JPH085619A - Gas chromatograph - Google Patents

Gas chromatograph

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JPH085619A
JPH085619A JP13302894A JP13302894A JPH085619A JP H085619 A JPH085619 A JP H085619A JP 13302894 A JP13302894 A JP 13302894A JP 13302894 A JP13302894 A JP 13302894A JP H085619 A JPH085619 A JP H085619A
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JP
Japan
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pipeline
valve
exhaust gas
sample
gas
Prior art date
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Withdrawn
Application number
JP13302894A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Yukihiro Kaneda
幸弘 金田
Koichi Hasegawa
弘一 長谷川
Yuji Himeno
侑司 姫野
Mikio Kobayashi
三紀男 小林
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tokyo Gas Co Ltd
Yokogawa Electric Corp
Original Assignee
Tokyo Gas Co Ltd
Yokogawa Electric Corp
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Publication date
Application filed by Tokyo Gas Co Ltd, Yokogawa Electric Corp filed Critical Tokyo Gas Co Ltd
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Publication of JPH085619A publication Critical patent/JPH085619A/en
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  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 ランニングコストの低減を図ったガスクロマ
トグラフを提供する。 【構成】 選択された一つの前記試料が流れる第1管路
(10a,10b,10c…)と,該第1管路から分岐して分離カラ
ム(30)に向かう第2管路(12)と,前記第1管路の端部付
近に設けられた標準ガス供給弁(6)と,前記第2管路の
分岐点より上流側でかつ前記第1管路からニードル弁を
介して分岐する第3管路(14)と,前記第3管路の下流側
に設けられた排ガス弁(17)を有し,測定モードのときは
前記排ガス弁を開として前記選択された試料が前記第
1,第2管路を介して前記分離カラムに向かうように
し,校正モードのときは始め前記排ガス弁を開として前
記標準ガスを所定時間比較的大きな流量で送出し,所定
時間経過後は前記排ガス弁を閉として前記標準ガスを比
較的小さな流量で送出する。
(57) [Summary] [Purpose] To provide a gas chromatograph with reduced running costs. [Composition] A first conduit through which the selected one sample flows
(10a, 10b, 10c ...), a second pipeline (12) branching from the first pipeline toward the separation column (30), and a standard gas provided near the end of the first pipeline. A supply valve (6), a third pipeline (14) upstream from a branch point of the second pipeline and branched from the first pipeline via a needle valve, and a downstream side of the third pipeline In the measurement mode, the exhaust gas valve is opened to open the exhaust gas valve so that the selected sample is directed toward the separation column through the first and second conduits, and the calibration is performed. In the mode, first, the exhaust gas valve is opened and the standard gas is delivered at a relatively large flow rate for a predetermined time, and after a predetermined time has elapsed, the exhaust gas valve is closed and the standard gas is delivered at a relatively small flow rate.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は,ガスクロマトグラフの
サンプリング部の構成に係わるものであり,特に,校正
モードにおける標準ガスの消費量の低減を図ったガスク
ロマトグラフに関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to the structure of a sampling section of a gas chromatograph, and more particularly to a gas chromatograph designed to reduce the consumption of standard gas in a calibration mode.

【0002】[0002]

【従来の技術】ガスクロマトグラフはプロセスの試料が
サンプリングバルブにより採取され,その採取された試
料が分析ユニットにおいてガス状態で分離カラム中を移
動し,その移動速度の差を利用して試料の成分が分離さ
れ,その成分および含有量に応じた出力信号,いわゆる
クロマトグラム信号を得るものである。
2. Description of the Related Art In a gas chromatograph, a sample of a process is sampled by a sampling valve, the sample is moved in a gas state in a separation column in an analysis unit, and the components of the sample are separated by utilizing the difference in the moving speed. It is separated, and an output signal according to its component and content, that is, a so-called chromatogram signal is obtained.

【0003】図2はこのようなガスクロマトグラフの従
来例を示す要部構成図である。A領域はプラントの各ポ
イントから採取した試料を分析に適したガスに調整する
前処理室,B領域は前記前処理された試料の一つを選択
するサンプリング部,C領域は分離カラムや検出器が配
置された恒温槽部である。
FIG. 2 is a schematic view of the essential parts of a conventional example of such a gas chromatograph. Area A is a pretreatment chamber that adjusts the sample collected from each point of the plant to a gas suitable for analysis, area B is a sampling unit that selects one of the pretreated samples, and area C is a separation column or detector. Is a constant temperature bath section in which is arranged.

【0004】前処理室Aで処理された試料は複数の配管
1a,1b…によりサンプリング部Bに送出される。2
a,2b…はサンプリング部B内の配管に設けられた減
圧弁,3a,3b…は絞り弁である。4a,4b…は所
定の順序に従って開閉されるサンプル弁である。10
a,10b,10c…は一端がサンプル弁4a,4b…
に接続された第1管路(点線で示す管路)であり,12
は第1管路10aの途中(X点)で分岐して分離カラム
30側に接続された第2管路(一点鎖線で示す管路)で
ある。
The sample processed in the pretreatment chamber A is sent to the sampling section B through a plurality of pipes 1a, 1b .... Two
are pressure reducing valves provided in pipes in the sampling unit B, and 3a, 3b ... Are throttle valves. Reference numerals 4a, 4b ... Are sample valves opened and closed in a predetermined order. 10
a, 10b, 10c ... One end has sample valves 4a, 4b ...
Is the first pipeline (the pipeline shown by the dotted line) connected to
Is a second pipe line (a pipe line indicated by a chain line) that is branched in the middle of the first pipe line 10a (point X) and is connected to the separation column 30 side.

【0005】14は第3管路(2点鎖線で示す管路)で
一端がニードル弁5a,5b…を介して第1管路10
b,10c…の上流側の分岐点(Ya,Yb…)に接続
され,他端は排出口となっている。6は第1管路10a
の終端付近に設けられた標準ガス供給弁,15は第1管
路10aと第3管路14を結んで形成された,途中にニ
ードル弁5vを有するバイパス管である。
Reference numeral 14 is a third conduit (a conduit indicated by a chain double-dashed line), one end of which is connected to the first conduit 10 via the needle valves 5a, 5b.
are connected to branch points (Ya, Yb ...) On the upstream side of b, 10c. 6 is the first conduit 10a
The standard gas supply valve 15 provided near the end of the is a bypass pipe formed by connecting the first conduit 10a and the third conduit 14 and having a needle valve 5v in the middle.

【0006】上記の構成において,測定モードでも校正
モードでもないときはサンプル弁4a,4b…及び標準
ガス供給弁6は閉の状態にあり,前処理室Aでガス化さ
れた試料は減圧弁2a,2b…及び絞り弁3a,3b…
を通って前処理室A側に還流されている。次に測定モー
ドとなり例えば配管1aの試料が選択されたとするとサ
ンプル弁4aが開になり試料は第1管路10b及びYa
点で分岐してニードル弁5aを介して第3管路14に流
れる。
In the above configuration, when neither in the measurement mode nor in the calibration mode, the sample valves 4a, 4b ... And the standard gas supply valve 6 are closed, and the sample gasified in the pretreatment chamber A is decompressed by the pressure reducing valve 2a. , 2b ... and throttle valves 3a, 3b ...
And is returned to the pretreatment chamber A side. Next, in the measurement mode, for example, if the sample of the pipe 1a is selected, the sample valve 4a is opened and the sample is supplied to the first conduit 10b and Ya.
It branches at a point and flows into the third conduit 14 via the needle valve 5a.

【0007】また,第1管路10b→10aを通った試
料の一部はX点で分岐して第2管路12を通って分離カ
ラム30側に流れて成分の分析が行われ,分岐しなかっ
た試料はニードル弁5vを有するバイパス管15を通っ
て第3管路14の端部から排出される。一方Ya点で第
3管路14に分岐した試料も第3管路14の端部から排
出される。
Further, a part of the sample passing through the first conduits 10b → 10a is branched at the point X, flows through the second conduit 12 to the separation column 30 side, is analyzed for components, and is branched. The sample that did not exist is discharged from the end of the third conduit 14 through the bypass pipe 15 having the needle valve 5v. On the other hand, the sample branched to the third conduit 14 at the point Ya is also discharged from the end of the third conduit 14.

【0008】次に配管1bの試料が選択されるとサンプ
ル弁4aが閉になると同時にサンプル弁4bが開となり
選択された試料は第1管路10c,第3管路14に分岐
して流れる。そして,第1管路10cに流れた試料の一
部はX点で分岐して第2管路12を通って分離カラム3
0側に流れて成分の分析が行われ,分岐しなかった試料
はニードル弁5vを有するバイパス管15を通って第3
管路14の端部から排出される。一方第3管路14に分
岐した試料も管路の端部から排出される。
Next, when the sample in the pipe 1b is selected, the sample valve 4a is closed and at the same time the sample valve 4b is opened, and the selected sample branches into the first conduit 10c and the third conduit 14. Then, a part of the sample flowing into the first conduit 10c branches at the point X and passes through the second conduit 12 to separate the separation column 3
The sample that has flowed to the 0 side for component analysis is performed, and the unbranched sample passes through the bypass pipe 15 having the needle valve 5v to the third position.
It is discharged from the end of the pipeline 14. On the other hand, the sample branched to the third conduit 14 is also discharged from the end of the conduit.

【0009】次に校正モードになるとサンプル弁4bが
閉となり同時に標準ガス供給弁6が開となる。そして標
準ガス供給手段から標準ガス供給弁6を介して標準ガス
が供給されると,標準ガスは第1管路10aに流れると
共にバイパス管15に設けられたニードル弁5vを介し
て第3管路14から排出される。一方第1管路10a側
に流れた標準ガスは途中(X点)で分岐して第2管路1
2側を通って分離カラム30側に流れ標準ガスとして機
能し,分岐しなかったガスはYa,Yb及びニードル弁
5a,5bを経て第3管路14に流れて排出口から排出
される。なお,各ニードル弁5a,5b…5vは校正時
における標準ガスの抜け道として作用するとともに分離
カラム30に向かう試料の量を調整する調節弁として機
能する。
Next, in the calibration mode, the sample valve 4b is closed and the standard gas supply valve 6 is simultaneously opened. When the standard gas is supplied from the standard gas supply means through the standard gas supply valve 6, the standard gas flows into the first conduit 10a and the third conduit through the needle valve 5v provided in the bypass pipe 15. It is discharged from 14. On the other hand, the standard gas that has flowed to the side of the first pipeline 10a is branched on the way (point X), and the second pipeline 1
The gas that flows through the second side to the separation column 30 side and functions as a standard gas, and the gas that has not branched is flowed to the third conduit 14 via Ya, Yb and the needle valves 5a, 5b, and is discharged from the discharge port. Each of the needle valves 5a, 5b ... 5v acts as a standard gas escape passage during calibration and also functions as a control valve for adjusting the amount of the sample toward the separation column 30.

【0010】[0010]

【発明が解決しようとする課題】ところで,上記従来の
ガスクロマトグラフでは校正モード時において標準ガス
がバイパス弁を介して第3管路の排出口側へ分岐するた
め,標準ガスの消費量が多くなるという問題があり,標
準ガスは高価なために不経済であるという問題があっ
た。本発明は上記従来技術の問題を解決するためになさ
れたもので,校正時にバイパス管に流れる標準ガスを少
量とすることにより,ランニングコストの低減及び測定
ガスの残留による測定誤差をなくし,かつ始めに比較的
大流量を流すことにより標準ガス中の吸着性のある成分
の管路吸着に起因する校正誤差を少なくしたガスクロマ
トグラフを提供することを目的とする。
By the way, in the conventional gas chromatograph described above, in the calibration mode, the standard gas is branched to the outlet side of the third pipe via the bypass valve, so that the standard gas consumption increases. There is a problem that standard gas is uneconomical because it is expensive. The present invention has been made to solve the above-mentioned problems of the prior art. By reducing the amount of standard gas flowing through the bypass pipe during calibration, the running cost is reduced and the measurement error due to the residual measurement gas is eliminated. An object of the present invention is to provide a gas chromatograph in which a calibration error caused by a pipe adsorption of an adsorbable component in a standard gas is reduced by causing a relatively large flow rate to flow.

【0011】[0011]

【課題を解決するための手段】上記課題を解決する為に
本発明は,試料を分析ユニットで分析し,得られた結果
(クロマトグラム信号)を解析手段により解析して表示
或いは記録するガスクロマトグラフにおいて,複数個所
で採取された試料が複数の配管(1a,1b…)を介して取り
込まれ,選択された一つの前記試料が流れる第1管路(1
0a,10b,10c…)と,該第1管路から分岐して分離カラム
(30)に向かう第2管路(12)と,前記第1管路の端部付近
に設けられた標準ガス供給弁(6)と,前記第2管路の分
岐点より上流側でかつ前記第1管路からニードル弁を介
して分岐する第3管路(14)と,前記第3管路の下流側に
設けられた排ガス弁(17)を有し,測定モードのときは前
記排ガス弁を開として前記選択された試料が前記第1,
第2管路を介して前記分離カラムに向かうようにし,校
正モードのときは始め前記排ガス弁を開として前記標準
ガスを所定時間比較的大きな流量で送出し,所定時間経
過後は前記排ガス弁を閉として前記標準ガスを比較的小
さな流量で送出するようにしたことを特徴とするもので
ある。
In order to solve the above problems, the present invention is a gas chromatograph in which a sample is analyzed by an analysis unit and the obtained result (chromatogram signal) is analyzed by the analysis means and displayed or recorded. In the first pipe (1), the samples collected at a plurality of locations are taken in through a plurality of pipes (1a, 1b ...), and one of the selected samples flows.
0a, 10b, 10c ...) and a separation column branched from the first conduit
A second pipeline (12) directed to (30), a standard gas supply valve (6) provided near the end of the first pipeline, and an upstream side of a branch point of the second pipeline and A third pipe line (14) branched from the first pipe line via a needle valve and an exhaust gas valve (17) provided on the downstream side of the third pipe line, and the exhaust gas valve in the measurement mode. Open to open the selected sample to the first,
The calibration gas is directed to the separation column through the second pipe, and in the calibration mode, the exhaust gas valve is opened to send the standard gas at a relatively large flow rate for a predetermined time, and after the predetermined time has passed, the exhaust gas valve is turned on. It is characterized in that the standard gas is sent out at a relatively small flow rate as a closed state.

【0012】[0012]

【作用】校正時始め排ガス弁を開にして所定時間比較的
大きな流量で標準ガスを流すと各管路に滞留していた試
料ガスが排除される。次に排ガス弁を閉にすると比較的
少量の標準ガスが分離カラム側のみに向かって流れる。
When the standard gas is flowed at a relatively large flow rate for a predetermined time by opening the exhaust gas valve at the beginning of calibration, the sample gas staying in each pipe is removed. Next, when the exhaust gas valve is closed, a relatively small amount of standard gas flows only toward the separation column side.

【0013】[0013]

【実施例】図1は本発明によるガスクロマトグラフの一
実施例を示す構成図である。図において第2図との相違
点は第3管路14の排出口付近に排ガス弁17を設けた
点である。即ち本発明ではバイパス管15と第3管路の
接続点(Z点)の下流側(排出口付近)に例えば電磁弁
等の排ガス弁17を取り付ける。
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS FIG. 1 is a block diagram showing an embodiment of a gas chromatograph according to the present invention. In the figure, the difference from FIG. 2 is that an exhaust gas valve 17 is provided near the outlet of the third conduit 14. That is, in the present invention, an exhaust gas valve 17 such as an electromagnetic valve is attached to the downstream side (near the discharge port) of the connection point (point Z) between the bypass pipe 15 and the third pipeline.

【0014】上記の構成において,測定モードにおいて
は排ガス弁17は開の状態にあり,ガスクロマトグラフ
は従来と全く同一に機能する。そして校正モードにおい
てはサンプル弁4a,4b…を閉とし,標準ガス供給弁
6を開として標準ガスを比較的大きな流量で所定時間供
給する。このことにより,第1管路10a,10b,1
0c,第2管路12,第3管路14やバイパス管15に
滞留していた試料ガスが排除される。
In the above construction, the exhaust gas valve 17 is open in the measurement mode, and the gas chromatograph functions exactly as in the conventional case. In the calibration mode, the sample valves 4a, 4b ... Are closed and the standard gas supply valve 6 is opened to supply the standard gas at a relatively large flow rate for a predetermined time. Due to this, the first pipelines 10a, 10b, 1
0c, the second pipeline 12, the third pipeline 14, and the sample gas accumulated in the bypass pipe 15 are removed.

【0015】次に,所定時間経過後排ガス弁17を閉と
すると標準ガスは排出口へは流れず分離カラム30側に
のみ流れるようになる。従って,標準ガスは比較的小さ
な流量で送出しても校正動作が十分機能することとな
る。なお,本発明の構成により実験した結果では標準ガ
ス消費量を従来の約1/10にすることができた。
Next, when the exhaust gas valve 17 is closed after a lapse of a predetermined time, the standard gas does not flow to the discharge port but only flows to the separation column 30 side. Therefore, even if the standard gas is delivered at a relatively low flow rate, the calibration operation will function sufficiently. In addition, according to the result of the experiment by the configuration of the present invention, the standard gas consumption amount could be reduced to about 1/10 of the conventional amount.

【0016】[0016]

【発明の効果】以上実施例とともに具体的に説明した様
に本発明によれば,複数個所で採取された試料が複数の
配管を介して取り込まれ,選択された一つの前記試料が
流れる第1管路と,該第1管路から分岐して分離カラム
に向かう第2管路と,前記第1管路の端部付近に設けら
れた標準ガス供給弁と,前記第2管路の分岐点より上流
側でかつ前記第1管路からニードル弁を介して分岐する
第3管路と,前記第3管路の下流側に設けられた排ガス
弁を有し,測定モードのときは前記排ガス弁を開として
前記選択された試料が前記第1,第2管路を介して前記
分離カラムに向かうようにし,校正モードのときは始め
前記排ガス弁を開として前記標準ガスを所定時間比較的
大きな流量で送出し,所定時間経過後は前記排ガス弁を
閉として前記標準ガスを比較的小さな流量で送出するよ
うにしているので,ランニングコストの低減を図ったガ
スクロマトグラフを実現することができる。
According to the present invention as described in detail with reference to the embodiments, the samples collected at a plurality of locations are taken in through a plurality of pipes, and the selected one sample flows. A pipeline, a second pipeline branching from the first pipeline to the separation column, a standard gas supply valve provided near the end of the first pipeline, and a branch point of the second pipeline. The exhaust gas valve has a third pipe branching upstream from the first pipe via a needle valve and an exhaust gas valve provided downstream of the third pipe, and the exhaust gas valve is in a measurement mode. Is opened to direct the selected sample toward the separation column through the first and second conduits, and in the calibration mode, the exhaust gas valve is opened to start the standard gas for a predetermined time at a relatively large flow rate. The exhaust gas valve is closed after a predetermined time and the standard Since so as to deliver a scan relatively small flow rate, it is possible to realize a gas chromatograph thereby reducing the running cost.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明の一実施例を示すガスクロマトグラフの
構成図である。
FIG. 1 is a configuration diagram of a gas chromatograph showing an embodiment of the present invention.

【図2】従来例を示すガスクロマトグラフの構成図であ
る。
FIG. 2 is a configuration diagram of a gas chromatograph showing a conventional example.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1a,1b… 複数の配管 2a,2b… 減圧弁 3a,3b… 絞り弁 4a,4b… サンプル弁 5a,5b…,5v ニードル弁 6 標準ガス供給弁 10a,10b,10c 第1管路 12 第2管路 14 第3管路 15 バイパス管 17 排ガス弁 1a, 1b ... Plural pipes 2a, 2b ... Pressure reducing valve 3a, 3b ... Throttle valve 4a, 4b ... Sample valve 5a, 5b ..., 5v Needle valve 6 Standard gas supply valve 10a, 10b, 10c First pipeline 12 Second Pipe line 14 Third pipe line 15 Bypass pipe 17 Exhaust valve

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 姫野 侑司 東京都武蔵野市中町2丁目9番32号 横河 電機株式会社内 (72)発明者 小林 三紀男 東京都武蔵野市中町2丁目9番32号 横河 電機株式会社内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Yuji Himeno 2-932 Nakamachi, Musashino City, Tokyo Yokogawa Electric Co., Ltd. (72) Inventor Mikio Kobayashi 2-932 Nakamachi, Musashino City, Tokyo Yokogawa Electric Co., Ltd.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】試料を分析ユニットで分析し,得られた結
果(クロマトグラム信号)を解析手段により解析して表
示或いは記録するガスクロマトグラフにおいて,複数個
所で採取された試料が複数の配管(1a,1b…)を介して取
り込まれ,選択された一つの前記試料が流れる第1管路
(10a,10b,10c…)と,該第1管路から分岐して分離カラ
ム(30)に向かう第2管路(12)と,前記第1管路の端部付
近に設けられた標準ガス供給弁(6)と,前記第2管路の
分岐点より上流側でかつ前記第1管路からニードル弁を
介して分岐する第3管路(14)と,前記第3管路の下流側
に設けられた排ガス弁(17)を有し,測定モードのときは
前記排ガス弁を開として前記選択された試料が前記第
1,第2管路を介して前記分離カラムに向かうように
し,校正モードのときは始め前記排ガス弁を開として前
記標準ガスを所定時間比較的大きな流量で送出し,所定
時間経過後は前記排ガス弁を閉として前記標準ガスを比
較的小さな流量で送出するようにしたことを特徴とする
ガスクロマトグラフ。
1. A gas chromatograph in which a sample is analyzed by an analyzing unit and the obtained result (chromatogram signal) is analyzed and displayed or recorded by an analyzing means. , 1b ...), and the selected one of the samples flows through the first conduit.
(10a, 10b, 10c ...), a second pipeline (12) branching from the first pipeline toward the separation column (30), and a standard gas provided near the end of the first pipeline. A supply valve (6), a third pipeline (14) upstream from a branch point of the second pipeline and branched from the first pipeline via a needle valve, and a downstream side of the third pipeline In the measurement mode, the exhaust gas valve is opened to open the exhaust gas valve so that the selected sample is directed toward the separation column through the first and second conduits, and the calibration is performed. In the mode, the exhaust gas valve is first opened to deliver the standard gas at a relatively large flow rate for a predetermined time, and after the predetermined time has passed, the exhaust gas valve is closed to deliver the standard gas at a relatively small flow rate. A gas chromatograph characterized in that
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