JPH0859994A - アミノシリコーン流体‐ｍｑ樹脂混合物のミクロエマルション調製法 - Google Patents
アミノシリコーン流体‐ｍｑ樹脂混合物のミクロエマルション調製法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 アミノシリコーン流体−ＭＱ樹脂混合物のミ
クロエマルションの調製法。 【構成】 ＭＱ樹脂および微細乳化可能なアミノシリコ
ーン流体またはガムおよび転相温度の高い界面活性剤か
らなるミクロエマルション組成物、これから生成するミ
クロエマルション、このミクロエマルションを調製する
ための手段、ならびにこのミクロエマルションを含むパ
ーソナルケア製品。
クロエマルションの調製法。 【構成】 ＭＱ樹脂および微細乳化可能なアミノシリコ
ーン流体またはガムおよび転相温度の高い界面活性剤か
らなるミクロエマルション組成物、これから生成するミ
クロエマルション、このミクロエマルションを調製する
ための手段、ならびにこのミクロエマルションを含むパ
ーソナルケア製品。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はミクロエマルションの調
製法に係る。本発明の方法は、アミノシリコーン流体‐
ＭＱ樹脂混合物を転相温度の高い界面活性剤とブレンド
し、この界面活性剤の転相温度にほぼ等しい温度でほぼ
等量の水を加え、酸性化した後、急速に水を加えること
からなっている。さらに本発明は、本発明の方法によっ
て調製されたミクロエマルションを含むパーソナルケア
製品にも係る。
製法に係る。本発明の方法は、アミノシリコーン流体‐
ＭＱ樹脂混合物を転相温度の高い界面活性剤とブレンド
し、この界面活性剤の転相温度にほぼ等しい温度でほぼ
等量の水を加え、酸性化した後、急速に水を加えること
からなっている。さらに本発明は、本発明の方法によっ
て調製されたミクロエマルションを含むパーソナルケア
製品にも係る。
【０００２】
【従来の技術】本発明は、平均粒度が約０．００１〜約
０．０５ミクロンを有し、アミノ含量の低いシリコーン
を少なくとも１種含み、樹脂またはＭＱ樹脂および転相
温度の高い界面活性剤を含むミクロエマルションブレン
ドの作成法に関する。さらに本発明はこのミクロエマル
ションを含むパーソナルケア製品にも関する。
０．０５ミクロンを有し、アミノ含量の低いシリコーン
を少なくとも１種含み、樹脂またはＭＱ樹脂および転相
温度の高い界面活性剤を含むミクロエマルションブレン
ドの作成法に関する。さらに本発明はこのミクロエマル
ションを含むパーソナルケア製品にも関する。
【０００３】シリコーン流体を含有するミクロエマルシ
ョンは各種パーソナルケア製品に有用であることが分か
っている。本明細書で使用する「ミクロエマルション
（微細乳化した液）」という用語は、平均粒径が通常直
径で０．０５ミクロン以下、好ましくは直径で０．０４
０ミクロン以下、最も好ましくは直径で０．０２５ミク
ロン以下である小さい液滴を含む透明で機械的かつ熱的
に安定な系を指していうものとする。液滴の大きさが小
さいためエマルションは透明度が高い。
ョンは各種パーソナルケア製品に有用であることが分か
っている。本明細書で使用する「ミクロエマルション
（微細乳化した液）」という用語は、平均粒径が通常直
径で０．０５ミクロン以下、好ましくは直径で０．０４
０ミクロン以下、最も好ましくは直径で０．０２５ミク
ロン以下である小さい液滴を含む透明で機械的かつ熱的
に安定な系を指していうものとする。液滴の大きさが小
さいためエマルションは透明度が高い。
【０００４】ミクロエマルションの使用は業界で公知で
ある。たとえば、リン(Linn)らの米国特許第４，７９
７，２７２号およびギー(Gee) の同第４，６２０，８７
８号を参照されたい。リン(Linn)らの米国特許第４，７
９７，２７２号には、平均の液滴サイズが約０．００１
〜約０．２００ミクロンの範囲である油中水型ミクロエ
マルション組成物が開示されている。ギー(Gee) の米国
特許第４，６２０，８７８号には、Ｓｉ−Ｃ結合または
Ｓｉ−Ｏ−Ｃ結合によってシロキサンのケイ素に結合し
ているアミノ基またはアンモニウム基のような極性の基
を少なくとも１個またはシラノール基を少なくとも１個
含有するポリオルガノシロキサンと、このポリオルガノ
シロキサンに不溶な少なくとも１種の界面活性剤とを含
有するポリオルガノシロキサンエマルションが開示され
ている。水を加えると半透明の濃縮油が生成する。次に
この半透明の濃縮油を水に急速に分散させるとかなり小
さな粒度を有するエマルションが生成する。ギー(Gee)
の教示技術の欠点は、最終のエマルションが約５重量％
より多くのシリコーン固形分を含むことがほとんどない
ように濃縮油を非常に大量の水で希釈しなければならな
いということである。ギー(Gee) が調製したエマルショ
ンは通常平均粒度が０．１４ミクロン未満である。
ある。たとえば、リン(Linn)らの米国特許第４，７９
７，２７２号およびギー(Gee) の同第４，６２０，８７
８号を参照されたい。リン(Linn)らの米国特許第４，７
９７，２７２号には、平均の液滴サイズが約０．００１
〜約０．２００ミクロンの範囲である油中水型ミクロエ
マルション組成物が開示されている。ギー(Gee) の米国
特許第４，６２０，８７８号には、Ｓｉ−Ｃ結合または
Ｓｉ−Ｏ−Ｃ結合によってシロキサンのケイ素に結合し
ているアミノ基またはアンモニウム基のような極性の基
を少なくとも１個またはシラノール基を少なくとも１個
含有するポリオルガノシロキサンと、このポリオルガノ
シロキサンに不溶な少なくとも１種の界面活性剤とを含
有するポリオルガノシロキサンエマルションが開示され
ている。水を加えると半透明の濃縮油が生成する。次に
この半透明の濃縮油を水に急速に分散させるとかなり小
さな粒度を有するエマルションが生成する。ギー(Gee)
の教示技術の欠点は、最終のエマルションが約５重量％
より多くのシリコーン固形分を含むことがほとんどない
ように濃縮油を非常に大量の水で希釈しなければならな
いということである。ギー(Gee) が調製したエマルショ
ンは通常平均粒度が０．１４ミクロン未満である。
【０００５】揮発性シリコーンのミクロエマルションが
業界（たとえば米国特許第４，７８２，０９５号および
同第４，８０１，４４７号）で教示されているが、これ
らのミクロエマルションでは大量の界面活性剤が必要で
ある。この従来技術で必要とされる大量の界面活性剤は
多くの用途で有害である。クロバチェック(Chrobaczek)
とチダ(Tschida) の米国特許第５，０５７，５７２号で
は、シリコーン流体、ギー(Gee) とは対称的に水溶性の
乳化剤、水および酸を合わせて５０℃に加熱するという
アミノアルキルで置換されたポリシロキサンの調製が教
示されている。プロセス工程の特別な順序、たとえば添
加の順番などの必要性はクロバチェック(Chrobaczek)に
は教示されていない。クロバチェック(Chrobaczek)の教
示によるとこの手順はアミノ含量が０．１ｍｅｑ（ミリ
当量）／ｇのシリコーン流体に適用できるとされている
が、実際には約０．１２〜０．１４ｍｅｑ／ｇの限界値
以上のアミノ含量でのみミクロエマルションが得られ
る。この限界値より低いとエマルションの粒度はそのエ
マルションが曇り、したがって本物のミクロエマルショ
ンではなくなるような粒度となる。真のミクロエマルシ
ョンは約１５０未満のＡＳＴＭ曇り価によって表わされ
る光学的透明性を多少なりとももっている。
業界（たとえば米国特許第４，７８２，０９５号および
同第４，８０１，４４７号）で教示されているが、これ
らのミクロエマルションでは大量の界面活性剤が必要で
ある。この従来技術で必要とされる大量の界面活性剤は
多くの用途で有害である。クロバチェック(Chrobaczek)
とチダ(Tschida) の米国特許第５，０５７，５７２号で
は、シリコーン流体、ギー(Gee) とは対称的に水溶性の
乳化剤、水および酸を合わせて５０℃に加熱するという
アミノアルキルで置換されたポリシロキサンの調製が教
示されている。プロセス工程の特別な順序、たとえば添
加の順番などの必要性はクロバチェック(Chrobaczek)に
は教示されていない。クロバチェック(Chrobaczek)の教
示によるとこの手順はアミノ含量が０．１ｍｅｑ（ミリ
当量）／ｇのシリコーン流体に適用できるとされている
が、実際には約０．１２〜０．１４ｍｅｑ／ｇの限界値
以上のアミノ含量でのみミクロエマルションが得られ
る。この限界値より低いとエマルションの粒度はそのエ
マルションが曇り、したがって本物のミクロエマルショ
ンではなくなるような粒度となる。真のミクロエマルシ
ョンは約１５０未満のＡＳＴＭ曇り価によって表わされ
る光学的透明性を多少なりとももっている。
【０００６】ブレンマン(Breneman)らの米国特許第５，
２３４，４９５号では、オルガノ変性ポリシロキサン、
たとえばアミノ官能性ポリシロキサン、オルガノ変性ポ
リシロキサン乳化剤、水およびアルカリ金属塩をブレン
ドする方法によってミクロエマルションを調製すること
が教示されている。このようなブレンドを混合物の曇り
点以上に加熱すると同時に混合物を高剪断混合すると、
冷却したときにミクロエマルションを形成することがで
きる液相が生ずる。
２３４，４９５号では、オルガノ変性ポリシロキサン、
たとえばアミノ官能性ポリシロキサン、オルガノ変性ポ
リシロキサン乳化剤、水およびアルカリ金属塩をブレン
ドする方法によってミクロエマルションを調製すること
が教示されている。このようなブレンドを混合物の曇り
点以上に加熱すると同時に混合物を高剪断混合すると、
冷却したときにミクロエマルションを形成することがで
きる液相が生ずる。
【０００７】アミノ官能性シリコーン、特に高粘度アミ
ノ官能性シリコーン流体またはガムのミクロエマルショ
ンをパーソナルケア製品配合に用いると有益な結果が得
られる。さらに、ＭＱ樹脂はパーソナルケア製品に望ま
しい特性を付与する。また、ＭＱ樹脂をパーソナルケア
製品に配合する方法およびＭＱ樹脂のミクロエマルショ
ンを調製する方法が望まれている。小さい平均粒度のミ
クロエマルションを調製するための代替法または改良法
を提供することが相変わらず望まれている。
ノ官能性シリコーン流体またはガムのミクロエマルショ
ンをパーソナルケア製品配合に用いると有益な結果が得
られる。さらに、ＭＱ樹脂はパーソナルケア製品に望ま
しい特性を付与する。また、ＭＱ樹脂をパーソナルケア
製品に配合する方法およびＭＱ樹脂のミクロエマルショ
ンを調製する方法が望まれている。小さい平均粒度のミ
クロエマルションを調製するための代替法または改良法
を提供することが相変わらず望まれている。
【０００８】
【発明の概要】本発明のひとつの態様は、（ａ）微細乳
化可能なアミノシリコーン流体またはガム、（ｂ）ＭＱ
（またはシロキシシリケート）樹脂またはその混合物、
（ｃ）転相温度の高い界面活性剤、および（ｄ）水を含
む透明な水中油型ミクロエマルションである。
化可能なアミノシリコーン流体またはガム、（ｂ）ＭＱ
（またはシロキシシリケート）樹脂またはその混合物、
（ｃ）転相温度の高い界面活性剤、および（ｄ）水を含
む透明な水中油型ミクロエマルションである。
【０００９】本発明の別の一面では、平均粒度が約０．
００１〜約０．０５０ミクロン、好ましくは約０．０１
０〜約０．０３０ミクロン、最も好ましくは約０．０１
０〜約０．０２５ミクロンであり、微細乳化可能な高粘
度アミノシリコーン流体またはガムと転相温度の高い少
なくとも１種の界面活性剤とを含む透明なポリオルガノ
シロキサンミクロエマルションの調製方法が提供され
る。
００１〜約０．０５０ミクロン、好ましくは約０．０１
０〜約０．０３０ミクロン、最も好ましくは約０．０１
０〜約０．０２５ミクロンであり、微細乳化可能な高粘
度アミノシリコーン流体またはガムと転相温度の高い少
なくとも１種の界面活性剤とを含む透明なポリオルガノ
シロキサンミクロエマルションの調製方法が提供され
る。
【００１０】本発明の他の局面は、ポリジメチルシロキ
サン−ＭＱ樹脂混合物のミクロエマルションおよび本発
明のミクロエマルションを含むパーソナルケア製品であ
る。
サン−ＭＱ樹脂混合物のミクロエマルションおよび本発
明のミクロエマルションを含むパーソナルケア製品であ
る。
【００１１】
【発明の詳細な記述】本発明の基礎となった発見は、官
能化されたシリコーン、たとえばアミノ官能性シリコー
ン流体またはガムがミクロエマルションを形成でき、転
相温度の高い界面活性剤とブレンドすることができるこ
と、またこのブレンドは混合物がミクロエマルションを
形成するように処理できるということである。他の樹
脂、特にＭＱ樹脂とブレンドするとアミノ官能性シリコ
ーン−ＭＱ樹脂ブレンドは微細乳化させることができる
ということが発見された。このようなミクロエマルショ
ンは通常透明または半透明である。本明細書で「透明」
とは濁りまたは曇りがないことを意味しており、ここで
曇りは、ＡＳＴＭ試験法、特に濁り懸濁標準を使用する
ＡＳＴＭ試験法Ｄ８７１によって定義されるものであ
り、本発明では曇りまたは濁りは約１５０を上限とす
る。曇り価が約５０を越えると本発明のミクロエマルシ
ョンは透明から次第に半透明へと変化し始める。本発明
のミクロエマルションの曇り価は０から約１５０までの
範囲であり、約０から約８０までが好ましく、０から約
５０までが最も好ましい。このＡＳＴＭ試験法Ｄ８７１
で使用する濁り懸濁標準は米国ニューヨーク州ガーデン
シティー(Garden City) のヘリゲ社(Hellige Incorpora
ted)から入手可能である。純粋な蒸留水は曇りスケール
が０である。
能化されたシリコーン、たとえばアミノ官能性シリコー
ン流体またはガムがミクロエマルションを形成でき、転
相温度の高い界面活性剤とブレンドすることができるこ
と、またこのブレンドは混合物がミクロエマルションを
形成するように処理できるということである。他の樹
脂、特にＭＱ樹脂とブレンドするとアミノ官能性シリコ
ーン−ＭＱ樹脂ブレンドは微細乳化させることができる
ということが発見された。このようなミクロエマルショ
ンは通常透明または半透明である。本明細書で「透明」
とは濁りまたは曇りがないことを意味しており、ここで
曇りは、ＡＳＴＭ試験法、特に濁り懸濁標準を使用する
ＡＳＴＭ試験法Ｄ８７１によって定義されるものであ
り、本発明では曇りまたは濁りは約１５０を上限とす
る。曇り価が約５０を越えると本発明のミクロエマルシ
ョンは透明から次第に半透明へと変化し始める。本発明
のミクロエマルションの曇り価は０から約１５０までの
範囲であり、約０から約８０までが好ましく、０から約
５０までが最も好ましい。このＡＳＴＭ試験法Ｄ８７１
で使用する濁り懸濁標準は米国ニューヨーク州ガーデン
シティー(Garden City) のヘリゲ社(Hellige Incorpora
ted)から入手可能である。純粋な蒸留水は曇りスケール
が０である。
【００１２】本発明の方法によって調製されるポリオル
ガノシロキサンミクロエマルションの平均粒度は約０．
００５〜約０．０５０ミクロンであり、約０．０１０〜
約０．０３０ミクロンが好ましく、約０．０１０〜約
０．０２５ミクロンが最も好ましい。一般に曇りと平均
粒度とは互いに関連しているが、いずれもエマルション
の主要な３つの成分、すなわちシリコーン油またはその
混合物、乳化剤および水の相対的な量によって影響を受
ける。したがって、油と水の比が一定のとき曇りと平均
粒度は関連しているであろうが、他の要件が特定されな
い限りミクロエマルション中の平均粒度の指標として曇
り自体が必要充分条件となることはない。
ガノシロキサンミクロエマルションの平均粒度は約０．
００５〜約０．０５０ミクロンであり、約０．０１０〜
約０．０３０ミクロンが好ましく、約０．０１０〜約
０．０２５ミクロンが最も好ましい。一般に曇りと平均
粒度とは互いに関連しているが、いずれもエマルション
の主要な３つの成分、すなわちシリコーン油またはその
混合物、乳化剤および水の相対的な量によって影響を受
ける。したがって、油と水の比が一定のとき曇りと平均
粒度は関連しているであろうが、他の要件が特定されな
い限りミクロエマルション中の平均粒度の指標として曇
り自体が必要充分条件となることはない。
【００１３】本明細書中で「微細乳化可能」という用語
は、エマルションの平均粒度が０．０００１〜約０．０
５０ミクロンの範囲であるようなミクロエマルションを
形成することができるということを意味している。「微
細乳化可能なシリコーン」とは、前記定義のミクロエマ
ルションを形成することができるシリコーンまたはシリ
コーンの混合物を意味している。
は、エマルションの平均粒度が０．０００１〜約０．０
５０ミクロンの範囲であるようなミクロエマルションを
形成することができるということを意味している。「微
細乳化可能なシリコーン」とは、前記定義のミクロエマ
ルションを形成することができるシリコーンまたはシリ
コーンの混合物を意味している。
【００１４】転相温度とは、所与の界面活性剤が、同時
に存在する親油相と親水相とに等しく可溶である温度で
ある。一般に考えられるかまたは使用する親水相は水で
ある。転相温度においては界面活性剤、親水相および親
油相が熱力学的に最低の自由エネルギー状態にある。こ
の熱力学状態は、混合物を乳化したとき形成されるエマ
ルションの粒度が最小であることが特徴である。すなわ
ち、転相温度は所与の成分組成に対して特異的である傾
向がある。転相温度は組成によって変化するが、２つの
液相のうちのひとつ、たとえば水が一定に保たれている
場合、所与の界面活性剤、水、およびこの水と不混和性
の各種親油相を用いた一連の混合物の転相温度はずっと
狭い温度範囲で変化する傾向がある。
に存在する親油相と親水相とに等しく可溶である温度で
ある。一般に考えられるかまたは使用する親水相は水で
ある。転相温度においては界面活性剤、親水相および親
油相が熱力学的に最低の自由エネルギー状態にある。こ
の熱力学状態は、混合物を乳化したとき形成されるエマ
ルションの粒度が最小であることが特徴である。すなわ
ち、転相温度は所与の成分組成に対して特異的である傾
向がある。転相温度は組成によって変化するが、２つの
液相のうちのひとつ、たとえば水が一定に保たれている
場合、所与の界面活性剤、水、およびこの水と不混和性
の各種親油相を用いた一連の混合物の転相温度はずっと
狭い温度範囲で変化する傾向がある。
【００１５】本発明のひとつの態様において油‐樹脂‐
界面活性剤混合物を調製するには以下のようにする。 （１）最終ミクロエマルション組成物の１００部に付き
１〜４０部、好ましくは５〜４０部、最も好ましくは１
０〜３０部の範囲の量のポリオルガノシロキサンをブレ
ンドする。このポリオルガノシロキサンＡ（１）は微細
乳化可能であり、場合によってはアミノ含量が約０．１
０〜約３．０ミリ当量／ｇであり、次式のシリコーン１
種以上を含んでいる。
界面活性剤混合物を調製するには以下のようにする。 （１）最終ミクロエマルション組成物の１００部に付き
１〜４０部、好ましくは５〜４０部、最も好ましくは１
０〜３０部の範囲の量のポリオルガノシロキサンをブレ
ンドする。このポリオルガノシロキサンＡ（１）は微細
乳化可能であり、場合によってはアミノ含量が約０．１
０〜約３．０ミリ当量／ｇであり、次式のシリコーン１
種以上を含んでいる。
【００１６】Ｍ（Ｒa Ｑb ＳｉＯ(4-a-b)/2 ）x （Ｒc
ＳｉＯ(4-c)/2 ）y Ｍ ここで式中、Ｒは１〜約６個の炭素原子を有する炭化水
素または炭化水素基であり、Ｑは次の一般式を有する極
性基である。 −Ｒ1 ＨＺ ただし、Ｒ1 は水素と基Ｚに結合された二価の連結基で
あって、炭素原子および水素原子からなるか、または炭
素原子、水素原子および酸素原子からなるか、または炭
素原子、水素原子および窒素原子からなり、Ｚは少なく
とも１個のアミノ官能基を含有する有機アミノ官能性の
基である。また、上記式中の「ａ」は約０から約２まで
の範囲であり、「ｂ」は約１から約３までの範囲であ
り、ただし「ａ」＋「ｂ」は３以下であり、「ｃ」は約
１から約３までの範囲の数であり、ｘは１から約２，０
００まで、好ましくは約３から約５０まで、最も好まし
くは約３から約２５までの範囲の数であり、ｙは約２０
から約１０，０００まで、好ましくは約１２５から約１
０，０００まで、最も好ましくは約１５０から約１，０
００までの範囲の数であり、Ｍは業界で公知の任意適切
なシリコーン末端停止基、好ましくはトリメチルシロキ
シである。Ｒによって表わされる基の非限定例として
は、アルキル基（たとえばメチル、エチル、プロピル、
イソプロピル、ブチル、イソブチル、アミル、イソアミ
ル、ヘキシル、イソヘキシルなど）、アルケニル基（た
とえばビニル、ハロビニル、アルキルビニル、アリル、
ハロアリル、アルキルアリル）、シクロアルキル基（た
とえばシクロブチル、シクロヘキシルなど）、フェニル
基、ベンジル基、ハロ炭化水素基（たとえば３‐クロロ
プロピル、４‐ブロモブチル、３，３，３‐トリフルオ
ロプロピル、クロロシクロヘキシル、ブロモフェニル、
クロロフェニルなど）、およびイオウ含有基 （たとえ
ばメルカプトエチル、メルカプトプロピル、メルカプト
ヘキシル、メルカプトフェニルなど）がある。好ましい
Ｒは１〜約６個の炭素原子を含有するアルキル基であ
り、最も好ましいＲはメチルである。Ｒ1 の例として
は、メチレン、エチレン、プロピレン、ヘキサメチレ
ン、デカメチレン、−ＣＨ2 ＣＨ（ＣＨ3 ）ＣＨ2 −、
フェニレン、ナフチレン、−ＣＨ2 ＣＨ2 ＳＣＨ2 ＣＨ
2 −、−ＣＨ2ＣＨ2 ＯＣＨ2 −、−ＯＣＨ2 ＣＨ
2 −、−ＯＣＨ2 ＣＨ2 ＣＨ2 −、−ＣＨ2ＣＨ（ＣＨ
3 ）Ｃ（Ｏ）ＯＣＨ2 、−（ＣＨ2 ）3 ＣＣ（Ｏ）ＯＣ
Ｈ2 ＣＨ2 −、−Ｃ6 Ｈ4 Ｃ6 Ｈ4 −、−Ｃ6 Ｈ4 ＣＨ
2 Ｃ6 Ｈ4 −および−（ＣＨ2 ）3 Ｃ（Ｏ）ＳＣＨ2 Ｃ
Ｈ2 −がある。
ＳｉＯ(4-c)/2 ）y Ｍ ここで式中、Ｒは１〜約６個の炭素原子を有する炭化水
素または炭化水素基であり、Ｑは次の一般式を有する極
性基である。 −Ｒ1 ＨＺ ただし、Ｒ1 は水素と基Ｚに結合された二価の連結基で
あって、炭素原子および水素原子からなるか、または炭
素原子、水素原子および酸素原子からなるか、または炭
素原子、水素原子および窒素原子からなり、Ｚは少なく
とも１個のアミノ官能基を含有する有機アミノ官能性の
基である。また、上記式中の「ａ」は約０から約２まで
の範囲であり、「ｂ」は約１から約３までの範囲であ
り、ただし「ａ」＋「ｂ」は３以下であり、「ｃ」は約
１から約３までの範囲の数であり、ｘは１から約２，０
００まで、好ましくは約３から約５０まで、最も好まし
くは約３から約２５までの範囲の数であり、ｙは約２０
から約１０，０００まで、好ましくは約１２５から約１
０，０００まで、最も好ましくは約１５０から約１，０
００までの範囲の数であり、Ｍは業界で公知の任意適切
なシリコーン末端停止基、好ましくはトリメチルシロキ
シである。Ｒによって表わされる基の非限定例として
は、アルキル基（たとえばメチル、エチル、プロピル、
イソプロピル、ブチル、イソブチル、アミル、イソアミ
ル、ヘキシル、イソヘキシルなど）、アルケニル基（た
とえばビニル、ハロビニル、アルキルビニル、アリル、
ハロアリル、アルキルアリル）、シクロアルキル基（た
とえばシクロブチル、シクロヘキシルなど）、フェニル
基、ベンジル基、ハロ炭化水素基（たとえば３‐クロロ
プロピル、４‐ブロモブチル、３，３，３‐トリフルオ
ロプロピル、クロロシクロヘキシル、ブロモフェニル、
クロロフェニルなど）、およびイオウ含有基 （たとえ
ばメルカプトエチル、メルカプトプロピル、メルカプト
ヘキシル、メルカプトフェニルなど）がある。好ましい
Ｒは１〜約６個の炭素原子を含有するアルキル基であ
り、最も好ましいＲはメチルである。Ｒ1 の例として
は、メチレン、エチレン、プロピレン、ヘキサメチレ
ン、デカメチレン、−ＣＨ2 ＣＨ（ＣＨ3 ）ＣＨ2 −、
フェニレン、ナフチレン、−ＣＨ2 ＣＨ2 ＳＣＨ2 ＣＨ
2 −、−ＣＨ2ＣＨ2 ＯＣＨ2 −、−ＯＣＨ2 ＣＨ
2 −、−ＯＣＨ2 ＣＨ2 ＣＨ2 −、−ＣＨ2ＣＨ（ＣＨ
3 ）Ｃ（Ｏ）ＯＣＨ2 、−（ＣＨ2 ）3 ＣＣ（Ｏ）ＯＣ
Ｈ2 ＣＨ2 −、−Ｃ6 Ｈ4 Ｃ6 Ｈ4 −、−Ｃ6 Ｈ4 ＣＨ
2 Ｃ6 Ｈ4 −および−（ＣＨ2 ）3 Ｃ（Ｏ）ＳＣＨ2 Ｃ
Ｈ2 −がある。
【００１７】Ｚは少なくとも１つのアミノ官能基を含有
する有機のアミノ官能性の基である。Ｚとして可能なひ
とつの式は −ＮＨ（ＣＨ2 ）z ＮＨ2 である。ただし、ｚは１以上である。Ｚとして可能なも
うひとつの式は −Ｎ（ＣＨ2 ）z （ＣＨ2 ）zzＮＨ である。ここでｚとｚｚはいずれも独立して、１以上で
ある。この構造はピペラジニルのようなジアミノ環構造
を包含する。最も好ましいＺは−ＮＨＣＨ2 ＣＨ 2 ＮＨ
2 基である。Ｚとして可能な別の式は −Ｎ（ＣＨ2 ）z （ＣＨ2 ）zzＮＸ2 または ＮＸ2 である。ここで式中のＸ2 のＸは各々が独立して、水素
および炭素原子１〜１２個のアルキル基より成る群の中
から選択され、ｚｚは０である。
する有機のアミノ官能性の基である。Ｚとして可能なひ
とつの式は −ＮＨ（ＣＨ2 ）z ＮＨ2 である。ただし、ｚは１以上である。Ｚとして可能なも
うひとつの式は −Ｎ（ＣＨ2 ）z （ＣＨ2 ）zzＮＨ である。ここでｚとｚｚはいずれも独立して、１以上で
ある。この構造はピペラジニルのようなジアミノ環構造
を包含する。最も好ましいＺは−ＮＨＣＨ2 ＣＨ 2 ＮＨ
2 基である。Ｚとして可能な別の式は −Ｎ（ＣＨ2 ）z （ＣＨ2 ）zzＮＸ2 または ＮＸ2 である。ここで式中のＸ2 のＸは各々が独立して、水素
および炭素原子１〜１２個のアルキル基より成る群の中
から選択され、ｚｚは０である。
【００１８】Ｑは式−ＣＨ2 ＣＨ2 ＣＨ2 ＮＨＣＨ2 Ｃ
Ｈ2 ＮＨ2 を有するアミン官能性の極性基が最も好まし
い。前記式で「ａ」は約０から約２までの範囲の値であ
り、「ｂ」は約１から約３までの範囲の値であり、
「ａ」＋「ｂ」は３以下であり、「ｃ」は約１から約３
までの範囲の数である。Ｒa Ｑb ＳｉＯ(4-a-b)/2 単位
とＲc ＳｉＯ(4-c)/2 単位のモル比は約１：２から約
１：６５までの範囲であり、約１：５から約１：６５ま
でが好ましく、約１：１５から約１：２０までが最も好
ましい。上記式のシリコーンを１種以上使用する場合、
上記式中の各種置換基はシリコーン混合物を含むさまざ
まなシリコーン成分のうちで異なっていてもよい。
Ｈ2 ＮＨ2 を有するアミン官能性の極性基が最も好まし
い。前記式で「ａ」は約０から約２までの範囲の値であ
り、「ｂ」は約１から約３までの範囲の値であり、
「ａ」＋「ｂ」は３以下であり、「ｃ」は約１から約３
までの範囲の数である。Ｒa Ｑb ＳｉＯ(4-a-b)/2 単位
とＲc ＳｉＯ(4-c)/2 単位のモル比は約１：２から約
１：６５までの範囲であり、約１：５から約１：６５ま
でが好ましく、約１：１５から約１：２０までが最も好
ましい。上記式のシリコーンを１種以上使用する場合、
上記式中の各種置換基はシリコーン混合物を含むさまざ
まなシリコーン成分のうちで異なっていてもよい。
【００１９】本発明で使用するアミノ官能性シリコーン
ガムまたは流体Ａ（１）は次式を有するものが好まし
い。
ガムまたは流体Ａ（１）は次式を有するものが好まし
い。
【００２０】
【化４】
【００２１】ここで、ｘは約１から約２，０００まで、
好ましくは約３から約５０まで、最も好ましくは約３か
ら約２５までの範囲の数であり、ｙは約２０から約１
０，０００まで、好ましくは約１２５から約１０，００
０まで、最も好ましくは約１５０から約１，０００まで
の範囲の数である。このアミノ官能性シリコーン流体ま
たはガムの粘度は２５℃で１００から１０，０００，０
００センチストークスまでの範囲であり、２００から２
０，０００センチストークスまでの範囲の粘度が好まし
く、５００から５，０００センチストークスまでの範囲
の粘度が最も好ましい。
好ましくは約３から約５０まで、最も好ましくは約３か
ら約２５までの範囲の数であり、ｙは約２０から約１
０，０００まで、好ましくは約１２５から約１０，００
０まで、最も好ましくは約１５０から約１，０００まで
の範囲の数である。このアミノ官能性シリコーン流体ま
たはガムの粘度は２５℃で１００から１０，０００，０
００センチストークスまでの範囲であり、２００から２
０，０００センチストークスまでの範囲の粘度が好まし
く、５００から５，０００センチストークスまでの範囲
の粘度が最も好ましい。
【００２２】（２）さらに、最終のミクロエマルション
組成物の１００部に付き１０〜３０部の範囲の量のＭＱ
樹脂Ａ（２）をブレンドする。このＭＱ樹脂は次の一般
式（１）をもっている。
組成物の１００部に付き１０〜３０部の範囲の量のＭＱ
樹脂Ａ（２）をブレンドする。このＭＱ樹脂は次の一般
式（１）をもっている。
【００２３】
【化５】
【００２４】ここで、Ｒ1 とＲ2 はいずれも１〜１２個
の炭素原子を有するアルキル基でよく、Ｍ1 とＭ2 はい
ずれも独立して、フェニル、フェネチル、ポリエーテ
ル、水素、または炭素原子１〜２３個のアルキルの任意
の組み合わせでよく、ただし、添字ｊ、ｋ、ｌは次の関
係を満たす。 ０．５≦（ｊ＋ｋ）／ｌ≦４．０ （２） このＭＱ樹脂はそれ自体、ある範囲の分子量を有する例
示した化合物種が分布して構成されるポリマーである。
ＭＱ樹脂は特定の場合としてｌの値を１に設定すること
で定義することができる。すなわち、ｌ＝１のとき、ｊ
は０〜４の範囲であり、ｋは０〜４の範囲である。化学
量論的制限のためｌ＝１のときｊ＋ｋ＝４である。ま
た、（ｊ＋ｋ）／ｌの比が約２に等しいことも好まし
い。式（２）の関係はさらに、ｊ＋ｋが少なくとも１で
なければならないという制限を受ける。好ましい樹脂は
Ｒ1 ＝ＣＨ3 のとき添字ｊ、ｋ、ｌの次の値、すなわち
ｊ＝２、ｋ＝０、ｌ＝１によって満足される。
の炭素原子を有するアルキル基でよく、Ｍ1 とＭ2 はい
ずれも独立して、フェニル、フェネチル、ポリエーテ
ル、水素、または炭素原子１〜２３個のアルキルの任意
の組み合わせでよく、ただし、添字ｊ、ｋ、ｌは次の関
係を満たす。 ０．５≦（ｊ＋ｋ）／ｌ≦４．０ （２） このＭＱ樹脂はそれ自体、ある範囲の分子量を有する例
示した化合物種が分布して構成されるポリマーである。
ＭＱ樹脂は特定の場合としてｌの値を１に設定すること
で定義することができる。すなわち、ｌ＝１のとき、ｊ
は０〜４の範囲であり、ｋは０〜４の範囲である。化学
量論的制限のためｌ＝１のときｊ＋ｋ＝４である。ま
た、（ｊ＋ｋ）／ｌの比が約２に等しいことも好まし
い。式（２）の関係はさらに、ｊ＋ｋが少なくとも１で
なければならないという制限を受ける。好ましい樹脂は
Ｒ1 ＝ＣＨ3 のとき添字ｊ、ｋ、ｌの次の値、すなわち
ｊ＝２、ｋ＝０、ｌ＝１によって満足される。
【００２５】Ｍ1 および／またはＭ2 がポリエーテルで
ある場合ポリエーテルは次の一般式をもっている。 Ｈ2 Ｃ＝Ｃ−ＣＲ3 −（Ｏ−ＣＨＲ4 −ＣＨ2 ）u −
（ＯＣＨ2 ＣＨ2 ）v −ＯＲ5 ここで、Ｒ3 は−（ＣＨ2 ）n −（ｎは１から約２０ま
での範囲）であり、Ｒ4は炭素１〜２０個のアルキル基
であり、Ｒ5 はＨ、−ＣＨ3 および−Ｃ（Ｏ）ＣＨ3 よ
り成る群の中から選択され、ｕとｖは０から２０までの
範囲の整数であり、ただしｕ＋ｖ≧１である。本発明の
ミクロエマルション組成物、本発明のミクロエマルショ
ンの製法および本発明のミクロエマルションを利用する
化粧品配合物に使用するＭＱ樹脂の粘度は２５℃で５０
から５，０００センチストークスまで、好ましくは５０
から３，０００センチストークスまで、最も好ましくは
１００から２，０００センチストークスまでの範囲であ
ることに注意されたい。
ある場合ポリエーテルは次の一般式をもっている。 Ｈ2 Ｃ＝Ｃ−ＣＲ3 −（Ｏ−ＣＨＲ4 −ＣＨ2 ）u −
（ＯＣＨ2 ＣＨ2 ）v −ＯＲ5 ここで、Ｒ3 は−（ＣＨ2 ）n −（ｎは１から約２０ま
での範囲）であり、Ｒ4は炭素１〜２０個のアルキル基
であり、Ｒ5 はＨ、−ＣＨ3 および−Ｃ（Ｏ）ＣＨ3 よ
り成る群の中から選択され、ｕとｖは０から２０までの
範囲の整数であり、ただしｕ＋ｖ≧１である。本発明の
ミクロエマルション組成物、本発明のミクロエマルショ
ンの製法および本発明のミクロエマルションを利用する
化粧品配合物に使用するＭＱ樹脂の粘度は２５℃で５０
から５，０００センチストークスまで、好ましくは５０
から３，０００センチストークスまで、最も好ましくは
１００から２，０００センチストークスまでの範囲であ
ることに注意されたい。
【００２６】（３）工程（１）と（２）で得られたシリ
コーンブレンドに、最終ミクロエマルション組成物１０
０部に付き約１〜３０部の界面活性剤Ａ（４）を少なく
とも１種加える。ここで、界面活性剤の少なくとも１種
は転相温度が高く、その転相温度は一般に約４５〜約９
５℃の範囲である。 （４）シリコーンと界面活性剤のブレンドを撹拌しなが
ら約４５〜約９５℃の範囲の温度に加熱する。この温度
は界面活性剤の転相温度より低くする。
コーンブレンドに、最終ミクロエマルション組成物１０
０部に付き約１〜３０部の界面活性剤Ａ（４）を少なく
とも１種加える。ここで、界面活性剤の少なくとも１種
は転相温度が高く、その転相温度は一般に約４５〜約９
５℃の範囲である。 （４）シリコーンと界面活性剤のブレンドを撹拌しなが
ら約４５〜約９５℃の範囲の温度に加熱する。この温度
は界面活性剤の転相温度より低くする。
【００２７】（５）水（水Ｉとする）をパートＩで使用
したシリコーンの重量に等しい重量だけゆっくり加え
る。 （６）ミクロエマルションの最終ｐＨを約４〜７とする
量の酸を加える。工程（５）と（６）は水と適切な酸を
別々に添加するかまたは適切な酸の水溶液を添加するこ
とによって同時に実施するのが好ましい。好ましい酸は
酢酸であるが、ＨＣｌ、次亜リン酸、乳酸、プロピオン
酸、グリコール酸、ギ酸および硝酸のような他の酸も使
用できる。
したシリコーンの重量に等しい重量だけゆっくり加え
る。 （６）ミクロエマルションの最終ｐＨを約４〜７とする
量の酸を加える。工程（５）と（６）は水と適切な酸を
別々に添加するかまたは適切な酸の水溶液を添加するこ
とによって同時に実施するのが好ましい。好ましい酸は
酢酸であるが、ＨＣｌ、次亜リン酸、乳酸、プロピオン
酸、グリコール酸、ギ酸および硝酸のような他の酸も使
用できる。
【００２８】（７）水（水IIとする）を４０〜約９０部
の範囲の量だけ加える。この水IIの温度は酸性化したエ
マルションの温度より０〜約９５℃低い範囲であり、こ
の冷水の添加により前記ミクロエマルションの温度は急
冷されることになる。さらに、水IIは最終エマルション
の安定性を改良するためにポリビニルアルコール、ヒド
ロキシメチルセルロースなどのような高分子量のポリマ
ーを含んでいてもよい。
の範囲の量だけ加える。この水IIの温度は酸性化したエ
マルションの温度より０〜約９５℃低い範囲であり、こ
の冷水の添加により前記ミクロエマルションの温度は急
冷されることになる。さらに、水IIは最終エマルション
の安定性を改良するためにポリビニルアルコール、ヒド
ロキシメチルセルロースなどのような高分子量のポリマ
ーを含んでいてもよい。
【００２９】Ａ（４）は少なくとも１種の界面活性剤を
含んでいる。この界面活性剤の少なくとも１種は転相温
度が５０〜約９５℃の範囲であり、この界面活性剤を以
後一次界面活性剤という。他の任意の界面活性剤は二次
界面活性剤という。界面活性剤または界面活性剤のブレ
ンドは親水性‐親油性バランス値が約１０〜約１６であ
り、約１１〜約１６が好ましく、約１２〜約１３が最も
好ましい。好ましい親水性‐親油性バランス値は微細乳
化可能なシリコーン中の揮発性シリコーンの濃度を増大
させると変わり得る。
含んでいる。この界面活性剤の少なくとも１種は転相温
度が５０〜約９５℃の範囲であり、この界面活性剤を以
後一次界面活性剤という。他の任意の界面活性剤は二次
界面活性剤という。界面活性剤または界面活性剤のブレ
ンドは親水性‐親油性バランス値が約１０〜約１６であ
り、約１１〜約１６が好ましく、約１２〜約１３が最も
好ましい。好ましい親水性‐親油性バランス値は微細乳
化可能なシリコーン中の揮発性シリコーンの濃度を増大
させると変わり得る。
【００３０】一次界面活性剤はカチオン性、アニオン
性、ノニオン性、または両性でよい。そのような界面活
性剤の例はギー(Gee) の米国特許第４，６２０，８７８
号（引用により本明細書に含まれているものとする）に
開示されている。一般に本発明で使用するにはノニオン
性の界面活性剤が好ましい。本発明で一次界面活性剤と
して有用な界面活性剤としては、９５％までのエチレン
オキサイドを有するＣ10〜Ｃ22脂肪酸のポリオキシエチ
レンソルビタンエステル、Ｃ10〜Ｃ22脂肪酸のポリオキ
シエチレンソルビトールエステル、６〜２０個の炭素原
子と９５％までのエチレンオキサイドを有する脂肪フェ
ノールのポリオキシエチレン誘導体、１０〜２２個の炭
素原子を有する脂肪アミノおよびアミドベタイン、なら
びに９５％までのエチレンオキサイドを有するＣ10〜Ｃ
22脂肪酸または脂肪アルコールのポリエチレン縮合物が
ある。
性、ノニオン性、または両性でよい。そのような界面活
性剤の例はギー(Gee) の米国特許第４，６２０，８７８
号（引用により本明細書に含まれているものとする）に
開示されている。一般に本発明で使用するにはノニオン
性の界面活性剤が好ましい。本発明で一次界面活性剤と
して有用な界面活性剤としては、９５％までのエチレン
オキサイドを有するＣ10〜Ｃ22脂肪酸のポリオキシエチ
レンソルビタンエステル、Ｃ10〜Ｃ22脂肪酸のポリオキ
シエチレンソルビトールエステル、６〜２０個の炭素原
子と９５％までのエチレンオキサイドを有する脂肪フェ
ノールのポリオキシエチレン誘導体、１０〜２２個の炭
素原子を有する脂肪アミノおよびアミドベタイン、なら
びに９５％までのエチレンオキサイドを有するＣ10〜Ｃ
22脂肪酸または脂肪アルコールのポリエチレン縮合物が
ある。
【００３１】本発明の実施に好ましい一次界面活性剤と
しては、アルキルフェノキシポリエトキシエタノール
［これはいろいろな量のエチレンオキサイド単位を有す
るノニオン性界面活性剤であり、ユニオン・カーバイド
社(Union Carbide Corporation) からトリトン(TRITON)
という登録商標で入手可能］、トリメチルノニルポリエ
チレングリコールエーテルおよび線状でも分枝でもよい
が好ましくは分枝であり１１〜１５個の炭素原子を含有
するアルコールのポリエチレングリコールエーテル［ユ
ニオン・カーバイド社(Union Carbide Corporation) か
らタージトール(TERGITOL)という登録商標で入手可
能］、ノニオン性のエトキシル化トリデシルエーテル
［エメリー・インダストリーズ(Emery Industries)から
トライコール(TRYCOL)という登録商標で入手可能］があ
るがこれらに限定されることはない。
しては、アルキルフェノキシポリエトキシエタノール
［これはいろいろな量のエチレンオキサイド単位を有す
るノニオン性界面活性剤であり、ユニオン・カーバイド
社(Union Carbide Corporation) からトリトン(TRITON)
という登録商標で入手可能］、トリメチルノニルポリエ
チレングリコールエーテルおよび線状でも分枝でもよい
が好ましくは分枝であり１１〜１５個の炭素原子を含有
するアルコールのポリエチレングリコールエーテル［ユ
ニオン・カーバイド社(Union Carbide Corporation) か
らタージトール(TERGITOL)という登録商標で入手可
能］、ノニオン性のエトキシル化トリデシルエーテル
［エメリー・インダストリーズ(Emery Industries)から
トライコール(TRYCOL)という登録商標で入手可能］があ
るがこれらに限定されることはない。
【００３２】本発明の一次界面活性剤として使用するの
に好ましい界面活性剤は、トリメチルノニルポリエチレ
ングリコールエーテルおよび線状でも分枝でもよいが好
ましくは分枝であり１１〜１５個の炭素原子を含有する
アルコールのポリエチレングリコールエーテルであり、
ユニオン・カーバイド社(Union Carbide Corporation)
からタージトール(TERGITOL)という登録商標で入手可能
である。本発明の一次界面活性剤として好ましい界面活
性剤はトリメチルノニルポリエチレングリコールエーテ
ルである。最も好ましい一次界面活性剤は２，６，８‐
トリメチル‐４‐ノニルオキシポリエチレンオキサイド
［タージトール(TERGITOL)（登録商標）ＴＭＮ−６］で
ある。
に好ましい界面活性剤は、トリメチルノニルポリエチレ
ングリコールエーテルおよび線状でも分枝でもよいが好
ましくは分枝であり１１〜１５個の炭素原子を含有する
アルコールのポリエチレングリコールエーテルであり、
ユニオン・カーバイド社(Union Carbide Corporation)
からタージトール(TERGITOL)という登録商標で入手可能
である。本発明の一次界面活性剤として好ましい界面活
性剤はトリメチルノニルポリエチレングリコールエーテ
ルである。最も好ましい一次界面活性剤は２，６，８‐
トリメチル‐４‐ノニルオキシポリエチレンオキサイド
［タージトール(TERGITOL)（登録商標）ＴＭＮ−６］で
ある。
【００３３】任意の二次界面活性剤はアニオン性、カチ
オン性、ノニオン性または両性でよく、Ａ（１）の好ま
しいアミノ官能性シリコーンに可溶性でも不溶性でもよ
い。ノニオン性の界面活性剤が好ましい。アミノ官能性
シリコーンに可溶な界面活性剤の非限定例としてはアル
キルフェノールエトキシレートがある。特に好ましい任
意の二次界面活性剤はトリトン(TRITON)Χ−４０５（登
録商標）である。
オン性、ノニオン性または両性でよく、Ａ（１）の好ま
しいアミノ官能性シリコーンに可溶性でも不溶性でもよ
い。ノニオン性の界面活性剤が好ましい。アミノ官能性
シリコーンに可溶な界面活性剤の非限定例としてはアル
キルフェノールエトキシレートがある。特に好ましい任
意の二次界面活性剤はトリトン(TRITON)Χ−４０５（登
録商標）である。
【００３４】また、本発明で任意に使用する二次界面活
性剤はＡ（１）のシリコーンに不溶であるのも好まし
い。本発明で二次界面活性剤として使用するのに好まし
い界面活性剤はアルキルフェノキシポリエトキシエタノ
ールである。Ａ（４）の量は最終のミクロエマルション
組成物の１００重量部当たり約１〜約３０重量部、好ま
しくは約１〜約２０重量部、最も好ましくは約５〜約１
５重量部の範囲である。
性剤はＡ（１）のシリコーンに不溶であるのも好まし
い。本発明で二次界面活性剤として使用するのに好まし
い界面活性剤はアルキルフェノキシポリエトキシエタノ
ールである。Ａ（４）の量は最終のミクロエマルション
組成物の１００重量部当たり約１〜約３０重量部、好ま
しくは約１〜約２０重量部、最も好ましくは約５〜約１
５重量部の範囲である。
【００３５】シリコーン、界面活性剤および水のブレン
ドをホモジナイザーその他の適切な混合装置で均質化す
る。この工程で均質な混合物またはエマルションを形成
するのに必要な時間は混合装置パラメーターに依存し、
過度の実験をすることなく当業者が決定することができ
る。本発明のミクロエマルションを形成するためには通
常、常圧または反応媒質が加圧される条件下での高剪断
混合は必要ではない。ブレンドは転相温度の高い界面活
性剤を含有しているので、ミクロエマルションが形成さ
れる温度は注意深く調節しなければならない。したがっ
て、水Ｉを添加する工程は４５〜９５℃の温度範囲、好
ましくは５５〜９０℃の温度範囲、最も好ましくは６５
〜８５℃の温度範囲で実施する。
ドをホモジナイザーその他の適切な混合装置で均質化す
る。この工程で均質な混合物またはエマルションを形成
するのに必要な時間は混合装置パラメーターに依存し、
過度の実験をすることなく当業者が決定することができ
る。本発明のミクロエマルションを形成するためには通
常、常圧または反応媒質が加圧される条件下での高剪断
混合は必要ではない。ブレンドは転相温度の高い界面活
性剤を含有しているので、ミクロエマルションが形成さ
れる温度は注意深く調節しなければならない。したがっ
て、水Ｉを添加する工程は４５〜９５℃の温度範囲、好
ましくは５５〜９０℃の温度範囲、最も好ましくは６５
〜８５℃の温度範囲で実施する。
【００３６】工程（６）ではミクロエマルションを酸性
化してエマルションのｐＨを４〜７、好ましくは５〜
６．５、最も好ましくは５．５〜６．５の範囲内にす
る。この工程は工程（５）と組み合わせると特に有効で
ある。反応媒質のｐＨを変えるには、反応媒質中に存在
するアミノ官能性シリコーンまたはシリコーンの量を考
慮する必要がある。そのようなｐＨ値を得るのに必要と
される酸の量は、アミノ官能性シリコーンまたはシリコ
ーン流体Ａ（１）の量およびアミノ官能性シリコーン流
体のアミノ含量に依存する。たとえば、アミノ官能性シ
リコーン流体のアミノ含量が０．６ミリ当量／ｇである
とき、ｐＨを所望の範囲内にするのに充分な酸の量はア
ミノ官能性シリコーン流体の１００重量部に付き約２．
５重量部である。アミノ官能性シリコーン流体が３．０
ミリ当量／ｇのアミノ含量をもっている場合、酸の重量
は流体１００重量部に付き約１．２５重量部である。所
与のｐＨを達成するのに必要な酸の重量はｐＨを制御す
るのに選択した酸の分子量または当量に依存して変化し
得るが、ｐＨを所望の値に調節することが酸添加の主た
る目的である。さらに、酸の添加は水Ｉの添加と同時で
なければならないことが判明している。
化してエマルションのｐＨを４〜７、好ましくは５〜
６．５、最も好ましくは５．５〜６．５の範囲内にす
る。この工程は工程（５）と組み合わせると特に有効で
ある。反応媒質のｐＨを変えるには、反応媒質中に存在
するアミノ官能性シリコーンまたはシリコーンの量を考
慮する必要がある。そのようなｐＨ値を得るのに必要と
される酸の量は、アミノ官能性シリコーンまたはシリコ
ーン流体Ａ（１）の量およびアミノ官能性シリコーン流
体のアミノ含量に依存する。たとえば、アミノ官能性シ
リコーン流体のアミノ含量が０．６ミリ当量／ｇである
とき、ｐＨを所望の範囲内にするのに充分な酸の量はア
ミノ官能性シリコーン流体の１００重量部に付き約２．
５重量部である。アミノ官能性シリコーン流体が３．０
ミリ当量／ｇのアミノ含量をもっている場合、酸の重量
は流体１００重量部に付き約１．２５重量部である。所
与のｐＨを達成するのに必要な酸の重量はｐＨを制御す
るのに選択した酸の分子量または当量に依存して変化し
得るが、ｐＨを所望の値に調節することが酸添加の主た
る目的である。さらに、酸の添加は水Ｉの添加と同時で
なければならないことが判明している。
【００３７】本発明のアミノ官能性シリコーンミクロエ
マルションは、ヘアコンディショナー、いわゆるツーイ
ン−ワン(2-in-1)シャンプー、およびスタイリングゲル
ムースなどのような髪固定用配合物のような各種パーソ
ナルケア製品用途で有用である。パーソナルケア用途の
目的のコンディショナー配合物は通常、約１〜約２０重
量％、好ましくは約５〜約１０重量％、最も好ましくは
約６〜約７重量％の範囲のアミノ官能性シリコーンミク
ロエマルション含量を有する。パーソナルケア用途の目
的のツーイン−ワンシャンプー配合物は通常、アミノ官
能性シリコーンミクロエマルション含量が約０．５〜約
１０重量％、好ましくは約１〜約５重量％、最も好まし
くは約３〜約４重量％の範囲である。パーソナルケア用
途の目的の固定用配合物は通常、アミノ官能性シリコー
ンミクロエマルション含量が約０．５〜約１０重量％、
好ましくは約２〜約６重量％、最も好ましくは約３〜約
５重量％の範囲である。本発明の方法によって調製され
るミクロエマルションを利用するパーソナルケア製品は
通常曇り価が約１００より低い。以上本明細書で使用し
た重量％の範囲はパーソナルケア製品の一成分としての
最終ミクロエマルションに対する重量％範囲である。す
なわち、本発明の方法によって調製されるミクロエマル
ションのシリコーン含量は約０．５〜約２５重量％で変
化し、これはこのミクロエマルションをパーソナルケア
製品中に配合したときパーソナルケア製品の最終組成の
％として約０．１〜約７重量％で変化する。さらに、本
発明のミクロエマルションは織物処理製品またはスキン
ケア配合物、たとえば着色化粧品に配合できる。
マルションは、ヘアコンディショナー、いわゆるツーイ
ン−ワン(2-in-1)シャンプー、およびスタイリングゲル
ムースなどのような髪固定用配合物のような各種パーソ
ナルケア製品用途で有用である。パーソナルケア用途の
目的のコンディショナー配合物は通常、約１〜約２０重
量％、好ましくは約５〜約１０重量％、最も好ましくは
約６〜約７重量％の範囲のアミノ官能性シリコーンミク
ロエマルション含量を有する。パーソナルケア用途の目
的のツーイン−ワンシャンプー配合物は通常、アミノ官
能性シリコーンミクロエマルション含量が約０．５〜約
１０重量％、好ましくは約１〜約５重量％、最も好まし
くは約３〜約４重量％の範囲である。パーソナルケア用
途の目的の固定用配合物は通常、アミノ官能性シリコー
ンミクロエマルション含量が約０．５〜約１０重量％、
好ましくは約２〜約６重量％、最も好ましくは約３〜約
５重量％の範囲である。本発明の方法によって調製され
るミクロエマルションを利用するパーソナルケア製品は
通常曇り価が約１００より低い。以上本明細書で使用し
た重量％の範囲はパーソナルケア製品の一成分としての
最終ミクロエマルションに対する重量％範囲である。す
なわち、本発明の方法によって調製されるミクロエマル
ションのシリコーン含量は約０．５〜約２５重量％で変
化し、これはこのミクロエマルションをパーソナルケア
製品中に配合したときパーソナルケア製品の最終組成の
％として約０．１〜約７重量％で変化する。さらに、本
発明のミクロエマルションは織物処理製品またはスキン
ケア配合物、たとえば着色化粧品に配合できる。
【００３８】ここで引用した米国特許はすべて引用した
ことにより本明細書に含まれているものとする。
ことにより本明細書に含まれているものとする。
【００３９】
【実施例の記載】実 験 発明の詳細な説明の欄に概略を記載した手順を利用して
以下の非限定実施例、すなわち本発明のミクロエマルシ
ョンを例示する実施例１〜２４の組成物を調製した。こ
れらのミクロエマルションをパーソナルケア製品に使用
する例も示す。実施例３９〜４３はパーソナルケア配合
物の例示である。
以下の非限定実施例、すなわち本発明のミクロエマルシ
ョンを例示する実施例１〜２４の組成物を調製した。こ
れらのミクロエマルションをパーソナルケア製品に使用
する例も示す。実施例３９〜４３はパーソナルケア配合
物の例示である。
【００４０】実施例１ ７０℃に温めながら、アミノ官能性シリコーン［線状、
トリメチルシリルで末端停止、−（ＣＨ2 ）3 −ＮＨ−
ＣＨ2 −ＣＨ2 −ＮＨ2 、粘度１５０〜４００センチス
トークス、アミン含量０．１２ｍｅｑ／ｇ］１６部をタ
ージトール(TERGITOL)ＴＭＮ−６（８部）と混合した。
次に水Ｉ（１６部）を７０℃で滴下して加えた。水の添
加完了後酢酸を１部加えた。混合物は増粘し半透明にな
った。次に水II（５８部）をよく掻き混ぜながら素早く
加えた。冷却したところ、ＡＳＴＭ曇り価が約４０のミ
クロエマルションが得られた。
トリメチルシリルで末端停止、−（ＣＨ2 ）3 −ＮＨ−
ＣＨ2 −ＣＨ2 −ＮＨ2 、粘度１５０〜４００センチス
トークス、アミン含量０．１２ｍｅｑ／ｇ］１６部をタ
ージトール(TERGITOL)ＴＭＮ−６（８部）と混合した。
次に水Ｉ（１６部）を７０℃で滴下して加えた。水の添
加完了後酢酸を１部加えた。混合物は増粘し半透明にな
った。次に水II（５８部）をよく掻き混ぜながら素早く
加えた。冷却したところ、ＡＳＴＭ曇り価が約４０のミ
クロエマルションが得られた。
【００４１】比較例１ 本例の組成物は米国特許第５，０５７，５７２号の実施
例６と同様にして調製した。７０℃に温めながら、アミ
ノ官能性シリコーン［線状、トリメチルシリルで末端停
止、−（ＣＨ2 ）3 −ＮＨ−ＣＨ2 −ＣＨ2 −ＮＨ2 、
粘度１５０〜４００センチストークス、アミン含量０．
１２ｍｅｑ／ｇ］１６部をタージトール(TERGITOL)ＴＭ
Ｎ−６（８部）および水（７４部）と混合して均一な混
合物を形成した。次に７０℃で乳酸（１部）を加えた。
冷却後ミルク状のエマルションが得られた。この調製物
の曇り価は２００より大きかった。
例６と同様にして調製した。７０℃に温めながら、アミ
ノ官能性シリコーン［線状、トリメチルシリルで末端停
止、−（ＣＨ2 ）3 −ＮＨ−ＣＨ2 −ＣＨ2 −ＮＨ2 、
粘度１５０〜４００センチストークス、アミン含量０．
１２ｍｅｑ／ｇ］１６部をタージトール(TERGITOL)ＴＭ
Ｎ−６（８部）および水（７４部）と混合して均一な混
合物を形成した。次に７０℃で乳酸（１部）を加えた。
冷却後ミルク状のエマルションが得られた。この調製物
の曇り価は２００より大きかった。
【００４２】実施例２ 本実施例は水IIをゆっくり加えたときの効果を示す。７
０℃に温めながら、アミノ官能性シリコーン［線状、ト
リメチルシリルで末端停止、−（ＣＨ2 ）3 −ＮＨ−Ｃ
Ｈ2 −ＣＨ2 −ＮＨ2 、粘度１５０〜４００センチスト
ークス、アミン含量０．１２ｍｅｑ／ｇ］２０部をター
ジトール(TERGITOL)ＴＭＮ−６（１２．５部）と混合し
た。次に水Ｉを７０℃で滴下して加えた。水の添加完了
後酢酸を０．５部加えた。混合物は増粘し半透明になっ
た。次に水II（５３部）をよく掻き混ぜながら滴下して
加えた。混合物はゆっくり増粘し、その後水の添加終了
近くなって薄くなった。冷却したところ、曇り価が約２
００のミクロエマルションが得られた。
０℃に温めながら、アミノ官能性シリコーン［線状、ト
リメチルシリルで末端停止、−（ＣＨ2 ）3 −ＮＨ−Ｃ
Ｈ2 −ＣＨ2 −ＮＨ2 、粘度１５０〜４００センチスト
ークス、アミン含量０．１２ｍｅｑ／ｇ］２０部をター
ジトール(TERGITOL)ＴＭＮ−６（１２．５部）と混合し
た。次に水Ｉを７０℃で滴下して加えた。水の添加完了
後酢酸を０．５部加えた。混合物は増粘し半透明になっ
た。次に水II（５３部）をよく掻き混ぜながら滴下して
加えた。混合物はゆっくり増粘し、その後水の添加終了
近くなって薄くなった。冷却したところ、曇り価が約２
００のミクロエマルションが得られた。
【００４３】実施例３〜７ 本実施例では、水Ｉの量の違いによる効果を示す（表示
した量はグラム）。 実施例Ｎｏ ３ ４ ５ ６ ７ 成 分 アミノ流体Ａ１ ６５ ６５ ６５ ６５ ６５ タージトールTMN-6 ４０ ４０ ４０ ４０ ４０ 水Ｉ ４０ ６５ ９０ １２０ ２２０ 酢酸 １ １ １ １ １ 水II １８０ １５５ １１３０ １００ ０ 曇り １５０ ３０ ９０ ２００＋ ２００＋ ｐＨ ５．５ ５．５ ５．５ ５．５ ｎｍ実施例８〜１２ 本実施例では、界面活性剤の量の違いによる効果を示す
（表示した量はグラム）。
した量はグラム）。 実施例Ｎｏ ３ ４ ５ ６ ７ 成 分 アミノ流体Ａ１ ６５ ６５ ６５ ６５ ６５ タージトールTMN-6 ４０ ４０ ４０ ４０ ４０ 水Ｉ ４０ ６５ ９０ １２０ ２２０ 酢酸 １ １ １ １ １ 水II １８０ １５５ １１３０ １００ ０ 曇り １５０ ３０ ９０ ２００＋ ２００＋ ｐＨ ５．５ ５．５ ５．５ ５．５ ｎｍ実施例８〜１２ 本実施例では、界面活性剤の量の違いによる効果を示す
（表示した量はグラム）。
【００４４】 実施例Ｎｏ ８ ９ １０ １１ １２ 成 分 アミノ流体Ａ１ ６５ ６５ ６５ ６５ ６５ タージトールTMN-6 ６５ ４０ ２０ ４５ ２７．５ 水Ｉ ６５ ６５ ６５ ６５ ６５ 酢酸 １ １ １ １ １ 水II １３０ １５５ １７５ １５０ １６７．５ 曇り １００ ４０ ２００ ８０ １００ ｐＨ ５．５ ５．５ ５．５ ５．５ ５．５実施例１３〜１７ 本実施例では、水IIの温度の違いによる効果とアミノ流
体の違いによる効果を示す（表示した量はグラム）。
体の違いによる効果を示す（表示した量はグラム）。
【００４５】 実施例Ｎｏ １３ １４ １５ １６ １７ 成 分 アミノ流体Ａ１ ６５ ６５ ６５ ０ ０ アミノ流体Ａ２ ０ ０ ０ ６５ ６５ タージトールTMN-6 ４０ ４０ ４０ ４０ ４０ 水Ｉ ６５ ６５ ６５ ６５ ６５ 酢酸 １ １ １ １ １ 水II １５５ １５５ １１５ １５５ ０ 水II温度℃ ２５ ０ ７５ ２５ ２５ 曇り ４０ ５０ ５０ １５ ３０ ｐＨ ５．５ ５．５ ５．５ ５．５ ｎｍ実施例１８〜２４ 本実施例では、低いアミノ含量で異なるアミン濃度を有
する流体を用いたときの効果を示す（表示した量はグラ
ム）。
する流体を用いたときの効果を示す（表示した量はグラ
ム）。
【００４６】 実施例Ｎｏ １８ １９ ２０ ２１ ２２ ２３ ２４ 成 分 アミノ流体Ａ１ 0 50 0 0 0 0 0 アミノ流体Ａ３ 65 15 25 15 0 0 0 アミノ流体Ａ４ 0 0 40 50 65 40 65 アミノ流体Ａ５ 0 0 0 0 0 25 0 タージトールTMN-6 40 40 40 40 40 40 40 水Ｉ 65 65 65 65 65 65 220 酢酸 1 1 1 1 1 1 1 水II 155 155 155 155 155 155 0 曇り 200+ 100 80 50 40 60 60 ｐＨ 5.5 5.5 5.5 5.5 5.5 5.5 5.5 Ａ３＝線状、トリメチルシリルで末端停止、−（Ｃ
Ｈ2 ）3 −ＮＨ−ＣＨ2 −ＣＨ2 −ＮＨ2 、粘度＝４０
０センチストークス、アミン含量０．０７ｍｅｑ／ｇ。 Ａ４＝線状、トリメチルシリルで末端停止、−（Ｃ
Ｈ2 ）3 −ＮＨ−ＣＨ2 −ＣＨ2 −ＮＨ2 、粘度＝４５
００〜５０００センチストークス、アミン含量０．１２
ｍｅｑ／ｇ。 Ａ５＝線状、トリメチルシリルで末端停止、−（Ｃ
Ｈ2 ）3 −ＮＨ−ＣＨ2 −ＣＨ2 −ＮＨ2 、粘度＝４５
００〜５０００センチストークス、アミン含量０．０７
ｍｅｑ／ｇ。
Ｈ2 ）3 −ＮＨ−ＣＨ2 −ＣＨ2 −ＮＨ2 、粘度＝４０
０センチストークス、アミン含量０．０７ｍｅｑ／ｇ。 Ａ４＝線状、トリメチルシリルで末端停止、−（Ｃ
Ｈ2 ）3 −ＮＨ−ＣＨ2 −ＣＨ2 −ＮＨ2 、粘度＝４５
００〜５０００センチストークス、アミン含量０．１２
ｍｅｑ／ｇ。 Ａ５＝線状、トリメチルシリルで末端停止、−（Ｃ
Ｈ2 ）3 −ＮＨ−ＣＨ2 −ＣＨ2 −ＮＨ2 、粘度＝４５
００〜５０００センチストークス、アミン含量０．０７
ｍｅｑ／ｇ。
【００４７】実施例２５ ７０℃に温めながら、アミノ官能性シリコーン［線状、
トリメチルシリルで末端停止、−（ＣＨ2 ）3 −ＮＨ−
ＣＨ2 −ＣＨ2 −ＮＨ2 ペンダント、粘度２７０，００
０センチストークス、アミン含量０．６ｍｅｑ／ｇ］２
０部をタージトール(TERGITOL)ＴＭＮ−６（１２．５
部）と混合した。次に水Ｉ（２０部）を７０℃で滴下し
て加えた。水の添加完了後酢酸を０．５部加えた。混合
物は急速に増粘し半透明になった。次に水II（４７部）
をよく掻き混ぜながら素早く加えた。ＡＳＴＭ曇り価が
約４０のミクロエマルションが得られた。５０℃で２週
間加熱エージングしたところ曇り価は５０に増大した。
トリメチルシリルで末端停止、−（ＣＨ2 ）3 −ＮＨ−
ＣＨ2 −ＣＨ2 −ＮＨ2 ペンダント、粘度２７０，００
０センチストークス、アミン含量０．６ｍｅｑ／ｇ］２
０部をタージトール(TERGITOL)ＴＭＮ−６（１２．５
部）と混合した。次に水Ｉ（２０部）を７０℃で滴下し
て加えた。水の添加完了後酢酸を０．５部加えた。混合
物は急速に増粘し半透明になった。次に水II（４７部）
をよく掻き混ぜながら素早く加えた。ＡＳＴＭ曇り価が
約４０のミクロエマルションが得られた。５０℃で２週
間加熱エージングしたところ曇り価は５０に増大した。
【００４８】実施例２６ 本実施例は、エマルション配合物に緩衝液を加えたとき
の効果を示す。７０℃に温めながら、アミノ官能性シリ
コーン［線状、トリメチルシリルで末端停止、−（ＣＨ
2 ）3 −ＮＨ−ＣＨ2 −ＣＨ2 −ＮＨ2 ペンダント、粘
度２７０，０００センチストークス、アミン含量０．６
ｍｅｑ／ｇ］２０部をタージトール(TERGITOL)ＴＭＮ−
６（１２．５部）と混合した。次に水Ｉ（２０部）を７
０℃で滴下して加えた。水の添加完了後水２部、酢酸
０．５部および酢酸ナトリウム０．２５部の溶液を加え
た。混合物は急速に増粘し半透明になった。次に水II
（４４．７５部）をよく掻き混ぜながら素早く加えた。
ＡＳＴＭ曇り価が約１０のミクロエマルションが得られ
た。５０℃で２週間加熱エージングしたところ曇り価は
４０に増大した。
の効果を示す。７０℃に温めながら、アミノ官能性シリ
コーン［線状、トリメチルシリルで末端停止、−（ＣＨ
2 ）3 −ＮＨ−ＣＨ2 −ＣＨ2 −ＮＨ2 ペンダント、粘
度２７０，０００センチストークス、アミン含量０．６
ｍｅｑ／ｇ］２０部をタージトール(TERGITOL)ＴＭＮ−
６（１２．５部）と混合した。次に水Ｉ（２０部）を７
０℃で滴下して加えた。水の添加完了後水２部、酢酸
０．５部および酢酸ナトリウム０．２５部の溶液を加え
た。混合物は急速に増粘し半透明になった。次に水II
（４４．７５部）をよく掻き混ぜながら素早く加えた。
ＡＳＴＭ曇り価が約１０のミクロエマルションが得られ
た。５０℃で２週間加熱エージングしたところ曇り価は
４０に増大した。
【００４９】実施例２７ 本実施例は水Ｉの量を変えたときの効果を示す。７０℃
に温めながら、アミノ官能性シリコーン［線状、トリメ
チルシリルで末端停止、−（ＣＨ2 ）3 −ＮＨ−ＣＨ2
−ＣＨ2 −ＮＨ2 、粘度２７０，０００センチストーク
ス、アミン含量０．６ｍｅｑ／ｇ］２０部をタージトー
ル(TERGITOL)ＴＭＮ−６（１２．５部）と混合した。次
に水Ｉ（２４部）を７０℃で滴下して加えた。水の添加
完了後酢酸を０．５部加えた。混合物は急速に増粘し半
透明になった。この混合物は実施例１で得られた混合物
より粘稠でなく、ずっと作業しやすかった。次に水II
（４７部）をよく掻き混ぜながら素早く加えた。ＡＳＴ
Ｍ曇り価が１０より小さいミクロエマルションが得られ
た。５０℃で２週間加熱エージングしたところ曇り価は
４０に増大した。
に温めながら、アミノ官能性シリコーン［線状、トリメ
チルシリルで末端停止、−（ＣＨ2 ）3 −ＮＨ−ＣＨ2
−ＣＨ2 −ＮＨ2 、粘度２７０，０００センチストーク
ス、アミン含量０．６ｍｅｑ／ｇ］２０部をタージトー
ル(TERGITOL)ＴＭＮ−６（１２．５部）と混合した。次
に水Ｉ（２４部）を７０℃で滴下して加えた。水の添加
完了後酢酸を０．５部加えた。混合物は急速に増粘し半
透明になった。この混合物は実施例１で得られた混合物
より粘稠でなく、ずっと作業しやすかった。次に水II
（４７部）をよく掻き混ぜながら素早く加えた。ＡＳＴ
Ｍ曇り価が１０より小さいミクロエマルションが得られ
た。５０℃で２週間加熱エージングしたところ曇り価は
４０に増大した。
【００５０】実施例２８ 本実施例は水Ｉの量を変えたときの効果を示す。７０℃
に温めながら、アミノ官能性シリコーン［線状、トリメ
チルシリルで末端停止、−（ＣＨ2 ）3 −ＮＨ−ＣＨ2
−ＣＨ2 −ＮＨ2 ペンダント、粘度２７０，０００セン
チストークス、アミン含量０．６ｍｅｑ／ｇ］２０部を
タージトール(TERGITOL)ＴＭＮ−６（１２．５部）と混
合した。次に水Ｉ（１０部）を７０℃で滴下して加え
た。水の添加完了後酢酸を０．５部加えた。混合物は急
速に増粘し半透明になった。このエマルションは粘稠過
ぎてオーバーヘッドスターラーで容易には掻き混ぜられ
なかった。次に水II（５７部）をよく掻き混ぜながら素
早く加えた。ＡＳＴＭ曇り価が約２０のミクロエマルシ
ョンが得られた。５０℃で２週間加熱エージングしたと
ころエマルションは二層に分かれた。
に温めながら、アミノ官能性シリコーン［線状、トリメ
チルシリルで末端停止、−（ＣＨ2 ）3 −ＮＨ−ＣＨ2
−ＣＨ2 −ＮＨ2 ペンダント、粘度２７０，０００セン
チストークス、アミン含量０．６ｍｅｑ／ｇ］２０部を
タージトール(TERGITOL)ＴＭＮ−６（１２．５部）と混
合した。次に水Ｉ（１０部）を７０℃で滴下して加え
た。水の添加完了後酢酸を０．５部加えた。混合物は急
速に増粘し半透明になった。このエマルションは粘稠過
ぎてオーバーヘッドスターラーで容易には掻き混ぜられ
なかった。次に水II（５７部）をよく掻き混ぜながら素
早く加えた。ＡＳＴＭ曇り価が約２０のミクロエマルシ
ョンが得られた。５０℃で２週間加熱エージングしたと
ころエマルションは二層に分かれた。
【００５１】実施例２９ 本実施例は界面活性剤のブレンドを用いたときの効果を
示す。７０℃に温めながら、アミノ官能性シリコーン
［線状、トリメチルシリルで末端停止、−（ＣＨ2 ）3
−ＮＨ−ＣＨ2 −ＣＨ2 −ＮＨ2 ペンダント、粘度２７
０，０００センチストークス、アミン含量０．６ｍｅｑ
／ｇ］２０部をタージトール(TERGITOL)ＴＭＮ−６（９
部）およびトリトン(TRITON)Χ−４０５（３部）と混合
した。次に水Ｉ（２４部）を７０℃で滴下して加えた。
水の添加完了後酢酸を０．５部加えた。混合物は急速に
増粘し半透明になった。次に水II（４３．５部）をよく
掻き混ぜながら素早く加えた。ＡＳＴＭ曇り価が約５０
のミクロエマルションが得られた。５０℃で２週間加熱
エージングしたところ曇り価は１００に増大した。
示す。７０℃に温めながら、アミノ官能性シリコーン
［線状、トリメチルシリルで末端停止、−（ＣＨ2 ）3
−ＮＨ−ＣＨ2 −ＣＨ2 −ＮＨ2 ペンダント、粘度２７
０，０００センチストークス、アミン含量０．６ｍｅｑ
／ｇ］２０部をタージトール(TERGITOL)ＴＭＮ−６（９
部）およびトリトン(TRITON)Χ−４０５（３部）と混合
した。次に水Ｉ（２４部）を７０℃で滴下して加えた。
水の添加完了後酢酸を０．５部加えた。混合物は急速に
増粘し半透明になった。次に水II（４３．５部）をよく
掻き混ぜながら素早く加えた。ＡＳＴＭ曇り価が約５０
のミクロエマルションが得られた。５０℃で２週間加熱
エージングしたところ曇り価は１００に増大した。
【００５２】実施例３０ 本実施例は界面活性剤のブレンドを用いたときの効果を
示す。７０℃に温めながら、アミノ官能性シリコーン
［線状、トリメチルシリルで末端停止、−（ＣＨ2 ）3
−ＮＨ−ＣＨ2 −ＣＨ2 −ＮＨ2 ペンダント、粘度２７
０，０００センチストークス、アミン含量０．６ｍｅｑ
／ｇ］２０部をタージトール(TERGITOL)ＴＭＮ−６（１
１部）およびトリトン(TRITON)Χ−４０５（２．５部）
と混合した。次に水Ｉ（２４部）を７０℃で滴下して加
えた。水の添加完了後酢酸を０．５部加えた。混合物は
急速に増粘し半透明になった。次に水II（４３．５部）
をよく掻き混ぜながら素早く加えた。ＡＳＴＭ曇り価が
１０より小さいミクロエマルションが得られた。５０℃
で２週間加熱エージングしたところ曇り価が目立って増
大することはなかった。
示す。７０℃に温めながら、アミノ官能性シリコーン
［線状、トリメチルシリルで末端停止、−（ＣＨ2 ）3
−ＮＨ−ＣＨ2 −ＣＨ2 −ＮＨ2 ペンダント、粘度２７
０，０００センチストークス、アミン含量０．６ｍｅｑ
／ｇ］２０部をタージトール(TERGITOL)ＴＭＮ−６（１
１部）およびトリトン(TRITON)Χ−４０５（２．５部）
と混合した。次に水Ｉ（２４部）を７０℃で滴下して加
えた。水の添加完了後酢酸を０．５部加えた。混合物は
急速に増粘し半透明になった。次に水II（４３．５部）
をよく掻き混ぜながら素早く加えた。ＡＳＴＭ曇り価が
１０より小さいミクロエマルションが得られた。５０℃
で２週間加熱エージングしたところ曇り価が目立って増
大することはなかった。
【００５３】実施例３１ 本実施例は界面活性剤のブレンドを用いたときの効果を
示す。７０℃に温めながら、アミノ官能性シリコーン
［線状、トリメチルシリルで末端停止、−（ＣＨ2 ）3
−ＮＨ−ＣＨ2 −ＣＨ2 −ＮＨ2 、粘度２７０，０００
センチストークス、アミン含量０．６ｍｅｑ／ｇ］２０
部をタージトール(TERGITOL)ＴＭＮ−６（８．５部）お
よびトリトン(TRITON)Χ−４０５（１．５部）と混合し
た。次に水Ｉ（２４部）を７０℃で滴下して加えた。水
の添加完了後酢酸を０．５部加えた。混合物は急速に増
粘し半透明になった。次に水II（４３．５部）をよく掻
き混ぜながら素早く加えた。ＡＳＴＭ曇り価が１００よ
り大きいエマルションが得られた。このエマルションは
５０℃で加熱エージングすると分離した。
示す。７０℃に温めながら、アミノ官能性シリコーン
［線状、トリメチルシリルで末端停止、−（ＣＨ2 ）3
−ＮＨ−ＣＨ2 −ＣＨ2 −ＮＨ2 、粘度２７０，０００
センチストークス、アミン含量０．６ｍｅｑ／ｇ］２０
部をタージトール(TERGITOL)ＴＭＮ−６（８．５部）お
よびトリトン(TRITON)Χ−４０５（１．５部）と混合し
た。次に水Ｉ（２４部）を７０℃で滴下して加えた。水
の添加完了後酢酸を０．５部加えた。混合物は急速に増
粘し半透明になった。次に水II（４３．５部）をよく掻
き混ぜながら素早く加えた。ＡＳＴＭ曇り価が１００よ
り大きいエマルションが得られた。このエマルションは
５０℃で加熱エージングすると分離した。
【００５４】実施例３２ 本実施例はアミノ官能性シリコーンを変えたときの効果
を示す。７０℃に温めながら、アミノ官能性シリコーン
［線状、トリメチルシリルで末端停止、−（ＣＨ2 ）3
−ＮＨ−ＣＨ2 −ＣＨ2 −ＮＨ2 、粘度１４０，０００
センチストークス、アミン含量０．３ｍｅｑ／ｇ］２０
部をタージトール(TERGITOL)ＴＭＮ−６（１２．５部）
と混合した。次に水Ｉ（２０部）を７０℃で滴下して加
えた。水の添加完了後酢酸を０．５部加えた。混合物は
急速に増粘し半透明になった。次に水II（４７部）をよ
く掻き混ぜながら素早く加えた。ＡＳＴＭ曇り価が約１
０のミクロエマルションが得られた。このエマルション
を５０℃で２週間加熱エージングしたところ二層に分離
した。
を示す。７０℃に温めながら、アミノ官能性シリコーン
［線状、トリメチルシリルで末端停止、−（ＣＨ2 ）3
−ＮＨ−ＣＨ2 −ＣＨ2 −ＮＨ2 、粘度１４０，０００
センチストークス、アミン含量０．３ｍｅｑ／ｇ］２０
部をタージトール(TERGITOL)ＴＭＮ−６（１２．５部）
と混合した。次に水Ｉ（２０部）を７０℃で滴下して加
えた。水の添加完了後酢酸を０．５部加えた。混合物は
急速に増粘し半透明になった。次に水II（４７部）をよ
く掻き混ぜながら素早く加えた。ＡＳＴＭ曇り価が約１
０のミクロエマルションが得られた。このエマルション
を５０℃で２週間加熱エージングしたところ二層に分離
した。
【００５５】実施例３３ 本実施例は異なる流体を用いたときの効果を示す。７０
℃に温めながら、アミノ官能性シリコーン［線状、トリ
メチルシリルで末端停止、−（ＣＨ2 ）3 −ＮＨ−ＣＨ
2 −ＣＨ2 −ＮＨ2 ペンダント、粘度１４０，０００セ
ンチストークス、アミン含量０．３ｍｅｑ／ｇ］２０部
をタージトール(TERGITOL)ＴＭＮ−６（１１部）および
トリトン(TRITON)Χ−４０５（２．５部）と混合した。
次に水Ｉ（２４部）を７０℃で滴下して加えた。水の添
加完了後酢酸を０．５部加えた。混合物は急速に増粘し
半透明になった。次に水II（４３．５部）をよく掻き混
ぜながら素早く加えた。ＡＳＴＭ曇り価が１０より小さ
いミクロエマルションが得られた。５０℃で２週間加熱
エージングしたところ曇り価が目立って増大することは
なかった。
℃に温めながら、アミノ官能性シリコーン［線状、トリ
メチルシリルで末端停止、−（ＣＨ2 ）3 −ＮＨ−ＣＨ
2 −ＣＨ2 −ＮＨ2 ペンダント、粘度１４０，０００セ
ンチストークス、アミン含量０．３ｍｅｑ／ｇ］２０部
をタージトール(TERGITOL)ＴＭＮ−６（１１部）および
トリトン(TRITON)Χ−４０５（２．５部）と混合した。
次に水Ｉ（２４部）を７０℃で滴下して加えた。水の添
加完了後酢酸を０．５部加えた。混合物は急速に増粘し
半透明になった。次に水II（４３．５部）をよく掻き混
ぜながら素早く加えた。ＡＳＴＭ曇り価が１０より小さ
いミクロエマルションが得られた。５０℃で２週間加熱
エージングしたところ曇り価が目立って増大することは
なかった。
【００５６】実施例３４〜３８ 実施例３４〜３８は実施例２５に記載の技術によって調
製した。実施例３４〜３８で例示した調製物について得
られた結果をまとめて次の表に示す。 実施例Ｎｏ ３４ ３５ ３６ ３７ ３８ 流体Ａ ２０ ２０ ０ ０ ０ 流体Ｂ ０ ０ ２０ ２０ ０ 流体Ｃ ０ ０ ０ ０ ２０ 一次界面活性剤a １２．５ ８．５ １２．５ ８．５ １２．５ 二次界面活性剤b ０ ２．５ ０ ２．５ ０ 水Ｉ ２５ ２５ ２５ ２５ ２５ 緩衝液 ３．７ ３．７ ３．０ ３．０ ２．５ 水II ３８．８ ４０．３ ３９．５ ４１ ４０ 初期曇り ２０ ２０ ３０ ３０ ４０ エージング後曇り ４０ ２０ ５０ ４０ ＞１００ 流体Ａ＝線状、トリメチルシリルで末端停止、−（ＣＨ
2 ）3 −ＮＨ−ＣＨ2 −ＣＨ2 −ＮＨ2 、粘度２，００
０，０００センチストークス、アミン含量０．６ｍｅｑ
／ｇ。 流体Ｂ＝線状、トリメチルシリルで末端停止、−（ＣＨ
2 ）3 −ＮＨ−ＣＨ2 −ＣＨ2 −ＮＨ2 、粘度１，５０
０，０００ｃｓｋ、アミン含量０．３ｍｅｑ／ｇ。 流体Ｃ＝線状、トリメチルシリルで末端停止、−（ＣＨ
2 ）3 −ＮＨ−ＣＨ2 −ＣＨ2 −ＮＨ2 、粘度８００，
０００ｃｓｋ、アミン含量０．１５ｍｅｑ／ｇ。一次界
面活性剤＝タージトール(TERGITOL)ＴＭＮ−６、ユニオ
ン・カーバイド(Union Carbide) 製。 二次界面活性剤＝トリトン(TRITON)Χ−４０５、ユニオ
ン・カーバイド(Union Carbide) 製。 緩衝溶液は水３部、酢酸０．５部、酢酸ナトリウム０．
２部。エージングは窒素下密閉容器中５０℃のオーブン
で３週間行なった。
製した。実施例３４〜３８で例示した調製物について得
られた結果をまとめて次の表に示す。 実施例Ｎｏ ３４ ３５ ３６ ３７ ３８ 流体Ａ ２０ ２０ ０ ０ ０ 流体Ｂ ０ ０ ２０ ２０ ０ 流体Ｃ ０ ０ ０ ０ ２０ 一次界面活性剤a １２．５ ８．５ １２．５ ８．５ １２．５ 二次界面活性剤b ０ ２．５ ０ ２．５ ０ 水Ｉ ２５ ２５ ２５ ２５ ２５ 緩衝液 ３．７ ３．７ ３．０ ３．０ ２．５ 水II ３８．８ ４０．３ ３９．５ ４１ ４０ 初期曇り ２０ ２０ ３０ ３０ ４０ エージング後曇り ４０ ２０ ５０ ４０ ＞１００ 流体Ａ＝線状、トリメチルシリルで末端停止、−（ＣＨ
2 ）3 −ＮＨ−ＣＨ2 −ＣＨ2 −ＮＨ2 、粘度２，００
０，０００センチストークス、アミン含量０．６ｍｅｑ
／ｇ。 流体Ｂ＝線状、トリメチルシリルで末端停止、−（ＣＨ
2 ）3 −ＮＨ−ＣＨ2 −ＣＨ2 −ＮＨ2 、粘度１，５０
０，０００ｃｓｋ、アミン含量０．３ｍｅｑ／ｇ。 流体Ｃ＝線状、トリメチルシリルで末端停止、−（ＣＨ
2 ）3 −ＮＨ−ＣＨ2 −ＣＨ2 −ＮＨ2 、粘度８００，
０００ｃｓｋ、アミン含量０．１５ｍｅｑ／ｇ。一次界
面活性剤＝タージトール(TERGITOL)ＴＭＮ−６、ユニオ
ン・カーバイド(Union Carbide) 製。 二次界面活性剤＝トリトン(TRITON)Χ−４０５、ユニオ
ン・カーバイド(Union Carbide) 製。 緩衝溶液は水３部、酢酸０．５部、酢酸ナトリウム０．
２部。エージングは窒素下密閉容器中５０℃のオーブン
で３週間行なった。
【００５７】実施例３９〜４３：パーソナルケア製品配
合 実施例３９〜４３で例示するパーソナルケア製品は、ト
リメチルシリルで末端が停止した線状のアミノ官能性シ
リコーンを使用して本発明の方法によって調製したミク
ロエマルション（シリコーン含量２０重量％）を利用し
て調製した。実施例３９と４０では、２５℃の粘度が１
５０センチストークスでアミノ含量が０．５５ｍｅｑ／
ｇのシリコーン流体を含むミクロエマルションを利用し
た。実施例４１〜４３では、２５℃の粘度が１８９，０
００センチストークスでアミノ含量が０．３０ｍｅｑ／
ｇの高粘度アミノシリコーン流体を含むミクロエマルシ
ョンを利用した。
合 実施例３９〜４３で例示するパーソナルケア製品は、ト
リメチルシリルで末端が停止した線状のアミノ官能性シ
リコーンを使用して本発明の方法によって調製したミク
ロエマルション（シリコーン含量２０重量％）を利用し
て調製した。実施例３９と４０では、２５℃の粘度が１
５０センチストークスでアミノ含量が０．５５ｍｅｑ／
ｇのシリコーン流体を含むミクロエマルションを利用し
た。実施例４１〜４３では、２５℃の粘度が１８９，０
００センチストークスでアミノ含量が０．３０ｍｅｑ／
ｇの高粘度アミノシリコーン流体を含むミクロエマルシ
ョンを利用した。
【００５８】実施例３９ 次の成分から透明なコンディショナーを調製した。 材 料 量（重量％） 脱イオン水 ８８．５５ ヒドロキシエチルセルロース １．０ 塩化セトリモニウム ３．５ シリコーンミクロエマルション ６．０ グライダント・プラス(Glydant Plus)（登録商標） ０．２ 香料 ０．７５ 使用した調製手順は次の通り。
【００５９】ヒドロキシエチルセルロースをよく掻き混
ぜながら脱イオン水に加えた。完全に分散したらグライ
ダント・プラス(Glydant Plus)（登録商標）を加え、混
合物が再び透明になるまで掻き混ぜた。この水性混合物
を６０℃に加熱した。混合物が透明なとき、塩化セトリ
モニウムと本発明の方法によって調製したシリコーンミ
クロエマルションを別々に加えた。混合物を掻き混ぜな
がら放冷した。温度が４０℃以下になったとき香料を加
えた。撹拌は香料の添加後約２０分間続けた。
ぜながら脱イオン水に加えた。完全に分散したらグライ
ダント・プラス(Glydant Plus)（登録商標）を加え、混
合物が再び透明になるまで掻き混ぜた。この水性混合物
を６０℃に加熱した。混合物が透明なとき、塩化セトリ
モニウムと本発明の方法によって調製したシリコーンミ
クロエマルションを別々に加えた。混合物を掻き混ぜな
がら放冷した。温度が４０℃以下になったとき香料を加
えた。撹拌は香料の添加後約２０分間続けた。
【００６０】一般に、任意成分は業界の教示に従って変
更、置換または省略できる。たとえば、細菌の増殖を抑
制するために保存剤を添加できる。さらに香料、ｐＨ調
節剤、帯電防止剤または軟化剤、カチオン性ポリマー、
増粘剤、ノニオン性ポリマー、たとえばアクリル酸ポリ
マー、中和剤、たとえばトリエタノールアミン、日焼け
止め、酸化防止剤、タンパク質、ビタミン、植物エキス
などを添加できる。
更、置換または省略できる。たとえば、細菌の増殖を抑
制するために保存剤を添加できる。さらに香料、ｐＨ調
節剤、帯電防止剤または軟化剤、カチオン性ポリマー、
増粘剤、ノニオン性ポリマー、たとえばアクリル酸ポリ
マー、中和剤、たとえばトリエタノールアミン、日焼け
止め、酸化防止剤、タンパク質、ビタミン、植物エキス
などを添加できる。
【００６１】実施例４０ 次の成分からコンディショニングまたはツーイン−ワン
シャンプーを調製した。 材 料 量（重量％） 脱イオン水 ３３．８９ ヒドロキシエチルセルロース ２．０ ラウリル硫酸アンモニウム（２６％溶液として） １５．３８ ラウレス(Laureth) 硫酸アンモニウム ２１．４３ （２８％溶液として） コカミドプロピルベタイン（３５％溶液として） １１．４３ ダウイシル(Dowicil) ２００（登録商標） ０．２ シリコーンミクロエマルション ５．０ クエン酸 所望のｐＨに調節 するのに充分な量 ラウリンアミド ＤＥＡ ３．５ 塩化セトリモニウム(Cetrimonium Chloride) ６．６７ 香料 ０．５ 使用した調製手順は次の通り。
シャンプーを調製した。 材 料 量（重量％） 脱イオン水 ３３．８９ ヒドロキシエチルセルロース ２．０ ラウリル硫酸アンモニウム（２６％溶液として） １５．３８ ラウレス(Laureth) 硫酸アンモニウム ２１．４３ （２８％溶液として） コカミドプロピルベタイン（３５％溶液として） １１．４３ ダウイシル(Dowicil) ２００（登録商標） ０．２ シリコーンミクロエマルション ５．０ クエン酸 所望のｐＨに調節 するのに充分な量 ラウリンアミド ＤＥＡ ３．５ 塩化セトリモニウム(Cetrimonium Chloride) ６．６７ 香料 ０．５ 使用した調製手順は次の通り。
【００６２】ヒドロキシエチルセルロースを水に加え、
ヒドロキシエチルセルロースが充分に溶媒和するまで掻
き混ぜた。ダウイシル(Dowicil) ２００（登録商標）を
加え、水性混合物を掻き混ぜ、６０℃に加熱した。界面
活性剤を上に示した順にそれぞれ加えた後、混合物が均
一な外観を呈するようになるまで掻き混ぜた。ラウリン
アミド ＤＥＡを融解させ、混合物に加えた。次に混合
物を掻き混ぜながら冷却し、冷却の間撹拌を続けた。温
度が４０℃より低くなったところでシリコーンミクロエ
マルションと香料を別々に加えた後掻き混ぜた。最後の
成分を加えた後約２０分間混合を続けた。
ヒドロキシエチルセルロースが充分に溶媒和するまで掻
き混ぜた。ダウイシル(Dowicil) ２００（登録商標）を
加え、水性混合物を掻き混ぜ、６０℃に加熱した。界面
活性剤を上に示した順にそれぞれ加えた後、混合物が均
一な外観を呈するようになるまで掻き混ぜた。ラウリン
アミド ＤＥＡを融解させ、混合物に加えた。次に混合
物を掻き混ぜながら冷却し、冷却の間撹拌を続けた。温
度が４０℃より低くなったところでシリコーンミクロエ
マルションと香料を別々に加えた後掻き混ぜた。最後の
成分を加えた後約２０分間混合を続けた。
【００６３】実施例４１ 次の成分から透明なコンディショニングシャンプー配合
物を調製した。 材 料 重量％ 脱イオン水 ３１．３２ ラウリル硫酸アンモニウム（２６％溶液として） ２４．００ ラウレス(Laureth) 硫酸アンモニウム １４．３０ （２８％溶液として） コカミドプロピルベタイン（３５％溶液として） １１．４３ アミノシリコーンガムミクロエマルション ７．０ コカミド(Cocamide)ＭＥＡ ２．５ ポリソルベート(Polysorbate) ８０ ２．５ ラウリンアミドＤＥＡ ２．０ グリセリン ２．０ ジメチコーンコポリオール １．０ (Dimethicone Copolyol) グアーヒドロキシプロピルトリモニウム塩化物 ０．７５ 香料 ０．７５ ＦＤ ＆ Ｃイェロー＃５（１．０％溶液） ０．２５ メチルパラベン(Methyl Paraben) ０．１５ プロピルパラベン ０．０５ メチルパラベンとプロピルパラベンを水に溶かした。こ
の水溶液にグアーヒドロキシプロピルトリモニウム塩化
物(guar hydroxypropyltrimonium chloride)をよく掻き
混ぜながらゆっくり加えた。このグアー化合物が充分に
溶媒和したところでラウリル硫酸アンモニウム、ラウレ
ス硫酸アンモニウムおよびコカミドプロピルベタイン(c
ocamidopropyl betaine)をこの順にそれぞれ加えた。溶
液を６５℃に加熱した。ラウリンアミドＤＥＡとコカミ
ドＭＥＡを一緒に融解させ、熱い溶液によく掻き混ぜな
がら加えた。加熱を中止した。ポリソルベート８０、グ
リセリン、シリコーン流体および着色剤ならびに所望の
香料を一緒に混合し、温度が４５℃以下に冷却した後に
溶液に加えた。撹拌をさらに１０〜１５分間続けた後シ
リコーンガムミクロエマルションを添加した。シリコー
ンガムミクロエマルションの添加後さらに１５分間撹拌
を続けた。
物を調製した。 材 料 重量％ 脱イオン水 ３１．３２ ラウリル硫酸アンモニウム（２６％溶液として） ２４．００ ラウレス(Laureth) 硫酸アンモニウム １４．３０ （２８％溶液として） コカミドプロピルベタイン（３５％溶液として） １１．４３ アミノシリコーンガムミクロエマルション ７．０ コカミド(Cocamide)ＭＥＡ ２．５ ポリソルベート(Polysorbate) ８０ ２．５ ラウリンアミドＤＥＡ ２．０ グリセリン ２．０ ジメチコーンコポリオール １．０ (Dimethicone Copolyol) グアーヒドロキシプロピルトリモニウム塩化物 ０．７５ 香料 ０．７５ ＦＤ ＆ Ｃイェロー＃５（１．０％溶液） ０．２５ メチルパラベン(Methyl Paraben) ０．１５ プロピルパラベン ０．０５ メチルパラベンとプロピルパラベンを水に溶かした。こ
の水溶液にグアーヒドロキシプロピルトリモニウム塩化
物(guar hydroxypropyltrimonium chloride)をよく掻き
混ぜながらゆっくり加えた。このグアー化合物が充分に
溶媒和したところでラウリル硫酸アンモニウム、ラウレ
ス硫酸アンモニウムおよびコカミドプロピルベタイン(c
ocamidopropyl betaine)をこの順にそれぞれ加えた。溶
液を６５℃に加熱した。ラウリンアミドＤＥＡとコカミ
ドＭＥＡを一緒に融解させ、熱い溶液によく掻き混ぜな
がら加えた。加熱を中止した。ポリソルベート８０、グ
リセリン、シリコーン流体および着色剤ならびに所望の
香料を一緒に混合し、温度が４５℃以下に冷却した後に
溶液に加えた。撹拌をさらに１０〜１５分間続けた後シ
リコーンガムミクロエマルションを添加した。シリコー
ンガムミクロエマルションの添加後さらに１５分間撹拌
を続けた。
【００６４】実施例４２ 次の成分からヘアコンディショナー配合物を調製した。 材 料 重量％ 脱イオン水 ７３．４０ シリコーンガムミクロエマルション １０．００ シクロメチコーン(Cyclomethicone) ５．００ ベヘントリモニウムメトサルフェートおよび ２．７５ セテアリルアルコール グリセリン ２．５０ ジメチコーンコポリオール １．７５ (Dimethicone Copolyol) ステアロアミドプロピルジメチルアミン １．５０ セチルアルコール １．５０ ペンタエリトリトールテトラステアレート １．３０ メチルパラベン(Methyl Paraben) ０．２０ プロピルパラベン ０．１０ 香料 所望量 メチルパラベンとプロピルパラベンを水に溶かした。溶
液を６５℃に加熱した。ベヘントリモニウムメトサルフ
ェート(behentrimonium methosulfate) （および）セテ
アリルアルコール(cetearyl alcohol)、ステアロアミド
プロピルジメチルアミン、およびペンタエリトリトール
テトラステアレートを一緒に融解させ、よく掻き混ぜな
がら溶液に加えた。溶液を放冷した。グリセリンとジメ
チコーンコポリオールを任意の香料と共に一緒に混合
し、温度が４５℃以下に落ちた後に溶液に加えた。１５
〜２０分間撹拌を続けた。シリコーンガムミクロエマル
ションを加え、さらに１０〜１５分間掻き混ぜた。シク
ロメチコーンを加え、さらに１０分間掻き混ぜた。
液を６５℃に加熱した。ベヘントリモニウムメトサルフ
ェート(behentrimonium methosulfate) （および）セテ
アリルアルコール(cetearyl alcohol)、ステアロアミド
プロピルジメチルアミン、およびペンタエリトリトール
テトラステアレートを一緒に融解させ、よく掻き混ぜな
がら溶液に加えた。溶液を放冷した。グリセリンとジメ
チコーンコポリオールを任意の香料と共に一緒に混合
し、温度が４５℃以下に落ちた後に溶液に加えた。１５
〜２０分間撹拌を続けた。シリコーンガムミクロエマル
ションを加え、さらに１０〜１５分間掻き混ぜた。シク
ロメチコーンを加え、さらに１０分間掻き混ぜた。
【００６５】実施例４３ 次の成分からヘアコンディショニングスタイリングムー
スを調製した。 材 料 重量％ 脱イオン水 ７９．４５ ポリクォータニウム(Polyquaternium)１１ ５．８０ オレス(Oleth) −２０ ０．７５ シリコーンガムミクロエマルション １．５０ ジメチコーンコポリオール ０．５０ (Dimethicone Copolyol) 炭化水素系噴射剤 １２．００ 水を４５℃に加熱し、ポリクォータニウム１１を加え、
完全に溶けるまで溶液を掻き混ぜた。次にオレス−２０
を加え、完全に溶解するまで掻き混ぜ続けた。その後溶
液を４５℃以下に冷却し、シリコーンガムミクロエマル
ションとジメチコーンコポリオールを加えた。溶液が冷
えるまで撹拌を続けた。この液体ムース配合物はその後
加圧容器に充填し、軽質炭化水素混合物で加圧した。
スを調製した。 材 料 重量％ 脱イオン水 ７９．４５ ポリクォータニウム(Polyquaternium)１１ ５．８０ オレス(Oleth) −２０ ０．７５ シリコーンガムミクロエマルション １．５０ ジメチコーンコポリオール ０．５０ (Dimethicone Copolyol) 炭化水素系噴射剤 １２．００ 水を４５℃に加熱し、ポリクォータニウム１１を加え、
完全に溶けるまで溶液を掻き混ぜた。次にオレス−２０
を加え、完全に溶解するまで掻き混ぜ続けた。その後溶
液を４５℃以下に冷却し、シリコーンガムミクロエマル
ションとジメチコーンコポリオールを加えた。溶液が冷
えるまで撹拌を続けた。この液体ムース配合物はその後
加圧容器に充填し、軽質炭化水素混合物で加圧した。
【００６６】以上の実施例では、単一のアミノシリコー
ン流体から調製されたミクロエマルションの調製と用途
について一般的に説明した。アミノシリコーン流体の粘
度は広範囲に変化させることができる。以下の実施例で
は、アミノ官能性シリコーン流体とＭＱ樹脂の配合、そ
の結果得られるＭＱ樹脂とアミノ官能性シリコーンとの
混合物のミクロエマルション、およびそのパーソナルケ
ア組成物への使用について説明する。
ン流体から調製されたミクロエマルションの調製と用途
について一般的に説明した。アミノシリコーン流体の粘
度は広範囲に変化させることができる。以下の実施例で
は、アミノ官能性シリコーン流体とＭＱ樹脂の配合、そ
の結果得られるＭＱ樹脂とアミノ官能性シリコーンとの
混合物のミクロエマルション、およびそのパーソナルケ
ア組成物への使用について説明する。
【００６７】実施例４４：ＭＱアミノ官能性シリコーン
樹脂ブレンドの乳化、一般手順 １）アミノ官能性シリコーンＡ（１）とＭＱ樹脂Ａ
（２）をブレンドする。 ２）界面活性剤Ａ（３）、好ましくは分枝した第二級ア
ルコールエトキシレートを、好ましくは１．０：０．６
２５（油／樹脂混合物：界面活性剤、重量比）の比で加
える。
樹脂ブレンドの乳化、一般手順 １）アミノ官能性シリコーンＡ（１）とＭＱ樹脂Ａ
（２）をブレンドする。 ２）界面活性剤Ａ（３）、好ましくは分枝した第二級ア
ルコールエトキシレートを、好ましくは１．０：０．６
２５（油／樹脂混合物：界面活性剤、重量比）の比で加
える。
【００６８】３）７０〜７５℃でブレンドする。 ４）７０℃の温度を保ったまま、油の量に等しい量の水
Ｉを掻き混ぜながらゆっくり加える。 ５）酸、好ましくは酢酸を加えてｐＨを調節する。 ６）水IIを素早く加える。この水は殺生物剤その他の添
加剤のような追加の可溶性成分を含んでいてもよい。
Ｉを掻き混ぜながらゆっくり加える。 ５）酸、好ましくは酢酸を加えてｐＨを調節する。 ６）水IIを素早く加える。この水は殺生物剤その他の添
加剤のような追加の可溶性成分を含んでいてもよい。
【００６９】実施例４５：微細乳化したＭＱアミノ官能
性シリコーンブレンドを利用したパーソナルケア製品 シクロメチコーン(cyclomethicone)中５０重量％のメチ
ルＭＱ樹脂の溶液を、アミノ含量が０．８ｍｅｑ／ｇの
アミノシリコーン流体、トリメチルシリルアミノジメチ
コーンと共に微細乳化した。シリコーンの混合物の重量
比はアミノシリコーン流体が５０％、シクロメチコーン
中ＭＱ溶液が５０％であった。このミクロエマルション
を用いて以下の組成を有するコンディショニングカール
リフレッシャーを調製した。
性シリコーンブレンドを利用したパーソナルケア製品 シクロメチコーン(cyclomethicone)中５０重量％のメチ
ルＭＱ樹脂の溶液を、アミノ含量が０．８ｍｅｑ／ｇの
アミノシリコーン流体、トリメチルシリルアミノジメチ
コーンと共に微細乳化した。シリコーンの混合物の重量
比はアミノシリコーン流体が５０％、シクロメチコーン
中ＭＱ溶液が５０％であった。このミクロエマルション
を用いて以下の組成を有するコンディショニングカール
リフレッシャーを調製した。
【００７０】 材 料 重量％ 脱イオン水 ８９．９９ ポリクォータニウム(Polyquaternium)１１ ０．６７ アミノメチルプロパノール ０．０３ ポリソルベート(Polysorbate) −８０ ０．６０ ジメチコーンコポリオール ０．５０ (Dimethicone Copolyol) ミクロエマルション混合物 ５．００ グリセリン ２．５０ クエン酸 ０．０１ メチルパラベン(Methyl Paraben) ０．１５ プロピルパラベン(Propyl Paraben) ０．０５ 香料 ０．５０実施例４６：微細乳化したＭＱアミノ官能性シリコーン
ブレンドを利用したパーソナルケア製品 シクロメチコーン(cyclomethicone)中５０重量％のメチ
ルＭＱの溶液を、アミノ含量が０．８ｍｅｑ／ｇのアミ
ノシリコーン流体、トリメチルシリルアミノジメチコー
ンと共に微細乳化した。シリコーンの混合物の重量比は
アミノシリコーン流体が５０％、シクロメチコーン中Ｍ
Ｑ溶液が５０％であった。このミクロエマルションを用
いて以下の組成を有するスキンケア製品を調製した。
ブレンドを利用したパーソナルケア製品 シクロメチコーン(cyclomethicone)中５０重量％のメチ
ルＭＱの溶液を、アミノ含量が０．８ｍｅｑ／ｇのアミ
ノシリコーン流体、トリメチルシリルアミノジメチコー
ンと共に微細乳化した。シリコーンの混合物の重量比は
アミノシリコーン流体が５０％、シクロメチコーン中Ｍ
Ｑ溶液が５０％であった。このミクロエマルションを用
いて以下の組成を有するスキンケア製品を調製した。
【００７１】 材 料 重量％ 脱イオン水 ７９．９０ セチルアルコール ２．００ グリセリルステアレートおよび ２．５０ ＰＥＧ−１００ステアレート アセチル化ラノリンアルコール ２．００ ジメチコーン ３．００ ミクロエマルション混合物 ８．００ ケイ酸アルミニウムマグネシウム １．５０ 香料 ０．５０ プロピルパラベン(Propyl Paraben) ０．１０ ブチルパラベン(Butyl Paraben) ０．１５ メチルパラベン(Methyl Paraben) ０．１５ フェノキシエタノール ０．２０ 一般に、パーソナルケア製品中の任意成分は業界の教示
に従って変更、置換または省略することができる。たと
えば、細菌の増殖を抑制するために保存剤を添加でき
る。さらに香料、ｐＨ調節剤、帯電防止剤または軟化
剤、カチオン性ポリマー、増粘剤、ノニオン性ポリマ
ー、たとえばアクリル酸ポリマー、中和剤、たとえばト
リエタノールアミン、日焼け止め、酸化防止剤、タンパ
ク質、ビタミン、植物エキスなどを添加できる。
に従って変更、置換または省略することができる。たと
えば、細菌の増殖を抑制するために保存剤を添加でき
る。さらに香料、ｐＨ調節剤、帯電防止剤または軟化
剤、カチオン性ポリマー、増粘剤、ノニオン性ポリマ
ー、たとえばアクリル酸ポリマー、中和剤、たとえばト
リエタノールアミン、日焼け止め、酸化防止剤、タンパ
ク質、ビタミン、植物エキスなどを添加できる。
【００７２】実施例４７：ＭＱミクロエマルションの調
製 アミノ官能性シリコーン［線状、トリメチルシリルで末
端停止、−（ＣＨ2 ） 3 −ＮＨ−ＣＨ2 −ＮＨ2 ペンダ
ント、粘度１，５００〜２，５００ｃｓｋ、アミン含量
０．８ｍｅｑ／ｇ］１５重量部に、ＭＱ樹脂／揮発性シ
リコーン（Ｄ5）ブレンドの１：１重量比の混合物５重
量部およびタージトール(TERGITOL)ＴＭＮ−６（登録商
標）１２重量部を混合した。混合物を６５℃に加熱し
た。次に水２０重量部を７０℃に加熱しながらよく掻き
混ぜつつゆっくり加えた。水の添加完了後酢酸を０．５
重量部加えた。混合物は増粘し実質的に透明になった。
７０℃で２〜５分間掻き混ぜた後水II（４７．５重量
部）をよく掻き混ぜながら素早く加えた。冷却したとこ
ろ、ＡＳＴＭ曇り価が２０のミクロエマルションが得ら
れた。
製 アミノ官能性シリコーン［線状、トリメチルシリルで末
端停止、−（ＣＨ2 ） 3 −ＮＨ−ＣＨ2 −ＮＨ2 ペンダ
ント、粘度１，５００〜２，５００ｃｓｋ、アミン含量
０．８ｍｅｑ／ｇ］１５重量部に、ＭＱ樹脂／揮発性シ
リコーン（Ｄ5）ブレンドの１：１重量比の混合物５重
量部およびタージトール(TERGITOL)ＴＭＮ−６（登録商
標）１２重量部を混合した。混合物を６５℃に加熱し
た。次に水２０重量部を７０℃に加熱しながらよく掻き
混ぜつつゆっくり加えた。水の添加完了後酢酸を０．５
重量部加えた。混合物は増粘し実質的に透明になった。
７０℃で２〜５分間掻き混ぜた後水II（４７．５重量
部）をよく掻き混ぜながら素早く加えた。冷却したとこ
ろ、ＡＳＴＭ曇り価が２０のミクロエマルションが得ら
れた。
【００７３】本実施例では、ミクロエマルションを形成
する流体と樹脂のタイプを説明する。 実験番号 ４８ ４９ ５０ ５１ ５２ ５３ ５４ ５５ ５６ 成分（１００重量部当たりの重量部） 流体Ａ１ 15 15 15 10 10 0 0 0 0 流体Ａ２ 0 0 0 0 0 15 15 12.5 10 樹脂Ｒ１ 5 0 0 10 0 5 0 0 10 樹脂Ｒ２ 0 5 0 0 10 0 5 7.5 0 樹脂Ｒ３ 0 0 5 0 0 0 0 0 0 ＴＭＮ−６ 12 12 12 12 12 12 12 12 12 水Ｉ 20 20 20 20 20 20 20 20 20 酢酸 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 水II 47.5 47.5 47.5 47.5 47.5 47.5 47.5 47.5 47.5 ＡＳＴＭ曇り 10 10 10 20 20 10 20 20 200+ 実験番号 ５７ ５８ ５９ ６０ ６１ ６２ ６３ ６４ ６５ 成分（１００重量部当たりの重量部） 流体Ａ２ 0 0 0 0 0 0 15 15 15 流体Ａ３ 15 15 0 0 0 0 0 0 0 流体Ａ４ 0 0 17.5 17.5 0 0 0 0 0 流体Ａ５ 0 0 0 0 15 17.5 0 0 0 樹脂Ｒ１ 5 0 2.5 5 0 2.5 0 0 0 樹脂Ｒ２ 0 5 0 0 5 0 5 5 0 樹脂Ｒ３ 0 0 0 0 0 0 0 0 5 ＴＭＮ−６ 12 12 12 12 12 12 0 0 12 15-S-9 0 0 0 0 0 0 12 0 0 （登録商標） ミンフォーム 0 0 0 0 0 0 0 12 0 (Minfoam)-1Χ （登録商標） 水Ｉ 20 20 20 20 20 20 20 20 20 酢酸 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 水II 47.5 47.5 47.5 47.5 47.5 47.5 47.5 47.5 47.5 ＡＳＴＭ曇り 20 20 60 100+ 200+ 200+ 20 200+ 20 実験番号 ６６ ６７ ６８ ６９ ７０ ７１ ７２ ７３ ７４ 成分（１００重量部当たりの重量部） 流体Ａ１ 17.5 0 15 15 17.5 17.5 0 0 17.5 流体Ａ２ 0 17.5 0 0 0 0 17.5 17.5 0 樹脂Ｒ４ 2.5 2.5 0 0 2.5 0 0 0 0 樹脂Ｒ５ 0 0 5 0 0 0 0 0 0 樹脂Ｒ６ 0 0 0 5 0 0 0 0 0 樹脂Ｒ７ 0 0 0 0 0 2.5 2.5 0 0 樹脂Ｒ８ 0 0 0 0 0 0 0 2.5 2.5 ＴＭＮ−６ 12 12 12 12 12 12 12 12 12 水Ｉ 20 20 20 20 20 20 20 20 20 酢酸 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 水II 47.5 47.5 47.5 47.5 47.5 47.5 47.5 47.5 47.5 ＡＳＴＭ曇り 200+ 200+ 200+ 200+ 200+ 200+ 200+ 200+ 200+ 流体Ａ１は線状、トリメチルシリルで末端停止、−（Ｃ
Ｈ2 ）3 −ＮＨ−（ＣＨ2 ）2 −ＮＨ2 ペンダント、粘
度１，５００〜２，５００ｃｓｋ、アミン含量０．８ｍ
ｅｑ／ｇのシリコーンである。
する流体と樹脂のタイプを説明する。 実験番号 ４８ ４９ ５０ ５１ ５２ ５３ ５４ ５５ ５６ 成分（１００重量部当たりの重量部） 流体Ａ１ 15 15 15 10 10 0 0 0 0 流体Ａ２ 0 0 0 0 0 15 15 12.5 10 樹脂Ｒ１ 5 0 0 10 0 5 0 0 10 樹脂Ｒ２ 0 5 0 0 10 0 5 7.5 0 樹脂Ｒ３ 0 0 5 0 0 0 0 0 0 ＴＭＮ−６ 12 12 12 12 12 12 12 12 12 水Ｉ 20 20 20 20 20 20 20 20 20 酢酸 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 水II 47.5 47.5 47.5 47.5 47.5 47.5 47.5 47.5 47.5 ＡＳＴＭ曇り 10 10 10 20 20 10 20 20 200+ 実験番号 ５７ ５８ ５９ ６０ ６１ ６２ ６３ ６４ ６５ 成分（１００重量部当たりの重量部） 流体Ａ２ 0 0 0 0 0 0 15 15 15 流体Ａ３ 15 15 0 0 0 0 0 0 0 流体Ａ４ 0 0 17.5 17.5 0 0 0 0 0 流体Ａ５ 0 0 0 0 15 17.5 0 0 0 樹脂Ｒ１ 5 0 2.5 5 0 2.5 0 0 0 樹脂Ｒ２ 0 5 0 0 5 0 5 5 0 樹脂Ｒ３ 0 0 0 0 0 0 0 0 5 ＴＭＮ−６ 12 12 12 12 12 12 0 0 12 15-S-9 0 0 0 0 0 0 12 0 0 （登録商標） ミンフォーム 0 0 0 0 0 0 0 12 0 (Minfoam)-1Χ （登録商標） 水Ｉ 20 20 20 20 20 20 20 20 20 酢酸 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 水II 47.5 47.5 47.5 47.5 47.5 47.5 47.5 47.5 47.5 ＡＳＴＭ曇り 20 20 60 100+ 200+ 200+ 20 200+ 20 実験番号 ６６ ６７ ６８ ６９ ７０ ７１ ７２ ７３ ７４ 成分（１００重量部当たりの重量部） 流体Ａ１ 17.5 0 15 15 17.5 17.5 0 0 17.5 流体Ａ２ 0 17.5 0 0 0 0 17.5 17.5 0 樹脂Ｒ４ 2.5 2.5 0 0 2.5 0 0 0 0 樹脂Ｒ５ 0 0 5 0 0 0 0 0 0 樹脂Ｒ６ 0 0 0 5 0 0 0 0 0 樹脂Ｒ７ 0 0 0 0 0 2.5 2.5 0 0 樹脂Ｒ８ 0 0 0 0 0 0 0 2.5 2.5 ＴＭＮ−６ 12 12 12 12 12 12 12 12 12 水Ｉ 20 20 20 20 20 20 20 20 20 酢酸 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 水II 47.5 47.5 47.5 47.5 47.5 47.5 47.5 47.5 47.5 ＡＳＴＭ曇り 200+ 200+ 200+ 200+ 200+ 200+ 200+ 200+ 200+ 流体Ａ１は線状、トリメチルシリルで末端停止、−（Ｃ
Ｈ2 ）3 −ＮＨ−（ＣＨ2 ）2 −ＮＨ2 ペンダント、粘
度１，５００〜２，５００ｃｓｋ、アミン含量０．８ｍ
ｅｑ／ｇのシリコーンである。
【００７４】流体Ａ２は分枝、トリメチルシリルで末端
停止、−（ＣＨ2 ）3 −ＮＨ−（ＣＨ2 ）2 −ＮＨ2 ペ
ンダント、粘度１５０〜３００ｃｓｋ、アミン含量０．
５３ｍｅｑ／ｇのシリコーンである。流体Ａ３は線状、
トリメチルシリルで末端停止、−（ＣＨ2 ）3 −ＮＨ−
（ＣＨ2 ）2 −ＮＨ2 ペンダント、粘度６０，０００ｃ
ｓｋ、アミン含量０．３ｍｅｑ／ｇのシリコーンであ
る。
停止、−（ＣＨ2 ）3 −ＮＨ−（ＣＨ2 ）2 −ＮＨ2 ペ
ンダント、粘度１５０〜３００ｃｓｋ、アミン含量０．
５３ｍｅｑ／ｇのシリコーンである。流体Ａ３は線状、
トリメチルシリルで末端停止、−（ＣＨ2 ）3 −ＮＨ−
（ＣＨ2 ）2 −ＮＨ2 ペンダント、粘度６０，０００ｃ
ｓｋ、アミン含量０．３ｍｅｑ／ｇのシリコーンであ
る。
【００７５】流体Ａ４は分枝、トリメチルシリルで末端
停止、−（ＣＨ2 ）3 −ＮＨ−（ＣＨ2 ）2 −ＮＨ2 ペ
ンダント、粘度１５０〜３００ｃｓｋ、アミン含量０．
１５ｍｅｑ／ｇのシリコーンである。流体Ａ５は分枝、
トリメトキシで末端停止、−（ＣＨ2 ）3 −ＮＨ−（Ｃ
Ｈ2）2 −ＮＨ2 ペンダント、粘度１０〜４０ｃｓｋ、
アミン含量０．４５ｍｅｑ／ｇのシリコーンである。
停止、−（ＣＨ2 ）3 −ＮＨ−（ＣＨ2 ）2 −ＮＨ2 ペ
ンダント、粘度１５０〜３００ｃｓｋ、アミン含量０．
１５ｍｅｑ／ｇのシリコーンである。流体Ａ５は分枝、
トリメトキシで末端停止、−（ＣＨ2 ）3 −ＮＨ−（Ｃ
Ｈ2）2 −ＮＨ2 ペンダント、粘度１０〜４０ｃｓｋ、
アミン含量０．４５ｍｅｑ／ｇのシリコーンである。
【００７６】樹脂Ｒ１は揮発性シリコーン（Ｄ5 ）とＭ
Ｑメチル樹脂の１：１（重量）混合物であり、Ｍ／Ｑ比
＝０．７６である。樹脂Ｒ２はポリジメチルシロキサン
とＭＱメチル樹脂の１：１（重量）混合物であり、Ｍ／
Ｑ比＝０．７６である。樹脂Ｒ３は樹脂Ｒ１の乾燥品で
あり、シリコーン固形分が１００％である。
Ｑメチル樹脂の１：１（重量）混合物であり、Ｍ／Ｑ比
＝０．７６である。樹脂Ｒ２はポリジメチルシロキサン
とＭＱメチル樹脂の１：１（重量）混合物であり、Ｍ／
Ｑ比＝０．７６である。樹脂Ｒ３は樹脂Ｒ１の乾燥品で
あり、シリコーン固形分が１００％である。
【００７７】樹脂Ｒ４はフェニル対メチルの比が約１：
１のＴＤ樹脂であり、ナフタレン中約８５％固形分であ
る。樹脂Ｒ５はフェニル対メチルの比が約１：１のＴＤ
樹脂であり、トルエン中約５０％固形分である。樹脂Ｒ
６はフェニル対メチルの比が２：３のＴＤ樹脂であり、
トルエンとイソプロピルアルコールの溶媒混合物中約８
０％固形分である。
１のＴＤ樹脂であり、ナフタレン中約８５％固形分であ
る。樹脂Ｒ５はフェニル対メチルの比が約１：１のＴＤ
樹脂であり、トルエン中約５０％固形分である。樹脂Ｒ
６はフェニル対メチルの比が２：３のＴＤ樹脂であり、
トルエンとイソプロピルアルコールの溶媒混合物中約８
０％固形分である。
【００７８】樹脂Ｒ７はＴＤメチル樹脂であり、シリコ
ーン固形分が１００％で、粘度が２００〜７００ｃｓｋ
である。樹脂Ｒ８はＴＤメチル樹脂であり、シリコーン
固形分が１００％で、Ｔ／Ｄ比＝約４９：１である。１
５−Ｓ−９（登録商標）はユニオン・カーバイド社(Uni
on Carbide Corporation) から市販されているエトキシ
ル化第二級アルコール系界面活性剤である。
ーン固形分が１００％で、粘度が２００〜７００ｃｓｋ
である。樹脂Ｒ８はＴＤメチル樹脂であり、シリコーン
固形分が１００％で、Ｔ／Ｄ比＝約４９：１である。１
５−Ｓ−９（登録商標）はユニオン・カーバイド社(Uni
on Carbide Corporation) から市販されているエトキシ
ル化第二級アルコール系界面活性剤である。
【００７９】ミンフォーム−１Χ（登録商標）はユニオ
ン・カーバイド社(Union Carbide Corporation) から市
販されているエトキシル化第二級アルコールを含む界面
活性剤のブレンドである。本発明の方法で調製されるミ
クロエマルションを用いることの利点のひとつはＡＳＴ
Ｍ曇り価が約１００〜１５０の透明なパーソナルケア製
品が調製できることであるが、実施例４２に示してある
ように本発明のパーソナルケア製品配合物中には所望に
より不透明剤または真珠箔顔料を配合してもよい。本発
明の方法によって調製されるミクロエマルションを用い
ると、毛染め用組成物、リンス、中和用ローション、ク
リーム、ゲル、ムース、エアゾールおよびポンプスプレ
ーを始めとする（しかしこれらに限られることはない）
各種パーソナルケア製品に有益なコンディショニング効
果が付与される。
ン・カーバイド社(Union Carbide Corporation) から市
販されているエトキシル化第二級アルコールを含む界面
活性剤のブレンドである。本発明の方法で調製されるミ
クロエマルションを用いることの利点のひとつはＡＳＴ
Ｍ曇り価が約１００〜１５０の透明なパーソナルケア製
品が調製できることであるが、実施例４２に示してある
ように本発明のパーソナルケア製品配合物中には所望に
より不透明剤または真珠箔顔料を配合してもよい。本発
明の方法によって調製されるミクロエマルションを用い
ると、毛染め用組成物、リンス、中和用ローション、ク
リーム、ゲル、ムース、エアゾールおよびポンプスプレ
ーを始めとする（しかしこれらに限られることはない）
各種パーソナルケア製品に有益なコンディショニング効
果が付与される。
【００８０】以上のことから明らかなように、以上説明
した本発明の組成物と方法では本発明の方法と組成物か
ら実質的に逸脱することなく他の多くの変形や修正を行
なうことができる。したがって、前記した本発明の実施
態様は単なる例示であり、いかなる意味でも特許請求の
範囲を制限するつもりはない。
した本発明の組成物と方法では本発明の方法と組成物か
ら実質的に逸脱することなく他の多くの変形や修正を行
なうことができる。したがって、前記した本発明の実施
態様は単なる例示であり、いかなる意味でも特許請求の
範囲を制限するつもりはない。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｋ 5/00 ＬＲＴ (72)発明者 ジェームズ・ヘイル・メリイフィールド アメリカ合衆国、ニューヨーク州、ボール ストン・スパ、シンブルベリー・ロード、 213番 (72)発明者 ドンナ・アン・リッチオ アメリカ合衆国、ニューヨーク州、ウォー ターブリット、ヘイスウエル・ロード、 138番
Claims (11)
- 【請求項１】 （ａ）微細乳化可能なシリコーン、 （ｂ）約４５〜約９５℃の範囲の転相温度を有する界面
活性剤、および （ｃ）水を含む、半透明の水中油型ミクロエマルショ
ン。 - 【請求項２】 微細乳化可能なシリコーンが、式 Ｍ（Ｒa Ｑb ＳｉＯ(4-a-b)/2 ）x （Ｒc ＳｉＯ
(4-c)/2 ）y Ｍ ［式中、Ｒは１〜約６個の炭素原子を有する炭化水素基
であり、Ｑは一般式 −Ｒ1 ＨＺ ｛式中、Ｒ1 は水素および基Ｚに結合された二価の連結
基であって、炭素原子および水素原子からなるかまたは
炭素原子、水素原子および酸素原子からなるかまたは炭
素原子、水素原子および窒素原子からなり、Ｚは式 −Ｎ（ＣＨ2 ）z （ＣＨ2 ）zzＮＸ2 および ＮＸ2 （式中、Ｘ2 のＸは各々が独立して、水素および炭素原
子１〜１２個のアルキル基より成る群の中から選択さ
れ、ｚは１以上であり、ｚｚは０以上であるが、ただし
ｚｚが０のときＺは式 −ＮＨ（ＣＨ2 ）z ＮＨ2 （ただし、式中ｚは１以上である）を有する）を有する
基より成る群の中から選択されるアミノ含有基である｝
を有する極性基であり、ａは約０から約２までの範囲で
あり、ｂは約１から約３までの範囲であり、ただしａ＋
ｂは３以下であり、ｃは約１から約３までの範囲の数で
あり、ｘは５から約２，０００までの範囲の数であり、
ｙは約２０から約１０，０００までの範囲の数であり、
Ｍはシリコーンの末端停止基である］を有するシリコー
ンである、請求項１記載のミクロエマルション。 - 【請求項３】 界面活性剤の転相温度が約５５℃から約
９５℃の範囲である、請求項１記載のミクロエマルショ
ン。 - 【請求項４】 シリコーンのアミノ含量が約０．１０〜
約１０ｍｅｑ／ｇの範囲である、請求項２記載のミクロ
エマルション。 - 【請求項５】 微細乳化可能なシリコーンがさらに、式 【化１】 （式中、ｘは約５から約２，０００までの範囲の数であ
り、ｙは約８００から約１０，０００までの範囲の数で
ある）を有するシリコーンを含む、請求項４記載のミク
ロエマルション。 - 【請求項６】 さらにＭＱ樹脂も含んでおり、このＭＱ
樹脂が式 【化２】 ［式中、Ｒ1 およびＲ2 は両方とも独立して、１〜１２
個の炭素原子を有するアルキル炭化水素基の群の中から
選択され、Ｍ1 およびＭ2 は両方とも独立して、フェニ
ル、フェネチル、ポリエーテル、水素、および１〜１２
個の炭素原子を有するアルキル炭化水素基の任意の組み
合わせより成る群の中から選択され、ただし、添字ｊ、
ｋおよびｌは次の関係 ０．５≦（ｊ＋ｋ）／ｌ≦４．０ を満たす］を有するＭＱ樹脂の群の中から選択され、こ
のＭＱ樹脂の粘度が２５℃で５０〜５，０００センチス
トークスの範囲である、請求項２記載のミクロエマルシ
ョン。 - 【請求項７】 （ａ）（ｉ）式 Ｍ（Ｒa Ｑb ＳｉＯ(4-a-b)/2 ）x （Ｒc ＳｉＯ
(4-c)/2 ）y Ｍ ［式中、Ｒは１〜約６個の炭素原子を有する炭化水素基
であり、Ｑは一般式 −Ｒ1 ＨＺ ｛式中、Ｒ1 は水素および基Ｚに結合された二価の連結
基であって、炭素原子および水素原子からなるかまたは
炭素原子、水素原子および酸素原子からなるかまたは炭
素原子、水素原子および窒素原子からなり、Ｚは式 −Ｎ（ＣＨ2 ）z （ＣＨ2 ）zzＮＸ2 および ＮＸ2 （式中、Ｘ2 のＸは各々が独立して、水素および炭素原
子１〜１２個のアルキル基より成る群の中から選択さ
れ、ｚは１以上であり、ｚｚは０以上であるが、ただし
ｚｚが０のときＺは式 −ＮＨ（ＣＨ2 ）z ＮＨ2 （ただし、式中ｚは１以上である）を有する）を有する
基より成る群の中から選択されるアミノ含有基である｝
を有する極性基であり、ａは約０から約２までの範囲で
あり、ｂは約１から約３までの範囲であり、ただしａ＋
ｂは３以下であり、ｃは約１から約３までの範囲の数で
あり、ｘは５から約２，０００までの範囲の数であり、
ｙは約２０から約１０，０００までの範囲の数であり、
Ｍはシリコーンの末端停止基である］を有するシリコー
ン、 （ii）式 Ｍ（Ｒa Ｑb ＳｉＯ(4-a-b)/2 ）x （Ｒc ＳｉＯ
(4-c)/2 ）y Ｍ ［式中、Ｒは１〜約６個の炭素原子を有する炭化水素基
であり、Ｑは一般式 −Ｒ1 ＨＺ ｛式中、Ｒ1 は水素および基Ｚに結合された二価の連結
基であって、炭素原子および水素原子からなるかまたは
炭素原子、水素原子および酸素原子からなるかまたは炭
素原子、水素原子および窒素原子からなり、Ｚは式 −Ｎ（ＣＨ2 ）z （ＣＨ2 ）zzＮＨ （式中、ｚは１以上であり、ｚｚは０以上であるが、た
だしｚｚが０のときＺは式 −ＮＨ（ＣＨ2 ）z ＮＨ2 （ただし、式中ｚは１以上である）を有する）を有する
アミノ含有基である｝を有する極性基であり、ａは約０
から約２までの範囲であり、ｂは約１から約３までの範
囲であり、ただしａ＋ｂは３以下であり、ｃは約１から
約３までの範囲の数であり、ｘは１から約２０までの範
囲の数であり、ｙは約２０から約８００までの範囲の数
であり、Ｍはシリコーンの末端停止基である］を有する
シリコーン、 （iii ）式 【化３】 ［式中、Ｒ1 およびＲ2 は両方とも独立して、１〜１２
個の炭素原子を有するアルキル炭化水素基の群の中から
選択され、Ｍ1 およびＭ2 は両方とも独立して、フェニ
ル、フェネチル、ポリエーテル、水素、および１〜２３
個の炭素原子を有するアルキル炭化水素基の任意の組み
合わせより成る群の中から選択され、ただし、添字ｊ、
ｋおよびｌは次の関係 ０．５≦（ｊ＋ｋ）／ｌ≦４．０ を満たし、また、当該ＭＱ樹脂は２５℃で５０〜５，０
００センチストークスの範囲の粘度を有する］を有する
シリコーン、ならびに（iv）これらの混合物より成る群
の中から微細乳化可能なシリコーンを選択し、 （ｂ）約４５℃から約９５℃までの範囲の転相温度を有
する界面活性剤を前記シリコーンに添加し、 （ｃ）前記シリコーンおよび前記界面活性剤を約４５℃
から約９５℃までの範囲の温度に加熱し、 （ｄ）水Ｉを添加し、 （ｅ）酸を添加し、 （ｆ）水IIを添加することを含むミクロエマルションの
調製方法。 - 【請求項８】 工程（ｄ）および（ｅ）を実質的に同時
に実施する、請求項７記載の方法。 - 【請求項９】 工程（ｅ）の酸を工程（ｄ）の水に溶解
して酸溶液とし、この酸溶液を（ａ）と（ｂ）の混合物
に添加する、請求項７記載の方法。 - 【請求項１０】 酢酸、塩酸、次亜リン酸、乳酸、プロ
ピオン酸、グリコール酸、ギ酸および硝酸より成る群の
中から酸を選択する、請求項７記載の方法。 - 【請求項１１】 請求項１記載のミクロエマルションを
含むパーソナルケア製品。
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