JPH085760B2 - Ｈｇｌ―ｘｏ Ｃｄｘｏ Ｔｅ結晶インゴットの製造方法 - Google Patents
Ｈｇｌ―ｘｏ Ｃｄｘｏ Ｔｅ結晶インゴットの製造方法Info
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- JPH085760B2 JPH085760B2 JP62013296A JP1329687A JPH085760B2 JP H085760 B2 JPH085760 B2 JP H085760B2 JP 62013296 A JP62013296 A JP 62013296A JP 1329687 A JP1329687 A JP 1329687A JP H085760 B2 JPH085760 B2 JP H085760B2
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Classifications
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- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10F—INORGANIC SEMICONDUCTOR DEVICES SENSITIVE TO INFRARED RADIATION, LIGHT, ELECTROMAGNETIC RADIATION OF SHORTER WAVELENGTH OR CORPUSCULAR RADIATION
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- H10F71/1253—The active layers comprising only Group II-VI materials, e.g. CdS, ZnS or CdTe comprising at least three elements, e.g. HgCdTe
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はTHM（ヒーター移動法）を使用して実質的に
均一な組成のHg1-xoCdxoTe結晶インゴットを製造する方
法に関し、より詳細には、垂直に配置した筒状の容器の
底部に、予め定めた温度において製造しようとする上記
結晶インゴットの液相での組成比に対応した割合をもっ
てTe、HgTe及びCdTeから成る固形溶媒混合物を配置し、
上記容器で固形溶媒混合物と接触させてHgTeの柱状材料
インゴットとCdTeの柱状材料インゴットを配置し、これ
ら材料インゴットの断面積の比率を製造しようとする上
記結晶インゴットのHg/Cdの比率、即ち（１−xo）/xoと
同等の大きさに設定し、上記容器を閉鎖して真空状態と
し、上記容器における上記固形溶媒混合物が存在する位
置に対応する領域を所定温度に加熱して該固形溶媒混合
物を溶融し、この溶融した溶媒混合物と接触する上記料
材料インゴットの部分を溶融する溶媒ゾーンを形成し、
上記加熱した溶媒ゾーンを上記容器に沿って移動させ、
これにより該溶媒ゾーンの一端部で上記両材料インゴッ
トを漸次を溶融させるとともに該溶媒ゾーンの他端部で
製造しようとするHg1-xoCdxoTeの結晶化を行わせてHg
1-xoCdxoTe結晶インゴットを製造する製造方法に関す
る。
均一な組成のHg1-xoCdxoTe結晶インゴットを製造する方
法に関し、より詳細には、垂直に配置した筒状の容器の
底部に、予め定めた温度において製造しようとする上記
結晶インゴットの液相での組成比に対応した割合をもっ
てTe、HgTe及びCdTeから成る固形溶媒混合物を配置し、
上記容器で固形溶媒混合物と接触させてHgTeの柱状材料
インゴットとCdTeの柱状材料インゴットを配置し、これ
ら材料インゴットの断面積の比率を製造しようとする上
記結晶インゴットのHg/Cdの比率、即ち（１−xo）/xoと
同等の大きさに設定し、上記容器を閉鎖して真空状態と
し、上記容器における上記固形溶媒混合物が存在する位
置に対応する領域を所定温度に加熱して該固形溶媒混合
物を溶融し、この溶融した溶媒混合物と接触する上記料
材料インゴットの部分を溶融する溶媒ゾーンを形成し、
上記加熱した溶媒ゾーンを上記容器に沿って移動させ、
これにより該溶媒ゾーンの一端部で上記両材料インゴッ
トを漸次を溶融させるとともに該溶媒ゾーンの他端部で
製造しようとするHg1-xoCdxoTeの結晶化を行わせてHg
1-xoCdxoTe結晶インゴットを製造する製造方法に関す
る。
このようにして形成された結晶インゴットは、赤外線
輻射検出器とかその他のアバランシェダイオード等のデ
ィバイスの製造に使用される。そのようなディバイスは
上述のインゴットから切り出した基板にドーピング処理
を施すことにより得られる。
輻射検出器とかその他のアバランシェダイオード等のデ
ィバイスの製造に使用される。そのようなディバイスは
上述のインゴットから切り出した基板にドーピング処理
を施すことにより得られる。
（従来の技術とその問題点） 上記形成の方式はすでに公知であり、本願の出願人と
同一の出願人とするフランス特許第8105387号に説明さ
れている。この方法では直径が20mm程度の円柱形状の結
晶インゴットを得ることができる。このような円柱を適
当な厚さにスライスすることによって多数の円板が得ら
れる。これら各円板は面積が比較的大きな平坦なウェハ
を成し、そのウェハから面積の比較的小さい上記形式の
電子部品又は電子ディバイスを多数得ることができる。
上記円板は細かく切断されてそれぞれ１個の電子ディバ
イスとして使用されるが、これらディバイスのうち多数
のものが規格外の特性を有し、これらを廃棄せざるを得
なかった。所定の規格を満足する部品とするには、これ
ら電子ディバイスは単結晶基板上に形成する、即ち、微
視的に一方向に配向しかつ欠陥も原子スケールにおいて
のみ見られるような結晶基板を用いて形成する必要があ
る。
同一の出願人とするフランス特許第8105387号に説明さ
れている。この方法では直径が20mm程度の円柱形状の結
晶インゴットを得ることができる。このような円柱を適
当な厚さにスライスすることによって多数の円板が得ら
れる。これら各円板は面積が比較的大きな平坦なウェハ
を成し、そのウェハから面積の比較的小さい上記形式の
電子部品又は電子ディバイスを多数得ることができる。
上記円板は細かく切断されてそれぞれ１個の電子ディバ
イスとして使用されるが、これらディバイスのうち多数
のものが規格外の特性を有し、これらを廃棄せざるを得
なかった。所定の規格を満足する部品とするには、これ
ら電子ディバイスは単結晶基板上に形成する、即ち、微
視的に一方向に配向しかつ欠陥も原子スケールにおいて
のみ見られるような結晶基板を用いて形成する必要があ
る。
現在、上記の方法で得られるインゴットは多結晶構
造、即ち、顕微鏡スケールにおいて互いに異なる方向性
を有する多数の単結晶から成るものであり、各単結晶は
最大で10mmオーダーの寸法を有すると共に結晶粒界を介
して区画され、格子欠陥を有する。不合格電子部品は、
結晶粒界とか欠陥を含む円板部分（ウェハ部分）から形
成されたものである。このような不具合を回避するに
は、製造コストの面で不利ではあるが、所定の方向性を
有する単結晶の円板を使用せざるを得ないであろう。
造、即ち、顕微鏡スケールにおいて互いに異なる方向性
を有する多数の単結晶から成るものであり、各単結晶は
最大で10mmオーダーの寸法を有すると共に結晶粒界を介
して区画され、格子欠陥を有する。不合格電子部品は、
結晶粒界とか欠陥を含む円板部分（ウェハ部分）から形
成されたものである。このような不具合を回避するに
は、製造コストの面で不利ではあるが、所定の方向性を
有する単結晶の円板を使用せざるを得ないであろう。
そのようなHg1-xoCdxoTe単結晶層を製造する方法とし
て、例えば、CdTeの単結晶基板を用いた液相エピタキシ
ーによるものが公知である。しかし、そのような層の厚
さは10μ程度に制限され、この方法は１回の操作で１層
を製造できるだけであり、又、毎回新しい種結晶を必要
とし、製造コストが高価となる。
て、例えば、CdTeの単結晶基板を用いた液相エピタキシ
ーによるものが公知である。しかし、そのような層の厚
さは10μ程度に制限され、この方法は１回の操作で１層
を製造できるだけであり、又、毎回新しい種結晶を必要
とし、製造コストが高価となる。
THM法を用いて大型の単結晶インゴットを得るには、
例えば、製造容器の底部にCdTe単結晶の種結晶を前以て
配置する方法が既に試みられた。しかしながら、この場
合、インゴットの引き出し工程の開始時、溶媒による種
結晶の溶解が開始され、これにより通常溶媒ゾーン内部
で生じる組成の平行状態の現出を防げる。このような制
御不能現象は、得られるインゴットの長さ方向に沿って
組成変動を来し、かなり高密度の結晶欠陥が存在し、時
には結晶粒界が存在する。この結晶欠陥は亜鉛又はセレ
ンをドーピングすることにより低減させることができる
ものの粒界が依然として存在する。
例えば、製造容器の底部にCdTe単結晶の種結晶を前以て
配置する方法が既に試みられた。しかしながら、この場
合、インゴットの引き出し工程の開始時、溶媒による種
結晶の溶解が開始され、これにより通常溶媒ゾーン内部
で生じる組成の平行状態の現出を防げる。このような制
御不能現象は、得られるインゴットの長さ方向に沿って
組成変動を来し、かなり高密度の結晶欠陥が存在し、時
には結晶粒界が存在する。この結晶欠陥は亜鉛又はセレ
ンをドーピングすることにより低減させることができる
ものの粒界が依然として存在する。
（問題点を解決するための手段） 本発明の目的は、上記従来方法の欠点を克服して、従
来方法よりも結晶欠陥の密度を大幅に低減させた、単結
晶のHg1-xoCdxoTe結晶の製造方法を提供することにあ
る。製造されるインゴットの体積が比較的大きく、現在
の用途に適合するウェハ、すなわち多数の種々の電子デ
ィバイスパターンのエッチングを可能とした大きな面積
を有するウェハが得られるようにしたものである。
来方法よりも結晶欠陥の密度を大幅に低減させた、単結
晶のHg1-xoCdxoTe結晶の製造方法を提供することにあ
る。製造されるインゴットの体積が比較的大きく、現在
の用途に適合するウェハ、すなわち多数の種々の電子デ
ィバイスパターンのエッチングを可能とした大きな面積
を有するウェハが得られるようにしたものである。
上記目的を達成するために、本発明の特徴は、上記Hg
1-xoCdxoTe結晶の製造にあたり； 上記容器の底部に固形溶媒混合物を配置する以前に、
該容器の底部に、 xo＜x1≦１ を満足するHg1-x1Cdx1Teの単結晶の一端部を研磨して平
坦面を形成した種結晶を配置し、 上記種結晶の研磨した平坦面に上記固形溶媒混合物を
接触させて配置し、これにより上記固形溶媒混合物を溶
融して形成される液相の溶媒ゾーンにより上記種結晶を
溶融可能状態とし、 上記容器内に配置した上記固形溶媒混合物と接触する
ように該固形溶媒混合物より比重の小さい材料から成る
ピストン部材を配置し、 上記容器を閉鎖して該容器の内部を真空状態とし、 上記容器における上記固形溶媒混合物が存在する位置
に対応する部分を加熱して上記種結晶の研磨した平坦面
と接触する上記固形溶媒混合物の一部分を溶融し、これ
により該種結晶における研磨により損傷した部分を消滅
させ、 上記固形溶媒混合物の溶融部分を所定速度で冷却して
該固形溶媒混合物と種結晶との間に拡散層又は有効濃度
境界層を形成した固化溶媒混合物を生成し、 上記容器を開放して上記ピストン部材を取り出し、 上記容器内に上記固化溶媒混合物と接触するように上
記両材料インゴットを装入するようにしたことである。
1-xoCdxoTe結晶の製造にあたり； 上記容器の底部に固形溶媒混合物を配置する以前に、
該容器の底部に、 xo＜x1≦１ を満足するHg1-x1Cdx1Teの単結晶の一端部を研磨して平
坦面を形成した種結晶を配置し、 上記種結晶の研磨した平坦面に上記固形溶媒混合物を
接触させて配置し、これにより上記固形溶媒混合物を溶
融して形成される液相の溶媒ゾーンにより上記種結晶を
溶融可能状態とし、 上記容器内に配置した上記固形溶媒混合物と接触する
ように該固形溶媒混合物より比重の小さい材料から成る
ピストン部材を配置し、 上記容器を閉鎖して該容器の内部を真空状態とし、 上記容器における上記固形溶媒混合物が存在する位置
に対応する部分を加熱して上記種結晶の研磨した平坦面
と接触する上記固形溶媒混合物の一部分を溶融し、これ
により該種結晶における研磨により損傷した部分を消滅
させ、 上記固形溶媒混合物の溶融部分を所定速度で冷却して
該固形溶媒混合物と種結晶との間に拡散層又は有効濃度
境界層を形成した固化溶媒混合物を生成し、 上記容器を開放して上記ピストン部材を取り出し、 上記容器内に上記固化溶媒混合物と接触するように上
記両材料インゴットを装入するようにしたことである。
この発明の方法で得られるインゴットは単結晶構造の
ものである。このようにするには、単結晶インゴットを
引き出す工程の前の工程で、それとは分離して、種結晶
が存在する溶媒ゾーン内に、加熱ゾーンを移動させるこ
となく加熱することにより組成の完全な平衡状態を得、
次いで該溶媒ゾーンを冷却することにより、結晶パラメ
ータ変動が連続的とされる拡散層又は有効濃度境界層が
得られる。この工程が終わると、単結晶インゴットの引
き出しが行われる。このインゴット引き出し時、それ自
体高知の方法で予め定められた温度で、一定の割合をも
って溶融される材料インゴットにより溶媒ゾーンにおけ
る組成の平衡状態が得られる。
ものである。このようにするには、単結晶インゴットを
引き出す工程の前の工程で、それとは分離して、種結晶
が存在する溶媒ゾーン内に、加熱ゾーンを移動させるこ
となく加熱することにより組成の完全な平衡状態を得、
次いで該溶媒ゾーンを冷却することにより、結晶パラメ
ータ変動が連続的とされる拡散層又は有効濃度境界層が
得られる。この工程が終わると、単結晶インゴットの引
き出しが行われる。このインゴット引き出し時、それ自
体高知の方法で予め定められた温度で、一定の割合をも
って溶融される材料インゴットにより溶媒ゾーンにおけ
る組成の平衡状態が得られる。
上記溶媒ゾーンの後端部で固化されたHg1-xoCdxoTeの
結晶インゴットは、上記拡散層を介して種結晶から成長
した単結晶構造を有する。更に、上記溶媒ゾーンに対す
る調整を行うことにより、従来方法によって得られるよ
りも、インゴットの長さ方向に沿った組成変動を、従来
方法によって得られるよりもより少ないものとすること
ができる。
結晶インゴットは、上記拡散層を介して種結晶から成長
した単結晶構造を有する。更に、上記溶媒ゾーンに対す
る調整を行うことにより、従来方法によって得られるよ
りも、インゴットの長さ方向に沿った組成変動を、従来
方法によって得られるよりもより少ないものとすること
ができる。
上記溶媒ゾーンを形成する固化混合物の一端面を平坦
なものとしたから、該混合物を上記容器の底部に挿入し
た際、該固化混合物の平坦面が種結晶の平坦に研磨した
面と対抗させて配置することができ、好都合である。
なものとしたから、該混合物を上記容器の底部に挿入し
た際、該固化混合物の平坦面が種結晶の平坦に研磨した
面と対抗させて配置することができ、好都合である。
前述した先行特許出願に開示されたTHM法におけると
同様、閉鎖容器内でピストンの下側に配置した平坦面を
設けた固化混合物の各成分が溶融するまで加熱し、上記
容器から溶融した混合物を固化させた後に取り出すよう
にすると有利である。
同様、閉鎖容器内でピストンの下側に配置した平坦面を
設けた固化混合物の各成分が溶融するまで加熱し、上記
容器から溶融した混合物を固化させた後に取り出すよう
にすると有利である。
本発明の方法は、異種の基板上にエピタキシーにより
得た種結晶または固形種結晶を用いて実施することもで
きる。
得た種結晶または固形種結晶を用いて実施することもで
きる。
厳密に同一組成を有する複数のインゴットを製造する
にあたり、これらインゴットの製造用に同一の種結晶の
使用が可能となる。
にあたり、これらインゴットの製造用に同一の種結晶の
使用が可能となる。
次に図面により実施例を説明する。
（実施例） 本発明の単結晶のHg1-xoCdxoTe結晶インゴットの製造
方法は公知のTHM（Traveling Heater Method）（ヒー
ター移動法）を利用するものである。このTHM法は、本
願と同一の出願人とするフランス特許第8105387号に、H
g1-xoCdxoTe多結晶インゴットの製造に関連して記載さ
れているものであり、以下に該製造方法について簡単に
説明する。
方法は公知のTHM（Traveling Heater Method）（ヒー
ター移動法）を利用するものである。このTHM法は、本
願と同一の出願人とするフランス特許第8105387号に、H
g1-xoCdxoTe多結晶インゴットの製造に関連して記載さ
れているものであり、以下に該製造方法について簡単に
説明する。
上記製造方法では、第１図に示すように、導体巻線を
有する環状の加熱装置４が概略円筒状の容器１の一部分
を包囲するように装着されている。容器１は耐火材料で
作られた気密構造体で垂直状に配置され、その上方内部
にHgTeの材料インゴット２とCdTeの材料インゴット３が
収容されている。これら２つの材料インゴット２及び３
は共に半円柱形とされ、垂直に延びており、それらの断
面S2及びS3は次のような関係を有するようにされる。
有する環状の加熱装置４が概略円筒状の容器１の一部分
を包囲するように装着されている。容器１は耐火材料で
作られた気密構造体で垂直状に配置され、その上方内部
にHgTeの材料インゴット２とCdTeの材料インゴット３が
収容されている。これら２つの材料インゴット２及び３
は共に半円柱形とされ、垂直に延びており、それらの断
面S2及びS3は次のような関係を有するようにされる。
x0＝S3/（S2＋S3） （１） 即ち S2/S3＝（１−x0）/x0 （２） 材料インゴット２、３の下側部分は環状の加熱装置４
により温度Ｔまで加熱して形成された溶融状態の溶媒ゾ
ーン５において溶解される。容器１は数mm/日（例えば1
00μ／時）の極めて緩やかな速度で垂直方向の下方へ移
動させられる。第２図に示されたように、溶媒ゾーン５
が環状の加熱装置４を通過した後、冷却される該溶媒ゾ
ーン５の下方端部では再結晶化が行われてHg1-xoCdxoTe
の単一の多結晶インゴットが成長する。この工程はイン
ゴット・ドローイング・ステップ（インゴット引き出し
工程）と呼ばれている。
により温度Ｔまで加熱して形成された溶融状態の溶媒ゾ
ーン５において溶解される。容器１は数mm/日（例えば1
00μ／時）の極めて緩やかな速度で垂直方向の下方へ移
動させられる。第２図に示されたように、溶媒ゾーン５
が環状の加熱装置４を通過した後、冷却される該溶媒ゾ
ーン５の下方端部では再結晶化が行われてHg1-xoCdxoTe
の単一の多結晶インゴットが成長する。この工程はイン
ゴット・ドローイング・ステップ（インゴット引き出し
工程）と呼ばれている。
上記公知の製造方法においては、溶媒の加熱温度は60
0〜700℃とされる。上記組成比x0が0.5以下とされる場
合、溶媒ゾーンの温度Ｔは650℃付近に設定し、x0が0.5
以上とされる場合には、温度Ｔは700℃付近に設定する
ことが好ましい。
0〜700℃とされる。上記組成比x0が0.5以下とされる場
合、溶媒ゾーンの温度Ｔは650℃付近に設定し、x0が0.5
以上とされる場合には、温度Ｔは700℃付近に設定する
ことが好ましい。
インゴットの全長にわたって組成比x0が一定とされる
Hg1-xoCdxoTeの多結晶インゴットを得るにあたり、上記
公知の特許方法では、例えば、実験的に以下のように決
定された割合でもってHgTe、CdTe及びTeを含むテルル
（Te）分の富んだエンリッチテルル溶媒が使用される。
Hg1-xoCdxoTeの多結晶インゴットを得るにあたり、上記
公知の特許方法では、例えば、実験的に以下のように決
定された割合でもってHgTe、CdTe及びTeを含むテルル
（Te）分の富んだエンリッチテルル溶媒が使用される。
溶媒を加熱する温度Ｔを選定した後、HgTe及びCdTeの
２つの材料インゴットの断面が、式（１）及び（２）の
関係を有するようにx0に対応した割合のものとされ、出
発溶媒として純テルルを用いて多結晶インゴットが製造
される。出発溶媒として純テルルを使用した場合、Hg
1-xCdxTeの各組成はインゴットの全長にわたって一定で
はなく、インゴットの頭部、即ち、溶媒ゾーンの通過後
最初に結晶化する部分にカドミウムが多量に含まれる。
即ち、 ｘ＞xo （３） 純テルルが最初に析出する箇所に対応する溶媒ゾーン
では、各材料インゴットの断面に等しい比率でCdTe及び
HgTeが多くなっているが、容器１が固定状態の加熱装置
４に対し下降するにつれて、その溶媒ゾーン５では、次
第にCdが減ってHgが増え、最終的に組成比が平衡した状
態に達し、溶媒ゾーン５が温度Ｔとなると、両材料イン
ゴット２及び３の断面比に対応する割合をもってHgTeと
CdTeが供給され、組成比ｘをx0とする多結晶インゴット
が溶媒ゾーン５で成長する。この組成比は温度Ｔにおけ
る組成xoのインゴットの液相の組成比に対応する。
２つの材料インゴットの断面が、式（１）及び（２）の
関係を有するようにx0に対応した割合のものとされ、出
発溶媒として純テルルを用いて多結晶インゴットが製造
される。出発溶媒として純テルルを使用した場合、Hg
1-xCdxTeの各組成はインゴットの全長にわたって一定で
はなく、インゴットの頭部、即ち、溶媒ゾーンの通過後
最初に結晶化する部分にカドミウムが多量に含まれる。
即ち、 ｘ＞xo （３） 純テルルが最初に析出する箇所に対応する溶媒ゾーン
では、各材料インゴットの断面に等しい比率でCdTe及び
HgTeが多くなっているが、容器１が固定状態の加熱装置
４に対し下降するにつれて、その溶媒ゾーン５では、次
第にCdが減ってHgが増え、最終的に組成比が平衡した状
態に達し、溶媒ゾーン５が温度Ｔとなると、両材料イン
ゴット２及び３の断面比に対応する割合をもってHgTeと
CdTeが供給され、組成比ｘをx0とする多結晶インゴット
が溶媒ゾーン５で成長する。この組成比は温度Ｔにおけ
る組成xoのインゴットの液相の組成比に対応する。
上記組成比は、温度Ｔと所望の組成比x0を考慮して理
論的に決定されるが、実験的に決定してもよい。その場
合は、ｘがx0と等しくなるようにインゴットを充分に時
間を掛けて溶媒ゾーンから引き出して該インゴットの溶
融ゾーンを急冷する。次に溶媒ゾーンは分析に供され
る。
論的に決定されるが、実験的に決定してもよい。その場
合は、ｘがx0と等しくなるようにインゴットを充分に時
間を掛けて溶媒ゾーンから引き出して該インゴットの溶
融ゾーンを急冷する。次に溶媒ゾーンは分析に供され
る。
例えば、Ｔ＝700℃及びxo＝0.7とした時、以下の結果
を見い出した。
を見い出した。
Te＝68モル％ CdTe＝２モル％ HgTe＝30モル％ Ｔ＝650℃及びxo＝0.2とした時、以下の結果を見い出
した。
した。
Te＝32.5モル％ CdTe＝４モル％ Hgte＝63.5モル％ 予備段階で、溶媒の組成を決定した後、該溶媒は上記
先行の特許方法で説明されたように、例えば平坦な底部
を有する容器１内に、固形のCdTe、HgTe、Teを装入する
準備がなされる。第３図に示されるように、これら固形
混合物13の上方に平坦な基部を持つ石英製ピストン10が
配置され、該容器１の内部がバルブ11を介して真空状態
とした後、中性のガスが２〜３気圧の圧力をもって導入
され、上記固形混合物13がオーブン12内で溶融するのに
充分な温度にまで加熱される。
先行の特許方法で説明されたように、例えば平坦な底部
を有する容器１内に、固形のCdTe、HgTe、Teを装入する
準備がなされる。第３図に示されるように、これら固形
混合物13の上方に平坦な基部を持つ石英製ピストン10が
配置され、該容器１の内部がバルブ11を介して真空状態
とした後、中性のガスが２〜３気圧の圧力をもって導入
され、上記固形混合物13がオーブン12内で溶融するのに
充分な温度にまで加熱される。
上記ピストン10の比重は溶融混合物の比重より小さ
く、該溶融混合物中に浮く。２〜３時間後に加熱を停止
し、上記溶融混合物の上端部14は、ピストン10の基部が
平坦なために、極めて平坦な状態に固化する。
く、該溶融混合物中に浮く。２〜３時間後に加熱を停止
し、上記溶融混合物の上端部14は、ピストン10の基部が
平坦なために、極めて平坦な状態に固化する。
上記先行特許方法に開示される多結晶インゴットの製
造方法では、固形混合物13の製造に使用された容器１が
開放され、ピストン10が引き出され、材料インゴットが
装入され、溶融溶媒ゾーン５を得るために上記固化混合
物13を加熱した後、ｘ＝xoでインゴットの全長にわたっ
ては均一な組成比を有する多結晶インゴットの引き出し
操作が開始される。
造方法では、固形混合物13の製造に使用された容器１が
開放され、ピストン10が引き出され、材料インゴットが
装入され、溶融溶媒ゾーン５を得るために上記固化混合
物13を加熱した後、ｘ＝xoでインゴットの全長にわたっ
ては均一な組成比を有する多結晶インゴットの引き出し
操作が開始される。
本発明の単結晶インゴットの製造方法では、すなわ
ち、組成比xoが０〜１の範囲にあるHg1-xoCdxoTeの単結
晶インゴットを製造するにあたり、インゴットを引き出
す工程は上述した溶媒混合物の製造方法と同様の方法で
行われるが、このインゴット引き出し工程に先行して行
われる予備工程を以下に説明する。
ち、組成比xoが０〜１の範囲にあるHg1-xoCdxoTeの単結
晶インゴットを製造するにあたり、インゴットを引き出
す工程は上述した溶媒混合物の製造方法と同様の方法で
行われるが、このインゴット引き出し工程に先行して行
われる予備工程を以下に説明する。
この工程は、まずx1がxo＜x1≦１となるようなHg1-x1
Cdx1Teの単結晶の種結晶の製造が行われ、例えば、xo＝
0.2、x1＝0.22と選定される。
Cdx1Teの単結晶の種結晶の製造が行われ、例えば、xo＝
0.2、x1＝0.22と選定される。
この種結晶は、多結晶として利用できる単結晶ブロッ
クから得てもよく、又、以下に説明する本発明の方法を
利用して得てもよい。第４図に示すように、種結晶は円
板15形状に機械加工され、該円板15の一面16を結晶方位
（100又は111）に合わせて研磨される。このようにして
作成された種結晶15は概略円筒形状をした容器１の底部
に装入され、該単結晶15の研磨された面16が上向にされ
る。この単結晶15の面16上に公知の方法で製造された固
形溶媒混合物13（溶媒ブロックともいう）が配置され、
この溶媒ブロック13に形成された平坦面14が種結晶15の
研磨された平坦面16と接触させられる。さらに、この溶
媒ブロック13の上方に石英製ピストン10が配置され、容
器１を閉鎖してその内部を真空状態とされる。容器１は
移動しないように保持され、溶媒ブロック13は、種結晶
を数10μの厚さにわたって溶解するのに充分な時間、加
熱装置４によって温度Ｔに加熱される。この加熱時間
は、例えば、温度Ｔが650℃、CdTe種結晶及び固化溶媒
混合物の組成が上述したとうりのものである場合、約１
時間程度とされる。
クから得てもよく、又、以下に説明する本発明の方法を
利用して得てもよい。第４図に示すように、種結晶は円
板15形状に機械加工され、該円板15の一面16を結晶方位
（100又は111）に合わせて研磨される。このようにして
作成された種結晶15は概略円筒形状をした容器１の底部
に装入され、該単結晶15の研磨された面16が上向にされ
る。この単結晶15の面16上に公知の方法で製造された固
形溶媒混合物13（溶媒ブロックともいう）が配置され、
この溶媒ブロック13に形成された平坦面14が種結晶15の
研磨された平坦面16と接触させられる。さらに、この溶
媒ブロック13の上方に石英製ピストン10が配置され、容
器１を閉鎖してその内部を真空状態とされる。容器１は
移動しないように保持され、溶媒ブロック13は、種結晶
を数10μの厚さにわたって溶解するのに充分な時間、加
熱装置４によって温度Ｔに加熱される。この加熱時間
は、例えば、温度Ｔが650℃、CdTe種結晶及び固化溶媒
混合物の組成が上述したとうりのものである場合、約１
時間程度とされる。
上記処理の目的は、種結晶15の面16を研磨した際、該
機械的処理により転位とか汚染が生じた汚染領域を溶融
することである。この加熱により、単結晶の種結晶15の
最初の非溶融層が欠陥も無く完全に清浄なものとされ
る。
機械的処理により転位とか汚染が生じた汚染領域を溶融
することである。この加熱により、単結晶の種結晶15の
最初の非溶融層が欠陥も無く完全に清浄なものとされ
る。
上述の予備加熱処理を行った後、加熱された溶融ゾー
ンが冷却される。その冷却の速度は、記述した溶媒ゾー
ン５の引き出し操作時の冷却速度よりも低く設定され
る。次いで、種結晶15に隣接する結晶化界面を構成する
拡散層又は有効濃度境界層の結晶化が進行する。この単
結晶の拡散層の内方部には、原子間隔、即ち、格子パラ
メータ、並びに、例えば温度、膨張率、電導率等、他の
結晶パラメータがほぼ一定であることが観察された。
ンが冷却される。その冷却の速度は、記述した溶媒ゾー
ン５の引き出し操作時の冷却速度よりも低く設定され
る。次いで、種結晶15に隣接する結晶化界面を構成する
拡散層又は有効濃度境界層の結晶化が進行する。この単
結晶の拡散層の内方部には、原子間隔、即ち、格子パラ
メータ、並びに、例えば温度、膨張率、電導率等、他の
結晶パラメータがほぼ一定であることが観察された。
実験的に定められる冷却速度が上記拡散層の形成に影
響を与える。速度が大き過ぎると固化ゾーンに結晶欠陥
が現われ、該速度が小さ過ぎると偏析が連続して行わ
れ、拡散層が消失して結晶が不均質なものとなる。
響を与える。速度が大き過ぎると固化ゾーンに結晶欠陥
が現われ、該速度が小さ過ぎると偏析が連続して行わ
れ、拡散層が消失して結晶が不均質なものとなる。
容器１の内容物を完全に冷却すると上記予備工程が終
了し、容器１を開いてピストン10が抜き出され、HgTe及
びCdTeの材料インゴット２及び３が公知の方法で装入さ
れる。
了し、容器１を開いてピストン10が抜き出され、HgTe及
びCdTeの材料インゴット２及び３が公知の方法で装入さ
れる。
次いで、容器１が閉鎖して真空状態とされ、固化溶媒
混合物13が材料インゴットと共に溶媒５が温度Ｔでの平
衡状態に達するまで加熱される。次に、第５図に示すよ
うに、インゴット６の引き出しを行うために容器１が公
知の方法で移動させられる。拡散層18により、インゴッ
ト６は単結晶とされ、半径方向及び長さ方向における組
成が安定した均一性の優れたものとされる。
混合物13が材料インゴットと共に溶媒５が温度Ｔでの平
衡状態に達するまで加熱される。次に、第５図に示すよ
うに、インゴット６の引き出しを行うために容器１が公
知の方法で移動させられる。拡散層18により、インゴッ
ト６は単結晶とされ、半径方向及び長さ方向における組
成が安定した均一性の優れたものとされる。
種結晶の直径よりもやや大きい内径を有する容器を使
用し、円錐台状部材を介して接続するようにしてもよ
い。
用し、円錐台状部材を介して接続するようにしてもよ
い。
このようにして、種結晶よりも直径がやや大きい単結
晶インゴットが得られ、このインゴットから新たに直径
の大きい種結晶を切り出すようにしてもよい。このよう
にして最初の種結晶から自然な状態で漸次大形の多結晶
インゴットを成長させて、より大きい直径の種結晶及び
単結晶インゴットの製造に使用することができる。イン
ゴットの長さは製造設備条件によってのみ制限される。
晶インゴットが得られ、このインゴットから新たに直径
の大きい種結晶を切り出すようにしてもよい。このよう
にして最初の種結晶から自然な状態で漸次大形の多結晶
インゴットを成長させて、より大きい直径の種結晶及び
単結晶インゴットの製造に使用することができる。イン
ゴットの長さは製造設備条件によってのみ制限される。
例えば、xo＝0.2とした場合、直径が20、30及び40m
m、長さが60mmのインゴットが得られた。組成比xoのバ
ラツキは長さ方向においてxo＝0.200±0.007、半径方向
においてxo＝0.2000±0.0015であった。
m、長さが60mmのインゴットが得られた。組成比xoのバ
ラツキは長さ方向においてxo＝0.200±0.007、半径方向
においてxo＝0.2000±0.0015であった。
以上の説明では、固形の単結晶性の種結晶が使用され
た。これに限定されるものではなく、種結晶と異質の、
例えば、砒化ガリウム又は砒化サファイヤ等の基板上に
エピタキシー成長させることにより種結晶を得ることが
できる。
た。これに限定されるものではなく、種結晶と異質の、
例えば、砒化ガリウム又は砒化サファイヤ等の基板上に
エピタキシー成長させることにより種結晶を得ることが
できる。
完全に同一組成の多数の単結晶インゴットを得るに
は、最初のインゴットをある種結晶から形成し、最初の
インゴットの基部を切断して種結晶を回収し、同様の作
業を繰り返して同じ種結晶から幾つかの種結晶を得るよ
うにしてもよい。
は、最初のインゴットをある種結晶から形成し、最初の
インゴットの基部を切断して種結晶を回収し、同様の作
業を繰り返して同じ種結晶から幾つかの種結晶を得るよ
うにしてもよい。
第１図は公知のTHM法を使用した結晶インゴットの製造
の基本工程を示す概略図、 第２図は第１図の方法における第２工程を示す概略図、 第３図は第１図の方法において必要とされる溶媒ゾーン
の形成を説明するための概略図、 第４図は本発明の製造方法における第１工程を示す概略
図、 第５図は第４図の製造方法における第２工程を示す概略
図である。 １……容器、２……材料インゴット、３……材料インゴ
ット、４……加熱装置、５……溶媒ゾーン、13……固化
溶媒混合物、14……固形溶媒混合物の上端面、15……種
結晶、16……種結晶の研磨面、18……拡散層又は有効濃
度境界層。
の基本工程を示す概略図、 第２図は第１図の方法における第２工程を示す概略図、 第３図は第１図の方法において必要とされる溶媒ゾーン
の形成を説明するための概略図、 第４図は本発明の製造方法における第１工程を示す概略
図、 第５図は第４図の製造方法における第２工程を示す概略
図である。 １……容器、２……材料インゴット、３……材料インゴ
ット、４……加熱装置、５……溶媒ゾーン、13……固化
溶媒混合物、14……固形溶媒混合物の上端面、15……種
結晶、16……種結晶の研磨面、18……拡散層又は有効濃
度境界層。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特公 昭59−38190（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (8)
- 【請求項１】THM（ヒーター移動法）を用いて均一組成
を有するHg1-xoCdxoTe結晶インゴットを製造する方法で
あって、 垂直に配置した筒状の容器の底部に、予め定めた温度に
おいて製造しようとする上記結晶インゴットの液相での
組成比に対応した割合をもってTe、HgTe及びCdTeから成
る固形溶媒混合物を配置し、 上記容器内で固形溶媒混合物と接触させてHgTeの柱状材
料インゴットとCdTeの柱状材料インゴットを配置し、こ
れら材料インゴットの断面積の比率を製造しようとする
上記結晶インゴットのHg/Cdの比率、即ち（１−xo）/xo
と同等の大きさに設定し、 上記容器を閉鎖して真空状態とし、 上記容器における上記固形溶媒混合物が存在する位置に
対応する領域を所定温度に加熱して該固形溶媒混合物を
溶融し、この溶融した溶媒混合物と接触する上記両材料
インゴットの部分を溶融する溶媒ゾーンを形成し、 上記加熱した溶媒ゾーンを上記容器に沿って移動させ、
これにより該溶媒ゾーンの一端部で上記両材料インゴッ
トを漸次を溶融させるとともに該溶媒ゾーンの他端部で
製造しようとするHg1-xoCdxoTe結晶インゴットの結晶化
を行わせてHg1-xoCdxoTe結晶インゴットを製造するにあ
たり、 上記容器の底部に固形溶媒混合物を配置する以前に、該
容器の底部に、 xo＜x1≦１ を満足するHg1-x1Cdx1Teの単結晶の一端部を研磨して平
坦面を形成した種結晶を配置し、 上記種結晶の研磨した平坦面に上記固形溶媒混合物を接
触させて配置し、これにより上記固形溶媒混合物を溶融
して形成される液相の溶媒ゾーンにより上記種結晶を溶
融可能状態とし、 上記容器内に配置した上記固形溶媒混合物と接触するよ
うに該固形溶媒混合物より比重の小さい材料から成るピ
ストン部材を配置し、 上記容器を閉鎖して該容器の内部を真空状態とし、 上記容器における上記固形溶媒混合物が存在する位置に
対応する部分を加熱して上記種結晶の研磨した平坦面と
接触する上記固形溶媒混合物の一部分を溶融し、これに
より該種結晶における研磨により損傷した部分を消滅さ
せ、 上記固形溶媒混合物の溶融部分を所定速度で冷却して該
固形溶媒混合物と種結晶との間に拡散層又は有効濃度境
界層を形成した固化溶媒混合物を生成し、 上記容器を開放して上記ピストン部材を取り出し、 上記容器内に上記固化溶媒混合物と接触するように上記
両材料インゴットを装入することを特徴とする、Hg1-xo
CdxoTe結晶の結晶インゴットの製造方法。 - 【請求項２】固化溶媒混合物に平坦面を形成し、容器の
底部に上記固化溶媒混合物を配置する際、該固化溶媒混
合物の平坦面を種結晶の研磨した平坦面と接触するよう
にした、第１項記載の方法。 - 【請求項３】容器を閉鎖した状態で該容器の底部に配置
した種結晶の研磨した平面に固形溶媒混合物の平坦面を
接触させて配置するとともに該固形溶媒混合物の上方に
ピストンを配置し、その状態で上記固形溶媒混合物を加
熱することにより該混合物の各成分を溶融し、その溶融
した溶媒混合物を固化して上記容器から取り出すように
した、第２項記載の方法。 - 【請求項４】種結晶が該種結晶と異質の基板上にエピタ
キシー成長させたものである、第１項〜第３項のいずれ
かに記載の方法。 - 【請求項５】同一の種結晶を用いて複数のHg1-x0Cdx0Te
結晶インゴットを製造する、第１項〜第３項のいずれか
に記載の方法。 - 【請求項６】固形溶媒混合物の各成分の溶融を中性ガス
雰囲気中で行うようにした、第１項〜第３項のいずれか
に記載の方法。 - 【請求項７】固形溶媒混合物を加熱する温度範囲が約60
0〜700℃である、第１項〜第３項のいずれかに記載の方
法。 - 【請求項８】xo＝0.2、x1＝0.22、固形溶媒混合物の加
熱温度が650℃、上記固形溶媒混合物の組成が概略Te＝3
2.5モル％、CdTe＝4.0モル％、HgTe＝63.5モル％であ
る、第１項〜第３項のいずれかに記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8600769A FR2593196B1 (fr) | 1986-01-21 | 1986-01-21 | Procede de preparation d'un lingot cristallin de hg1-xo cdxo te |
| FR8600769 | 1986-01-21 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62176999A JPS62176999A (ja) | 1987-08-03 |
| JPH085760B2 true JPH085760B2 (ja) | 1996-01-24 |
Family
ID=9331307
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62013296A Expired - Lifetime JPH085760B2 (ja) | 1986-01-21 | 1987-01-21 | Ｈｇｌ―ｘｏ Ｃｄｘｏ Ｔｅ結晶インゴットの製造方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4765863A (ja) |
| EP (1) | EP0234984B1 (ja) |
| JP (1) | JPH085760B2 (ja) |
| CA (1) | CA1297763C (ja) |
| DE (1) | DE3768672D1 (ja) |
| ES (1) | ES2022382B3 (ja) |
| FR (1) | FR2593196B1 (ja) |
Families Citing this family (4)
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|---|---|---|---|---|
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| ES2066726A1 (es) * | 1993-06-03 | 1995-03-01 | Univ Madrid | Procedimiento y dispositivo para la preparacion de monocristales semiconductores en volumen y su aplicacion al crecimiento del monocristalesde hg1-xcdxte. |
| FR2828214B1 (fr) * | 2001-08-06 | 2003-12-12 | Centre Nat Rech Scient | PROCEDE D'OBTENTION D'UN MONOCRISTAL DE CdTd OU DE CdZnTe, ET MONOCRISTAL OBTENU PAR CE PROCEDE |
| FR3043698B1 (fr) * | 2015-11-13 | 2019-11-22 | Nimesis Technology | Procede d'elaboration d'alliages monocristallins a base de cuivre |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2228540B1 (ja) * | 1973-05-11 | 1978-02-10 | Commissariat Energie Atomique | |
| US3849205A (en) * | 1973-08-27 | 1974-11-19 | Texas Instruments Inc | Enhancement of solid state recrystallization by induced nucleation |
| FR2484469A1 (fr) * | 1980-02-22 | 1981-12-18 | Telecommunications Sa | Procede de preparation de couches homogenes de hg1-xcdxte |
| FR2502190A1 (fr) * | 1981-03-18 | 1982-09-24 | Telecommunications Sa | Procede de preparation de cristaux de hg1-x cdx te |
| EP0078830B1 (en) * | 1981-05-15 | 1985-11-06 | Philips Electronics Uk Limited | Method of growing crystalline cadmium mercury telluride and crystalline cadmium mercury telluride grown by the method |
| US4474640A (en) * | 1981-12-01 | 1984-10-02 | Texas Instruments Incorporated | In situ differential thermal analysis for HgCdTe LPE |
| JPS5938190A (ja) * | 1982-08-26 | 1984-03-01 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 舷梯装置 |
| FR2536767A1 (fr) * | 1982-11-30 | 1984-06-01 | Commissariat Energie Atomique | Procede d'elaboration de composes semi-conducteurs ternaires ou quaternaires |
| JPS59169995A (ja) * | 1983-03-15 | 1984-09-26 | Nec Corp | ＨｇＣｄＴｅ単結晶の製造方法 |
| DE3322789C2 (de) * | 1983-06-24 | 1985-12-05 | Telefunken electronic GmbH, 7100 Heilbronn | Verfahren zum Herstellen von einkristallinem Hg↓1↓↓-↓↓x↓Cd↓x↓Te |
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1986
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