JPH0848807A - 超臨界二酸化炭素を用いるポリエチレンテレフタレートとポリ塩化ビニルの分離法 - Google Patents

超臨界二酸化炭素を用いるポリエチレンテレフタレートとポリ塩化ビニルの分離法

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JPH0848807A
JPH0848807A JP17700695A JP17700695A JPH0848807A JP H0848807 A JPH0848807 A JP H0848807A JP 17700695 A JP17700695 A JP 17700695A JP 17700695 A JP17700695 A JP 17700695A JP H0848807 A JPH0848807 A JP H0848807A
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ジョージ・エイ・セラッド
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 混交した高分子材料、特にポリエチレンテレ
フタレート（ＰＥＴ）およびポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）
を分離する方法を提供する。 【解決手段】 本発明方法は、超臨界流体を混交した材
料の１つに適宜な温度および圧力で選択的に溶解させる
ことによる。システム圧力を急激に低下させると、選ば
れた材料は発泡し、密度が変化する。大きな密度差を有
する高分子材料は、周囲条件下で水分離および浮選によ
って容易に分離することができる。本方法に好ましい超
臨界流体は二酸化炭素であり、ＰＶＣは超臨界流体がそ
の中に優先的に溶解する材料である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】（発明の分野）本発明は、混交した(co-mi
ngled)材料の混合物において一つの配合材料を超臨界流
体中で選択的に発泡させて、それらの配合材料間に大き
な密度差を与え、これによりそれらを周囲条件下で選択
的な密度浮選により分離しうる状態となす方法に関する
ものである。
【０００２】（発明の背景）廃棄物の投棄は今日の社会
において差し迫った問題となっている。たとえば廃棄物
の投棄に関する環境上の関心により、材料のリサイクル
が埋め立ておよび焼却に代わる普通の方法になった。ポ
リマーは廃棄物の大きな割合を占め、リサイクル計画を
拘束する多数の材料の１つである。混交した高分子廃棄
物は紙ラベル、ガラス、木材などと混合している場合が
多い。これらの夾雑物はそれらの材料を処理する前に排
除されなければならない。しかし夾雑物の除去には、望
ましくないポリマー混合物、たとえばポリエチレンテレ
フタレート（ＰＥＴ）およびポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）
の分離も含まれる。材料を完全に分離することができな
ければ、加工上の難点をもたらすほか、リサイクルされ
た最終製品の品質低下および不純性を生じる。必要な分
離を達成するためには、手作業による分別および光学−
機械的スキャナーは有効な手段でない場合が多い。
【０００３】ポリマー廃棄物からＰＥＴを効果的に回収
して利用するためには、ＰＥＴが他のポリマー、たとえ
ばポリオレフィンおよびＰＶＣを含有しない状態で回収
されることが要求される。この分離を達成するために幾
つかの方法が採用されている。
【０００４】米国特許第５，１９８，４７１号明細書の
場合のように、個々のポリマーを選択的に溶解するため
に溶剤が用いられる。この方法は有機溶剤を使用し、ポ
リマー溶液を取り扱う必要があるため、魅力的でない。
溶液中の溶剤からポリマーを抽出するための一般的な方
法を採用しなければならない。これらの方法は付加的な
廃棄物処理および溶剤取り扱いの問題を提起する。
【０００５】好ましい分離法は、ポリマー間の密度差を
利用したポリマー廃棄物の水浮選(aqueous flotation)
によるものである。この方法はＰＥＴからポリオレフィ
ンを分離するのには密度差が大きいので有効である（た
とえばＰＥＴに関して１．３−１．４に対しポリオレフ
ィンに関して０．９）。しかしＰＶＣはＰＥＴに極めて
近い密度をもち、何らかの付加的な方法を用いなければ
ＰＥＴから分離することができない。欧州特許出願公開
第４６９，９０３Ａ２および５１２，４６４Ａ１号は、
浮遊／沈降現象を補助するために界面活性剤の使用を伴
う。
【０００６】わずかな密度差しかない不相溶性プラスチ
ックを流体中においてその臨界点付近でのそれらの材料
の選択的な密度浮選により分離する方法は、米国特許第
５，１２６，０５８号明細書に記載されている。超臨界
流体とは、その物質を超臨界流体状態にするために臨界
温度を越える温度および臨界圧力を越える圧力に維持さ
れた物質であると定義しうる。超臨界状態においては、
超臨界流体はそれを気体および液体の両方として作用さ
せる特性をもつ。米国特許第５，１２６，０５８号にお
いては、プラスチック成分を選択的に分離する際に、容
器内の超臨界流体の温度を調整することにより密度を連
続的に高めるために超臨界流体が利用されている。分離
を含めて、そのプロセス全体が超臨界流体状態で実施さ
れる。この方法に伴う欠点には、超臨界流体に暴露する
期間が長いため装置経費が高く、かつ分離プロセスを高
圧条件下で操作しなければならない点が含まれる。
【０００７】従って同様な密度を有する混交したポリマ
ー（たとえばＰＥＴおよびＰＶＣ）を分離するための、
より効果的かつ経済的な方法が依然として求められてい
る。
【０００８】（発明の概要）本発明は、概して、以下の
工程： （ａ）混交した材料の混合物を容器に導入し； （ｂ）流体を該容器に導入し、該流体が超臨界条件下で
導入されなかった場合には、該流体を超臨界流体に変換
するように容器内の温度および圧力を該流体の臨界点よ
り高く調整し； （ｃ）前記の超臨界流体を前記の混交した材料の１つに
選択的に溶解させるように容器内容物の温度および圧力
を調整し； （ｄ）目的材料中における該流体の溶解度を低下させる
ように急速に圧力を低下させて、目的材料を発泡させ； （ｅ）混交した材料を容器から周囲条件下へ取り出し、
発泡した成分はこの時点では約１未満の嵩密度を有し； （ｆ）発泡した配合材料を周囲条件下で浮選により分離
する； 工程からなることを特徴とする、同様な密度を有する混
交した材料の混合物から、一つの材料を選択的に発泡さ
せてその見掛け密度を低下させ、これによりそれを混合
物から周囲圧力における水浮選によって分離しうる状態
にすることにより一つの配合材料を選択的に分離する方
法を提供する。
【０００９】（発明の詳細な記述）本発明は、混交した
高分子材料、特にポリエチレンテレフタレート（ＰＥ
Ｔ）およびポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）を分離する方法に
関するものである。本方法は、超臨界流体をそれらの材
料の１つに、適宜な温度および圧力で選択的に溶解させ
ることによる。これにより、選ばれた材料は嵩密度の変
化に応じて発泡する。周囲条件下で、水分離および浮選
によりそれらの高分子材料を分離することができる。
【００１０】本方法に好ましい超臨界流体は二酸化炭素
である。材料を超臨界二酸化炭素で処理することは、既
にたとえば食品工業においてコーヒー豆からカフェイン
を抽出するために商業的に実用化されている。
【００１１】米国特許第５，１２６，０５８号の方法
は、プラスチックの分離を超臨界媒質中での浮選により
行うものである。超臨界流体の密度は温度および圧力を
変化させることにより変更され、これにより種々の密度
のプラスチックを表面に浮遊させることができる。分離
を含めて、米国特許第５，１２６，０５８号のプロセス
全体が超臨界流体状態で実施される。これに対し本発明
方法は、ＰＶＣを発泡させるために超臨界二酸化炭素に
短期間暴露することによる。実際の分離は、その後周囲
の圧力および温度下で水浮選法により実施される。完全
な湿潤を保証し、かつ分離を補助するために、水中へ空
気が吹き込まれる。混交した材料を完全に湿潤させ、か
つ浮選するために必要な撹拌を付与する他の手段、たと
えば発泡剤を添加することは、本発明の範囲に含まれ
る。
【００１２】ポリマーフィルムの混合物を一連の温度
（３０−１５０℃）、圧力（１−６００気圧）および暴
露時間（１０−１２０分）で二酸化炭素（超臨界付近お
よびその範囲内）に暴露した。目的は、ＰＶＣを発泡さ
せるが、ＰＥＴを発泡させない条件を定めることであっ
た。ポリマーにおける微細気泡の形成については米国特
許第４，４７３，６６５および５，１５８，９８６号明
細書に述べられている。本発明の著しい特色は、ポリマ
ー混合物中の１ポリマー（すなわちＰＶＣ）を優先的に
発泡させるように条件が定められることであり、これに
対し先行技術は機械的特性、たとえば衝撃強度を改良す
るために超微細気泡性の発泡プラスチック材料を製造お
よび利用することを目標にしている。
【００１３】本発明の実施例においては、分離効果を表
すために１−１０の相対等級尺度が定められた。１０は
完全な分離であり、これに対し１は分離なしであった。
水の表面に両方のポリマーが浮遊した場合、またはいず
れのポリマーも浮遊しなかった場合、分離は達成されな
かった。表１にそのデータをまとめる。
【００１４】最適分離は（１）７２．９気圧（二酸化炭
素の臨界圧力）と３００気圧の間の圧力、および（２）
３１．２℃（二酸化炭素の臨界温度）から、ＰＶＣが分
解し始める１４０℃までの温度において得られる。この
範囲外では両方のポリマーが水上に浮遊するか、または
いずれのポリマーも浮遊しない。分離に十分なＰＶＣ発
泡を得るのには、１０分の暴露時間で十分であった。こ
れより短い時間でもよいが、１０分が好ましい。１０分
の暴露時間は発泡を保証し、かつこれより短い時間に伴
って生じる潜在的なプロセス制御問題が避けられる。
【００１５】ＰＥＴは炭酸飲料ボトルから得られた。最
初のＰＶＣ試料は写真ホルダーからのフィルムであっ
た。その後のＰＶＣは洗剤ボトルから得られた。ポリマ
ーは２．５４ｃｍ×２．５４ｃｍ（１インチ×１イン
チ）に細断され、０．２５４ｍｍ×０．７６２ｍｍ
（０．０１インチ×０．０３インチ）の厚さであった。
【００１６】実験作業はまず、小さな角形のチップに切
断された透明なＰＶＣフィルム（厚さ０．２５４ｍｍ×
０．３３０ｍｍ（０．０１０インチ×０．０１３イン
チ））および緑色のＰＥＴフィルム（炭酸飲料ボトル）
につき実施された。透明および緑色は水浮選法による分
離効果を容易に観察するために選ばれた。
【００１７】実験はすべてダイオネックス（Ｄｉｏｎｅ
ｘ）超臨界流体抽出ユニット（ＳＦＥモデル７０３）を
用いて実施された。使用した二酸化炭素は、液体二酸化
炭素を移送するための浸漬チューブを備えたＳＦＥ−Ｓ
ＦＣ（超臨界流体抽出−超臨界流体クロマトグラフィ
ー）用のものであった。流体はユニットに導入される時
点では気体状、液体状、または超臨界領域のいずれであ
ってもよい。流体が超臨界条件下で導入されなかった場
合、容器の温度および圧力を流体の超臨界点より高く調
整して、これにより流体を超臨界流体に変換した。
【００１８】次いで超臨界流体を前記の混交した材料の
１つに選択的に溶解させるように容器内容物の温度およ
び圧力を調整した。目的材料中における流体の溶解度を
低下させるように急速に圧力を低下させて、目的材料
（ＰＶＣ）を発泡させた。混交した材料を容器から周囲
条件へ取り出し、発泡した成分はこの時点では約１未満
の嵩密度を有していた。
【００１９】超臨界二酸化炭素に暴露したのち、ＰＶＣ
を水浮選法により分離した。水上に浮遊したＰＶＣは外
観が変化していた。超臨界二酸化炭素で処理する前はそ
れは透明であったが、暴露後には白色かつ不透明になっ
た。この外観の相異は超臨界二酸化炭素に暴露すること
により生じた微細気泡の形成によるものであろう。当初
のフィルムはボイドの徴候を示さなかったが、処理済み
フィルムは大部分が１ミクロンの領域の、独立気泡構造
の外観を呈する多数のボイドを含んでいた。当初のフィ
ルムの嵩密度は１．２３ｇ／ｃｃであり、これに対し超
臨界二酸化炭素による処理後には密度は０．６５ｇ／ｃ
ｃに低下した。処理後に得られた密度は約１．３−１．
４ｇ／ｃｃのＰＥＴの密度とは全く異なる。従って容易
に分離することができる。
【００２０】異なる厚さのＰＶＣ試料につき実験を反復
した。より大きな厚さ（すなわち０．５５９ｍｍ×０．
７６２ｍｍ（０．０２２インチ×０．０３０インチ））
のＰＶＣプラスチックボトルから切断したチップを用い
てこの試験を行った。試料を前記に定めた最適範囲（６
０℃、１６０気圧、１０分）で試験した。ＰＶＣは急速
に発泡し、水浮選法によってＰＥＴから容易に分離され
た。
【００２１】
【実施例】それぞれ約１．５ｇのＰＥＴおよびＰＶＣ試
料を１０ｍｌのステンレス鋼製耐圧ねじ蓋付きセルに装
入した。セルを堅く閉じ、ユニットオーブンに装入し、
フィンガータイトフェルールを用いて適所に固定した。
抽出物がある場合にそれを採集するために、ガラス製採
集バイアルを対応するバイアルホルダーに装入した。バ
イアルホルダーおよびオーブン扉を閉じ、ジュン−エア
（Ｊｕｎ−Ａｉｒ）圧縮機モデル＃６により作動するシ
ステム空気ポンプにより密閉した。次いでこのシステム
を目的温度（３１−１５０℃）に加熱した。温度が安定
した時点でセルを目標水準（１５０−６００気圧）にま
で加圧した。ユニットを選定した期間（１０−１２０
分）、一定の流れモードに維持した。
【００２２】次いでシステムを放圧し、ポリマーをセル
内に保持した状態で周囲条件に放冷した。ポリマーをセ
ルから取り出し、水道水を入れたビーカーに装入し、ビ
ーカーに空気を吹き込むことにより撹拌して、ポリマー
を完全に湿潤させた。表１に示すように分離効果を観察
し、記録した。
【００２３】
【表１】 注釈：ＰＶＣは熱分解の徴候を示す。
【００２４】多数の温度および圧力の組み合わせを実験
により試みたが、最適分離は１）７２．９気圧（二酸化
炭素の臨界圧力）と３００気圧の間の圧力、および２）
３１．２℃（二酸化炭素の臨界温度）から、ＰＶＣが分
解し始める１４０℃までの温度において得られると判定
された。
【００２５】このように本発明によれば、同等の密度を
有する混交した材料の混合物から選ばれた配合材料を、
前記の目的、意図および利点を完全に満たす超臨界流体
で処理したのち選択的な密度浮選によって選択的に分離
する方法が提供されることは明らかである。本発明をそ
の特定の態様に関して記載したが、以上の記載からみて
当業者には多数の代替、修正および変更が自明であろ
う。従ってこれらの代替、修正および変更はすべて本発
明の領域および範囲に含まれるものとする。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 以下の工程： （ａ）混交した材料の混合物を容器に導入し； （ｂ）流体を該容器に導入し、該流体が超臨界条件下で
    導入されなかった場合には、該流体を超臨界流体に変換
    するように容器内の温度および圧力を該流体の臨界点よ
    り高く調整し； （ｃ）前記の超臨界流体を前記の混交した材料の１つに
    選択的に溶解させるように容器内容物の温度および圧力
    を調整し； （ｄ）目的材料中における該流体の溶解度を低下させる
    ように急速に圧力を低下させて、目的材料を発泡させ； （ｅ）混交した材料を容器から周囲条件下へ取り出し、
    発泡した成分はこの時点では約１未満の嵩密度を有し； （ｆ）発泡した成形材料を周囲条件下で浮選により分離
    する；工程からなることを特徴とする、同等の密度を有
    する混交した材料の混合物から、一つの材料を選択的に
    発泡させてその見掛け密度を低下させ、それを混合物か
    ら周囲圧力における水浮選によって分離できるようにす
    ることによって、一つの配合材料を選択的に分離する方
    法。
  2. 【請求項２】 超臨界流体がその超臨界状態にある二酸
    化炭素流体である、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 混交した材料がポリ塩化ビニルおよびポ
    リエステルであり、ポリ塩化ビニルが超臨界流体をその
    中へ溶解させる材料である、請求項２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 温度が約３１．２−約１４０℃であり、
    かつ圧力が約７２．９−約３００気圧である、請求項１
    に記載の方法。
JP17700695A 1994-07-13 1995-07-13 超臨界二酸化炭素を用いるポリエチレンテレフタレートとポリ塩化ビニルの分離法 Pending JPH0848807A (ja)

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US274508 1994-07-13
US08/274,508 US5462973A (en) 1994-07-13 1994-07-13 Separation of polyethylene terephthalate and polyvinyl chloride using supercritical carbon dioxide

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Publication Number Publication Date
JPH0848807A true JPH0848807A (ja) 1996-02-20

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ID=23048483

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