JPH04198745A - X線回折方法 - Google Patents
X線回折方法Info
- Publication number
- JPH04198745A JPH04198745A JP2179988A JP17998890A JPH04198745A JP H04198745 A JPH04198745 A JP H04198745A JP 2179988 A JP2179988 A JP 2179988A JP 17998890 A JP17998890 A JP 17998890A JP H04198745 A JPH04198745 A JP H04198745A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- rays
- ray
- angle
- diffraction
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- Pending
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
L1上五■里ユ1
本発明はX線回折方法に関し、より詳しくは基板上に形
成された薄膜等の試料の結晶構造を解析するためのxw
A回折方法に関する。
成された薄膜等の試料の結晶構造を解析するためのxw
A回折方法に関する。
兜米凹■カ
ーMに試料の結晶構造を解析する方法としてはX線回折
方法が用いられており、θ−2θ法であるデイフラクト
メーター法、写真を使ったX線回折法、視斜角入射X線
回折法等が知られている。
方法が用いられており、θ−2θ法であるデイフラクト
メーター法、写真を使ったX線回折法、視斜角入射X線
回折法等が知られている。
デイフラクトメーター法では、下記の式(1)で表わさ
れるブラッグの式に基づいてX線回折強度と回折角2θ
のプロフィールとを求め、未知物質の同定、格子定数、
歪等の測定を行なっている。
れるブラッグの式に基づいてX線回折強度と回折角2θ
のプロフィールとを求め、未知物質の同定、格子定数、
歪等の測定を行なっている。
2dsinθ=nえ −(1)但し、d:格
子面間隔 θ・ブラッグ角 n:反射次数 λ:使用したX線の波長 をそれぞれ表わしている。
子面間隔 θ・ブラッグ角 n:反射次数 λ:使用したX線の波長 をそれぞれ表わしている。
しかしながらデイフラクトメーター法を用いて、試料と
して例えば基板上に形成された薄膜を測定すると、第9
図に示す如く入射X 99 rの侵入深さが大きいため
に、基板11からの回折X線dが薄膜試料10からの回
折X #J! dに重なる。従って薄膜試料10からだ
けの回折X線dが得られず、薄膜試料lOの構造解析は
困難である。
して例えば基板上に形成された薄膜を測定すると、第9
図に示す如く入射X 99 rの侵入深さが大きいため
に、基板11からの回折X線dが薄膜試料10からの回
折X #J! dに重なる。従って薄膜試料10からだ
けの回折X線dが得られず、薄膜試料lOの構造解析は
困難である。
そこで従来、基板11上に形成された薄膜試料10を測
定する場合には、第1O図に示すようにX#!の入射角
βを1〜5°程度の小さな角度に固定し侵入深さを制御
して、薄膜試料10からの回折X線dだけを測定する方
法が行なわれている(Y、Arnaud、M、 Bru
nel et al、Applied 5urf、Sc
i。
定する場合には、第1O図に示すようにX#!の入射角
βを1〜5°程度の小さな角度に固定し侵入深さを制御
して、薄膜試料10からの回折X線dだけを測定する方
法が行なわれている(Y、Arnaud、M、 Bru
nel et al、Applied 5urf、Sc
i。
、26 (1986) 12 )。この方法によれば基
板11からの回折X線dを抑えることができ、薄膜試料
10の構造解析を精度よく行なうことができる。
板11からの回折X線dを抑えることができ、薄膜試料
10の構造解析を精度よく行なうことができる。
日が ′しようとする課題
しかしながら上記した方法においては、回折角2θが3
0’以下の場合、第11図に示す如くX線取り出し角α
が小さくなるため、入射X線rが薄膜試料10表面の凹
凸で散乱されることによって生じる散乱X線SがX線検
出器に入り、その結果、測定プロフィールのバックグラ
ウンド強度が上がって正確な測定が困難になるという課
題があった。
0’以下の場合、第11図に示す如くX線取り出し角α
が小さくなるため、入射X線rが薄膜試料10表面の凹
凸で散乱されることによって生じる散乱X線SがX線検
出器に入り、その結果、測定プロフィールのバックグラ
ウンド強度が上がって正確な測定が困難になるという課
題があった。
また「特開平1−167642号公報」では、散乱スリ
ット、X線検出器等を試料面と平行に駆動することによ
り、入射XL9rの入射角βだけでなくX線取り出し角
αをも小さくして、入射X線rの侵入深さをより小さく
する方法が提案されているが、この方法においでも上記
した課題の解決は図られていなかった。
ット、X線検出器等を試料面と平行に駆動することによ
り、入射XL9rの入射角βだけでなくX線取り出し角
αをも小さくして、入射X線rの侵入深さをより小さく
する方法が提案されているが、この方法においでも上記
した課題の解決は図られていなかった。
本発明は上記した課題に鑑みなされたものであり、試料
の回折角2θが30°以下の場合でも、散乱XIsによ
る影響を少なくすることができ、精度良(かつ正確に薄
膜等の試料の構造解析を行なうことができるX線回折方
法を提供することを目的としている。
の回折角2θが30°以下の場合でも、散乱XIsによ
る影響を少なくすることができ、精度良(かつ正確に薄
膜等の試料の構造解析を行なうことができるX線回折方
法を提供することを目的としている。
課題を解決する為の 段
上記した目的を達成するために本発明に係るX線回折方
法は、基板上に形成された試料にX線を照射し、回折さ
れたX線を取り出して前記試料の結晶構造を解析するX
線回折方法において、β=2θ−α(2θ:試料の回折
角、β X線の基板に対する入射角)で表わされるX線
取り出し角aを、0°より大きくかっ5°以下に設定す
ることを特徴としている。
法は、基板上に形成された試料にX線を照射し、回折さ
れたX線を取り出して前記試料の結晶構造を解析するX
線回折方法において、β=2θ−α(2θ:試料の回折
角、β X線の基板に対する入射角)で表わされるX線
取り出し角aを、0°より大きくかっ5°以下に設定す
ることを特徴としている。
作置
上記した方法によれば、β=20−α(2θ:試料の回
折角、β:X線の基板に対する入射角)で表わされるX
線取り出し角αを、0°より大きくかつ5°以下に設定
しているので、X線侵入深さが小さく抑えられると共に
前記入射角βが大きくなり、試料表面における入射X線
に基づく散乱X線が抑制される。従って試料の回折プロ
フィールが高感度にしかも正確に得られることとなる。
折角、β:X線の基板に対する入射角)で表わされるX
線取り出し角αを、0°より大きくかつ5°以下に設定
しているので、X線侵入深さが小さく抑えられると共に
前記入射角βが大きくなり、試料表面における入射X線
に基づく散乱X線が抑制される。従って試料の回折プロ
フィールが高感度にしかも正確に得られることとなる。
以下、本発明の詳細な説明する。
試料表面及び界面での反射、屈折を無視すると、X線侵
入深さt、の入射角依存性は次式(2)%式% μ:試料のX線吸収係数 β:Xlaの基板に対する入射角 α:X線取り出し角 をそれぞれ表わしている。
入深さt、の入射角依存性は次式(2)%式% μ:試料のX線吸収係数 β:Xlaの基板に対する入射角 α:X線取り出し角 をそれぞれ表わしている。
X線取り出し角aを固定し、X線の入射角βを変化させ
たときのXll侵入深さt2を(2)式を用いて計算し
た結果を第6図に示す。なお、試料はAuとした。
たときのXll侵入深さt2を(2)式を用いて計算し
た結果を第6図に示す。なお、試料はAuとした。
第6図から明らかなように、X線取り出し角αを固定す
ると、X線侵入深さt、はX線の基板に対する入射角β
によって変化する。これは逆にX線侵入深さ1pが、X
線取り出し角αで制御できることを示している。
ると、X線侵入深さt、はX線の基板に対する入射角β
によって変化する。これは逆にX線侵入深さ1pが、X
線取り出し角αで制御できることを示している。
一方、第7図は試料10表面に全反射臨界角β0と同じ
角度で入射X tra rを照射したときの様子を示し
た模式図であり、全反射臨界角β。はrP、Wobra
uschek et al、、Anal、chem、、
47(19751852」より次式(3)で示される。
角度で入射X tra rを照射したときの様子を示し
た模式図であり、全反射臨界角β。はrP、Wobra
uschek et al、、Anal、chem、、
47(19751852」より次式(3)で示される。
2ρ
βe 二(5,4×1O10−コーえ21 ’/2−(
3)但し、ρ;試料の密度(g/cm’1 2:試料の原子番号 A:試料の原子量 え、入射X線の波長(cm) をそれぞれ表わしている。
3)但し、ρ;試料の密度(g/cm’1 2:試料の原子番号 A:試料の原子量 え、入射X線の波長(cm) をそれぞれ表わしている。
入射X線rの入射角がこの全反射臨界角β。よりも大き
い場合は入射X線rは試料10内部に侵入し、回折X線
dと散乱X線Sとを生じる。またX線の入射角βがX線
取り出し角aよりも小さい場合、つまり2θ=15°程
度のときは、第11図に示したように試料10表面の凹
凸に起因する散乱X線SがX線検出器に入り、バックグ
ラウンド強度が増大して測定精度が低下する。このよう
な散乱X線Sは、第8図(a)、 (b)に示したよう
にX線の入射角βをβ1からβ2へと大きくして、試料
10表面の凹凸による散乱X線Sを抑えることによって
低下する。しかしながら入射角βが大きくなるに従いX
線侵入深さ1pも大きくなるため、基板11上に形成さ
れた薄膜を試料10として測定する場合においては、薄
膜試料lOからだけでなく基板11からの回折X 4?
1 dも生しることとなり、入射角βを大きく設定する
方法は薄膜試料10の構造解析には適さない。
い場合は入射X線rは試料10内部に侵入し、回折X線
dと散乱X線Sとを生じる。またX線の入射角βがX線
取り出し角aよりも小さい場合、つまり2θ=15°程
度のときは、第11図に示したように試料10表面の凹
凸に起因する散乱X線SがX線検出器に入り、バックグ
ラウンド強度が増大して測定精度が低下する。このよう
な散乱X線Sは、第8図(a)、 (b)に示したよう
にX線の入射角βをβ1からβ2へと大きくして、試料
10表面の凹凸による散乱X線Sを抑えることによって
低下する。しかしながら入射角βが大きくなるに従いX
線侵入深さ1pも大きくなるため、基板11上に形成さ
れた薄膜を試料10として測定する場合においては、薄
膜試料lOからだけでなく基板11からの回折X 4?
1 dも生しることとなり、入射角βを大きく設定する
方法は薄膜試料10の構造解析には適さない。
そこで上記とは逆に、X線取り出し角αをO。
より大きくかつ5°以下という小さな角度に設定するこ
とにより、X線の入射角βをある程度大きくして回折X
線dを取り出せば、X線侵入深さt。
とにより、X線の入射角βをある程度大きくして回折X
線dを取り出せば、X線侵入深さt。
が小さく抑えられると共に、試料10表面の凹凸による
散乱X !li! sが抑制されることとなり、試料1
0の回折プロフィールが高感度にしかも正確に得られる
こととなる。
散乱X !li! sが抑制されることとなり、試料1
0の回折プロフィールが高感度にしかも正確に得られる
こととなる。
!国舅
以下、本発明に係るX線回折方法を図面に基づいて説明
する6なお、従来例と同一機能を有する構成部品には同
一の符合を付すこととする。
する6なお、従来例と同一機能を有する構成部品には同
一の符合を付すこととする。
第1図は本発明に係るX線回折方法を実施するための装
置の一実施例を模式的に示した斜視図であり、図中12
はX線源を示している。X線源12から発生した入射X
線rはソーラースリット13を通り、例えば薄膜等の試
料10表面に入射する、試料10表面で回折された回折
X線dは第1のスリット14、ソーラースリット15、
第2のスリット16を順次通過し、モノクロメータ17
で反射された後、第3のスリット18を通過してX線検
出器19に到達する。
置の一実施例を模式的に示した斜視図であり、図中12
はX線源を示している。X線源12から発生した入射X
線rはソーラースリット13を通り、例えば薄膜等の試
料10表面に入射する、試料10表面で回折された回折
X線dは第1のスリット14、ソーラースリット15、
第2のスリット16を順次通過し、モノクロメータ17
で反射された後、第3のスリット18を通過してX線検
出器19に到達する。
上記した装置においては、回折されたX線dの取り出し
角αが0°より大きくかつ5°以下という小さな角度に
予め設定されている。従って試料10への入射X線rの
侵入深さを制限でき、薄膜等の試料lOの回折X線を大
きな回折強度で得ることが可能となっている。またX線
取り出し角αが小さな角度に設定されているため、試料
10の回折角2θが小さい場合でもX線の基板11に対
する入射角β(β=20−〇)を大きくとることができ
、試料10表面の凹凸に起因する散乱X線Sを抑えるこ
とができるようになっている。
角αが0°より大きくかつ5°以下という小さな角度に
予め設定されている。従って試料10への入射X線rの
侵入深さを制限でき、薄膜等の試料lOの回折X線を大
きな回折強度で得ることが可能となっている。またX線
取り出し角αが小さな角度に設定されているため、試料
10の回折角2θが小さい場合でもX線の基板11に対
する入射角β(β=20−〇)を大きくとることができ
、試料10表面の凹凸に起因する散乱X線Sを抑えるこ
とができるようになっている。
なお入射側及び受光側の2種類のソーラースリット13
.15は、いずれも横及び縦の発散を抑えて角度分解能
の低下を防止する働きを有しており、モノクロメータ1
7は蛍光X線を除去しバックグラウンド強度を下げる効
果を有している。
.15は、いずれも横及び縦の発散を抑えて角度分解能
の低下を防止する働きを有しており、モノクロメータ1
7は蛍光X線を除去しバックグラウンド強度を下げる効
果を有している。
次に上記した実施例に係る方法により、ガラス基板上に
形成されたAuを試料10として回折X##dを測定し
た結果について説明する。第2図〜第4図はそれぞれ試
料10の回折角2θが30°、25°、20°であると
きのX線取り出し角αと検出されたX線の強度工との関
係を示したグラフである。第2図〜第4図から明らかな
ように、試料10の回折角2θが小さ(なるにつれて、
またX線取り出し角αが大きくなるにつれて検出される
X線の強度Iは強くなり、X線検出器19に試料10表
面の凹凸に起因する散乱X線が入っていることがわかる
。しかしながら試料10の回折角2θが20°でxIJ
i!取り出し角が3″′の場合でも、検出された散乱X
線の強度■は5 cps程度である。これに対して、従
来方法によりX線の入射角βが3°である場合のX線の
強度Iを測定すると、第12図に示したように試料10
の回折角2θが20°のときの散乱X線の強度■は45
cpsにもなる。
形成されたAuを試料10として回折X##dを測定し
た結果について説明する。第2図〜第4図はそれぞれ試
料10の回折角2θが30°、25°、20°であると
きのX線取り出し角αと検出されたX線の強度工との関
係を示したグラフである。第2図〜第4図から明らかな
ように、試料10の回折角2θが小さ(なるにつれて、
またX線取り出し角αが大きくなるにつれて検出される
X線の強度Iは強くなり、X線検出器19に試料10表
面の凹凸に起因する散乱X線が入っていることがわかる
。しかしながら試料10の回折角2θが20°でxIJ
i!取り出し角が3″′の場合でも、検出された散乱X
線の強度■は5 cps程度である。これに対して、従
来方法によりX線の入射角βが3°である場合のX線の
強度Iを測定すると、第12図に示したように試料10
の回折角2θが20°のときの散乱X線の強度■は45
cpsにもなる。
以上のことからも上記した実施例に係る方法を用いるこ
とによってX線侵入深さが抑えられ、試料10からの回
折X線を大きな回折強度で得ることができると共に、試
料10表面の凹凸に起因する散乱X線を著しく減少させ
ることができることがわかる。従って上記した実施例に
係る方法は、試料100回折プロフィールを高感度にし
かも正確に得る上で有効である。
とによってX線侵入深さが抑えられ、試料10からの回
折X線を大きな回折強度で得ることができると共に、試
料10表面の凹凸に起因する散乱X線を著しく減少させ
ることができることがわかる。従って上記した実施例に
係る方法は、試料100回折プロフィールを高感度にし
かも正確に得る上で有効である。
光咀五文逮
以上詳述したように本発明に係るX線回折方法にあって
は、β:2θ−α(2θ:試料の回折角、β:X線の基
板に対する入射角)で表わされるX線取り出し角αを、
Ooより大きくかつ5゜以下に設定しているので、試料
の回折角2θが30゛以下の場合でも、試料表面の凹凸
に起因する散乱X線による影響を少なくすることができ
、試料が100人程度の薄膜であっても試料の回折プロ
フィールを高感度にしかも正確に得ることができる。従
って試料の構造解析を精度良くかつ正確に行なうことが
可能となる。
は、β:2θ−α(2θ:試料の回折角、β:X線の基
板に対する入射角)で表わされるX線取り出し角αを、
Ooより大きくかつ5゜以下に設定しているので、試料
の回折角2θが30゛以下の場合でも、試料表面の凹凸
に起因する散乱X線による影響を少なくすることができ
、試料が100人程度の薄膜であっても試料の回折プロ
フィールを高感度にしかも正確に得ることができる。従
って試料の構造解析を精度良くかつ正確に行なうことが
可能となる。
第1図は本発明に係るX線回折方法を実施するための装
置の一実施例を模式的に示した斜視図、第2図〜第4図
はそれぞれ試料の回折角2θが30°、25°、20°
であるときのX線取り出し角aと検出されたX線の強度
Iとの関係を示したグラフ、第5図は本発明に係るX線
回折方法を説明するための模式図、第6図は(2)式を
用いてx#j!侵入深さを計算した結果を示したグラフ
、第7図は試料表面に全反射臨界角Beと同じ角度で入
射xIaを照射したときの様子を示した模式図、第8図
は(a)、(b)はX線の入射角βと散乱X線との関係
を示した模式図、第9図は従来のデイフラクトメーター
法を説明するための模式図、第1O図は薄膜のX線回折
を測定するための従来方法を示した模式図、第11図は
試料の回折角2θが30’以下である場合の試料表面の
凹凸に起因する散乱X線の影響を示した模式図、第12
図は従来方法によりX線の入射角βが3°であるときの
X、ljj!の強度Iを測定した結果を示したグラフで
ある。 10・・・試料 11・・・基板 r・・・入射X線 d・・・回折X線 特許出願人:住友金属工業株式会社 代 理 人:弁理士 弁内 龍ニ第5図 u 第6図 第7図 第8図 第9図 第10図 第11図 +5.0 20.0 25.0
30.0口折角 2e
置の一実施例を模式的に示した斜視図、第2図〜第4図
はそれぞれ試料の回折角2θが30°、25°、20°
であるときのX線取り出し角aと検出されたX線の強度
Iとの関係を示したグラフ、第5図は本発明に係るX線
回折方法を説明するための模式図、第6図は(2)式を
用いてx#j!侵入深さを計算した結果を示したグラフ
、第7図は試料表面に全反射臨界角Beと同じ角度で入
射xIaを照射したときの様子を示した模式図、第8図
は(a)、(b)はX線の入射角βと散乱X線との関係
を示した模式図、第9図は従来のデイフラクトメーター
法を説明するための模式図、第1O図は薄膜のX線回折
を測定するための従来方法を示した模式図、第11図は
試料の回折角2θが30’以下である場合の試料表面の
凹凸に起因する散乱X線の影響を示した模式図、第12
図は従来方法によりX線の入射角βが3°であるときの
X、ljj!の強度Iを測定した結果を示したグラフで
ある。 10・・・試料 11・・・基板 r・・・入射X線 d・・・回折X線 特許出願人:住友金属工業株式会社 代 理 人:弁理士 弁内 龍ニ第5図 u 第6図 第7図 第8図 第9図 第10図 第11図 +5.0 20.0 25.0
30.0口折角 2e
Claims (1)
- (1)基板上に形成された試料にX線を照射し、回折さ
れたX線を取り出して前記試料の結晶構造を解析するX
線回折方法において、 β=2θ−αで表わされるX線取り出し角αを、0°よ
り大きくかつ5°以下に設定することを特徴とするX線
回折方法。 但し、2θ:試料の回折角 β:X線の基板に対する入射角 をそれぞれ表わす。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2179988A JPH04198745A (ja) | 1990-07-06 | 1990-07-06 | X線回折方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2179988A JPH04198745A (ja) | 1990-07-06 | 1990-07-06 | X線回折方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04198745A true JPH04198745A (ja) | 1992-07-20 |
Family
ID=16075497
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2179988A Pending JPH04198745A (ja) | 1990-07-06 | 1990-07-06 | X線回折方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04198745A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000098091A (ja) * | 1998-09-28 | 2000-04-07 | Rigaku Corp | ソーラスリット及びx線装置 |
| JP2009085669A (ja) * | 2007-09-28 | 2009-04-23 | Rigaku Corp | X線回折装置およびx線回折方法 |
| JP2009085668A (ja) * | 2007-09-28 | 2009-04-23 | Rigaku Corp | X線回折装置およびx線回折方法 |
-
1990
- 1990-07-06 JP JP2179988A patent/JPH04198745A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000098091A (ja) * | 1998-09-28 | 2000-04-07 | Rigaku Corp | ソーラスリット及びx線装置 |
| JP2009085669A (ja) * | 2007-09-28 | 2009-04-23 | Rigaku Corp | X線回折装置およびx線回折方法 |
| JP2009085668A (ja) * | 2007-09-28 | 2009-04-23 | Rigaku Corp | X線回折装置およびx線回折方法 |
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