JPH083737A - 窒化クロムスパッタリングターゲット - Google Patents
窒化クロムスパッタリングターゲットInfo
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- JPH083737A JPH083737A JP13704194A JP13704194A JPH083737A JP H083737 A JPH083737 A JP H083737A JP 13704194 A JP13704194 A JP 13704194A JP 13704194 A JP13704194 A JP 13704194A JP H083737 A JPH083737 A JP H083737A
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- chromium nitride
- chromium
- furnace
- nitrogen
- gas
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Landscapes
- Preparing Plates And Mask In Photomechanical Process (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 Ｎ含有量：１〜１０ｗｔ％、密度が６．
５ｇ／ｃｍ3以上の窒化クロムスパッタリングターゲッ
ト。このターゲットは、粒度１００メッシュ以下のクロ
ム粉末を、不活性ガス置換した炉内へ入れ、窒素ガス又
は窒素ガスと不活性ガスとの混合ガスを流しながら炉内
圧をゲージ圧で０．０１〜０．０４ｋｇ／ｃｍ2に保持
し、８００〜１０００℃で焼成して得られる。 【効果】 窒素濃度が一定で膜中の欠陥のない窒化
クロム膜を容易に生産性よく得ることが可能となった。
５ｇ／ｃｍ3以上の窒化クロムスパッタリングターゲッ
ト。このターゲットは、粒度１００メッシュ以下のクロ
ム粉末を、不活性ガス置換した炉内へ入れ、窒素ガス又
は窒素ガスと不活性ガスとの混合ガスを流しながら炉内
圧をゲージ圧で０．０１〜０．０４ｋｇ／ｃｍ2に保持
し、８００〜１０００℃で焼成して得られる。 【効果】 窒素濃度が一定で膜中の欠陥のない窒化
クロム膜を容易に生産性よく得ることが可能となった。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＩＣ、ＬＳＩもしくは
ＶＬＳＩ等に代表される半導体集積回路のパターンを形
成する際に使用するフォトマスクおよびフォトマスクブ
ランクスの製造等に使用される窒化クロムスパッタリン
グターゲットおよびその製造方法に関するものである。
ＶＬＳＩ等に代表される半導体集積回路のパターンを形
成する際に使用するフォトマスクおよびフォトマスクブ
ランクスの製造等に使用される窒化クロムスパッタリン
グターゲットおよびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】エレクトロニクス産業において、フォト
マスクはＩＣ、ＬＳＩもしくはＶＬＳＩなどの半導体集
積回路の製造プロセスで使用されている。フォトマスク
とは、半導体製造工程においてリソグラフィと呼ばれる
転写により回路パターンを形成する際に使用される原板
をいう。通常、フォトマスクはガラス基板上にクロム等
の金属膜からなる遮光膜を形成したフォトマスクブラン
クスに所定のパタ−ンを紫外線や電子線等を用いて描画
することにより作製される。
マスクはＩＣ、ＬＳＩもしくはＶＬＳＩなどの半導体集
積回路の製造プロセスで使用されている。フォトマスク
とは、半導体製造工程においてリソグラフィと呼ばれる
転写により回路パターンを形成する際に使用される原板
をいう。通常、フォトマスクはガラス基板上にクロム等
の金属膜からなる遮光膜を形成したフォトマスクブラン
クスに所定のパタ−ンを紫外線や電子線等を用いて描画
することにより作製される。
【０００３】フォトマスクブランクス用の金属遮光膜
は、一般に金属クロムのタ−ゲットを用いた真空蒸着法
あるいはスパッタリング法でガラス基板上に形成され
る。中でもスパッタリング法によりガラス基板上に形成
されたクロム薄膜は、真空蒸着法により作製されたクロ
ム膜に比べて、ガラス基板に対する密着性が強固である
ので、フォトマスクとして使用した時に耐久性の点で有
利である。従って、フォトマスクブランクスのクロム遮
光膜の形成方法としてはスパッタリング法が広く採用さ
れている。
は、一般に金属クロムのタ−ゲットを用いた真空蒸着法
あるいはスパッタリング法でガラス基板上に形成され
る。中でもスパッタリング法によりガラス基板上に形成
されたクロム薄膜は、真空蒸着法により作製されたクロ
ム膜に比べて、ガラス基板に対する密着性が強固である
ので、フォトマスクとして使用した時に耐久性の点で有
利である。従って、フォトマスクブランクスのクロム遮
光膜の形成方法としてはスパッタリング法が広く採用さ
れている。
【０００４】一般にクロム膜は金属光沢を持つために良
く反射する。従ってクロム単層膜を形成しただけのフォ
トマスクでは、転写時に多重反射が生じ、パタ−ニング
時の図形精度が落ちてしまう。そこで酸化クロム膜、酸
窒化クロム膜、あるいは窒化クロム膜が反射防止膜とし
てフォトマスクブランクスのクロム遮光膜上に設けられ
てる。
く反射する。従ってクロム単層膜を形成しただけのフォ
トマスクでは、転写時に多重反射が生じ、パタ−ニング
時の図形精度が落ちてしまう。そこで酸化クロム膜、酸
窒化クロム膜、あるいは窒化クロム膜が反射防止膜とし
てフォトマスクブランクスのクロム遮光膜上に設けられ
てる。
【０００５】上記遮光膜の一つである窒化クロム膜をス
パッタリングにより作製する方法としては、スパッタリ
ングタ−ゲットとして金属クロムを用い、スパッタリン
グ時にアルゴンガスと一緒に窒素ガスを導入する、いわ
ゆる反応性スパッタリング法と、特開平５−２９７５７
０号公報によって提案されているようなスパッタリング
タ−ゲットとして窒化クロムを用いアルゴンガスのみで
スパッタリングを行なう方法がある。しかし、反応性ス
パッタリング法では製造上安定した品質の膜を得るため
に、アルゴンガスと窒素ガスの真空室内での分圧や全圧
のコントロ−ルを厳密に行なわなければならないという
問題がある。そこでスパッタリングガスをアルゴンガス
のみとしてスパッタリングが可能な窒化クロムスパッタ
リングタ−ゲットが望まれている。
パッタリングにより作製する方法としては、スパッタリ
ングタ−ゲットとして金属クロムを用い、スパッタリン
グ時にアルゴンガスと一緒に窒素ガスを導入する、いわ
ゆる反応性スパッタリング法と、特開平５−２９７５７
０号公報によって提案されているようなスパッタリング
タ−ゲットとして窒化クロムを用いアルゴンガスのみで
スパッタリングを行なう方法がある。しかし、反応性ス
パッタリング法では製造上安定した品質の膜を得るため
に、アルゴンガスと窒素ガスの真空室内での分圧や全圧
のコントロ−ルを厳密に行なわなければならないという
問題がある。そこでスパッタリングガスをアルゴンガス
のみとしてスパッタリングが可能な窒化クロムスパッタ
リングタ−ゲットが望まれている。
【０００６】通常、窒化クロムスパッタリングタ−ゲッ
トの製造方法としては、金属クロム粉末と所定の窒素含
有量以上に窒化された窒化クロム粉末を所定の窒素含有
量となるように混合調整し加圧成形後焼結する方法と、
予め所定の窒素含有量を持つ窒化クロム粉末だけを加圧
成形後、焼結する方法がある。しかし、金属クロム粉末
と過剰に窒化された窒化クロム粉末を混合調整し加圧成
形後焼結する方法により製造された窒化クロムスパッタ
リングタ−ゲットでは、金属クロムと窒化クロムの密度
が異なるため、これらを混合すると金属クロム粉末と窒
化クロム粉末の分散が不均一となるので、得られる焼結
体中では窒素の分布が一様にならず結果的にスパッタリ
ングにより作製した窒化クロム薄膜中の窒素濃度バラツ
キが発生し易いという問題点があった。
トの製造方法としては、金属クロム粉末と所定の窒素含
有量以上に窒化された窒化クロム粉末を所定の窒素含有
量となるように混合調整し加圧成形後焼結する方法と、
予め所定の窒素含有量を持つ窒化クロム粉末だけを加圧
成形後、焼結する方法がある。しかし、金属クロム粉末
と過剰に窒化された窒化クロム粉末を混合調整し加圧成
形後焼結する方法により製造された窒化クロムスパッタ
リングタ−ゲットでは、金属クロムと窒化クロムの密度
が異なるため、これらを混合すると金属クロム粉末と窒
化クロム粉末の分散が不均一となるので、得られる焼結
体中では窒素の分布が一様にならず結果的にスパッタリ
ングにより作製した窒化クロム薄膜中の窒素濃度バラツ
キが発生し易いという問題点があった。
【０００７】このような窒化クロムスパッタリングタ−
ゲットの原料として用いられる窒化クロム粉末および焼
結体の製造方法が特表平４−５０５３１６号公報で挙げ
られている。これには、窒素含有量が１７〜２５ｗｔ％
の範囲の窒化クロム粉末および窒化クロム焼結体の製造
方法が提案されている。しかし本発明者等が上記製造方
法に基づき窒素含有量が１７〜２５ｗｔ％の範囲にある
窒化クロム粉末を用いて窒化クロム焼結体を作製したと
ころ、該窒化クロム焼結体をスパッタリングタ−ゲット
に研削加工する際に加工不良が多発し製造歩留まりが低
下するという問題点があることが明らかとなった。これ
は窒素含有量の高い窒化クロム焼結体に固有の硬くて脆
いという性質を反映しているものと考えられる。
ゲットの原料として用いられる窒化クロム粉末および焼
結体の製造方法が特表平４−５０５３１６号公報で挙げ
られている。これには、窒素含有量が１７〜２５ｗｔ％
の範囲の窒化クロム粉末および窒化クロム焼結体の製造
方法が提案されている。しかし本発明者等が上記製造方
法に基づき窒素含有量が１７〜２５ｗｔ％の範囲にある
窒化クロム粉末を用いて窒化クロム焼結体を作製したと
ころ、該窒化クロム焼結体をスパッタリングタ−ゲット
に研削加工する際に加工不良が多発し製造歩留まりが低
下するという問題点があることが明らかとなった。これ
は窒素含有量の高い窒化クロム焼結体に固有の硬くて脆
いという性質を反映しているものと考えられる。
【０００８】また金属クロムを粒度０．０４４〜０．２
ｍｍに主体をおくように粉砕して粉体にした後、真空窒
化炉において７００〜１１００℃の温度で窒化処理する
ことにより窒素含有量が０．４４〜１７．４ｗｔ％の範
囲にある窒化クロム粉末を作製する方法が特開昭６２−
１１２７７１号公報に記載されている。しかし、本発明
者等が上記製造方法に基づき窒素含有量が０．４４〜１
７．４ｗｔ％の範囲にある窒化クロム粉末を用いて窒化
クロム焼結体を作製したところ、窒素含有量が１０ｗｔ
％以上の窒化クロム粉末を焼結して得られる窒化クロム
焼結体はスパッタリングタ−ゲットに研削加工する際に
やはり加工不良を生じることが確認された。一方、窒素
含有量が１０ｗｔ％未満の窒化クロム粉末を焼結して得
られる窒化クロム焼結体ではスパッタリングタ−ゲット
に研削加工する際の加工不良は生じないが、原料の金属
クロムの粒度が６５メッシュ以上と大きいため、窒化処
理された窒化クロム粉末の粒径が原料である金属クロム
の粒径を反映して大きくなり、その結果焼結密度が上が
り難くなるので、このような窒化クロム焼結体をスパッ
タリングタ−ゲットとして用いた場合、異状放電が生じ
易く安定した品質の良い窒化クロム膜の形成が困難であ
るという問題点があることが明らかとなった。
ｍｍに主体をおくように粉砕して粉体にした後、真空窒
化炉において７００〜１１００℃の温度で窒化処理する
ことにより窒素含有量が０．４４〜１７．４ｗｔ％の範
囲にある窒化クロム粉末を作製する方法が特開昭６２−
１１２７７１号公報に記載されている。しかし、本発明
者等が上記製造方法に基づき窒素含有量が０．４４〜１
７．４ｗｔ％の範囲にある窒化クロム粉末を用いて窒化
クロム焼結体を作製したところ、窒素含有量が１０ｗｔ
％以上の窒化クロム粉末を焼結して得られる窒化クロム
焼結体はスパッタリングタ−ゲットに研削加工する際に
やはり加工不良を生じることが確認された。一方、窒素
含有量が１０ｗｔ％未満の窒化クロム粉末を焼結して得
られる窒化クロム焼結体ではスパッタリングタ−ゲット
に研削加工する際の加工不良は生じないが、原料の金属
クロムの粒度が６５メッシュ以上と大きいため、窒化処
理された窒化クロム粉末の粒径が原料である金属クロム
の粒径を反映して大きくなり、その結果焼結密度が上が
り難くなるので、このような窒化クロム焼結体をスパッ
タリングタ−ゲットとして用いた場合、異状放電が生じ
易く安定した品質の良い窒化クロム膜の形成が困難であ
るという問題点があることが明らかとなった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明は従来技術の上
記問題点に鑑みなされたものであり、その目的は膜中の
窒素濃度が一定で膜中の欠陥のない窒化クロム膜を容易
に生産性良く得ることの出来る窒化クロムターゲットを
提供することである。
記問題点に鑑みなされたものであり、その目的は膜中の
窒素濃度が一定で膜中の欠陥のない窒化クロム膜を容易
に生産性良く得ることの出来る窒化クロムターゲットを
提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記課題
を解決するために鋭意検討を行った結果、粒度１００メ
ッシュ以下の原料クロム粉末を８００〜１０００℃の温
度範囲で窒化処理して得られる窒素含有量が１〜１０ｗ
ｔ％の範囲にある窒化クロム粉末を成形し焼結すること
により、窒素含有量が１〜１０ｗｔ％の範囲にあり密度
が６．５ｇ／ｃｍ3以上で且つ組成が均一で加工性に優
れた窒化クロム焼結体を得られることを見出し本発明を
完成するに至った。
を解決するために鋭意検討を行った結果、粒度１００メ
ッシュ以下の原料クロム粉末を８００〜１０００℃の温
度範囲で窒化処理して得られる窒素含有量が１〜１０ｗ
ｔ％の範囲にある窒化クロム粉末を成形し焼結すること
により、窒素含有量が１〜１０ｗｔ％の範囲にあり密度
が６．５ｇ／ｃｍ3以上で且つ組成が均一で加工性に優
れた窒化クロム焼結体を得られることを見出し本発明を
完成するに至った。
【００１１】すなわち本発明は、本質的にクロムと窒素
からなり窒素含有量が１〜１０ｗｔ％の範囲で、密度が
６．５ｇ／ｃｍ3以上の組成の均一な加工性に優れた窒
化クロムスパッタリングタ−ゲットおよびその製造方法
に関する。
からなり窒素含有量が１〜１０ｗｔ％の範囲で、密度が
６．５ｇ／ｃｍ3以上の組成の均一な加工性に優れた窒
化クロムスパッタリングタ−ゲットおよびその製造方法
に関する。
【００１２】以下本発明を詳細に説明する。
【００１３】本発明に関わる窒化クロムスパッタリング
タ−ゲットは、次のような手段で製造することができ
る。
タ−ゲットは、次のような手段で製造することができ
る。
【００１４】粒度１００メッシュ以下に調整された原料
金属クロム粉末をロ−タリ−キルン炉等の密閉可能な焼
成炉に投入する。続いて一旦炉内の空気をアルゴンガス
等の不活性ガスで１回以上置換した後、これら不活性ガ
スを１〜１０ＳＬＭ程度流し炉内圧力をゲ−ジ圧で０．
０１〜０．０２ｋｇ／ｃｍ2に保持した状態で加熱を開
始する。昇温速度としては４５０℃／ｈｒ以下であるこ
とが望ましい。焼成炉の温度が窒化反応を行う温度（８
００〜１０００℃）に達した後、窒化反応を開始する前
に炉内の金属クロム粉末の温度むらを解消するために３
０〜６０分程度、炉内の不活性ガス圧力を０．０１〜
０．０２ｋｇ／ｃｍ2に保ちながら上記温度を維持す
る。
金属クロム粉末をロ−タリ−キルン炉等の密閉可能な焼
成炉に投入する。続いて一旦炉内の空気をアルゴンガス
等の不活性ガスで１回以上置換した後、これら不活性ガ
スを１〜１０ＳＬＭ程度流し炉内圧力をゲ−ジ圧で０．
０１〜０．０２ｋｇ／ｃｍ2に保持した状態で加熱を開
始する。昇温速度としては４５０℃／ｈｒ以下であるこ
とが望ましい。焼成炉の温度が窒化反応を行う温度（８
００〜１０００℃）に達した後、窒化反応を開始する前
に炉内の金属クロム粉末の温度むらを解消するために３
０〜６０分程度、炉内の不活性ガス圧力を０．０１〜
０．０２ｋｇ／ｃｍ2に保ちながら上記温度を維持す
る。
【００１５】次に不活性ガスの供給を止め、炉内に窒素
ガスあるいは窒素ガスと不活性ガスの混合ガスを供給し
炉内圧力を０．０１〜０．０４ｋｇ／ｃｍ2に保持しな
がら８００〜１０００℃の温度範囲で１０〜１２０分間
窒化処理を行う。この時の反応ガスの供給量は５ＳＬＭ
以上であることが望ましい。また混合ガス中の窒素ガス
の割合は１０％以上であることが望ましい。所定の反応
時間が経過した後、反応ガスの供給を止め再び不活性ガ
スを１〜１０ＳＬＭ程度流しながら室温まで炉内を冷却
する。
ガスあるいは窒素ガスと不活性ガスの混合ガスを供給し
炉内圧力を０．０１〜０．０４ｋｇ／ｃｍ2に保持しな
がら８００〜１０００℃の温度範囲で１０〜１２０分間
窒化処理を行う。この時の反応ガスの供給量は５ＳＬＭ
以上であることが望ましい。また混合ガス中の窒素ガス
の割合は１０％以上であることが望ましい。所定の反応
時間が経過した後、反応ガスの供給を止め再び不活性ガ
スを１〜１０ＳＬＭ程度流しながら室温まで炉内を冷却
する。
【００１６】以上述べたような窒化処理を行うことによ
り粒度１００メッシュ以下で窒素含有量が１〜１０ｗｔ
％の窒化クロム粉末が得られる。ここで９００℃の温度
で、窒素雰囲気下（炉内圧力：０．０３ｋｇ／ｃｍ2）
またはアルゴン−窒素ガス雰囲気下（Ａｒ：Ｎ2＝２：
１、炉内圧力：０．０３ｋｇ／ｃｍ2）で窒化反応を行
ったときに得られる窒化クロム粉末中の窒素含有量の窒
化反応時間依存性を図１および図２に示す。
り粒度１００メッシュ以下で窒素含有量が１〜１０ｗｔ
％の窒化クロム粉末が得られる。ここで９００℃の温度
で、窒素雰囲気下（炉内圧力：０．０３ｋｇ／ｃｍ2）
またはアルゴン−窒素ガス雰囲気下（Ａｒ：Ｎ2＝２：
１、炉内圧力：０．０３ｋｇ／ｃｍ2）で窒化反応を行
ったときに得られる窒化クロム粉末中の窒素含有量の窒
化反応時間依存性を図１および図２に示す。
【００１７】次に上記の方法により製造した窒化クロム
粉末を金型プレス成形またはＣＩＰ成形により成形して
所望の大きさの成形体を作製する。金型プレス成形を行
う場合には、所定の大きさの金型に窒化クロム粉末を充
填した後、プレス機を用いて１００〜４００ｋｇ／ｃｍ
2の圧力でプレスし成形体を製造する。このようにして
得られた成形体の密度を更に上昇させるため、３ｔｏｎ
／ｃｍ2以上望ましくは４ｔｏｎ／ｃｍ2以上の圧力でＣ
ＩＰ処理を一回以上施すことが好ましい。一方ＣＩＰ処
理のみにより成形体を製造する場合には、窒化クロム粉
末を所定の大きさの伸縮可能なゴム製等の型に充填した
後、型を真空密閉し４ｔｏｎ／ｃｍ2以上の圧力でＣＩ
Ｐ処理を施し成形体を製造する。
粉末を金型プレス成形またはＣＩＰ成形により成形して
所望の大きさの成形体を作製する。金型プレス成形を行
う場合には、所定の大きさの金型に窒化クロム粉末を充
填した後、プレス機を用いて１００〜４００ｋｇ／ｃｍ
2の圧力でプレスし成形体を製造する。このようにして
得られた成形体の密度を更に上昇させるため、３ｔｏｎ
／ｃｍ2以上望ましくは４ｔｏｎ／ｃｍ2以上の圧力でＣ
ＩＰ処理を一回以上施すことが好ましい。一方ＣＩＰ処
理のみにより成形体を製造する場合には、窒化クロム粉
末を所定の大きさの伸縮可能なゴム製等の型に充填した
後、型を真空密閉し４ｔｏｎ／ｃｍ2以上の圧力でＣＩ
Ｐ処理を施し成形体を製造する。
【００１８】このように得られた窒化クロム成形体の焼
結をＨＩＰ法により行う。窒化クロム成形体をステンレ
ス製等の缶体または箔で真空密閉しカプセル化した後、
ＨＩＰ炉に入れアルゴンガス等の不活性ガス雰囲気中で
焼結する。窒化クロム成形体の焼結温度としては１１０
０〜１３５０℃であることが望ましい。焼結温度が１１
００℃未満であると十分な焼結密度が得られないため、
本発明に関わるような焼結体を得にくくなる。逆に焼結
温度が１３５０℃を越えると成形体を密閉しているカプ
セルを破損する恐れがある。昇温速度としては３００℃
／ｈｒ以下であることが望ましい。焼結時間としては十
分な焼結密度を得るために１時間以上とすることが望ま
しい。また焼結時の炉内圧力は焼結体に対する十分な密
度上昇効果を得るため１０００ｋｇ／ｃｍ2以上、特に
好ましくは１２００ｋｇ／ｃｍ2程度で行うことが望ま
しい。
結をＨＩＰ法により行う。窒化クロム成形体をステンレ
ス製等の缶体または箔で真空密閉しカプセル化した後、
ＨＩＰ炉に入れアルゴンガス等の不活性ガス雰囲気中で
焼結する。窒化クロム成形体の焼結温度としては１１０
０〜１３５０℃であることが望ましい。焼結温度が１１
００℃未満であると十分な焼結密度が得られないため、
本発明に関わるような焼結体を得にくくなる。逆に焼結
温度が１３５０℃を越えると成形体を密閉しているカプ
セルを破損する恐れがある。昇温速度としては３００℃
／ｈｒ以下であることが望ましい。焼結時間としては十
分な焼結密度を得るために１時間以上とすることが望ま
しい。また焼結時の炉内圧力は焼結体に対する十分な密
度上昇効果を得るため１０００ｋｇ／ｃｍ2以上、特に
好ましくは１２００ｋｇ／ｃｍ2程度で行うことが望ま
しい。
【００１９】以上の方法で製造された窒化クロム焼結体
をカプセルから取り出し、平面研削盤を用いて所定の大
きさに切削加工し窒化クロムスパッタリングタ−ゲット
とする。
をカプセルから取り出し、平面研削盤を用いて所定の大
きさに切削加工し窒化クロムスパッタリングタ−ゲット
とする。
【００２０】
【実施例】以下、本発明を実施例をもって更に詳細に説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００２１】実施例１ 粒度１００メッシュ以下に調整された原料金属クロム粉
末１０ｋｇをロ−タリ−キルン炉に入れ、炉内の空気を
真空ポンプで５Ｔｏｒｒまで排気し、続いてアルゴンガ
スを７００Ｔｏｒｒまで導入して、再び５Ｔｏｒｒまで
炉内を排気した後、炉内にアルゴンガスを６ＳＬＭ流し
炉内の圧力をゲ−ジ圧で０．０２ｋｇ／ｃｍ2に保持し
ながら炉の回転数を２ｒｐｍ、昇温速度を４５０℃／ｈ
ｒとして加熱を開始した。
末１０ｋｇをロ−タリ−キルン炉に入れ、炉内の空気を
真空ポンプで５Ｔｏｒｒまで排気し、続いてアルゴンガ
スを７００Ｔｏｒｒまで導入して、再び５Ｔｏｒｒまで
炉内を排気した後、炉内にアルゴンガスを６ＳＬＭ流し
炉内の圧力をゲ−ジ圧で０．０２ｋｇ／ｃｍ2に保持し
ながら炉の回転数を２ｒｐｍ、昇温速度を４５０℃／ｈ
ｒとして加熱を開始した。
【００２２】炉内温度が９００℃に達した後、３０分間
炉内のアルゴンガス圧力を０．０２ｋｇ／ｃｍ2に保ち
ながら上記温度を維持した。次にアルゴンガスの導入を
止め、窒素ガスを１０ＳＬＭ流し炉内の圧力を０．０３
ｋｇ／ｃｍ2に保ちながら温度９００℃で３０分間窒化
反応を行なった。反応終了後、窒素ガスの導入を止め、
アルゴンガスを６ＳＬＭ流し炉内のアルゴンガス圧力を
０．０３ｋｇ／ｃｍ2に保持し室温まで自然冷却した。
炉内のアルゴンガス圧力を０．０２ｋｇ／ｃｍ2に保ち
ながら上記温度を維持した。次にアルゴンガスの導入を
止め、窒素ガスを１０ＳＬＭ流し炉内の圧力を０．０３
ｋｇ／ｃｍ2に保ちながら温度９００℃で３０分間窒化
反応を行なった。反応終了後、窒素ガスの導入を止め、
アルゴンガスを６ＳＬＭ流し炉内のアルゴンガス圧力を
０．０３ｋｇ／ｃｍ2に保持し室温まで自然冷却した。
【００２３】上記の条件により製造した窒化クロム粉末
中の窒素含有量を測定したところ、６．１ｗｔ％であっ
た。次に得られた窒化クロム粉末５．６ｋｇをゴム製の
型に充填しプレス圧力４．８ｔｏｎ／ｃｍ2で５分間Ｃ
ＩＰ処理して１５５ｍｍ×５００ｍｍ×１６ｍｍの大き
さの成形体を作製した。得られた成形体の密度は４．５
ｇ／ｃｍ3であった。次にこの成形体をステンレス箔で
形成したカプセル内に密閉し、次の条件で焼結を行っ
た。
中の窒素含有量を測定したところ、６．１ｗｔ％であっ
た。次に得られた窒化クロム粉末５．６ｋｇをゴム製の
型に充填しプレス圧力４．８ｔｏｎ／ｃｍ2で５分間Ｃ
ＩＰ処理して１５５ｍｍ×５００ｍｍ×１６ｍｍの大き
さの成形体を作製した。得られた成形体の密度は４．５
ｇ／ｃｍ3であった。次にこの成形体をステンレス箔で
形成したカプセル内に密閉し、次の条件で焼結を行っ
た。
【００２４】（焼結条件） 焼結温度 ：１２３０℃ 昇温速度 ：３００℃／ｈｒ 焼結時間 ：１時間 焼結圧力 ：１０００ｋｇ／ｃｍ2 焼結雰囲気：アルゴン 上記の条件により製造した窒化クロム焼結体の密度は
６．７８ｇ／ｃｍ3であった。この焼結体から３”φ×
５ｍｍｔの窒化クロムスパッタリングタ−ゲットを製造
し、次の条件でスパッタリングを行った。
６．７８ｇ／ｃｍ3であった。この焼結体から３”φ×
５ｍｍｔの窒化クロムスパッタリングタ−ゲットを製造
し、次の条件でスパッタリングを行った。
【００２５】（スパッタリング条件） スパッタリング方式：ＤＣマグネトロンスパッタ ＤＣ電力 ：２５０Ｗ（５．５Ｗ／ｃｍ2） アルゴンガス流量：１０ＳＣＣＭ アルゴンガス圧 ：０．６Ｐａ 基板温度 ：室温 上記条件によりスパッタリングを実施して得られたター
ゲットのエロージョン深さおよび作製した薄膜中の窒素
含有量の経時変化を図３に示す。横軸はスパッタ経過時
間（Ｈｒ）、縦軸の左側は窒素分析値（ｗｔ％）、縦軸
の右側はエロージョン深さ（ｍｍ）を示す。図３の結果
からも明らかなように得られた窒化クロム薄膜中の窒素
含有量はターゲット寿命の初期から末期にかけて５．２
ｗｔ％と一定であった。また得られた膜中には欠陥は観
察されなかった。
ゲットのエロージョン深さおよび作製した薄膜中の窒素
含有量の経時変化を図３に示す。横軸はスパッタ経過時
間（Ｈｒ）、縦軸の左側は窒素分析値（ｗｔ％）、縦軸
の右側はエロージョン深さ（ｍｍ）を示す。図３の結果
からも明らかなように得られた窒化クロム薄膜中の窒素
含有量はターゲット寿命の初期から末期にかけて５．２
ｗｔ％と一定であった。また得られた膜中には欠陥は観
察されなかった。
【００２６】実施例２ 粒度１００メッシュ以下に調整された原料金属クロム１
０ｋｇをロ−タリ−キルン炉に入れ、炉内の空気を真空
ポンプで５Ｔｏｒｒまで排気し、続いてアルゴンガスを
７００Ｔｏｒｒまで導入して、再び５Ｔｏｒｒまで炉内
を排気した後、炉内にアルゴンガスを１０ＳＬＭ流し炉
内の圧力をゲ−ジ圧で０．０２ｋｇ／ｃｍ2に保持し炉
の回転数を２ｒｐｍ、昇温速度を４５０℃／ｈｒとして
加熱を開始した。炉内温度が９００℃に達した後、３０
分間炉内のアルゴンガス圧力を０．０２ｋｇ／ｃｍ2に
保ちながら上記温度を維持した。次にアルゴンガスの導
入を止め、窒素とアルゴンを１対１の割合で含む混合ガ
スを２０ＳＬＭ流し炉内の圧力を０．０３ｋｇ／ｃｍ2
に保ちながら温度９００℃で３０分間窒化反応を行なっ
た。反応終了後混合ガスの導入を止め、アルゴンガスを
１０ＳＬＭ流し炉内の圧力を０．０３ｋｇ／ｃｍ2に保
ちながら室温まで自然冷却した。
０ｋｇをロ−タリ−キルン炉に入れ、炉内の空気を真空
ポンプで５Ｔｏｒｒまで排気し、続いてアルゴンガスを
７００Ｔｏｒｒまで導入して、再び５Ｔｏｒｒまで炉内
を排気した後、炉内にアルゴンガスを１０ＳＬＭ流し炉
内の圧力をゲ−ジ圧で０．０２ｋｇ／ｃｍ2に保持し炉
の回転数を２ｒｐｍ、昇温速度を４５０℃／ｈｒとして
加熱を開始した。炉内温度が９００℃に達した後、３０
分間炉内のアルゴンガス圧力を０．０２ｋｇ／ｃｍ2に
保ちながら上記温度を維持した。次にアルゴンガスの導
入を止め、窒素とアルゴンを１対１の割合で含む混合ガ
スを２０ＳＬＭ流し炉内の圧力を０．０３ｋｇ／ｃｍ2
に保ちながら温度９００℃で３０分間窒化反応を行なっ
た。反応終了後混合ガスの導入を止め、アルゴンガスを
１０ＳＬＭ流し炉内の圧力を０．０３ｋｇ／ｃｍ2に保
ちながら室温まで自然冷却した。
【００２７】上記の条件により製造した窒化クロム粉末
中の窒素含有量を測定したところ、３．６ｗｔ％であっ
た。次に得られた窒化クロム粉末を、実施例１と同様な
方法で成形、焼結を実施した。
中の窒素含有量を測定したところ、３．６ｗｔ％であっ
た。次に得られた窒化クロム粉末を、実施例１と同様な
方法で成形、焼結を実施した。
【００２８】上記の条件により製造した窒化クロム焼結
体の密度は６．９ｇ／ｃｍ3であった。この焼結体から
３”φ×５ｍｍｔの窒化クロムスパッタリングタ−ゲッ
トを製造し、実施例１と同様の条件でスパッタリングを
行った結果、得られた窒化クロム薄膜中の窒素含有量は
ターゲット寿命の初期から末期にかけて２．６ｗｔ％と
一定で且つ膜中の欠陥は観察されなかった。
体の密度は６．９ｇ／ｃｍ3であった。この焼結体から
３”φ×５ｍｍｔの窒化クロムスパッタリングタ−ゲッ
トを製造し、実施例１と同様の条件でスパッタリングを
行った結果、得られた窒化クロム薄膜中の窒素含有量は
ターゲット寿命の初期から末期にかけて２．６ｗｔ％と
一定で且つ膜中の欠陥は観察されなかった。
【００２９】比較例１ 粒度１００〜２００メッシュに調整された原料金属クロ
ム粉末１０ｋｇをロ−タリ−キルン炉に入れ、炉内に窒
素ガスを導入し、炉の回転数を２ｒｐｍ、昇温速度を４
５０℃／ｈｒとして加熱を開始し炉内温度８００℃とな
ったところで３６時間その温度を保持し、その後室温ま
で自然冷却して窒化クロム粉末を作製した。窒素ガス流
量は焼成開始時より焼成終了時まで常に２０ＳＬＭ一定
とし、不活性ガスは一切使用しなかった。得られた窒化
クロム粉末中の窒素含有量を測定したところ、１３．０
ｗｔ％であった。次にこの窒化クロム粉末を実施例１と
同様な方法で成形し焼結して密度６．４ｇ／ｃｍ3の焼
結体を作製した。この窒化クロム焼結体をスパッタリン
グタ−ゲットに切削加工したところ、加工時に焼結体に
クラックが入り焼結体が破損してしまった。
ム粉末１０ｋｇをロ−タリ−キルン炉に入れ、炉内に窒
素ガスを導入し、炉の回転数を２ｒｐｍ、昇温速度を４
５０℃／ｈｒとして加熱を開始し炉内温度８００℃とな
ったところで３６時間その温度を保持し、その後室温ま
で自然冷却して窒化クロム粉末を作製した。窒素ガス流
量は焼成開始時より焼成終了時まで常に２０ＳＬＭ一定
とし、不活性ガスは一切使用しなかった。得られた窒化
クロム粉末中の窒素含有量を測定したところ、１３．０
ｗｔ％であった。次にこの窒化クロム粉末を実施例１と
同様な方法で成形し焼結して密度６．４ｇ／ｃｍ3の焼
結体を作製した。この窒化クロム焼結体をスパッタリン
グタ−ゲットに切削加工したところ、加工時に焼結体に
クラックが入り焼結体が破損してしまった。
【００３０】比較例２ 粒度３２〜６５メッシュに調整された原料金属クロム１
０ｋｇをロ−タリ−キルン炉に入れ、比較例１と同様の
条件で窒化クロム粉末を作製した。得られた窒化クロム
粉末中の窒素含有量は８．０ｗｔ％であった。次にこの
窒化クロム粉末を実施例１と同様な方法で成形し焼結し
た結果、密度６．１ｇ／ｃｍ3の窒化クロム焼結体が得
られた。この焼結体から３”φ×５ｍｍｔの窒化クロム
スパッタリングタ−ゲットを作製し、実施例１と同様の
条件でスパッタリングを実施したところ、スパッタリン
グ中に異状放電を生じ、膜中の欠陥の多い窒化クロム膜
しか得られなかった。
０ｋｇをロ−タリ−キルン炉に入れ、比較例１と同様の
条件で窒化クロム粉末を作製した。得られた窒化クロム
粉末中の窒素含有量は８．０ｗｔ％であった。次にこの
窒化クロム粉末を実施例１と同様な方法で成形し焼結し
た結果、密度６．１ｇ／ｃｍ3の窒化クロム焼結体が得
られた。この焼結体から３”φ×５ｍｍｔの窒化クロム
スパッタリングタ−ゲットを作製し、実施例１と同様の
条件でスパッタリングを実施したところ、スパッタリン
グ中に異状放電を生じ、膜中の欠陥の多い窒化クロム膜
しか得られなかった。
【００３１】
【発明の効果】本発明によれば、粒度１００メッシュ以
下の原料クロム粉末を用い窒素含有量が１〜１０ｗｔ％
の窒化クロムスパッタリングタ−ゲットを製造すること
ができる。従ってこの窒化クロムスパッタリングタ−ゲ
ットを用いて窒素濃度が一定で膜中の欠陥のない窒化ク
ロム膜を容易に生産性良く得ることが可能となった。
下の原料クロム粉末を用い窒素含有量が１〜１０ｗｔ％
の窒化クロムスパッタリングタ−ゲットを製造すること
ができる。従ってこの窒化クロムスパッタリングタ−ゲ
ットを用いて窒素濃度が一定で膜中の欠陥のない窒化ク
ロム膜を容易に生産性良く得ることが可能となった。
【図１】 ９００℃、アルゴン−窒素ガス雰囲気下で窒
化反応を行ったときに得られる窒化クロム中の窒素含有
量の窒化反応時間依存性を示す図である。
化反応を行ったときに得られる窒化クロム中の窒素含有
量の窒化反応時間依存性を示す図である。
【図２】 ９００℃、窒素ガス雰囲気下で窒化反応を行
ったときに得られる窒化クロム中の窒素含有量の窒化反
応時間依存性を示す図である。
ったときに得られる窒化クロム中の窒素含有量の窒化反
応時間依存性を示す図である。
【図３】 本発明で得られたターゲットのエロージョン
深さおよびスパッタリングにより得られた薄膜中の窒素
含有量の経時変化を示す図である。
深さおよびスパッタリングにより得られた薄膜中の窒素
含有量の経時変化を示す図である。
Claims (2)
- 【請求項１】 実質的にクロムと窒素からなり、その窒
素含有量が１〜１０ｗｔ％の範囲にあり、密度が６．５
ｇ／ｃｍ3以上の窒化クロムスパッタリングターゲッ
ト。 - 【請求項２】 粒度１００メッシュ以下の原料クロム粉
末を用い、一旦炉内を不活性ガスで置換した後、８００
〜１０００℃の温度において炉内に窒素ガスまたは窒素
ガスと不活性ガスの混合ガスを流しながら炉内圧をゲー
ジ圧で０．０１〜０．０４ｋｇ／ｃｍ2に保持すること
により焼成して得られた窒素含有量が１〜１０ｗｔ％の
範囲にある窒化クロム粉末を成形し焼結することを特徴
とする窒化クロムスパッタリングターゲットの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13704194A JPH083737A (ja) | 1994-06-20 | 1994-06-20 | 窒化クロムスパッタリングターゲット |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13704194A JPH083737A (ja) | 1994-06-20 | 1994-06-20 | 窒化クロムスパッタリングターゲット |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH083737A true JPH083737A (ja) | 1996-01-09 |
Family
ID=15189487
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13704194A Pending JPH083737A (ja) | 1994-06-20 | 1994-06-20 | 窒化クロムスパッタリングターゲット |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH083737A (ja) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61170743A (ja) * | 1985-01-25 | 1986-08-01 | Toppan Printing Co Ltd | フオトマスクブランクの製造法 |
| JPS62112771A (ja) * | 1985-11-13 | 1987-05-23 | Nippon Kokan Kk <Nkk> | 高窒素含有クロムの製造方法 |
| JPH04505316A (ja) * | 1990-02-20 | 1992-09-17 | トムスキ フィリアル インスティテュタ ストルクトゥルノイ マクロキネティキ アカデミイ ナウク エスエスエスアール | クロムを基礎材料とする窒化され焼結された物質及びその製造方法 |
| JPH05297570A (ja) * | 1992-04-20 | 1993-11-12 | Toppan Printing Co Ltd | フォトマスクブランクの製造方法 |
-
1994
- 1994-06-20 JP JP13704194A patent/JPH083737A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61170743A (ja) * | 1985-01-25 | 1986-08-01 | Toppan Printing Co Ltd | フオトマスクブランクの製造法 |
| JPS62112771A (ja) * | 1985-11-13 | 1987-05-23 | Nippon Kokan Kk <Nkk> | 高窒素含有クロムの製造方法 |
| JPH04505316A (ja) * | 1990-02-20 | 1992-09-17 | トムスキ フィリアル インスティテュタ ストルクトゥルノイ マクロキネティキ アカデミイ ナウク エスエスエスアール | クロムを基礎材料とする窒化され焼結された物質及びその製造方法 |
| JPH05297570A (ja) * | 1992-04-20 | 1993-11-12 | Toppan Printing Co Ltd | フォトマスクブランクの製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040116 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040203 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060919 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20070130 |