JPH08333687A - 不伝導基質上の銀層沈着 - Google Patents

不伝導基質上の銀層沈着

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JPH08333687A
JPH08333687A JP7320892A JP32089295A JPH08333687A JP H08333687 A JPH08333687 A JP H08333687A JP 7320892 A JP7320892 A JP 7320892A JP 32089295 A JP32089295 A JP 32089295A JP H08333687 A JPH08333687 A JP H08333687A
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ビリー・バルテル・ソデルバル
Thomas Lundeberg
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 非常に薄いしかも均一で透明な層で、２−２
０００オングストロームのオーダーの厚さで沈着を可能
にし、良好な機械的性質を持った強固な付着層を形成
し、被覆物質の大規模商業的製造に容易に適用し得る、
種々の形の不伝導基質に銀を沈着させる技術を提供する
こと。 【解決手段】 微生物の成長に抵抗性の物品を製造する
方法が提供される。この物品は非導電性基質を含み、非
導電性基質の表面の少なくとも一部は、銀層を含む薄い
付着被覆で被覆されている。この方法は、(a)物品の表
面の一部の活性化された形態を、沈着調整剤の存在下か
つ電流の不存在下に、少なくとも１種の銀塩の水溶液で
処理して、銀層を化学的に沈着させる工程であって、沈
着が該銀層を与えるに十分な時間のみで行われる、工
程；次いで(b)脱ミネラル水で被覆をすすぎ、そして被
覆を乾燥する工程、を包含する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、不伝導基質上の銀
の沈着、さらに具体的には、その層が非常に薄い層の沈
着に関する。
【０００２】
【従来の技術】不伝導基質上のある種の金属の薄層は非
常に重要な商業的利用性価値がある。透明基質上の伝導
金属の薄層は電子表示装置に利用し得る。薄層は太陽光
線の遮光、その他のソーラー装置において、熱を反射
し、太陽光線の放射をろ過するために使用される。薄層
は、人体への挿入前に薄層で器具を被覆すれば、人体に
挿入する器具により惹起される感染の範囲を減少させ得
る。薄層は防湿塗装として、包装に使用し得る。これら
の使用例は薄層の何千もの用途のほんの一例にすぎず、
なんらその用途を制限するものでない。
【０００３】ある具体例において、銀または銀含有化合
物の薄層は、特に人体中の微生物感染の抑制に効果的で
ある。アメリカ合衆国特許第４４０４１９７号は火傷患
者の感染のおそれを減少させるのに銀含有化合物の使用
を開示している。アメリカ合衆国特許第４６０３１５２
号は抗感染のための銀化合物を利用した他の同様の機器
を開示している。アメリカ合衆国特許第４０５４１９９
号および第４４８３６８８号は感染範囲の減少のために
医療機器に純銀コーティングの利用を開示している。す
なわち、銀また銀化合物のコーティングは体内に移植ま
た挿入する医療機器による感染の機会を減少させるのに
効果的であることが立証されている。
【０００４】感染を防止するための銀の使用は十分に立
証されているが、表面に銀を塗装する方法の効果的な操
作に関してはほとんど知られていない。電着電気メッキ
を利用してもよいが、多くの場合、医療機器は不伝導材
料で製造されており、容易に商業的規模で薄層付着被覆
層をコーティングすることができない。特許第４０５４
１３９号は化学メッキにより沈着させるタイプのコーテ
ィングが可能であることを示唆しているが操作方法の詳
細な説明はない。特許第４４８３６８８号はカテーテル
の被覆に３００メッシュの大きな粒子の銀の使用を記載
している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】銀は化学的方法により
不伝導基質上にコーティングすることが可能である。一
例をあげると、鏡上の銀コーティングに使用する方法で
あるが、このコーティングは比較的層の厚いものであ
る。他の例は蒸着またはスパッターのような乾式沈着技
術であるが、これらは不揃いの形の基質や、深い空洞に
コーティングすることができない。
【０００６】銀は環境によっては毒性を有し、高価であ
るから、電気的に不伝導な基質に非常に薄い層で銀をコ
ーティングすることが好ましい。コーティングの欠損
は、感染や体内への銀の通過を惹起する可能性があるた
め、コーティング層は基質に強固に付着していなければ
ならない。現在のところ、非常に薄いしかも均一で透明
な層で、２−２０００オングストロームのオーダーの厚
さで沈着を可能にし、良好な機械的性質を持った強固な
付着層を形成し、被覆物質の大規模商業的製造に容易に
適用し得る、種々の形の不伝導基質に銀を沈着させる技
術は公知でない。従って、このようなコーティング技術
が求められている。本発明はこの要求を充たし、さらに
これに関連する利益を提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は広範な種類の不
伝導基質上に銀の均一な薄層を沈着させる方法に関す
る。銀層は密着しており、例えば、抗菌性医療への利
用、遮蔽塗装、および光学用フィルターなどの用途を含
む種々の利用が可能である。本発明は外界温度かまたは
わずかに高い温度にて、通常の工業的化学的操作法によ
り行うことができる。本方法は、非常に制御しやすく、
再現性があり、種々の基質上に実質的に均一な層を形成
し得る。本発明の手段を使用してコーティングされた高
品質部分の形成率は非常に高い。
【０００８】本発明によれば、電気的に不伝導な基質の
表面に銀の均一な薄層を沈着させる方法は、実質的に少
なくとも約０．００１ｇ／ｌのスタンナススズイオンの
塩を含む活性化溶液中で表面を活性化すること、銀含有
塩、基質の表面に銀塩を還元して金属銀を生成させ得る
に十分な濃度の還元剤および溶液中の銀を析出を防止
し、基質の表面に銀の沈着を可能にするに十分な濃度の
沈着調整剤からなる沈着溶液から表面に銀を沈着させる
こと、更に好ましくは沈着工程を暗所で行うことを含
む。必要ならば、基質の表面を処理前に洗浄することが
できる。銀層は沈着後で使用前に安定化させるのがよ
い。
【０００９】好適な操作は、銀の均一な薄膜を、好まし
くは、沈着溶液中で毎秒５−７オングストロームの割合
で２−２０００オングストローム（すなわち０．２〜２
００ｎｍ）の厚さに沈着させる。表面層の厚さは容易に
調製し得る。得られた銀の層は不伝導基質に固着してい
る。他の特徴および利点を、下記のさらに具体的な実施
例の記載から明らかにするが、これは例示により、本発
明の本質を説明するものである。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明のより優れた特徴によれ
ば、電気的に不伝導基質の表面上に銀薄層を沈着する方
法であって、表面を水性洗浄溶液中で洗浄すること、少
なくとも約０．００１ｇ／ｌのスタンナススズイオンを
含む塩の水性活性化溶液中で表面を活性化すること、ｐ
Ｈ値が約８以上であり、硝酸銀、および基質の表面で銀
塩を金属銀に還元するに十分な濃度のホルムアルデヒ
ド、硫酸ヒドラジン、水酸化ヒドラジンおよび次リン酸
からなる群から選ばれる還元剤、溶液中の銀の析出を防
止し、基質の表面に銀の沈着を可能にするに十分な濃度
の、転化糖、こはく酸、くえん酸ナトリウム、酢酸ナト
リウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、およびア
ンモニアからなる群から選ばれる沈着調整剤を含む沈着
液から表面上に銀を沈着させること（但し、好ましくは
暗所で沈着工程をおこなうものとする）白金族の金属の
１種、金および白金族の金属の１種と金の組み合わせか
らなる群から選ばれる金属の塩を少なくとも約０．００
１ｇ／ｌを希硝酸中に溶解し、得られた溶液のｐＨ値が
約３．０−約４．８である安定化溶液に少なくとも約５
秒間接触させて、コロイド状銀を沈着させた表面に接触
させて沈着銀を安定化させることを含む。
【００１１】本発明は、種々の異なる不伝導基質材料の
表面上にコロイド状金属銀を沈着させて行い得る。基質
はそのもの自体が伸縮性のフイルムか、剛性の固体であ
ってもよい。例示であって、制限的ではないが、そのよ
うな材質にはラテックス、ポリスチレン、ポリエステ
ル、ポリ塩化ビニル、ポリウレタン、ＡＢＳポリマー
類、酸化アルミニウムのようなセラミック、ガラス、ポ
リアミド、ポリカーボネート、合成ゴムなどが含まれ
る。このような材質の表面の性質は種々であるが、本発
明の手段はこれらすべてに適用可能である。
【００１２】基質の表面は、その後、活性化、沈着、お
よび安定化溶液でしめらすことができるように十分に清
潔であることが重要である。グリース、油、ほこり、化
学剤や、他の物質による汚染層は、表面とこれらの溶液
の反応性を阻害するからである。湿潤が十分行なわれる
ように表面が最初に十分清潔であるならば、それ以後の
洗浄は不要である。しかし、商業的利用における、多く
の不伝導基質材料の場合は表面が銀沈着前にほこりや有
機物が全くないとは言えないから洗浄が必要である。こ
のような基質の表面は好ましくは、不伝導基質に特有の
適当な技術によって洗浄されることが好ましい。
【００１３】例えば、ポリカーボナート、ポリアミド、
ポリ塩化ビニル、ポリウレタン、およびポリエステル４
０℃にて１０分間５％水酸化ナトリウム溶液で洗浄す
る。ポリスチレンは３０−４０℃にて５−２０分間１０
％水酸化ナトリウム溶液で洗浄する。ラテックスおよび
合成ゴムは室温にて１−５分間３％次亜塩素酸ナトリウ
ム溶液中で洗浄する。酸化アルミニウムのようなセラミ
ック類は、６０℃にて２０分間２０％硫酸溶液中で、同
時に少なくとも約５分間の超音波攪拌しつつ洗浄するこ
とができる。ポリイミドフィルムはアセトン中で洗浄す
ることができる。ガラスは、ガラスに軽微な食刻を与え
る０．５％フッ化水素酸および１０％硫酸の水溶液中で
洗浄することができる。ＡＢＳポリマーは、６５−７０
℃にて、５−１０分間、３５０−４００ｇ／ｌのクロム
酸および２５％硫酸を含む水溶液中で洗浄することがで
きる。これらの洗浄温度は例示であり、制限的なもので
ない。
【００１４】洗浄は所望により、洗浄液中に基質を浸漬
することにより行うが、洗浄剤を噴霧またはブラシがけ
するか、その他の方法で表面を処理する。もし洗浄が必
要な場合は、洗浄後脱塩水で表面を完全にリンスする
が、表面を乾燥させる必要はない。好適に実施するに
は、工程の各所で基質の表面を脱塩（脱イオン）水で濯
ぐ。化学剤が１つの工程から次の工程に移動すると次の
工程を妨害するため、濯ぎは完全であることが重要であ
る。
【００１５】基質の洗浄表面を活性化し、増感が終了す
ると、沈着工程の準備に入る。活性化は少なくとも０．
００１、好ましくは、０．０１−０．５、最も好ましく
は、０．０１−０．２ｇ／ｌのスタンナス錫イオンを含
む塩希薄活性化溶液中で行う。「スタンナス」という形
容詞は塩のスズイオンが＋２、または（II）の酸化状態
にあることを示すものである。好ましい塩の例として、
塩化第１スズ（ＳｎＣｌ2）フッ化第１スズ（ＳｎＦ2）
がある。所定の塩を酸性化した脱塩水に溶解し、活性化
溶液を調製する。溶液のｐＨ値は、好ましくは、約１．
２−約３．５、最も好ましくは、約２．５であり、塩酸
の所要量を添加して調節する。活性化溶液は新たに調製
するのが好ましく、１日以上貯蔵しないほうがよいが、
溶液の寿命はより希薄な濃度の方が長い。
【００１６】活性化溶液中での表面処理は、好ましく
は、室温にて約５−３０分間行う。処理終了後、表面の
溶液を除去し、脱塩水で完全に濯ぐが乾燥させない。
【００１７】活性化し、濯いだ基質は沈着溶液に移す。
移動は好ましくは、直ぐに行うが、実験結果から、活性
化基質は脱塩水中で少なくとも数日間は貯蔵し得ること
が判明している。銀沈着溶液は好ましくは新たに調製
し、長くても使用前約４時間以内に調製し、ｐＨ値は少
なくとも８以上である。沈着溶液は、溶液を何度も使用
すると沈着フィルムの品質が落ちるので、好ましくは、
あまり多くの基質に使用しすぎないようにする。沈着溶
液は、銀含有塩、好ましくは、硝酸銀（ＡｇＮＯ3）
を、多くとも約０．１０ｇ／ｌ、好ましくは約０．０１
５ｇ／ｌの効果的な量で含む。銀含有量が約０．１０ｇ
／ｌ以上であると、銀元素は溶液中で、または付着壁上
に不均一に生成する。好ましくは沈着溶液は２−３回使
用後、捨てるので、高価な銀が浪費される。銀含有量が
効果的量より少ない場合は、所定時間内でのフィルムを
形成する銀が不足する。
【００１８】沈着溶夜の２番目の構成要素は銀含有塩を
銀元素に還元する還元剤である。還元剤は化学的還元の
完成に十分な量が存在しなければならない。許容し得る
還元剤は、ホルムアルデヒド、硫酸ヒドラジン、水酸化
ヒドラジンおよび次りん酸を含む。還元剤は、好ましく
は、約０．００１ミリリットル／溶液ｌ存在する。還元
剤の濃度が高すぎると溶液中で、または容器の壁上に銀
の沈着を生じさせ、濃度が低すぎると、基質上の金属銀
の生成に不足を生じる。
【００１９】沈着溶液のもう１つの要素は、沈着反応を
遅延させ、還元された金属銀を微細金属粉末として溶液
から直接析出させるのを妨げるか、または容器壁上に析
出するのを妨げるのに十分な量の沈着調整剤である。採
用し得る沈着調整剤は、インバートーズとして知られて
いる転化糖、こはく酸、くえん酸ナトリウム、酢酸ナト
リウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、およびア
ンモニアである。沈着調整剤は、好ましくは、溶液中約
０．０５ｇ／ｌの量で使用する。もし、少なすぎると、
金属銀粒子の溶液からの上記の析出が生じる可能性があ
る。多すぎると、銀含有塩は安定しすぎて当該基質上に
析出しない可能性がある。
【００２０】還元剤および沈着調整剤の濃度は、基質の
材質、所望のフィルムの厚み、沈着条件および溶液中の
銀の濃度により変化させて、所望の結果を得る。例え
ば、薄層については、銀塩濃度は比較的低く、還元剤お
よび沈着調整剤の濃度も同様に低くてもよい。
【００２１】沈着溶液の調製において、溶液の各構成要
素は別々に脱塩水に溶解するのが好ましい。各予調製液
を混合し、必要ならば、先に指定した濃度になる正確な
量に希釈する。溶液を調製しながら構成要素を一緒に混
合すると、不安定かつ、早まって銀の析出を生じさせる
可能性がある。溶液を使用前に貯蔵しておく場合は、不
必要な沈着を防止するために暗室に貯蔵しなければなら
ない。
【００２２】沈着銀の原料である銀塩は容易に可視領域
の光線で分解し、従って沈着工程からこのような光線を
排除しなければならない。暗所で使用する銀塩および還
元剤の組み合わせは、銀を、コロイド状で塩から還元
し、基質の表面に沈着させることを可能にする。このコ
ロイド状態は特に、基質表面への銀完成フィルムの良好
な固着性、生体適合性、組織親和性および非毒性をもた
らすのに有効である。これらの種々の性質は薄層フイル
ムの様々な適用に重要である。良好な固着性はあらゆる
用途に重要である。均一な透明性は電気機器の要素とし
て重大である。
【００２３】基質表面は適当な操作により、沈着溶液に
さらされる。通常は、溶液中にちょっと浸すのが好まし
いが、溶液で噴霧またはブラシがけのような従来技術に
より処理し得る。銀フィルムは銀塩の濃度により調製し
得る割合で溶液から均一に沈着する。室温にて硝酸銀の
約０．０１５ｇ／ｌの濃度で沈着率は毎秒約５オングス
トロームであるが、ある種の条件では、沈着温度が高く
なれば沈着速度も速くなり、その率は、室温で毎秒約７
オングストロームの速さになり得る。もし薄層が必要な
らば、沈着を制御しやすいように沈着温度は十分に低く
維持する。すなわち、再現性のある均一な薄層で厚みが
約５０オングストロームの場合は、１０秒間の浸漬で形
成し得る。沈着時間はフィルムの厚さに比例して増大
し、少なくとも約２０００オングストロームの厚さまで
増大し得る。沈着時間とフィルムの厚さの関係は指標と
して表され、実際の目盛は基質と処理工程の特定の組み
合わせについて容易に得ることができる。
【００２４】沈着の完了後、沈着基質を沈着溶液から取
り出し、脱塩水で洗浄するが、乾燥させない。
【００２５】この時点で、基質の処理表面に銀は金属沈
着物として存在する。ある適用に対してはこの条件を使
用することができるが、使用中の化学および物理的変化
を避けるために安定化させるのが好ましい。金属銀沈着
物はその表面を安定化溶液にさらすことにより安定化す
る。この溶液は少なくとも約０．００１、好ましくは約
０．００１から０．１、最も好ましくは約０．０２から
約０．０５ｇ／ｌの白金族金属（例えばプラチナ、パラ
ジウム、ロジウム、イリジウム、ルテニウムおよびオス
ミウム）または金の塩、好ましくはプラチナ塩を希塩酸
に溶解させることにより調製される。この希釈酸は通常
の濃塩酸を煮沸して水分を除去し、この酸を脱塩水でｐ
Ｈ約３．０から約４．８に希釈して調製するのが好まし
い。この安定化溶液は調製後８時間以内に使用すべき
で、２−３回使用すると破棄すべきである。この安定化
溶液は室温で少なくとも約５秒間、好ましくは１−２０
分間接触させる。
【００２６】安定化処理後、脱塩水中で基質表面を洗浄
し、乾燥させる。その後、使用に供するが、付着時間に
より決定される均一な厚さの付着銀コーティング層を有
する。この方法を使用すると一度に多くの物品をコーテ
ィングすることができ、物品は不規則な寸法および形状
であってもよい。溶液が内壁に接触することができる
と、小さい孔の内面でさえコーティングすることができ
る。ある場合には、濡れおよび反応を完結させるために
小さい孔に種々の溶液を通すことが必要な場合もある。
本発明の方法を使用すると、直径０．００２ｍｍの小さ
い孔にも銀をコーティングすることができる。
【００２７】前処理は溶液中の不純物に敏感である。そ
れ故、試薬品位の化学品および脱塩（脱イオン）水を総
ての工程で使用するのが好ましい。
【００２８】次の実施例は本発明方法およびその結果を
例示するもので、いかなる場合においても本発明を制限
するものと考えるべきでない。
【００２９】
【実施例】
実施例１ ポリカーボネート基質の表面に均一な銀層を沈着させ
た。ポリカーボネートをまず５％水酸化ナトリウムの洗
浄液に４０℃で１０分間浸漬した後、脱塩水ですすい
だ。ついで、基質をｐＨ２．５の０．０５ｍｌ／リット
ルふっ化第１すず溶液に２５℃で１５分間浸漬して活性
化させ、脱塩水ですすいだ。ついで、硝酸銀０．０１５
ｇ／リットル、アンモニア０．０５ｍｌ／リットル、く
えん酸ナトリウム０．０５ｇ／リットル、転化糖０．０
５ｇ／リットルおよびホルムアルデヒド０．００１ｍｌ
／リットルを含む新製した沈着液中に浸漬することによ
り表面をめっきした。沈着工程は暗室中、室温で実施し
た。一例において、基質を２分間浸漬し、約５００オン
グストロームの厚みの銀層を得た。別の例では、基質を
５分間浸漬し、約１２００オングストロームの厚みの銀
層を得た。各場合とも、沈着完了後基質を脱塩水ですす
いだ。各場合において、表面を０．０６ｇ／リットル塩
化金溶液からなる安定化液に３５℃で３０秒間漬けると
により沈着銀層を安定化させた。ついで、安定化した基
質を脱塩水ですすぎ、圧縮空気の噴流により乾燥した。
【００３０】実施例２−７ 各基質として、合成ゴム、ポリエステル、ポリウレタ
ン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、およびポリアミド
を用いて、実施例１の操作をくり返した。各場合とも沈
着は成功した。
【００３１】実施例８ 酸化アルミニウム基質を、２５％濃度の硫酸からなる洗
浄液に６０℃で２０分間浸漬して洗浄した。２０分間中
の５分間、洗浄液を超音波攪拌した。基質を脱塩水です
すいだ。ついで、０．２ｇ／リットル塩化第１すずから
なる活性化液中に室温で１５分間入れることにより基質
を活性化し、脱塩水ですすいだ。接触時間を２０秒とす
る以外は実施例１と同様に沈着液に浸漬することによ
り、基質を銀で被覆し、脱塩水ですすいだ。ついで、
０．０１ｇ／リットル塩化白金溶液からなる安定化液に
１分間浸漬することにより酸化アルミニウムを安定化
し、脱塩水ですすぎ、乾燥した。
【００３２】実施例９ 別の酸化アルミニウム基質を、５％水酸化ナトリウムに
６０℃で２０分間浸漬して洗浄した後、基質を、塩酸を
含むｐＨ１．５の脱塩水ですすいだ。ついで、０．２ｇ
／リットル塩化第１すず中に室温で１５分間入れること
により基質を活性化し、脱塩水ですすいだ。硝酸銀０．
０１ｇ／リットル、アンモニア０．０５ｍｌ／リットル
およびくえん酸ナトリウム０．０８ｇ／リットルを含む
沈着液に暗所で１５℃、９０秒間基質を浸漬することに
より、銀層を沈着した。基質を脱塩水ですすいで乾燥し
た。この実施例では安定化処理を行なわなかった。得ら
れた銀層の厚みは約３５０オングストロームである。
【００３３】実施例１０ ポリアミド基質を、アセトン中室温で洗浄し、脱塩水で
すすいだ。ついで、０．１５ｇ／リットル塩化第１すず
および１０％アセトン含有活性化液中に３０℃で１０分
間入れ、脱塩水ですすいだ。実施例１と同様に沈着液に
５分間浸漬することにより、銀沈着を実施し、脱塩水で
すすいだ。ついで、０．００５ｇ／リットル塩化白金お
よび０．００５ｇ／リットル塩化金含有液に塩酸を加え
てｐＨ４．１にした液に入れることにより被覆表面を安
定化した。安定化処理は４０℃で１０分間行なった。
【００３４】実施例１１ ラテックス（天然ゴム）製カテーテルの内面および外面
に銀層を沈着させた。ラテックスシートを１−５％次亜
塩素酸ナトリウム含有洗浄液に室温で２分間浸漬して洗
浄し、脱塩水ですすいだ。これを、０．０５ｇ／リット
ル塩化第１すずからなる活性化液中に室温で１０分間置
き、脱塩水ですすいだ。硝酸銀０．０１ｇ／リットル、
くえん酸ナトリウム０．１０−０．１２ｇ／リットルお
よびｐＨを約８．５−約９．５にするに足る量のアンモ
ニアを含む浴にラテックスを入れることにより、銀を沈
着させた。銀層を、ｐＨ約４．１の塩酸中０．１％塩化
白金液に室温で１分間入れて安定させた。
【００３５】実施例１２ ほうけい酸ガラス板を、０．５％ふっ化水素酸と１０％
硫酸からなる洗浄液に室温で５分間浸漬し、脱塩水で充
分すすいだ。これを、０．０１％塩化第１すず液中で活
性化し、すすいだ。つぎに、０．０５ｇ／リットル硝酸
銀を０．０２％ヒドラジン水和物還元剤並びにｐＨ８．
５にする水酸化ナトリウムおよびアンモニアと共に含む
溶液に１０分間漬けた。すすいだ後、０．０５ｇ／リッ
トル塩化パラジウム酸性液中で安定化し、乾燥した。
【００３６】実施例１３ ＡＢＳプラスチックポリマー基質を、３５０ｇ／リット
ルのクロム酸および２５％硫酸含有液中、６７℃で５分
間洗浄した。すすいだ後、基質に０．０５ｇ／リットル
塩化第１すずを噴霧し、すすいだ。０．０１ｇ／リット
ル硝酸銀、０．０５ｇ／リットル酢酸ナトリウム、０．
０１ｍｌ／リットル硫酸ヒドラジンおよびｐＨ９．０に
する量のアンモニアからなる溶液に基質を５分間浸漬し
て銀を沈着させた。銀のフイルムを０．１％塩化白金酸
性溶液中で安定化させた。
【００３７】実施例１４ １バッチ２５カテーテルのラテックスカテーテルバッチ
を実施例１１の方法を用いて銀被覆し、その後抗微生物
活性を試験した。全部のカテーテルが非被覆ラテックス
カテーテルに較べて微生物活性に対する抵抗の増加を示
したが、これはバッチ法が高収率の被覆カテーテルを得
るに成功したことを意味する。
【００３８】実施例１５ ヒドロゲル波覆ラテックスカテーテルを、実施例１１の
方法によりさらに銀層で被覆した。
【００３９】実施例１６ 実施例１１を反復後、慣用浸漬法を用いて銀被覆上にヒ
ドロゲル層を被覆した。
【００４０】実施例１７ ポリウレタンカテーテルを実施例１の方法により銀被覆
した。
【００４１】実施例１８ テフロン（ポリテトラフルオロエチレン）被覆ラックス
カテーテルを、まず液体ナトリウム中でテフロン被覆を
エッチングした後実施例１１の方法で銀被覆した。
【００４２】実施例１９ ポリエチレンびんの内側を実施例１による本発明法によ
り銀被覆してバリヤー被覆を施した。
【００４３】実施例２０ 実施例１９の本発明法および従来技術の電解沈着法で製
造したラテックス試料上の銀層の付着度を、いくつかの
方法により定性的および定量的に評価した。１つの方法
では、超音波エネルギーを試料に導入し、銀層と基質間
の結合が銀層が除去できる程度に弱まるまで増加させ
た。本発明法で製造した試料は、電解被覆試料に較べ
て、銀層を除き得るまでに４倍多い超音波エネルギーに
耐えた。別の試料の界面を電子顕微鏡で観察した。各場
合とも界面は小孔を有していた。本発明法の試料の孔径
は３オングストローム未満であり、電解法試料の孔径は
１５−２０オングストロームであった。孔径が小さいこ
とは、本発明法で製造した試料の界面特性がすぐれてい
ることを示す。
【００４４】実施例２１ 種々の組成と被覆をもつ若干数のカテーテルを製造し
た。本発明法により銀被覆カテーテルを製造した。各カ
テーテルの１０ｃｍ2領域を、培地５ｍｌを含むバイア
ルに入れた。３７℃で４８時間インキュベーション後、
抽出液を培地で希釈して最終抽出液濃度５、２５、５
０、７５および１００％とした。マウス繊維芽セルライ
ンＬ９２９の単層細胞を、プラスチック製マルチウエル
プレート中に樹立した。細胞培地１ｍｌを希釈カテーテ
ル抽出液で置換した。プレートをさらに４８時間インキ
ュベーションした。抽出物濃度はトリプリケートで製
造、試験した。
【００４５】培養終了後１時間前に、各ウエルに3Ｈ−
チミジン１．０マイクロキュリーを添加した。細胞を水
冷した１．５％過塩素酸ですすぎ、各ウエルに５％過塩
素酸０．７ｍｌを加え、ウエルを６５℃で１時間加熱し
た。冷却後、液体をシンチレーション・バイアルに移
し、カウント／分を記録した。結果を、対照に対するカ
ウント／分平均％として、抽出物濃度軸に対してプロッ
トした。対照の５０％まで取り込みが低下する抽出物濃
度をＩＣ50と表示し、各物質について測定した。ＩＣ50
値が高いほど、カテーテルによる尿道炎症が少ないこと
が知られている。
【００４６】カテーテル材料および被覆をＩＣ50値と共
に示すと、ラテックス・・・２１．７、銀被覆ラテック
ス・・・７１．２、硝酸銀被覆ラテックス・・・３６．
３、硫酸銀被覆ラテックス・・・４３．８、テフロン被
覆ラテックス・・・５５．３、銀被覆テフロン・・・８
１．２、硝酸銀被覆テフロン・・・６２．４、硫酸銀被
覆テフロン・・・６４．９、シリコーン・・・毒性な
し、銀被覆シリコーン・・・毒性なし、硝酸銀被覆シリ
コーン・・・６６．４、硫酸銀被覆シリコーン・・・７
５．６である。銀被覆したカテーテル材料は、非被覆材
料および銀塩被覆材料に較べてＩＣ50値がすぐれてい
る。
【００４７】実施例２２ シュードモナス・エルギノーザ（Ｐ．aeruginosa）を含
む人口尿を、ラテックス製および実施例１１法の銀被覆
ラテックス製のカテーテルに循環させた。１０時間目ま
で循環後、試験のため各カテーテルからとったディスク
を細菌可視化処理後に走査電子顕微鏡中に移した。視検
の結果、当初はどの材料にも細菌細胞がないことがわか
った。人口尿に１０分間露出後、ラテックス試料は相当
数の細菌を示したが、銀被覆試料には可視細菌がなかっ
た。１０時間露出後、ラテックスディスクは付着細菌に
より完全にふさがれていたが、銀被覆ラテックスディス
クはコロニー化が認められなかった。
【００４８】この発明は、種々のタイプと形状の不導性
基質を銀の薄層で被覆する方法を提供するものである。
これらの銀層は、特に医療用、光透過用および障壁用の
用途に有利に使用され得る。アクセス装置、リード装
置、インプラント、手袋、コンドーム、カテーテルおよ
び傷用医療補助品（wound dressing）のような医療用装
置を被覆することができる。びんを被覆してガスバリヤ
ーを設けることができる。透明不導基質を銀の薄い不可
視フイルムで被覆して熱エネルギーを吸収させることが
できる。本発明の銀フイルムは、可視化に要するより少
ない厚みで適用するのに最もすぐれている。
【００４９】
【発明の効果】このように、本発明の方法は不導基質上
に均一な銀の薄層を製造する技術に大きな改善をもたら
すものである。このフイルムは、薄い、温和な湿式の
（wet）化学剤溶液を用いて商業装置で再現的に製造す
ることができる。説明を目的として本発明の特定の実施
態様を詳細に記載したが、本発明の精神と範囲を逸脱す
ることなく極々の修飾が可能である。したがって、本発
明は特許請求の範囲による以外の制限は受けるものでは
ない。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 595173064 Ｔｈｅ Ｃｏｕｒｔｙａｒｄ 12 Ｈｉｌ ｌ Ｓｔｒｅｅｔ Ｓｔ．Ｈｅｌｉｅｒ Ｊｅｒｓｅｙ，Ｔｈｅ Ｂｒｉｔｉｓｈ Ｃｈａｎｎｅｌ Ｉｓｌａｎｄｓ

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 微生物の成長に抵抗性の物品を製造する
    方法であって、該物品は非導電性基質を含み、該非導電
    性基質の表面の少なくとも一部は、銀層を含む薄い付着
    被覆で被覆されており、該方法は、 (a)該物品の該表面の一部の活性化された形態を、沈着
    調整剤の存在下かつ電流の不存在下に、少なくとも１種
    の銀塩の水溶液で処理して、該銀層を化学的に沈着させ
    る工程であって、該沈着が該銀層を与えるに十分な時間
    のみで行われる、工程；次いで(b)脱ミネラル水で該被
    覆をすすぎ、そして該被覆を乾燥する工程、を包含す
    る、方法。
  2. 【請求項２】 工程(a)の後、かつ工程(b)の前に、１種
    またはそれ以上の白金族金属および／または金の塩の溶
    液で前記部分を処理する工程を、さらに包含する、請求
    項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記沈着工程が還元剤の非存在下で行わ
    れ；そして／あるいは前記活性化形態が、前記表面の一
    部をスタンナスイオン溶液で処理することによって得ら
    れ；そして／あるいは前記沈着調整剤が、くえん酸ナト
    リウム、酢酸ナトリウム、水酸化ナトリウム、水酸化カ
    リウム、アンモニア、およびこれらの１種またはそれ以
    上の組合せからなる群から選択され；そして／あるいは
    前記方法が、被覆された前記部分をヒドロゲル層で被覆
    する工程をさらに包含する、 請求項１または２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記銀層が、0.2〜200nmの厚さである、
    請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記被覆が肉眼的に透明である、請求項
    １〜４のいずれかに記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記白金族金属が白金またはパラジウム
    である、請求項２〜５のいずれかに記載の方法。
  7. 【請求項７】 請求項１〜６のいずれかに記載の方法に
    よって得られる物品。
  8. 【請求項８】 非導電性基質を含む、微生物の成長に抵
    抗性の物品であって、ここで該非導電性基質の表面の少
    なくとも一部が、銀層を含む薄い付着被覆で被覆され、 ここで該銀層が0.2〜200nmの厚さであり、そしてここで
    該銀層がコロイド状である、物品。
  9. 【請求項９】 前記銀層が、１種またはそれ以上の白金
    族金属および／または金で重層される、請求項８に記載
    の物品。
  10. 【請求項１０】 前記非導電性基質が、ラテックス、ポ
    リスチレン、ポリエステル、ポリ塩化ビニル、ポリウレ
    タン、ＡＢＳポリマー類、ポリカーボネート、ポリアミ
    ド、ポリテトラフルオロエチレン、ポリイミド、および
    合成ゴムからなる群から選択され；そして／あるいは前
    記物品がヒドロゲル層でさらに被覆され；そして／ある
    いは前記被覆が肉眼的に透明であり；そして／あるいは
    前記物品が医療用器具である、請求項８または９に記載
    の物品。
  11. 【請求項１１】 非導電性基質を含む、微生物の成長に
    抵抗性の物品であって、ここで該非導電性基質の表面の
    少なくとも一部が、銀層を含む薄い付着被覆で被覆さ
    れ、 ここで該銀層が0.2〜200nmの厚さであり、そしてここで
    該銀層が肉眼的に透明である、物品。
  12. 【請求項１２】 前記銀層が、１種またはそれ以上の白
    金族金属および／または金で重層される、請求項１１に
    記載の物品。
  13. 【請求項１３】 前記非導電性基質が、ラテックス、ポ
    リスチレン、ポリエステル、ポリ塩化ビニル、ポリウレ
    タン、ＡＢＳポリマー類、ポリカーボネート、ポリアミ
    ド、ポリテトラフルオロエチレン、ポリイミド、および
    合成ゴムからなる群から選択され；そして／あるいは前
    記物品がヒドロゲル層でさらに被覆され；そして／ある
    いは前記物品が医療用器具であり；そして／あるいは前
    記銀層がコロイド状である、請求項１１または１２に記
    載の物品。
  14. 【請求項１４】 前記銀層が0.2〜35nmの厚さである、
    請求項８〜１３に記載の物品。
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