JPH08501053A - 特に複合セラミック製品におけるマトリックス材料として用いられるセラミック混合酸化物材料の製造方法 - Google Patents
特に複合セラミック製品におけるマトリックス材料として用いられるセラミック混合酸化物材料の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
本発明は、金属およびセラミック酸化物材料を混合、共粉砕し、次に酸化雰囲気中で反応焼結することにより、特に複合セラミック製品におけるマトリックス材料として用いられるセラミック混合酸化物材料を製造する方法に関する。金属と酸化物材料との間の優れた均質性を得るために、本発明は、金属を、最終混合酸化物材料中に存在するべき元素との合金の形態で用いることを提案する。
Description
【発明の詳細な説明】
特に複合セラミック製品におけるマトリックス材料として用いられるセラミック
混合酸化物材料の製造方法
本発明は、金属およびセラミック酸化物材料を混合、共粉砕(co-milling)し、
次に酸化雰囲気中で反応焼結することにより、特に複合セラミック製品における
マトリックス材料として用いられるセラミック混合酸化物材料を製造する方法に
関する。
金属とセラミック酸化物材料とを混合、共粉砕し、次に反応焼結することによ
り言及する種類のセラミック酸化物材料を製造するにあたり、金属を、かつて可
能であった限り小さい粒度を有する粒状形態で用いることが常に望ましかった。
従って、多くの場合において、フレーク型の粉砕したアルミニウムを用いること
が試みられた。しかし、この欠点は、金属が柔軟であることにより上記フレーク
が、粉砕体(mi11ing body)を汚染し、これに付着し、従ってほとんどフレーク型
のままであることであった。例えばNils Claussen 等の"Low-shrinkage Reactio
n-Bonded Alumina", J, Europ. Ccram. Soc., 5, 1989, 第29〜35頁参照。また
、Nils Claussen および彼の研究グループの他の記事、例えば"Tailoring of Re
action-Bonded Al2O3 Ceramics", Ceram. Eng. Sci. Proc. 11, 第 806〜820頁
、1990参照。
これに関して、金属と酸化物材料との間の均質性を一層良好にするための他の
方法は、例えばアメリカ合衆国デラウェア州ニューアーク所在のユー エス フ
ァーム ランクシド コープ（US firm Lanxide Corp. ）により提案され、金属
の酸化が溶融形態で実施されることが示されている。"Formation of Lanxide ce
ramic composite mntcrials", J. Mater. Res., 1, 1986, 第81〜89頁参照。さ
らに、スウェーデン国特許第8103269-0 号明細書参照。これは、窒化ケイ素に基
づいた材料の形物を製造する方法に関する。
これが、多くの場合において意図する目的を達成するために克服することが困
難である手順を構成する金属の微細化であるため、ここで、本発明は、困難を克
服するための別の方法を提案し、本発明を実質的に特定する特徴は、金属を、最
終酸化物材料中に存在するべき元素との合金の形態で用いることである。これに
関して、本発明において、金属を合金にする元素を、得られた合金が脆くなり、
従って粉砕が促進されるように選択することが特に好都合である。さらに、合金
に触媒金属を加えることにより、その後の反応焼結を改善することができる。
従って、本発明の基本的な観念は、適切な酸化物と共に、脆い金属合金を微細
な粒度に粉砕することである。その後の反応焼結において、金属は、これに対応
するセラミック組成物に酸化される。
これらの例として、Al2O3 と共に連続的に微細な粒度の粒子に粉砕したAl:Si
合金(88:12) を用いた試験を参照することができる。この組成を有する乾式プレ
スした物体を酸化し、SiのすべてがA1の一部と共にムライトを形成したことが明
らかになった。さらに、これは、空気雰囲気中で1400℃より低い温度においてす
でに発生する。
同一の原理により製造することができる他のセラミック材料は、Al2TiO5、3Y2
O3 ・ 5Al2O3(YAG) 、Mg2Al4Si5O18（コージーライト）、MgAl2O4（スピネル）
、LiAlSi2O6（β−黒幼輝石）およびCaZrO3（Ｔm＞2300℃）である。
本発明により、所定の脆さを有する微粉金属合金を粉砕することにより、サブ
ミクロン（＜１μｍ）の粒子が得られる。これにより、合金中の金属の真に均質
な分布が得られ、従って対応するセラミック組成物への転移の温度が低下する。
さらに、均質な分布により、この転移が促進される。さらに、触媒金属を加えた
合金粉末を製造する際に、例えばMgにAl:Si を加えることにより、反応性を一層
増大させることができる。また、精密に正確なセラミック組成物が得られるよう
に合金を選択することが可能になる。上記の正確なセラミック組成により、酸化
中の収縮を制御し、最小にすることができる。金属をなお一層脆く製造してその
粉砕を促進させた際には、ある量のセラミック粉末が加えられたガス微粒化(gas
-atomized)合金粉末が得られる。実施例１ ムライトの製造
２種の粉末混合物を製造した。一方（基準AlSi）は、補助酸化剤として、１重
量％のMg（マーク(Merck) 、＜1ｍｍ）、３０重量％のAl:Si 合金、重量比88:12
、（ジョンソン マシー(Johnson Matthey) 、＜４４μｍ）および６９重量％
のAl2O3 （アルコア(Alcoa) 、Al52SG、BET=3.2m2/g ）から成るものであった。
他方（基準AlSi-Z1O2）は３０重量％のAl:Si 、４９重量％のAl2O3 、２０重量
％のZrO2および１重量％のMgから成るものであった。ZrO2は酸素拡散増強剤とし
て加えた。２種の混合物をSi3N4 ボールを有するボールミル中で有機溶媒中で粉
砕し、これに分散剤およびプレス剤を加えた。粉砕後、AlSiの比表面積(BET) は
、5.9m2/g から10.0m2/gに増加し、AISi-ZrO2 に関しては6.5m2/g から10.5m2/g
に増加し、走査型電子顕微鏡により研究した結果、合金がミクロンより小さい粒
子に粉砕されたことが示された。有機溶媒を薄膜蒸発器により除去し、その後混
合物をスクリーン粉砕(screen-granulate)した。粉末混合物を300MPaにおいて低
温アイソスタティックプレスして、理論密度の71％の未処理密度を有する未処理
物体が形成した。
酸化試験を熱重量分析装置（ＴＧＡ）を用いて実施した。１４００℃において
、Ｘ線分析により示されたように、すべてのSiおよび一部のAlがムライト（Al6S
i2O13）に酸化され、上記試料の密度は理論値（AlSiおよびAlSi-ZrO2 の両方に
有効である）の８４％であった。AlSi-ZrO2 試料において、ZrO2はSiと反応し、
1100〜1300℃の温度範囲でZrSiO4に酸化され、その後ZrSiO4がAl2O3 と反応して
1400℃においてムライトを形成した。また、この結果は、ZrO2を加えた試験にお
いて、合金の酸化速度が、物体の内部で大幅に増加したことを示した。実施例２
Y2Al （アルファ プロダクツ(Alfa Products)）を溶融し、スプレー微粒化し
た(spray-atomized)。得られた粉末を、Al2O3 （アルコア、Al65G）と共に所要
の量に秤量した。混合物を、Al2O3 ボールを有するミル粉砕機中で、分散剤およ
びプレス剤を加えた有機溶媒中で粉砕した。走査型電子顕微鏡により研究した結
果、合金がサブミクロン粒子に粉砕されたことが示された。有機溶媒を薄膜蒸発
器により除去し、その後混合物をスクリーン粉砕した。粉末混合物を300MPaにお
いて低温均衡プレスして、試験体を形成した。
酸化試験を熱重量分析装置（ＴＧＡ）を用いて１４００〜１７００℃において
実施した。形成した材料はイットリウムアルミニウムざくろ石(YAG) から成るも
のであり、これはＸ線回折により同定された。実施例３
Ti2Al 粉末（アルファ プロダクツ）をAl2O3 （アルコア、A165G）と共に所
要の量に秤量した。混合物を、Al2O3 ボールを有するボールミル中で、分散剤お
よびプレス剤を加えた有機溶媒中で粉砕した。走査型電子顕微鏡により研究した
結果、合金がサブミクロン粒子に粉砕されたことが示された。有機溶媒を薄膜蒸
発器により除去し、その後混合物をスクリーン粉砕した。粉末混合物を300MPaに
おいて低温アイソスタティックプレスして、未加工体を形成した。
酸化試験を熱重量分析装置（ＴＧＡ）を用いて１４００〜１５００℃において
実施した。形成した材料はチタン酸アルミニウム（Al2TiO5）から成るものであ
り、これはＸ線回折により同定された。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １．金属およびセラミック酸化物材料を混合、共粉砕し、次に酸化雰囲気中で反 応焼結することにより、特に複合セラミック製品におけるマトリックス材料とし て用いられるセラミック混合酸化物材料を製造するにあたり、 金属を、最終酸化物材料中に存在するべき元素との合金の形態で用いることを 特徴とするセラミック混合酸化物材料の製造方法。 ２．さらに、金属を合金にする元素を、形成した合金が脆くなり、粉砕が促進さ れるように選択することを特徴とする請求の範囲１記載の方法。 ３．触媒金属を合金に加えることを特徴とする請求の範囲１または２記載の方法 。
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