JPH08337448A - セメントの製造方法及び水砕粉末の製造方法 - Google Patents
セメントの製造方法及び水砕粉末の製造方法Info
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- JPH08337448A JPH08337448A JP7170385A JP17038595A JPH08337448A JP H08337448 A JPH08337448 A JP H08337448A JP 7170385 A JP7170385 A JP 7170385A JP 17038595 A JP17038595 A JP 17038595A JP H08337448 A JPH08337448 A JP H08337448A
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- Japan
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- slag
- blast furnace
- cement
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- C04B7/14—Cements containing slag
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- C04B5/06—Ingredients, other than water, added to the molten slag or to the granulating medium or before remelting; Treatment with gases or gas generating compounds, e.g. to obtain porous slag
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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- Y02P40/10—Production of cement, e.g. improving or optimising the production methods; Cement grinding
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- Organic Chemistry (AREA)
- Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 高炉スラグの塩基度を向上させること、更に
はその成分調整材として、従来セメント原料等への利用
が困難であり、費用をかけて廃棄処分されていた転炉ス
ラグを用いることで、転炉スラグをセメントの原料とし
て有効利用する方法を提供すること。 【構成】 混合する高炉スラグ及び転炉スラグの少なく
とも1種が溶融状態であって、高炉スラグ95〜70重
量%、転炉スラグ5〜30重量%となるように混合し、
溶融均質化させたのち、水砕し、水砕の粉末に普通ポル
トランドセメントを配合するセメントの製造方法及び溶
融高炉スラグに対し、転炉スラグの粒状物を30重量%
以下添加、混合し、これを水砕し、得られた水砕を所定
の粉末度となるまで粉砕して水砕粉末とする水砕粉末の
製造方法。 【効果】 本発明によれば、従来費用をかけて廃棄処分
されていた転炉スラグをセメント原料として有効利用で
き、高炉セメントの性能を向上させることができる。
はその成分調整材として、従来セメント原料等への利用
が困難であり、費用をかけて廃棄処分されていた転炉ス
ラグを用いることで、転炉スラグをセメントの原料とし
て有効利用する方法を提供すること。 【構成】 混合する高炉スラグ及び転炉スラグの少なく
とも1種が溶融状態であって、高炉スラグ95〜70重
量%、転炉スラグ5〜30重量%となるように混合し、
溶融均質化させたのち、水砕し、水砕の粉末に普通ポル
トランドセメントを配合するセメントの製造方法及び溶
融高炉スラグに対し、転炉スラグの粒状物を30重量%
以下添加、混合し、これを水砕し、得られた水砕を所定
の粉末度となるまで粉砕して水砕粉末とする水砕粉末の
製造方法。 【効果】 本発明によれば、従来費用をかけて廃棄処分
されていた転炉スラグをセメント原料として有効利用で
き、高炉セメントの性能を向上させることができる。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、転炉スラグを高炉セメ
ント用の水砕スラグの原料として利用するセメントの製
造方法及び転炉スラグを用いた水砕粉末の製造方法に関
するものである。
ント用の水砕スラグの原料として利用するセメントの製
造方法及び転炉スラグを用いた水砕粉末の製造方法に関
するものである。
【0002】
【従来の技術】高炉操業時に発生する鉄鋼スラグは、そ
の発生工程によって、高炉スラグ、転炉スラグ、電炉ス
ラグ等が知られており、これらの発生量は、製鉄業の進
展に伴い膨大なものとなっている。例えば、平成4年度
の鉄鋼スラグは全国で約3500万トン発生しており、
その内訳は高炉スラグ約2260万トン、転炉スラグ約
960万トン、電炉スラグ約250万トンとなってい
る。このような実情によりこれらの資源化を目指した種
々の検討が報告されている。特に近年、「リサイクル
法」によるスラグの副産物指定により、スラグの資源化
の動きは多様化し、今後益々旺盛になることは想像に難
くない。
の発生工程によって、高炉スラグ、転炉スラグ、電炉ス
ラグ等が知られており、これらの発生量は、製鉄業の進
展に伴い膨大なものとなっている。例えば、平成4年度
の鉄鋼スラグは全国で約3500万トン発生しており、
その内訳は高炉スラグ約2260万トン、転炉スラグ約
960万トン、電炉スラグ約250万トンとなってい
る。このような実情によりこれらの資源化を目指した種
々の検討が報告されている。特に近年、「リサイクル
法」によるスラグの副産物指定により、スラグの資源化
の動きは多様化し、今後益々旺盛になることは想像に難
くない。
【0003】上記の如きスラグの利用は、高炉スラグに
ついては発生量の約60%がセメント原料やセメント混
和材として使用されている。一方、転炉スラグは、Ca
Oに起因する大気中での経時的な体積膨張により崩壊す
る現象、すなわち一般に「ふける」と称される風化現象
を呈する。このため、転炉スラグの有効利用方法として
は、建材や土壌改良材等の用途が挙げられるものの、現
在のその処理量は発生量の約5%程度に留まっている。
このように、転炉スラグにおいては未だ適当な処理方法
が見出されておらず、その殆どが費用をかけて埋立等の
廃棄処分に付されているに過ぎない。
ついては発生量の約60%がセメント原料やセメント混
和材として使用されている。一方、転炉スラグは、Ca
Oに起因する大気中での経時的な体積膨張により崩壊す
る現象、すなわち一般に「ふける」と称される風化現象
を呈する。このため、転炉スラグの有効利用方法として
は、建材や土壌改良材等の用途が挙げられるものの、現
在のその処理量は発生量の約5%程度に留まっている。
このように、転炉スラグにおいては未だ適当な処理方法
が見出されておらず、その殆どが費用をかけて埋立等の
廃棄処分に付されているに過ぎない。
【0004】高炉スラグは水で急冷して水砕スラグと
し、乾燥後粉砕してポルトランドセメントに混合し、高
炉セメントの製造に供されている。高炉スラグがセメン
ト原料に用いられる所以は、溶融状態から急冷すること
によりその98%以上が活性に富むガラス質となり、潜
在水硬性を有するからである。高炉スラグは高炉セメン
トの製造に供する場合には、セメントの品質管理上その
塩基度がある一定以上でなければならない。しかしなが
ら、高炉の操業条件の変更、原料鉱石の銘柄の変更があ
った場合には塩基度が変化し、所定の値に達しない恐れ
が生ずる。
し、乾燥後粉砕してポルトランドセメントに混合し、高
炉セメントの製造に供されている。高炉スラグがセメン
ト原料に用いられる所以は、溶融状態から急冷すること
によりその98%以上が活性に富むガラス質となり、潜
在水硬性を有するからである。高炉スラグは高炉セメン
トの製造に供する場合には、セメントの品質管理上その
塩基度がある一定以上でなければならない。しかしなが
ら、高炉の操業条件の変更、原料鉱石の銘柄の変更があ
った場合には塩基度が変化し、所定の値に達しない恐れ
が生ずる。
【0005】このような、高炉スラグの塩基度を調整す
る方法として、高炉の出銑口からの溶銑と溶滓の混合流
の落下地点に、石灰類等の成分調整材を添加する方法
(特公昭47−3637号公報、特開昭64−6241
0号公報)が開示されている。しかしながら、成分調整
材として石灰石を用いた場合、石灰石が溶滓と接触する
際の吸熱分解反応により大量の熱量を奪うことで溶滓の
粘度低下をもたらし、石灰石と溶滓の混合効率の低下の
原因や、溶滓の温度低下により水砕スラグのガラス化率
が低下する原因となる。また、石灰石自体が高価である
等といった問題点がある。
る方法として、高炉の出銑口からの溶銑と溶滓の混合流
の落下地点に、石灰類等の成分調整材を添加する方法
(特公昭47−3637号公報、特開昭64−6241
0号公報)が開示されている。しかしながら、成分調整
材として石灰石を用いた場合、石灰石が溶滓と接触する
際の吸熱分解反応により大量の熱量を奪うことで溶滓の
粘度低下をもたらし、石灰石と溶滓の混合効率の低下の
原因や、溶滓の温度低下により水砕スラグのガラス化率
が低下する原因となる。また、石灰石自体が高価である
等といった問題点がある。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、高炉スラグの塩基度を向上させること、更にはその
成分調整材として、従来セメント原料等への利用が困難
であり、費用をかけて廃棄処分されていた転炉スラグを
用いることで、転炉スラグをセメントの原料として有効
利用する方法を提供することにある。
は、高炉スラグの塩基度を向上させること、更にはその
成分調整材として、従来セメント原料等への利用が困難
であり、費用をかけて廃棄処分されていた転炉スラグを
用いることで、転炉スラグをセメントの原料として有効
利用する方法を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記事情
に鑑み鋭意研究を行った結果、転炉スラグを高炉スラグ
に特定量配合し、溶融混合して水砕することにより、高
炉スラグの塩基度が向上が図れ、転炉スラグがセメント
の原料として利用可能となること、更にはこれを用いた
コンクリートの品質が従来品に比して向上することを見
出し、本発明を完成した。すなわち、本発明は、混合す
る高炉スラグ及び転炉スラグの少なくとも1種が溶融状
態であって、高炉スラグ95〜70重量%、転炉スラグ
5〜30重量%となるように混合し、溶融均質化させた
のち、水砕し、水砕の粉末に普通ポルトランドセメント
を配合することを特徴とするセメントの製造方法であ
り、溶融高炉スラグに対し、転炉スラグの粒状物を30
重量%以下添加、混合し、これを水砕し、得られた水砕
を所定の粉末度となるまで粉砕して水砕粉末とすること
を特徴とする水砕粉末の製造方法である。
に鑑み鋭意研究を行った結果、転炉スラグを高炉スラグ
に特定量配合し、溶融混合して水砕することにより、高
炉スラグの塩基度が向上が図れ、転炉スラグがセメント
の原料として利用可能となること、更にはこれを用いた
コンクリートの品質が従来品に比して向上することを見
出し、本発明を完成した。すなわち、本発明は、混合す
る高炉スラグ及び転炉スラグの少なくとも1種が溶融状
態であって、高炉スラグ95〜70重量%、転炉スラグ
5〜30重量%となるように混合し、溶融均質化させた
のち、水砕し、水砕の粉末に普通ポルトランドセメント
を配合することを特徴とするセメントの製造方法であ
り、溶融高炉スラグに対し、転炉スラグの粒状物を30
重量%以下添加、混合し、これを水砕し、得られた水砕
を所定の粉末度となるまで粉砕して水砕粉末とすること
を特徴とする水砕粉末の製造方法である。
【0008】以下、本発明を詳細に説明する。一般に高
炉スラグの組成は、シリカ約31〜35%、アルミナ約
14〜20%、酸化カルシウム約38〜42%、酸化第
一鉄約0.2〜0.8%である。溶融した高炉スラグを
水等で急冷すると、ガラス化して潜在水硬性が増加する
ので、高炉セメントの原料として使用されている。
炉スラグの組成は、シリカ約31〜35%、アルミナ約
14〜20%、酸化カルシウム約38〜42%、酸化第
一鉄約0.2〜0.8%である。溶融した高炉スラグを
水等で急冷すると、ガラス化して潜在水硬性が増加する
ので、高炉セメントの原料として使用されている。
【0009】一方、転炉スラグの組成は、シリカ約10
〜20%、アルミナ約5〜7%、酸化カルシウム約40
〜42%、酸化第一鉄約20〜40%である。このよう
に高炉スラグに比べてシリカの量が低く、酸化カルシウ
ムの含有割合が高い。
〜20%、アルミナ約5〜7%、酸化カルシウム約40
〜42%、酸化第一鉄約20〜40%である。このよう
に高炉スラグに比べてシリカの量が低く、酸化カルシウ
ムの含有割合が高い。
【0010】高炉セメントは、長期材齢では普通ポルト
ランドセメントより高い圧縮強度を示すが、初期強度に
おいては劣ると一般的には認識されている。高炉セメン
トの初期強度発現性を改善するためには、高炉スラグの
塩基度を向上させることにより高炉スラグの活性を高め
るのが有効な手段と考えられるが、高炉スラグの価格と
の比較において安価に入手可能な高カルシウム源は知ら
れていない。
ランドセメントより高い圧縮強度を示すが、初期強度に
おいては劣ると一般的には認識されている。高炉セメン
トの初期強度発現性を改善するためには、高炉スラグの
塩基度を向上させることにより高炉スラグの活性を高め
るのが有効な手段と考えられるが、高炉スラグの価格と
の比較において安価に入手可能な高カルシウム源は知ら
れていない。
【0011】転炉スラグは高炉スラグよりも高い塩基度
を有するため、高炉スラグと同様に水砕処理を行えば、
一見、高炉スラグよりも高い潜在水硬性を持つセメント
原料として有用と考えられる。しかしながら、上記の如
く転炉スラグ中にはシリカの量が低いために、例え水砕
処理に供してもガラス化し難く、高炉水砕スラグの如き
潜在水硬性は得られないものである。また、フリーのC
aOの存在によるコンクリートの膨張も問題となる。
を有するため、高炉スラグと同様に水砕処理を行えば、
一見、高炉スラグよりも高い潜在水硬性を持つセメント
原料として有用と考えられる。しかしながら、上記の如
く転炉スラグ中にはシリカの量が低いために、例え水砕
処理に供してもガラス化し難く、高炉水砕スラグの如き
潜在水硬性は得られないものである。また、フリーのC
aOの存在によるコンクリートの膨張も問題となる。
【0012】本発明では、上記の高炉スラグと転炉スラ
グを混合し、溶融均質化させたのち、水砕する(こうし
て得られたものを、以下、改質水砕スラグと称する)。
これらの混合にあたっては、高炉炉前において流下する
高炉スラグの樋に溶融状態又は粒状の冷材である転炉ス
ラグを直接投入してもよいし、これらのスラグがどちら
も粒状の冷材であるものを混合し、電気炉等で溶融して
もよい。溶融均質化の手段については特に限定されない
が、その溶融温度については、改質水砕スラグの高ガラ
ス量を得るために1500±50℃とするのが好まし
い。水砕は、水を張った水砕池に投入する方法、圧力水
吹製法等、従来の水砕スラグの製法をそのまま適用でき
る。
グを混合し、溶融均質化させたのち、水砕する(こうし
て得られたものを、以下、改質水砕スラグと称する)。
これらの混合にあたっては、高炉炉前において流下する
高炉スラグの樋に溶融状態又は粒状の冷材である転炉ス
ラグを直接投入してもよいし、これらのスラグがどちら
も粒状の冷材であるものを混合し、電気炉等で溶融して
もよい。溶融均質化の手段については特に限定されない
が、その溶融温度については、改質水砕スラグの高ガラ
ス量を得るために1500±50℃とするのが好まし
い。水砕は、水を張った水砕池に投入する方法、圧力水
吹製法等、従来の水砕スラグの製法をそのまま適用でき
る。
【0013】本発明における高炉スラグと転炉スラグの
混合割合は、高炉スラグ95〜70重量%に対し転炉ス
ラグ5〜30重量%、好ましくは、高炉スラグ90〜7
5重量%に対し転炉スラグ10〜25重量%である。転
炉スラグの配合割合が5重量%未満であると改質水砕ス
ラグの塩基度の向上が認められず、また、30重量%を
超える場合には改質水砕スラグのガラス量の低下、これ
を用いたモルタルの異常凝結及び強度低下等を引き起こ
す。
混合割合は、高炉スラグ95〜70重量%に対し転炉ス
ラグ5〜30重量%、好ましくは、高炉スラグ90〜7
5重量%に対し転炉スラグ10〜25重量%である。転
炉スラグの配合割合が5重量%未満であると改質水砕ス
ラグの塩基度の向上が認められず、また、30重量%を
超える場合には改質水砕スラグのガラス量の低下、これ
を用いたモルタルの異常凝結及び強度低下等を引き起こ
す。
【0014】得られた改質水砕スラグは適当な手段によ
り乾燥、粉砕したのち、普通ポルトランドセメントと混
合する。改質水砕スラグと普通ポルトランドセメントと
の混合割合は、改質水砕スラグ100重量部に対し普通
ポルトランドセメント50〜150重量部が好ましい。
り乾燥、粉砕したのち、普通ポルトランドセメントと混
合する。改質水砕スラグと普通ポルトランドセメントと
の混合割合は、改質水砕スラグ100重量部に対し普通
ポルトランドセメント50〜150重量部が好ましい。
【0015】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。
る。
【0016】改質水砕スラグの製造は、以下のようにし
て行った。表1に示す化学成分を持つ高炉スラグと転炉
スラグを、予め別々にポットミルで149μmの篩を全
通する程度に粗粉砕した。これらを表2に示す配合割合
(実施例1〜3、比較例1、2)で混合して黒鉛坩堝に
充填し、高周波電気炉内で15分間、1500℃にて溶
融混合した。次いで、坩堝底部に開けた孔より該溶融混
合スラグを攪拌羽根付き水槽中に流下させ、攪拌しなが
ら急冷することにより、改質水砕スラグを得た。該改質
水砕スラグを100℃にて乾燥後、ポットミルを用いて
ブレーンで4000±100cm2 /gに粉砕しセメン
ト原料としての評価に供した。得られた改質水砕スラグ
のガラス化率及び成分分析の結果から計算された塩基度
を表2に示す。
て行った。表1に示す化学成分を持つ高炉スラグと転炉
スラグを、予め別々にポットミルで149μmの篩を全
通する程度に粗粉砕した。これらを表2に示す配合割合
(実施例1〜3、比較例1、2)で混合して黒鉛坩堝に
充填し、高周波電気炉内で15分間、1500℃にて溶
融混合した。次いで、坩堝底部に開けた孔より該溶融混
合スラグを攪拌羽根付き水槽中に流下させ、攪拌しなが
ら急冷することにより、改質水砕スラグを得た。該改質
水砕スラグを100℃にて乾燥後、ポットミルを用いて
ブレーンで4000±100cm2 /gに粉砕しセメン
ト原料としての評価に供した。得られた改質水砕スラグ
のガラス化率及び成分分析の結果から計算された塩基度
を表2に示す。
【0017】この様にして得られた改質水砕スラグを普
通ポルトランドセメントと重量部で1:1の割合で混合
し、試製高炉セメントB種とした。該高炉セメントB種
について、JIS R−5201に従い、モルタルの圧
縮強度試験及び凝結試験を行った結果を表3に示す。
通ポルトランドセメントと重量部で1:1の割合で混合
し、試製高炉セメントB種とした。該高炉セメントB種
について、JIS R−5201に従い、モルタルの圧
縮強度試験及び凝結試験を行った結果を表3に示す。
【0018】
【表1】
【0019】
【表2】 ※1 JIS算出式 (CaO+Al2O3+MgO)/SiO2 より算出 ※2 偏光顕微鏡法、粉末X線回折による結晶の同定(単位:%)
【0020】
【表3】
【0021】
【発明の効果】本発明によれば、従来費用をかけて廃棄
処分されていた転炉スラグをセメント原料として有効利
用でき、高炉セメントの性能を向上させることができ
る。 (以下、余白)
処分されていた転炉スラグをセメント原料として有効利
用でき、高炉セメントの性能を向上させることができ
る。 (以下、余白)
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 安永 享 福岡県北九州市八幡東区大蔵2丁目17−1 −502
Claims (4)
- 【請求項1】 混合する高炉スラグ及び転炉スラグの少
なくとも1種が溶融状態であって、高炉スラグ95〜7
0重量%、転炉スラグ5〜30重量%となるように混合
し、溶融均質化させたのち、水砕し、水砕の粉末に普通
ポルトランドセメントを配合することを特徴とするセメ
ントの製造方法。 - 【請求項2】 混合する高炉スラグ及び転炉スラグがど
ちらも粒状の冷材であって、これらを混合し、溶融均質
化させたのち、水砕し、水砕の粉末に普通ポルトランド
セメントを配合することを特徴とする請求項1記載のセ
メントの製造方法。 - 【請求項3】 水砕粉末と普通ポルトランドセメントの
配合割合が、水砕粉末100重量部に対し普通ポルトラ
ンドセメント40〜200重量部である請求項1又は2
記載のセメントの製造方法。 - 【請求項4】 溶融高炉スラグに対し、転炉スラグの粒
状物を30重量%以下添加、混合し、これを水砕し、得
られた水砕を所定の粉末度となるまで粉砕して水砕粉末
とすることを特徴とする水砕粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7170385A JPH08337448A (ja) | 1995-06-13 | 1995-06-13 | セメントの製造方法及び水砕粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7170385A JPH08337448A (ja) | 1995-06-13 | 1995-06-13 | セメントの製造方法及び水砕粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08337448A true JPH08337448A (ja) | 1996-12-24 |
Family
ID=15903958
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7170385A Pending JPH08337448A (ja) | 1995-06-13 | 1995-06-13 | セメントの製造方法及び水砕粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08337448A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008247715A (ja) * | 2007-03-30 | 2008-10-16 | Jfe Steel Kk | セメント向け高炉水砕スラグの選別方法及びセメント組成物の製造方法 |
| WO2024090580A1 (ja) * | 2022-10-28 | 2024-05-02 | グローバル・マテリアルリサーチ株式会社 | 高炉スラグと転炉スラグを用いた水硬性セメント組成物の製造方法 |
| WO2024090581A1 (ja) * | 2022-10-28 | 2024-05-02 | グローバル・マテリアルリサーチ株式会社 | 電気炉スラグを用いた水硬性セメント組成物の製造方法 |
| WO2025225735A1 (ja) * | 2024-04-26 | 2025-10-30 | グローバル・マテリアルリサーチ株式会社 | 水硬性セメントの製造方法 |
-
1995
- 1995-06-13 JP JP7170385A patent/JPH08337448A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008247715A (ja) * | 2007-03-30 | 2008-10-16 | Jfe Steel Kk | セメント向け高炉水砕スラグの選別方法及びセメント組成物の製造方法 |
| WO2024090580A1 (ja) * | 2022-10-28 | 2024-05-02 | グローバル・マテリアルリサーチ株式会社 | 高炉スラグと転炉スラグを用いた水硬性セメント組成物の製造方法 |
| WO2024090581A1 (ja) * | 2022-10-28 | 2024-05-02 | グローバル・マテリアルリサーチ株式会社 | 電気炉スラグを用いた水硬性セメント組成物の製造方法 |
| WO2025225735A1 (ja) * | 2024-04-26 | 2025-10-30 | グローバル・マテリアルリサーチ株式会社 | 水硬性セメントの製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040525 |
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| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20040723 |
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| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20041116 |