JPH0862868A - 電子写真感光体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】塗布欠陥ない均一な感光塗膜を有する電子写真
感光体の製造方法を提供する。 【構成】塗布液（５）がオーバーフローしている浸漬槽
（２）中に、円筒状基体（１）を垂直に降下させて塗布
液（５）に浸漬した後、円筒状基体（１）を垂直に上昇
させて引き上げることにより浸漬塗布を行うに際し、円
筒状基体（１）の外周に接触することなく且つ浸漬槽
（２）の内壁との間に隙間を形成し得る大きさの仕切り
円筒管(10)を円筒状基体（１）の進入路の周囲の位置に
配置し、円筒状基体（１）の浸漬操作と略同時に、上記
の円筒管(10)を上昇または下降させて塗布液（５）の表
面を遮り、円筒状基体（１）の引き上げ操作の直前また
は引き上げ操作と同時に、上記の円筒管(10)を上昇また
は下降させて塗布液（５）の表面を遮らない様にする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、電子写真感光体の製造
方法に関するものであり、詳しくは、塗布欠陥のない均
一な感光塗膜を有する電子写真感光体の製造方法に関す
るものである。

【０００２】

【従来の技術】電子写真感光体は、円筒状基体の外周面
に感光体材料の塗布液を塗布し、次いで、乾燥して円筒
状基体の表面に感光塗膜を形成することにより製造され
る。塗布法としては、塗布液が収容された浸漬槽中に円
筒状基体を垂直に降下させて浸漬した後、円筒状基体を
垂直に上昇させて引き上げる浸漬塗布法が好適に採用さ
れる。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来よ
り、種々の浸漬塗布法が提案されているものの、その方
法によって特有の塗布欠陥を生じると言う問題がある。
斯かる塗布欠陥は、溶液系塗布液、すなわち、積層型電
子写真感光体を製造する場合の電荷輸送層用の塗布液に
おいては特に問題でないが、分散系塗布液、すなわち、
アゾ顔料などの電荷発生物質を含む塗布液、特に、積層
型電子写真感光体を製造する場合の電荷発生層用の塗布
液においては顕著である。

【０００４】上記の塗布欠陥について、図４及び図５
（ａ）〜（ｃ）に基づいて説明する。図４は、従来の浸
漬塗布法の一例の説明図、図５（ａ）〜（ｃ）は、感光
塗膜の塗布欠陥の形態を示す説明図である。

【０００５】図４に示す従来の浸漬塗布法は、オーバー
フローしている塗布液中に円筒状基体を浸漬して引き上
げる方法である。塗布液（５）は、塗布液供給口（３）
から浸漬槽（２）に供給され、浸漬槽（２）のオーバー
フロー部（６）からオーバーフローし、オーバーフロー
塗布液受けトイ（４）にオーバーフローした塗布液は、
塗布液タンク（７）に送られ、塗布液供給ポンプ（８）
を介して再び浸漬槽（２）に供給される。そして、塗布
液がオーバーフローしている浸漬槽（２）中に円筒状基
体（１）を浸漬して引き上げることにより円筒状基体
（１）の外周面に塗布液（５）を塗布する。なお、図中
の符号（９）は、オーバーフロー塗布液受けトイ（４）
の上に設けられたフードである。

【０００６】図４に示す従来の浸漬塗布法は、塗布液を
オーバーフローさせつつ円筒状基体を引き上げるため、
円筒状基体の上昇速度のみの制御により塗布液の塗布厚
さを一定にすることが出来、その結果、生産性良く塗布
することが出来る言う利点がある。

【０００７】しかしながら、図４に示す従来の浸漬塗布
法による場合、塗布液のオーバーフローにより円筒状基
体の表面に沿って塗布液の流動が起こり、図５（ａ）に
示す様な流れムラと呼ばれる塗布欠陥が生じる。特に、
斯かる塗布欠陥は、円筒状基体の浸漬時に発生し易い。

【０００８】上記の不都合を解消するため、オーバーフ
ローしている塗布液中に、円筒状基体を浸漬し、塗布液
から円筒状基体を引き上げることにより、円筒状基体に
塗布液を塗布する方法において、次の（１）〜（３）の
提案がなされている。

【０００９】（１）浸漬槽内に円筒状基体の外径よりも
大きく浸漬槽の内径よりも小さく且つ円筒状基体より長
い筒状の仕切り部材を設け、仕切り部材の上端部を浸漬
槽のオーバーフロー部より高い位置に設け、仕切り部材
下部に塗布液の流出入孔を設け、仕切り部材内部の塗布
液の出入を流出入孔より行い、仕切り部材の外側でのみ
オーバーフローする様に構成した浸漬塗布装置を使用す
る方法（特公平５−４５９５１号公報）。

【００１０】（２）浸漬槽内に円筒状基体の直径よりも
大きくかつ浸漬槽の内径よりも小さい仕切り円筒管を、
浸漬槽の上端より上に仕切り円筒管の上端があり、浸漬
槽の上端より下に仕切り円筒管の下端がある様に装着し
た浸漬塗布装置を使用する方法（特開平５−７２７６０
号公報）。

【００１１】（３）円筒状基体の外径に適した内径を持
ち、かつ、取り外し可能でしかもその壁面には塗布液が
自由に通れる貫通孔が多数存在する円筒状疑似浴槽を浸
漬槽内に配置し、円筒状基体の外径に応じて一つの浸漬
槽で一度に塗布できる円筒状基体の本数を変化させるこ
とが可能な浸漬塗布装置を使用する方法（特開平５−８
８３８４号公報）。

【００１２】しかしながら、特公平５−４５９５１号公
報に記載の方法では、仕切り部材の内側においては、塗
布液の流れが充分でないために塗布液の沈降が起こり、
その結果、仕切り部材の内側に浸漬される円筒状基材の
表面に図５（ｂ）に示す様な塗布筋と呼ばれる塗布欠陥
が生じる。

【００１３】また、特開平５−７２７６０号公報や特開
平５−８８３８４号公報に記載の方においては、生産性
良く塗布するため、塗布液をオーバーフローさせつつ円
筒状基体を引き上げる場合、円筒状基体まわりの塗布液
面が振動することにより、円筒状基体表面に図５（ｃ）
に示す様な横段ムラと呼ばれる塗布欠陥が生ずる。

【００１４】本発明は、上記実情に鑑みなされたもので
あり、その目的は、塗布欠陥のない均一な感光塗膜を有
する電子写真感光体の製造方法を提供することにある。

【００１５】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記の目
的を達成すべく鋭意検討を重ねた結果、特定のタイミン
グで仕切り円筒管を上下動することにより、オーバーフ
ローによる流れムラ及び塗布液から円筒状基体を引き上
げる際に生ずる振動による横段ムラを防止し得るとの知
見を得た。

【００１６】本発明は、上記の知見に基づいて完成され
たものであり、その要旨は、浸漬塗布により円筒状基体
の外周面に感光体材料の塗布液を塗布し、次いで、乾燥
して円筒状基体の表面に感光塗膜を形成する電子写真感
光体の製造方法において、塗布液がオーバーフローして
いる浸漬槽中に、円筒状基体を垂直に降下させて塗布液
に浸漬した後、円筒状基体を垂直に上昇させて引き上げ
ることにより前記の浸漬塗布を行うに際し、円筒状基体
の外周に接触することなく且つ浸漬槽の内壁との間に隙
間を形成し得る大きさの仕切り円筒管を円筒状基体の進
入路の周囲の位置に配置し、円筒状基体の浸漬操作と略
同時に、上記の円筒管を上昇または下降させて塗布液表
面を遮り、円筒状基体の引き上げ操作の直前または引き
上げ操作と同時に、上記の円筒管を上昇または下降させ
て塗布液表面を遮らない様にすることを特徴とする電子
写真感光体の製造方法に存する。

【００１７】以下、本発明を詳細に説明する。本発明に
おいて、円筒状基体は、従来公知の各種のものを使用す
ることが出来る。例えば、アルミニウム、黄銅、ステン
レス等の金属材料、ポリエチレンテレフタレート、ポリ
ブチレンテレフタレート、ポリプロピレン、ナイロン、
ポリスチレン、フエノール樹脂などの高分子材料、また
は、硬質紙などのその他の材料を円筒状に成形して使用
することが出来る。絶縁体材料の場合は、導電処理する
必要があるが、当該処理法としては、導電物質の含浸、
金属箔の積層、金属の蒸着などの方法が挙げられる。ま
た、円筒状基体の長さは、通常、３０〜１００ｃｍの範
囲である。

【００１８】塗布液は、感光体材料と１種以上の溶媒か
ら成る従来公知の各種のものを使用することが出来る。
例えば、電荷発生物質としては、スーダンレッド、ダイ
アンブルー、ジエナスグリーンＢ等のアゾ顔料、ジスア
ゾ顔料、アルゴールイエロー、ピレンキノン等のキノン
顔料、キノシアニン顔料、ペリレン顔料、インジゴ顔
料、インドフアーストオレンジトナー等のビスベンゾイ
ミダゾール顔料、銅フタロシアニン等のフタロシアニン
顔料、キナクリドン顔料、ピリリウム塩、アズレニウム
塩が挙げられる。

【００１９】電荷輸送物質としては、主鎖または側鎖に
アントラセン、ピレン、フエナントレン、コロネン等の
多芳香族化合物またはインドール、カルバゾール、オキ
サゾール、イソオキサゾール、チアゾール、イミダゾー
ル、ピラゾール、オキサジアゾール、ピラゾリン、チア
ジアゾール、トリアゾール等の含窒素環式化合物の骨格
を有する化合物、その他、ヒドラゾン化合物など正孔輸
送物質が挙げられる。

【００２０】感光塗膜を形成するための結着剤樹脂とし
ては、ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリスチレ
ン、ポリメタクリル酸エステル類、スチレン−メタクリ
ル酸メチルコポリマー、ポリエステル、スチレン−アク
リロニトリルコポリマー、ポリサルホン等、ポリ酢酸ビ
ニル、ポリアクリロニトリル、ポリビニルブチラール、
ポリビニルピロリドン、メチルセルロース、ヒドロキシ
メチルセルロース、セルロースエステル類などが挙げら
れる。

【００２１】塗布溶媒としては、揮発性が高く且つその
蒸気の密度が空気よりも大きい溶剤が好適に用いられ
る。例えば、ｎ−ブチルアミン、ジエチルアミン、エチ
レンジアミン、イソプロパノールアミン、トリエタノー
ルアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、アセトン、
メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、ベンゼン、４
−メトキシ−４−メチルペンタノン−２、ジメトキシメ
タン、ジメトキシエタン、２，４−ペンタジオン、アニ
ソール、３−オキソブタン酸メチル、モノクロルベンゼ
ン、トルエン、キシレン、クロロホルム、１，２−ジク
ロロエタン、ジクロロメタン、テトラヒドロフラン、ジ
オキサン、メタノール、エタノール、イソプロパノー
ル、酢酸エチル、酢酸ブチル、ジメチルスルホキシド、
メチルセルソルブ、エチルセルソルブ、メチルセルソル
ブアセテート等が挙げられる。

【００２２】単層型電子写真感光体を製造する場合の感
光体材料の塗布液は、前記の電荷発生物質、電荷輸送物
質、結着剤樹脂および塗布溶媒を混合して調製される。
また、積層型電子写真感光体を製造する場合の感光体材
料の塗布液は、前記の電荷発生物質、結着剤樹脂および
塗布溶媒からなる電荷発生層用の塗布液と、前記の電荷
輸送物質、結着剤樹脂および塗布溶媒からなる電荷輸送
層用の塗布液とを別々に調製する。

【００２３】塗布液中の各成分の濃度は、公知の方法に
従って適宜選択される。そして、固形分の濃度は、主と
して、形成すべき層の膜厚に応じて決定されるが、単層
型電子写真感光体を製造する際の塗布液の場合および積
層型電子写真感光体を製造する際の電荷輸送層用の塗布
液の場合には、４０重量％以下、好ましくは１０〜３５
重量％以下に調整される。また、これらの塗布液の場
合、その粘度は、５０〜３００ｃｐｓ、好ましくは７０
〜２５０ｃｐｓ、乾燥膜厚は、１５〜４０μｍとするの
がよい。

【００２４】本発明において、浸漬塗布は、塗布液がオ
ーバーフローしている浸漬槽中に、円筒状基体を垂直に
降下させて塗布液に浸漬した後、円筒状基体を垂直に上
昇させて引き上げることにより行う。

【００２５】本発明の最大の特徴は、円筒状基体の外周
に接触することなく且つ浸漬槽の内壁との間に隙間を形
成し得る大きさの仕切り円筒管を円筒状基体の進入路の
周囲の位置に配置し、円筒状基体の浸漬操作と略同時
に、上記の円筒管を上昇または下降させて塗布液表面を
遮り、円筒状基体の引き上げ操作の直前または引き上げ
操作と同時に、上記の円筒管を上昇または下降させて塗
布液表面を遮らない様にする点にある。

【００２６】図１〜図３は、本発明において好適に採用
される浸漬塗布法の一例の説明図である。これらの図に
おける時系列は、図１（ａ）→図１（ｂ）→図２（ｃ）
→図２（ｄ）→図３（ｅ）→図３（ｆ）の順序である。

【００２７】図１（ａ）及び（ｂ）は、円筒状基体
（１）を塗布液（５）に浸漬する前の状態を示す。塗布
液（５）は、塗布液供給口（３）から浸漬槽（２）に供
給され、浸漬槽（２）のオーバーフロー部（６）からオ
ーバーフローする。オーバーフロー塗布液受けトイ
（４）にオーバーフローした塗布液は、塗布液タンク
（７）に送られ、攪拌された後、塗布液供給ポンプ
（８）を介して再び浸漬槽（２）に供給される。図中の
符号（９）は、塗布液面での溶媒の蒸発防止のため、浸
漬槽（２）及びオーバーフロー塗布液受けトイ（４）の
上に必要に応じて設けられたフードである。

【００２８】仕切り円筒管（10）は、円筒状基体（１）
の外周に接触することなく且つ浸漬槽（２）の内壁との
間に隙間を形成し得る大きさを有し、円筒状基体（１）
の進入路の周囲の位置に配置されている。図示した例に
おいて、仕切り円筒管（10）は、浸漬槽（２）の上部に
配置されているが、塗布液中に全体を浸漬させて配置す
ることも出来る。そして、円筒状基体（１）の浸漬前
は、仕切り円筒管（10）で塗布液面を遮らない様にして
いる。塗布液（５）は、塗布液供給口（３）から浸漬槽
（２）に供給され且つオーバーフロー部（６）からオー
バーフローする。従って、塗布液表面の液が常に更新さ
れているため、塗布液表面の沈降が防止される。

【００２９】先ず、本発明においては、円筒状基体
（１）を垂直に降下させて浸漬槽（２）内の塗布液中に
浸漬する。この際、円筒状基体（１）の浸漬操作と略同
時に、仕切り円筒管（10）をその外周面が塗布液（５）
表面に接触する位置まで降下させる必要がある（図２
（ｃ）参照）。塗布液中に仕切り円筒管（10）の全体を
浸漬させて配置させている場合は、円筒状基体（１）の
浸漬操作と略同時に、仕切り円筒管（10）をその外周面
が塗布液（５）表面に接触する位置まで上昇させる必要
がある。円筒状基体（１）の浸漬操作と略同時とは、円
筒状基体（１）の浸漬操作の直前から直後の範囲を指
す。円筒状基体（１）の浸漬操作中は、浸漬槽（２）の
上端よりも上方に仕切り円筒管（10）の上端が位置し且
つ浸漬槽（１）の上端よりも下方に仕切り円筒管（10）
の下端が位置する様に仕切り円筒管(10)を配置する（図
２（ｃ）及び（ｄ）参照）。

【００３０】上記の操作により、円筒状基体（１）の浸
漬中は、仕切り円筒管（10）の内側の塗布液面がオーバ
ーフロー部（６）と円筒状基体（１）との間の塗布液面
から仕切り円筒管（10）によって遮られるため、円筒状
基体（１）表面に沿っての塗布液のオーバーフローによ
る流動は起こらない。その結果、円筒状基体（１）の表
面には流れムラが発生しない。また、仕切り円筒管（1
0）の内側においては、円筒状基体（１）の降下による
微小な流動により、塗布液が混合される結果、円筒状基
材の表面には塗布筋が発生しない。

【００３１】浸漬槽（２）の上端より上の仕切り円筒管
（10）の長さは、塗布液の表面張力によって仕切り円筒
管（10）の管壁に形成されたメニスカスの長さ以上であ
ればよい。また、浸漬槽（２）の上端より下の仕切り円
筒管（10）の長さは、３０ｍｍ以上で且つ円筒状基体
（１）の長さの１／３以下であることが好ましい。

【００３２】次に、本発明においては、塗布液（５）が
オーバーフローしている状態で円筒状基体（１）を垂直
に上昇させて引き上げる。塗布液（５）のオーバーフロ
ーによりその液面は一定に維持され、その結果、円筒状
基体（１）の上昇速度のみの制御により、塗布液の塗布
厚さを一定にすることが出来るため、生産性良く塗布を
行うことが出来る。また、この際、円筒状基体（１）の
引き上げ操作の直前または引き上げ操作と同時に、仕切
り円筒管（10）をその外周面が塗布液（５）表面から離
れる位置まで上昇させる必要がある（図３（ｅ）及び
（ｆ）参照）。塗布液中に仕切り円筒管（10）の全体を
浸漬させて配置する場合は、仕切り円筒管（10）を降下
させる。

【００３３】上記の操作により、円筒状基体（１）の引
上げ中は、仕切り円筒管（10）によって塗布液表面が遮
らない様にされ、その結果、円筒状基体の上昇による微
小な撹乱が塗布液のオーバーフローによって減衰されて
円筒状基体周りの塗布液面の振動を防止出来、筒状基体
表面には横段ムラの発生がない。なお、塗布液のオーバ
ーフローによる塗布欠陥（流れムラ）は、円筒状基体の
引上げ操作時においては殆ど発生しない。

【００３４】本発明において、積層型電子写真感光体を
製造する場合、上記の特定の浸漬塗布法は、電荷発生層
用の塗布液の塗布に採用すれば充分であり、電荷輸送層
用の塗布液の塗布においては、例えば、図４に示す従来
の浸漬塗布法を採用してもよい。なお、浸漬塗布後にお
いては、例えば、自然乾燥や熱風乾燥などの公知の乾燥
手段を採用して塗膜が形成される。

【００３５】

【実施例】以下に実施例および比較例によって本発明を
更に詳細に説明するが、本発明は、その要旨を超えない
限り、以下の実施例に限定されるものではない。

【００３６】実施例１ 本実施例においては、図１〜図３に示す浸漬塗布法を採
用した。浸漬槽（２）の内径は１６０ｍｍ、仕切り円筒
管(10)の直径は１３０ｍｍ、長さは５０ｍｍ、肉厚は１
ｍｍである。円筒状基体（１）としては、外径１００ｍ
ｍ、長さ３４０ｍｍ、肉厚１．５ｍｍのアルミニウム管
を使用し、電荷発生層塗布液は、特開平５−７２７６０
号の実施例１に記載のアゾ顔料（電荷発生物質）１００
重量部、ポリビニルブチラール樹脂（バインダー）１０
０重量部、溶媒（ジメトキシエタン／ペントキソン＝９
／１重量比）４８００重量部によって調製した（固形分
濃度４重量％）。

【００３７】先ず、円筒基体（１）の浸漬前に塗布液
（５）をオーバーフローさせた。すなわち、塗布液
（５）は、塗布液供給口（３）から浸漬槽（２）に供給
され、浸漬槽（２）のオーバーフロー部（６）からオー
バーフローし、オーバーフロー塗布液受けトイ（４）に
オーバーフローした塗布液は、塗布液タンク（７）に送
られ、攪拌された後、塗布液供給ポンプ（８）を介して
再び浸漬槽（２）に供給された。

【００３８】次に、塗布液のオーバーフローを停止し、
円筒状基体（１）を１５００ｍｍ／分の速度で下降し
た。円筒状基体（１）とは別に仕切り円筒管(10)も下降
させ、円筒状基体（１）の下端が塗布液表面に接触する
と同時に仕切り円筒管(10)の下端を塗布液に接触させ、
次いで、液面から４０ｍｍ浸漬させた。円筒状基体
（１）の浸漬は１５００ｍｍ／分の速度で行った。

【００３９】円筒状基体（１）が浸漬長さまで降下した
後、浸漬を停止した。その後、直ちに、仕切り円筒管(1
0)を上昇させて塗布液面を遮らない様にすると共に塗布
液供給口（３）から６リットル／分の割合で塗布液を浸
漬槽（２）に供給した。仕切り円筒管(10)の下端が液面
から離れた後、６リットル／分の割合で塗布液を供給し
つつ円筒状基体（１）を５００ｍｍ／分の速度で引き上
げ、乾燥膜厚が０．４ミクロンの電荷発生層を形成し
た。得られた電荷発生層を観察した結果、塗布筋、流れ
ムラ及び横段ムラ等の塗布欠陥のない良好な塗膜であっ
た。

【００４０】次に、上記の様にして設けられた電荷発生
層の上に上述と同じ方法で電荷輸送層を設けて電子写真
感光体ドラムを得た。電荷輸送層用塗布液は、ヒドラゾ
ン化合物（電荷輸送物質）１００重量部、ポリカーボネ
ート樹脂（バインダー）１００重量部、溶媒（１，４−
ジオキサン／テトラヒドロフラン＝４／６重量比）４６
７重量部によって調製した（固形分濃度３０重量％）。
得られた電子写真感光体ドラムを実際の複写機に取付け
て実写試験を行った結果、筋、ムラ等の欠陥のない良好
な画像が得られた。

【００４１】比較例１ 実施例１において、仕切り円筒管(10)を使用しない以外
は、実施例１と同様にして浸漬塗布方法を行った結果、
円筒状基体（１）の表面全体に流れムラの欠陥（図５
（ｂ））を生じた。

【００４２】比較例２ 実施例１において、予め仕切り円筒管(10)を塗布液内に
浸漬しておく以外は、実施例１と同様にして浸漬塗布方
法を行った結果、円筒状基体（１）の下部に著しい塗布
筋の欠陥（図５（ａ））を生じた。

【００４３】比較例３ 実施例１において、円筒状基体（１）の引き上げ時に仕
切り円筒管(10)を塗布液内に浸漬しておく以外は、実施
例１と同様の浸漬塗布方法を行った結果、円筒状基体
（１）の表面全体に横段ムラの欠陥（図５（ｃ））を生
じた。

【００４４】

【発明の効果】以上説明した本発明によれば、塗布筋、
流れムラ及び横段ムラ等の塗布欠陥のない均一な感光塗
膜を有する電子写真感光体を製造することが出来る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明において好適に採用される浸漬塗布法の
一例の説明図である。

【図２】本発明において好適に採用される浸漬塗布法の
一例の説明図である。

【図３】本発明において好適に採用される浸漬塗布法の
一例の説明図である。

【図４】従来の浸漬塗布法の一例の説明図である。

【図５】感光塗膜の塗布欠陥の形態を示す説明図であ
る。

【符号の説明】

１：円筒状基体 ２：浸漬槽 ３：塗布液供給口 ４：オーバーフロー塗布液受けトイ ５：塗布液 ６：オーバーフロー部 ７：塗布液タンク ８：塗布液供給ポンプ ９：フード 10：仕切り円筒管

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 浸漬塗布により円筒状基体の外周面に感
   光体材料の塗布液を塗布し、次いで、乾燥して円筒状基
   体の表面に感光塗膜を形成する電子写真感光体の製造方
   法において、塗布液がオーバーフローしている浸漬槽中
   に、円筒状基体を垂直に降下させて塗布液に浸漬した
   後、円筒状基体を垂直に上昇させて引き上げることによ
   り前記の浸漬塗布を行うに際し、円筒状基体の外周に接
   触することなく且つ浸漬槽の内壁との間に隙間を形成し
   得る大きさの仕切り円筒管を円筒状基体の進入路の周囲
   の位置に配置し、円筒状基体の浸漬操作と略同時に、上
   記の円筒管を上昇または下降させて塗布液表面を遮り、
   円筒状基体の引き上げ操作の直前または引き上げ操作と
   同時に、上記の円筒管を上昇または下降させて塗布液表
   面を遮らない様にすることを特徴とする電子写真感光体
   の製造方法。