JPH08512248A - 溶融材料の結晶化による物質分離の方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 溶融材料の結晶化によって物質を分離するための方法および装置が開示される。結晶化を行うために、溶融材料は冷却され得る二つの対向して移動する二つの壁の間の間隙へ供給され、前記壁は同一方向にかつ実質的に垂直方向上方へ移動し、溶融材料は壁の移動方向とは反対方向へ前記間隙中へ上方から導入される。

Description

【発明の詳細な説明】 溶融材料の結晶化による物質分離の方法および装置 本発明は溶融材料の結晶化による物質分離の方法および装置であって、溶融材 料は冷却され得る二つの対向して移動する壁の間の間隙へ供給され、結晶として 少なくとも一方の壁に付着し、さらにこの壁と共に間隙から搬出されて取り出さ れる物質分離の方法および装置に関する。 この形式の方法および装置はＤＥ ４０４１６７０Ｃから公知であるが、その 場合には二つの無端ベルトはそれらの互いに向き合うベルト部分が水平かつ互い に平行に走るように上下に配置されている。下側ベルトは上側ベルトよりも少し 長く、上側ベルトから突き出た部分により溶融材料を引き渡す機能を果たす。鋼 製ベルトである下側ベルトはその際に、当該溶融材料がその凝固点以上の温度に 留まるように加熱される。それに対して、同様に鋼製ベルトであって内側から冷 却される上側ベルトはそこに結晶層が形成できるような温度にされる。上側ベル トは溶融材料と接触し、また下側ベルトにより搬送された溶融材料に対して逆向 きに走行するため、上側ベルトに付着する結晶層は間隙から搬出され、次に転向 ローラの区域において機械的に取り出すことができる。 この公知の方法では、一方の壁だけが結晶の製造のために使用され、他方の壁 は搬送および温度調節作業を行う。 そのような方法および装置において有利なのは従来の方法および装置に対して 連続的な結晶生成が達成されることであるが、従来の方法および装置は例えば平 行に設置され た管により冷却または加熱される垂直壁により作業を行い、管の内部では流動被 膜としての液状混合物が上から下へ流れ、管の外側には冷却剤がある。そのよう な方法および装置は、不連続的にしか運転できない。 しかし、結晶化による連続的な物質分離のための装置も公知であり（ＥＰ ０ ４８８９５３Ａ１）、該装置では斜めに設置された冷却される無端ベルトが使用 され、このベルトはその上側部分が内側から冷却されており、またこの外側部分 上には液状混合物つまり溶融材料に対する供給箇所がある。これらの装置におい ても、結晶生成は一方の壁面でのみ行われるが、ベルトの傾斜は母液を斜めに下 方へ排出し得るために利用される。 最終的にＦＲ−Ａ ２１８２１６８からも公知であるのは、移動するベルトか ら垂直なピットを形成し、その中へ液状材料を上から充填することである。この 構造形式では、ピットは四つの無端ベルトの四つの内側の矩形断面を構成するベ ルト部分により形成され、これらのベルトは互いにかつピットに向いたベルト部 分が下方へ移動するように動かされる。その際に少なくとも二つの対向するベル トが冷却または加熱されるため、そこで結晶が形成され、それらは下方の粉砕装 置に送られ、そこで粉砕される。残りの液体も、重力によって粉砕装置に到達す る。それにより、固体物質の製造が阻害される恐れがある。 それに対して、本発明の目的は冒頭に述べた形式の方法および装置をより効率 的に構成することにある。 この目的を達成するために、本発明に基づく方法では両 方の壁が同一方向かつ実質的に垂直方向上方へ移動すること、また溶融材料は壁 の移動方向とは反対方向へそれに付着した結晶と共に前記間隙中へ上方から導入 されることが提供される。そのような方法により、上方へ移動する二つの壁は結 晶の生成のために利用できる。したがって、この方法に基づいて運転される装置 の性能を倍加させることができる。その際に、溶融材料を壁の逆方向に移動させ るために重力が利用される。したがって、この方法は間隙への導入前に溶融材料 を適切に加熱できる場合には極めて容易に実施できる。 本発明に基づく方法の有利な実施態様は、これらの壁が異なる速度で動かされ ること、および、または運動方向において異なる冷却にさらされることにある。 この措置により、結晶を異なる条件においても取り出すこと、あるいは結晶生成 の速度を適切に変化させることが可能となる。 本発明に基づく方法を実施するために、それぞれ転向ドラムのまわりを走る特 に金属製の二つの無端ベルトであって、それらの互いに向き合うベルト部分がほ ぼ垂直に延びて前記間隙を形成するベルト、少なくともこれらのベルトの間隙と は反対の内側に設置された温度調節装置、および間隙の上端に配置された溶融材 料の供給装置を特徴とする装置が提供される。その際に有利に提供され得るのは 、転向ドラムはこれらのベルトの互いに向き合うベルト部分を間隙の下側にその 頂端がある僅かな角度の下に互いに調整できるようにそれぞれ配置されることで ある。この態様により間隙は溶融材料の流れ方向に向かって少し開くことが できるため、ベルトに形成される両結晶層の厚さを考慮することによりそれらの 間で溶融材料を供給装置から逆向きに間隙へ導入することができる。 その他の長所および特徴は、従請求の範囲並びに本発明に基づく方法および図 面に示されたそれに適合した装置に対する実施態様に関する以下の説明から明ら かとなる。 図１は、本発明に基づく方法を説明するための本発明に基づく装置の概略図で ある。 図２は、種々の冷却ゾーンを備えた図１の態様の装置の図である。 図３は、結晶の追加的「洗浄」を実施できる本発明に基づく装置の別の実施態 様の概略図である。 図４は、本発明に基づく方法によりそれから物質が製造できる溶融材料の状態 値の概略図である。 図５は、側面のベルト密封部材を備えた図２のＶ−Ｖ線についての拡大断面図 である。 図６は、本発明に基づく装置のさらに別の実施態様の図である。 図１には、二つの無端で周回する金属ベルト特に鋼製ベルト（１と２）からな り、溶融材料の結晶化による物質分離を行う装置が概略的に示されている。周回 する両ベルト（１と２）はそれらの互いに向き合った両ベルト部分（１ａと２ａ ）の間に間隙（３）を形成するが、その中へ供給装置（４）から一定の温度を持 つ溶融材料が矢印方向（５）へ上方から導入される。両ベルト（１と２）はそれ ぞれ転向ドラム（６と７および６′と７′）のまわりを走行す るが、これらのドラムは本実施態様ではそれぞれ同じ大きさである。したがって 、これらのドラム（６，７，６′，７′）の回転軸間のそれぞれの接続線（８） は互いにほぼ平行に延びる。図示されていないのは転向ドラム（６，７，６′， ７′）およびそれに属するベルト（１と２）を支持する支持台であり、またこれ らの転向ドラムの軸の移動性も図示されていないが、それは両方の接続線（８） が互いに精確に平行ではなく互いに小さな角度を以て傾斜でき、その頂点は両方 の下側転向ドラム（７，７′）の下方にあるように選定されている。したがって 、両ベルト（１と２）はそれらの互いに向き合ったベルト部分（１ａ，２ａ）に より軽度のくさび形間隙も形成するが、それは上方へ供給装置（４）に向かって やや開いている。 図２から明らかなように、中空に形成された転向ドラム（６，７，６′，７′ ）の内部にも、また両ベルト（１と２）の周回するループの内部にも冷却装置（ ９，１０，９′，１０′と１１，１１′および１２，１２′）が設置される。矢 印（１３）によりそれぞれ示され、両方の内側ベルト部分（１ａと２ａ）がそれ ぞれ同一方向かつ溶融材料の供給方向（５）とは逆に動かされるように選定され たベルト走行方向において、間隙（３）に面した内側にそれぞれ最初に設置され るのが冷却装置（１０および１０′）であるが、それは室（１６）の内側に配置 されて冷却剤をベルト部分（１ａ，２ａ）の内側へ吹き付ける噴射ノズル（１４ ）からなり、冷却剤はさらにベルトの内側に隣接した室（１６）内で集められ、 例えば循環して再び戻される。 噴射ノズル（１４）は、その際に供給管（１５）を介して圧力下にある噴射剤を 供給される。戻って行く冷却剤は、配管（１７）により再び回収される。同様の 経過が、他の冷却装置（９，９′と１１，１１′および１２，１２′）に設置さ れた噴射ノズルにあてはまる。中空ドラム（６，６′）からの冷却剤の回収は、 ドラム（６，６′）の下方の横区域において行われる。 両冷却装置の配置により、ベルト部分（１ａと２ａ）に対してそれらの運動方 向において異なる冷却を行うことが可能となる。もちろん、いくつかの冷却ゾー ンを設置することもできる。これは、適切な結晶生成のために有利に利用できる 。 同様のことが、転向ドラム（６，６′）内の冷却装置（１２，１２′）にあて はまる。 両ベルト（１，２）の運動方向における異なる冷却の可能性のほかに、両ベル ト（１，２）の異なる速度を選定して例えば左側ベルト（１）を右側ベルト（２ ）よりも速く走行させることももちろん可能である。結晶生成は、異なる結晶生 成時間および、または異なる温度調節により影響され得る。 本発明に基づく方法では、ベルト（１と２）の内側のベルト部分（１ａと２ａ ）の冷却により間隙区域にそれぞれ結晶層が形成されるが、それらの厚さはベル トの運動方向（１３）において増加する。したがって転向ドラム（６と６′）の 区域での予想される結晶層の厚さに応じて、供給箇所での間隙の増大を回避する ために両ベルト（１と２） の軸（８，８′）を前記のやり方で角度を以て調節し、結晶層の形成にもかかわ らず十分な量の溶融材料を供給することができる。この調節方法により、間隙（ ３）における溶融材料の分量を変えることもできる。これについては、図６の説 明の際に詳述する。 結晶層（１８）（図１）は、転向ドラム（６，６′）の区域において剥離具（ １９）により除去できる。しかし、図２はそのような剥離具（１９）をさらに下 方へ移動させ得ることも示しており、その場合には例えばベルト（１と２）の外 側に影響し得る両方の温度調節装置（１１，１１′）により結晶を除去する前に 一定の結露工程ないし洗浄工程を実施することができる。 図３は本発明に基づく装置の変更態様を示しており、この場合には両方の無端 ベルト（１）と（２）はそれぞれ三つの転向ローラ（６，７と２５）および（６ ′，７′と２５′）により案内されている。それにより、ベルト（１）と（２） の互いに向き合った部分が実質的に互いに平行に延びる間隙（３）の入り口区域 の前に、垂直ではなく斜め上方へ延びる前置されたベルト区分（１ａ）および（ ２ａ）がそれぞれ生じる。この区分は結晶のいわゆる洗浄のために使用できるが 、それについては以下に説明する。もちろん、この区分は加熱することも可能で あるため、いわゆる「結露」に利用することができる。 図３の実施態様では間隙（３）の出口断面は絞り装置（２６）により閉じられ るが、この装置は本実施態様では下側転向ドラム（７）および（７′）にそれぞ れ隣接した二 つの部材とこれらの隣接した部材に対して矢印（２７）方向に移動できる二つの 部材（２６ａ）および（２６ｂ）からなり、これらの部材により間隙状の排出開 口（２８）の幅が調節できる。溶融材料の供給は、供給装置（２９）により矢印 （５）の方向へ行われる。溶融材料の供給は当然ながら、間隙（３）内の空間が 溶融材料で十分に満たされかつそれが溢れ出ることのないように開口（２８）か らの排出と同調していなければならない。しかし、排出開口（２８）の大きさの 調節により、また間隙（３）内の溶融材料の分量に応じて、間隙（３）内の溶融 材料の滞留時間が調節できるが、それはさらに装置（９）および（１０）（装置 はもちろんベルト（１）内と同様にベルト（２）内にも設置される）による冷却 性能とあいまって結晶生成過程に影響を及ぼし得る。 本実施態様では、両ベルト（１）および（２）の外側に間隙（３）の区域にお いて結晶層が成長するが、それは点線で示されたように傾斜区分（１ａ）により （同様に区分２ａにより）上方へ送られる。その際にこの結晶層（３０）は間隙 （３）の外側の区域に、したがって溶融材料の外側にある。ここで図３にも示さ れたように、転向ドラム（６）に剥離具（１９）または同等装置を取り付け、ベ ルト（１）に付着した結晶を除去し、加熱式容器（２０）に送り込むことができ る。この容器（２０）から再び溶融した以前より高い温度の結晶を配管（２１） により完成品として取り出すか、あるいは配管（２２）およびポンプ（２３）に より噴射ヘッド（２４）へ供給し、そこから結晶層（ ３０）を溶融材料と共にベルト区分（１ａ）において結晶自身から「洗浄する」 ことができる。 図３は、例えば右側ベルト（２）において斜めに延びる上側のベルト区分（２ ａ）に「洗浄」用装置だけを設置するのではなく、例えば粉砕ローラ（４０）と 図示されてはいない加熱装置をベルト区分（２ａ）により供給される結晶が「結 露」し、この結露した成分が粉砕ローラ（４０）により圧縮でき、さらに間隙（ ３）へ戻されるように配置することも可能であることを示している。したがって 、得られた結晶は取出し前にさらに精製され、望ましくない成分を除去すること ができる。 その際にそれ自体周知のやり方で生じるのが、図４に示された状態である。図 ４には、両素材ＡとＢおよび温度に応じたそれらの共晶反応が示されている。こ こで「１」は液相の推移を、また「ｓ」は素材Ａの固体相の推移を表しており、 その濃度はグラフの左端で１００％、右端（Ｂ）で０％となるはずである（実際 の固相線）。理論的固相線は、Ｓ′で表示されている。したがって冷却装置（９ ）および（１０）により間隙（３）内の溶融材料の温度を例えば温度（Ｔ₁）に したならば、点（３１）には溶融材料からの結晶が生じるが、それは（Ｃｒ₁） で表され、また（素材Ａの）一定の純度を表示している。同時にＲで表された液 状の還流成分が残るが、それは間隙（３）において垂直に排出され、開口（２８ ）を通って間隙（３）から離れることができる。 ここで（１９）において濃度（Ｃｒ₁）の結晶を取り出 して温度（Ｔ₂）にするならば、図４のグラフでは水平線（３２）が得られるが 、それは濃度（Ｃｒ₂）の結晶および当該の還流成分（Ｒ₂）に至る。濃度（Ｔｒ₂ ）の結晶は、前に得られた製品よりも純度が高い。したがって図３の装置を用 いて実施できる洗浄工程により、より純粋な結晶が得られる。 図５から認識できるのは、ベルト（１）および（２）の両側縁での溶融材料の 漏出を防止するために互いに平行に延びるベルト（１）および（２）の側面密閉 を如何にして合理的に実施できるかということである。両ベルトは定規状の密閉 部材（３３）および（３４）に対して、これらの部材（３３）および（３４）の 脚がそれぞれ他方の脚に密着するように係合する。これらの密閉部材（３３）お よび（３４）は、入れ子状に互いに移動できる。したがって、それらは間隙（３ ）の断面の一定の拡張を行うことができるが、それは例えば一方ではローラ（６ ，６′）の回転軸の距離の変化により、他方では転向ローラ（７，７′）の回転 軸の距離の変化により達成可能である。もちろん、転向ローラ（７）および（７ ′）の相互調節により出口間隙の大きさを調節することも可能であろう。しかし 、図３に示された絞り装置（２６）は実質的に出口断面のより精密な調節を行う ことができる。 図６は最終的に、間隙（３）の容積を変化させる目的を以て間隙（３）の大き さを調節する方法を示している。 図６が明らかにしているのは、下側の転向ローラ（７）および（７′）の軸の まわりにそれぞれ矢印（３５）方向 に転向ドラム（６）および（６′）を横旋回させることにより、当初は平行な壁 （ベルト（１）および（２）の互いに向き合ったベルト部分）を有する間隙（３ ）が上方へ拡がるくさび状断面を示し、この断面は生じるくさび形間隙（３′） により形成されることである。このくさび形間隙（３′）は、間隙（３）よりも 実質的に大きな容積を有する。したがって、ベルト（１）および（２）の相互の 旋回により、間隙（３，３′）における溶融材料の体積へ影響を及ぼすことがで きる。製品の滞留時間＝Ｖ_R／Ｖであり、ここでＶ_Rは間隙（３，３′）における 体積、Ｖは断面（２８）における排出速度であるため、図６の方向でのベルト（ １）および（２）の旋回によっても、また排出断面（２８）の大きさの調節によ っても製品の滞留時間が影響される。これにより、やはり結晶生成に対する適切 かつ望ましい影響を及ぼすことができる。 本発明に基づく装置はすべて、実質的に垂直に立つベルトのゆえにそれらの基 礎面に対する比較的小さな所要空間という利点を有する。したがって、それらは 小さな設置面積しか必要としない。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ Ｂ０１Ｄ 9/02 ６１７ 9344−4Ｄ Ｂ０１Ｄ 9/02 ６１７

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．溶融材料の結晶化による物質分離の方法であって、溶融材料は冷却され得 る二つの対向して移動する壁の間の間隙へ供給され、結晶として少なくとも一方 の壁に付着し、さらにこの壁と共に前記間隙から搬出されて取り出される物質分 離の方法において、両方の壁が同一方向かつ実質的に垂直方向上方へ移動するこ と、また溶融材料は壁の移動方向とは反対方向へそれに付着した結晶と共に前記 間隙中へ上方から導入されることを特徴とする溶融材料の結晶化による物質分離 の方法。 ２．壁が異なる速度により動かされることを特徴とする請求項１記載の溶融材 料の結晶化による物質分離の方法。 ３．壁が運動方向（１３）において異なる冷却にさらされることを特徴とする 請求項１記載の溶融材料の結晶化による物質分離の方法。 ４．それぞれ転向ドラム（６，７および６′，７′）のまわりを走る特に金属 製の二つの無端ベルト（１，２）であって、それらの互いに向き合うベルト部分 （１ａ，２ａ）がほぼ垂直に延びて前記間隙（３）を形成するベルト、間隙（３ ）および場合によりこの間隙（３）とは反対のベルト（１，２）の内側にも設置 される温度調節装置（９，１０，１１，１２および９′，１０′，１１′，１２ ′）、および間隙（３）の上端に配置された溶融材料の供給装置（４）を設けた ことを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の方法を実施するための装 置。 ５．温度調節装置（６ないし１２および６′ないし１２ ′）はベルトの内側に隣接する室（１６）からなり、この室は冷却剤を吹き付け るための噴射ノズル（１４）を具備したことを特徴とする請求項４記載の装置。 ６．間隙（３）とは反対のベルト（１，２）の外側に結晶に対する除去装置（ １９）が配置されたことを特徴とする請求項４記載の装置。 ７．除去装置として剥離具（１９，１９′，１９″）を具備したことを特徴と する請求項６記載の装置。 ８．ベルト（１，２）に対する転向ドラム（６，６′）は中空であり、しかも それぞれ一つの温度調節装置（１２′）を具備したことを特徴とする請求項４記 載の装置。 ９．転向ドラム（６，７および６′，７′）は、ベルト（１，２）の互いに向 き合うベルト部分（１ａ，２ａ）が前記間隙の容積を調節するために僅かな角度 の下に互いに調節可能であり、その頂点は間隙（３）の下方にあるように支持台 において配置されたことを特徴とする請求項４記載の装置。 10．間隙（３）の下端は排出を決定する絞り装置（２６）により閉じられるこ とを特徴とする請求項４記載の装置。 11．絞り装置（２６）は移動できる部材（２６ａ）および（２６ｂ）を具備し ており、これらの部材はそれらの間に存在する管路断面（２８）を狭くし、ある いは拡張できることを特徴とする請求項１０記載の装置。 12．それらの表面が垂直から逸れて外側へ延びる間隙（３）の上端に設置され たベルト区分（１ａ，２ａ）、およ びこれらの区分（１ａ，２ａ）に得られた結晶の液相を吹き付ける装置（２４） が係合することを特徴とする請求項４記載の装置。 13．ベルト区分（１ａ，２ａ）は、ベルト（１）と（２）の内側のベルト部分 にそれぞれ追加的な転向ローラ（２５，２５′）を設置すること、また外側の転 向ローラ（６，６′）をこれらの転向ローラ（２５，２５′）に対して適切にず らすことにより形成されることを特徴とする請求項１２記載の装置。 14．結晶の液相は上側の転向ローラ（６，６′）の区域での結晶の取出しと再 加熱およびポンプ（２３）を介しての液相回収により達成されることを特徴とす る請求項１２記載の装置。 15．ベルト区分（1ａ，２ａ）の最上区域に少なくとも一つの加熱装置と少な くとも一つの粉砕ローラ（４０）が配置され、このローラにより結晶の結露した 成分が粉砕できることを特徴とする請求項１２記載の装置。