JPH0834662A - 低浮上性を有する磁気ヘッド用基板材料 - Google Patents
低浮上性を有する磁気ヘッド用基板材料Info
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- JPH0834662A JPH0834662A JP7051622A JP5162295A JPH0834662A JP H0834662 A JPH0834662 A JP H0834662A JP 7051622 A JP7051622 A JP 7051622A JP 5162295 A JP5162295 A JP 5162295A JP H0834662 A JPH0834662 A JP H0834662A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】段差加工法による問題点を解消して、超精密な
薄膜ヘッドの製造を可能にし、高密度記録を達成できる
磁気ヘッド用基板材料の提供。 【構成】 ２４〜７５ｍｏｌ％のα−Ａｌ2 Ｏ3 と残部
７６〜２５ｍｏｌ％がＮａＣｌ型の結晶構造を有するＴ
ｉＣX ＯY ＮZ あるいはＴｉＣX ＯY ＮZ と微量成分と
からなる。Ａｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ系磁気ヘッド用基板材料
において、公知の材料特性を保有し、しかもＡｌ2 Ｏ3
とＴｉＣX ＯY ＮZ とで形成されている材料のコントロ
ールされた結晶粒子径およびＴｉＣX ＯY ＮZ 成分の均
一分散、必要に応じて配合した微量成分の量と均一分
散、さらには、材料の内部応力を緩和する。
薄膜ヘッドの製造を可能にし、高密度記録を達成できる
磁気ヘッド用基板材料の提供。 【構成】 ２４〜７５ｍｏｌ％のα−Ａｌ2 Ｏ3 と残部
７６〜２５ｍｏｌ％がＮａＣｌ型の結晶構造を有するＴ
ｉＣX ＯY ＮZ あるいはＴｉＣX ＯY ＮZ と微量成分と
からなる。Ａｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ系磁気ヘッド用基板材料
において、公知の材料特性を保有し、しかもＡｌ2 Ｏ3
とＴｉＣX ＯY ＮZ とで形成されている材料のコントロ
ールされた結晶粒子径およびＴｉＣX ＯY ＮZ 成分の均
一分散、必要に応じて配合した微量成分の量と均一分
散、さらには、材料の内部応力を緩和する。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ヘッドと記録媒体間の
距離が著しく小さいＨＤＤ装置の薄膜ヘッドスライダ
ー、テープ記録装置の薄膜磁気ヘッドに使用されるトラ
ンスバースプレッシャーコントゥアー（ＴＰＣ）用又は
アドバンストエアーベアリング（ＡＡＢ）用等として低
浮上特性に優れ、プラズマ加工や熱誘起加工等の精密加
工性に優れたアルミナ系磁気ヘッド用基板材料に関す
る。
距離が著しく小さいＨＤＤ装置の薄膜ヘッドスライダ
ー、テープ記録装置の薄膜磁気ヘッドに使用されるトラ
ンスバースプレッシャーコントゥアー（ＴＰＣ）用又は
アドバンストエアーベアリング（ＡＡＢ）用等として低
浮上特性に優れ、プラズマ加工や熱誘起加工等の精密加
工性に優れたアルミナ系磁気ヘッド用基板材料に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】アルミナ系磁気ヘッド材料としては、従
来、次に示すような特性が主として 切断時の耐チッピング性 切断およびラッピング時の快削性 コンタクトスタートストップ（ＣＳＳ）時の摩擦力の
低下（材料の潤滑特牲）が重要視されていた。
来、次に示すような特性が主として 切断時の耐チッピング性 切断およびラッピング時の快削性 コンタクトスタートストップ（ＣＳＳ）時の摩擦力の
低下（材料の潤滑特牲）が重要視されていた。
【０００３】上記特性において、は、磁気ヘッドと媒
体の接触面であるエアーベアリングサーフェス（ＡＢ
Ｓ）を形成する際に必要不可欠なもので、従来、ＡＢＳ
の加工は機械加工で行っていたため、ＡＢＳにチッピン
グの多いへッドは、浮上特性や潤滑特牲が悪くなる。ま
た、チッピング特性の悪い材料において、精密なＡＢＳ
加工を行うためには加工速度を遅くしなければならない
等の問題点があった。
体の接触面であるエアーベアリングサーフェス（ＡＢ
Ｓ）を形成する際に必要不可欠なもので、従来、ＡＢＳ
の加工は機械加工で行っていたため、ＡＢＳにチッピン
グの多いへッドは、浮上特性や潤滑特牲が悪くなる。ま
た、チッピング特性の悪い材料において、精密なＡＢＳ
加工を行うためには加工速度を遅くしなければならない
等の問題点があった。
【０００４】また、は、主に、スループットの問題で
あり、研削、切削性の悪い材料では、ＡＢＳ加工時に時
間がかかるという問題点があった。
あり、研削、切削性の悪い材料では、ＡＢＳ加工時に時
間がかかるという問題点があった。
【０００５】さらに、は、ヘッドの信頼性の問題であ
り、材料に潤滑性が乏しければ、ＣＳＳ耐久回数が低下
するという問題点があった。
り、材料に潤滑性が乏しければ、ＣＳＳ耐久回数が低下
するという問題点があった。
【０００６】ところが、現在では、ＡＢＳの加工を機械
加工で行わず、イオンビームエッチング（ＩＢＥ）やリ
アクティブイオンエッチング（ＲＩＥ）等のプラズマ加
工又はレーザー等の熱誘起加工で行っているため、上記
との項目は、とくに重要な項目ではなくなってき
た。
加工で行わず、イオンビームエッチング（ＩＢＥ）やリ
アクティブイオンエッチング（ＲＩＥ）等のプラズマ加
工又はレーザー等の熱誘起加工で行っているため、上記
との項目は、とくに重要な項目ではなくなってき
た。
【０００７】また、従来のインダクティブヘッドにおい
ては、上記の摩擦力についても、ヘッドと媒体の押し
つけ荷重、ヘッドと媒体の接触面積、ヘッド材料の潤滑
特性が影響を与えており、従来は、ヘッドが大きく、そ
の接触面積も大きいため、材料の潤滑特性の寄与すると
ころが大きく、材料に対する要求も大きかった。しか
し、最近では、へッドと媒体の接触面積は１／１０〜１
／４に低下してきており、押しつけ荷重も１／１０〜１
／３に低下してきており、材料に対する潤滑特牲の要求
は、それほど大きなものではなくなってきた。
ては、上記の摩擦力についても、ヘッドと媒体の押し
つけ荷重、ヘッドと媒体の接触面積、ヘッド材料の潤滑
特性が影響を与えており、従来は、ヘッドが大きく、そ
の接触面積も大きいため、材料の潤滑特性の寄与すると
ころが大きく、材料に対する要求も大きかった。しか
し、最近では、へッドと媒体の接触面積は１／１０〜１
／４に低下してきており、押しつけ荷重も１／１０〜１
／３に低下してきており、材料に対する潤滑特牲の要求
は、それほど大きなものではなくなってきた。
【０００８】一方、薄膜ヘッドは、従来のスタンダード
スライダー（１００％スライダー：基板厚み４ｍｍ）よ
り、マイクロスライダー（７０％スライダー：基板厚み
２．８ｍｍ）、ナノスライダー（５０％スライダー：基
板厚み２ｍｍ）およびピコスライダー（３０％スライダ
ー：基板厚み１．２ｍｍ）へと漸次、小型化が進んでき
ており、将来的にはフェムトスライダー（１０％スライ
ダー：基板厚み０．４ｍｍ）のものまで検討されるまで
になっている。
スライダー（１００％スライダー：基板厚み４ｍｍ）よ
り、マイクロスライダー（７０％スライダー：基板厚み
２．８ｍｍ）、ナノスライダー（５０％スライダー：基
板厚み２ｍｍ）およびピコスライダー（３０％スライダ
ー：基板厚み１．２ｍｍ）へと漸次、小型化が進んでき
ており、将来的にはフェムトスライダー（１０％スライ
ダー：基板厚み０．４ｍｍ）のものまで検討されるまで
になっている。
【０００９】このヘッドの小型化に伴って、ヘッドの浮
上量も０．３μｍから０．２μｍ、０．１μｍ、０．０
７５μｍを経て、現在では０．０５μｍまで低下してき
ている。
上量も０．３μｍから０．２μｍ、０．１μｍ、０．０
７５μｍを経て、現在では０．０５μｍまで低下してき
ている。
【００１０】上記の変化は、媒体の記録密度を上げるた
めの改善であるが、同じ目的のために従来のインダクテ
ィブヘッドよりマグネトレジスティブヘッド（ＭＲヘッ
ド）への変化が同時に行われている。したがって、ヘッ
ド材料に対する要求特性も従来のものとは大きく異なっ
てきており、次に示すようなものがその主なものであ
る。
めの改善であるが、同じ目的のために従来のインダクテ
ィブヘッドよりマグネトレジスティブヘッド（ＭＲヘッ
ド）への変化が同時に行われている。したがって、ヘッ
ド材料に対する要求特性も従来のものとは大きく異なっ
てきており、次に示すようなものがその主なものであ
る。
【００１１】 ヘッドの浮上量を低く、しかも、安定
にするために、従来のＡＢＳ面より、非常に複雑なヘッ
ドパターンが必要となってきており、その加工には、前
述のようにプラズマ加工や熱誘起加工等が用いられる。
しかも、これらのパターン精度は±１〜３μｍ程度で仕
上げなくてはならず、また、加工後の面粗さはエッチン
グ深さに対して約１／１０程度以下に仕上げなければな
らない。したがって、基板に対しては、プラズマ加工等
の加工後の表面粗さが小さいことが要求される。
にするために、従来のＡＢＳ面より、非常に複雑なヘッ
ドパターンが必要となってきており、その加工には、前
述のようにプラズマ加工や熱誘起加工等が用いられる。
しかも、これらのパターン精度は±１〜３μｍ程度で仕
上げなくてはならず、また、加工後の面粗さはエッチン
グ深さに対して約１／１０程度以下に仕上げなければな
らない。したがって、基板に対しては、プラズマ加工等
の加工後の表面粗さが小さいことが要求される。
【００１２】 ＭＲヘッドの導入にともない、磁性膜
にセンダスト等のような高温での磁性焼鈍を必要とする
磁性膜が用いられ、薄膜ヘッド製造工程中では、６００
〜７００℃の磁性焼鈍の工程が多く導入されるようにな
ってきている。
にセンダスト等のような高温での磁性焼鈍を必要とする
磁性膜が用いられ、薄膜ヘッド製造工程中では、６００
〜７００℃の磁性焼鈍の工程が多く導入されるようにな
ってきている。
【００１３】この熱サイクルがアルミナ粒子とＴｉＣ粒
子の結合を脆弱化するために、ＡＢＳのラッピング加工
時にＴｉＣ粒子の脱粒が生じ易くなるという問題が顕在
化するようになり、前述の要求特性のコンタクトスタ
ートストップ（ＣＳＳ）時の摩擦力の低下（材料の潤滑
特牲）にも影響する。したがって、基板に対しては、磁
性焼鈍を行ってもＴｉＣ粒子が脱粒しないことが要求さ
れる。
子の結合を脆弱化するために、ＡＢＳのラッピング加工
時にＴｉＣ粒子の脱粒が生じ易くなるという問題が顕在
化するようになり、前述の要求特性のコンタクトスタ
ートストップ（ＣＳＳ）時の摩擦力の低下（材料の潤滑
特牲）にも影響する。したがって、基板に対しては、磁
性焼鈍を行ってもＴｉＣ粒子が脱粒しないことが要求さ
れる。
【００１４】 上記に記載した磁性焼鈍において、
基板に変形があるとフォトリソグラフィ時の位置決め精
度の劣化や磁気特性が劣化するという問題点がクローズ
アップされてきた。したがって、基板に対しては、磁性
焼鈍を行っても変形しないことが要求される。
基板に変形があるとフォトリソグラフィ時の位置決め精
度の劣化や磁気特性が劣化するという問題点がクローズ
アップされてきた。したがって、基板に対しては、磁性
焼鈍を行っても変形しないことが要求される。
【００１５】 ＭＲヘッドはその素子が数＋ｎｍと非
常に薄いため、面粗さの影響を大きく受ける。素子はア
ルミナ膜をスパッタした基板の上に形成するが、アルミ
ナ膜が厚い程高温での磁性焼鈍を行うとそりが大きくな
るため、アルミナ膜は極力薄くする必要がある。アルミ
ナ膜を薄くすると、基板の欠陥等が、膜の品質を左右す
ることになるため、欠陥は非常に小さくなくてはならな
い。そのため、基板の欠陥サイズは、主として、基板の
結晶粒子の大きさに依存しており、基板を構成する粒子
は、極力小さくなくてはならない。
常に薄いため、面粗さの影響を大きく受ける。素子はア
ルミナ膜をスパッタした基板の上に形成するが、アルミ
ナ膜が厚い程高温での磁性焼鈍を行うとそりが大きくな
るため、アルミナ膜は極力薄くする必要がある。アルミ
ナ膜を薄くすると、基板の欠陥等が、膜の品質を左右す
ることになるため、欠陥は非常に小さくなくてはならな
い。そのため、基板の欠陥サイズは、主として、基板の
結晶粒子の大きさに依存しており、基板を構成する粒子
は、極力小さくなくてはならない。
【００１６】ところで、本願出願人は、アルミナ系磁気
ヘッド材料として、先に、特公昭６１−５０９０６号公
報において、（ＴｉＣ＋ＴｉＯ2 ）成分３０〜５０重量
％と残部アルミナとの１００重量部に対して、ＭｇＯ等
の快削性付与剤とＹ2 Ｏ3 の焼結助材を少量含む焼結体
を提案し、また、特公平２−６２５１１号公報において
は、快削牲付与剤としてＭｇＯ等の成分で置換したアル
ミナと炭化チタン５〜４５重量％とＺｒＯ2 、Ｙ
2 Ｏ3 、ＡｌＮとからなる磁気ヘッド材料を開示した。
また、最近では、特公平６−２６１８号公報において、
磁気ヘッドスライダー用セラミックス材料として、５〜
４０重量％の炭化チタンとアルミナを含む混合物１００
重量部に対し、ＭｎおよびＴｉの酸化物をそれぞれ０．
０１〜５重量部とＧａ、Ｂａ、ＣｅおよびＮｂの酸化物
を含む材料が開示されている。
ヘッド材料として、先に、特公昭６１−５０９０６号公
報において、（ＴｉＣ＋ＴｉＯ2 ）成分３０〜５０重量
％と残部アルミナとの１００重量部に対して、ＭｇＯ等
の快削性付与剤とＹ2 Ｏ3 の焼結助材を少量含む焼結体
を提案し、また、特公平２−６２５１１号公報において
は、快削牲付与剤としてＭｇＯ等の成分で置換したアル
ミナと炭化チタン５〜４５重量％とＺｒＯ2 、Ｙ
2 Ｏ3 、ＡｌＮとからなる磁気ヘッド材料を開示した。
また、最近では、特公平６−２６１８号公報において、
磁気ヘッドスライダー用セラミックス材料として、５〜
４０重量％の炭化チタンとアルミナを含む混合物１００
重量部に対し、ＭｎおよびＴｉの酸化物をそれぞれ０．
０１〜５重量部とＧａ、Ｂａ、ＣｅおよびＮｂの酸化物
を含む材料が開示されている。
【００１７】これらの開示された材料は、前述の〜
に挙げた特性は満足しているものの、に関してはエッ
チング後の面粗さがエッチング深さに対して約１／４〜
１／３程度になり、安定な浮上特性が得られず、に関
しては、従来の基板において６００〜７００℃の熱処理
を行うと、ＡＢＳのラッピング加工時にＴｉＣ粒子の脱
粒が発生し面粗さが熱処理前の基板に比べると２〜５倍
程度に悪くなり、ＣＳＳ特性の劣化やヘッドクラッシュ
等の問題となる。また、に関しては、φ３″×ｔ２ｍ
ｍの基板において、６００〜７００℃の熱処理を行う
と、そり量が５〜２０μｍにもなり、フォトリソグラフ
ィ時の位置決め精度や磁気特性が大幅に劣化する。ま
た、基板材の結晶粒子もばらつきがあり、基板材内に大
きな粒子（２０〜１００μｍ）が認められることがあ
り、それに起因する欠陥も粒子径に準ずるものがあり、
の特性を満足していない。これは、材料中のＴｉＣの
分散が悪いため起こることであり、ＴｉＣ中に酸素およ
び窒素を含まないことに起因するものである。
に挙げた特性は満足しているものの、に関してはエッ
チング後の面粗さがエッチング深さに対して約１／４〜
１／３程度になり、安定な浮上特性が得られず、に関
しては、従来の基板において６００〜７００℃の熱処理
を行うと、ＡＢＳのラッピング加工時にＴｉＣ粒子の脱
粒が発生し面粗さが熱処理前の基板に比べると２〜５倍
程度に悪くなり、ＣＳＳ特性の劣化やヘッドクラッシュ
等の問題となる。また、に関しては、φ３″×ｔ２ｍ
ｍの基板において、６００〜７００℃の熱処理を行う
と、そり量が５〜２０μｍにもなり、フォトリソグラフ
ィ時の位置決め精度や磁気特性が大幅に劣化する。ま
た、基板材の結晶粒子もばらつきがあり、基板材内に大
きな粒子（２０〜１００μｍ）が認められることがあ
り、それに起因する欠陥も粒子径に準ずるものがあり、
の特性を満足していない。これは、材料中のＴｉＣの
分散が悪いため起こることであり、ＴｉＣ中に酸素およ
び窒素を含まないことに起因するものである。
【００１８】したがって、従来のＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ系
基板では〜の項目が十分に満足できないため、ＴＰ
ＣやＡＡＢスライダーのような高密度記録用スライダー
を歩留り良く作製することは困難である。
基板では〜の項目が十分に満足できないため、ＴＰ
ＣやＡＡＢスライダーのような高密度記録用スライダー
を歩留り良く作製することは困難である。
【００１９】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、Ａｌ
2 Ｏ3 −ＴｉＣX ＯY ＮZ 系磁気ヘッド材料において、
前記〜に挙げた特性を十分に満足し、しかも従来の
特性を劣化させない基板材料を提供し、ＴＰＣやＡＡＢ
スライダーを用いたＭＲヘッド等の低浮上且つ高密度磁
気記録用スライダーを歩留り良く製造できるような磁気
ヘッド用基板材料を提供することにある。
2 Ｏ3 −ＴｉＣX ＯY ＮZ 系磁気ヘッド材料において、
前記〜に挙げた特性を十分に満足し、しかも従来の
特性を劣化させない基板材料を提供し、ＴＰＣやＡＡＢ
スライダーを用いたＭＲヘッド等の低浮上且つ高密度磁
気記録用スライダーを歩留り良く製造できるような磁気
ヘッド用基板材料を提供することにある。
【００２０】
【課題を解決するための手段】本発明の磁気へッド材料
としてもっとも重要なことは、結晶粒子間の結合が強い
Ａｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣX ＯY ＮZ 系材料であると同時に焼
結の際の添加物を必要最小限に抑えることである。低浮
上の高密度磁気記録用ヘッドでは、ＡＢＳの加工の際に
ＩＢＥやＲＩＥ等のプラズマ加工や熱誘起加工を行うこ
とが多いが、これらの加工では、焼結助材が大きな突起
として残ることから、低浮上量条件下で安定した浮上特
性を得ることができるヘッドを作製するためには、添加
物は必要最小限に抑える必要がある。また、このような
添加物以外にもＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ系の材料では、Ａｌ
2 Ｏ3 のＩＢＥエッチングレート（１２５Å／ｍｉｎ）
とＴｉＣのＩＢＥエッチングレート（９０Å／ｍｉｎ）
との差により、エッチング後の面粗さが悪くなり、ま
た、ＴｉＣとＡｌ2 Ｏ3 の結晶粒界はＡｌ2 Ｏ3 よりさ
らに速いエッチングレートであるため、ＴｉＣの結晶粒
子径はできるだけ小さいほうが良く、ＴｉＣ／Ａｌ2 Ｏ
3 の結晶粒径の比も小さいほうが良い。
としてもっとも重要なことは、結晶粒子間の結合が強い
Ａｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣX ＯY ＮZ 系材料であると同時に焼
結の際の添加物を必要最小限に抑えることである。低浮
上の高密度磁気記録用ヘッドでは、ＡＢＳの加工の際に
ＩＢＥやＲＩＥ等のプラズマ加工や熱誘起加工を行うこ
とが多いが、これらの加工では、焼結助材が大きな突起
として残ることから、低浮上量条件下で安定した浮上特
性を得ることができるヘッドを作製するためには、添加
物は必要最小限に抑える必要がある。また、このような
添加物以外にもＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ系の材料では、Ａｌ
2 Ｏ3 のＩＢＥエッチングレート（１２５Å／ｍｉｎ）
とＴｉＣのＩＢＥエッチングレート（９０Å／ｍｉｎ）
との差により、エッチング後の面粗さが悪くなり、ま
た、ＴｉＣとＡｌ2 Ｏ3 の結晶粒界はＡｌ2 Ｏ3 よりさ
らに速いエッチングレートであるため、ＴｉＣの結晶粒
子径はできるだけ小さいほうが良く、ＴｉＣ／Ａｌ2 Ｏ
3 の結晶粒径の比も小さいほうが良い。
【００２１】これらに加えて、前述のような高密度磁気
記録用へッドには、ＭＲヘッドが搭載されていることが
多く、ヘッド製造時に従来よりかなり高い温度で磁牲焼
鈍される工程がある。すなわち、従来の磁性焼鈍等の最
高温度は約３００℃であったが、ＭＲヘッドでは約６０
０〜７００℃にも達し、この熱サイクルがＡｌ2 Ｏ3粒
子とＴｉＣ粒子の結合を脆弱化するために、ＡＢＳのラ
ッピング加工においてＴｉＣ粒子の脱粒が発生し、ＣＳ
Ｓ特性の劣化やヘッドクラッシュ等の問題を誘起するの
で、ヘッドとしての信頼性を低くしてしまうため、磁性
焼鈍後ラッピング加工においても脱粒しない材料でなく
てはならない。また、この磁性焼鈍を有する製造工程中
に基板内部の残留応力の開放があれば、基板が大きく反
ってしまいフォトリソグラフィ時の位置決め精度や磁気
特性が劣化してしまうため、歩留りが著しく悪くなり、
基板内部に残留する応力は極力小さなものでなくてはな
らない。一般的に、磁性焼鈍後のそり量はφ３″×２ｍ
ｍ基板で４μｍ以下（内部応力１ＭＰａ以下相当）でな
くてはならないとされている。
記録用へッドには、ＭＲヘッドが搭載されていることが
多く、ヘッド製造時に従来よりかなり高い温度で磁牲焼
鈍される工程がある。すなわち、従来の磁性焼鈍等の最
高温度は約３００℃であったが、ＭＲヘッドでは約６０
０〜７００℃にも達し、この熱サイクルがＡｌ2 Ｏ3粒
子とＴｉＣ粒子の結合を脆弱化するために、ＡＢＳのラ
ッピング加工においてＴｉＣ粒子の脱粒が発生し、ＣＳ
Ｓ特性の劣化やヘッドクラッシュ等の問題を誘起するの
で、ヘッドとしての信頼性を低くしてしまうため、磁性
焼鈍後ラッピング加工においても脱粒しない材料でなく
てはならない。また、この磁性焼鈍を有する製造工程中
に基板内部の残留応力の開放があれば、基板が大きく反
ってしまいフォトリソグラフィ時の位置決め精度や磁気
特性が劣化してしまうため、歩留りが著しく悪くなり、
基板内部に残留する応力は極力小さなものでなくてはな
らない。一般的に、磁性焼鈍後のそり量はφ３″×２ｍ
ｍ基板で４μｍ以下（内部応力１ＭＰａ以下相当）でな
くてはならないとされている。
【００２２】そこで、本発明は、高温の磁性焼鈍後のＴ
ｉＣの脱粒がＴｉＣ中の酸素量、すなわちＴｉＣX ＯY
ＮZ のＹの量に依存していること、またＩＢＥ，ＲＩＥ
等のプラズマ加工等の後の面粗さの劣化が、第一にα−
Ａｌ2 Ｏ3 とＴｉＣX ＯY ＮZ の結晶粒子径及びα−Ａ
ｌ2 Ｏ3 に対するＴｉＣX ＯY ＮZ の結晶粒子径の比及
びＴｉＣX ＯY ＮZ 成分の分散度合いに左右されるこ
と、第二にＡｌ2 Ｏ3 とＴｉＣX ＯY ＮZ 以外の微量配
合成分から形成された化合物の量およびその分散度合い
に左右されること、さらに基板材料の内部応力は磁性焼
鈍中に開放され反りが発生すること等を解明し、材料構
成成分の割合と均一分散および結晶粒子径のコントロー
ルを行い、焼結後にさらに歪みを取り焼鈍を施すことに
よりその目的を達成した。
ｉＣの脱粒がＴｉＣ中の酸素量、すなわちＴｉＣX ＯY
ＮZ のＹの量に依存していること、またＩＢＥ，ＲＩＥ
等のプラズマ加工等の後の面粗さの劣化が、第一にα−
Ａｌ2 Ｏ3 とＴｉＣX ＯY ＮZ の結晶粒子径及びα−Ａ
ｌ2 Ｏ3 に対するＴｉＣX ＯY ＮZ の結晶粒子径の比及
びＴｉＣX ＯY ＮZ 成分の分散度合いに左右されるこ
と、第二にＡｌ2 Ｏ3 とＴｉＣX ＯY ＮZ 以外の微量配
合成分から形成された化合物の量およびその分散度合い
に左右されること、さらに基板材料の内部応力は磁性焼
鈍中に開放され反りが発生すること等を解明し、材料構
成成分の割合と均一分散および結晶粒子径のコントロー
ルを行い、焼結後にさらに歪みを取り焼鈍を施すことに
よりその目的を達成した。
【００２３】すなわち本発明は、２４〜７５ｍｏｌ％の
α−Ａｌ2 Ｏ3 と残部７６〜２５ｍｏｌ％がＮａＣｌ型
の結晶構造で、しかも平均組成域がＴｉＣX ＯY Ｎ
Z （但し０．５≦Ｘ≦０．９９５、０．００５≦Ｙ≦
０．３０，０≦Ｚ≦０．２０でしかも０．５０５≦Ｘ＋
Ｙ＋Ｚ≦１）とからなることを特徴とする磁気ヘッド用
基板材料である。また、上記組成の基板材料が２ｍｏｌ
％以下のＴｉの低級酸化物ＴｉＯn （ｎ≦２）を含有し
てなることを特徴とする磁気ヘッド用基板材料である。
なお、また、基板材料１００ｍｏｌ％に対し、Ｍｇ、Ｃ
ａ、ＺｒおよびＣｒの金属元素のうち少なくとも１種が
０．８ｍｏｌ％以下の割合からなる化合物とＹ等稀土類
元素の少なくとも１種が０．４ｍｏｌ％以下の割合から
なる化合物とを含み、且つ、それらの化合物の前記金属
元素と希土類元素との合計が０〜０．８ｍｏｌ％の範囲
内にあることを特徴とする磁気ヘッド用基板材料であ
る。更にこれらの基板材料の平均結晶粒径が０．３〜
１．５μｍで、しかもＡｌ2 Ｏ3 の平均結晶粒子径に対
するＴｉＣX ＯY ＮZ 成分の平均結晶粒子径の比が０．
３〜１．０であり、また、更には、上記ヘッド材料にお
いて、基板材料の任意の面における正方形単位面積９μ
ｍ2 （３μｍ×３μｍ）内にＴｉＣX ＯY ＮZ の結晶粒
子および集合粒子のいずれかが少なくとも１個または前
記結晶粒子および集合粒子のいずれかの一部分が前記単
位面積内に存在していることを特徴とする均一分散性に
優れた磁気ヘッド用基板材料である。
α−Ａｌ2 Ｏ3 と残部７６〜２５ｍｏｌ％がＮａＣｌ型
の結晶構造で、しかも平均組成域がＴｉＣX ＯY Ｎ
Z （但し０．５≦Ｘ≦０．９９５、０．００５≦Ｙ≦
０．３０，０≦Ｚ≦０．２０でしかも０．５０５≦Ｘ＋
Ｙ＋Ｚ≦１）とからなることを特徴とする磁気ヘッド用
基板材料である。また、上記組成の基板材料が２ｍｏｌ
％以下のＴｉの低級酸化物ＴｉＯn （ｎ≦２）を含有し
てなることを特徴とする磁気ヘッド用基板材料である。
なお、また、基板材料１００ｍｏｌ％に対し、Ｍｇ、Ｃ
ａ、ＺｒおよびＣｒの金属元素のうち少なくとも１種が
０．８ｍｏｌ％以下の割合からなる化合物とＹ等稀土類
元素の少なくとも１種が０．４ｍｏｌ％以下の割合から
なる化合物とを含み、且つ、それらの化合物の前記金属
元素と希土類元素との合計が０〜０．８ｍｏｌ％の範囲
内にあることを特徴とする磁気ヘッド用基板材料であ
る。更にこれらの基板材料の平均結晶粒径が０．３〜
１．５μｍで、しかもＡｌ2 Ｏ3 の平均結晶粒子径に対
するＴｉＣX ＯY ＮZ 成分の平均結晶粒子径の比が０．
３〜１．０であり、また、更には、上記ヘッド材料にお
いて、基板材料の任意の面における正方形単位面積９μ
ｍ2 （３μｍ×３μｍ）内にＴｉＣX ＯY ＮZ の結晶粒
子および集合粒子のいずれかが少なくとも１個または前
記結晶粒子および集合粒子のいずれかの一部分が前記単
位面積内に存在していることを特徴とする均一分散性に
優れた磁気ヘッド用基板材料である。
【００２４】なお、その基板材料に残留する内部応力
が、１ＭＰａ以下であることも、本願発明の磁気ヘッド
用基板材料の特徴である。
が、１ＭＰａ以下であることも、本願発明の磁気ヘッド
用基板材料の特徴である。
【００２５】とくに、本発明は、Ａｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣX
ＯY ＮZ 系磁気へッド用基板材料として、マイクロ、ナ
ノ、ピコおよびフェムトスライダーのような低浮上特性
を有するヘッドに有利に適応できる。
ＯY ＮZ 系磁気へッド用基板材料として、マイクロ、ナ
ノ、ピコおよびフェムトスライダーのような低浮上特性
を有するヘッドに有利に適応できる。
【００２６】また、本発明の磁気ヘッド用基板材料は、
ＴｉＣX ＯY ＮZ を形成させる出発原料として、所定量
の酸素、窒素を含有するようにＴｉＣ、チタン酸化物、
チタン窒化物、炭酸化チタン、炭素、炭窒化チタン、炭
酸窒化チタン等を所定量均一混合し、真空、不活性、Ｃ
Ｏ、ＣＯ2 、Ｎ2 、ＣＨ4 等の雰囲気で加熱して得られ
るＴｉＣX ＯY ＮZ を粉砕調整したものあるいはＴｉＣ
ｌ4 、ＣＨ4 、ＣＯ、Ｎ2 、ＮＨ3 等のガスから気相合
成法で作られるＴｉＣX ＯY ＮZ 粉末を使用することに
より、優れた基板材料が得られる。
ＴｉＣX ＯY ＮZ を形成させる出発原料として、所定量
の酸素、窒素を含有するようにＴｉＣ、チタン酸化物、
チタン窒化物、炭酸化チタン、炭素、炭窒化チタン、炭
酸窒化チタン等を所定量均一混合し、真空、不活性、Ｃ
Ｏ、ＣＯ2 、Ｎ2 、ＣＨ4 等の雰囲気で加熱して得られ
るＴｉＣX ＯY ＮZ を粉砕調整したものあるいはＴｉＣ
ｌ4 、ＣＨ4 、ＣＯ、Ｎ2 、ＮＨ3 等のガスから気相合
成法で作られるＴｉＣX ＯY ＮZ 粉末を使用することに
より、優れた基板材料が得られる。
【００２７】また上記のＴｉＣX ＯY ＮZ 粉末の代わり
に、含有酸素量と結合炭素量とフリーカーボン量および
窒素量とが測定された炭化チタンと酸化チタン、さらに
は、カーボン粉末、必要に応じて窒化チタン粉末等を所
定量調合してＡｌ2 Ｏ3 原料粉末と微量添加物成分と一
緒に粉砕機で均一に粉砕混合して得られたスラリーを成
分の分離凝集が起きないように乾燥整粒した粉末を焼結
用原料とする。この焼結用原料をホットプレス（ＨＰ）
法の焼結段階又は熱間等方等圧加圧焼結（ＨＩＰ）法の
予備焼結段階で、ＴｉＣ＋ＴｉＯm （ｍ≦２）＋Ｃの粉
末成分がＣＯガス等を放出してＴｉＣX ＯY ＮZ 成分に
なるように、焼結雰囲気等の焼結条件を設定することに
より、本発明の優れた基板材料が得られる。
に、含有酸素量と結合炭素量とフリーカーボン量および
窒素量とが測定された炭化チタンと酸化チタン、さらに
は、カーボン粉末、必要に応じて窒化チタン粉末等を所
定量調合してＡｌ2 Ｏ3 原料粉末と微量添加物成分と一
緒に粉砕機で均一に粉砕混合して得られたスラリーを成
分の分離凝集が起きないように乾燥整粒した粉末を焼結
用原料とする。この焼結用原料をホットプレス（ＨＰ）
法の焼結段階又は熱間等方等圧加圧焼結（ＨＩＰ）法の
予備焼結段階で、ＴｉＣ＋ＴｉＯm （ｍ≦２）＋Ｃの粉
末成分がＣＯガス等を放出してＴｉＣX ＯY ＮZ 成分に
なるように、焼結雰囲気等の焼結条件を設定することに
より、本発明の優れた基板材料が得られる。
【００２８】一方、Ａｌ2 Ｏ3 原料粉末は純度が９９．
９％以上で最大粒子径は２．５μｍ以下、平均粒度が
１．５μｍ以下、より好ましくは１．０μｍ以下とし、
でき得る限り磁性を有するＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の金属元
素が少ない原料を使用する。
９％以上で最大粒子径は２．５μｍ以下、平均粒度が
１．５μｍ以下、より好ましくは１．０μｍ以下とし、
でき得る限り磁性を有するＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の金属元
素が少ない原料を使用する。
【００２９】上記のＡｌ2 Ｏ3 とＴｉＣX ＯY ＮZ また
はＴｉＣX ＯY ＮZ 成分を形成するための出発原料粉末
と微量配合成分として一定量のＭｇＯ、ＣａＯ、ＺｒＯ
2 およびＣｒ2 Ｏ3 のうち少なくとも一種とＹ、Ｃｅ、
Ｅｕ、Ｄｙ、Ｙｂ等の、稀土類元素の酸化物のうち少な
くとも一種を所定量秤量し、不純物混入防止策を講じた
ボールミル機で湿式粉砕混合した後、乾燥および整粒を
行い焼結用原料粉末を得る。
はＴｉＣX ＯY ＮZ 成分を形成するための出発原料粉末
と微量配合成分として一定量のＭｇＯ、ＣａＯ、ＺｒＯ
2 およびＣｒ2 Ｏ3 のうち少なくとも一種とＹ、Ｃｅ、
Ｅｕ、Ｄｙ、Ｙｂ等の、稀土類元素の酸化物のうち少な
くとも一種を所定量秤量し、不純物混入防止策を講じた
ボールミル機で湿式粉砕混合した後、乾燥および整粒を
行い焼結用原料粉末を得る。
【００３０】上記粉砕混合工程では、粉末の平均粒径が
１．５μｍ以下、好ましくは１μｍ以下で、最大粒子径
は３μｍ以下、好ましくは２μｍ以下になるように粉砕
し、乾燥工程では各種配合成分が凝集あるいは分離しな
いように乾燥条件を設定して均一に分散した粉末を焼結
用原料とする。この焼結用原料粉末を薄板状に成型した
後、ＣＯおよびＮ2 等の非酸化性雰囲気又は不活性ガス
（Ａｒ）雰囲気で予備焼結を行い、次いでＨＩＰ法によ
り緻密焼結体とする。あるいは、黒鉛型に焼結用原料粉
末を充填し、ＣＯおよびＮ2 等の非酸化性雰囲気又は不
活性ガス雰囲気あるいは真空雰囲気で公知のＨＰ法によ
り焼結体を得る。上記ＨＩＰ又はＨＰ法により得られた
焼結体を前記と同様の雰囲気で１２００℃〜１７００℃
の温度で熱処理を行ない、０．２〜７℃／ｍｉｍの速度
で降温を制御することにより、内部応力が緩和された磁
気ヘッド材料を得ることができる。
１．５μｍ以下、好ましくは１μｍ以下で、最大粒子径
は３μｍ以下、好ましくは２μｍ以下になるように粉砕
し、乾燥工程では各種配合成分が凝集あるいは分離しな
いように乾燥条件を設定して均一に分散した粉末を焼結
用原料とする。この焼結用原料粉末を薄板状に成型した
後、ＣＯおよびＮ2 等の非酸化性雰囲気又は不活性ガス
（Ａｒ）雰囲気で予備焼結を行い、次いでＨＩＰ法によ
り緻密焼結体とする。あるいは、黒鉛型に焼結用原料粉
末を充填し、ＣＯおよびＮ2 等の非酸化性雰囲気又は不
活性ガス雰囲気あるいは真空雰囲気で公知のＨＰ法によ
り焼結体を得る。上記ＨＩＰ又はＨＰ法により得られた
焼結体を前記と同様の雰囲気で１２００℃〜１７００℃
の温度で熱処理を行ない、０．２〜７℃／ｍｉｍの速度
で降温を制御することにより、内部応力が緩和された磁
気ヘッド材料を得ることができる。
【００３１】本発明の磁気ヘッド材料に要求される特性
は切断時の耐チッピング性切断およびラッピング時
の快削性ＣＳＳ時の摩擦力の低下ＩＢＥ，ＲＩＥ等
のプラズマ加工等の加工後の面粗度の向上磁性焼鈍等
の熱処理後のＴｉＣ粒子の耐脱粒性磁性焼鈍等の熱処
理後の基板の耐変形性結晶粒子が小さく、欠陥が小さ
いこと、の７つが上げられ、、、、の４つを議
論する上では、材料中のα−Ａｌ2 Ｏ3 とＴｉＣX ＯY
ＮZ の体積比、面積比が作用するので容量％の表現が適
当であると考えられるが、、その他の特性に関係す
る微量化合物はＭｇ、Ｃａ、ＺｒおよびＣｒの金属元素
や希土類元素の原子数に関係しているので、これらの元
素のｍｏｌ％で議論する方が理解しやすいために、全体
をｍｏｌ％の表現とする。但し、ここで本発明のｍｏｌ
％と容量％の関係を示すα−Ａｌ2 Ｏ3 の２４〜７５ｍ
ｏｌ％の範囲は４０〜８５容量％に相当し、ＴｉＣX Ｏ
YＮZ の７６〜２５ｍｏｌ％の範囲は６０〜１５容量％
に相当する。
は切断時の耐チッピング性切断およびラッピング時
の快削性ＣＳＳ時の摩擦力の低下ＩＢＥ，ＲＩＥ等
のプラズマ加工等の加工後の面粗度の向上磁性焼鈍等
の熱処理後のＴｉＣ粒子の耐脱粒性磁性焼鈍等の熱処
理後の基板の耐変形性結晶粒子が小さく、欠陥が小さ
いこと、の７つが上げられ、、、、の４つを議
論する上では、材料中のα−Ａｌ2 Ｏ3 とＴｉＣX ＯY
ＮZ の体積比、面積比が作用するので容量％の表現が適
当であると考えられるが、、その他の特性に関係す
る微量化合物はＭｇ、Ｃａ、ＺｒおよびＣｒの金属元素
や希土類元素の原子数に関係しているので、これらの元
素のｍｏｌ％で議論する方が理解しやすいために、全体
をｍｏｌ％の表現とする。但し、ここで本発明のｍｏｌ
％と容量％の関係を示すα−Ａｌ2 Ｏ3 の２４〜７５ｍ
ｏｌ％の範囲は４０〜８５容量％に相当し、ＴｉＣX Ｏ
YＮZ の７６〜２５ｍｏｌ％の範囲は６０〜１５容量％
に相当する。
【００３２】
【作用】本発明の磁気ヘッド用基板材料は、α−Ａｌ2
Ｏ3 とＴｉＣX ＯY ＮZ でマトリックスを形成している
が、２ｍｏｌ％以下のＴｉの低級酸化物ＴｉＯn （ｎ≦
２）を含有してもよい。ＴｉＣX ＯY ＮZ 成分の含有酸
素は、ＴｉＣX ＯY ＮZ又はＴｉＣX ＯY ＮZ を形成す
る配合成分とα−Ａｌ2 Ｏ3 および微量配合成分との均
一粉砕混合物を非酸化性雰囲気や不活性ガス雰囲気およ
び真空雰囲気でＨＰ法又はＨＩＰ法により焼結する工程
において、α−Ａｌ2 Ｏ3 とＴｉＣX ＯYＮZ 又は配合
成分から形成されたＴｉＣX ＯY ＮZ との粒界で酸素の
置換反応又は前記粒界の酸素の共有反応により結合促進
効果および低温焼結効果を与え、ひいては、結晶粒子径
を微細化する作用を果たすと共に、α−Ａｌ2 Ｏ3 との
結晶粒界強度を増加させる作用をする。また、ＴｉＣX
ＯY ＮZ を形成するための１成分である酸化チタン（Ｔ
ｉＯm 、ｍ≦２）は、その大部分がＴｉＣ、ＴｉＮおよ
び又は窒素や炭素等と反応してＴｉＣX ＯY ＮZ とＣＯ
ガスを形成し、微量のＴｉＯやＴｉ2 Ｏ3.03その他Ｔｉ
の低級酸化物（ＴｉＯn 、ｎ≦２）となる。
Ｏ3 とＴｉＣX ＯY ＮZ でマトリックスを形成している
が、２ｍｏｌ％以下のＴｉの低級酸化物ＴｉＯn （ｎ≦
２）を含有してもよい。ＴｉＣX ＯY ＮZ 成分の含有酸
素は、ＴｉＣX ＯY ＮZ又はＴｉＣX ＯY ＮZ を形成す
る配合成分とα−Ａｌ2 Ｏ3 および微量配合成分との均
一粉砕混合物を非酸化性雰囲気や不活性ガス雰囲気およ
び真空雰囲気でＨＰ法又はＨＩＰ法により焼結する工程
において、α−Ａｌ2 Ｏ3 とＴｉＣX ＯYＮZ 又は配合
成分から形成されたＴｉＣX ＯY ＮZ との粒界で酸素の
置換反応又は前記粒界の酸素の共有反応により結合促進
効果および低温焼結効果を与え、ひいては、結晶粒子径
を微細化する作用を果たすと共に、α−Ａｌ2 Ｏ3 との
結晶粒界強度を増加させる作用をする。また、ＴｉＣX
ＯY ＮZ を形成するための１成分である酸化チタン（Ｔ
ｉＯm 、ｍ≦２）は、その大部分がＴｉＣ、ＴｉＮおよ
び又は窒素や炭素等と反応してＴｉＣX ＯY ＮZ とＣＯ
ガスを形成し、微量のＴｉＯやＴｉ2 Ｏ3.03その他Ｔｉ
の低級酸化物（ＴｉＯn 、ｎ≦２）となる。
【００３３】更に酸化チタン（ＴｉＯm 、ｍ≦２）の１
部分は昇温焼結段階でＡｌ2 Ｏ3 とも反応し、焼結後の
冷却過程でＴｉＯn として折出する場合がある。
部分は昇温焼結段階でＡｌ2 Ｏ3 とも反応し、焼結後の
冷却過程でＴｉＯn として折出する場合がある。
【００３４】つぎに、ＴｉＣX ＯY ＮZ の炭素量はＴｉ
Ｃ中の空孔濃度と関係しており、すなわち、酸素の結晶
内への取り込める量に関係し、これもα−Ａｌ2 Ｏ3 と
の結晶粒界強度を増加させる作用がある。さらにＴｉＣ
X ＯY ＮZ の窒素はＴｉＣXＯY ＮZ 粒子の粒成長抑制
を行ない、ひいては結晶粒子径を微細化する作用をす
る。
Ｃ中の空孔濃度と関係しており、すなわち、酸素の結晶
内への取り込める量に関係し、これもα−Ａｌ2 Ｏ3 と
の結晶粒界強度を増加させる作用がある。さらにＴｉＣ
X ＯY ＮZ の窒素はＴｉＣXＯY ＮZ 粒子の粒成長抑制
を行ない、ひいては結晶粒子径を微細化する作用をす
る。
【００３５】本発明において、ＴｉＣX ＯY ＮZ 成分中
の含有酸素量を示すＹは、０．００５≦Ｙ≦０．３とす
る。ＴｉＣX ＯY ＮZ 成分に含まれる酸素量がＹ＝０．
００５未満の場合は、酸素の拡散結合量が少ないため
に、結合促進効果と低温焼結性が小さくなり、平均結晶
粒径が大きくなりＴｉＣX ＯY ＮZ の分散が悪くなり、
さらに、α−Ａｌ2 Ｏ3 との粒界強度が弱くなるため、
ヘッドの製造工程中で脱粒現象が多くなる。ＴｉＣX Ｏ
Y ＮZ に含まれる酸素量がＹ＝０．３０を越える場合
は、酸素が切断に使用しているダイヤモンドと反応し、
切断が困難になり、レール面（ＡＢＳ）の加工ではなく
基本的なヘッドの形状精度（ヘッドチップ化等）に悪影
響を与える。また、含有酸素量は、さらに好ましくは、
０．０２≦Ｙ≦０．１２である。
の含有酸素量を示すＹは、０．００５≦Ｙ≦０．３とす
る。ＴｉＣX ＯY ＮZ 成分に含まれる酸素量がＹ＝０．
００５未満の場合は、酸素の拡散結合量が少ないため
に、結合促進効果と低温焼結性が小さくなり、平均結晶
粒径が大きくなりＴｉＣX ＯY ＮZ の分散が悪くなり、
さらに、α−Ａｌ2 Ｏ3 との粒界強度が弱くなるため、
ヘッドの製造工程中で脱粒現象が多くなる。ＴｉＣX Ｏ
Y ＮZ に含まれる酸素量がＹ＝０．３０を越える場合
は、酸素が切断に使用しているダイヤモンドと反応し、
切断が困難になり、レール面（ＡＢＳ）の加工ではなく
基本的なヘッドの形状精度（ヘッドチップ化等）に悪影
響を与える。また、含有酸素量は、さらに好ましくは、
０．０２≦Ｙ≦０．１２である。
【００３６】次に、ＴｉＣX ＯY ＮZ 中の炭素量を示す
Ｘは、０．５≦ｘ≦０．９９５である。ＴｉＣX ＯY Ｎ
Z に含まれる炭素量がＸ＝０．５未満の場合は硬さが著
しく低くなり、ＣＳＳでの摩耗が大きくなり、Ｘ＝０．
９９５を越えると酸素含有能力がなくなり、α−Ａｌ2
Ｏ3 との結合力が小さくなり脱粒が多くなる。この炭素
量は、さらに好ましくは、０．７≦Ｘ≦０．９の範囲で
ある。次に、ＴｉＣXＯY ＮZ の窒素量を示すＺは、０
≦Ｚ≦０．２０である、Ｚ＝０では粒成長抑制効果は発
揮されないが、焼結条件を厳密にコントロールすれば焼
結粒を微細にすることができる。また、Ｚが０．２を越
える場合は、酸素以上に切断に使用しているダイヤモン
ド砥石と反応し、切断が困難になる。この窒素量は、さ
らに好ましくは０．００５≦Ｚ≦０．０７の範囲であ
る。さらに、ＴｉＣX ＯY ＮZ はＴｉＣ中のＣの一部が
ＯとＮに置換された物質であるのでＸ＋Ｙ＋Ｚは、０．
５０５≦Ｘ＋Ｙ＋Ｚ≦１の範囲である。なお、好ましく
はヘッド製造工程の雰囲気の影響による酸化等の化学反
応を無くするために、ＴｉＣX ＯY ＮZ の格子点に原子
が飽和するようにＸ＋Ｙ＋Ｚは１に近い方が良い。
Ｘは、０．５≦ｘ≦０．９９５である。ＴｉＣX ＯY Ｎ
Z に含まれる炭素量がＸ＝０．５未満の場合は硬さが著
しく低くなり、ＣＳＳでの摩耗が大きくなり、Ｘ＝０．
９９５を越えると酸素含有能力がなくなり、α−Ａｌ2
Ｏ3 との結合力が小さくなり脱粒が多くなる。この炭素
量は、さらに好ましくは、０．７≦Ｘ≦０．９の範囲で
ある。次に、ＴｉＣXＯY ＮZ の窒素量を示すＺは、０
≦Ｚ≦０．２０である、Ｚ＝０では粒成長抑制効果は発
揮されないが、焼結条件を厳密にコントロールすれば焼
結粒を微細にすることができる。また、Ｚが０．２を越
える場合は、酸素以上に切断に使用しているダイヤモン
ド砥石と反応し、切断が困難になる。この窒素量は、さ
らに好ましくは０．００５≦Ｚ≦０．０７の範囲であ
る。さらに、ＴｉＣX ＯY ＮZ はＴｉＣ中のＣの一部が
ＯとＮに置換された物質であるのでＸ＋Ｙ＋Ｚは、０．
５０５≦Ｘ＋Ｙ＋Ｚ≦１の範囲である。なお、好ましく
はヘッド製造工程の雰囲気の影響による酸化等の化学反
応を無くするために、ＴｉＣX ＯY ＮZ の格子点に原子
が飽和するようにＸ＋Ｙ＋Ｚは１に近い方が良い。
【００３７】また、ＴｉＣX ＯY ＮZ 成分のマトリック
ス中に占めるｍｏｌ％は、磁気記録媒体とのトライボロ
ジー特性と関係している。
ス中に占めるｍｏｌ％は、磁気記録媒体とのトライボロ
ジー特性と関係している。
【００３８】ＴｉＣX ＯY ＮZ 成分の量は２５〜７６ｍ
ｏｌ％が好ましく、ＴｉＣX ＯY ＮZ 成分が２５ｍｏｌ
％未満の場合は、ＴｉＣX ＯY ＮZ のＡｌ2 Ｏ3 結晶粒
子成長抑制効果が少なく、Ａｌ2 Ｏ3 粒子が成長する恐
れがあり、また、純Ａｌ2 Ｏ3 に近づくため、切断性が
著しく悪くなり、レール面（ＡＢＳ）の加工ではなく基
本的なヘッドの形状精度（ヘッドチップ化等）に悪影響
を与える。また、絶縁体に近づくため、媒体との摺動作
用により静電気を帯びるようになり、塵埃が付着し、ヘ
ッドクラッシュの原因となる。また、７６ｍｏｌ％を越
えると切断性は向上するが、緻密な焼結体を得るのが困
難になり、微細空孔が多く存在するようになるため、薄
膜回路の形成ができずヘッドとして使用不可能となる。
ＴｉＣXＯY ＮZ 成分の量は、さらに好ましくは４０〜
６０ｍｏｌ％である。
ｏｌ％が好ましく、ＴｉＣX ＯY ＮZ 成分が２５ｍｏｌ
％未満の場合は、ＴｉＣX ＯY ＮZ のＡｌ2 Ｏ3 結晶粒
子成長抑制効果が少なく、Ａｌ2 Ｏ3 粒子が成長する恐
れがあり、また、純Ａｌ2 Ｏ3 に近づくため、切断性が
著しく悪くなり、レール面（ＡＢＳ）の加工ではなく基
本的なヘッドの形状精度（ヘッドチップ化等）に悪影響
を与える。また、絶縁体に近づくため、媒体との摺動作
用により静電気を帯びるようになり、塵埃が付着し、ヘ
ッドクラッシュの原因となる。また、７６ｍｏｌ％を越
えると切断性は向上するが、緻密な焼結体を得るのが困
難になり、微細空孔が多く存在するようになるため、薄
膜回路の形成ができずヘッドとして使用不可能となる。
ＴｉＣXＯY ＮZ 成分の量は、さらに好ましくは４０〜
６０ｍｏｌ％である。
【００３９】また、本発明のＡｌ2 Ｏ3 とＴｉＣX ＯY
ＮZ とからなる基本組成又はＡｌ2Ｏ3 とＴｉＣX ＯY
ＮZ と２ｍｏｌ％以下のＴｉＯn （ｎ≦２）とからなる
基本組成１００ｍｏｌ％のマトリックスに含まれる化合
物を構成する金属元素と希土類元素の量は、Ｍｇ、Ｃ
ａ、Ｚｒ及びＣｒの構成金属元素のうち少なくとも１種
が０．８ｍｏｌ％以下、さらに好ましくは、０．３０ｍ
ｏｌ％以下と、Ｃｅ、Ｙ、Ｅｕ、Ｄｙ、Ｙｂ等の希土類
元素のうち少なくとも１種が０．４ｍｏｌ％以下、さら
には好ましくは０．１０ｍｏｌ％以下とであり、且つ、
それらの化合物の構成金属元素と希土類元素との合計が
０〜０．８０ｍｏｌ％の範囲内にある必要がある。これ
らの元素の合計量は、少ないほうが良いため、好ましく
は０．３ｍｏｌ％以下が良い。さらに好ましくは焼結性
等の点から０．０４〜０．１５ｍｏｌ％の範囲が良い。
ここで、Ｍｇ等の金属元素の酸化物はＡｌ2 Ｏ3 の粒成
長を抑制する働きをしているが、金属元素の量が０．８
ｍｏｌ％を越えるとエッチング加工後の面粗度が大きく
なる。また、前記希土類元素の化合物は焼結助材である
が、希土類元素の量が０．４ｍｏｌ％を越えるとエッチ
ング後の面粗度が大きくなる。これらの化合物を構成す
る金属元素と希土類元素との合計量が０．８ｍｏｌ％を
越える場合は、エッチング後の面粗度が大きくなる。
ＮZ とからなる基本組成又はＡｌ2Ｏ3 とＴｉＣX ＯY
ＮZ と２ｍｏｌ％以下のＴｉＯn （ｎ≦２）とからなる
基本組成１００ｍｏｌ％のマトリックスに含まれる化合
物を構成する金属元素と希土類元素の量は、Ｍｇ、Ｃ
ａ、Ｚｒ及びＣｒの構成金属元素のうち少なくとも１種
が０．８ｍｏｌ％以下、さらに好ましくは、０．３０ｍ
ｏｌ％以下と、Ｃｅ、Ｙ、Ｅｕ、Ｄｙ、Ｙｂ等の希土類
元素のうち少なくとも１種が０．４ｍｏｌ％以下、さら
には好ましくは０．１０ｍｏｌ％以下とであり、且つ、
それらの化合物の構成金属元素と希土類元素との合計が
０〜０．８０ｍｏｌ％の範囲内にある必要がある。これ
らの元素の合計量は、少ないほうが良いため、好ましく
は０．３ｍｏｌ％以下が良い。さらに好ましくは焼結性
等の点から０．０４〜０．１５ｍｏｌ％の範囲が良い。
ここで、Ｍｇ等の金属元素の酸化物はＡｌ2 Ｏ3 の粒成
長を抑制する働きをしているが、金属元素の量が０．８
ｍｏｌ％を越えるとエッチング加工後の面粗度が大きく
なる。また、前記希土類元素の化合物は焼結助材である
が、希土類元素の量が０．４ｍｏｌ％を越えるとエッチ
ング後の面粗度が大きくなる。これらの化合物を構成す
る金属元素と希土類元素との合計量が０．８ｍｏｌ％を
越える場合は、エッチング後の面粗度が大きくなる。
【００４０】なお、上記化合物の元素の量については、
ＨＰ法の場合Ｍｇ他の金属や希土類等元素の酸化物を配
合することなく優れた基板材料を得ることができるた
め、その量が０ｍｏｌ％でもよい。また、ＨＩＰ法によ
る場合は、希土類元素の酸化物のみを微量配合すること
によっても優れた基板材料が得られるが、Ｍｇ等の金属
元素や希土類の元素との酸化物を同時に配合することに
より焼結方法に左右されることなく優れた基板材料が得
られる。
ＨＰ法の場合Ｍｇ他の金属や希土類等元素の酸化物を配
合することなく優れた基板材料を得ることができるた
め、その量が０ｍｏｌ％でもよい。また、ＨＩＰ法によ
る場合は、希土類元素の酸化物のみを微量配合すること
によっても優れた基板材料が得られるが、Ｍｇ等の金属
元素や希土類の元素との酸化物を同時に配合することに
より焼結方法に左右されることなく優れた基板材料が得
られる。
【００４１】なお、焼結用原料粉末に微量配合したＭｇ
等の酸化物および希土類の酸化物は、出発原料として酸
化物の形で配合するのが最も好適であるが、これらは、
水酸化物や炭酸塩や有機塩若しくは無機塩の形で配合
し、焼結用原料粉末の製造工程又は焼結過程で酸化物と
なる成分であれば前記の作用効果を発揮するので、これ
ら酸化物の代用原料として使用できる。
等の酸化物および希土類の酸化物は、出発原料として酸
化物の形で配合するのが最も好適であるが、これらは、
水酸化物や炭酸塩や有機塩若しくは無機塩の形で配合
し、焼結用原料粉末の製造工程又は焼結過程で酸化物と
なる成分であれば前記の作用効果を発揮するので、これ
ら酸化物の代用原料として使用できる。
【００４２】焼結用原料粉末に配合したＭｇ等の酸化物
又は酸化物成分およびＹ等希土類の酸化物又は酸化物成
分は、焼結過程でそれらの酸化物や低級酸化物或いは炭
素や窒素も含めた他成分との複雑な複合化合物や金属間
化合物を形成するので、基板材料に含まれる微量化合物
成分の量は、化合物を構成する金属元素および希土類元
素のｍｏｌ％で示した。例えばＭｇ元素はＭｇＯ、Ｍｇ
ＯとＡｌ2 Ｏ3 とのスピネルＭｇＡｌ2 Ｏ4 やＭｇＴｉ
2 Ｏ5 等の反応生成物として存在する。また、希土類元
素の化合物は、それぞれの酸化物やＡｌ2 Ｏ3 とのガー
ネット成分や希土類元素の少なくとも１種と、Ａｌ、Ｍ
ｇ、Ｃａ、Ｚｒ、Ｃｒの少なくとも１種との金属間化合
物を形成する。例えば、Ｙ元素はＹ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 と
Ａｌ2 Ｏ3 とのガーネット成分やＹＡｌおよびＹ2 Ｏ3
等の反応物を形成する。
又は酸化物成分およびＹ等希土類の酸化物又は酸化物成
分は、焼結過程でそれらの酸化物や低級酸化物或いは炭
素や窒素も含めた他成分との複雑な複合化合物や金属間
化合物を形成するので、基板材料に含まれる微量化合物
成分の量は、化合物を構成する金属元素および希土類元
素のｍｏｌ％で示した。例えばＭｇ元素はＭｇＯ、Ｍｇ
ＯとＡｌ2 Ｏ3 とのスピネルＭｇＡｌ2 Ｏ4 やＭｇＴｉ
2 Ｏ5 等の反応生成物として存在する。また、希土類元
素の化合物は、それぞれの酸化物やＡｌ2 Ｏ3 とのガー
ネット成分や希土類元素の少なくとも１種と、Ａｌ、Ｍ
ｇ、Ｃａ、Ｚｒ、Ｃｒの少なくとも１種との金属間化合
物を形成する。例えば、Ｙ元素はＹ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 と
Ａｌ2 Ｏ3 とのガーネット成分やＹＡｌおよびＹ2 Ｏ3
等の反応物を形成する。
【００４３】さらに、Ａｌ2 Ｏ3 とＴｉＣX ＯY ＮZ 又
はＡｌ2 Ｏ3 とＴｉＣX ＯY ＮZ と２ｍｏｌ％以下のＴ
ｉＯn （ｎ≦２）とからなるマトリックスの平均結晶粒
子径については、その結晶粒子はできるだけ小さいほう
が良く、その範囲は０．３〜１．５μｍの範囲が良い。
結晶粒子はできるだけ小さいほうが良いが、０．３μｍ
より小くなると媒体との接触時に粒子が脱落し、ヘッド
クラッシュを起こす恐れがあり、また、１．５μｍ以上
では、エッチング後の面粗さが大きくなる。平均結晶粒
子径は、さらに好ましくは、０．３〜１．０μｍがよ
い。
はＡｌ2 Ｏ3 とＴｉＣX ＯY ＮZ と２ｍｏｌ％以下のＴ
ｉＯn （ｎ≦２）とからなるマトリックスの平均結晶粒
子径については、その結晶粒子はできるだけ小さいほう
が良く、その範囲は０．３〜１．５μｍの範囲が良い。
結晶粒子はできるだけ小さいほうが良いが、０．３μｍ
より小くなると媒体との接触時に粒子が脱落し、ヘッド
クラッシュを起こす恐れがあり、また、１．５μｍ以上
では、エッチング後の面粗さが大きくなる。平均結晶粒
子径は、さらに好ましくは、０．３〜１．０μｍがよ
い。
【００４４】また、プラズマ加工等のエッチングでは、
ＴｉＣX ＯY ＮZ よりＡｌ2 Ｏ3 の加工速度の方が速
く、更に結晶粒界のほうがエッチングスピードが速いた
め、ＴｉＣX ＯY ＮZ の結晶粒が大きいほど大きな突起
粒子として存在することになることから、ＴｉＣX ＯY
ＮZ ／Ａｌ2 Ｏ3 の結晶粒径の比は１．０以下にすべき
である。一方、その比が０．３未満の場合はＴｉＣX Ｏ
Y ＮZ の結晶粒径に比べＡｌ2 Ｏ3 の結晶粒径が３．３
倍以上と大きくなり過ぎるため、たとえ材料の平均結晶
粒径を満足する範囲であっても、エッチング面の面粗度
は悪くなる。
ＴｉＣX ＯY ＮZ よりＡｌ2 Ｏ3 の加工速度の方が速
く、更に結晶粒界のほうがエッチングスピードが速いた
め、ＴｉＣX ＯY ＮZ の結晶粒が大きいほど大きな突起
粒子として存在することになることから、ＴｉＣX ＯY
ＮZ ／Ａｌ2 Ｏ3 の結晶粒径の比は１．０以下にすべき
である。一方、その比が０．３未満の場合はＴｉＣX Ｏ
Y ＮZ の結晶粒径に比べＡｌ2 Ｏ3 の結晶粒径が３．３
倍以上と大きくなり過ぎるため、たとえ材料の平均結晶
粒径を満足する範囲であっても、エッチング面の面粗度
は悪くなる。
【００４５】本発明の磁気ヘッド用基板材料にとり重要
な要素の一つとしては、ＴｉＣX ＯY ＮZ の結晶粒子を
均一に分散させることである。この手段については、前
述の通り、出発原料粉末の粉砕混合工程や焼結原料粉末
の製造工程および焼結工程で構成結晶粒子径をコントロ
ールすることにより目的を達することができる。また、
ＴｉＣX ＯY ＮZ の結晶粒径が均一に分散せず集合組織
を形成している場合の欠点についても前述した通りであ
るが、基板材の任意の部分の精密ラップ面を５０００倍
の電子顕微鏡写真で観察し、白点部分として見えるＴｉ
ＣX ＯY ＮZ の結晶粒子および集合粒子のいずれかを単
位面積９μｍ2 （３μｍ×３μｍ正方形の枠内）に１個
以上又は結晶粒子および集合粒子のいずれかの一部分を
前記単位面積内に存在させることにより、精密なエッチ
ング面が形成できる。ここでＴｉＣX ＯY ＮZ 成分を少
なくして２５ｍｏｌ％に近づけるに従い、ＴｉＣX ＯY
ＮZ 結晶粒子数が減少し、９μｍ2 の面積内にＴｉＣX
ＯY ＮZ の結晶粒である白点部が認められなくなるので
はないかとの疑問も生じるが、出発原料又は粉砕混合工
程でＴｉＣX ＯY ＮZ 粒子を微細化することで上記の如
く均一分散した材料が得られる。
な要素の一つとしては、ＴｉＣX ＯY ＮZ の結晶粒子を
均一に分散させることである。この手段については、前
述の通り、出発原料粉末の粉砕混合工程や焼結原料粉末
の製造工程および焼結工程で構成結晶粒子径をコントロ
ールすることにより目的を達することができる。また、
ＴｉＣX ＯY ＮZ の結晶粒径が均一に分散せず集合組織
を形成している場合の欠点についても前述した通りであ
るが、基板材の任意の部分の精密ラップ面を５０００倍
の電子顕微鏡写真で観察し、白点部分として見えるＴｉ
ＣX ＯY ＮZ の結晶粒子および集合粒子のいずれかを単
位面積９μｍ2 （３μｍ×３μｍ正方形の枠内）に１個
以上又は結晶粒子および集合粒子のいずれかの一部分を
前記単位面積内に存在させることにより、精密なエッチ
ング面が形成できる。ここでＴｉＣX ＯY ＮZ 成分を少
なくして２５ｍｏｌ％に近づけるに従い、ＴｉＣX ＯY
ＮZ 結晶粒子数が減少し、９μｍ2 の面積内にＴｉＣX
ＯY ＮZ の結晶粒である白点部が認められなくなるので
はないかとの疑問も生じるが、出発原料又は粉砕混合工
程でＴｉＣX ＯY ＮZ 粒子を微細化することで上記の如
く均一分散した材料が得られる。
【００４６】これらに加えて、本発明の基板は、歪み取
り焼鈍を行い、その内部応力を極限まで下げ、基板の反
りを極力抑えるものである。このようなセラミックスの
基板において、ＨＰ法の場合、一般的に焼結後の冷却時
にある程度の歪み取り焼鈍を行うことは公知となってい
るが、前記冷却時では、基板の周囲に焼結用のモールド
等がありこれらと接触しているため、非常に遅い冷却速
度でコントロールする必要がある。経済的な焼鈍法とし
ては、一旦焼結の終わった基板を、熱膨張収縮の拘束が
ほとんどないようにした状態でさらに歪み取り焼鈍を行
い、応力をほぼ完全に無くすものである。この歪み取り
焼鈍の温度は組成によって変化するため、焼結温度の約
７０％以上とするのがよい。しかし、コスト的なことを
考えると、低温で長時間焼鈍することと、再度、焼結温
度で歪み取り焼鈍を行うことは得策ではないし、結晶粒
の粗大化を引き起こすため、焼結温度の９５％以下が良
い。歪み取り焼鈍時間は焼鈍温度に依存するが、１２０
０〜１７００℃の焼鈍温度の範囲では、１５分〜１０時
間の範囲が好ましい。１５分以下の焼鈍では、応力が完
全に緩和されず、１０時間を越える焼鈍では、応力の緩
和が飽和してしまい、コスト的に不利である。焼鈍時
間、温度は、さらに好ましくは、１２５０〜１６５０℃
の範囲で３０分〜５時間である。
り焼鈍を行い、その内部応力を極限まで下げ、基板の反
りを極力抑えるものである。このようなセラミックスの
基板において、ＨＰ法の場合、一般的に焼結後の冷却時
にある程度の歪み取り焼鈍を行うことは公知となってい
るが、前記冷却時では、基板の周囲に焼結用のモールド
等がありこれらと接触しているため、非常に遅い冷却速
度でコントロールする必要がある。経済的な焼鈍法とし
ては、一旦焼結の終わった基板を、熱膨張収縮の拘束が
ほとんどないようにした状態でさらに歪み取り焼鈍を行
い、応力をほぼ完全に無くすものである。この歪み取り
焼鈍の温度は組成によって変化するため、焼結温度の約
７０％以上とするのがよい。しかし、コスト的なことを
考えると、低温で長時間焼鈍することと、再度、焼結温
度で歪み取り焼鈍を行うことは得策ではないし、結晶粒
の粗大化を引き起こすため、焼結温度の９５％以下が良
い。歪み取り焼鈍時間は焼鈍温度に依存するが、１２０
０〜１７００℃の焼鈍温度の範囲では、１５分〜１０時
間の範囲が好ましい。１５分以下の焼鈍では、応力が完
全に緩和されず、１０時間を越える焼鈍では、応力の緩
和が飽和してしまい、コスト的に不利である。焼鈍時
間、温度は、さらに好ましくは、１２５０〜１６５０℃
の範囲で３０分〜５時間である。
【００４７】また、歪み取り焼鈍を行ったのちの基板材
料の応力は、材料の焼結温度の７０％以上の温度での品
質保証のための焼鈍により生ずるそり量の大きさから、
式（１）にて算出される内部応力が１ＭＰａ以下である
ことが好ましい。１ＭＰａより大きな内部応力を持つ材
料は、基板に仕上げた後、磁性焼鈍を行うと変形が大き
くフォトリソグラフィ時の位置精度や磁性膜の特性が著
しく悪くなる。
料の応力は、材料の焼結温度の７０％以上の温度での品
質保証のための焼鈍により生ずるそり量の大きさから、
式（１）にて算出される内部応力が１ＭＰａ以下である
ことが好ましい。１ＭＰａより大きな内部応力を持つ材
料は、基板に仕上げた後、磁性焼鈍を行うと変形が大き
くフォトリソグラフィ時の位置精度や磁性膜の特性が著
しく悪くなる。
【００４８】
対象組成 α−Ａｌ2 Ｏ3 ２４〜７５ｍｏｌ％と残部７６〜２５ｍ
ｏｌ％がＮａＣｌ型の結晶構造を有するＴｉＣX ＯY Ｎ
Z からなる基本組成１００ｍｏｌ％に対して、Ｍｇ、Ｃ
ａ、Ｚｒ及びＣｒの金属元素のうち少なくとも１種が
０．８ｍｏｌ％以下の割合からなる化合物と稀土類元素
の少なくとも１種が０．４ｍｏｌ％以下の割合からなる
化合物とを含み、且つ、それらの化合物の金属元素と希
土類元素との合計が０〜０．８ｍｏｌ％の範囲内にあ
り、更には、上記基本組成１００ｍｏｌ％がα−Ａｌ2
Ｏ3 とＴｉＣX ＯY ＮZ と２ｍｏｌ％以下のＴｉＯ
n （ｎ≦２）とからなる磁気ヘッド用基板材料を調製し
た。
ｏｌ％がＮａＣｌ型の結晶構造を有するＴｉＣX ＯY Ｎ
Z からなる基本組成１００ｍｏｌ％に対して、Ｍｇ、Ｃ
ａ、Ｚｒ及びＣｒの金属元素のうち少なくとも１種が
０．８ｍｏｌ％以下の割合からなる化合物と稀土類元素
の少なくとも１種が０．４ｍｏｌ％以下の割合からなる
化合物とを含み、且つ、それらの化合物の金属元素と希
土類元素との合計が０〜０．８ｍｏｌ％の範囲内にあ
り、更には、上記基本組成１００ｍｏｌ％がα−Ａｌ2
Ｏ3 とＴｉＣX ＯY ＮZ と２ｍｏｌ％以下のＴｉＯ
n （ｎ≦２）とからなる磁気ヘッド用基板材料を調製し
た。
【００４９】粉末の調整 下記の各出発原料を準備し、表４および表５、６の配合
組成になるように調合した。
組成になるように調合した。
【００５０】○ＴｉＣX ＯY ＮZ 粉末 ＴｉＣ、ＴｉＯ2 、ＴｉＮおよびＣをＴｉＣX Ｏ
Y ＮZ 、０．５≦Ｘ≦０．９９５、０．００５≦Ｙ≦
０．３０、０≦Ｚ≦０．２０で０．５０５≦Ｘ＋Ｙ＋Ｚ
≦１になるように配合および混合し、真空又は不活性又
は非酸化性雰囲気中で５００〜１５００℃に加熱し、Ｔ
ｉＣX ＯY ＮZ のケーキを作り、ボールミル等を使用
し、平均粒子径が１．５μｍ以下で、しかも最大粒子径
３μｍ以下に粉砕調整したものを原料粉末とした。
Y ＮZ 、０．５≦Ｘ≦０．９９５、０．００５≦Ｙ≦
０．３０、０≦Ｚ≦０．２０で０．５０５≦Ｘ＋Ｙ＋Ｚ
≦１になるように配合および混合し、真空又は不活性又
は非酸化性雰囲気中で５００〜１５００℃に加熱し、Ｔ
ｉＣX ＯY ＮZ のケーキを作り、ボールミル等を使用
し、平均粒子径が１．５μｍ以下で、しかも最大粒子径
３μｍ以下に粉砕調整したものを原料粉末とした。
【００５１】○Ａｌ2 Ｏ3 原料粉末 純度９９．９５％以上、平均粒子径が０．６μｍの粉末
で、最大粒子径が３μｍ以下のものを原料粉末とした。
で、最大粒子径が３μｍ以下のものを原料粉末とした。
【００５２】○微量配合成分（Ｍｇ、Ｃａ、Ｚｒ、Ｃｒ
の酸化物および希土類Ｙ、Ｃｅ、Ｅｕ、Ｄｙ、Ｙｂの酸
化物） 純度９９％以上、平均結晶粒径が１．５μｍ以下のもの
を原料粉末とした。
の酸化物および希土類Ｙ、Ｃｅ、Ｅｕ、Ｄｙ、Ｙｂの酸
化物） 純度９９％以上、平均結晶粒径が１．５μｍ以下のもの
を原料粉末とした。
【００５３】○Ｃ粉末 純度９９％以上で平均粒子径１μｍ以下のものを原料粉
末とした。
末とした。
【００５４】上記調合原料粉末を不純物混入防止策を講
じたボールミル機や強力な粉砕機を用いて、平均粒子径
が１．０μｍ以下で最大粒子径が２μｍ以下になるよう
に湿式粉砕し、粉砕メディアの欠片が混入しないよう
に、５μｍのフィルターを通した。なお、この湿式粉砕
工程ではＡｌ2 Ｏ3 よりもＴｉＣX ＯY ＮZ 成分の方が
粉砕速度が速いので、上記粒度のスラリーが得られる。
さらに、このスラリーを噴霧造粒機等で成分の分離が発
生しないように短時間で乾燥整粒して焼結用原料粉末を
得た。
じたボールミル機や強力な粉砕機を用いて、平均粒子径
が１．０μｍ以下で最大粒子径が２μｍ以下になるよう
に湿式粉砕し、粉砕メディアの欠片が混入しないよう
に、５μｍのフィルターを通した。なお、この湿式粉砕
工程ではＡｌ2 Ｏ3 よりもＴｉＣX ＯY ＮZ 成分の方が
粉砕速度が速いので、上記粒度のスラリーが得られる。
さらに、このスラリーを噴霧造粒機等で成分の分離が発
生しないように短時間で乾燥整粒して焼結用原料粉末を
得た。
【００５５】成形と焼結 上記焼結用原料粉末を所定の寸法を有する金型でプレス
成型して板状の圧粉体を得、これを非酸化性の雰囲気で
相対密度が９５〜９８．５％になる温度条件で表１の如
く予備焼結した後ＨＩＰ処理を行なう、いわゆるＨＩＰ
法により緻密焼結体を得た。また、上記焼結用原料粉末
を黒鉛型内に均一に充填した後、表１の如く、公知のＨ
Ｐ法により緻密焼結体を得た。
成型して板状の圧粉体を得、これを非酸化性の雰囲気で
相対密度が９５〜９８．５％になる温度条件で表１の如
く予備焼結した後ＨＩＰ処理を行なう、いわゆるＨＩＰ
法により緻密焼結体を得た。また、上記焼結用原料粉末
を黒鉛型内に均一に充填した後、表１の如く、公知のＨ
Ｐ法により緻密焼結体を得た。
【００５６】上記のＨＩＰ、ＨＰ法による焼結条件とし
ては、過焼結にならないように、緻密化に必要なできる
だけ低い予備焼結温度及びＨＰ焼結温度を採用した。詳
細な焼結条件を表１に示す。
ては、過焼結にならないように、緻密化に必要なできる
だけ低い予備焼結温度及びＨＰ焼結温度を採用した。詳
細な焼結条件を表１に示す。
【００５７】
【表１】 上記焼結体は、いずれも相対密度が９９％以上で、微量
配合成分から形成された化合物に含まれるＭｇ等の金属
元素および希土類元素の過多による偏析もなく、Ａｌ2
Ｏ3 とＴｉＣX ＯY ＮZ との分散状態も非常によく、平
均結晶粒子径が０．３〜１．５μｍで、しかもＡｌ2 Ｏ
3 の平均結晶粒子径に対するＴｉＣX ＯY ＮZ 成分の平
均結晶粒径の比が０．３〜１．０の範囲にある均一微細
な組織を有するものであった。
配合成分から形成された化合物に含まれるＭｇ等の金属
元素および希土類元素の過多による偏析もなく、Ａｌ2
Ｏ3 とＴｉＣX ＯY ＮZ との分散状態も非常によく、平
均結晶粒子径が０．３〜１．５μｍで、しかもＡｌ2 Ｏ
3 の平均結晶粒子径に対するＴｉＣX ＯY ＮZ 成分の平
均結晶粒径の比が０．３〜１．０の範囲にある均一微細
な組織を有するものであった。
【００５８】歪み取り焼鈍 前記の焼結体をアルゴンガス雰囲気の炉で１２００〜１
７００℃の温度で少なくとも１５分間以上保持した後、
炉中冷却による焼鈍を行った。詳細な焼鈍条件の１例を
表２に示す。
７００℃の温度で少なくとも１５分間以上保持した後、
炉中冷却による焼鈍を行った。詳細な焼鈍条件の１例を
表２に示す。
【００５９】
【表２】 なお、焼鈍後の焼結体は、内部応力が緩和される結果、
若干のそり現象が発生するため、焼結素材の厚みを予め
厚くなるように調整しておき、両面を研削することによ
り所定の厚みを有する基板材料が得られた。
若干のそり現象が発生するため、焼結素材の厚みを予め
厚くなるように調整しておき、両面を研削することによ
り所定の厚みを有する基板材料が得られた。
【００６０】上記焼鈍を行った磁気ヘッド用基板材料
は、焼鈍工程での結晶粒子径の変化はなく、内部応力が
緩和されたため、各種加工工程での変形が少ない材料と
なった。
は、焼鈍工程での結晶粒子径の変化はなく、内部応力が
緩和されたため、各種加工工程での変形が少ない材料と
なった。
【００６１】焼結体の評価 表１は、成形と焼結の条件を表したものである。また、
表２は、焼結後の焼鈍条件を示したものである。
表２は、焼結後の焼鈍条件を示したものである。
【００６２】表３は、比較例として、従来のヘッド用基
板材料に用いられているものの組成を示した。
板材料に用いられているものの組成を示した。
【００６３】表４は、比較例として、本発明の請求範囲
外の材料の組成を示した。
外の材料の組成を示した。
【００６４】表５は、本発明の請求項範囲内外について
調査した材料の組成を示した。
調査した材料の組成を示した。
【００６５】表６、７は、本発明による磁気ヘッド用基
板材料、すなわち焼結体そのものの組成を示している。
板材料、すなわち焼結体そのものの組成を示している。
【００６６】表８はＴｉＣX ＯY ＮZ のＸ、Ｙ、Ｚが表
中に示す値の場合について、各種の構成成分がどのよう
な割合になるかの一例を参考までに示したものである。
中に示す値の場合について、各種の構成成分がどのよう
な割合になるかの一例を参考までに示したものである。
【００６７】表９は、磁気ヘッド用基板材料の本発明品
および比較例の評価結果をまとめて示した。
および比較例の評価結果をまとめて示した。
【００６８】ここで、結晶粒子径は、走査型電子顕微鏡
により、材料の破面組織を５０００倍の倍率で撮影し調
査した。
により、材料の破面組織を５０００倍の倍率で撮影し調
査した。
【００６９】表１０は、評価基準の詳細を示した。
【００７０】
【表３】
【表４】
【表５】
【表６】
【表７】
【表８】
【表９】
【表１０】 また、ＴｉＣX ＯY ＮZ ／Ａｌ2 Ｏ3 の比は、α−Ａｌ
2 Ｏ3 の平均結晶粒径に対するＴｉＣX ＯY ＮZ の平均
結晶粒径の比を示す。なお、結晶粒子径は基板材料のラ
ッピング面をエッチングして５０００倍の走査型電子顕
微鏡写真を用い測定した。
2 Ｏ3 の平均結晶粒径に対するＴｉＣX ＯY ＮZ の平均
結晶粒径の比を示す。なお、結晶粒子径は基板材料のラ
ッピング面をエッチングして５０００倍の走査型電子顕
微鏡写真を用い測定した。
【００７１】耐脱粒性は、１０００℃まで不活性雰囲気
中で加熱し、冷却後のラッピング面の面粗さの変化を、
接触式面粗さ計を用いて測定し評価した。
中で加熱し、冷却後のラッピング面の面粗さの変化を、
接触式面粗さ計を用いて測定し評価した。
【００７２】形状精度は、加工後の面のうねりで評価し
た。
た。
【００７３】面粗度は、ＲＩＥによるエッチング加工部
の面粗度の程度を示す。
の面粗度の程度を示す。
【００７４】そりについては、薄膜磁気ヘッドの加工工
程で発生するそり量を品質保証のための焼鈍で生じたそ
り量の大きさから算出した内部応力で代用し評価した。
程で発生するそり量を品質保証のための焼鈍で生じたそ
り量の大きさから算出した内部応力で代用し評価した。
【００７５】薄膜ヘッドへの適用 この磁気ヘッド用基板材料を焼結素材の段階から薄膜ヘ
ッドの完成品までの工程に流した結果、基本的な組成が
Ａｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣX ＯY ＮZ で、しかも結晶粒子径が
コントロールされ且つ均一に分散されているので、ＡＢ
ＳのＲＩＥ加工部の面粗さが２５００Å（０．２５μ
ｍ）以下で耐脱粒性（Ｒmax ）は２００Å以下となり低
浮上性を達成し、またＭＲヘッドに適していることが判
明した。
ッドの完成品までの工程に流した結果、基本的な組成が
Ａｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣX ＯY ＮZ で、しかも結晶粒子径が
コントロールされ且つ均一に分散されているので、ＡＢ
ＳのＲＩＥ加工部の面粗さが２５００Å（０．２５μ
ｍ）以下で耐脱粒性（Ｒmax ）は２００Å以下となり低
浮上性を達成し、またＭＲヘッドに適していることが判
明した。
【００７６】更に、熱処理により内部応力を緩和してい
るので、ＭＲヘッドの磁性焼鈍工程での変形も非常に少
ないことが判明した。
るので、ＭＲヘッドの磁性焼鈍工程での変形も非常に少
ないことが判明した。
【００７７】これに対し、比較例の試料Ｎｏ．１〜９に
示したように、公知の焼結用原料粉末をＨＰ法およびＨ
ＩＰ法で焼結して得た従来の磁気ヘッド用基板材料は、
ＡＢＳのＲＩＥ加工部の面粗さ、形状精度や変形の度合
いが劣り、本発明品が非常に優れていることが判明し
た。
示したように、公知の焼結用原料粉末をＨＰ法およびＨ
ＩＰ法で焼結して得た従来の磁気ヘッド用基板材料は、
ＡＢＳのＲＩＥ加工部の面粗さ、形状精度や変形の度合
いが劣り、本発明品が非常に優れていることが判明し
た。
【００７８】このように、本発明の磁気ヘッド用基板材
料は、従来の基板材料と比べて、Ａｌ2 Ｏ3 とＴｉＣX
ＯY ＮZ との結合力が強く、耐脱粒性、ラッピング性、
薄膜ヘッド完成品までの製造工程での変形の度合いや、
ＩＢＥやＲＩＥ他の加工部の面粗さおよび超精密加工性
の点で非常に優れていることが判る。
料は、従来の基板材料と比べて、Ａｌ2 Ｏ3 とＴｉＣX
ＯY ＮZ との結合力が強く、耐脱粒性、ラッピング性、
薄膜ヘッド完成品までの製造工程での変形の度合いや、
ＩＢＥやＲＩＥ他の加工部の面粗さおよび超精密加工性
の点で非常に優れていることが判る。
【００７９】また、従来技術では、Ａｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ
−微量添加物をボールミル混合しただけのものであった
ために、均一な分散が達成されておらず、ＳＥＭ写真
（×５０００）において、正方形９μｍ2 の面積内にＴ
ｉＣ結晶粒が存在していない部分が観察されることがあ
り、段差加工部の面粗度を劣化させていたが、本発明品
は、前記評価データで示したように、将来の薄膜ヘッド
の小型化に対応できる優れた基板材料であることが判っ
た。
−微量添加物をボールミル混合しただけのものであった
ために、均一な分散が達成されておらず、ＳＥＭ写真
（×５０００）において、正方形９μｍ2 の面積内にＴ
ｉＣ結晶粒が存在していない部分が観察されることがあ
り、段差加工部の面粗度を劣化させていたが、本発明品
は、前記評価データで示したように、将来の薄膜ヘッド
の小型化に対応できる優れた基板材料であることが判っ
た。
【００８０】なお、表８に示した各構成成分の対比例
は、本発明の材料を理解しやすくするために成分を換算
した参考例である。
は、本発明の材料を理解しやすくするために成分を換算
した参考例である。
【００８１】ここで、ＴｉＣX ＯY ＮZ のＸ、Ｙおよび
Ｚの値を分析し、更に、Ｘ線回折により格子常数を調査
してＴｉＣX ＯY ＮZ のＸ線密度を計算することにより
ｍｏｌ％、容量％および重量％が算出できる。
Ｚの値を分析し、更に、Ｘ線回折により格子常数を調査
してＴｉＣX ＯY ＮZ のＸ線密度を計算することにより
ｍｏｌ％、容量％および重量％が算出できる。
【００８２】
【発明の効果】本発明によって以下の効果を奏する。
【００８３】（１）基本組成がＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣX Ｏ
Y ＮZ で形成されているので、結晶粒子相互の結合力が
強く、また、結晶粒子径も均一微細にコントロールされ
ているので、従来の磁気ヘッド用基板材料に要求されて
いた諸特性を満たし、しかもＲＩＥ等の加工部の面粗さ
が小さくて優れており、更には基板の欠陥のないＭＲヘ
ッドが形成できる。
Y ＮZ で形成されているので、結晶粒子相互の結合力が
強く、また、結晶粒子径も均一微細にコントロールされ
ているので、従来の磁気ヘッド用基板材料に要求されて
いた諸特性を満たし、しかもＲＩＥ等の加工部の面粗さ
が小さくて優れており、更には基板の欠陥のないＭＲヘ
ッドが形成できる。
【００８４】（２）Ａｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣX ＯY ＮZ のマ
トリックスに含まれる微量成分のＭｇ等金属元素と希土
類元素の量が極めて少なく分散性を高めているので、微
量成分の偏析が無い均一な組織が得られ、また、ＲＩＥ
等による段差加工時のエッチング速度違いにより生ずる
面粗さの劣化が少ない。
トリックスに含まれる微量成分のＭｇ等金属元素と希土
類元素の量が極めて少なく分散性を高めているので、微
量成分の偏析が無い均一な組織が得られ、また、ＲＩＥ
等による段差加工時のエッチング速度違いにより生ずる
面粗さの劣化が少ない。
【００８５】（３）基板材料の内部応力が緩和されてい
るので、薄膜ヘッド製造工程での変形が非常に少なく、
また、ＭＲヘッドの磁性焼鈍工程での変形も少ない。
るので、薄膜ヘッド製造工程での変形が非常に少なく、
また、ＭＲヘッドの磁性焼鈍工程での変形も少ない。
【００８６】（４）基板材料の組成、材料の結晶粒子
径、微量成分元素の量および内部応力等の諸特性によ
り、超精密加工が可能で、コントロールされた低浮上性
が達成され、更には製造歩留りの向上に貢献する。
径、微量成分元素の量および内部応力等の諸特性によ
り、超精密加工が可能で、コントロールされた低浮上性
が達成され、更には製造歩留りの向上に貢献する。
【手続補正書】
【提出日】平成７年３月２８日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００７０】
【表３】
【表４】
【表５】
【表６】
【表７】
【表８】
【表９】
【表１０】 また、ＴｉＣX ＯY ＮZ ／Ａｌ2 Ｏ3 の比は、α−Ａｌ
2 Ｏ3 の平均結晶粒径に対するＴｉＣX ＯY ＮZ の平均
結晶粒径の比を示す。なお、結晶粒子径は基板材料のラ
ッピング面をエッチングして５０００倍の走査型電子顕
微鏡写真を用い測定した。 ─────────────────────────────────────────────────────
2 Ｏ3 の平均結晶粒径に対するＴｉＣX ＯY ＮZ の平均
結晶粒径の比を示す。なお、結晶粒子径は基板材料のラ
ッピング面をエッチングして５０００倍の走査型電子顕
微鏡写真を用い測定した。 ─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成７年５月１１日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４２】焼結用原料粉末に配合したＭｇ等の酸化物
又は酸化物成分およびＹ等希土類の酸化物又は酸化物成
分は、焼結過程でそれらの酸化物や低級酸化物或いは炭
素や窒素も含めた他成分との複雑な複合化合物や金属間
化合物を形成するので、基板材料に含まれる微量化合物
成分の量は、化合物を構成する金属元素および希土類元
素のｍｏｌ％で示した。例えばＭｇ元素はＭｇＯ、Ｍｇ
ＯとＡｌ2 Ｏ3 とのスピネルＭｇＡｌ2 Ｏ4 やＭｇＴｉ
2 Ｏ5 や希土類との複合酸化物等の反応生成物として存
在する。また、希土類元素の化合物は、それぞれの酸化
物やＡｌ2 Ｏ3とのガーネット成分や希土類元素の少な
くとも１種と、Ａｌ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｚｒ、Ｃｒの少なく
とも１種との金属間化合物を形成する。例えば、Ｙ元素
はＹ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 とＡｌ2 Ｏ3 とのガーネット成分
やＹＡｌおよびＹ2 Ｃ3 等の反応物を形成する。
又は酸化物成分およびＹ等希土類の酸化物又は酸化物成
分は、焼結過程でそれらの酸化物や低級酸化物或いは炭
素や窒素も含めた他成分との複雑な複合化合物や金属間
化合物を形成するので、基板材料に含まれる微量化合物
成分の量は、化合物を構成する金属元素および希土類元
素のｍｏｌ％で示した。例えばＭｇ元素はＭｇＯ、Ｍｇ
ＯとＡｌ2 Ｏ3 とのスピネルＭｇＡｌ2 Ｏ4 やＭｇＴｉ
2 Ｏ5 や希土類との複合酸化物等の反応生成物として存
在する。また、希土類元素の化合物は、それぞれの酸化
物やＡｌ2 Ｏ3とのガーネット成分や希土類元素の少な
くとも１種と、Ａｌ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｚｒ、Ｃｒの少なく
とも１種との金属間化合物を形成する。例えば、Ｙ元素
はＹ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 とＡｌ2 Ｏ3 とのガーネット成分
やＹＡｌおよびＹ2 Ｃ3 等の反応物を形成する。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００７０】
【表３】
【表４】
【表５】
【表６】
【表７】
【表８】
【表９】
【表１０】 また、ＴｉＣX ＯY ＮZ ／Ａｌ2 Ｏ3 の比は、α−Ａｌ
2 Ｏ3 の平均結晶粒径に対するＴｉＣX ＯY ＮZ の平均
結晶粒径の比を示す。なお、結晶粒子径は基板材料のラ
ッピング面をエッチングして５０００倍の走査型電子顕
微鏡写真を用い測定した。
2 Ｏ3 の平均結晶粒径に対するＴｉＣX ＯY ＮZ の平均
結晶粒径の比を示す。なお、結晶粒子径は基板材料のラ
ッピング面をエッチングして５０００倍の走査型電子顕
微鏡写真を用い測定した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ１１Ｂ 5/31 Ｃ 8940−5Ｄ 5/60 Ｂ 7811−5Ｄ (72)発明者 河原 茂 大阪府三島郡島本町江川２丁目15番17号 住友特殊金属株式会社山崎製作所内 (72)発明者 毛利 茂樹 福岡市博多区美野島１丁目２番８号 日本 タングステン株式会社内 (72)発明者 佐々木 豊重 福岡市博多区美野島１丁目２番８号 日本 タングステン株式会社内 (72)発明者 宮原 陸人 福岡市博多区美野島１丁目２番８号 日本 タングステン株式会社内 (72)発明者 中野 修 福岡市博多区美野島１丁目２番８号 日本 タングステン株式会社内
Claims (7)
- 【請求項１】 ２４〜７５ｍｏｌ％のα−Ａｌ2 Ｏ3 と
残部が７６〜２５ｍｏｌ％がＮａＣｌ型の結晶構造で、
しかも、平均組成域がＴｉＣX ＯY ＮZ （但し０．５≦
Ｘ≦０．９９５、０．００５≦Ｙ≦０．３０、０≦Ｚ≦
０．２でしかも０．５０５≦Ｘ＋Ｙ＋Ｚ≦１）とからな
ることを特徴とする磁気ヘッド用基板材料。 - 【請求項２】 請求項１に記載の磁気ヘッド用基板材料
が２ｍｏｌ％以下のＴｉの低級酸化物ＴｉＯn （ｎ≦
２）を含有することを特徴とする磁気ヘッド用基板材
料。 - 【請求項３】 請求項１または２に記載の磁気ヘッド用
基板材料の１００ｍｏｌ％に対して、Ｍｇ、Ｃａ、Ｚｒ
およびＣｒの金属元素の少なくとも１種が０．８ｍｏｌ
％以下の割合からなる化合物と希土類元素の少なくとも
１種が０．４ｍｏｌ％以下の割合からなる化合物とを含
み、且つ、それらの化合物の金属元素と希土類元素との
合計が０〜０．８ｍｏｌ％の範囲内であることを特徴と
する磁気ヘッド用基板材料。 - 【請求項４】 請求項１から３の何れかに記載の磁気ヘ
ッド用基板材料において、Ｍｇ、Ｃａ、ＺｒおよびＣｒ
の金属元素の化合物が、それぞれの酸化物、Ａｌ2 Ｏ3
とのスピネル（ＭｇＡｌ2 Ｏ4 ）や固溶体あるいは複合
酸化物であり、また希土類元素の化合物はそれぞれの酸
化物、Ａｌ2 Ｏ3 とのガーネット成分や希土類元素の少
なくとも１種とＡｌ、Ｍｇ、Ｃａ、ＺｒおよびＣｒの少
なくとも１種との金属間化合物として存在していること
を特徴とする磁気ヘッド用基板材料。 - 【請求項５】 請求項１から４の何れかに記載の磁気ヘ
ッド用基板材料の平均結晶粒子径が０．３〜１．５μｍ
であって、且つ、Ａｌ2 Ｏ3 の平均結晶粒子径に対する
ＴｉＣX ＯY ＮZ の成分の平均結晶粒子径の比が０．３
〜１．０であることを特徴とする磁気ヘッド用基板材
料。 - 【請求項６】 請求項１から５の何れかに記載の磁気ヘ
ッド用基板材料の任意面の正方形単位面積９μｍ2 内
に、ＴｉＣX ＯY ＮZ の結晶粒子および集合粒子の中の
少なくとも１個あるいは少なくとも１個の一部が存在し
ていることを特徴とする磁気ヘッド用基板材料。 - 【請求項７】 請求項１から５の何れかに記載の磁気ヘ
ッド用基板材料において、 Ａ、Ｂを材料の形状による定数（Ａ：０．６７、Ｂ：
１．２４）、Ｅをヤング率、ｔを基板の厚み、ｒを円板
の半径、σを内部応力、δを円板のそり量としたとき、 その焼結温度の７０％以上の温度での焼鈍により生じる
そり量（δ）の大きさから下記式（１） σ＝（Ｂ／Ａ）×（Ｅｔ／ｒ2 ）×δ・・・（１） によって算出される内部応力（σ）が、１ＭＰａ以下で
あることを特徴とする磁気ヘッド用基板材料。
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