JPH0851079A - 熱処理用治具 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】炭化珪素被覆黒鉛材からなる熱処理用治具の炭
化珪素皮膜へのピンホール発生を防止し、ウエハ等の製
品の汚染による性能劣化を防止する。 【構成】従来の黒鉛基材表面に形成した炭化珪素被膜表
面に、さらに酸化珪素膜を設けた熱処理用治具。 【効果】黒鉛基材上に形成した炭化珪素被膜表面に、さ
らに酸化珪素膜を設けることで従来の炭化珪素被覆黒鉛
基材が有する耐熱性、耐食性に加えて、治具上に付着し
た金属粒子の炭化珪素膜との直接接触を遮断し、金属付
着による炭化珪素被膜との反応によるピンホールの発生
を防止できるため、治具を繰り返し使用しても特性のよ
いウエハ等の製品を安定して製造することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、半導体製造において使
用される、特に、高温で原料ガスや洗浄ガスを用いた処
理を行うため耐熱性および耐食性が要求されるサセプタ
や拡散炉用ウエハボート等の熱処理用治具に関する。

【０００２】

【従来の技術】熱処理用治具の例として、サセプタを挙
げて説明する。半導体デバイス等の製造においては、気
相成長装置を用いて外部と遮断された密封容器内に置か
れたウエハ上に反応ガスを供給し、そのウエハ上に薄膜
を形成する工程がある。図１は一般的な気相成長装置を
示したものであるが、気相成長装置３０は石英製チャン
バ３１とチャンバベース３２とにより外部と隔離されて
おり、チャンバ３１内の中央にはほぼ円筒形状の支持台
３３が回転可能に設けられている。支持台３３の上方に
はサセプタ２０が取り付けられており、サセプタ２０の
上面に複数個のウエハ収容部２１があり、ウエハ収容部
２１内には処理されるウエハ２７が載置されている。ま
た、サセプタ２０の中央部には開口部２２が形成されて
おり、開口部２２を貫いて支持台３３の上部にノズル３
４が接続されている。ノズル３４は複数個のノズル孔３
４ａを有しており、支持台３３の中空部３３ａに導入さ
れた原料ガスがノズル孔３４ａからウエハ２７の表面に
対してほぼ平行にガスが流れるようになっている。さら
に、支持台３３周辺のチャンバベース３２には原料ガス
の排出口３５が設けられている。

【０００３】また、サセプタ２０の下方にはヒータ３６
が配設されており、サセプタ２０が１０００℃前後の温
度に加熱されるようになっている。

【０００４】図２はサセプタ２０を拡大して示した図で
あり、（ａ）は平面図、（ｂ）は（ａ）のＸ−Ｘ線断面
図である。サセプタとなる基台２３は等方性黒鉛材を用
いて、例えば直径７００ｍｍ、厚さ２０ｍｍで中央部に
開口部２２を有する円盤状に形成されており、開口部２
２および基台２３の周縁部にはアール部２３ａが形成さ
れている。基台上面２４には、ウエハの直径より大き
く、ウエハの厚さとほぼ同一の深さを有する円形座繰り
形状のウエハ収容部２１が複数個形成されている。さら
に、ウエハ収容部２１を含む基台上面２４側および基台
下面２５側にはこれらを全て覆うようにほぼ２００μｍ
以下の厚さで炭化珪素被膜２６ａ、２６ｂが形成されて
おり、気相成長処理中に基台２３の黒鉛材中の不純物が
放出されてウエハ２７や気相成長装置３０内が汚染され
るのを防止している。

【０００５】しかし、従来の炭化珪素被覆黒鉛材からな
るサセプタを用いた場合では、サセプタの繰り返しの使
用で処理ウエハの特性が劣化することがある。それは、
サセプタはＳｉウエハ上へのＳｉ薄膜のエピタキシャル
工程に供されウエハを回収した後、ウエハ以外の部分や
気相成長装置内に付着したＳｉを除去するため、塩化水
素（ＨＣｌ）雰囲気下１０００〜１２００℃の環境で処
理されるが、その処理の繰り返しにより、サセプタの炭
化珪素被膜に黒鉛基材に到達するピンホールが発生し、
黒鉛基材からのアウトガスの発生によりウエハや気相成
長装置の汚染が発生し、処理ウエハの特性劣化につなが
っていると考えられる。

【０００６】そのため、サセプタ等の熱処理用治具にピ
ンホールがある程度の個数発生した時点で治具の使用を
中止せざるを得ず、治具の使用回数の低下が問題となっ
ていた。

【０００７】この問題に対して、特開昭６１−２６８０
２９号公報には、クラックやピンホールの発生は、黒鉛
基材の熱膨張率に対する炭化珪素被膜の熱膨張率が大き
いため、使用時の急熱・急冷によるヒートサイクルの繰
り返しにより炭化珪素被膜に疲労亀裂等が発生すること
が原因であるとし、炭化珪素被膜中に含有される未反応
の炭素量を規定することで被膜の熱膨張率を調整してク
ラックやピンホールの発生を防止する技術が開示されて
いる。

【０００８】さらに、特開昭６０−９６５９０号公報に
は、処理ウエハの特性劣化は炭化珪素被膜の粒界を通し
ての黒鉛基材中の不純物の拡散によるとし、炭化珪素被
膜を形成する炭化珪素の粒界の量およびその形態を規定
することで黒鉛基材の不純物が拡散により炭化珪素被膜
を通過する量を抑制し、ウエハの性能劣化を防止する技
術が開示されている。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明者は、炭化珪素
皮膜へのピンホールの発生原因につきさらに詳細に検討
した結果、炭化珪素皮膜のピンホール内およびその近傍
に、Ｓｉ、Ｃ以外の金属元素が存在し、表１に示すよう
に、各種の金属粒子が付着した部分に著しい侵食が発生
していること、さらに、特に侵食部の元素分析で残留が
顕著に認められたＭｏ、Ｗの付近の侵食の形態はピンホ
ールが発生し易い孔状の侵食であることを見いだした。

【００１０】

【表１】

【００１１】本発明者は耐ＨＣｌ性が大きいＭｏ、Ｗ等
の金属元素が炭化珪素被膜上に付着した時にウエハ処理
後の治具の洗浄のために行われるエッチング工程の繰り
返しでもこれらの金属元素が除去されずに残留して、金
属元素がＳｉＣ＋４ＨＣｌ→ＳｉＣｌ₄ ↑＋ＣＨ₄ ↑の
化学反応の触媒として作用して孔状の侵食が促進され、
ピンホールが炭化珪素膜に発生したものと推定した。

【００１２】この金属元素の付着原因につき検討した結
果、炭化珪素被膜自体は通常ＣＶＤ法で形成されている
ため不純物濃度はｐｐｍオーダー以下であり上記の金属
元素は検出されない。また、炭化珪素膜のコーティング
中に上記の金属粒子が付着する可能性も少ない。そのた
め、ピンホールを発生させる金属元素は炭化珪素被膜を
形成した後の段階で治具上に付着した金属粒子（例え
ば、雰囲気中の浮遊粒子）であり、その金属粒子による
炭化珪素皮膜の異常侵食の進行がピンホール発生の原因
であることを見いだし、本発明を完成するに至った。

【００１３】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明に係る
熱処理用治具は、「黒鉛基材上に形成した炭化珪素被膜
表面に、さらに酸化珪素膜を有する熱処理用治具」であ
る。

【００１４】

【作用】ピンホールの発生機構は、炭化珪素に対するＨ
Ｃｌのエッチング作用による侵食が金属粒子による触媒
効果によりさらに大きくなるためと考えられる。 した
がって、炭化珪素と金属との接触を物理的に遮断するこ
とでピンホールの発生を防止できる。

【００１５】その方法は、炭化珪素表面に金属粒子と反
応しない物質を被覆することである。その物質は、ピ
ンホールの発生原因となる各種の金属元素と反応しな
い、炭化珪素上への被覆が容易である、ウエハに対
して悪影響がない、使用温度での耐熱性を有する等の
特性を備えていることが必要であり、そのような物質と
しては酸化珪素が適していることを見いだした。

【００１６】上記酸化珪素膜の形成方法としては、炭化
珪素被覆黒鉛材を酸化性雰囲気中で１２００℃以上に保
持する方法がある。また、ＴＥＯＳ（テトラエトトラキ
シシラン）等を原料とした熱ＣＶＤにより容易に強固な
酸化珪素膜を形成することができる。

【００１７】この被覆の厚さは１μｍ以上の厚さであれ
ば十分である。一方、炭化珪素と酸化珪素とは熱膨張係
数が大きく異なるため、酸化珪素膜の厚さを厚くしすぎ
ると炭化珪素被膜表面に引張応力が発生し炭化珪素膜の
寿命を低下させる恐れがあるため、酸化珪素膜の厚さと
しては５μｍ以下が好ましい。

【００１８】炭化珪素被覆黒鉛基材の表面に酸化珪素を
形成してその表面をミクロ観察したところ、酸化珪素膜
に多数の亀裂が発生している場合も認められたが、エッ
チング工程に準じた耐ピンホール性の評価では特に異常
が認められなかった。これは酸化珪素膜の機能が炭化珪
素と金属との物理的な接触を遮断することが目的である
ため、酸化珪素膜の完全な緻密性は必要でないことを示
している。

【００１９】以下、本発明の効果を実施例を用いて説明
する。

【００２０】

【実施例】ＣＶＤにより厚さ１５０μｍの炭化珪素被膜
を被覆した、図２に示す直径７００ｍｍ、厚さ２０ｍｍ
で中央部に開口部２２を有する円盤状に形成された高純
度黒鉛からなるサセプタに下記の処理を施した。その
後、気相成長装置容器内にサセプタを配置し、サセプタ
のウエハ収容部にＳｉウエハを載置した状態で１０００
℃でのＳｉ薄膜エピタキシャル成長を行い、ウエハを回
収した後気相成長装置容器内に付着したＳｉを除去する
ためにＨＣｌ雰囲気１１００℃でのエッチングという
「Ｓｉ析出−エッチング工程」を繰り返して皮膜表面の
ピンホール発生状況を調査した。

【００２１】（本発明例１）上記の炭化珪素被覆黒鉛材
からなるサセプタを大気雰囲気中１３００℃×１００時
間の熱処理を行い、炭化珪素皮膜上に酸化珪素膜を形成
した。この処理で厚さ３μｍの酸化珪素膜が生成してい
た。

【００２２】その後、平均粒径２００μｍのＣｒ、Ｎｉ
を含む鉄基合金（ＳＵＳ３１６ステンレス鋼相当の組成
を持つもの）の粒子をサセプタ上に付着させた。

【００２３】上記処理を行ったサセプタを用いて気相成
長装置内でＳｉ析出−エッチング工程を５００回繰り返
したが皮膜表面にピンホールの発生は認められなかっ
た。

【００２４】（本発明例２）炭化珪素被覆黒鉛材からな
るサセプタを大気雰囲気中１２００℃×１５０時間の熱
処理を行い、炭化珪素皮膜上に酸化珪素膜を形成した。
この処理で厚さ２μｍの緻密な酸化珪素膜が生成してい
た。

【００２５】その後、平均粒径８０μｍのＭｏ粒子をサ
セプタ上に付着させ、気相成長装置内でＳｉ析出−エッ
チング工程を５００回繰り返したが皮膜表面にピンホー
ルの発生は認められなかった。

【００２６】（比較例１）炭化珪素被覆黒鉛材からなる
サセプタ上に、平均粒径２００μｍのＣｒ、Ｎｉを含む
鉄基合金（ＳＵＳ３１６ステンレス鋼相当の組成を持つ
もの）の粒子を付着させた。

【００２７】その後、気相成長装置内でＳｉ析出−エッ
チング工程を５０回繰り返したところ炭化珪素皮膜の表
面に黒点状の変色部が発生し、その部分をミクロ観察し
たところピンホールが発生していた。

【００２８】（比較例２）炭化珪素被覆黒鉛基材からな
るサセプタに、平均粒径８０μｍのＭｏ粒子をサセプタ
上に付着させ、気相成長装置内でＳｉ析出−エッチング
工程を５０回繰り返したところ炭化珪素皮膜の表面に黒
点状の変色部が発生し、その部分をミクロ観察したとこ
ろピンホールが発生していた。

【００２９】

【発明の効果】以上に述べたように、本発明に係る熱処
理用治具においては、黒鉛基材上の炭化珪素皮膜の上に
さらに酸化珪素膜が形成されているため、炭化珪素被膜
へのピンホール発生を促進する金属が治具表面に付着し
ても酸化珪素膜により炭化珪素皮膜と金属との直接接触
を遮断することができるため、炭化珪素皮膜のピンホー
ル発生を防止できる。それにより、耐熱性のみでなく耐
食性にも優れ、さらに治具表面の炭化珪素皮膜を貫通し
たピンホールによる黒鉛基材からのアウトガスに起因す
る汚染のない熱処理用治具が得られるため、治具を繰り
返し使用しても特性の良いウエハ等の製品を安定して製
造することができ、熱処理用治具の使用回数も大幅に伸
ばすことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】一般的な気相成長装置を示した断面図である。

【図２】従来のサセプタを示す図であり、（ａ）はその
平面図、（ｂ）は（ａ）のＸ−Ｘ線断面図である。

【符号の説明】

２０ サセプタ ２１ ウエハ収容部 ２２ 開口部 ２３ 基台 ２６ 炭化珪素被膜 ２７ ウエハ ３０ 気相成長装置 ３１ チャンバ ３２ チャンバベース ３３ 支持台 ３４ ノズル ３５ 原料ガス排出口 ３６ ヒータ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】黒鉛基材表面に形成した炭化珪素被膜表面
   に、さらに酸化珪素膜を有することを特徴とする熱処理
   用治具。