JPH0838804A - ハロシラン類の精製方法 - Google Patents
ハロシラン類の精製方法Info
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- JPH0838804A JPH0838804A JP7123541A JP12354195A JPH0838804A JP H0838804 A JPH0838804 A JP H0838804A JP 7123541 A JP7123541 A JP 7123541A JP 12354195 A JP12354195 A JP 12354195A JP H0838804 A JPH0838804 A JP H0838804A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
- C01B33/10778—Purification
- C01B33/10784—Purification by adsorption
-
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
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- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/12—Organo silicon halides
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ハロシランと炭化水素を含む混合物から炭化
水素を除いて精製する方法を提供する。 【構成】 ハロシランと炭化水素の混合物を炭化水素に
選択的に吸着性を示す吸着剤と接触させ、これによって
この混合物の炭化水素含量を減らすことを含む、ハロシ
ラン類の炭化水素含量を減らす方法。
水素を除いて精製する方法を提供する。 【構成】 ハロシランと炭化水素の混合物を炭化水素に
選択的に吸着性を示す吸着剤と接触させ、これによって
この混合物の炭化水素含量を減らすことを含む、ハロシ
ラン類の炭化水素含量を減らす方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ハロシランの精製方法
に関する。この方法は、ハロシラン及び炭化水素を炭化
水素に対して選択的に吸着性を示す吸着剤と接触させ、
これによってこの混合物の炭化水素含量を減らすことか
らなる。この方法は特に、炭化水素汚染物質がクロロシ
ランの沸点に類似しているときに、クロロシラン類から
汚染物質を除去するのに有用である。
に関する。この方法は、ハロシラン及び炭化水素を炭化
水素に対して選択的に吸着性を示す吸着剤と接触させ、
これによってこの混合物の炭化水素含量を減らすことか
らなる。この方法は特に、炭化水素汚染物質がクロロシ
ランの沸点に類似しているときに、クロロシラン類から
汚染物質を除去するのに有用である。
【０００２】
【従来の技術】ハロシラン中の炭化水素汚染物質は、ハ
ロシランだけでなく、ハロシランから作られる製品にお
いて、望ましくない臭い及び色のような品質問題を引き
起こす。更に、未反応物質を回収しプロセスにフィード
バックする、ハロシランを原料として用いる循環プロセ
スにおいては、このプロセス中に炭化水素が蓄積され、
プロセスの容量と運転の制御を減らしてしまう。これら
の炭化水素汚染物質を前記ハロシラン類から除くこと
を、蒸留のような標準的な方法で行うのは、しばしばそ
れらが近似した沸点を持っているために困難である。
ロシランだけでなく、ハロシランから作られる製品にお
いて、望ましくない臭い及び色のような品質問題を引き
起こす。更に、未反応物質を回収しプロセスにフィード
バックする、ハロシランを原料として用いる循環プロセ
スにおいては、このプロセス中に炭化水素が蓄積され、
プロセスの容量と運転の制御を減らしてしまう。これら
の炭化水素汚染物質を前記ハロシラン類から除くこと
を、蒸留のような標準的な方法で行うのは、しばしばそ
れらが近似した沸点を持っているために困難である。
【０００３】この方法は、米国特許Ｎo.２３８０９９５
に記載されているように、適当な触媒の存在下に有機ハ
ロゲン化物とケイ素メタロイドの反応によって調製され
るハロシランから炭化水素汚染物質を除くのに有用であ
る。
に記載されているように、適当な触媒の存在下に有機ハ
ロゲン化物とケイ素メタロイドの反応によって調製され
るハロシランから炭化水素汚染物質を除くのに有用であ
る。
【０００４】空気と炭化水素混合物、例えば石油製品の
製造と転移（ｔｒａｎｓｆｅｒ）の際に発生するもの、
から炭化水素を回収するのに吸着剤を用いることは、次
のものに記載されている：米国特許Ｎo.４０５６３６
９；米国特許Ｎo.４０６６４２３；米国特許Ｎo.４４６
２８１１；及び米国特許Ｎo.４３３８１０１。これら炭
化水素を回収するのに用いられる典型的な吸着剤は活性
炭である。
製造と転移（ｔｒａｎｓｆｅｒ）の際に発生するもの、
から炭化水素を回収するのに吸着剤を用いることは、次
のものに記載されている：米国特許Ｎo.４０５６３６
９；米国特許Ｎo.４０６６４２３；米国特許Ｎo.４４６
２８１１；及び米国特許Ｎo.４３３８１０１。これら炭
化水素を回収するのに用いられる典型的な吸着剤は活性
炭である。
【０００５】米国特許Ｎo.４３０５７３４は、炭鉱のよ
うな産業活動から放出されるメタンを回収する方法を記
載している。それは、炭化水素キャリヤーガス混合物
を、この混合物から炭化水素成分を選択的に吸着する吸
着ベッドを通し、実質的に炭化水素のないキャリヤーガ
スの流れを作りだすものである。この方法は、空気から
メタンを分離するために、また、ポリエチレン製造設備
から放出される空気流又は窒素流からメタンを分離する
のに特に有用である。
うな産業活動から放出されるメタンを回収する方法を記
載している。それは、炭化水素キャリヤーガス混合物
を、この混合物から炭化水素成分を選択的に吸着する吸
着ベッドを通し、実質的に炭化水素のないキャリヤーガ
スの流れを作りだすものである。この方法は、空気から
メタンを分離するために、また、ポリエチレン製造設備
から放出される空気流又は窒素流からメタンを分離する
のに特に有用である。
【０００６】米国特許Ｎo.４７８４６７２は、ごみ埋め
立て場ガス中に存在するメタン及び二酸化炭素から炭化
水素及びハロ炭化水素を除くのに、活性炭を用いうるこ
とを教えている。
立て場ガス中に存在するメタン及び二酸化炭素から炭化
水素及びハロ炭化水素を除くのに、活性炭を用いうるこ
とを教えている。
【０００７】米国特許Ｎo.４４２１５３２は、産業廃棄
ガスから揮発性有機物質を回収する方法を開示してい
る。この方法は、揮発性有機物質を除去するために、活
性炭、シリカゲル、アルミナ又はモレキュラーシーブの
ような吸着剤のベッドに廃棄ガスを通すことを含む。次
いで、このベッドを水蒸気又は熱ガスでストリッピング
することにより再生する。
ガスから揮発性有機物質を回収する方法を開示してい
る。この方法は、揮発性有機物質を除去するために、活
性炭、シリカゲル、アルミナ又はモレキュラーシーブの
ような吸着剤のベッドに廃棄ガスを通すことを含む。次
いで、このベッドを水蒸気又は熱ガスでストリッピング
することにより再生する。
【０００８】チェコ特許８９３９６は、オルガノクロロ
シラン類を製造する直接法から塩化メチルを回収する方
法を示している。この方法においては、直接法から得ら
れるガス状混合物を、最初に希ＮａＯＨ又はＫＯＨ溶液
で処理して加水分解性メチルクロロシラン類を除く。次
いで、処理されたガスを活性炭と接触させ、この活性炭
は塩化メチルを吸着する。続いて、この塩化メチルは、
熱脱着により、場合によっては同時に減圧して、活性炭
から回収される。
シラン類を製造する直接法から塩化メチルを回収する方
法を示している。この方法においては、直接法から得ら
れるガス状混合物を、最初に希ＮａＯＨ又はＫＯＨ溶液
で処理して加水分解性メチルクロロシラン類を除く。次
いで、処理されたガスを活性炭と接触させ、この活性炭
は塩化メチルを吸着する。続いて、この塩化メチルは、
熱脱着により、場合によっては同時に減圧して、活性炭
から回収される。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明者等は、ハロシ
ランの液体又は気体中に存在する炭化水素汚染物質は、
このハロシランの液体又は気体を、炭化水素に対して選
択的に吸着性を有する吸着剤と接触することにより、意
外にも減少することを見いだした。先行技術は、そのよ
うな吸着剤はハロシランの液体又は気体から炭化水素汚
染物質を選択的に吸着することを認識していない。
ランの液体又は気体中に存在する炭化水素汚染物質は、
このハロシランの液体又は気体を、炭化水素に対して選
択的に吸着性を有する吸着剤と接触することにより、意
外にも減少することを見いだした。先行技術は、そのよ
うな吸着剤はハロシランの液体又は気体から炭化水素汚
染物質を選択的に吸着することを認識していない。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、ハロシランの
炭化水素含量を減らす方法である。それは、ハロシラン
と炭化水素を含む混合物を、炭化水素に対して選択的に
吸着性を有する吸着剤と接触させ、これによってこの混
合物の炭化水素含量を減らすことを含む。
炭化水素含量を減らす方法である。それは、ハロシラン
と炭化水素を含む混合物を、炭化水素に対して選択的に
吸着性を有する吸着剤と接触させ、これによってこの混
合物の炭化水素含量を減らすことを含む。
【００１１】それから炭化水素が吸着される好ましいハ
ロシランは、式Ｒa Ｈb ＳｉＸ4-a- b で表され、ここ
に、ａ＝０〜３であり、ｂ＝０〜３であり、ａ＋ｂ＝０
〜３であり、Ｘはハロゲンであり、Ｒは炭素原子数１〜
１２の１価の炭化水素である。好ましいハロゲン、Ｘは
塩素である。Ｒはメチル、エチル、プロピル、ｔｅｒｔ
−ブチル、ビニル、アリル及びフェニルである。
ロシランは、式Ｒa Ｈb ＳｉＸ4-a- b で表され、ここ
に、ａ＝０〜３であり、ｂ＝０〜３であり、ａ＋ｂ＝０
〜３であり、Ｘはハロゲンであり、Ｒは炭素原子数１〜
１２の１価の炭化水素である。好ましいハロゲン、Ｘは
塩素である。Ｒはメチル、エチル、プロピル、ｔｅｒｔ
−ブチル、ビニル、アリル及びフェニルである。
【００１２】前記ハロシランは、トリメチルクロロシラ
ン、ジメチルジクロロシラン、ジメチルクロロシラン、
フェニルメチルジクロロシラン、フェニルトリクロロシ
ラン、トリクロロシラン、テトラクロロシラン、メチル
ビニルジクロロシラン及びジメチルジビニルクロロシラ
ンである。
ン、ジメチルジクロロシラン、ジメチルクロロシラン、
フェニルメチルジクロロシラン、フェニルトリクロロシ
ラン、トリクロロシラン、テトラクロロシラン、メチル
ビニルジクロロシラン及びジメチルジビニルクロロシラ
ンである。
【００１３】本発明方法によって除去される炭化水素
は、一般に蒸留過程の後にハロシラン類中に痕跡量で見
いだされるようなものである。このハロシラン中に存在
する特定の種類の炭化水素は、特定のハロシラン及びそ
の分離ヒストリー（歴史）に依存するであろう。これら
の炭化水素は、飽和炭化水素、不飽和炭化水素及びハロ
ゲン化炭化水素を含む。本発明方法は、関心のあるハロ
シランに沸点が近似していて、蒸留では容易に分離でき
ない炭化水素を除くのに特に有用である。本発明方法
は、クロロシランから炭素原子数１〜１２の炭化水素を
除くのに、特に有用である。
は、一般に蒸留過程の後にハロシラン類中に痕跡量で見
いだされるようなものである。このハロシラン中に存在
する特定の種類の炭化水素は、特定のハロシラン及びそ
の分離ヒストリー（歴史）に依存するであろう。これら
の炭化水素は、飽和炭化水素、不飽和炭化水素及びハロ
ゲン化炭化水素を含む。本発明方法は、関心のあるハロ
シランに沸点が近似していて、蒸留では容易に分離でき
ない炭化水素を除くのに特に有用である。本発明方法
は、クロロシランから炭素原子数１〜１２の炭化水素を
除くのに、特に有用である。
【００１４】ハロシラン及び炭化水素を含む混合物を炭
化水素に対して選択的に吸着性を有する吸着剤と接触さ
せ、これによってこの混合物の炭化水素含量を減らす。
炭化水素に対して選択的に吸着性を示す吸着剤は、一般
に以下の性質によって特徴付けられる：（１）疎水性、
（２）親有機物性、（３）中性の表面、及び（４）分極
性側基がないこと。そのような吸着剤の例は、活性炭、
高シリカゼオライト、例えばＺＳＭ−５、及び炭素モレ
キュラーシーブを含む合成炭素質材料を含む。そのよう
な吸着剤の特別な例は、この明細書中の例に示されてい
る。
化水素に対して選択的に吸着性を有する吸着剤と接触さ
せ、これによってこの混合物の炭化水素含量を減らす。
炭化水素に対して選択的に吸着性を示す吸着剤は、一般
に以下の性質によって特徴付けられる：（１）疎水性、
（２）親有機物性、（３）中性の表面、及び（４）分極
性側基がないこと。そのような吸着剤の例は、活性炭、
高シリカゼオライト、例えばＺＳＭ−５、及び炭素モレ
キュラーシーブを含む合成炭素質材料を含む。そのよう
な吸着剤の特別な例は、この明細書中の例に示されてい
る。
【００１５】ハロシラン及び炭化水素の混合物は、気体
又は液体のハロシランと個体を接触させるための標準的
な方法によって、炭化水素に対して選択的な吸着性を示
す吸着剤と接触させることができる。この混合物は液体
であるときが好ましい。この方法は、バッチ法でも連続
法でも実施できる。好ましい方法においては、一旦、吸
着剤が炭化水素で飽和に達し、漏出が起こると、この吸
着剤は、次いで脱着され、このプロセスに再循環され
る。このプロセスは、吸着材料の多重ベッドを用いる連
続法として実施でき、ここではベッドの吸着と脱着が段
階的に行われて、連続プロセスを提供する。炭化水素に
対して選択的に吸着性を示す吸着剤の吸着と脱着は、標
準的な方法、例えば、圧力動揺（ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｓ
ｗｉｎｇ）吸着脱着法、温度動揺（ｔｅｍｐｅｒａｔｕ
ｒｅ ｓｗｉｎｇ）吸着脱着法又は圧力及び温度動揺吸
着脱着法の組み合わせによって達成することができる。
吸着剤の脱着の方法が何であるかは、本発明方法にとっ
て重要ではなく、当技術分野で公知のどんな方法であっ
てもよい。
又は液体のハロシランと個体を接触させるための標準的
な方法によって、炭化水素に対して選択的な吸着性を示
す吸着剤と接触させることができる。この混合物は液体
であるときが好ましい。この方法は、バッチ法でも連続
法でも実施できる。好ましい方法においては、一旦、吸
着剤が炭化水素で飽和に達し、漏出が起こると、この吸
着剤は、次いで脱着され、このプロセスに再循環され
る。このプロセスは、吸着材料の多重ベッドを用いる連
続法として実施でき、ここではベッドの吸着と脱着が段
階的に行われて、連続プロセスを提供する。炭化水素に
対して選択的に吸着性を示す吸着剤の吸着と脱着は、標
準的な方法、例えば、圧力動揺（ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｓ
ｗｉｎｇ）吸着脱着法、温度動揺（ｔｅｍｐｅｒａｔｕ
ｒｅ ｓｗｉｎｇ）吸着脱着法又は圧力及び温度動揺吸
着脱着法の組み合わせによって達成することができる。
吸着剤の脱着の方法が何であるかは、本発明方法にとっ
て重要ではなく、当技術分野で公知のどんな方法であっ
てもよい。
【００１６】ハロシラン及び炭化水素を含む混合物が炭
化水素に対して選択的に吸着性を示す吸着剤と接触する
時間の長さは、用いられる特定の吸着剤、吸着されるべ
き炭化水素及び炭化水素の濃度に依存する。有用な接触
時間の例をここに示す。一般に、混合物から全ての炭化
水素が吸着されるに充分な接触時間ならば、どんな時間
であっても有用であると考えられる。
化水素に対して選択的に吸着性を示す吸着剤と接触する
時間の長さは、用いられる特定の吸着剤、吸着されるべ
き炭化水素及び炭化水素の濃度に依存する。有用な接触
時間の例をここに示す。一般に、混合物から全ての炭化
水素が吸着されるに充分な接触時間ならば、どんな時間
であっても有用であると考えられる。
【００１７】
【実施例】以下に、本発明を説明するための例を示す。
これらの例は特許請求の範囲を限定しようとするもので
はない。以下の例で処理されたクロロシラン類は処理に
先立って蒸留により精製していたものである。これらの
クロロシラン中の炭化水素の濃度は、水素炎イオン化形
分析計（ＦＩＤ）を用いるガスクロマトグラフィー（Ｇ
Ｃ）分析により測定した。
これらの例は特許請求の範囲を限定しようとするもので
はない。以下の例で処理されたクロロシラン類は処理に
先立って蒸留により精製していたものである。これらの
クロロシラン中の炭化水素の濃度は、水素炎イオン化形
分析計（ＦＩＤ）を用いるガスクロマトグラフィー（Ｇ
Ｃ）分析により測定した。
【００１８】（例１）架橋ポリスチレンポリマーの、ト
リメチルクロロシランからの炭化水素の除去の能力を評
価した。この評価は、１ｇのＡｍｂｅｒｌｉｔｅ（商
標）ＸＡＤ−４樹脂（Ｒｏｈｍ ａｎｄ Ｈａａｓ，
Ｐｈｉｌａｄｅｌｐｈｉａ， ＰＡ）をフラスコに入れ
ることによって行った。３９７７ppm の飽和炭化水素を
含むトリメチルシランのサンプル２０ｇをこのフラスコ
に入れた。この混合物を含むフラスコを２時間振とう
し、次いでサンプルを採り、ＧＣ−ＦＩＤによって分析
した。トリメチルクロロシランの炭化水素含量にさほど
の減少は見られなかった。
リメチルクロロシランからの炭化水素の除去の能力を評
価した。この評価は、１ｇのＡｍｂｅｒｌｉｔｅ（商
標）ＸＡＤ−４樹脂（Ｒｏｈｍ ａｎｄ Ｈａａｓ，
Ｐｈｉｌａｄｅｌｐｈｉａ， ＰＡ）をフラスコに入れ
ることによって行った。３９７７ppm の飽和炭化水素を
含むトリメチルシランのサンプル２０ｇをこのフラスコ
に入れた。この混合物を含むフラスコを２時間振とう
し、次いでサンプルを採り、ＧＣ−ＦＩＤによって分析
した。トリメチルクロロシランの炭化水素含量にさほど
の減少は見られなかった。
【００１９】（例２）イオン交換樹脂の、ジメチルジク
ロロシランからの炭化水素の除去の能力を評価した。こ
の評価は、５ｇのＸＵＳ−４０２８５（商標）イオン交
換樹脂（Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐ
ａｎｙ，Ｍｉｄｌａｎｄ， ＭＩ）をフラスコに入れる
ことによって行った。４１０ppm の飽和炭化水素を含む
ジメチルジクロロシランのサンプル４２ｇをこのフラス
コに入れた。この混合物を含むフラスコを４時間振とう
し、次いでサンプルを採り、ＧＣ−ＦＩＤによって分析
した。ジメチルジクロロシランの炭化水素含量にさほど
の減少は見られなかった。
ロロシランからの炭化水素の除去の能力を評価した。こ
の評価は、５ｇのＸＵＳ−４０２８５（商標）イオン交
換樹脂（Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐ
ａｎｙ，Ｍｉｄｌａｎｄ， ＭＩ）をフラスコに入れる
ことによって行った。４１０ppm の飽和炭化水素を含む
ジメチルジクロロシランのサンプル４２ｇをこのフラス
コに入れた。この混合物を含むフラスコを４時間振とう
し、次いでサンプルを採り、ＧＣ−ＦＩＤによって分析
した。ジメチルジクロロシランの炭化水素含量にさほど
の減少は見られなかった。
【００２０】（例３）高シリカゼオライトの、トリメチ
ルクロロシランからの炭化水素の除去能力を振とう試験
にて評価した。この評価は、３ｇの乾燥Ｐｕｒａｓｉｅ
ｖｅ（商標）４２３ ｚｅｏｌｉｔｅ（ＵＯＰ，Ｔａｒ
ｒｙｔｏｗｎ， ＮＹ）をフラスコに入れることによっ
て行った。このゼオライトは、高シリカゼオライトであ
り、均一なサイズの穴が０．５〜０．８nmの孔のマトリ
ックスで連結され０．３cm3 ／ｇを超えるミクロポアを
与えるものと記載されている。２３８９ppm の飽和炭化
水素、２１２ppm の不飽和炭化水素及び１２ppm の塩素
化炭化水素を含むトリメチルクロロシランのサンプル３
０ｇを、前記ゼオライトに加えた。この混合物を含むフ
ラスコを周期的に５５時間振とうした。次いでサンプル
をこのフラスコから取り出し、ＧＣ−ＦＩＤにより分析
した。このクロロシランサンプルの飽和炭化水素含量は
９４．２％減っており、不飽和炭化水素含量は９９．６
％減っており、塩素化炭化水素の含量は５０％減ってい
た。
ルクロロシランからの炭化水素の除去能力を振とう試験
にて評価した。この評価は、３ｇの乾燥Ｐｕｒａｓｉｅ
ｖｅ（商標）４２３ ｚｅｏｌｉｔｅ（ＵＯＰ，Ｔａｒ
ｒｙｔｏｗｎ， ＮＹ）をフラスコに入れることによっ
て行った。このゼオライトは、高シリカゼオライトであ
り、均一なサイズの穴が０．５〜０．８nmの孔のマトリ
ックスで連結され０．３cm3 ／ｇを超えるミクロポアを
与えるものと記載されている。２３８９ppm の飽和炭化
水素、２１２ppm の不飽和炭化水素及び１２ppm の塩素
化炭化水素を含むトリメチルクロロシランのサンプル３
０ｇを、前記ゼオライトに加えた。この混合物を含むフ
ラスコを周期的に５５時間振とうした。次いでサンプル
をこのフラスコから取り出し、ＧＣ−ＦＩＤにより分析
した。このクロロシランサンプルの飽和炭化水素含量は
９４．２％減っており、不飽和炭化水素含量は９９．６
％減っており、塩素化炭化水素の含量は５０％減ってい
た。
【００２１】（例４）高シリカゼオライトの、トリメチ
ルクロロシランからの炭化水素の除去能力をゼオライト
の充填カラムを用いて評価した。内径４．６cmのカラム
にＰｕｒａｓｉｅｖｅ（商標）４２３ｚｅｏｌｉｔｅ１
１６ｇを詰め込んだ。炭化水素を含むトリメチルクロロ
シランを約３５mL／ｈの速度でこのカラムに供給した。
このトリメチルクロロシラン供給物は２８５１ppm の飽
和炭化水素、２１ppm の不飽和炭化水素及び６７ppm の
塩素化炭化水素を含有していた。この吸着剤が飽和した
のち、このカラムを空にし、熱窒素を３３０mL／分の速
度で通し、このカラムの温度を２４０℃に上げ、前記吸
着剤を再生した。脱着した物質を−２０℃の冷たいトラ
ップに集めた。この冷たいトラップに約３．６ｇの炭化
水素が集まった。トリメチルクロロシランを３５mL／ｈ
で、再びこのカラムに通し、炭化水素で飽和させ、前述
のようにして脱着した。約４．４ｇの炭化水素が冷たい
トラップに集まった。カラムから集めたトリメチルクロ
ロシラン中にて、飽和炭化水素含量は９６．８％減り、
不飽和炭化水素は９５．２％減り、塩素化炭化水素は検
出されなかった。
ルクロロシランからの炭化水素の除去能力をゼオライト
の充填カラムを用いて評価した。内径４．６cmのカラム
にＰｕｒａｓｉｅｖｅ（商標）４２３ｚｅｏｌｉｔｅ１
１６ｇを詰め込んだ。炭化水素を含むトリメチルクロロ
シランを約３５mL／ｈの速度でこのカラムに供給した。
このトリメチルクロロシラン供給物は２８５１ppm の飽
和炭化水素、２１ppm の不飽和炭化水素及び６７ppm の
塩素化炭化水素を含有していた。この吸着剤が飽和した
のち、このカラムを空にし、熱窒素を３３０mL／分の速
度で通し、このカラムの温度を２４０℃に上げ、前記吸
着剤を再生した。脱着した物質を−２０℃の冷たいトラ
ップに集めた。この冷たいトラップに約３．６ｇの炭化
水素が集まった。トリメチルクロロシランを３５mL／ｈ
で、再びこのカラムに通し、炭化水素で飽和させ、前述
のようにして脱着した。約４．４ｇの炭化水素が冷たい
トラップに集まった。カラムから集めたトリメチルクロ
ロシラン中にて、飽和炭化水素含量は９６．８％減り、
不飽和炭化水素は９５．２％減り、塩素化炭化水素は検
出されなかった。
【００２２】（例５）合成炭素質吸着剤の、トリメチル
クロロシランからの炭化水素の除去能力を評価した。こ
の評価は、０．５ｇのＡｍｂｅｒｓｏｌｖｅ（商標）５
７５ 炭素質吸着剤（Ｒｏｈｍ ａｎｄ Ｈａａｓ，
Ｐｈｉｌａｄｅｌｐｈｉａ， ＰＡ）をフラスコに入れ
ることによって行った。Ａｍｂｅｒｓｏｌｖｅ（商標）
５７５は、メソポロシティー（ｍｅｓｏｐｏｒｏｓｉｔ
ｙ）０．２０mL／ｇ及び表面積８００m2／ｇを有するス
ルフォン化スチレン／ジビニルベンゼン樹脂の熱分解物
である。３６９６ppm の飽和炭化水素、１７ppm の不飽
和炭化水素及び２５ppmの塩素化炭化水素を含むトリメ
チルクロロシランのサンプル１０ｇを、前記フラスコに
加えた。このフラスコを２時間振とうし、次いでサンプ
ルをこのフラスコから取り出し、ＧＣ−ＦＩＤにより分
析した。このクロロシランサンプルを分析すると、飽和
炭化水素含量は２２．７％減っており、不飽和炭化水素
含量は５２．９％減っており、塩素化炭化水素の含量は
４４．０％減っていた。
クロロシランからの炭化水素の除去能力を評価した。こ
の評価は、０．５ｇのＡｍｂｅｒｓｏｌｖｅ（商標）５
７５ 炭素質吸着剤（Ｒｏｈｍ ａｎｄ Ｈａａｓ，
Ｐｈｉｌａｄｅｌｐｈｉａ， ＰＡ）をフラスコに入れ
ることによって行った。Ａｍｂｅｒｓｏｌｖｅ（商標）
５７５は、メソポロシティー（ｍｅｓｏｐｏｒｏｓｉｔ
ｙ）０．２０mL／ｇ及び表面積８００m2／ｇを有するス
ルフォン化スチレン／ジビニルベンゼン樹脂の熱分解物
である。３６９６ppm の飽和炭化水素、１７ppm の不飽
和炭化水素及び２５ppmの塩素化炭化水素を含むトリメ
チルクロロシランのサンプル１０ｇを、前記フラスコに
加えた。このフラスコを２時間振とうし、次いでサンプ
ルをこのフラスコから取り出し、ＧＣ−ＦＩＤにより分
析した。このクロロシランサンプルを分析すると、飽和
炭化水素含量は２２．７％減っており、不飽和炭化水素
含量は５２．９％減っており、塩素化炭化水素の含量は
４４．０％減っていた。
【００２３】（例６）高シリカゼオライトの、ジメチル
ジクロロシランからの炭化水素の除去能力を評価した。
この評価は、５ｇの乾燥Ｐｕｒａｓｉｅｖｅ（商標）４
２３ ゼオライトをフラスコに入れることによって行っ
た。４１０ppm の不飽和炭化水素を含むジメチルジクロ
ロシランのサンプル４２ｇを、前記フラスコに加えた。
このフラスコを４時間振とうし、次いでサンプルをこの
フラスコから取り出し、ＧＣ−ＦＩＤにより分析した。
このクロロシランサンプルの不飽和炭化水素含量は４
４．２％減っていた。
ジクロロシランからの炭化水素の除去能力を評価した。
この評価は、５ｇの乾燥Ｐｕｒａｓｉｅｖｅ（商標）４
２３ ゼオライトをフラスコに入れることによって行っ
た。４１０ppm の不飽和炭化水素を含むジメチルジクロ
ロシランのサンプル４２ｇを、前記フラスコに加えた。
このフラスコを４時間振とうし、次いでサンプルをこの
フラスコから取り出し、ＧＣ−ＦＩＤにより分析した。
このクロロシランサンプルの不飽和炭化水素含量は４
４．２％減っていた。
【００２４】（例７）合成炭素質吸着剤の、ジメチルジ
クロロシランからの炭化水素の除去能力を評価した。こ
の評価は、５ｇのＡｍｂｅｒｓｏｒｂ（商標）５７５
炭素質吸着剤及び４２ｇの例６に述べたジメチルジクロ
ロシランをフラスコに入れることによって行った。この
フラスコを４時間振とうし、次いでサンプルをこのフラ
スコから取り出し、ＧＣ−ＦＩＤにより分析した。この
クロロシランサンプルの不飽和炭化水素含量は６０％減
っていた。
クロロシランからの炭化水素の除去能力を評価した。こ
の評価は、５ｇのＡｍｂｅｒｓｏｒｂ（商標）５７５
炭素質吸着剤及び４２ｇの例６に述べたジメチルジクロ
ロシランをフラスコに入れることによって行った。この
フラスコを４時間振とうし、次いでサンプルをこのフラ
スコから取り出し、ＧＣ−ＦＩＤにより分析した。この
クロロシランサンプルの不飽和炭化水素含量は６０％減
っていた。
【００２５】（例８）活性炭の、ジメチルジクロロシラ
ンからの炭化水素の除去能力を評価した。この評価は、
５ｇのＰＷＡ（商標）Ｐｕｌｖｅｒｉｚｅｄ Ａｃｔｉ
ｖａｔｅｄＣａｒｂｏｎ（Ｃａｌｇｏｎ， Ｐｉｔｔｓ
ｂｕｒｇ， ＰＡ）をフラスコに入れることによって行
った。４１０ppm の不飽和炭化水素を含むジメチルジク
ロロシランのサンプル４２ｇを、前記フラスコに加え
た。このフラスコを４時間振とうし、次いでサンプルを
このフラスコから取り出し、ＧＣ−ＦＩＤにより分析し
た。このクロロシランサンプルの不飽和炭化水素含量は
５６．６％減っていた。
ンからの炭化水素の除去能力を評価した。この評価は、
５ｇのＰＷＡ（商標）Ｐｕｌｖｅｒｉｚｅｄ Ａｃｔｉ
ｖａｔｅｄＣａｒｂｏｎ（Ｃａｌｇｏｎ， Ｐｉｔｔｓ
ｂｕｒｇ， ＰＡ）をフラスコに入れることによって行
った。４１０ppm の不飽和炭化水素を含むジメチルジク
ロロシランのサンプル４２ｇを、前記フラスコに加え
た。このフラスコを４時間振とうし、次いでサンプルを
このフラスコから取り出し、ＧＣ−ＦＩＤにより分析し
た。このクロロシランサンプルの不飽和炭化水素含量は
５６．６％減っていた。
【００２６】（例９）活性炭の、ジメチルジクロロシラ
ンからの炭化水素の除去能力を評価した。この評価は、
５ｇの１１４Ａ ＡＷＤ（商標）Ａｃｔｉｖａｔｅｄ
Ｃａｒｂｏｎ（Ｃａｌｇｏｎ， Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇ，
ＰＡ）をフラスコに入れることによって行った。４１
０ppm の不飽和炭化水素を含むジメチルジクロロシラン
のサンプル４２ｇを、前記フラスコに加えた。このフラ
スコを４時間振とうし、次いでサンプルをこのフラスコ
から取り出し、ＧＣ−ＦＩＤにより分析した。このクロ
ロシランサンプルの不飽和炭化水素含量は５４．４％減
っていた。
ンからの炭化水素の除去能力を評価した。この評価は、
５ｇの１１４Ａ ＡＷＤ（商標）Ａｃｔｉｖａｔｅｄ
Ｃａｒｂｏｎ（Ｃａｌｇｏｎ， Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇ，
ＰＡ）をフラスコに入れることによって行った。４１
０ppm の不飽和炭化水素を含むジメチルジクロロシラン
のサンプル４２ｇを、前記フラスコに加えた。このフラ
スコを４時間振とうし、次いでサンプルをこのフラスコ
から取り出し、ＧＣ−ＦＩＤにより分析した。このクロ
ロシランサンプルの不飽和炭化水素含量は５４．４％減
っていた。
【００２７】（例１０）合成炭素質吸着剤の、ジメチル
ジクロロシランからの炭化水素の除去能力を評価した。
この評価は、５ｇのＡｍｂｅｒｓｏｒｂ（商標）５７５
炭素質吸着剤をフラスコに入れることによって行っ
た。７９１ppm の飽和炭化水素、３７８２ppm の不飽和
炭化水素及び２６１２ppm の塩素化炭化水素をを含むジ
メチルジクロロシランのサンプルをこのフラスコに加え
た。このフラスコを４時間振とうし、次いでサンプルを
このフラスコから取り出し、ＧＣ−ＦＩＤにより分析し
た。このクロロシランサンプルの飽和炭化水素含量は１
６．３％減り、不飽和炭化水素の含量は１０．８％減り
そして塩素化炭化水素含量は３４．４％減っていた。
ジクロロシランからの炭化水素の除去能力を評価した。
この評価は、５ｇのＡｍｂｅｒｓｏｒｂ（商標）５７５
炭素質吸着剤をフラスコに入れることによって行っ
た。７９１ppm の飽和炭化水素、３７８２ppm の不飽和
炭化水素及び２６１２ppm の塩素化炭化水素をを含むジ
メチルジクロロシランのサンプルをこのフラスコに加え
た。このフラスコを４時間振とうし、次いでサンプルを
このフラスコから取り出し、ＧＣ−ＦＩＤにより分析し
た。このクロロシランサンプルの飽和炭化水素含量は１
６．３％減り、不飽和炭化水素の含量は１０．８％減り
そして塩素化炭化水素含量は３４．４％減っていた。
【００２８】（例１１）活性炭の、ジメチルジクロロシ
ランからの炭化水素の除去能力を評価した。この評価
は、５ｇのＰＷＡ（商標）Ｐｕｌｖｅｒｉｚｅｄ Ａｃ
ｔｉｖａｔｅｄＣａｒｂｏｎ及び例１０に記載したジメ
チルジクロロシランのサンプル３７ｇを前記フラスコに
入れることによって行った。このフラスコを４時間振と
うし、次いでサンプルをこのフラスコから取り出し、Ｇ
Ｃ−ＦＩＤにより分析した。このクロロシランサンプル
の飽和炭化水素含量は７．０％減り、不飽和炭化水素含
量は１４．１％減り、塩素化炭化水素含量は２．２％減
っていた。
ランからの炭化水素の除去能力を評価した。この評価
は、５ｇのＰＷＡ（商標）Ｐｕｌｖｅｒｉｚｅｄ Ａｃ
ｔｉｖａｔｅｄＣａｒｂｏｎ及び例１０に記載したジメ
チルジクロロシランのサンプル３７ｇを前記フラスコに
入れることによって行った。このフラスコを４時間振と
うし、次いでサンプルをこのフラスコから取り出し、Ｇ
Ｃ−ＦＩＤにより分析した。このクロロシランサンプル
の飽和炭化水素含量は７．０％減り、不飽和炭化水素含
量は１４．１％減り、塩素化炭化水素含量は２．２％減
っていた。
【００２９】（例１２）活性炭の、ジメチルジクロロシ
ランからの炭化水素の除去能力を評価した。この評価
は、５ｇの１１４Ａ ＡＷＤ（商標）Ａｃｔｉｖａｔｅ
ｄ Ｃａｒｂｏｎ及び例１０に述べたのと同じジメチル
ジクロロシラン３７ｇを、フラスコに入れることによっ
て行った。このフラスコを４時間振とうし、次いでサン
プルをこのフラスコから取り出し、ＧＣ−ＦＩＤにより
分析した。このクロロシランサンプルの飽和炭化水素含
量は２１．０％減り、不飽和炭化水素含量は８．１％減
り、塩素化炭化水素含量は７５．６％減っていた。
ランからの炭化水素の除去能力を評価した。この評価
は、５ｇの１１４Ａ ＡＷＤ（商標）Ａｃｔｉｖａｔｅ
ｄ Ｃａｒｂｏｎ及び例１０に述べたのと同じジメチル
ジクロロシラン３７ｇを、フラスコに入れることによっ
て行った。このフラスコを４時間振とうし、次いでサン
プルをこのフラスコから取り出し、ＧＣ−ＦＩＤにより
分析した。このクロロシランサンプルの飽和炭化水素含
量は２１．０％減り、不飽和炭化水素含量は８．１％減
り、塩素化炭化水素含量は７５．６％減っていた。
【００３０】（例１３）高シリカゼオライトの、フェニ
ルメチルジクロロシランからの炭化水素の除去能力を評
価した。この評価は、５ｇのＰｕｒａｓｉｅｖｅ（商
標）４２３ ゼオライトをフラスコに入れることによっ
て行った。９４０ppm の塩素化炭化水素、２９７９ppm
の芳香族炭化水素及び２９ppm の塩素化芳香族炭化水素
を含むフェニルメチルジクロロシランのサンプル４５ｇ
を、前記フラスコに加えた。このフラスコを４時間振と
うし、次いでサンプルをこのフラスコから取り出し、Ｇ
Ｃ−ＦＩＤにより分析した。このクロロシランサンプル
の塩素化炭化水素含量は９８．７％減り、芳香族炭化水
素含量は８４．４％減り、塩素化芳香族炭化水素は検出
されなかった。
ルメチルジクロロシランからの炭化水素の除去能力を評
価した。この評価は、５ｇのＰｕｒａｓｉｅｖｅ（商
標）４２３ ゼオライトをフラスコに入れることによっ
て行った。９４０ppm の塩素化炭化水素、２９７９ppm
の芳香族炭化水素及び２９ppm の塩素化芳香族炭化水素
を含むフェニルメチルジクロロシランのサンプル４５ｇ
を、前記フラスコに加えた。このフラスコを４時間振と
うし、次いでサンプルをこのフラスコから取り出し、Ｇ
Ｃ−ＦＩＤにより分析した。このクロロシランサンプル
の塩素化炭化水素含量は９８．７％減り、芳香族炭化水
素含量は８４．４％減り、塩素化芳香族炭化水素は検出
されなかった。
【００３１】（例１４）合成炭素質吸着剤の、フェニル
メチルジクロロシランからの炭化水素の除去能力を評価
した。この評価は、５ｇのＡｍｂｅｒｓｏｒｂ（商標）
５７５ 炭素質吸着剤及び例１３に述べたのと同じフェ
ニルメチルジクロロシランをフラスコに入れることによ
って行った。このフラスコを４時間振とうし、次いでサ
ンプルをこのフラスコから取り出し、ＧＣ−ＦＩＤによ
り分析した。このクロロシランサンプルの塩素化炭化水
素含量は９３．７％減り、芳香族炭化水素含量は９９．
０％減り、塩素化芳香族炭化水素は検出されなかった。
メチルジクロロシランからの炭化水素の除去能力を評価
した。この評価は、５ｇのＡｍｂｅｒｓｏｒｂ（商標）
５７５ 炭素質吸着剤及び例１３に述べたのと同じフェ
ニルメチルジクロロシランをフラスコに入れることによ
って行った。このフラスコを４時間振とうし、次いでサ
ンプルをこのフラスコから取り出し、ＧＣ−ＦＩＤによ
り分析した。このクロロシランサンプルの塩素化炭化水
素含量は９３．７％減り、芳香族炭化水素含量は９９．
０％減り、塩素化芳香族炭化水素は検出されなかった。
【００３２】（例１５）活性炭の、フェニルメチルジク
ロロシランからの炭化水素の除去能力を評価した。この
評価は、５ｇのＰＷＡ（商標）Ｐｕｌｖｅｒｉｚｅｄ
Ａｃｔｉｖａｔｅｄ Ｃａｒｂｏｎ及び例１４に述べた
のと同じフェニルメチルジクロロシラン４５ｇをフラス
コに入れることによって行った。このフラスコを４時間
振とうし、次いでサンプルをこのフラスコから取り出
し、ＧＣ−ＦＩＤにより分析した。このクロロシランサ
ンプルの塩素化炭化水素含量は２８．３％減り、芳香族
炭化水素含量は５９．４％減り、塩素化炭化水素含量は
３０．４％減っていた。
ロロシランからの炭化水素の除去能力を評価した。この
評価は、５ｇのＰＷＡ（商標）Ｐｕｌｖｅｒｉｚｅｄ
Ａｃｔｉｖａｔｅｄ Ｃａｒｂｏｎ及び例１４に述べた
のと同じフェニルメチルジクロロシラン４５ｇをフラス
コに入れることによって行った。このフラスコを４時間
振とうし、次いでサンプルをこのフラスコから取り出
し、ＧＣ−ＦＩＤにより分析した。このクロロシランサ
ンプルの塩素化炭化水素含量は２８．３％減り、芳香族
炭化水素含量は５９．４％減り、塩素化炭化水素含量は
３０．４％減っていた。
【００３３】（例１６）活性炭の、フェニルメチルジク
ロロシランからの炭化水素の除去能力を評価した。この
評価は、５ｇの１１４Ａ ＡＷＤ（商標）Ａｃｔｉｖａ
ｔｅｄ Ｃａｒｂｏｎ及び例１４に述べたのと同じフェ
ニルメチルジクロロシラン４５ｇをフラスコに入れるこ
とによって行った。このフラスコを４時間振とうし、次
いでサンプルをこのフラスコから取り出し、ＧＣ−ＦＩ
Ｄにより分析した。このクロロシランサンプルの塩素化
炭化水素含量は７５．７％減り、芳香族炭化水素含量は
８９．６％減り、塩素化芳香族炭化水素は３２．３％減
った。
ロロシランからの炭化水素の除去能力を評価した。この
評価は、５ｇの１１４Ａ ＡＷＤ（商標）Ａｃｔｉｖａ
ｔｅｄ Ｃａｒｂｏｎ及び例１４に述べたのと同じフェ
ニルメチルジクロロシラン４５ｇをフラスコに入れるこ
とによって行った。このフラスコを４時間振とうし、次
いでサンプルをこのフラスコから取り出し、ＧＣ−ＦＩ
Ｄにより分析した。このクロロシランサンプルの塩素化
炭化水素含量は７５．７％減り、芳香族炭化水素含量は
８９．６％減り、塩素化芳香族炭化水素は３２．３％減
った。
【００３４】（例１７）高シリカゼオライトの、フェニ
ルトリクロロシランからの炭化水素の除去能力を評価し
た。この評価は、３ｇのＰｕｒａｓｉｅｖｅ（商標）４
２３ ゼオライトをフラスコに入れることによって行っ
た。４６２ppm の芳香族炭化水素を含むフェニルトリク
ロロシランのサンプル６０ｇを、前記フラスコに加え
た。このフラスコを４時間振とうし、次いでサンプルを
このフラスコから取り出し、ＧＣ−ＦＩＤにより分析し
た。このクロロシランサンプルの芳香族炭化水素含量は
８８．８％減っていた。
ルトリクロロシランからの炭化水素の除去能力を評価し
た。この評価は、３ｇのＰｕｒａｓｉｅｖｅ（商標）４
２３ ゼオライトをフラスコに入れることによって行っ
た。４６２ppm の芳香族炭化水素を含むフェニルトリク
ロロシランのサンプル６０ｇを、前記フラスコに加え
た。このフラスコを４時間振とうし、次いでサンプルを
このフラスコから取り出し、ＧＣ−ＦＩＤにより分析し
た。このクロロシランサンプルの芳香族炭化水素含量は
８８．８％減っていた。
【００３５】（例１８）合成炭素質吸着剤の、フェニル
トリクロロシランからの炭化水素の除去能力を評価し
た。この評価は、３ｇのＡｍｂｅｒｓｏｒｂ（商標）５
７５ 炭素質吸着剤及び例１８に述べたのと同じフェニ
ルトリクロロシラン６０ｇをフラスコに入れることによ
って行った。このフラスコを４時間振とうし、次いでサ
ンプルをこのフラスコから取り出し、ＧＣ−ＦＩＤによ
り分析した。このクロロシランサンプルの芳香族炭化水
素含量は９０．２％減っていた。
トリクロロシランからの炭化水素の除去能力を評価し
た。この評価は、３ｇのＡｍｂｅｒｓｏｒｂ（商標）５
７５ 炭素質吸着剤及び例１８に述べたのと同じフェニ
ルトリクロロシラン６０ｇをフラスコに入れることによ
って行った。このフラスコを４時間振とうし、次いでサ
ンプルをこのフラスコから取り出し、ＧＣ−ＦＩＤによ
り分析した。このクロロシランサンプルの芳香族炭化水
素含量は９０．２％減っていた。
【００３６】（例１９）高シリカゼオライトの、トリク
ロロシランからの炭化水素の除去能力を評価した。この
評価は、５ｇのＰｕｒａｓｉｅｖｅ（商標）４２３ ゼ
オライトをフラスコに入れることによって行った。８４
７ppm の飽和炭化水素を含むトリクロロシランのサンプ
ル４２ｇを、前記フラスコに加えた。このフラスコを４
時間振とうし、次いでサンプルをこのフラスコから取り
出し、ＧＣ−ＦＩＤにより分析した。このクロロシラン
サンプルの飽和炭化水素含量は２２．０％減っていた。
ロロシランからの炭化水素の除去能力を評価した。この
評価は、５ｇのＰｕｒａｓｉｅｖｅ（商標）４２３ ゼ
オライトをフラスコに入れることによって行った。８４
７ppm の飽和炭化水素を含むトリクロロシランのサンプ
ル４２ｇを、前記フラスコに加えた。このフラスコを４
時間振とうし、次いでサンプルをこのフラスコから取り
出し、ＧＣ−ＦＩＤにより分析した。このクロロシラン
サンプルの飽和炭化水素含量は２２．０％減っていた。
【００３７】（例２０）高シリカゼオライトの、テトラ
クロロシランからの炭化水素の除去能力を評価した。こ
の評価は、５ｇのＰｕｒａｓｉｅｖｅ（商標）４２３
ゼオライトをフラスコに入れることによって行った。１
２１６ppm の飽和炭化水素を含むテトラクロロシランの
サンプル４８ｇを、前記フラスコに加えた。このフラス
コを４時間振とうし、次いでサンプルをこのフラスコか
ら取り出し、ＧＣ−ＦＩＤにより分析した。このクロロ
シランサンプルの飽和炭化水素含量は２０．７％減って
いた。
クロロシランからの炭化水素の除去能力を評価した。こ
の評価は、５ｇのＰｕｒａｓｉｅｖｅ（商標）４２３
ゼオライトをフラスコに入れることによって行った。１
２１６ppm の飽和炭化水素を含むテトラクロロシランの
サンプル４８ｇを、前記フラスコに加えた。このフラス
コを４時間振とうし、次いでサンプルをこのフラスコか
ら取り出し、ＧＣ−ＦＩＤにより分析した。このクロロ
シランサンプルの飽和炭化水素含量は２０．７％減って
いた。
【００３８】（例２１）合成炭素質吸着剤の、テトラク
ロロシランからの炭化水素の除去能力を評価した。この
評価は、５ｇのＡｍｂｅｒｓｏｒｂ（商標）５７５ 炭
素質吸着剤及び例２０に述べたのと同じテトラクロロシ
ラン４８ｇをフラスコに入れることによって行った。こ
のフラスコを４時間振とうし、次いでサンプルをこのフ
ラスコから取り出し、ＧＣ−ＦＩＤにより分析した。こ
のクロロシランサンプルの飽和炭化水素含量は２１．１
％減っていた。
ロロシランからの炭化水素の除去能力を評価した。この
評価は、５ｇのＡｍｂｅｒｓｏｒｂ（商標）５７５ 炭
素質吸着剤及び例２０に述べたのと同じテトラクロロシ
ラン４８ｇをフラスコに入れることによって行った。こ
のフラスコを４時間振とうし、次いでサンプルをこのフ
ラスコから取り出し、ＧＣ−ＦＩＤにより分析した。こ
のクロロシランサンプルの飽和炭化水素含量は２１．１
％減っていた。
【００３９】（例２２）活性炭の、テトラクロロシラン
からの炭化水素の除去能力を評価した。この評価は、５
ｇのＰＷＡ（商標）Ｐｕｌｖｅｒｉｚｅｄ Ａｃｔｉｖ
ａｔｅｄ Ｃａｒｂｏｎ及び例２０に述べたのと同じテ
トラクロロシラン４８ｇをフラスコに入れることによっ
て行った。このフラスコを４時間振とうし、次いでサン
プルをこのフラスコから取り出し、ＧＣ−ＦＩＤにより
分析した。このクロロシランサンプルの飽和炭化水素含
量は３．１％減っていた。
からの炭化水素の除去能力を評価した。この評価は、５
ｇのＰＷＡ（商標）Ｐｕｌｖｅｒｉｚｅｄ Ａｃｔｉｖ
ａｔｅｄ Ｃａｒｂｏｎ及び例２０に述べたのと同じテ
トラクロロシラン４８ｇをフラスコに入れることによっ
て行った。このフラスコを４時間振とうし、次いでサン
プルをこのフラスコから取り出し、ＧＣ−ＦＩＤにより
分析した。このクロロシランサンプルの飽和炭化水素含
量は３．１％減っていた。
【００４０】（例２３）活性炭の、テトラクロロシラン
からの炭化水素の除去能力を評価した。この評価は、５
ｇの１１４Ａ ＡＷＤ（商標）Ａｃｔｉｖａｔｅｄ Ｃ
ａｒｂｏｎ及び例２１に述べたのと同じテトラクロロシ
ラン４８ｇをフラスコに入れることによって行った。こ
のフラスコを４時間振とうし、次いでサンプルをこのフ
ラスコから取り出し、ＧＣ−ＦＩＤにより分析した。こ
のクロロシランサンプルの飽和炭化水素含量は６．７％
減っていた。
からの炭化水素の除去能力を評価した。この評価は、５
ｇの１１４Ａ ＡＷＤ（商標）Ａｃｔｉｖａｔｅｄ Ｃ
ａｒｂｏｎ及び例２１に述べたのと同じテトラクロロシ
ラン４８ｇをフラスコに入れることによって行った。こ
のフラスコを４時間振とうし、次いでサンプルをこのフ
ラスコから取り出し、ＧＣ−ＦＩＤにより分析した。こ
のクロロシランサンプルの飽和炭化水素含量は６．７％
減っていた。
【００４１】（例２４）高シリカゼオライトの、ジメチ
ルビニルクロロシランからの炭化水素の除去能力を評価
した。この評価は、５ｇの乾燥Ｐｕｒａｓｉｅｖｅ（商
標）４２３ ゼオライトをフラスコに入れることによっ
て行った。１３４ppm の飽和炭化水素、８５８ppm の不
飽和炭化水素及び１５５７ppm の塩素化炭化水素を含む
ジメチルビニルクロロシランのサンプル３７ｇを、前記
フラスコに加えた。このフラスコを４時間振とうし、次
いでサンプルをこのフラスコから取り出し、ＧＣ−ＦＩ
Ｄにより分析した。このクロロシランサンプルの飽和炭
化水素含量は９４．８％減り、不飽和炭化水素含量は９
７．４％減り、塩素化炭化水素は３７．３％減ってい
た。
ルビニルクロロシランからの炭化水素の除去能力を評価
した。この評価は、５ｇの乾燥Ｐｕｒａｓｉｅｖｅ（商
標）４２３ ゼオライトをフラスコに入れることによっ
て行った。１３４ppm の飽和炭化水素、８５８ppm の不
飽和炭化水素及び１５５７ppm の塩素化炭化水素を含む
ジメチルビニルクロロシランのサンプル３７ｇを、前記
フラスコに加えた。このフラスコを４時間振とうし、次
いでサンプルをこのフラスコから取り出し、ＧＣ−ＦＩ
Ｄにより分析した。このクロロシランサンプルの飽和炭
化水素含量は９４．８％減り、不飽和炭化水素含量は９
７．４％減り、塩素化炭化水素は３７．３％減ってい
た。
【００４２】（例２５）合成炭素質吸着剤の、ジメチル
ビニルクロロシランからの炭化水素の除去能力を評価し
た。この評価は、５ｇのＡｍｂｅｒｓｏｒｂ（商標）５
７５炭素質吸着剤及び例２４に述べたのと同じジメチル
ビニルクロロシラン３６ｇをフラスコに入れることによ
って行った。このフラスコを４時間振とうし、次いでサ
ンプルをこのフラスコから取り出し、ＧＣ−ＦＩＤによ
り分析した。このクロロシランサンプルの飽和炭化水素
含量は８５．８％減り、不飽和炭化水素含量は９８．４
％減り、塩素化炭化水素は３７．３％減っていた。
ビニルクロロシランからの炭化水素の除去能力を評価し
た。この評価は、５ｇのＡｍｂｅｒｓｏｒｂ（商標）５
７５炭素質吸着剤及び例２４に述べたのと同じジメチル
ビニルクロロシラン３６ｇをフラスコに入れることによ
って行った。このフラスコを４時間振とうし、次いでサ
ンプルをこのフラスコから取り出し、ＧＣ−ＦＩＤによ
り分析した。このクロロシランサンプルの飽和炭化水素
含量は８５．８％減り、不飽和炭化水素含量は９８．４
％減り、塩素化炭化水素は３７．３％減っていた。
【００４３】（例２６）活性炭の、ジメチルビニルクロ
ロシランからの炭化水素の除去能力を評価した。この評
価は、５ｇのＰＷＡ（商標）Ｐｕｌｖｅｒｉｚｅｄ Ａ
ｃｔｉｖｅ Ｃａｒｂｏｎ及び例２４に述べたのと同じ
ジメチルビニルクロロシラン３５ｇをフラスコに入れる
ことによって行った。このフラスコを４時間振とうし、
次いでサンプルをこのフラスコから取り出し、ＧＣ−Ｆ
ＩＤにより分析した。このクロロシランサンプルの飽和
炭化水素含量は６７．２％減り、不飽和炭化水素含量は
９０．８％減り、塩素化炭化水素は３２．４％減ってい
た。
ロシランからの炭化水素の除去能力を評価した。この評
価は、５ｇのＰＷＡ（商標）Ｐｕｌｖｅｒｉｚｅｄ Ａ
ｃｔｉｖｅ Ｃａｒｂｏｎ及び例２４に述べたのと同じ
ジメチルビニルクロロシラン３５ｇをフラスコに入れる
ことによって行った。このフラスコを４時間振とうし、
次いでサンプルをこのフラスコから取り出し、ＧＣ−Ｆ
ＩＤにより分析した。このクロロシランサンプルの飽和
炭化水素含量は６７．２％減り、不飽和炭化水素含量は
９０．８％減り、塩素化炭化水素は３２．４％減ってい
た。
【００４４】（例２７）活性炭の、ジメチルビニルクロ
ロシランからの炭化水素の除去能力を評価した。この評
価は、５ｇの１１４Ａ ＡＷＤ（商標）Ａｃｔｉｖｅ
Ｃａｒｂｏｎ及び例２４に述べたのと同じジメチルビニ
ルクロロシラン３７ｇをフラスコに入れることによって
行った。このフラスコを４時間振とうし、次いでサンプ
ルをこのフラスコから取り出し、ＧＣ−ＦＩＤにより分
析した。このクロロシランサンプルの飽和炭化水素含量
は８６．６％減り、不飽和炭化水素含量は９８．５％減
り、塩素化炭化水素は３８．７％減っていた。
ロシランからの炭化水素の除去能力を評価した。この評
価は、５ｇの１１４Ａ ＡＷＤ（商標）Ａｃｔｉｖｅ
Ｃａｒｂｏｎ及び例２４に述べたのと同じジメチルビニ
ルクロロシラン３７ｇをフラスコに入れることによって
行った。このフラスコを４時間振とうし、次いでサンプ
ルをこのフラスコから取り出し、ＧＣ−ＦＩＤにより分
析した。このクロロシランサンプルの飽和炭化水素含量
は８６．６％減り、不飽和炭化水素含量は９８．５％減
り、塩素化炭化水素は３８．７％減っていた。
【手続補正書】
【提出日】平成７年６月１５日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項７
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３２】（例１５）活性炭の、フェニルメチルジク
ロロシランからの炭化水素の除去能力を評価した。この
評価は、５ｇのＰＷＡ（商標）Ｐｕｌｖｅｒｉｚｅｄ
Ａｃｔｉｖａｔｅｄ Ｃａｒｂｏｎ及び例１４に述べた
のと同じフェニルメチルジクロロシラン４５ｇをフラス
コに入れることによって行った。このフラスコを４時間
振とうし、次いでサンプルをこのフラスコから取り出
し、ＧＣ−ＦＩＤにより分析した。このクロロシランサ
ンプルの塩素化炭化水素含量は２８．３％減り、芳香族
炭化水素含量は５９．４％減り、塩素化芳香族炭化水素
含量は３０．４％減っていた。
ロロシランからの炭化水素の除去能力を評価した。この
評価は、５ｇのＰＷＡ（商標）Ｐｕｌｖｅｒｉｚｅｄ
Ａｃｔｉｖａｔｅｄ Ｃａｒｂｏｎ及び例１４に述べた
のと同じフェニルメチルジクロロシラン４５ｇをフラス
コに入れることによって行った。このフラスコを４時間
振とうし、次いでサンプルをこのフラスコから取り出
し、ＧＣ−ＦＩＤにより分析した。このクロロシランサ
ンプルの塩素化炭化水素含量は２８．３％減り、芳香族
炭化水素含量は５９．４％減り、塩素化芳香族炭化水素
含量は３０．４％減っていた。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３５】（例１８）合成炭素質吸着剤の、フェニル
トリクロロシランからの炭化水素の除去能力を評価し
た。この評価は、３ｇのＡｍｂｅｒｓｏｒｂ（商標）５
７５ 炭素質吸着剤及び例１７に述べたのと同じフェニ
ルトリクロロシラン６０ｇをフラスコに入れることによ
って行った。このフラスコを４時間振とうし、次いでサ
ンプルをこのフラスコから取り出し、ＧＣ−ＦＩＤによ
り分析した。このクロロシランサンプルの芳香族炭化水
素含量は９０．２％減っていた。
トリクロロシランからの炭化水素の除去能力を評価し
た。この評価は、３ｇのＡｍｂｅｒｓｏｒｂ（商標）５
７５ 炭素質吸着剤及び例１７に述べたのと同じフェニ
ルトリクロロシラン６０ｇをフラスコに入れることによ
って行った。このフラスコを４時間振とうし、次いでサ
ンプルをこのフラスコから取り出し、ＧＣ−ＦＩＤによ
り分析した。このクロロシランサンプルの芳香族炭化水
素含量は９０．２％減っていた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｊ 20/34 Ｈ (72)発明者 マイケル アンソニー ディアツ アメリカ合衆国，ケンタッキー，ルイスビ ル，コッパー クリーク ドライブ 8235 (72)発明者 ローランド リー ハーム アメリカ合衆国，ミシガン，ミッドラン ド，ディロウェイ 1705 (72)発明者 ジェームス リチャード ハスラー，ジュ ニア アメリカ合衆国，インディアナ，マディソ ン，ノース ヒアフォード レーン 655 (72)発明者 ジェームス スコット スミス アメリカ合衆国，ミシガン，ミッドラン ド，ジェファーソン アベニュ 4709
Claims (9)
- 【請求項１】 ハロシランと炭化水素の混合物を炭化水
素に選択的に吸着性を示す吸着剤と接触させ、これによ
ってこの混合物の炭化水素含量を減らすことを含む、ハ
ロシラン類の炭化水素含量を減らす方法。 - 【請求項２】 吸着材料の多重ベッドを用いて前記方法
を連続過程として行い、このベッドの吸着と脱着を段階
的に行って連続法を実現する、請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 前記吸着剤が活性炭、合成炭素質材料及
び高シリカゼオライトから選ばれる請求項１又は２に記
載の方法。 - 【請求項４】 前記吸着剤が高シリカゼオライトであ
り、前記炭化水素が炭素原子数１〜１２であり、前記ハ
ロシランがトリメチルクロロシラン、ジメチルジクロロ
シラン、フェニルメチルジクロロシラン、フェニルトリ
クロロシラン、トリクロロシラン、テトラクロロシラン
及びジメチルビニルクロロシランからなる群から選ばれ
る請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項５】 前記吸着剤が活性炭であり、前記炭化水
素が炭素原子数１〜１２であり、前記ハロシランがジメ
チルジクロロシラン、ジメチルクロロシラン、フェニル
メチルジクロロシラン、テトラクロロシラン及びジメチ
ルビニルクロロシランからなる群から選ばれる請求項１
〜３のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項６】 前記吸着剤が合成炭素質材料であり、前
記炭化水素が炭素原子数１〜１２であり、前記ハロシラ
ンがトリメチルクロロシラン、ジメチルジクロロシラ
ン、ジメチルクロロシラン、フェニルメチルジクロロシ
ラン、フェニルトリクロロシラン、テトラクロロシラン
及びジメチルビニルクロロシランからなる群から選ばれ
る請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項７】 更に次のステップを含む請求項１〜６の
いずれか１項に記載の方法： （Ｂ）炭化水素を除くための吸着剤を脱着し、そして
（Ｃ）この吸着剤をステップ（Ａ）及び（Ｂ）に記載し
たようにして再使用する。 - 【請求項８】 混合物を吸着剤と接触したときの圧力よ
りも低い圧力に下げることにより、吸着剤の脱着をおこ
なう、請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項９】 混合物を吸着剤と接触したときの温度よ
りも高い温度に上げることにより、吸着剤の脱着をおこ
なう、請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
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