JPH0843330A - イオンビーム分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 試料に照射されたイオンビームの照射量を正
確に測定できるイオンビーム分析装置の提供する。 【構成】 試料ＴＰに含まれる元素の分析に影響を与え
ない特定ガス、例えばネオン（Ｎｅ）ガスＩを特定ガス
供給手段６からフード２内に供給した状態で、イオンビ
ーム発生装置１から試料ＴＰにイオンビームを照射し、
Ｘ線検出器３で検出されたＸ線の信号を演算手段４で信
号処理することにより、エネルギー分布データを得る。
そして、ファラデーカップ等を用いて予め求められた、
この特定ガスについての特性Ｘ線強度とイオンビーム照
射量との対応関係から、分析時におけるイオンビーム照
射量が算出される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、高エネルギーに加速さ
れたプロトン（Ｈ）やヘリウム（Ｈｅ）等のイオンを試
料に照射し、発生した試料固有の電磁波から試料の定性
・定量等の分析を行うイオンビーム分析装置に関する。

【０００２】

【従来技術】一般にイオンはＸ線等に比べてエネルギ
ー、電流等に対する制御性が優れているうえ、物質との
相互作用（散乱、反跳、原子励起、核反応等）が大きい
という特徴がある。このため、分析に際し、非常に有効
な励起源かつ検出量となり、イオンを用いることは、分
析評価の技術において必要不可欠なものの一つとなって
いる。

【０００３】そして、高エネルギーに加速されたイオン
を試料に照射し、発生した試料固有の電磁波（光、Ｘ
線、γ線等）から試料の定性・定量等の分析を行う代表
的な分析法として、粒子線励起Ｘ線分析法（以下「ＰＩ
ＸＥ(Particle Induced X-rayEmission) 分析法」）が
ある。図１６はＰＩＸＥ分析を行うイオンビーム分析装
置の概略図であり、イオンビーム発生装置１１から発生
したイオンビームは、薄膜１５を通して試料ＴＰに照射
され、試料ＴＰから発生したＸ線がＸ線検出器１３で検
出される。そして、演算手段１４でそのエネルギー分析
等の処理がされ、元素固有の特性Ｘ線を解析することに
よって試料ＴＰの定性・定量分析等が行われる。通常、
大気中のアルゴン（Ａｒ）からのＸ線等が分析の妨げと
ならないように、試料ＴＰはフード１２で覆われ、内部
にＨｅ等のガスを流して、分析結果への悪影響の防止が
図られている。

【０００４】ここで、試料ＴＰ中に含まれる元素の絶対
濃度を測定するためには、試料ＴＰに照射されたイオン
ビームの照射量を測定することが不可欠となるため、従
来では、試料ＴＰを絶縁状態に保持し、これに電流計１
６を接続して、試料ＴＰから流れる電流を測定すること
によってイオンビームの照射量を求めていた。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うに試料ＴＰに電流計１６を直接接続した構成では、イ
オンビームの照射によって生じる２次電子や、プラズマ
により電流が外部に流れ出す等の影響のため、イオンビ
ームの照射量を正確に測定できず、結果的に試料ＴＰに
含まれる元素の絶対濃度を正確に測定できなという問題
があった。

【０００６】そこで、本発明は、これらの問題点を解消
するために創案されたものであって、試料に照射された
イオンビームの照射量を正確に測定できるイオンビーム
分析装置の提供を目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本願第１の発明は、イオ
ンビームを試料に照射し、前記イオンビームの照射によ
り発生した試料を構成する元素固有の電磁波を分析する
ことにより試料の定性・定量等の分析を行うイオンビー
ム分析装置において、前記試料に含まれる元素の分析に
影響を与えない特定ガスを前記試料周辺に供給する特定
ガス供給手段と、前記イオンビームとの相互作用により
発生する前記特定ガス固有の電磁波を検出する電磁波検
出手段と、予め測定された前記特定ガス固有の電磁波の
強度とイオンビーム照射量との関係を用いて、前記電磁
波検出手段で検出された特定ガス固有の電磁波の強度か
らイオンビーム照射量を算出する演算手段と、を備えた
ことを特徴とする。

【０００８】また、本願第２の発明は、イオンビームを
試料に照射し、前記イオンビームの照射により発生した
試料を構成する元素固有の電磁波を分析することにより
試料の定性・定量等の分析を行うイオンビーム分析装置
において、前記試料に含まれる元素の分析に影響を与え
ない特定ガスを前記試料周辺に供給する特定ガス供給手
段と、前記イオンビームとの相互作用により発生する特
定元素又はその化合物を検出する元素・化合物検出手段
と、予め測定された前記特定元素又はその化合物の検出
信号値とイオンビーム照射量との関係を用いて、前記元
素・化合物検出手段で検出された特定元素又はその化合
物の検出信号からイオンビーム照射量を算出する演算手
段と、を備えたことを特徴とする。

【０００９】

【作用】本願第１の発明の作用を図１に基づいて説明す
る。試料ＴＰに含まれる元素の分析に影響を与えない特
定ガス、例えばネオン（Ｎｅ）ガスＩを特定ガス供給手
段６からフード２内に供給した状態で、イオンビーム発
生装置１から試料ＴＰにイオンビームを照射し、Ｘ線検
出器３（電磁波検出手段）で検出されたＸ線の信号を演
算手段４で信号処理することにより、図７に示されるス
ペクトルデータを得る。そして、図３に示すファラデー
カップ７ａ等を用いて予め求められた、図５に示される
特定ガスＩについての特性Ｘ線強度とイオンビーム照射
量との対応関係から、分析時におけるイオンビーム照射
量が算出される。

【００１０】次に、本願第２の発明の作用を図８に基づ
いて説明する。試料ＴＰに含まれる元素の分析に影響を
与えない特定ガス、例えば二酸化炭素（ＣＯ2 ）等の特
定ガスＩを特定ガス供給手段６’からフード２内に供給
した状態で、イオンビーム発生装置１から試料ＴＰにイ
オンビームを照射し、元素・化合物検出器３’で検出さ
れた特定元素又はその化合物の検出信号から、演算手段
４’で、図３に示すファラデーカップ７ａ等を用いて予
め求められた、図１０に示される特定元素又はその化合
物の検出量とイオンビーム照射量との対応関係を用い
て、分析時におけるイオンビーム照射量が算出される。

【００１１】

【実施例】以下、本願第１の発明の一実施例を図１〜図
７に基づいて説明する。

【００１２】図１は本願第１の発明にかかるイオンビー
ム分析装置の全体概略図で、１はイオンビームを試料Ｔ
Ｐに照射するイオンビーム発生装置である。２はフード
で、大気によるＸ線の検出誤差を除去するためＨｅガス
が内部に供給されている。３はＸ線検出器で、イオンビ
ームの照射を受けた試料ＴＰから発生するＸ線を検出す
る。４は演算手段で、Ｘ線検出器３により検出されたＸ
線のエネルギー分布等を求め、特性Ｘ線の解析等を行う
ことにより試料ＴＰの定性・定量分析を行う。５は薄膜
で、フード２側とイオンビーム発生装置１側とを遮断
し、イオンビーム通過路１ａを真空に保つ。

【００１３】６は特定ガス供給手段で、試料ＴＰに含ま
れる元素の分析に影響を与えない特定ガスをフード２内
に供給する。この特定ガスは試料ＴＰの種類によって選
別する必要があるが、基本的にガス化可能であって、試
料ＴＰを構成する元素と特性Ｘ線が重ならない元素ガス
であればよく、例えば、ネオン（Ｎｅ），硫黄（Ｓ），
塩素（Ｃｌ），セレン（Ｓｅ），臭素（Ｂｒ），クリプ
トン（Ｋｒ），キセノン（Ｘｅ），ラドン（Ｒｎ）等が
考えられる。

【００１４】次に、かかる特定ガスにイオンビームを照
射することにより得られる特性Ｘ線の強度とイオンビー
ム照射量との対応関係を示す対応関数を求める手順を演
算手段４の動作を示す図２のフローチャートに基づいて
説明する。

【００１５】まず、対応関数の算出に先立って、図１で
示した試料ＴＰを図３に示されるファラデーカップ７ａ
と電流計７ｂに置き換える。ここで、ファラデーカップ
７ａに照射されたイオンビームは電流としてアースに流
れるが、その途中に配設された電流計７ｂによってイオ
ンビームの照射量が電流値として測定される。そして、
特定ガス供給手段６から所定量の特定ガスＩをフード２
内に供給した状態で、イオンビームの照射量を異ならせ
てファラデーカップ７ａに順次照射し、複数の異なる照
射量のイオンビームのそれぞれについて、特定ガスＩの
特性Ｘ線の強度Ｘ1,Ｘ2,・・・を測定する（Ｓ１）。こ
こで、特性Ｘ線の強度は、特定ガスＩから発生するＸ線
をＸ線検出器３を介して検出し、図４に示される特性Ｘ
線のピーク値を測定することにより求めることが出来
る。

【００１６】次に、それぞれのイオンビームの照射量毎
に電流計７ｂで測定しておいた電流値ｙ1,ｙ2,・・・を
入力する（Ｓ２）。

【００１７】そして、異なる照射量のイオンビーム毎に
測定した特性Ｘ線の強度Ｘ1,Ｘ2,・・・とイオンビーム
の照射量を示す電流値ｙ1,ｙ2,・・・から、例えば、最
小２乗法を用いて次式の係数ａj （ｊ＝０〜ｎ）を算出
することにより、図５に示される特性Ｘ線の強度とイオ
ンビームの照射量との関係を示す対応関数を求める（Ｓ
３）。

【００１８】

【数１】 なお、数式１で、通常ｎの値は１でよいが、イオンビー
ムの照射量の測定精度を上げたい場合は、ｎの次数を増
やせばよい。

【００１９】次に、かかる対応関数を用いて、ＰＩＸＥ
分析を行う場合の作用を本発明にかかる演算手段４の動
作を示す図６のフロチャートに基づいて説明する。

【００２０】まず、図１に示されるように、分析対象と
なる試料ＴＰをフード２内に設置し、特定ガス供給手段
６から対応関数を求めた際と同量・同種の特定ガスＩを
フード２内に供給した状態で、イオンビーム発生手段１
からイオンビームを試料ＴＰに対して照射する。そし
て、Ｘ線検出器３で検出されたＸ線の信号を入力し（Ｓ
１１）、その信号を処理することによって、図７に示さ
れるように、検出されたＸ線のエネルギー分布を求める
（Ｓ１２）。

【００２１】次に、求めたエネルギー分布から特定ガス
Ｉの特性Ｘ線のピーク値Ｘを求め（Ｓ１３）、このピー
ク値Ｘから、予め求めた図５に示される対応関数を用い
て、イオンビームの照射量を示す電流値ｙを算出する
（Ｓ１４）。

【００２２】そして、分析対象となる元素、例えば、図
７において、測定元素Ｃのピーク値ＸC から、測定元素
Ｃの絶対濃度Ｓを以下の式より算出する（Ｓ１５）。

【００２３】

【数２】 このように、本願第１の発明によれば、従来のように、
試料から流れ出す電流を直接測定するのではなく、対象
となる元素の分析に影響を与えない特定ガスの特性Ｘ線
の値からイオンビームの照射量を算出するよう構成した
ため、イオンビームの照射によって生じる２次電子や、
プラズマによる影響を受けず、イオンビーム照射量の正
確な測定が可能となり、結果的に分析対象となる元素の
絶対濃度の正確な測定ができる。

【００２４】次に、本願第２の発明の実施例を図８〜図
１１に基づいて説明する。図８は本願第２の発明にかか
るイオンビーム分析装置の全体概略図で、図１に示した
本願第１の発明との相違は、Ｘ線検出器３に加えて元素
・化合物検出器３’を用いたこと、フード２内に供給す
べき特定ガスの種類が異なること、及び演算手段４の機
能が異なることであるため、その他の構成要素について
の説明はここでは省略する。

【００２５】３’は元素・化合物検出器で、フード２内
に発生した特定元素又はその化合物の量を検出する。
４’は演算手段で、元素・化合物検出器３’における特
定元素又はその化合物の検出信号からイオンビーム照射
量を算出し、分析対象となる元素の絶対濃度を求める。
６’は特定ガス供給手段で、ここで供給される特定ガス
は、イオンビームとの相互作用により発生する新たな元
素が試料ＴＰに含まれる元素の分析に影響を与えないガ
スである。

【００２６】かかる特定ガスにイオンビームを照射する
ことにより得られる特定元素又はその化合物の量とイオ
ンビーム照射量との対応関係を示す対応関数を求める手
順を演算手段４’の動作を示す図９のフローチャートに
基づいて説明する。

【００２７】まず、対応関数の算出に先立って、本願第
１の発明の場合と同様、図８で示した試料ＴＰを図３の
ファラデーカップ７ａと電流計７ｂに置き換える。そし
て、特定ガス供給手段６’から所定量の特定ガスＩ、例
えば、二酸化炭素（ＣＯ2 ）をフード２内に供給した状
態で、異なる照射量のイオンビーム、例えば、Ｈ⁺ ビー
ムをファラデーカップ７ａに順次照射し、それぞれの照
射量について、下記の化学式、 に示すように二酸化炭素（ＣＯ2 ）との相互作用により
得られる化合物である一酸化炭素（ＣＯ）の化合物量Ｍ
1,Ｍ2,・・・と（Ｓ２１）、電流量ｙ1,ｙ2,・・・を測
定する。

【００２８】次に、それぞれのイオンビームの照射量毎
に電流計７ｂで測定した電流値ｙ1,ｙ2,・・・を入力す
る（Ｓ２２）。

【００２９】そして、異なる照射量のイオンビーム毎に
測定した一酸化炭素（ＣＯ）の化合物量Ｍ1,Ｍ2,・・・
とイオンビームの照射量を示す電流値ｙ1,ｙ2,・・・か
ら、第１の発明の場合と同様に、最小２乗法を用いて上
述した数式１の係数ａj （ｊ＝０〜ｎ）を算出すること
により、図１０に示される化合物の検出量とイオンビー
ムの照射量との関係を示す対応関数を求める（Ｓ２
３）。

【００３０】次に、かかる対応関数を用いて、ＰＩＸＥ
分析を行う場合の作用を本願第２の発明にかかる演算手
段４’の動作を示す図１１のフロチャートにより説明す
る。

【００３１】まず、図８に示されるように、分析対象と
なる試料ＴＰをフード２内に設置し、特定ガス供給手段
６’から対応関数を求めた場合と同量・同種の二酸化炭
素ＣＯ2 をフード２内に供給した状態で、イオンビーム
発生手段１からイオンビームを試料ＴＰに照射する。そ
して、Ｘ線検出器３で検出されたＸ線の信号を入力し
（Ｓ３１）、その信号を処理することによって、図７と
同様に、検出されたＸ線のエネルギー分布を求める（Ｓ
３２）。

【００３２】次に、元素・化合物検出器３’から一酸化
炭素（ＣＯ）の検出信号を入力し（Ｓ３３）、その検出
信号から、予め求めた図１０に示す対応関数を用いて、
イオンビームの照射量を示す電流値ｙを算出する（Ｓ３
４）。

【００３３】そして、本願第１の発明と同様に、分析対
象となる元素、例えば、図７において、測定元素Ｃのピ
ーク値ＸC から、測定元素Ｃの絶対濃度Ｓを上記の数式
１より算出する（Ｓ３５）。

【００３４】このように、本願第２の発明によれば、本
願第１の発明と同様に、試料から流れ出す電流を直接測
定するのではなく、分析対象となる元素分析に影響を与
えない特定ガスの特性Ｘ線の値からイオンビームの照射
量を算出するよう構成したため、イオンビームの照射に
よって生じる２次電子や、プラズマによる影響を受け
ず、イオンビーム照射量の正確な測定が可能となり、結
果的に分析対象となる元素の絶対濃度の正確な測定が可
能となる。

【００３５】上述した実施例では、特定ガスから発生す
る特性Ｘ線或いは特定ガスが化学反応することにより生
じる特定元素又はその化合物を検出することにより、イ
オンビーム照射量を算出したが、以下に示す変形実施例
も考えられる。

【００３６】＜第１の変形実施例＞第１の変形実施例で
は、イオンビームを試料に照射し、試料を構成する元素
固有の電磁波を分析することにより試料の定性・定量等
の分析を行うイオンビーム分析装置において、前記試料
に含まれる元素の分析に影響を与えない特定ガスを前記
試料周辺に供給する特定ガス供給手段と、イオンビーム
と特定ガスとの核反応により発生するγ線を検出するγ
線検出手段と、予め測定された核反応により発生するγ
線の強度とイオンビーム照射量との関係を用いて、前記
γ線検出手段で検出されたγ線の強度からイオンビーム
照射量を算出する演算手段と、を備えたことを特徴とす
る。そして、上述した本願第１及び第２の発明と略同様
の手順を踏むことによりイオンビーム照射量が算出され
る。

【００３７】なお、ここで用いるイオンビームは、例え
ば１．２５ＭｅＶ程度のプロトン（Ｈ⁺ ）ビームが考え
られ、特定ガスとして、¹⁹Ｆを供給すれば、以下の核反
応式により、γ線が発生する。

【００３８】Ｈ＋¹⁹Ｆ→α＋¹⁶Ｏ＋γ ＜第２の変形実施例＞第２の変形実施例では、イオンビ
ームを試料に照射し、試料を構成する元素固有の電磁波
を分析することにより試料の定性・定量等の分析を行う
イオンビーム分析装置において、イオンビーム発生装置
側のイオンビームの通過路と試料側を隔離する図１等に
示された薄膜５のイオンビームを照射による光学的透過
率の変化を測定し、この透過率の変化量から、予め求め
た光学的透過率の変化量とイオンビームの照射量を示す
対応関数を用いて、分析時におけるイオンビーム照射量
を算出することを特徴とする。

【００３９】即ち、第２の変形実施例は、図１等で示さ
れる薄膜５がイオンビームの照射量に応じて、その光学
的透過率が変化する性質を利用するものであり、例え
ば、イオンビームの照射前と照射後では、薄膜５の透過
率は光の波長に応じて図１２に示される変化を示す。こ
のため、図３のファラデーカップ等を用いて、イオンビ
ームの照射量を変えながら、薄膜５の特定波長λでの光
学的透過率の変化量Δσを測定すれば、本願第１の発明
で示したように、最小２乗法等を用いることで、図１３
に示される透過率の変化量Δσとイオンビームの照射量
ｙとの対応関数を求めることが出来る。

【００４０】そして、実際の試料ＴＰの元素分析に際し
ては、分析前と分析後の薄膜５の光学的透過率を測定す
ることによって、図１３に示される対応関数を用いて、
試料ＴＰに照射されたイオンビームの照射量が算出でき
る。

【００４１】＜第３の変形実施例＞第３の変形実施例で
は、イオンビームを試料に照射し、試料を構成する元素
固有の電磁波を分析することにより試料の定性・定量等
の分析を行うイオンビーム分析装置において、イオンビ
ーム発生装置側のイオンビームの通過路と試料ＴＰ側を
隔離する薄膜５の表面に蛍光体を形成し、イオンビーム
の照射によりこの蛍光体から発生する光量を光検出セン
サで検出し、検出された光量から、演算手段で、予め求
められた光量とイオンビーム照射量との対応関数を用い
て分析時におけるイオンビーム照射量を算出するよう構
成したことを特徴とする。

【００４２】図１４は第３の変形実施例の特徴的部分の
概略図であり、薄膜５には蛍光体５ａを塗布されてお
り、薄膜５を透過したイオンビームによって発光した蛍
光体５ａからの光量を光検出センサ３”で検出し、不図
示の演算手段で処理される。光検出センサ３”は、フィ
ルタ３”ａとフォトダイオード３”ｂによって構成され
ている。そして、図３のファラデーカップ等を用いて、
イオンビームの照射量を変えながら、蛍光体５ａの発光
量とイオンビーム照射量を測定すれば、本願第１の発明
と同様の手順で、図１５に示される蛍光体５ａの発光量
とイオンビーム照射量との対応関数を求めることが出来
る。

【００４３】そして、実際の試料ＴＰの元素分析に際し
ては、試料ＴＰから発生するＸ線をＸ線検出器によって
検出すると同時に、光検出センサ３”によって蛍光体５
ａが発する光量を測定し、予め求めた図１５に示される
対応関数からイオンビーム照射量が算出される。

【００４４】

【発明の効果】本発明にかかるイオンビーム分析装置に
よれば、試料から流れ出す電流を直接測定するのではな
く、分析対象となる元素分析に影響を与えない特定ガス
の特性Ｘ線の値等からイオンビームの照射量を算出する
よう構成したため、イオンビームの照射によって生じる
２次電子や、プラズマによる影響を受けず、イオンビー
ム照射量の正確な測定が可能となり、結果的に分析対象
となる元素の絶対濃度の正確な測定が可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本願第１の発明にかかるイオンビーム分析装置
の概略図である。

【図２】本願第１の発明にかかる演算手段によってＸ線
強度とイオンビーム照射量との対応関数を求める動作を
示すフローチャートである。

【図３】ファラデーカップを用いてイオンビーム照射量
を測定する場合を示す図である。

【図４】対応関数算出時に検出されるＸ線のエネルギー
分布を示す図である。

【図５】特定Ｘ線の強度とイオンビーム照射量との対応
関数を示す図である。

【図６】本願第１の発明の分析時における演算手段の動
作を示すフローチャートである。

【図７】分析時に時に検出されるＸ線のエネルギー分布
を示す図である。

【図８】本願第２の発明にかかるイオンビーム分析装置
の概略図である。

【図９】本願第２の発明にかかる演算手段によってＸ線
強度とイオンビーム照射量との対応関数を求める動作を
示すフローチャートである。

【図１０】特定元素又はその化合物の検出量とイオンビ
ーム照射量との対応関数を示す図である。

【図１１】本願第２の発明の分析時における演算手段の
動作を示すフローチャートである。

【図１２】イオンビームの照射前後における薄膜の光透
過率の変化を示す図である。

【図１３】薄膜の光学的透過率の変化量とイオンビーム
照射量との対応関数を示す図である。

【図１４】薄膜表面に形成した蛍光体の発光量を検出す
る場合の構成を示す図である。

【図１５】薄膜表面に形成した蛍光体の発光量とイオン
ビーム照射量との対応関数を示す図である。

【図１６】従来のイオンビーム分析装置の概略図であ
る。

【符号の説明】

ＴＰ・・・試料 １・・・・イオンビーム発生装置 ２・・・・フード ３・・・・Ｘ線検出器 ４・・・・演算手段 ５・・・・薄膜 ６・・・・特定ガス供給手段

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 イオンビームを試料に照射し、前記イオ
   ンビームの照射により発生した試料を構成する元素固有
   の電磁波を分析することにより試料の定性・定量等の分
   析を行うイオンビーム分析装置において、 前記試料に含まれる元素の分析に影響を与えない特定ガ
   スを前記試料周辺に供給する特定ガス供給手段と、 前記イオンビームとの相互作用により発生する前記特定
   ガス固有の電磁波を検出する電磁波検出手段と、 予め測定された前記特定ガス固有の電磁波の強度とイオ
   ンビーム照射量との関係を用いて、前記電磁波検出手段
   で検出された特定ガス固有の電磁波の強度からイオンビ
   ーム照射量を算出する演算手段と、を備えたことを特徴
   とするイオンビーム分析装置。
2. 【請求項２】 イオンビームを試料に照射し、前記イオ
   ンビームの照射により発生した試料を構成する元素固有
   の電磁波を分析することにより試料の定性・定量等の分
   析を行うイオンビーム分析装置において、 前記試料に含まれる元素の分析に影響を与えない特定ガ
   スを前記試料周辺に供給する特定ガス供給手段と、 前記イオンビームとの相互作用により発生する特定元素
   又はその化合物を検出する元素・化合物検出手段と、 予め測定された前記特定元素又はその化合物の検出信号
   値とイオンビーム照射量との関係を用いて、前記元素・
   化合物検出手段で検出された特定元素又はその化合物の
   検出信号からイオンビーム照射量を算出する演算手段
   と、を備えたことを特徴とするイオンビーム分析装置。