JPH0837122A - Ｒ−ｔ−ｍ−ｎ系異方性ボンド磁石の製造方法 - Google Patents
Ｒ−ｔ−ｍ−ｎ系異方性ボンド磁石の製造方法Info
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- JPH0837122A JPH0837122A JP6193758A JP19375894A JPH0837122A JP H0837122 A JPH0837122 A JP H0837122A JP 6193758 A JP6193758 A JP 6193758A JP 19375894 A JP19375894 A JP 19375894A JP H0837122 A JPH0837122 A JP H0837122A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 Ｒ−Ｔ−Ｎ系ボンド磁石の製造方法におい
て、高保磁力が得られる超微細結晶組織を有し、かつ磁
気的な異方性を有する高耐食性のＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系異方
性ボンド磁石の製造方法の提供。 【構成】 水素化処理時の母相の分解を抑制する効果を
持つ元素Ｍ（Ｍ：Ａｌ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｇａ，
Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗのうち
一種又は２種以上）を特定量含有する特定組成のＲ−Ｔ
系粉末（Ｔ：ＦｅまたはＦｅの一部をＣｏで置換）を特
定条件で水素化処理し、母相の一部を微細に分散した状
態で残存させ、ついで脱Ｈ2処理し、脱Ｈ2処理時の母相
の再結合を、残存した母相を核として起こさせ特定平均
結晶粒径を有し、個々の粉末を形成する微細結晶の向き
が一定の方向にそろったＴｈ2Ｚｎ17型構造またはＴｂ
Ｃｕ7型構造を有する合金粉末を得、これを特定条件で
のＮ2ガス中窒化処理し、得られたＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系異
方性合金粉末を樹脂ボンド磁石化して、磁気特性のすぐ
れたＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系異方性ボンド磁石を得る。
て、高保磁力が得られる超微細結晶組織を有し、かつ磁
気的な異方性を有する高耐食性のＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系異方
性ボンド磁石の製造方法の提供。 【構成】 水素化処理時の母相の分解を抑制する効果を
持つ元素Ｍ（Ｍ：Ａｌ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｇａ，
Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗのうち
一種又は２種以上）を特定量含有する特定組成のＲ−Ｔ
系粉末（Ｔ：ＦｅまたはＦｅの一部をＣｏで置換）を特
定条件で水素化処理し、母相の一部を微細に分散した状
態で残存させ、ついで脱Ｈ2処理し、脱Ｈ2処理時の母相
の再結合を、残存した母相を核として起こさせ特定平均
結晶粒径を有し、個々の粉末を形成する微細結晶の向き
が一定の方向にそろったＴｈ2Ｚｎ17型構造またはＴｂ
Ｃｕ7型構造を有する合金粉末を得、これを特定条件で
のＮ2ガス中窒化処理し、得られたＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系異
方性合金粉末を樹脂ボンド磁石化して、磁気特性のすぐ
れたＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系異方性ボンド磁石を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、各種モーター、アク
チュエーター等の磁気回路を構成する永久磁石に用いる
ことが可能なＲ−Ｔ−Ｎ系異方性ボンド磁石の製造方法
に係り、水素化、脱Ｈ2処理後の個々の粉末を形成する
微細結晶の方位を一定の方向に揃えさせるのに有効な元
素Ｍを添加したＲ−Ｔ−Ｍ系粗粉砕粉に、Ｈ2ガスの単
独または不活性ガス（Ｎ2ガスを除く）との混合気中で
の加熱処理並びに所定雰囲気で加熱保持する脱Ｈ2処理
を行い、平均粒径３μｍ以下の粒径を有する結晶の集合
組織粉体となし、さらに窒化処理することにより、取扱
いが容易な粉末を得て、これをボンド磁石化し、磁気特
性がすぐれ高耐食性のＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系異方性ボンド磁
石を得ることができる製造方法に関する。
チュエーター等の磁気回路を構成する永久磁石に用いる
ことが可能なＲ−Ｔ−Ｎ系異方性ボンド磁石の製造方法
に係り、水素化、脱Ｈ2処理後の個々の粉末を形成する
微細結晶の方位を一定の方向に揃えさせるのに有効な元
素Ｍを添加したＲ−Ｔ−Ｍ系粗粉砕粉に、Ｈ2ガスの単
独または不活性ガス（Ｎ2ガスを除く）との混合気中で
の加熱処理並びに所定雰囲気で加熱保持する脱Ｈ2処理
を行い、平均粒径３μｍ以下の粒径を有する結晶の集合
組織粉体となし、さらに窒化処理することにより、取扱
いが容易な粉末を得て、これをボンド磁石化し、磁気特
性がすぐれ高耐食性のＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系異方性ボンド磁
石を得ることができる製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｔｈ2Ｚｎ17構造を持つＳｍ2Ｆｅ17化合
物は、窒素を格子間に侵入させることにより、Ｔcが絶
対温度で２倍近く高くなり、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系のＴcよ
りも１６０℃も高く、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂを上回る異方性磁
界が得られることが報告されている（Ｊ．Ｍ．Ｄ． Ｃ
ｏｅｙ ａｎｄ Ｈ．Ｓｕｎ，Ｊ．Ｍａｇｎ． Ｍａｇ
ｎ． Ｍａｔ ８７ （１９９０） Ｌ２５１）。
物は、窒素を格子間に侵入させることにより、Ｔcが絶
対温度で２倍近く高くなり、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系のＴcよ
りも１６０℃も高く、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂを上回る異方性磁
界が得られることが報告されている（Ｊ．Ｍ．Ｄ． Ｃ
ｏｅｙ ａｎｄ Ｈ．Ｓｕｎ，Ｊ．Ｍａｇｎ． Ｍａｇ
ｎ． Ｍａｔ ８７ （１９９０） Ｌ２５１）。
【０００３】このＳｍ2Ｆｅ17Ｎxを用いた永久磁石の製
造方法としては、Ｓｍ2Ｆｅ17合金粉末を窒素ガス中で
加熱保持後冷却し、ボールミル、アトライターなどを用
いて平均粒径３μｍ以下に微粉砕し、エポキシなどの熱
硬化性樹脂を混合した後、磁界中でプレス整形し、さら
に樹脂を加熱硬化させる微粉末型異方性ボンド磁石の製
造方法が、例えば、特開平２−２５７６０３号に開示さ
れている。この従来技術では、Ｓｍ2Ｆｅ17Ｎxを単磁区
粒子径以下に微粉砕することが、粉末の保磁力を得る上
で必須の条件であるが、このために成形体中の磁石粉末
の充填率が低くなり、高いエネルギー積を得ることがで
きない。
造方法としては、Ｓｍ2Ｆｅ17合金粉末を窒素ガス中で
加熱保持後冷却し、ボールミル、アトライターなどを用
いて平均粒径３μｍ以下に微粉砕し、エポキシなどの熱
硬化性樹脂を混合した後、磁界中でプレス整形し、さら
に樹脂を加熱硬化させる微粉末型異方性ボンド磁石の製
造方法が、例えば、特開平２−２５７６０３号に開示さ
れている。この従来技術では、Ｓｍ2Ｆｅ17Ｎxを単磁区
粒子径以下に微粉砕することが、粉末の保磁力を得る上
で必須の条件であるが、このために成形体中の磁石粉末
の充填率が低くなり、高いエネルギー積を得ることがで
きない。
【０００４】また、Ｓｍ2Ｆｅ17合金粉末を窒素ガス中
で加熱保持後冷却し、ボールミル、アトライターなどを
用いて平均粒径１０μｍ以下に微粉砕し、Ｚｎなどの低
融点金属の粉末を混合した後、磁界中でプレス成形し、
さらにＺｎなどの融点付近の温度で加熱硬化させる異方
性メタルボンド磁石の製造方法が、例えば、特開平５−
６８１４号に開示されている。この従来技術では、Ｓｍ
2Ｆｅ17Ｎx粉末の表面をＺｎなどとの合金化により非磁
性化することが保磁力を得る上で必須の条件だが、この
ために磁化が低くなり、高いエネルギー積を得ることが
できない。
で加熱保持後冷却し、ボールミル、アトライターなどを
用いて平均粒径１０μｍ以下に微粉砕し、Ｚｎなどの低
融点金属の粉末を混合した後、磁界中でプレス成形し、
さらにＺｎなどの融点付近の温度で加熱硬化させる異方
性メタルボンド磁石の製造方法が、例えば、特開平５−
６８１４号に開示されている。この従来技術では、Ｓｍ
2Ｆｅ17Ｎx粉末の表面をＺｎなどとの合金化により非磁
性化することが保磁力を得る上で必須の条件だが、この
ために磁化が低くなり、高いエネルギー積を得ることが
できない。
【０００５】また、Ｓｍ2Ｆｅ17組成の非晶質合金をメ
カニカルアロイング法、あるいは超急冷法により作成
後、不活性ガス中または真空中で所定の温度に加熱保持
し、Ｔｈ2Ｚｎ17型結晶構造を持つ１μｍ以下の粒径に
有する結晶の集合組織粉体となし、さらに窒素ガス中で
加熱保持後冷却する永久磁石粉末の製造方法が、例え
ば、特開平４−２５４３０４号に開示されている。
カニカルアロイング法、あるいは超急冷法により作成
後、不活性ガス中または真空中で所定の温度に加熱保持
し、Ｔｈ2Ｚｎ17型結晶構造を持つ１μｍ以下の粒径に
有する結晶の集合組織粉体となし、さらに窒素ガス中で
加熱保持後冷却する永久磁石粉末の製造方法が、例え
ば、特開平４−２５４３０４号に開示されている。
【０００６】また、発明者らは先にＳｍ2Ｆｅ17合金粉
末をＨ2ガス中で６００〜９００℃に加熱保持した後、
不活性ガス中または真空中で６００〜９００℃に加熱保
持し、Ｔｈ2Ｚｎ17型結晶構造を持つ１μｍ以下の粒径
を有する結晶の集合組織粉体となし、さらに窒素中で３
００〜６００℃で窒化処理を行う永久磁石粉末の製造方
法を提案した（特開平４−３４３２０３号）。
末をＨ2ガス中で６００〜９００℃に加熱保持した後、
不活性ガス中または真空中で６００〜９００℃に加熱保
持し、Ｔｈ2Ｚｎ17型結晶構造を持つ１μｍ以下の粒径
を有する結晶の集合組織粉体となし、さらに窒素中で３
００〜６００℃で窒化処理を行う永久磁石粉末の製造方
法を提案した（特開平４−３４３２０３号）。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】これらの従来技術で
は、得られる磁石粉末の結晶粒径が単磁区粒子径以下で
あるにもかかわらず、その微細結晶の集合体であるとこ
ろの粉末の粒径が大きいために、樹脂と混合後、ボンド
磁石として成形した場合の磁石粉末の充填率を高くする
ことが可能である。しかし、個々の粉末を形成している
微細結晶の結晶方位がバラバラであるため、得られる磁
石粉末は磁気的に等方性となり、高いエネルギー積を得
ることができない。
は、得られる磁石粉末の結晶粒径が単磁区粒子径以下で
あるにもかかわらず、その微細結晶の集合体であるとこ
ろの粉末の粒径が大きいために、樹脂と混合後、ボンド
磁石として成形した場合の磁石粉末の充填率を高くする
ことが可能である。しかし、個々の粉末を形成している
微細結晶の結晶方位がバラバラであるため、得られる磁
石粉末は磁気的に等方性となり、高いエネルギー積を得
ることができない。
【０００８】この発明は、Ｒ−Ｔ−Ｎ系異方性ボンド磁
石を製造できる方法の提供を目的とし、単磁区粒子径以
下の結晶粒径を有するＴｈ2Ｚｎ17型結晶構造のＲ−Ｔ
−Ｍ−Ｎ系微細結晶の集合体からなる粉末で、個々の粉
末を形成している微細結晶の結晶方位が揃っており、磁
化およびエネルギー積の高い異方性ボンド磁石粉末が得
られ、すぐれた磁気特性の異方性ボンド磁石が得られる
製造方法の提供を目的としている。
石を製造できる方法の提供を目的とし、単磁区粒子径以
下の結晶粒径を有するＴｈ2Ｚｎ17型結晶構造のＲ−Ｔ
−Ｍ−Ｎ系微細結晶の集合体からなる粉末で、個々の粉
末を形成している微細結晶の結晶方位が揃っており、磁
化およびエネルギー積の高い異方性ボンド磁石粉末が得
られ、すぐれた磁気特性の異方性ボンド磁石が得られる
製造方法の提供を目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】発明者らは、従来技術の
うち、磁石粉末の粉末粒径が比較的大きく、ボンド磁石
中の磁石粉末の充填率を高めることが可能な水素化、脱
水素法において、異方性の磁石粉末を得る方法を鋭意検
討した結果、出発原料中に１０ａｔ％以下の添付元素Ｍ
（Ｍ：Ａｌ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｇａ，Ｚｒ，Ｎ
ｂ，Ｍｏ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗのうち１種また
は２種以上）を加えると、水素化、脱水素処理後の個々
の粉末を形成する微細結晶の方位が一定の方向に揃うこ
とを知見した。また、発明者らは、上記水素化の過程に
おいて、水素ガス中で加熱保持温度まで昇温する際の昇
温速度を速くした場合、あるいは該昇温過程を真空中あ
るいは不活性ガス中で行い、その後に炉内に水素ガスを
導入して加熱保持した場合、粉体中の結晶の配向度が向
上し、磁化およびエネルギー積の高い磁石粉末が得られ
ることを知見し、この発明を完成した。
うち、磁石粉末の粉末粒径が比較的大きく、ボンド磁石
中の磁石粉末の充填率を高めることが可能な水素化、脱
水素法において、異方性の磁石粉末を得る方法を鋭意検
討した結果、出発原料中に１０ａｔ％以下の添付元素Ｍ
（Ｍ：Ａｌ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｇａ，Ｚｒ，Ｎ
ｂ，Ｍｏ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗのうち１種また
は２種以上）を加えると、水素化、脱水素処理後の個々
の粉末を形成する微細結晶の方位が一定の方向に揃うこ
とを知見した。また、発明者らは、上記水素化の過程に
おいて、水素ガス中で加熱保持温度まで昇温する際の昇
温速度を速くした場合、あるいは該昇温過程を真空中あ
るいは不活性ガス中で行い、その後に炉内に水素ガスを
導入して加熱保持した場合、粉体中の結晶の配向度が向
上し、磁化およびエネルギー積の高い磁石粉末が得られ
ることを知見し、この発明を完成した。
【００１０】すなわち、この発明は、 １） Ｒ １０〜１２ａｔ％、Ｔ ８０〜９０ａｔ％、
Ｍ １０ａｔ％以下からなる鋳塊を溶体化処理し、但し
Ｒ：Ｙを含む希土類元素の少なくとも１種でかつＳｍ
を５０％以上含有、Ｔ：ＦｅあるいはＦｅの一部を５０
％以下のＣｏで置換、Ｍ； Ａｌ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｎ
ｉ，Ｇａ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｈｆ，Ｔ
ａ，Ｗのうち１種または２種以上 ２） この鋳塊を、平均粒度が２０μｍ〜１０ｍｍの少
なくとも８０ｖｏｌ％以上がＴｈ2Ｚｎ17型構造を有す
る化合物からなる粗粉砕粉となした後、 ３） 前記粗粉砕粉を、０．１〜１０ａｔｍのＨ2ガス
またはそれに等しいＨ2分圧を有する不活性ガス（Ｎ2ガ
スを除く、但し全圧力は１０ａｔｍ以下）中で、７５０
〜９００℃に３０分〜８時間加熱保持し、 ４） さらに、Ｈ2分圧１×１０-2Ｔｏｒｒ以下にて、
７５０〜９００℃に３０分〜８時間加熱保持する脱Ｈ2
処理を行い、 ５） 次いで冷却して、平均結晶粒径が０．０５〜３μ
ｍであり、かつ個々の粉末を形成する微細結晶の方位が
一定の方向にそろった集合組織を有する粉体となし、 ６） 次に前記粉体をＮ2圧力０．５〜１０００ａｔｍ
のＮ2ガス中で３００〜６５０℃に３０分〜５０時間保
持し、Ｒ ８〜１０ａｔ％、Ｔ ６５〜８２ａｔ％、Ｍ
１０ａｔ％以下、Ｎ ８〜１５ａｔ％を含有し、Ｔｈ
2Ｚｎ17型構造またはＴｂＣｕ7型構造を有する合金粉末
を得た後、 ７） 該合金粉末を３〜５００μｍに粉砕、整粒した
後、樹脂を混合して磁界中で成形する ことを特徴とするＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系異方性ボンド磁石の
製造方法である。
Ｍ １０ａｔ％以下からなる鋳塊を溶体化処理し、但し
Ｒ：Ｙを含む希土類元素の少なくとも１種でかつＳｍ
を５０％以上含有、Ｔ：ＦｅあるいはＦｅの一部を５０
％以下のＣｏで置換、Ｍ； Ａｌ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｎ
ｉ，Ｇａ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｈｆ，Ｔ
ａ，Ｗのうち１種または２種以上 ２） この鋳塊を、平均粒度が２０μｍ〜１０ｍｍの少
なくとも８０ｖｏｌ％以上がＴｈ2Ｚｎ17型構造を有す
る化合物からなる粗粉砕粉となした後、 ３） 前記粗粉砕粉を、０．１〜１０ａｔｍのＨ2ガス
またはそれに等しいＨ2分圧を有する不活性ガス（Ｎ2ガ
スを除く、但し全圧力は１０ａｔｍ以下）中で、７５０
〜９００℃に３０分〜８時間加熱保持し、 ４） さらに、Ｈ2分圧１×１０-2Ｔｏｒｒ以下にて、
７５０〜９００℃に３０分〜８時間加熱保持する脱Ｈ2
処理を行い、 ５） 次いで冷却して、平均結晶粒径が０．０５〜３μ
ｍであり、かつ個々の粉末を形成する微細結晶の方位が
一定の方向にそろった集合組織を有する粉体となし、 ６） 次に前記粉体をＮ2圧力０．５〜１０００ａｔｍ
のＮ2ガス中で３００〜６５０℃に３０分〜５０時間保
持し、Ｒ ８〜１０ａｔ％、Ｔ ６５〜８２ａｔ％、Ｍ
１０ａｔ％以下、Ｎ ８〜１５ａｔ％を含有し、Ｔｈ
2Ｚｎ17型構造またはＴｂＣｕ7型構造を有する合金粉末
を得た後、 ７） 該合金粉末を３〜５００μｍに粉砕、整粒した
後、樹脂を混合して磁界中で成形する ことを特徴とするＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系異方性ボンド磁石の
製造方法である。
【００１１】また、この発明は、上記構成において、粗
粉砕粉をＨ2ガス中で加熱保持する際に、６００〜７５
０℃の温度域を昇温速度１０℃／ｍｉｎ〜２００℃／ｍ
ｉｎで昇温し、さらに７５０〜９００℃に３０分〜８時
間加熱保持するＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系異方性ボンド磁石の製
造方法を提案する。さらに、この発明は、前記構成にお
いて、粗粉砕粉を真空中または不活性ガス中で７５０℃
以上の温度域に昇温した後、炉内に０．１〜１０ａｔｍ
のＨ2ガスまたはそれに等しいＨ2分圧を有する不活性ガ
ス（Ｎ2ガスを除く、但し、全圧力は１０ａｔｍ以下）
を導入し、さらに７５０〜９００℃に３０分〜８時間加
熱保持するＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系異方性ボンド磁石の製造方
法を併せて提案する。
粉砕粉をＨ2ガス中で加熱保持する際に、６００〜７５
０℃の温度域を昇温速度１０℃／ｍｉｎ〜２００℃／ｍ
ｉｎで昇温し、さらに７５０〜９００℃に３０分〜８時
間加熱保持するＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系異方性ボンド磁石の製
造方法を提案する。さらに、この発明は、前記構成にお
いて、粗粉砕粉を真空中または不活性ガス中で７５０℃
以上の温度域に昇温した後、炉内に０．１〜１０ａｔｍ
のＨ2ガスまたはそれに等しいＨ2分圧を有する不活性ガ
ス（Ｎ2ガスを除く、但し、全圧力は１０ａｔｍ以下）
を導入し、さらに７５０〜９００℃に３０分〜８時間加
熱保持するＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系異方性ボンド磁石の製造方
法を併せて提案する。
【００１２】組成の限定理由 この発明に使用する原料組成において、希土類元素Ｒは
Ｙ，Ｌａ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｈｏ，Ｅ
ｒ，Ｔｍ，Ｌｕが包含され、これらのうち少なくとも１
種以上で、ＳｍをＲの５０ａｔ％以上含有する。Ｒの５
０ａｔ％以上をＳｍとするのは、Ｓｍが５０ａｔ％以下
では十分な保磁力が得られないためである。また、Ｒと
して全量Ｓｍを使用してもよい。Ｒは、１０ａｔ％未満
ではα−Ｆｅの析出により保磁力が低下し、また１２ａ
ｔ％を超えるとＲＦｅ3相などが析出して磁化が低下す
るため、鋳塊のＲの範囲は１０〜１２ａｔ％とする。よ
り好ましい鋳塊のＲの範囲は１０〜１１ａｔ％である。
Ｒとして全量Ｓｍを使用する場合のＳｍの組成範囲も、
上記と同じ理由で１０〜１２ａｔ％とする。
Ｙ，Ｌａ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｈｏ，Ｅ
ｒ，Ｔｍ，Ｌｕが包含され、これらのうち少なくとも１
種以上で、ＳｍをＲの５０ａｔ％以上含有する。Ｒの５
０ａｔ％以上をＳｍとするのは、Ｓｍが５０ａｔ％以下
では十分な保磁力が得られないためである。また、Ｒと
して全量Ｓｍを使用してもよい。Ｒは、１０ａｔ％未満
ではα−Ｆｅの析出により保磁力が低下し、また１２ａ
ｔ％を超えるとＲＦｅ3相などが析出して磁化が低下す
るため、鋳塊のＲの範囲は１０〜１２ａｔ％とする。よ
り好ましい鋳塊のＲの範囲は１０〜１１ａｔ％である。
Ｒとして全量Ｓｍを使用する場合のＳｍの組成範囲も、
上記と同じ理由で１０〜１２ａｔ％とする。
【００１３】鋳塊の溶体化処理、粗粉砕および水素化、
脱Ｈ2処理の後、窒化処理した後のＲ組成は、高温での
処理中のＲ成分の蒸発により、鋳塊に比べて減少する傾
向にある。Ｒが、８ａｔ％未満ではα−Ｆｅの析出によ
り保磁力が低下し、また、１０ａｔ％を超えるとＲＦｅ
3相などが析出して磁化が低下するため、窒化処理後の
Ｒの範囲は８〜１０ａとする。より好ましい窒化処理後
のＲの範囲は８．５〜９．５ａｔ％である。
脱Ｈ2処理の後、窒化処理した後のＲ組成は、高温での
処理中のＲ成分の蒸発により、鋳塊に比べて減少する傾
向にある。Ｒが、８ａｔ％未満ではα−Ｆｅの析出によ
り保磁力が低下し、また、１０ａｔ％を超えるとＲＦｅ
3相などが析出して磁化が低下するため、窒化処理後の
Ｒの範囲は８〜１０ａとする。より好ましい窒化処理後
のＲの範囲は８．５〜９．５ａｔ％である。
【００１４】Ｔは鉄属元素でＦｅ、Ｃｏを含有する。Ｆ
ｅをＴの５０ａｔ％以上含有することが重要である。す
なわち、Ｔ中のＦｅが５０％未満では十分な磁化が得ら
れず好ましくない。なお、ＣｏをＴの５０％未満添加す
ることは、キュリー温度が上昇し、磁化と異方性磁界が
若干向上するので好ましい。ＣｏをＴの５０％以上添加
することは、後工程の窒化処理における窒素原子の拡散
速度の低下をまねくので好ましくない。したがって、Ｔ
中のＣｏの置換率は５０％以下とする。Ｔは、８０ａｔ
％未満ではＲＦｅ3相などが析出して磁化が低下し、９
０ａｔ％を超えるとα−Ｆｅの析出により保磁力が低下
するため、８０〜９０ａｔ％とする。より好ましいＴの
範囲は８５〜９０ａｔ％である。
ｅをＴの５０ａｔ％以上含有することが重要である。す
なわち、Ｔ中のＦｅが５０％未満では十分な磁化が得ら
れず好ましくない。なお、ＣｏをＴの５０％未満添加す
ることは、キュリー温度が上昇し、磁化と異方性磁界が
若干向上するので好ましい。ＣｏをＴの５０％以上添加
することは、後工程の窒化処理における窒素原子の拡散
速度の低下をまねくので好ましくない。したがって、Ｔ
中のＣｏの置換率は５０％以下とする。Ｔは、８０ａｔ
％未満ではＲＦｅ3相などが析出して磁化が低下し、９
０ａｔ％を超えるとα−Ｆｅの析出により保磁力が低下
するため、８０〜９０ａｔ％とする。より好ましいＴの
範囲は８５〜９０ａｔ％である。
【００１５】添加元素Ｍの効果は、水素化時に母相の分
解反応を完全に終了させずに、母相すなわちＲ2Ｆｅ17
相を安定化して故意に残存させるのに有効な元素が望ま
れ、特に顕著な効果を持つものとして、Ｎｉ，Ｇａ，Ｚ
ｒ，Ｈｆがある。また、Ｍのうち、Ａｌ，Ｎｉ，Ｇａ，
Ｚｒ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｈｆは、脱Ｈ2処理時の再結晶粒を
０．１〜１μｍのサイズにまで成長させ、粉末に磁気異
方性を付与するのに有用な元素である。Ｔｉ，Ｖ，Ｃ
ｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｗは、脱Ｈ2処理時の再結晶粒
が１μｍ以上に粗大化するのを防止し、結果として保磁
力が低下するのを抑制する効果を有する。従って、Ｍと
しては、上記の元素を目的に応じて組み合せて用いるこ
とが得策である。添加量は、１０ａｔ％を超えると強磁
性でない第２相が析出して磁化を低下することから、Ｍ
は１０ａｔ％以下とする。より好ましいＭの範囲は３ａ
ｔ％以下である。
解反応を完全に終了させずに、母相すなわちＲ2Ｆｅ17
相を安定化して故意に残存させるのに有効な元素が望ま
れ、特に顕著な効果を持つものとして、Ｎｉ，Ｇａ，Ｚ
ｒ，Ｈｆがある。また、Ｍのうち、Ａｌ，Ｎｉ，Ｇａ，
Ｚｒ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｈｆは、脱Ｈ2処理時の再結晶粒を
０．１〜１μｍのサイズにまで成長させ、粉末に磁気異
方性を付与するのに有用な元素である。Ｔｉ，Ｖ，Ｃ
ｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｗは、脱Ｈ2処理時の再結晶粒
が１μｍ以上に粗大化するのを防止し、結果として保磁
力が低下するのを抑制する効果を有する。従って、Ｍと
しては、上記の元素を目的に応じて組み合せて用いるこ
とが得策である。添加量は、１０ａｔ％を超えると強磁
性でない第２相が析出して磁化を低下することから、Ｍ
は１０ａｔ％以下とする。より好ましいＭの範囲は３ａ
ｔ％以下である。
【００１６】また、Ｎは、１２ａｔ％未満では結晶磁気
異方性が弱いために高保磁力が得られず、また１５ａｔ
％を超えるとＴｈ2Ｚｎ17型構造またはＴｂＣｕ7型構造
が不安定となり、母相がＲＮやα−Ｆｅに分解して好ま
しくないため、１２〜１６ａｔ％とする。より好ましい
Ｎの範囲は１３〜１５ａｔ％である。
異方性が弱いために高保磁力が得られず、また１５ａｔ
％を超えるとＴｈ2Ｚｎ17型構造またはＴｂＣｕ7型構造
が不安定となり、母相がＲＮやα−Ｆｅに分解して好ま
しくないため、１２〜１６ａｔ％とする。より好ましい
Ｎの範囲は１３〜１５ａｔ％である。
【００１７】製造条件の限定理由 この発明において、平均粒度が２０μｍ〜１０ｍｍの少
なくとも８０ｖｏｌ％以上がＴｈ2Ｚｎ17型構造を有す
る化合物からなる粗粉砕粉に限定した理由は、該化合物
が８０ｖｏｌ％未満であると、磁気特性が低下する。よ
り具体的には、混在する第２相がα−Ｆｅ相の場合は保
磁力が低下し、Ｒリッチ相の場合は磁化が低下するため
Ｔｈ2Ｚｎ17型化合物の存在比を８０ｖｏｌ％以上とし
た。体積比で８０以上のＴｈ2Ｚｎ17型化合物を有する
粗粉砕粉を得るためには、鋳造のまま鋳塊を９００〜１
２００℃の温度で１時間以上焼鈍するか、造塊工程で鋳
型の冷却速度を制御するなど、適宜選択できる。
なくとも８０ｖｏｌ％以上がＴｈ2Ｚｎ17型構造を有す
る化合物からなる粗粉砕粉に限定した理由は、該化合物
が８０ｖｏｌ％未満であると、磁気特性が低下する。よ
り具体的には、混在する第２相がα−Ｆｅ相の場合は保
磁力が低下し、Ｒリッチ相の場合は磁化が低下するため
Ｔｈ2Ｚｎ17型化合物の存在比を８０ｖｏｌ％以上とし
た。体積比で８０以上のＴｈ2Ｚｎ17型化合物を有する
粗粉砕粉を得るためには、鋳造のまま鋳塊を９００〜１
２００℃の温度で１時間以上焼鈍するか、造塊工程で鋳
型の冷却速度を制御するなど、適宜選択できる。
【００１８】この発明は、所要粒度の粗粉砕粉が、外観
上その大きさを変化させることなく微細結晶組織の集合
体が得られることを特徴とし、この点が従来のＨ2吸蔵
粉砕法と本質的に異なるところである。すなわち、Ｔｈ
2Ｚｎ17型構造のＲ−Ｔ−Ｍ化合物を高温でＨ2ガスと反
応させると、ＲＨ2■3、α−Ｆｅ、Ｔ−Ｍ合金相などに
相分離し、さらにＨ2ガスを脱気により除去すると、再
度Ｔｈ2Ｚｎ17型構造あるいは多くの積層欠陥を含んだ
構造であるＴｂＣｕ7型構造のＲ−Ｔ−Ｍ化合物の再結
晶組織が得られる。
上その大きさを変化させることなく微細結晶組織の集合
体が得られることを特徴とし、この点が従来のＨ2吸蔵
粉砕法と本質的に異なるところである。すなわち、Ｔｈ
2Ｚｎ17型構造のＲ−Ｔ−Ｍ化合物を高温でＨ2ガスと反
応させると、ＲＨ2■3、α−Ｆｅ、Ｔ−Ｍ合金相などに
相分離し、さらにＨ2ガスを脱気により除去すると、再
度Ｔｈ2Ｚｎ17型構造あるいは多くの積層欠陥を含んだ
構造であるＴｂＣｕ7型構造のＲ−Ｔ−Ｍ化合物の再結
晶組織が得られる。
【００１９】出発原料の粗粉砕方法は、従来の機械的な
粉砕方法やガスアトマイズ法のほか、Ｈ2吸蔵粉砕法で
粗粉砕してもよく、工程の簡略化のためにこのＨ2吸蔵
による粗粉砕法と、この発明による超微細結晶化のため
のＨ2ガス中加熱処理を組み合せて、同一装置内で連続
的に処理する方法も好ましい。この発明において、粗粉
砕粉の平均粒度を２０μｍ〜１０ｍｍに限定した理由
は、２０μｍ未満では粉末の酸化による磁性劣化のおそ
れがあり、１０ｍｍを超えると水素化処理および脱水素
処理において水素の拡散経路が長いため、短時間で原料
の中心部分まで均一に処理することが困難となるからで
ある。より好ましい平均粒度は５０〜５００μｍであ
る。
粉砕方法やガスアトマイズ法のほか、Ｈ2吸蔵粉砕法で
粗粉砕してもよく、工程の簡略化のためにこのＨ2吸蔵
による粗粉砕法と、この発明による超微細結晶化のため
のＨ2ガス中加熱処理を組み合せて、同一装置内で連続
的に処理する方法も好ましい。この発明において、粗粉
砕粉の平均粒度を２０μｍ〜１０ｍｍに限定した理由
は、２０μｍ未満では粉末の酸化による磁性劣化のおそ
れがあり、１０ｍｍを超えると水素化処理および脱水素
処理において水素の拡散経路が長いため、短時間で原料
の中心部分まで均一に処理することが困難となるからで
ある。より好ましい平均粒度は５０〜５００μｍであ
る。
【００２０】この発明において、Ｈ2ガスの単独または
不活性ガス（Ｎ2ガスを除く）との混合気中での加熱に
際し、Ｈ2分圧が０．１ａｔｍ未満では前述の分解生成
の十分な効果が得られず、１０ａｔｍを超えると処理設
備が大きくなりすぎ、工業生産コスト的に好ましくない
ため、Ｈ2分圧を０．１〜１０ａｔｍとする。さらに好
ましい範囲は０．５〜１．５ａｔｍである。また、Ｎ2
ガスを除く不活性ガスとＨ2ガスとの混合気を前記Ｈ2分
圧で用いる場合も、同様の理由により最大圧力は１０ａ
ｔｍ以下とする。
不活性ガス（Ｎ2ガスを除く）との混合気中での加熱に
際し、Ｈ2分圧が０．１ａｔｍ未満では前述の分解生成
の十分な効果が得られず、１０ａｔｍを超えると処理設
備が大きくなりすぎ、工業生産コスト的に好ましくない
ため、Ｈ2分圧を０．１〜１０ａｔｍとする。さらに好
ましい範囲は０．５〜１．５ａｔｍである。また、Ｎ2
ガスを除く不活性ガスとＨ2ガスとの混合気を前記Ｈ2分
圧で用いる場合も、同様の理由により最大圧力は１０ａ
ｔｍ以下とする。
【００２１】Ｈ2ガスの単独または不活性ガス（Ｎ2ガス
を除く）との混合気中での加熱処理温度は、７５０℃未
満ではＲ−Ｔ−Ｍ化合物がＨ2吸蔵するのみで、ＲＨ
2■3、α−Ｆｅ、Ｔ−Ｍ合金相などへの相分離が起こら
ず、また９００℃を超えるとＲＨ2■3が不安定となりか
つ生成物が粒成長して、脱Ｈ2後、超微細組織を有する
Ｒ−Ｔ−Ｍ化合物にすることが困難となるため、７５０
〜９００℃の範囲とする。より好ましい温度範囲は７７
５〜８７５℃である。また、加熱保持時間は、上記の分
解反応を充分に行わせるためには、３０分〜８時間の加
熱保持が必要である。より好ましい加熱保持時間は１〜
４時間である。
を除く）との混合気中での加熱処理温度は、７５０℃未
満ではＲ−Ｔ−Ｍ化合物がＨ2吸蔵するのみで、ＲＨ
2■3、α−Ｆｅ、Ｔ−Ｍ合金相などへの相分離が起こら
ず、また９００℃を超えるとＲＨ2■3が不安定となりか
つ生成物が粒成長して、脱Ｈ2後、超微細組織を有する
Ｒ−Ｔ−Ｍ化合物にすることが困難となるため、７５０
〜９００℃の範囲とする。より好ましい温度範囲は７７
５〜８７５℃である。また、加熱保持時間は、上記の分
解反応を充分に行わせるためには、３０分〜８時間の加
熱保持が必要である。より好ましい加熱保持時間は１〜
４時間である。
【００２２】この発明の粗粉砕粉をＨ2ガス中で加熱保
持する工程において、６００〜７５０℃の温度域の昇温
速度を１０℃／ｍｉｎ〜２００℃／ｍｉｎに限定した理
由は以下のとおりである。まず、昇温速度が１０℃／ｍ
ｉｎ未満では６００〜７５０℃の温度域でＨ2化される
時間が長くなるため、Ｔｈ2Ｚｎ17型Ｒ−Ｔ−Ｍ化合物
がすべてＲＨ2■3、α−Ｆｅ、Ｔ−Ｍ合金相などに相分
離し、母相すなわちＲ2Ｆｅ17-xＭx相が残存せず、脱Ｈ
2処理後の磁気的および結晶方位的異方性が失われてし
まう。また、一度に１ｋｇを超える量の処理を行うとき
は、大きな反応熱のために、処理温度が局部的に最適処
理温度範囲を超えるために実用的な保磁力が得られない
場合がある。昇温速度を１０℃／ｍｉｎ以上にすれば、
６００〜７５０℃の温度域で反応が充分に進行せず、母
相を残したまま７５０〜９００℃のＨ2化温度域に達す
るため、脱Ｈ2処理後に磁気的および結晶方位的に大き
な異方性を持った粉末を得ることができる。また、７５
０〜９００℃の温度域における分解反応の反応熱による
温度上昇は小さく、多量処理時でも実用的な保磁力が得
やすい。従って、昇温速度は６００〜７５０℃の温度域
で１０℃／ｍｉｎ以上とする必要がある。また、２００
℃／ｍｉｎを超える速度は、赤外線炉などを用いても実
用的に実現困難であり、また可能であっても設備費が過
大となり好ましくない。よって、昇温速度を１０℃／ｍ
ｉｎ〜２００℃／ｍｉｎとする。より好ましい昇温速度
は２０℃／ｍｉｎ〜１００℃／ｍｉｎである。
持する工程において、６００〜７５０℃の温度域の昇温
速度を１０℃／ｍｉｎ〜２００℃／ｍｉｎに限定した理
由は以下のとおりである。まず、昇温速度が１０℃／ｍ
ｉｎ未満では６００〜７５０℃の温度域でＨ2化される
時間が長くなるため、Ｔｈ2Ｚｎ17型Ｒ−Ｔ−Ｍ化合物
がすべてＲＨ2■3、α−Ｆｅ、Ｔ−Ｍ合金相などに相分
離し、母相すなわちＲ2Ｆｅ17-xＭx相が残存せず、脱Ｈ
2処理後の磁気的および結晶方位的異方性が失われてし
まう。また、一度に１ｋｇを超える量の処理を行うとき
は、大きな反応熱のために、処理温度が局部的に最適処
理温度範囲を超えるために実用的な保磁力が得られない
場合がある。昇温速度を１０℃／ｍｉｎ以上にすれば、
６００〜７５０℃の温度域で反応が充分に進行せず、母
相を残したまま７５０〜９００℃のＨ2化温度域に達す
るため、脱Ｈ2処理後に磁気的および結晶方位的に大き
な異方性を持った粉末を得ることができる。また、７５
０〜９００℃の温度域における分解反応の反応熱による
温度上昇は小さく、多量処理時でも実用的な保磁力が得
やすい。従って、昇温速度は６００〜７５０℃の温度域
で１０℃／ｍｉｎ以上とする必要がある。また、２００
℃／ｍｉｎを超える速度は、赤外線炉などを用いても実
用的に実現困難であり、また可能であっても設備費が過
大となり好ましくない。よって、昇温速度を１０℃／ｍ
ｉｎ〜２００℃／ｍｉｎとする。より好ましい昇温速度
は２０℃／ｍｉｎ〜１００℃／ｍｉｎである。
【００２３】この発明において、粗粉砕粉を単独のＨ2
ガスまたは不活性ガス（Ｎ2ガスを除く）との混合気中
で加熱するのに際し、該ガス中で昇温するのではなく、
真空中または不活性ガス中で７５０℃以上の温度域に昇
温した後、炉内に単独のＨ2ガスまたは不活性ガス（Ｎ2
ガスを除く）との混合気を導入する理由は、上述の粗粉
砕粉をＨ2ガス中で加熱保持する工程の場合と同様に、
昇温中の母相の完全な分解反応を抑制し、また、反応熱
による過熱を防ぐことにより、大きな異方性と高保磁力
を備えた磁石粉末を得るためである。
ガスまたは不活性ガス（Ｎ2ガスを除く）との混合気中
で加熱するのに際し、該ガス中で昇温するのではなく、
真空中または不活性ガス中で７５０℃以上の温度域に昇
温した後、炉内に単独のＨ2ガスまたは不活性ガス（Ｎ2
ガスを除く）との混合気を導入する理由は、上述の粗粉
砕粉をＨ2ガス中で加熱保持する工程の場合と同様に、
昇温中の母相の完全な分解反応を抑制し、また、反応熱
による過熱を防ぐことにより、大きな異方性と高保磁力
を備えた磁石粉末を得るためである。
【００２４】この発明において、脱Ｈ2処理時のＨ2分圧
は、１×１０-2Ｔｏｒｒを超えると処理に長時間を要し
好ましくないため、１×１０-2Ｔｏｒｒ以下とする。Ｈ
2分圧がこの範囲であれば、Ｎ2ガスを除く不活性ガス中
でこの処理を行ってもよく、これにより高気圧に耐える
真空容器設備が不要となり、設備が簡略化でき経済的で
ある。Ｈ2ガスの脱Ｈ2処理の温度が７５０℃未満では、
ＲＨ2■3の分解が進行せず、目的とするＴｈ2Ｚｎ17型
またはＴｂＣｕ7型化合物が得られず、また９００℃を
超えるとＴｈ2Ｚｎ17型またはＴｂＣｕ7型化合物の再結
晶組織が得られるが、粒成長のため粗大な組織となり、
高保磁力が得られないため、７５０〜９００℃の範囲と
する。より好ましい温度範囲は７７５〜８７５℃であ
る。また、加熱保持時間は、ＲＨ2■3の分解反応および
Ｔｈ2Ｚｎ17型またはＴｂＣｕ7型化合物の再結晶反応充
分に行わせるためには、３０分〜８時間の加熱保持が必
要である。より好ましい加熱保持時間は３０分〜２時間
である。
は、１×１０-2Ｔｏｒｒを超えると処理に長時間を要し
好ましくないため、１×１０-2Ｔｏｒｒ以下とする。Ｈ
2分圧がこの範囲であれば、Ｎ2ガスを除く不活性ガス中
でこの処理を行ってもよく、これにより高気圧に耐える
真空容器設備が不要となり、設備が簡略化でき経済的で
ある。Ｈ2ガスの脱Ｈ2処理の温度が７５０℃未満では、
ＲＨ2■3の分解が進行せず、目的とするＴｈ2Ｚｎ17型
またはＴｂＣｕ7型化合物が得られず、また９００℃を
超えるとＴｈ2Ｚｎ17型またはＴｂＣｕ7型化合物の再結
晶組織が得られるが、粒成長のため粗大な組織となり、
高保磁力が得られないため、７５０〜９００℃の範囲と
する。より好ましい温度範囲は７７５〜８７５℃であ
る。また、加熱保持時間は、ＲＨ2■3の分解反応および
Ｔｈ2Ｚｎ17型またはＴｂＣｕ7型化合物の再結晶反応充
分に行わせるためには、３０分〜８時間の加熱保持が必
要である。より好ましい加熱保持時間は３０分〜２時間
である。
【００２５】脱Ｈ2処理後の粉末の平均結晶粒径を０．
０５〜３μｍに限定した理由は、０．０５μｍ未満では
事実上生成が困難であり、０．０５μｍ未満の結晶が得
られたとしても特性上の利点がなく、また３μｍを超え
ると単磁区粒子臨界径より大きくなり、粉末の保磁力が
減少して永久磁石用粉末として好ましくないためであ
る。より好ましい平均結晶粒径は０．１〜０．５μｍで
ある。
０５〜３μｍに限定した理由は、０．０５μｍ未満では
事実上生成が困難であり、０．０５μｍ未満の結晶が得
られたとしても特性上の利点がなく、また３μｍを超え
ると単磁区粒子臨界径より大きくなり、粉末の保磁力が
減少して永久磁石用粉末として好ましくないためであ
る。より好ましい平均結晶粒径は０．１〜０．５μｍで
ある。
【００２６】この発明において、水素化、脱Ｈ2処理と
窒化処理は、同一の処理炉内で連続的に行ってもよく、
また、脱Ｈ2処理後に一旦炉外に取り出し、別の処理炉
を用いて窒化処理を行ってもよい。後者の場合、窒化処
理を行う前に、必要に応じて粉砕、整粒を行い、粉末の
粒径を調整することは均一な窒化処理を行う上で好まし
い。窒化処理時のＮ2圧力を０．５〜１０００ａｔｍに
限定した理由は、０．５ａｔｍ未満では窒化反応が遅
く、圧力を上げると反応は速やかに進行するが、１００
０ａｔｍを超えると処理設備が大きくなりすぎ、工業生
産コスト的に好ましくないためである。より好ましい圧
力範囲は１〜５０ａｔｍである。窒化処理時の温度を３
００〜６５０℃に限定した理由は、３００℃未満では窒
化が進行せず、６５０℃を超えるとＲ2Ｆｅ17-xＭx化合
物がＲＮとＦｅ−Ｍに分解し、磁気特性の劣化を招来す
るためである。より好ましい温度範囲は、４００〜５０
０℃である。また、窒化処理時の保持時間は、３０分未
満では充分な窒化が進行せず、また５０時間を超えると
分解が起こり、磁気特性の劣化を招来するため３０分〜
５０時間とする。より好ましい保持時間は２〜８時間で
ある。
窒化処理は、同一の処理炉内で連続的に行ってもよく、
また、脱Ｈ2処理後に一旦炉外に取り出し、別の処理炉
を用いて窒化処理を行ってもよい。後者の場合、窒化処
理を行う前に、必要に応じて粉砕、整粒を行い、粉末の
粒径を調整することは均一な窒化処理を行う上で好まし
い。窒化処理時のＮ2圧力を０．５〜１０００ａｔｍに
限定した理由は、０．５ａｔｍ未満では窒化反応が遅
く、圧力を上げると反応は速やかに進行するが、１００
０ａｔｍを超えると処理設備が大きくなりすぎ、工業生
産コスト的に好ましくないためである。より好ましい圧
力範囲は１〜５０ａｔｍである。窒化処理時の温度を３
００〜６５０℃に限定した理由は、３００℃未満では窒
化が進行せず、６５０℃を超えるとＲ2Ｆｅ17-xＭx化合
物がＲＮとＦｅ−Ｍに分解し、磁気特性の劣化を招来す
るためである。より好ましい温度範囲は、４００〜５０
０℃である。また、窒化処理時の保持時間は、３０分未
満では充分な窒化が進行せず、また５０時間を超えると
分解が起こり、磁気特性の劣化を招来するため３０分〜
５０時間とする。より好ましい保持時間は２〜８時間で
ある。
【００２７】この発明において、ボンド磁石として複雑
形状や薄肉形状の磁石の成形を高精度に行うためには、
磁石粉末の粒径を充分小さくする必要があり、一方、粉
末粒径を小さくしすぎると、比表面積増大にともなって
多量の樹脂をバインダーとして使用する必要が生じるた
め、充填密度が低下し好ましくなく、従って樹脂と混錬
する粉末の粒径を３〜５００μｍに限定する。
形状や薄肉形状の磁石の成形を高精度に行うためには、
磁石粉末の粒径を充分小さくする必要があり、一方、粉
末粒径を小さくしすぎると、比表面積増大にともなって
多量の樹脂をバインダーとして使用する必要が生じるた
め、充填密度が低下し好ましくなく、従って樹脂と混錬
する粉末の粒径を３〜５００μｍに限定する。
【００２８】この発明におけるＲ−Ｆｅ−Ｍ−Ｎ系ボン
ド磁石は、以下に示す圧縮成形、射出成形押し出し成
形、圧延成形、樹脂含浸法など、公知のいずれの製造方
法であってもよい。圧縮成形の場合は、磁石粉末に熱硬
化性樹脂、カップリング剤、滑剤などを添加混錬した
後、磁界中で圧縮成形後加熱し、樹脂を硬化して得られ
る。射出成形、押し出し成形、圧延成形の場合は、磁石
粉末に熱可塑性樹脂、カップリング剤、滑剤などを添加
混錬した後、磁界中で射出成形、押し出し成形、圧延成
形のいずれかの方法で成形して得られる。樹脂含侵法に
おいては、磁石粉末を磁界中で圧縮成形後、必要に応じ
て熱処理した後、熱硬化性樹脂を含侵し、加熱して樹脂
を硬化させ得る。あるいは、磁石粉末を圧縮成形後、必
要に応じて熱処理した後、熱可塑性樹脂を含侵して得
る。
ド磁石は、以下に示す圧縮成形、射出成形押し出し成
形、圧延成形、樹脂含浸法など、公知のいずれの製造方
法であってもよい。圧縮成形の場合は、磁石粉末に熱硬
化性樹脂、カップリング剤、滑剤などを添加混錬した
後、磁界中で圧縮成形後加熱し、樹脂を硬化して得られ
る。射出成形、押し出し成形、圧延成形の場合は、磁石
粉末に熱可塑性樹脂、カップリング剤、滑剤などを添加
混錬した後、磁界中で射出成形、押し出し成形、圧延成
形のいずれかの方法で成形して得られる。樹脂含侵法に
おいては、磁石粉末を磁界中で圧縮成形後、必要に応じ
て熱処理した後、熱硬化性樹脂を含侵し、加熱して樹脂
を硬化させ得る。あるいは、磁石粉末を圧縮成形後、必
要に応じて熱処理した後、熱可塑性樹脂を含侵して得
る。
【００２９】この発明において、ボンド磁石中の磁石粉
末の充填率は、前記製造方法により異なるが、７０〜９
９．５ｗｔ％であり、残部０．５〜３０ｗｔ％が樹脂そ
の他である。圧縮成形法の場合、磁石粉末の充填率は９
５〜９９．５ｗｔ％、射出成形法の場合、９０〜９５ｗ
ｔ％、樹脂含侵法の場合、９６〜９９．５ｗｔ％が好ま
しい。この発明において、バインダーとして用いる合成
樹脂は熱硬化性、熱可塑性のいずれでも使用できるが、
熱的に安定な樹脂が好ましく、例えばポリアミド、ポリ
イミド、ポリエステル、フェノール樹脂、フッソ樹脂、
ケイ素樹脂、エポキシ樹脂などが適宜選択される。
末の充填率は、前記製造方法により異なるが、７０〜９
９．５ｗｔ％であり、残部０．５〜３０ｗｔ％が樹脂そ
の他である。圧縮成形法の場合、磁石粉末の充填率は９
５〜９９．５ｗｔ％、射出成形法の場合、９０〜９５ｗ
ｔ％、樹脂含侵法の場合、９６〜９９．５ｗｔ％が好ま
しい。この発明において、バインダーとして用いる合成
樹脂は熱硬化性、熱可塑性のいずれでも使用できるが、
熱的に安定な樹脂が好ましく、例えばポリアミド、ポリ
イミド、ポリエステル、フェノール樹脂、フッソ樹脂、
ケイ素樹脂、エポキシ樹脂などが適宜選択される。
【００３０】
【作用】この発明は、水素処理法によりＲ−Ｔ−Ｎ系ボ
ンド磁石を製造する方法において、水素化処理時の母相
の分解を抑制する効果を持つ元素Ｍを添加することによ
り、母相の一部を微細に分散した状態で残存させ、つい
で脱Ｈ2処理時の母相の再結合を、残存した母相を核と
して起こらせ、さらに窒化処理を行うことにより、結晶
方位の揃った異方性ボンド磁石用粉末を製造することが
できる。また、この発明は、水素処理法により、Ｒ−Ｔ
−Ｍ−Ｎ系異方性ボンド磁石を製造する方法において、
水素化時に特定の温度域を充分、速やかに通過させて、
あるいは真空中または不活性ガス中で特定の温度域を昇
温させて、上記の母相の残存を確実にし、磁気特性のす
ぐれたＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系異方性ボンド磁石用粉末を処理
量にかかわらず再現性よく製造でき、これを樹脂で結合
することにより、容易にＲ−Ｆｅ−Ｍ−Ｎ系異方性ボン
ド磁石を製造できる。
ンド磁石を製造する方法において、水素化処理時の母相
の分解を抑制する効果を持つ元素Ｍを添加することによ
り、母相の一部を微細に分散した状態で残存させ、つい
で脱Ｈ2処理時の母相の再結合を、残存した母相を核と
して起こらせ、さらに窒化処理を行うことにより、結晶
方位の揃った異方性ボンド磁石用粉末を製造することが
できる。また、この発明は、水素処理法により、Ｒ−Ｔ
−Ｍ−Ｎ系異方性ボンド磁石を製造する方法において、
水素化時に特定の温度域を充分、速やかに通過させて、
あるいは真空中または不活性ガス中で特定の温度域を昇
温させて、上記の母相の残存を確実にし、磁気特性のす
ぐれたＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系異方性ボンド磁石用粉末を処理
量にかかわらず再現性よく製造でき、これを樹脂で結合
することにより、容易にＲ−Ｆｅ−Ｍ−Ｎ系異方性ボン
ド磁石を製造できる。
【００３１】実施例１ 高周波溶解法によって得られた表１に示すＮｏ．１〜１
０の組成の鋳塊を、１１００℃、２４時間溶体化処理し
て、鋳塊中のＴｈ2Ｚｎ17型化合物を９５ｖｏｌ％以上
となした後、Ａｒガス雰囲気中でスタンプミルにて平均
粒度１００μｍに粗粉砕し、この粗粉砕粉を真空中で表
２に示す水素化処理温度に昇温し、温度を保持した後、
Ｈ2分圧が１．０ａｔｍのＨ2ガスを炉内に導入し、表２
に示す水素化条件で水素化した後、さらにＨ2分圧が１
×１０-4Ｔｏｒｒの雰囲気で表２に示す脱Ｈ2条件で脱
Ｈ2処理を行い、平均結晶粒径が０．３μｍの集合組織
を有する粉体を得た。その後、この粉体をディスクミル
で４５μｍ以下に粉砕し、さらに圧力３ａｔｍのＮ2ガ
ス中で４７５℃、４時間の窒化処理を行なった後冷却し
た。得られた合金粉末の組成を表１に示す。該粉末に
２．０ｗｔ％のエポキシ樹脂を混合し、１０ｋＯｅの磁
界中で３．０ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で圧縮成形し、さら
に温度１５０℃、１時間の条件で樹脂を硬化させてボン
ド磁石を作成した。得られたボンド磁石の磁気特性を表
２に示す。
０の組成の鋳塊を、１１００℃、２４時間溶体化処理し
て、鋳塊中のＴｈ2Ｚｎ17型化合物を９５ｖｏｌ％以上
となした後、Ａｒガス雰囲気中でスタンプミルにて平均
粒度１００μｍに粗粉砕し、この粗粉砕粉を真空中で表
２に示す水素化処理温度に昇温し、温度を保持した後、
Ｈ2分圧が１．０ａｔｍのＨ2ガスを炉内に導入し、表２
に示す水素化条件で水素化した後、さらにＨ2分圧が１
×１０-4Ｔｏｒｒの雰囲気で表２に示す脱Ｈ2条件で脱
Ｈ2処理を行い、平均結晶粒径が０．３μｍの集合組織
を有する粉体を得た。その後、この粉体をディスクミル
で４５μｍ以下に粉砕し、さらに圧力３ａｔｍのＮ2ガ
ス中で４７５℃、４時間の窒化処理を行なった後冷却し
た。得られた合金粉末の組成を表１に示す。該粉末に
２．０ｗｔ％のエポキシ樹脂を混合し、１０ｋＯｅの磁
界中で３．０ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で圧縮成形し、さら
に温度１５０℃、１時間の条件で樹脂を硬化させてボン
ド磁石を作成した。得られたボンド磁石の磁気特性を表
２に示す。
【００３２】高周波溶解法によって得られた表１に示す
Ｎｏ．１１〜１２の組成の鋳塊を、１１００℃、２４時
間溶体化処理して、鋳塊中のＴｈ2Ｚｎ17型化合物を９
５ｖｏｌ％以上となした後、Ａｒガス雰囲気中でスタン
プミルにて平均粒度１００μｍに粗粉砕し、Ｈ2分圧が
１．０ａｔｍのＨ2ガス中で室温から保持温度まで昇温
速度５℃／ｍｉｎで昇温し、さらに表２に示す脱Ｈ2条
件で脱Ｈ2処理を行い、平均結晶粒径が０．３μｍの集
合組織を有する粉体を得た。その後、この粉体をディス
クミルで４５μｍ以下に粉砕し、さらに圧力３ａｔｍの
Ｎ2ガス中で４７５℃、４時間の窒化処理を行なった後
冷却した。得られた合金粉末の組成を表１に示す。該粉
末に２．０ｗｔ％のエポキシ樹脂を混合し、１０ｋＯｅ
の磁界中で３．０ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で圧縮成形し、
さらに温度１５０℃、１時間の条件で樹脂を硬化させて
ボンド磁石を作成した。得られたボンド磁石の磁気特性
を表２に示す。
Ｎｏ．１１〜１２の組成の鋳塊を、１１００℃、２４時
間溶体化処理して、鋳塊中のＴｈ2Ｚｎ17型化合物を９
５ｖｏｌ％以上となした後、Ａｒガス雰囲気中でスタン
プミルにて平均粒度１００μｍに粗粉砕し、Ｈ2分圧が
１．０ａｔｍのＨ2ガス中で室温から保持温度まで昇温
速度５℃／ｍｉｎで昇温し、さらに表２に示す脱Ｈ2条
件で脱Ｈ2処理を行い、平均結晶粒径が０．３μｍの集
合組織を有する粉体を得た。その後、この粉体をディス
クミルで４５μｍ以下に粉砕し、さらに圧力３ａｔｍの
Ｎ2ガス中で４７５℃、４時間の窒化処理を行なった後
冷却した。得られた合金粉末の組成を表１に示す。該粉
末に２．０ｗｔ％のエポキシ樹脂を混合し、１０ｋＯｅ
の磁界中で３．０ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で圧縮成形し、
さらに温度１５０℃、１時間の条件で樹脂を硬化させて
ボンド磁石を作成した。得られたボンド磁石の磁気特性
を表２に示す。
【００３３】比較例１ 高周波溶解法によって得られた表１に示すＮｏ．１３〜
１４の組成の鋳塊を、１１００℃、２４時間溶体化処理
して、鋳塊中のＴｈ2Ｚｎ17型化合物を９５ｖｏｌ％以
上となした後、実施例と同様の粗粉砕、水素処理、脱Ｈ
2処理を行い、平均結晶粒径が０．３μｍの集合組織を
有する粉体を得た。その後、この粉体をディスクミルで
４５μｍ以下に粉砕し、実施例と同様の窒化処理を行
い、ボンド磁石を作成した。得られたボンド磁石は磁気
的に等方性であった。
１４の組成の鋳塊を、１１００℃、２４時間溶体化処理
して、鋳塊中のＴｈ2Ｚｎ17型化合物を９５ｖｏｌ％以
上となした後、実施例と同様の粗粉砕、水素処理、脱Ｈ
2処理を行い、平均結晶粒径が０．３μｍの集合組織を
有する粉体を得た。その後、この粉体をディスクミルで
４５μｍ以下に粉砕し、実施例と同様の窒化処理を行
い、ボンド磁石を作成した。得られたボンド磁石は磁気
的に等方性であった。
【００３４】
【表１】
【００３５】
【表２】
【００３６】
【発明の効果】この発明によれば、水素処理法によりＲ
−Ｔ−Ｎ系ボンド磁石を製造する方法において、水素化
処理時の母相の分解を抑制する効果を持つ元素Ｍを添加
することにより、母相の一部を微細に分散した状態で残
存させ、ついで脱Ｈ2処理時の母相の再結合を、残存し
た母相を核として起こさせて、さらに窒化処理を施し、
結晶方位のそろった異方性ボンド磁石用粉末を製造する
ことができる。また、この発明によれば、水素処理法に
よりＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系異方性ボンド磁石を製造する方法
において、水素化時に特定の温度域を充分、速やかに通
過させて、あるいは、真空中または不活性ガス中で特定
の温度域を昇温させて、上記の母相の残存を確実ならし
め、磁気特性のすぐれたＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系異方性ボンド
磁石用粉末を処理量にかかわらず再現性よく製造でき、
これを樹脂で結合することにより、容易にＲ−Ｆｅ−Ｍ
−Ｎ系異方性ボンド磁石を製造できる。
−Ｔ−Ｎ系ボンド磁石を製造する方法において、水素化
処理時の母相の分解を抑制する効果を持つ元素Ｍを添加
することにより、母相の一部を微細に分散した状態で残
存させ、ついで脱Ｈ2処理時の母相の再結合を、残存し
た母相を核として起こさせて、さらに窒化処理を施し、
結晶方位のそろった異方性ボンド磁石用粉末を製造する
ことができる。また、この発明によれば、水素処理法に
よりＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系異方性ボンド磁石を製造する方法
において、水素化時に特定の温度域を充分、速やかに通
過させて、あるいは、真空中または不活性ガス中で特定
の温度域を昇温させて、上記の母相の残存を確実ならし
め、磁気特性のすぐれたＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系異方性ボンド
磁石用粉末を処理量にかかわらず再現性よく製造でき、
これを樹脂で結合することにより、容易にＲ−Ｆｅ−Ｍ
−Ｎ系異方性ボンド磁石を製造できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｆ 1/08 7/02 Ｃ (72)発明者 富田 俊郎 大阪府大阪市中央区北浜４丁目５番33号 住友金属工業株式会社内
Claims (3)
- 【請求項１】 Ｒ（Ｒ：Ｙを含む希土類元素の少なくと
も１種でかつＳｍを５０％以上含有）１０〜１２ａｔ
％、Ｔ（Ｔ：ＦｅあるいはＦｅの一部を５０％以下のＣ
ｏで置換）８０〜９０ａｔ％、Ｍ（Ｍ；Ａｌ，Ｔｉ，
Ｖ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｇａ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｉｎ，Ｓ
ｎ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗのうち１種または２種以上）１０ａ
ｔ％以下からなる鋳塊を溶体化処理後、平均粒度が２０
μｍ〜１０ｍｍの少なくとも８０ｖｏｌ％以上がＴｈ2
Ｚｎ17型構造を有する化合物からなる粗粉砕粉となした
後、前記粗粉砕粉を０．１〜１０ａｔｍのＨ2ガスまた
はそれに等しいＨ2分圧を有する不活性ガス（Ｎ2ガスを
除く、但し全圧力は１０ａｔｍ以下）中で、７５０〜９
００℃に３０分〜８時間加熱保持し、さらにＨ2分圧１
×１０-2Ｔｏｒｒ以下にて７５０〜９００℃に３０分〜
８時間加熱保持する脱Ｈ2処理を行い、次いで冷却して
平均結晶粒径が０．０５〜３μｍであり、かつ個々の粉
末を形成する微細結晶の方位が一定の方向にそろった集
合組織を有する粉体となし、次に前記粉体をＮ2圧力
０．５〜１０００ａｔｍのＮ2ガス中で３００〜６５０
℃に３０分〜５０時間保持し、Ｒ ８〜１０ａｔ％、Ｔ
６５〜８２ａｔ％、Ｍ １０ａｔ％以下、Ｎ ８〜１
５ａｔ％を含有し、Ｔｈ2Ｚｎ17型構造またはＴｂＣｕ7
型構造を有する合金粉末を得た後、該合金粉末を３〜５
００μｍに粉砕、整粒した後、樹脂を混合して磁界中で
成形することを特徴とするＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系異方性ボン
ド磁石の製造方法。 - 【請求項２】 粗粉砕粉をＨ2ガス中で加熱保持する際
に、６００〜７５０℃の温度域を昇温速度１０℃／ｍｉ
ｎ〜２００℃／ｍｉｎで昇温し、さらに７５０〜９００
℃に３０分〜８時間加熱保持する請求項１に記載のＲ−
Ｔ−Ｍ−Ｎ系異方性ボンド磁石の製造方法。 - 【請求項３】 粗粉砕粉を真空中または不活性ガス中で
７５０℃以上の温度域に昇温した後、炉内に０．１〜１
０ａｔｍのＨ2ガスまたはそれに等しいＨ2分圧を有する
不活性ガス（Ｎ2ガスを除く、但し、全圧力は１０ａｔ
ｍ以下）を導入し、さらに７５０〜９００℃に３０分〜
８時間加熱保持する請求項１に記載のＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系
異方性ボンド磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19375894A JP3504735B2 (ja) | 1994-07-25 | 1994-07-25 | Ｒ−ｔ−ｍ−ｎ系異方性ボンド磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19375894A JP3504735B2 (ja) | 1994-07-25 | 1994-07-25 | Ｒ−ｔ−ｍ−ｎ系異方性ボンド磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0837122A true JPH0837122A (ja) | 1996-02-06 |
| JP3504735B2 JP3504735B2 (ja) | 2004-03-08 |
Family
ID=16313327
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19375894A Expired - Lifetime JP3504735B2 (ja) | 1994-07-25 | 1994-07-25 | Ｒ−ｔ−ｍ−ｎ系異方性ボンド磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3504735B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998025280A1 (fr) * | 1996-12-04 | 1998-06-11 | Tdk Corporation | Procede de fabrication d'un aimant |
| WO1999062081A1 (fr) * | 1998-05-26 | 1999-12-02 | Hitachi Metals, Ltd. | Materiau pour aimant permanent en terre rare de type nitrure et aimant lie utilisant ce materiau |
| US6290782B1 (en) | 1998-03-27 | 2001-09-18 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Magnetic material and manufacturing method thereof, and bonded magnet using the same |
| JP2008091873A (ja) * | 2006-09-08 | 2008-04-17 | Nichia Chem Ind Ltd | 希土類−鉄−窒素系磁性粉末及びその製造方法 |
| JP2017103442A (ja) * | 2015-11-19 | 2017-06-08 | 住友電気工業株式会社 | 希土類磁石の製造方法、及び希土類磁石 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6777501B1 (en) | 1998-03-09 | 2004-08-17 | Daikin Industries Ltd. | Stabilized fluorine-containing polymer and method for stabilizing fluorine containing polymer |
-
1994
- 1994-07-25 JP JP19375894A patent/JP3504735B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998025280A1 (fr) * | 1996-12-04 | 1998-06-11 | Tdk Corporation | Procede de fabrication d'un aimant |
| US5916376A (en) * | 1996-12-04 | 1999-06-29 | Tdk Corporation | Preparation of magnet |
| CN1104014C (zh) * | 1996-12-04 | 2003-03-26 | Tdk株式会社 | 磁体的制备 |
| US6290782B1 (en) | 1998-03-27 | 2001-09-18 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Magnetic material and manufacturing method thereof, and bonded magnet using the same |
| US6416593B2 (en) | 1998-03-27 | 2002-07-09 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Magnetic material and manufacturing method thereof, and bonded magnet using the same |
| WO1999062081A1 (fr) * | 1998-05-26 | 1999-12-02 | Hitachi Metals, Ltd. | Materiau pour aimant permanent en terre rare de type nitrure et aimant lie utilisant ce materiau |
| US6413327B1 (en) | 1998-05-26 | 2002-07-02 | Hitachi Metals, Ltd. | Nitride type, rare earth magnet materials and bonded magnets formed therefrom |
| JP2008091873A (ja) * | 2006-09-08 | 2008-04-17 | Nichia Chem Ind Ltd | 希土類−鉄−窒素系磁性粉末及びその製造方法 |
| JP2017103442A (ja) * | 2015-11-19 | 2017-06-08 | 住友電気工業株式会社 | 希土類磁石の製造方法、及び希土類磁石 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3504735B2 (ja) | 2004-03-08 |
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