JPH0848592A - 化合物半導体結晶の製造方法 - Google Patents
化合物半導体結晶の製造方法Info
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- JPH0848592A JPH0848592A JP18852494A JP18852494A JPH0848592A JP H0848592 A JPH0848592 A JP H0848592A JP 18852494 A JP18852494 A JP 18852494A JP 18852494 A JP18852494 A JP 18852494A JP H0848592 A JPH0848592 A JP H0848592A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 所定のキャリア濃度を有する化合物半導体結
晶を、再現性よく製造することができる方法を提供す
る。 【構成】 不純物が添加された化合物半導体結晶の製造
方法であって、化合物半導体結晶の原料をるつぼ中で融
解するステップと、融解により得られた原料融液を冷却
することにより結晶成長させるステップとを備え、冷却
の際、原料の融点Ｔから２／３Ｔまで冷却するのに要す
る時間を制御することにより、所定のキャリア濃度に調
整することを特徴とする。
晶を、再現性よく製造することができる方法を提供す
る。 【構成】 不純物が添加された化合物半導体結晶の製造
方法であって、化合物半導体結晶の原料をるつぼ中で融
解するステップと、融解により得られた原料融液を冷却
することにより結晶成長させるステップとを備え、冷却
の際、原料の融点Ｔから２／３Ｔまで冷却するのに要す
る時間を制御することにより、所定のキャリア濃度に調
整することを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、化合物半導体結晶の製
造方法に関するものであり、特に、ＬＥＤ、レーザダイ
オード等の光デバイスもしくはＩＣを作製する際、基板
として利用される化合物半導体結晶の製造方法に関する
ものである。
造方法に関するものであり、特に、ＬＥＤ、レーザダイ
オード等の光デバイスもしくはＩＣを作製する際、基板
として利用される化合物半導体結晶の製造方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】ＧａＡｓ等の化合物半導体単結晶の工業
的製造法としては、水平ブリッジマン法（ＨＢ法）、液
体封止引上法（ＬＥＣ法）、垂直ブリッジマン法（ＶＢ
法）および垂直温度勾配法（ＶＧＦ法）等様々な方法が
知られている。これらの方法のうち、ＶＢ法は、他の方
法に比べて欠陥密度の低い良質の結晶を低コストで製造
できる方法として有望視されている。このＶＢ法に関す
る従来技術としては、たとえば、特公平３−５７０７９
号に開示されているように、Ｂ2 Ｏ3 封止剤を用いたＳ
ｉ添加ＧａＡｓ結晶の製造方法がある。
的製造法としては、水平ブリッジマン法（ＨＢ法）、液
体封止引上法（ＬＥＣ法）、垂直ブリッジマン法（ＶＢ
法）および垂直温度勾配法（ＶＧＦ法）等様々な方法が
知られている。これらの方法のうち、ＶＢ法は、他の方
法に比べて欠陥密度の低い良質の結晶を低コストで製造
できる方法として有望視されている。このＶＢ法に関す
る従来技術としては、たとえば、特公平３−５７０７９
号に開示されているように、Ｂ2 Ｏ3 封止剤を用いたＳ
ｉ添加ＧａＡｓ結晶の製造方法がある。
【０００３】ＶＢ法による化合物半導体単結晶の製造方
法では、るつぼの底部に種結晶を配置し、さらにその上
方に原料固体を配置した後、原料固体の全部を融解する
とともに種結晶の上部を融解し、融解された原料融液を
冷却することによって種結晶から出発して上方へ向かっ
て固化させることにより、単結晶を成長させていく。
法では、るつぼの底部に種結晶を配置し、さらにその上
方に原料固体を配置した後、原料固体の全部を融解する
とともに種結晶の上部を融解し、融解された原料融液を
冷却することによって種結晶から出発して上方へ向かっ
て固化させることにより、単結晶を成長させていく。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来、
前述のＶＢ法によって、所定のキャリア濃度を有するＳ
ｉ添加ＧａＡｓ単結晶を得るに際して、一定のＳｉ濃度
を有するようにＳｉを結晶中に仕込んでも、所定のキャ
リア濃度を有する結晶を安定して得ることができなかっ
た。すなわち、従来は活性化率についての制御を行なっ
ていなかったため、たとえば、Ｓｉ濃度が５×１０17ａ
ｔｏｍｓ／ｃｍ3 の場合であっても、活性化率が１０％
であればキャリア濃度は０．５×１０17／ｃｍ3 とな
り、活性化率が８０％であればキャリア濃度は４×１０
17／ｃｍ3 となってしまう。
前述のＶＢ法によって、所定のキャリア濃度を有するＳ
ｉ添加ＧａＡｓ単結晶を得るに際して、一定のＳｉ濃度
を有するようにＳｉを結晶中に仕込んでも、所定のキャ
リア濃度を有する結晶を安定して得ることができなかっ
た。すなわち、従来は活性化率についての制御を行なっ
ていなかったため、たとえば、Ｓｉ濃度が５×１０17ａ
ｔｏｍｓ／ｃｍ3 の場合であっても、活性化率が１０％
であればキャリア濃度は０．５×１０17／ｃｍ3 とな
り、活性化率が８０％であればキャリア濃度は４×１０
17／ｃｍ3 となってしまう。
【０００５】その結果、工業的に所定のキャリア濃度を
有する化合物半導体結晶を製造する際、不良品が多く発
生し、製造コストが高くなるという問題があった。
有する化合物半導体結晶を製造する際、不良品が多く発
生し、製造コストが高くなるという問題があった。
【０００６】この発明の目的は、上述の問題点を解決
し、所定のキャリア濃度を有する化合物半導体結晶を、
再現性よく製造することができる方法を提供することに
ある。
し、所定のキャリア濃度を有する化合物半導体結晶を、
再現性よく製造することができる方法を提供することに
ある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この発明による化合物半
導体結晶の製造方法は、不純物が添加された化合物半導
体結晶の製造方法であって、化合物半導体結晶の原料を
るつぼ中で融解するステップと、融解により得られた原
料融液を冷却することにより結晶成長させるステップと
を備え、冷却の際、原料の融点Ｔから２／３Ｔまで冷却
するのに要する時間を制御することにより、所定のキャ
リア濃度に調整することを特徴としている。
導体結晶の製造方法は、不純物が添加された化合物半導
体結晶の製造方法であって、化合物半導体結晶の原料を
るつぼ中で融解するステップと、融解により得られた原
料融液を冷却することにより結晶成長させるステップと
を備え、冷却の際、原料の融点Ｔから２／３Ｔまで冷却
するのに要する時間を制御することにより、所定のキャ
リア濃度に調整することを特徴としている。
【０００８】好ましくは、冷却するのに要する時間の制
御と所定のキャリア濃度の調整とは、 η＝ｆ（ｃ．ｃ．，Ｖｃ）＝１００×［１９．７／１９−｛３．５／（３．８ ×１０18）×（ｃ．ｃ．／Ｖｃ）｝］…（１） （なお、ｃ．ｃ．はキャリア濃度（ｃｍ-3）、ηは活性
化率（％）、Ｖｃは融点Ｔから２／３Ｔまでの結晶冷却
速度（℃／Ｈ）を示し、η≦１００，１×１０ 17≦ｃ．
ｃ．≦４×１０19とする）の式に基づいて行なわれると
よい。
御と所定のキャリア濃度の調整とは、 η＝ｆ（ｃ．ｃ．，Ｖｃ）＝１００×［１９．７／１９−｛３．５／（３．８ ×１０18）×（ｃ．ｃ．／Ｖｃ）｝］…（１） （なお、ｃ．ｃ．はキャリア濃度（ｃｍ-3）、ηは活性
化率（％）、Ｖｃは融点Ｔから２／３Ｔまでの結晶冷却
速度（℃／Ｈ）を示し、η≦１００，１×１０ 17≦ｃ．
ｃ．≦４×１０19とする）の式に基づいて行なわれると
よい。
【０００９】なお、キャリア濃度ｃ．ｃ．は、２×１０
17≦ｃ．ｃ．≦４×１０18であるとさらに好ましい。
17≦ｃ．ｃ．≦４×１０18であるとさらに好ましい。
【００１０】また、好ましくは、化合物半導体結晶は、
ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶であるとよい。
ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶であるとよい。
【００１１】さらに、好ましくは、ＩＩＩ−Ｖ族化合物
半導体結晶は、砒化ガリウム半導体結晶であるとよい。
半導体結晶は、砒化ガリウム半導体結晶であるとよい。
【００１２】また、好ましくは、添加された不純物は、
Ｓｉ、Ｔｅ、ＳおよびＳｎからなる群より選ばれるｎ型
不純物であるとよい。このとき、電気的に中性な不純
物、たとえばＩｎ（インジウム）などが含まれていて
も、本発明の効果に何ら影響しない。
Ｓｉ、Ｔｅ、ＳおよびＳｎからなる群より選ばれるｎ型
不純物であるとよい。このとき、電気的に中性な不純
物、たとえばＩｎ（インジウム）などが含まれていて
も、本発明の効果に何ら影響しない。
【００１３】
【作用】本願発明者らは、ＶＢ法による不純物添加化合
物半導体結晶の育成において、キャリア濃度ｃ．ｃ．
（ｃｍ-3）、融点Ｔから２／３Ｔまでの結晶冷却速度Ｖ
ｃ（℃／Ｈ）および活性化率η（％）に関して、以下の
式（１）で表わされる関係があることを見出した。
物半導体結晶の育成において、キャリア濃度ｃ．ｃ．
（ｃｍ-3）、融点Ｔから２／３Ｔまでの結晶冷却速度Ｖ
ｃ（℃／Ｈ）および活性化率η（％）に関して、以下の
式（１）で表わされる関係があることを見出した。
【００１４】 η＝ｆ（ｃ．ｃ．，Ｖｃ）＝１００×［１９．７／１９−｛３．５／（３．８ ×１０18）×（ｃ．ｃ．／Ｖｃ）｝］…（１） （ただし、η≦１００，１×１０17≦ｃ．ｃ．≦４×１
０19） この発明によれば、原料融液を冷却する際、原料の融点
Ｔから２／３Ｔまで冷却するのに要する時間を制御する
ことにより、活性化率を制御することができる。したが
って、結果として、所定のキャリア濃度に調整すること
ができる。
０19） この発明によれば、原料融液を冷却する際、原料の融点
Ｔから２／３Ｔまで冷却するのに要する時間を制御する
ことにより、活性化率を制御することができる。したが
って、結果として、所定のキャリア濃度に調整すること
ができる。
【００１５】図１は、式（１）に従い、結晶冷却速度Ｖ
ｃが１、２．５、５、１７．５および５０℃／Ｈのそれ
ぞれの場合の、キャリア濃度と活性化率ηとの関係を示
す図である。図１において、横軸はキャリア濃度（×１
０18ｃｍ-3）を示し、縦軸は活性化率η（％）を示す。
ｃが１、２．５、５、１７．５および５０℃／Ｈのそれ
ぞれの場合の、キャリア濃度と活性化率ηとの関係を示
す図である。図１において、横軸はキャリア濃度（×１
０18ｃｍ-3）を示し、縦軸は活性化率η（％）を示す。
【００１６】
【実施例】ＶＢ法を用いて、以下に示すように、直径８
０〜９０ｍｍφの１０種のＳｉ添加ＧａＡｓ単結晶を育
成した。
０〜９０ｍｍφの１０種のＳｉ添加ＧａＡｓ単結晶を育
成した。
【００１７】まず、ｐＢＮ（パイロリティック・ボロン
・ナイトライド）製るつぼに種結晶を設置し、その上に
表１に示す量のＧａＡｓ多結晶原料融液をチャージし
た。次に、原料融液中に必要量のＳｉとＢ2 Ｏ3 封止剤
を入れた後、るつぼを石英管に封入した。これを、ヒー
タとるつぼの相対移動速度を４ｍｍ／Ｈとして、冷却に
より結晶成長させた。
・ナイトライド）製るつぼに種結晶を設置し、その上に
表１に示す量のＧａＡｓ多結晶原料融液をチャージし
た。次に、原料融液中に必要量のＳｉとＢ2 Ｏ3 封止剤
を入れた後、るつぼを石英管に封入した。これを、ヒー
タとるつぼの相対移動速度を４ｍｍ／Ｈとして、冷却に
より結晶成長させた。
【００１８】
【表１】
【００１９】冷却の際には、固化率を０．１とした場合
の所定のキャリア濃度とＳｉ濃度を設定し、これらの値
から活性化率を算出し、さらにこの活性化率から前述の
式（１）により結晶冷却速度を求め、この冷却速度で冷
却を行なった。
の所定のキャリア濃度とＳｉ濃度を設定し、これらの値
から活性化率を算出し、さらにこの活性化率から前述の
式（１）により結晶冷却速度を求め、この冷却速度で冷
却を行なった。
【００２０】設定したキャリア濃度ｃ．ｃ．（ｃｍ-3）
およびＳｉ濃度（ａｔｏｍｓ／ｃｍ 3 ）、算出した活性
化率η（％）ならびに冷却速度Ｖｃ（℃／Ｈ）を、表１
に併わせて示す。
およびＳｉ濃度（ａｔｏｍｓ／ｃｍ 3 ）、算出した活性
化率η（％）ならびに冷却速度Ｖｃ（℃／Ｈ）を、表１
に併わせて示す。
【００２１】なお、冷却速度とは、原料融液の融点Ｔか
ら２／３Ｔまで冷却する際の平均速度をいい、この温度
区間での速度が必ずしも一定であることは要しない。こ
の実施例においては、ＧａＡｓの融点である１２３８℃
から１２３８×（２／３）℃まで冷却する際の平均速度
を示している。
ら２／３Ｔまで冷却する際の平均速度をいい、この温度
区間での速度が必ずしも一定であることは要しない。こ
の実施例においては、ＧａＡｓの融点である１２３８℃
から１２３８×（２／３）℃まで冷却する際の平均速度
を示している。
【００２２】また、活性化率とは、キャリア濃度をシリ
コン等の不純物濃度で除した値をいう。
コン等の不純物濃度で除した値をいう。
【００２３】上述のようにして得られたＧａＡｓ結晶に
ついて、製品重量（ｇ）、キャリア濃度（ｃｍ-3）、Ｓ
ｉ濃度（ａｔｏｍｓ／ｃｍ3 ）、Ｂ濃度（ａｔｏｍｓ／
ｃｍ 3 ）およびＣ濃度（ａｔｏｍｓ／ｃｍ3 ）を測定し
た。製品重量、Ｂ濃度およびＣ濃度を、表１に併わせて
示す。また、キャリア濃度およびＳｉ濃度については、
設定値とほぼ一致する値が得られたため、結果の記載は
省略する。
ついて、製品重量（ｇ）、キャリア濃度（ｃｍ-3）、Ｓ
ｉ濃度（ａｔｏｍｓ／ｃｍ3 ）、Ｂ濃度（ａｔｏｍｓ／
ｃｍ 3 ）およびＣ濃度（ａｔｏｍｓ／ｃｍ3 ）を測定し
た。製品重量、Ｂ濃度およびＣ濃度を、表１に併わせて
示す。また、キャリア濃度およびＳｉ濃度については、
設定値とほぼ一致する値が得られたため、結果の記載は
省略する。
【００２４】これらの結果より、本発明によれば、所定
のキャリア濃度を有するＳｉ添加ＧａＡｓ結晶を、再現
性よく製造することができることがわかる。
のキャリア濃度を有するＳｉ添加ＧａＡｓ結晶を、再現
性よく製造することができることがわかる。
【００２５】なお、上述の実施例においては、キャリア
濃度ｃ．ｃ．が２×１０17≦ｃ．ｃ．≦４×１０18の範
囲の場合についてのみ実験を行なっているが、１×１０
17≦ｃ．ｃ．≦４×１０19の範囲においても本発明の効
果が得られることが予測できる。
濃度ｃ．ｃ．が２×１０17≦ｃ．ｃ．≦４×１０18の範
囲の場合についてのみ実験を行なっているが、１×１０
17≦ｃ．ｃ．≦４×１０19の範囲においても本発明の効
果が得られることが予測できる。
【００２６】また、ＳｉおよびＢを含有するＧａＡｓ多
結晶原料を用いて、高純度石英製のるつぼを使用し、Ｂ
2 Ｏ3 封止剤を使用せずに同様の実験を行なった。この
場合にも、同様に、所定のキャリア濃度を有するＳｉ添
加ＧａＡｓ結晶を、再現性よく製造することができた。
結晶原料を用いて、高純度石英製のるつぼを使用し、Ｂ
2 Ｏ3 封止剤を使用せずに同様の実験を行なった。この
場合にも、同様に、所定のキャリア濃度を有するＳｉ添
加ＧａＡｓ結晶を、再現性よく製造することができた。
【００２７】なお、キャリア濃度は、ファンデルパウ法
（Van der Pauw Method ）により、以下の条件で測定し
た。
（Van der Pauw Method ）により、以下の条件で測定し
た。
【００２８】試料の大きさ：３〜５ｍｍ角チップ 試料の厚さ：１００〜２０００μｍ 電極：ＡｕＧｅ−Ｎｉ合金 磁場：３０００〜６０００Ｇａｕｓｓ 電流：１ｍＡ〜１００ｍＡ Ｓｉ濃度は、本実施例においては、黒鉛炉原子吸光分析
装置（ＧＦＡＡＳ：Graphite Furnace Atomic Absorpti
on Spectrometer ）を用いて測定した。Ｓｉ濃度は、こ
の他に、二次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ：Secondar
y Ion Mass Spectrometer ）またはプラズマ発光分析装
置（ＩＣＰ：Inductively Coupled Plazma Atomic Emis
sion Spectrometer ）を用いて測定することも可能であ
る。
装置（ＧＦＡＡＳ：Graphite Furnace Atomic Absorpti
on Spectrometer ）を用いて測定した。Ｓｉ濃度は、こ
の他に、二次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ：Secondar
y Ion Mass Spectrometer ）またはプラズマ発光分析装
置（ＩＣＰ：Inductively Coupled Plazma Atomic Emis
sion Spectrometer ）を用いて測定することも可能であ
る。
【００２９】Ｂ濃度は、本実施例においては、グロー放
電質量分析装置（ＧＤＭＳ：Glow Discharge Mass Spec
trometer）を用いて測定した。Ｂ濃度は、この他に、プ
ラズマ発光分析装置（ＩＣＰ）を用いて測定することも
可能である。
電質量分析装置（ＧＤＭＳ：Glow Discharge Mass Spec
trometer）を用いて測定した。Ｂ濃度は、この他に、プ
ラズマ発光分析装置（ＩＣＰ）を用いて測定することも
可能である。
【００３０】Ｃ濃度は、フーリエ変換赤外分光分析装置
（ＦＴＩＲ：Fourier Transform Infrared Spectromete
r ）を用いて測定した。
（ＦＴＩＲ：Fourier Transform Infrared Spectromete
r ）を用いて測定した。
【００３１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
所定の冷却速度を制御することにより、所定のキャリア
濃度を有する化合物半導体結晶を、再現性よく製造する
ことができる。
所定の冷却速度を制御することにより、所定のキャリア
濃度を有する化合物半導体結晶を、再現性よく製造する
ことができる。
【図１】結晶冷却速度を変化させた場合のキャリア濃度
と活性化率との関係を示す図である。
と活性化率との関係を示す図である。
Claims (6)
- 【請求項１】 不純物が添加された化合物半導体結晶の
製造方法であって、 前記化合物半導体結晶の原料をるつぼ中で融解するステ
ップと、 前記融解により得られた原料融液を冷却することにより
結晶成長させるステップとを備え、 前記冷却の際、前記原料の融点Ｔから２／３Ｔまで冷却
するのに要する時間を制御することにより、所定のキャ
リア濃度に調整することを特徴とする、化合物半導体結
晶の製造方法。 - 【請求項２】 前記冷却するのに要する時間の制御と所
定のキャリア濃度の調整とは、 η＝ｆ（ｃ．ｃ．，Ｖｃ）＝１００×［１９．７／１９−｛３．５／（３．８ ×１０18）×（ｃ．ｃ．／Ｖｃ）｝］…（１） （なお、ｃ．ｃ．はキャリア濃度（ｃｍ-3）、ηは活性
化率（％）、Ｖｃは融点Ｔから２／３Ｔまでの結晶冷却
速度（℃／Ｈ）を示し、η≦１００，１×１０ 17≦ｃ．
ｃ．≦４×１０19とする）の式に基づいて行なわれるこ
とを特徴とする、請求項１記載の化合物半導体結晶の製
造方法。 - 【請求項３】 前記冷却するのに要する時間の制御と所
定のキャリア濃度の調整とは、 η＝ｆ（ｃ．ｃ．，Ｖｃ）＝１００×［１９．７／１９−｛３．５／（３．８ ×１０18）×（ｃ．ｃ．／Ｖｃ）｝］…（１） （なお、ｃ．ｃ．はキャリア濃度（ｃｍ-3）、ηは活性
化率（％）、Ｖｃは融点Ｔから２／３Ｔまでの結晶冷却
速度（℃／Ｈ）を示し、η≦１００，２×１０ 17≦ｃ．
ｃ．≦４×１０18とする）の式に基づいて行なわれるこ
とを特徴とする、請求項１記載の化合物半導体結晶の製
造方法。 - 【請求項４】 前記化合物半導体結晶は、ＩＩＩ−Ｖ族
化合物半導体結晶である、請求項１〜請求項３のいずれ
か記載の化合物半導体結晶の製造方法。 - 【請求項５】 前記ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶は、
砒化ガリウム半導体結晶である、請求項４記載の化合物
半導体結晶の製造方法。 - 【請求項６】 前記添加された不純物は、Ｓｉ、Ｔｅ、
ＳおよびＳｎからなる群より選ばれるｎ型不純物であ
る、請求項１〜請求項５のいずれか記載の化合物半導体
結晶の製造方法。
Priority Applications (3)
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| JP18852494A JP3237408B2 (ja) | 1994-08-10 | 1994-08-10 | 化合物半導体結晶の製造方法 |
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Country Status (1)
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|---|---|
| JP (1) | JP3237408B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006306723A (ja) * | 2006-06-22 | 2006-11-09 | Dowa Mining Co Ltd | ガリウム砒素単結晶 |
| JP2011527280A (ja) * | 2008-07-11 | 2011-10-27 | フライベルガー・コンパウンド・マテリアルズ・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング | 低い光吸収係数を有するドープされた砒化ガリウム基板ウエハを製造するための方法 |
| US8771560B2 (en) | 2005-07-01 | 2014-07-08 | Freiberger Compound Materials Gmbh | Process for the manufacture of doped semiconductor single crystals, and III-V semiconductor single crystal |
| US8815392B2 (en) | 2008-07-11 | 2014-08-26 | Freiberger Compound Materials Gmbh | Process for producing doped gallium arsenide substrate wafers having low optical absorption coefficient |
-
1994
- 1994-08-10 JP JP18852494A patent/JP3237408B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| US8771560B2 (en) | 2005-07-01 | 2014-07-08 | Freiberger Compound Materials Gmbh | Process for the manufacture of doped semiconductor single crystals, and III-V semiconductor single crystal |
| JP2006306723A (ja) * | 2006-06-22 | 2006-11-09 | Dowa Mining Co Ltd | ガリウム砒素単結晶 |
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| JP3237408B2 (ja) | 2001-12-10 |
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