JPH08510515A - セルロース系プレミックスの形成 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 セルロース性製品の製造に使用できるセルロースのドープへの変換に適当なプレミックスの形成方法が開示されている。この方法は、細断されたセルロース原料とアミンオキシドの所定量を高められた温度で混合室に導入こと及びこの混合物をミキサのかき混ぜ翼をミキサ内で４０から８０ｒ．ｐ．ｍ．の間である期間回転することでかき混ぜることよりなる方法である。

Description

【発明の詳細な説明】 セルロース系プレミックスの形成 技術分野 本発明はセルロース製品の製造に適し、そして溶剤特にアミンオキシド、例え ば３級アミン−Ｎ−オキシド中に分散されたセルロース材料からなるドープに変 換しうる混合物又はプレミックスを形成する方法に関するものである。 背景技術 ここに記載内容を引用してこの明細書の一部とするＭｃＣｏｒｓｌｅｙの米国 特許第４，４１６，６９８号明細書は、第３アミン溶液中に溶解したセルロース の熱粘稠溶液の紡糸を含むセルロースフィラメント糸の製造方法について記載し ている。通常、このような溶液はドープといわれている。ドープの調製において 、もし好適量の水を含む第３アミン−Ｎ−オキシドとセルロースの双方が所定の 同サイズに粉砕され、同時にエクストルーダーのバレルに供給されそこで高めら れた温度に加熱されるなら、セルロースはすばやく溶解し、より均一な第３アミ ン−Ｎ−オキシドの溶液を形成する。典型的には、セルロース及び第３アミン− Ｎ−オキシドは、セルースの分子量を顕著に低下させることなく、粉砕機中で０ ．５ｍｍのスクリーンを通る粒子サイズの小さいセルロースに粉砕される。エク ストルーダ内で、この混合物が加熱され第３アミン−Ｎ−オキシド／水混合物中 にセルロースを溶解させて、フィラメント又はフィルムを形成する押出しに先立 ってドープを形成する。ＭｃＣｏｒｓｌｅｙの米国特許明細書は、全てのセルロ ースがアミンオキシド中に 実質的に溶解している高品質のドープを得るにはセルロースをアミンオキシド溶 液中にどのように溶解すべきかについて詳細には記載していない。 セルロースのアミンオキシド溶液からなるドープの調製は、ＭｃＣｏｒｓｌｅ ｙ ｅｔ ａｌの米国特許第４，２１１，５７４号、ＭｃＣｏｒｌｅｙ ｅｔ ａｌの米国特許第４，１４２，９１３号及びＭｃＣｏｒｓｌｅｙの米国特許第４ ，１４４，０８０号にも記載されている。これらの全ての特許では、セルロース を含む混合物はセルロースの非溶剤中、例えば水中でセルロースを膨潤させ、セ ルロース繊維とアミンとを混合することによって調製されている。その結果物は 雰囲気温度に冷却されると、アミンオキシド中に分散されているしたセルロース からを含む固形物を形成する。この製品を細粒化してエクトルーダに供給される チップが形成される。チップは、エクストルーダ中で加熱され、そしてセルロー スをアミンオキシド中に溶解させ、アミンオキシドの溶液が形成する。このよう にして形成されたセルロース溶液は、押出すことができ、又セルロース製品に押 出成形するができる。 発明の開示 本発明の目的は、セルロース製品の成形に用いることができるセルロースドー プの調製に適した高品位のプレミックスの形成方法を提供する。 本発明の他の１つの目的にしたがって、セルロースを含むプレミックスを混合 装置の混合室中でプレミックスの成分をかき混ぜることで形成する方法を記載す る。 本発明によるセルロースのプレミックスの形成方法は、細断したセルロース原 料及びアミンオキシドの溶液とが長い軸と軸方向で間 隔をおいて前記軸周りに回転可能なかき混ぜ要素を有する水平筒状の混合室に導 入されること、及び前記のセルロース材料とアミンオキシドの溶液は、前記混合 室中で毎分当たり４０回転と８０回転の間の速度で、前記混合室内の長い軸の周 りに回転する前記の軸に間隔をおいて配置したかき混ぜ要素の攪拌作用を受けさ せられ、前記のアミンオキシド中に分散されたセルロースを形成することによっ て特徴づけられる。 アミンオキシドは好適には任意の適当な第３アミンであって、水と相溶性を有 するものからなる。好ましい第３級アミンオキシドは、例えば、Ｎ−メチル−モ ルホリン−Ｎ−オキシド、Ｎ−メチルピペリジン−Ｎ−オキシド、Ｎ−メチルピ ロリドン−オキシド、ジメチルシクロヘキシルアミン オキシド等のような環状 モノ（Ｎメチルアミン−Ｎ−オキシド化合物類である。 軸方向に間隔おいて設けられるかき混ぜ要素は、好適には鋤形の翼（ｂｌａｄ ｅ）からなる。この混合プロセスは、好ましくは、混合装置の混合室の壁に取り 付けられた精砕翼（ｒｅｆｉｎｅｒ ｂｌａｄｅ）を１，５００ｒ．ｐ．ｍ．を 超える比較的速い速度で回転することも包含する。好適には、このよう精砕翼は 、混合室の室壁の下半部分に設置され、２５００ｒ．ｐ．ｍ．を超える速度、例 えば、３０００ｒ．ｐ．ｍ．で回転させられる。混合手段のシャフトの軸に対し て直交する軸の周りで回転する精砕翼の使用は、セルロース材料のアミンオキシ ドとの混合にとって効率の良いかき混ぜ状態を造る。このような混合装置を用い ることで、全てのセルロースがアミンオキシド溶液中に実質的に分散している高 品位のプレミックスが調製されることが判明した。 混合手段のシャフトは、好ましくは６０ｒ．ｐ．ｍ．と８０ｒ．ｐ．ｍ．との 間、例えば７２ｒ．ｐ．ｍ．で回転される。 混合室内の内容物は、好ましくは１５０°Ｆ（６５°Ｃ）以上、例えば１７６ °Ｆ（８０°Ｃ）以上の高められた温度に維持される。このことは、アミンオキ シド溶液の温度を混合室に導入するに先立って所望温度に制御することで行われ る。更に、混合室壁は、例えばその壁の周りに加熱水を循環させて、プレミック スの温度を高められた温度に維持すべく加熱してもよい。 セルロース材料とアミンオキシドとの溶液は、好適には少なくとも４分間、例 えば６〜８分間混合装置内に全ての成分を仕込んだ後に混合される。 セルロース材料をアミンオキシドと混合した後、混合された均質なプレミック スは、その均質な状態を維持しするために、貯蔵ホッパーに分割して蓄えられる 。 本発明の他の形態では、後に請求の範囲１３で請求されているセルロース系プ レミックスの形成方法が提供される。 図面の簡単な説明 本発明の実施の形態を、特に下記の図面に関係する実施例により記載する。 第１図は、少なくともセルロースとセルロースの溶剤を含む混合物を形成する 装置の概要を示す。 第２ａ図及び第２ｂ図は、側面及び断面の概要を示す図であり、粒状物材料が 濾過スリーブの外側上に堆積している様子を示す。 第３ａ図及び第３ｂ図は、側面及び断面の概要をそれぞれ示し、粒子材料が濾 過スリーブの外側上に予め堆積し更にそこから除去されている様子を示す。 第４図は、第１図で示される装置のプレミキサの断面の概要を示す。 第５図は、第１図で示される装置の貯蔵ホッパの部分断面を拡大して示す図で ある。 第６図及び第７図は、第１図の装置の往復複式ピストンの端部の断面の概要と 上部からみた概要を拡大して示す図である。 本発明の実施の最良の形態 第１図は装置の概要を示し、参照符号１によって一般的に示される装置は、セ ルロースの溶剤に分散されるセルロース原料の混合物を形成するための装置の概 要を示す。この装置１は、パルプロール２からなる第１の組、パルプロール３か らなる第２の組、パルプ細断装置４及び関係ファン２３、パルプ分離装置５ａ及 び５ｂ、濾過手段６、プレミキサ７ａ及び７ｂ、貯蔵ホッパ８４及び８５、往復 複式ピストンポンプ８８及び８９からなる。 セルロース材料からなる第１の多層のウエブ９を第１のパルプロールの組から 低部ニップロール対８の上部ニップロール対１０を用いてウエブを引き取ること によって形成される。ニップロール８及び１０の通路中、第１のウエブ９は離間 ガイド板１１の間に供給される。セルロース材料の第２の多層ウエブ１２も同様 に低部ニップロール対１３と上部ニップロール対１４とにより、パルプロール３ の第２の組からウエブを引き出すことによって供給される。第２のウエブは、ニ ップロール１３及び１４の間に離間ガイド板１５によって供給される。ガイド板 １１及び１５は、ニップロール８と１０及び１３と１４の間に位置して、それぞ れ多層ウエブ９及び１２をオペレータの介在なしに前記のニップロールの間に導 いている。ガイド板１１及び１５は、使用中ガイド板の間で閉塞が発生した場合 、接近できるよう蝶番が設けられている。 第１図で理解されるように、パルプロール２からなる第１の組に は８個のパルプロールが、パルプロール３の第２の組には４個のパルプロールが ある。 パルプロールは、パルプ材料から所定の方法で調製された液状製品の粘度に基 づいて最終使用者に供給されている。粘度の等級付けはバッチ毎に変わるが、最 終使用者は粘度領域から予め選択された粘度等級の原料ロールを選ぶことができ る。より好ましいセルロースプレミックスは、所望の中間粘度等級を有するパル プ材のプレミックスを調製するために、高い等級のものと低い等級のものとを一 緒に混合することによって得られることが判っているので、パルプロール２から なる第１の組のロールは低い値の帯域の粘度等級を有し、パルプロール３からな る第２の組のロールは高い値の領域の粘度等級を有する。ウエブ９と１２を細断 機４に導く移送速度は、所望の粘度等級を有するパルプ材料の混合を得るべく調 整される。 濃度の高いプレミックスを調製するためには、プレミキサ７ａ及び７ｂに混合 するために添加するセルロースの量を正確にコントロールすることが大切である 。パルプロールは、セルロースと水を含んでいるので、パルプロールの水含有量 を測定して、含まれている乾燥セルロースの重量を割り出す必要がある。最も単 純な実施形態では、細断装置４からの細断パルプの所定量はプレミックス７ａ及 び７ｂに加える前に計量装置（図示せず）で計量される。この方法を採用する場 合、パルプロールがある定まった重量割合のセルロース及びある定まった重量割 合の水、例えばセルロース９４重量％と水６重量％からなると推定することにな る。しかしながら、パルプ材料の絶対乾燥重量は、ウエブ９及び１２それぞれを 、感知手段１６及び１７を用いて細断装置に供給する間に、計算により求められ ることが好ましい。 各々の感知手段は、複合層ウエブ９又は１２の単位当たりの重量 を測るβ線のスキャナからなるが、ウエブ９又は１２の水分含有量を測定するマ イクロ波吸収法を採用した水分測定器を更に任意的に設けることができる。水分 の計測が採用されない場合、各ウエブの水分含有量はウエブ重量の約６％で、残 り９６重量％はセルロースであると考える。各ウエブ９及び１２の単位面積当た りの重量、各ウエブの幅及び水分含有量の信号を用いて、細断装置４へと送られ るセルロースの量が計算され、この数量値を用いて各々のプレミキサに加えられ るセルロースの量が制御に用いられる。 ウエブ９及び１２中の好ましくない金属の存在を検知する目的で、金属の検知 器１８及び１９も設けられる。金属が検知された場合、このプロセスは自動的に 停台させることができる。 セルロース材料の第１及び第２の多層ウエブ９及び１２は、細断装置４の入口 に供給され、ウエブはパルプ材料の不規則な形状のフレーク又は粒子に切断又は 細断される。細断装置４は、最小のウエブ材料の切断端圧力でセルロースウエブ 材料を切断又は引き裂くように設計された回転切断ナイフ２０を備えている。こ れは細断されたウエブ材料が後によく伸びてアミンオキシドと水と混合すること ができる上で望ましいことである。パルプ細断具の特に好ましいタイプは、Ｕｌ ｓｔｅｒ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇで製作され、Ｂｉｒｋｅｔｔ Ｃｕｔｍａｓ ｔｅｒ ＬｉｍｉｔｅｄからＡＺ４５ Ｓｐｅｃｉａｌとして販売されているカ ッターである。このような細断具は、ナイフ型カッター（タイプ３１ｍｍ×７フ ック）を備えている。細断装置４の回転ナイフ２０は、約１４０ｒ．ｐ．ｍ．で 回転し、セルロース材料を約１〜２０ｃｍ²、典型的には約３から１５ｃｍ²の不 定形状又はフレーク形状に細断する。しかし、ナイフカッターは、この比較的大 きなセルロース材料のフレーク又は粒状物に加えて、かなりのより細かなセルロ ースのフレーク又はパル プのダストを発生する。典型的には、ウエブの細断加工の間、ウエブ材料の９９ ％までがこれらの大きなフレーク又は粒子で、残り１％がパルプダストに切断さ れる。 切断乃至細断されたパルプ材料は、パルプのダストも含んで細断装置４の出口 から排出され断面円形のダクト２１を経てバルブ２２へと移送される。パルプ材 料は細断装置４の出口にあり、空気取入れ口Ａで、フィルター２４を通って吸引 される空気流中によって移送される。このファンは、切断刃に取付られている翼 板を有し、これらの翼板は細断装置から出るセルロース材料の粒状物の更なる細 断及び破砕を扶ける。 このプロセスは、バッチ法で運転されているが、バッチプロセスのどの部分が 操作中であるかによって、分流加減バルブ２２がカットパルプをダクト２１かあ るいはダクト２５を経てパルプ分離装置５ａの方向に向けるか、あるいはパルプ 導管を経てパルプ分離装置５ｂに向けるかする。パルプ分離器５ａ及び５ｂの各 々は、同じように運転されるので、パルプ分離装置５ａについてのみ以下詳述す る。 パルプ分離装置５ａは、導入口２７を有し、第１の出口２８を第一の導入口の 線上に、そして第２出口２９が導入口２７と第１の出口の間の通路から外れた位 置に有する。メッシュスクリーン３０が導入口２７と排出口２８との間の直通路 の間に角度をつけて配置されている。使用にあたっては、パルプのダストを含む 細断パルプは空気流れにより、ダクト２５を経て導入口２７を通って、移送され 、第１の排出口２８の方向に向けられる。メッシュスクリーン３０は、０．１イ ンチ（２．５４ｍｍ）のメッシュサイズを有し、粒子サイズが０．１（２．５４ ｍｍ）インチまでパルプダストと移送空気流を通過せしめて第１導入口２８を通 過させる。メッシュスクリ ーン３０のメッシュが通ることができない大きな切断セルロース材料片は、角度 を付して設置されたスクリーン３０により下方に偏向されて第２の排出口２９を 通る。パルプダスト及び第１の排出口２８から出る移送空気は、ダクト３１と３ ２を経て濾過手段６の導入口に至る。 濾過手段６は、移送空気流からのパルプダストを除去するのに役立つ。濾過手 段の特に適当な形態は、ＳｕｒｒｅｙのＮＥＵ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｌｉ ｍｉｔｅｄ ｏｆ Ｗｏｒｋｉｎｇで製造されているＪＥＴＬＩＮＥ Ｖフィル タである。このような濾過手段６は、複数のフィルタスリーブ（第２ａ、２ｂ、 ３ａ、３ｂ図参照）の列を、例えば列あたり８個のフィルタスリーブの１２列を 垂直に配置したものである。 各々丁度１ｍ²以下のフィルタスリーブ４０は、好適には耐腐食性のスチール ワイヤでできた剛性垂直フレーム上に支持されているニードルパンチフェルトの 長方形のスリーブ片９６枚でなり、この全ての面積が１００ｍ²となる。濾過手 段６は、正の圧力下で操作され、パルプダストを含む導入空気が上方に向けてそ して又半径方向内側に管状のフィルタスリーブ４０を通って第２ａ図の矢印の方 向に吹き通される。パルプダストのケーク４２は、スリーブ４０の外側に形成さ れ、清澄な空気がベンチュリ形状をした管を通って上方に向けて運ばれる。清澄 な空気は矢印Ｂの方向に４５で外に出る。 パルプダストのケーク４２は、構成の一部であるベンチュリ管を通って周期的 に吹き下ろされる脈動空気により、各フィルタ列を代わるがわるきれいにしなが ら、フィルタスリーブからとり除かれる。各クリーニング過程は、各スリーブ４ ０にベンチュリ管４４を経て各スリーブ４０に、圧縮空気ライン４７からダクト ４６を経て圧 縮空気を下方に向けて噴射させることよりなる。このことは、一時的に空気流れ をフィルタスリーブに通過させて逆流させて、フィルタスリーブを急激に膨らま せ、その結果パルプダストのケークを切り離す（第３ａ図及び第３ｂ図を参照） 。フィルタスリーブ４０から除かれたパルプダストは、濾過手段６の底部にある 貯蔵ホッパー５０へと落下する。貯蔵ホッパー５０は、回転バルブ５１の方向に 下方そして内方向に向けて角度の付いた４つの側面を有し、ホッパ５０の４つの 壁の各々は、ホッパー５０の角度付き側壁へのパルプダストの蓄積を妨げるべく 、周期的に操作される一組のブローノズル５２が備えられている。 ロータリーバルブ５１の回転及びパルプダストファン５５の作動中は、パルプ ダストはダクトを経て分流加減バルブ５７へ移送される。バッチの流れの作動状 態に依存して、分流加減バルブ５７はパルプダストの流れをダクト５８ａを経て サイクロン分離器５９ａへと向かわせるか、それともダクト５８ｂを経てサイク ロン分離器に向かわせる。分流加減バルブ５７がパルプダストと空気とをサイク ロン分離器５９ａに向けてセットされているとすると、パルプダストは後者から 出てダクト６０を経て分離５ａの第２排出口から進行しているダクト６２に合流 する。ロータリーバルブ６１は、ダクト６０中に設けられており、更にロータリ ーバルブ６３がその導入口に近接したダクト（導管）６２中に設けられている。 これらのバルブ６１及び６３が回転すると、ダクト６０を経て供給されたパルプ ダストはパルプ分離器５ａで分離された細断セルロース材料の大きな細片と再び 組み合わされる。サイクロン分離器５９ａからの排出空気は、サイクロン５９ａ から出る空気中に未だ存在しているパルプダストを分離する目的でダクト７０を 経て分離手段に循環的に戻される。 分離器５ｂは、分流加減バルブ２２がダクト２６を経て細断パルプと搬送よう 空気を分流するようにセットされたとき、作動せしめられる。セパレータ５ｂの 第１の排出口から排出し、ダクト７２及び３２を経て濾過手段６に移送される。 分流加減バルブ５７は、濾過手段６からのパルプダストがダクト５８ｂを経てサ イクロン分離器５９ｂに向けて切り替えられることを保証している。そして、こ の、サイクロン分離器５９ｂから、パルプダストが排出口７４を通って、分離器 ５ｂで分離され、ダクト７５を経て排出しているセルロース材料の粗い粒子と再 び組み合わせ混合される。パルプダストのこの再組み合わせは、ロータリーバル ブ７５及び７６が作動して静止状態ではないときに進行する。 パルプ約１，０００ポンドが各バッチで加工され、各時間４バッチ各々が加工 された。かくして、各時間それぞれ加工されたパルプ４，０００ポンドのうち約 １％（すなわち、４０ポンド）のパルプダストを細断パルプ材料の大きな切断片 と再混合した。濾過手段６を欠くと、このパルプダストの量は、加工のロスとな ったであろう。 細断片及びダクト６２及び７５からのパルプダストをプレミキサ７ａ、７ｂの 導入口８０及び８１にそれぞれのバッチにしたがって供給した。導入口８１及び ８２の各々は、好適には熱水、例えば１２０°Ｆ（４９°Ｃ）の熱水を循環して 通す熱水ジャケット８２（第４図参照）により加熱されている。熱水は、熱水供 給パイブ８２から供給され、熱水戻りパイプ８２ｂを経て戻されている。 プレミキサ７ａ及び７ｂは、本質的に同じものなので、プレミキサ７ａのみを 詳しく説明する。プレミキサ７ａは、第３アミンオキシドの水溶液、アミンオキ シドを重量で７８％と重量で水２２％からなる混合物を導入するための４個の導 入口８３（１個のみを示す ）を有する。特に好ましい第３アミンオキシドは、Ｎ−メチル−モルホリン−Ｎ −オキシドである。アミンオキシド溶液の温度は注意深く約１８０°Ｆ（８２° Ｃ）、例えば１７６°Ｆ（８０°Ｃ）の望ましい温度に、プレミキサに導入する に先立って、制御される。プレミキサ７ａに導入されるアミンオキシド溶液の量 は，供給ライン８３ｃに挿入した質量流量計及びバルブ８３ｃによって、セルロ ース材料の重量で約１３部からなる添加パルプ、８７重量部のアミンオキシド及 び水の混合物を製造すべく注意深く管理される。各バッチは、典型的には、約８ ，０００ポンドのアミンオキシド溶液と約１，２００ボンドの細断パルプがプレ ミキサに加えられる。 好適には、粉末没食子酸プロピルのような安定剤が各プレミキサに他の材料と 混合するために添加される。安定剤はアミンオキシドの分解及びセルロースの分 解を防止又は低減させるために添加される。安定剤は、プレミキサに後者を導入 するに先立って細断パルプに添加するのが適当である。他の添加剤は、この段階 で添加してよい。このような添加剤の例は、例えば酸化チタンのような艶消剤、 粘度調整剤、粘度改質剤及び顔料である。 プレミキサ７ａは、放射形にパドル６５を延ばして有する水平軸６５をその中 に備えた混合室からなる。パドル６５ａは、鋤状の翼状の（ｂｌａｄｅ）の攪拌 子であり、適切には異なる軸平面で放射状に延びている。水平軸６５は、外部に 設けたモータにより駆動され、約７２ｒ．ｐ．ｍ．の比較的低速度で回転する。 ４個の精砕ミキサ（ｒｅｆｉｎｅｒ ｍｉｘｅｒ）６７が間隔をおいてプレミキ サ７ａの混合室の壁に並んで設けられており（第４図では、１個のみ示されてい る）、各々約３，０００ｒ．ｐ．ｍ．の比較的高速度で回転している。各々の精 砕翼（ｒｅｆｉｎｅｒ ｂｌａｄｅ）の回転の軸６８は、先端部の速度が４〜６ ｍ／ｓ、好ましくは５〜５ ．５の範囲で回転してゆっくりと回転しているパドル６５ａの回転軸に対して直 交している。速く回転している精砕ミキサ６７は、アミンオキシド溶液中で後者 が膨潤した後に、細断されたパルプの裁断大片を切り刻むことを主たる狙いとす るものである。ゆっくりと回転するパドルは、アミンオキシド中のセルロースの 分散を容易にするために、導入された組成成分と一緒に混合することを狙いとす るものである。ゆっくりと回転するパドル６５ａとの組み合わせ作用は、アミン オキシドと水の中に分散したセルロース材料のホモジニアスな混合物を調製する 。第４図の６５ｃ及び６７ｂ及び８３ｅは、全プロセスを自動制御するための電 子計算器制御システムの部分を表し、それぞれモータ６５ｂ及びモータ６７ａ及 び質量流量計の上流のバルブ８３ｃを表す。プレミキサの外部ケース、これは混 合室の壁であるが、加熱ジャケット６９を有し、典型的には約１８０°Ｆ（８２ °Ｃ）例えば１７６°Ｆ（８０°Ｃ）の熱水が循環させられ、各混合室の内容物 を約１８０°Ｆ（８２°Ｃ）例えば１７６°Ｆ（８０°Ｃ）の高められた温度に 保持している。熱水は供給パイプ６９ａを経て供給され、そして戻りパイプ６９ ｂを経て再加熱のために戻される。各々の混合操作は、典型的には、約２１分か かって行われる。アミンオキシドの溶液は、当初に約５分の間でプレミキサ中に 仕込まれ、その後にパルプ及び添加された没食子酸プロピルが約１０分かけて仕 込まれる。次いで、混合は約１８０°Ｆ（８２°Ｃ）例えば１７６°Ｆ（８０° Ｃ）の高められた温度で、少なくとも４分、典型的には約６分間進行して、この 間にセルロース材料が第３アミンオキシド中に実質的に均一に分散されている各 個別々の繊維に砕かれている高品位の混合物が得られる。混合の結果は、約１３ ％という比較的高いセルロースを含有するプレミックスである。プレミックスは 、次いで熱と圧力の作用でセルロースが アミンオキシドの溶液中に溶解している粘稠なドープに転換され、このようにし て得られたドープは後のセルロース製品の製造にとって適当なものである。特に 、適当なミキサは英国のＢｅｒｋｓｈｉｒｅ，Ｎｅａｒ Ｒｅａｄｉｎｇ，Ｓｗ ａｌｌｏｗｆｉｅｌｄにあるＷｉｎｋｗｏｒｔｈ Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ Ｌｔｄ ．で製作されているＲＴ３０００ モデル ミキサであることが判っている。 プレミキサ７ａ及び７ｂは、貯蔵ホッパ８４及び８５の導入口８３ａ及び８３ ｂにそれぞれ結合されている底部バルブ排出口８２ａ及び８２ｂを有する。この ホッパ８４及び８５は、排出口８６と８７をそれぞれ有し、往復ピストンポンプ ８８及び８９の導入側にそれぞれ結合されている。このポンプ８８と８９は、排 出パイプ９０を有し、これらはドープ調製工程（図示なし）にそれぞれ結合され ている。どのバッチが加工されるかによって、この混合物はプレミキサ７ａから 貯蔵ホッパ８４を経て、排出パイプ９０を経てドープ調製工程へと移送するため に、ピストンポンプ８８へと通過させられるか又はプレミキサ７ｂから貯蔵ホッ パー８５を経て、排出パイプ９１を経てドープ調製工程へと移送するために、ピ ストンポンプ８９へと通過させられる。 貯蔵ホッパ８４及び８５は、プレミキサ７ａ及び７ｂ中で形成された混合物を それぞれ正しい濃度及び粘度のホモジニアスな混合条件を維持するのに役立つ。 貯蔵ホッパ８４と８５は等しいものであり、又往復ピストンポンプ８８と８９も 等しいものなので、貯蔵ホッパ８４とピストンポンプ８８を以下に詳述する。 貯蔵ホッパ８４（第５図に概念的に示した）は、鉛直に備えられ、円形シリン ダ状の上部部分８４ａと円錐台形の低部部分８４ｂを有する。熱水をホッパの壁 の周りに通すために、加熱パイプ８４ｃが部分８４ａ及び８４ｂの外側に設けら れ、ホッパの内容物を約１ ８０°Ｆ（８２°Ｃ）、例えば１７６°Ｆ（８０°Ｃ）の高められた温度に維持 する。熱水は、導入口８４ｈ及び８４ｉを経て供給され、排出口８４ｊ及び８４ ｋに戻る。貯蔵ホッパ８４の内側には、半径方向アーム８４ｅを有する垂直の、 軸支して配置されたシャフト８４ｄが２から１０ｒ．ｐ．ｍ．、例えば８ｒ．ｐ ．ｍ．の比較的遅い速度で回転可能のものである。シャフト８４ｄは、上方のベ アリング（図示なし）、下方のベアリング８４ｇ及び半径方向アーム８４ｐに設 けられた中間のベアリングによって支持されている。軸上で隣り合うアーム８４ ｅのペアは、共通の攪拌子８４ｆを有し、このような攪拌子８４ｆを４個もつも のが第４図に示されている。このような攪拌子８４ｆは、アーム８４ｅの半径方 向の最外端に位置しており、使用にあたっては、ホッパ８４の壁に近接する攪拌 の道を掃いている。使用にあたって、撹拌子８４ｆは、貯蔵ホッパの上部部分８ ４ａ及び低部部分８４ｂの双方にあるプレミックスをかき混ぜる。第５図中、ほ んの半数のアーム８４ｅと攪拌子８４ｆが示されており、相当するアーム及び攪 拌子（図示されていない）はホッパー８４の右側に延長し、各々の右側のアーム は相当するアーム８４ｅと対角的に一線に並んている。上部部分８４ａにおける 上部の攪拌子８４ｆを担持しているアーム８４ｅは、低部部分８４ｂの上部の撹 拌子８４ｆと担持しているアーム８４ｅと同じ軸上に並んでいる。上部部分８４ ａのおける低いかき混ぜ片８４ｆを担持するアーム８４ｅ及び下部部分８４ｂ中 の低い攪拌子８４ｆを担持するアーム８４ｅは、他の放射アーム８４ｅを含む軸 平面から食い違い、例えば９０°の共通の平面で配置されている。食い違い放射 アームが全て示されているので、第５図はほんの概念的なものであることが理解 されるだろう。 ホッパ８４に入ったプレミックスは、正しい高められた温度で粘 稠な使用可能な条件に所望時間の間、例えば数時間にも及ぶ時間保持し続けるこ とができる。比較的ゆるやかな速度で回転する攪拌子８４ｆは、混合物がホモジ ェニアスの条件のままであるように、アミンオキシド溶液中のセルロースの分散 状態を保存する。プレミックスは、かくしてドープ形成工程に移送される以前、 使用可能な条件を維持することができ、生産プロセスにおいて用いることができ る程度の制御を得るのに役立つ。このように、貯蔵ホッパ８４はプロセス中に中 断部を用意して置き、そして例えばシステムの不作動等の理由でプロセスを停止 しなければならないことによって起こされるプロセスの流れの不連続性を、既に 混合したプレミックスを廃棄することなく、吸収して和らげることができる。 往復ピストンポンプ８８は、複式ピストンで水力駆動のいわゆるコンクリート ポンプである。特に適当なコンクリートポンプは、Ｓｃｈｗｉｎｇ Ｇｍｂｈの Ｓｃｈｗｉｎｇ タイプ ＫＳＰ１７ ＨＤ ＥＬポンプである。このようなコ ンクリートポンプは、プレミックスをその均一性を損なわずにドープ形成工程に 移送するのに特に適していることが判明している。使用においては、プレミック スを、バルブ９５を開けて、ホッパ８４の排出口を通ってポンプ８８の導入口に 送られる（第６図及び第７図参照）。ピストンの次の前進供給ストロークにおい て、シリンダ内に引き込まれたプレミックスは排出口パイプ９０を通り、移送の ために移送管９９を通って押し出される。移送管９９はピボットシャフト１００ に据えられ水圧ラム１０５の駆動でシリンダ９８がパイプ９０に結合されている 第７図中実線で示されている位置とシリンダ９７がパイプ９０に結合されている 第７図中点線でしめされる位置との間で軸支的に動く。別に、他のシリンダーか らの流れは、ポペットバルブ（ｐｏｐｐｅｔ ｖａｌｖｅ）によって制御するこ とができる。第７図におい て、開口１０１（点線で示す）は排出パイプ９０の導入口であり、開口１０２及 び１０３はそれぞれシリンダ９７及び９８の端部である．移送パイプ及びポンプ ８８の詳細は、Ｓｃｈｗｉｎｇの米国特許第４，３７３，８７５号に記載されて おり、その記載ないようの全てをここに引用して本明細書の記載に含める。往復 ピストンポンプ８８は、力強く、丈夫なものであり、セルロースのプレミックス を移送する上で確実で実用的であることが判明している。比較的緩慢な動きをす る往復ピストンはセルロースからアミンオキシドを絞り出さないし、分離させも せず又セルロースを破壊することもない。 これは、駆動ピストンの力学的エネルギーの大部分が主としてプレミックスを 移動させるように使われているからである。更に、このポンプは計量ポンプとし て働いている。各々のシリンダの容積は知られており、シリンダは一回の吸引ス トロークでプレミックスが満たされるから、各供給ストロークで供給されるプレ ミックスの量が決まる。このように単位期間に移送されるプレミックスの量は、 往復ピストンの速度を制御することによって正確に制御できる。ポンプは実用上 かなり信頼性があり、セルロースをアミンオキシドから分離させることもなく、 正確にプレミックスを計量する。プレミックスは、セルロースを重量で約１３％ 含んでおり、往復ピストンポンプはプレミックスを確実かつ効果的に送ることが できるのである。ポンプ８８、８９からのプレミックスは熱水パイプ９０、９１ を通ってドープ形成工程に移送され、次いで形成されたドープが成形され、繊維 、フィラメンント、ロッド、管、平板又はフィルムのいようなセルロース製品へ と再生される。パイプ９０、９１はバルブ９２ａ及び９２ｂがそれぞれ設けられ ており、再循環パイプ９３ａ及び９３ｂが貯蔵ホッパ７ａ及び７ｂの導入口にポ ンプ８８及び ８９の排出口を結合するためのバルブ９２ａ及び９２ｂに結合されている。再循 環パイプ９３ａ及び９３ｂはバルブ９４ａ及び９４ｂがそれぞれ組み込まれてい る。バルブ９２ａ及び９２ｂを閉じそしてバルブ９４ａ及び９４ｂを開けること で、プレミックスがドープ形成工程にポンプで送られることなしに、貯蔵ホッパ ７ａ及び７ｂを含む閉じた循環路を巡って移送されることが可能になる。かくし て、仮にもバルブ９２ａ及び９２ｂの下流側のパイプ９０及び９１で閉塞の問題 が起こっても、これらのバルブが閉じられて混合物のホッパに戻る循環が可能に なる。 説明したこの装置では、配管の多くは保温被覆されている。特に、熱水供給ラ イン８３ｄ及び９６ａ並びに図示はないが、ホッパの導入ライン８４ｈ及び８４ ｉに結合した供給ラインはプレミキサ８２ａ及び８２ｂを貯蔵ホッパへの導入８ ３ａ及び８３ｂにそれぞれ結合しているラインと同様に保温被覆されている。排 出パイプ９０及び９１も同様に保温被覆されている。 ここでは詳細に記載して説明はしてはいないが、パルプロールから細断装置へ のウエブ供給の制御、細断パルプからの濾過された細かな粒子の回収工程を含む プレミキサへの細断パルプの供給、プレミキサへのプレミックス成分の所定量の 添加、プレミキサ内でのプレミックス成分の混合、貯蔵ホッパ内でのプレミック スの攪拌、及びドープ形成工程へのプレミックスのポンプ移送の工程は、好まし くはコンピュータ制御により自動管理される。 産業上の利用の可能性 本発明は、セルロース製品の製造のために繊維産業で適用できる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，Ｍ Ｃ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ， ＴＤ，ＴＧ)，ＡＴ，ＡＴ，ＡＵ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ， ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＥ，ＤＫ，Ｅ Ｓ，ＦＩ，ＧＢ，ＨＵ，ＪＰ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＫ ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＧ，ＭＮ，ＭＷ，ＮＬ，ＮＯ，ＮＺ， ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＩ，ＳＫ，Ｔ Ｔ，ＵＡ，ＵＺ，ＶＮ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．細断されたセルロース材料及びアミンオキシドの溶液が長い軸と前記軸の 周りに回転可能な軸上に間隔をあけて設られたかき混ぜ要素（６５ａ）とを有す る水平の筒状混合室に導入され、そして前記のセルロース材料及びアミンオキシ ドの溶液が前記混合室中で前記の混合室の長い軸の周りに一分間あたり４０と８ ０回転の速度で回転される前記の軸上に間隔をあけて設られたかき混ぜ要素６５ ａの混合作用を受けさせて、前記アミンオキシドの溶液中にセルロースの分散を 形成することを特徴とするセルロースのプレミックスの形成方法。 ２．前記のアミンオキシドの溶液が６０°Ｃから８０°Ｃの高められた温度で 前記混合室に導入されることを特徴とする請求の範囲１記載の方法。 ３．ミキサの混合室壁に設置した少なくとも１つの精砕翼（６７）が前記の長 い軸の周りのかき混ぜ要素の回転速度を越える速度で回転して前記分散の形成を 助長することを特徴とする請求の範囲１又は２記載の方法。 ４．前記の少なくとも１つの精砕翼（６７）が１分間あたり１，５００回転を 越える速度で回転していることを特徴とする請求の範囲３記載の方法。 ５．前記の少なくとも１つの精砕翼（６７）が１分当たり２，５００回転を越 える速度で回転していることを特徴とする請求の範囲３又は４記載の方法。 ６．請求の範囲３から５の何れかの方法において、前記の少なくとも一つの精 砕翼（６７）が少なくとも１つの軸が、前記の長い軸に対して直角である軸の周 りに回転していることを特徴とする請求 の範囲３から５のいずれかに記載される方法。 ７．前記のかき混ぜ要素（６５ａ）が前記の長い軸の周りを少なくとも１分間 あたり６０回転の速度で回転していることを特徴とする前記のいずれかの請求の 範囲に記載される方法。 ８．混合室の内容物が１５０°Ｆ（６５°Ｃ）を越える温度に高められた温度 に維持されることを特徴とする前記のいずれかの請求の範囲に記載される方法。 ９．アミンオキシドの溶液が混合室に導入されるに先立って加熱されることを 特徴とする請求の範囲８記載の方法。 １０．前記セルロース材料及び前記のアミンオキシドの溶液が周りを循環する 加熱された水による混合室壁を加熱することによって前記混合室内で加熱を受け せしめられることを特徴とする前記のいずれかの請求の範囲に記載される方法。 １１．セルロース材料及びアミンオキシドの溶液が混合室内で少なくとも４分 間混合されることを特徴とする前記のいずれかの請求の範囲に記載される方法。 １２．前記のかき混ぜ要素（６５ａ）がチップを有しており、前記の長い軸の 周りをチップが１秒あたり４から６ｍの速度で回転させられことを特徴とする前 記のいずれかの請求の範囲に記載される方法。 １３．細断されたセルロース材料及びアミンオキシドの溶液が長い軸と前記軸 の周りに回転可能な軸上に間隔をあけて設られたチップを有するかき混ぜ要素（ ６５ａ）とを有する水平の筒状混合室に導入され、そして前記のセルロース材料 及びアミンオキシドの溶液が前記混合室中で前記の混合室の長い軸の周りに１秒 あたり４から６ｍのチップ速度を与えるような回転速度で回転する前記の軸上に 間隔をあけて設られたかき混ぜ要素６５ａの混合作用を受けさせて 、前記アミンオキシドの溶液中にセルロースの分散を形成することを特徴とする セルロース系プレミックスを形成する方法。 １４．前記のチップの速度が１秒あたり５から５．５ｍであることを特徴とす る請求の範囲１２又は１３記載の方法。