JPH0833359B2 - 全反射蛍光ｘ線分析装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、試料表面に一次Ｘ線を微小な入射角度で
照射して、試料の表面層からの蛍光Ｘ線を分析する全反
射蛍光Ｘ線分析装置に関するものである。

〔従来の技術〕

従来より、全反射蛍光Ｘ線分析装置は、たとえば、半
導体のウエハに注入されたひ素や、表面層に付着したス
テンレス粒子などの不純物を検出する装置として用いら
れている（たとえば、特開昭63−78056号公報参照）。
この種の装置の一例を第５図に示す。

第５図において、Ｘ線源51から出た一次Ｘ線B1は、平
行光学系52により平行光線にされた後、ウエハからなる
試料Ｗの表面Wsに微小な入射角度α（たとえば、0.05
゜）で照射される。入射した一次Ｘ線B1は、その一部が
全反射されて反射Ｘ線B2となり、他の一部が試料Ｗを励
起して、試料Ｗを構成する元素固有の蛍光Ｘ線B3を発生
させる。蛍光Ｘ線B3は、試料表面Wsに対向して配置した
蛍光Ｘ線検出器60に入射する。この入射した蛍光Ｘ線B3
は、蛍光Ｘ線検出器60において、そのＸ線強度が検出さ
れた後、多重波高分析器61によって目的とするＸ線スペ
クトルが得られる。

この種の全反射蛍光Ｘ線分析装置は、一次Ｘ線B1の入
射角度αが微小であることから、反射Ｘ線B2および散乱
Ｘ線が蛍光Ｘ線検出器60に入射しにくく、蛍光Ｘ線検出
器60により検出される蛍光Ｘ線B3の出力レベルに比べて
ノイズが小さいという利点がある。つまり、大きなS/N
比が得られ、そのため、分析精度が良く、たとえば、微
量の不純物でも検出できるという利点がある。

また、一次Ｘ線B1の入射角度αが微小であることか
ら、一次Ｘ線B1の大部分が試料Ｗの表面Ws層に達するの
みで、試料Ｗの内部へは進入しにくい。したがって、試
料Ｗの内部からは蛍光Ｘ線B3が発生しにくいので、試料
表面Wsの分析精度が良いという利点を有する。

〔発明が解決しようとする課題〕

ところが、ウエハなどの試料表面Wsには、かなり平滑
なものでも、第６図のように、ミクロ的には波うちや粗
さがある。そのため、一次Ｘ線B1の実際の入射角度αに
は、予め設定した入射角度（所定値）に対し誤差が生じ
る。したがって、二点鎖線のように、実際の入射角度α
が大きい場合は、一次Ｘ線B1が試料Ｗの内部に進入し
て、測定対象でない内部の元素からの蛍光Ｘ線や散乱Ｘ
線を発生させる結果、試料表面Wsの正確な分析が不可能
になる。

他方、実際の入射角度αが小さい場合は、試料表面Ws
の粗度に過敏となって、やはり、分析が困難になる。

この発明は上記従来の問題に鑑みてなされたもので、
試料表面の分析精度を向上させることができる全反射蛍
光Ｘ線分析装置を提供することを目的とする。

〔課題を解決するための手段〕

上記目的を達成するために、この発明は、分光結晶お
よび反射Ｘ線検出器を有するゴニオメータと、入射角度
検知手段と、演算手段と、回動装置とを備えたことを特
徴とする。上記分光結晶は、一次Ｘ線が試料で全反射さ
れた反射Ｘ線を受けて回折させる。上記反射Ｘ線検出器
は、分光結晶によって回折された反射Ｘ線を検出する。
上記ゴニオメータは、上記反射Ｘ線の分光結晶への入射
角度が変わるように上記分光結晶および反射Ｘ線検出器
を回動させる。入射角度検知手段は、上記回動すること
により生じる上記反射Ｘ線検出器の出力の変化に基づい
て、試料への実際の入射角度を検知する。上記演算手段
は、検知された入射角度と上記試料表面で上記一次Ｘ線
を全反射させる適切な入射角度である所定値との角度差
を演算して出力する。上記回動装置は、演算手段からの
出力に基づいて、試料が載置された試料台または上記照
射装置の少なくとも一方を回動させることにより、実際
の入射角度を上記所定値に設定する。

〔作用〕

この発明によれば、分光結晶によって回折された反射
Ｘ線を検出した反射Ｘ線検出器からの出力に基づいて、
入射角度調整手段または回動装置が実際の入射角度を所
定値に調節するので、試料表面の波うちや粗さに拘わら
ず、一次Ｘ線の入射角度を微小な所定の角度に保つこと
ができる。

〔実施例〕

以下、この発明の実施例を図面にしたがって説明す
る。

第１図ないし第３図はこの発明の第１の実施例を示
す。

第１図において、照射装置50はＸ線源と、ソーラスリ
ットからなる平行光学系52とを備えている。Ｘ線源51か
ら出射された一次Ｘ線B1は、平行光学系52により平行光
線にされて、試料Ｗに微小な第１の入射角度αで照射さ
れる。

上記試料Ｗは、たとえばシリコン基板にひ素などの不
純物を注入したウエハからなり、第２図のように、その
表面Wsに微小な波うちを有している。この試料Ｗは、第
１図の試料台40に載置されている。試料台40は回動装置
32に回動可能に取り付けられており、試料表面Wsの波う
ちや粗さにより変化する第１の入射角度αが、上記回動
装置32によって、後述するように所定値（たとえば0.05
゜）に設定される。

上記一次Ｘ線B1の一部は、反射Ｘ線B2となって、上記
第１の入射角度αと同一の角度αで反射され、分光結晶
10に第２の入射角度θで入射する。

分光結晶10は、たとえば水晶の単結晶からなり、上記
反射Ｘ線B2を受けて、これを第２の入射角度θと同一の
回折角θで回折させ、反射Ｘ線（回折Ｘ線）B4を出射す
る。この反射Ｘ線B4は、上記第２の入射角度θがBragg
の式を満足する角度であるときにのみ出射される。上記
反射Ｘ線B4は反射Ｘ線検出器11に入射して、Ｘ線強度が
検出される。すなわち、試料Ｗからの全反射Ｘ線B2には
一次Ｘ線B1と同じ波長のほかに散乱Ｘ線等が含まれる
が、分光結晶10によって回折されて一次Ｘ線B1と同じ波
長のみの反射Ｘ線B4が出射される。従って、検出対象で
ある一次Ｘ線B1の反射Ｘ線B4のみが選別されて、そのＸ
線強度が精密に検出される。

上記分光結晶10および反射Ｘ線検出器11は、ゴニオメ
ータ12に取り付けられて回動され、これによって反射Ｘ
線B2の分光結晶10への入射角度θが連続的に変化する。
ここで、反射Ｘ線B2と反射Ｘ線B4となす分光角度は、２
θなので、ゴニオメータ12は、分光結晶10の回転角の２
倍の角度で反射Ｘ線検出器11を回動させる。

上記ゴニオメータ12には、分光角度２θを、つまり分
光結晶10の回転角の２倍の角度を検出する分光角検出手
段13が接続されている。この分光角検出手段13は、たと
えばエンコーダからなり、分光結晶10が微小角度変化す
るごとに、回転角信号ａを出力する。

一方、上記反射Ｘ線検出器11の検出出力、つまり、反
射Ｘ線B4の強度は、強度信号ｂとしてパルスに変換され
て計数手段14に出力される。この計数手段14は、上記回
転角信号ａを受けたとき、微小角度ごとに対応するメモ
リ（図示せず）に上記強度信号ｂの計数値を記憶する。
この記憶された計数値は、つまり反射Ｘ線B4の強度は、
第２の入射角度θが前述のBraggの式を満足したとき
に、反射Ｘ線B4が発生するので、第３図のように、回転
角に対してピーク値を有している。

第１図の上記計数手段14は、強度信号ｂを入射角度検
知手段21に出力する。この入射角度検知手段21は、上記
強度信号ｂを回転角で微分演算して、微分値が０となっ
たところをピーク値と判断し、第３図のピーク値を示す
ピーク回転角θ１を求める。第１図の入射角度検知手段
21は、上記ピーク回転角θ１をピーク角度信号θｎとし
て、演算手段22に出力する。上記入射角度検知手段21お
よび演算手段22は、たとえばマイクロコンピュータ20に
内蔵されている。

上記演算手段22には、基準角度設定器15からの基準角
度信号θ０が入力される。この基準角度θ０は、実際の
第１の入射角度αが一次Ｘ線B1を試料表面Wsで全反射さ
せる適切な入射角度である所定値のときに、第２の入射
角度θがBraggの式を満足する角度となる分光結晶10の
回転角であり、基準角度設定器15に記憶されている。上
記演算手段22は、基準角度信号θ０とピーク角度信号θ
ｎとを比較し、つまり、第３図の基準角度θ０と上記ピ
ーク回転角θ１を比較し、その角度差Δθを求め、この
角度差Δθに対応する入射角度差Δαを、第１図の入射
角度差信号ｄとして試料台制御器31に出力する。ここ
で、第２図のように、試料表面Wsの波うちによって第１
の入射角度αがΔαだけ変化すると、反射Ｘ線B2の反射
方向が２Δαだけ変化し、分光結晶10への第２の入射角
度θも２Δαだけ変化する。したがって、上記角度差Δ
θと、第１の入射角度αの変化Δαとは、比例関係にあ
る。

第１図の上記試料台制御器31と上記回動装置32とで、
この発明の入射角度調節手段30が構成されている。試料
台制御器31は、上記入射角度差信号ｄに基づき回動装置
32をサーボ駆動し、入射角度差Δαだけ試料台40を回動
させて、実際の第１の入射角度αを所定値に設定する。

多重波高分析器61は、上記入射角度αの所定値への設
定完了を、たとえば回動装置32の停止を確認するような
方法で検知したのちに、試料台制御器31からのスタート
信号で作動を開始し、蛍光Ｘ線検出器60からの分析信号
ｘをエネルギごとに計数する。この計数値により、試料
表面Ws層の元素が分析される。

つぎに、上記構成の動作を説明する。

まず、試料Ｗを試料台40上に載置して、Ｘ線源51から
の一次Ｘ線B1を試料Ｗに照射する。試料Ｗに照射された
一次Ｘ線B1の一部は、試料Ｗに全反射されて反射Ｘ線B2
として、分光結晶10に入射する。一方、ゴニオメータ12
を駆動して、分光結晶10および反射Ｘ線検出器11を回転
させながら、分光角検出手段13からの回転角信号ａと、
検出対象である一次Ｘ線B1の反射Ｘ線B4の強度信号ｂに
基づいて、入射角度検知手段21が、第３図の反射Ｘ線B4
の強度が最大となるピーク回転角θ１を検知する。

ここで、この実施例では、第１図の第２の入射角度θ
ではなく、分光角度２θの変化に対する反射Ｘ線B4の強
度変化を求めて微分演算することにより、ピーク回転角
θ１を求めている。そのため、第２の入射角度θの変化
を２倍に拡大して、つまり、第１の入射角度αの微小な
変化を４倍に拡大して検出することができるから、検出
精度が向上する。

ついで、演算手段22がピーク角度信号θｎと基準角度
設定器15からの基準角度信号θ０とを比較して、その角
度差Δθに対応した入射角度差信号ｄを試料台制御器31
に出力する。試料台制御器31は、この入射角度差信号ｄ
に対応する角度Δαだけ回動装置32を作動させ、試料台
40および試料Ｗを回転させて、実際の第１の入射角度α
を所定値に設定する。

こうして入射角度αの設定が完了すると、この完了を
試料台制御器31が検知し、試料台制御器31からのスター
ト信号で、蛍光Ｘ線検出器60および多動波高分析器61
が、測定・分析を開始する。

上記構成によれば、第２図のように試料Ｗに波うちが
あっても、実際の第１の入射角度αを所定値にすること
ができる。したがって、一次Ｘ線B1の入射角度αを所定
の微小角度に保つことができる。

ところで、上記実施例では、第１図の分光結晶10およ
び反射Ｘ線検出器11を備えたゴニオメータ12を用いた
が、この発明では必ずしもゴニオメータを用いる必要は
ない。この一例を第４図の第２の実施例を示す。

第４図において、反射Ｘ線検出器11は、反射Ｘ線B2の
出射方向に対向して配置されている。この反射Ｘ線検出
器11の前方には、２枚のスリット41,42を離間させて対
向配置してなる平行光学系43が固定されている。反射Ｘ
線検出器11は、検出器回動装置44によって、一次Ｘ線B1
の入射位置Ｐを中心に回動自在に支持されている。回転
角検出手段13Aは、上記検出器回動装置44による反射Ｘ
線検出器11の回転角を検出するもので、第１図の分光角
検出手段13に相当するものである。その他の構成は上記
第１の実施例と同様であり、同一部分または相当部分に
同一符号を付して、その詳しい説明を省略する。

第４図の実施例では、２枚のスリット41,42からなる
平行光学系43が、反射Ｘ線検出器11の前方に設けられて
いるので、反射Ｘ線検出器11が一次Ｘ線B1の入射位置Ｐ
に真正面から対向しているときに、反射Ｘ線B2が反射Ｘ
線検出器11に入射する。したがって、この反射Ｘ線検出
器11からの強度信号ｂと回転角信号ａに基づいて、前述
と同様に入射角度差Δαを検知することができ、第１の
実施例と同様に一次Ｘ線B1の実際の入射角度αを所定値
に保つことができる。

なお、上記実施例では、反射Ｘ線検出器11を検出器回
動装置44によって回動させたが、必ずしも、そうする必
要はない。つまり、入射角度αが所定値になった場合に
対応する位置に予め反射Ｘ線検出器11および平行光学系
43を固定しておき、試料台40の回動装置32を回転させ
て、回動装置32の回転角を回転角検出手段13によって検
出し、これを計数手段14に出力して、最大のＸ線強度が
得られる回転角を検出し、この回転角の位置に回動装置
32を設定するようにしてもよい。

また、上記各実施例では、回動装置32によって試料台
40および試料Ｗを回動させたが、この発明では照射装置
50の平行光学系52を回動装置によって回動させて、実際
の第１の入射角度αを所定値に設定してもよい。

〔発明の効果〕 以上説明したように、この発明によれば、試料表面の
波うちや粗さに拘わらず、一次Ｘ線の入射角度を微小な
所定の角度に保つことができるから、入射角度が過大と
なって、試料の表面層ではなく内部から蛍光Ｘ線や散乱
Ｘ線が発生するのを防止できるとともに、入射角度が過
少となって試料の表面の粗度に過敏となるのも防止でき
るので、試料表面の分析精度が向上する。

また、分光結晶からの反射Ｘ線を検出する反射Ｘ線検
出器を、分光結晶の回転角の２倍の角度だけ回動させ
て、一次Ｘ線の入射角度の変化を検出しているので、入
射角度の微妙な変化を拡大して検出することができ、分
析精度が一層向上する。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の第１の実施例を示す全反射蛍光Ｘ線
分析装置の概略構成図、第２図は一次Ｘ線の入射角度の
変化を示す拡大図、第３図は分光結晶の回転角度と反射
Ｘ線の強度との関係を示す特性図、第４図は第２の実施
例を示す全反射蛍光Ｘ線分析装置の概略構成図、第５図
は従来例を示す概略構成図、第６図は試料表面の拡大図
である。 10……分光結晶、11……反射Ｘ線検出器、12……ゴニオ
メータ、21……入射角度検知手段、22……演算手段、30
……入射角度調節手段、32……回動装置、40……試料
台、50……照射装置、60……蛍光Ｘ線検出器、B1……一
次Ｘ線、B2,B4……反射Ｘ線、B3……蛍光Ｘ線、Δα…
…入射角度差、α……一次Ｘ線（第１）の入射角度、Ｗ
……試料、Ws……試料表面。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】試料表面に一次Ｘ線を微小な入射角度で照
   射する照射装置と、上記一次Ｘ線を受けた試料からの蛍
   光Ｘ線を検出する蛍光Ｘ線検出器とを備え、この蛍光Ｘ
   線検出器での検出結果に基づいて上記蛍光Ｘ線を分析す
   る全反射蛍光Ｘ線分析装置において、 上記一次Ｘ線が上記試料で全反射された反射Ｘ線を受け
   て回折させる分光結晶およびこの分光結晶によって回折
   された反射Ｘ線を検出する反射Ｘ線検出器を備え、上記
   反射Ｘ線の分光結晶への入射角度が変わるように上記分
   光結晶および反射Ｘ線検出器を回動させるゴニオメータ
   と、 上記回動することにより生じる上記反射Ｘ線検出器の出
   力の変化に基づいて、試料への実際の入射角度を検知す
   る入射角度検知手段と、 この検知された入射角度と上記試料表面で上記一次Ｘ線
   を全反射させる適切な入射角度である所定値との角度差
   を演算して出力する演算手段と、 この演算手段からの出力に基づいて、上記試料が載置さ
   れた試料台または上記照射装置の少なくとも一方を回動
   させることにより、実際の入射角度を上記所定値に設定
   する回動装置とを備えたことを特徴とする全反射蛍光Ｘ
   線分析装置。