JPH0860174A

JPH0860174A - 有機ポリスルフィドおよびオーバーベース化組成物またはリン化合物またはホウ素化合物の配合物を含有する潤滑組成物、濃縮物およびグリース

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Publication number: JPH0860174A
Application number: JP7192319A
Authority: JP
Inventors: James J Schwind; ジェイ．シュウィンドジェイムズ; Ross L Beebe; エル．ビーブロス
Original assignee: Lubrizol Corp
Current assignee: Lubrizol Corp
Priority date: 1994-08-03
Filing date: 1995-07-27
Publication date: 1996-03-05
Anticipated expiration: 2015-07-27
Also published as: EP0695798A3; DE69525112T2; ES2169739T3; JP3982846B2; EP0695798B1; NZ272683A; EP0695798A2; BR9502364A; US6642187B1; DE69525112D1; TW425425B; AU2726695A; CA2155063A1; CA2155063C; ZA956414B

Abstract

(57)【要約】【課題】銅腐食、シール適合性、酸化安定性および熱
安定性の問題を起こすことなく、良好な極圧特性を潤滑
剤に与える有機ポリスルフィドを含有する潤滑組成物、
濃縮物およびグリースを提供すること。【解決手段】主要量の潤滑粘性のあるオイル、(A)少
なくとも約90％のジヒドロカルビルトリスルフィド、約
0.1から約８％までのジヒドロカルビルジスルフィドお
よび約５％より少ないジヒドロカルビル高級ポリスルフ
ィドを含有する少なくとも１種の有機ポリスルフィド、
および(B)少なくとも１種のオーバーベース化金属組成
物、またはリン化合物またはホウ素化合物またはそれら
の混合物、を含有する潤滑組成物。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、有機ポリスルフィ
ドおよびオーバーベース化組成物またはリン化合物また
はホウ素化合物の配合物を含有する潤滑組成物、濃縮物
およびグリースに関する。

【０００２】

【従来の技術】ポリスルフィドは、潤滑組成物に極圧保
護を与えるために、使用されている。しかしながら、ポ
リスルフィドは、銅腐食、シール適合性、酸化安定性お
よび熱安定性の問題を起こす場合がある。他の添加剤と
組み合わせて使用するとき、上記の好ましくない影響な
しで、良好な極圧特性を潤滑剤に与えるポリスルフィド
を見いだすことが望ましい。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、銅腐食、シ
ール適合性、酸化安定性および熱安定性の問題を起こす
ことなく、良好な極圧特性を潤滑剤に与える有機ポリス
ルフィドを含有する潤滑組成物、濃縮物およびグリース
を提供することを目的とする。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明は、主要量の潤滑
粘性のあるオイル、(A)少なくとも約90％のジヒドロカ
ルビルトリスルフィド、約0.1％から約８％までのジヒ
ドロカルビルジスルフィドおよび約５％より少ないジヒ
ドロカルビル高級ポリスルフィドを含有する少なくとも
１種の有機ポリスルフィド、および(B)少なくとも１種
のオーバーベース化金属組成物、またはリン化合物また
はホウ素化合物またはそれらの混合物、を含有する潤滑
組成物を提供する。

【０００５】１実施態様では、(A)の前記ヒドロカルビ
ル基は、独立して、１個〜約30個の炭素原子を有するア
ルキル基であり、必要に応じて、２個〜約30個の炭素原
子を有するオレフィン、イオウおよび硫化水素を反応さ
せて中間体を形成することにより調製され、該中間体
は、次いで、分別蒸留される。

【０００６】他の実施態様では、前記ポリスルフィド
は、約0.1％から約５％までのジヒドロカルビルジスル
フィド、少なくとも約93％のジヒドロカルビルトリスル
フィドおよび約４％より少ないジヒドロカルビル高級ポ
リスルフィドを含有する。

【０００７】さらに他の実施態様では、前記オレフィン
は、約２個〜約12個の炭素原子を含有する。

【０００８】さらに他の実施態様では、前記オレフィン
は、エチレン、プロピレン、ブチレンおよびジイソブチ
レンからなる群から選択される。

【０００９】さらに他の実施態様では、(B)は、(1)ナト
リウム、カルシウムまたはマグネシウムスルホネート、
カルボキシレートまたはフェネート；(2)ジチオリン酸
金属；(3)リン酸エステルまたはそれらのアンモニウム
塩または金属塩；(4)亜リン酸エステルとイオウまたは
イオウ源との反応生成物；(5)亜リン酸エステル；(6)リ
ン含有酸またはその無水物と不飽和化合物との反応生成
物；(7)ホウ酸塩分散剤；(8)アルカリ金属ホウ酸塩また
は混合したアルカリ金属、アルカリ土類金属ホウ酸塩；
および(9)ホウ酸エステルからなる群から選択される。

【００１０】さらに他の実施態様では、(B)は、ホウ酸
塩化オーバーベース化金属組成物または硫化オーバーベ
ース金属組成物である。

【００１１】さらに他の実施態様では、(B)は、以下の
(i)、(ii)、(iii)、(vi)、(v)および(vi)からなる群か
ら選択される：(i)(a)ジチオリン酸とエポキシドとを反
応させて中間体を形成することにより調製したリン酸エ
ステル、または該リン酸エステルのアンモニウム塩また
は金属塩であり、該中間体は、さらに、リン含有酸また
はその無水物と反応される、またはリン含有酸またはそ
の無水物と、１個〜約30個の炭素原子を含有する少なく
とも１種のアルコールとを反応させることにより調製し
たリン酸エステル、または該リン酸エステルのアンモニ
ウム塩または金属塩、から選択したリン酸エステル；(i
i)各ヒドロカルビル基中に、１個〜約18個の炭素原子を
有する亜リン酸ヒドロカルビル；(iii)リン含有酸と不
飽和化合物とを反応させることにより調製したリン含有
カルボン酸アミド、カルボン酸、エステルまたはエーテ
ル；(iv)(a)少なくとも１種のジチオリン酸および(b)少
なくとも１種の脂肪族カルボン酸または脂環族カルボン
酸の混合物の金属塩；(v)チオリン酸エステル、または
亜リン酸エステルとイオウまたはイオウ源との反応生成
物；および(vi)(a)酸性有機化合物のオーバーベース化
金属塩と、ホウ素化合物とを反応させることにより調製
したオーバーベース化金属塩、または酸性有機化合物の
オーバーベース化金属塩と、亜硫酸またはその原料とを
反応させて中間体を形成し、次いで、該中間体を、イオ
ウまたはイオウ源と反応させることにより調製したオー
バーベース化金属塩。

【００１２】さらに他の実施態様では、(B)は、前記リ
ン酸エステルとアンモニアまたはアミンとを反応させる
ことにより調製した塩である。

【００１３】さらに他の実施態様では、前記アミンが、
第三級脂肪族第一級アミンである。さらに他の実施態様
では、前記リン化合物が、各ヒドロカルビル基中に、独
立して、１個〜約18個の炭素原子を有する亜リン酸ヒド
ロカルビルである。

【００１４】さらに他の実施態様では、前記組成物は、
約２重量％までの分散剤を含有する。

【００１５】さらに他の実施態様では、(A)は、約0.1重
量％から約10重量％までの量で存在し、そして(B)が、
約0.1重量％から約10重量％までの量で存在する。

【００１６】さらに他の実施態様では、前記組成物は、
ギアオイルである。

【００１７】本発明はまた、主要量の潤滑粘性のあるオ
イル、(A)少なくとも約90％のジヒドロカルビルトリス
ルフィド、約0.1％から約８％までのジヒドロカルビル
ジスルフィドおよび約５％より少ないジヒドロカルビル
高級ポリスルフィドを含有する、約２重量％から約８重
量％までの少なくとも１種の有機ポリスルフィド、およ
び(B)オーバーベース化組成物、リン酸エステルまたは
それらの塩、亜リン酸エステル、亜リン酸エステルとイ
オウまたはイオウ源との反応生成物、およびホウ酸塩分
散剤からなる群から選択される、約0.1重量％から約８
重量％までの少なくとも１種の化合物、を含有する潤滑
組成物を提供する。

【００１８】１実施態様では、前記リン化合物は、各ヒ
ドロカルビル基中に、独立して、１個〜約８個の炭素原
子を有する亜リン酸ヒドロカルビルである。

【００１９】本発明はまた、0.1重量％〜49.9重量％の
実質的に不活性な有機希釈剤、(A)少なくとも約90％の
ジヒドロカルビルトリスルフィド、約0.1％から約８％
までのジヒドロカルビルジスルフィドおよび約５％より
少ないジヒドロカルビル高級ポリスルフィドを含有する
少なくとも１種の有機ポリスルフィド、および(B)少な
くとも１種のオーバーベース化金属組成物またはリン化
合物またはホウ素化合物、を含有する濃縮物を提供す
る。

【００２０】本発明はまた、差動歯車を潤滑させる方法
を提供し、該方法は、主要量の潤滑粘性のあるオイル、
(A)少なくとも約90％のジヒドロカルビルトリスルフィ
ド、約0.1％から約８％までのジヒドロカルビルジスル
フィドおよび約５％より少ないジヒドロカルビル高級ポ
リスルフィドを含有する少なくとも１種の有機ポリスル
フィド、および(B)少なくとも１種のオーバーベース化
金属組成物またはリン化合物またはホウ素化合物、を含
有する潤滑組成物を差動歯車に導入する工程を包含す
る。

【００２１】本発明はまた、有機ポリスルフィドを調製
する方法を提供し、該方法は、オレフィンとイオウおよ
び硫化水素とを反応させることにより中間体を形成する
工程、および該中間体を分別蒸留させる工程、を包含す
る。

【００２２】本発明はまた、(A)少なくとも約90％のジ
ヒドロカルビルトリスルフィド、約0.1％から約８％ま
でのジヒドロカルビルジスルフィドおよび約５％より少
ないジヒドロカルビル高級ポリスルフィドを含有する少
なくとも１種の有機ポリスルフィドと、(B)少なくとも
１種のオーバーベース化金属組成物またはリン化合物ま
たはホウ素化合物とを混合することにより、調製した潤
滑組成物を提供する。

【００２３】本発明はまた、少なくとも１種の潤滑粘性
のあるオイル、少なくとも１種の増粘剤、(A)少なくと
も約90％のジヒドロカルビルトリスルフィド、約0.1％
から約８％のジヒドロカルビルジスルフィドおよび約５
％より少ないジヒドロカルビル高級ポリスルフィドを含
有する少なくとも１種の有機ポリスルフィド、および
(B)少なくとも１種のオーバーベース化金属組成物また
はリン化合物またはホウ素化合物、を含有するグリース
組成物を提供する。

【００２４】

【発明の実施の形態】用語「ヒドロカルビル」には、炭
化水素基および実質的な炭化水素基が含まれる。実質的
な炭化水素とは、主として置換基の炭化水素的性質を変
えないヘテロ原子置換基を含有する基を示す。ヒドロカ
ルビル基の例には、以下が包含される： (1)炭化水素置換基、すなわち、脂肪族置換基（例え
ば、アルキルまたはアルケニル）、脂環族置換基（例え
ば、シクロアルキル、シクロアルケニル）、芳香族置換
された芳香族置換基、脂肪族置換された芳香族置換基お
よび脂環族置換された芳香族置換基などだけでなく、環
状置換基。ここで、この環は、分子の他の部分により、
完成されている（すなわち、例えば、いずれか２個の指
示した置換基は、一緒になって、脂環族基を形成し得
る）； (2)置換された炭化水素置換基、すなわち、非炭化水素
基を含有する置換基。この非炭化水素基は、本発明の文
脈内では、主として、置換基の炭化水素的な性質を変化
させない；このような基（例えば、ハロ（特に、クロロ
およびフルオロ）、ヒドロキシ、メルカプト、ニトロ、
ニトロソ、スルホキシなど）は、当業者に知られてい
る； (3)ヘテロ原子置換基、すなわち、本発明の文脈内で
は、主として炭化水素的性質を有しながら、環または鎖
の中に存在する炭素以外の原子を有するが、その他は炭
素原子で構成されている基（例えば、アルコキシまたは
アルキルチオ）である。適切なヘテロ原子は当業者に明
らかであり、例えば、イオウ、酸素、窒素を包含する。
このような置換基には、例えば、ピリジル、フリル、チ
エニル、イミダゾリルなどがある。

【００２５】一般に、このヒドロカルビル基では、各10
個の炭素原子に対し、約２個以下のヘテロ原子置換基、
好ましくは、１個以下のヘテロ原子置換基が存在する。
典型的には、このヒドロカルビル基には、このようなヘ
テロ原子置換基は存在しない。従って、このヒドロカル
ビル基は、炭化水素である。

【００２６】還流比との用語は、蒸留により除去した物
質の量に対する、蒸留装置に戻った物質の量の比を意味
する。例えば、５：１の還流比とは、蒸留装置から除去
した物質の各１部に対して、留出物５部が、この蒸留装
置に戻ったことを意味する。上で記述のように、本発明
は、(A)特定割合のスルフィドを有する少なくとも１種
のポリスルフィドに、(B)少なくとも１種のオーバーベ
ース化組成物、少なくとも１種のリン化合物またはホウ
素化合物またはそれらの混合物を組み合わせて含有する
組成物に関する。１実施態様では、この有機ポリスルフ
ィド(A)は、約0.1重量％〜約10重量％の範囲、または約
0.2重量％から約８重量％までの範囲、または約0.3重量
％から約７重量％までの範囲、または約0.5重量％〜約
５重量％の範囲の濃度で、存在する。ここで、および本
明細書および請求の範囲の他の箇所にて、範囲および比
は、組み合わせてもよい。１実施態様では、このオーバ
ーベース化組成物、リン化合物またはホウ素化合物、ま
たはそれらの混合物(B)は、約0.05重量％から約10重量
％までの量、または約0.08重量％から約８重量％までの
量、または約0.1重量％から約５重量％までの量で、存
在する。

【００２７】有機ポリスルフィドこの有機ポリスルフィドは、少なくとも約90％のジヒド
ロカルビルトリスルフィド、約0.1％からまたは約0.5％
から約８％までのジヒドロカルビルジスルフィド、およ
び約５％より少ないジヒドロカルビル高級ポリスルフィ
ドを含有する混合物を含有する。高級ポリスルフィド
は、４個またはそれ以上のスルフィド結合を含有するも
のとして、定義される。１実施態様では、トリスルフィ
ドの量は、少なくとも約92％、または好ましくは、少な
くとも約93％である。他の実施態様では、このジヒドロ
カルビル高級ポリスルフィドの量は、４％より少なく、
または好ましくは、約３％より少ない。１実施態様で
は、このジヒドロカルビルジスルフィドは、約0.1％か
らまたは約0.5％から約５％まで、または好ましくは、
約0.6％から約３％までの量で、存在する。

【００２８】このスルフィドの分析は、Varian 6000 ガ
スクロマトグラフおよびFID 検知器SP-4100 計算積分器
により、行われる。このカラムは、25ｍのMegabore SGE
BP-1である。その温度プロフィールは、75℃で２分間
保持し、６℃／分で250℃まで上げる。そのヘリウム流
量は、6.0 ml／分プラス補充量である。その注入温度
は200℃であり、その検出器温度は260℃である。その注
入サイズは、0.6μｌである。参照は、分析するイオウ
組成物に類似のモノスルフィド、ジスルフィドおよびト
リスルフィドである。これらの参照は、この生成物を分
別して、分析に使用するスルフィド画分（S1、S2および
S3）を形成することにより、得られる。この分析方法
は、以下である。(1)各参照試料について、その純度を
決定するために、面積％の測定を行う。(2)試験する試
料について、その組成の一般的な概要を掴むために、面
積％の測定を行う。(3)試験する試料の面積％結果に基
づいて、較正配合物を正確に重量測定する：次いで、こ
の配合物に、最も大きな成分の重量のおよそ半分に等し
い量で、内標準トルエンを加える。（これは、最も大き
な成分の面積とほぼ同じ面積を提供するべきである）。
(4)各成分（すなわち、S-1、S-2およびS-3）の重量を、
第一段階からの純度％により訂正する。(5)この較正配
合物を、この訂正した重量を用いて、３回分析し、次い
で、以下の式を用いて計算して、S-1およびS-2の複数ピ
ークを反映させる：

【００２９】

【数１】

【００３０】(6)これらの対応要因＋単一のS-3ピークに
対する対応要因を、試験する試料の重量パーセント結果
を測定するために、使用する。(7)S-1およびS-2の結果
を、それらに起因する全てのピークを含むように、調整
する。(8)さらに高級なポリスルフィドを、以下の式を
用いる相違により、測定する： S-4＝100％−（S-1 ＋ S-2 ＋ S-3 ＋ライトエンド）ライトエンドは、この内標準の前に溶出したピークとし
て、定義される。

【００３１】この有機ポリスルフィドは、一般に、それ
ぞれ独立して、約２個〜約30個の炭素原子、好ましく
は、約２個〜約20個の炭素原子、または約２個〜約12個
の炭素原子を有するヒドロカルビル基を有する。これら
のヒドロカルビル基は、芳香族または脂肪族であり、好
ましくは、脂肪族であり得る。１実施態様では、これら
のヒドロカルビル基は、アルキル基である。

【００３２】この有機ポリスルフィドは、オレフィンま
たはメルカプタンから誘導し得る。硫化し得るオレフィ
ンは、非芳香族性二重結合として定義される少なくとも
１個のオレフィン性二重結合を含有する。２個から約30
個までの炭素原子、または約３個から約16個まで（多く
の場合、約９個より少ない）炭素原子を有するオレフィ
ンは、特に有用である。２個から約５個までの炭素原
子、または２個から約４個までの炭素原子を有するオレ
フィンは、特に有用である。イソブチレン、プロピレン
およびそれらのダイマー、トリマーおよびテトラマー、
およびそれらの混合物は、特に好ましいオレフィンであ
る。これらの化合物のうち、イソブチレンおよびジイソ
ブチレンは、特に望ましい。

【００３３】このポリスルフィドを製造するために用い
るメルカプタンは、ヒドロカルビルメルカプタン（例え
ば、式 R−S−Hで表されるものであって、ここで、R
は、上で定義のヒドロカルビル基である）であり得る。
１実施態様では、Rは、アルキル基、アルケニル基、シ
クロアルキル基またはシクロアルケニル基である。Rは
また、ハロアルキル基、ヒドロキシアルキル基、または
ヒドロキシアルキル置換された（例えば、ヒドロキシメ
チル、ヒドロキシエチルなど）脂肪族基であり得る。R
は、一般に、約２個〜約30個の炭素原子、または約２個
〜約24個の炭素原子、または約３個〜約18個の炭素原子
を含有する。例には、ブチルメルカプタン、アミルメル
カプタン、ヘキシルメルカプタン、オクチルメルカプタ
ン、6-ヒドロキシメチルオクタンチオール、ノニルメル
カプタン、デシルメルカプタン、10-アミノドデカンチ
オール、ドデシルメルカプタン、10-ヒドロキシメチル
テトラデカンチオール、およびテトラデシルメルカプタ
ンが包含される。

【００３４】１実施態様では、この有機ポリスルフィド
はまた、触媒（例えば、アルキルアミン触媒）の存在下
または非存在下で、必要に応じて、大気圧以上の圧力下
にて、１種またはそれ以上の上のオレフィンと、イオウ
および硫化水素の混合物とを反応させ、続いて、低沸点
物質を除去することにより、調製され得る。硫化し得る
オレフィン、硫化オレフィン、およびそれらの調製方法
は、米国特許第4,119,549号、第4,199,550号、第4,191,
659号、および第4,344,854号に記述されている。これら
の特許の開示内容は、この硫化オレフィンおよびその調
製の記述に関して、本明細書中で参考として援用されて
いる。このように製造したポリスルフィドは、分別蒸留
され、本発明の有機ポリスルフィドが形成される。１局
面では、この分別蒸留は、大気圧以下で行われる。典型
的には、その蒸留圧は、約１〜約250 mmHg、好ましく
は、約１〜約100 mmHg、または好ましくは、約１〜約25
mmHgである。分別カラム（例えば、Snyder分別カラ
ム）が使用され得る。１実施態様では、この分別は、約
１：１から約15：１までの還流比、好ましくは、約２：
１から約10：１までの還流比、または好ましくは、約
３：１から約８：１までの還流比で、行われる。この分
別蒸留は、このイオウ組成物が分別された沸騰状態にあ
る温度で、起こる。典型的には、この分別蒸留は、約75
℃〜約300℃、または約90℃〜約200℃のポット温度で、
起こる。

【００３５】分別蒸留条件は、蒸留するイオウ組成物に
より、決定される。本発明はまた、この有機ポリスルフ
ィド(A)を製造する方法に関する。この方法は、イオウ
組成物の分別蒸留を包含する。この方法は、このイオウ
組成物を、沸騰が起こる温度まで加熱することを包含す
る。その蒸留系は平衡にされ、この蒸留は、選択した還
流比（上記）で開始する。この蒸留から得られる留分
は、蒸留装置から除去される。所望の留分の量は、スル
フィドの割合を決定することにより、算出され得る。所
望の留分は、この蒸留系に対し正確な温度制御を維持す
ることにより、得られる。この沸騰留分は、その留分に
対する特定の蒸気および温度で、除去される。この還流
比は、この留分が沸騰する温度を維持するように、調整
される。所望の留分を除去した後、この留分は、望まし
くは、さらに濾過され得る。

【００３６】一般に、分別は、連続工程またはバッチ工
程で行われる。連続工程では、分別する物質を、分別カ
ラムに供給する。この系にて、パラメーター（例えば、
供給流量、このカラム全体の温度、還流比など）を制御
して、この供給物中の成分を頂部流および底流に分け
る。これらのパラメーターを調整して、この頂部流およ
び底流において、所望の組成を維持する。

【００３７】バッチ工程では、分別する物質を攪拌容器
に入れ、沸騰温度まで加熱する。一旦、この物質が沸騰
点に達すると、この分別カラム系を平衡にする。続い
て、所望の還流比が設定される。この上で記述のよう
に、留出物の収集を開始する。この分別カラム系にて、
適切な温度を維持するのに必要な程度に、この還流比を
上げる。蒸留速度が遅くなるにつれて、最終的に留出物
の収集が停止するまで、この還流比を上げる。上の工程
をさらに高い温度で繰り返しつつ、異なる留分を分離す
る。

【００３８】

【実施例】以下の実施例は、本発明のイオウ組成物、お
よびそれを製造する方法に関する。

【００３９】実施例S-1 (a)攪拌機および内部冷却コイルを備えたジャケット付
きの高圧反応器に、イオウ（526部、16.4モル）を充填
する。気体状反応物の導入前に、このコイルに冷却ブラ
インを循環させて、この反応器を冷却する。この反応器
を密封し、約２torrまで脱気し、そして冷却した後、こ
の反応器に、イソブテン920部（16.4モル）および硫化
水素279部（8.2モル）を充填する。この反応器を、外部
ジャケットに蒸気を用いて、約1.5時間にわたり約182℃
の温度まで加熱する。この加熱中に、約168℃で、1350
psigの最大圧力に達する。最高の反応温度に達する前
に、この圧力は低下し始め、この気体状反応物が消費さ
れるにつれて、一定割合で低下し続ける。約10時間後、
約182℃の反応温度にて、圧力は310〜340 psigになり、
そして圧力変化の割合は、１時間あたり、約５〜10 psi
gである。未反応の硫化水素およびイソブテンを、回収
系に排気する。この反応器の圧力が大気圧まで低下した
後、液体として、硫化混合物を回収する。

【００４０】この混合物に、約100℃で窒素を吹き込ん
で、未反応イソブテン、メルカプタンおよびモノスルフ
ィドを含有する低沸点物質を除去する。窒素の吹き込み
後の残留物を、５％のSuper Filtrolと共に攪拌し、そ
してケイソウ土濾過助剤を用いて濾過する。この濾液
は、42.5％のイオウを含有する所望の硫化組成物であ
る。

【００４１】(b)実施例S-1(a)の生成物1000ポンドを、
緩やかな攪拌下にて反応器に充填し、およそ88℃〜94℃
まで加熱する。留出物を集める前に、平衡にし、そして
平衡を30分間維持する。還流比を４：１に設定する。温
度を105℃まで上げて、一定の蒸留速度を確保する。こ
の留出物を集めるには、およそ20〜24時間必要であり、
その収量は、およそ230〜260ポンドである。この温度を
105℃〜107℃まで上げる。留出物を集める前に、この系
を平衡にし、そして平衡を30分間維持する。還流比を
４：１に設定する。一定の蒸留速度を確保するために、
この温度を121℃〜124℃まで上げる。75〜100時間にわ
たって、留出物を熱める。この蒸留により、およそ300
〜400ポンドの所望生成物が生じる。この所望生成物
は、２〜５％のS2、91〜95％のS3、１〜２％のS4を含有
する。

【００４２】実施例S-2 分別カラムを備えた容器で、緩やかな攪拌下にて、実施
例S-1(a)の生成物10,000グラムを、およそ200゜Fに沸騰
させる。蒸気温度を制御することにより、このカラムを
平衡させる。留出物を集める前に、この平衡を30分間維
持する。還流比を５：１に設定する。これらの条件下に
て、留出物の蓄積が５ mlより少なくなるまで、15分間
で、この留出物を集める。56℃の蒸気温度で、留出物10
0 ml（88グラム）を集める。この容器の温度を15゜F上
げる。蒸気温度58℃で、留出物の追加のアリコート50グ
ラムを除去する。留出物1838グラムを集めて除去し、そ
の留出速度が５ ml／15分より大きい限り、収集を続け
る。もし沸騰が弱まれば、容器の温度を5.5℃上げる。
その留出速度が５ ml／15分より低くなるまで、留出物
を集め続ける。この留出物は、およそ473グラムの所望
生成物を含有する。留出物の最終の収集用に、この容器
の温度を９℃から116℃まで上げるが、121℃を越えない
ようにする。蒸気温度69℃にて、留出物220 ml（214グ
ラム）を集め、除去する。その留出速度が５ ml／15分
より低くなるまで、およそ4114グラムの所望生成物を含
有する留出物の残りの収集を続ける。分別後の収量は、
およそ6777グラムの所望生成物であるべきである。この
所望生成物は、およそ２％のS2、95.6％のS3、および0.
15％のS4を含有する。

【００４３】上で記述のように、この潤滑組成物、濃縮
物およびグリースは、さらに、少なくとも１種のオーバ
ーベース化組成物、少なくとも１種のリン化合物または
ホウ素化合物、またはそれらの２種またはそれ以上の混
合物を含有する。

【００４４】オーバーベース化金属組成物１実施態様では、(B)は、オーバーベース化金属塩であ
り、この潤滑組成物の約0.5重量％〜約４重量％の量、
または約0.7重量％〜約３重量％の量、または約0.9重量
％〜約２重量％の量で、存在する。オーバーベース化金
属組成物は、金属および酸性有機化合物の化学量論に従
って、存在するであろう量よりも過剰の金属含量を有す
ることにより特徴づけられる。過剰の金属量は、通常、
金属比により表わされる。「金属比」との用語は、この
酸性有機化合物の当量に対する金属の全当量の比であ
る。4.5の金属比を有する塩は、3.5当量過剰の金属を有
する。このオーバーベース化塩は、一般に、約1.5から
約40まで、または約２から約30まで、または約３から約
25までの金属比を有する。１実施態様では、この金属比
は、約７より大きく、または約10より大きく、または約
15より大きい。

【００４５】このオーバーベース化物質は、酸性物質
（典型的には、二酸化炭素）と、酸性有機化合物、この
酸性有機化合物に対する少なくとも１種の不活性有機溶
媒を含む反応媒体、化学量論的に過剰な塩基性金属化合
物、および促進剤を含有する混合物とを反応させること
により、調製される。一般に、この塩基性金属化合物に
は、酸化物、水酸化物、炭酸塩およびリン含有酸（ホス
ホン酸またはリン酸）塩がある。この塩基性金属化合物
の金属は、一般に、アルカリ金属、アルカリ土類金属お
よび遷移金属である。この塩基性金属化合物の金属の例
には、ナトリウム、カリウム、リチウム、マグネシウ
ム、カルシウム、バリウム、チタン、マンガン、コバル
ト、ニッケル、銅、および亜鉛が包含され、好ましく
は、ナトリウム、カリウム、カルシウムおよびマグネシ
ウムである。

【００４６】本発明のオーバーベース化組成物を製造す
る際に有用な酸性有機化合物には、カルボン酸アシル化
剤、スルホン酸、リン含有酸、フェノール、およびそれ
らの２種またはそれ以上の混合物が挙げられる。好まし
くは、これらの酸性有機化合物は、カルボン酸アシル化
剤、スルホン酸、またはフェネートである。

【００４７】このカルボン酸アシル化剤には、脂肪酸、
イソ脂肪族酸、ダイマー酸、付加ジカルボン酸、トリマ
ー酸、付加トリカルボン酸、およびヒドロカルビル置換
カルボン酸アシル化剤が挙げられる。１実施態様では、
このカルボン酸アシル化剤は、脂肪酸である。脂肪酸
は、一般に、約８個から約30個までの炭素原子、または
約12個から約24個までの炭素原子を含有する。

【００４８】他の実施態様では、このカルボン酸アシル
化剤には、イソ脂肪族酸が挙げられる。このような酸
は、典型的には、約14個〜約20個の炭素原子を有し、か
つ少なくとも１個ではあるが、約４個以下のペンダント
非環式低級（例えば、C_1-8）アルキル基を有する、主と
して飽和の脂肪族鎖を含有する。このようなイソ脂肪族
酸の特定の例には、10-メチルテトラデカン酸、3-エチ
ルヘキサデカン酸、および8-メチルオクタデカン酸が包
含される。このイソ脂肪族酸には、市販の脂肪酸（例え
ば、オレイン酸、リノール酸およびトール油脂肪酸）の
オリゴマー化により調製した分枝鎖酸が挙げられる。

【００４９】このダイマー酸には、不飽和脂肪酸の二量
化から得られる生成物が挙げられ、一般に、平均して、
約18個〜約44個の炭素原子、または約28個〜約40個の炭
素原子を含有する。ダイマー酸は、米国特許第2,482,76
0号、第2,482,761号、第2,731,481号、第2,793,219号、
第2,964,545号、第2,978,468号、第3,157,681号、およ
び第3,256,304号に記述され、それらの全開示内容は、
本明細書中で参考として援用されている。

【００５０】他の実施態様では、このカルボン酸アシル
化剤は、付加カルボン酸アシル化剤であり、これは、不
飽和脂肪酸（例えば、トール油酸およびオレイン酸）と
以下で記述の１種またはそれ以上の不飽和カルボン酸試
薬との付加（４＋２および２＋２）生成物である。これ
らの酸は、米国特許第2,444,328号に教示され、その開
示内容は、本明細書中で参考として援用されている。

【００５１】他の実施態様では、このカルボン酸アシル
化剤は、トリカルボン酸アシル化剤である。トリカルボ
ン酸アシル化剤の例には、トリマーアシル化剤、および
不飽和カルボン酸アシル化剤（例えば、不飽和脂肪酸）
とα、β−不飽和ジカルボン酸アシル化剤（例えば、マ
レイン酸、イタコン酸およびシトラコン酸アシル化剤、
好ましくは、マレイン酸アシル化剤）との反応生成物が
包含される。これらのアシル化剤は、一般に、平均し
て、約18個から、または約30個から、または約36個か
ら、約66個まで、または約60個までの炭素原子を含有す
る。このトリマーアシル化剤は、１種またはそれ以上の
脂肪酸の三量化により、調製される。

【００５２】１実施態様では、このトリカルボン酸アシ
ル化剤は、１種またはそれ以上の不飽和カルボン酸アシ
ル化剤（例えば、不飽和脂肪酸または不飽和アルケニル
無水コハク酸）とα、β−不飽和カルボン酸試薬との反
応生成物である。この不飽和カルボン酸試薬には、不飽
和カルボン酸自体、およびそれらの機能的な誘導体（例
えば、無水物、エステル、アミド、イミド、塩、アシル
化ハライド、およびニトリル）が挙げられる。この不飽
和カルボン酸試薬には、モノ−、ジ−、トリ−またはテ
トラカルボン酸試薬が挙げられる。有用な一塩基不飽和
カルボン酸の特定の例には、アクリル酸、メタクリル
酸、ケイ皮酸、クロトン酸、および2-フェニルプロペン
酸などが包含される。代表的な多塩基酸には、マレイン
酸、無水マレイン酸、フマル酸、メサコン酸、イタコン
酸およびシトラコン酸が挙げられる。一般に、この不飽
和カルボン酸試薬は、無水マレイン酸、マレイン酸また
はそれらの低級エステル（例えば、８個より少ない炭素
原子を含有するもの）である。１実施態様では、この不
飽和ジカルボン酸アシル化剤は、一般に、平均して、約
12個から約40個まで、または約18個から約30個までの炭
素原子を含有する。これらのトリカルボン酸アシル化剤
の例には、Empol^R 1014（これは、Emery Industriesか
ら市販されている）、Hystrene^R 5460（これは、Humko
Chemicalから市販されている）、およびUnidyme^R 60
（これは、Union Camp社から市販されている）が包含さ
れる。

【００５３】他の実施態様では、このカルボン酸アシル
化剤は、ヒドロカルビル置換カルボン酸アシル化剤であ
る。このヒドロカルビル置換カルボン酸アシル化剤は、
１種またはそれ以上のオレフィンまたはポリアルケン
と、１種またはそれ以上の上記不飽和カルボン酸試薬と
の反応により、調製される。このヒドロカルビル基は、
一般に、約８個〜約300個の炭素原子、または約12個か
ら約200個までの炭素原子、または約16個から約150個ま
での炭素原子、または約30個から約100個までの炭素原
子を含有する。他の実施態様では、このヒドロカルビル
基は、約８個から約40個までの炭素原子、または約10個
から約30個までの炭素原子、または約12個から約24個ま
での炭素原子を含有する。１実施態様では、このヒドロ
カルビル基は、オレフィンから誘導され得る。このオレ
フィンは、典型的には、約３個〜約40個の炭素原子、ま
たは約４個〜約24個の炭素原子を含有する。これらのオ
レフィンは、好ましくは、α−オレフィン（時には、モ
ノ-1-オレフィンまたは末端オレフィンと呼ばれる）ま
たは異性化されたα−オレフィンである。このα−オレ
フィンの例には、1-オクテン、1-ノネン、1-デセン、1-
ドデセン、1-トリデセン、1-テトラデセン、1-ペンタデ
セン、1-ヘキサデセン、1-ヘプタデセン、1-オクタデセ
ン、1-ノナデセン、1-エイコセン、1-ヘニコセン、1-ド
コセン、1-テトラコセンなどが包含される。使用できる
市販のα−オレフィン留分には、C_15-18α−オレフィ
ン、C_12-16α−オレフィン、C_14-16α−オレフィン、C
_14-18α−オレフィン、C_16-18α−オレフィン、C_16-20
α−オレフィン、C_18-24α−オレフィン、C₂ _2-28α−オ
レフィンなどが挙げられる。

【００５４】他の実施態様では、このヒドロカルビル基
は、ポリアルケンから誘導される。このポリアルケンに
は、２個から約16個までの炭素原子、または２個から約
６個までの炭素原子、または２個から約４個までの炭素
原子を有する重合可能なオレフィンモノマーの単独重合
体およびインターポリマーが挙げられる。このオレフィ
ンは、モノオレフィン（例えば、エチレン、プロピレ
ン、1-ブテン、イソブチレンおよび1-オクテン）、また
はポリオレフィンモノマー（ジオレフィンモノマー、例
えば、1,3-ブタジエンおよびイソプレン、を含めて）で
あり得る。このオレフィンはまた、１種またはそれ以上
の上記α−オレフィンであり得る。１実施態様では、こ
のポリアルケンは、単独重合体である。１実施態様で
は、この単独重合体は、ポリブテン（例えば、この重合
体の約50％がブチレンから誘導したポリブテン）であ
る。これらのポリアルケンは、従来の方法により調製さ
れる。１実施態様では、このポリアルケンは、約８個か
ら約300個までの炭素原子、または約30個から約200個ま
での炭素原子、または約35個から約100個までの炭素原
子を含有するものとして、特徴づけられる。１実施態様
では、このポリアルケンは、少なくとも約400または少
なくとも約500のMn（数平均分子量）により、特徴づけ
られる。一般に、このポリアルケンは、約500から約500
0までのMn、または約700から約3000までのMn、または約
800から約2500までのMn、または約900から約2000までの
Mnを有することにより、特徴づけられる。他の実施態様
では、Mnは、約500から約1500まで、または約700から約
1300まで、または約800から約1200までで変わる。

【００５５】略字Mnは、数平均分子量を表す普通の記号
である。ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GP
C)は、重合体の重量平均分子量および数平均分子量の両
方を知る方法であるだけでなく、この重合体の全分子量
分布を知る方法でもある。本発明の目的では、イソブテ
ン、ポリイソブテンの一連の分画された重合体が、GPC
の較正標準として用いられる。重合体のMn値およびMw値
を決定する方法は、周知であり、非常に多くの文献およ
び論文に記述されている。例えば、重合体のMnおよび分
子量分布を決定する方法は、W.W. Yan、J.J. Kirkland
およびD.D. Blyの「最新のサイズ排除液状クロマトグラ
フ」（J. Wiley & Sons、Inc.、1979年）に記述されて
いる。

【００５６】他の実施態様では、このポリアルケンは、
少なくとも約1300からのMn、または少なくとも約1500か
らのMn、または少なくとも約1700からのMnを有する。１
実施態様では、このポリアルケンは、約1300から約3200
までのMn、または約1500から約2800までのMn、または約
1700から約2400までのMnを有する。好ましい実施態様で
は、このポリアルケンは、約1700〜約2400のMnを有す
る。このポリアルケンはまた、一般に、約1.5〜約４のM
w/Mn、または約1.8〜約3.6のMw/Mn、または約2.0〜約3.
4のMw/Mn、または約2.5〜約3.2のMw/Mnを有する。この
ヒドロカルビル置換カルボン酸アシル化剤は、米国特許
第3,219,666号および第4,234,435号に記述されており、
これらの開示内容は、本明細書中で参考として援用され
ている。

【００５７】他の実施態様では、このアシル化剤は、１
種またはそれ以上の上記ポリアルケンと、過剰の無水マ
レイン酸とを反応させて、置換コハク酸アシル化剤を提
供することにより、調製され得、ここで、各当量の置換
基、すなわち、ポリアルケニル基に対するコハク酸基の
数は、少なくとも約1.3、または少なくとも約1.4、また
は少なくとも約1.5である。その最大数は、一般に、約
4.5を越えず、または好ましくは、約3.5を越えない。適
切な範囲は、１当量の置換基あたり、約1.4個から約3.5
個までのコハク酸基であり、または約1.5個から約2.5個
までのコハク酸基である。

【００５８】このカルボン酸アシル化剤は、当該技術分
野で周知であり、例えば、以下に詳細に記述されてい
る：米国特許第3,215,707号（Rense）；第3,219,666号
（Normanら）；第3,231,587号（Rense）；第3,912,764
号（Palmer）；第4,110,349号（Cohen）；および第4,23
4,435号（Meinhardtら）；および英国特許第1,440,219
号。これらの特許の開示内容は、カルボン酸アシル化剤
およびその製造方法の開示について、本明細書中で参考
として援用されている。

【００５９】他の実施態様では、このカルボン酸アシル
化剤は、アルキルアルキレングリコール酢酸、またはア
ルキルポリエチレングリコール酢酸である。これらの化
合物の特定の例には、以下がある：イソステアリルペン
タエチレングリコール酢酸；イソステアリル-O-(CH₂CH₂
O)₅CH₂CO₂Na；ラウリル-O-(CH₂CH₂O)_2.5-CH₂CO₂H；ラウ
リル-O-(CH₂CH₂O)_3.3CH₂CO₂H；オレイル-O-(CH₂CH₂O)₄-
CH₂CO₂H；ラウリル-O-(CH₂CH₂O)_4.5CH₂CO₂H；ラウリル-
O-(CH₂CH₂O)₁₀CH₂CO₂H；ラウリル-O-(CH₂CH₂O)₁₆CH₂CO₂
H；オクチルフェニル-O-(CH₂CH₂O)₈CH₂CO₂H；オクチル
フェニル-O-(CH₂CH₂O)₁₉CH₂CO₂H；2-オクチルデカニル-
O-(CH₂CH₂O)₆CH₂CO₂H。これらの酸は、Sandoz Chemical
社から、Sandopan酸の商品名で市販されている。

【００６０】他の実施態様では、このカルボン酸アシル
化剤は芳香族カルボン酸である。有用な芳香族カルボン
酸の一群には、次式のものがある：

【００６１】

【化１】

【００６２】ここで、R₁は、約４個〜約400個の炭素原
子を有する脂肪族ヒドロカルビル基、ａは、０〜約４の
範囲の数であり、Arは芳香族基、各Xは、独立して、イ
オウまたは酸素、好ましくは、酸素、ｂは、１〜約４の
範囲の数、ｃは、０〜約４の範囲の数、通常、１または
２であるが、但し、ａ、ｂおよびｃの合計は、Arの原子
価数を越えない。１実施態様では、R₁およびａは、平均
して、少なくとも約８個の脂肪族炭素原子がR₁基により
得られるような値である。

【００６３】ここで、および本明細書および請求の範囲
の他の式のどこかで、「Ar」により表される芳香族基
は、一核性または多核性であり得る。一核性のAr部分の
例には、ベンゼン部分（例えば、1,2,4-ベンゼントリイ
ル；1,2,3-ベンゼントリイル；3-メチル-1,2,4-ベンゼ
ントリイル；2-メチル-5-エチル-1,3,4-ベンゼントリイ
ル；3-プロポキシ-1,2,4,5-ベンゼンテトライル；3-ク
ロロ-1,2,4-ベンゼントリイル；1,2,3,5-ベンゼンテト
ライル；3-シクロヘキシル-1,2,4-ベンゼントリイル；
および3-アゾシクロペンチル-1,2,5-ベンゼントリイ
ル）、およびピリジン部分（例えば、3,4,5-アザベンゼ
ン；および6-メチル-3,4,5-アザベンゼン）が包含され
る。この多核基は、芳香核が他の芳香核と２点で縮合し
たもの（例えば、ナフチル基およびアントラセニル基）
であり得る。縮合環芳香族部分Arの特定の例には、以下
が包含される：1,4,8-ナフチレン；1,5,8-ナフチレン；
3,6-ジメチル-4,5,8（1-アゾナフタレン）；7-メチル-9
-メトキシ-1,2,5,9-アントラセンテトライル；3,10-フ
ェナチリレン；および9-メトキシ−ベンズ（ザ）フェナ
ントレン-5,6,8,12-イル。この多核基はまた、少なくと
も２個の核（単核または多核のいずれか）が互いに架橋
結合を介して結合しているものであり得る。このような
架橋結合は、以下からなる群から選択され得る：アルキ
レン結合、エーテル結合、ケト結合、スルフィド結合、
および２個〜６個のイオウ原子を有するポリスルフィド
結合。多核芳香族部分に結合しているときのArの特定の
例には、以下が包含される：3,3',4,4',5-ビスベンゼン
テトライル；ジ（3,4-フェニレン）エーテル；2,3-フェ
ニレン-2,6-ナフチレンメタン；および3-メチル，9H-フ
ルオレン-1,2,4,5,8-イル；2,2-ジ（3,4-フェニレン）
プロパン；イオウがカップリングした3-メチル-1,2,4-
ベンザトリイル（１個〜約10個のチオメチルフェニレン
基を有する）；およびアミノ基がカップリングした3-メ
チル-1,2,4-ベンザトリイル（１個〜約10個のアミノメ
チルフェニレン基を有する）。典型的には、Arはベンゼ
ン核、低級（例えば、C_1-8）アルキレン架橋ベンゼン
核、またはナフタレン核である。

【００６４】このR₁基は、芳香族基Arに直接結合したヒ
ドロカルビル基である。R₁は、典型的には、約６個〜約
80個の炭素原子、または約７個〜約30個の炭素原子、ま
たは約８個〜約25個の炭素原子、または約８個〜約15個
の炭素原子を含有する。R₁基の例には、ブチル、イソブ
チル、ペンチル、オクチル、ノニル、ドデシル、5-クロ
ロヘキシル、4-エトキシペンチル、3-シクロヘキシルオ
クチル、2,3,5-トリメチルヘプチル、プロピレンテトラ
マー、トリイソブテニル、および上記オレフィンまたは
ポリアルケンの１種から誘導した置換基が包含される。

【００６５】この群の芳香族酸のうち、有用なクラスの
カルボン酸には、次式のものがある：

【００６６】

【化２】

【００６７】ここで、R₁は上で定義のものであり、ａ
は、０〜約４の範囲の数、または１〜約３の範囲の数で
ある；ｂは、１〜約４の範囲の数、または１〜約２の範
囲の数であり、ｃは、０〜約４の範囲の数、または１〜
約２の範囲の数、または１である；但し、ａ、ｂおよび
ｃの合計は、６を越えない。１実施態様では、R₁および
ａは、この酸分子が、酸分子１個あたり、脂肪族炭化水
素置換基中に、平均して、約12個の脂肪族炭素原子を含
有するような値である。典型的には、ｂおよびｃはそれ
ぞれ１であり、そしてこのカルボン酸はサリチル酸であ
る。

【００６８】１実施態様では、このサリチル酸は、ヒド
ロカルビル置換サリチル酸であり、ここで、各ヒドロカ
ルビル置換基は、１置換基あたり、平均して、少なくと
も約８個の炭素原子、および１分子あたり、１個〜３個
の置換基を含有する。１実施態様では、このヒドロカル
ビル置換基は、１種またはそれ以上の上記ポリアルケン
から誘導される。

【００６９】上の芳香族カルボン酸は周知であるか、ま
たは当該技術分野で周知の方法に従って、調製され得
る。これらの式で例示されるタイプのカルボン酸、およ
びそれらの中性および塩基性金属塩の調製方法は周知で
あり、例えば、米国特許第2,197,832号；第2,197,835
号；第2,252,662号；第2,252,664号；第2,714,092号；
第3,410,798号；および第3,595,791号に開示されてい
る。

【００７０】他の実施態様では、この酸性有機化合物
は、スルホン酸類である。このスルホン酸類には、スル
ホン酸およびチオスルホン酸が挙げられ、好ましくは、
スルホン酸である。このスルホン酸類には、単核または
多核の芳香族化合物または環状脂肪族化合物が挙げられ
る。油溶性スルホン酸類は、大ていの場合、次式の１つ
により表わされ得る：R₂−T−(SO₃)_aHおよびR₃−(SO₃)_b
H；ここで、Tは、環状核（例えば、ベンゼン、ナフタレ
ン、アントラセン、ジフェニレンオキシド、ジフェニレ
ンスルフィド、および石油ナフタレン）である；R₂は、
脂肪族基（例えば、アルキル、アルケニル、アルコキ
シ、アルコキシアルキルなど）である；(R₂)＋Tは、全
体で、少なくとも約15個の炭素原子を含有し、そしてR₃
は、少なくとも約15個の炭素原子を含有する脂肪族ヒド
ロカルビル基である。R₃の例には、アルキル、アルケニ
ル、アルコキシアルキル、カルボアルコキシアルキルな
どがある。R₃の特定の例には、ペトロラタム、飽和およ
び不飽和パラフィンワックス、および１種またはそれ以
上の上記ポリアルケンから誘導した基がある。上の式の
これらの基、T、R₂およびR₃はまた、上で枚挙したもの
に加えて、他の無機置換基または有機置換基（例えば、
ヒドロキシ、メルカプト、ハロゲン、ニトロ、アミノ、
ニトロソ、スルフィド、ジスルフィドなど）を含有し得
る。上の式では、ａおよびｂは少なくとも１である。

【００７１】好ましい群のスルホン酸には、モノ−、ジ
−およびトリアルキルベンゼンおよびナフタレンスルホ
ン酸（それらの水素添加した形状を含めて）がある。合
成により生成したアルキルベンゼンおよびナフタレンス
ルホン酸の例には、約８個〜約30個の炭素原子、または
約10個〜約30個の炭素原子、または約12個から約24個ま
での炭素原子を有するアルキル置換基を含有するものが
ある。スルホン酸の特定の例には、マホガニースルホン
酸；ブライトストックスルホン酸；100゜Fで約100秒か
ら210゜Fで約200秒までのセーボルト粘度を有する潤滑
油留分から誘導したスルホン酸；ペトロラタムスルホン
酸；モノ−およびポリワックス置換スルホン酸；アルキ
ルベンゼンスルホン酸（ここで、このアルキル基は、少
なくとも８個の炭素を有する）、ジラウリルベータナフ
チルスルホン酸、およびアルカリールスルホン酸（例え
ば、ドデシルベンゼン「ボトムス」スルホン酸）があ
る。

【００７２】ドデシルベンゼン「ボトムス」スルホン酸
は、家庭用の洗剤に使用するドデシルベンゼンスルホン
酸の除去後の物質残留物である。この「ボトムス」は、
直鎖または分枝鎖のアルキレートであり得、直鎖ジアル
キレートが好ましい。例えば、SO₃との反応により、洗
剤製造の副生成物からスルホン酸塩を製造することは、
当業者に周知である。例えば、John Wiley & Sons、ニ
ューヨーク(1969年)により発行されたKirk-Othmerの「E
ncyclopedia of Chemical Technology」（２版、19巻、
291頁以下）の「Sulfonates」の章を参照せよ。

【００７３】他の実施態様では、この酸性有機化合物
は、リン含有酸である。このリン含有酸には、リン酸、
ホスホン酸、ホスフィン酸、およびチオリン酸（これに
は、モノチオリン酸およびジチオリン酸が含まれる）、
チオホスフィン酸、およびチオホスホン酸が挙げられ
る。１実施態様では、このリン含有酸は、１種またはそ
れ以上の上記ポリアルケンと硫化リンとの反応生成物で
ある。有用な硫化リン源には、五硫化リン、セスキ硫化
リン、七硫化リンなどが挙げられる。このポリアルケン
と硫化リンとの反応は、一般に、両者を、80℃以上の温
度、または約100℃〜約300℃の温度で単に混合すること
により、起こり得る。一般に、これらの生成物は、約0.
05％〜約10％のリン含量、または約0.1％〜約５％のリ
ン含量を有する。このオレフィン重合体に対するリン化
剤の相対的な割合は、一般に、このオレフィン重合体10
0部あたり、このリン化剤0.1部〜50部である。これらの
リン含有酸は、Le Suerに発行された米国特許第3,232,8
83号に記述されている。この文献の内容は、リン含有酸
およびその調製方法の開示について、本明細書中で参考
として援用されている。

【００７４】他の実施態様では、この酸性有機化合物は
フェノールである。このフェノールは、式(R₁)_a-Ar-(O
H)_bで表わされ得、ここで、R₁は上で定義されている；A
rは、上で記述の芳香族基である；ａおよびｂは、独立
して、少なくとも１の数であり、ａとｂの合計は、２か
ら、芳香核、すなわちAr核（これは、上で定義されてい
る）上の置換可能な水素の数までの範囲である。１実施
態様では、ａおよびｂは、それぞれ独立して、１〜約
４、または１〜約２の範囲の数である。１実施態様で
は、R₁およびａは、各フェノール化合物に対し、R₁基に
よって、平均して少なくとも約８個の脂肪族炭素原子が
得られるような値である。

【００７５】促進剤は、しばしば、このオーバーベース
化金属塩を調製する際に、用いられる。この促進剤、す
なわちオーバーベース化物質への過剰の金属の混合を促
進する物質もまた、全く多様であり、そして当該技術分
野で周知である。適切な促進剤の特に広範囲にわたる論
述は、米国特許第2,777,874号；第2,695,910号；第2,61
6,904号；第3,384,586号；および第3,492,231号に挙げ
られている。これらの特許の内容は、促進剤の開示に関
して、本明細書中で参考として援用されている。１実施
態様では、促進剤には、アルコール性促進剤およびフェ
ノール性促進剤が挙げられる。アルコール性促進剤に
は、１個〜約12個の炭素原子を有するアルカノール（例
えば、メタノール、エタノール、アミルアルコール、オ
クタノール、イソプロパノール、およびそれらの混合物
など）が挙げられる。フェノール性促進剤には、種々の
ヒドロキシ置換ベンゼンおよびナフタレンが挙げられ
る。特に有用なクラスのフェノールは、米国特許第2,77
7,874号に挙げたタイプのアルキルフェノール（例え
ば、ヘプチルフェノール、オクチルフェノールおよびノ
ニルフェノール）である。種々の促進剤の混合物は、時
には、用いられる。

【００７６】酸性有機化合物、促進剤、金属化合物およ
び反応媒体の混合物と反応する酸性物質もまた、上で引
用した特許、例えば、米国特許第2,616,904号に開示さ
れている。これらの開示内容は、このような酸性物質の
開示について、本明細書中で参考として援用されてい
る。有用な酸性物質の周知の群には、液状酸（例えば、
ギ酸、酢酸、硝酸、ホウ酸、硫酸、塩酸、臭化水素酸、
カルバミド酸、置換カルバミド酸など）が挙げられる。
無機酸性化合物（例えば、HCl、SO₂、SO₃、CO₂、H₂S、N
₂O₃など）は、通常、この酸性物質として使用されるも
のの、酢酸は、非常に有用な酸性物質である。特に有用
な酸性物質は、二酸化炭素および酢酸である。

【００７７】これらのオーバーベース化物質、およびそ
の調製方法は、先行文献にて周知であり、例えば、以下
の米国特許に開示されている：第2,616,904号；第2,61
6,905号；第2,616,906号；第3,242,080号；第3,250,710
号；第3,256,186号；第3,274,135号；第3,492,231号；
および第4,230,586号。これらの特許は、オーバーベー
ス化方法、オーバーベース化され得る物質、適切な金属
塩基、促進剤、酸性物質、および本発明のオーバーベー
ス化系を製造する際に有用な種々の特定のオーバーベー
ス化生成物を開示しており、従って、これらの特許の開
示内容は、本明細書中にて参考として援用されている。

【００７８】この酸性物質が、この反応塊の残部と接触
される温度は、大部分は、用いる促進剤に依存する。フ
ェノール性促進剤を用いると、この温度は、通常、約80
℃〜約300℃、および好ましくは、約100℃〜約200℃の
範囲である。促進剤として、アルコールまたはメルカプ
タンを用いると、この温度は、通常、その反応混合物の
還流温度を越えず、好ましくは、約100℃を越えない。

【００７９】１実施態様では、このオーバーベース化金
属塩は、ホウ酸塩化オーバーベース化金属塩である。こ
のホウ酸塩化オーバーベース化金属塩は、１種またはそ
れ以上の上のオーバーベース化金属塩と、１種またはそ
れ以上の上のホウ素化合物とを反応させることにより、
調製される。ホウ素化合物には、酸化ホウ素、酸化ホウ
素水和物、三酸化ホウ素、三フッ化ホウ素、三臭化ホウ
素、三塩化ホウ素、ホウ素含有酸（例えば、ホウ酸、テ
トラホウ酸およびメタホウ酸）、水素化ホウ素、ホウ素
アミド、およびホウ素含有酸の種々のエステルが挙げら
れる。このホウ素含有エステルは、好ましくは、ホウ酸
の低級アルキル（１個〜７個の炭素原子）エステルであ
る。好ましくは、このホウ素化合物はホウ酸である。こ
のホウ酸塩化オーバーベース化金属塩は、一般に、約0.
1重量％から約15重量％までのホウ素、または約0.5重量
％から約10重量％までのホウ素、または約１重量％から
約８重量％までのホウ素を含有する。ホウ酸塩化オーバ
ーベース化組成物、それを含有する潤滑組成物、および
ホウ酸塩化オーバーベース化組成物の調製方法は、米国
特許第4,744,920号（Fischerらに発行された）；米国特
許第4,792,410号（Schwindらに発行された）、およびPC
T公報 WO 88/03144に見いだされる。上のことに関する
これらの開示内容は、本明細書中で参考として援用され
ている。

【００８０】以下の実施例は、オーバーベース化金属塩
およびホウ酸塩化オーバーベース化金属塩、およびその
製造方法に関する。ここでおよび本明細書および請求の
範囲のほかの箇所において、文中にて他に指示がなけれ
ば、部およびパーセントは重量基準であり、温度は摂氏
であり、そして圧力は大気圧である。

【００８１】実施例O-1 (a)メチルアルコール853グラム、混合油410グラム、水
酸化ナトリウム54グラム、および中和量の追加の水酸化
ナトリウムの混合物を調製する。後に添加する水酸化ナ
トリウムの量は、続いて添加するスルホン酸の酸価に依
存する。この混合物の温度を、49℃に調整する。温度を
49〜57℃に維持しつつ、直鎖ジアルキルベンゼンスルホ
ン酸（分子量＝430）および混合油（活性含量は42重量
％）の混合物（1070グラム）を加える。この反応混合物
に、ポリイソブテニル（数平均Mn＝950）置換無水コハ
ク酸（145グラム）を加える。この反応混合物に、水酸
化ナトリウム（838グラム）を加え、この温度を71℃に
調整する。この反応混合物に、二酸化炭素460グラムを
吹き込む。この混合物を149℃までフラッシュストリッ
ピングし、そして透明になるまで濾過して、所望生成物
を得る。この生成物は、440の塩基価（ブロモフェノー
ルブルー）、19.45重量％の金属含量、20の金属比、58
重量％の硫酸塩灰分含量、および1.35重量％のイオウ含
量を有するオーバーベース化スルホン酸ナトリウムであ
る。

【００８２】(b)上の実施例O-1(a)に由来の生成物1000
グラム、消泡剤（Dow Corning 200 Fluidの燈油溶液）
0.13グラム、および混合油133グラムの混合物を、攪拌
しながら、74〜79℃まで加熱する。この反応混合物に、
ホウ酸（486グラム）を加える。この反応混合物を121℃
まで加熱して、反応水、および実施例O-1(a)に由来の生
成物に含有されているCO₂の40〜50重量％を遊離する。
この反応混合物を154〜160℃まで加熱し、そして遊離の
水含量および全ての水含量が、それぞれ、0.3重量％以
下、およびおよそ１〜２重量％まで低下するまで、この
温度で維持する。この反応生成物を冷却し、そして濾過
する。その濾液は、6.1％のホウ素、14.4％のナトリウ
ム、および35％の100ニュートラル鉱油を有する。

【００８３】実施例O-2 (a)主として分枝鎖のモノアルキルベンゼンスルホン酸
（Mw＝500）1000グラム、o-キシレン771グラム、および
ポリイソブテニル（数平均Mn＝950）無水コハク酸75.2
グラムの混合物を調製し、その温度を46℃に調整する。
この反応容器に、酸化マグネシウム（87.3グラム）、酢
酸（35.8グラム）、メチルアルコール（31.4グラム）、
および水（59グラム）を連続的に加える。この反応混合
物に、49〜54℃の温度にて、二酸化炭素77.3グラムを吹
き込む。さらに、この反応容器に、酸化マグネシウム8
7.3グラム、メチルアルコール31.4グラムおよび水59グ
ラムを加え、そしてこの反応混合物に、49〜54℃で、二
酸化炭素77.3グラムを吹き込む。前述の酸化マグネシウ
ム、メチルアルコールおよび水の添加工程と、それに続
く二酸化炭素の吹き込み工程を、もう一度繰り返す。大
気圧および真空のフラッシュストリッピングを用いて、
この反応混合物から、o-キシレン、メチルアルコールお
よび水を除去する。この反応混合物を冷却し、そして透
明になるまで濾過する。この生成物は、400の塩基価
（ブロモフェノールブルー）、9.3重量％の金属含量、1
4.7の金属比、46.0重量％の硫酸塩灰分含量、および1.6
重量％のイオウ含量を有するオーバーベース化スルホン
酸マグネシウムである。

【００８４】(b)実施例O-2(a)の生成物1000グラムおよ
び希釈油181グラムの混合物を、79℃まで加熱する。ホ
ウ酸（300グラム）を加え、この反応混合物を、８時間
にわたって124℃まで加熱する。この反応混合物を、121
〜127℃で２〜３時間維持する。窒素散布を開始し、こ
の反応混合物を149℃まで加熱して、水含量が３重量％
以下になるまで、水を除去する。この反応混合物を濾過
して、所望生成物を得る。この生成物は、7.63％のマグ
ネシウムおよび4.35％のホウ素を含有する。

【００８５】実施例O-3 (a)反応容器に、ポリブテン（Mn＝1000）から誘導した
ポリブテニル置換無水コハク酸281部（0.5当量）、キシ
レン281部、テトラプロペニル置換フェノール26部、お
よび100ニュートラル鉱油250部を充填する。この混合物
を80℃まで加熱し、この反応混合物に、水酸化ナトリウ
ム水溶液272部（3.4当量）を加える。この混合物に、１
SCFHで窒素を吹き込み、その反応温度を148℃まで上げ
る。次いで、水150部を集めつつ、この反応混合物に、
１ SCFHで１時間25分間にわたり、二酸化炭素を吹き込
む。この反応混合物を80℃まで冷却し、そこで、この反
応混合物に上記水酸化ナトリウム水溶液272部（3.4当
量）を加え、その混合物に、１SCFHで窒素を吹き込む。
この反応温度を140℃まで上げ、そこで、水150部を集め
つつ、この反応混合物に、１ SCFHで１時間25分間にわ
たり、二酸化炭素を吹き込む。その反応温度を100℃ま
で下げ、この混合物に１ SCFHで窒素を吹き込みつつ、
上記水酸化ナトリウム水溶液272部（3.4当量）を加え
る。この反応温度を148℃まで上げ、水160部を集めつ
つ、この反応混合物に、１ SCFHで１時間40分間にわた
り、二酸化炭素を吹き込む。この反応混合物を90℃まで
冷却し、そこで、この反応混合物に、100ニュートラル
鉱油250部を加える。この反応混合物を、70℃で真空ス
トリッピングし、その残留物をケイソウ土で濾過する。
その濾液は、ASTM D-874による50.0％（理論値53.8％）
の硫酸ナトリウム灰分、408の全塩基価、1.18の比重お
よび37.1％のオイルを含有する。

【００８６】(b)反応容器に、実施例O-3(a)の生成物700
部を充填する。この反応混合物を75℃まで加熱し、そこ
で、ホウ酸340部（5.5当量）を30分間にわたって加え
る。この反応混合物を、45分間にわたって110℃まで加
熱し、この反応温度を２時間維持する。この反応混合物
に、100ニュートラル鉱油（80部）を加える。水95部を
集めつつ、この反応混合物に、１ SCFHで160℃にて30分
間にわたり、窒素を吹き込む。この反応混合物にキシレ
ン（200部）を加え、この反応温度を、130〜140℃で３
時間維持する。この反応混合物を、150℃および20ミリ
メートル水銀にて、真空ストリッピングする。その残留
物をケイソウ土で濾過する。その濾液は、5.84％（理論
値6.43％）のホウ素および33.1％のオイルを含有する。
その残留物は、309の全塩基価を有する。

【００８７】実施例O-4 ポリイソブテニル（Mn＝950）無水コハク酸794.5 kg、S
C-100 Solvent（芳香族性の炭化水素溶媒として同定さ
れたOhio Solvents社の生成物）994.3 kg、混合油858.1
kg、プロピレンテトラマーフェノール72.6 kg、水154.
4 kg、25℃で1000 cStの粘度を有するDow Corning 200
の燈油溶液113.5グラム、およびカセイソーダ薄片454グ
ラムの混合物を、室温で調製する。この反応混合物は、
発熱により、10℃加熱される。この反応混合物を、還流
条件下にて攪拌しながら、1.5時間にわたって137.8℃ま
で加熱する。この反応混合物に、１時間あたり45.4 kg
の割合で5.9時間にわたって、CO₂を吹き込む。この反応
混合物から、水性留出物（146.2 kg）を除去する。この
反応混合物を82.2℃まで冷却し、ここで、この反応混合
物に、有機留出物429 kgを戻す。この反応混合物を138
℃まで加熱し、カセイソーダ454 kgを加える。温度を13
5〜141℃に維持しつつ、この反応混合物に、１時間あた
り45.4 kgの割合で5.9時間にわたって、CO₂を吹き込
む。この反応混合物を149℃まで加熱し、蒸留が終るま
で、この温度で維持する。５時間にわたって、水性留出
物149.4 kgおよび有機留出物487.6 kgを除去する。この
反応混合物を、70 mmHgの絶対圧で、160℃までフラッシ
ュストリッピングする。この反応混合物から、水性留出
物32.7 kgおよび有機留出物500.3 kgを除去する。混合
油858.1 kgを加える。この反応混合物に、ケイソウ土濾
過助剤68.1 kgを加える。この反応混合物を濾過する
と、所望生成物が得られる。得られた生成物は、38.99
重量％の硫酸塩灰分含量、12.63重量％のナトリウム含
量、12.0重量％のCO₂含量、320の塩基価（ブロモフェノ
ールブルー）、100℃で94.8 cStの粘度、および1.06の
比重を有する。

【００８８】１実施態様では、このオーバーベース化金
属塩は、亜硫酸塩または硫酸塩オーバーベース化金属塩
である。本明細書および添付の請求の範囲で用いられる
ように、亜硫酸塩オーバーベース化金属塩は、金属カチ
オンおよびSO_xアニオンから構成される塩を含有し、こ
こで、ｘは、２〜約４の数である。この塩は、亜硫酸
塩、硫酸塩、または亜硫酸塩および硫酸塩の混合物であ
り得る。この亜硫酸塩または硫酸塩オーバーベース化金
属塩は、上記のオーバーベース化金属塩またはホウ酸塩
化オーバーベース化金属塩から調製され得る。本実施態
様では、この亜硫酸塩または硫酸塩オーバーベース化金
属塩は、上記のオーバーベース化工程にて、酸性物質と
して、亜硫酸、亜硫酸エステルまたは無水亜硫酸を用い
ることにより、調製され得る。亜硫酸、その無水物およ
びエステルの例には、亜硫酸、エチルスルホン酸、二酸
化イオウ、チオ硫酸、亜二チオン酸などが包含される。
これらのオーバーベース化金属塩はまた、亜硫酸、亜硫
酸エステルまたは無水亜硫酸以外の酸性物質を用いるこ
とにより、調製され得る。このオーバーベース化塩が、
亜硫酸、その無水物またはエステル以外の酸性物質と共
に調製されるとき、このオーバーベース化塩は、亜硫
酸、無水亜硫酸、亜硫酸エステルまたはそれらの原料で
処理される。この処理は、この酸性物質を、亜硫酸、無
水亜硫酸または亜硫酸エステルで置き換えて行われる。
一般に、このオーバーベース化金属塩を処理するため
に、過剰の亜硫酸、そのエステルまたは無水物が用いら
れる。典型的には、約0.5〜約１当量の亜硫酸、そのエ
ステルまたは無水物が、各当量のオーバーベース化金属
塩と反応される。炭酸化オーバーベース化金属塩または
ホウ酸塩化オーバーベース化金属塩を、亜硫酸またはそ
の無水物と接触させることが好ましい。この接触は、当
業者に周知の方法により、行われる。

【００８９】１実施態様では、この炭酸塩オーバーベー
ス化金属塩は、二酸化イオウ(SO₂)で処理される。一般
に、過剰の二酸化イオウが用いられる。この金属塩の接
触は、所望量の酸性物質が、亜硫酸、その無水物または
エステル（例えば、SO₂）で置き換えられるまで、続け
られる。一般に、この酸性物質を完全にまたは実質的に
完全に置換するのが好ましい。酸性物質の置換に続い
て、好都合には、赤外分析、イオウ分析または全塩基価
分析が行われ得る。この酸性物質が二酸化炭素のとき、
炭酸塩ピーク(885 cm^-1)の減少により、二酸化炭素の置
換が示される。亜硫酸塩のピークは、971 cm^-1にて、幅
の広いピークとして現れる。硫酸塩のピークは、1111 c
m^-1にて、幅の広いピークとして生じる。反応温度は、
ほぼ室温から、反応物または所望生成物の分解温度まで
であり得る。一般に、この温度は、約70℃から約250℃
までの範囲であり、好ましくは、約100℃から約200℃ま
での範囲である。

【００９０】１実施態様では、亜硫酸塩オーバーベース
化金属塩は、酸化剤とさらに反応されて、硫酸塩オーバ
ーベース化金属塩を形成する。この酸化物質には、酸素
および過酸化物、例えば、過酸化水素および有機過酸化
物（例えば、C_1-8過酸化物）が挙げられる。他の実施態
様では、この亜硫酸塩または硫酸塩オーバーベース化金
属塩は、１種またはそれ以上の上のオーバーベース化金
属塩（ホウ酸塩化オーバーベース化金属塩を含めて）と
硫酸とを反応させることにより、調製される。

【００９１】以下の実施例O-5〜O-10は、オーバーベー
ス化生成物に由来の酸性物質をSO₂またはSO₂源で置換す
る方法を例示するために、提供されている。

【００９２】実施例O-5 実施例O-1(a)の生成物（1610グラム、12.6当量）に、13
5〜155℃の温度および0.52 cfhの流量で、８時間にわた
って、403グラム（12.6当量）のSO₂を吹き込む。得られ
た生成物のCO₂レベルは、1.47重量％である。その全塩
基価（ブロモフェノールブルー）は、218である。その
イオウ含量は12.1重量％であり、そしてナトリウム含量
は17.6重量％である。

【００９３】実施例O-6 実施例O-1(a)の生成物（3000グラム、23.5当量）に、14
0〜150℃の温度および1.4 cfhの流量で、８時間にわた
って、376グラム（11.75当量）のSO₂を吹き込む。得ら
れた生成物を、窒素ブランケット下にて、室温で16時間
保存し、次いで、ケイソウ土を用いて濾過する。この生
成物は、8.2重量％のイオウ含量および18.2重量％のナ
トリウム含量を有する。

【００９４】実施例O-7 実施例O-6の生成物（1750グラム、10.0当量）に、130℃
の温度および1.0 cfhの流量で、15.5時間にわたって、3
20グラム（10.0当量）のSO₂を吹き込む。得られた生成
物を、ケイソウ土を用いて濾過する。この生成物は、7.
26重量％のイオウ含量、12.6重量％のナトリウム含量お
よび6.06重量％のホウ素含量を有する。

【００９５】実施例O-8 実施例O-5の生成物（3480グラム、20当量）に、140℃の
温度および1.35 cfhの流量で、15時間にわたって、640
グラム（20当量）のSO₂を吹き込む。この反応混合物
に、次いで、0.5時間にわたって窒素を吹き込む。この
混合物を、ケイソウ土を用いて濾過すると、所望生成物
3570グラムが得られる。そのイオウ含量は8.52重量％で
あり、そしてナトリウム含量は13.25重量％である。

【００９６】実施例O-9 実施例O-1(a)の生成物（1100グラム、4.4当量、亜硫酸
塩の当量を基準にした）を反応容器に充填し、150℃で
８時間にわたり空気を吹き込む。この容器の内容物を10
0℃まで冷却し、ここで、過酸化水素の30％溶液250グラ
ム（2.2当量）を、1.5時間にわたって滴下する。留出物
を除去し、この混合物を135℃まで加熱する。反応系を1
20℃まで冷却し、ここで、上の過酸化水素溶液250グラ
ム（2.2当量）を、この混合物に加える。この反応温度
は、発熱により130℃まで上がる。赤外分析により、硫
酸塩ピーク（1111 cm^-1）の存在、および亜硫酸塩ピー
ク（971 cm^-1）の減少が示される。この反応容器に、さ
らに多くの過酸化水素溶液（25グラム、0.2当量）を加
え、その温度を、２時間にわたって、125℃から130℃ま
で上げる。この反応混合物に、157℃で窒素を吹き込ん
で、揮発性物質を除去する。その残留物を遠心分離する
（1600 RPM）。液体をデカントし、窒素を吹き込みつ
つ、155℃でストリッピングする。この残留物は生成物
である。この生成物は、12.4％のイオウ、52.2％の硫酸
塩灰分、11の塩基価（フェノールフタレイン）、および
60の塩基価（ブロモフェノールブルー）を有する。

【００９７】実施例O-10 反応容器に、実施例O-1(a)の生成物3700グラム（14.8当
量、亜硫酸塩を基準にした）を充填する。この容器の内
容物を110℃まで加熱し、ここで、この反応容器に、30
％過酸化水素溶液256グラム（2.3当量）を加える。留出
物を集める。この反応容器に、２時間にわたって、追加
の30％過酸化水素溶液1505グラム（13.28当量）を加え
る。窒素を吹き込むことにより水を除去し、この反応温
度を、２時間にわたって、110℃から157℃まで上げる。
この生成物をトルエンで蒸留し、そしてケイソウ土で濾
過する。その濾液を、ストリッピング容器に移し、150
℃にて、１時間あたり1.5標準立方フィートで窒素を吹
き込む。その残留物は、所望生成物である。この生成物
は、16.3％のナトリウム、11.9％のイオウ、5.8の塩基
価（フェノールフタレイン）および39の塩基価（ブロモ
フェノールブルー）を有する。

【００９８】１実施態様では、このオーバーベース化金
属塩は、硫化オーバーベース化組成物である。このオー
バーベース化金属塩を調製する際に用いる酸性物質は、
SO₂またはSO₂源である。このオーバーベース化金属塩
は、イオウまたはイオウ源を用いて、さらに反応され
る。このイオウ源には、元素イオウ、およびここで記述
のいずれかのイオウ化合物が挙げられる。他の実施態様
では、この酸性物質は、SO₂またはSO₂源以外のもの（す
なわち、この酸性物質は、CO₂、カルバミン酸、酢酸、
ギ酸、ホウ酸、トリニトロメタンなど）であり、本実施
態様では、このオーバーベース化金属塩は、硫化前また
は硫化中のオーバーベース化金属塩に由来の酸性物質の
少なくとも一部を、このイオウまたはイオウ源で置換す
るために、一定期間にわたって、効果的な量のSO₂また
はSO₂源と接触される。

【００９９】このオーバーベース化金属塩とSO₂またはS
O₂源との接触は、好ましくは、標準的な気体／液体の接
触方法（例えば、吹き込み、散布など）を用いて、行わ
れる。１実施態様では、約0.1〜約100 cfh、好ましく
は、約0.1〜約20 cfh、さらに好ましくは、約0.1〜約10
cfh、さらに好ましくは、約0.1〜約５ cfhのSO₂流量が
使用され得る。このオーバーベース化金属塩とSO₂また
はSO₂源との接触は、所望量の酸性物質がSO₂またはSO₂
源で置換されるまで、続けられる。一般に、この酸性物
質を、SO₂またはSO₂源で完全にまたは実質的に完全に置
換するのが好ましい。しかしながら、置換した酸性物質
に対する置換されていない酸性物質の重量比は、約20：
１までの範囲にあり、ある場合には、約20：１〜約１：
20、しばしば、約１：１〜約１：20であり得る。反応の
進行および所望の終点を決定するために、当業者に周知
の方法（例えば、赤外分析、塩基価測定など）を使用し
得る。SO₂源は上で記述され、これには、イオウのオキ
ソ酸が挙げられる。この反応の温度は、室温から、この
反応物または反応生成物の分解温度までであり得、好ま
しくは、約70℃〜約250℃、または約100℃〜約200℃、
または約120℃〜約170℃の範囲である。この反応の時間
は、所望の置換割合に依存する。この反応は、約0.1〜
約50時間にわたって行われ得、しばしば、約３〜約18時
間にわたって行われる。

【０１００】上で示したように、この酸性物質のSO₂ま
たはSO₂源での置換は、このオーバーベース化金属塩の
イオウまたはイオウ源での硫化前または硫化中に行われ
得る。この酸性物質のSO₂またはSO₂源での置換が、この
オーバーベース化生成物のイオウまたはイオウ源での硫
化と同時に行われるとき、所望のチオ硫酸塩生成物が、
予期しない程度に速い速度で形成されるのが観察されて
いる。

【０１０１】この硫化オーバーベース化組成物は、所望
の硫化生成物を形成するのに効果的な期間にわたって充
分な温度で、このオーバーベース化金属塩とイオウまた
はイオウ源とを接触させることにより、製造される。上
で示したように、この硫化生成物は、少なくとも一部は
チオ硫酸塩であると考えられている。この接触は、標準
的な混合方法または配合方法を用いて、このイオウまた
はイオウ源とこのオーバーベース化生成物とを混合する
ことにより、効果的となる。この接触時間は、典型的に
は、約0.1〜約200時間、好ましくは、約１〜約100時
間、さらに好ましくは、約５〜約50時間、多くの場合、
約10〜約30時間である。この温度は、一般に、ほぼ室温
から、最も低い分解温度を有する反応物または所望生成
物の分解温度まで、好ましくは、約20℃〜約300℃、さ
らに好ましくは、約20℃〜約200℃、さらに好ましく
は、約20℃〜約150℃である。典型的には、オーバーベ
ース化生成物１当量あたりのイオウまたはイオウ源の当
量比は、約0.1〜約10、好ましくは、約0.3〜約５、さら
に好ましくは、約0.5〜約1.5である。１実施態様では、
この比は、オーバーベース化生成物１当量あたり、約0.
65〜約1.2当量のイオウまたはイオウ源である。

【０１０２】この反応の目的上、イオウまたはイオウ源
の当量は、このオーバーベース化金属塩中にて、SO₂と
反応できるイオウのモル数に基づく。それゆえ、例え
ば、元素イオウは、その原子量に等しい当量を有する。
このオーバーベース化金属塩の当量は、このオーバーベ
ース化金属塩中にて、このイオウと反応できるSO₂のモ
ル数に基づく。それゆえ、１モルのSO₂を含有するオー
バーベース化金属塩は、その実際の重量に等しい当量を
有する。２モルのSO₂を含有するオーバーベース化金属
塩は、その実際の重量の半分に等しい当量を有する。

【０１０３】理論で縛ることは望ましくないものの、酸
性物質としてSO₂またはSO₂源を用いて形成される生成
物、または酸性物質を置換するのにSO₂またはS0₂源を用
いて形成される生成物は、多くの生成物の混合物である
が、少なくとも一部には亜硫酸塩を含むと考えられ、そ
してイオウまたはイオウ源を用いた硫化の結果として形
成される生成物もまた、多くの生成物の混合物である
が、少なくとも一部にはチオ硫酸塩を含むと考えられ
る。それゆえ、例えば、このオーバーベース化金属塩
が、酸性物質としてCO₂を用いて製造されるスルホン酸
ナトリウムなら、それは、式、RSO₃Na(Na₂CO₃)_x（オー
バーベース化スルホン酸ナトリウム）により表され得、
このスルホン酸ナトリウムをSO₂またはSO₂源と接触させ
ることにより形成される亜硫酸塩は、式、RSO₃Na(Na₂SO
₃)_x（亜硫酸塩）により表され得、そして、この亜硫酸
塩をイオウまたはイオウ源で硫化することにより形成さ
れるチオ硫酸塩は、式、RSO₃Na(Na₂S₂O₃)_x（チオ硫酸
塩）により表され得、ここで、各式では、ｘは、一般
に、１またはそれ以上の数である。これらの両反応の進
行は、赤外分析または塩基価分析を用いて、測定され得
る。本発明の硫化オーバーベース化生成物の亜硫酸塩
含量およびチオ硫酸塩含量を定量的に測定する１方法
は、示差パルスポーラログラフィーを用いてなされ、こ
れは、電解セル内の試料に印加した電流と電圧を測定す
ることを包含する周知の分析方法である。

【０１０４】以下の実施例O-11〜O-16は、この硫化オー
バーベース化生成物の調製を例示する。

【０１０５】実施例O-11 実施例O-1(a)の生成物およびSO₂から誘導した第一の亜
硫酸塩（12.6重量％のイオウ含量および17.6重量％のナ
トリウム含量を有する）1400グラム（5.5当量）、実施
例O-1(a)の生成物およびSO₂から誘導した第二の亜硫酸
塩（10.7重量％のイオウ含量および16.2重量％のナトリ
ウム含量を有する）300グラム（1.0当量）、およびイオ
ウ208グラム（6.5当量）の混合物を、140℃の温度まで
加熱し、攪拌しながら、この温度で22時間維持して、褐
色のオイル形状の所望生成物1535グラムを得る。この生
成物は、22重量％のイオウ含量および16.9重量％のナト
リウム含量を有する。

【０１０６】実施例O-12 実施例O-5の生成物1172グラム（４当量）およびイオウ6
4グラム（２当量）の混合物を、140〜150℃の温度まで
加熱し、攪拌しながら、この温度で21時間維持して、褐
色のオイル形状の所望生成物1121グラムを得る。この生
成物は、15.7重量％のイオウ含量および17.2重量％のナ
トリウム含量を有する。

【０１０７】実施例O-13 実施例O-9の生成物880グラム（２当量）およびイオウ77
グラム（2.4当量）の混合物を、130℃の温度まで加熱
し、攪拌しながら、この温度で17.5時間維持する。希釈
油100グラムを加える。この反応混合物を、攪拌しなが
ら、１時間にわたり140〜150℃まで加熱する。この混合
物を濾過して、褐色のオイル形状の所望生成物985グラ
ムを得る。この生成物は、12.1重量％のイオウ含量、1
0.48重量％のナトリウム含量および5.0重量％のホウ素
含量を有する。

【０１０８】実施例O-14 実施例O-8の生成物1310グラム（3.36当量）およびイオ
ウ53.4グラム（1.67当量）の混合物を、140〜150℃の温
度まで加熱し、攪拌しながら、この温度で29.5時間維持
する。この反応混合物を100℃まで冷却し、ケイソウ土
を用いて濾過して、黒褐色のオイル形状の所望生成物11
82グラムを得る。この生成物は、12.0重量％のイオウ含
量および17.5重量％のナトリウム含量、および241の塩
基価（ブロモフェノールブルー）を有する。この生成物
は、1B-2A（100℃、３時間、１％）および2A-2B（100
℃、３時間、５％）の銅ストリップ等級（ASTM D-130）
を有する。

【０１０９】実施例O-15 実施例O-1(a)の生成物8960グラム（70当量）およびイオ
ウ1024グラム（32当量）の混合物を、攪拌しながら、14
0〜150℃まで加熱する。この混合物に、1.5 cfhの割合
で34時間にわたり、2240グラム（70当量）のSO₂を吹き
込む。この反応混合物に、150℃で１時間にわたり、窒
素を吹き込み、ケイソウ土を用いて濾過して、所望生成
物9330グラムを得る。この生成物は、透明な褐色のオイ
ル形状であり、21.68重量％のイオウ含量、15.86重量％
のナトリウム含量および1A（100℃、３時間、５％）の
銅ストリップ等級（ASTM D-130）を有する。

【０１１０】１実施態様では、この硫化オーバーベース
化生成物は、このような生成物の活性イオウ含量を還元
するのに効果的な量の、少なくとも１種の活性イオウ還
元剤と接触される。これは、この硫化オーバーベース化
生成物が、所望の用途に対し腐食性が高すぎると考えら
れる場合に、行われる。「活性イオウ」との用語は、こ
こでは、銅および類似物質の汚染を引き起こす形状のイ
オウの意味で用いられる。イオウ活性を測定するため
に、ASTM D-130のような標準試験が利用できる。この活
性イオウ還元剤は、活性炭、蒸気、上で記述の１種また
はそれ以上のホウ素化合物（例えば、ホウ酸）、ここで
記述の１種またはそれ以上の亜リン酸エステル（例え
ば、亜リン酸ジブチルおよびトリブチル、亜リン酸トリ
フェニル）、または上で記述の１種またはそれ以上のオ
レフィン（例えば、C_16-18αーオレフィン混合物）と組
み合わせた空気であり得る。１実施態様では、この活性
イオウ還元剤は、１種またはそれ以上の上のアシル化ア
ミンまたはジチオリン酸第II族金属塩の反応生成物であ
る。

【０１１１】典型的には、この硫化オーバーベース化生
成物に対する活性イオウ還元剤の重量比は、約１までで
あり得るが、好ましくは、約0.5までである。１実施態
様では、この活性イオウ還元剤は、ホウ酸であり、それ
と硫化オーバーベース化生成物との重量比は、約0.001
〜約0.1、好ましくは、約0.005〜約0.03である。１実施
態様では、この活性イオウ還元剤は、上述の亜リン酸エ
ステルの１種、好ましくは、亜リン酸トリフェニルであ
り、硫化オーバーベース化生成物に対するその重量比
は、約0.01〜約0.2である。１実施態様では、この活性
イオウ還元剤は、上述のオレフィンの１種であり、硫化
オーバーベース化生成物に対するその重量比は、約0.2
〜約0.7である。

【０１１２】リン化合物この潤滑組成物、濃縮物およびグリースは、リン化合物
を含有し得る。このリン化合物は、ジチオリン酸金属、
リン酸エステルまたはその塩、亜リン酸エステルとイオ
ウまたはイオウ源との反応生成物、亜リン酸エステル、
亜リン酸またはその無水物と不飽和化合物との反応生成
物、およびそれらの２種またはそれ以上の混合物からな
る群から選択される。典型的には、このリン含有の耐摩
耗／極圧剤は、この潤滑剤および機能流体中にて、約0.
01重量％から約10重量％までのレベル、または約0.05重
量％から約４重量％までのレベル、または約0.08重量％
から約３重量％までのレベル、または0.1重量％〜約２
重量％のレベルで、存在する。

【０１１３】このチオリン酸金属は、金属塩基と、１種
またはそれ以上のチオ亜リン酸とを反応させることによ
り、調製される。このチオ亜リン酸は、１種またはそれ
以上の硫化リン（これには、五硫化リン、セスキ硫化リ
ン、七硫化リンなどが含まれる）と、１種またはそれ以
上のアルコールとを反応させることにより、調製され得
る。このチオ亜リン酸は、モノチオ亜リン酸またはジチ
オ亜リン酸であり得る。このアルコールは、一般に、１
個〜約30個の炭素原子、または２個〜約24個の炭素原
子、または約３個〜約12個の炭素原子、または約３個か
ら約８個までの炭素原子を含有する。このチオリン酸を
調製するのに用いるアルコールには、プロピルアルコー
ル、ブチルアルコール、アミルアルコール、2-エチルヘ
キシルアルコール、ヘキシルアルコール、オクチルアル
コール、オレイルアルコールおよびクレゾールアルコー
ルが挙げられる。市販のアルコールの例には、Alfol 81
0（８個〜10個の炭素原子を有する、主として直鎖の第
一級アルコールの混合物）；Alfol 1218（12個〜18個の
炭素原子を含有する、合成の第一級直鎖アルコールの混
合物）；Alfol 20+アルコール（GLC（気液クロマトグラ
フィー）により決定される、ほとんどがC₂₀アルコール
を有するC₁₈〜C₂₈第一級アルコールの混合物）；Alfol
22+アルコール（主としてC₂₂アルコールを含有するC₁₈
〜C₂₈第一級アルコール）が包含される。Alfolアルコー
ルは、Continental Oil社から市販されている。市販の
アルコール混合物の他の例には、Adol 60（これは、約7
5重量％の直鎖C₂₂第一級アルコール、約15重量％のC₂₀
第一級アルコール、および約８重量％のC₁₈およびC₂₄ア
ルコールから構成されている）およびAdol 320（オレイ
ルアルコール）がある。これらのAdolアルコールは、As
hland Chemical社から販売されている。

【０１１４】天然に生じるトリグリセリドから誘導され
かつC₈〜C₁₈の鎖長範囲の１価脂肪アルコールの種々の
混合物は、Procter & Gamble社から入手できる。これら
の混合物は、主として、12個、14個、16個または18個の
炭素原子を含有する脂肪アルコールを、種々の量で含有
する。例えば、CO-1214は、0.5％のC₁₀アルコール、66.
0％のC₁₂アルコール、26.0％のC₁₄アルコールおよび6.5
％のC₁₆アルコールを含有する脂肪アルコール混合物で
ある。

【０１１５】市販の混合物の他の群には、Shell Chemic
al社から入手できる「Neodol」生成物が包含される。例
えば、Neodol 23は、C₁₂およびC₁₃アルコールの混合
物；Neodol 25は、C₁₂およびC₁₅アルコールの混合物；
そしてNeodol 45は、C₁₄〜C₁₅線状アルコールの混合物
である。Neodol 91は、C₉、C₁₀およびC₁₁アルコールの
混合物である。

【０１１６】脂肪隣接ジオールもまた有用であり、これ
らには、Adol 114およびAdol 158の一般商品名でAshlan
d Oil社から入手できるものが包含される。前者はC₁₁〜
C₁₄の直鎖α−オレフィン画分から誘導され、そして後
者はC₁₅〜C₁₈α−オレフィン画分から誘導される。

【０１１７】１実施態様では、このリン含有酸は、チオ
リン酸、好ましくは、モノチオリン酸である。チオリン
酸は、イオウ源と亜リン酸ジヒドロカルビルとの反応に
より、調製され得る。このイオウ源は、例えば、元素イ
オウ、またはスルフィド（例えば、イオウがカップリン
グしたオレフィンまたはイオウがカップリングしたジチ
オリン酸エステル）であり得る。元素イオウは、好まし
いイオウ源である。モノチオリン酸エステルの調製は、
米国特許第4,755,311号およびPCT公報 WO87/07638号に
開示され、それらの内容は、モノチオリン酸、イオウ
源、およびモノチオリン酸の製造方法の開示に関して、
本明細書中で参考として援用されている。モノチオリン
酸はまた、潤滑剤ブレンドにて、イオウ源（例えば、硫
化オレフィン）を含有する潤滑組成物に亜リン酸ジヒド
ロカルビルを加えることにより、形成され得る。この亜
リン酸エステルは、ブレンド条件（すなわち、約30℃〜
約100℃、またはそれより高い温度）下にて、イオウ源
と反応されて、モノチオリン酸を形成し得る。

【０１１８】他の実施態様では、このリン含有酸は、ジ
チオリン酸またはホスホロジチオ酸である。このジチオ
リン酸は、式(R₄O)₂PSSHにより表わされ得、ここで、各
R₄は、独立して、約３個〜約30個の炭素原子、または約
３個から約18個までの炭素原子、または約４個から約12
個までの炭素原子、または約８個までの炭素原子を含有
するヒドロカルビル基である。R₄の例には、イソプロピ
ル基、イソブチル基、n-ブチル基、sec-ブチル基、アミ
ル基、n-ヘキシル基、メチルイソブチルカルビニル基、
ヘプチル基、2-エチルヘキシル基、イソオクチル基、ノ
ニル基、ベヘニル基、デシル基、ドデシル基、トリデシ
ル基、アルキルフェニル基、またはそれらの混合物が包
含される。例示の低級アルキルフェニル基R₄には、ブチ
ルフェニル、アミルフェニルおよびヘプチルフェニル、
およびそれらの混合物などが挙げられる。R₄基の混合物
の例には、以下が包含される：1-ブチルおよび1-オクチ
ル；1-ペンチルおよび2-エチル-1-ヘキシル；イソブチ
ルおよびn-ヘキシル；イソブチルおよびイソアミル；2-
プロピルおよび2-メチル-4-ペンチル；イソプロピルお
よびsec-ブチル；およびイソプロピルおよびイソオクチ
ル。

【０１１９】このチオリン酸金属塩は、金属塩基とチオ
リン含有酸との反応により、調製される。この金属塩基
は、金属塩を形成できるいずれかの金属化合物であり得
る。金属塩基の例には、金属酸化物、水酸化物、炭酸
塩、硫酸塩、ホウ酸塩などが包含される。この金属塩基
の金属には、第ＩA族、第IIA族、第ＩB族から第VIIB
族、および第VIII族（元素の周期表のCAS型）金属が挙
げられる。これらの金属には、アルカリ金属、アルカリ
土類金属および遷移金属が包含される。１実施態様で
は、この金属は、第IIA族金属（例えば、カルシウムま
たはマグネシウム）；第IB族金属（例えば、銅）；第II
B族金属（例えば、亜鉛）または第VIIB族金属（例え
ば、マンガン）である。好ましくは、この金属は、マグ
ネシウム、カルシウム、銅または亜鉛である。このリン
含有酸と反応し得る金属化合物の例には、水酸化亜鉛、
酸化亜鉛、水酸化銅、酸化銅などが包含される。

【０１２０】ジチオリン酸金属の例には、イソプロピル
メチルアミルジチオリン酸亜鉛、イソプロピルイソオク
チルジチオリン酸亜鉛、ジ（ノニル）ジチオリン酸バリ
ウム、ジ（シクロヘキシル）ジチオリン酸亜鉛、ジ（イ
ソブチル）ジチオリン酸銅、ジ（ヘキシル）ジチオリン
酸カルシウム、イソブチルイソアミルジチオリン酸亜
鉛、およびイソプロピル第二級ブチルジチオリン酸亜鉛
が包含される。

【０１２１】１実施態様では、このリン化合物(B)は、
リン含有酸エステルである。このエステルは、１種また
はそれ以上のリン含有酸またはその無水物と、１個〜約
30個の炭素原子、または２個〜約24個の炭素原子、また
は約３個〜約12個の炭素原子を含有するアルコールとを
反応させることにより、調製される。このリン含有酸エ
ステルを調製するのに用いるアルコールには、チオリン
酸金属に対する上記のものが挙げられる。このリン含有
酸またはその無水物は、一般に、無機リン含有試薬（例
えば、五酸化リン、三酸化リン、四酸化リン、亜リン
酸、リン酸、ハロゲン化リン、C_1-7リン含有エステル、
または上記硫化リンの１種）である。１実施態様では、
このリン含有酸は、チオリン含有酸またはそれらの塩で
ある。チオリン酸およびそれらの塩は、上で記述されて
いる。リン含有酸エステルの例には、リン酸またはその
無水物とクレゾールアルコールとを反応させることによ
り調製したリン酸ジエステルおよびトリエステル（例え
ば、リン酸トリクレシル）が包含される。

【０１２２】１実施態様では、このリン化合物(B)は、
１種またはそれ以上のジチオリン酸と、エポキシドまた
はグリコールとを反応させることにより調製したリンエ
ステルである。この反応生成物は、単独で用いられる
か、または、リン含有酸、その無水物または低級エステ
ルとさらに反応され得る。このエポキシドは、一般に、
脂肪族エポキシドまたはスチレンオキシドである。有用
なエポキシドの例には、エチレンオキシド、プロピレン
オキシド、ブテンオキシド、オクテンオキシド、ドデセ
ンオキシド、スチレンオキシドなどが包含される。プロ
ピレンオキシドが好ましい。このグリコールは、１個〜
約12個の炭素原子、または約２個〜約６個の炭素原子、
または約２個〜約３個の炭素原子を有する脂肪族グリコ
ール、または芳香族グリコールであり得る。グリコール
には、エチレングリコール、プロピレングリコール、カ
テコール、レソルシノールなどが挙げられる。これらの
ジチオリン酸、グリコール、エポキシド、無機リン含有
試薬、およびそれらの反応方法は、米国特許第3,197,40
5号および米国特許第3,544,465号に記述され、これらの
内容は、それらの開示について、本明細書中で参考とし
て援用されている。

【０１２３】以下の実施例P-1およびP-2は、有用なリン
含有酸エステルの調製を例示する。実施例P-1 五酸化リン（64グラム）を、58℃で45分間にわたり、O,
O-ジ（4-メチル-2-ペンチル）ホスホロジチオ酸ヒドロ
キシプロピル514グラム（これは、25℃にて、ホスホロ
ジチオ酸ジ（4-メチル-2-ペンチル）と、1.3モルのプロ
ピレンオキシドとを反応させることにより、調製した）
に加える。この混合物を、75℃で2.5時間加熱し、ケイ
ソウ土と混合し、そして70℃で濾過する。この濾液は、
11.8重量％のリン、15.2重量％のイオウを含有し、そし
て87の酸価（ブロモフェノールブルー）を有する。

【０１２４】実施例P-2 五酸化リン667グラム、およびホスホロジチオ酸ジイソ
プロピル3514グラムとプロピレンオキシド986グラムと
の50℃での反応生成物の混合物を、85℃で３時間加熱
し、そして濾過する。この濾液は、15.3重量％のリン、
19.6重量％のイオウを含有し、そして126の酸価（ブロ
モフェノールブルー）を有する。

【０１２５】酸性リン酸エステルは、アンモニア、アミ
ンまたは金属塩基と反応して、アンモニアまたは金属塩
を形成し得る。これらの塩は、別々に形成され得、次い
で、このリン含有酸エステルの塩が、潤滑組成物に添加
され得る。他方、酸性のリン含有酸エステルが、他の成
分と配合されて、充分に処方された潤滑組成物を形成す
るとき、これらの塩はまた、その場で形成され得る。こ
のリン含有酸エステルが酸性のとき、それらは、アンモ
ニア、アミンまたは金属塩基と反応されて、対応するア
ンモニウム塩または金属塩を形成する。これらの塩は、
別々に形成され得、次いで、この潤滑組成物または機能
流体組成物に、このリン含有酸エステルの塩が加えられ
る。他方、これらの塩はまた、このリン含有酸エステル
が他の成分と配合されて潤滑組成物または機能流体組成
物を形成するとき、形成され得る。このリン含有酸エス
テルは、次いで、この潤滑組成物または機能流体組成物
中に存在する塩基性物質（例えば、窒素含有化合物（例
えば、アシル化アミン）およびオーバーベース化物質）
との塩を形成し得る。

【０１２６】このリン含有酸エステルのアンモニウム塩
は、アンモニアまたはアミンまたはそれらの混合物から
形成され得る。これらのアミンは、モノアミンまたはポ
リアミンであり得る。有用なアミンには、米国特許第4,
234,435号の21欄、４行〜27欄、50行に開示されている
アミンが挙げられ、これらの節の内容は、本明細書中で
参考として援用されている。

【０１２７】これらのモノアミンは、１個〜約24個の炭
素原子を含有する少なくとも１個のヒドロカルビル基を
有し、１個〜約12個の炭素原子が好ましく、１個〜約６
個の炭素原子はさらに好ましい。モノアミンの例には、
メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチル
アミン、2-エチルヘキシルアミン、オクチルアミンおよ
びドデシルアミンが包含される。第二級アミンの例に
は、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミ
ン、ジブチルアミン、メチルブチルアミン、エチルヘキ
シルアミンなどが包含される。第三級アミンには、トリ
メチルアミン、トリブチルアミン、メチルジエチルアミ
ン、エチルジブチルアミンなどが挙げられる。

【０１２８】１実施態様では、このアミンは、脂肪（C
_8-30）アミンであり、これらには、n-オクチルアミン、
n-デシルアミン、n-ドデシルアミン、n-テトラデシルア
ミン、n-ヘキサデシルアミン、n-オクタデシルアミン、
オレイルアミンなどが挙げられる。また、有用な脂肪ア
ミンには、市販の脂肪アミン、例えば、「Armeen」アミ
ン（Akzo Chemicals（シカゴ、イリノイ）から入手でき
る生成物）が挙げられ、例えば、Armeen C、Armeen O、
Armeen OL、Armeen T、Armeen HT、Armeen S、およびAr
meen SDがあり、ここで、アルファベットの名称は、脂
肪基（例えば、ココ基、オレイル基、タロ基またはステ
アリル基）に関する。

【０１２９】他の有用なアミンには、第一級エーテルア
ミン（例えば、式 R"(OR')_xNH₂により表わされるもの）
が挙げられ、ここで、R'は、約２個〜約６個の炭素原子
を有する二価アルキレン基；ｘは、１〜約150の数、ま
たは約１〜約５の数、または１；そしてR"は、約５個〜
約150個の炭素原子を有するヒドロカルビル基である。
エーテルアミンの一例は、SURFAM^Rアミン（これは、Mar
s Chemical社（アトランタ、ジョージア）により製造さ
れ販売されている）の名称で入手できる。好ましいエー
テルアミンは、SURFAM P14B（デシルオキシプロピルア
ミン）、SURFAMP16A（線状C₁₆）、SURFAM P17B（トリデ
シルオキシプロピルアミン）として同定されるものによ
り、例示される。上で記述されこの後で用いられるSURF
AM類の炭素鎖長（すなわち、C₁₄など）は、およその値
であり、酸素−エーテル結合を含む。

【０１３０】１実施態様では、このアミンは、第三級脂
肪族第一級アミンである。一般に、この脂肪族基（好ま
しくは、アルキル基）は、約４個から約30個まで、また
は約６個から約24個まで、または約８個から約22個まで
の炭素原子を含有する。通常、この第三級アルキル第一
級アミンは、式 R₅-C(R₆)₂-NH₂により表わされるモノア
ミンであり、ここで、R₅は、１個〜約27個の炭素原子を
含有するヒドロカルビル基であり、そしてR₆は、１個〜
約12個の炭素原子を含有するヒドロカルビル基である。
このようなアミンは、t-ブチルアミン、t-ヘキシルアミ
ン、1-メチル-1-アミノシクロヘキサン、t-オクチルア
ミン、t-デシルアミン、t-ドデシルアミン、t-テトラデ
シルアミン、t-ヘキサデシルアミン、t-オクタデシルア
ミン、t-テトラコサニルアミン、およびt-オクタコサニ
ルアミンにより、例示される。

【０１３１】第三級脂肪族アミンの混合物もまた、用い
られ得る。このタイプのアミン混合物の例には、「Prim
ene 81R」（これは、C₁₁〜C₁₄の第三級アルキル第一級
アミンの混合物である）、および「Primene JMT」（こ
れは、C₁₈〜C₂₂の第三級アルキル第一級アミンの類似混
合物である）があり、共に、Rohm and Haas社から入手
可能である。これらの第三級脂肪族第一級アミンおよび
それらの調製方法は、当業者に周知である。これらの第
三級脂肪族第一級アミンは、米国特許第2,945,749号に
記述されており、その内容は、このことに関する教示に
ついて、本明細書中で参考として援用されている。

【０１３２】１実施態様では、このアミンはヒドロキシ
アミンであり得る。典型的には、このヒドロキシアミン
は、第一級、第二級または第三級のアルカノールアミン
またはそれらの混合物である。このようなアミンは、次
式により表わされ得る：H₂−N−R'−OH、H(R'₁)N−R'−
OHおよび(R'₁)₂−N−R'−OH。ここで、各R'₁は、独立し
て、１個〜約８個の炭素原子を有するヒドロカルビル
基、または１個〜約８個の炭素原子、または１個〜約４
個の炭素原子を有するヒドロキシヒドロカルビル基であ
り、そしてR'は、約２個〜約18個の炭素原子、または２
個〜約４個の炭素原子を有する二価ヒドロカルビル基で
ある。これらの式の−R'−OH基は、ヒドロキシヒドロカ
ルビル基を表わす。R'は、非環式基、脂環族基または芳
香族基であり得る。典型的には、R'は、非環式の直鎖ま
たは分枝鎖アルキレン基（例えば、エチレン基、プロピ
レン基、1,2-ブチレン基、1,2-オクタデシレン基など）
である。同じ分子内に２個のR'₁基が存在する場合、そ
れらは、直接の炭素−炭素結合により、またはヘテロ原
子（例えば、酸素、窒素またはイオウ）を介して結合
し、５員環構造、６員環構造、７員環構造または８員環
構造を形成し得る。このような複素環アミンの例には、
N-（ヒドロキシル低級アルキル）−モルホリン、−チオ
モルホリン、−ピペリジン、−オキサゾリジン、−チア
ゾリジンなどが挙げられる。しかしながら、典型的に
は、各R'₁は、独立して、メチル基、エチル基、プロピ
ル基、ブチル基、ペンチル基またはヘキシル基である。
これらのアルカノールアミンの例には、モノ−、ジ−お
よびトリエタノールアミン、ジエチルエタノールアミ
ン、エチルエタノールアミン、ブチルジエタノールアミ
ンなどが包含される。

【０１３３】このヒドロキシアミンはまた、エーテル-N
-（ヒドロキシヒドロカルビル）アミンであり得る。こ
れらは、上記ヒドロキシアミンのヒドロキシポリ（ヒド
ロカルビルオキシ）類似物（これらの類似物には、ヒド
ロキシル置換されたオキシアルキレン類似物も包含され
る）である。このようなN-（ヒドロキシヒドロカルビ
ル）アミンは、１種またはそれ以上の上のエポキシドと
上記アミンとの反応により、都合よく調製され、そして
次式により表わされ得る：H₂N−(R'O)_x−H（VIII）、H
(R'₁)−N−(R'O)_x−H（IX）、および(R'₁)₂−N−(R'O)_x
−H（Ｘ）。ここで、ｘは、約２〜約15の数であり、そ
してR₁およびR'は、上で記述のものと同じである。R'₁
はまた、ヒドロキシポリ（ヒドロカルビルオキシ）基で
あり得る。

【０１３４】他の実施態様では、このアミンは、次式に
より表わされ得るヒドロキシアミンである：

【０１３５】

【化３】

【０１３６】ここで、R₁は、約６個〜約30個の炭素原子
を含有するヒドロカルビル基；R₂は、約２個〜約12個の
炭素原子を有するアルキレン基、好ましくは、エチレン
基またはプロピレン基；R₃は、１個から約８個までの炭
素原子、または１個から約５個までの炭素原子を含有す
るアルキレン基；ｙは、０または１；そして各ｚは、独
立して、０〜約10の数であるが、但し、少なくとも１個
のｚは０である。

【０１３７】上式のｙが０である有用なヒドロキシヒド
ロカルビルアミンには、2-ヒドロキシエチルヘキシルア
ミン、2-ヒドロキシエチルオクチルアミン、2-ヒドロキ
シエチルペンタデシルアミン、2-ヒドロキシエチルオレ
イルアミン、2-ヒドロキシエチルソヤアミン、ビス（2-
ヒドロキシエチル）ヘキシルアミン、ビス（2-ヒドロキ
シエチル）オレイルアミン、およびそれらの混合物が包
含される。上の式で少なくとも１個のｚが少なくとも２
である類似の要素、例えば、2-ヒドロキシエトキシエチ
ルヘキシルアミンもまた、包含される。

【０１３８】１実施態様では、このアミンは、上の式で
表わされｙが０に等しいヒドロキシヒドロカルビルアミ
ンであり得る。これらのヒドロキシヒドロカルビルアミ
ンは、Akzona社（シカゴ、イリノイ）のAkzo Chemical
部門から、「Ethomeen」および「Propomeen」の一般的
な商品名称で入手できる。このような生成物の特定の例
には、以下が包含される：Ethomeen C/15（これは、コ
コナッツ脂肪酸のエチレンオキシド縮合物であり、約５
モルのエチレンオキシドを含有する）；Ethomeen C/20
およびC/25（これらもまた、ココナッツ脂肪酸のエチレ
ンオキシド縮合生成物であり、それぞれ、約10モルおよ
び15モルのエチレンオキシドを含有する）；Ethomeen O
/12（これは、オレイルアミンのエチレンオキシド縮合
生成物であり、１モルのアミンあたり、約２モルのエチ
レンオキシドを含有する）；Ethomeen S/15およびS/20
（これらは、ステアリルアミンのエチレンオキシド縮合
生成物であり、それぞれ、１モルのアミンあたり、約５
モルおよび10モルのエチレンオキシドを含有する）；Et
homeen T/12、T/15およびT/25（これらは、獣脂アミン
のエチレンオキシド縮合生成物であり、それぞれ、１モ
ルのアミンあたり、約２モル、５モルおよび15モルのエ
チレンオキシドを含有する）；およびPropomeen O/12
（これは、１モルのオレイルアミンと２モルのプロピレ
ンオキシドとの縮合生成物である）。

【０１３９】このアミンはまた、ポリアミンであり得
る。このポリアミンには、アルコキシル化ジアミン、脂
肪ジアミン（上記）、アルキレンポリアミン（上記）、
ヒドロキシ含有ポリアミン、縮合ポリアミン（上記）、
および複素環ポリアミン（上記）が挙げられる。アルコ
キシル化ジアミンの市販の例には、上の式のｙが１であ
るアミンが包含される。これらのアミンの例には、Etho
duomeen T/13およびT/20が挙げられ、これらは、N-タロ
トリメチレンジアミンのエチレンオキシド縮合生成物
であり、それぞれ、１モルのジアミンあたり、３モルお
よび10モルのエチレンオキシドを含有する。

【０１４０】他の実施態様では、このポリアミンは脂肪
ジアミンである。この脂肪ジアミンには、モノアルキル
またはジアルキルの対称または非対称エチレンジアミ
ン、プロパンジアミン（1,2または1,3）、および上のポ
リアミン類似物が挙げられる。適切な市販の脂肪ポリア
ミンには、Duomeen C（N-ココ-1,3-ジアミノプロパ
ン）、Duomeen S（N-ソヤ-1,3-ジアミノプロパン）、Du
omeen T（N-タロ-1,3-ジアミノプロパン）、およびDuom
een O（N-オレイル-1,3-ジアミノプロパン）がある。
「Duomeen」類は、Armak Chemical社（シカゴ、イリノ
イ）から市販されている。

【０１４１】他の実施態様では、このアミンは、アルキ
レンポリアミンである。アルキレンポリアミンは、式 H
R₂₈N-(Alkylene-N)_n-(R₂₈)₂により表わされ、ここで、
各R₂₈は、独立して、水素；または約30個までの炭素原
子を有する脂肪族基またはヒドロキシ置換脂肪族基；ｎ
は、１〜約10の数、または約２〜約７の数、または約２
〜約５の数；そしてこの「Alkylene」基は、１個〜約10
個の炭素原子、または約２個〜約６個の炭素原子、また
は約２個〜約４個の炭素原子を有する。他の実施態様で
は、R₂₈は、上のR'₁と同様に定義される。このようなア
ルキレンポリアミンには、メチレンポリアミン、エチレ
ンポリアミン、ブチレンポリアミン、プロピレンポリア
ミン、ペンチレンポリアミンなどが挙げられる。より高
級な同族体および関連した複素環アミン（例えば、ピペ
ラジン）およびN-アミノアルキル置換されたピペラジン
もまた、包含される。このようなポリアミンの特定の例
には、エチレンジアミン、トリエチレンテトラミン、ト
リス−（2-アミノエチル）アミン、プロピレンジアミ
ン、トリメチレンジアミン、トリプロピレンテトラミ
ン、テトラエチレンペンタミン、ヘキサエチレンヘプタ
ミン、ペンタエチレンヘキサミンなどがある。２種また
はそれ以上の上記アルキレンアミンの縮合により得られ
るより高級な同族体は、２種またはそれ以上の上記ポリ
アミンの混合物と同様に、有用である。

【０１４２】１実施態様では、このポリアミンはエチレ
ンポリアミンである。このようなポリアミンは、Kirk O
thmerの「Encyclopedia of Chemical Technology」（２
版、７巻、22〜37頁、Interscience Publishers、ニュ
ーヨーク(1965年)）に、「Ethylene Amines」の表題で
詳細に記述されている。エチレンポリアミンは、しばし
ば、環状縮合生成物を含めたポリアルキレンポリアミン
の錯体混合物である。他の有用なタイプのポリアミン混
合物には、上記ポリアミン混合物のストリッピングによ
り、しばしば「ポリアミンボトムス」と呼ばれる残留物
を残して得られるものがある。一般に、アルキレンポリ
アミンボトムスは、約200℃以下で沸騰する物質を、２
重量％より少ない量、通常は１重量％より少ない量で含
有するものとして、特徴づけられ得る。Dow Chemical社
（フリーポート、テキサス）から得られるこのようなエ
チレンポリアミンボトムスの典型的な試料（これは、
「E-100」と命名されている）は、15.6℃で1.0168の比
重、33.15重量％の窒素割合、および40℃で121センチス
トークスの粘度を有する。このような試料のガスクロマ
トグラフィー分析によれば、これは、約0.93重量％の
「Light Ends」（おそらく、ジエチレントリアミンであ
る）、0.72重量％のトリエチレンテトラミン、21.74重
量％のテトラエチレンペンタミン、および76.61重量％
およびそれ以上のペンタエチレンヘキサミンおよびそれ
より高級な類似物を含有する。これらのアルキレンポリ
アミンボトムスには、環状の縮合生成物（例えば、ピペ
ラジン）、およびジエチレントリアミンやトリエチレン
テトラミンなどのより高級な類似物が包含される。これ
らのアルキレンポリアミンボトムスは、アシル化剤とだ
け反応し得るか、または他のアミン、ポリアミンまたは
それらの混合物と共に用いられ得る。

【０１４３】他の有用なポリアミンは、少なくとも１種
のヒドロキシ化合物と、少なくとも１個の第一級アミノ
基または第二級アミノ基を含有する少なくとも１種のポ
リアミン反応物との間の縮合反応物である。このヒドロ
キシ化合物は、好ましくは、多価アルコールおよびアミ
ンである。これらの多価アルコールは、以下で記述され
ている。１実施態様では、このヒドロキシ化合物は、多
価アミンである。多価アミンには、２個〜約20個の炭素
原子、または２個〜約４個の炭素原子を有するアルキレ
ンオキシド（例えば、エチレンオキシド、プロピレンオ
キシド、ブチレンオキシドなど）と反応した上記モノア
ミンのいずれかが包含される。多価アミンの例には、ト
リ−（ヒドロキシプロピル）アミン、トリス−（ヒドロ
キシメチル）アミノメタン、2-アミノ-2-メチル-1,3-プ
ロパンジオール、N,N,N',N'-テトラキス（2-ヒドロキシ
プロピル）エチレンジアミン、およびN,N,N',N'-テトラ
キス（2-ヒドロキシエチル）エチレンジアミン、好まし
くは、トリス（ヒドロキシメチル）アミノメタン(THAM)
が包含される。

【０１４４】この多価アルコールまたはアミンと反応し
て縮合生成物または縮合アミンを形成し得るポリアミン
は、上で記述されている。好ましいポリアミンには、ト
リエチレンテトラミン(TETA)、テトラエチレンペンタミ
ン(TEPA)、ペンタエチレンヘキサミン(PEHA)、およびポ
リアミン混合物（例えば、上記の「アミンボトムス」）
が包含される。このポリアミン反応物とヒドロキシ化合
物との縮合反応は、酸触媒の存在下にて、高温、通常、
約60℃〜約265℃（または約220℃〜約250℃）で起こ
る。

【０１４５】このアミン縮合物およびその製造方法は、
PCT公報 WO86/05501および米国特許第5,230,714号（Ste
ckel）に記述され、その内容は、この縮合物およびその
製造方法の開示について、本明細書中で参考として援用
されている。特に有用なアミン縮合物は、HPA Taft Ami
nes（Union Carbide社から市販のアミンボトムスで、典
型的には、34.1重量％の窒素を有し、そして12.3重量％
の第一級アミン、14.4重量％の第二級アミンおよび7.4
重量％の第三級アミンの窒素分布を有する）、およびト
リス（ヒドロキシメチル）アミノメタン(THAM)から調製
される。

【０１４６】他の実施態様では、このポリアミンはポリ
オキシアルキレンポリアミン、例えば、約200〜約4000
または約400〜約2000の範囲の平均分子量を有するポリ
オキシアルキレンジアミンおよびポリオキシアルキレン
トリアミンである。好ましいポリオキシアルキレンポリ
アミンには、ポリオキシエチレンジアミンおよびポリオ
キシプロピレンジアミン、およびポリオキシプロピレン
トリアミンが挙げられる。このポリオキシアルキレンポ
リアミンは市販されており、例えば、JeffersonChemica
l社から、「Jeffamines D-230、D-400、D-1000、D-200
0、T-403など」の商品名で得られる。米国特許第3,804,
763号および第3,948,800号の内容は、例えば、このよう
なポリオキシアルキレンポリアミン、およびそれから製
造されるアシル化生成物の開示について、本明細書中で
参考として援用されている。

【０１４７】他の実施態様では、これらのポリアミン
は、ヒドロキシ含有ポリアミンである。ヒドロキシモノ
アミンのヒドロキシ含有ポリアミン類似物、特に、アル
コキシル化アルキレンポリアミン（例えば、N,N（ジエ
タノール）エチレンジアミン）もまた、用いられ得る。
このようなポリアミンは、上記アルキレンアミンと、１
種またはそれ以上の上記アルキレンオキシドとを反応さ
せることにより、製造され得る。類似のアルキレンオキ
シド−アルカノールアミン反応生成物（例えば、上記の
第一級、第二級または第三級アルカノールアミンと、エ
チレンエポキシド、プロピレンエポキシドまたはより高
級なエポキシドとを、1.1〜1.2のモル比で反応させるこ
とにより製造した生成物）もまた、用いられ得る。この
ような反応を行うための反応物比および温度は、当業者
に周知である。ヒドロキシ含有ポリアミンの特定の例に
は、N-（2-ヒドロキシエチル）エチレンジアミン、N、N'
−ビス（2-ヒドロキシエチル）エチレンジアミン、1-
（2-ヒドロキシエチル）ピペラジン、モノ（ヒドロキシ
プロピル）置換テトラエチレンペンタミン、N-（3-ヒド
ロキシブチル）テトラメチレンジアミンなどが包含され
る。上で例示のヒドロキシ含有ポリアミンのアミノ基ま
たは水酸基を介した縮合により得られる高級な同族体
は、同様に、有用である。アミノ基を介した縮合によ
り、アンモニアの除去を伴って、高級なアミンが得られ
るのに対して、水酸基を介した縮合により、水を除去を
伴って、エーテル結合を含有する生成物が得られる。上
記ポリアミンのいずれか２種またはそれ以上の混合物も
また、有用である。

【０１４８】他の実施態様では、このアミンは複素環ポ
リアミンである。この複素環ポリアミンには、アジリジ
ン、アゼチジン、アゾリジン、テトラ−およびジヒドロ
ピリジン、ピロール、インドール、ピペリジン、イミダ
ゾール、ジ−およびテトラヒドロイミダゾール、ピペラ
ジン、イソインドール、プリン、モルホリン、チオモル
ホリン、N-アミノアルキルモルホリン、N-アミノアルキ
ルチオモルホリン、N-アミノアルキルピペラジン、N,N'
-ジアミノアルキルピペラジン、アゼピン、アゾシン、
アゾニン、アゼシンおよび上記物質のそれぞれのテトラ
−、ジ−およびパーヒドロ誘導体、およびこれら複素環
アミンの２種またはそれ以上の混合物が挙げられる。好
ましい複素環アミンは、複素環中に窒素、酸素および／
またはイオウだけを含有する飽和の５員環および６員環
複素環アミンであり、特に、ピペリジン類、ピペラジン
類、チオモルホリン類、モルホリン類、ピロリジン類な
どである。ピペリジン、アミノアルキル置換ピペリジ
ン、ピペラジン、アミノアルキル置換ピペラジン、モル
ホリン、アミノアルキル置換モルホリン、ピロリジン、
およびアミノアルキル置換ピロリジンは、特に好まし
い。通常、このアミノアルキル置換基は、複素環の窒素
原子形成部分の上で、置換される。このような複素環ア
ミンの特定の例には、N-アミノプロピルモルホリン、N-
アミノエチルピペラジン、およびN,N'-ジアミノエチル
ピペラジンが包含される。ヒドロキシ複素環ポリアミン
もまた、有用である。例には、N-（2-ヒドロキシエチ
ル）シクロヘキシルアミン、3-ヒドロキシシクロペンチ
ルアミン、パラヒドロキシアニリン、N-ヒドロキシエチ
ルピペラジンなどが包含される。

【０１４９】ヒドラジンおよびヒドロカルビル置換ヒド
ラジンもまた、アシル化窒素分散剤を形成するために、
用いられ得る。このヒドラジン中の少なくとも１個の窒
素原子は、それに直接結合した水素を含有しなければな
らない。好ましくは、ヒドラジン窒素に直接結合した少
なくとも２個の水素が存在し、さらに好ましくは、両方
の水素が、同じ窒素上に存在する。置換ヒドラジンの特
定の例には、メチルヒドラジン、N,N-ジメチルヒドラジ
ン、N,N'-ジメチルヒドラジン、フェニルヒドラジン、N
-フェニル-N'-エチルヒドラジン、N-（パラ−トリル）-
N'-（n-ブチル）ヒドラジン、N-（パラ−ニトロフェニ
ル）ヒドラジン、N-（パラ−ニトロフェニル）-N-メチ
ルヒドラジン、N,N'-ジ（パラ−クロロフェノール）ヒ
ドラジン、N-フェニル-N'-シクロヘキシルヒドラジンな
どがある。

【０１５０】このリン含有酸エステルの金属塩は、金属
塩基とリン含有酸エステルとの反応により、調製され
る。この金属塩基は、金属塩を形成できるいずれかの金
属化合物であり得る。金属塩基の例には、金属酸化物、
水酸化物、炭酸塩、ホウ酸塩などが包含される。この金
属塩基の金属には、第ＩA族、第IIA族、第ＩB族から第V
IIB族、および第VIII族（元素の周期表のCAS型）金属が
挙げられる。これらの金属には、アルカリ金属、アルカ
リ土類金属および遷移金属が包含される。１実施態様で
は、この金属は、第IIA族金属（例えば、カルシウムま
たはマグネシウム）；第IB族金属（例えば、銅）；第II
B族金属（例えば、亜鉛）または第VIIB族金属（例え
ば、マンガン）である。好ましくは、この金属は、マグ
ネシウム、カルシウム、銅または亜鉛である。このリン
含有酸と反応し得る金属化合物の例には、水酸化亜鉛、
酸化亜鉛、水酸化銅、酸化銅などが包含される。

【０１５１】他の実施態様では、リン化合物(B)は、チ
オリン酸金属、好ましくは、ジチオリン酸金属である。
このチオリン酸金属は、上で記述されている。他の実施
態様では、このジチオリン酸金属は、さらに、１種また
はそれ以上の上記エポキシド（好ましくは、プロピレン
オキシド）と反応される。これらの反応生成物は、Hopk
insらに発行された米国特許第3,213,020号；第3,213,02
1号；および第3,213,022号に記述されている。これらの
特許の内容は、この反応生成物のこのような記述につい
て、本明細書中で参考として援用されている。

【０１５２】以下の実施例P-3〜P-7は、有用なリン含有
酸エステル塩の調製を例示する。

【０１５３】実施例P-3 反応容器に、実施例P-1の濾液217グラムを充填する。市
販の脂肪族第一級アミン（66グラム）（これは、191の
平均分子量を有し、ここで、この脂肪族基は、11個〜14
個の炭素原子を含有する第三級アルキル基の混合物であ
る）を、25〜60℃で20分間にわたって、加える。得られ
る生成物は、10.2重量％のリン含量、1.5重量％の窒素
含量、および26.3の酸価を有する。

【０１５４】実施例P-4 実施例P-2の濾液（1752グラム）を、25〜82℃で、実施
例P-3で用いた脂肪族第一級アミン764グラムと混合す
る。得られる生成物は、9.95％のリン、2.72％の窒素、
および12.6％のイオウを有する。

【０１５５】実施例P-5 Alfol 8-10（2628部、18モル）を、約45℃の温度まで加
熱し、そこで、この反応温度を約45〜65℃の間に維持し
つつ、45分間にわたって、五酸化リン852部（６モル）
を加える。この混合物を、この温度でさらに0.5時間攪
拌し、その後、70℃で約２〜３時間加熱する。この温度
を約30〜50℃の間に維持しつつ、この反応混合物に、Pr
imene 81-R（2362部、12.6モル）を滴下する。全てのア
ミンを加えたとき、この反応混合物を濾過助剤で濾過す
ると、その濾液は、7.4％のリン（理論値、7.1％）を含
有する所望のアミン塩である。

【０１５６】実施例P-6 五酸化リン（852グラム）を、３時間にわたって、イソ
オクチルアルコール2340グラムに加える。温度を室温か
ら上げるが、65℃以下に維持する。この添加が完了した
後、この反応混合物を90℃まで加熱し、そしてこの温度
を３時間維持する。この混合物にケイソウ土を加え、そ
の混合物を濾過する。この濾液は、12.4％のリン、192
の酸中和価（ブロモフェノールブルー）および290の酸
中和価（フェノールフタレイン）を有する。

【０１５７】上記濾液を、トルエン200グラム、鉱油130
グラム、酢酸１グラム、水10グラム、および酸化亜鉛45
グラムと混合する。この混合物を、30 mm Hgの圧力下に
て、60〜70℃まで加熱する。得られる生成物の混合物
を、ケイソウ土を用いて濾過する。この濾液は、8.58％
の亜鉛および7.03％のリンを有する。

【０１５８】実施例P-7プロピレンオキシド 280グラムとO,O'-ジイソブチルホスホロジチ
オ酸1184グラムとを30〜60℃で反応させることにより調
製した生成物に、五酸化リン（208グラム）を加える。
この添加は、50〜60℃の温度で行い、得られる混合物
を、次いで、80℃まで加熱し、この温度で２時間保持す
る。温度を30〜60℃の範囲に維持しつつ、この混合物
に、実施例P-3で同定した市販の脂肪族第一級アミン（3
84グラム）を加える。この反応混合物をケイソウ土で濾
過する。この濾液は、9.31％のリン、11.37％のイオ
ウ、2.50％の窒素、および6.9の塩基価（ブロモフェノ
ールブルー指示薬）を有する。

【０１５９】他の実施態様では、このリン化合物(B)
は、(a)少なくとも１種のジチオリン酸、および(b)少な
くとも１種の脂肪族または脂環族カルボン酸の金属塩で
ある。このジチオリン酸は、上で記述されている。この
カルボン酸は、通常、１個〜約３個のカルボン酸基、ま
たはちょうど１個のカルボン酸基を含有するモノカルボ
ン酸またはポリカルボン酸であり得る。好ましいカルボ
ン酸は、式 RCOOH（XII）を有するものであり、ここ
で、Rは、好ましくは、アセチレン性不飽和を含有しな
いヒドロカルビル基である。Rは、一般に、約２個から
約40個までの炭素原子、または約３個から約24個までの
炭素原子、または約４個から約12個までの炭素原子を含
有する。１実施態様では、Rは、約４個から、または約
６個から、約12個まで、または約８個までの炭素原子を
含有する。１実施態様では、Rはアルキル基である。適
切な酸には、ブタン酸、ペンタン酸、ヘキサン酸、オク
タン酸、ノナン酸、デカン酸、ドデカン酸、オクタデカ
ン酸およびアラキン酸、およびオレフィン酸（例えば、
オレイン酸、リノール酸、およびリノレン酸およびリノ
ール酸ダイマー）が挙げられる。好ましいカルボン酸
は、2-エチルヘキサン酸である。この金属塩は、ジチ
オリン酸の金属塩とカルボン酸の金属塩とを、所望の割
合で単に混合することにより、調製され得る。カルボン
酸に対するジチオリン酸の当量比は、約0.5〜約400：１
である。この比は、0.5〜約200または〜約100または〜
約50または〜約20：１であり得る。１実施態様では、こ
の比は、0.5〜約4.5：１であり、または約2.5〜約4.2
5：１である。本目的上、ジチオリン酸の当量は、その
分子量を、その中の−PSSH基の数で割った値であり、そ
してカルボン酸の当量は、その分子量を、その中のカル
ボキシ基の数で割った値である。

【０１６０】本発明で有用な金属塩を調製する第二の好
ましい方法には、所望割合の酸（例えば、個々の金属塩
について上で記述のもの）の混合物を調製し、そしてこ
の酸混合物を上記金属化合物の１種と反応させることが
ある。この調製方法を用いるとき、しばしば、存在する
酸の当量数に関して過剰の金属を含有する塩を調製する
ことが可能である。それゆえ、酸１当量あたり、２当量
程度の金属、特に、約1.5当量までの金属を含有する金
属塩が調製され得る。本目的上の金属の当量は、その原
子量をその原子価で割った値である。この金属塩が調製
される温度は、一般に、約30℃と約150℃の間であり、
好ましくは、約125℃までである。米国特許第4,308,154
号および第4,417,990号は、これらの金属塩の調製方法
を記述し、そしてこのような金属塩の多くの例を開示し
ている。これらの特許の内容は、それらの開示につい
て、本明細書中で参考として援用されている。

【０１６１】他の実施態様では、このリン化合物(B)
は、亜リン酸エステルであり得る。１実施態様では、こ
の亜リン酸エステルは、亜リン酸ジヒドロカルビルまた
はトリヒドロカルビルである。好ましくは、各ヒドロカ
ルビル基は、１個〜約24個の炭素原子、さらに好ましく
は、１個〜約18個の炭素原子、さらに好ましくは、約２
個〜約８個の炭素原子を有する。各ヒドロカルビル基
は、独立して、アルキル、アルケニル、アリールおよび
それらの混合物であり得る。このヒドロカルビル基がア
リール基のとき、それは、少なくとも約６個の炭素原
子、好ましくは、約６個〜約18個の炭素原子を含有す
る。このアルキル基またはアルケニル基の例には、プロ
ピル、ブチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、オレイ
ル、リノレイル、ステアリルなどが包含される。アリー
ル基の例には、フェニル、ナフチル、ヘプチルフェノー
ルなどが包含される。好ましくは、各ヒドロカルビル基
は、独立して、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシ
ル、ヘプチル、オレイルまたはフェニル、さらに好まし
くは、ブチル、オレイルまたはフェニルである。亜リン
酸エステルおよびそれらの調製は周知であり、多くの亜
リン酸エステルが市販されている。特に有用な亜リン酸
エステルには、亜リン酸ジブチル水素、亜リン酸ジオレ
イル水素、亜リン酸ジ（C_14-18）水素、および亜リン酸
トリフェニルがある。

【０１６２】１実施態様では、このリン化合物(B)は、
リン含有酸および不飽和化合物の反応生成物であり得
る。この不飽和化合物には、不飽和アミド、エステル、
酸、無水物およびエーテルが挙げられる。このリン含有
酸は、上で記述されており、好ましくは、このリン含有
酸は、ジチオリン酸である。

【０１６３】１実施態様では、この不飽和化合物は、不
飽和アミドである。不飽和アミドの例には、アクリルア
ミド、N,N'-メチレンビスアクリルアミド、メタクリル
アミド、クロトンアミドなどが包含される。このリン含
有酸および不飽和アミドの反応生成物は、さらに、結合
化合物またはカップリング化合物（例えば、ホルムアル
デヒドまたはパラホルムアルデヒド）と反応され、カッ
プリングした化合物を形成し得る。このリン含有アミド
は、当該技術分野で周知であり、米国特許第4,876,374
号、第4,770,807号および第4,670,169号に開示されてお
り、これらの内容は、リン含有アミドおよびそれらの調
製の開示について、本明細書中で参考として援用されて
いる。

【０１６４】１実施態様では、この不飽和化合物は、不
飽和カルボン酸またはそのエステル（例えば、ビニル酸
またはアリル酸またはそのエステル）である。カルボン
酸が用いられるなら、このエステルは、アルコールとの
引き続く反応により、形成され得る。１実施態様では、
この不飽和カルボン酸には、上記不飽和脂肪酸およびそ
のエステルが挙げられる。カルボン酸のビニルエステル
は、式 RCH＝CH−O(O)CR¹により表わされ得、ここで、R
は、水素、または１個〜約30個の炭素原子を有するヒド
ロカルビル基、好ましくは、水素、または１個〜約12個
の炭素原子を有するヒドロカルビル基、さらに好ましく
は、水素であり、そしてR¹は、１個〜約30個の炭素原
子、好ましくは、１個〜約12個の炭素原子、さらに好ま
しくは、１個〜約８個の炭素原子を有するヒドロカルビ
ル基である。ビニルエステルの例には、酢酸ビニル、2-
エチルヘキサン酸ビニル、ブタン酸ビニルおよびクロト
ン酸ビニルが包含される。

【０１６５】１実施態様では、この不飽和カルボン酸エ
ステルは、不飽和カルボン酸（例えば、マレイン酸、フ
マル酸、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、シト
ラコン酸など）のエステルである。このエステルは、式
RO−(O)C−HC＝CH−C(O)ORにより表され得、ここで、
各Rは、独立して、１個〜約18個の炭素原子、好ましく
は、１個〜約12個の炭素原子、さらに好ましくは、１個
〜約８個の炭素原子を有するヒドロカルビル基である。
本発明で有用な不飽和カルボン酸エステルの例には、ア
クリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸2-エチ
ルヘキシル、アクリル酸2-ヒドロキシエチル、メタクリ
ル酸エチル、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル、メタク
リル酸2-ヒドロキシプロピル、アクリル酸2-ヒドロキシ
プロピル、マレイン酸エチル、マレイン酸ブチルおよび
マレイン酸2-エチルヘキシルが包含される。上のリスト
には、マレイン酸、フマル酸およびシトラコン酸のモノ
エステルおよびジエステルが含まれる。

【０１６６】１実施態様では、このリン化合物は、リン
含有酸およびビニルエーテルの反応生成物である。この
ビニルエーテルは、式R−CH₂＝CH−OR¹により表わさ
れ、ここで、Rは、水素、または１個〜約30個の炭素原
子、好ましくは、１個〜約24個の炭素原子、さらに好ま
しくは、１個〜約12個の炭素原子を有するヒドロカルビ
ル基であり、R¹は、１個〜約30個の炭素原子、好ましく
は、１個〜約24個の炭素原子、さらに好ましくは、１個
〜約12個の炭素原子を有するヒドロカルビル基である。
ビニルエーテルの例には、ビニルメチルエーテル、ビニ
ルプロピルエーテル、ビニル2-エチルヘキシルエーテル
などが包含される。

【０１６７】ホウ素含有耐摩耗／極圧剤：この潤滑剤お
よび／または機能流体は、さらに、ホウ素化合物を含有
し得る。典型的には、このホウ素含有耐摩耗／極圧剤
は、この潤滑剤および機能流体中にて、約0.01重量％か
ら約10重量％までのレベル、または約0.05重量％から約
４重量％までのレベル、または約0.08重量％から約３重
量％までのレベル、または約0.1重量％〜約２重量％の
レベルで、存在する。ホウ素含有耐摩耗／極圧剤の例に
は、ホウ酸塩分散剤；アルカリ金属ホウ酸塩または混合
したアルカリ金属、アルカリ土類金属ホウ酸塩；ホウ酸
塩化オーバーベース化金属塩；ホウ酸塩エポキシド；お
よびホウ酸塩エステルが包含される。このホウ酸塩化オ
ーバーベース化金属塩は、上で記述されている。

【０１６８】１実施態様では、このホウ素化合物は、ホ
ウ酸塩分散剤である。ホウ酸塩分散剤は、１種またはそ
れ以上の分散剤と、１種またはそれ以上のホウ素化合物
との反応により、調製される。これらの分散剤には、ア
シル化アミン、カルボン酸エステル、マンニッヒ反応生
成物、ヒドロカルビル置換アミン、およびそれらの混合
物が挙げられる。このアシル化アミンには、１種または
それ以上の上のカルボン酸アシル化剤および１種または
それ以上のアミンの反応生成物が挙げられる。これらの
アミンは、上記のもののいずれか、好ましくは、ポリア
ミン（例えば、アルキレンポリアミンまたは縮合ポリア
ミン）であり得る。

【０１６９】アシル化アミンおよびそれらの調製方法
は、米国特許第3,219,666号；第4,234,435号；第4,952,
328号；第4,938,881号；第4,957,649号；および第4,90
4,401号に記述されている。これらの特許に含まれるア
シル化窒素分散剤および他の分散剤の開示内容は、本明
細書中で参考として援用されている。

【０１７０】他の実施態様では、この分散剤はまた、カ
ルボン酸エステルであり得る。このカルボン酸エステル
は、少なくとも１種の上記カルボン酸アシル化剤（好ま
しくは、ヒドロカルビル置換カルボン酸アシル化剤）
と、少なくとも１種の有機ヒドロキシ化合物および必要
に応じてアミンとを反応させることにより、調製され
る。他の実施態様では、このカルボン酸エステル分散剤
は、このアシル化剤と、上記ヒドロキシアミンの少なく
とも１種とを反応させることにより、調製される。

【０１７１】この有機ヒドロキシ化合物には、一般式R"
(OH)_mの化合物（ここで、R"は、炭素結合を介して−OH
基に結合した一価または多価の有機基であり、そしてｍ
は、１〜約10の整数であり、ここで、このヒドロカルビ
ル基は、少なくとも約８個の脂肪族炭素原子を含有す
る）が挙げられる。このヒドロキシ化合物は、脂肪族化
合物（例えば、一価および多価アルコール）、または芳
香族化合物（例えば、フェノールおよびナフトール）で
あり得る。このエステルが誘導され得る芳香族ヒドロキ
シ化合物は、以下の特定の例により例示される：フェノ
ール、β−ナフトール、α−ナフトール、クレゾール、
レソルシノール、カテコール、p,p'-ジヒドロキシビフ
ェニル、2-クロロフェノール、2,4-ジブチルフェノール
など。

【０１７２】このエステルが誘導され得るアルコール
は、一般に、約40個までの炭素原子、または２個〜約30
個の炭素原子、または２個〜約10個の炭素原子を含有す
る。これらは、一価アルコール（例えば、メタノール、
エタノール、イソオクタノール、ドデカノール、シクロ
ヘキサノールなど）であり得る。これらのヒドロキシ化
合物はまた、多価アルコール（例えば、アルキレンポリ
オール）であり得る。１実施態様では、これらの多価ア
ルコールは、２個〜約40個の炭素原子、または２個〜約
20個の炭素原子を含有し、そして２個〜約10個の水酸
基、または２個〜約６個の水酸基を含有する。多価アル
コールには、エチレングリコール（これには、ジ−、ト
リ−およびテトラエチレングリコールが含まれる）；プ
ロピレングリコール（これには、ジ−、トリ−およびテ
トラプロピレングリコールが含まれる）；グリセロー
ル；ブタンジオール；ヘキサンジオール；ソルビトー
ル；アラビトール；マンニトール；トリメチロールプロ
パン；スクロース；フルクトース；グルコース；シクロ
ヘキサンジオール；エリスリトール；およびペンタエリ
スリトール（これには、ジ−およびトリペンタエリスリ
トールが含まれる）が挙げられる。

【０１７３】この多価アルコールは、２個〜約30個の炭
素原子、または約８個〜約18個の炭素原子を有するモノ
カルボン酸でエステル化され得るが、但し、少なくとも
１個の水酸基は、エステル化されないまま残る。モノカ
ルボン酸の例には、酢酸、プロピオン酸、酪酸、および
上記脂肪酸が包含される。これらのエステル化された多
価アルコールの特定の例には、ソルビトールオレエート
（モノ−およびジオレエートを含む）、ソルビトールス
テアレート（モノ−およびジステアレートを含む）、グ
リセロールオレエート（グリセロールモノ−、ジ−およ
びトリオレエートを含む）、およびエリスリトールオク
タノエートが包含される。

【０１７４】このカルボン酸エステル分散剤は、いくつ
かの周知の方法のいずれかにより調製され得る。利便
性、および生成するエステルの優れた特性のために、好
ましい方法には、上記カルボン酸アシル化剤と、１種ま
たはそれ以上のアルコールまたはフェノールとの、アシ
ル化剤１当量あたり約0.5当量〜約４当量のヒドロキシ
化合物の割合での反応が包含される。このエステル化
は、通常、約100℃以上の温度、または150℃と300℃の
間の温度で、行われる。副生成物として形成される水
は、エステル化の進行につれて、蒸留により除去され
る。有用なカルボン酸エステル分散剤の調製は、米国特
許第3,522,179号および第4,234,435号に記述され、それ
らの開示内容は、本明細書中で参考として援用されてい
る。

【０１７５】このカルボン酸エステル分散剤は、さら
に、少なくとも１種の上記アミン、好ましくは、少なく
とも１種の上記ポリアミン（例えば、ポリエチレンポリ
アミンまたは複素環アミン、例えば、アミノプロピルモ
ルホリン）と反応され得る。このアミンは、いずれのエ
ステル化されていないカルボキシル基も中和するのに充
分な量で、加えられる。１実施態様では、このカルボン
酸エステル分散剤は、アシル化剤１当量あたり、約１当
量〜２当量のヒドロキシ化合物（好ましくは、約1.0当
量〜1.8当量のヒドロキシ化合物）と、約0.3当量までの
ポリアミン（または約0.02当量〜約0.25当量のポリアミ
ン）とを反応させることにより、調製される。このカル
ボン酸アシル化剤は、このヒドロキシ化合物およびアミ
ンの両方と、同時に反応され得る。この配合物の全当量
は、このアシル化剤１当量あたり、少なくとも約0.5当
量であるべきであるものの、一般に、少なくとも約0.01
当量のアルコール、および少なくとも0.01当量のアミン
が存在する。これらのカルボン酸エステル分散剤組成物
は、当該技術分野で周知であり、それらの誘導体の多く
の調製は、例えば、米国特許第3,957,854号および第4,2
34,435号に記述されており、それらの内容は、先に、本
明細書中で参考として援用されている。

【０１７６】他の実施態様では、この分散剤はまた、ヒ
ドロカルビル置換アミンであり得る。これらのヒドロカ
ルビル置換アミンは、当業者に周知である。これらのア
ミンは、米国特許第3,275,554号；第3,438,757号；第3,
454,555号；第3,565,804号；第3,755,433号；および第
3,822,289号に開示されている。これらの特許の内容
は、ヒドロカルビルアミンおよびそれらの製造方法の開
示に関して、本明細書中で参考として援用されている。
典型的には、ヒドロカルビル置換アミンは、オレフィン
およびオレフィン重合体（上のポリアルケンおよびそれ
らのハロゲン化誘導体を含めて）と、アミン（モノアミ
ンまたはポリアミン）とを反応させることにより調製さ
れる。これらのアミンは、上記アミンのいずれか（好ま
しくは、アルキレンポリアミン）であり得る。ヒドロカ
ルビル置換アミンの例には、ポリ（プロピレン）アミ
ン；N,N-ジメチル-N-ポリ（エチレン／プロピレン）ア
ミン（モノマーのモル比は50:50）；ポリブテンアミ
ン；N,N-ジ（ヒドロキシエチル）-N-ポリブテンアミ
ン；N-（2-ヒドロキシプロピル）-N-ポリブテンアミ
ン；N-ポリブテン-アニリン；N-ポリブテンモルホリ
ン；N-ポリ（ブテン）エチレンジアミン；N-ポリ（プロ
ピレン）トリメチレンジアミン；N-ポリ（ブテン）ジエ
チレントリアミン；N',N'-ポリ（ブテン）テトラエチレ
ンペンタミン；N,N-ジメチル-N'-ポリ（プロピレン）-
1,3-プロピレンジアミンなどが包含される。

【０１７７】他の実施態様では、この分散剤はまた、マ
ンニッヒ分散剤であり得る。マンニッヒ分散剤は、一般
に、少なくとも１種のアルデヒド（例えば、ホルムアル
デヒドおよびパラホルムアルデヒド）、少なくとも１種
の上記アミンおよび少なくとも１種のアルキル置換ヒド
ロキシ芳香族化合物の反応により、形成される。この反
応は、室温から約225℃、または約50℃〜約200℃、また
は約75℃〜約150℃で起こり得る。この試薬の量は、ヒ
ドロキシ芳香族化合物とホルムアルデヒドとアミンとの
モル比が、約（1:1:1）〜約（1:3:3）の範囲となるよう
な量である。

【０１７８】この第一の試薬は、アルキル置換ヒドロキ
シ芳香族化合物である。この用語には、上記フェノール
類が含まれる。このヒドロキシ芳香族化合物は、約６個
から約400個までの炭素原子、または約30個から約300個
までの炭素原子、または約50個から約200個までの炭素
原子を有する、少なくとも１個、好ましくは、２個より
少ない脂肪族基または脂環族基で置換したものである。
これらの基は、１種またはそれ以上の上記オレフィンま
たはポリアルケンから誘導され得る。１実施態様では、
このヒドロキシ芳香族化合物は、約420〜約10,000のMn
を有する脂肪族または脂環族炭化水素ベースの基で置換
したフェノールである。

【０１７９】第二の試薬は、少なくとも１個のNH基を含
有する上記のいずれかのアミンである。好ましくは、こ
のアミンは、上記のポリアミン（例えば、ポリアルキレ
ンポリアミン）の１種またはそれ以上である。マンニッ
ヒ分散剤は、以下の特許に記述されている：米国特許第
3,980,569号；米国特許第3,877,899号；および米国特許
第4,454,059号（これらの特許の内容は、マンニッヒ分
散剤の開示について、本明細書中で参考として援用され
ている）。

【０１８０】他の実施態様では、この分散剤は、ホウ酸
塩分散剤である。このホウ酸塩分散剤は、１種またはそ
れ以上の上記分散剤と、１種またはそれ以上の上記ホウ
素化合物とを反応させることにより、調製される。

【０１８１】典型的には、このホウ酸塩分散剤は、約0.
1重量％から約５重量％まで、または約0.5重量％から約
４重量％まで、または0.7重量％から約３重量％までの
ホウ素を含有する。１実施態様では、このホウ酸塩分散
剤は、ホウ酸塩アシル化アミン（例えば、ホウ酸塩スク
シンイミド分散剤）である。ホウ酸塩分散剤は、米国特
許第3,000,916号；第3,087,936号；第3,254,025号；第
3,282,955号；第3,313,727号；第3,491,025号；第3,53
3,945号；第3,666,662号；および第4,925,983号に記述
されている。これらの内容は、ホウ酸塩分散剤の開示に
ついて、本明細書中で参考として援用されている。

【０１８２】以下の実施例は、本発明で有用な分散剤に
関する。

【０１８３】実施例B-1 (a)ポリイソブテニル無水コハク酸3880グラム、トリエ
チレンテトラミンおよびジエチレントリアミンの混合物
（75：25の重量比）376グラム、およびトルエン中の鉱
油2785グラムを、150℃で反応させることにより、アシ
ル化窒素組成物を調製する。この生成物を真空ストリッ
ピングして、トルエンを除去する。

【０１８４】(b)ホウ酸62グラム（１原子割合のホウ
素）、および実施例B-1(a)で得たアシル化窒素組成物16
45グラム（2.35原子割合の窒素）の混合物を、窒素雰囲
気下にて、150℃で６時間加熱する。次いで、この混合
物を濾過すると、その濾液は、1.94％の窒素含量および
0.33％のホウ素含量を有することが分かる。

【０１８５】実施例B-2 ホウ酸372グラム（６原子割合のホウ素）、およびアシ
ル化窒素組成物（これは、113の酸価（500の当量に相当
する）を有するポリブテニル（Mn＝850）無水コハク酸
１当量と、テトラエチレンペンタミンの組成に相当する
平均組成を有する市販のエチレンアミン混合物２当量と
を反応させることにより、得られる）3111グラム（６原
子割合のホウ素）の混合物を、150℃で３時間加熱し、
次いで、濾過する。この濾液は、1.64％のホウ素含量お
よび2.56％の窒素含量を有することが分かる。

【０１８６】実施例B-3 実施例B-2のアシル化窒素組成物（556グラム、１原子割
合の窒素）に、ホウ酸（124グラム、２原子割合のホウ
素）を加える。得られた混合物を、150℃で3.5時間加熱
し、そしてこの温度で濾過する。この濾液は、3.23％の
ホウ素含量および2.3％の窒素含量を有することが分か
る。

【０１８７】実施例B-4 (a)反応容器に、108の全酸価を有するポリブテニル（Mn
＝1000）置換無水コハク酸1000部を、オイル275部およ
びポリアミン市販混合物（これは、85％のE-100アミン
ボトムスおよび15％のジエチレントリアミンに相当す
る）139部の混合物と共に充填する。この反応混合物
を、150〜160℃まで加熱し、そして４時間維持する。こ
の反応混合物に窒素を吹き付けて、水を除去する。

【０１８８】(b)反応容器に、実施例B-4(a)の生成物140
5部、ホウ酸229部および希釈油398部を充填する。この
混合物を、100〜150℃まで加熱し、水が除去されるま
で、この温度を維持する。その最終生成物は、2.3％の
窒素、1.9％のホウ素、および33％の100ニュートラル鉱
油を含有し、60の全塩基価を有する。

【０１８９】１実施態様では、このホウ素化合物は、ア
ルカリ金属ホウ酸塩またはアルカリ金属およびアルカリ
土類金属ホウ酸塩である。これらのホウ酸金属塩は、一
般に、当該技術分野で周知の水和した微粒子状の金属ホ
ウ酸塩である。アルカリ金属ホウ酸塩には、混合したア
ルカリ金属およびアルカリ土類金属ホウ酸塩が挙げられ
る。これらの金属ホウ酸塩は、市販されている。適切な
アルカリ金属ホウ酸塩、アルカリ金属およびアルカリ土
類金属ホウ酸塩およびそれらの製造方法を開示している
代表的な特許には、第3,997,454号；第3,819,521号；第
3,853,772号；第3,907,601号；第3,997,454号；および
第4,089,790号が挙げられる。これらの特許の内容は、
この金属ホウ酸塩およびそれらの製造方法の開示につい
て、本明細書中で参考として援用されている。

【０１９０】他の実施態様では、このホウ素化合物は、
ホウ酸塩脂肪アミンである。このホウ酸塩アミンは、１
種またはそれ以上の上のホウ素化合物と、１種またはそ
れ以上の脂肪アミン（例えば、約４個から約18個までの
炭素原子を有するアミン）とを反応させることにより、
調製される。このホウ酸塩脂肪アミンは、このアミンと
このホウ素化合物とを、約50℃〜約300℃、好ましく
は、約100℃〜約250℃で、ホウ素化合物の当量に対する
アミンの約３：１〜約１：３の当量比にて、反応させる
ことより、調製される。

【０１９１】他の実施態様では、このホウ素化合物は、
ホウ酸塩エポキシドである。このホウ酸塩脂肪エポキシ
ドは、一般に、１種またはそれ以上の上のホウ素化合物
と、少なくとも１種のエポキシドとの反応生成物であ
る。このエポキシドは、一般に、８個から約30個までの
炭素原子、好ましくは、約10個から約24個までの炭素原
子、さらに好ましくは、約12個から約20個までの炭素原
子を有する脂肪族エポキシドである。有用な脂肪族エポ
キシドの例には、ヘプチルエポキシド、オクチルエポキ
シド、オレイルエポキシドなどが包含される。エポキシ
ドの混合物、例えば、約14個〜約16個の炭素原子を有す
るエポキシドおよび約14個〜約18個の炭素原子を有する
エポキシドの混合物もまた、使用され得る。このホウ酸
塩脂肪エポキシドは、一般に、周知であり、米国特許第
4,584,115号に開示されている。この特許の内容は、ホ
ウ酸塩脂肪エポキシドおよびそれらの調製方法の開示に
ついて、本明細書中で参考として援用されている。

【０１９２】１実施態様では、このホウ素化合物は、ホ
ウ酸エステルである。このホウ酸エステルは、１種また
はそれ以上のホウ素化合物と、１種またはそれ以上の上
のアルコールとを反応させることにより、調製され得
る。典型的には、これらのアルコールは、約６個から約
30個までの炭素原子、または約８個〜約24個の炭素原子
を含有する。このようなホウ酸エステルの製造方法は、
当該技術分野で周知である。

【０１９３】他の実施態様では、このホウ酸エステル
は、ホウ酸塩リン脂質である。このホウ酸塩リン脂質
は、リン脂質およびホウ素含有化合物の配合物を反応さ
せることにより、調製される。必要に応じて、この配合
物は、アミン、アシル化窒素含有化合物、カルボン酸エ
ステル、マンニッヒ反応生成物、または有機酸化合物の
中性金属塩または塩基性金属塩を含有し得る。これらの
追加成分は、上で記述されている。リン脂質は、時に
は、ホスファチドおよびホスホリピンと呼ばれ、天然ま
たは合成であり得る。天然に由来のリン脂質には、魚、
魚油、甲殻類、ウシの脳、鶏卵、ひまわり、大豆、とう
もろこし、および綿実に由来のものが挙げられる。リン
脂質は、微生物（青緑藻、緑藻およびバクテリアを含め
て）から誘導され得る。

【０１９４】このリン脂質およびホウ素化合物の反応
は、通常、約60℃から約200℃まで、または約90℃から
約150℃までの温度で起こる。この反応は、典型的に
は、約0.5時間から約10時間までで完結する。このホウ
素化合物およびリン脂質は、リンに対するホウ素の当量
比が１〜６：１または２〜４：１または３：１で、反応
される。この配合物がさらに別の成分（例えば、アミ
ン、アシル化アミン、中性または塩基性金属塩など）を
含有するとき、このホウ素化合物は、このリン脂質およ
び１種またはそれ以上の任意成分の混合物と、このリン
脂質および任意成分の混合物の当量に対するホウ素の当
量が、約４〜１に対して、約１からまたは約２から約６
までの割合の量で、反応される。この混合物の当量は、
リン脂質のリン基準の当量に、この任意成分の当量を組
み合わせた当量を基準にしている。

【０１９５】潤滑剤先に示したように、有機ポリスルフィドおよびオーバー
ベース化組成物、リン化合物またはホウ素化合物、また
はそれらの混合物の配合物は、主として、耐摩耗剤、耐
溶接剤および／または極圧剤として機能し得る潤滑剤の
添加剤として、有用である。この配合物を含有する潤滑
剤は、改良された特性（例えば、臭気、銅ストリップ、
熱安定性、摩耗、スカッフィング、酸化、表面疲労、シ
ール相溶性、腐食耐性および熱耐久性）を有する。これ
らは、潤滑粘性のある多様なオイル（これには、天然お
よび合成の潤滑油およびそれらの混合物が含まれる）を
ベースにした種々の潤滑剤中にて、使用され得る。これ
らの潤滑剤には、火花点火および圧縮点火の内燃機関
（これには、自動車およびトラックのエンジン、２サイ
クルエンジン、航空機のピストンエンジン、船舶および
鉄道のディーゼルエンジンなどが含まれる）のクランク
室潤滑油が挙げられる。これらはまた、ガスエンジン、
定置出力エンジンおよびタービンなどで用いられ得る。
自動変速機油および手動変速機油、トランスアクシル潤
滑剤、ギア潤滑剤（開放ギア潤滑剤および密閉ギア潤滑
剤を含めて）、トラクター潤滑剤、金属加工潤滑剤、油
圧作動液および他の潤滑油およびグリース組成物もま
た、本発明の組成物を混合することで利点がある。これ
らはまた、ワイヤーロープ潤滑剤、ウォーキングカム潤
滑剤、動面潤滑剤、削岩機潤滑剤、チェーンおよびコン
ベアベルト潤滑剤、ウォームギア潤滑剤、ベアリング潤
滑剤、およびレールおよびフランジ潤滑剤として、使用
され得る。

【０１９６】上で記述のように、この潤滑組成物は、潤
滑粘性のあるオイルを含有する。この潤滑粘性のあるオ
イルには、天然または合成の潤滑油、およびそれらの混
合物が挙げられる。天然油には、動物油、鉱物性潤滑
油、および溶媒処理されたまたは酸処理された鉱油が挙
げられる。合成の潤滑油には、炭化水素油（ポリアルフ
ァオレフィン）、ハロ置換炭化水素油、アルキレンオキ
シド重合体、ジカルボン酸およびポリオールのエステ
ル、リン含有酸のエステル、重合体テトラヒドロフラン
およびシリコンベース油が挙げられる。好ましくは、こ
の潤滑粘性のあるオイルは、水素処理した鉱油または合
成潤滑油（例えば、ポリオレフィン）である。潤滑粘性
のあるオイルの記述は、米国特許第4,582,618号（２
欄、37行〜３欄、63行、これらの行を含めて）に見いだ
され、それらの内容は、潤滑粘性のあるオイルの開示に
ついて、本明細書中で参考として援用されている。

【０１９７】１実施態様では、この潤滑粘性のあるオイ
ルは、ポリアルファオレフィン（PAO）である。典型的
には、このポリアルファオレフィンは、約３個〜約30個
の炭素原子、または約４個〜約20個の炭素原子、または
約６個〜約16個の炭素原子を有するモノマーから誘導さ
れる。有用なPAOの例には、デセンから誘導したものが
包含される。これらのPAOは、100℃にて、約３〜約150
cSt、または約４〜約100 cSt、または約４〜約８ cStの
粘度を有し得る。PAOの例には、４ cStのポリオレフィ
ン、６ cStのポリオレフィン、40 cStのポリオレフィ
ン、および100 cStのポリオレフィンが包含される。

【０１９８】１実施態様では、この潤滑粘性のあるオイ
ルは、100℃で少なくとも約3.5 cStまたは少なくとも約
4.0 cStの動粘度を有する潤滑組成物を提供するべく、
選択される。１実施態様では、この潤滑組成物は、少な
くとも約SAE 75 WのSAEギアオイル粘度番号を有する。
この潤滑組成物はまた、いわゆるマルチグレード等級
（例えば、SAE 75W-80、75W-90、75W-140、80W-90、80W
-140、85W-90、または80W-140）を有し得る。マルチグ
レード潤滑剤は、上の潤滑剤等級を得るために潤滑粘性
のあるオイルと処方される粘度改良剤を含有し得る。有
用な粘度改良剤には、ポリオレフィン（例えば、エチレ
ン−プロピレン共重合体、またはポリブチレンゴム（例
えば、スチレン−ブタジエンゴムまたはスチレン−イソ
プレンゴムのような水素化ゴムを含めて）；またはポリ
アクリレート（ポリメタクリレートを含めて）が挙げら
れるが、これらに限定されない。１実施態様では、この
粘度改良剤は、ポリオレフィンまたはポリメタクリレー
トである。市販の粘度改良剤には、Acryloid^TM粘度改良
剤（これは、Rohm & Haas社から入手できる）；Shellvi
s^TMゴム（これは、Shell Chemical社から入手でき
る）；Trilene^TM重合体、例えば、Trilene^TM CP-40（こ
れは、Uniroyal Chimcal社から市販されている）、およ
びLubrizol 3100シリーズおよび8400シリーズ重合体、
例えば、Lubrizol 3174（これは、Lubrizol社から入手
できる）が挙げられる。

【０１９９】１実施態様では、この潤滑粘性のあるオイ
ルは、ジカルボン酸の少なくとも１種のエステルを含有
する。典型的には、このエステルは、各エステル基に、
約４個〜約30個の炭素原子、好ましくは、約６個〜約24
個の炭素原子、または約７個〜約18個の炭素原子を含有
する。ここで、および本明細書および請求の範囲の他の
箇所にて、範囲および比の限定は、組み合わせてもよ
い。ジカルボン酸の例には、グルタル酸、アジピン酸、
ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸およびセバシン
酸が包含される。エステル基の例には、ヘキシルエステ
ル基、オクチルエステル基、デシルエステル基、および
ドデシルエステル基が包含される。これらのエステル基
には、線状エステル基および分枝状エステル基（例え
ば、このエステル基のイソ配列）が挙げられる。特に有
用なジカルボン酸のエステルは、アゼライン酸ジイソデ
シルである。

【０２００】追加の添加剤１実施態様では、この潤滑組成物および機能流体は、１
種またはそれ以上の補助の極圧剤および／または耐摩耗
剤、腐食防止剤および／または酸化防止剤を含有する。
この潤滑組成物および機能流体に含有され得る補助の極
圧剤および腐食防止剤および酸化防止剤は、ハロゲン化
（例えば、塩素化）脂肪族炭化水素（例えば、塩素化オ
レフィンまたはワックス）；チオカルバミン酸金属（例
えば、ジオクチルジチオカルバミン酸亜鉛、およびヘプ
チルフェニルジチオカルバミン酸バリウム）；ジチオカ
ルバミン酸と、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン
酸、フマル酸またはイタコン酸エステルとの反応生成物
（例えば、ジブチルアミン、二硫化炭素およびアクリル
酸メチルの反応生成物）に由来のジチオカルバミン酸エ
ステル；ジチオカルバミン酸およびアクリルアミドから
調製した、アミド含有ジチオカルバミン酸エステル（例
えば、ジブチルアミン、二硫化炭素およびアクリルアミ
ドの反応生成物）；アルキレンがカップリングしたジチ
オカルバミン酸エステル（例えば、メチレンまたはフェ
ニレンビス（ジブチルジチオカーバメート））；および
イオウがカップリングしたジチオカルバミン酸エステル
（例えば、ビス（S-アルキルジチオカルバモイル）ジス
ルフィド）により、例示される。上述の補助の極圧剤お
よび腐食防止剤の多くはまた、耐摩耗剤として役立つ。

【０２０１】この潤滑組成物および機能流体は、１種ま
たはそれ以上の流動点降下剤、色安定化剤、金属不活性
化剤および／または消泡剤を含有し得る。流動点降下剤
は、ここで記述の潤滑油中にしばしば含有される特に有
用なタイプの添加剤である。このような流動点降下剤を
オイルベースの組成物中で使用して、オイルベースの組
成物の低温特性を改良することは、当該技術分野で周知
である。例えば、C.V.SmalheerおよびR. Kennedy Smith
の「Lubricant Additives」（Lezius-Hiles出版社、ク
リーブランド、オハイオ、1967年）の８頁を参照せよ。
有用な流動点降下剤の例には、ポリメタクリル酸エステ
ル；ポリアクリル酸エステル；ポリアクリルアミド；ハ
ロパラフィンワックスと芳香族化合物との縮合生成物；
ビニルカルボキシレート重合体；およびフマル酸ジアル
キル、脂肪酸のビニルエステルおよびアルキルビニルエ
ーテルの三元共重合体がある。本発明の目的上で有用な
流動点降下剤、それらの調製方法およびそれらの用途
は、米国特許第2,387,501号；第2,015,748号；第2,655,
479号；第1,815,022号；第2,191,498号；第2,666,746
号；第2,721,877号；第2,721,878号；および第3,250,71
5号に記述され、その内容は、関連した開示について、
本明細書中で参考として援用されている。

【０２０２】消泡剤は、安定した泡の形成を低減するか
または防止するために用いられる。典型的な消泡剤に
は、シリコーンまたは有機重合体が包含される。さらに
他の消泡組成物は、「Foam Control Agents」（Henry
T. Kerner、Noyes Data社、1976年）の125〜162頁に記
述されている。

【０２０３】これらの追加の添加剤は、それらが用いら
れるとき、その意図した用途に依存して、この潤滑組成
物および機能流体中にて、この組成物の特性を高めるの
に充分な濃度で存在する。例えば、この清浄剤は、本発
明の組成物の清浄特性を高めるのに充分な濃度で、添加
されるのに対して、この消泡剤は、本発明の組成物の消
泡特性を高めるのに充分な濃度で、添加される。一般
に、これらの追加の添加剤のそれぞれは、この潤滑組成
物および機能流体中にて、約0.01重量％から、または約
0.05重量％から、または約0.5重量％からの濃度で、存
在する。これらの追加の添加剤は、一般に、約20重量％
まで、または約10重量％まで、または約３重量％までの
量で、存在する。

【０２０４】１実施態様では、この潤滑組成物は、２重
量％より少ない、または1.5重量％より少ない、または
１重量％より少ない分散剤を含有する。他の実施態様で
は、この潤滑組成物は、鉛ベースの添加剤、ジチオリン
酸金属（亜鉛）、およびアルカリ金属またはアルカリ土
類金属ホウ酸塩を含有しない。

【０２０５】他の実施態様では、有機ポリスルフィドお
よびオーバーベース化組成物またはリン化合物またはホ
ウ素化合物、またはそれらの混合物の配合物は、濃縮物
中にて、使用され得る。この濃縮物は、上の配合物を単
独で、または完全に処方した潤滑剤を調製する際に用い
る他の成分と共に、含有し得る。この濃縮物はまた、少
なくとも１種の実質的に不活性な有機希釈剤（これに
は、燈油、鉱物性留出物、または１種またはそれ以上の
上記潤滑粘性のあるオイルが含まれる）を含有する。１
実施態様では、この濃縮物は、約0.01重量％から約49.9
重量％まで、または約0.1重量％から約45重量％まで
の、この有機希釈剤を含有する。

【０２０６】以下の実施例は、本発明の濃縮物および潤
滑組成物に関する。

【０２０７】実施例Ｉ実施例S-1の生成物3.5％および実施例P-3の生成物1.3％
を、SAE 90潤滑油混合物に混合することにより、ギア潤
滑剤を調製する。

【０２０８】実施例II 実施例O-2(b)の生成物0.9％を含有すること以外は、実
施例Ｉに記述のように、潤滑剤を調製する。

【０２０９】実施例III 実施例S-1の生成物４％および亜リン酸ジ（C_14-18）水
素1.3％を、SAE 80W-90潤滑油混合物に混合することに
より、ギア潤滑剤を調製する。

【０２１０】実施例IV 実施例S-2の生成物3.3％および実施例O-2(b)の生成物1.
2％を、SAE 80W-90潤滑油混合物に混合することによ
り、ギア潤滑剤を調製する。

【０２１１】実施例Ｖ実施例P-3の生成物1.2％を含有すること以外は、実施例
IVに記述のように、ギア潤滑剤を調製する。

【０２１２】実施例VI 実施例S-2の生成物3.5％、実施例P-3の生成物1.3％およ
び亜リン酸トリフェニル0.3％を、SAE 90潤滑油混合物
に混合することにより、ギア潤滑剤を調製する。

【０２１３】実施例VII 実施例O-2(b)の生成物1.2％を含有すること以外は、実
施例VIに記述のように、潤滑剤を調製する。

【０２１４】実施例VIII 実施例P-3の生成物に代えて、実施例P-5の生成物0.75％
および亜リン酸ジブチル水素0.35％を用いること以外
は、実施例VIに記述のようにして、潤滑剤を調製する。

【０２１５】実施例IX 実施例B-4の生成物0.9％を含有すること以外は、実施例
VIに記述のように、潤滑剤を調製する。

【０２１６】実施例Ｘ実施例S-2の生成物3.5％、およびC₁₆エポキシドおよび
ホウ酸の反応生成物0.4％を、SAE 90潤滑油混合物に混
合することにより、ギア潤滑剤を調製する。

【０２１７】グリースこの潤滑剤をグリース形状で用いる場合、その潤滑油
は、一般に、全グリース組成物を均衡させるのに充分な
量で使用され、一般に、このグリース組成物は、種々の
量の増粘剤、および所望の特性を与える他の添加剤成分
を含有する。この有機ポリスルフィドは、一般に、約0.
1重量％から約10重量％まで、または約0.5重量％から約
５重量％までの量で存在する。このオーバーベース化組
成物またはリン化合物またはホウ素化合物は、一般に、
約0.1重量％から約８重量％まで、または約0.5重量％か
ら約６重量％までの量で存在する。

【０２１８】本発明のグリースを調製する際には、広範
囲の種類の増粘剤が用いられ得る。この増粘剤は、全グ
リース組成物の約0.5重量％〜約30重量％の量、好まし
くは、３重量％〜約15重量％の量で、使用される。増粘
剤には、約12個〜約30個の炭素原子を有する脂肪酸およ
び脂肪物質のアルカリ金属石鹸およびアルカリ土類金属
石鹸が挙げられる。これらの金属は、ナトリウム、リチ
ウム、カルシウムおよびバリウムにより、代表される。
脂肪物質の例には、ステアリン酸、ヒドロキシステアリ
ン酸、オレイン酸、パルミチン酸、ミリスチン酸、綿実
油酸および水素添加した魚油が包含される。

【０２１９】他の増粘剤には、塩および塩−石鹸錯体
（例えば、ステアリン酸カルシウム−酢酸カルシウム錯
体（米国特許第2,197,263号）、ステアリン酸バリウム
−酢酸バリウム錯体（米国特許第2,564,561号）、ステ
アリン酸カルシウム−カプリル酸カルシウム−酢酸カル
シウム錯体（米国特許第2,999,066号）、低分子量、中
程度の分子量および高分子量の酸およびナッツ油酸のカ
ルシウム塩および石鹸、ステアリン酸アルミニウムおよ
びアルミニウム錯体増粘剤）が挙げられる。有用な増粘
剤には、親水性粘土（これは、アンモニウム化合物で処
理して、疎水性にされる）が挙げられる。典型的なアン
モニウム化合物には、テトラアルキル塩化アンモニウム
がある。これらの粘土は、一般に、結晶化した錯体シリ
ケートである。これらの粘土には、ベントナイト粘土、
アタパルジャイト粘土、ヘクトライト粘土、イライト粘
土、サポナイト粘土、セピオライト粘土、ビオタイト粘
土、パーミキュライト粘土、ゼオライト粘土などが挙げ
られる。

【０２２０】実施例G-1 実施例S-1(b)の生成物３重量％および実施例P-3の生成
物0.9重量％を、リチウムグリース（South Petro Chem
Lithium 12 OH Base Grease）に混合することにより、
グリースを調製する。

【０２２１】

【発明の効果】本発明は、銅腐食、シール適合性、酸化
安定性および熱安定性の問題を起こすことなく、良好な
極圧特性を潤滑剤に与える有機ポリスルフィドを含有す
る潤滑組成物、濃縮物およびグリースを提供することが
できる。

【０２２２】本発明は、その好ましい実施態様に関連し
て説明しているものの、それらの種々の変更は、本明細
書を読めば、当業者に明らかなことが理解されるべきで
ある。従って、ここで開示の発明は、添付の請求の範囲
に入るこれらの変更を含むべく意図されていることが理
解されるべきである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｃ１０Ｍ 159:22 137:10 Ａ 137:04 137:06 137:08 137:02 159:12 129:26 129:16 133:16 139:00）ＡＣ１０Ｎ 10:02 10:04 30:08 30:10 30:12 40:04 70:00 (72)発明者ジェイムズジェイ．シュウィンドイギリス国ダーバイルシャイアー，ドーバリッジディーイー６５エヌエヌ，チャーチレイン，チャーンウッド（番地なし) (72)発明者ロスエル．ビーブアメリカ合衆国オハイオ 44060，メンター，カタルパサークル 9494

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】主要量の潤滑粘性のあるオイル、(A)少
なくとも約90％のジヒドロカルビルトリスルフィド、約
0.1％から約８％までのジヒドロカルビルジスルフィド
および約５％より少ないジヒドロカルビル高級ポリスル
フィドを含有する少なくとも１種の有機ポリスルフィ
ド、および(B)少なくとも１種のオーバーベース化金属
組成物、少なくとも１種のリン化合物またはホウ素化合
物またはそれらの混合物、を含有する潤滑組成物。
【請求項２】 (A)の前記ヒドロカルビル基が、独立し
て、１個〜約30個の炭素原子を有するアルキル基であ
り、必要に応じて、２個〜約30個の炭素原子を有するオ
レフィン、イオウおよび硫化水素を反応させて中間体を
形成することにより調製され、該中間体は、次いで、分
別蒸留される、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】前記ポリスルフィドが、約0.1％から約
５％までのジヒドロカルビルジスルフィド、少なくとも
約93％のジヒドロカルビルトリスルフィドおよび約４％
より少ないジヒドロカルビル高級ポリスルフィドを含有
する、請求項１または２のいずれか１項に記載の組成
物。
【請求項４】 (B)が、(1)ナトリウム、カルシウムまた
はマグネシウムスルホネート、カルボキシレートまたは
フェネート；(2)ジチオリン酸金属；(3)リン酸エステル
またはそれらのアンモニウム塩または金属塩；(4)亜リ
ン酸エステルとイオウまたはイオウ源との反応生成物；
(5)亜リン酸エステル；(6)リン含有酸またはその無水物
と不飽和化合物との反応生成物；(7)ホウ酸塩分散剤；
(8)アルカリ金属ホウ酸塩または混合したアルカリ金
属、アルカリ土類金属ホウ酸塩；および(9)ホウ酸エス
テルからなる群から選択される、請求項１〜３のいずれ
か１項に記載の組成物。
【請求項５】 (B)が、ホウ酸塩化オーバーベース化金
属組成物または硫化オーバーベース金属組成物である、
請求項１〜３のいずれか１項に記載の組成物。
【請求項６】 (B)が、以下の(i)、(ii)、(iii)、(v
i)、(v)および(vi)からなる群から選択される、請求項
１〜３のいずれか１項に記載の組成物：(i)(a)ジチオリ
ン酸とエポキシドとを反応させて中間体を形成すること
により調製したリン酸エステル、または該リン酸エステ
ルのアンモニウム塩または金属塩であり、該中間体は、
さらに、リン含有酸またはその無水物と反応される、ま
たは(b)リン含有酸またはその無水物と、１個〜約30個
の炭素原子を含有する少なくとも１種のアルコールとを
反応させることにより調製したリン酸エステル、または
該リン酸エステルのアンモニウム塩または金属塩、から
選択したリン酸エステル；(ii)各ヒドロカルビル基中
に、独立して、１個〜約18個の炭素原子を有する亜リン
酸ヒドロカルビル；(iii)リン含有酸と不飽和化合物と
を反応させることにより調製したリン含有カルボン酸ア
ミド、カルボン酸、エステルまたはエーテル；(iv)(a)
少なくとも１種のジチオリン酸および(b)少なくとも１
種の脂肪族カルボン酸または脂環族カルボン酸の混合物
の金属塩；(v)チオリン酸エステル、または亜リン酸エ
ステルとイオウまたはイオウ源との反応生成物；および
(vi)(a)酸性有機化合物のオーバーベース化金属塩と、
ホウ素化合物とを反応させることにより調製したオーバ
ーベース化金属塩、または(b)酸性有機化合物のオーバ
ーベース化金属塩と、亜硫酸またはその原料とを反応さ
せて中間体を形成し、次いで、該中間体を、イオウまた
はイオウ源と反応させることにより調製したオーバーベ
ース化金属塩。
【請求項７】約２重量％までの分散剤を含有する、請
求項１〜６のいずれか１項に記載の組成物。
【請求項８】ギアオイルである、請求項１〜７のいず
れか１項に記載の組成物。
【請求項９】 0.1重量％〜49.9重量％の実質的に不活
性な有機希釈剤、(A)少なくとも約90％のジヒドロカル
ビルトリスルフィド、約0.1％から約８％までのジヒド
ロカルビルジスルフィドおよび約５％より少ないジヒド
ロカルビル高級ポリスルフィドを含有する少なくとも１
種の有機ポリスルフィド、および(B)少なくとも１種の
オーバーベース化金属組成物またはリン化合物またはホ
ウ素化合物、を含有する濃縮物。
【請求項１０】差動歯車を潤滑させる方法であって、
該方法は、主要量の潤滑粘性のあるオイル、(A)少なく
とも約90％のジヒドロカルビルトリスルフィド、約0.1
％から約８％までのジヒドロカルビルジスルフィドおよ
び約５％より少ないジヒドロカルビル高級ポリスルフィ
ドを含有する少なくとも１種の有機ポリスルフィド、お
よび(B)少なくとも１種のオーバーベース化金属組成物
またはリン化合物またはホウ素化合物、を含有する潤滑
組成物を差動歯車に導入する工程を包含する。
【請求項１１】少なくとも１種の潤滑粘性のあるオイ
ル、少なくとも１種の増粘剤、(A)少なくとも約90％の
ジヒドロカルビルトリスルフィド、約0.1％から約８％
までのジヒドロカルビルジスルフィドおよび約５％より
少ないジヒドロカルビル高級ポリスルフィドを含有する
少なくとも１種の有機ポリスルフィド、および(B)少な
くとも１種のオーバーベース化金属組成物またはリン化
合物またはホウ素化合物、を含有するグリース組成物。