JPH0351787B2 - - Google Patents
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- JPH0351787B2 JPH0351787B2 JP58171217A JP17121783A JPH0351787B2 JP H0351787 B2 JPH0351787 B2 JP H0351787B2 JP 58171217 A JP58171217 A JP 58171217A JP 17121783 A JP17121783 A JP 17121783A JP H0351787 B2 JPH0351787 B2 JP H0351787B2
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- boron
- substrate
- ions
- ion
- thin film
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
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- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Description
〔発明の技術分野〕
本発明は高硬度窒化ホウ素薄膜の製造方法に関
し、更に詳しくはイオン照射法と蒸着法を組合わ
せて成る、立方晶窒化ホウ素（ｃ−BN）を主体
とした高硬度窒化ホウ素薄膜の製造方法に関す
る。 〔発明の技術的背景とその問題点〕 窒化ホウ素（BN）はセラミツクスの一種で、
近年、非常に注目されている材料の１つである。 このBNには、六方晶系（ｈ−BN）、六方最密
充填系（ｗ−BN）及び立方晶系（ｃ−BN）の
３種類の結晶構造のものが存在する。これらのう
ち、ｃ−BNはダイヤモンドについでその硬度が
高く、電気絶縁体であり、しかもその熱伝導率は
大きく耐摩耗性に優れるという特異な特性を備え
ている。 しかしながら、このｃ−BNは天然には存在せ
ず、現実には、数万気圧、千数百度という高温・
高圧下で、例えばマグネシウムのような触媒を用
いて製造されている。この方法では、粉・粒は製
造できるが、基体の表面を被覆する薄膜として製
造することは極めて困難である。 このため、ｃ−BNは砥石の砥粒としてそのま
ま用いられたり又は焼結して成る切削工具として
用いられているのが現状である。しかし、基体の
表面にｃ−BNの薄膜を形成することができれ
ば、そのことはｃ−BNの有用な特性を生かして
その用途を飛躍的に拡大できる。例えば、保護管
の耐磨耗性保護膜、表面をｃ−BNで被覆した切
削工具、ヒートシンク、半導体素材などである。 一方、薄膜形成は化学蒸着法又は物理蒸着法に
大別でき、とくに、イオンを用いる方法としては
大きく次の３つの方法に分類される。 まず第１は、イオン化された原子を加速後減速
して基体の表面に被着せしめるイオンビームデポ
ジシヨン（Ion beam deposition）法、クラスタ
ーイオンを加速して基体表面に衝突させ一度に多
量の原子を被着せしめるクラスターイオンプレー
テイング（Cluster ion plating）法、イオン化
して加速せしめた希ガスでスパツタした原子を基
体表面に被着せしめるイオンビームスパツタリン
グ（Ion beam sputtering）法などである。 これらの方法の場合、イオン種が持つイオン加
速エネルギーは数eVから高々数十であり、イオ
ン種が基体内に注入されるということはない。そ
れゆえ、これらの方法は成膜技術としては有効で
あるが、しかし形成された薄膜と基体との間の密
着性という点で不充分であり、薄膜が基体から剥
離し易すいという問題がある。 第２の方法はイオン種のイオン加速エネルギー
を数十〜数百keVに高めて行なうイオン注入
（Ion implantation）法である。この方法では、
イオンは基体の内部にまで撃ち込まれ、そこで基
体構成原子と衝突し該基体構成原子との間で準安
定物質を生成して合金又は化合物の層を形成し基
体表面が改質される。この場合、形成された薄膜
と基体との密着性は向上するものの、他方では該
薄膜が準安定物質で構成されているので、例えば
高温になると基体構成原子との反応が進行したり
又は注入イオンの元素それ自体が析出したりして
構造変化をもたらすという問題がある。また、こ
の方法では多量のイオンを注入することが必要で
あるが、短時間での処理を可能にするためには、
大電流のイオン注入装置が不可欠となる。 第３の方法はイオンミキシング（Ion mixing）
法である。この方法は、まず基体表面にある物質
の蒸着膜を形成しておき、ここにイオン化した希
ガスを数百keVのイオン加速エネルギーで照射す
るという方法である。この場合、蒸着原子は照射
イオンとの衝突により反跳して基体内部に侵入し
基体と蒸着膜構成原子との間で新たな層を形成す
る。 この方法は、形成された新たな層と基体との密
着性は良好で、また、高電圧を要するにもかかわ
らずイオン電流はそれほど大きくなくてもよいと
いう利点を有するが、反面、蒸着膜構成原子と基
体構成原子とで形成される新たな層において各原
子の混合比を一定に保持することは非常に困難で
あるという問題を避け得ない。つまり、一定組成
の層形成が困難なのである。 このようなことから、現在までのところ、ｃ−
BNの薄膜を形成するに有効な方法は未だ発表さ
れていない。 〔発明の目的〕 本発明は基体の表面にｃ−BNを主体とする高
硬度のBN薄膜を形成する新規な方法の提供を目
的とする。 〔発明の概要〕 本発明者らは、上記した目的を達成すべく鋭意
研究を重ねた結果、蒸発源とイオン種とに含まれ
るホウ素と窒素との原子比（Ｂ／Ｎ）及びイオン
の加速エネルギーを適宜に調整すれば、基体の表
面にｃ−BNを主体とした薄膜が製造できるとの
事実を見出し本発明を完成するに到つた。 すなわち、本発明方法は、基体上に、ホウ素を
含有する蒸発源を蒸着させ、かつ、その蒸着と同
時又は交互に、イオン源にて生成された加速器に
て加速されたイオン種を照射して、該基体上に該
蒸発源と該イオン種によつて立方晶窒化ホウ素を
主体とした高硬度窒化ホウ素薄膜を生成せしめる
方法であつて、該蒸発源と該イオン種とに含まれ
るホウ素と窒素との原子比（Ｂ／Ｎ）が0.5〜３
であり、かつ、該イオン種のイオン加速エネルギ
ーが該イオン種に含まれているホウ素若しくは窒
素又は不活性ガスの原子当り５〜60keVであるこ
とを特徴とする。 本発明方法にあつて、まず基体としては、セラ
ミツクス、超硬合金、サーメツト又は各種の金属
若しくは合金など何であつてもよく、その材質は
問わない。ただし、基体が電気絶縁体の場合に
は、荷電している場所と荷電していない場所とで
はそこに形成された蒸着膜の特性が異なり膜全体
の特性のバラツキが生じ易くなるので、基体とし
ては電気伝導体であることが好ましい。しかし、
電気絶縁体であつてもその表面に常法により電気
伝導体の薄膜を形成すればよい。 また、Ｂを含有する蒸発源としては、金属Ｂ又
はホウ素化合物（例えばチツ化ホウ素、酸化ホウ
素、硫化ホウ素、アルミニウム若しくはマグネシ
ウム含有の金属ホウ化物）又はこれらの相互固溶
体（例えばＢ−B2O3、BN−B2O3）が用いられ
る。 イオン種としては、所定のイオン加速エネルギ
ーを有するイオン種でＢを含有する蒸発源に作用
してｃ−BNの薄膜を形成するものであればよ
い。具体的には、窒素原子イオン（N+）；窒素原
子イオン（N2 +）；アンモニアイオン（NH3 +）の
ような窒素化合物イオン；ホウ素イオン（B+）；
揮発性ボランのようなホウ化水素イオ（B2H6 +）、
窒化ホウ素イオン（BN+）の如きホウ素化合物
イオン；又は不活性ガスイオン（例えばAc+）の
いずれか１種であることが好ましい。 このようなイオン種は、後述する装置によつて
創生され、質量分析用のマグネトロンを用いて磁
気的に選択されて供給される。 本発明方法では、基体の上にＢを含有する蒸発
源を蒸着させると同時に又はＢを含有する蒸発源
の蒸着膜が形成された後に、上記したイオン種を
照射する。前者の場合には、Ｂを含有する蒸発源
は基体表面に蒸着するとまさにそれと同時に照射
されたイオン種の作用によりそれはBNになりそ
のまま層形成されることになる。また、後者の場
合には、既に蒸着層として存在するＢを含有する
蒸発源の層がそのあとから照射されたイオン種の
作用によりBNに変換される。したがつて、この
後者の場合、Ｂを含有する蒸発源の蒸着層の形成
とイオン照射を交互に反復して行なえば順次BN
層が厚く成長していくことになる。 なお、Ｂを含有する蒸発源としてBNを用いれ
ば、必要とするイオン加速エネルギーが小さくて
すみ、かつ効率よくｃ−BN薄膜を成長させるこ
とができ、そして、イオン種として不活性ガスイ
オンを用いることもできる。 基体表面において、蒸発源とイオン種とに含ま
れるＢとＮとの原子比（Ｂ／Ｎ）が0.5〜３とな
るように制御すること、並びにイオン種のイオン
加速エネルギーを該イオン種に含まれているＢ若
しくはＨ又は不活性ガスの原子当り５〜60keVに
制御することが必要である。 Ｂ／Ｎが0.5より小さい場合には、形成された
薄膜の結晶構造は非晶質又はｈ−BN型となり、
ｃ−BNとはならない。またＢ／Ｎが３より大き
くなると、形成された薄膜は非晶質となる。Ｂ／
Ｎは１〜2.5程度であることがとくに好ましい。 イオン種のイオン加速エネルギーが5keV未満
の場合には、蒸着膜へのイオン種の注入量が減少
してスパツタ現像が支配的となり、また60keVを
超えると基体表面の蒸着層よりも可成り深くイオ
ン種が注入されるので蒸着層にｃ−BNを主体と
する高硬度BNが生成しにくくなり、また、蒸着
層が高温になりすぎてｈ−BNの生成が支配的と
なつてｃ−BNを主体とする高硬度BNが生成し
にくくなる。 本発明方法は、図に例示した装置を用いて次の
ように行なわれる。 まず、イオン化されるべきガス例えばN2はリ
ークバルブ１を経てイオン源２に導入され、ここ
でイオン化されたのち、加速器３で加速されて所
定のイオン加速エネルギーが付与される。イオン
は次に分析マグネツト４に導入され、ここで必要
とするイオン種のみが磁気的に選択されて反応室
５に供給される。 反応室５は真空ポンプ（例えばターボ分子ポン
プ）６によつて10-4Torr以下の高真空に維持さ
れる。基体７は基体ホルダ８に固定され、ここに
上記したイオン種が照射される。照射に際して
は、基体に均一にイオン種を照射するために、収
束レンズ９にイオン種を通過させる。 １０は、基体７の下に配置された蒸着装置であ
る。装置の加熱方法は、電子ビーム加熱、レーザ
線加熱など適宜な方法が用いられる。この中には
Ｂを含有する蒸発源が収容されている。Ｂを含有
する蒸発源の蒸着量及び蒸着速度は、基体ホルダ
８の横に配設した例えば石英板使用の振動型膜厚
計１１によつて測定すればよい。 また、イオン種の原子数、すなわち、イオン電
流は、二次電子追返し電極１２を付設した電流積
算計１３によつて正確に測定することができる。 このような装置において、基体７を所定位置に
セツトし、反応室５内を所定の真空度に保ち、蒸
着装置１０を作動してＢを含有する蒸発源を基体
７に所定量蒸着させ、そこに所定のイオン種を所
定のイオン加速エネルギーで照射すれば、基体表
面にはｃ−BNを主体とする高硬度BNの薄膜が
形成される。 なお、このときＢを含有する蒸発源、イオン種
はいずれも基体の１方向からのみ蒸着又は照射さ
れるので、基体の全表面にｃ−BN主体の高硬度
BN薄膜を形成する場合にはこの基体に回転、揺
動などの運動を与えればよい。 〔発明の実施例〕 実施例 １〜３ 図に示した装置を用いて高純度N2ガスをリー
クバルブ１からPIG型イオン源２に導入した。発
生したイオンに加速器３で種々の加速エネルギー
を付与した。このイオンビームを分析マグネツト
４で質量分析しN2 +のみを磁気的に選択した。 他方、基体としてタンタル板を用い、これを基
体ホルダ８にセツトし反応室５内を650／secの
ターボ分子ポンプで１×10-5Torrの真空度に保
持した。 ついで、金属Ｂを収容する電子ビーム蒸着装置
１０を作動して金属Ｂを蒸発させ、N2 +イオンの
照射と同時にタンタル板７の上に蒸着させた。 Ｂの蒸着量、蒸着速度は振動型膜厚計１１で測
定し、N2 +イオンの個数は電流積算計１３で測定
し、Ｂ／Ｎを算出した。 N2 +イオンのイオン加速エネルギーを変え、Ｂ
蒸着量を変化させて薄膜形成を行なつた。その結
果を一括して表に示した。
し、更に詳しくはイオン照射法と蒸着法を組合わ
せて成る、立方晶窒化ホウ素（ｃ−BN）を主体
とした高硬度窒化ホウ素薄膜の製造方法に関す
る。 〔発明の技術的背景とその問題点〕 窒化ホウ素（BN）はセラミツクスの一種で、
近年、非常に注目されている材料の１つである。 このBNには、六方晶系（ｈ−BN）、六方最密
充填系（ｗ−BN）及び立方晶系（ｃ−BN）の
３種類の結晶構造のものが存在する。これらのう
ち、ｃ−BNはダイヤモンドについでその硬度が
高く、電気絶縁体であり、しかもその熱伝導率は
大きく耐摩耗性に優れるという特異な特性を備え
ている。 しかしながら、このｃ−BNは天然には存在せ
ず、現実には、数万気圧、千数百度という高温・
高圧下で、例えばマグネシウムのような触媒を用
いて製造されている。この方法では、粉・粒は製
造できるが、基体の表面を被覆する薄膜として製
造することは極めて困難である。 このため、ｃ−BNは砥石の砥粒としてそのま
ま用いられたり又は焼結して成る切削工具として
用いられているのが現状である。しかし、基体の
表面にｃ−BNの薄膜を形成することができれ
ば、そのことはｃ−BNの有用な特性を生かして
その用途を飛躍的に拡大できる。例えば、保護管
の耐磨耗性保護膜、表面をｃ−BNで被覆した切
削工具、ヒートシンク、半導体素材などである。 一方、薄膜形成は化学蒸着法又は物理蒸着法に
大別でき、とくに、イオンを用いる方法としては
大きく次の３つの方法に分類される。 まず第１は、イオン化された原子を加速後減速
して基体の表面に被着せしめるイオンビームデポ
ジシヨン（Ion beam deposition）法、クラスタ
ーイオンを加速して基体表面に衝突させ一度に多
量の原子を被着せしめるクラスターイオンプレー
テイング（Cluster ion plating）法、イオン化
して加速せしめた希ガスでスパツタした原子を基
体表面に被着せしめるイオンビームスパツタリン
グ（Ion beam sputtering）法などである。 これらの方法の場合、イオン種が持つイオン加
速エネルギーは数eVから高々数十であり、イオ
ン種が基体内に注入されるということはない。そ
れゆえ、これらの方法は成膜技術としては有効で
あるが、しかし形成された薄膜と基体との間の密
着性という点で不充分であり、薄膜が基体から剥
離し易すいという問題がある。 第２の方法はイオン種のイオン加速エネルギー
を数十〜数百keVに高めて行なうイオン注入
（Ion implantation）法である。この方法では、
イオンは基体の内部にまで撃ち込まれ、そこで基
体構成原子と衝突し該基体構成原子との間で準安
定物質を生成して合金又は化合物の層を形成し基
体表面が改質される。この場合、形成された薄膜
と基体との密着性は向上するものの、他方では該
薄膜が準安定物質で構成されているので、例えば
高温になると基体構成原子との反応が進行したり
又は注入イオンの元素それ自体が析出したりして
構造変化をもたらすという問題がある。また、こ
の方法では多量のイオンを注入することが必要で
あるが、短時間での処理を可能にするためには、
大電流のイオン注入装置が不可欠となる。 第３の方法はイオンミキシング（Ion mixing）
法である。この方法は、まず基体表面にある物質
の蒸着膜を形成しておき、ここにイオン化した希
ガスを数百keVのイオン加速エネルギーで照射す
るという方法である。この場合、蒸着原子は照射
イオンとの衝突により反跳して基体内部に侵入し
基体と蒸着膜構成原子との間で新たな層を形成す
る。 この方法は、形成された新たな層と基体との密
着性は良好で、また、高電圧を要するにもかかわ
らずイオン電流はそれほど大きくなくてもよいと
いう利点を有するが、反面、蒸着膜構成原子と基
体構成原子とで形成される新たな層において各原
子の混合比を一定に保持することは非常に困難で
あるという問題を避け得ない。つまり、一定組成
の層形成が困難なのである。 このようなことから、現在までのところ、ｃ−
BNの薄膜を形成するに有効な方法は未だ発表さ
れていない。 〔発明の目的〕 本発明は基体の表面にｃ−BNを主体とする高
硬度のBN薄膜を形成する新規な方法の提供を目
的とする。 〔発明の概要〕 本発明者らは、上記した目的を達成すべく鋭意
研究を重ねた結果、蒸発源とイオン種とに含まれ
るホウ素と窒素との原子比（Ｂ／Ｎ）及びイオン
の加速エネルギーを適宜に調整すれば、基体の表
面にｃ−BNを主体とした薄膜が製造できるとの
事実を見出し本発明を完成するに到つた。 すなわち、本発明方法は、基体上に、ホウ素を
含有する蒸発源を蒸着させ、かつ、その蒸着と同
時又は交互に、イオン源にて生成された加速器に
て加速されたイオン種を照射して、該基体上に該
蒸発源と該イオン種によつて立方晶窒化ホウ素を
主体とした高硬度窒化ホウ素薄膜を生成せしめる
方法であつて、該蒸発源と該イオン種とに含まれ
るホウ素と窒素との原子比（Ｂ／Ｎ）が0.5〜３
であり、かつ、該イオン種のイオン加速エネルギ
ーが該イオン種に含まれているホウ素若しくは窒
素又は不活性ガスの原子当り５〜60keVであるこ
とを特徴とする。 本発明方法にあつて、まず基体としては、セラ
ミツクス、超硬合金、サーメツト又は各種の金属
若しくは合金など何であつてもよく、その材質は
問わない。ただし、基体が電気絶縁体の場合に
は、荷電している場所と荷電していない場所とで
はそこに形成された蒸着膜の特性が異なり膜全体
の特性のバラツキが生じ易くなるので、基体とし
ては電気伝導体であることが好ましい。しかし、
電気絶縁体であつてもその表面に常法により電気
伝導体の薄膜を形成すればよい。 また、Ｂを含有する蒸発源としては、金属Ｂ又
はホウ素化合物（例えばチツ化ホウ素、酸化ホウ
素、硫化ホウ素、アルミニウム若しくはマグネシ
ウム含有の金属ホウ化物）又はこれらの相互固溶
体（例えばＢ−B2O3、BN−B2O3）が用いられ
る。 イオン種としては、所定のイオン加速エネルギ
ーを有するイオン種でＢを含有する蒸発源に作用
してｃ−BNの薄膜を形成するものであればよ
い。具体的には、窒素原子イオン（N+）；窒素原
子イオン（N2 +）；アンモニアイオン（NH3 +）の
ような窒素化合物イオン；ホウ素イオン（B+）；
揮発性ボランのようなホウ化水素イオ（B2H6 +）、
窒化ホウ素イオン（BN+）の如きホウ素化合物
イオン；又は不活性ガスイオン（例えばAc+）の
いずれか１種であることが好ましい。 このようなイオン種は、後述する装置によつて
創生され、質量分析用のマグネトロンを用いて磁
気的に選択されて供給される。 本発明方法では、基体の上にＢを含有する蒸発
源を蒸着させると同時に又はＢを含有する蒸発源
の蒸着膜が形成された後に、上記したイオン種を
照射する。前者の場合には、Ｂを含有する蒸発源
は基体表面に蒸着するとまさにそれと同時に照射
されたイオン種の作用によりそれはBNになりそ
のまま層形成されることになる。また、後者の場
合には、既に蒸着層として存在するＢを含有する
蒸発源の層がそのあとから照射されたイオン種の
作用によりBNに変換される。したがつて、この
後者の場合、Ｂを含有する蒸発源の蒸着層の形成
とイオン照射を交互に反復して行なえば順次BN
層が厚く成長していくことになる。 なお、Ｂを含有する蒸発源としてBNを用いれ
ば、必要とするイオン加速エネルギーが小さくて
すみ、かつ効率よくｃ−BN薄膜を成長させるこ
とができ、そして、イオン種として不活性ガスイ
オンを用いることもできる。 基体表面において、蒸発源とイオン種とに含ま
れるＢとＮとの原子比（Ｂ／Ｎ）が0.5〜３とな
るように制御すること、並びにイオン種のイオン
加速エネルギーを該イオン種に含まれているＢ若
しくはＨ又は不活性ガスの原子当り５〜60keVに
制御することが必要である。 Ｂ／Ｎが0.5より小さい場合には、形成された
薄膜の結晶構造は非晶質又はｈ−BN型となり、
ｃ−BNとはならない。またＢ／Ｎが３より大き
くなると、形成された薄膜は非晶質となる。Ｂ／
Ｎは１〜2.5程度であることがとくに好ましい。 イオン種のイオン加速エネルギーが5keV未満
の場合には、蒸着膜へのイオン種の注入量が減少
してスパツタ現像が支配的となり、また60keVを
超えると基体表面の蒸着層よりも可成り深くイオ
ン種が注入されるので蒸着層にｃ−BNを主体と
する高硬度BNが生成しにくくなり、また、蒸着
層が高温になりすぎてｈ−BNの生成が支配的と
なつてｃ−BNを主体とする高硬度BNが生成し
にくくなる。 本発明方法は、図に例示した装置を用いて次の
ように行なわれる。 まず、イオン化されるべきガス例えばN2はリ
ークバルブ１を経てイオン源２に導入され、ここ
でイオン化されたのち、加速器３で加速されて所
定のイオン加速エネルギーが付与される。イオン
は次に分析マグネツト４に導入され、ここで必要
とするイオン種のみが磁気的に選択されて反応室
５に供給される。 反応室５は真空ポンプ（例えばターボ分子ポン
プ）６によつて10-4Torr以下の高真空に維持さ
れる。基体７は基体ホルダ８に固定され、ここに
上記したイオン種が照射される。照射に際して
は、基体に均一にイオン種を照射するために、収
束レンズ９にイオン種を通過させる。 １０は、基体７の下に配置された蒸着装置であ
る。装置の加熱方法は、電子ビーム加熱、レーザ
線加熱など適宜な方法が用いられる。この中には
Ｂを含有する蒸発源が収容されている。Ｂを含有
する蒸発源の蒸着量及び蒸着速度は、基体ホルダ
８の横に配設した例えば石英板使用の振動型膜厚
計１１によつて測定すればよい。 また、イオン種の原子数、すなわち、イオン電
流は、二次電子追返し電極１２を付設した電流積
算計１３によつて正確に測定することができる。 このような装置において、基体７を所定位置に
セツトし、反応室５内を所定の真空度に保ち、蒸
着装置１０を作動してＢを含有する蒸発源を基体
７に所定量蒸着させ、そこに所定のイオン種を所
定のイオン加速エネルギーで照射すれば、基体表
面にはｃ−BNを主体とする高硬度BNの薄膜が
形成される。 なお、このときＢを含有する蒸発源、イオン種
はいずれも基体の１方向からのみ蒸着又は照射さ
れるので、基体の全表面にｃ−BN主体の高硬度
BN薄膜を形成する場合にはこの基体に回転、揺
動などの運動を与えればよい。 〔発明の実施例〕 実施例 １〜３ 図に示した装置を用いて高純度N2ガスをリー
クバルブ１からPIG型イオン源２に導入した。発
生したイオンに加速器３で種々の加速エネルギー
を付与した。このイオンビームを分析マグネツト
４で質量分析しN2 +のみを磁気的に選択した。 他方、基体としてタンタル板を用い、これを基
体ホルダ８にセツトし反応室５内を650／secの
ターボ分子ポンプで１×10-5Torrの真空度に保
持した。 ついで、金属Ｂを収容する電子ビーム蒸着装置
１０を作動して金属Ｂを蒸発させ、N2 +イオンの
照射と同時にタンタル板７の上に蒸着させた。 Ｂの蒸着量、蒸着速度は振動型膜厚計１１で測
定し、N2 +イオンの個数は電流積算計１３で測定
し、Ｂ／Ｎを算出した。 N2 +イオンのイオン加速エネルギーを変え、Ｂ
蒸着量を変化させて薄膜形成を行なつた。その結
果を一括して表に示した。
本発明方法によれば、基体の表面に有用なｃ−
BNを主体とす高硬度BNの薄膜を形成すること
ができること、そしてその薄膜はイオン照射によ
つて基体との界面で楔効果を有するので密着性に
優れていることなどの点で工業的に資するところ
大である。
BNを主体とす高硬度BNの薄膜を形成すること
ができること、そしてその薄膜はイオン照射によ
つて基体との界面で楔効果を有するので密着性に
優れていることなどの点で工業的に資するところ
大である。
図は本発明方法を行なうに当り好適な装置の１
例を示すものである。 １……リークバルブ、２……イオン源、３……
加速器、４……分析マグネツト、５……反応室、
６……真空ポンプ、７……基体、８……基体ホル
ダ、９……イオン収束レンズ、１０……蒸着装
置、１１……石英板使用の振動型膜厚計、１２…
…二次電子追い返し用電極、１３……電流積算
計。
例を示すものである。 １……リークバルブ、２……イオン源、３……
加速器、４……分析マグネツト、５……反応室、
６……真空ポンプ、７……基体、８……基体ホル
ダ、９……イオン収束レンズ、１０……蒸着装
置、１１……石英板使用の振動型膜厚計、１２…
…二次電子追い返し用電極、１３……電流積算
計。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 基体上に、ホウ素を含有する蒸発源を蒸着さ
せ、かつ、その蒸着と同時又は交互に、イオン源
にて生成され加速器にて加速されたイオン種を照
射して、該基体上に該蒸発源と該イオン種とによ
つて立方晶窒化ホウ素を主体とした高硬度窒化ホ
ウ素薄膜を生成せしめる方法であつて、 該蒸発源と該イオン種とに含まれるホウ素と窒
素との原子比（Ｂ／Ｎ）が0.5〜３であり、かつ、
該イオン種のイオン加速エネルギーが該イオン種
に含まれているホウ素若しくは窒素又は不活性ガ
スの原子当り５〜60keVであることを特徴とする
高硬度窒化ホウ素薄膜の製造方法。 ２ 該ホウ素含有の蒸発源が、金属ホウ素、ホウ
素化合物又はこれらの相互固溶体の群から選ばれ
る少なくとも１種である特許請求の範囲第１項記
載の高硬度窒化ホウ素薄膜の製造方法。 ３ 該イオン種が、窒素原子イオン、窒素分子イ
オン、窒素化合物イオン、ホウ素イオン、ホウ素
化合物イオン又は不活性ガスイオンのいずれかで
ある特許請求の範囲第１項記載の高硬度窒化ホウ
素薄膜の製造方法。 ４ 該基体が、超硬合金、サーメツト、セラミツ
クス、又は各種の金属若しくは合金である特許請
求の範囲第１項記載の高硬度窒化ホウ素薄膜の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58171217A JPS6063372A (ja) | 1983-09-19 | 1983-09-19 | 高硬度窒化ホウ素薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58171217A JPS6063372A (ja) | 1983-09-19 | 1983-09-19 | 高硬度窒化ホウ素薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6063372A JPS6063372A (ja) | 1985-04-11 |
| JPH0351787B2 true JPH0351787B2 (ja) | 1991-08-07 |
Family
ID=15919206
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58171217A Granted JPS6063372A (ja) | 1983-09-19 | 1983-09-19 | 高硬度窒化ホウ素薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6063372A (ja) |
Families Citing this family (13)
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| JPS61157674A (ja) * | 1984-12-29 | 1986-07-17 | Agency Of Ind Science & Technol | 高硬度窒化ホウ素膜の製造方法 |
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| DE69021337T2 (de) * | 1989-11-17 | 1996-01-25 | Nissin Electric Co Ltd | Verfahren zum Bilden einer Bornitrid enthaltenden Borschicht, Magnetkopf und Verfahren zu dessen Herstellung. |
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| JP2611521B2 (ja) * | 1990-09-12 | 1997-05-21 | 日新電機株式会社 | 窒化ホウ素薄膜の形成方法 |
Family Cites Families (1)
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|---|---|---|---|---|
| JPS5282699A (en) * | 1975-12-29 | 1977-07-11 | Youichi Murayama | Hard boronnitride c0ating |
-
1983
- 1983-09-19 JP JP58171217A patent/JPS6063372A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6063372A (ja) | 1985-04-11 |
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