JPH04301565A - 二流路注入用試料注入器 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、液体クロマトグラフや
イオンクロマトグラフに装着され、一回の試料注入動作
で２つのクロマトグラフシステムに試料を同時に注入し
て物性の異なる成分を２つの分離モ―ドで測定すること
ができるようにした試料注入装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】第３図は、一般的な試料注入装置が装着
されたイオンクロマトグラフの構成説明図である。この
図において、１ａは例えば炭酸系溶媒でなる移動相が貯
留された槽、１ｂはスキャベンジャ液が貯留された槽、
２ａ，２ｂは送液ポンプ、３は試料注入装置、４は例え
ば低イオン交換容量の陰イオン交換樹脂が充填され分離
カラム、５は例えばイオン交換膜５ａによって内部が内
室５ｂと外室５ｃに区分されてなるサプレッサ、６は例
えば導電率検出器でなる検出器である。

【０００３】第３図のような構成からなるイオンクロマ
トグラフにおいて、最初、試料注入装置３がオフでその
内部流路が実線接続状態となっている。また、ポンプ２
ａが駆動すると、槽１ａ内の移動相が、試料注入装置３
の第１ポ―ト３ａ→第２ポ―ト３ｂ→分離カラム４→サ
プレッサ５の内室５ｂ→検出器６を経て排出口（図示せ
ず）から排出される。また、ポンプ２ｂが駆動すると、
槽１ｂ内のスキャベンジャ液が、サプレッサ５の外室５
ｃを経て排出口（図示せず）から排出される。このため
、内室５ｂ内を流れる移動相に含まれる陽イオンは、イ
オン交換膜５ａを介してイオン交換され、溶離液の導電
率バックグランドが低下するようになる。

【０００４】一方、シリンジ３ｈを用い、試料注入装置
３の第４ポ―ト３ｄから被測定試料を注入すると、該試
料は、試料注入装置３の第４ポ―ト３ｄ→溝３ｌ´→第
３ポ―ト３ｃ→計量管３ｇ→第６ポ―ト３ｆ→溝３ｍ→
第５ポ―ト３ｅを通って流れ、計量管３ｇ内を満たす。 この状態で、試料注入装置３がオンになって、その内部
流路が破線接続状態に切換えられると、計量管３ｇ内の
被測定試料は、移動相によつ分離カラム４に搬送され、
該分離カラムでクロマトグラフィックに分離される。こ
のようにして分離された被測定試料は、サプレッサ５の
内室５ｂを経由して検出器６で検出される。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】然しながら、上述のよ
うな従来例においては、同一試料に含まれている異なる
性質をもつ成分（例えば、陰イオンと陽イオン）を測定
するには、一方の成分の測定が終了した後、移動相と分
離カラムを変更し他方の成分を測定することが行われて
いた。このため、測定に長時間を要するうえ、試料中の
成分が変性したり組成変化がおきやすい場合には、測定
の精度や再現性の点で大きな問題となっていた。

【０００６】一方、２台のイオンクロマトグラフ装置を
用意し、各々の測定システムに同一試料を注入し測定す
ることも試みられていた。しかし、自動化するのに、自
動注入装置を２台準備しなければならないうえ、２台の
オ―トサンプラ―用に２つの被測定試料を用意しなけれ
ばならないという欠点もあった。本発明は、かかる従来
例の欠点に鑑みてなされたものであり、その目的は、一
回の注入動作で２つの測定システムに同一試料を汚染す
ることなく同時に注入できるような試料注入装置を提供
することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は、二流路注入用
試料注入器において、ディスク状の第１及び第２ロ―タ
−と、これらロ―タ―を挟むようにして互いに対向配置
されるディスク状の第１及び第２のステ―タと、前記第
１ステ―タにおいて円周に沿って等間隔に穿設された第
１〜第６の穴と、前記第１ロ―タ―において前記第１ス
テ―タと接する面に円弧状に形成された第１及び第２の
溝と、前記第２ロ―タ―において前記第２ステ―タと接
する面に円弧状に形成された第３及び第４の溝と、前記
第２ロ―タ―において前記第１ロ―タ−と接する面に円
弧状に形成された第５の溝と、前記第２ステ―タにおい
て前記第１乃至第６穴に夫々対応する位置に穿設された
第７〜第１２の穴と、前記第１穴に対応する位置で前記
第１ロ―タ―を貫通するようにして設けられている第１
３の穴と、前記第７穴及び第１２穴にそれぞれ対応する
位置で前記第２ロ―タ―を貫通するようにして設けられ
ている第１４穴及び第１５穴と、前記第１穴と第４穴を
連通するようにして前記第１ステ―タの外側に設けられ
た第１試料ル―プと、前記第７穴と第１０穴を連通する
ようにして前記第２ステ―タの外側に設けられた第２試
料ル―プとを設け、前記第１及び第２ロ―タ―が一体的
に６０゜回転されて内部流路の切換を行なうことによっ
て前記課題を解決したものである。

【０００８】

【作用】本発明は次のように作用する。即ち、初め、本
発明実施例の試料注入器がオフにされ、第１，第２試料
ル―プ内に被測定液が満たされる。次に、本発明実施例
の試料注入器がオンにされ、第１ステ―タの第３穴→第
１ロ―タ−の第２溝→第１ステ―タの第４穴→試料ル―
プ→第１ステ―タの第１穴→第１ロ―タ―の第１溝→第
１ステ―タの第２穴を経て、移動相の導出流路から排出
される。と同時に、移動相の第２導入流路から導入され
た第２の移動相は、第２ステ―タの第９穴→第２ロ―タ
−の第４溝→第２ステ―タの第１０穴→試料ル―プ→第
２ステ―タの第７穴→第２ロ―タ―の第３溝→第２ステ
―タの第８穴を経て、移動相の導出流路から排出される
。このようにして、第１試料ル―プ内に満たされていた
被測定液は移動相で搬送されて第１移動相導出流路から
第１分離カラム（若しくは第１クロマトグラフシステム
）に導かれ、第２試料ル―プ内に満たされていた被測定
液は移動相で搬送されて第２移動相導出流路から第２分
離カラム（若しくは第２クロマトグラフシステム）に導
かれる。

【０００９】

【実施例】以下、本発明について図を用いて詳細に説明
する。図１は本発明実施例の要部を分解して示す要部分
解構成斜視図であり、図中、（イ）はディスク状の第１
ステ―タ７、（ロ）は第１ステ―タ７の一方の面と対向
配置されている例えばセラミックで製造されたディスク
状の第１ロ―タ―８、（ハ）は第１ロ−タ―８と隣接し
て配置されている例えばセラミックで製造されたディス
ク状の第２ロ―タ―１１、（ニ）は第１及び第２のロ―
タ―８，１１を介して第１ステ―タ７と対向配置される
ディスク状の第２ステ―タ９を示している。

【００１０】また、７ａ〜７ｆは第１ステ―タ７を貫通
するようにして等間隔で設けられている第１〜第６の穴
、８ａはロ―タ―８を貫通するようにして設けられてい
る第１３の穴、８ｂ，８ｃは第１ロ―タ―８において第
１ステ―タ７と接する面に設けられ円弧状に形成されて
いる第１，第２の溝、９ａ〜９ｆは第２ステ―タ９を貫
通するようにして設けられている第７〜第１２の穴、１
１ａは第２ロ―タ―１１において第１ステ―タ７と接す
る面に設けられ円弧状に形成されている第５の溝、１１
ｂ，１１ｃは第２ロ―タ―１１において第２ステ―タ９
と接する面に設けられ円弧状に形成されている第３，第
４の溝、１１ｄ，１１ｅは第２ロ―タ―１１を貫通する
ように穿設されている第１４，第１５の穴である。

【００１１】図２は本発明実施例の動作を説明するため
の図であり、図中、（イ）は試料採取装置がオフの状態
を示し、（ロ）は試料採取装置がオンの状態を示してい
る。また、図２において、１０ａ，１０ｂはそれぞれ一
定の内容積を有する第１，第２の計量管、Ａは被測定液
導入流路、Ｂ，Ｂ´は被測定液導出流路、Ｃ，Ｅは移動
相導入流路、Ｄ，Ｆは移動相導出流路を示している。 尚、図２において、図１と同一記号は同一意味を持たせ
て使用しここでの重複説明は省略する。

【００１２】以下、図１と図２を用いて本発明実施例の
動作について説明する。初め、本発明実施例の試料注入
器がオフにされ、図２（イ）の状態となっている。この
状態において、移動相の導入流路Ｃから導入された移動
相は、第１ステ―タ７の第３穴７ｃ→第１ロ―タ−８の
第１溝８ｂ→第１ステ―タ７の第２穴７ｂを経て、移動
相の導出流路Ｄから排出される。また、移動相の導入流
路Ｅから導入された移動相は、第２ステ―タ９の第３穴
９ｃ→第２ロ―タ―１１の第３溝１１ｂ→第２ステ―タ
９の第２穴９ｂを経て、移動相の導出流路Ｆから排出さ
れる。

【００１３】一方、シリンジなどで第２ステ―タ９の第
１２穴９ｆ（即ち、被測定液の導入流路Ａ）から導入さ
れた被測定液は、第２ロ―タ―１１の穴１１ｅ→第２ロ
―タ―１１の溝１１ａ→第１ロ―タ―８の穴８ａ→第１
ステ―タ７の穴７ａ→試料ル―プ１０ａ→第１ステ―タ
７の穴７ｄ→ロ―タ―８の第２溝８ｃ→第１ステ―タ７
の穴７ｅを経て、被測定液の導出流路Ｂから排出される
。と同時に、第２ステ―タ９の第１２穴９ｆから導入さ
れた被測定液は、第２ロ―タ―１１の溝１１ｅ→第２ロ
―タ―１１の溝１１ａ→第２ロ―タ―１１の穴１１ｄ→
第２ステ―タ９の穴９ａ→試料ル―プ１０ｂ→第２ステ
―タ９の穴９ｄ→第２ロ―タ―１１の第４溝１１ｃ→第
２ステ―タ９の穴９ｅを経て、被測定液の導出流路Ｂ´
から排出される。このようにして、試料ル―プ１０ａ，
１０ｂ内が被測定液で満たされる。

【００１４】ここで、本発明実施例の試料注入器がオン
にされると、第１及び第２のロ―タ―８，１１が図２の
矢印方向に一体的に６０゜回転し、図２（ロ）の状態と
なる。この状態において、移動相の導入流路Ｃから導入
された移動相は、第１ステ―タ７の第１穴７ｃ→第１ロ
―タ−８の第２溝８ｃ→第１ステ―タ７の穴７ｄ→試料
ル―プ１０ａ→第１ステ―タ７の穴７ａ→第１ロ―タ―
８の第１溝８ｂ→第１ステ―タ７の穴７ｂを経て、移動
相の導出流路Ｄから排出される。と同時に、移動相の導
入流路Ｅから導入された移動相は、第２ステ―タ９の第
１穴９ｃ→第２ロ―タ−１１の第４溝１１ｃ→第２ステ
―タ９の穴９ｄ→試料ル―プ１０ｂ→第２ステ―タ９の
穴９ａ→第２ロ―タ―１１の第３溝１１ｂ→第２ステ―
タ９の穴９ｂを経て、移動相の導出流路Ｆから排出され
る。

【００１５】このようにして、試料ル―プ１０ａ内に満
たされていた被測定液は移動相で搬送されて移動相の導
出流路Ｄから図示しない第１分離カラム（若しくは第１
クロマトグラムシステム）に導かれ、試料ル―プ１０ｂ
内に満たされていた被測定液は移動相で搬送されて移動
相の導出流路Ｆから図示しない第２分離カラム（若しく
は第２クロマトグラムシステム）に導かれる。また、本
発明実施例の試料注入器で上述のオンオフ動作を繰り返
すことにより、イオンクロマトグラフなど２つのクロマ
トグラフシステムに被測定試料を再現性良く注入できる
ようになる。尚、本発明は上述の実施例に限定されるこ
となく種々の変形が可能である。

【００１６】

【発明の効果】以上詳しく説明したような本発明によれ
ば、１つの試料注入用ポ―トから一回の注入動作で注入
された試料を２つの試料ル―プ内に同時に注入し、２つ
の測定システムに同一試料を汚染することなく同時に注
入できるような簡単な構成の注入再現性に優れた二流路
注入用試料注入器が実現する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明実施例の要部分解構成斜視図である。

【図２】本発明実施例の要部説明図である。

【図３】従来例の使用例説明図である。 １ａ，１ｂ　　槽 ２ａ，２ｂ　　送液ポンプ ３　　試料注入器 ４　　分離カラム ５　　サプレッサ ６　　検出器 ７　　第１ステ―タ ８　　ロ―タ― ９　　第２ステ―タ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】ディスク状の第１及び第２ロ―タ−と、こ
   れらロ―タ―を挟むようにして互いに対向配置されるデ
   ィスク状の第１及び第２のステ―タと、前記第１ステ―
   タにおいて円周に沿って等間隔に穿設された第１〜第６
   の穴と、前記第１ロ―タ―において前記第１ステ―タと
   接する面に円弧状に形成された第１及び第２の溝と、前
   記第２ロ―タ―において前記第２ステ―タと接する面に
   円弧状に形成された第３及び第４の溝と、前記第２ロ―
   タ―において前記第１ロ―タ−と接する面に円弧状に形
   成された第５の溝と、前記第２ステ―タにおいて前記第
   １乃至第６穴に夫々対応する位置に穿設された第７〜第
   １２の穴と、前記第１穴に対応する位置で前記第１ロ―
   タ―を貫通するようにして設けられている第１３の穴と
   、前記第７穴及び第１２穴にそれぞれ対応する位置で前
   記第２ロ―タ―を貫通するようにして設けられている第
   １４穴及び第１５穴と、前記第１穴と第４穴を連通する
   ようにして前記第１ステ―タの外側に設けられた第１試
   料ル―プと、前記第７穴と第１０穴を連通するようにし
   て前記第２ステ―タの外側に設けられた第２試料ル―プ
   とを具備し、前記第１及び第２ロ―タ―が一体的に６０
   ゜回転されて内部流路の切換を行なうことを特徴とする
   試料注入器。