JPH0855601A - 誘導結合プラズマ分析装置用の試料導入装置 - Google Patents
誘導結合プラズマ分析装置用の試料導入装置Info
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Abstract
を支持するアームと、アームを移動させる駆動装置と、
駆動装置を動かす時間を管理するタイマーを備え、試料
溶液を誘導結合プラズマ分析装置に導入する量を前ノズ
ルを試料溶液に浸す時間によって制御したことを特徴と
する誘導結合プラズマ分析装置用の試料導入装置。また
ノズルを試料溶液に浸すためにアームを動かしたタイミ
ングを基準にして、誘導結合プラズマ分析装置は一定の
時間後に得られる信号を試料溶液の信号として測定を行
った。 【効果】 本発明によると、分析に悪影響を及ぼすメモ
リー効果がない。また試料溶液の導入量の変更が、試料
溶液が通るチューブや継ぎ手等を作業者が触ることなく
容易に行えるとともに、本試料導入装置が外部の環境や
作業者自身によって汚染されることがない。さらに、確
実に測定すべき微量不純物を確実に検出することができ
る。
Description
物元素の同定・定量を行う誘導結合プラズマ発光分光分
析装置(以下ICP−AESと呼ぶ)または誘導結合プ
ラズマ質量分析装置(以下ICP−MSと呼ぶ)に試料
溶液を導入する試料導入装置に関するものである。
2において、1は洗浄液、2は試料溶液、3aおよび3
bは送液ポンプ、4a、4bおよび4cはチューブ、5
は六方バルブ、6はローター、7a、7b、7c、7
d、7e、7fは継ぎ手、8は試料ループ、9はネブラ
イザーである。
4aを通して六方バルブ5の継ぎ手7aに達する。また
試料溶液2は送液ポンプ3bおよびチューブ4bを通し
て六方バルブ5の継ぎ手7bに達する。送液ポンプ3a
および3bは、ペリスタルティックポンプといった「し
ごき」型のポンプが使用される。洗浄液1をネブライザ
ー9に導くときは図2のように、洗浄液1は継ぎ手7a
から六方バルブ5およびローター6に開けられた穴をを
通して継ぎ手7fに至り、チューブ4cを通してネブラ
イザー9に達する。このとき試料溶液2は、継ぎ手7c
から継ぎ手7b、試料ループ8、継ぎ手7e、継ぎ手7
dの順に流れて、試料ループ8内を試料溶液2で満た
す。試料溶液2の分析は、試料ループ8に満たされた試
料溶液を誘導結合プラズマ分析装置に導いて行う。この
ときはローター6が回転して、図3のように六方バルブ
5内で継ぎ手7aと7b、継ぎ手7cと7dおよび継ぎ
手7eと7fがつながる。そして試料ループ8内の試料
溶液は送液ポンプ3aによって押し流されてネブライザ
ー9に至る。
ー9、スプレーチャンバー10、プラズマトーチ11、
ワークコイル12、高周波電源13、分析管14で構成
される。ネブライザー9は、導かれた試料溶液2や洗浄
液1を霧状に噴霧する働きをしている。スプレーチャン
バー10は、噴霧された霧の粒径を分級する働きをして
いる。ただし最近の誘導結合プラズマ分析装置では、ス
プレーチャンバー10を省略してネブライザー9で発生
した霧を直接プラズマトーチに導くものもある。プラズ
マトーチ11の先端にはワークコイル12が巻かれてお
り、ワークコイル12には高周波電源13により27M
Hzや40MHzの高周波電力が印加される。この高周
波電力により、プラズマトーチ11に導入された試料溶
液2の霧は同時に導入されるアルゴン等のガス(図示せ
ず)と共にプラズマ15となる。分析管14はプラズマ
15中の試料溶液中の不純物元素のイオンや光を分析す
るものである。分析管14は、ICP−AESでは光の
波長から不純物元素の同定を行い強度から定量を行う、
ICP−MSではイオンの質量から不純物元素の同定を
行い強度(イオン計数率やカウント数)から定量を行
う。
次のような課題がある。第一はメモリー効果である。従
来の試料導入装置では、試料溶液は複数の継ぎ手や六方
バルブ内のローターの境を通過するが、継ぎ手やロータ
ーの境には液が滞留しやすい。そのため複数の試料溶液
を分析するときに滞留して残った試料溶液によって以後
の試料の分析結果に影響を及ぼしてしまう。この問題
は、ICP−MSのようにpptレベルの超高感度分析
を行う装置では特に重大である。第二に誘導結合プラズ
マ分析装置に導入する試料溶液の量の変更の問題であ
る。
液の量は試料ループを交換しなければならかった。この
作業は煩雑であるばかりでなく、作業によって試料導入
装置が外部の環境た作業者自身によって汚染してしまう
危険がある。本発明は以上のような課題を解決して、メ
モリー効果や汚染の心配がなく、しかも容易に誘導結合
プラズマ分析装置に導入する試料溶液量を変更できる試
料導入装置を提供するものである。また試料溶液中の微
量不純物の信号を確実に検出することのできる誘導結合
プラズマ分析装置用の試料導入装置を提供するものであ
る。
量不純物の分析を行う誘導結合プラズマ分析装置に前記
試料溶液を導入する装置で、前記試料溶液を入れる試料
容器と、前記試料溶液中に浸して前記試料溶液を吸入し
て前記誘導結合プラズマ分析装置に導くノズルと、前記
試料溶液を前記誘導結合プラズマ分析装置に導入してい
ない時に前記ノズルから吸入して前記誘導結合プラズマ
分析装置までの中を洗浄するための洗浄液を入れた洗浄
液槽と、前記ノズルを支持するアームと、前記アームを
駆動して前記ノズルを前記試料容器と前記洗浄液槽との
間で移動させるための駆動装置と、前記駆動装置を動か
す時間を管理するタイマーを備え、前記誘導結合プラズ
マ分析装置に前記試料溶液を導入する量を前記ノズルを
前記試料溶液に浸すために前記駆動装置が動作する時間
によって制御したことを特徴とする前記誘導結合プラズ
マ分析装置用の試料導入装置である。
に前記アームを動かしたタイミングを基準にして、前記
誘導結合プラズマ分析装置は一定の時間後に得られる信
号を前記試料溶液の信号として測定を行ったことを特徴
とする誘導結合プラズマ分析装置用の試料導入装置であ
る。
ーの境等の試料溶液が滞留する場所が存在しないため、
分析に悪影響を及ぼすメモリー効果がない。また試料溶
液の導入量は、ノズルの試料溶液に浸す時間で制御する
ため、試料溶液が通るチューブや継ぎ手等を作業者が触
ることなく容易に変更できるとともに、本試料導入装置
が外部の環境や作業者自身によって汚染することがな
い。
アームを動かしたタイミングを基準にして、前記誘導結
合プラズマ分析装置は一定の時間後に得られる信号を前
記試料溶液の信号として測定を行ったことにより、測定
すべき微量不純物を確実に検出することができる。
る。図1において、誘導結合プラズマ分析装置は、ネブ
ライザー9、スプレーチャンバー10、プラズマトーチ
11、ワークコイル12、高周波電源13、分析管14
で構成されている。なお従来の技術で述べたように、ス
プレーチャンバー10は、省略されることがある。15
は洗浄液槽で、中に洗浄液1を入れている。16は試料
容器で、中に試料溶液2が入っている。17は試料台
で、試料容器16を装着するようになっている。試料台
17は図1のように試料容器16を複数個装着させるこ
とも可能である。
ネブライザー9に導くための管である。チューブ4d
は、内径0.5mmから1.5mm程度で、材質はPT
FE等のフッ素系の樹脂が使用される。3cは送液ポン
プで、洗浄液1や試料溶液2をネブライザー9に流す働
きをしている。ただしネブライザー9はコンセントリッ
クネブライザーのように自身で溶液を吸い込めるものも
あるため、送液ポンプ3cは省略することもある。18
はノズルである。ノズル18は洗浄液1や試料溶液2を
吸入するための穴が開いた構造をしており、チューブ4
dの先端を切っただけのものでも、チューブ4dとは別
に装着する管状のものでもかまわない。19はアーム
で、先端にノズル18を固定している。
ーム19を駆動して、ノズル18を洗浄液槽15と試料
容器16の上部で水平移動させたり、ノズル18を洗浄
液1や試料溶液2に浸したりする上下方向の移動をさせ
る働きをする。21は制御装置、22はタイマー、23
は通信装置である。制御装置21は駆動装置20と通信
装置23を介して通信できるようになっている。制御装
置21は通信装置23によって、駆動装置20にアーム
19を移動させる制御信号を送信したり、駆動装置20
からアーム19の移動動作が完了した信号を受信する。
タイマー22は制御信号の時間を管理するためのもので
ある。制御装置21およびタイマー22は、コンピュー
ターとして一体となることもる。また誘導結合プラズマ
質量分析装置を制御するコンピューターが制御装置21
およびタイマー22の働きを兼ねてもかまわない。
位置で下降して試料溶液2に浸っているときに誘導結合
プラズマ分析装置に送液される。従って誘導結合プラズ
マ分析装置に送液する試料溶液2の量は、ノズル18が
試料容器16の位置で下降している時間を制御装置21
および/またはタイマー22によって制御することによ
り自由に設定できるようになる。例えば、送液ポンプ3
cの送液速度が2ミリリットル毎分で0.1ミリリット
ルの試料溶液を誘導結合プラズマ質量分析装置に導入し
たいときは、ノズル18が試料溶液16中に下降してい
る時間を0.05分に設定すれば良い。
結合プラズマ質量分析装置で行う分析の流れを説明す
る。最初はノズル18は通常洗浄槽15の位置で下降し
て洗浄液が誘導結合プラズマ分析装置に送られている。
分析が始まると、ノズル18は洗浄槽15中から上昇
し、次に指定された試料容器16の上部に水平移動しす
る。そしてノズル18を下降させて試料溶液2に浸ら
せ、試料溶液の導入量に対応した時間の後に上昇、水平
移動して洗浄槽15の位置で下降する。ノズル18の試
料容器16への上部に水平移動が「完了した信号」ある
いはノズル18の試料容器16への下降動作が「完了し
た信号」を、駆動装置20は制御装置21に送信する。
この「完了した信号」を受信したタイミングを基準にし
て、誘導結合プラズマ分析装置は一定時間の「待ち時
間」の後に検出される信号を目的の微量不純物の信号と
して測定する。この「待ち時間」は、試料溶液2がチュ
ーブ4dを移動して分析管14に信号として検出される
迄の時間に対応しており、主にチューブ4dの容積およ
び送液ポンプ3cの送液速度に依存している。
時変化を示すグラフである。図4に示されたピークが試
料溶液2に含まれる微量不純物の信号に相当する。「完
了した信号」からこのピークの立ち上がり迄の時間が
「待ち時間」に相当する。誘導結合プラズマ分析装置で
は、図4に示されたピークの高さあるいは面積から、目
的の微量不純物の濃度を求めることになる。前記「待ち
時間」を設定することにより、目的の微量不純物のピー
クを確実に捉えることができて、信頼性の高い分析を行
うことができるようになる。目的の微量不純物の検出が
終了すると、試料導入装置のノズル18は、次の試料容
器16に移動して、上記した手順を繰り返して、分析を
続けてゆく。
メモリー効果がない。また試料溶液の導入量を変更が、
試料溶液が通るチューブや継ぎ手等を作業者が触ること
なく容易に行えるとともに、本試料導入装置が外部の環
境や作業者自身によって汚染されることがない。さら
に、確実に測定すべき微量不純物を確実に検出すること
ができる。このようにして、信頼性の高い分析が可能に
なる。
料導入装置の図。
フ。
Claims (2)
- 【請求項1】 試料溶液中の微量不純物の分析を行う誘
導結合プラズマ分析装置に前記試料溶液を導入する装置
で、前記試料溶液を入れる試料容器と、前記試料溶液中
に浸して前記試料溶液を吸入して前記誘導結合プラズマ
分析装置に導くノズルと、前記試料溶液を前記誘導結合
プラズマ分析装置に導入していない時に前記ノズルから
吸入して前記誘導結合プラズマ分析装置までの中を洗浄
するための洗浄液を入れた洗浄液槽と、前記ノズルを支
持するアームと、前記アームを駆動して前記ノズルを前
記試料容器と前記洗浄液槽との間で移動させるための駆
動装置と、前記駆動装置を動かす時間を管理するタイマ
ーを備え、前記誘導結合プラズマ分析装置に前記試料溶
液を導入する量を前記ノズルを前記試料溶液に浸すため
に前記駆動装置が動作する時間によって制御したことを
特徴とする前記誘導結合プラズマ分析装置用の試料導入
装置。 - 【請求項2】 前記ノズルを前記試料溶液に浸すために
前記アームを動かしたタイミングを基準にして、前記誘
導結合プラズマ分析装置は一定の時間後に得られる信号
を前記試料溶液の信号として測定を行ったことを特徴と
する請求項1記載の誘導結合プラズマ分析装置用の試料
導入装置。
Priority Applications (2)
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|---|---|---|---|
| JP18964094A JP3786724B2 (ja) | 1994-08-11 | 1994-08-11 | 誘導結合プラズマ分析装置およびその試料導入装置 |
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Country Status (2)
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| JP (1) | JP3786724B2 (ja) |
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