JPH086181B2 - 化学気相成長法および化学気相成長装置 - Google Patents

化学気相成長法および化学気相成長装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、化学気相成長法および
化学気相成長装置に関し、特にオゾンと有機シランを用
いた化学気相成長法および化学気相成長装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来のオゾンと有機シランを用いた化学
気相成長法としては、参考文献［１］Ｈ．Ｋｏｔａｎ
ｉ，ＩＥＤＭ−８９， ｐ．６７０， ［２］Ｋ．Ｆｕ
ｊｉｎｏ， Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｅｌｅｃｔｒｏｃ
ｈｅｍｉｃａｌ Ｓｏｃｉｅｔｙ， Ｖｏｌ． １３
８， Ｎｏ．１０， ｐ．３０１９， Ｏｃｔｏｂｅｒ
１９９１，［３］Ｙ．Ｉｋｅｄａ， Ｄｅｎｋｉｋａ
ｇａｋｕ， Ｖｏｌ．５６，Ｎｏ．７， ｐ．５２７
（１９８８）， ［４］ Ｙ．Ｉｋｅｄａ， Ｊｏｕｒ
ｎａｌ ｏｆ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｍａｔｅｒｉａ
ｌｓ， Ｖｏｌ．１９， Ｎｏ．１， ｐ．４５， Ｊ
ａｎｕａｒｙ １９９０，にみられるようなオゾン／Ｔ
ＥＯＳ（テトラエチルオルソシリケート：化学式Ｓｉ
（ＯＣ2 Ｈ5 ）4）を用いた常圧化学気相成長法が知ら
れている。これらのオゾン／ＴＥＯＳ常圧化学気相成長
法は、プリミックス法（参考文献［１］，［２］）とポ
ストミックス法（あ参考文献［３］，［４］）の２種類
に大別される。プリミックス法は、オゾンとＴＥＯＳと
をガス混合器で混合してからガスノズルに導くもので、
ポストミックス法は、ガスノズルの先端までオゾンとＴ
ＥＯＳを別々に導いて被処理基板近傍で混合されるよう
にするものである。
【０００３】図３は、プリミックス法の概要を示す化学
気相成長装置のブロック図である。ＴＥＯＳガスは、温
度調節された恒温容器６１内に充填したＴＥＯＳ６２中
に、マスフロー型流量調節器５５で流量調節された窒素
（Ｎ2 ）ガスを導き、バブリングを行うことによって生
成される。オゾンガス（オゾン含有酸素）は、無声放電
型オゾン発生器６０に流量調節器５４で流量調節された
酸素（Ｏ2 ）ガスを導き、オゾン発生器６０内で放電を
行うことによって生成される。オゾン濃度はオゾン発生
器で生成されるオゾンの一部をオゾン濃度計６４に導き
測定される。このようにして生成されたＴＥＯＳガスと
オゾンガスが、ガス混合器６５に導かれ、混合ガスが生
成される。混合ガスは、保温配管６７を経由してガスノ
ズル７０に導かれ、サセプタ７３上にガスノズルに対向
して置かれた基板７２に均一に吹き付けられる。基板７
２は、ヒーター７４で３５０〜４００℃に加熱されてお
り、オゾンとＴＥＯＳが反応してシリコン酸化膜が形成
される。プリミックス法には、オゾンとＴＥＯＳが接触
している時間が長く、配管中でＴＥＯＳの酸化が始まり
反応中間体が効率よく生成されるため、いわゆるフロー
形状が得られ易いことや、ＴＥＯＳの酸化が十分に行わ
れるため、膜中水分の少ない良好な膜質が得られ易いと
いう長所がある。
【０００４】図４は、ポストミックス法の概要を示す化
学気相成長装置のブロック図である。ＴＥＯＳガスは、
温度調節された恒温容器８２内に充填したＴＥＯＳ８３
中に、マスフロー型流量調節器７７で流量調節された窒
素（Ｎ2 ）ガスを導き、バブリングを行うことによって
生成される。オゾンガス（オゾン含有酸素）は、無声放
電型オゾン発生器８４に流量調節器８４で流量調節され
た酸素（Ｏ2 ）ガスを導き、オゾン発生器８４内放電を
行うことによって生成される。オゾン濃度はオゾン発生
器で生成されるオゾンの一部をオゾン濃度計８６に導き
測定される。さらに、ＴＥＯＳガスはガス混合器８７で
流量調節器７８で流量調節された希釈用Ｎ2 ガスと混合
される。このようにして生成されたＴＥＯＳガスとオゾ
ンガスはそれぞれ別々にガスノズル９２に導かれる。ガ
スノズル９２は、ガス分散板が多数積層された構造とな
っており、ガス分散板とガス分散板の隙間のノズルから
ガスが放出されるようになっている。図４のポストミッ
クス法では、オゾンが放出されるノズルとＴＥＯＳが放
出されるノズルが交互に設けられており、サセプタ９５
上にガスノズルに対向して置かれた基板９４に均一に吹
き付けられ、基板表面近傍で初めて混合される。基板９
４は、ヒーター９６で３５０〜４００℃に加熱されてお
り、オゾンとＴＥＯＳが反応してシリコン酸化膜が形成
される。ポストミックス法には、オゾンとＴＥＯＳが別
々に基板表面近傍まで運ばれるので、オゾン濃度を極め
て高くしても、ガス配管やガスノズルの内壁にシリコン
酸化物が堆積しパーティクルの発生が増加したり、ガス
配管やガスノズルが劣化し膜成長速度や膜質が経時変化
するということが無いという長所がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上述の従来の化学気相
成長法は、プリミックス法では、オゾンとＴＥＯＳが配
管中で反応し始めるため、オゾン濃度を高くすると、ガ
ス配管やガスノズルの内壁にシリコン酸化膜が堆積し、
パーティクルの発生が増加したり、ガス配管やガスノズ
ルが劣化し、膜成長速度や膜質が経時変化するという問
題があり、ポストミックス法では、オゾンとＴＥＯＳの
反応時間が短く、反応中間体の生成効率も良くないた
め、良好な膜質やフロー形状を得る為にはオゾン濃度を
極めて高くしなければならないという問題があった。
【０００６】よって、本発明の目的は、ガス配管やガス
ノズル内の固形物の堆積が少くオゾン濃度を極めて高く
しなくても良好な品質の膜を形成できる化学気相成長法
及び化学気相成長装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の化学気相成長法
は、第１の原料ガスと第２の原料ガスとの混合ガスをガ
ス混合器にて生成し、該混合ガスと第３の原料ガスを被
処理物表面近傍で混合し、所望の膜を形成する。また、
本発明の化学気相成長装置は、第１の原料ガスと第２の
原料ガスの混合ガスを生成するガス混合器と、該混合ガ
スと第３の原料ガスを被処理物表面近傍で混合する機構
を有する。
【０００８】第１の原料ガスと第２の原料ガスは緩やか
に反応するものを選択する。原料ガス３には原料ガス１
や原料ガス２と激しく反応するものを選択する。する
と、第１の原料ガスと第２の原料ガスはガス混合器で混
合されるため、比較的長時間反応し、反応中間体の生成
効率が高くなる。これらの反応中間体を含む混合ガス
は、反応性の高い原料ガス３とは被処理物表面近傍で混
合されるため、ガス配管やガスノズルを劣化させること
無く、良好な膜質の膜を形成する事が可能になる。
【０００９】
【実施例】次に、本発明について、図面を参照して説明
する。
【００１０】図１は、本発明の第１の実施例の常圧化学
気相成長装置の概要を示すブロック図である。また、図
５は、本実施例で形成された酸化ケイ素膜の膜中のＯ−
Ｈ結合吸収係数と第２のオゾン濃度の関係を示す図、図
６は、フロー性指標Ｄと第２のオゾン濃度の関係を示す
図、図７は、フロー性指標の定義および測定法を示す縦
断面図、図８は、パーティクル数と稼働日数の関係を示
す図である。
【００１１】本実施例では、ＴＥＯＳガスは、約６０℃
に温度調節された恒温容器１１内に充填した液体ＴＥＯ
Ｓ１２中に、マスフロー型流量調節器３で流量調節され
た窒素（Ｎ2 ）ガスを導き、バブリングを行うことによ
って生成される。ＴＥＯＳガスの実質的な流量は、液体
ＴＥＯＳの温度とＮ2 ガス流量で決定されるため共に精
密な調節機能が必要である。本実施例では液体ＴＥＯＳ
の温度をＰＩＤ法にて直接制御する機構を付加してい
る。また、第２の無声放電型オゾン発生器１０に流量調
節器２で流量調節された酸素（Ｏ2 ）ガスを導き、第２
のオゾン発生器１０内で放電を行うことによって、第１
のオゾンガス（オゾン含有酸素）が生成される。オゾン
濃度はオゾン濃度計１４で測定されオゾン濃度の制御が
行われる。同様にして、第２のオゾンガスが第１のオゾ
ン発生器９によって生成される。本実施例では、ＴＥＯ
ＳバブリングＮ2 流量を１ＳＬＭ，第１のオゾンガス流
量を２ＳＬＭ，第１のオゾンガスのオゾンガスのオゾン
濃度を０．５％，第２のオゾンガス流量を１０ＳＬＭ，
第２のオゾンガスのオゾン濃度を１〜５％の範囲とし
た。これらの反応ガスの内、ＴＥＯＳガス，第１のオゾ
ンガスは、ガス混合器１５で混合され混合ガスとなる。
ガス混合器１５は、加熱機構を持っており、ガス混合器
１５内でＴＥＯＳとオゾンの混合ガスは加熱され反応中
間体の生成が開始される。また、この混合ガスは、流量
調節器４で５〜１０ＳＬＭに流量調節されたＮ2 ガスに
よって、希釈される。このようにして生成された反応中
間体を含んだ混合ガスは、保温配管１７を経由してガス
ノズル２１に導かれる。また、第２のオゾンガスは別の
配管を経由してガスノズル２１に導かれる。ガスノズル
２１は、ガス分散板が多数積層された構造となってお
り、ガス分散板とバス分散板の隙間にあるノズル先端か
らガスが放出されるようになっている。本実施例では、
さらに、混合ガスが放出されるノズルと第２のオゾンガ
スが放出されるノズルが交互に設けられており、両反応
ガスは、基板２３の表面近傍で初めて混合される。基板
２３は、ヒータ２５上のサセプタ２４上に装着され、ガ
スノズル２１下で往復運動２６をするようになってい
る。基板温度は４００℃が用いられた。こうして形成さ
れた酸化ケイ素膜の膜中水分量，フロー性，パーティク
ル等を評価した。 シリコン酸化膜の膜中水分量はＯ−
Ｈ結合の赤外吸収係数に比例する。よって、ＦＴ−ＩＲ
測定器で赤外吸収スペクトルを測定し、３４００ｃｍ-1
付近のＯ−Ｈ結合ピークの高さからＯ−Ｈ結合の赤外吸
収係数を求めることができる。図５は、第２のオゾンガ
スのオゾン濃度と形成された酸化ケイ素膜の膜中Ｏ−Ｈ
結合吸収係数との関係を示している。比較のために、従
来のプリミックス法，ポストミックス法を用いて形成し
た場合の値も示した。従来例のデータの横軸はオゾン濃
度である。図５及び上述の膜中水分量と赤外吸収係数と
の関係から、オゾン濃度１％と低い場合では、本実施例
の酸化ケイ素膜類は、ポストミックス法の酸化ケイ素膜
よりは少ないがプリミックス法の酸化ケイ素膜より多く
の膜中水分を含んでいることが判る。しかし、オゾン濃
度の増加と共にプリミックス法の吸収係数の値に近づ
き、オゾン濃度が５％の場合では、ほとんどプリミック
ス法と同程度の、非常に膜中水分量の少ない膜が形成さ
れていることがわかる。
【００１２】図６には、第２のオゾンガスのオゾン濃度
とフロー性指標Ｄの関係を示している。フロー性指標Ｄ
の測定は、図７の様に、アルミ配線１０４上に酸化ケイ
素膜１０５を堆積し、その縦断面を走査型電子顕微鏡で
観察し、写真撮影して行う。アルミ配線１０４の角
（肩）から実際の酸化ケイ素膜の表面１０６に垂線を下
ろし、その長さ１０９をｄmin とする。長さ１０９は、
アルミ配線１０４の角（肩）から実際の酸化ケイ素膜の
表面１０６までの最短距離になっている。ここで、図７
の破線の様に、段差被覆率１００％の酸化ケイ素膜を想
定する。段差被覆率１００％の場合、その表面を表す曲
線は、アルミ配線１０４の角（肩）を中心とする円弧と
一部で重なる。よって、アルミ配線１０４の角（肩）と
段差被覆率１００％の酸化ケイ素の仮想的表面１０７と
の最短距離１０８は、その円弧の半径に他ならず、これ
をｄ0 とする。以上説明したアルミ配線１０４の角
（肩）から実際の酸化ケイ素膜の表面１０６までの最短
距離１０９とアルミ配線１０４の角（肩）と段差被覆率
１００％の酸化ケイ素の仮想的表面１０７との最短距離
１０８とを用いて、フロー性指標Ｄを、 Ｄ（％）＝（１−ｄmin ／ｄ0 ）×１００ で定義する。（参照文献［１］Ｈ．Ｋｏｔａｎｉ， Ｉ
ＥＤＭ−８９，ｐ．６７０参照）図６から、オゾン濃度
が１％と低い領域ではフロー性指標Ｄは５％以下でポス
トミックス法と同程度で、プリミックス法の１０％より
かなり低いが、オゾン濃度が５％と高い領域では、プリ
ミックス法と同様に２５％以上の値を示すことが判る。
【００１３】以上の結果から、本実施例では、第２のオ
ゾンガスの濃度を５％以上にするとプリミックス法と同
様の優れた膜質やフロー性が得られることが判った。図
８は、そのようにオゾン濃度が５％の場合の稼働日数と
酸化ケイ素膜表面のパーティクル数の関係を示してい
る。図８から、本実施例のデータ１１０やポストミック
ス法によるデータ１１１では、２４０日の稼働後でもパ
ーティクル数の増加は見られないが、ポストミックス法
のデータ１１２は、初期パーティクル数もやや多く、稼
働日に数１５０日からはパーティクル数が増加する傾向
にある。このとき、プリミックス法で用いたガスノズル
には、内部に少量の酸化ケイ素粉の付着が認められた
が、本実施例のガスノズルには見られなかった。
【００１４】以上の様に本実施例では第１のオゾンガス
のオゾン濃度を０．５％と低くし、第２のオゾンガスの
オゾン濃度を５％と高くすることによって、プリミック
ス法でオゾン濃度を５％にしたのと同等の良好な膜質の
酸化ケイ素膜が得られ、かつ、パーティクル数はポスト
ミックス法と同等の低パーティクル数に抑えられること
が判った。
【００１５】尚、本実施例では、第１の原料ガスとして
ＴＥＯＳを用い、第２の原料ガスとしてオゾン濃度０．
５％のオゾンガスを用い、第３の原料ガスとしてオゾン
濃度１〜５％のオゾンガスを用いたが、第１の原料ガス
と第２の原料ガスの反応性が穏やかで、第１あるいは第
２の原料ガスと第３の原料ガスの反応性が高いガスの組
み合わせなら、どのようなガスを用いても同様な効果が
期待できる。例えば、第１の原料ガスとしては、ＴＥＯ
Ｓ等のアルコキシシラン，ジエチルシラン（ＳｉＨ
2 （Ｃ2 Ｈ5 ）2 ）等のアルキルシラン，ヘキサメチル
ジシロキサン（（ＣＨ3 ）3 −ＳｉＯＳｉ−（ＣＨ3 ）
3 ）等の直鎖状シロキサンやテトラメチルシクロテトラ
シロキサン（Ｓｉ4 Ｏ4 （ＣＨ3 ）4 ）等の環状シロキ
サンなどが考えられる。
【００１６】また、本実施例では常圧気相成長装置を用
いたが、減圧気相成長装置，プラズマ気相成長装置，加
圧気相成長装置のいずれを用いても同様の効果が得られ
る。
【００１７】図２は、本技術の第２の実施例の常圧化学
気相成長装置の概要を示すブロック図である。また、図
９，図１０は、それぞれ、図３，図４に示された従来の
プリミックス法，ポストミックス法の第２のオゾンガス
の代りに、ＴＥＦＳガスを適用した常圧化学気相成長装
置のブロック図である。
【００１８】本実施例では、ＴＥＯＳガスは、約６０℃
に温度調節された恒温容器３８内に充填した液体ＴＥＯ
Ｓ３９中に、マスフロー型流量調節器２９で流量調節さ
れた窒素（Ｎ2 ）ガスを導き、バブリングを行うことに
よって生成される。ＴＥＯＳガスの実質的な流量は、上
述したように液体ＴＥＯＳの温度とＮ2 ガス流量で決定
されるため共に精密な調節機能が必要である。本実施例
では液体ＴＥＯＳの温度をＰＩＤ法にて直接制御する機
構を付加している。また、オゾンガス（オゾン含有酸
素）は、無声放電型オゾン発生器３７に流量調節器２８
で流量調節された酸素（Ｏ2 ）ガスを導き、オゾン発生
器３７内で放電を行うことによって生成される。オゾン
濃度はオゾン濃度計４２で測定されオゾン濃度の制御が
行われる。本実施例では、ＴＥＯＳバブリングＮ2 ガス
の流量を１ＳＬＭ，オゾンガスの流量を２ＳＬＭ，オゾ
ンガスのオゾン濃度を１．０％とした。これらの反応ガ
スは、ガス混合器４３で混合され混合ガスとなる。ガス
混合器４３は、加熱機構を持っており、ガス混合器４３
内でＴＥＯＳとオゾンの混合ガスは加熱され反応中間体
の生成が開始される。また、この混合ガスは、流量調節
器３０で５〜１０ＳＬＭに流量調節されたＮ2 ガスによ
って希釈される。このようにして生成された反応中間体
を含んだ混合ガスは、保温配管４５を経由してガスノズ
ル４８に導かれる。
【００１９】本実施例では、さらに第３の原料ガスとし
て、ＴＥＯＳと容易に反応するトリエトキシフルオロシ
ラン（ＴＥＦＳ：化学式ＳｉＦ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 ）を使
用して、酸化ケイ素膜中の水分の除去を試みた。ＴＥＦ
ＳもＴＥＯＳと同様、常温で液体である。よって、ＴＥ
ＦＳガスはＴＥＯＳの場合と同様、常温で液体である。
よって、ＴＥＦＳガスは、ＴＥＯＳの場合と同様に、恒
温容器３５内に充填された液体ＴＥＦＳ３６中に、流量
調節器２７で流量調節されたＮ2 ガスを導き、バブリン
グを行うことによって生成された。但し、ＴＥＦＳの蒸
気圧はＴＥＯＳの約２倍であるため、ＴＥＦＳ３６の温
度は、４０℃とＴＥＯＳより低く設定した。ＴＥＦＳガ
スの実質的な流量は液体ＴＥＦＳ３６の温度とＮ2 ガス
流量で決定されるため共に精密な調節機能が必要であ
る。本実施例では液体ＴＥＦＳ３６の温度をＰＩＤ法に
て直接制御する機構を付加している。また、ＴＥＦＳバ
ブリングＮ2 流量は０．１ＳＬＭ〜１．０ＳＬＭの範囲
で調節された。このようにして生成されたＴＥＦＳガス
は保温配管４０を経由してガスノズル４８に導かれる。
以上の様にしてガスノズル４８に別々に導かれた、ＴＥ
ＯＳとオゾンとの混合ガスとＴＥＦＳとの混合ガスは、
ガスノズル４８のノズル先端から基板５０に向かって垂
直に均一に吹き付けられる。ガスノズル４８は、ガス分
散板が多数積層された構造となっており、ガス分散板と
ガス分散板の隙間にあるノズル先端からガスが放出され
るようになっている。本実施例では、さらに、ＴＥＯＳ
とオゾンの混合ガスが放出されるノズルとＴＥＦＳガス
が放出されるノズルが交互に設けられており、両反応ガ
スは、基板５０の表面近傍で初めて混合される。基板５
０は、ヒーター５２上のサセプタ５１上に装着され、ガ
スノズル４８下で往復運動５３をするようになってい
る。基板温度は２００℃が用いられた。
【００２０】図９に示したようなプリミックス法を適用
した従来例では、ガス混合器１２９内で、ＴＥＯＳガス
とオゾンガスとＴＥＦＳガスが急速に反応し、ガス混合
器１２８や保温配管１３１やガスノズル１３４の内壁に
白粉となって堆積することがあった。また、図１０に示
したように３種類の反応ガスを全て別々にガスノズル１
６１に輸送するポストミックス法を適用した場合、１％
という低いオゾン濃度でかつ２００℃という低基板温度
の条件では、ＴＥＦＳによる膜中水分除去効果がほとん
ど見られず、形成された酸化ケイ素膜の膜中水分量が非
常に多かった。しかし、図２の本実施例では、ＴＥＦＳ
ガスをＴＥＯＳとオゾンの混合ガスとは別の保温配管４
０を経由してガスノズル４８に導いているため、ガスノ
ズル４８の内壁に白粉が付着する様なことは無かった。
また、本実施例では、ＴＥＯＳとオゾンが混合器４３の
内部あるいは保温配管４５中で穏やかにかつ十分反応し
反応中間体を生成しているため、基板表面での膜形成反
応の際、ＴＥＦＳ分子と反応中間体の反応が速やかに起
こり、ＴＥＦＳに含まれるフッ素原子が膜中にＳｉ−Ｏ
−Ｈという結合が形成されるのを防止し、酸化ケイ素膜
の膜中水分が著しく減少した。このとき用いるオゾンガ
スのオゾン濃度は、０．５％以上であれば効果がある
が、あまり高くすると、オゾンとＴＥＯＳの反応が急速
になりすぎることも考えられる。本実施例のＴＥＦＳ流
量が０．１ＳＬＭの場合の膜中水分量は、図１０のポス
トミックス法を適用した従来例の約２分の１になった。
また、このとき酸化ケイ素膜中に残留するフッ素量は、
添加したＴＥＦＳガス流量にほぼ比例する。そのため、
ＴＥＦＳのみで酸化ケイ素膜を形成すると膜中フッ素量
は１０％前後になるが、本実施例において、ＴＥＦＳバ
ブリングＮ2 流量を０．１ＳＬＭとした場合は、残留フ
ッ素量が０．１％程度と非常に少ない値となった。
【００２１】以上の様に、本実施例では、ＴＥＯＳガス
とオゾンガスとをガス混合器４３でプリミックスし、こ
の混合ガスとＴＥＦＳガスを別々にガスノズル４８に導
き、基板５０の表面近傍で初めて混合することにより、
ガス混合器や配管中への白粉の堆積を無くし、形成され
る酸化ケイ素膜中の水分を著しく除去できることが判っ
た。
【００２２】尚、本実施例では、第１の原料ガスとして
ＴＥＯＳを用い、第２の原料ガスとしてオゾン輝度１．
０％のオゾンガスを用い、第３の原料ガスとしてＴＥＦ
Ｓガスを用いたが、第１の原料ガスと第２の原料ガスの
反応性が穏やかで、第１あるいは第２の原料ガスと第３
の原料ガスの反応性が高いガスの組み合わせなら、どの
ようなガスを用いても同様な効果が気体できる。例え
ば、第１の原料ガスとしては、ＴＥＯＳ等のアルコキシ
シラン，ジエチルシラン（ＳｉＨ2 （Ｃ2 Ｈ5 ）2 ）等
のアルキルシラン，ヘキサメチルジシロキサン（（ＣＨ
3 ）3 −ＳｉＯＳｉ−（ＣＨ3 ）3 ）等の直鎖状シロキ
サンやテトラメチルシクロテトラシロキサン（Ｓｉ4 Ｏ
4 Ｈ4 （ＣＨ3 ）4 ）等の環状シロキサンなどが考えら
れる。また、第２あるいは第３の反応ガスとしては、Ｔ
ＥＦＳガスの他に、酸化水素（Ｈ2Ｏ），過酸化水素
（Ｈ2 Ｏ2 ）や４フッ化ケイ素（ＳｉＦ4 ）や４塩化ケ
イ素（ＳｉＣｌ4 ）等のハロゲン化合物等が考えられ
る。
【００２３】また、本実施例では常圧気相成長装置を用
いたが、減圧気相成長装置，プラズマ気相成長装置，加
圧気相成長装置のいずれを用いても同様の効果が得られ
る。
【００２４】
【発明の効果】以上説明したように本発明の化学気相成
長法は、第１の原料ガスと第２の原料ガスとの混合ガス
をガス混合器にて生成し、該混合ガスと第３の原料ガス
を被処理物表面近傍で混合し、所望の膜を形成し、本発
明の化学気相成長装置は、第１の原料ガスと第２の原料
ガスの混合ガスを生成するガス混合器と、該混合ガスと
第３の原料ガスを被処理物表面近傍で混合する機構を有
しているため、良好な膜質で所望の膜を形成する事がで
き、しかも、混合器やガスノズル等への白粉の堆積が生
じないため、基板に付着するパーティクルを減少させる
ことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】第１の実施例の常圧化学気相成長装置の概要を
示すブロック図。
【図２】第２の実施例の常圧化学気相成長装置の概要を
示すブロック図。
【図３】従来のプリミックス法の概要を示す化学気相成
長装置のブロック図。
【図４】従来のポストミックス法の概要を示す化学気相
成長装置のブロック図。
【図５】第１の実施例で形成された酸化ケイ素膜の膜中
Ｏ−Ｈ結合赤外吸収係数と第２のオゾン濃度との関係を
示す図。
【図６】第１の実施例で形成された酸化ケイ素膜のフロ
ー性指標Ｄと第２のオゾン濃度との関係を示す図。
【図７】フロー性指標Ｄの定義および測定法を説明する
ための断面図。
【図８】第１の実施例で形成された酸化ケイ素膜のパー
ティクル数と稼働日数との関係を示す図。
【図９】従来のプリミックス法にＴＥＦＳガスを適用し
た常圧化学気相成長装置の概要を表すブロック図。
【図１０】従来のポストミックス法にＴＥＦＳガスを適
用した常圧化学気相成長装置の概要を表すブロック図。
【符号の説明】
１〜４ 流量調節器 ５〜８ バルブ ９ 第１のオゾン発生器 １０ 第２のオゾン発生器 １１ 恒温容器 １２ ＴＥＯＳ １３ 第１のオゾン濃度計 １４ 第２のオゾン濃度計２ １５ ガス混合器 １６，１７ 保温配管 １８ 排気巻 １９ 排気口 ２０ 排気ガスガイド ２１ ガスノズル ２２ 排気ガス流路 ２３ 基板 ２４ サセプタ ２５ ヒーター ２６ 往復運動 ２７〜３０ 流量調節器 ３１〜３４ バルブ ３５ 恒温容器 ３６ ＴＥＦＳ ３７ オゾン発生器 ３８ 恒温容器 ３９ ＴＥＯＳ ４０，４１ 保温配管 ４２ オゾン濃度計 ４３ ガス混合器 ４４ 排気管 ４５ 保温配管 ４６ 排気口 ４７ 排気ガスガイド ４８ ガスノズル ４９ 排気ガス流路 ５０ 基板 ５１ サセプタ ５２ ヒーター ５３ 往復運動 ５４〜５６ 流量調節器 ５７〜５９ バルブ ６０ オゾン発生器 ６１ 恒温容器 ６２ ＴＥＯＳ ６３ 保温配管 ６４ オゾン濃度計 ６５ ガス混合器 ６６ 排気管 ６７ 保温配管 ６８ 排気口 ６９ 排気ガスガイド ７０ ガスノズル ７１ 排気ガス流路 ７２ 基板 ７３ サセプタ ７４ ヒーター ７５ 往復運動 ７６〜７８ 流量調節器 ７９〜８１ バルブ ８２ 恒温容器 ８３ ＴＥＯＳ ８４ オゾン発生器 ８５ 保温配管 ８６ オゾン濃度計 ８７ ガス混合器 ８８ 排気管 ８９ 保温配管 ９０ 排気口 ９１ 排気ガスガイド ９２ ガスノズル ９３ 排気ガス流路 ９４ 基板 ９５ サセプタ ９６ ヒーター ９７ 往復運動 ９８ 第１の実施例のデータ ９９ 従来のポストミックス法のデータ １００ 従来のプリミックス法のデータ １０１ 第１の実施例のフロー性指標Ｄ １０２ 従来のポストミックス法のフロー性指標Ｄ １０３ 従来のプリミックス法のフロー性指標Ｄ １０４ アルミ配線 １０５ 酸化ケイ素膜 １０６ 実際の酸化ケイ素膜の表面 １０７ 段差被覆性１００％の酸化ケイ素膜の仮想的
な表面 １０８ 距離ｄ0 １０９ 距離ｄmin １１０ 第１の実施例のパーティクル数 １１１ 従来のポストミックス法のパーティクル数 １１２ 従来のプリミックス法のパーティクル数 １１３〜１１６ 流量調節器 １２１ 恒温容器 １２２ ＴＥＦＳ １２３ オゾン発生器 １２４ 恒温容器 １２５ ＴＥＯＳ １２６，１２７ 保温配管 １２８ オゾン濃度計 １２９ ガス混合器 １３０ 排気管 １３１ 保温配管 １３２ 排気口 １３３ 排気ガスガイド １３４ ガスノズル １３５ 排気ガス流路 １３６ 基板 １３７ サセプタ １３８ ヒーター １３９ 往復運動 １４０〜１４３ 流量調節器 １４４〜１４７ バルブ １４８ 恒温容器 １４９ ＴＥＦＳ １５０ オゾン発生器 １５１ 恒温容器 １５２ ＴＥＯＳ １５３ 保温配管 １５４ オゾン濃度計 １５５ 保温配管 １５６ ガス混合器 １５７ 排気管 １５８ 保温配管 １５９ 排気口 １６０ 排気ガスガイド １６１ ガスノズル １６２ 排気ガス流路 １６３ 基板 １６４ サセプタ １６５ ヒーター １６６ 往復運動
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 21/31 Ｂ

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 第１の原料ガスと反応する第２の原料ガ
    ス及び第１の原料ガスと反応する第３の原料ガスを使用
    する化学気相成長法であって、前記第１の原料ガスと前
    記第２の原料ガスとの混合ガスをガス混合器にて生成
    し、前記混合ガスと前記第３の原料ガスとを被処理物表
    面近傍で混合し、膜形成を行うことを特徴とする化学気
    相成長法。
  2. 【請求項２】 前記第３の原料ガスとして前記第２の原
    料ガスと同じ原料ガスが選ばれていることを特徴とする
    請求項１記載の化学気相成長法。
  3. 【請求項３】 前記第１の原料ガスとしてシリコン含有
    有機化合物ガスが前記第２の原料ガスとしてオゾン（Ｏ
    3 ）含有酸素が前記第３の原料ガスとしてオゾン含有酸
    素がそれぞれ選ばれ酸化ケイ素膜形成を行うことを特徴
    とする請求項１記載の化学気相成長法。
  4. 【請求項４】 前記第２の原料ガスの濃度を前記第３の
    原料ガスの濃度より低く設定したことを特徴とする請求
    項２記載の化学気相成長法。
  5. 【請求項５】 前記第２の原料ガスを酸化水素（Ｈ
    2 Ｏ）あるいは過酸化水素（Ｈ2 Ｏ2 ）から選んだこと
    を特徴とする請求項１記載の化学気相成長法。
  6. 【請求項６】 前記第３の原料ガスとしてハロゲン化合
    物を選んだことを特徴とする請求項１記載の化学気相成
    長法。
  7. 【請求項７】 第３の原料ガスとしてトリエトキシフル
    オロシランを選んだことを特徴とする請求項６記載の化
    学気相成長法。
  8. 【請求項８】 第１の原料ガスと第２の原料ガスの混合
    ガスを生成するガス混合器と、前記混合ガスと第３の原
    料ガスを被処理物表面近傍で混合する機構を有すること
    を特徴とする化学気相成長装置。
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