JPH0848518A - アルミニウム含有率の少ないカルシウム塩の製造方法 - Google Patents
アルミニウム含有率の少ないカルシウム塩の製造方法Info
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 食品添加物に使用するカルシウム化合物の製
造方法の提供において、アルツハイマー病に関係すると
の懸念があるアルミニウムの含有量の少ない製品を提供
する。 【構成】 不純物としてアルミニウムを含む酸化カルシ
ウムと塩酸とを水系反応媒体中で反応させ、塩化カルシ
ウムを含む水溶液と、原料の酸化カルシウム中に元々存
在していたアルミニウムを含む不溶性の残留物を生成
し、前記アルミニウムを含む不溶性の残留物を実質的に
分離した塩化カルシウムを回収し、回収した塩化カルシ
ウムを少なくとも１つの化学的転化操作でカルシウム塩
の生成物に転化し、原料の酸化カルシウムに存在してい
たよりアルミニウム含有量が少ないカルシウム塩の生成
物を生成するカルシウム塩の製造方法であり、製品中の
カルシウムは好ましくは２ｐｐｍ以下である。
造方法の提供において、アルツハイマー病に関係すると
の懸念があるアルミニウムの含有量の少ない製品を提供
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ウムと塩酸とを水系反応媒体中で反応させ、塩化カルシ
ウムを含む水溶液と、原料の酸化カルシウム中に元々存
在していたアルミニウムを含む不溶性の残留物を生成
し、前記アルミニウムを含む不溶性の残留物を実質的に
分離した塩化カルシウムを回収し、回収した塩化カルシ
ウムを少なくとも１つの化学的転化操作でカルシウム塩
の生成物に転化し、原料の酸化カルシウムに存在してい
たよりアルミニウム含有量が少ないカルシウム塩の生成
物を生成するカルシウム塩の製造方法であり、製品中の
カルシウムは好ましくは２ｐｐｍ以下である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、低アルミニウム含有率
のカルシウム塩の製造方法に関する。より詳しくは、本
発明は、燐酸カルシウム、例えばアルミニウムが約１０
０ｐｐｍ以下の燐酸三カルシウム、燐酸二カルシウム、
及び炭酸カルシウムの製造方法に関する。
のカルシウム塩の製造方法に関する。より詳しくは、本
発明は、燐酸カルシウム、例えばアルミニウムが約１０
０ｐｐｍ以下の燐酸三カルシウム、燐酸二カルシウム、
及び炭酸カルシウムの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】食品中
のアルミニウムがアルツハイマー病に関係するとの懸念
から、アルミニウムを微少量のみ含む食品又は食品添加
物の市場が拡がっている。特に、老人や幼児用の飲物等
はヒドロキシアパタイト（燐酸三カルシウム又はＴＣＰ
として商業的に知られる）を含んでおり、その製造業で
は製品中のアルミニウムレベルに注意している。
のアルミニウムがアルツハイマー病に関係するとの懸念
から、アルミニウムを微少量のみ含む食品又は食品添加
物の市場が拡がっている。特に、老人や幼児用の飲物等
はヒドロキシアパタイト（燐酸三カルシウム又はＴＣＰ
として商業的に知られる）を含んでおり、その製造業で
は製品中のアルミニウムレベルに注意している。
【０００３】これら製品中に存在する燐酸三カルシウム
は、例えば４００ｐｐｍ以上と割合に高濃度のアルミニ
ウムを含んでおり、この理由は、一般に０．１重量％以
上のアルミニウムを含む生石灰又は水和石灰から製造さ
れるためである。消石灰スラリーの物理的処理は、アル
ミニウム不純物を完全に除去しない。４００ｐｐｍのア
ルミニウムを含む市販の燐酸三カルシウムは、原料の生
石灰中に存在するアルミニウムの約半分を含むであろ
う。
は、例えば４００ｐｐｍ以上と割合に高濃度のアルミニ
ウムを含んでおり、この理由は、一般に０．１重量％以
上のアルミニウムを含む生石灰又は水和石灰から製造さ
れるためである。消石灰スラリーの物理的処理は、アル
ミニウム不純物を完全に除去しない。４００ｐｐｍのア
ルミニウムを含む市販の燐酸三カルシウムは、原料の生
石灰中に存在するアルミニウムの約半分を含むであろ
う。
【０００４】米国特許第３８７２２１９号は、市販の石
灰は、鉄化合物、シリカ、アルミニウム塩、マグネシウ
ム塩、マグネシア、未焼成石灰石（炭酸カルシウムと炭
酸マグネシウム）、及び他の化合物を微量で含むことが
あると記載している。また、この特許は、塩素ガスのよ
うな塩素化剤で石灰の水スラリーを塩素化すると、次亜
塩素酸カルシウムと塩化カルシウムを含む塩素化された
石灰溶液が生成すると開示している。塩素化において、
前記の不純物の殆どは不溶性のままであり、例えば濾過
や遠心分離によって塩素化石灰溶液から除去することが
できる。塩化カルシウムはこの塩素化反応で一緒に生成
するが、それ自身を回収することや、他のカルシウム塩
に転化する提案がない。米国特許第３８７２２１９号の
塩素化方法は、生成物を他の合成の反応体として特に意
図して使用する低アルミニウム含有率の塩化カルシウム
生成物を得るには、実際的な方法ではない。米国特許第
３８７２２１９号の塩化カルシウム生成物は、他の可溶
性カルシウム生成物、即ち次亜塩素酸カルシウムの生成
を伴い、次の化学的転化操作の反応体として使用するた
めに、それから塩化カルシウムを分離する必要がある。
１つの溶質（塩化カルシウム）を他の溶質（次亜塩素酸
カルシウム）から分離することは相当に煩雑であり、コ
ストがかかると考えられる。
灰は、鉄化合物、シリカ、アルミニウム塩、マグネシウ
ム塩、マグネシア、未焼成石灰石（炭酸カルシウムと炭
酸マグネシウム）、及び他の化合物を微量で含むことが
あると記載している。また、この特許は、塩素ガスのよ
うな塩素化剤で石灰の水スラリーを塩素化すると、次亜
塩素酸カルシウムと塩化カルシウムを含む塩素化された
石灰溶液が生成すると開示している。塩素化において、
前記の不純物の殆どは不溶性のままであり、例えば濾過
や遠心分離によって塩素化石灰溶液から除去することが
できる。塩化カルシウムはこの塩素化反応で一緒に生成
するが、それ自身を回収することや、他のカルシウム塩
に転化する提案がない。米国特許第３８７２２１９号の
塩素化方法は、生成物を他の合成の反応体として特に意
図して使用する低アルミニウム含有率の塩化カルシウム
生成物を得るには、実際的な方法ではない。米国特許第
３８７２２１９号の塩化カルシウム生成物は、他の可溶
性カルシウム生成物、即ち次亜塩素酸カルシウムの生成
を伴い、次の化学的転化操作の反応体として使用するた
めに、それから塩化カルシウムを分離する必要がある。
１つの溶質（塩化カルシウム）を他の溶質（次亜塩素酸
カルシウム）から分離することは相当に煩雑であり、コ
ストがかかると考えられる。
【０００５】米国特許第４３２４７７２号は、石灰スラ
リーが燐酸溶液と反応し、所望の生成物を生成する燐酸
三カルシウムの連続製造方法を開示している。当然アル
ミニウムを含む最初に石灰スラリー中に存在した不純物
の全て又は殆どは、燐酸三カルシウム生成物に移行し、
このことがまさに本発明の方法が解決しようとする課題
である。
リーが燐酸溶液と反応し、所望の生成物を生成する燐酸
三カルシウムの連続製造方法を開示している。当然アル
ミニウムを含む最初に石灰スラリー中に存在した不純物
の全て又は殆どは、燐酸三カルシウム生成物に移行し、
このことがまさに本発明の方法が解決しようとする課題
である。
【０００６】
【課題を解決するための手段及び作用効果】本発明にし
たがうと、低濃度、好ましくは約１００ｐｐｍ以下、よ
り好ましくは約１０ｐｐｍ以下、最も好ましくは約２ｐ
ｐｍ以下のアルミニウムを含むカルシウム塩、例えば燐
酸カルシウム、炭酸カルシウムが提供される。アルミニ
ウム含有率の低いカルシウム塩は、酸化カルシウム（水
酸化カルシウムのスラリーを経由）と塩酸水溶液の第１
の反応過程を含む方法によって製造される。この反応に
おいて、低アルミニウム含有率の塩化カルシウム水溶液
と、原料の酸化カルシウムに最初から含まれていたアル
ミニウムを含む種々の不純物を含有する不溶性の残留物
が生成する。アルミニウムの殆どはこの不溶性の残留物
の中に取り込まれ又は結合し、この残留物は例えば濾過
等の工業的な方法で容易に除去することができる。アル
ミニウム含有の不溶性残留物を実質的に含まない塩化カ
ルシウムは、本発明による他のカルシウム塩の製造に使
用することができる。
たがうと、低濃度、好ましくは約１００ｐｐｍ以下、よ
り好ましくは約１０ｐｐｍ以下、最も好ましくは約２ｐ
ｐｍ以下のアルミニウムを含むカルシウム塩、例えば燐
酸カルシウム、炭酸カルシウムが提供される。アルミニ
ウム含有率の低いカルシウム塩は、酸化カルシウム（水
酸化カルシウムのスラリーを経由）と塩酸水溶液の第１
の反応過程を含む方法によって製造される。この反応に
おいて、低アルミニウム含有率の塩化カルシウム水溶液
と、原料の酸化カルシウムに最初から含まれていたアル
ミニウムを含む種々の不純物を含有する不溶性の残留物
が生成する。アルミニウムの殆どはこの不溶性の残留物
の中に取り込まれ又は結合し、この残留物は例えば濾過
等の工業的な方法で容易に除去することができる。アル
ミニウム含有の不溶性残留物を実質的に含まない塩化カ
ルシウムは、本発明による他のカルシウム塩の製造に使
用することができる。
【０００７】燐酸三カルシウムを生成するため、水系媒
体中でのアルカリ金属水酸化物との反応によって、低ア
ルミニウム含有率の塩化カルシウムを水酸化カルシウム
に転化する。次いで得られた低アルミニウム含有率の水
酸化カルシウムを回収し、燐酸と反応させ、低アルミニ
ウム含有率の燐酸三カルシウムを生成する。燐酸二カル
シウムを生成するためには、低アルミニウム含有率の塩
化カルシウムを水系媒体中で燐酸二アンモニウムと反応
させ、塩化アンモウムの水溶液と燐酸二カルシウムの沈
殿を生成し、後者をいくつかの公知の方法の中の任意の
方法を用いて回収する。
体中でのアルカリ金属水酸化物との反応によって、低ア
ルミニウム含有率の塩化カルシウムを水酸化カルシウム
に転化する。次いで得られた低アルミニウム含有率の水
酸化カルシウムを回収し、燐酸と反応させ、低アルミニ
ウム含有率の燐酸三カルシウムを生成する。燐酸二カル
シウムを生成するためには、低アルミニウム含有率の塩
化カルシウムを水系媒体中で燐酸二アンモニウムと反応
させ、塩化アンモウムの水溶液と燐酸二カルシウムの沈
殿を生成し、後者をいくつかの公知の方法の中の任意の
方法を用いて回収する。
【０００８】炭酸カルシウムを生成するためには、低ア
ルミニウム含有率の塩化カルシウムをアンモニア、二酸
化炭素、及び水と反応させ、塩化アンモニウムの水溶液
と炭酸カルシウムの沈殿を得る。次いで任意の適当な方
法によって、アルミニウム含有率の低い炭酸カルシウム
を回収する。本発明の方法は、原料として酸化カルシウ
ム（「生石灰」又は単に「石灰」）を使用し、これは他
の不純物に加えて約６００〜約２０００ｐｐｍのアルミ
ニウムを一般に含む。酸化カルシウム原料と塩酸の反応
は、溶解した塩化カルシウムと、複合アルミノケイ酸塩
又はＳｉＯ2 等のような他の不純物を含む不溶性のゼラ
チン状の残留物を生成する。この残留物は殆どのシリ
カ、鉄、アルミニウム、亜鉛の不純物、及び酸化カルシ
ウム中に最初から存在した或る種のフッ化物を含む。酸
化カルシウムから塩化カルシウムへの全部の転化を確保
するため、若干過剰のモル比を使用することが好まし
い。このゼラチン状の残留物は、例えば濾過のような適
当な方法によって分離することができる。塩化カルシウ
ムのｐＨは中性であるため、両性であってこの時点で溶
解度がごく僅かなアルミニウムは、分離が容易である。
上記の方法を用いると、一般に約６００〜約２０００ｐ
ｐｍのアルミニウムを含む市販の酸化カルシウムを、回
収したときに原料の酸化カルシウム中に最初に存在する
アルミニウムの５重量％未満、好ましくは１重量％未満
のレベルで含む、溶解した塩化カルシウムに転化させる
ことができる。塩化カルシウムは、不溶性の残留物と分
離した後、１以上の次の化学反応操作によって、例えば
前述のカルシウムの燐酸塩や炭酸塩、水酸化カルシウム
（前記の塩のいずれを用いても転化することができる）
等のような別なアルミニウム含有率の低いカルシウム化
合物の製造に使用することができる。
ルミニウム含有率の塩化カルシウムをアンモニア、二酸
化炭素、及び水と反応させ、塩化アンモニウムの水溶液
と炭酸カルシウムの沈殿を得る。次いで任意の適当な方
法によって、アルミニウム含有率の低い炭酸カルシウム
を回収する。本発明の方法は、原料として酸化カルシウ
ム（「生石灰」又は単に「石灰」）を使用し、これは他
の不純物に加えて約６００〜約２０００ｐｐｍのアルミ
ニウムを一般に含む。酸化カルシウム原料と塩酸の反応
は、溶解した塩化カルシウムと、複合アルミノケイ酸塩
又はＳｉＯ2 等のような他の不純物を含む不溶性のゼラ
チン状の残留物を生成する。この残留物は殆どのシリ
カ、鉄、アルミニウム、亜鉛の不純物、及び酸化カルシ
ウム中に最初から存在した或る種のフッ化物を含む。酸
化カルシウムから塩化カルシウムへの全部の転化を確保
するため、若干過剰のモル比を使用することが好まし
い。このゼラチン状の残留物は、例えば濾過のような適
当な方法によって分離することができる。塩化カルシウ
ムのｐＨは中性であるため、両性であってこの時点で溶
解度がごく僅かなアルミニウムは、分離が容易である。
上記の方法を用いると、一般に約６００〜約２０００ｐ
ｐｍのアルミニウムを含む市販の酸化カルシウムを、回
収したときに原料の酸化カルシウム中に最初に存在する
アルミニウムの５重量％未満、好ましくは１重量％未満
のレベルで含む、溶解した塩化カルシウムに転化させる
ことができる。塩化カルシウムは、不溶性の残留物と分
離した後、１以上の次の化学反応操作によって、例えば
前述のカルシウムの燐酸塩や炭酸塩、水酸化カルシウム
（前記の塩のいずれを用いても転化することができる）
等のような別なアルミニウム含有率の低いカルシウム化
合物の製造に使用することができる。
【０００９】例えば、燐酸三カルシウム（ヒドロキシア
パタイト）を製造するには、アルミニウム含有不溶性残
留物を実質的に含まない塩化カルシウム溶液を、アルカ
リ金属水酸化物との反応によって水酸化カルシウムに転
化する。本発明のこの方法に使用するに適当なアルカリ
金属水酸化物には、ナトリウム、カリウム、リチウムの
水酸化物があり、好ましくは水酸化ナトリウムである。
やや過剰のモル比のアルカリ金属水酸化物が好ましい。
パタイト）を製造するには、アルミニウム含有不溶性残
留物を実質的に含まない塩化カルシウム溶液を、アルカ
リ金属水酸化物との反応によって水酸化カルシウムに転
化する。本発明のこの方法に使用するに適当なアルカリ
金属水酸化物には、ナトリウム、カリウム、リチウムの
水酸化物があり、好ましくは水酸化ナトリウムである。
やや過剰のモル比のアルカリ金属水酸化物が好ましい。
【００１０】水酸化カルシウムの沈殿は、濾過又は他の
適当な方法で回収することができ、付着した全ての塩化
ナトリウムを洗い落とすことが好ましい。次いで回収し
た水酸化カルシウムをスラリーにリパルプし、好ましく
は若干過剰モルの希燐酸と反応させ、約１０〜１５重量
％の固体を含む燐酸三カルシウムのスラリーを生成す
る。次いで濾過によって燐酸三カルシウムを回収し、洗
浄・乾燥し、解砕又は粉砕して、酸化カルシウム原料に
存在したよりもアルミニウム含有率の少ない最終生成物
をうる。このようにして、本発明の方法により、燐酸三
カルシウム生成物は好ましくは約１００ｐｐｍ以下のア
ルミニウムを含み、より好ましくは約１０ｐｐｍ以下、
最も好ましくは約２ｐｐｍ以下のアルミニウムを含む生
成物を得ることができる。
適当な方法で回収することができ、付着した全ての塩化
ナトリウムを洗い落とすことが好ましい。次いで回収し
た水酸化カルシウムをスラリーにリパルプし、好ましく
は若干過剰モルの希燐酸と反応させ、約１０〜１５重量
％の固体を含む燐酸三カルシウムのスラリーを生成す
る。次いで濾過によって燐酸三カルシウムを回収し、洗
浄・乾燥し、解砕又は粉砕して、酸化カルシウム原料に
存在したよりもアルミニウム含有率の少ない最終生成物
をうる。このようにして、本発明の方法により、燐酸三
カルシウム生成物は好ましくは約１００ｐｐｍ以下のア
ルミニウムを含み、より好ましくは約１０ｐｐｍ以下、
最も好ましくは約２ｐｐｍ以下のアルミニウムを含む生
成物を得ることができる。
【００１１】本発明によると、燐酸二カルシウムは、ア
ルミニウム含有不溶性残留物を実質的に含まない塩化カ
ルシウム溶液と、好ましくは過剰モルの燐酸二アンモニ
ウムとを水系媒体中で反応させ、塩化アンモニウムと燐
酸二カルシウムの沈殿を生成することによって得ること
ができる。燐酸二カルシウム生成物を濾過のような適当
な方法によって回収し、次いで洗浄と乾燥を行い、解砕
し、酸化カルシウム原料に存在したよりもアルミニウム
含有量の少ない最終生成物を得る。得られる燐酸二カル
シウムは、好ましくは１００ｐｐｍ以下、より好ましく
は１０ｐｐｍ以下、最も好ましくは２ｐｐｍ以下のアル
ミニウムを含むことができる。
ルミニウム含有不溶性残留物を実質的に含まない塩化カ
ルシウム溶液と、好ましくは過剰モルの燐酸二アンモニ
ウムとを水系媒体中で反応させ、塩化アンモニウムと燐
酸二カルシウムの沈殿を生成することによって得ること
ができる。燐酸二カルシウム生成物を濾過のような適当
な方法によって回収し、次いで洗浄と乾燥を行い、解砕
し、酸化カルシウム原料に存在したよりもアルミニウム
含有量の少ない最終生成物を得る。得られる燐酸二カル
シウムは、好ましくは１００ｐｐｍ以下、より好ましく
は１０ｐｐｍ以下、最も好ましくは２ｐｐｍ以下のアル
ミニウムを含むことができる。
【００１２】また、本発明にしたがうと、アルミニウム
含有不溶性残留物を実質的に含まない塩化カルシウム溶
液と、過剰モルのアンモニア、二酸化炭素、及び水とを
反応させることによって、アルミニウム含有率の少ない
炭酸カルシウムを生成することができる。得られた炭酸
カルシウムの沈殿は、濾過のような任意の適切な方法に
よって回収することができる。所望により、残存の塩化
アンモニウムを含まなくなるまで洗浄することができ、
次いで解砕して、酸化カルシウム原料に存在したよりも
アルミニウム含有量の少ない最終生成物を得る。このよ
うにして、本発明の方法から得られる炭酸カルシウム生
成物は、好ましくは約１００ｐｐｍ以下、より好ましく
は約１０ｐｐｍ以下、最も好ましくは約２ｐｐｍ以下の
アルミニウムを含む。アルミニウム含有率の少ない炭酸
カルシウムは、種々多様な食品、食品添加物、及び一般
に或る量の炭酸カルシウムを含む他の消費者製品に混和
することができる。
含有不溶性残留物を実質的に含まない塩化カルシウム溶
液と、過剰モルのアンモニア、二酸化炭素、及び水とを
反応させることによって、アルミニウム含有率の少ない
炭酸カルシウムを生成することができる。得られた炭酸
カルシウムの沈殿は、濾過のような任意の適切な方法に
よって回収することができる。所望により、残存の塩化
アンモニウムを含まなくなるまで洗浄することができ、
次いで解砕して、酸化カルシウム原料に存在したよりも
アルミニウム含有量の少ない最終生成物を得る。このよ
うにして、本発明の方法から得られる炭酸カルシウム生
成物は、好ましくは約１００ｐｐｍ以下、より好ましく
は約１０ｐｐｍ以下、最も好ましくは約２ｐｐｍ以下の
アルミニウムを含む。アルミニウム含有率の少ない炭酸
カルシウムは、種々多様な食品、食品添加物、及び一般
に或る量の炭酸カルシウムを含む他の消費者製品に混和
することができる。
【００１３】本発明のカルシウム塩は、従来の方法で得
られる製品中に存在するよりも、顕著に低いフッ化物濃
度を有する。具体的には、本発明のカルシウム塩は約２
０ｐｐｍ以下のフッ化物を含み、一方、従来の方法で得
られる製品は４５ｐｐｍ以上のフッ化物を含む。即ち、
本発明の方法は、燐酸カルシウムの食品用化合物コード
規格(Food Chemicals Code specifications)に合致する
に充分に低い濃度でフッ化物を含むといった、商業的な
石灰供給業者にとって石灰供給における問題を無くすと
いった付加的な利益を提供する。
られる製品中に存在するよりも、顕著に低いフッ化物濃
度を有する。具体的には、本発明のカルシウム塩は約２
０ｐｐｍ以下のフッ化物を含み、一方、従来の方法で得
られる製品は４５ｐｐｍ以上のフッ化物を含む。即ち、
本発明の方法は、燐酸カルシウムの食品用化合物コード
規格(Food Chemicals Code specifications)に合致する
に充分に低い濃度でフッ化物を含むといった、商業的な
石灰供給業者にとって石灰供給における問題を無くすと
いった付加的な利益を提供する。
【００１４】また、本発明のカルシウム塩は、通常の方
法によって得られる製品に存在するよりも、ケイ素、
鉄、マンガン、亜鉛の濃度が顕著に低い。次に本発明の
実施例を示す。
法によって得られる製品に存在するよりも、ケイ素、
鉄、マンガン、亜鉛の濃度が顕著に低い。次に本発明の
実施例を示す。
【００１５】
【実施例】例１ ．高純度ＴＣＰ（ヒドロキシアパタイト）の実験室
的合成 粉砕した食品用化合物グレードのＣａＯ（垂直プロセ
ス）の６１４．７ｇを脱イオンＨ2 Ｏの４８００ｍｌに
添加した。得られたスラリーは１５重量％の固体を含ん
だ（９５％転化率のＣａ（ＯＨ）2 として７７２ｇ）。
スラリーを攪拌しながら３２重量％の食品用化合物グレ
ードのＨＣｌ溶液を入れた。塩酸はゆっくり添加し、次
いでｐＨが６．８〜７．２の範囲に安定するまで液滴で
添加した。反応混合物を中和するために３２重量％ＨＣ
ｌ溶液が２３７２ｇ必要であった。
的合成 粉砕した食品用化合物グレードのＣａＯ（垂直プロセ
ス）の６１４．７ｇを脱イオンＨ2 Ｏの４８００ｍｌに
添加した。得られたスラリーは１５重量％の固体を含ん
だ（９５％転化率のＣａ（ＯＨ）2 として７７２ｇ）。
スラリーを攪拌しながら３２重量％の食品用化合物グレ
ードのＨＣｌ溶液を入れた。塩酸はゆっくり添加し、次
いでｐＨが６．８〜７．２の範囲に安定するまで液滴で
添加した。反応混合物を中和するために３２重量％ＨＣ
ｌ溶液が２３７２ｇ必要であった。
【００１６】次いで得られたＣａＣｌ2 溶液を減圧濾過
し、ＣａＯ中に存在していた汚染物に由来して生成した
不純物を含む残留物を除去した。攪拌しながら、濾過し
たＣａＣｌ2 溶液に５０重量％ＮａＯＨの１７５４ｇを
ゆっくり添加した。得られたＣａ（ＯＨ）2 −塩化ナト
リウムの混合物は１５重量％の固形分を含んだ。このス
ラリーの水含有率は、ＮａＣｌを溶液に保つに充分高か
った。次いでスラリーを減圧濾過し、湿りケーキとし
た。このケーキを脱イオン水（約３リットル）で洗浄
し、殆どのＮａＣｌを除去した。
し、ＣａＯ中に存在していた汚染物に由来して生成した
不純物を含む残留物を除去した。攪拌しながら、濾過し
たＣａＣｌ2 溶液に５０重量％ＮａＯＨの１７５４ｇを
ゆっくり添加した。得られたＣａ（ＯＨ）2 −塩化ナト
リウムの混合物は１５重量％の固形分を含んだ。このス
ラリーの水含有率は、ＮａＣｌを溶液に保つに充分高か
った。次いでスラリーを減圧濾過し、湿りケーキとし
た。このケーキを脱イオン水（約３リットル）で洗浄
し、殆どのＮａＣｌを除去した。
【００１７】次いで約５０重量％の水を含む洗浄したＣ
ａ（ＯＨ）2 ケーキを、脱イオン水（６０００ｍｌ）に
リパルプし、約１０重量％の固形分を含む混合物とし
た。攪拌しながら、燐酸の３９．８％溶液をスラリーに
導入した。Ｈ3 ＰＯ4 はゆっくり添加し、次いで７．０
のｐＨに下がるまで液滴で添加した。燐酸二カルシウム
の混入を防ぐため、全期間においてｐＨが６．８未満に
下がらないようにした。３９．８重量％のＨ3 ＰＯ4 の
１５４０ｇを、反応混合物の中和のために添加した。
ａ（ＯＨ）2 ケーキを、脱イオン水（６０００ｍｌ）に
リパルプし、約１０重量％の固形分を含む混合物とし
た。攪拌しながら、燐酸の３９．８％溶液をスラリーに
導入した。Ｈ3 ＰＯ4 はゆっくり添加し、次いで７．０
のｐＨに下がるまで液滴で添加した。燐酸二カルシウム
の混入を防ぐため、全期間においてｐＨが６．８未満に
下がらないようにした。３９．８重量％のＨ3 ＰＯ4 の
１５４０ｇを、反応混合物の中和のために添加した。
【００１８】得られたヒドロキシアパタイトスラリー
（固形分約１２重量％）を減圧濾過し、１００℃の対流
加熱器で１６時間乾燥した。この実験によって、次の組
成のヒドロキシアパタイトが１０４７ｇ（乾燥基準）生
成した。 カルシウム ３７．１４重量％ 燐 １７．９２重量％ アルミニウム １．５ｐｐｍ 収率は、使用したＣａＯの全量を基準に９５．２％であ
った。このグレードの生石灰の一般的な分析は、有用な
ＣａＯが９３．０〜９６．５重量％であることを示して
いる。
（固形分約１２重量％）を減圧濾過し、１００℃の対流
加熱器で１６時間乾燥した。この実験によって、次の組
成のヒドロキシアパタイトが１０４７ｇ（乾燥基準）生
成した。 カルシウム ３７．１４重量％ 燐 １７．９２重量％ アルミニウム １．５ｐｐｍ 収率は、使用したＣａＯの全量を基準に９５．２％であ
った。このグレードの生石灰の一般的な分析は、有用な
ＣａＯが９３．０〜９６．５重量％であることを示して
いる。
【００１９】例２ 例１の方法にしたがって５バッチのヒドロキシアパタイ
トを調製し、Ｖ型ミキサーを用いて１つのロットに混合
した。このロット（５．４ｋｇ）は次の組成を有した。 カルシウム ３７．０５重量％ Ｐ2 Ｏ5 ４１．１２重量％ 加熱減量 ４．６８重量％ 重金属Ｐｂとして ＜３０ｐｐｍ 鉛 ＜０．６ｐｐｍ 砒素 ０．１５ｐｐｍ フッ素 ２０ｐｐｍ アルミニウム １ｐｐｍ 鉄 １６ｐｐｍ マグネシウム ７８０ｐｐｍ マンガン 検出されず ストロンチウム １７ｐｐｍ
トを調製し、Ｖ型ミキサーを用いて１つのロットに混合
した。このロット（５．４ｋｇ）は次の組成を有した。 カルシウム ３７．０５重量％ Ｐ2 Ｏ5 ４１．１２重量％ 加熱減量 ４．６８重量％ 重金属Ｐｂとして ＜３０ｐｐｍ 鉛 ＜０．６ｐｐｍ 砒素 ０．１５ｐｐｍ フッ素 ２０ｐｐｍ アルミニウム １ｐｐｍ 鉄 １６ｐｐｍ マグネシウム ７８０ｐｐｍ マンガン 検出されず ストロンチウム １７ｐｐｍ
【００２０】例３ 例１の方法を繰り返し、金属分析のための或る量のヒド
ロキシアパタイトの生成物を得た。この生成物のサンプ
ルを硝酸に溶かし、下記の金属について高周波誘導結合
プラズマ（ＩＣＰ）分光分析によって分析し、同時に R
hone-Poulenc Basic Chemicals社の原料を用いて従来の
方法によって作成した商業的な燐酸三カルシウムのサン
プルも分析した。これらの分析結果を次の表に示した。
ロキシアパタイトの生成物を得た。この生成物のサンプ
ルを硝酸に溶かし、下記の金属について高周波誘導結合
プラズマ（ＩＣＰ）分光分析によって分析し、同時に R
hone-Poulenc Basic Chemicals社の原料を用いて従来の
方法によって作成した商業的な燐酸三カルシウムのサン
プルも分析した。これらの分析結果を次の表に示した。
【００２１】 ──────────────────────────────────── 元素 例１の燐酸三カルシウム 市販の燐酸三カルシウム ──────────────────────────────────── アルミニウム ＜２ ｐｐｍ ３６９ ｐｐｍ 鉄 １４．３ ２２１ カリウム ＜３ ９３ マグネシウム １２２２ ３７２０ マンガン ＜１．３ ３．４ ケイ素 １４６ ２４１０ ストロンチウム １５．６ １３５ イットリウム ＜０．０５ １．３ 亜鉛 ０．９ １１．９ ジルコニウム ＜０．１ ０．４ ────────────────────────────────────
【００２２】表から分かるように、本発明の燐酸三カル
シウム中のアルミニウムのレベルは従来の方法によるも
のよりも顕著に低い。また、ケイ素、鉄、亜鉛、マンガ
ンのレベルも大きく減っている。
シウム中のアルミニウムのレベルは従来の方法によるも
のよりも顕著に低い。また、ケイ素、鉄、亜鉛、マンガ
ンのレベルも大きく減っている。
【００２３】例４ ３０７ｇのＣａＯを用い、例１の方法をＣａＣｌ2 溶液
の調製のために用い、不純物を含む残留物のサンプルを
得た。残留物を充分に洗浄して乾燥した。乾燥基準で
２．７ｇを得た。洗浄・乾燥した残留物を溶解し、高周
波誘導結合プラズマ発光分光分析によって分析した。分
析結果を次に示す。
の調製のために用い、不純物を含む残留物のサンプルを
得た。残留物を充分に洗浄して乾燥した。乾燥基準で
２．７ｇを得た。洗浄・乾燥した残留物を溶解し、高周
波誘導結合プラズマ発光分光分析によって分析した。分
析結果を次に示す。
【００２４】 ────────────────────── 元素 濃度（重量％） ────────────────────── アルミニウム ３．８４ カルシウム ８．８３ 鉄 ３．５０ マグネシウム １．６９ マンガン ０．１６４ ケイ素 １４．３ ストロンチウム ０．０１３７ 亜鉛 ０．１７５ ──────────────────────
【００２５】これらの結果は、前の例におけるアルミニ
ウム、カルシウム、鉄、マグネシウム、マンガン、等の
低下を確認している。
ウム、カルシウム、鉄、マグネシウム、マンガン、等の
低下を確認している。
Claims (16)
- 【請求項１】 不純物としてアルミニウムを含む酸化カ
ルシウムと塩酸とを水系反応媒体中で反応させ、塩化カ
ルシウムを含む水溶液と、原料の酸化カルシウム中に元
々存在していたアルミニウムを含む不溶性の残留物を生
成し、前記アルミニウムを含む不溶性の残留物を実質的
に分離した塩化カルシウムを回収し、回収した塩化カル
シウムを少なくとも１つの化学的転化操作でカルシウム
塩の生成物に転化し、原料の酸化カルシウムに存在して
いたよりアルミニウム含有量が少ないカルシウム塩の生
成物を生成するカルシウム塩の製造方法。 - 【請求項２】 回収した塩化カルシウムを水系媒体中で
アルカリ金属水酸化物と反応させ、アルカリ金属塩化物
と水酸化カルシウムの沈殿を生成し、回収した水酸化カ
ルシウムと燐酸とを反応させ、原料の酸化カルシウム中
に存在していたよりアルミニウム含有量が少ない燐酸三
カルシウムの生成物を生成する請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 アルカリ金属水酸化物が水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム、水酸化リチウムからなる群より選
択された請求項２に記載の方法。 - 【請求項４】 アルカリ金属水酸化物が水酸化ナトリウ
ムである請求項２に記載の方法。 - 【請求項５】 水酸化カルシウムの回収の後、水酸化カ
ルシウムと燐酸との反応の前に、水酸化カルシウムを洗
浄し、残存することがあるアルカリ金属水酸化物を除去
する請求項２に記載の方法。 - 【請求項６】 前記化学的転化操作が、回収した塩化カ
ルシウムと燐酸二アンモニウムを水系媒体中で反応さ
せ、塩化アンモニウムの水溶液と燐酸二カルシウム生成
物の沈殿を生成し、原料の酸化カルシウム中に存在して
いたよりアルミニウム含有量が少ない燐酸二カルシウム
生成物を回収する過程を含んでなる請求項１に記載の方
法。 - 【請求項７】 燐酸二カルシウム生成物を洗浄し、残存
することがある塩化アンモニウムを除去する請求項６に
記載の方法。 - 【請求項８】 前記化学的転化操作が、回収した塩化カ
ルシウムとアンモニア、二酸化炭素、及び水とを反応さ
せ、塩化アンモニウムの水溶液と炭酸カルシウム生成物
の沈殿を生成し、原料の酸化カルシウム中に存在してい
たよりアルミニウム含有量が少ない炭酸カルシウム生成
物を回収する過程を含んでなる請求項１に記載の方法。 - 【請求項９】 炭酸カルシウム生成物を洗浄し、残存す
ることがある塩化アンモニウムを除去する請求項８に記
載の方法。 - 【請求項１０】 原料の酸化カルシウムが少なくとも約
２００ｐｐｍのアルミニウムを含み、カルシウム塩生成
物が約１００ｐｐｍ以下のアルミニウムを含む請求項１
に記載の方法。 - 【請求項１１】 原料の酸化カルシウムが少なくとも約
２００ｐｐｍのアルミニウムを含み、カルシウム塩生成
物が約１０ｐｐｍ以下のアルミニウムを含む請求項１に
記載の方法。 - 【請求項１２】 原料の酸化カルシウムが少なくとも約
２００ｐｐｍのアルミニウムを含み、カルシウム塩生成
物が約２ｐｐｍ以下のアルミニウムを含む請求項１に記
載の方法。 - 【請求項１３】 カルシウム塩生成物のフッ化物の含有
量が、酸化カルシウム原料のフッ化物の含有量よりも少
ない請求項１に記載の方法。 - 【請求項１４】 カルシウム塩生成物が約２０ｐｐｍ以
下のフッ化物を含む請求項１に記載の方法。 - 【請求項１５】 カルシウム塩生成物中に存在するケイ
素の量が、原料の酸化カルシウム中に存在するケイ素の
量よりも少ない請求項１に記載の方法。 - 【請求項１６】 カルシウム塩生成物中に存在する遷移
元素の量が、原料の酸化カルシウム中に存在する遷移金
属の量よりも少ない請求項１に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US20333894A | 1994-02-28 | 1994-02-28 | |
| US203338 | 1994-02-28 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0848518A true JPH0848518A (ja) | 1996-02-20 |
Family
ID=22753567
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3709095A Pending JPH0848518A (ja) | 1994-02-28 | 1995-02-24 | アルミニウム含有率の少ないカルシウム塩の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
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| JP (1) | JPH0848518A (ja) |
| AU (1) | AU1349595A (ja) |
| CA (1) | CA2142663A1 (ja) |
| DE (1) | DE69502326T2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006169083A (ja) * | 2004-12-20 | 2006-06-29 | Ube Material Industries Ltd | 高純度リン酸三マグネシウムの製造方法 |
| JP2008214111A (ja) * | 2007-02-28 | 2008-09-18 | Tohoku Univ | ケイ素を含有するリン酸三カルシウムの製造方法及びケイ素含有リン酸三カルシウム |
| JP2014177399A (ja) * | 2014-04-28 | 2014-09-25 | Asahi Kasei Chemicals Corp | 回収リン |
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|---|---|---|---|---|
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| FI103664B1 (fi) * | 1996-09-27 | 1999-08-13 | Markus Blomquist | Menetelmä kalsiumin talteenottamiseksi jätemateriaalista tai epäpuhtaasta luonnon kalsiummateriaalista |
| RU2432319C1 (ru) * | 2010-02-26 | 2011-10-27 | Закрытое акционерное общество "Северо-Западная компания "Карбон" | Способ получения очищенного раствора хлористого кальция |
| WO2012095815A1 (en) * | 2011-01-14 | 2012-07-19 | Csir | Production of calcium carbonate |
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-
1995
- 1995-02-16 CA CA 2142663 patent/CA2142663A1/en not_active Abandoned
- 1995-02-20 EP EP19950400349 patent/EP0673879B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1995-02-20 DE DE1995602326 patent/DE69502326T2/de not_active Expired - Fee Related
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- 1995-02-27 AU AU13495/95A patent/AU1349595A/en not_active Abandoned
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|---|---|---|---|---|
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| JP2014177399A (ja) * | 2014-04-28 | 2014-09-25 | Asahi Kasei Chemicals Corp | 回収リン |
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|---|---|
| DE69502326T2 (de) | 1999-02-11 |
| DE69502326D1 (de) | 1998-06-10 |
| CA2142663A1 (en) | 1995-08-29 |
| EP0673879B1 (fr) | 1998-05-06 |
| AU1349595A (en) | 1995-09-07 |
| EP0673879A1 (fr) | 1995-09-27 |
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