JPH0849065A - 窒化ホウ素被覆部材の製造方法 - Google Patents

窒化ホウ素被覆部材の製造方法

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JPH0849065A
JPH0849065A JP6202995A JP20299594A JPH0849065A JP H0849065 A JPH0849065 A JP H0849065A JP 6202995 A JP6202995 A JP 6202995A JP 20299594 A JP20299594 A JP 20299594A JP H0849065 A JPH0849065 A JP H0849065A
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俊哉 渡辺
Tetsuyoshi Wada
哲義 和田
Nobuki Yamashita
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 工具その他各種回転機器の軸受、スライド等
の摺動部材などに適用される立方晶窒化ホウ素もしくは
立方晶窒化ホウ素を含有する硬質窒化ホウ素被覆部材の
製造法に関するもので、優れた密着性を得ることを目的
としている。 【構成】 基材1上に中間層2を形成し、次にその中間
層上に立方晶窒化ホウ素(CBN)薄膜を合成し、CB
N層を形成させる。そしてこの部材に希ガスイオンを注
入することにより中間層2及びCBN層4の一部を境界
層3に変化させる。境界層3は被覆材料と中間層材料が
まざり合い、さらに傾斜組成を有する状態となり、優れ
た密着性を有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、工具その他各種回転機
器の軸受、スライド等の摺動部材等耐摩耗性機械部品等
に適用される立方晶窒化ホウ素もしくは立方晶窒化ホウ
素を含有する硬質窒化ホウ素被覆部材の製造方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】立方晶窒化ホウ素(Cubic Bor
on Nitride:以下CBNと記す)は、ダイヤ
モンドに次ぐ硬度を有すると共に、反応性が低いため耐
摩耗部材への適用が期待されている。CBNは元来天然
には存在せず、これまで高温・高圧の環境下において粒
状のCBNが合成されており、これは現在、焼結品や砥
石等に使用されている。
【0003】しかし、CBNは粒状であるため、適用範
囲は狭いものである。そこで、その適用範囲を拡張すべ
く、CBNを被膜として合成する方法が現在研究されて
いる。
【0004】その方法としては、プラズマCVD(化学
的蒸着)法や、PVD(物理的蒸着)法が挙げられる。
しかし、得られるCBN被膜は密着性が不良で、非常に
基材から剥離しやすい。
【0005】そこで、CBN被膜の密着性を改善する策
として、基材上に中間層を形成させた後、CBN被膜を
形成させる方法がある。しかしこの方法においても基材
上に直接CBN被膜を形成させたときより密着性は向上
するものの、実用に耐え得る密着性は有していない。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】ところで前述の通り、
従来技術ではPVD法やCVD法でCBNを被膜として
合成することはできるが、CBN被膜と基材もしくは中
間層との密着性に乏しく、未だ実用に耐え得る被膜が形
成されていないことが現状である。
【0007】CBN被膜の密着性不良の要因としては、
CBN被膜内に存在する大きな内部応力及びCBN被膜
と基材もしくは中間層との親和力不足が挙げられる。
【0008】本発明は上記従来技術の不具合点を解消
し、CBN被膜と基材もしくは中間層との密着性を向上
させた新たな窒化ホウ素被覆部材の製造方法を提供する
ことを目的としている。
【0009】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
の構成として本発明の窒化ホウ素被覆部材の製造方法
は、工具その他各種耐摩耗機械部品等の基材上に、直接
又は基材上に形成した中間層を介して立方晶窒化ホウ素
膜もしくは立方晶窒化ホウ素を含有する硬質窒化ホウ素
膜を被覆するに際し、該立方晶窒化ホウ素の薄膜合成後
に高エネルギーの希ガスイオンを注入し、これにより上
記窒化ホウ素被膜と基材もしくは基材上に形成された中
間層との境界部に、基材もしくは中間層と窒化ホウ素と
の混合組成を有し、かつ、基材もしくは中間層の成分が
基材もしくは中間層側から被膜側へと連続的に減少して
行く傾斜組成を有する境界層を形成させることを特徴と
している。
【0010】また前記高エネルギーの希ガスイオンの立
方晶窒素被膜への注入するに際し、希ガスイオンの加速
エネルギー、種類は窒化ホウ素被膜の厚さにより選定
し、希ガスイオンの注入量を1×1015〜1×10
17(イオン個数/cm2 )の範囲に設定することが好ま
しい。
【0011】
【作用】前述の通り、従来技術でのCBN被膜の密着力
不足の原因は、CBN被膜内に存在する大きな内部応力
及び、CBN被膜と基材もしくは中間層との親和力不足
にある。
【0012】これに対し本発明においては、基材もしく
は中間層とCBN被膜との間に傾斜組成を有する境界層
を形成させることによりCBN被膜の密着性の向上を図
っているが、密着性向上する原因として、以下のことが
挙げられる。
【0013】傾斜組成を有する境界層を形成させること
により、境界層中の組成が連続的に変化しているため、
CBN被膜内の内部応力をCBN被膜側から基材側もし
くは中間層側へと徐々に低減させることが可能となる。
つまり、これまでCBN被膜と基材もしくは中間層間に
集中していた内部応力を境界層を導入することでその層
内に内部応力を分散させることにより内部応力に起因す
るCBN被膜の剥離を防止することができる。
【0014】また、境界層が傾斜組成を有していること
より、CBN被膜と境界層の親和力は基材もしくは中間
層との親和力より増大するため、親和力不足によるCB
N被膜の剥離も抑制することができる。
【0015】また、CBN被膜作製後、高エネルギーの
希ガスイオンを注入することで境界層が形成される理由
は以下の通りである。
【0016】一般に、ある基材に対し、高エネルギーの
イオンを注入すると、注入後の基材中のイオンの分布は
正規分布を示し、基材表面近傍にはイオンはとどまら
ず、ある深さ領域(注入飛程付近)に多くのイオンがと
どまる。そして、注入飛程付近においては、注入イオン
と基材原子との衝突作用、反跳作用によりその領域の成
分が混ぜ合わされる。
【0017】従って、注入イオンの飛程を、注入イオン
の種類、エネルギーを適当に選択することで、CBN被
膜と基材もしくは中間層との界面に設定すれば、CBN
被膜を通過した注入イオンが界面付近で、被膜材料と基
材もしくは中間層材料を混合し、傾斜組成を有する境界
層を形成させることができる。
【0018】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明
する。図1は本発明方法により製造される窒化ホウ素被
覆部材の断面模式図、図2は本発明による窒化ホウ素被
覆部材の形成過程の概略図を示す。
【0019】本実施例の窒化ホウ素被覆部材は、図1に
示すように、高速度工具鋼(JIS規格:SKH55)
からなる基材1と、中間層2、傾斜組成を有する境界層
3、及びCBN層4で構成されるものである。
【0020】つぎに図2により窒化ホウ素被覆部材、形
成方法について説明すると、まず基材1上に中間層2を
形成させる。(図2(b)参照) 第1例として、中間層2にHCD(ホローカソード)法
によるイオンプレーティング法を用いて、厚さ約3μm
の窒化チタン被膜を形成した。
【0021】具体的には図2(a)に示す基材1に有機
溶剤(例えばアセトン)による超音波洗浄で前処理を施
した後、例えば真空度0.1TorrのAr中で1kV
×1Aで10分間イオンボンバードを行ない、その後、
HCDガン出力:45V×400A、基材温度:500
℃、反応ガス:N2 分圧5×10-4Torrの条件でコ
ーティングすることにより図2(b)を得る。
【0022】次に、第2例として中間層2に、ホウ素・
窒素原子比が1以上のBリッチ層を形成した。これは例
えば窒素イオンもしくは窒素及び希ガスの混合ガスイオ
ン照射とホウ素蒸着を同時に行なうイオン蒸着法で形成
できる。この方法は図3に示す装置を用いて行なう。
【0023】図3は本発明方法の実施に用いる窒化ホウ
素被覆部材形成装置における真空槽拡大図で、同図に示
す装置は、真空容器11内の基材ホルダー12に取り付
けられた基材13に対して、イオン源14から窒素イオ
ンもしくは窒素及び希ガスの混合ガスイオン20を照射
すると同時に、真空容器11内の下部に設置されている
蒸発源15内の金属ホウ素16を、電子ビーム17によ
り蒸発させて、それによるホウ素蒸気18を基材13に
蒸着させるものである。ここで、19はホウ素蒸気18
の基材への蒸着量を測定するモニターである。
【0024】作製手順としては、まず、基材13のとこ
ろに、図2(a)に示す基材1を設置し、真空容器11
を2×10-6Torr以下に予備排気する。
【0025】次に、イオン源14に供給した窒素ガスも
しくは窒素及び希ガス(例えばアルゴン)の混合ガスを
イオン源14内でイオン化し、窒素イオンもしくは窒素
及び希ガス混合イオン20を基材13へ照射すると同時
に、蒸発源15より金属ホウ素16を蒸発させたホウ素
蒸気18を基材13上に蒸着させる。
【0026】このとき、混合ガスイオン20のエネルギ
ーを2kev、ホウ素蒸気18の蒸発速度を1Å/se
c、処理時間5分で、図2(b)を得る。このときの真
空度は1×10-4Torrである。
【0027】第3例として、窒化チタン層及びBリッチ
層の2層からなる中間層2を形成した。具体的には、図
2(a)の基材上に第1例と同様に窒化チタン膜を作製
し、その上に第2例と同様にBリッチ層を形成させた。
【0028】次に、図2(b)の中間層上に、CBN層
4を形成する。CBN層4の形成方法は、基本的にBリ
ッチ層の形成手順と同様である。
【0029】具体的には、混合イオン20の照射エネル
ギーを0.5keV、ホウ素蒸気18の蒸発速度を0.
4Å/secとすることで、図2(c)に示すように、
CBN層4が形成できる。
【0030】次に、図2(c)の部材に希ガスイオンを
注入することにより、中間層2及びCBN層4の一部を
境界層3に変化させる。これは、図4に示す装置を用い
て行なう。
【0031】図4は本発明方法の実施に用いる窒素ホウ
素被覆部材形成装置の概略図で同装置は、イオン注入装
置31内のイオン源32内でイオン化された希ガスイオ
ンを引き出し電極33でイオン源32内より引き出し、
質量分離器34により所定の希ガスイオンのみ(例えば
Ne+ )を選択し、加速管35により所定のエネルギー
まで希ガスイオンビームを加速し、走査管36で希ガス
イオンビームを注入ターゲットとなる基材13全体に照
射される範囲に走査させ、最終的に真空容器11内の基
材ホルダー12に設置された図2(c)に示す基材13
に希ガスイオンビームを注入させるものである。
【0032】具体的には、例えば約0.3μmのCBN
層4に対し、ネオンイオンを質量分離器34によりNe
+ (質量数:20)に選定し、Ne+ の加速エネルギー
を200keV、注入量を1×1016(イオン個数/c
m2 )とすることで、図2(d)に示すように、中間層
2及びCBN層4がまざり合い、なおかつ傾斜組成を有
する境界層3が形成される。
【0033】ここで、注入するネオンイオンの加速エネ
ルギーをCBN層4の厚みにより変化させることによ
り、種々の厚みを持つCBN層4が形成されている図2
(c)に示す部材に対し、境界層3を形成させることが
できる。
【0034】また、ネオンイオンの注入量が1×1015
(イオン個数/cm2 )より少ないと、境界層3は形成
されず、さらに1×1017(イオン個数/cm2 )より
多いとCBN層4が破壊され、CBNの持つ高硬度等の
性質が失われてしまう。従って、ネオンイオンの注入量
は1×1015から1×1017(イオン個数/cm2 )の
範囲内に設定する必要がある。
【0035】以上の実施例により作製した、窒化チタン
層及びBリッチ層を中間層に持つ窒化ホウ素被覆部材
を、オージェ電子分光分析により深さ方向の組成分析を
行なった結果、境界層3中の組成は、ホウ素の原子比が
被膜側から中間層側へと連続的に減少し、なおかつ、チ
タンの原子比が連続的に増加しており、境界層3は被膜
材料と中間層材料がまざり合い、さらに傾斜組成を有し
ていることが確認された。
【0036】図5は得られた窒化ホウ素被覆部材の密着
力をスクラッチ試験により評価した結果を示す臨界荷重
の関係図で、これは、縦軸に示す臨界荷重(被膜が剥離
するときの荷重)が大きい程、密着力に優れていること
を表している。
【0037】図5から明らかなように、境界層3を形成
させることにより、境界層3がないときと比較して密着
力が4〜15倍増大しており、優れた密着性を有するこ
とが示された。
【0038】また、高エネルギーの希ガスイオンを注入
する際、希ガスイオンとして、アルゴンイオン、クリプ
トンイオン、キセノンイオンを用いても同様な効果が得
られた。
【0039】以上本発明の実施例について縷々説明した
が、本発明は上記実施例に限定されるものでなく、本発
明技術思想の範囲内において種々変更し得るものであ
り、それらは何れも本発明の技術的範囲に属する。
【0040】
【発明の効果】以上述べたように本発明方法により製作
された窒化ホウ素被覆部材は、従来のものに比較して優
れた密着性を有するものであり、切削工具に限らず、各
種回転機器の軸受やスライド等の摺動部材などの耐摩耗
部材として極めて優れた効果を奏する。
【0041】しかもその製法は極めて簡単な操作及び低
コストの装置を用いることにより行なえるので、工業的
に利用価値の大きいものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明方法により製造される窒化ホウ素被覆部
材の断面模式図である。
【図2】(a),(b),(c),(d)は本発明によ
る窒化ホウ素被覆部材の形成過程の概略図である。
【図3】本発明方法の実施に用いる窒化ホウ素被覆部材
形成装置における真空槽拡大図である。
【図4】本発明方法の実施に用いる窒化ホウ素被覆部材
形成装置の概略図である。
【図5】本発明方法により得られた各窒化ホウ素被覆部
材とスクラッチ試験による臨界荷重の関係図である。
【符号の説明】
1 基材 2 中間層 3 境界層 4 CBN層 11 真空容器 12 基材ホルダー 13 基材 14 イオン源 15 蒸発源 16 金属ホウ素 17 電子ビーム 18 ホウ素蒸気 19 モニター 20 窒素+希ガス混合イオンもしくは窒素イオン 31 イオン注入装置 32 イオン源 33 引き出し電極 34 質量分離器 35 加速管 36 走査管

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 工具その他各種耐摩耗機械部品等の基材
    上に、直接又は基材上に形成した中間層を介して立方晶
    窒化ホウ素膜もしくは立方晶窒化ホウ素を含有する硬質
    窒化ホウ素膜を被覆するに際し、該立方晶窒化ホウ素の
    薄膜合成後に高エネルギーの希ガスイオンを注入し、こ
    れにより上記窒化ホウ素被膜と基材もしくは基材上に形
    成された中間層との境界部に、基材もしくは中間層と窒
    化ホウ素との混合組成を有し、かつ、基材もしくは中間
    層の成分が基材もしくは中間層側から被膜側へと連続的
    に減少して行く傾斜組成を有する境界層を形成させるこ
    とを特徴とする窒化ホウ素被覆部材の製造方法。
  2. 【請求項2】 前記高エネルギーの希ガスイオンの立方
    晶窒素被膜への注入するに際し、希ガスイオンの加速エ
    ネルギー、種類は窒化ホウ素被膜の厚さにより選定し、
    希ガスイオンの注入量を1×1015〜1×1017(イオ
    ン個数/cm2 )の範囲に設定することを特徴とする請
    求項1記載の窒化ホウ素被覆部材の製造方法。
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