JPH085621A

JPH085621A - 高速ロータリ注入バルブ

Info

Publication number: JPH085621A
Application number: JP17403095A
Authority: JP
Inventors: William H Wilson; ウィリアム・エイチ・ウィルソン
Original assignee: Hewlett Packard Co
Current assignee: HP Inc
Priority date: 1994-06-16
Filing date: 1995-06-16
Publication date: 1996-01-12
Also published as: DE19509275A1; GB2290283A; GB9510384D0

Abstract

(57)【要約】【目的】微量の試料体積を流体流に供給する高速ロータ
リ注入バルブ。【構成】本発明は、外側表面を有し、その外側表面に第
１のスライスを備えるロータとロータを受け入れる中央
孔を画定するハウジングより成る。ハウジングはさらに
第１と第２の組の周辺ポートを含み、それらは中心軸の
周りである間隔を隔てて設けられており、ロータは、初
期の構成より中心軸の周りに単一方向で維持される、ハ
ウジングとロータの相対運動に従って位置変更が可能で
ある。ここでは、第１のスライスは第２の周辺ポートの
組と整列し、これらの間の流体連結を可能にする。さら
に、さらに中間構成となると、第１スライスは第１の周
辺ポートの組と整列し、瞬間的流体連結を可能とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本願発明は、流体注入のための方
法と装置に関し、より詳細には、クロマトグラフィーに
おける回転バルブ組立体による試料流体量の注入に関す
るものである。

【０００２】

【発明の背景】ロータリ式サンプリングバルブは、試料
体積(sample volume)を受取り、次いでそれを流体流シ
ステムにおける1つ以上の流体流に送り出すために作動
が可能である。試料体積は、管の取付け長さ又はバルブ
・ロータ (valve rotor)にエッチングされた溝等の「ル
ープ」に収納される。試料体積は、バルブ・ロータの回
転によって注入され、ループは流体流の一部となる。そ
の結果、試料が流体流に注入される。

【０００３】ロータリ式サンプリングバルブは、高分離
能クロマトグラフィーにおける気体及び液体のサンプリ
ングに使用され、ここでは、バルブは、試料体積を運搬
するため、直接クロマトグラフィー・カラム連結し、ま
たは、充填カラムのダイレクト注入口またはキャピラリ
スプリット注入口へ続いて連結することができる。図1A
から図1Bに示すように、ロータリバルブの一例は、Valc
o Corporation (ヒューストン、テキサス州）より入手
可能である。このようなバルブ(20)には、可動ロータ
（矢印で図示）の回転により隣接する周辺バルブポート
(31, 32, 35, 36)の間に位置できる内部チャネル(22, 2
3, 24)が設けられており、2つ以上の周辺ポートに接続
するよう操作することができる。

【０００４】図1Aに示すように、バルブ・ロータは、サ
ンプルロード位置へ回転し、過剰の試料を排出ライン
(W)へ取り除き、試料ライン(S)からの試料体積を内部チ
ャネル(23)の1つに装填させる。次に、図1Bに示すよう
に、ロータを逆方向の試料注入位置へ回転させ、ここで
試料体積をポンプ(P)からの圧力でカラム(C)へ送り出さ
れる（注入される）。試料送出位置での2つの周辺ポー
トとの流体連結で試料充填チャネルが存在するとにより
画定される時間範囲は、滞留時間(residence time)とし
て知られている。典型的には、ロータは固定され(keye
d)、チャネルは対称的に配置されているので、二つのロ
ータ位置だけ確立され、バルブの方位を変える場合、ロ
ータ方向を逆転しなければならない。よって、サンプル
ロード位置に戻るためには（図1A）、ロータは再び方向
を逆転しなければならない。

【０００５】従来のサンプリングバルブは、いくつかの
アプリケーションで望まれている試料体積よりも多い量
の送出に制限されている。それ故、超微量（ピコリット
ル又はナノリットル）の試料体積を流体流に吐出できる
簡単で安価な装置が実際に求められている。これは、特
に高分解能クロマトグラフィーにおいて明白である。

【０００６】

【発明の目的】本発明の目的は、上述の問題転を解消
し、極めて微量の試料体積を流体流に供給することがで
きる高速ロータリ注入バルブを提供するものである。

【０００７】

【発明の概要】本願発明の第１の好適な実施例の高速ロ
ータリ注入バルブは、外側表面とその外側表面に第１ス
ライスを有するロータと、ロータを受けるための中心孔
を有するハウジングを含むもように構成することができ
る。このハウジングには、中心軸の周りに間隔をもって
第１及び第２の組の周辺ポートがある。ロータは、ハウ
ジングと初期の位置から中心軸の周りで単一方向に連続
運動するロータ間の相対運動に応じてポートに位置し、
そこでは第１スライスが第２の周辺ポートの組と整列し
て両者間の流体連絡が行われ、中間配置を通過して、第
１スライスが第１の周辺ポートの組と整列して両者間の
瞬間的流体連絡が実行される。

【０００８】本願発明の第２の好ましい実施例では、高
速ロータリ注入バルブは、外部面とその外部面上に第１
及び第２のスライスを有するロータを包含するよう構成
してよい。このハウジングは、ロータを受けるための中
心内部孔を限定し、中心軸の周りに間隔をもって第１及
び第２の周辺ポートの組を有する。ロータは、ハウジン
グと初期配置から中心軸の周りに支持され、単一方向で
運動するロータ間の相対運動に応じてポートに位置し、
そこでは第１スライスが第１の周辺ポートの組と整列さ
れて両者間の流体連絡が行われ、第２スライスが第２の
周辺ポートの組と整列して両者間の流体連絡が行われ、
中間配置を通過して、第１スライスが第２の周辺ポート
の組と整列して両者間の瞬間的流体連絡が実行される。

【０００９】高速ロータリ注入バルブについての前述の
実施例は、好ましくは、試料注入システムに存在する試
料液体の構成成分を分析するための試料分析システムに
用いられる。

【００１０】従来のロータリサンプリングバルブは、試
料装填位置から試料吐出位置まで前方回転で及び試料装
填位置まで逆回転で試料注入を行うため、試料吐出位置
で滞留時間を少しでも短縮することは、ロータの慣性及
びロータを試料吐出位置へ及びそこから効果的に切り替
える駆動機構の不備によって制限される。対照的に、高
速ロータリ注入バルブの好ましい実施例では、逆転しな
いで高速で試料吐出位置を通過できるよう単一方向の連
続相対運動で動作し、従って、従来の結果に陥ることは
ない。好ましい実施例により、従来のロータリ式サンプ
リングバルブのそれを越えて滞留時間が短縮され、それ
故に送り出される試料分量は超微量（約20ピコリットル
から20ナノリットルの間の範囲）である。そのような分
量は、従来のロータリサンプリングバルブで典型的に伝
達される試料液体の量よりかなり少ない量である。本願
発明のさらに別の目的、利点及び新規の特性は、限定す
ることを意図したものではない本願明細書の説明を検討
すれば、当業者には明らかとなる。

【００１１】

【発明の実施例】本願発明は、微量の試料液体を流体流
に送り出すことで利益を得る様々な流体処理システムに
おいて有益な用途を見いだすことができる。このような
システムは、通常、広範なアプリケーション、例えば、
試料精製、化学分析、臨床検定、工業的処理、水の浄
化、試薬調合、手動及び自動の固相抽出、超臨界抽出、
ストップフロー・スペクトロメトリ、臨床分析、タンパ
ク質又は核酸の自動配列決定、固相タンパク質又は核酸
の合成等に採用されている。本願発明によって特に利益
を得るさらに別の例として、高圧液体またはガスクロマ
トグラフィーおよびフローインジェクション分析があ
る。

【００１２】図2は、クロマトグラフ分離および試料流
体の各種成分の検出を実現するための試料分析システム
(110)が示されている。試料流体は、試料注入ライン(S)
から、本願発明にしたがって構成された高速ロータリ注
入バルブ（以後、バルブ組立体(112)と称する）へ供給
される。バルブ組立体(112)は、ハウジング(112H)で画
定された中心内部孔に設けられたロータ(112R)が含まれ
る。ロータ(112R)とハウジング(112H)は、中心軸(112X)
の周りに相対運動する。ハウジング(112H)は、中心内部
孔と試料注入ライン(S)及び排出ライン(W)との間での流
体連結を可能にする周辺ポート（図3で後述する）の第
一の組(121)と、中心内部孔とポンプライン(P)及びカラ
ムライン(C)との間での流体連結を可能にする周辺ポー
トの第二の組(122)を含む。ポンプライン(P)は操作され
て移動相源(114)に接続し、カラムラインは、操作され
て試料アナライザに接続され、これは、任意の分離装置
(118)と検出器(120)の形式であることが好ましい。

【００１３】図示した試料分析システム(110)は、ガス
又は液体クロマトグラフとして使用されるものであり、
よって、分離装置(118)は、吐出された試料体積の構成
成分を分離するよう作動し、それにはオープンタブラー
の又は中空キャピラリシリカカラムが含まれる。次に、
検出器(120)は、対象の分離成分を検出するために用い
られる。変更及び付加的な素子（図示せず）を周知のよ
うに含まれてもよい。例えば、試料分析システム(110)
についての代替実施例として、多次元クロマトグラフィ
ー分析システム等の他の形式のクロマトグラフまたはフ
ローインジェクション分析システムまたはキャピラリ電
気泳動システムとして機能するように構成されものが考
えられる。

【００１４】図3に示すように、ロータ(112R)は、ハウ
ジング表面(136)に取付け可能なスリーブ(134)によって
ハウジング(132)内に保持される。ハウジング(132)は、
好ましくは、ハウジングの周りに設けられた第１及び第
２の組の周辺ポート(121, 122)に区分される4つの周辺
ポート(138)を含む。ポート(138)は、第１の組の周辺ポ
ート(121)が試料注入ラインポート(138S)及び排出ライ
ンポート(138W)で、そして、第２の組の周辺ポート(12
2)はポンプライン孔ポート(138P)及びカラムラインポー
ト(138C)であることが好ましい。

【００１５】ロータ(112R)がハウジング(132)の内部孔
(150)に挿入されると、各ポート(138)は、ハウジング(1
32)に対してバルブ・ロータ(112R)の回転位置によっ
て、ロータ(112R)の外側表面上の第１と第２のスライス
の中の選ばれたものと一連の流体連結を可能にする。好
ましくは、周辺ポートの各組(121, 122)は、選択された
スライスが第１と第２の組から選択された1つと整列
し、選択されたスライスが選択された組の2つのポート
間で流体連結される流路を完成するための寸法とスペー
スを有している。

【００１６】ロータ(112R)には、駆動面(152)、端部面
(151)、側面(153)が含まれている。ロータ(112R)は、ロ
ータ(112R)が内部孔(150)へ係合された時にその側面(15
3)がハウジング(132)との密で物理的な接触を維持する
ように寸法が決められる。スリーブ(134)は、適切な手
段（図示せず）でハウジング表面(136)に取り付けられ
た時に端部面(151)を覆い、ハウジング(132)内にロータ
(112R)を封入し、従ってそれを保持するものである。

【００１７】ロータ(112R)の軸移動をこのように限定す
るスリーブ(134)を使って、ロータとハウジングを相対
運動ドライバ(170)により中心軸(112X)の周りに相対的
運動させる。ロータとハウジングが相対運動する時、ス
ライス(142, 144)の径路に軸方向の偏差がないことが好
ましい。好ましくは、ハウジング(112H)が固定され、ロ
ータ(112R)は、内部孔(150)内で相対運動ドライバ(170)
により中心軸(112X)の周りに選択可能な角度回転が可能
となる。代わりに、相対運動ドライバ(170)は、周知の
ように、ロータ(112R)を固定にしてハウジング(132)が
動くように構成してもよい；相対運動ドライバのさらに
別の代替例は、ハウジング(132)とロータ(112R)の両方
の組合わせで回転するようにするものである。

【００１８】ロータ(112R)とハウジング(132)の中心軸
(112X)の周りの相対運動は、適当な相対運動リミッタで
予め決められた量に限定してもよい。以下に説明する好
ましい実施例では、側面(153)に固定されたストップピ
ン(154)は、ロータ(112R)とハウジング(132)が中心軸(1
12X)の周りに相対運動する時、スリーブ(134)の溝(162)
を協動しながら移動する。ストップピン(154)へアクセ
スするには、溝ウィンドウ(164)によって提供される。
これにより、係合手段（図4〜5において動作カム(66)と
して示されている）をその窓(164)へ制御下で挿入する
ことは、ストップピン(154)の動きが制限され、従って
相対運動の範囲が限定されることになる。好ましくは、
ロータドライバ(170)が設けられ、既知の手段で駆動面
(152)に係合し、ハウジング(132)が固定されると同時に
ロータ(112R)を回転させる。ロータドライバ(170)は、
ロータ(112R)の回転が可能な電子式又は空気式アクチュ
エータを含む。しかし、ロータドライバ(170)は、ロー
タドライバがロータ(112R)の回転を正確に始動し、維持
し、そして停止できるように、その内部に相対運動リミ
ッタを組込んでよい。このような場合、ストップピン(1
54)、カム(66)及びウインドウ(164)を省略してもよい。

【００１９】スライス(142、144)は、エッチング、穴あ
け、型込又はスタンピング加工のような周知の機械的及
び／又は化学的方法でロータ表面に設けることができ
る。スライスは、後述するように、供給に必要な予め決
められた試料体積に適した寸法と深さを有することが好
ましい。好適なスライスには、側面(153)上に半円、正
方形、円又長方形のエッチングされた切り込みが含ま
れ、バルブ組立体の代替例は、前述の切り込みを端部面
(151)上に設けてもよいことが考えられる。このような
代替の設計において、スリーブの本体を介して端部面(1
51)に供給できるように、スリーブ(134)の前方面(135)
上にそれぞれ設けられるポート(138)と付随の装置を必
要とする。

【００２０】バルブ組立体(112)の素子は、種々の材料
から作ってよい。ロータ(112R)とハウジング(132)は、
バルブを通過する流体に不活性なステンレス鋼及び／又
は有機重合体のような材料から形成されるのが好まし
い。不活性重合体の例として、ポリイミド、アラミド重
合体、アセタール樹脂及びポリ四フッ化エチレン（これ
らは例えばDuPont社(Wilmington, デラウエア州l)から
入手可能なもので、「Vespel」、「Kevlar」、「Delri
n」及び「Teflon」の商品名で知られているものや「Kel
-F」の商品名で3M社(Newark,ニュージャージ州)で市販
されているポリクロロトリフルオロエチレンがある。

【００２１】図４Ａ、図４Ｂ、図４Ｃ及び図４Ｄに示す
ように、バルブ組立体(112)の第１の好適な例(112A)
は、試料供給サイクルを実行できるよう操作され、それ
によって選択された試料流体体積が図2の分析システム
(116)へ供給されるようにカラムライン(C)に注入され
る。図４Ａは、試料装填に採用された初期構成の好適な
第１の実施例(112A)を説明するものである。ロータ(112
R)は、第１スライス(142)が試料注入ポート(138S)及び
排出ラインポート(138W)と連絡し、第２スライス(144)
がポンプラインポート(138P)及びカラムラインポート(1
38C)と連絡できるように配置する。試料流体流は、試料
注入ポート(138S)を介して試料注入ライン(S)に注入さ
れ、試料流体(F)が第１スライス(142)で蓄積される。
（好ましくは、試料流体は、図3に示すように、シリン
ジ(184)を介して試料注入ライン(S)へ導入される）。過
剰の試料流体(F)は排出ラインポート(138W)を取って、
排出ライン(W)を経てバルブ組立体から排出される。移
動相流体は、調整圧力下でポンプライン(P)に及びポン
プラインポート(138P)を経て第２スライス(144)へ導入
される。その後、移動相流体は、カラムラインポート(1
38C)とカラム(186)へ流れる。ロータドライバ(170)が稼
動し、停止カム(66)を後退させ（順の必要は必ずしもな
い）、これによって、ハウジング(132)に関するロータ
(112R)の高速相対運動が始動される。

【００２２】図４Ｂは、試料注入に採用された最初のも
のに続く中間的構成の最初の好ましい実施例(112A)を説
明するものである。約120度の積算回転によって、第１
スライス(142)はポンプラインポート(138P)及びカラム
ラインポート(138C)の下を通過する（そしてそれらと瞬
間的に連絡する）。現在、圧力下で移動相流体のトラッ
プされた量を収納する第２スライス(144)は、周辺ポー
トの第１及び第２の組の間の中間位置に配置され、従っ
て、周辺ポートのどれとも連絡していない。第１のスラ
イスにトラップされている予め決められた試料流体体積
(F)は、それ故、ポンプライン(P)から第１スライス(14
2)を通ってカラムライン(C)へ流れる移動相流体流に導
入される。他の中でも、第１スライス(142)がポンプラ
インポート(138P)及びカラムラインポート(138C)と流体
伝達する滞留時間、ロータ(112R)の角速度、試料流体の
カラムライン(C)への直線速度及び第１スライス(142)に
含まれた試料体積に依存して、トラップされた試料体積
の予め決められた分量がカラム(132)へ運ばれる。ハウ
ジング(132)に関するロータ(112R)の相対運動は継続さ
れ且つ単一方向なので、第１スライス(142)は、ハウジ
ング(132)の内部構造で封止されるまでポンプラインポ
ート(138P)から外れて動く。以後、第１スライス(142)
は、移動相流体の圧縮混合物といくらかの未注入の試料
体積部分を運ぶ。

【００２３】図４Ｃは、２番目の中間的構成の最初の好
ましい例(112A)を説明するものである。約240度の積算
回転で、第１スライス(142)は、第１及び第２の周辺ポ
ートの組間の中間に位置し、従ってどの周辺ポートとも
連通していない。まだトラップされている移動相の流体
体積を圧力下で収納している第２スライス(144)は、瞬
間的に試料注入ラインポート(138P)及び排出ラインポー
ト(138C)と流体連結の状態となる。試料注入ライン(138
S)及び排出ライン(138W)は、大気圧かもしくはそれに近
く、故に試料流体は何ら第２スライス(144)に運ばれな
い。第２スライス(144)にトラップされた移動相の流体
は排出ライン(138W)へ排出される。停止カム(66)がその
初期の位置に戻されてロータ(112R)の相対運動がすぐに
停止される。

【００２４】図４Ｄは、第１及び第２スライス(142, 14
4)をパージして、バルブ組立体を再設定するために採用
した最終的な構成の第１の好適な実施例(112A)を説明す
るものである。ロータ(112R)の運動は、ストップピン(1
54)が停止カム(66)と接触すると停止する。従って、ロ
ータ(112R)は、第１スライス(142)が再度試料注入ポー
ト(138S)及び排出ラインポート(138W)と連通し、第２ス
ライス(144)が再度ポンプラインポート(138P)及びカラ
ムラインポート(138C)と連通するように配置される。圧
力下で第１スライス(142)に滞留している試料／移動相
流体混合物は、排出ラインポート(138W)と排出ライン
(W)を介して第１スライスから排出される。調整された
移動相流体流は、再びポンプライン(P)とポンプライン
ポート(138P)から第２スライス(144)及びカラムライン
ポート(138C)を通ってカラム(186)へ入る。バルブ組立
体(112A)は、それによってリセットされ、次の試料装填
および吐出サイクルの準備が完了する。

【００２５】バルブ組立体(112)の第１の好適な実施例
(112A)に関して説明した上述の試料供給シーケンスは、
第１スライス(142)は約1〜100ミリ秒の範囲の（第２の
周辺ポートの組の位置での）滞留時間に設定されるよう
に、ロータ(112R)とハウジング(132)の単一方向に支持
される相対運動によって実行されるように意図されたも
のである。約0.1〜1cm／秒のキャピラリカラムの直線速
度を有する50μmのキャピラリカラムを仮定すると、約2
0ピコリットルから20ナノリットルの範囲にある試料体
積がカラム(186)に吐出される。そのような超微少量
は、従来技術の試料バルブで典型的に吐出される試料流
体体積よりかなり少ないものである。

【００２６】したがって、第１の好適な一実施例の特異
の特徴で、ロータ（112R)とハウジング(132)は初期構成
より移動し、第１スライス(142)が支持され、単一方向
の相対運動をしている第１の周辺ポートの組(121)と整
列し、逆転しないで第１の中間位置を通過し、第１スラ
イスは、第２の周辺ポートの組(122)と整列する。構成
位置から移動するというのは、最初の好ましい実施例(1
12A)の特徴である。さらなる相対運動は支持されるか不
連続となり、しかしそれでもなお、バルブ組立体(112A)
によって、第１スライス(142)が第１周辺ポートの組(12
1)に再度整列して最終「リセット」構成が想定されるま
では、（逆転のない）単一方向である。支持され、単一
方向として相対運動を示すためには、ここでは、注入を
行うのにロータ（もしくは類似の素子）の運動の逆転に
依存する従来のバルブと区別するものである。

【００２７】図５Ａ、５Ｂ、５Ｃ及び５Ｄに示すよう
に、バルブ組立体(112)の第２の好適な実施例(112B)
は、予め決められた試料流体の量をカラム(186)に供給
できる試料吐出サイクルで操作される。第２の好適な実
施例は、第２スライス(144)を省略しており、試料流体
ライン(S)での試料流体流とポンプライン(P)での移動相
流体流の圧力設定を変更し、且つロータ(112R)とハウジ
ング(132)の位置をこれから説明するように変更してい
る点で、第１の好適な実施例とは異なっている。

【００２８】図５Ａは、最初の構成での第２の好適な実
施例(112B)を説明するもので、そこでは、移動相流体の
調整された流れは、ポンプライン(P)とポンプラインポ
ート(138P)から第１スライス(142)とカラムラインポー
ト(138C)を通ってカラム(186)まで通過してよい。ロー
タドライバ(170)が始動され（この順序の必要はない
が）、ロータ(112R)とハウジング(132)の高速相対運動
を始動させるよう停止カム(66)が引っ込められる。

【００２９】図５Ｂは、試料の吐出をおこなう最初の構
成での第２の好ましい実施例(112B)を説明するものであ
る。現在、トラップされた移動相流体の容積を圧力下で
収納している第１スライス(142)は、第１及び第２の周
辺ポートの組の間の中間に位置し、従ってどの周辺ポー
トとも連絡がない。ポンプライン(P)からカラムライン
(C)への移動相流体の調整された流れが瞬間的に中断さ
れ、その間、第１スライス(142)は、第２周辺ポートの
組ともはや流体連通しなくなる。停止カム(66)は、ロー
タ(112R)の回転が試料吐出構成（図5D）で停止するよう
に初期の位置に戻る。

【００３０】図５Ｃは、試料の吐出をおこなう第２の構
成での第２の好ましい実施例(112)を説明するものであ
る。ロータ(112R)は、第１スライス(142)が試料注入ポ
ート(138S)及び排出ラインポート(138W)と連絡するよう
配置される。試料注入ライン(138S)は、好ましくは、ト
ラップされた移動相のそれより高い圧力であり、また排
出ライン(138W)は、好ましくは、トラップされた移動相
のそれより低い圧力である。あるいは、トラップされた
移動相流体体積を圧力下でまだ収容している第１スライ
ス(142)は、試料流体を試料注入ラインポート(138P)か
ら第１スライス(142)を介してカラムラインポート(138
C)へ瞬間的に流通させる。過剰の試料流体は、排出ライ
ンポート(138W)へ流し、排出ライン(W)を経てバルブ組
立体を排出する。第１スライス(142)に捕捉された移動
相流体も排出ライン(138W)へ排出される。ロータ(112R)
はその回転を続けるので、第１スライス(142)は、ハウ
ジングの内部孔(150)で封止されるまで試料注入ライン
ポート(182S)及び排出ラインポート(182W)から外れて動
く。その後、予め決められた試料流体体積が第１スライ
ス(142)で運ばれる。

【００３１】図５Ｄは、試料注入及びバルブ組立体をリ
セットできるよう採用された最終構成での第２の好まし
い実施例(112B)を説明するものである。ロータ(112R)と
ハウジング(132)の相対運動は、ストップピン(154)が停
止カム(66)と接触すると停止される。次いで、ロータ(1
12R)は、第１スライス(142)がポンプラインポート(138
P)及びカラムラインポート(138C)と再度連絡するように
配置される。従って、前もって第１スライス(142)にト
ラップされた予め決められた試料流体体積は、ポンプラ
イン(P)から第１スライス(142)を通ってカラム(186)へ
の移動相流体の更新された流れに依存する。それによっ
てトラップされる試料体積は、ポンプライン(P)とポン
プラインポート(138P)から第１スライス(142)及びカラ
ムラインポート(138C)を通ってカラム(186)へ流れる調
整された移動相流体の流れに注入される。バルブ組立体
(112A)は、それによってリセットされ、次の試料装填、
吐出サイクルの準備が完了する。

【００３２】バルブ組立体(112)の第２の好ましい実施
例(112B)に関して説明した上述の試料注入シーケンス
は、第１スライス(142)が約1〜100ミリ秒の範囲で（第
１の周辺ポートの組の位置での）滞留時間に依存するよ
うに、及び超微量の試料体積がカラム(186)へ送り出さ
れるため第１スライス(142)にトラップされるように、
ハウジング(132)に関するロータ(112R)の高速回転速度
での少なくとも1つの単一方向の持続相対運動で実行さ
れるものと考えられる。さらに、その回転は、ポンプラ
イン(P)からカラムライン(C)への移動相流体の流れの中
断を最小にするよう十分高速で実行されるよう考慮され
ている。

【００３３】それ故、第１スライス(142)が第２の周辺
ポートの組(122)と整列し、その後、中間位置を通過
し、そこで第１スライス(142)が支持される単一方向相
対運動において逆転しないで第１の周辺ポートの組(12
1)と整列し、その後第１スライス(142)が再度第２の周
辺ポートの組(122)と整列する位置が想定されるよう
に、ロータ(112R)とハウジング(132)が初めの構成位置
を仮定してよいということは第２の好ましい実施例(112
B)の特異な特長である。

【００３４】前述したように、本願発明のバルブ組立体
(112)は、好ましくは、試料流体の超微量分量を分析計
(116)へ送り込むためのものである。しかし、意図され
たバルブ組立体は、試料流体の超微量分量をバルブ組立
体(112)に取り付けられた、又はそれとの流体供給にお
いて使われる、異なった又は付加的素子を有する他の試
料処理システムへの伝達に使える。例えば、意図された
試料分量の吐出は、分離カラムのみに限定されない。バ
ルブ組立体は、取付け具、配管、細管、液体ポンプ、ニ
ードル、套管、配水管、フィルター及びバルブ組立体に
適当な流体輸送手段で接続された他の器具又は装置のよ
うな、付随素子を包含するかもしくはそれで動作させて
よい。前述のシステムは図示されていないが、それらは
バルブ組立体(112)と併用されるべきであると考えられ
る。

【００３５】発明は、上述の好ましい実施例を参照して
説明されたとはいえ変更及び改良は、本願発明の範囲に
入るものと考えられる。例えば、意図したバルブ組立体
(112)は、追加のストップピン(154)及び追加カム(66)を
包含し、ロータ(112R)とハウジング(132)の相対運動が3
60度以外に限定できるよう改良してよい。別の例では、
ロータ(112R)の繰り返しフル回転ができるようストップ
ピン(154)とカム(66)を省いて、バルブ組立体(112)を、
試料流体の一連の個別超微量分量をカラムライン(C)又
は類似の流体処理装置へ伝達する調整バルブとして動作
させてよい。

【００３６】以上、本発明の実施例について詳述した
が、以下、本発明の各実施態様毎に列挙する。 (1)外側表面とその外側表面上に第１スライスを有する
ロータと、ロータを受けるための中心孔を画定し、その
中心軸の周りに間隔をとって第１及び第２の周辺ポート
の組を有するハウジングとから成り、前記ロータは、ハ
ウジングと初期の位置から中心軸の周りの単一方向の継
続運動をするロータとの間の相対運動に応じて前記孔に
位置することができ、前記第１スライスは、両者間で流
体連絡ができるように前記第２の周辺ポートの組と整列
し、中間位置を通して前記第１スライスは両者間で瞬間
的流体連絡が可能となるように、前記第一の周辺ポート
の組と整列することを特徴とする高速ロータリ注入バル
ブ。 (2)第１周辺ポートの組での第１スライスの瞬間的流体
連絡が約1〜100ミリ秒の範囲にある滞留時間で画定され
る前項(1)記載の高速ロータリ注入バルブ。 (3)相対運動を生ずる相対運動ドライバから構成される
前項(2)記載の高速ロータリ注入バルブ。 (4)相対運動駆動機がハウジングを固定したまま内部孔
の範囲内でロータの選択可能な角回転をもたらす前項
(3)記載の高速ロータリ注入バルブ。 (5)相対運動ドライバが空気式ロータドライバである前
項(4)記載の高速ロータリ注入バルブ。 (6)相対運動ドライバが電気式ロータドライバである前
項(4)記載の高速ロータリ注入バルブ。 (7)相対運動リミッターから成る前項(4)記載の高速ロー
タリ注入バルブ。 (8)相対運動リミッターがロータ上のストップピンとス
トップピンのところでロータの運動を停止させる停止装
置とから成る前項(4)記載の高速ロータリ注入バルブ。 (9)外部面とその外部面上に第１及び第２スライスを有
するロータと、ロータを受けるための中心孔を画定し、
その中心軸の周りに間隔をとって第１及び第２の周辺ポ
ートの組を有するハウジングとから成り、前記ロータ
は、ハウジングと初期の位置から中心軸の周りの単一方
向の継続運動をするロータとの間の相対運動に応じて孔
に配置でき、第１スライスは両者間で流体連絡ができる
ように第１の周辺ポートの組と整列し、第２スライスは
両者間で流体連絡ができるように第２周辺ポートの組と
整列ｓし、中間構成を通過して、ここで第１スライスは
両者間で瞬間的流体伝達ができるよう第２の周辺ポート
の組と整列されることを特徴とする高速ロータリ注入バ
ルブ。 (10)第２の周辺ポートの組での第１スライスの瞬間的流
体連絡が約1〜100ミリ秒の範囲にある滞留時間で画定さ
れる前項(9)記載の高速ロータリ注入バルブ。 (11)相対運動を生ずる相対運動駆動機から構成される前
項(10)記載の高速ロータリ注入バルブ。 (12)相対運動駆動機がハウジングを固定したまま孔の範
囲内でロータの選択可能な角回転をもたらす前項(11)記
載の高速ロータリ注入バルブ。 (13)相対運動駆動機が空気式ロータドライバである前項
(12)記載の高速ロータリ注入バルブ。 (14)相対運動駆動機が電気式ロータドライバである前項
(12)記載の高速ロータリ注入バルブ。 (15)相対運動リミッターから成る前項(12)記載の高速ロ
ータリ注入バルブ。 (16)相対運動リミッターがロータ上のストップピンとス
トップピンのところでロータの運動を停止させる停止装
置とから成る前項(12)記載の高速ロータリ注入バルブ。 (17)外部面とその外部面上に第一及び第二スライスを有
するロータと、ロータを受けるための中心孔を画定し、
その中心軸の周りに間隔をとって第１及び第２の周辺ポ
ートの組を有するハウジングであって、第１の周辺ポー
トの組は、試料注入ラインと排出ラインに接続され、第
２の周辺ポートの組は、ポンプラインとカラムラインに
接続されるハウジングと、ロータは、ハウジングと初期
の位置から中心軸の周りの単一方向の継続運動をするロ
ータとの間の相対運動に応じて孔に配置でき、ここで第
１スライスは予め決められた試料流体体積のトラップの
ため試料ラインと排出ライン間で流体連絡ができるよう
第１の周辺ポートの組と整列し、第２スライスはポンプ
ラインとカラムライン間で流体連絡ができるよう第２の
周辺ポートの組と整列し、中間構成を通過し、第１スラ
イスは試料体積のカラムラインへの送り出しのため両者
間で瞬間的流体連絡ができるように第２の周辺ポートの
組と整列し、その後、最終的構成を想定して、ここで第
１スライスは予め決められた試料流体体積のトラップの
ため試料ラインと排出ライン間で流体連絡ができるよう
に第１の周辺ポートの組と整列し、第２スライスはポン
プラインとカラムライン間で流体連絡ができるように第
２の周辺ポートの組と整列し、加圧された移動相をそこ
へ供給するためポンプラインに接続された移動相源と、
試料体積を受取るためカラムラインに接続された試料分
析計とから構成されることを特徴とする試料注入ライン
の試料流体の構成成分を分析するための試料分析システ
ム。 (18)分析計がさらに試料分量の構成成分を分離するため
の分離手段と、分離した成分を検出するための検出器と
から構成される前項(17)記載の試料分析システム。 (19) 分離手段はキャピラリシリカカラムから成る分離
カラムである前項(17)記載の試料分析システム。 (20)外部面とその外部面上に第１及び第２スライスを有
するロータとロータを受けるための中心孔を画定し、そ
の中心軸の周りに間隔をとって第１及び第２の周辺ポー
トの組を有するハウジングから成る高速注入バルブを設
け、第１の周辺ポートの組を試料注入ラインと排出ライ
ンへ、及び第２の周辺ポートの組をポンプラインとカラ
ムラインへ接続し、加圧移動相をポンプラインヘ供給
し、ロータとハウジングを初期の構成に配置し、ここで
第１スライスは予め決められた量の料流体体積のトラッ
プのため試料ラインと排出ライン間で流体連絡ができる
ように第１の周辺ポートの組と整列ｓｈ、第２スライス
はポンプラインとカラムライン間で流体連絡ができるよ
うに第２の周辺ポートの組と整列し、初期の構成から中
心軸の周りにロータとハウジングの単一方向の継続的相
対運動を生じさせ、ここで第１スライスは試料体積のカ
ラムラインへの送り出しのため両者間で瞬間的流体伝達
ができるよう第２の周辺ポートの組と整列し、ロータと
ハウジングを最終構成に配置し、ここで第１スライスは
予め決められた量の試料流体体積のトラップのため試料
ラインと排出ライン間で流体連絡ができるよう第１の周
辺ポートの組と整列し、第２スライスはポンプラインと
カラムライン間で流体連絡ができるよう第２の周辺ポー
トの組と整列し、試料分析計のところでカラム
ラインの試料体積を分析することから構成されることを
特徴とする、試料注入ラインの試料流体の構成成分のク
ロマトグラフィーによる分離および検出を達成する方
法。

【００３７】

【発明の効果】以上説明したように、試料吸引と試料吐
出の切換にロータの回転は単一方向でおこなわれ、バル
ブの試料の滞留時間も短くなるので、微量の試料体積の
注入を可能にすることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１Ａ】従来のロータリ注入バルブの概略図。

【図１Ｂ】図1Aの別の動作状態を表す図。

【図２】本願発明の一実施例である高速ロータリ注入バ
ルブを用いたクロマトグラフシステムの概略図。

【図３】本願発明の一実施例である高速ロータリ注入バ
ルブ斜視図。

【図４Ａ】図3の高速ロータリ注入バルブの第１の実施
例の動作を説明する図。

【図４Ｂ】図3の高速ロータリ注入バルブの第１の実施
例の動作を説明する図。

【図４Ｃ】図3の高速ロータリ注入バルブの第１の実施
例の動作を説明する図。

【図４Ｄ】図3の高速ロータリ注入バルブの第１の実施
例の動作を説明する図。

【図５Ａ】図3の高速ロータリ注入バルブについての第
２の実施例の動作を説明する図。

【図５Ｂ】図3の高速ロータリ注入バルブについての第
２の実施例の動作を説明する図。

【図５Ｃ】図3の高速ロータリ注入バルブについての第
２の実施例の動作を説明する図。

【図５Ｄ】図3の高速ロータリ注入バルブについての第
２の実施例の動作を説明する図。

【符号の説明】

１１０：試料分析システム１１２：高速ロータリ注入バルブ１４２：第１スライス１４４：第２スライス１３２：ハウジング

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】外側表面とその外側表面上に第１スライス
を有するロータと、ロータを受けるための中心孔を画定
し、その中心軸の周りに間隔をとって第１及び第２の周
辺ポートの組を有するハウジングとから成り、前記ロー
タは、ハウジングと初期の位置から中心軸の周りの単一
方向の継続運動をするロータとの間の相対運動に応じて
前記孔に位置することができ、前記第１スライスは、両
者間で流体連絡ができるように前記第２の周辺ポートの
組と整列し、中間位置を通して前記第１スライスは両者
間で瞬間的流体連絡が可能となるように、前記第一の周
辺ポートの組と整列することを特徴とする高速ロータリ
注入バルブ。