JPH08511582A - 活性化組成物を含み、速溶解性および貯蔵安定性を有するリン酸チタン - Google Patents
活性化組成物を含み、速溶解性および貯蔵安定性を有するリン酸チタンInfo
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Abstract
(57)【要約】
金属表面を活性化し、この活性化された金属表面に形成されるリン酸塩コンバージョン被膜の質を向上させるためのものである従来のヤーンステッド塩分散系でないある分散系は、少なくとも６カ月間の貯蔵期間における劣化に対して安定である。この分散系は、ナトリウム塩およびカリウム塩、好ましくは濃縮リン酸塩の混合物を含み、カリウムのチタンに対する比が８．０：１．０から４０：１．０の範囲内であり、ナトリウムに対するカリウムの比が０．９：１．０から２．５：１．０の範囲内である。
Description
【発明の詳細な説明】
活性化組成物を含み、速溶解性および貯蔵安定性を有するリン酸チタン発明の分野
本発明は、リン酸塩コンバージョン被膜（aphosphate converslon coating）
を金属表面に形成する前に、この金属表面を“活性化する”という周知の方法お
よびこの活性化方法に使用する組成物に関する。リン酸チタンのコロイド分散系
を含む水性液体組成物を金属表面に接触させることにより、このように活性化さ
れた表面上に析出してくるリン酸塩コンバージョン被膜の質は、実質的に改善さ
れる。すなわち、形成されたコンバージョン被膜は、この上にさらに塗布される
ペイントもしくはコーティング材料を含む類似の保護有機結合剤に比べて、きめ
が細かく、滑らかであり、接着性も向上する。背景技術
チタンコンデイショニング組成物（titanlum conditionlng compositions）の
製造および使用は、１９４３年にヤーンステッド（Jernstedt）により教示され
、その目的に使用されるチタン含有リン酸塩は、当技術分野では、今でも“ヤー
ンステッド塩”と呼ばれることが多い。現行の化学実務において、最良の活性化
効果が得られる活性化剤は、一般に粉末の形でユーザーに供給され、使用する直
前にユーザーにより水中に分散される。実際上、この分散課程は遅いことが周知
であり、再現精度および／または操作効率においてよく問題が起こる。
リン酸チタンを、予備分散させた形の中途形態で提供することにより、従来の
活性化剤粉末の分散速度が遅いことに伴う問題を解決するための種々の試みがな
されている。しかしながら、濃縮液体である既知のすべての活性化組成物は、１
つまたはそれ以上の問題を有しており、中でも一番問題であるのは貯蔵時の不安
定性である。本発明の主な目的の１つは、貯蔵時に良好な安定性を有する液体濃
縮物を提供することである。本発明の他の目的は、水中での分散／溶解速度が速
い固体濃縮物を提供することである。その他の目的は以下の記載から明らかとな
るであろう。発明の開示
実際に行った実施例やクレーム以外、すなわち明示している部分以外では、明
細書中に記載された添加物の使用条件および量を示すすべての数値は、本発明の
範囲を最も広く説明する際に、常に“約”という語によって変形され得る。しか
しながら、一般的には、与えられた数値限定の範囲内で行う方が好ましい。また
、そうでないと明記しない限り、パーセントおよび比率は重量基準であり、本発
明の目的に適うまたは好適な材料の族および類の記載については、その族および
類に属する物質の２つまたはそれ以上のいかなる混合物も同様に適当または好ま
しいということを意味し、化学の専門用語で記載された成分は、明細書中で規定
した組み合わせ相手に添加する時点の成分のことであり、いったん混合された混
合物の成分間の化学的相互作用を排除するものではなく、イオンの形での材料の
記載は、組成物が全体として電気的に中性となるように充分な対イオンが存在し
ていることを意味し、明示されたこのような対イオンは、好ましくは、イオンの
形で明細書中に明示された他の成分から選択されるべきであり、さもなければ、
このような対イオンは、本発明の目的に反する作用を行う対イオンを除いて、自
由に選択可能であることを意味する。発明の概要
従来のリン酸チタンであるヤーンステッド塩と、ナトリウム塩とカリウム塩と
の配合物とを適当な量で組み合わせると、既知の粉末状の活性化濃縮物よりも約
３倍の速さで溶解および分散する混合物が得られ、この混合物は、水溶液／分散
系中で容易に希釈可能な液体濃縮物となり、最良の実施形態では少なくとも６カ
月間は貯蔵しても安定であることがわかった。
従って、本発明の実施態様の１つは、以下の物質を含み、好ましくは主として
以下の物質からなり、または最も好ましくは以下の物質からなる粉末固体混合物
である。
（Ａ）１またはそれ以上のヤーンステッドリン酸チタン塩成分
（Ｂ）１またはそれ以上の水溶性ナトリウム塩成分
（Ｃ）１またはそれ以上の水溶性カリウム塩成分、および任意で１またはそれ以
上の以下の成分
（Ｄ）増粘剤成分
（Ｅ）上記の物質以外の従来のアルカリ洗浄剤成分（金属用）、好ましくは、界
面活性剤、ナトリウムおよび／またはカリウムの炭酸塩、ケイ酸塩および／また
は水酸化物からなる群から選択される成分
ここでは、混合物全体において、前記ヤーンステッド塩中のカリウムのチタンに
対する比は８．０：１．０から２４：１．０の範囲内であり、カリウムのナトリ
ウムに対する比は１．０：１．０から２．５：１．０の範囲内である。なお、本
明細書中での記載の便宜上、２５℃の水１リットルあたり少なくとも１０ｇ溶け
る程度の溶解性を有する場合、塩は水溶性であるとみなす（以下、“ｇ／Ｌ”と
略記することがある）。
本発明の他の主な実施態様は、以下の物質を含み、好ましくは主として以下の
物質からなり、または最も好ましくは以下の物質からなる液体活性化濃縮物であ
る。
水と、
（Ａ）前記液体濃縮物中に分散された１またはそれ以上のヤーンステッドリン酸
チタン塩成分
（Ｂ）前記濃縮物中に溶存する１またはそれ以上のナトリウム塩成分
（Ｃ）前記濃縮物中に溶存する１またはそれ以上のカリウム塩成分、および任意
で１またはそれ以上の以下の成分
（Ｄ）増粘剤成分
（Ｅ）前記濃縮物中に溶存する上記の物質以外の通常のアルカリ金属洗浄剤成分
（金属用）、好ましくは、界面活性剤、ナトリウムおよび／またはカリウムの炭
酸塩、ケイ酸塩および／または水酸化物からなる群から選択される成分
ここでは、濃縮物全体において、前記組成物中のヤーンステッド塩中のカリウム
の総量のチタンの総量に対する比は８．０：１．０から４０：１．０の範囲内で
あり、より好ましくは２４：１．０を越えず、カリウムのナトリウムに対する比
は０．９：１．０から２．５：１．０の範囲内であり、より好ましくは少なくと
も１．０：１．０である。
本発明で使用される乾燥した粉末状または水中に分散して濃縮した形のヤーン
ステッド塩の製造方法は、当技術分野でよく知られている。その製造方法の例と
しては、これに限定されないが、１９８５年９月３日にハシアス（Haclas）に付
与された米国特許第４，５３９，０５１号に開示されたものがあげられる。この
特許およびこれに引用された特許に開示された内容のすべては、本明細書中に明
示した内容のいかなるものとも矛盾しない限り、参照により本明細書に含まれる
ものとする。好ましい製造法は、実際に行った実施例の一部として記載されてい
る。
本発明のその他の実施態様は、上述の濃縮物の水溶液／分散系を用いて表面を
活性化させる工程と、前記活性化工程に次のリン酸塩コンバージョン被膜形成を
組み合わせる工程と、活性化する前の洗浄工程、リンス工程、およびペイントの
ような保護塗料を含む有機結合剤による最後に保護膜を形成する工程等のその他
の従来工程（任意の工程）とを含むものである。発明の詳細な説明
（Ｂ）成分のナトリウム塩および（Ｃ）成分のカリウム塩の両方は、リン酸塩
、ピロリン酸塩および三リン酸塩からなる群から選択されることが好ましい。こ
こでは、後者２つをあわせて“低濃縮リン酸塩”と記すが、この“低濃縮リン酸
塩”は、一般的に、単なるリン酸塩よりも好ましい。（六メタリン酸塩等の高濃
縮リン酸塩は、最初のうちはこれらの低濃縮リン酸塩と同様に満足な結果が得ら
れるが、リン酸塩の濃縮度が高くなるほど時間とともに水溶液中での加水分解が
遅くなり、技術的な満足度はやや低下する。また、現時点では、これらの高濃縮
リン酸塩は低濃縮リン酸塩よりも高価である。）また、充分に中和された塩と同
様に部分酸塩も充分使用可能であるが、充分に中和された塩は最も好ましく、陰
イオン１つに水素原子を１つしか含まないものは次に最も（２番目に）好ましい
。（Ｂ）成分として単一の最も好ましい塩は三リン酸ナトリウム（以下、"STPP"
と略記することがある）であり、（Ｃ）成分として単一の最も好ましい塩はピロ
リン酸四カリウム（以下、"TKPP"と略記することがある）である。硬度がかなり
高い水中においては、ピロリン酸四カリウムに加えていくらかの三リン酸カリウ
ム（以下、"KTPP"と略記することがある）を使用すると、これらの塩のどちらか
を単独で使用するよりも好ましい。
濃縮リン酸塩が使用される場合には、前記組成物中のヤーンステッド塩中のチ
タン含有量に対する前記濃縮リン酸塩の陰イオンの比は１０：１．０から４０：
１．０の範囲内であることが好ましく、３０：１．０を越えないことがより好ま
しい。
必要とされることではないが、コロイド状に分散したリン酸チタンであるヤー
ンステッド塩が沈降して不安定となることを防止するために増粘剤を使用するこ
とは、一般に液体組成物において有効である。キサンタンガム増粘剤は好適であ
り、０．０２〜１％、０．１〜０．８％、０．１〜０．５％または０．２４〜０
．３６％の範囲内の量で使用されることが好ましく、この記載順に好ましさが増
加することがわかった。
本発明に係る濃縮物を希釈および／または製造するために、硬水、特に硬度が
６００グレイン（gralns）よりも大きい水を使用する場合には、硬水中の組成物
の安定性を増すために、三リン酸ナトリウムまたは三リン酸カリウムまたはその
両方を利用するのがよい。液体濃縮組成物中、これらの三リン酸塩は全部で１〜
３％であることが好ましい。これに対して、硬水中での組成物の安定性を増すた
めにしばしば使用されるいくつかの公知のキレート化剤は、本発明に係る濃縮物
に悪影響を与え、避けるに越したことがない。これらには、ホスホン酸およびそ
の塩、シトラート、グルコネート（gluconates）、グルコヘプトネート（glucoh
eptonate）、四酢酸エチレンジアミンおよびその塩、並びに従来のポリ｛アクリ
ル酸｝ラテックス増粘剤およびポリ｛アクリル酸｝洗剤等のポリカルボン酸塩が
含まれる。これらの成分としては、それぞれ独立して１．０，０．５，０．２５
，０．１０，０．０３，０．００９，０．００３，０．０００５または０．００
０１％以下が前記組成物中に含まれることが好ましく、この記載順に好ましさが
増加する。
本発明に係る液体濃縮物において、ヤーンステッド塩に由来するチタンの濃度
は、０．０２〜５％、０．０５〜２．０％、０．０７〜１．０％、０．１０〜０
．７０％、０．１５〜０．５０％または０．２０〜０．３７％の範囲内であるこ
とが好ましく、この記載順に好ましさが増加する。使用溶液において、ヤーンス
テッド塩に由来するチタンの濃度は、０．０００１〜０．２％、０．０００３
〜０．００４％、０．０００６０〜０．００２５％、０．０００８４〜０．００
１４％または０．０００９９〜０．００１３２％の範囲内であることが好ましく
、この記載順に好ましさが増加する。
当分野で知られている他の活性化組成物を用いる場合と同様に、本発明に係る
使用濃縮物を用いて洗浄と活性化とを同時に行うことは、一般に、高品質の結果
物を得るためには好ましくない。そのかわり、洗浄工程を別途行い、その次に（
リンス工程は介在し得る）活性化処理を行い、さらに次に（リンス工程は介在し
得る）リン酸塩コンバージョン被膜の形成を行うことは、本発明に係る方法の範
囲を広げるため好ましい。
本発明の実施は、以下に示す実施例および比較例からさらに理解可能であるが
、以下の例には限定されない。これらの実施例では、いくらかの三リン酸ナトリ
ウム塩を含む従来の固体リン酸チタンヤーンステッド塩を、チタンの濃度を変え
て３種類準備した。２．８％のチタンを含む塩を作製するための一般的な製法お
よび使用した材料の量は、以下の通りとした（部は重量部である）。
すき型刃（wall plow blades）とおの型刃（chopper blades）、粉末固体リン
酸チタンを反応容器に添加されるまで貯蔵しておくホッパー、液体添加物用の注
入ポンプ（input pump）、発生する蒸気を除去する手段ならびにブラストプロテ
クター（blast protector）とを備え、中空のシリンダーである一般的な形状の
固液ミキサーをこの方法で使用する反応容器とする。この反応容器に１３２部の
水と４７部のアナタース（二酸化チタン）とが添加され混合された後、１０１部
のＳＴＰＰが添加される。これらが充分に混合された後、ミキサー内部のおの型
刃が作動している間、３２６部の水酸化ナトリウムビーズがホッパーから添加さ
れる。これらが充分に混合された後、全部で２８２部の７５％オルトリン酸水溶
液が、すべての量を添加し水酸化ナトリウムとリン酸との反応熱によって発生す
る蒸気がおさまるまで、ゆっくりと添加される。次に、内容物を約１５〜２０分
間混合し続ける。最後に、１２５部の軽灰が添加され、他の添加物と１５分間混
合される。反応中、発生した熱により約３６１部の水が排出される。
他のチタン濃縮物を含むヤーンステッド塩に対するアナタースの量は、他の材
料のそれぞれの比率を同じにする一方で、上記方法では適当に変化させられる。
ＴＫＰＰ、ＳＴＰＰおよびリン酸二ナトリウム（ＤＳＰ）塩（すべて無水物）
は市販のものを使用した。増粘剤としてKELZANTM、KELZANTMSもしくはKELZANTMA
Rキサンタンガムを使用した。これらの増粘剤はすべてケルココーポレーション
（Kelco Corp.,）社製の市販品であり、それぞれ少しずつ異なる性質を示す。な
お、濃縮物の作製にはイオン交換水が用いられた。
使用溶液を作るために、前記濃縮物を水に溶かして、使用組成物１リットルあ
たり濃縮物が４ｇの濃度の使用活性化組成物を得た。冷間圧延された炭素鋼、電
気亜鉛めっき鋼およびアルミニウムの基材を、活性化のために従来の方法により
使用組成物に接触させ、リンスし、亜鉛、マンガンおよびニッケルを含むリン酸
塩化組成物（ヘンケル コーポレーション（Madison Heights,Michlgan）社のPa
rker Amchem部の市販品である商標BONDERITE950または952）で、リン酸塩コンバ
ージョン被膜を形成した。使用溶液の組成およびいくつかの実験結果を表１に示
す。
表１にあるように、組成物４〜８では満足のいく結果が得られ、これらのうち
組成物６を除いたすべては、６カ月間貯蔵しても安定であり６カ月間経過後も活
性化剤として良好な品質を備えていたことから、かなり満足のいく結果が得られ
た。組成物６は、まる６カ月間貯蔵すると安定ではなくなり、６カ月経過後はわ
ずかにしか活性化性能を示さなかったことからやや満足度が劣っていた。しかし
ながら、２カ月間だと充分安定であり、活性化性能も良好であった。適正に在庫
品管理を行う多くの商品取扱者にとって、このような貯蔵安定性は充分実用的な
ものであろう。組成物１〜３では、製造当初は満足のいくもので長期間の貯蔵安
定性も充分であり、ある種の適用分野においては使用可能であろうが、表中のそ
の他の組成物に比べると、かなり好ましくない。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １． 水と、 （Ａ）１またはそれ以上の分散されたヤーンステッドリン酸チタン塩成分と、 （Ｂ）１またはそれ以上の溶存しているナトリウム塩成分と、 （Ｃ）１またはそれ以上の溶存しているカリウム塩成分と、 任意で１またはそれ以上の以下の成分 （Ｄ）増粘剤成分と、 （Ｅ）従来のアルカリ金属洗浄剤成分と、 から主としてなり、 カリウムのチタンに対する比が約８．０：１．０から約４０：１．０の範囲内 であり、カリウムのナトリウムに対する比が約０．９：１．０から約２．５：１ ．０の範囲内である液体活性化濃縮物。 ２． カリウムのチタンに対する比が２４：１．０を越えず、カリウムのナトリ ウムに対する比が少なくとも１．０：１．０である、液請求項１に記載の液体活 性化濃縮物。 ３． 前記（Ｂ）成分および前記（Ｃ）成分はそれぞれ、リン酸塩、ピロリン酸 塩および三リン酸塩から選択され、前記ヤーンステッド塩中のチタンに対する前 記ピロリン酸塩および前記三リン酸塩の合計量の比が約１０：１．０から約４０ ：１．０の範囲内である、請求項２に記載の液体活性化濃縮物。 ４． 前記（Ｂ）成分は、三リン酸ナトリウム、リン酸二ナトリウム、およびこ れらの混合物からなる群から選択され、前記（Ｃ）成分はピロリン酸四カリウム であり、前記ヤーンステッド塩中のチタンに対する前記三リン酸塩およびピロリ ン酸塩の合計量の比が３０：１．０を越えない、請求項３に記載の液体活性化濃 縮物。 ５． 前記三リン酸塩は濃度が約１〜約３％の範囲内となるように存在し、前記 濃縮物は濃度が０．１〜０．５％の範囲内の濃度のキサンタンガム贈粘剤を含む 、請求項４に記載の液体活性化濃縮物。 ６． 前記液体活性化濃縮物の前記ヤーンステッド塩に由来するチタンは、濃度 が約０．１０〜約０．７０％の範囲内となるように存在する、請求項５に記載の 液体活性化濃縮物。 ７． 前記液体活性化濃縮物の前記ヤーンステッド塩に由来するチタンは、濃度 が約０．１５〜約０．５０％の範囲内となるように存在する、請求項６に記載の 液体活性化濃縮物。 ８． 前記液体活性化濃縮物の前記ヤーンステッド塩に由来するチタンは、濃度 が約０．２０〜約０．３７％の範囲内となるように存在する、請求項７に記載の 液体活性化濃縮物。 ９． 前記液体活性化濃縮物の前記ヤーンステッド塩に由来するチタンは、濃度 が約０．０７〜約１％の範囲内となるように存在する、請求項４に記載の液体活 性化濃縮物。 １０． 前記液体活性化濃縮物の前記ヤーンステッド塩に由来するチタンは、濃 度が約０．１０〜約０．７０％の範囲内となるように存在する、請求項９に記載 の液体活性化濃縮物。 １１． 前記液体活性化濃縮物の前記ヤーンステッド塩に由来するチタンは、濃 度が約０．１５〜約０．５０％の範囲内となるように存在する、請求項１０に記 載の液体活性化濃縮物。 １２． 前記液体活性化濃縮物の前記ヤーンステッド塩に由来するチタンは、濃 度が約０．０５〜約２．０％の範囲内となるように存在する、請求項３に記載の 液体活性化濃縮物。 １３． 前記液体活性化濃縮物の前記ヤーンステッド塩に由来するチタンは、濃 度が約０．０７〜約１．０％の範囲内となるように存在する、請求項１２に記載 の液体活性化濃縮物。 １４． 前記液体活性化濃縮物の前記ヤーンステッド塩に由来するチタンは、濃 度が約０．１０〜約０．７０％の範囲内となるように存在する、請求項１３に記 載の液体活性化濃縮物。 １５． 前記液体活性化濃縮物の前記ヤーンステッド塩に由来するチタンは、濃 度が約０．０２〜約５％の範囲内となるように存在する、請求項２に記載の液体 活性化濃縮物。 １６． 前記液体活性化濃縮物の前記ヤーンステッド塩に由来するチタンは、濃 度が約０．０５〜約２．０％の範囲内となるように存在する、請求項１５に記載 の液体活性化濃縮物。 １７． 前記液体活性化濃縮物の前記ヤーンステッド塩に由来するチタンは、濃 度が約０．０７〜約１．０％の範囲内となるように存在する、請求項１６に記載 の液体活性化濃縮物。 １８． ヤーンステッド塩中のチタンの濃度が０．０００３〜０．００４％の範 囲内となるように、請求項１５に記載の液体活性化濃縮物を水で希釈することに より得られる活性化組成物。 １９． ヤーンステッドリン酸チタンを含む水性アルカリ液体組成物を金属表面 に接触させることにより前記金属表面を活性化する工程と、続いて、前記活性化 する工程で活性化された金属表面をリン酸コンバージョン被膜でコーティングす る工程とを含み、前記金属表面を請求項１８に記載の活性化組成物で活性化する ことを特徴とする方法。 ２０． 主として、 （Ａ）１またはそれ以上のヤーンステッドリン酸チタン塩成分と、 （Ｂ）１またはそれ以上の水溶性ナトリウム塩成分と、 （Ｃ）１またはそれ以上の水溶性カリウム塩成分と、 任意で１またはそれ以上の以下の成分 （Ｄ）増粘剤成分と、 （Ｅ）従来のアルカリ金属洗浄剤成分と、 からなり、 カリウムのチタンに対する比が約８．０：１．０から約４０：１．０の範囲内 であり、カリウムのナトリウムに対する比が約０．９：１．０から約２．５：１ ．０の範囲内である、粉末個体混合物。
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