JPH08337803A - 水素吸蔵合金粉末及びその製造方法 - Google Patents
水素吸蔵合金粉末及びその製造方法Info
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- JPH08337803A JPH08337803A JP7170391A JP17039195A JPH08337803A JP H08337803 A JPH08337803 A JP H08337803A JP 7170391 A JP7170391 A JP 7170391A JP 17039195 A JP17039195 A JP 17039195A JP H08337803 A JPH08337803 A JP H08337803A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ガスアトマイズによって得た水素吸蔵合金粉
末粒子の表面を覆っている酸化物皮膜を除去するための
酸処理工程を省いて工程を簡略にする。 【構成】 ガスアトマイズによって得た水素吸蔵合金粉
末を６００℃〜１０００℃の温度で熱処理し、その焼結
物を解砕することによって、表面の大部分が酸化物皮膜
で覆われ、一部において内部の水素吸蔵合金が露出して
いる球形粒子よりなる水素吸蔵合金粉末を得る。
末粒子の表面を覆っている酸化物皮膜を除去するための
酸処理工程を省いて工程を簡略にする。 【構成】 ガスアトマイズによって得た水素吸蔵合金粉
末を６００℃〜１０００℃の温度で熱処理し、その焼結
物を解砕することによって、表面の大部分が酸化物皮膜
で覆われ、一部において内部の水素吸蔵合金が露出して
いる球形粒子よりなる水素吸蔵合金粉末を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水素吸蔵合金粉末、特
にニッケル水素電池の負極材料用のミッシュメタル・ニ
ッケル系水素吸蔵合金の粉末及びその製造方法に関す
る。
にニッケル水素電池の負極材料用のミッシュメタル・ニ
ッケル系水素吸蔵合金の粉末及びその製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】Ｎｉ−Ｃｄ電池に代わる二次電池として
ニッケル水素電池が注目され、そのための水素吸蔵合金
粉末が実用化されているが、中でもミッシュメタル・ニ
ッケル系の水素吸蔵合金の粉末が最も一般的に使用され
ている。これは、例えばＣｅ５０％、Ｌａ２５％、Ｎｄ
１５％、残りＰｒ、Ｓｍ等からなるミッシュメタルＭｍ
と、例えば、Ｍｎ、Ａｌ、Ｃｏなどを含むニッケル合金
とを、混合溶融したもので、例えば Ｍｍ Ｎｉ(5-x-y-z) Ｍｎx Ａｌy Ｃｏz のような型の金属間化合物である。従来は、これを鋳造
材の粉砕、回転円板に接触させる急冷凝固、ガスアトマ
イズなどの諸手法によって粉末化していた。
ニッケル水素電池が注目され、そのための水素吸蔵合金
粉末が実用化されているが、中でもミッシュメタル・ニ
ッケル系の水素吸蔵合金の粉末が最も一般的に使用され
ている。これは、例えばＣｅ５０％、Ｌａ２５％、Ｎｄ
１５％、残りＰｒ、Ｓｍ等からなるミッシュメタルＭｍ
と、例えば、Ｍｎ、Ａｌ、Ｃｏなどを含むニッケル合金
とを、混合溶融したもので、例えば Ｍｍ Ｎｉ(5-x-y-z) Ｍｎx Ａｌy Ｃｏz のような型の金属間化合物である。従来は、これを鋳造
材の粉砕、回転円板に接触させる急冷凝固、ガスアトマ
イズなどの諸手法によって粉末化していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上述の諸粉末化方法の
うち、鋳造材を粉砕する方法は、材料の偏析などにより
各粉末粒子の組成が均一にならず、二次電池に用いた場
合の性能は急冷凝固させて得た粉末に劣る。そして、ガ
スアトマイズによって得た粉末は粒子の形状が球形であ
るために、電池の電極に成形する場合の充填密度が回転
円板によって得た粉末や鋳造材の粉砕によって得た粉末
よりも優れている。
うち、鋳造材を粉砕する方法は、材料の偏析などにより
各粉末粒子の組成が均一にならず、二次電池に用いた場
合の性能は急冷凝固させて得た粉末に劣る。そして、ガ
スアトマイズによって得た粉末は粒子の形状が球形であ
るために、電池の電極に成形する場合の充填密度が回転
円板によって得た粉末や鋳造材の粉砕によって得た粉末
よりも優れている。
【０００４】水素吸蔵合金粉末を二次電池に使用する場
合に要求される性能は、水素の吸蔵量が大きいこと、水
素の吸収、放出が迅速なこと、及び吸収、放出の反復に
よる水素吸蔵量の低下が少ないことである。水素吸蔵量
の大小は電池の容量に関係し、吸収、放出の速度は電池
の放電効率に関係し、水素吸蔵量の低下は二次電池とし
ての寿命に関係する。
合に要求される性能は、水素の吸蔵量が大きいこと、水
素の吸収、放出が迅速なこと、及び吸収、放出の反復に
よる水素吸蔵量の低下が少ないことである。水素吸蔵量
の大小は電池の容量に関係し、吸収、放出の速度は電池
の放電効率に関係し、水素吸蔵量の低下は二次電池とし
ての寿命に関係する。
【０００５】上述の水素の吸蔵量の大きさ及び吸収放出
の速さは、合金粉末の表面の酸化物層に大きく影響され
る。ところが、上述の水素吸蔵合金は希土類元素を多量
に含むために酸化し易く、アルゴンを用いてガスアトマ
イズにより粉末化した場合でも、雰囲気中の酸素分圧の
ために表面に酸化層ができ、その酸化層は鋳造材を粉砕
して得た粉末に較べると、かなり厚い。
の速さは、合金粉末の表面の酸化物層に大きく影響され
る。ところが、上述の水素吸蔵合金は希土類元素を多量
に含むために酸化し易く、アルゴンを用いてガスアトマ
イズにより粉末化した場合でも、雰囲気中の酸素分圧の
ために表面に酸化層ができ、その酸化層は鋳造材を粉砕
して得た粉末に較べると、かなり厚い。
【０００６】このように粒子の表面が酸化物で覆われて
いる粉末をそのまま用いて電池を製作した場合は、粉末
を水素を吸蔵できる状態にする活性化工程や、長時間か
けて充放電を繰返して電池の容量を高める工程などが必
要になり、生産性を著しく妨げる。従って、電池の特性
をより向上させると共に、生産性を高めるためには、粉
末を酸処理して粒子表面の酸化層を除くことが必要であ
る。この酸処理は、水洗、中和、乾燥などの幾つかの工
程が付随する煩雑なものである。
いる粉末をそのまま用いて電池を製作した場合は、粉末
を水素を吸蔵できる状態にする活性化工程や、長時間か
けて充放電を繰返して電池の容量を高める工程などが必
要になり、生産性を著しく妨げる。従って、電池の特性
をより向上させると共に、生産性を高めるためには、粉
末を酸処理して粒子表面の酸化層を除くことが必要であ
る。この酸処理は、水洗、中和、乾燥などの幾つかの工
程が付随する煩雑なものである。
【０００７】上述の水素吸蔵量の低下は、充放電の繰返
しによって粉末粒子が必要以上に細かく破砕されること
が原因である。このような破砕は、粒子内部のミクロ的
な合金組成の不均一や、製造時の残存歪などが原因にな
って、水素を吸収、放出する際の体積の膨張収縮が一様
に行われないことが一因となっている。そして、破砕面
から酸化が進行して水素吸蔵能力が次第に失われてゆく
のである。
しによって粉末粒子が必要以上に細かく破砕されること
が原因である。このような破砕は、粒子内部のミクロ的
な合金組成の不均一や、製造時の残存歪などが原因にな
って、水素を吸収、放出する際の体積の膨張収縮が一様
に行われないことが一因となっている。そして、破砕面
から酸化が進行して水素吸蔵能力が次第に失われてゆく
のである。
【０００８】従って電池の寿命を延ばすためには、粉末
粒子の合金組成がミクロ的に均一で、かつ歪が残存して
いないことが条件になる。そのために、従来は粉末化工
程の途中で熱処理することが行われている。また、一度
粉砕された粉末を熱処理すると、熱処理の条件によって
は、粉末は往々にして焼結状態になるので、その場合は
これを解砕して粉末に戻すことも必要になる。
粒子の合金組成がミクロ的に均一で、かつ歪が残存して
いないことが条件になる。そのために、従来は粉末化工
程の途中で熱処理することが行われている。また、一度
粉砕された粉末を熱処理すると、熱処理の条件によって
は、粉末は往々にして焼結状態になるので、その場合は
これを解砕して粉末に戻すことも必要になる。
【０００９】上述のような理由によって、現在ではガス
アトマイズによって得た合金粉末を、熱処理し、焼結物
を解砕し、その酸処理したものが、電池用として最適な
粉末と考えられている。しかし、これらの工程を逐次実
施するためには、それぞれの専用処理設備と、多くの工
程と、多くの時間とを必要としていた。本発明は、上述
の酸処理工程を省略して工程を簡略化しながら、水素の
吸蔵量が大きく、水素の吸収放出が迅速で、水素の吸収
放出の反復による粉末の微粉化の進行が少ない合金粉末
を得ようとするものである。
アトマイズによって得た合金粉末を、熱処理し、焼結物
を解砕し、その酸処理したものが、電池用として最適な
粉末と考えられている。しかし、これらの工程を逐次実
施するためには、それぞれの専用処理設備と、多くの工
程と、多くの時間とを必要としていた。本発明は、上述
の酸処理工程を省略して工程を簡略化しながら、水素の
吸蔵量が大きく、水素の吸収放出が迅速で、水素の吸収
放出の反復による粉末の微粉化の進行が少ない合金粉末
を得ようとするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】この発明においては、ミ
ッシュメタル・ニッケル系水素吸蔵合金をガスアトマイ
ズ法により球形粉末化し、この粉末を真空中または不活
性ガス雰囲気中で６００℃〜１０００℃の温度範囲内で
熱処理して焼結状態とし、この焼結物を粉末に解砕する
ことによって水素吸蔵合金粉末を製造する。
ッシュメタル・ニッケル系水素吸蔵合金をガスアトマイ
ズ法により球形粉末化し、この粉末を真空中または不活
性ガス雰囲気中で６００℃〜１０００℃の温度範囲内で
熱処理して焼結状態とし、この焼結物を粉末に解砕する
ことによって水素吸蔵合金粉末を製造する。
【００１１】上述の製造方法によって得た本発明の水素
吸蔵合金粉末の粒子は、概略球形をなし、その表面の大
部分は上記水素吸蔵合金の酸化物皮膜によって覆われ、
残余の一部分、特に解砕前の焼結状態にあったときに粉
末粒子同士が互いに融着していた部分で内部の水素吸蔵
合金が露出している。
吸蔵合金粉末の粒子は、概略球形をなし、その表面の大
部分は上記水素吸蔵合金の酸化物皮膜によって覆われ、
残余の一部分、特に解砕前の焼結状態にあったときに粉
末粒子同士が互いに融着していた部分で内部の水素吸蔵
合金が露出している。
【００１２】
【作用】上述の水素吸蔵合金はガスアトマイズ法によっ
て粉末化されるが、その粉末粒子は概略球形をなし、そ
の全表面が上記水素吸蔵合金の酸化物によって覆われて
いる。これは、ガスアトマイズ時のガス中に僅かに含ま
れている酸素によるものである。
て粉末化されるが、その粉末粒子は概略球形をなし、そ
の全表面が上記水素吸蔵合金の酸化物によって覆われて
いる。これは、ガスアトマイズ時のガス中に僅かに含ま
れている酸素によるものである。
【００１３】上記の粉末は不活性雰囲気中で６００℃〜
１０００℃の温度範囲内で熱処理され、これにより各粒
子内部での偏析や急冷歪が除かれ、同時に粉末は焼結状
態になる。この焼結物は再び粉末に解砕される。この解
砕によって得た粉末粒子はガスアトマイズ時の球形をほ
ぼ維持しており、その表面の大部分はガスアトマイズ時
に出来た酸化皮膜で覆われている。そして、焼結時に隣
接する粒子と融着していた部分には酸化皮膜が無く、内
部の水素吸蔵合金が露出している。
１０００℃の温度範囲内で熱処理され、これにより各粒
子内部での偏析や急冷歪が除かれ、同時に粉末は焼結状
態になる。この焼結物は再び粉末に解砕される。この解
砕によって得た粉末粒子はガスアトマイズ時の球形をほ
ぼ維持しており、その表面の大部分はガスアトマイズ時
に出来た酸化皮膜で覆われている。そして、焼結時に隣
接する粒子と融着していた部分には酸化皮膜が無く、内
部の水素吸蔵合金が露出している。
【００１４】上述の熱処理の温度範囲は重要である。熱
処理温度が６００℃未満であるときは、粉末は焼結され
ず、従って粉末粒子の表面に内部の水素吸蔵合金が露出
している部分を作ることができず、粒子内部の偏析や残
存歪も殆ど除かれていない。また、熱処理温度が１００
０℃を越えるときは、強度に焼結が行われる結果、これ
を解砕して得た粉末の粒子が球形でなくなり、電池の電
極に形成する際に高い密度が得られなくなる。
処理温度が６００℃未満であるときは、粉末は焼結され
ず、従って粉末粒子の表面に内部の水素吸蔵合金が露出
している部分を作ることができず、粒子内部の偏析や残
存歪も殆ど除かれていない。また、熱処理温度が１００
０℃を越えるときは、強度に焼結が行われる結果、これ
を解砕して得た粉末の粒子が球形でなくなり、電池の電
極に形成する際に高い密度が得られなくなる。
【００１５】このようにして得た水素吸蔵合金粉末は、
粒子表面の一部に水素吸蔵合金が露出しているため、こ
の部分を通して内部の水素吸蔵合金は水素の吸収放出を
支障なく行うことができる。そして、内部の水素吸蔵合
金は熱処理によって偏析や歪が除かれているので、電池
の充放電に伴う水素の吸収放出のサイクルが繰返されて
も、それによる粒子の破砕を抑制することができる。し
かも、粉末の粒子がほぼ球形であるために、電池として
使用する際の電極の密度を高めることができる。
粒子表面の一部に水素吸蔵合金が露出しているため、こ
の部分を通して内部の水素吸蔵合金は水素の吸収放出を
支障なく行うことができる。そして、内部の水素吸蔵合
金は熱処理によって偏析や歪が除かれているので、電池
の充放電に伴う水素の吸収放出のサイクルが繰返されて
も、それによる粒子の破砕を抑制することができる。し
かも、粉末の粒子がほぼ球形であるために、電池として
使用する際の電極の密度を高めることができる。
【００１６】
【実施例】Ｍｍ1.0 Ｎｉ4.1 Ｍｎ0.6 Ａｌ0.3 に配合調
整した金属原料をアルミナ坩堝に収容し、誘導炉で溶解
し、１５００℃の溶湯を直径３ｍｍのノズルを通して落
下させ、これにアルゴンガスを吹付けて急冷して、ガス
アトマイズ粉末を製造した。得られた粉末の粒子は、ほ
ぼ完全な球形である。
整した金属原料をアルミナ坩堝に収容し、誘導炉で溶解
し、１５００℃の溶湯を直径３ｍｍのノズルを通して落
下させ、これにアルゴンガスを吹付けて急冷して、ガス
アトマイズ粉末を製造した。得られた粉末の粒子は、ほ
ぼ完全な球形である。
【００１７】得られた粉末を目開き１０６μｍ（１５０
メッシュ）の篩で分級し、その５ｋｇをＳＵＳ３０４製
の容器に収容し、表１に示す５００〜１０５０℃の各温
度で３０分間、アルゴンガス雰囲気中で熱処理した。熱
処理後に容器より粉末または焼結物を取出し、焼結して
いるものは元の粉末粒子形状を損なわないように乳鉢内
で慎重に解砕した。
メッシュ）の篩で分級し、その５ｋｇをＳＵＳ３０４製
の容器に収容し、表１に示す５００〜１０５０℃の各温
度で３０分間、アルゴンガス雰囲気中で熱処理した。熱
処理後に容器より粉末または焼結物を取出し、焼結して
いるものは元の粉末粒子形状を損なわないように乳鉢内
で慎重に解砕した。
【００１８】上記の熱処理を行わなかった粉末及び熱処
理を経た粉末試料１〜１２について、水素の初期吸蔵速
度の測定を実施した。測定には水素吸蔵特性（ＰＣＴ特
性）を測定するジーベルツ装置を利用し、試料１ｇを容
量３０ｃｍ3 の試験容器に収容し、８０℃に加熱して３
０分間真空排気を行った後、１０気圧の水素ガスを封入
して２０℃に保持する。この水素ガス圧が９気圧まで下
降する時間を水素吸蔵速度とし、得られた結果を表１に
示す。
理を経た粉末試料１〜１２について、水素の初期吸蔵速
度の測定を実施した。測定には水素吸蔵特性（ＰＣＴ特
性）を測定するジーベルツ装置を利用し、試料１ｇを容
量３０ｃｍ3 の試験容器に収容し、８０℃に加熱して３
０分間真空排気を行った後、１０気圧の水素ガスを封入
して２０℃に保持する。この水素ガス圧が９気圧まで下
降する時間を水素吸蔵速度とし、得られた結果を表１に
示す。
【００１９】また、上記粉末試料１ｇを３０ｃｍ3 の容
器に収容し、２０℃で３０気圧に保持する過程と１００
℃で真空排気する過程とを５００回反復するサイクルテ
ストを行った後、容器から取出してレーザー回折粒度分
布測定装置を用いて粉末の平均粒径を測定した結果も表
１に併せて示す。
器に収容し、２０℃で３０気圧に保持する過程と１００
℃で真空排気する過程とを５００回反復するサイクルテ
ストを行った後、容器から取出してレーザー回折粒度分
布測定装置を用いて粉末の平均粒径を測定した結果も表
１に併せて示す。
【００２０】
【表１】
【００２１】表１における粉末形状は、電池の電極密度
を高める上では球状の無処理及び試料１〜１０が最も優
れ、試料１１がこれに次ぎ、試料１２は不適当である。
初期の水素吸蔵速度は、試料３〜１２が良好で特に試料
５〜１２は非常に優れ、無処理及び試料１〜２は不適当
である。水素の吸収放出に伴う自己破砕の面では、試料
５〜１２が良好で試料３〜４がこれに次ぎ、無処理及び
試料１〜２は不適当である。
を高める上では球状の無処理及び試料１〜１０が最も優
れ、試料１１がこれに次ぎ、試料１２は不適当である。
初期の水素吸蔵速度は、試料３〜１２が良好で特に試料
５〜１２は非常に優れ、無処理及び試料１〜２は不適当
である。水素の吸収放出に伴う自己破砕の面では、試料
５〜１２が良好で試料３〜４がこれに次ぎ、無処理及び
試料１〜２は不適当である。
【００２２】上述の３事項に基づく総合評価では、試料
３〜１１が実用的で、その中でも試料５〜１０が優れて
いることが判った。
３〜１１が実用的で、その中でも試料５〜１０が優れて
いることが判った。
【００２３】
【発明の効果】以上のように、この発明によるときは、
熱処理が行われるために水素の吸収放出の反復による水
素吸蔵量の低下が少なく、しかも水洗、中和、乾燥とい
った多くの工程を伴う酸処理を行わなくても高い初期水
素吸蔵速度が得られるため、二次電池用としての特性が
優れた水素吸蔵合金粉末を能率良く生産することができ
る。
熱処理が行われるために水素の吸収放出の反復による水
素吸蔵量の低下が少なく、しかも水洗、中和、乾燥とい
った多くの工程を伴う酸処理を行わなくても高い初期水
素吸蔵速度が得られるため、二次電池用としての特性が
優れた水素吸蔵合金粉末を能率良く生産することができ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 圓尾 忠之 兵庫県姫路市飾磨区中島字一文字3007番地 山陽特殊製鋼株式会社内 (72)発明者 古川 修弘 大阪府守口市京阪本通２丁目５番５号 三 洋電機株式会社内 (72)発明者 野上 光造 大阪府守口市京阪本通２丁目５番５号 三 洋電機株式会社内
Claims (3)
- 【請求項１】 ミッシュメタル・ニッケル系水素吸蔵合
金の粉末であって、その粉末粒子は概略球形をなし、そ
の粒子表面の大部分は上記水素吸蔵合金の酸化物皮膜に
よって覆われ、残余の一部分において上記水素吸蔵合金
が露出していることを特徴とする水素吸蔵合金粉末。 - 【請求項２】 ミッシュメタル・ニッケル系水素吸蔵合
金をガスアトマイズ法により球形粉末化し、この粉末を
真空中または不活性ガス雰囲気中で６００℃〜１０００
℃の温度範囲内で熱処理して焼結状態とし、この焼結物
を粉末に解砕することを特徴とする水素吸蔵合金粉末の
製造方法。 - 【請求項３】 上記熱処理の温度範囲が７００℃〜９５
０℃であることを特徴とする請求項２記載の水素吸蔵合
金粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7170391A JPH08337803A (ja) | 1995-06-12 | 1995-06-12 | 水素吸蔵合金粉末及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7170391A JPH08337803A (ja) | 1995-06-12 | 1995-06-12 | 水素吸蔵合金粉末及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08337803A true JPH08337803A (ja) | 1996-12-24 |
Family
ID=15904065
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7170391A Pending JPH08337803A (ja) | 1995-06-12 | 1995-06-12 | 水素吸蔵合金粉末及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08337803A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7175888B2 (en) | 2004-03-03 | 2007-02-13 | General Electric Company | Mischmetal oxide TBC |
-
1995
- 1995-06-12 JP JP7170391A patent/JPH08337803A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7175888B2 (en) | 2004-03-03 | 2007-02-13 | General Electric Company | Mischmetal oxide TBC |
| US7229705B1 (en) | 2004-03-03 | 2007-06-12 | General Electric Company | Mischmetal oxide TBC |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20010814 |