JPH0847632A - ミクロエマルションブレンド製造用の組成物と方法 - Google Patents

ミクロエマルションブレンド製造用の組成物と方法

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JPH0847632A
JPH0847632A JP7063243A JP6324395A JPH0847632A JP H0847632 A JPH0847632 A JP H0847632A JP 7063243 A JP7063243 A JP 7063243A JP 6324395 A JP6324395 A JP 6324395A JP H0847632 A JPH0847632 A JP H0847632A
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Donna A Riccio
ドンナ・エー・リッチオ
James H Merrifield
ジェームズ・エイッチ・メリフィールド
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Abstract

(57)【要約】 【目的】揮発性シリコーンを含み平均粒度の小さいミク
ロエマルションブレンドを製造するための改良された方
法。 【構成】ミクロ乳化性シリコーンと揮発性シリコーンか
らなるミクロエマルション組成物、それから形成される
ミクロエマルション、このミクロエマルションを製造す
るための手段、およびこのミクロエマルションからなる
パーソナルケア製品。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、1種以上の揮発性シリ
コーンと共にミクロエマルションを形成するのが容易な
ミクロ乳化性シリコーンのブレンドからなるミクロエマ
ルション、およびこのミクロエマルションの製造方法に
関する。また本発明は前記ミクロエマルションブレンド
を含むパーソナルケア製品にも関する。
【0002】本発明は、平均粒度が約0.001〜約
0.05ミクロンであって、ミクロエマルションを形成
することができるミクロ乳化性シリコーンおよび少なく
とも1種の揮発性シリコーンを含むミクロエマルション
ブレンドを製造するための組成物と方法に係る。さらに
本発明は、1種以上の揮発性シリコーンを含む前記ミク
ロエマルションブレンドを含むパーソナルケア製品にも
係る。
【0003】
【従来の技術】シリコーン流体を含有するミクロエマル
ションは、ヘアコンディショナーやその他の化粧用配合
品のような各種のパーソナルケア製品に有用であること
が判明している。本明細書中で使用する「ミクロエマル
ション」という用語は、平均粒度(直径)が通常0.0
5ミクロン以下、好ましくは0.040ミクロン以下、
最も好ましくは0.025ミクロン以下である透明で機
械的かつ熱的に安定な系を指すものとして定義する。液
滴の大きさが小さいためこのエマルションはその透明性
が高くなる。ミクロエマルションを含む化粧用配合品は
美観が改善されると共に物理的性質も改良される。
【0004】ミクロエマルションを化粧品用途に使用す
ることは業界で公知である。たとえば、リン(Linn)らの
米国特許第4,797,272号およびギー(Gee) の米
国特許第4,620,878号を参照されたい。リン(L
inn)らの米国特許第4,797,272号には、平均液
滴サイズが約0.001ミクロンから約0.200ミク
ロンまでの範囲であってモイスチャライザーまたは日焼
け止め、界面活性剤、油(たとえば、環状ジメチルポリ
シロキサン)、および皮膚湿潤剤を含有する油中水型ミ
クロエマルション組成物が開示されている。また、ギー
(Gee) の米国特許第4,620,878号には、Si−
C結合もしくはSi−O−C結合によりシロキサンのケ
イ素に結合しているアミノ基のような極性基またはシラ
ノール基を少なくともひとつ含有するポリオルガノシロ
キサンと、このポリオルガノシロキサンに不溶の界面活
性剤とを含有するポリオルガノシロキサンエマルション
が開示されている。ギー(Gee) が調製したエマルション
は、その平均粒度が0.14ミクロン未満であり、ポリ
オルガノシロキサン、少なくとも1種の界面活性剤およ
び水を混合して半透明の油状濃縮物を作成した後、この
半透明の油状濃縮物をすばやく水に分散させて水中油型
のポリオルガノシロキサンエマルションを形成すること
によって調製することができる。
【0005】揮発性シリコーンのミクロエマルションは
業界で、たとえば米国特許第4,782,095号や同
第4,801,447号に教示されているが、これらの
ミクロエマルションでは大量の界面活性剤が必要であ
る。この従来技術で必要とされる高レベルの界面活性剤
は多くの用途で有害である。たとえば、ヘアコンディシ
ョナーの場合、界面活性剤のレベルがそのように高いと
過度に泡立ち、しかも触感特性が悪い。
【0006】アミノ官能性シリコーンのミクロエマルシ
ョンを損傷した毛髪に適用すると有益なコンディショニ
ング効果が得られるが、湿った髪の櫛通りはほとんどよ
くならない。逆に、揮発性のシリコーンでは湿った髪の
櫛通り特性が優れている。揮発性シリコーンを含み平均
粒度の小さいミクロエマルションブレンドを製造するた
めの代替法または改良された方法を提供することが相変
わらず望まれている。
【0007】
【発明の概要】本発明は、そのひとつの面において、
(a)ミクロ乳化性シリコーン、(b)揮発性シリコー
ン、(c)界面活性剤、および(d)水を含む透明な水
中油型ミクロエマルションからなる。別の一面におい
て、本発明は、ミクロ乳化性シリコーンと少なくとも1
種の揮発性シリコーンを含み、平均粒度が約0.001
〜約0.050ミクロン、好ましくは約0.010〜約
0.030ミクロン、最も好ましくは約0.010〜約
0.025ミクロンの透明なポリオルガノシロキサンミ
クロエマルションの製法を提供する。
【0008】本発明のその他の局面は、ポリジメチルシ
ロキサン、ポリメチルメタクリレートなどのミクロエマ
ルション、ならびに、アミノ官能性ポリオルガノシロキ
サンミクロエマルションおよびオリゴマー性オルガノシ
ロキサンなどのミクロエマルションブレンドを含む化粧
用配合品、特にシャンプーである。
【0009】
【発明の詳細な開示】本発明の基礎となった発見は、ミ
クロエマルションを形成することができるアミノ官能性
シリコーンのように官能化されたシリコーンをオクタメ
チルシクロテトラシロキサンやデカメチルシクロペンタ
シロキサンのような揮発性シリコーンとブレンドし、こ
のブレンドを処理することによって、これらシリコーン
の混合物もまたミクロエマルションを形成するというこ
とである。このようなミクロエマルションは一般に透明
である。本明細書で「透明」という言葉は濁りや曇りが
ないことを意味している。ここで、「曇り」はASTM
試験法、特に濁り懸濁基準を使ってASTM試験番号第
D871号によって定義されるものであり、本発明の場
合「曇り」または「濁り」が約150の上限以下であ
る。本発明のミクロエマルションは曇り価が約50を越
えると次第に透明から半透明に変化し始める。本発明の
ミクロエマルションの曇り価は0から約150までの範
囲であり、より好ましくは約0から約80まで、最も好
ましくは0から約50までの範囲である。ASTM試験
D871で使用する濁り懸濁基準は、米国ニューヨーク
州ガーデンシティー(Garden City) のヘリゲ社(Hellige
Incorporated)から入手できる。純粋な蒸留水は曇りス
ケールが0である。
【0010】本発明の方法で製造されるポリオルガノシ
ロキサンミクロエマルションは、その平均粒度が約0.
005〜約0.050ミクロンであり、好ましくは約
0.010〜約0.030ミクロン、最も好ましくは約
0.010〜約0.025ミクロンである。一般に曇り
と平均粒度は相互に関連しているが、エマルションの2
つの主成分、すなわちシリコーン油と水の相対量によっ
ても影響を受ける。したがって、油対水の比が一定のと
き曇りと平均粒度は相関してはいるが、他の条件が特定
されない限り曇りそのものはミクロエマルション中の平
均粒度の指標として必要かつ十分な基準ではない。
【0011】「ミクロ乳化性」とは、エマルションの平
均粒度が0.0001ミクロンから約0.050ミクロ
ンまでの範囲であるミクロエマルションを生成すること
が可能であることを意味するものと定義する。「ミクロ
乳化性シリコーン」は、すでに定義したミクロエマルシ
ョンを生成することができるシリコーンまたはシリコー
ンの混合物と定義する。揮発性シリコーン(後に定義す
る)はそれ自体ミクロ乳化性シリコーン類の本来の一員
ではないが、これらもミクロ乳化性シリコーンと混合さ
れたときにはミクロ乳化性シリコーン混合物の一部とな
り得るものである。
【0012】本発明の方法を工程順に説明する。次に述
べる成分をブレンドすることによって油界面活性剤混合
物を調製する。 (1)ミクロエマルションの最終組成物100部当たり
10〜30部の範囲の量の、ミクロ乳化することができ
るポリオルガノシロキサンA(1)。これは場合によ
り、約0.6〜約3.0ミリ当量/gのアミノ含有量を
有している。またこのポリオルガノシロキサンは次式の
シリコーンからなる。
【0013】M(Ra b SiO(4-a-b)/2 x (Rc
SiO(4-c)/2 y M ただし式中のRは1〜約6個の炭素原子を有する炭化水
素基または炭化水素オキシ基であり、Qは一般式−R1
HZ(式中、R1 は炭素原子と水素原子からなるか、ま
たは炭素原子、水素原子および酸素原子からなるか、ま
たは炭素原子、水素原子およびイオウ原子からなる二価
の結合基であり、Zは水素原子、1〜4個の炭素原子を
含有するアルキル基、および−CH2 CH2 NH2 基よ
り成る群の中から選択される基である)を有する極性基
であり、「a」は約1から約2まで、「b」は約1から
約3までであり、ただし「a」+「b」は3以下であ
り、「c」は約1から約3までの範囲の数であり、xは
1から約20まで、好ましくは約1から10まで、最も
好ましくは約8の数であり、yは約20から約800ま
で、好ましくは約100から約500まで、最も好まし
くは約275の数であり、Mは業界で公知の適切なシリ
コーン末端停止基である。Rによって表わされる基の非
限定例としては、メチル、エチル、プロピル、イソプロ
ピル、ブチル、イソブチル、アミル、イソアミル、ヘキ
シル、イソヘキシルなどのようなアルキル基、ビニル、
ハロビニル、アルキルビニル、アリル、ハロアリル、ア
ルキルアリルのようなアルケニル基、シクロブチル、シ
クロペンチル、シクロヘキシルなどのようなシクロアル
キル基、フェニル基、ベンジル基、3‐クロロプロピ
ル、4‐ブロモブチル、3,3,3‐トリフルオロプロ
ピル、クロロシクロヘキシル、ブロモフェニル、クロロ
フェニルなどのようなハロゲン化炭化水素基、ならびに
メルカプトエチル、メルカプトプロピル、メルカプトヘ
キシル、メルカプトフェニルなどのようなイオウ含有基
がある。好ましいRは1〜約6個の炭素原子を含有する
アルキル基であり、最も好ましいRはメチルである。R
1 の例としては、メチレン、エチレン、プロピレン、ヘ
キサメチレン、デカメチレン、−CH2 CH(CH3
CH2 −、フェニレン、ナフチレン、−CH2 CH2
CH2 CH 2 −、−CH2 CH2 OCH2 −、−OCH
2 CH2 −、−OCH2 CH2 CH 2 −、−CH2 CH
(CH3 )C(O)OCH2 、−(CH2 3 CC
(O)OCH2 CH2 −、−C6 4 6 4 −、−C
6 4 CH2 6 4 −、および−(CH2 3
(O)SCH2 CH2 −がある。
【0014】Zは−CH2 CH2 NH2 −基が最も好ま
しい。Qは式−CH2 CH2 CH2 NHCH2 CH2
2 を有するアミン官能性の極性基であるのが最も好ま
しい。上記式で、「a」は約1から約2までの範囲の値
であり、「b」は約1から約3までの範囲の値であり、
「a」+「b」は3以下であり、「c」は約1から約3
までの範囲の数である。Ra b SiO(4-a-b)/2 単位
とRc SiO(4-c)/2単位のモル比は約1:2から約
1:65まで、好ましくは約1:5から約1:65ま
で、最も好ましくは約1:15から約1:20までの範
囲である。
【0015】本発明においてアミノ官能性シリコーン流
体A(1)を使用するのが好ましい場合、好ましい流体
は次の式を有する。 (CH3 3 SiO[(CH3 )(C3 6 NH2 2
4 NH2 )SiO]x[(CH3 2 SiO]y Si
(CH3 3 ここで、xは1から約20までの範囲、好ましくは約1
から10までの範囲、最も好ましくは約8の数であり、
yは約20から約800までの範囲、好ましくは約10
0から約500までの範囲、最も好ましくは約275の
数である。
【0016】(2)ミクロエマルションの最終組成物1
00部当たり約0.5〜約25部の、次式で表わされる
揮発性シリコーンA(2)。 (Rd e SiO)n ここで、Rd とRe は同じでも異なっていてもよく、1
〜4個の炭素原子を含有するアルキル基の群の中から選
択され、nは約3から約7までの整数である。
【0017】(3)前記のシリコーンブレンドに、ミク
ロエマルションの最終組成物100部当たり約1〜20
部の少なくとも1種の界面活性剤A(3)を添加する。
ここで、界面活性剤の少なくとも1種は前記ポリオルガ
ノシロキサンに不溶である。 (4)シリコーンと界面活性剤のブレンドを撹拌しなが
ら35〜90℃の範囲の温度に加熱する。
【0018】(5)ミクロエマルションの最終組成物1
00部当たり約0.50〜約5.00部の量の水(実施
例においては第I部の水)をゆっくり添加する。 (6)ミクロエマルションの最終組成物100部当たり
60〜85部の量の水(実施例では第II部の水)をゆっ
くり添加して、(5)と(6)で添加した水の総量がミ
クロエマルションの最終組成物100部当たり60〜9
0部になるようにする。
【0019】(7)ミクロエマルションの最終pHが約
4〜7となるような量の酸を添加する。前記(6)と
(7)の間で、殺生物剤やその他の添加剤のような任意
成分をミクロエマルションに加えてもよい。A(3)は
少なくとも1種の界面活性剤を含有している。ここで、
少なくとも1種の界面活性剤はA(1)のシリコーンに
不溶である。この界面活性剤を以後一次界面活性剤とい
う。その他の任意の界面活性剤は二次界面活性剤とい
う。
【0020】この界面活性剤または界面活性剤のブレン
ドは、親水性‐親油性バランス値が約10から約16ま
で、好ましくは約12から約16まで、最も好ましくは
約13から約14までである。好ましい親水性‐親油性
バランス値はミクロ乳化性シリコーン中の揮発性シリコ
ーンの量を増大させると変化し得る。一次界面活性剤は
カチオン性、アニオン性、非イオン性または両性のいず
れでもよい。そのような界面活性剤の例はギー(Gee) の
米国特許第4,620,878号(引用により本明細書
に含まれているものとする)に開示されている。一般
に、本発明で使用するには非イオン性の界面活性剤が好
ましい。
【0021】本発明において一次界面活性剤として有用
な界面活性剤としては、10〜22個の炭素原子を有す
る脂肪酸のソルビタンエステル、95%までのエチレン
オキサイドを有するC10〜C22脂肪酸のポリオキシエチ
レンソルビタンエステル、C 10〜C22脂肪酸のポリオキ
シエチレンソルビトールエステル、6〜20個の炭素原
子と95%までのエチレンオキサイドを有する脂肪フェ
ノールのポリオキシエチレン誘導体、10〜22個の炭
素原子を有する脂肪アミノベタインおよび脂肪アミドベ
タイン、および、95%までのエチレンオキサイドを有
するC10〜C22脂肪酸や脂肪アルコールのポリエチレン
縮合物がある。
【0022】本発明の実施に好適な一次界面活性剤とし
ては、オクチルフェノキシポリエトキシエタノール[こ
れはさまざまな量のエチレンオキサイド単位を有する非
イオン性界面活性剤であり、ユニオン・カーバイド社(U
nion Carbide Corporation)から一般商標トリトン(TRIT
ON)(登録商標)という名称で入手できる]、11〜1
5の炭素原子を含有する直鎖状アルコールのトリメチル
ノニルポリエチレングリコールエーテルおよびポリエチ
レングリコールエーテル[ユニオン・カーバイド社(Uni
on Carbide Corporation) から一般商標タージトール(T
ERGITOL)(登録商標)として入手可能]、エメリーイン
ダストリーズ(Emery Industries)からトライコール(TRY
COL)(登録商標)として入手可能な非イオン性エトキシ
ル化トリデシルエーテル、脂肪アミンのポリエトキシル
化第四級アンモニウム塩またはエチレンオキサイド縮合
生成物[これらはそれぞれアーマク社(Armak Company)
から一般商標エトクワッド(ETHOQUAD)(登録商標)また
はエトミーン(ETHOMEEN)(登録商標)として入手でき
る]、ならびにエチレンオキサイド基および/またはプ
ロピレンオキサイド基を含有するアルコキシル化シロキ
サン界面活性剤があるがこれらに限られるわけではな
い。ここに挙げた界面活性剤は他の供給元から別の商標
名で入手することもできる。
【0023】本発明の一次界面活性剤として使用するの
に好ましい界面活性剤はユニオン・カーバイド社(Union
Carbide Corporation) から商標名タージトール(TERGI
TOL)(登録商標)として入手可能な11〜15の炭素原
子を含有する直鎖状アルコールのトリメチルノニルポリ
エチレングリコールエーテルおよびポリエチレングリコ
ールエーテルである。本発明の一次界面活性剤として使
用するのに好ましい界面活性剤はトリメチルノニルポリ
エチレングリコールエーテルである。最も好ましい一次
界面活性剤はN,N,N′,N′,N′‐ペンタメチル
‐N‐獣脂‐1,3‐ジアンモニウムクロライドであ
る。
【0024】任意成分の二次界面活性剤はアニオン性、
カチオン性、非イオン性または両性のいずれでもよく、
(A)(1)の好ましいアミノ官能性シリコーンに可溶
でも不溶でもよい。非イオン性界面活性剤が好ましい。
アミノ官能性シリコーンに可溶な界面活性剤の非限定例
としてはアルキルフェノールエトキシレートがある。本
発明で使用する任意の二次界面活性剤もA(1)のシリ
コーンに不溶であるのが好ましい。本発明で二次界面活
性剤として使用するのに好ましい界面活性剤はオクチル
フェノキシポリエトキシ(40)エタノールの70%水
溶液である。
【0025】A(3)は2種の非イオン性界面活性剤の
混合物が好ましく、トリメチルノニルポリエチレングリ
コールエーテル(一次界面活性剤)とオクチルフェノキ
シポリエトキシ(40)エタノールの70%水溶液(二
次界面活性剤)が好ましい。この時の一次界面活性剤と
二次界面活性剤の重量比は約1:2から約5:1まで、
好ましくは約1:1から約3:1まで、最も好ましくは
約9:2から約11:5までである。
【0026】A(3)の量は、最終ミクロエマルション
組成物の100重量部当たり約1〜約20重量部、好ま
しくは約1〜約10重量部、最も好ましくは約1〜約8
重量部である。本発明の上記(5)と(6)では、オー
バーヘッドスターラーまたは他の適切な混合装置を使用
してシリコーン、界面活性剤および水のブレンドを混和
または混合する。このステップで均質な混合物またはエ
マルションが生成するのに必要な時間は混合装置パラメ
ーターに依存するが、当業者であれば過度の実験をする
ことなく容易に決定することができる。このブレンドは
揮発性のシリコーンA(2)を含んでいるので、ミクロ
エマルションが生成する温度は注意深く制御して揮発性
成分の損失を回避しなければならない。そこで、上記
(4)は35〜90℃、好ましくは35〜60℃、最も
好ましくは35〜45℃の範囲の温度で実施する。
【0027】上記(7)では、ミクロエマルションを酸
性化してエマルションのpHを4〜7、好ましくは5〜
6.5、最も好ましくは5.5〜6.5の範囲にする。
反応媒質のpHを変化させるには、その反応混合物中に
存在するアミノ官能性シリコーンまたはシリコーンの量
を考慮する必要がある。pHの値を上記の値にするのに
必要とされる酸の量は、アミノ官能性シリコーンまたは
シリコーン流体(A)(1)の量およびアミノ官能性シ
リコーン流体のアミノ含有量に依存する。たとえば、ア
ミノ官能性シリコーン流体のアミノ含有量が0.6ミリ
当量/gである場合、所望の範囲内のpHにするのに充
分な酸の量はアミノ官能性シリコーン流体100重量部
当たり約2.5重量部となる。またアミノ官能性シリコ
ーン流体のアミノ含有量が3.0ミリ当量/gの場合は
流体100重量部当たり酸の重量は約12.5重量部と
なる。所与のpHを達成するのに必要な酸の重量はその
pHを制御するために選んだ酸の分子量および当量重量
に依存して変わるが、この酸の添加の主たる目的はpH
を所望の値に調節することにある。
【0028】上記(6)の後、場合によっては、ミクロ
エマルションの透明度を改良するために、グリセリンの
ような低分子量の多価アルコールまたは炭水化物を、ミ
クロエマルションの最終組成物100重量部当たり0.
1〜約20重量部、好ましくは約1〜約7重量部、最も
好ましくは約3〜約5重量部の量添加してもよい。
【0029】
【実施例の記載】実 験 発明の詳細な開示の欄に概略を記載した手順を利用して
本発明の例示として以下の非限定例のブレンドを調製し
た。 実施例1 アミノ官能性シリコーンと揮発性シリコーン(すなわち
オクタメチルシクロテトラシロキサン)のシリコーンブ
レンドを9:1の重量比で調製した。このブレンドを使
用して次の成分割合を有するミクロエマルションを製造
した。上記シリコーンブレンド20重量部、タージトー
ル(TERGITOL)TMN−6(登録商標)5重量部、トリト
ン(TRITON)−X405(登録商標)2.5重量部、水
(第I部の水)1.4重量部、水(第II部の水)70.
7重量部、ダウアイシーアイエル(DOWICIL) 200(登
録商標)[ダウ・ケミカル社(DOW CHEMICAL CO.)から入
手できる市販の殺生物剤]0.2重量部、およびグリセ
リン0.2重量部。まず、この配合物を用いてミクロエ
マルションを製造しようとしたところ、粒度が50〜1
50nmの範囲のエマルションが生成した。二度目の調
製では粒度が20〜30nmの範囲の真に透明なミクロ
エマルションが生成した。
【0030】実施例2 アミノ官能性シリコーンと揮発性シリコーン(すなわち
オクタメチルシクロテトラシロキサン)のシリコーンブ
レンドを7.5:2.5の重量比で調製した。このブレ
ンドを使用して次の成分割合を有するミクロエマルショ
ンを製造した。上記シリコーンブレンド20重量部、タ
ージトール(TERGITOL)TMN−6(登録商標)5重量
部、トリトン(TRITON)−X405(登録商標)2.5重
量部、水(第I部の水)1.4重量部、水(第II部の
水)67.0重量部、ダウアイシーアイエル(DOWICIL)
200(登録商標)0.2重量部、グリセリン0.2重
量部、およびpHを5.5〜6.0の範囲に保つのに充
分な量の酢酸。このミクロエマルションは室温において
安定で、粒度は25〜45nmの範囲であり、清澄、す
なわち透明で、粘度は25℃で10〜25センチポイズ
の範囲であった。
【0031】実施例3 アミノ官能性シリコーンと揮発性シリコーン(すなわち
オクタメチルシクロテトラシロキサン)のシリコーンブ
レンドを5:5の重量比で調製した。このブレンドを使
用して次の成分割合を有するミクロエマルションを製造
した。上記シリコーンブレンド20重量部、タージトー
ル(TERGITOL)TMN−6(登録商標)5重量部、トリト
ン(TRITON)−X405(登録商標)2.5重量部、水
(第I部の水)1.4重量部、水(第II部の水)67.
9重量部、ダウアイシーアイエル(DOWICIL) 200(登
録商標)0.2重量部、グリセリン3重量部、およびp
Hを5.5〜6.0の範囲に保つのに充分な量の酢酸。
このミクロエマルションは室温において安定で、粒度は
50〜100nmの範囲であり、粘度は25℃で10〜
25センチポイズの範囲であった。この組成物の粒度範
囲を下げようとして繰り返して見たがうまくいかなかっ
た。また、このエマルションを数週間静置したところは
っきり異なる2つの液相に分かれた。すなわち、このエ
マルションは経時的に安定ではなかった。
【0032】実施例4 アミノ官能性シリコーンと揮発性シリコーン(すなわち
オクタメチルシクロテトラシロキサン)のシリコーンブ
レンドを6.5:3.5の重量比で調製した。このブレ
ンドを使用して次の成分割合を有するミクロエマルショ
ンを製造した。上記シリコーンブレンド20重量部、タ
ージトール(TERGITOL)TMN−6(登録商標)6重量
部、トリトン(TRITON)−X405(登録商標)1.5重
量部、水(第I部の水)1.4重量部、水(第II部の
水)70.7重量部、ダウアイシーアイエル(DOWICIL)
200(登録商標)0.2重量部、グリセリン0.2重
量部、およびpHを5.5〜6.0の範囲に保つのに充
分な量の酢酸。このミクロエマルションは室温において
安定で、粒度は40〜80nmの範囲であり、粘度は2
5℃で10〜25センチポイズの範囲であった。また、
親水性親油性バランス(HLB)の値は約13であっ
た。このエマルションを数週間静置したところはっきり
した2つの液相に分かれた。すなわち、このエマルショ
ンは経時的に安定ではなかった。
【0033】実施例5 アミノ官能性シリコーンと揮発性シリコーン(すなわち
オクタメチルシクロテトラシロキサン)のシリコーンブ
レンドを6.5:3.5の重量比で調製した。このブレ
ンドを使用して次の成分割合を有するミクロエマルショ
ンを製造した。上記シリコーンブレンド20重量部、タ
ージトール(TERGITOL)TMN−6(登録商標)4重量
部、トリトン(TRITON)−X405(登録商標)2重量
部、水(第I部の水)1.4重量部、水(第II部の水)
70.7重量部、ダウアイシーアイエル(DOWICIL) 20
0(登録商標)0.2重量部、グリセリン0.2重量
部、およびpHを5.5〜6.0の範囲に保つのに充分
な量の酢酸。このミクロエマルションは室温において安
定で、粒度は50〜100nmの範囲であり、粘度は2
5℃で10〜25センチポイズの範囲であった。また、
親水性親油性バランス(HLB)の値は約13.8であ
った。このエマルションを数週間静置したところはっき
りした2つの液相に分かれた。すなわち、このエマルシ
ョンは経時的に安定ではなかった。
【0034】実施例6 アミノ官能性シリコーンと揮発性シリコーン(すなわち
オクタメチルシクロテトラシロキサン)のシリコーンブ
レンドを6.5:3.5の重量比で調製した。このブレ
ンドを使用して次の成分割合を有するミクロエマルショ
ンを製造した。上記シリコーンブレンド20重量部、タ
ージトール(TERGITOL)TMN−6(登録商標)4.5重
量部、トリトン(TRITON)−X405(登録商標)3重量
部、水(第I部の水)1.4重量部、水(第II部の水)
70.7重量部、ダウアイシーアイエル(DOWICIL) 20
0(登録商標)0.2重量部、グリセリン0.2重量
部、およびpHを5.5〜6.0の範囲に保つのに充分
な量の酢酸。このミクロエマルションは室温において安
定で、初期の粒度は50〜100nmの範囲であり、粘
度は25℃で10〜25センチポイズの範囲であった。
また、親水性親油性バランス(HLB)の値は約14.
2であった。このエマルションを数週間静置したところ
はっきりした2つの液相に分かれた。すなわち、このエ
マルションは経時的に安定ではなかった。
【0035】実施例7 アミノ官能性シリコーンと揮発性シリコーン(すなわち
オクタメチルシクロテトラシロキサン)のシリコーンブ
レンドを6.5:3.5の重量比で調製した。このブレ
ンドを使用して次の成分割合を有するミクロエマルショ
ンを製造した。上記シリコーンブレンド20重量部、タ
ージトール(TERGITOL)TMN−6(登録商標)4重量
部、トリトン(TRITON)−X405(登録商標)3.5重
量部、水(第I部の水)1.4重量部、水(第II部の
水)70.7重量部、ダウアイシーアイエル(DOWICIL)
200(登録商標)0.2重量部、グリセリン0.2重
量部、およびpHを5.5〜6.0の範囲に保つのに充
分な量の酢酸。このミクロエマルションは室温において
安定で、粒度は50〜100nmの範囲であり、粘度は
25℃で10〜25センチポイズの範囲であった。ま
た、親水性親油性バランス(HLB)の値は約14.6
であった。このエマルションを数週間静置したところは
っきりした2つの液相に分かれた。すなわち、このエマ
ルションは経時的に安定ではなかった。
【0036】実施例8 アミノ官能性シリコーンと揮発性シリコーン(すなわち
オクタメチルシクロテトラシロキサン)のシリコーンブ
レンドを6.5:3.5の重量比で調製した。このブレ
ンドを使用して次の成分割合を有するミクロエマルショ
ンを製造した。上記シリコーンブレンド20重量部、タ
ージトール(TERGITOL)TMN−6(登録商標)5.5重
量部、トリトン(TRITON)−X405(登録商標)2重量
部、水(第I部の水)1.4重量部、水(第II部の水)
67.9重量部、ダウアイシーアイエル(DOWICIL) 20
0(登録商標)0.2重量部、グリセリン3重量部、お
よびpHを5.5〜6.0の範囲に保つのに充分な量の
酢酸。このミクロエマルションは室温において安定で、
粒度は40〜80nmの範囲であり、粘度は25℃で1
0〜25センチポイズの範囲であった。また、親水性親
油性バランス(HLB)の値は約13.4であった。こ
のエマルションを数週間静置したところはっきりした2
つの液相に分かれた。すなわち、このエマルションは経
時的に安定ではなかった。
【0037】実施例9 アミノ官能性シリコーンと揮発性シリコーン(すなわち
オクタメチルシクロテトラシロキサン)のシリコーンブ
レンドを7:3の重量比で調製した。このブレンドを使
用して次の成分割合を有するミクロエマルションを製造
した。上記シリコーンブレンド20重量部、タージトー
ル(TERGITOL)15−S−5(登録商標)5重量部、ター
ジトール(TERGITOL)15−s−40(登録商標)2.5
重量部、水(第I部の水)1.4重量部、水(第II部の
水)67.9重量部、ダウアイシーアイエル(DOWICIL)
200(登録商標)0.2重量部、グリセリン3重量
部、およびpHを5.5〜6.0の範囲に保つのに充分
な量の酢酸。このミクロエマルションは室温において安
定で、粒度は40〜60nmの範囲であり、粘度は25
℃で10〜25センチポイズの範囲であった。また、親
水性親油性バランス(HLB)の値は約13.1であっ
た。このエマルションを数週間静置したところはっきり
した2つの液相に分かれた。
【0038】実施例10 アミノ官能性シリコーンと揮発性シリコーン(すなわち
オクタメチルシクロテトラシロキサン)のシリコーンブ
レンドを7:3の重量比で調製した。このブレンドを使
用して次の成分割合を有するミクロエマルションを製造
した。上記シリコーンブレンド20重量部、タージトー
ル(TERGITOL)15−S−5(登録商標)5重量部、ター
ジトール(TERGITOL)15−s−40(登録商標)2.5
重量部、水(第I部の水)1.4重量部、水(第II部の
水)70.7重量部、ダウアイシーアイエル(DOWICIL)
200(登録商標)0.2重量部、グリセリン5重量
部、およびpHを5.5〜6.0の範囲に保つのに充分
な量の酢酸。このミクロエマルションは室温において安
定で、粒度は50nmより大きく、粘度は25℃で10
〜25センチポイズの範囲であった。
【0039】実施例11 アミノ官能性シリコーンと揮発性シリコーン(すなわち
オクタメチルシクロテトラシロキサン)のシリコーンブ
レンドを7:3の重量比で調製した。このブレンドを使
用して次の成分割合を有するミクロエマルションを製造
した。上記シリコーンブレンド20重量部、タージトー
ル(TERGITOL)TMN−6(登録商標)5重量部、トリト
ン(TRITON)−X405(登録商標)2.5重量部、水
(第I部の水)1.4重量部、水(第II部の水)65.
9重量部、ダウアイシーアイエル(DOWICIL) 200(登
録商標)0.2重量部、グリセリン5重量部、およびp
Hを5.5〜6.0の範囲に保つのに充分な量の酢酸。
このミクロエマルションは室温において安定で、粒度は
15〜40nmの範囲であり、粘度は25℃で10〜2
5センチポイズの範囲であった。また、親水性親油性バ
ランス(HLB)の値は約13.8であった。
【0040】実施例12 アミノ官能性シリコーンと揮発性シリコーン(すなわち
オクタメチルシクロテトラシロキサン)のシリコーンブ
レンドを6.5:3.5の重量比で調製した。このブレ
ンドを使用して次の成分割合を有するミクロエマルショ
ンを製造した。上記シリコーンブレンド20重量部、タ
ージトール(TERGITOL)TMN−6(登録商標)6重量
部、トリトン(TRITON)−X405(登録商標)3重量
部、水(第I部の水)1.4重量部、水(第II部の水)
70.7重量部、ダウアイシーアイエル(DOWICIL) 20
0(登録商標)0.2重量部、グリセリン5重量部、お
よびpHを5.5〜6.0の範囲に保つのに充分な量の
酢酸。このミクロエマルションは室温において安定で、
粒度は20〜35nmの範囲であり、粘度は前記実施例
のものよりかなり高かった。また、親水性親油性バラン
ス(HLB)の値は約13.8であった。
【0041】実施例13 アミノ官能性シリコーンと揮発性シリコーン(すなわち
オクタメチルシクロテトラシロキサン)のシリコーンブ
レンドを6.5:3.5の重量比で調製した。このブレ
ンドを使用して次の成分割合を有するミクロエマルショ
ンを製造した。上記シリコーンブレンド20重量部、タ
ージトール(TERGITOL)15−S−5(登録商標)5重量
部、タージトール(TERGITOL)15−s−40(登録商
標)2.5重量部、水(第I部の水)1.4重量部、水
(第II部の水)65.9重量部、ダウアイシーアイエル
(DOWICIL) 200(登録商標)0.2重量部、グリセリ
ン5重量部、およびpHを5.5〜6.0の範囲に保つ
のに充分な量の酢酸。このミクロエマルションは室温に
おいて安定で、粒度は25〜35nmの範囲であり、粘
度は前記実施例のものよりかなり高かった。また、親水
性親油性バランス(HLB)の値は約13.1であっ
た。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジェームズ・エイッチ・メリフィールド アメリカ合衆国、ニューヨーク州、ボール ストン・スパ、シンブルベリー・ロード、 213番

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 (a)ミクロ乳化性シリコーン、 (b)揮発性シリコーン、 (c)界面活性剤、および (d)水を含む半透明の水中油型ミクロエマルション。
  2. 【請求項2】 ミクロ乳化性シリコーンがアミノ官能性
    シリコーンからなる、請求項1記載のミクロエマルショ
    ン。
  3. 【請求項3】 揮発性シリコーンが一般式 (Rd e SiO)n [式中、Rd およびRe は同じでも異なっていてもよ
    く、1〜4個の炭素原子を含有するアルキル基の群の中
    から選択され、nは約3から約7までの整数である]の
    シリコーンより成る群の中から選択される、請求項1記
    載のミクロエマルション。
  4. 【請求項4】 ミクロ乳化性シリコーンが式 M(Ra b SiO(4-a-b)/2 x (Rc SiO
    (4-c)/2 y M [式中、Rは1〜約6個の炭素原子を有する炭化水素基
    または炭化水素オキシ基であり、Qは一般式R1 HZ
    {式中、R1 は炭素原子と水素原子からなるか、または
    炭素原子、水素原子および酸素原子からなるか、または
    炭素原子、水素原子およびイオウ原子からなる二価の結
    合基であり、Zは水素原子、1〜4個の炭素原子を含有
    するアルキル基、および−CH2 CH2 NH2 基より成
    る群の中から選択される基である}を有する極性基であ
    り、aは約1から約2まで、bは約1から約3までであ
    り、ただしa+bは3以下であり、cは約1から約3ま
    での範囲の数であり、xは1から約20までの範囲の数
    であり、yは約20から約800までの範囲の数であ
    り、Mはシリコーンの末端停止基である]で定義される
    シリコーンの群の中から選択されるシリコーンである、
    請求項3記載のミクロエマルション。
  5. 【請求項5】 ミクロ乳化性シリコーンがさらに一般式 (CH3 3 SiO[(CH3 )(C3 6 NH2 2
    4 NH2 )SiO]x[(CH3 2 SiO]y Si
    (CH3 3 [式中、xは1から約20までの範囲の数であり、yは
    約20から約800までの範囲の数である]のシリコー
    ンを含む、請求項4記載のミクロエマルション。
  6. 【請求項6】 ミクロ乳化性シリコーンがさらにミクロ
    乳化性シリコーンと一般式 (Rd e SiO)n [式中、Rd およびRe は同じでも異なっていてもよ
    く、1〜4個の炭素原子を含有するアルキル基の群の中
    から選択され、nは約3から約7までの整数である]の
    揮発性シリコーンとの混合物を含む、請求項5記載のミ
    クロエマルション。
  7. 【請求項7】 (a)(i)一般式 M(Ra b SiO(4-a-b)/2 x (Rc SiO
    (4-c)/2 y M [式中、Rは1〜約6個の炭素原子を有する炭化水素基
    または炭化水素オキシ基であり、Qは一般式R1 HZ
    {式中、R1 は炭素原子と水素原子からなるか、または
    炭素原子、水素原子および酸素原子からなるか、または
    炭素原子、水素原子およびイオウ原子からなる二価の結
    合基であり、Zは水素原子、1〜4個の炭素原子を含有
    するアルキル基、および−CH2 CH2 NH2 基より成
    る群の中から選択される基である}を有する極性基であ
    り、aは約1から約2まで、bは約1から約3までであ
    り、ただしa+bは3以下であり、cは約1から約3ま
    での範囲の数であり、xは1から約20までの範囲の数
    であり、yは約20から約800までの範囲の数であ
    り、Mはシリコーンの末端停止基である]のミクロ乳化
    性シリコーンと、(ii)一般式 (Rd e SiO)n [式中、Rd およびRe は同じでも異なっていてもよ
    く、1〜4個の炭素原子を含有するアルキル基の群の中
    から選択され、nは約3から約7までの整数である]の
    揮発性シリコーンとを含むシリコーンのブレンドを調製
    し、 (b)前記ブレンドに界面活性剤を添加し、 (c)シリコーン界面活性剤ブレンドの温度を約35〜
    90℃の範囲に上げ、 (d)最終組成のエマルションを基準にして100部当
    たり約0.50〜約5.00部の範囲の量の第I部の水
    を添加し、 (e)最終組成のエマルションを基準にして100部当
    たり約60〜約85部の範囲の量の第II部の水を添加す
    ることによってミクロエマルションを形成し、 (f)ミクロエマルションのpHを約4から約7までの
    範囲に調整するのに充分な量の酸を添加することを含む
    ミクロエマルションの製造方法。
  8. 【請求項8】 ミクロ乳化性シリコーンが一般式 (CH3 3 SiO[(CH3 )(C3 6 NH2 2
    4 NH2 )SiO]x[(CH3 2 SiO]y Si
    (CH3 3 [式中、xは1から約20までの範囲の数であり、yは
    約20から約800までの範囲の数である]のシリコー
    ンより成る群の中から選択される、請求項7記載の方
    法。
  9. 【請求項9】 揮発性シリコーンが一般式 (Rd e SiO)n [式中、Rd およびRe は同じでも異なっていてもよ
    く、1〜4個の炭素原子を含有するアルキル基の群の中
    から選択され、nは約3から約7までの整数である]の
    シリコーンより成る群の中から選択される、請求項9記
    載の方法。
  10. 【請求項10】 温度を約35〜45℃の範囲に調節す
    る、請求項9記載の方法。
  11. 【請求項11】 pHを約5.5〜約6の範囲に調節す
    る、請求項10記載の方法。
  12. 【請求項12】 請求項1記載のミクロエマルションを
    含むパーソナルケア製品。
  13. 【請求項13】 請求項11記載の方法を含む、パーソ
    ナルケア製品の製造方法。
  14. 【請求項14】 パーソナルケア製品がシャンプーであ
    る、請求項12記載のパーソナルケア製品。
  15. 【請求項15】 (a)ミクロ乳化性シリコーン、 (b)揮発性シリコーン、 (c)界面活性剤、および (d)水を含む、約150以下の曇り価を有する半透明
    の水中油型ミクロエマルション。
  16. 【請求項16】 (a)ミクロ乳化性シリコーン、 (b)揮発性シリコーン、 (c)界面活性剤、および (d)水を含む、約50以下の曇り価を有する透明の水
    中油型ミクロエマルション。
  17. 【請求項17】 (a)ミクロ乳化性シリコーン、 (b)揮発性シリコーン、 (c)界面活性剤、および (d)水から本質的に成る半透明の水中油型ミクロエマ
    ルション。
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