JPH08506629A - 製紙機械フェルトのためのステープルとして有用なポリアミドファイバーを作るための方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は、慣用的な一軸又は二軸スクリュー押出機を使用して、高い分子量並びに／又は化学的及び熱的耐性を有するポリアミドファイバーを作るための方法を提供する。この方法は、少なくとも約７５重量％のポリ（ヘキサメチレンアジパミド）又はポリ（ε−カプロアミド）を含んで成りそして約２０〜約５０のギ酸相対粘度を有するポリアミドポリマーを、ポリアミドポリマー、並びに安定剤、触媒及びこれらの混合物から成る群から選ばれた添加剤を含んで成るポリアミド添加剤濃厚物と溶融ブレンドして、約０．０５〜約２重量％の前記添加剤を含む溶融ポリマーを生成させること、並びに前記溶融ポリマーを紡糸口金から押出しそして１〜４０のフィラメントあたりのデニールを有するファイバーを生成させることを含む。この方法によって作られたファイバーは、製紙機械フェルトのフェルトファイバーにおいて大きな利用性を有し、そこではそれらは摩耗及び／又は化学的攻撃に対して改善された耐性を与える。

Description

【発明の詳細な説明】 製紙機械フェルトのためのステープルとして有用な ポリアミドファイバーを作るための方法 発明の背景 本発明は、ポリアミドファイバーを作るための方法に関し、そして更に特別に は触媒、安定剤又は両者を含有する添加剤を含むポリアミドファイバーを作るた めの方法、並びに製紙機械フェルトのためのステープルとして特に有用である、 これらの方法によって作られた生成物に関する。 安定剤は、熱劣化及び化学的攻撃を減らす目的のために、しばしばポリアミド 例えばナイロン６６、即ちポリ（ヘキサメチレンアジパミド）、及びナイロン６ 、即ちポリ（ε−カプロアミド）に添加される。このようなファイバーの意図し た用途が特に苛酷な条件を伴う環境中である時には、高いレベルのこのような安 定剤が望ましい。ポリアミドファイバーの一つのこのような用途は、製紙機械フ ェルトにおいて使用されるステープルとしてである。このようなフェルトは、フ ェルトの使役寿命を著しく短くする可能性がある高度にアルカリ性の酸化性水性 溶液にしばしば曝される。 ポリアミドに安定化剤を添加するための幾つかの既知の方法がある。一つの方 法は、重合ステップの間にオートクレーブ中に安定剤の溶液を導入することであ る。しかしながら、安定剤を溶液の形で添加する時にオートクレーブ重合の間に 起きる激しい発泡のために、この方法によって導入することができる安定剤の量 は限られる。類似の反応が、大量の 安定剤溶液を連続的重合装置に添加する時に起きる。この方法を使用しての商業 的オートクレーブ及び連続的重合装置でのポリアミド中の通常の最高濃度は、典 型的には０．０５重量％である。 製紙機械フェルトのために使用されるべきファイバーのためには、曲げ、衝撃 及び摩耗に耐える耐性を改善するために高いギ酸相対粘度を有するポリアミドを 紡糸することもまた時々望ましい。ポリアミドの分子量における増加は強度、弾 性率及び耐衝撃性を増加させるであろうことが示された。しかしながら、このよ うなファイバーのためのポリアミド供給物がポリアミドフレークである時には、 ポリマー品質、即ち、低いレベルの交差枝分かれ（ｃｒｏｓｓ−ｂｒａｎｃｈｉ ｎｇ）を維持しながら所望の高い相対粘度を得ることはしばしば困難である。で きればオートクレーブ中で大量の触媒を使用することによってフレークの相対粘 度を増加させることが望ましいであろうけれども、大量に触媒を使用することを 試みる時には、安定剤に関して遭遇する困難と類似の困難が起こり得ることが見 い出された。加えて、オートクレーブ中の大量の触媒は、オートクレーブのサイ クルの間のひどい注入口閉塞及び注入タイミングに対する紛糾を引き起こす可能 性がある。連続的重合装置中に注入された大量の触媒は、高レベルの水負荷のた めに装置能力に厳格な要求を課する。 発明の要約 本発明は、 少なくとも約７５重量％のポリ（ヘキサメチレンアジパミド）又はポリ（ε− カプロアミド）を含んで成りそして約２０〜約５０のギ酸相対粘度を有するポリ アミドポリマーを、ポリアミドポリマー、並びに安定 剤、触媒及びこれらの混合物から成る群から選ばれた添加剤を含んで成るポリア ミド添加剤濃厚物と溶融ブレンドして、約０．０５〜約２重量％の前記添加剤を 含む溶融ポリマーを生成させること、並びに 前記溶融ポリマーを紡糸口金から押出して、１〜４０のフィラメントあたりの デニールを有するファイバーを生成させること を含む、ポリアミドファイバーを作るための方法を提供する。 本発明の一つの好ましい態様においては、添加剤は、アルカリ金属、アルキル 置換及び／又はアリール置換ホスファイト；アルカリ金属、アルキル置換及び／ 又はアリール置換ホスフェート；アルキル置換及び／又はアリール置換ホスホン 酸；アルキル置換及び／又はアリール置換ホスフィン酸；並びにこれらの混合物 から成る群から選ばれた触媒であり、そしてポリアミドポリマーの相対粘度を押 出し先立って増加させる。最も好ましくは、ポリマーの相対粘度を、少なくとも 約３０単位だけ増加させ、そして押出し前の溶融ポリマー中の添加剤の滞留時間 が約６０分よりも長くないように増加させる。 本発明のもう一つの好ましい態様においては、添加剤は、アルキル置換及び／ 又はアリール置換フェノール；アルキル置換及び／又はアリール置換ホスファイ ト；アルキル置換及び／又はアリール置換ホスホネート；並びにこれらの混合物 から成る群から選ばれた安定剤である。 本発明は、他のやり方では効果的に行うことができなかった、ポリアミドに大 量の安定剤及び／又は触媒を添加することができ、そして一軸又は二軸スクリュ ー溶融押出機で加工されるポリアミドのために特に望ましい。本発明は、優れた ポリマー品質を維持しながらポリアミドの相対粘度を増加させることができる。 詳細な説明 本発明による方法において主なポリマーソースとして使用されそして生成する ファイバーを構成するポリアミドは、少なくとも約７５重量％のポリ（ヘキサメ チレンアジパミド）（ナイロン６６）又は少なくとも約７５重量％のポリ（ε− カプロアミド）（ナイロン６）である。一般に、強度及び熱安定性が重要である 工業的用途のためには、ポリ（ヘキサメチレンアジパミド）又はポリ（ε−カプ ロアミド）と混合されるコモノマー及び他のポリアミドの量が約５重量％未満で あることが好ましい。生成するファイバーに賦与される寸法安定性を含む諸特性 と妥当な溶融加工温度とのバランスのために、ホモポリマーであるポリ（ヘキサ メチレンアジパミド）（６，６ナイロン）が、本発明の実施における主なポリマ ーソースとして最も好ましいポリアミドである。使用される主なポリアミドのギ 酸相対粘度は約２０〜約５０である。 本発明に従って有用な添加剤濃厚物は、一種以上の広い範囲の全体として線状 の脂肪族ポリカルボンアミドホモポリマー及びコポリマーを含むことができる。 例えば、ホモポリマーであるポリ（ヘキサメチレンアジパミド）（ナイロン６６ ）、ポリ（ε−カプロアミド）（ナイロン６）及びポリ（テトラメチレンアジパ ミド）（ナイロン４６）を使用することができる。使用して良い他のポリアミド は、ポリ（アミノウンデカノアミド）、ポリ（アミノドデカノアミド）、ポリヘ キサメチレンセバクアミド、ポリ（ｐ−キシレンアゼレアミド）、ポリ（ｍ−キ シレンアジパミド）、並びにビス（ｐ−アミノシクロヘキシル）メタンとアゼラ イン酸、セバシン酸及び同族の脂肪族ジカルボン酸からのポリアミドである。コ ポリマー及びポリアミドの混合物もまた使用することができる。 濃厚物中で使用されるポリアミドが主なポリアミドの融点よりも高くない融点及 び主なポリアミドと類似の溶融粘度を有して、本明細書中で後でより詳細に説明 する本発明の方法の溶融ブレンディングステップを容易にすることが好ましい。 ファイバーが製紙機械中のフェルトとしての使用のためである時には、主なポ リアミド及び濃厚物の両方が（しばしば紫外線保護の目的のためにポリアミドに ＣｕＩとして添加される）銅を含まないことが好ましい。何故ならば、フェルト ファイバー中の銅の存在は、製紙プロセスにおいて使用される化学的物質例えば 次亜塩素酸塩漂白剤に曝される時にファイバーの化学的劣化を接触促進するから である。 濃厚物中の添加剤は、安定剤、触媒、又は安定剤と触媒の混合物である。好ま しい安定剤は、アルキル置換及び／又はアリール置換フェノール；アルキル置換 及び／又はアリール置換ホスファイト；アルキル置換及び／又はアリール置換ホ スホネート；並びにこれらの混合物である。好ましい触媒は、アルカリ金属、ア ルキル置換及び／又はアリール置換ホスファイト；アルカリ金属、アルキル置換 及び／又はアリール置換ホスフェート；アルキル置換及び／又はアリール置換ホ スホン酸；アルキル置換及び／又はアリール置換ホスフィン酸；並びにこれらの 混合物である。 最も好ましくは、添加剤は、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（ ３，５−ｔｅｒｔ．−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン［ＩＲＧＡＮ ＯＸ １３３０という商品名の下でＣｉｂａ−Ｇｅｉｇｙによって販売されてい る］、Ｎ，Ｎ’−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ．−ブチル−４− ヒドロキシヒドロシンナムアミド） ［ＩＲＧＡＮＯＸ １０９８という商品名の下でＣｉｂａ−Ｇｅｉｇｙによって 販売されている］、及びトリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ．−ブチルフェニル）ホ スファイト［ＩＲＧＡＮＯＸ酸化防止剤と組み合わせてＩＲＧＡＦＯＳ １６８ という商品名の下でＣｉｂａ−Ｇｅｉｇｙによって販売されている、例えば、Ｉ ＲＧＡＮＯＸ Ｂ １１７１は、ＩＲＧＡＦＯＳ １６８とＩＲＧＡＮＯＸ １ ０９８との重量で等量の混合物である］である。アルカリ金属、アルキル置換及 び／又はアリール置換ホスファイト例えば化合物、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒ ｔ．−ブチルフェニル）ホスファイト（ＩＲＧＡＦＯＳ １６８）は、安定剤及 び触媒の両方として作用することができそして、所望の場合には、化合物の混合 物を、安定剤及び触媒の両方の機能を与えるために使用することができることに 注目しなければならない。 添加剤濃厚物はインターミキサー例えばＨｏｇａｒｔｈブレンダーを使用して ポリアミドポリマー及び添加剤から作るか、又はこれらの成分を二軸スクリュー 押出機若しくは類似の装置中で溶融ブレンドする。次に、溶融混合物をフレーク 又はペレットとして注型する。好ましくは、濃厚物中の添加剤の量は約１〜約４ ０重量％である。 濃厚物を主なポリマーソースからのポリアミドと溶融ブレンドして、約０．０ ５〜約２重量％、好ましくは約０．１〜約０．７重量％の添加剤を含む溶融ポリ マーを生成させる。これは、好ましくは、主なソースからのポリマーを濃厚物と 、両方とも粒状の形で混合し、溶融ブレンディングに先立って粒状ブレンドを供 給することによって達成される。主なポリアミドと濃厚物の適切な割合は、押出 機の供給ゾーンに供給する主なポリマーフレーク供給シュート中へ開口を通して 濃厚物を量り込む濃 厚物のための重量計量又は容量計量供給装置を使用して計量することによって与 えられる。一軸又は二軸スクリュー溶融器／押出機が溶融ブレンディングのため に適切である。生成する溶融ポリマーは、好ましくは、紡糸口金への運搬のため のポリマー移動ラインパイプに直接に供給しそして、所望の場合には、インライ ン静止ミキサー例えばＫＥＮＩＣＳという商品名の下で若しくはＫＯＣＨという 商品名の下で販売されているもの、フローインバーター又は両者を使用して移動 ライン中でそこで更にブレンドすることができる。 溶融ブレンディングのためのその他の方法例えば主なソースからの溶融ポリマ ーを溶融濃厚物と混合すること又は添加剤を含む均一な溶融ポリマー混合物を与 える任意のその他の適切な方法も使用することができる。 移動ライン中への押出しの後で、ポリアミド混合物を計量ポンプによって紡糸 口金に供給し、そして押出しそしてファイバーを生成させる。これは、当該技術 において良く知られている技術を使用して達成することができる。製紙機械フェ ルトのためのステープルとしての使用のためには、また当該技術において知られ ているように、ポリマーをマルチフィラメント糸又はトウとして押出し次に延伸 しそして切断してステープルを生成させる。生成するステープルファイバーは、 既知のやり方で使用することができ、例えば、製紙機械のためのフェルト中に組 み込むことができる。 添加剤がギ酸相対粘度（ＲＶ）を増加させる目的のための触媒である時には、 相対粘度を少なくとも約３０ＲＶ単位だけ増加させることが好ましい。加えて、 ポリマー劣化の機会を最小にするためには、溶融ブレ ンディングを、前記紡糸口金のすぐ近くで、例えば、ポリマーを紡糸口金のため の計量ポンプに供給する移動ラインの直前で実施しなければならない。好ましく は、押出し前の前記溶融ポリマー中の触媒の平均滞留時間は、約６０分よりも長 くない。本発明の好ましい実施態様において相対粘度の増加が移動ライン中で効 果的に起きるためには、ポリアミドは、低い水含量、移動ライン中の平均保圧時 間が５〜７分である時には好ましくは０．０３重量％未満を有する。このような 条件下では、相対粘度を極端に高いレベル、例えば６０ＲＶ〜２１６ＲＶに増加 させることが可能である。 相対粘度増加は、供給ポリマーと濃厚物の割合、水分レベル及び濃厚物中の触 媒の濃度を変えることによって所望のレベルに制御することができる。水分レベ ルは、溶融ブレンディング前のフレーク調製によってそして溶融ブレンディング の間のガス抜きによって制御することができる。本発明のこの態様は移動ライン 中だけの相対粘度を増加させるので、連続重合若しくは固相重合における特別に 改造された分離器／仕上げ器など、又はフレーク供給溶融押出機システムにおけ る付加的なフレーク調製能力を必要としない。 本発明によるポリアミドファイバーは、製紙機械フェルトのためのステープル として有用である。フィラメントあたりのファイバーデニールは１〜４０であり 、そして少なくとも７５重量％のポリ（ヘキサメチレンアジパミド）ポリマーを 含む。ポリマーは、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ｔ ｅｒｔ．−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、Ｎ，Ｎ’−ヘキサメチ レンビス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ．−ブチル−４−ヒドロキシヒドロシンナムア ミド）、及びトリ ス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ．−ブチルフェニル）ホスファイト及びこれらの混合 物から成る群から選ばれた約０．１〜約２．０重量％の安定剤を含み、そしてフ ァイバーは銅を実質的に含まない。好ましくは、ファイバーは約０．１〜約０． ７重量％の安定剤を含む。ファイバー中では、安定剤は、好ましくは、ファイバ ー中のポリアミドと完全に混合される。 好ましくは、ファイバーのポリアミドのギ酸相対粘度は、少なくとも約２０、 最も好ましくは少なくとも約３５である。最も好ましいポリアミドは、少なくと も約９５％のポリ（ヘキサメチレンアジパミド）である。 製紙機械フェルトのフェルトファイバー（ｂａｔｔ）におけるステープルとし て使用される本発明によるファイバーは、従来のステープルファイバーと比較す る時に増加した使役寿命を与える。 試験方法 ポリアミドの相対粘度とは、２５℃で細管粘度計中で測定した溶液及び溶媒粘 度の比を指す。溶媒は１０重量％の水を含むギ酸である。溶液は、この溶媒中に 溶かした８．４重量％のポリアミドポリマーである。 デニール：デニール又は線密度は、９０００メートルの糸のグラムでの重量で ある。デニールは、通常は４５メートルの既知の長さの糸をマルチフィラメント 糸パッケージからデニールリールヘ前進させ、そして０．００１ｇの精度まで天 秤で秤量することによって測定する。次に、４５メートルの長さの測定した重量 からデニールを計算する。 引張特性：強力及び破断時の伸びを、Ｌｉへの米国特許第４，５２１，４８４ 号中の２欄６１行〜３欄６行において述べられたようにして測定する。％破断仕 事は、応力−歪曲線の下の面積である。 実施例 以下に続く実施例において、添加剤は、以下に示すようなそれらの商品名によ って識別される： １，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ｔｅｒｔ．−ブチル −４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン−ＩＲＧＡＮＯＸ １３３０、 Ｎ，Ｎ’−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ．−ブチル−４−ヒド ロキシヒドロシンナムアミド）-ＩＲＧＡＮＯＸ １０９８ ＩＲＧＡＮＯＸ １０９８と等量のトリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ．−ブチルフェニル）ホスファ イト-ＩＲＧＡＮＯＸ Ｂ １１７１。 実施例１ 表１中に示したステープルファイバーは、８０％の混合ポリアミドキャリヤー （ＥＬＶＡＭＩＤＥという商品名の下でＤｕ Ｐｏｎｔによって販売されている ）と同時溶融された２０％のＩＲＧＡＮＯＸ Ｂ １１７１の濃厚物ペレットを 主なポリアミドフレーク（ホモポリマーナイロン６６）供給物中に、粒状混合物 が０．４重量％のＩＲＧＡＮＯＸ Ｂ １１７１を含むような割合で容量計量し て量り込むことによって作った。次に、濃厚物ペレット及び主なポリアミドを、 ガス抜きされた二軸スクリュー押出機中で２９０℃で溶融ブレンドした。ポリマ ーを、移動ライン中に５〜７分の保圧時間でマニホールド供給計量ポンプに１つ の位置（ｐｏｓｉｔｉｏｎ）あたり１時間あたり８０ポンドで押出した。二軸ス クリューのバレルの真空を変えることによって、ポリマー相対粘度を６８〜７２ に制御した。ファイバーを紡糸口金を通してフィラメントの形に押出し、空気急 冷し、仕上げ剤を塗布し（１．０％〜１．５％） そして６０ｄｐｆに部分的に延伸した。次に、紡糸されたファイバーをトウの形 で収集し、延伸けん縮器で４．０の延伸比を使用して１５ｄｐｆに延伸しそして けん縮した。延伸され／けん縮されたファイバーをスチームオートクレーブ中で １３５℃でけん縮セットし、乾燥し、次にルーマス（ｌｕｍｕｓ）カッターを使 用して３インチのステープルとして切断した。ファイバーは、４．０〜６．０ｇ ｐｄの強力及び８０％〜１００％の破断時の伸びを有していた。同じ技術を使用 して表１中に示したナイロン６６中の異なる濃度のＩＲＧＡＮＯＸ １３３０及 びＩＲＧＡＮＯＸ １０９８を作ったが、安定剤濃厚物ペレットは２０％の安定 剤をＥＬＶＡＭＩＤＥという商品名の下で販売されている混合ポリアミドキャリ ヤーの代わりにホモポリマーナイロン６と合わせることによって作った。 上で述べたようにして作った試験ファイバーを、８０℃で１０００ｐｐｍのＮ ａＯＣｌに７２時間；８０℃で３％のＨ₂Ｏ₂に７２時間；そして１３０℃で乾い た熱に７２時間曝した。各々の試験ファイバーのデニール、強力及び伸びを、化 学薬品及び乾いた熱への暴露の試験の前及び後で測定した。％破断仕事（応力歪 曲線の下の面積）変化を測定したが、これは、安定剤を含まない対照と比較して 、本発明による安定剤の添加によって付与された増加した保護の指数である。結 果の要約を表１中に示す。 実施例２ この実施例は、本発明による方法において触媒を使用する時に可能である相対 粘度の顕著な増加を例示する。混合ポリアミドキャリヤー（ＥＬＶＡＭＩＤＥと いう商品名の下でＤｕ Ｐｏｎｔによって販売されている）中のＩＲＧＡＮＯＸ Ｂ １１７１の１０重量％の濃厚物を、０．０３％未満の重量％の水を有する ホモポリマーナイロン６６と二軸スクリュー押出機中で溶融ブレンドする。ナイ ロン６６の水の量は溶融ブレンディングに先立ってフレーク調整によって減らす 。表２中に示すように、ポリアミドフレーク中の重量％の水が約０．０３重量％ 未満の減少したレベルにある時には、ＩＲＧＡＮＯＸ Ｂ １１７１濃厚物ペレ ットの主なナイロン６６フレーク供給物中への容量計量供給によって、相対粘度 が増加する。ステープルファイバーは実施例１におけるようにし て作った。対照と比較して高い相対粘度試験品目の機械破壊又は破断されたフィ ラメントのレベルにおける増加はなかった。

【手続補正書】特許法第１８４条の８ 【提出日】１９９４年１１月２１日 【補正内容】 試験方法 ポリアミドの相対粘度とは、２５℃で細管粘度計中で測定した溶液及び溶媒粘 度の比を指す。溶媒は１０重量％の水を含むギ酸である。溶液は、この溶媒中に 溶かした８．４重量％のポリアミドポリマーである。 デニール：デニール又は線密度は、９０００メートルの糸のグラムでの重量で ある。デニールは、通常は４５メートルの既知の長さの糸をマルチフィラメント 糸パッケージからデニールリールへ前進させ、そして０．００１ｇの精度まで天 秤で秤量することによって測定する。次に、４５メートルの長さの測定した重量 からデニールを計算する。 引張特性：強力及び破断時の伸びを、Ｌｉへの米国特許第４，５２１，４８４ 号中の２欄６１行〜３欄６行において述べられたようにして測定する。％破断仕 事は、応力−歪曲線の下の面積である。 実施例 以下に続く実施例において、添加剤は、以下に示すようなそれらの商品名によ って識別される： １，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ｔｅｒｔ．−ブチル −４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン−ＩＲＧＡＮＯＸ １３３０、 Ｎ，Ｎ’−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ．−ブチル−４−ヒド ロキシヒドロシンナムアミド）-ＩＲＧＡＮＯＸ １０９８ ＩＲＧＡＮＯＸ １０９８と等量のトリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ．−ブチルフェニル）ホスファ イト-ＩＲＧＡＮＯＸ Ｂ １１７１。 実施例１ 表１中に示したステープルファイバーは、８０％の混合ポリアミドキャ リヤー（ＥＬＶＡＭＩＤＥという商品名の下でＤｕ Ｐｏｎｔによって販売され ている）と同時溶融された２０％のＩＲＧＡＮＯＸ Ｂ １１７１の濃厚物ペレ ットを主なポリアミドフレーク（ホモポリマーナイロン６６）供給物中に、粒状 混合物が０．４重量％のＩＲＧＡＮＯＸ Ｂ １１７１を含むような割合で容量 計量して量り込むことによって作った。次に、濃厚物ペレット及び主なポリアミ ドを、ガス抜きされた二軸スクリュー押出機中で２９０℃で溶融ブレンドした。 ポリマーを、移動ライン中に５〜７分の保圧時間でマニホールド供給計量ポンプ に１つの位置（ｐｏｓｉｔｉｏｎ）あたり１時間あたり８０ポンド（１時間あた り３６．４ｋｇ）で押出した。二軸スクリューのバレルの真空を変えることによ って、ポリマー相対粘度を６８〜７２に制御した。ファイバーを紡糸口金を通し てフィラメントの形に押出し、空気急冷し、仕上げ剤を塗布し（１．０％〜１． ５％）そして６０ｄｐｆに部分的に延伸した。次に、紡糸されたファイバーをト ウの形で収集し、延伸けん縮器で４．０の延伸比を使用して１５ｄｐｆに延伸し そしてけん縮した。延伸され／けん縮されたファイバーをスチームオートクレー ブ中で１３５℃でけん縮セットし、乾燥し、次にルーマス（ｌｕｍｕｓ）カッタ ーを使用して３インチ（７．６ｃｍ）のステープルとして切断した。ファイバー は、４．０〜６．０ｇｐｄの強力及び８０％〜１００％の破断時の伸びを有して いた。 １１． 前記溶融ブレンディングをスクリュー溶融器を使用して実施する、請求 の範囲第１０項に記載の方法。 １２． 前記ポリアミドポリマーがポリ（ヘキサメチレンアジパミド）ホモポリ マーである、請求の範囲第１項に記載の方法。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １． 少なくとも約７５重量％のポリ（ヘキサメチレンアジパミド）又はポリ（ ε−カプロアミド）を含んで成りそして２０〜５０のギ酸相対粘度を有するポリ アミドポリマーを、ポリアミドポリマー、並びに安定剤、触媒及びこれらの混合 物から成る群から選ばれた添加剤を含んで成るポリアミド添加剤濃厚物と溶融ブ レンドして、約０．０５〜約２重量％の前記添加剤を含む溶融ポリマーを生成さ せること、並びに 前記溶融ポリマーを紡糸口金から押出しそして１〜４０のフィラメントあたり のデニールを有するファイバーを生成させること を含んで成る、ポリアミドファイバーを作るための方法。 ２． 前記添加剤が、アルカリ金属、アルキル置換及び／又はアリール置換ホス ファイト；アルカリ金属、アルキル置換及び／又はアリール置換ホスフェート； アルキル置換及び／又はアリール置換ホスホン酸；アルキル置換及び／又はアリ ール置換ホスフィン酸；並びにこれらの混合物から成る群から選ばれた触媒であ り、そして前記ポリアミドポリマーの前記相対粘度を前記紡糸口金から押出すの に先立って増加させる、請求の範囲第１項に記載の方法。 ３． 前記ポリマーの前記相対粘度を少なくとも約３０単位だけ増加させる、請 求の範囲第２項に記載の方法。 ４． 押出し前の前記溶融ポリマー中の前記触媒の平均滞留時間が約６０分より も長くないように前記溶融ブレンディングを実施する、請求の範囲第２項に記載 の方法。 ５． 前記添加剤が、アルキル置換及び／又はアリール置換フェノール；アルキ ル置換及び／又はアリール置換ホスファイト；アルキル置換及 び／又はアリール置換ホスホネート；並びにこれらの混合物から成る群から選ば れた安定剤である、請求の範囲第１項に記載の方法。 ６． 前記添加剤が、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５− ｔｅｒｔ．−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、Ｎ，Ｎ’−ヘキサメ チレンビス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ．−ブチル−４−ヒドロキシヒドロシンナム アミド）、及びトリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ．−ブチルフェニル）ホスファイ ト及びこれらの混合物から成る群から選ばれる、請求の範囲第１項に記載の方法 。 ７． 前記ファイバーが銅を含まない、請求の範囲第１項に記載の方法。 ８． 前記濃厚物がポリアミドポリマー中に約１〜約４０重量％の添加剤を含む 、請求の範囲第１項に記載の方法。 ９． 前記の生成した溶融ポリマーが約０．１〜約０．７重量％の前記添加剤を 含む、請求の範囲第１項に記載の方法。 １０． 前記ポリアミドポリマー及び前記ポリアミド安定剤濃厚物が固体の粒状 形であり、そして一緒に混合されて溶融ブレンディングに先立って粒状ブレンド を形成する、請求の範囲第１項に記載の方法。 １１． 前記溶融ブレンディングをスクリュー溶融器を使用して実施する、請求 の範囲第１０項に記載の方法。 １２． 前記ポリアミドポリマーがポリ（ヘキサメチレンアジパミド）ホモポリ マーである、請求の範囲第１項に記載の方法。 １３． 少なくとも７５重量％のポリ（ヘキサメチレンアジパミド）ポリマーの フィラメントあたり１〜４０デニールのファイバーを含んで成り、そして１，３ ，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ｔｅｒｔ．−ブチル−４−ヒ ドロキシベンジル）ベンゼン、Ｎ，Ｎ’−ヘ キサメチレンビス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ．−ブチル−４−ヒドロキシヒドロシ ンナムアミド）、及びトリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ．−ブチルフェニル）ホス ファイト及びこれらの混合物から成る群から選ばれた約０．１〜約２．０重量％ の安定剤を含み、そして実質的に銅を含まない、製紙機械フェルトのためのステ ープルとして有用なポリアミドファイバー。 １４． 約０．１〜約０．７重量％の前記安定剤を含んで成る、請求の範囲第１ ３項に記載のファイバー。 １５． 前記ポリアミドのギ酸相対粘度が少なくとも約２０である、請求の範囲 第１３項に記載のファイバー。 １６． 前記ポリアミドポリマーが少なくとも約９５％のポリ（ヘキサメチレン アジパミド）である、請求の範囲第１３項に記載のファイバー。