JPH09320876A - 異方性ボンド磁石の製造方法 - Google Patents
異方性ボンド磁石の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 成形時に均質な成形体を生産性よく得るとと
もに、耐食性、磁石特性の優れた異方性ボンド磁石が得
られる製造方法の提供。 【解決手段】 異方性Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末に、特定
量で所定配合比の微細な液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉
末とハードフェライト磁石粉末、並びに熱硬化性樹脂を
添加混合した後、樹脂軟化開始温度以下にて成形体の密
度が特定密度になるごとく１次成形した後、樹脂軟化開
始温度以上、硬化開始温度以下に加熱し、磁場中にて特
定の成形圧にて２次成形後硬化処理することにより、高
い磁気特性と共に均質な異方性ボンド磁石を生産性よく
製造できる。
もに、耐食性、磁石特性の優れた異方性ボンド磁石が得
られる製造方法の提供。 【解決手段】 異方性Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末に、特定
量で所定配合比の微細な液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉
末とハードフェライト磁石粉末、並びに熱硬化性樹脂を
添加混合した後、樹脂軟化開始温度以下にて成形体の密
度が特定密度になるごとく１次成形した後、樹脂軟化開
始温度以上、硬化開始温度以下に加熱し、磁場中にて特
定の成形圧にて２次成形後硬化処理することにより、高
い磁気特性と共に均質な異方性ボンド磁石を生産性よく
製造できる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、耐熱性、耐候性
と共に磁気特性、特に残留磁束密度（以下Ｂｒとい
う）、最大磁気エネルギー積（以下（ＢＨ）ｍａｘとい
う）および角型性のすぐれた異方性ボンド磁石の製造方
法に係り、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金鋳塊あるいは前記鋳塊を
粉砕して得られた粗粉砕粉を特定の熱処理条件のＨ2処
理法により、特定の平均再結晶粒径を有する正方晶のＲ
2Ｆｅ14Ｂ相の再結晶粒集合組織を有する異方性磁石粉
末となし、これに特定量の微細な液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ
系磁石粉末とハードフェライト磁石粉末、並びにバイン
ダーの樹脂を配合混合後、２段階の成形を行い、さらに
硬化処理することにより、成形時の単位重量のばらつき
が少なく製品寸法精度が高く、さらに耐熱性、耐候性並
びにＢｒ、（ＢＨ）ｍａｘ、角型性のすぐれた異方性ボ
ンド磁石を生産性よく製造する方法に関する。
と共に磁気特性、特に残留磁束密度（以下Ｂｒとい
う）、最大磁気エネルギー積（以下（ＢＨ）ｍａｘとい
う）および角型性のすぐれた異方性ボンド磁石の製造方
法に係り、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金鋳塊あるいは前記鋳塊を
粉砕して得られた粗粉砕粉を特定の熱処理条件のＨ2処
理法により、特定の平均再結晶粒径を有する正方晶のＲ
2Ｆｅ14Ｂ相の再結晶粒集合組織を有する異方性磁石粉
末となし、これに特定量の微細な液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ
系磁石粉末とハードフェライト磁石粉末、並びにバイン
ダーの樹脂を配合混合後、２段階の成形を行い、さらに
硬化処理することにより、成形時の単位重量のばらつき
が少なく製品寸法精度が高く、さらに耐熱性、耐候性並
びにＢｒ、（ＢＨ）ｍａｘ、角型性のすぐれた異方性ボ
ンド磁石を生産性よく製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般にボンド磁石は焼結磁石に比して、
磁気特性では劣るにもかかわらず、機械的強度にすぐ
れ、且つ形状の自由度が高いこと等より、近年、その利
用範囲が急速に拡大している。かかるボンド磁石は、磁
石粉末と有機バインダー、金属バインダー等により結合
して成形されるが、ボンド磁石の磁気特性は使用する磁
石粉末の磁気特性に左右される。
磁気特性では劣るにもかかわらず、機械的強度にすぐ
れ、且つ形状の自由度が高いこと等より、近年、その利
用範囲が急速に拡大している。かかるボンド磁石は、磁
石粉末と有機バインダー、金属バインダー等により結合
して成形されるが、ボンド磁石の磁気特性は使用する磁
石粉末の磁気特性に左右される。
【０００３】ボンド磁石用磁石粉末としては、（１）Ｒ
−Ｆｅ−Ｂ系鋳塊を機械的粉砕法、あるいはＨ2吸蔵崩
壊法により得られた磁石粉末や、あるいは、（２）液体
急冷法やアトマイズ法によって、溶融合金から超急冷し
て得られた磁石粉末が利用されている。
−Ｆｅ−Ｂ系鋳塊を機械的粉砕法、あるいはＨ2吸蔵崩
壊法により得られた磁石粉末や、あるいは、（２）液体
急冷法やアトマイズ法によって、溶融合金から超急冷し
て得られた磁石粉末が利用されている。
【０００４】前者の（１）磁石粉末では、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ
相が粒内破壊して粉砕されるので、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ相がＲ
リッチ相で囲まれた組織にならず、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ相の一
部にＲリッチ相が一部付着した組織となり、また、粉砕
時に磁石粉末に歪が残留するため、粉砕のままでは保磁
力ｉＨｃは３ｋＯｅ以下に低下し、歪取り熱処理した磁
石粉末やＲ2Ｆｅ14Ｂ相粒界部にＲリッチ相を形成させ
る集合粉末とした磁石粉末でも、ボンド磁石用粉末とし
て使用した場合、成型圧力の増加に伴って、ボンド磁石
のｉＨｃは大幅に低下し、また、バインダーの硬化時に
も磁気特性が低下する欠点がある。
相が粒内破壊して粉砕されるので、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ相がＲ
リッチ相で囲まれた組織にならず、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ相の一
部にＲリッチ相が一部付着した組織となり、また、粉砕
時に磁石粉末に歪が残留するため、粉砕のままでは保磁
力ｉＨｃは３ｋＯｅ以下に低下し、歪取り熱処理した磁
石粉末やＲ2Ｆｅ14Ｂ相粒界部にＲリッチ相を形成させ
る集合粉末とした磁石粉末でも、ボンド磁石用粉末とし
て使用した場合、成型圧力の増加に伴って、ボンド磁石
のｉＨｃは大幅に低下し、また、バインダーの硬化時に
も磁気特性が低下する欠点がある。
【０００５】一方、後者の（２）磁石粉末の場合は、個
々のＲ2Ｆｅ14Ｂ相の結晶粒の結晶方向が任意で粉末の
磁気特性が等方性であるため、ボンド磁石自体も等方性
であるため、高磁気特性が望めず、実用的には用途が制
限される問題がある。
々のＲ2Ｆｅ14Ｂ相の結晶粒の結晶方向が任意で粉末の
磁気特性が等方性であるため、ボンド磁石自体も等方性
であるため、高磁気特性が望めず、実用的には用途が制
限される問題がある。
【０００６】また、ボンド磁石の磁気特性の改善向上の
ため、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末を２段成形することが提
案（特開平２−２５０３０３号公報）されているが、前
記公報に記載のＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉は液体急冷法にて
得られた等方性磁石粉末であり、また得られたボンド磁
石も等方性磁石のため、磁気特性の改善向上は期待でき
なかった。
ため、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末を２段成形することが提
案（特開平２−２５０３０３号公報）されているが、前
記公報に記載のＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉は液体急冷法にて
得られた等方性磁石粉末であり、また得られたボンド磁
石も等方性磁石のため、磁気特性の改善向上は期待でき
なかった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】そこで、異方性ボンド
用磁石粉末として、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金鋳塊あるいは粉
砕後の粗粉砕粉を特定の熱処理条件のＨ2処理法によ
り、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ正方晶相からなる再結晶集合組織とな
した異方性Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末が提案（特開平１−
１３２１０６号）されている。
用磁石粉末として、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金鋳塊あるいは粉
砕後の粗粉砕粉を特定の熱処理条件のＨ2処理法によ
り、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ正方晶相からなる再結晶集合組織とな
した異方性Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末が提案（特開平１−
１３２１０６号）されている。
【０００８】前記異方性磁石粉末を用いて異方性ボンド
磁石を製造する方法としては、前記磁石粉末にバインダ
ーとして溶剤にて液状化した樹脂を添加配合後、溶剤を
蒸発させて前記粉末を乾燥後、圧縮成形し、さらにバイ
ンダー硬化のためのキュア熱処理する工程などが一般に
知られている。
磁石を製造する方法としては、前記磁石粉末にバインダ
ーとして溶剤にて液状化した樹脂を添加配合後、溶剤を
蒸発させて前記粉末を乾燥後、圧縮成形し、さらにバイ
ンダー硬化のためのキュア熱処理する工程などが一般に
知られている。
【０００９】しかし、原料粉末の異方性磁石粉末は非常
に酸化され易いうえ、予め磁石粉末をカップリング処理
等で粉末表面を被覆しても、成形時の応力によって磁石
粉末には割れが発生し、活性な金属面が露出してより酸
化され易くなり、また、成形したボンド磁石は密度が低
くて空孔部が多く、前記空孔部にＯ2、Ｈ2Ｏが容易に侵
入してボンド磁石が酸化し、磁気特性が時間とともに劣
化する問題があった。さらに成形時に磁石粉末が割れる
ことは、磁石粉末へ多量の歪を導入することを意味し、
保磁力および角型性の劣化を生じる観点からも好ましく
なかった。
に酸化され易いうえ、予め磁石粉末をカップリング処理
等で粉末表面を被覆しても、成形時の応力によって磁石
粉末には割れが発生し、活性な金属面が露出してより酸
化され易くなり、また、成形したボンド磁石は密度が低
くて空孔部が多く、前記空孔部にＯ2、Ｈ2Ｏが容易に侵
入してボンド磁石が酸化し、磁気特性が時間とともに劣
化する問題があった。さらに成形時に磁石粉末が割れる
ことは、磁石粉末へ多量の歪を導入することを意味し、
保磁力および角型性の劣化を生じる観点からも好ましく
なかった。
【００１０】発明者等は、耐食性のすぐれた高性能ボン
ド磁石を得るために、前記異方性ボンド磁石にハードフ
ェライト磁石粉末を添加配合した高性能ボンド磁石を提
案（特願平７−２７３４７１号）したが、耐食性はすぐ
れているものの、ハードフェライト磁石粉末は磁気特性
が低いために、ボンド磁石の磁気特性は向上するが、そ
の効果は十分でなかった。
ド磁石を得るために、前記異方性ボンド磁石にハードフ
ェライト磁石粉末を添加配合した高性能ボンド磁石を提
案（特願平７−２７３４７１号）したが、耐食性はすぐ
れているものの、ハードフェライト磁石粉末は磁気特性
が低いために、ボンド磁石の磁気特性は向上するが、そ
の効果は十分でなかった。
【００１１】また、発明者等は、耐食性のすぐれた高性
能ボンド磁石を得るために、前記異方性ボンド磁石に液
体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末を添加配合した高性能ボ
ンド磁石を提案（特願平７−３５３３１２号）したが、
ボンド磁石の磁気特性の向上効果は大きいが、液体急冷
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末自体も酸化により、磁気特性の
劣化が起こるため、耐食性の改善効果は小さかった。
能ボンド磁石を得るために、前記異方性ボンド磁石に液
体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末を添加配合した高性能ボ
ンド磁石を提案（特願平７−３５３３１２号）したが、
ボンド磁石の磁気特性の向上効果は大きいが、液体急冷
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末自体も酸化により、磁気特性の
劣化が起こるため、耐食性の改善効果は小さかった。
【００１２】また、ボンド磁石の密度および磁石特性の
さらなる改善向上のため、水素化処理した磁気異方性を
有する原料粉末を室温にして低圧力により仮成形し、原
料粉末の脱気を行った後、原料粉末を加熱して温間中で
磁場中成形する方法が提案（特開平８−３１６７７号）
されているが、前記方法を用いても、ボンド磁石の密度
の向上が充分でなく、このため磁気特性の向上も最大エ
ネルギー積（ＢＨ）ｍａｘで０．２〜０．５ＭＧＯｅに
止まり、さらにボンド磁石内部の空孔部は依然として多
く存在するため、ボンド磁石の酸化による磁石特性の経
時的劣化により改善向上は期待できなかった。
さらなる改善向上のため、水素化処理した磁気異方性を
有する原料粉末を室温にして低圧力により仮成形し、原
料粉末の脱気を行った後、原料粉末を加熱して温間中で
磁場中成形する方法が提案（特開平８−３１６７７号）
されているが、前記方法を用いても、ボンド磁石の密度
の向上が充分でなく、このため磁気特性の向上も最大エ
ネルギー積（ＢＨ）ｍａｘで０．２〜０．５ＭＧＯｅに
止まり、さらにボンド磁石内部の空孔部は依然として多
く存在するため、ボンド磁石の酸化による磁石特性の経
時的劣化により改善向上は期待できなかった。
【００１３】また、発明者はボンド磁石の磁気特性の著
しい改善向上のため、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系鋳塊あるいは粉砕
後の粗粉砕粉を特定の熱処理条件にて水素化処理して得
られた特定の平均再結晶粒径を有する正方晶Ｒ2Ｆｅ14
Ｂ相の再結晶粒集合組織を有する異方性磁石粉末に熱硬
化樹脂を添加混合後、温間中にて磁場中成形した異方性
ボンド磁石を提案（特願平６−３１１８７４号）した
が、前記方法では加熱された金型中に原料粉末を供給中
に、原料粉末は金型上表面及び内壁面に溶着するため、
金型中に原料粉末を充填することが非常に困難であり、
仮りに金型内に原料粉末を充填できたとしても、均一な
充填が行われず、成形体内部の密度のバラツキの発生、
または製品の単位重量バラツキの発生等、生産性の点で
も問題があった。
しい改善向上のため、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系鋳塊あるいは粉砕
後の粗粉砕粉を特定の熱処理条件にて水素化処理して得
られた特定の平均再結晶粒径を有する正方晶Ｒ2Ｆｅ14
Ｂ相の再結晶粒集合組織を有する異方性磁石粉末に熱硬
化樹脂を添加混合後、温間中にて磁場中成形した異方性
ボンド磁石を提案（特願平６−３１１８７４号）した
が、前記方法では加熱された金型中に原料粉末を供給中
に、原料粉末は金型上表面及び内壁面に溶着するため、
金型中に原料粉末を充填することが非常に困難であり、
仮りに金型内に原料粉末を充填できたとしても、均一な
充填が行われず、成形体内部の密度のバラツキの発生、
または製品の単位重量バラツキの発生等、生産性の点で
も問題があった。
【００１４】この発明は、上述の異方性ボンド磁石の製
造方法の問題を解消し、耐熱性、耐候性と共に磁気特
性、特にＢｒ、（ＢＨ）ｍａｘおよび角型性のすぐれた
異方性ボンド磁石を成形時に単位重量のバラツキが少な
く、製品寸法精度高く提供することを目的としている。
造方法の問題を解消し、耐熱性、耐候性と共に磁気特
性、特にＢｒ、（ＢＨ）ｍａｘおよび角型性のすぐれた
異方性ボンド磁石を成形時に単位重量のバラツキが少な
く、製品寸法精度高く提供することを目的としている。
【００１５】
【課題を解決するための手段】従来の異方性ボンド磁石
の問題点を解決すべく、発明者らは、成形したボンド磁
石中の空孔部を減少させる方法について、種々検討を加
えた結果、前記磁石粉末にバインダーとして樹脂を配合
混合する前、もしくは配合混合と同時に、あるいは配合
混合した後に、特定量の微細な液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系
永久磁石粉末を及びハードフェライト磁石粉末を配合混
合することにより、（１） 液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁
石微粉末及びハードフェライト磁石粉末は成形時に磁石
粉末間隙、あるいは薄く樹脂にて被覆された磁石粉末間
隙に優先的に充填され、かかる現象により、ボンド磁石
中の空孔率が減少し、この空隙部からボンド磁石内部に
Ｏ2、Ｈ2Ｏが侵入することを防止し、ボンド磁石の耐熱
性、耐候性が向上すること、（２） ボンド磁石内部の
空隙部に充填される添加粉末である液体急冷Ｒ−Ｆｅ−
Ｂ系磁石微粉末及びハードフェライト磁石粉末は硬質強
磁性体であることから、ボンド磁石の単位体積当たりの
硬質強磁性体（Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末＋液体急冷Ｒ−
Ｆｅ−Ｂ系磁石微粉末＋ハードフェライト磁石粉末）の
総量は増加し、これによりボンド磁石の磁気特性、特に
Ｂｒの低下を防止し、向上させること、（３） ボンド
磁石内部の空隙部に充填されるハードフェライト磁石粉
末は酸化物であり、Ｏ2、Ｈ2Ｏによる磁気特性の酸化、
水酸化劣化がなく、ボンド磁石の耐熱性、耐候性が向上
すること、（４） ボンド磁石成形時において、液体急
冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石微粉末とハードフェライト磁石粉
末の混合粉末は成形時に起こる磁石粉末局部への応力集
中を緩和し、磁石粉末の割れによる活性な金属面の発生
を抑制するので、耐熱性、耐候性は一段と向上するこ
と、（５） また、前記応力集中の緩和により、磁石粉
末に発生の歪を抑制するため磁気特性が向上すること、
（６） さらに前記のごとくボンド磁石の成形を温間中
で行うことにより樹脂は軟化して流動性が増すため、密
度が向上し、その結果磁気特性の向上と空隙率の低減が
図られること、（７） 前記の各作用効果の相乗によ
り、ボンド磁石の耐熱性、耐候性の向上及び磁気特性の
改善向上に有効であること、の種々の作用効果を知見し
た。
の問題点を解決すべく、発明者らは、成形したボンド磁
石中の空孔部を減少させる方法について、種々検討を加
えた結果、前記磁石粉末にバインダーとして樹脂を配合
混合する前、もしくは配合混合と同時に、あるいは配合
混合した後に、特定量の微細な液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系
永久磁石粉末を及びハードフェライト磁石粉末を配合混
合することにより、（１） 液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁
石微粉末及びハードフェライト磁石粉末は成形時に磁石
粉末間隙、あるいは薄く樹脂にて被覆された磁石粉末間
隙に優先的に充填され、かかる現象により、ボンド磁石
中の空孔率が減少し、この空隙部からボンド磁石内部に
Ｏ2、Ｈ2Ｏが侵入することを防止し、ボンド磁石の耐熱
性、耐候性が向上すること、（２） ボンド磁石内部の
空隙部に充填される添加粉末である液体急冷Ｒ−Ｆｅ−
Ｂ系磁石微粉末及びハードフェライト磁石粉末は硬質強
磁性体であることから、ボンド磁石の単位体積当たりの
硬質強磁性体（Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末＋液体急冷Ｒ−
Ｆｅ−Ｂ系磁石微粉末＋ハードフェライト磁石粉末）の
総量は増加し、これによりボンド磁石の磁気特性、特に
Ｂｒの低下を防止し、向上させること、（３） ボンド
磁石内部の空隙部に充填されるハードフェライト磁石粉
末は酸化物であり、Ｏ2、Ｈ2Ｏによる磁気特性の酸化、
水酸化劣化がなく、ボンド磁石の耐熱性、耐候性が向上
すること、（４） ボンド磁石成形時において、液体急
冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石微粉末とハードフェライト磁石粉
末の混合粉末は成形時に起こる磁石粉末局部への応力集
中を緩和し、磁石粉末の割れによる活性な金属面の発生
を抑制するので、耐熱性、耐候性は一段と向上するこ
と、（５） また、前記応力集中の緩和により、磁石粉
末に発生の歪を抑制するため磁気特性が向上すること、
（６） さらに前記のごとくボンド磁石の成形を温間中
で行うことにより樹脂は軟化して流動性が増すため、密
度が向上し、その結果磁気特性の向上と空隙率の低減が
図られること、（７） 前記の各作用効果の相乗によ
り、ボンド磁石の耐熱性、耐候性の向上及び磁気特性の
改善向上に有効であること、の種々の作用効果を知見し
た。
【００１６】また、発明者らは、温間成形時の問題点を
解決すべく、種々検討した結果、前記異方性Ｒ−Ｆｅ−
Ｂ系磁石粉末と液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石微粉末とハ
ードフェライト粉末及び熱硬化性樹脂の混合物を樹脂軟
化開始温度以下にて成形体の密度が特定密度になるごと
く１次成形した後、樹脂軟化開始温度以上、硬化開始温
度以下に加熱し、磁場中にて特定の成形圧力にて２次成
形後、硬化処理することにより、高い磁気特性と共に均
質な異方性ボンド磁石を生産性よく、製造できることを
知見し、この発明を完成した。
解決すべく、種々検討した結果、前記異方性Ｒ−Ｆｅ−
Ｂ系磁石粉末と液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石微粉末とハ
ードフェライト粉末及び熱硬化性樹脂の混合物を樹脂軟
化開始温度以下にて成形体の密度が特定密度になるごと
く１次成形した後、樹脂軟化開始温度以上、硬化開始温
度以下に加熱し、磁場中にて特定の成形圧力にて２次成
形後、硬化処理することにより、高い磁気特性と共に均
質な異方性ボンド磁石を生産性よく、製造できることを
知見し、この発明を完成した。
【００１７】すなわち、この発明は、平均再結晶粒径が
０．０５μｍ〜５０μｍのＲ2Ｆｅ14Ｂ正方晶相からな
る再結晶粒の集合組織を有する異方性Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁
石粉末が４５ｗｔ％〜９８．５ｗｔ％と樹脂が１ｗｔ％
〜１０ｗｔ％、液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末及びハ
ードフェライト磁石粉末の配合比率が、重量比にて２．
０／９８．０〜９８．５／１．５となるように調整した
配合粉末を前記異方性Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末との合計
に対して０．５〜４５ｗｔ％からなり、これらを配合混
合後、樹脂軟化開始温度以下にて、成形体の密度が３〜
５．７ｇ／ｃｍ2になるごとく、１次成形した後、樹脂
軟化開始温度以上、硬化開始温度以下に加熱後、磁場中
にて成形圧２〜１０ｔｏｎ／ｃｍ2の２次成形し、その
後、硬化処理することを特徴とする異方性ボンド磁石の
製造方法である。
０．０５μｍ〜５０μｍのＲ2Ｆｅ14Ｂ正方晶相からな
る再結晶粒の集合組織を有する異方性Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁
石粉末が４５ｗｔ％〜９８．５ｗｔ％と樹脂が１ｗｔ％
〜１０ｗｔ％、液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末及びハ
ードフェライト磁石粉末の配合比率が、重量比にて２．
０／９８．０〜９８．５／１．５となるように調整した
配合粉末を前記異方性Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末との合計
に対して０．５〜４５ｗｔ％からなり、これらを配合混
合後、樹脂軟化開始温度以下にて、成形体の密度が３〜
５．７ｇ／ｃｍ2になるごとく、１次成形した後、樹脂
軟化開始温度以上、硬化開始温度以下に加熱後、磁場中
にて成形圧２〜１０ｔｏｎ／ｃｍ2の２次成形し、その
後、硬化処理することを特徴とする異方性ボンド磁石の
製造方法である。
【００１８】また、この発明は、上記の製造方法におい
て、異方性Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末に、Ｒ１０〜３０ａ
ｔ％（ＲはＹを含む希土類元素の１種又は２種以上）、
Ｂ２〜２８ａｔ％、Ｆｅ６５〜８０ａｔ％を主成分とす
る鋳塊あるいは溶体化処理した鋳塊を７５０℃〜９５０
℃に３０分〜８時間、Ｈ2ガス雰囲気中に保持した後、
引き続いて温度７５０℃〜９５０℃に１５分〜４時間、
真空雰囲気中に保持した水素化処理して得られた磁石粉
末を用いる異方性ボンド磁石の製造方法を併せて提案す
る。
て、異方性Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末に、Ｒ１０〜３０ａ
ｔ％（ＲはＹを含む希土類元素の１種又は２種以上）、
Ｂ２〜２８ａｔ％、Ｆｅ６５〜８０ａｔ％を主成分とす
る鋳塊あるいは溶体化処理した鋳塊を７５０℃〜９５０
℃に３０分〜８時間、Ｈ2ガス雰囲気中に保持した後、
引き続いて温度７５０℃〜９５０℃に１５分〜４時間、
真空雰囲気中に保持した水素化処理して得られた磁石粉
末を用いる異方性ボンド磁石の製造方法を併せて提案す
る。
【００１９】
【発明の実施の形態】この発明において、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ
正方晶相からなる再結晶集合組織の磁石粉末は、Ｒ−Ｆ
ｅ−Ｂ系合金鋳塊あるいは前記鋳塊を粗粉砕して得られ
た粗粒を均質化処理するか、または、均質化処理せずに
Ｈ2ガス雰囲気中で昇温し、温度７５０℃〜９５０℃に
３０分〜８時間のＨ2ガス雰囲気中に保持した後、引き
続いて温度７５０℃〜９５０℃に５分〜４時間の真空雰
囲気中に保持した後、冷却し、粉砕して得られるもので
ある。
正方晶相からなる再結晶集合組織の磁石粉末は、Ｒ−Ｆ
ｅ−Ｂ系合金鋳塊あるいは前記鋳塊を粗粉砕して得られ
た粗粒を均質化処理するか、または、均質化処理せずに
Ｈ2ガス雰囲気中で昇温し、温度７５０℃〜９５０℃に
３０分〜８時間のＨ2ガス雰囲気中に保持した後、引き
続いて温度７５０℃〜９５０℃に５分〜４時間の真空雰
囲気中に保持した後、冷却し、粉砕して得られるもので
ある。
【００２０】かかる異方性Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末の平
均粒度を５μｍ〜５００μｍに限定した理由は、５μｍ
未満では酸化し易く作業中に燃える恐れがあり、また、
５００μｍを超えると磁石粉末として実用的ではないの
で好ましくないことにあり、好ましい平均粒度は１０μ
ｍ〜３００μｍである。
均粒度を５μｍ〜５００μｍに限定した理由は、５μｍ
未満では酸化し易く作業中に燃える恐れがあり、また、
５００μｍを超えると磁石粉末として実用的ではないの
で好ましくないことにあり、好ましい平均粒度は１０μ
ｍ〜３００μｍである。
【００２１】また、異方性Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末の平
均再結晶粒径は、０．０５μｍ未満では着磁が困難とな
り、５０μｍを超えるとｉＨｃ（保磁力）が５ｋＯｅ以
下となり、磁気特性が低下するため、０．０５μｍ〜５
０μｍの範囲とし、好ましい平均再結晶粒径は０．１μ
ｍ〜１０μｍである。
均再結晶粒径は、０．０５μｍ未満では着磁が困難とな
り、５０μｍを超えるとｉＨｃ（保磁力）が５ｋＯｅ以
下となり、磁気特性が低下するため、０．０５μｍ〜５
０μｍの範囲とし、好ましい平均再結晶粒径は０．１μ
ｍ〜１０μｍである。
【００２２】この発明において、特定の異方性Ｒ−Ｆｅ
−Ｂ系磁石粉末に配合混合する、液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ
系磁石粉末には、超急冷により非晶質あるいは非晶質と
超微細結晶との混合組織からなるテープやリボンを再結
晶化処理した磁気的に等方性である等方性Ｒ−Ｆｅ−Ｂ
系磁石粉末を用いることができる。また、同様に超急冷
により非晶質と軟磁性結晶材料との中間状態で磁気的に
等方性である等方性Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末を用いるこ
ともできる。
−Ｂ系磁石粉末に配合混合する、液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ
系磁石粉末には、超急冷により非晶質あるいは非晶質と
超微細結晶との混合組織からなるテープやリボンを再結
晶化処理した磁気的に等方性である等方性Ｒ−Ｆｅ−Ｂ
系磁石粉末を用いることができる。また、同様に超急冷
により非晶質と軟磁性結晶材料との中間状態で磁気的に
等方性である等方性Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末を用いるこ
ともできる。
【００２３】また、液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末の
平均粒度は、１．０μｍ未満では実際の製造上困難かつ
粉末の磁気特性の低下を生じ、また、５０μｍを超える
と成形時の空孔低減効果や、応力緩和効果、すなわち磁
石粉末の割れ抑制効果が少なく、耐熱性、耐候性並びに
磁気特性向上の効果が少ないので好ましくなく、液体急
冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末の粒度は１．０μｍ〜５０μ
ｍとする。さらに好ましい液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石
粉末の粒度は１．０μｍ〜１０μｍである。
平均粒度は、１．０μｍ未満では実際の製造上困難かつ
粉末の磁気特性の低下を生じ、また、５０μｍを超える
と成形時の空孔低減効果や、応力緩和効果、すなわち磁
石粉末の割れ抑制効果が少なく、耐熱性、耐候性並びに
磁気特性向上の効果が少ないので好ましくなく、液体急
冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末の粒度は１．０μｍ〜５０μ
ｍとする。さらに好ましい液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石
粉末の粒度は１．０μｍ〜１０μｍである。
【００２４】この発明において、配合添加するハードフ
ェライト磁石粉末は化学式ＭＯ・６Ｆｅ2Ｏ（Ｍ：Ｂ
ａ，Ｓｒ，Ｐｂ）で表されるＭ型及び化学式２ＭＯ・Ｂ
ａＯ・８Ｆｅ2Ｏ3（Ｍ：Ｂａ，Ｓｒ，Ｐｂ）で表される
Ｗ型等のいずれでもよい。前記ハードフェライト磁石粉
末の平均粒度は、０．５μｍ以下では製造的に困難であ
り、ハードフェライト磁石粉末同士が凝集して均一に分
散し難いため好ましくなく、また、１０μｍを越えると
ボンド磁石内部の空隙部に十分に充填され難いばかりで
なく、ハードフェライト磁石粉末の磁気特性の低下が大
きいため、ボンド磁石の耐熱性、耐候性及び磁気特性向
上の効果が少ないので好ましくなく、ハードフェライト
磁石粉末の平均粒度は０．５μｍ〜１０μｍとする。さ
らに好ましい平均粒度は０．５μｍ〜５μｍである。
ェライト磁石粉末は化学式ＭＯ・６Ｆｅ2Ｏ（Ｍ：Ｂ
ａ，Ｓｒ，Ｐｂ）で表されるＭ型及び化学式２ＭＯ・Ｂ
ａＯ・８Ｆｅ2Ｏ3（Ｍ：Ｂａ，Ｓｒ，Ｐｂ）で表される
Ｗ型等のいずれでもよい。前記ハードフェライト磁石粉
末の平均粒度は、０．５μｍ以下では製造的に困難であ
り、ハードフェライト磁石粉末同士が凝集して均一に分
散し難いため好ましくなく、また、１０μｍを越えると
ボンド磁石内部の空隙部に十分に充填され難いばかりで
なく、ハードフェライト磁石粉末の磁気特性の低下が大
きいため、ボンド磁石の耐熱性、耐候性及び磁気特性向
上の効果が少ないので好ましくなく、ハードフェライト
磁石粉末の平均粒度は０．５μｍ〜１０μｍとする。さ
らに好ましい平均粒度は０．５μｍ〜５μｍである。
【００２５】また、異方性Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末に配
合する液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末とハードフェラ
イト磁石粉末の総量は、前記異方性Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石
粉末との合計に対して、０．５ｗｔ％未満では耐熱性、
耐候性及び磁気特性の改善効果が得られず、また、４５
ｗｔ％を越えるとボンド磁石の磁気特性が劣化するの
で、０．５ｗｔ％〜４５ｗｔ％とする。さらに好ましい
添加配合量は３ｗｔ％〜３０ｗｔ％である。
合する液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末とハードフェラ
イト磁石粉末の総量は、前記異方性Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石
粉末との合計に対して、０．５ｗｔ％未満では耐熱性、
耐候性及び磁気特性の改善効果が得られず、また、４５
ｗｔ％を越えるとボンド磁石の磁気特性が劣化するの
で、０．５ｗｔ％〜４５ｗｔ％とする。さらに好ましい
添加配合量は３ｗｔ％〜３０ｗｔ％である。
【００２６】また、前記磁石粉末に添加配合する液体急
冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末（比重７．６）とハードフェ
ライト磁石粉末（比重５．１）の配合比率を、重量比で
２．０／９８．０〜９８．５／１．５に限定する理由
は、液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末の配合量が２．０
未満、ハードフェライト磁石粉末が９８．０を越える
と、異方性ボンド磁石の耐熱性、耐候性の改善向上の効
果が充分に得られず、また、液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁
石粉末の配合量が９８．５を越え、ハードフェライト磁
石粉末が１．５未満ではボンド磁石の磁気特性の改善効
果が少ないので好ましくない。好ましい液体急冷Ｒ−Ｆ
ｅ−Ｂ系磁石粉末とハードフェライト磁石粉末の配合比
率は重量比にて３０．０／７０．０〜８０．０／２０．
０である。
冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末（比重７．６）とハードフェ
ライト磁石粉末（比重５．１）の配合比率を、重量比で
２．０／９８．０〜９８．５／１．５に限定する理由
は、液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末の配合量が２．０
未満、ハードフェライト磁石粉末が９８．０を越える
と、異方性ボンド磁石の耐熱性、耐候性の改善向上の効
果が充分に得られず、また、液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁
石粉末の配合量が９８．５を越え、ハードフェライト磁
石粉末が１．５未満ではボンド磁石の磁気特性の改善効
果が少ないので好ましくない。好ましい液体急冷Ｒ−Ｆ
ｅ−Ｂ系磁石粉末とハードフェライト磁石粉末の配合比
率は重量比にて３０．０／７０．０〜８０．０／２０．
０である。
【００２７】この発明の異方性Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末
に用いる希土類元素Ｒは、組成の１０原子％〜３０原子
％を占めるが、Ｎｄ，Ｐｒ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｔｂのうち少
なくとも１種、あるいはさらに、Ｌａ，Ｃｅ，Ｓｍ，Ｇ
ｄ，Ｅｒ，Ｅｕ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕ，Ｙのうち少なくと
も１種を含むものが好ましい。また、通常Ｒのうち１種
をもって足りるが、実用上は２種以上の混合物（ミッシ
ュメタル、シジム等）を入手上の便宜等の理由により用
いることができる。なお、このＲは純希土類元素でなく
てもよく、工業上入手可能な範囲で製造上不可避な不純
物を含有するものでも差し支えない。
に用いる希土類元素Ｒは、組成の１０原子％〜３０原子
％を占めるが、Ｎｄ，Ｐｒ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｔｂのうち少
なくとも１種、あるいはさらに、Ｌａ，Ｃｅ，Ｓｍ，Ｇ
ｄ，Ｅｒ，Ｅｕ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕ，Ｙのうち少なくと
も１種を含むものが好ましい。また、通常Ｒのうち１種
をもって足りるが、実用上は２種以上の混合物（ミッシ
ュメタル、シジム等）を入手上の便宜等の理由により用
いることができる。なお、このＲは純希土類元素でなく
てもよく、工業上入手可能な範囲で製造上不可避な不純
物を含有するものでも差し支えない。
【００２８】Ｒは、上記系磁石粉末における必須元素で
あって、１０原子％未満では結晶構造がα−鉄と同一構
造の立方晶組織となるため、高磁気特性、特に高保磁力
が得られず、３０原子％を超えるとＲリッチな非磁性相
が多くなり、残留磁束密度（Ｂｒ）が低下してすぐれた
特性の永久磁石が得られない。よって、Ｒは、１０原子
％〜３０原子％の範囲が望ましい。
あって、１０原子％未満では結晶構造がα−鉄と同一構
造の立方晶組織となるため、高磁気特性、特に高保磁力
が得られず、３０原子％を超えるとＲリッチな非磁性相
が多くなり、残留磁束密度（Ｂｒ）が低下してすぐれた
特性の永久磁石が得られない。よって、Ｒは、１０原子
％〜３０原子％の範囲が望ましい。
【００２９】Ｂは、上記系磁石粉末における必須元素で
あって、２原子％未満では菱面体構造が主相となり、高
い保磁力（ｉＨｃ）は得られず、２８原子％を超えると
Ｂリッチな非磁性相が多くなり、残留磁束密度（Ｂｒ）
が低下するため、すぐれた永久磁石が得られない。よっ
て、Ｂは２原子％〜２８原子％の範囲が望ましい。
あって、２原子％未満では菱面体構造が主相となり、高
い保磁力（ｉＨｃ）は得られず、２８原子％を超えると
Ｂリッチな非磁性相が多くなり、残留磁束密度（Ｂｒ）
が低下するため、すぐれた永久磁石が得られない。よっ
て、Ｂは２原子％〜２８原子％の範囲が望ましい。
【００３０】Ｆｅは、上記系磁石粉末において必須元素
であり、６５原子％未満では残留磁束密度（Ｂｒ）が低
下し、８０原子％を超えると高い保磁力が得られないの
で、Ｆｅは６５原子％〜８０原子％の含有が望ましい。
また、Ｆｅの一部をＣｏで置換することは、得られる磁
石の磁気特性を損なうことなく、温度特性を改善するこ
とができるが、Ｃｏ置換量がＦｅの２０％を超えると、
逆に磁気特性が劣化するため、好ましくない。Ｃｏの置
換量がＦｅとＣｏの合計量で５原子％〜１５原子％の場
合は、（Ｂｒ）は置換しない場合に比較して増加するた
め、高磁束密度を得るために好ましい。
であり、６５原子％未満では残留磁束密度（Ｂｒ）が低
下し、８０原子％を超えると高い保磁力が得られないの
で、Ｆｅは６５原子％〜８０原子％の含有が望ましい。
また、Ｆｅの一部をＣｏで置換することは、得られる磁
石の磁気特性を損なうことなく、温度特性を改善するこ
とができるが、Ｃｏ置換量がＦｅの２０％を超えると、
逆に磁気特性が劣化するため、好ましくない。Ｃｏの置
換量がＦｅとＣｏの合計量で５原子％〜１５原子％の場
合は、（Ｂｒ）は置換しない場合に比較して増加するた
め、高磁束密度を得るために好ましい。
【００３１】また、Ｒ，Ｂ，Ｆｅのほか、工業的生産上
不可避的不純物の存在を許容でき、例えば、Ｂの一部を
４．０ｗｔ％以下のＣ、２．０ｗｔ％以下のＰ、２．０
ｗｔ％以下のＳ、２．０ｗｔ％以下のＣｕのうち少なく
とも１種、合計量で２．０ｗｔ％以下で置換することに
より、永久磁石の製造性改善、低価格化が可能である。
不可避的不純物の存在を許容でき、例えば、Ｂの一部を
４．０ｗｔ％以下のＣ、２．０ｗｔ％以下のＰ、２．０
ｗｔ％以下のＳ、２．０ｗｔ％以下のＣｕのうち少なく
とも１種、合計量で２．０ｗｔ％以下で置換することに
より、永久磁石の製造性改善、低価格化が可能である。
【００３２】さらに、Ａｌ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｂ
ｉ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗ，Ｓｂ，Ｇｅ，Ｇａ，Ｓｎ，
Ｚｒ，Ｎｉ，Ｓｉ，Ｚｎ，Ｈｆのうち少なくとも１種
は、磁石粉末に対してその保磁力、減磁曲線の角型性を
改善あるいは製造性の改善、低価格化に効果があるため
添加することができる。なお、添加量の上限は、ボンド
磁石の（ＢＨ）ｍａｘを１４ＭＧＯｅ以上とするには、
（Ｂｒ）が少なくとも８ｋＧ以上必要となるため、該条
件を満たす範囲が望ましい。
ｉ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗ，Ｓｂ，Ｇｅ，Ｇａ，Ｓｎ，
Ｚｒ，Ｎｉ，Ｓｉ，Ｚｎ，Ｈｆのうち少なくとも１種
は、磁石粉末に対してその保磁力、減磁曲線の角型性を
改善あるいは製造性の改善、低価格化に効果があるため
添加することができる。なお、添加量の上限は、ボンド
磁石の（ＢＨ）ｍａｘを１４ＭＧＯｅ以上とするには、
（Ｂｒ）が少なくとも８ｋＧ以上必要となるため、該条
件を満たす範囲が望ましい。
【００３３】配合混合に用いる液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系
磁石粉末は、商品名ＭＱＰで称される磁石粉末（平均粒
径約１５０μｍ）を数μｍ〜数１０μｍまで微粉砕して
得る。液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末の組成は、Ｒ
（但しＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも１種）
８原子％〜３０原子％、Ｂ２原子％〜２８原子％、Ｆｅ
４２原子％〜９０原子％を主成分とする。Ｒは、８原子
％未満では高磁気特性、特に高保磁力が得られず、３０
原子％を越えると残留磁束密度（Ｂｒ）が低下してすぐ
れた特性の永久磁石材料が得られないため、８原子％〜
３０原子％の範囲とし、Ｂは、２原子％未満では高い保
磁力（ｉＨｃ）は得られず、２８原子％を越えるとＢリ
ッチな非磁性相が多くなり、残留磁束密度（Ｂｒ）が低
下するため、２原子％〜２８原子％の範囲とし、Ｆｅ
は、４２原子％未満では残留磁束密度（Ｂｒ）が低下
し、９０原子％を越えると高い保磁力が得られないの
で、４２原子％〜９０原子％の含有とし、Ｆｅの一部を
Ｃｏで置換したり、種々の添加元素を添加できる。
磁石粉末は、商品名ＭＱＰで称される磁石粉末（平均粒
径約１５０μｍ）を数μｍ〜数１０μｍまで微粉砕して
得る。液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末の組成は、Ｒ
（但しＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも１種）
８原子％〜３０原子％、Ｂ２原子％〜２８原子％、Ｆｅ
４２原子％〜９０原子％を主成分とする。Ｒは、８原子
％未満では高磁気特性、特に高保磁力が得られず、３０
原子％を越えると残留磁束密度（Ｂｒ）が低下してすぐ
れた特性の永久磁石材料が得られないため、８原子％〜
３０原子％の範囲とし、Ｂは、２原子％未満では高い保
磁力（ｉＨｃ）は得られず、２８原子％を越えるとＢリ
ッチな非磁性相が多くなり、残留磁束密度（Ｂｒ）が低
下するため、２原子％〜２８原子％の範囲とし、Ｆｅ
は、４２原子％未満では残留磁束密度（Ｂｒ）が低下
し、９０原子％を越えると高い保磁力が得られないの
で、４２原子％〜９０原子％の含有とし、Ｆｅの一部を
Ｃｏで置換したり、種々の添加元素を添加できる。
【００３４】また、この発明において、熱硬化性樹脂の
種類は特に制限されないが、従来よりボンド磁石に使用
されるエポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル樹
脂などを用いることができ、特に熱硬化性樹脂としては
エポキシ樹脂が好ましい。熱硬化性樹脂は必要に応じ
て、硬化剤、硬化促進剤と一緒に使用する。
種類は特に制限されないが、従来よりボンド磁石に使用
されるエポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル樹
脂などを用いることができ、特に熱硬化性樹脂としては
エポキシ樹脂が好ましい。熱硬化性樹脂は必要に応じ
て、硬化剤、硬化促進剤と一緒に使用する。
【００３５】熱硬化性樹脂は、軟化温度が４０℃〜１０
０℃のものが使用でき、好ましい樹脂の軟化温度は５０
℃〜９０℃である。樹脂の軟化温度が４０℃未満では常
温でも原料粉末の流動性が悪くなり、均質な１次成形体
は得難く、また１００℃を超えると、２次成形時金型に
投入した１次成形体を樹脂の軟化温度以上に加熱するの
に長時間を要し、また加熱時の温度調整や磁場印加のた
めの磁気回路の設計も難しくなるので問題があるため、
軟化温度が４０℃〜１００℃のものを使用することが望
ましい。
０℃のものが使用でき、好ましい樹脂の軟化温度は５０
℃〜９０℃である。樹脂の軟化温度が４０℃未満では常
温でも原料粉末の流動性が悪くなり、均質な１次成形体
は得難く、また１００℃を超えると、２次成形時金型に
投入した１次成形体を樹脂の軟化温度以上に加熱するの
に長時間を要し、また加熱時の温度調整や磁場印加のた
めの磁気回路の設計も難しくなるので問題があるため、
軟化温度が４０℃〜１００℃のものを使用することが望
ましい。
【００３６】また、バインダーとしての樹脂の配合量
は、１ｗｔ％未満ではボンド磁石の強度が十分に得られ
ず、また１０ｗｔ％を超えると磁気特性の劣化を招来す
るので好ましくないため、樹脂の配合量は１〜１０ｗｔ
％とする。さらに好ましい樹脂の配合量は２〜５ｗｔ％
である。
は、１ｗｔ％未満ではボンド磁石の強度が十分に得られ
ず、また１０ｗｔ％を超えると磁気特性の劣化を招来す
るので好ましくないため、樹脂の配合量は１〜１０ｗｔ
％とする。さらに好ましい樹脂の配合量は２〜５ｗｔ％
である。
【００３７】この発明の製造条件について限定した理由
を説明する。１次成形において、温度が樹脂の軟化開始
温度を超えると、原料粉末の流動性が失われて、金型内
への充填が困難になるため、温度は樹脂の軟化開始温度
以下とする。１次成形においては、磁場の付与は任意で
あるが、磁場は付与しない方が金型減磁の影響がなく、
より均一な原料粉末の充填が可能となり、また生産性が
大で成形体の残磁もないため、１次成形体への粉つきも
少なくかつ作業もし易いため好ましい。
を説明する。１次成形において、温度が樹脂の軟化開始
温度を超えると、原料粉末の流動性が失われて、金型内
への充填が困難になるため、温度は樹脂の軟化開始温度
以下とする。１次成形においては、磁場の付与は任意で
あるが、磁場は付与しない方が金型減磁の影響がなく、
より均一な原料粉末の充填が可能となり、また生産性が
大で成形体の残磁もないため、１次成形体への粉つきも
少なくかつ作業もし易いため好ましい。
【００３８】成形体の密度は、原料の磁石粉末と樹脂と
の混合粉末の粒度分布及び成形圧により決まるが、成形
体の密度が３ｇ／ｃｍ3未満では１次成形体の強度が低
くハンドリングに支障を及ぼすため、２次成形時、金型
内に１次成形体を金型内に装入することが困難となり、
また、５．７ｇ／ｃｍ3を超えると磁石粉末の機械的な
拘束力が強く、２次成形時の磁場配向が困難となるので
好ましくない。なお、１次成形体の形状、寸法は２次成
形用金型内に装入することより、２次成形体の形状、寸
法より小でなければならない。
の混合粉末の粒度分布及び成形圧により決まるが、成形
体の密度が３ｇ／ｃｍ3未満では１次成形体の強度が低
くハンドリングに支障を及ぼすため、２次成形時、金型
内に１次成形体を金型内に装入することが困難となり、
また、５．７ｇ／ｃｍ3を超えると磁石粉末の機械的な
拘束力が強く、２次成形時の磁場配向が困難となるので
好ましくない。なお、１次成形体の形状、寸法は２次成
形用金型内に装入することより、２次成形体の形状、寸
法より小でなければならない。
【００３９】また、２次成形において、温度を樹脂の軟
化開始温度以上、硬化開始温度以下に限定した理由は、
樹脂の軟化開始温度未満ではボンド磁石の密度が低く十
分な磁石特性及び強度が得られないためであり、また、
硬化開始温度を超えると成形体を得る以前に硬化が開始
し、磁場配向並びに高密度化が困難となり、また磁石粉
末が酸化し、得られたボンド磁石の磁気特性、耐食性も
低下するためである。
化開始温度以上、硬化開始温度以下に限定した理由は、
樹脂の軟化開始温度未満ではボンド磁石の密度が低く十
分な磁石特性及び強度が得られないためであり、また、
硬化開始温度を超えると成形体を得る以前に硬化が開始
し、磁場配向並びに高密度化が困難となり、また磁石粉
末が酸化し、得られたボンド磁石の磁気特性、耐食性も
低下するためである。
【００４０】また、２次成形圧が２Ｔｏｎ／ｃｍ2未満
ではボンド磁石の密度が低く、優れた磁気特性が得られ
ず、また、１０Ｔｏｎ／ｃｍ2を超えると金型の損傷、
破損を惹起するので好ましくない。好ましい成形圧は２
Ｔｏｎ／ｃｍ2〜１０Ｔｏｎ／ｃｍ2である。この２次成
形時の磁場の強さは２ｋＯｅ以上、好ましくは５ｋＯｅ
以上で、上限値は規定しないが、直流電流コイルによる
静磁場の上限は実用上、３０ｋＯｅ程度であり、また、
パルス強磁場を単独または静磁場との併用で用いてもよ
い。パルス磁場では５０ｋＯｅ以上の磁場を得ることも
可能であり、より好ましい。
ではボンド磁石の密度が低く、優れた磁気特性が得られ
ず、また、１０Ｔｏｎ／ｃｍ2を超えると金型の損傷、
破損を惹起するので好ましくない。好ましい成形圧は２
Ｔｏｎ／ｃｍ2〜１０Ｔｏｎ／ｃｍ2である。この２次成
形時の磁場の強さは２ｋＯｅ以上、好ましくは５ｋＯｅ
以上で、上限値は規定しないが、直流電流コイルによる
静磁場の上限は実用上、３０ｋＯｅ程度であり、また、
パルス強磁場を単独または静磁場との併用で用いてもよ
い。パルス磁場では５０ｋＯｅ以上の磁場を得ることも
可能であり、より好ましい。
【００４１】
実施例１ 原料として真空溶解炉にて溶解鋳造し、組成がＮｄ１
２．５ａｔ％−Ｂ６ａｔ％−Ｃｏ１２ａｔ％−Ｇａ０．
５ａｔ％−残部Ｆｅからなる、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石用合
金鋳塊を得た。これらの合金鋳塊を温度１１３０℃、時
間１０時間でＡｒ雰囲気中にて均質化処理を行った。前
記鋳塊を加熱炉に挿入し、７６０ＴｏｒｒのＨ2ガスと
して、加熱炉内の温度を室温から温度８６０℃に上昇
し、引き続いて温度８６０℃に２時間保持した後、８６
０℃に１時間保持して脱Ｈ2を行って、真空度１×１０
-5Ｔｏｒｒになるまで排気冷却した。その後、鋳塊をＡ
ｒ雰囲気中で３００μｍ以下になるまで粉砕して、Ｒ−
Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末を得た。得られた磁石粉末は平均結
晶粒径０．５μｍのＲ2Ｆｅ14Ｂ正方晶相からなる再結
晶粒の集合組織を有する異方性磁石粉末であった。
２．５ａｔ％−Ｂ６ａｔ％−Ｃｏ１２ａｔ％−Ｇａ０．
５ａｔ％−残部Ｆｅからなる、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石用合
金鋳塊を得た。これらの合金鋳塊を温度１１３０℃、時
間１０時間でＡｒ雰囲気中にて均質化処理を行った。前
記鋳塊を加熱炉に挿入し、７６０ＴｏｒｒのＨ2ガスと
して、加熱炉内の温度を室温から温度８６０℃に上昇
し、引き続いて温度８６０℃に２時間保持した後、８６
０℃に１時間保持して脱Ｈ2を行って、真空度１×１０
-5Ｔｏｒｒになるまで排気冷却した。その後、鋳塊をＡ
ｒ雰囲気中で３００μｍ以下になるまで粉砕して、Ｒ−
Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末を得た。得られた磁石粉末は平均結
晶粒径０．５μｍのＲ2Ｆｅ14Ｂ正方晶相からなる再結
晶粒の集合組織を有する異方性磁石粉末であった。
【００４２】液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石微粉末に
は、組成がＮｄ１２ａｔ％−Ｂ５．４ａｔ％−Ｃｏ５ａ
ｔ％−残部Ｆｅからなる平均粒径約１５０μｍの商品
名、ＭＱＰ−Ｂ磁粉（中国クエンチインターナショナル
社製）を用い、該磁粉をジェットミルにより微粉砕して
平均粒度３．３μｍの液体急冷Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石微
粉末を得た。また、ＳｒＯ・６Ｆｅ2Ｏ3で表されるＭ型
Ｓｒフェライト磁石を用い、該磁石をボールミルにより
微粉砕後、８００℃で熱処理して平均粒径２０μｍのＳ
ｒフェライト粉末を得た。
は、組成がＮｄ１２ａｔ％−Ｂ５．４ａｔ％−Ｃｏ５ａ
ｔ％−残部Ｆｅからなる平均粒径約１５０μｍの商品
名、ＭＱＰ−Ｂ磁粉（中国クエンチインターナショナル
社製）を用い、該磁粉をジェットミルにより微粉砕して
平均粒度３．３μｍの液体急冷Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石微
粉末を得た。また、ＳｒＯ・６Ｆｅ2Ｏ3で表されるＭ型
Ｓｒフェライト磁石を用い、該磁石をボールミルにより
微粉砕後、８００℃で熱処理して平均粒径２０μｍのＳ
ｒフェライト粉末を得た。
【００４３】前記液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石微粉末と
ハードフェライト磁石粉末を、前述の工程で得られた平
均粒径１５０μｍの前記異方性磁石粉末との合計に対し
てそれぞれ７．５ｗｔ％配合後、Ｖ型混合器にて３０分
間混合し、さらに、バインダーとして３ｗｔ％のエポキ
シ樹脂（軟化開始温度５９℃、硬化開始温度１１０℃）
を配合混合後、真空乾燥し、異方性ボンド磁石用コンパ
ウンドを得た。
ハードフェライト磁石粉末を、前述の工程で得られた平
均粒径１５０μｍの前記異方性磁石粉末との合計に対し
てそれぞれ７．５ｗｔ％配合後、Ｖ型混合器にて３０分
間混合し、さらに、バインダーとして３ｗｔ％のエポキ
シ樹脂（軟化開始温度５９℃、硬化開始温度１１０℃）
を配合混合後、真空乾燥し、異方性ボンド磁石用コンパ
ウンドを得た。
【００４４】このコンパウンドを温度２５℃のプレス金
型に自動給粉装置を用いて充填後に、成形圧力を変え
て、成形体密度３．３〜５．６ｇ／ｃｍ3になるごと
く、各条件にて４０個を１次成形した後、それらを温度
７０℃ならびに９０℃のプレス金型に挿入し、磁場の強
さ１０ｋＯｅの静磁場にて成形圧７ｔｏｎ／ｃｍ2の２
次成形を行い、得られた２次成形体を１８０℃で２時間
の硬化処理を行って、各条件ごと２０個の異方性ボンド
磁石を得た。
型に自動給粉装置を用いて充填後に、成形圧力を変え
て、成形体密度３．３〜５．６ｇ／ｃｍ3になるごと
く、各条件にて４０個を１次成形した後、それらを温度
７０℃ならびに９０℃のプレス金型に挿入し、磁場の強
さ１０ｋＯｅの静磁場にて成形圧７ｔｏｎ／ｃｍ2の２
次成形を行い、得られた２次成形体を１８０℃で２時間
の硬化処理を行って、各条件ごと２０個の異方性ボンド
磁石を得た。
【００４５】得られた異方性ボンド磁石の磁気特性、角
型性および空孔率と耐候性試験結果を表２に表す。ここ
で、空孔率は、異方性磁石粉末、液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ
系磁石粉末とハードフェライト磁石粉末並びに樹脂の密
度と配合比、および成形したボンド磁石の実測密度から
計算によって求めた。
型性および空孔率と耐候性試験結果を表２に表す。ここ
で、空孔率は、異方性磁石粉末、液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ
系磁石粉末とハードフェライト磁石粉末並びに樹脂の密
度と配合比、および成形したボンド磁石の実測密度から
計算によって求めた。
【００４６】また、耐熱性、耐候性試験の試験条件は大
気中で１００℃×１０００時間の条件で、試験中の磁束
の経時変化を測定した。なお、磁束の経時変化試験方法
は試験片を着磁した後、磁束を測定し、ついで大気中に
て１００℃に１０００時間放置後、再び試験片を着磁し
磁束を測定し、再着磁によっても復元しない減磁率、す
なわち永久的な減磁率を算出した。この永久的な減磁は
磁石の腐食等による変質に起因するものであり、耐熱
性、耐候性向上の判定指標となり得る。また、ボンド磁
石の成形の安定性を評価するために、作製した２０個の
ボンド磁石について重量を測定し、そのばらつきについ
て調査した結果を、表３に表す。
気中で１００℃×１０００時間の条件で、試験中の磁束
の経時変化を測定した。なお、磁束の経時変化試験方法
は試験片を着磁した後、磁束を測定し、ついで大気中に
て１００℃に１０００時間放置後、再び試験片を着磁し
磁束を測定し、再着磁によっても復元しない減磁率、す
なわち永久的な減磁率を算出した。この永久的な減磁は
磁石の腐食等による変質に起因するものであり、耐熱
性、耐候性向上の判定指標となり得る。また、ボンド磁
石の成形の安定性を評価するために、作製した２０個の
ボンド磁石について重量を測定し、そのばらつきについ
て調査した結果を、表３に表す。
【００４７】比較例１ 実施例１にて得られた磁石粉末に、液体急冷Ｒ−Ｆｅ−
Ｂ系永久磁石粉末及びＳｒ−フェライト磁石粉末を配合
混合しない以外は実施例１と同一の製造条件（ただし、
２次成形温度は９０℃に限定）にて異方性ボンド磁石を
作成し、得られた異方性ボンド磁石の磁気特性、角型性
および空孔率と耐候性試験結果を表２に、重量測定結果
を表３に表す。なお、この比較例１の製造方法は、前述
した特開平８−３１６７７号に記載の製造方法に相当す
る。
Ｂ系永久磁石粉末及びＳｒ−フェライト磁石粉末を配合
混合しない以外は実施例１と同一の製造条件（ただし、
２次成形温度は９０℃に限定）にて異方性ボンド磁石を
作成し、得られた異方性ボンド磁石の磁気特性、角型性
および空孔率と耐候性試験結果を表２に、重量測定結果
を表３に表す。なお、この比較例１の製造方法は、前述
した特開平８−３１６７７号に記載の製造方法に相当す
る。
【００４８】比較例２ 実施例１にて得られた磁石粉末に、液体急冷Ｒ−Ｆｅ−
Ｂ系永久磁石粉末を１５ｗｔ％配合混合する以外は実施
例１と同一の製造条件（ただし、２次成形温度は９０℃
に限定）にて異方性ボンド磁石を作成し、得られた異方
性ボンド磁石の磁気特性、角型性および空孔率と耐候性
試験結果を表２に、重量測定結果を表３に表す。
Ｂ系永久磁石粉末を１５ｗｔ％配合混合する以外は実施
例１と同一の製造条件（ただし、２次成形温度は９０℃
に限定）にて異方性ボンド磁石を作成し、得られた異方
性ボンド磁石の磁気特性、角型性および空孔率と耐候性
試験結果を表２に、重量測定結果を表３に表す。
【００４９】比較例３ 実施例１にて得られた磁石粉末にＳｒ−フェライト磁石
粉末を１５ｗｔ％配合混合する以外は実施例１と同一の
製造条件（ただし、２次成形温度は９０℃に限定）にて
異方性ボンド磁石を作成し、得られた異方性ボンド磁石
の磁気特性、角型性および空孔率と耐候性試験結果を表
２に、重量測定結果を表３に表す。
粉末を１５ｗｔ％配合混合する以外は実施例１と同一の
製造条件（ただし、２次成形温度は９０℃に限定）にて
異方性ボンド磁石を作成し、得られた異方性ボンド磁石
の磁気特性、角型性および空孔率と耐候性試験結果を表
２に、重量測定結果を表３に表す。
【００５０】比較例４ 実施例１と同一の異方性ボンド磁石用コンパウンドを金
型温度９０℃のプレス金型に自動給粉装置を用いて充填
後、１０ｋＯｅの静磁場中、７ｔｏｎ／ｃｍ2の成形圧
力で２０個の成形体を作製し、得られた成形体を１７０
℃で１時間硬化処理して異方性ボンド磁石を得た。得ら
れた異方性ボンド磁石の磁気特性、角型性および空孔率
と耐候性試験結果を表２に、重量測定結果を表３に表
す。
型温度９０℃のプレス金型に自動給粉装置を用いて充填
後、１０ｋＯｅの静磁場中、７ｔｏｎ／ｃｍ2の成形圧
力で２０個の成形体を作製し、得られた成形体を１７０
℃で１時間硬化処理して異方性ボンド磁石を得た。得ら
れた異方性ボンド磁石の磁気特性、角型性および空孔率
と耐候性試験結果を表２に、重量測定結果を表３に表
す。
【００５１】
【表１】
【００５２】
【表２】
【００５３】
【表３】
【００５４】
【発明の効果】この発明による異方性ボンド磁石は、Ｒ
−Ｆｅ−Ｂ系鋳塊あるいは前記鋳塊を粉砕して得られた
粗粉砕粉を、特定の熱処理条件のＨ2処理法により、特
定の平均再結晶粒径を有する正方晶のＲ2Ｆｅ14Ｂ相の
再結晶粒集合組織を有する異方性磁石粉末となし、これ
に所定配合比の微細な液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末
とハードフェライト磁石粉末並びにバインダー樹脂を配
合混合後、特定の温度範囲で特定密度範囲に１次成形し
た成形体を次いで所定の温度範囲、磁場強度範囲、成形
圧力範囲で２次成形して得られたもので、この方法によ
れば、実施例に明らかなように磁気特性に優れかつ単重
ばらつきの少ない、すなわち寸法精度の高く、耐熱、耐
食性に優れた異方性ボンド磁石を安定して製造すること
ができる。
−Ｆｅ−Ｂ系鋳塊あるいは前記鋳塊を粉砕して得られた
粗粉砕粉を、特定の熱処理条件のＨ2処理法により、特
定の平均再結晶粒径を有する正方晶のＲ2Ｆｅ14Ｂ相の
再結晶粒集合組織を有する異方性磁石粉末となし、これ
に所定配合比の微細な液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末
とハードフェライト磁石粉末並びにバインダー樹脂を配
合混合後、特定の温度範囲で特定密度範囲に１次成形し
た成形体を次いで所定の温度範囲、磁場強度範囲、成形
圧力範囲で２次成形して得られたもので、この方法によ
れば、実施例に明らかなように磁気特性に優れかつ単重
ばらつきの少ない、すなわち寸法精度の高く、耐熱、耐
食性に優れた異方性ボンド磁石を安定して製造すること
ができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｆ 1/08 Ｈ０１Ｆ 1/08 Ａ (72)発明者 徳原 宏樹 大阪府三島郡島本町江川２丁目15ー17 住 友特殊金属株式会社山崎製作所内
Claims (2)
- 【請求項１】 平均再結晶粒径が０．０５μｍ〜５０μ
ｍのＲ2Ｆｅ14Ｂ正方晶相からなる再結晶粒の集合組織
を有する異方性Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末が４５ｗｔ％〜
９８．５ｗｔ％、樹脂が１ｗｔ％〜１０ｗｔ％、液体急
冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末とハードフェライト磁石粉末
の配合比率が重量比にて２．０／９８．０〜９８．５／
１．５となるように調整した配合粉末を前記異方性Ｒ−
Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末との合計に対して０．５ｗｔ％〜４
５ｗｔ％からなり、これらを混合した後、樹脂軟化開始
温度以下にて成形体の密度が３〜５．７ｇ／ｃｍ3にな
るよう１次成形した後、樹脂軟化開始温度以上、硬化開
始温度以下に加熱後、磁場中にて成形圧２〜１０ｔｏｎ
／ｃｍ2の２次成形し、その後硬化処理することを特徴
とする異方性ボンド磁石の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１において、異方性Ｒ−Ｆｅ−Ｂ
系磁石粉末は、Ｒ１０〜３０ａｔ％（ＲはＹを含む希土
類元素の１種又は２種以上）、Ｂ２〜２８ａｔ％、Ｆｅ
６５〜８０ａｔ％を主成分とする鋳塊、あるいは溶体化
処理した鋳塊を７５０℃〜９５０℃に３０分〜８時間、
Ｈ2ガス雰囲気中に保持した後、引き続いて温度７５０
℃〜９５０℃に１５分〜４時間、真空雰囲気中に保持し
た水素化処理にて得られた磁石粉末である異方性ボンド
磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35830996A JP3604853B2 (ja) | 1996-03-29 | 1996-12-27 | 異方性ボンド磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8-104198 | 1996-03-29 | ||
| JP10419896 | 1996-03-29 | ||
| JP35830996A JP3604853B2 (ja) | 1996-03-29 | 1996-12-27 | 異方性ボンド磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09320876A true JPH09320876A (ja) | 1997-12-12 |
| JP3604853B2 JP3604853B2 (ja) | 2004-12-22 |
Family
ID=26444720
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35830996A Expired - Lifetime JP3604853B2 (ja) | 1996-03-29 | 1996-12-27 | 異方性ボンド磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3604853B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1523017A2 (en) | 2003-10-10 | 2005-04-13 | Aichi Steel Corporation | A composite rare-earth anisotropic bonded magnet, composite rare-earth anisotropic bonded magnet compound, and methods for their production |
| WO2010029642A1 (ja) * | 2008-09-12 | 2010-03-18 | 愛知製鋼株式会社 | 希土類異方性ボンド磁石の製造方法、磁石成形体の配向処理方法および磁場中成形装置 |
| WO2010135958A1 (en) * | 2009-05-27 | 2010-12-02 | Byd Company Limited | Nd-fe-b permanent magnetic material and preparation method thereof |
-
1996
- 1996-12-27 JP JP35830996A patent/JP3604853B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1523017A2 (en) | 2003-10-10 | 2005-04-13 | Aichi Steel Corporation | A composite rare-earth anisotropic bonded magnet, composite rare-earth anisotropic bonded magnet compound, and methods for their production |
| US7357880B2 (en) | 2003-10-10 | 2008-04-15 | Aichi Steel Corporation | Composite rare-earth anisotropic bonded magnet, composite rare-earth anisotropic bonded magnet compound, and methods for their production |
| WO2010029642A1 (ja) * | 2008-09-12 | 2010-03-18 | 愛知製鋼株式会社 | 希土類異方性ボンド磁石の製造方法、磁石成形体の配向処理方法および磁場中成形装置 |
| JP4605317B2 (ja) * | 2008-09-12 | 2011-01-05 | 愛知製鋼株式会社 | 希土類異方性ボンド磁石の製造方法、磁石成形体の配向処理方法および磁場中成形装置 |
| JPWO2010029642A1 (ja) * | 2008-09-12 | 2012-02-02 | 愛知製鋼株式会社 | 希土類異方性ボンド磁石の製造方法、磁石成形体の配向処理方法および磁場中成形装置 |
| WO2010135958A1 (en) * | 2009-05-27 | 2010-12-02 | Byd Company Limited | Nd-fe-b permanent magnetic material and preparation method thereof |
| CN101901657B (zh) | 2009-05-27 | 2012-06-20 | 比亚迪股份有限公司 | 一种烧结钕铁硼永磁材料及其制备方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3604853B2 (ja) | 2004-12-22 |
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