JPH0849174A - セルロ−ス系繊維材料を捺染または染色する際繊維材料の手触り粗硬化を防止する方法 - Google Patents

セルロ−ス系繊維材料を捺染または染色する際繊維材料の手触り粗硬化を防止する方法

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JPH0849174A
JPH0849174A JP7136990A JP13699095A JPH0849174A JP H0849174 A JPH0849174 A JP H0849174A JP 7136990 A JP7136990 A JP 7136990A JP 13699095 A JP13699095 A JP 13699095A JP H0849174 A JPH0849174 A JP H0849174A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 セルロ−ス系繊維材料を捺染または染色する
際繊維材料の手触り粗硬化を防止する方法の提供 【構成】 セルロ−ス系繊維材料は、界面活性剤０．５
ないし１０重量％および消泡剤０ないし１０重量％を含
有する染料組成物を用いて繊維材料の手触り粗硬化を生
ずることなく多アンカ−型反応性染料を用いて捺染また
は染色される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明の技術分野は、水溶性の反
応性染料組成物の製造およびセルロ−ス系繊維材料を捺
染および染色するために該組成物を使用する方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】反応性染料は工業的に多量に製造され、
例えばパジングおよび染液を製造するためにおよび繊維
材料を染色および捺染する捺染ペ−ストを製造するため
に使用されている。
【０００３】現今要望される種々の堅牢性のほかに、捺
染および染色した繊維材料に関して高く評価される重要
な他の性質は、繊維材料の手触りである。何となれば消
費者はソフトでなだらかな（ｆｌｏｗｉｎｇ）編織物を
欲しているからである。
【０００４】染色、特に捺染する際に繊維材料の手触り
が粗硬化（ｈａｒｓｈｅｎｉｎｇ）することが長い間知
られている。手触り粗硬化の程度は、種々のファクタ−
に左右される。第一に繊維材料の手触り粗硬化は、製品
の種類に応じて変化し、再生セルロ−スの場合はそれが
著しく生じ、木綿の場合はそれほどではない。さらに繊
維材料の手触り粗硬化は、ダブルアンカ−および多アン
カ−型染料の場合に認められる。一方これら染料は、ま
すます需要が増加してきている。何となればそれらの高
い固着度のため廃水中への染料の混入が少なく、環境保
護的に好ましい特性を有するからである。繊維材料の手
触り粗硬化は、従来特に繊維材料の捺染における廃水の
汚染度は単反応性染料を使用することにより改善される
と考えられていた。
【０００５】繊維材料の捺染における繊維材料の手触り
粗硬化は、また糊剤の選択に左右される。例えば高粘度
のアルギン酸塩糊剤の使用は、中粘度および低粘度のア
ルギン酸塩糊剤と比較して手触り粗硬化の著しい増大を
もたらす。
【０００６】同様に単独またはアルギン酸塩糊剤と混合
したイナゴ豆（ｃａｒｏｂ ｂｅａｎ）粉エ−テルおよ
びカルボキシメチルセルロ−スは、繊維材料の著しい手
触り粗硬化をもたらす。種々の合成糊剤は、同様にしば
しば繊維材料の著しい手触り粗硬化を生じさせる。
【０００７】繊維材料の手触り粗硬化における他の重要
なファクタ−は、乾燥温度である。１３０℃以上の温度
において繊維材料の捺染を乾燥（過乾燥）させる場合、
これは捺染膜の結痂のため捺染した箇所において繊維材
料の手触り粗硬化に悪影響を及ぼす。
【０００８】捺染ペ−ストへ助剤を添加することにより
繊維材料の手触り粗硬化を低減する試みも種々なされて
きた。提案されている助剤の一例は尿素であり、これ
は、捺染ペ−スト１Ｋｇ当たり約１２０ないし２００ｇ
の量で使用する場合、繊維材料の手触り粗硬化の著しい
改善をもたらす。しかし不利なことに多量の尿素の使用
により、廃水中の高い窒素量による環境汚染問題および
高温におけるアンモニア生成およびビュレットの生成に
よる反応性染料の防染という形での使用技術上の問題を
生ずる（特に２- 段階式捺染法／中性捺染ペ−ストの場
合）。アンモニアおよびビュレット生成により反応性基
の部分的不活性化が生じ、これにより固着収率が低下す
る（不均整捺染）。
【０００９】同様に、鉱油をベ−スとする捺染剤──こ
れはまた乳化剤を含有する──の使用は、理想的に望ま
しい効果を生ぜずそして環境を著しく悪化させる。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】それゆえ本発明の課題
は、セルロ−ス系繊維材料、特に再生セルロ−スからな
る繊維材料を染色、特に捺染する際、繊維材料の手触り
粗硬化を安全に避けることができそして十分に柔軟な手
触りが得られる染料組成物を開発することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】驚くべきことに本発明者
は、下記助剤の存在での染色および捺染は、特に再生セ
ルロ−ス上で非捺染繊維材料の手触りと実際上または実
質的に異ならない柔軟な手触りを与えることを見出し
た。
【００１２】したがって本発明は、セルロ−ス系繊維材
料を捺染または染色する際繊維材料の手触り粗硬化を防
止する方法において、実質的に、少なくとも２個の反応
性基を有する１種または２種以上の反応性染料、それぞ
れ反応性染料の重量に対し０．５ないし１０重量％、好
ましくは１ないし７重量％の界面活性剤、好ましくは非
イオン界面活性剤および０ないし１０重量％、好ましく
は０．０５ないし１０重量％、特に好ましくは０．１な
いし６重量％の消泡剤または消泡剤混合物からなる染料
組成物を用いて繊維材料の染色または捺染を実施するこ
とを特徴とする方法を提供する。
【００１３】泡形成をほとんど生じない場合、消泡剤の
添加を省いてもよい。さらに本発明は、実質的に、少な
くとも２個の反応性基を有する１種または２種以上の反
応性染料、０．５ないし１０重量％、好ましくは１ない
し７重量％の界面活性剤、好ましくは非イオン界面活性
剤および０．０５ないし１０重量％、特に好ましくは
０．１ないし６重量％の消泡剤または消泡剤混合物から
なる反応性染料組成物を提供する。
【００１４】繊維材料の柔軟な手触りを与える界面活性
剤は、例えば次のものがある：８ないし２２個の炭素原
子を有する脂肪アルコ−ル、例えばセチルアルコ−ル、
好ましくは２ないし４０個のアルキレンオキシド単位を
有する付加生成物、特に飽和または不飽和Ｃ8 〜Ｃ22-
モノアルコ−ル、例えばヤシ油脂肪アルコ−ル、例えば
ステアリルアルコ−ルまたはオレイルアルコ−ル、それ
ぞれ２ないし２２個の炭素原子を有する脂肪酸、脂肪ア
ミンまたは脂肪アミドまたはフェニルフェノ−ルまたは
Ｃ4 〜Ｃ12- アルキルフェノ−ル、例えばノニルフェノ
−ルまたはトリブチルフェノ−ルへのエチレンオキシド
および／またはプロピレンオキシドの付加生成物、２５
０ないし５０００の分子量を有するエチレンオキシド単
位１０ないし５０重量％およびプロピレンオキシド単位
９０ないし５０重量％からなるブロック重合体、Ｃ12〜
Ｃ18- アルキル- Ｎ- メチルグルコンアミド、エトキシ
ル化ノニルフェノ−ル- ホルムアルデヒド縮合生成物の
スルホコハク酸誘導体およびドイツ特許出願公開Ａ第２
１３２４０３号明細書中に記載のスルホコハク酸モノエ
ステル、２００ないし２０００、特に８００ないし１２
００の分子量を有するポリグリコ−ルおよび２００ない
し１０００の分子量を有するポリグリコ−ルエ−テル、
特に２００ないし１０００の分子量を有するポリエチレ
ングリコ−ルジメチルエ−テルまたはジエチルエ−テ
ル。
【００１５】好ましい界面活性剤は、例えば次の通りで
ある（ＥＯはエチレンオキシドである）：５ないし２０
個のＥＯ単位を有するヤシ油脂肪アルコ−ルポリグリコ
−ルエ−テル、５ないし５０個のＥＯ単位を有するステ
アリルアルコ−ルポリグリコ−ルエ−テル、２ないし２
３個のＥＯ単位を有するオレイルアルコ−ルポリグリコ
−ルエ−テル、３ないし１５個のＥＯ単位を有するイソ
トリデシルアルコ−ルポリグリコ−ルエ−テル、５ない
し２０個のＥＯ単位を有するヤシ油脂肪酸ポリグリコ−
ルエステル、５ないし２０個のＥＯ単位を有するステア
リン酸ポリグリコ−ルエステル、５ないし２０個のＥＯ
単位を有するオレイン酸ポリグリコ−ルエステル、ラウ
リルアルコ−ルポリグリコ−ルホスフェ−ト、１０ない
し４０個のＥＯ単位を有するヒマシ油ポリグリコ−ルエ
ステル、５ないし２５個のＥＯ単位を有するノニルフェ
ノ−ルポリグリコ−ルエ−テル、２５０ないし５００
０、好ましくは３５０ないし２５００の分子量を有する
エチレンオキシド単位１０ないし５０重量％およびプロ
ピレンオキシド単位５０ないし９０重量％からなるブロ
ック重合体およびＣ12〜Ｃ18- アルキル- Ｎ- メチルグ
ルコンアミド。
【００１６】本発明により使用される界面活性剤は、単
独でまたは有利には２種または３種以上の界面活性剤を
混合して使用することができる。本発明により使用され
る殆どの界面活性剤は、発泡し易いから、通常消泡剤、
例えばアセチレンジオ−ルをベ−スとする消泡剤、例え
ば２，４，７，９- テトラメチル- ５- デシン- ４，７
- ジオ−ル──溶剤なしにまたはエチレングリコ−ル、
エチルヘキサノ−ル、ブトキシヘキサノ−ル、プロピレ
ングリコ−ル、イソプロパノ−ルまたはジプロピレング
リコ−ル中の溶液として──、さらにまたエチルヘキサ
ノ−ル、オクタノ−ル、Ｃ1 〜Ｃ4 - アルキルホスフェ
−ト、例えばトリ- ｎ- ブチルホスフェ−トまたはトリ
イソブチルホスフェ−ト、過フッ化Ｃ6 〜Ｃ10- アルキ
ルホスフィン酸および過フッ化Ｃ6 〜Ｃ10- アルキルホ
スホン酸およびまた前記化合物の混合物およびまたシリ
コ−ンをベ−スとする消泡剤──これは特に乳化剤と混
合して使用される──を添加することが必要である。
【００１７】本発明により使用される染料は、通常セル
ロ−ス系繊維材料を染色または捺染するために使用され
るものであるが、前記の理由で２種または３種以上の反
応性基を含有しそしてセルロ−スとそれらの反応性基を
介して化学結合を形成する反応性染料である。
【００１８】繊維- 反応性基は、例えばビニルスルホニ
ルおよびビニルスルホンアミド系、ハロゲン- 置換ｓ-
トリアジニルアミノおよびハロゲン- 置換ピリミジルア
ミノ系および場合によりハロゲンにより置換された脂肪
族カルボキシアミド、例えばクロルアセトアミド、アク
リロイルアミド、β- ブロモプロピオニルアミドおよび
α，β- ジブロモプロピオニルアミド残基の系列の繊維
- 反応性基である。これら繊維- 反応性基は、アミノ基
を介するほかに脂肪族、芳香族または芳香脂肪族橋員
（ｂｒｉｄｇｅ ｍｅｍｂｅｒ）を介してまたはカルボ
キシアミドまたはスルホンアミド残基に結合したアルキ
レン残基からなる橋員を介して染料残基に結合していて
もよい。この様な繊維- 反応性基は、文献、例えばドイ
ツ特許出願公開Ａ第２２０１２８０号明細書、ドイツ特
許出願公開Ａ第２９２７１０２号明細書、ドイツ特許出
願公開Ａ第１２６５６９８号明細書、ドイツ特許出願公
開Ａ第２６１４５５０号明細書、欧州特許出願公開Ａ第
００４０８０６号明細書、欧州特許出願公開Ａ第００４
０７９０号明細書、欧州特許出願公開Ａ第０７０８０７
号明細書、欧州特許出願公開Ａ第０１４１３６７号明細
書、欧州特許出願公開Ａ第０１４４７６６号明細書、欧
州特許出願公開Ａ第０３６１４４０号明細書、欧州特許
出願公開Ａ第０３７４７５８号明細書および欧州特許出
願公開Ａ第０３７７１６６号明細書およびまたこれら文
献中に記載の引用文から周知である。
【００１９】本発明による方法において使用される反応
性染料は、多種にわたる化学構造を有することができ、
例えばモノアゾ、ジスアゾまたはトリスアゾ染料──こ
れらはそれらの合成後金属錯塩誘導体、例えば１：１
銅、１：２クロムおよび１：２コバルト錯塩アゾ染料に
変換することもできる──、アントラキノン染料、銅ホ
ルマザン染料、フタロシアニン染料、例えば銅およびニ
ッケルフタロシアニン染料、ジオキサジン、スチルベ
ン、クマリンおよびトリフェニルメタン染料に属してい
てもよい。
【００２０】本発明の染料組成物には、個々のまたは互
いに混合したまたは単反応性染料と混合したダブルアン
カ−および多アンカ−型反応性染料が包含される。染料
組成物には、慣用の濃度、好ましくは５ないし４０重量
％溶液での反応性染料が包含される。
【００２１】さらに本発明は、個々の前記成分を共に均
質に混合し、得られる混合物を場合により噴霧乾燥また
は噴霧粒状化に付することにより反応性染料組成物を製
造する方法に関する。この方法により液状または固体状
の粉末状または顆粒状反応性染料組成物が得られる。
【００２２】本発明の反応性染料組成物によるセルロ−
ス系繊維材料の染色は、慣用の方法、例えばパッド- 染
色法により実施される。セルロ−ス系繊維材料は、例え
ば再生セルロ−スまたは天然セルロ−ス繊維およびそれ
ら繊維と合成繊維との混合物からなる該材料である。
【００２３】さらに本発明は、実質的に本発明の反応性
染料組成物および慣用のアルギン酸塩糊剤からなる捺染
ペ−ストを提供する。捺染ペ−ストは、まず界面活性剤
および消泡剤をアルギン酸塩原糊剤に添加し、次に反応
性染料と混合するか、または反応性染料組成物をアルギ
ン酸塩糊剤と混合することにより製造することができ
る。
【００２４】本発明の捺染ペ−ストによるセルロ−ス系
繊維材料の捺染は、単一段階式捺染または二段階式捺染
の方法により実施される。反応性染料による直接捺染に
おけるセルロ−ス系繊維材料の単一段階式捺染は、古く
から公知である。二段階式捺染──この場合捺染インク
をアルカリ性固着助剤なしに添加しそしてこれをまず別
の工程で、即ち第二段階で、捺染しそして乾燥した繊維
材料上に適用する──と異なり、直接単一段階式で適用
する場合の捺染ペ−ストは、捺染したセルロ−ス繊維材
料上に反応性染料を固着するために必要なアルカリ──
慣用法では重炭酸ナトリウムまたは炭酸ナトリウム──
を含有する。捺染または乾燥後、単一段階式捺染は、１
００ないし１０６℃において飽和蒸気による処理により
固着される。
【００２５】
【実施例】以下の例において、特記しない限り、部は重
量部である。重量部対容量部は、キログラム対リットル
と同一の関係を有する。ＥＯはエチレンオキシドを意味
する。 例 １ ａ）染料 Ｃ．Ｉ．Ｒｅａｃｔｉｖｅ Ｂｌａｃｋ ５
【００２６】
【化１】 ２７％を含有する染料溶液９４８部を約５０℃において
連続的にエチレンオキシド- プロピレンオキシド重合生
成物──これは分子中にプロピレンオキシド（分子量１
７５０）６０％およびＥＯ４０％を含有する──４４．
５部および２，４，７，９- テトラメチル- ５- デシン
- ４- ジオ−ル７．５部と攪拌下に混合する。その後攪
拌を、混合物が室温に冷却されそして均質な溶液に変わ
るまで、２ないし３時間続行する。 ｂ）上記の様に製造した反応性黒色染料組成物１４０な
いし１８０ｇに高速攪拌下に以下の成分を添加する： 尿素 １００ｇ 脱イオン水（４０℃） ２００ｇ 低粘度アルギン酸塩糊剤（８．５％） ４２０ｇ ｍ- ニトロベンゼンスルホン酸ナトリウム ５０ｇ （水溶液１：４として） ＮａＨＣＯ3 ２５ｇ 水または糊剤 ６５〜２５ｇ 捺染ペ−スト １０００ｇ 再生セルロ−ス上の単一段階式反応性捺染において、繊
維材料の手触り粗硬化を生ずることなくネ−ヴィブル−
ないし黒色捺染が得られる。 ｃ）セルロ−ス繊維材料を捺染ペ−スト──これは以下
の成分を強く攪拌して均質化されている──で捺染す
る。
【００２７】ａ）において製造した反応性黒色染料組成
物１４０ないし１８０ｇに高速攪拌下に以下の成分を添
加する： 水（４０℃） ３００ｇ 低粘度アルギン酸塩糊剤（８．５％） ４２０ｇ ｍ- ニトロベンゼンスルホン酸ナトリウム ５０ｇ （水溶液１：４として） リン酸一ナトリウム ２ｇ 水または糊剤 ８８〜４８ｇ 捺染ペ−スト １０００ｇ 再生セルロ−ス上の二段階式反応性捺染において、繊維
材料の手触り粗硬化を生ずることなくネ−ヴィブル−な
いし黒色捺染が得られる。 ｄ）セルロ−ス繊維材料を捺染ペ−スト──これは以下
の成分を強く攪拌して均質化されている──で捺染す
る。
【００２８】染料 Ｃ．Ｉ．Ｒｅａｃｔｉｖｅ Ｂｌａ
ｃｋ ５ ２７％を含有する染料溶液１４０ないし１８
０ｇに高速攪拌下に以下の成分を添加する： 尿素 １００ｇ 水（４０℃） ２００ｇ 原糊剤 ４２０ｇ ｍ- ニトロベンゼンスルホン酸ナトリウム ５０ｇ （水溶液１：４として） 重炭酸ナトリウム ２５ｇ 水または糊剤 ６５〜２５ｇ 捺染ペ−スト １０００ｇ 単一段階式捺染法および二段階式捺染法用の原糊剤は以
下の成分からなる： 冷水 ８４８．８８ｇ 縮合ホスフェ−ト、例えばＣａｌｇｏｎ（登録商標） ５．００ｇ ジチオカルバメ−トおよびベンゾイミ ダゾ−ル誘導体をベ−スとする防腐剤 ０．１２ｇ 低粘度アルギン酸塩糊剤 １００．００ｇ Ｐｒｉｎｔｏｌ Ｓ（登録商標） ３０．００ｇ ＥＯ単位４０を有する脂肪アルコ−ル ７．００ｇ エチレンオキシド- プロピレンオキシド重合体（ＥＯ４０％） ７．００ｇ 過フッ化アルキルホスフィン酸／- アルキルホスホン酸 ２．００ｇ １０００ｇ 単一段階式捺染および二段階式捺染において、柔軟な手
触りを有するネ−ヴィブル−ないし黒色捺染が得られ
る。
【００２９】同一の染料溶液を使用するが、界面活性剤
を使用しない対照捺染は、著しく不良な手触りを有す
る。 例 ２ないし７ 反応性黒色染料組成物を製造するために例１ａを繰り返
すが、但し例１ａで使用した界面活性剤の代わりにそれ
ぞれ以下の界面活性剤を使用する：
【００３０】
【表１】 捺染ペ−ストを例１ｂに従って製造しそして再生セルロ
−スに適用して、繊維材料の同様の手触りを有するネ−
ヴィブル−ないし黒色捺染が得られる。 例 ８ 染料 Ｃ．Ｉ．Ｒｅａｃｔｉｖｅ Ｂｌａｃｋ ５ ２
７％を含有する染料溶液４７２部を約５０℃において連
続的にエチレンオキシド- プロピレンオキシド重合生成
物──これは分子中にプロピレンオキシド（分子量１７
５０）６０％およびＥＯ４０％を含有する──１２部、
エトキシル化植物油＋４０ ＥＯ １２部およびトリブ
チルホスフェ−ト４部と攪拌下に混合する。その後攪拌
を、混合物が室温に冷却されそして均質な溶液に変わる
まで、２ないし３時間続行する。
【００３１】捺染ペ−ストを例１ｂに従って製造しそし
て再生セルロ−スに適用して、繊維材料の手触り粗硬化
を生ずることなくネ−ヴィブル−ないし黒色捺染が得ら
れる。
【００３２】同一の染料溶液を使用するが、界面活性剤
を使用しない対照捺染は、著しく不良な（粗い）手触り
を有する。 例 ９ないし１３ 反応性黒色染料組成物を製造するために例８を繰り返す
が、但し例８で使用した界面活性剤の代わりにそれぞれ
以下の界面活性剤を使用する：
【００３３】
【表２】 捺染ペ−ストを例１ｂに従って製造しそして再生セルロ
−スに適用して、同様の手触りを有するネ−ヴィブル−
ないし黒色捺染が得られる。 例 １４ 染料 Ｃ．Ｉ．Ｒｅａｃｔｉｖｅ Ｂｌａｃｋ ５およ
び染料 Ｃ．Ｉ．Ｒｅａｃｔｉｖｅ Ｏｒａｎｇｅ ７
２
【００３４】
【化２】 約６．１％を含有する染料溶液１９０部を約２５℃にお
いて連続的にエチレンオキシド- プロピレンオキシド重
合生成物──これは分子中にプロピレンオキシド（分子
量１７５０）６０％およびＥＯ４０％を含有する──５
部、エトキシル化植物油＋４０ ＥＯ ３部および過フ
ッ化アルキル- ホスフィン酸／- ホスホン酸をベ−スと
する水混和性消泡剤の溶液２部と攪拌下に混合する。そ
の後攪拌を、均質な溶液が生成するまで、２ないし３時
間続行する。
【００３５】捺染ペ−ストを例１ｂに従って製造しそし
て再生セルロ−スに適用して、繊維材料の手触り粗硬化
の生起なしにネ−ヴィブル−ないし黒色捺染が得られ
る。同一の染料溶液を使用するが、界面活性剤を使用し
ないで行った対照捺染は、著しく不良な手触りを有す
る。 例 １５ないし１８ 反応性染料組成物を製造するために例１４を繰り返す
が、但し例１４で使用した界面活性剤の代わりにそれぞ
れ以下の界面活性剤を使用する：
【００３６】
【表３】 捺染ペ−ストを例１ｂに従って製造しそして再生セルロ
−スに適用して、繊維材料の同様の手触りを有するネ−
ヴィブル−ないし黒色捺染が得られる。 例 １９ 染料 Ｃ．Ｉ．Ｒｅａｃｔｉｖｅ Ｂｌａｃｋ ５
【００３７】
【化３】 １３．４％ および染料 Ｃ．Ｉ．Ｒｅａｃｔｉｖｅ Ｏｒａｎｇｅ
７２
【００３８】
【化４】 約６．１％を含有する染料溶液１９０部を約２５℃にお
いて連続的にエチレンオキシド- プロピレンオキシド重
合生成物──これは分子中にプロピレンオキシド（分子
量１７５０）６０％およびＥＯ４０％を含有する──２
部、エトキシル化植物油＋４０ ＥＯ ２部、ヤシ油脂
肪酸ポリグリコ−ルエステル＋８ ＥＯ １部、ヤシ油
脂肪アルコ−ルポリグリコ−ルエ−テル＋８ ＥＯ １
部、ステアリン酸ポリグリコ−ルエステル＋１０ ＥＯ
１部、ラウリルアルコ−ルポリグリコ−ルホスフェ−
ト１部、およびフッ素- 含有界面活性剤をベ−スとする
水混和性シリコ−ン- 不含消泡剤の溶液からなる消泡剤
２部と攪拌下に混合する。その後攪拌を、均質な溶液が
生成するまで、２ないし３時間続行する。
【００３９】捺染ペ−ストを例１ｂ、例１ｃおよび例１
ｄに従って製造しそして再生セルロ−スに適用して、繊
維材料の手触り粗硬化を生ずることなくネ−ヴィブル−
ないし黒色捺染が得られる。
【００４０】同一の染料溶液を使用するが、界面活性剤
を使用しない対照捺染は、著しく不良な手触りを有す
る。使用した消泡剤の代わりに、エチルヘキサノ−ル、
オクタノ−ル、トリイソブチルホスフェ−ト、トリブチ
ルホスフェ−ト、２，４，７，９- テトラメチル-５-
デシン- ４- ジオ−ル──溶剤不使用でまたはグリコ−
ル、エチルヘキサノ−ル、ブトキシエタノ−ル、プロピ
レグリコ−ル、イソプロパノ−ルまたはジプロピレグリ
コ−ル中の溶液として──またはそれら消泡剤の混合物
を使用することもできる。 例 ２０ 染料 Ｃ．Ｉ．Ｒｅａｃｔｉｖｅ Ｂｌａｃｋ ５ １
３．４％および染料Ｃ．Ｉ．Ｒｅａｃｔｉｖｅ Ｏｒａ
ｎｇｅ ７２ 約６．１％を含有する染料溶液１８９部
を約２５℃において連続的にエチレンオキシド- プロピ
レンオキシド重合生成物──これは分子中にプロピレン
オキシド（分子量１７５０）６０％およびＥＯ４０％を
含有する──２部、エトキシル化植物油＋４０ ＥＯ
５部、ナフタリンスルホン酸とホルムアルデヒドとの縮
合生成物 １部、および過フッ化アルキルホスフィン酸
およびアルキルホスホン酸をベ−スとする水混和性消泡
剤の溶液２部と攪拌下に混合する。その後攪拌を、均質
な溶液が生成するまで、２ないし３時間続行する。
【００４１】捺染ペ−ストを例１ｂおよび例１ｃに従っ
て製造しそして再生セルロ−スに適用して、繊維材料の
手触り粗硬化を生ずることなくネ−ヴィブル−ないし黒
色捺染が得られる。同一の染料溶液を使用するが、界面
活性剤を使用しない対照捺染は、著しく不良な手触りを
有する。 例 ２１ないし２４ 反応性黒色染料組成物を製造するために例２０を繰り返
すが、但し例２０で使用した界面活性剤の代わりにそれ
ぞれ以下の界面活性剤を使用する：
【００４２】
【表４】 捺染ペ−ストを例１ｂおよび例１ｃに従って製造しそし
て再生セルロ−スに適用して、繊維材料の同様な手触り
を有するネ−ヴィブル−ないし黒色捺染が得られる。 例 ２５ 染料 Ｃ．Ｉ．Ｒｅａｃｔｉｖｅ Ｂｌｕｅ ２０３
【００４３】
【化５】 約１３％を含有する染料溶液１８９部を約２５℃におい
て連続的にエチレンオキシド- プロピレンオキシド重合
生成物──これは分子中にプロピレンオキシド（分子量
１７５０）６０％およびＥＯ４０％を含有する──２
部、エトキシル化植物油＋４０ ＥＯ ６部、ナフタリ
ンスルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合生成物 １
部、および過フッ化アルキルホスフィン酸およびアルキ
ルホスホン酸をベ−スとする水混和性消泡剤の溶液２部
と攪拌下に混合する。その後攪拌を、均質な溶液が生成
するまで、２ないし３時間続行する。
【００４４】捺染ペ−ストを例１ｂおよび例１ｃに従っ
て製造しそして再生セルロ−スに適用して、繊維材料の
手触り粗硬化を生ずることなくネ−ヴィブル−ないし黒
色捺染が得られる。
【００４５】同一の染料溶液を使用するが、界面活性剤
を使用しない対照捺染は、著しく不良な手触りを有す
る。 例 ２６ないし２９ 反応性黒色染料組成物を製造するために例２５を繰り返
すが、但し例２５で使用した界面活性剤の代わりにそれ
ぞれ以下の界面活性剤を使用する：
【００４６】
【表５】 捺染ペ−ストを例１ｂおよび例１ｃに従って製造しそし
て再生セルロ−スに適用して、繊維材料の同様な手触り
を有するネ−ヴィブル−ないし黒色捺染が得られる。 例 ３０ 染料 Ｃ．Ｉ．Ｒｅａｃｔｉｖｅ Ｂｌａｃｋ ５ ２
６％および塩化ナトリウム２３部を含有する染料溶液２
００部を約５０℃において連続的にエチレンオキシド-
プロピレンオキシド重合生成物──これは分子中にプロ
ピレンオキシド（分子量１７５０）６０％およびＥＯ４
０％を含有する──４部、エトキシル化植物油＋４０
ＥＯ ３部、ナフタリンスルホン酸とホルムアルデヒド
との縮合生成物 ４部、および半- 乳化性植物油０．５
部と攪拌下に混合する。その後硫酸ナトリウム１５部の
添加後、無水で攪拌を、約３０℃に冷却下に均質な溶液
が生成するまで、２ないし３時間続行する。次に溶液を
噴霧乾燥して染料組成物約１００ｇとし、これはアルギ
ン酸塩をベ−スとする市販原糊剤を使用する際単一段階
式反応性捺染においてセルロ−ス上で繊維材料の手触り
粗硬化を生ずることなくネ−ヴィブル−ないし黒色捺染
を与える。
【００４７】同一の染料溶液を使用するが、界面活性剤
を使用しない対照捺染は、著しく不良な手触りを有す
る。エトキシル化植物油＋４０ ＥＯ ３部の代わり
に、エトキシル化オレイルアルコ−ル＋２３ ＥＯ ３
部またはノニルフェノ−ルポリグリコ−ルエ−テル＋２
３ ＥＯ ３部またはイソトリデシルアルコ−ルポリグ
リコ−ルエ−テル＋１５ ＥＯ ３部またはヤシ油脂肪
酸ポリグリコ−ルエステル＋１０ ＥＯ ３部またはス
テアリルポリグリコ−ルエ−テル＋２５ ＥＯ ３部ま
たはステアリルポリグリコ−ルエ−テル＋５０ ＥＯ
３部を使用すれば、同様に繊維材料の非常に良好な手触
り有する捺染が得られる。 例 ３１ 染料 Ｃ．Ｉ．Ｒｅａｃｔｉｖｅ Ｂｌａｃｋ ５ ２
６％および塩化ナトリウム２３部を含有する染料溶液２
００部を約５０℃において連続的にエチレンオキシド-
プロピレンオキシド重合生成物──これは分子中にプロ
ピレンオキシド（分子量１７５０）６０％およびＥＯ４
０％を含有する──４部、エトキシル化植物油＋４０
ＥＯ ３部、７００００の平均分子量を有するボリアク
リレ−ト２部、ナフタリンスルホン酸とホルムアルデヒ
ドとの縮合生成物６部、２，４，７，９- テトラメチル
- ５- デシン- ４- ジオ−ル０．５部、および半- 乳化
性植物油０．５部と攪拌下に混合する。その後硫酸ナト
リウム１１部の添加後、無水で、攪拌を、約３０℃に冷
却下に均質な溶液が生成するまで、２ないし３時間続行
する。次に溶液を噴霧乾燥して染料組成物約１００ｇと
し、これはアルギン酸塩をベ−スとする市販原糊剤を使
用する際単一段階式反応性捺染および二段階式反応性捺
染においてセルロ−ス上で繊維材料の手触り粗硬化を生
ずることなくネ−ヴィブル−ないし黒色捺染を与える。
【００４８】同一の染料溶液を使用するが、界面活性剤
を使用しない対照捺染は、著しく不良な手触りを有す
る。エトキシル化植物油＋４０ ＥＯ ３部の代わり
に、エトキシル化オレイルアルコ−ル＋２３ ＥＯ ３
部またはノニルフェノ−ルポリグリコ−ルエ−テル＋２
３ ＥＯ ３部またはイソトリデシルアルコ−ルポリグ
リコ−ルエ−テル＋２０ ＥＯ ３部またはヤシ油脂肪
酸ポリグリコ−ルエステル＋２０ ＥＯ ３部またはス
テアリルポリグリコ−ルエ−テル＋２５ ＥＯ ３部ま
たはステアリルポリグリコ−ルエ−テル＋５０ ＥＯ
３部を使用すれば、同様に繊維材料の非常に良好な手触
り有する捺染が得られる。 例 ３２ 染料 Ｃ．Ｉ．Ｒｅａｃｔｉｖｅ Ｂｌａｃｋ ５ １
３．４％および染料Ｃ．Ｉ．Ｒｅａｃｔｉｖｅ Ｏｒａ
ｎｇｅ ７２ 約６．１％を含有する染料溶液１９０部
を約２５℃において連続的にエチレンオキシド- プロピ
レンオキシド重合生成物──これは分子中にプロピレン
オキシド（分子量１７５０）６０％およびＥＯ４０％を
含有する──２部、エトキシル化植物油＋４０ ＥＯ
２部、ヤシ油脂肪酸ポリグリコ−ルエステル＋８ ＥＯ
１部、ヤシ油脂肪アルコ−ルポリグリコ−ルエ−テル
＋８ ＥＯ １部、ステアリン酸ポリグリコ−ルエステ
ル＋１０ ＥＯ １部、ラウリルアルコ−ルポリグリコ
−ルホスフェ−ト１部、および過フッ化アルキルホスフ
ィン酸／アルキルホスホン酸をベ−スとする水混和性消
泡剤の溶液２部と攪拌下に混合する。その後攪拌を、均
質な溶液が生成するまで、２ないし３時間続行する。
【００４９】この様に製造した染料組成物は、単一段階
式反応性捺染および二段階式捺染にによりアルギン酸塩
をベ−スとする市販原糊剤を使用してセルロ−スに適用
して、繊維材料の手触り粗硬化を生ずることなくネ−ヴ
ィブル−ないし黒色捺染を与える。
【００５０】同一の染料溶液を使用するが、界面活性剤
を使用しない対照捺染は、著しく不良な手触りを有す
る。例において使用した消泡剤の代わりに、エチルヘキ
サノ−ル、オクタノ−ル、トリイソブチルホスフェ−
ト、トリブチルホスフェ−ト、２，４，７，９- テトラ
メチル- ５- デシン- ４- ジオ−ル──溶剤なしにまた
はグリコ−ル、エチルヘキサノ−ル、ブトキシエタノ−
ル、プロピレグリコ−ル、イソプロパノ−ルまたはジプ
ロピレグリコ−ル中の溶液として──またはそれら消泡
剤の混合物を使用することもできる。 例 ３３ セルロ−ス繊維材料を捺染ペ−スト──これは下記成分
を共に室温において強く攪拌して製造されている──を
用いて捺染する： 例１による染料組成物 １４０〜１８０ｇ 尿素 １２０ｇ 脱イオン水（４０℃） １５０ｇ 原糊剤 ４５０ｇ ニトロベンゼンスルホン酸ナトリウム ５０ｇ 重炭酸ナトリウム ２５ｇ 水または原糊剤 ６５〜２５ｇ 捺染ペ−スト １０００ｇ 原糊剤： 冷脱イオン水 ９０９．８８ｇ 縮合ホスフェ−ト、例えばＣａｌｇｏｎ（登録商標） ５．００ｇ ジチオカルバメ−ト＋ベンゾイミダ ゾ−ル誘導体をベ−スとする防腐剤 ０．１２ｇ アルギン酸ナトリウム（高粘度） １５．００ｇ アルギン酸ナトリウム（低粘度） ７０．００ｇ １０００ｇ 捺染した材料を２ないし５分間１２０℃において乾燥さ
せる。捺染した染料の固着のために、処理した繊維材料
を８分間１２０℃においてスチ−ミングし、次に水でゆ
すぎ、中性条件下にソ−ピングし、最後に仕上げる。上
記の捺染処方は、ビスコ−ス製繊維材料上に繊維材料の
柔軟な手触りを与える。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ゲルト・ペルスター ドイツ連邦共和国、65779 ケルクハイム、 グンデルハルト・ストラーセ、２ (72)発明者 ホルスト− ローラント・マッハ ドイツ連邦共和国、61479 グラースヒユ ッテン、アム・プフイングストボルン、25

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 セルロ−ス系繊維材料を捺染または染色
    する際繊維材料の手触り粗硬化を防止する方法におい
    て、実質的に、少なくとも２個の反応性基を有する１種
    または２種以上の反応性染料、それぞれ反応性染料の重
    量に対し０．５ないし１０重量％の界面活性剤および０
    ないし１０重量％の消泡剤または消泡剤混合物からなる
    染料組成物を用いて繊維材料の捺染または染色を実施す
    ることを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 使用される染料組成物が実質的に、少な
    くとも２個の反応性基を有する１種または２種以上の反
    応性染料、１ないし７重量％のＣ8 〜Ｃ22-脂肪アルコ
    −ル、全部で２ないし４０個のエチレンオキシドおよび
    ／またはプロピレンオキシド単位を有する飽和または不
    飽和Ｃ8 〜Ｃ22- モノアルコ−ルポリグリコ−ルエ−テ
    ル、２ないし４０個のエチレンオキシドおよび／または
    プロピレンオキシド単位を有する飽和または不飽和Ｃ8
    〜Ｃ22- 脂肪酸からなる縮合生成物、それぞれ２ないし
    ４０個のエチレンオキシドおよび／またはプロピレンオ
    キシド単位を有する飽和または不飽和Ｃ8 〜Ｃ22- 脂肪
    アミンまたはＣ8 〜Ｃ22- 脂肪酸アミドからなる縮合生
    成物、それぞれ２ないし４０個のエチレンオキシドおよ
    び／またはプロピレンオキシド単位を有するＣ4 〜Ｃ12
    - アルキルフェノ−ルまたはフェニルフェノ−ルからな
    る縮合生成物、エチレンオキシド単位１０ないし５０重
    量％およびプロピレンオキシド単位９０ないし５０重量
    ％からなり、かつ２５０ないし５０００の分子量を有す
    るブロック重合体、Ｃ12〜Ｃ18- アルキル- Ｎ- メチル
    グルコンアミドまたは前記化合物の混合物および０．１
    ないし６重量％のアセチレンジオ−ル、エチルヘキサノ
    −ル、オクタノ−ル、Ｃ1 〜Ｃ4-アルキルホスフェ−
    ト、過フッ化Ｃ6 〜Ｃ10 -アルキルホスフィン酸、過フ
    ッ化Ｃ6 〜Ｃ10 -アルキルホスホン酸、シリコ−ンまた
    は前記消泡剤の混合物からなる請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 使用される染料組成物が実質的に、モノ
    アゾ、ジスアゾまたはトリスアゾ染料または前記アゾ染
    料の金属錯体、アントラキノン、銅ホルマザン、フタロ
    シアニン、スチルベン、クマリンまたはトリフェニルメ
    タン染料、１ないし７重量％の、５ないし２０個のエチ
    レンオキシド単位を有するヤシ油脂肪アルコ−ルポリグ
    リコ−ルエ−テル、５ないし５０個のエチレンオキシド
    単位を有するステアリルアルコ−ルポリグリコ−ルエ−
    テル、２ないし２３個のエチレンオキシド単位を有する
    オレイルアルコ−ルポリグリコ−ルエ−テル、３ないし
    １５個のエチレンオキシド単位を有するイソトリデシル
    アルコ−ルポリグリコ−ルエ−テル、５ないし２０個の
    エチレンオキシド単位を有するヤシ油脂肪酸ポリグリコ
    −ルエステル、５ないし２０個のエチレンオキシド単位
    を有するステアリン酸ポリグリコ−ルエステル、５ない
    し２０個のエチレンオキシド単位を有するオレイン酸ポ
    リグリコ−ルエステル、ラウリルアルコ−ルポリグリコ
    −ルホスフェ−ト、１０ないし４０個のエチレンオキシ
    ド単位を有するヒマシ油ポリグリコ−ルエステル、５な
    いし２５個のエチレンオキシド単位を有するノニルフェ
    ノ−ルポリグリコ−ルエ−テル、エチレンオキシド単位
    １０ないし５０重量％およびプロピレンオキシド単位５
    ０ないし９０重量％からなり、かつ２５０ないし５００
    ０、好ましくは３５０ないし２５００の分子量を有する
    ブロック重合体またはＣ12〜Ｃ16- アルキル- Ｎ- メチ
    ルグルコンアミドおよび０．１ないし６重量％の２，
    ４，７，９- テトラメチル- ５- デシン- ４，７- ジオ
    −ル、トリ- ｎ- ブチルホスフェ−ト、トリイソブチル
    ホスフェ−ト、エチルヘキサノ−ルまたはオクタノ−ル
    からなる請求項２記載の方法。
  4. 【請求項４】 実質的に、少なくとも２個の反応性基を
    有する１種または２種以上の反応性染料、それぞれ反応
    性染料の重量に対し０．５ないし１０重量％の界面活性
    剤および０．０５ないし１０重量％の消泡剤または消泡
    剤混合物からなる反応性染料組成物。
  5. 【請求項５】 界面活性剤がＣ8 〜Ｃ22- 脂肪アルコ−
    ル、全部で２ないし４０個のエチレンオキシドおよび／
    またはプロピレンオキシド単位を有する飽和または不飽
    和Ｃ8 〜Ｃ22- モノアルコ−ルポリグリコ−ルエ−テ
    ル、２ないし４０個のエチレンオキシドおよび／または
    プロピレンオキシド単位を有する飽和または不飽和Ｃ8
    〜Ｃ22- 脂肪酸からなる縮合生成物、全部で２ないし４
    ０個のエチレンオキシドおよび／またはプロピレンオキ
    シド単位を有する飽和または不飽和Ｃ8 〜Ｃ22- 脂肪ア
    ミンまたはＣ8 〜Ｃ22- 脂肪酸アミドからなる縮合生成
    物、全部で２ないし４０個のエチレンオキシドおよび／
    またはプロピレンオキシド単位を有するＣ4 〜Ｃ12- ア
    ルキルフェノ−ルまたはフェニルフェノ−ルからなる縮
    合生成物、エチレンオキシド単位１０ないし５０重量％
    およびプロピレンオキシド単位９０ないし５０重量％か
    らなり、かつ２５０ないし５０００の分子量を有するブ
    ロック重合体、Ｃ12〜Ｃ18- アルキル- Ｎ- メチルグル
    コンアミド、２００ないし２０００、特に８００ないし
    １２００の分子量を有するポリグリコ−ルおよび２００
    ないし１０００の分子量を有するポリグリコ−ルエ−テ
    ル、特に２００ないし１０００の分子量を有するポリエ
    チレングリコ−ルジメチルエ−テルまたはジエチルエ−
    テルまたは前記化合物の混合物である請求項４記載の反
    応性染料組成物。
  6. 【請求項６】 界面活性剤が５ないし２０個のエチレン
    オキシド単位を有するヤシ油脂肪アルコ−ルポリグリコ
    −ルエ−テル、５ないし５０個のエチレンオキシド単位
    を有するステアリルアルコ−ルポリグリコ−ルエ−テ
    ル、２ないし２３個のエチレンオキシド単位を有するオ
    レイルアルコ−ルポリグリコ−ルエ−テル、３ないし１
    ５個のエチレンオキシド単位を有するイソトリデシルア
    ルコ−ルポリグリコ−ルエ−テル、５ないし２０個のエ
    チレンオキシド単位を有するヤシ油脂肪酸ポリグリコ−
    ルエステル、５ないし２０個のエチレンオキシド単位を
    有するステアリン酸ポリグリコ−ルエステル、５ないし
    ２０個のエチレンオキシド単位を有するオレイン酸ポリ
    グリコ−ルエステル、ラウリルアルコ−ルポリグリコ−
    ルホスフェ−ト、１０ないし４０個のエチレンオキシド
    単位を有するヒマシ油ポリグリコ−ルエステル、５ない
    し２５個のエチレンオキシド単位を有するノニルフェノ
    −ルポリグリコ−ルエ−テル、エチレンオキシド単位１
    ０ないし５０重量％およびプロピレンオキシド単位５０
    ないし９０重量％からなり、かつ２５０ないし５００
    ０、好ましくは３５０ないし２５００の分子量を有する
    ブロック重合体またはＣ12〜Ｃ16- アルキル- Ｎ- メチ
    ルグルコンアミドである請求項４または５記載の反応性
    染料組成物。
  7. 【請求項７】 消泡剤が２，４，７，９- テトラメチル
    - ５- デシン- ４，７- ジオ−ル、トリ- ｎ- ブチルホ
    スフェ−ト、トリイソブチルホスフェ−ト、エチルヘキ
    サノ−ルまたはオクタノ−ルまたはそれらの混合物であ
    る請求項４ないし６の少なくとも１項に記載の反応性染
    料組成物。
  8. 【請求項８】 反応性染料がモノアゾ、ジスアゾまたは
    トリスアゾ染料または前記アゾ染料の金属錯体、アント
    ラキノン、銅ホルマザン、フタロシアニン、スチルベ
    ン、クマリンまたはトリフェニルメタン染料である請求
    項４ないし７の少なくとも１項に記載の反応性染料組成
    物。
  9. 【請求項９】 請求項４ないし８のいずれか１項に記載
    の反応性染料組成物を製造する方法において、個々の成
    分を共に均質に混合し、得られる混合物を場合により噴
    霧乾燥または噴霧粒状化に付することを特徴とする方
    法。
  10. 【請求項１０】 請求項４ないし８のいずれか１項に記
    載の反応性染料組成物をセルロ−ス系繊維材料、好まし
    くは再生セルロ−スから製造された繊維材料を染色する
    ために使用する方法。
  11. 【請求項１１】 実質的に、請求項４ないし８のいずれ
    か１項に記載の反応性染料組成物およびアルギン酸塩糊
    剤からなる捺染ペ−スト。
  12. 【請求項１２】 請求項１１記載の捺染ペ−ストを製造
    する方法において、まず界面活性剤および消泡剤をアル
    ギン酸塩原糊剤に添加し、次に反応性染料と混合する
    か、または反応性染料組成物をアルギン酸塩糊剤と混合
    することを特徴とする方法。
  13. 【請求項１３】 請求項１１記載の捺染ペ−ストをセル
    ロ−ス系繊維材料、好ましくは再生セルロ−スから製造
    された繊維材料を捺染するために使用する方法。
JP7136990A 1994-06-03 1995-06-02 セルロ−ス系繊維材料を捺染または染色する際繊維材料の手触り粗硬化を防止する方法 Withdrawn JPH0849174A (ja)

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