JPH062616B2

JPH062616B2 - 磁気ヘッドスライダ用セラミック材料

Info

Publication number: JPH062616B2
Application number: JP61144182A
Authority: JP
Inventors: 行雄川口
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 1986-06-20
Filing date: 1986-06-20
Publication date: 1994-01-12
Anticipated expiration: 2009-01-12
Also published as: JPS632855A

Description

【発明の詳細な説明】Ｉ発明の背景技術分野本発明は、特に磁気ヘッドスライダ用に用いるセラミッ
ク材料に関する。

従来技術とその問題点最近、高密度記録用磁気ヘッドのヘッド磁気回路構成材
料として、高透磁率を有するパーマロイ薄膜が使用され
ている。このような磁気ヘッドのスライダ材料としては
セラミック材料が一般に用いられているが、その場合、
ＣＳ／Ｓ特性（スライダ摺動面の耐摩耗性等）が良好な
こと、緻密な構造で硬度が大きく、かつ切断、溝入れ、
鏡面加工等の各工程において、加工性に優れていること
などが要求される。このような要求を満たすものとし
て、アルミナ−炭化チタン（Ａ_２Ｏ_３−ＴｉＣ）焼結
体が挙げられる。

例えば、特開昭５５−１６３６６５号に記載のＡ_２Ｏ
_３とＴｉＣとの混合物をホットプレス法によって焼成し
て得られるもので、飛行磁気ヘッドのスライダ要素に用
いられるもの、特開昭５６−１４００６６号に記載のＡ₂O₃とＴｉＣ
に、酸化イットリウム（固溶体あるいは複合物の構成成
分として含まれる場合もある）または炭化イットリウム
（ダブルカーバイドあるいは複合物の構成成分として含
まれる場合もある）の形でイットリウムを添加して、熱
間等方等圧加圧（ＨＩＰ）法によって得られるもの、特開昭５７−１３５７７２号に記載のＡｌ_２Ｏ_３、Ｔｉ
ＣおよびTiO₂に、ＭｇＯ、ＮｉＯ、Cr₂O₃、ZrO₂から選ば
れる少なくとも１つの快削性付与剤とＹ_２Ｏ_３とを添加
して、ＨＩＰ法によって得られるものなどである。

この他に、ＭｏあるいはＷを単体もしくは炭化物の形で
添加して焼成し、Ａ_２Ｏ_３−ＴｉＣ焼結体を得る方法
も挙げられる。

さらには、特公昭６０−５４２６６号に記載のＭｇＯ，
Ｙ_２Ｏ_３，ＣｒＯ_３，ＮｉＯのうちの少なくとも１種以
上およびＺｒＯ_２を含む酸化アルミニウム（粉末の平均
粒径１μｍ以下）と炭酸化チタン粉末を含む炭化チタン
粉末（粉末の平均粒径１μｍ以下）とを混合して還元性
の雰囲気で焼結して得られるもの、特公昭５１−５６９
号および同５３−１４５６８号に記載の炭化チタン粉
末、酸化チタン粉末、アルミナ粉末の混合粉末をホット
プレスして得られるものなどが挙げられる。

しかし、以上のような方法で得られたＡ_２Ｏ_３−Ｔｉ
Ｃ焼結体は、いずれも切断加工速度を大きくすると、チ
ッピング発生率が高く、粒脱落しやすくなること、ま
た、鏡面加工時にも粒脱落しやすいこと等の加工性に問
題を残している。チッピング発生率を低下させるため
に、セラミック工具材料用のセラミック焼結体では、Ｆ
ｅ族の金属が単体もしくは酸化物の形で添加されている
が、非磁性でなくなり、磁気ヘッドスライダ材料として
用いる場合に好ましくない事態が生ずる。

そこで、このような問題を解消した、Ａ_２Ｏ_３−Ｔｉ
Ｃ焼結体として、本発明者等は、Ｇａ，Ｂａ，Ｃｅおよ
びＮｂの酸化物の少なくとも１種を添加したものを提案
している（特願昭５９−２７８８１０号）。

しかし、このものでも、特にＣＳ／Ｓ特性における粒脱
落の点で充分とはいえず、この点の改善が望まれてい
る。

II発明の目的本発明の目的は、特にＣＳ／Ｓ特性が良好で、緻密な構
造を有し、粒脱落がなく、かつ硬度が大きく、非磁性で
あり、しかも各工程において加工性に優れた磁気ヘッド
スライダ用として有用なセラミック材料を提供すること
にある。

III発明の開示このような目的は、下記の本発明によって達成される。

すなわち、本発明は、５〜４０重量％の炭化チタンとア
ルミナとを含む混合物１００重量部に対し、Ｇａ，Ｂ
ａ，ＣｅおよびＮｂの酸化物の少なくとも１種を０．０
１〜５重量部ならびにＴｉの酸化物を０．０１〜５重量
部含むことを特徴とする磁気ヘッドスライダ用セラミッ
ク材料である。

IV発明の具体的構成以下、本発明の具体的構成について詳細に説明する。

本発明のセラミック材料は、アルミナ−炭化チタン焼結
体である。

アルミナ−炭化チタン焼結体は、アルミナ（A₂O₃）の
粉末と炭化チタン（ＴｉＣ）の粉末の混合物に、Ｇａ，
Ｂａ，ＣｅおよびＮｂの酸化物から選ばれた少なくとも
１種ならびにＴｉの酸化物を含有するものである。

そして、このようなアルミナ−炭化チタン焼結体は、ア
ルミナ（Ａ_２Ｏ_３）の粉末と炭化チタン（ＴｉＣ）の
粉末の混合物に、一般に、Ｇａ，Ｂａ，Ｃｅ，Ｎｂの酸
化物（例えば、ＧａＯ、ＣｅＯ_２、Ｎｂ_２Ｏ_５等）また
は焼成により酸化物となる化合物、例えば、炭酸化合物
（例えば、ＢａＣＯ_３等）などから選ばれた少なくとも
１種の化合物の粉末ならびにＴｉの酸化物等を添加し
て、焼成してなるものである。

Ｔｉの酸化物等の添加方法としては、（１）Ｔｉの酸化物（ＴｉＯ_２、ＴｉＯ、Ｔｉ_２Ｏ
_３等）の粉末あるいは少なくとも表面がＴｉ酸化物であ
る粉末または焼成により酸化物となる化合物、例えば、
Ｔｉのアルコキシド（［（ＣＨ_３）_２ＣＨＯ］_４Ｔｉ
等）の粉末を直接添加する方法、（２）アルミナ−炭化チタン焼結体をホットプレス法、
熱間等方等圧加圧（ＨＩＰ）法等により焼成する際、酸
素雰囲気を用いることにより炭化チタンの一部をＴｉの
酸化物、ＴｉＯ_２とする方法などが挙げられる。

これらの方法は単独で用いても併用してもよい。

Ｔｉの酸化物、ＴｉＯ_２はＡ_２Ｏ_３−ＴｉＣ焼結体に
おいてＡ_２Ｏ_３とＴｉＣとの間に介在してＡ_２Ｏ_３
とＴｉＣとの粒結合を強固にする役目を果たすと考えら
れる。

Ａ_２Ｏ_３粉末は微粉化することが好ましく、平均粒子
径が０．１〜１μｍ、特に０．４〜０．６μｍであるこ
とが好ましい。

ＴｉＣ粉末は微粉化することが好ましく、平均粒子径が
０．１〜３μｍ、特に０．５〜１．５μｍであることが
好ましい。

Ａ_２Ｏ_３とＴｉＣとの混合比率は、Ａ_２Ｏ_３が６０
〜９５重量％を占め、これに対応して残りの４０〜５重
量％をＴｉＣが占めることが好ましい。

ＴｉＣが５重量％より少ないと、ＴｉＣの添加効果が小
さく、Ａ_２Ｏ_３も粒成長しやすくなり、４０重量％を
越えると、加工性が急激に悪化するからである。

Ａ_２Ｏ_３−ＴｉＣ混合物に添加するＧａ，Ｂａ，Ｃ
ｅ，Ｎｂの酸化物や炭酸化合物等の粉末の平均粒子径は
０．１μｍ、特に０．５〜１μｍであることが好まし
い。

また、添加量はＡ_２Ｏ_３−ＴｉＣ混合物１００重量部
に対してＴｉの酸化物やアルコキシド等も含めて、酸化
物として０．０１〜１０重量部、特に１〜７重量部であ
ることが好ましい。

すなわち、Ｔｉの酸化物を０．０１〜５重量部ならびに
Ｇａ，Ｂａ，ＣｅおよびＮｂの酸化物の少なくとも１種
を０．０１〜５重量部含ませる。

これらの添加量が０．０１重量部より少ないと、本発明
の効果の実効がなくなり、１０重量部をこえると、添加
物の焼結体内における偏在が急激に増すからである。

また、Ａ_２Ｏ_３−ＴｉＣ混合物にＴｉの酸化物、アル
コキシド等を粉末として直接添加する場合、Ｔｉの酸化
物またはアルコキシド等の粉末の平均粒子径は０．１〜
３μｍ、特に０．５〜１．０μｍであることが好まし
い。

材料中のＴｉの酸化物の含有量は、添加方法によらず、
Ａ_２Ｏ_３−ＴｉＣ混合物１００重量部に対して酸化物
として０．０１〜５重量部とするが、なかでも１〜４重
量部、特に２〜３．５重量部であることが好ましい。

含有量が０．０１重量部より少ないと、Ａ_２Ｏ_３とＴ
ｉＣとの粒結合を強固にする役目が果たせず、５重量部
をこえると、ＴｉＯ_２の焼結体内における偏在が増すか
らである。

上記における各酸化物の同定および定量には、ＩＣＰ発
光分光分析法および酸素気流中の燃焼赤外吸収法を用い
ればよい。

Ａ_２Ｏ_３−ＴｉＣ焼結体は、通常、Ａ_２Ｏ_３粉末お
よびＴｉＣ粉末の混合物にＧａ，Ｂａ，Ｃｅ，Ｎｂの酸
化物や炭酸化合物等の粉末、ならびに適宜Ｔｉの酸化物
やアルコキシド等の粉末を添加混合した後、成形体と
し、酸素雰囲気中あるいは非酸化性雰囲気中でのホット
プレス焼結法により、この成形体を焼結し、放冷して得
られる。

この場合の焼結温度は１５００〜１８００℃、特に１６
５０〜１７５０℃が好ましい。

温度が１５００℃より低いと、緻密な焼結体が得られ
ず、１８００℃より高いと、添加物の昇華が増し、表面
層と内部が異構造になるからである。

また、プレス圧力は２００〜３００ｋｇ／ｃｍ^２程度で
ある。

非酸化性雰囲気としては、Ｎ_２、Ａｒ、Ｈｅ等の不活性
ガス、Ｈ_２、ＣＯ、各種炭化水素等、あるいはこれらの
混合雰囲気、さらには真空等種々のものであってよい。

焼結時間は、一般に１〜３時間である。

なお、焼結に際しては、原料粉末の成形体を酸素雰囲気
中あるいは非酸化性雰囲気中（例えば、１２００℃まで
真空中、その後はＡｒ雰囲気中等が好ましい）で予備焼
結し、次いでＨＩＰ炉内でこの予備焼結体を焼結する熱
間等方等圧加圧（ＨＩＰ）法を用いてもよい。予備焼結
の温度は１４００〜１６５０℃、その時間は１〜３時間
とするのがよい。また、ＨＩＰ法における温度は１３０
０〜１５００℃、焼結時間は１〜５時間、圧力は１００
０〜１５００ｋｇ／ｃｍ^２であり、酸素雰囲気中あるい
はＡｒ等の不活性雰囲気中で行えばよい。

この場合、室温で酸素ガス、Ａｒガス等を３００〜４０
０ｋｇ／ｃｍ^２まで加圧し、その後、上記のように加熱
により圧力をかける。

ホットプレス法、ＨＩＰ法を行なう際、酸素雰囲気、非
酸化性雰囲気のいずれを選択するかについては、Ｔｉの
酸化物の添加方法に主に依存する。

Ｔｉの酸化物やアルコキシド等の粉末を直接添加する場
合には非酸化性雰囲気とすることが好ましい。

非酸化性雰囲気にするのは、ＴｉＣの酸化を防止するた
めである。

一方、焼成中にＴｉＣをＴｉの酸化物する必要がある場
合は酸素雰囲気とすることが好ましい。

添加したＴｉの酸化物やアルコキシド等はいずれの添加
方法によらず、焼結後、ほとんど酸化物として残存し、
前記したように粒結合を強固にしている。

また、添加したＧａ，Ｂａ，Ｃｅ，Ｎｂの酸化物や炭酸
化合物も、焼結後、ほとんど酸化物として残存し、Ｔｉ
化合物同様、粒結合を強固にする働きをすると考えられ
る。

いずれの化合物も金属の状態で残るのは、結合状態が悪
く粒脱落の原因となり、好結果を得ないが、本発明の焼
結体には金属状態で残らないことがＸ線分析により確認
されている。

このようにして得られたＡ_２Ｏ_３−ＴｉＣ焼結体は、
ビッカース硬度の高い水準を保持したままで、強度を９
５ｋｇ／ｍｍ^２から７０〜８０ｋｇ／ｍｍ^２に下げるこ
とができ、切断加工性を２倍程度に挙げることが可能と
なる。

また、鏡面加工の際、生ずる粒脱落もおこりにくい。

以上述べてきた本発明のセラミック材料は種々の用途に
有用である。特に磁気ヘッドスライダ材料としてのＡ
_２Ｏ_３−ＴｉＣ焼結体は、いわゆる飛行型の磁気ヘッド
の基体ないしスライダのみならず、フロッピーヘッドな
どのスライダや各種ダミーブロック等に適用することが
できる。

Ｖ発明の具体的作用効果本発明によれば、炭化チタン５〜４０重量％と、アルミ
ナとを含む混合物１００重量部に対し、Ｇａ，Ｂａ，Ｃ
ｅ，Ｎｂの酸化物や炭酸化合物等の少なくとも１種を酸
化物の形で０．０１〜５重量部、ならびにＴｉの酸化物
やアルコキシド等を酸化物の形で０．０１〜５重量部含
有するように添加しているため、緻密な構造を有し、粒
脱落がなく、かつ硬度が大きく、非磁性であり、しかも
各工程において加工性に優れたセラミック材料が得られ
る。そして、磁気ヘッドスライダ材料として、ＣＳ／Ｓ
特性もきわめて良好である。従って、特に、高密度記録
用磁気ヘッドスライダ材料としての使用が期待される。

VI発明の具体的実施例以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明の効果をさ
らに詳細に説明する。

実施例１平均粒径０．５μｍのＡ_２Ｏ_３（純度９９．９％）粉
末と平均粒径０．７μｍのＴｉＣ（純度９９％、炭素含
有量１９％以上でその１％以下は遊離コクエンである）
とを重量比で７：３の割合で混合したもの１００重量部
に対して、各種添加物（表１）を、表１に示すような割
合で添加し、ボールミルにより２０時間湿式混合を行っ
た。

混合したスラリーを乾燥造粒し、内径７７ｍｍの黒船型
に充填した。これを真空雰囲気中で１時間、焼結温度１
５００〜１８００℃、プレス圧力２００〜３００ｋｇ／
ｃｍ^２でホットプレス焼結を行った。

冷却後、それぞれの焼結体を型から取り出し、＃２００
ダイヤモンド砥石にて加工し、３インチφ、４ｍｍ厚の
試料（表１）を作製した。

また、添加物を混入しない試料３０１も上と同様に作製
した。

上記の試料１０１〜１０７、２０１〜２１１および３０
１について、特性の表１に示す。

特性の評価方法は下記のとおりである。

（１）鏡面加工性各試料をグリーンカーバイド（ＧＣ）砥粒でラップ加工
した後、ダイヤモンド砥粒でポリシング加工し、２次電
子像の回折および表面あらさ計により粒脱落の有無を調
べた。

また、Ｘ線マイクロアナライザーを用いてＸ線像を得、
表面の分析を行い、脱落部の組成を調べた。

（２）磁性試料振動型マグネトメータ（ＶＳＭ）により磁性の有無
を調べた。

（３）切断加工性（ａ）切断性（定圧切断実験）１軸スラストベアリングの上にガラスを接着し、その上
に試料（幅３０ｍｍ、厚さ４ｍｍ）を接着し、この試料
を５００ｇおよび１０００ｇのおもりで引っぱり、ダイ
ヤモンド切断砥石で切断加工したときの切断速度を測定
した。

（ｂ）チッピング発生（定速切断実験）定速送り（２５ｍｍ／ｍｉｎ）により、ダイヤモンド切
断砥石で切断加工したとき、切断面から１０μｍ以上の
深さのチッピングの発生率（幅３０ｍｍ、厚さ４ｍｍの
試料について３０ｍｍあたりの発生率）を顕微鏡（２０
０倍）で調べた。

５個以内を０、５〜１０個を△、それ以上を×で表わ
す。

（４）ＣＳ／Ｓ特性（ａ）耐摩耗性試料の薄膜素子を一括形成してスライダ形状に加工し、
磁気ヘッドについてコンタクトスタート／ストップを２
万回繰り返した時の摩耗の程度（μｍ）を調べた。

（ｂ）粒脱落（電解評価）白金と試料との間に１Ｖの電圧を印加し、電解作用によ
るＴｉＣの粒脱落の程度を調べた。

Rmax（表面粗さのの指標）が１００Å以下であるものを
○、１００〜１０００Åであるものを△、１０００Åを
こえるものを×で表わす。

表１より、本発明の試料は、鏡面加工性、切断加工性お
よびＣＳ／Ｓ特性のいずれについても優れていることが
わかる。また、非磁性であり、鏡面加工性が良好なこと
からスライダ摺動面の鏡面加工が容易となり、磁気ヘッ
ドスライダ材料として適していることもわかる。

なお、本発明の試料はビッカース硬度も高い値であっ
た。

実施例２実施例１で用いたＡ_２Ｏ_３粉末とＴｉＣ粉末とを重量
比で６．５：３．５の割合で混合したものに、ＢａＣＯ
_３を２重量％添加し、実施例１と同様の処理をし、試料
を作製した。

ただし、焼成雰囲気は酸素雰囲気とし、焼成時間は１時
間、焼結温度は１５００〜１８００℃、プレス圧力は２
００〜３００ｋｇ／ｃｍ^２とした。

この場合ＴｉＣの１０重量％がＴｉの酸化物へと変化し
た。

この試料について実施例１と同様に特性を評価した。

結果を以下に示す。

結果より本発明の効果は明らかである。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】５〜４０重量％の炭化チタンとアルミナと
を含む混合物１００重量部に対し、Ｇａ，Ｂａ，Ｃｅお
よびＮｂの酸化物の少なくとも１種を０．０１〜５重量
部ならびにＴｉの酸化物を０．０１〜５重量部含むこと
を特徴とする磁気ヘッドスライダ用セラミック材料。
【請求項２】５〜４０重量％の炭化チタンとアルミナと
を含む混合物１００重量部に対し、Ｇａ，Ｂａ，Ｃｅお
よびＮｂの酸化物および／または焼成によりこれらの酸
化物となる化合物から選ばれた少なくとも１種ならびに
Ｔｉの酸化物を、前記酸化物としてそれぞれ０．０１〜
５重量部含有するように添加して焼結する特許請求の範
囲第１項に記載の磁気ヘッドスライダ用セラミック材
料。