JPH0862892A - 静電荷像現像剤用トナー及びその製造法 - Google Patents
静電荷像現像剤用トナー及びその製造法Info
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Landscapes
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 着色剤や離型剤の樹脂中での分散が良好で、
帯電性が安定し、カブリの無いトナーを提供すると同時
に、混練工程を二回通過するトナー分級分離微粉成分の
樹脂分子鎖の切断を抑制し、オフセット性能が優れたト
ナーを提供する。 【構成】 少なくとも樹脂、着色剤、離型剤、トナー分
級分離微粉からなる組成物を混練し得られる静電荷像現
像剤用トナーにおいて、混練機が少なくとも２箇所以上
の原材料供給口を有しており、上記組成物中、静嵩密度
が0.30〜0.70ｇ／cm3の組成物は前記混練機の最上流側
に具備された第１の原材料供給口から供給され、少なく
もトナー分級分離微粉を含む静嵩密度が0.02〜0.30ｇ／
cm3の組成物は混練機の第１の原材料供給口よりも下流
側に具備された原材料供給口から供給されて混練された
事を特徴とする静電荷像現像剤用トナー及びその製造
法。
帯電性が安定し、カブリの無いトナーを提供すると同時
に、混練工程を二回通過するトナー分級分離微粉成分の
樹脂分子鎖の切断を抑制し、オフセット性能が優れたト
ナーを提供する。 【構成】 少なくとも樹脂、着色剤、離型剤、トナー分
級分離微粉からなる組成物を混練し得られる静電荷像現
像剤用トナーにおいて、混練機が少なくとも２箇所以上
の原材料供給口を有しており、上記組成物中、静嵩密度
が0.30〜0.70ｇ／cm3の組成物は前記混練機の最上流側
に具備された第１の原材料供給口から供給され、少なく
もトナー分級分離微粉を含む静嵩密度が0.02〜0.30ｇ／
cm3の組成物は混練機の第１の原材料供給口よりも下流
側に具備された原材料供給口から供給されて混練された
事を特徴とする静電荷像現像剤用トナー及びその製造
法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電子写真法、静電記録
法、静電印刷法等に用いられる静電荷像現像用トナーに
関するものであり、特にその製造方法に関する。
法、静電印刷法等に用いられる静電荷像現像用トナーに
関するものであり、特にその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、電子写真法においては、通常、光
導電性感光体よりなる静電潜像担持体に帯電、露光によ
り静電潜像を形成し、次いでこの静電潜像を樹脂中に着
色剤等を含有させて微粒子状に形成してなるトナーによ
って現像し、得られたトナー像を転写紙等の支持体に転
写し定着して可視画像を形成する。一方、転写後の感光
体は除電され、次いで転写されずに感光体上に残留した
トナーがクリーニングされた上で次の画像の形成に供さ
れる。
導電性感光体よりなる静電潜像担持体に帯電、露光によ
り静電潜像を形成し、次いでこの静電潜像を樹脂中に着
色剤等を含有させて微粒子状に形成してなるトナーによ
って現像し、得られたトナー像を転写紙等の支持体に転
写し定着して可視画像を形成する。一方、転写後の感光
体は除電され、次いで転写されずに感光体上に残留した
トナーがクリーニングされた上で次の画像の形成に供さ
れる。
【０００３】従来、この静電荷像現像用トナーの製造方
法としては、重合反応によりワンショットで合成される
重合トナーを除いて、トナー組成物としての着色剤、樹
脂、離型剤、その他を予備混合する工程、予備混合物を
混練する溶融混練工程、溶融混練後、所望のトナー粒径
に粉砕、分級する粉砕・分級工程の３工程からなってい
る。
法としては、重合反応によりワンショットで合成される
重合トナーを除いて、トナー組成物としての着色剤、樹
脂、離型剤、その他を予備混合する工程、予備混合物を
混練する溶融混練工程、溶融混練後、所望のトナー粒径
に粉砕、分級する粉砕・分級工程の３工程からなってい
る。
【０００４】トナーに要求される様々な性能、品質を保
持する為にトナー製造工程では特に樹脂中への添加剤の
分散性向上、樹脂の分子鎖切断割合の最適化が要求され
る。樹脂中への添加剤の分散性を向上させる為に、予備
混合工程での混合機操作条件、混練工程での混練機操作
条件を変更して適正条件を探す方法が試みられている。
一方、樹脂の分子鎖切断割合の最適化を図る為に混練機
スクリュー形状の変更等が検討されている。
持する為にトナー製造工程では特に樹脂中への添加剤の
分散性向上、樹脂の分子鎖切断割合の最適化が要求され
る。樹脂中への添加剤の分散性を向上させる為に、予備
混合工程での混合機操作条件、混練工程での混練機操作
条件を変更して適正条件を探す方法が試みられている。
一方、樹脂の分子鎖切断割合の最適化を図る為に混練機
スクリュー形状の変更等が検討されている。
【０００５】例えば特開昭54-118250号公報では磁性体
を低融点もしくは脆い樹脂と混練した後、前記樹脂より
高融点の樹脂と共に該高融点樹脂の融点以上の温度で混
練する磁性トナーの製造方法が提案されている。特開平
3-86224号公報では混練機スクリュー設計において混練
パドルが送りスクリューとニーディング部に区分され、
当該ニーディング部を２箇所以上有するとともに、排出
側のニーディング部の長さがパドル全長に対して20％以
上50％以下に設計する事が提案されている。また、特開
平3-149567号公報では生産効率を向上させる観点から、
混練機のバレル（長さＬ）の入口側から0.3Ｌ以内の位
置に設けられた供給口から樹脂中の添加剤量が10〜50重
量％の混合原料を供給し、0.3Ｌ〜0.9Ｌの位置に設けら
れた供給口から樹脂中の添加剤量が20重量％以下の混合
原料を供給し吐出口から同時に取り出す製造方法が提案
されている。
を低融点もしくは脆い樹脂と混練した後、前記樹脂より
高融点の樹脂と共に該高融点樹脂の融点以上の温度で混
練する磁性トナーの製造方法が提案されている。特開平
3-86224号公報では混練機スクリュー設計において混練
パドルが送りスクリューとニーディング部に区分され、
当該ニーディング部を２箇所以上有するとともに、排出
側のニーディング部の長さがパドル全長に対して20％以
上50％以下に設計する事が提案されている。また、特開
平3-149567号公報では生産効率を向上させる観点から、
混練機のバレル（長さＬ）の入口側から0.3Ｌ以内の位
置に設けられた供給口から樹脂中の添加剤量が10〜50重
量％の混合原料を供給し、0.3Ｌ〜0.9Ｌの位置に設けら
れた供給口から樹脂中の添加剤量が20重量％以下の混合
原料を供給し吐出口から同時に取り出す製造方法が提案
されている。
【０００６】一方、トナー分級時に発生する微粉トナー
成分（分級分離微粉）を再使用してトナーを製造する方
法が検討されている。例えば特開平4-39671号公報では
重量平均分子量４万以下の結着樹脂とフラッシング顔料
からなるカラートナー組成物を分級して分離された微粉
をトナー製造原料の一部または全部として再使用する事
が提案されている。特開平4-50864号公報では機械的に
混合する工程において、体積平均粒子径が２〜15μmの
微粉を加えてトナー成分とともに機械的に混合する事が
提案されている。
成分（分級分離微粉）を再使用してトナーを製造する方
法が検討されている。例えば特開平4-39671号公報では
重量平均分子量４万以下の結着樹脂とフラッシング顔料
からなるカラートナー組成物を分級して分離された微粉
をトナー製造原料の一部または全部として再使用する事
が提案されている。特開平4-50864号公報では機械的に
混合する工程において、体積平均粒子径が２〜15μmの
微粉を加えてトナー成分とともに機械的に混合する事が
提案されている。
【０００７】しかしながら特開昭54-118250号の公報記
載技術では磁性体のトナー表面での確実な露出と定着性
の向上との相反する条件を同時に満足させるために、２
回の混練工程が必須となり製造効率が低下する問題を有
している。また特開平3-86224号の公報記載技術では２
回のニーディングゾーンを通過する為に染顔料及び荷電
制御剤が樹脂中に均一に分散するが、排出側のニーディ
ングゾーンが長い為にゾーン内で混練物が滞留して過度
なせん断力を受け、摩擦熱により温度が上昇し温度制御
が難しくなると同時に主成分である樹脂の分子鎖切断が
発生し、生産の安定化及びトナー定着性能の安定化の面
で欠点を有していた。また特開平3-149567号の公報記載
技術ではトナー混練回数を１回とし生産効率が上がるも
のの、マスターバッチを形成する樹脂と残りの樹脂との
間に混練時に受けるせん断力に差が生じ、安定した定着
性能を確保する事が難しい。また特開平4-39671号、特
開平4-50864号の公報記載技術では通常の混練工程を前
提としており、トナー微粉を含有する事からトナー組成
物の嵩が大きくなり、混練工程の前に予備混合工程を設
ける事は必須となる。
載技術では磁性体のトナー表面での確実な露出と定着性
の向上との相反する条件を同時に満足させるために、２
回の混練工程が必須となり製造効率が低下する問題を有
している。また特開平3-86224号の公報記載技術では２
回のニーディングゾーンを通過する為に染顔料及び荷電
制御剤が樹脂中に均一に分散するが、排出側のニーディ
ングゾーンが長い為にゾーン内で混練物が滞留して過度
なせん断力を受け、摩擦熱により温度が上昇し温度制御
が難しくなると同時に主成分である樹脂の分子鎖切断が
発生し、生産の安定化及びトナー定着性能の安定化の面
で欠点を有していた。また特開平3-149567号の公報記載
技術ではトナー混練回数を１回とし生産効率が上がるも
のの、マスターバッチを形成する樹脂と残りの樹脂との
間に混練時に受けるせん断力に差が生じ、安定した定着
性能を確保する事が難しい。また特開平4-39671号、特
開平4-50864号の公報記載技術では通常の混練工程を前
提としており、トナー微粉を含有する事からトナー組成
物の嵩が大きくなり、混練工程の前に予備混合工程を設
ける事は必須となる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記のごと
き問題点のない効率的なトナーの製造を目指したもので
ある。
き問題点のない効率的なトナーの製造を目指したもので
ある。
【０００９】本発明者らはトナー組成物の良好な分散性
を確保し、かつトナー製造工程を簡略化、省力化する観
点から、トナー製造工程の溶融混練工程においてトナー
各組成物の供給方法を工夫する事でトナー組成物の樹脂
中での均一性が確保できれば、予備混合工程が省略でき
ると考えた。トナー組成物の均一性達成の障害となって
いるトナー組成物間の粒子径差、即ち静嵩密度差に注目
して、予め静嵩密度の高い主原料の樹脂等を溶融した
後、静嵩密度の低い着色剤等を逐次溶融した主原料に供
給すると、着色剤等の樹脂への練り込みが簡単にできる
事を見いだし、鋭意検討した結果、本発明に至った。
を確保し、かつトナー製造工程を簡略化、省力化する観
点から、トナー製造工程の溶融混練工程においてトナー
各組成物の供給方法を工夫する事でトナー組成物の樹脂
中での均一性が確保できれば、予備混合工程が省略でき
ると考えた。トナー組成物の均一性達成の障害となって
いるトナー組成物間の粒子径差、即ち静嵩密度差に注目
して、予め静嵩密度の高い主原料の樹脂等を溶融した
後、静嵩密度の低い着色剤等を逐次溶融した主原料に供
給すると、着色剤等の樹脂への練り込みが簡単にできる
事を見いだし、鋭意検討した結果、本発明に至った。
【００１０】本発明の目的は、着色剤や離型剤の樹脂中
での分散が良好で、帯電性が安定し、カブリの無いトナ
ーを提供すると同時に、混練工程を二回通過するトナー
分級分離微粉成分の樹脂分子鎖の切断を抑制する為にオ
フセット性能が優れたトナーを提供する事にある。
での分散が良好で、帯電性が安定し、カブリの無いトナ
ーを提供すると同時に、混練工程を二回通過するトナー
分級分離微粉成分の樹脂分子鎖の切断を抑制する為にオ
フセット性能が優れたトナーを提供する事にある。
【００１１】更に本発明の第二の目的は、２軸押出機を
用いた溶融混練工程においてトナー組成物各々の静嵩密
度に応じて該組成物の押出機への供給方法を区別する事
により実質的に予備混合工程を省略したトナーの製造方
法を提供する事、及び該トナー製造方法を用いて製造し
たトナーを提供する事にある。
用いた溶融混練工程においてトナー組成物各々の静嵩密
度に応じて該組成物の押出機への供給方法を区別する事
により実質的に予備混合工程を省略したトナーの製造方
法を提供する事、及び該トナー製造方法を用いて製造し
たトナーを提供する事にある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明の目的は、下記何
れかの構成を採ることによって達成される。
れかの構成を採ることによって達成される。
【００１３】（１） 少なくとも樹脂、着色剤、離型
剤、トナー分級分離微粉からなる組成物を混練し得られ
る静電荷像現像剤用トナーにおいて、混練機が少なくと
も２箇所以上の原材料供給口を有しており、上記組成物
中、静嵩密度が0.30〜0.70ｇ／cm3の組成物は前記混練
機の最上流側に具備された第１の原材料供給口から供給
され、少なくもトナー分級分離微粉を含む静嵩密度が0.
02〜0.30ｇ／cm3の組成物は混練機の第１の原材料供給
口よりも下流側に具備された原材料供給口から供給され
て混練された事を特徴とする静電荷像現像剤用トナー。
剤、トナー分級分離微粉からなる組成物を混練し得られ
る静電荷像現像剤用トナーにおいて、混練機が少なくと
も２箇所以上の原材料供給口を有しており、上記組成物
中、静嵩密度が0.30〜0.70ｇ／cm3の組成物は前記混練
機の最上流側に具備された第１の原材料供給口から供給
され、少なくもトナー分級分離微粉を含む静嵩密度が0.
02〜0.30ｇ／cm3の組成物は混練機の第１の原材料供給
口よりも下流側に具備された原材料供給口から供給され
て混練された事を特徴とする静電荷像現像剤用トナー。
【００１４】（２） 少なくとも樹脂、着色剤、離型
剤、トナー分級分離微粉からなる組成物を少なくとも２
軸スクリュー押出機を用いて混練する静電荷像現像剤用
トナー製造法において、該２軸押出機がバレル長さ方向
に少なくとも２箇所以上の原材料供給口を有しており、
少なくとも樹脂及び離型剤からなる静嵩密度が0.30〜0.
70ｇ／cm3の組成物を前記押出機の最上流側に具備され
た第１の原材料供給口から供給し、少なくとも着色剤、
トナー分級分離微粉からなる静嵩密度が0.02〜0.30ｇ／
cm3の組成物を押出機の第１の原材料供給口よりも下流
側に具備された原材料供給口から供給し混練する事を特
徴とする静電荷像現像剤用トナーの製造法。
剤、トナー分級分離微粉からなる組成物を少なくとも２
軸スクリュー押出機を用いて混練する静電荷像現像剤用
トナー製造法において、該２軸押出機がバレル長さ方向
に少なくとも２箇所以上の原材料供給口を有しており、
少なくとも樹脂及び離型剤からなる静嵩密度が0.30〜0.
70ｇ／cm3の組成物を前記押出機の最上流側に具備され
た第１の原材料供給口から供給し、少なくとも着色剤、
トナー分級分離微粉からなる静嵩密度が0.02〜0.30ｇ／
cm3の組成物を押出機の第１の原材料供給口よりも下流
側に具備された原材料供給口から供給し混練する事を特
徴とする静電荷像現像剤用トナーの製造法。
【００１５】（３） 少なくとも樹脂、着色剤、離型
剤、トナー分級分離微粉からなる組成物を２軸押出機を
用いて混練される工程を経て製造される静電荷像現像剤
用トナーにおいて、該２軸押出機がバレル長さ方向に少
なくとも２箇所以上の原材料供給口を有しており、少な
くとも樹脂及び離型剤からなる静嵩密度が0.30〜0.70ｇ
／cm3の組成物を前記押出機の最上流側に具備された第
１の原材料供給口から供給され、少なくとも着色剤、ト
ナー分級分離微粉からなる静嵩密度が0.02〜0.30ｇ／cm
3の組成物を押出機の第１の原材料供給口よりも下流側
に具備された原材料供給口から供給され混練される工程
を経る事を特徴とする静電荷像現像剤用トナー。
剤、トナー分級分離微粉からなる組成物を２軸押出機を
用いて混練される工程を経て製造される静電荷像現像剤
用トナーにおいて、該２軸押出機がバレル長さ方向に少
なくとも２箇所以上の原材料供給口を有しており、少な
くとも樹脂及び離型剤からなる静嵩密度が0.30〜0.70ｇ
／cm3の組成物を前記押出機の最上流側に具備された第
１の原材料供給口から供給され、少なくとも着色剤、ト
ナー分級分離微粉からなる静嵩密度が0.02〜0.30ｇ／cm
3の組成物を押出機の第１の原材料供給口よりも下流側
に具備された原材料供給口から供給され混練される工程
を経る事を特徴とする静電荷像現像剤用トナー。
【００１６】代表的製造工程例で本発明を説明すれば、
溶融混練工程において、混練機としてバレル長さ方向に
沿い複数の原材料供給口を設けた２軸スクリュー押出機
を用い、少なくとも樹脂及び離型剤からなる静嵩密度が
0.30〜0.70ｇ／cm3の組成物を押出機の最上流側に具備
された第１の原材料供給口から供給し、少なくとも着色
剤、トナー分級分離微粉からなる静嵩密度が0.02〜0.30
ｇ／cm3の組成物を押出機の第１の原材料供給口よりも
下流側に具備された少なくとも１箇所の原材料供給口か
ら供給し混練する事により、トナー中での着色剤、離型
剤、樹脂等の分散均一性を損なわない事を見いだした。
溶融混練工程において、混練機としてバレル長さ方向に
沿い複数の原材料供給口を設けた２軸スクリュー押出機
を用い、少なくとも樹脂及び離型剤からなる静嵩密度が
0.30〜0.70ｇ／cm3の組成物を押出機の最上流側に具備
された第１の原材料供給口から供給し、少なくとも着色
剤、トナー分級分離微粉からなる静嵩密度が0.02〜0.30
ｇ／cm3の組成物を押出機の第１の原材料供給口よりも
下流側に具備された少なくとも１箇所の原材料供給口か
ら供給し混練する事により、トナー中での着色剤、離型
剤、樹脂等の分散均一性を損なわない事を見いだした。
【００１７】本発明のトナー製造方法は樹脂、着色剤、
離型剤、トナー分級分離微粉及び必要に応じてその他の
添加物を含有するトナーを製造する際において、混練機
としてバレル長さ方向に沿い少なくとも２箇所以上の原
材料供給口を設けた２軸スクリュー押出機を用いる事に
特徴がある。
離型剤、トナー分級分離微粉及び必要に応じてその他の
添加物を含有するトナーを製造する際において、混練機
としてバレル長さ方向に沿い少なくとも２箇所以上の原
材料供給口を設けた２軸スクリュー押出機を用いる事に
特徴がある。
【００１８】本発明においてトナー組成物各々の静嵩密
度は川北式静嵩密度測定器（(株)セイシン企業製）ＩＨ
−2000型を用い、48メッシュ上に各トナー組成物を供給
し振動、20cm3の容器に投入させその重量を測定した。
静嵩密度は該重量と容器容量20cm3の商として算出し
た。
度は川北式静嵩密度測定器（(株)セイシン企業製）ＩＨ
−2000型を用い、48メッシュ上に各トナー組成物を供給
し振動、20cm3の容器に投入させその重量を測定した。
静嵩密度は該重量と容器容量20cm3の商として算出し
た。
【００１９】軟化点はフローテスターＣＦＴ−500
（(株)島津製作所製）を用い、１cm3の試料を昇温速度
６℃／分で加熱しながらプランジャーより20kg／cm3の
荷重を与え、直径１mm、長さ１mmのノズルを押し出すよ
うにし、これにより当該フローテスターのプランジャー
降下量-温度間の曲線（軟化流動曲線）を描き、そのＳ
字曲線の高さをｈとするときｈ／２に対応する温度であ
る。
（(株)島津製作所製）を用い、１cm3の試料を昇温速度
６℃／分で加熱しながらプランジャーより20kg／cm3の
荷重を与え、直径１mm、長さ１mmのノズルを押し出すよ
うにし、これにより当該フローテスターのプランジャー
降下量-温度間の曲線（軟化流動曲線）を描き、そのＳ
字曲線の高さをｈとするときｈ／２に対応する温度であ
る。
【００２０】トナー中の組成物の分散状態は２軸スクリ
ュー押出機の吐出口から排出、冷却圧延された板状トナ
ー成形品を取り出して、ミクロトームにより薄切し偏光
顕微鏡にて観察した。
ュー押出機の吐出口から排出、冷却圧延された板状トナ
ー成形品を取り出して、ミクロトームにより薄切し偏光
顕微鏡にて観察した。
【００２１】樹脂、着色剤等の数平均粒子径は、走査電
子顕微鏡により目視にて測定した。
子顕微鏡により目視にて測定した。
【００２２】
【作用】以下本発明を詳細に説明する。
【００２３】本発明のトナー及びトナー製造方法は特定
の混練機を採用して製造したトナー及びトナー製造方法
である。本発明に用いるトナー混練機を有するトナー製
造装置を図１，２，３，４に示す。図１において１は樹
脂及び離型剤等の静嵩密度0.30〜0.70ｇ／cm3のトナー
組成物投入ホッパー、２は着色剤、トナー分級分離微粉
等の静嵩密度0.02〜0.30ｇ／cm3のトナー組成物投入ホ
ッパー、３はフィーダ、４は第１原材料供給口、５はサ
イドフィーダ、６は第２原材料供給口、７は混練機モー
ター、８は減速機、９は脱気ベント、10は吐出口、11は
ニーディングゾーンで、代表的には２軸押出機によりこ
れら第１原料供給口４、第２原料供給口６、混練モータ
７、減速機８、脱気ベント９、吐出口10及び複数のニー
ディングゾーン11から構成される。13は冷却用圧延ロー
ラー、14は冷却ベルト、15は粉砕機、16は分級機であ
り、予備混合工程を有さない事を特徴とする。図２は図
１に対して第１原材料供給口へのフィーダを２組有する
タイプで、図３は図１に対してサイドフィーダ及び原材
料供給口を１組増加したタイプで、12は第３原材料供給
口である。図４は図３に対して第１原材料供給口へのフ
ィーダを２組有するタイプである。但し第１原材料供給
口より吐出口側に設置する原材料供給口の数は少なくと
も１つ以上であり複数でも良い。
の混練機を採用して製造したトナー及びトナー製造方法
である。本発明に用いるトナー混練機を有するトナー製
造装置を図１，２，３，４に示す。図１において１は樹
脂及び離型剤等の静嵩密度0.30〜0.70ｇ／cm3のトナー
組成物投入ホッパー、２は着色剤、トナー分級分離微粉
等の静嵩密度0.02〜0.30ｇ／cm3のトナー組成物投入ホ
ッパー、３はフィーダ、４は第１原材料供給口、５はサ
イドフィーダ、６は第２原材料供給口、７は混練機モー
ター、８は減速機、９は脱気ベント、10は吐出口、11は
ニーディングゾーンで、代表的には２軸押出機によりこ
れら第１原料供給口４、第２原料供給口６、混練モータ
７、減速機８、脱気ベント９、吐出口10及び複数のニー
ディングゾーン11から構成される。13は冷却用圧延ロー
ラー、14は冷却ベルト、15は粉砕機、16は分級機であ
り、予備混合工程を有さない事を特徴とする。図２は図
１に対して第１原材料供給口へのフィーダを２組有する
タイプで、図３は図１に対してサイドフィーダ及び原材
料供給口を１組増加したタイプで、12は第３原材料供給
口である。図４は図３に対して第１原材料供給口へのフ
ィーダを２組有するタイプである。但し第１原材料供給
口より吐出口側に設置する原材料供給口の数は少なくと
も１つ以上であり複数でも良い。
【００２４】11のニーディングゾーンは各原材料供給口
の吐出口側にそれぞれ配置する事が好ましく、第１，第
２，第３原材料供給口に対応する第１，第２，第３ニー
ディングゾーンの長さは同一であるか、または樹脂分子
鎖の切断を抑制する観点から、第１ニーディングゾーン
に対して第２，第３ニーディングゾーンは短い事が好ま
しい。該各ニーディングゾーンの温度は主成分である樹
脂の軟化点に対して軟化点＋20℃から軟化点−40℃の温
度範囲内で設定する事が好ましく、必ずしも同一温度に
設定する必要はない。軟化点＋20℃を超える温度で混練
すると樹脂の溶融粘度が下がりすぎ、混練時のせん断力
が下がり着色剤、離型剤等の分散状態が悪化する。一
方、軟化点−40℃を下回る温度で混練すると樹脂の溶融
粘度が高く、混練時のせん断力が高くなり樹脂の分子鎖
切断が発生し、トナーの定着性能が悪化する。
の吐出口側にそれぞれ配置する事が好ましく、第１，第
２，第３原材料供給口に対応する第１，第２，第３ニー
ディングゾーンの長さは同一であるか、または樹脂分子
鎖の切断を抑制する観点から、第１ニーディングゾーン
に対して第２，第３ニーディングゾーンは短い事が好ま
しい。該各ニーディングゾーンの温度は主成分である樹
脂の軟化点に対して軟化点＋20℃から軟化点−40℃の温
度範囲内で設定する事が好ましく、必ずしも同一温度に
設定する必要はない。軟化点＋20℃を超える温度で混練
すると樹脂の溶融粘度が下がりすぎ、混練時のせん断力
が下がり着色剤、離型剤等の分散状態が悪化する。一
方、軟化点−40℃を下回る温度で混練すると樹脂の溶融
粘度が高く、混練時のせん断力が高くなり樹脂の分子鎖
切断が発生し、トナーの定着性能が悪化する。
【００２５】３及び５のフィーダ、サイドフィーダから
投入される原材料の供給速度は特に限定されないが、吐
出口から排出されるトナー中の各成分の濃度が吐出物先
頭と最後で同一となるように供給速度を制御する事が必
須である。
投入される原材料の供給速度は特に限定されないが、吐
出口から排出されるトナー中の各成分の濃度が吐出物先
頭と最後で同一となるように供給速度を制御する事が必
須である。
【００２６】図３を例にとりトナー製造方法を説明す
る。４の第１原材料供給口から投入された樹脂を主成分
とするトナー用原料は第１ニーディングゾーンにて溶融
混練され、溶融状態で左手方向吐出口側10に進む。一
方、第２原材料供給口６から着色剤が投入され第２ニー
ディングゾーンにて溶融混練され、更に、第３原材料供
給口12からトナー分級分離微粉を溶融した樹脂成分に投
入し、第３ニーディングゾーンにて更に溶融混練し、次
いで吐出口10からトナー組成物が排出される。この排出
されたトナー組成物は、冷却後必要な粒子径になるよう
に更に粉砕機15で粉砕され、分給機16で分級され、トナ
ーの体積平均粒子径を５〜20μm程度に調整された着色
粒子を得る。尚、冷却用圧延ローラ13は充分混練された
トナー用原料組成物を有効に冷却するため、通常１〜10
cmの厚さに圧延し、板状物となし、さらに冷却ベルト14
はこの板状物を効率良く粉砕できるよう、室温程度に冷
却、固化する装置である。トナーの流動性能を確保する
観点から外添剤としてシリカ、酸化チタン等の無機微粒
子を着色粒子に添加し、最終的にトナー粒子を得る。
る。４の第１原材料供給口から投入された樹脂を主成分
とするトナー用原料は第１ニーディングゾーンにて溶融
混練され、溶融状態で左手方向吐出口側10に進む。一
方、第２原材料供給口６から着色剤が投入され第２ニー
ディングゾーンにて溶融混練され、更に、第３原材料供
給口12からトナー分級分離微粉を溶融した樹脂成分に投
入し、第３ニーディングゾーンにて更に溶融混練し、次
いで吐出口10からトナー組成物が排出される。この排出
されたトナー組成物は、冷却後必要な粒子径になるよう
に更に粉砕機15で粉砕され、分給機16で分級され、トナ
ーの体積平均粒子径を５〜20μm程度に調整された着色
粒子を得る。尚、冷却用圧延ローラ13は充分混練された
トナー用原料組成物を有効に冷却するため、通常１〜10
cmの厚さに圧延し、板状物となし、さらに冷却ベルト14
はこの板状物を効率良く粉砕できるよう、室温程度に冷
却、固化する装置である。トナーの流動性能を確保する
観点から外添剤としてシリカ、酸化チタン等の無機微粒
子を着色粒子に添加し、最終的にトナー粒子を得る。
【００２７】本発明のトナー製造方法において同一原材
料供給口から複数のトナー用原料組成物を同時に供給す
ると溶融混練するフィードスクリューへの食い込みが悪
く、得られたトナー中で該組成物分散不良を発生し易く
なる。この分散性を改良する観点から、図２，図４に示
すトナー製造装置の様にフィーダ３を２組以上具備し、
トナー用原料組成物毎に別々に供給する方法をとる事も
可能であるが、トナー組成物間の静嵩密度差が0.20ｇ／
cm3以上の場合、別々のフィーダを使用しても分散性改
良の効果は無くトナーとしての使用に耐えず、同一原材
料供給口から供給することのできるトナー組成物間の静
嵩密度差は0.20ｇ／cm3未満である。
料供給口から複数のトナー用原料組成物を同時に供給す
ると溶融混練するフィードスクリューへの食い込みが悪
く、得られたトナー中で該組成物分散不良を発生し易く
なる。この分散性を改良する観点から、図２，図４に示
すトナー製造装置の様にフィーダ３を２組以上具備し、
トナー用原料組成物毎に別々に供給する方法をとる事も
可能であるが、トナー組成物間の静嵩密度差が0.20ｇ／
cm3以上の場合、別々のフィーダを使用しても分散性改
良の効果は無くトナーとしての使用に耐えず、同一原材
料供給口から供給することのできるトナー組成物間の静
嵩密度差は0.20ｇ／cm3未満である。
【００２８】例えば樹脂、着色剤、離型剤、トナー分級
分離微粉を第１供給口から同時に供給すると着色剤、ト
ナー分級分離微粉等の静嵩密度が小さくエアーを多量に
取り込んでいるために混練時にせん断力が均一にかから
ず、得られるトナー中の着色剤及び離型剤の分散不良が
発生する。
分離微粉を第１供給口から同時に供給すると着色剤、ト
ナー分級分離微粉等の静嵩密度が小さくエアーを多量に
取り込んでいるために混練時にせん断力が均一にかから
ず、得られるトナー中の着色剤及び離型剤の分散不良が
発生する。
【００２９】本発明に用いる樹脂としては特に限定を受
けないが、例えばポリエステル樹脂、スチレン-アクリ
ル酸アルキル系樹脂、スチレン-メタアクリル酸アルキ
ル系樹脂、スチレン-ブタジエン系樹脂、スチレン-アク
リロニトリル樹脂、スチレン-アクリル-ポリエステル樹
脂、スチレン-アクリル-結晶性ポリエステルグラフト樹
脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹
脂、ポリ塩化ビニル、ポリアミド、ポリビニルブチラー
ル、ロジン、変性ロジン、フェノール樹脂、キシレン樹
脂等が挙げられる。合成法により樹脂の静嵩密度は変化
するが概ね、溶液重合法、塊状重合法等では合成した樹
脂を予め粉砕し、数平均粒子径を0.1〜２mm程度に調整
し混練工程に供する。懸濁重合法、乳化重合法等による
場合での数平均粒子径は概ね0.1〜１mm程度である。こ
れらの数平均粒子径を有する樹脂の静嵩密度は0.50〜0.
70ｇ／cm3程度である。
けないが、例えばポリエステル樹脂、スチレン-アクリ
ル酸アルキル系樹脂、スチレン-メタアクリル酸アルキ
ル系樹脂、スチレン-ブタジエン系樹脂、スチレン-アク
リロニトリル樹脂、スチレン-アクリル-ポリエステル樹
脂、スチレン-アクリル-結晶性ポリエステルグラフト樹
脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹
脂、ポリ塩化ビニル、ポリアミド、ポリビニルブチラー
ル、ロジン、変性ロジン、フェノール樹脂、キシレン樹
脂等が挙げられる。合成法により樹脂の静嵩密度は変化
するが概ね、溶液重合法、塊状重合法等では合成した樹
脂を予め粉砕し、数平均粒子径を0.1〜２mm程度に調整
し混練工程に供する。懸濁重合法、乳化重合法等による
場合での数平均粒子径は概ね0.1〜１mm程度である。こ
れらの数平均粒子径を有する樹脂の静嵩密度は0.50〜0.
70ｇ／cm3程度である。
【００３０】着色粒子中には樹脂の他に必要に応じて着
色剤、荷電制御剤、離型剤等の成分が含まれる。添加量
は特に限定されないが各々１部から50部が好ましい。
色剤、荷電制御剤、離型剤等の成分が含まれる。添加量
は特に限定されないが各々１部から50部が好ましい。
【００３１】着色剤としては特に限定されず、従来公知
の種々の材料が使用される。例えばファーネスブラッ
ク、ランプブラック、チャンネルブラック、サーマルブ
ラック等のカーボンブラック、Ｃ．Ｉ．ピグメントブル
ー15:3、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー15、Ｃ．Ｉ．ピグメ
ントブルー15:6、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー68、Ｃ．
Ｉ．ピグメントレッド48-3、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド
122、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド212、Ｃ．Ｉ．ピグメン
トレッド57-1、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー17、Ｃ．
Ｉ．ピグメントイエロー81、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロ
ー154等の顔料、ニグロシン染料、モノアゾ染料、アン
トラキノン系染料、キサンテン染料等の染料、及びこれ
らの混合物を用いることができる。これら着色剤の数平
均１次粒子径は５〜400nm程度であり、その静嵩密度は
0.10〜0.20ｇ／cm3程度である。
の種々の材料が使用される。例えばファーネスブラッ
ク、ランプブラック、チャンネルブラック、サーマルブ
ラック等のカーボンブラック、Ｃ．Ｉ．ピグメントブル
ー15:3、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー15、Ｃ．Ｉ．ピグメ
ントブルー15:6、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー68、Ｃ．
Ｉ．ピグメントレッド48-3、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド
122、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド212、Ｃ．Ｉ．ピグメン
トレッド57-1、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー17、Ｃ．
Ｉ．ピグメントイエロー81、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロ
ー154等の顔料、ニグロシン染料、モノアゾ染料、アン
トラキノン系染料、キサンテン染料等の染料、及びこれ
らの混合物を用いることができる。これら着色剤の数平
均１次粒子径は５〜400nm程度であり、その静嵩密度は
0.10〜0.20ｇ／cm3程度である。
【００３２】離型剤としては数平均分子量（該数平均分
子量は高温ＧＰＣでのポリスチレン分子量換算値を示
す）が1500〜5000の低分子量ポリエチレン、低分子量ポ
リプロピレン、低分子量ポリエチレン-ポリプロピレン
共重合体等のポリオレフィンワックス、またはマイクロ
ワックス、フィッシャートロプシュワックス等の高融点
パラフィンワックス、または脂肪酸低級アルコールエス
テル、脂肪酸高級アルコールエステル、脂肪酸多価アル
コールエステル等のエステル系ワックス、アミド系ワッ
クス等を単独または併用して用いることができる。これ
ら離型剤の静嵩密度は0.30〜0.55ｇ／cm3程度である。
子量は高温ＧＰＣでのポリスチレン分子量換算値を示
す）が1500〜5000の低分子量ポリエチレン、低分子量ポ
リプロピレン、低分子量ポリエチレン-ポリプロピレン
共重合体等のポリオレフィンワックス、またはマイクロ
ワックス、フィッシャートロプシュワックス等の高融点
パラフィンワックス、または脂肪酸低級アルコールエス
テル、脂肪酸高級アルコールエステル、脂肪酸多価アル
コールエステル等のエステル系ワックス、アミド系ワッ
クス等を単独または併用して用いることができる。これ
ら離型剤の静嵩密度は0.30〜0.55ｇ／cm3程度である。
【００３３】その他の構成成分として荷電制御剤を用い
ても良い。
ても良い。
【００３４】トナー分級分離微粉とは分級工程時に分離
される体積平均粒径５μm以下の成分を指し、これら微
粉の静嵩密度は0.15〜0.30ｇ／cm3程度である。
される体積平均粒径５μm以下の成分を指し、これら微
粉の静嵩密度は0.15〜0.30ｇ／cm3程度である。
【００３５】外添剤としてはトナーの流動性を改善でき
るものであれば何れでも良く、シリカ、アルミナ、酸化
チタン、チタン酸バリウム、チタン酸マグネシウム、チ
タン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウム、酸化亜
鉛、酸化クロム、酸化セリウム、三酸化アンチモン、酸
化ジルコニウム等の無機微粒子を挙げる事ができ、これ
らは疎水化処理されていても良い。
るものであれば何れでも良く、シリカ、アルミナ、酸化
チタン、チタン酸バリウム、チタン酸マグネシウム、チ
タン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウム、酸化亜
鉛、酸化クロム、酸化セリウム、三酸化アンチモン、酸
化ジルコニウム等の無機微粒子を挙げる事ができ、これ
らは疎水化処理されていても良い。
【００３６】
【実施例】以下、実施例及び比較例により本発明を更に
説明するが、本発明はこれらの実施例により何等限定さ
れるものではない。尚、「部」は重量部を表す。
説明するが、本発明はこれらの実施例により何等限定さ
れるものではない。尚、「部」は重量部を表す。
【００３７】トナー分級分離微粉の作製 （トナー分級分離微粉ａ） 樹 脂；スチレンアクリル樹脂 （軟化点 125℃ 静嵩密度 0.58ｇ／cm3） 100部 着色剤；カーボンブラックファーネスブラック （数平均１次粒子径 20nm 静嵩密度 0.17ｇ／cm3） 10部 離型剤；低分子量ポリプロピレン （静嵩密度 0.48ｇ／cm3） 5部 図２に示すトナー製造装置を用いて、上記樹脂100部と
離型剤５部を別々のフィーダを通して第１原材料供給口
４から合計6.7kg／hr.の速度で定量供給し、スクリュー
回転数を220rpm、第１ニーディングゾーン温度を120℃
に設定して混練し、着色剤10部を第２原材料供給口６か
ら0.3kg／hr.の速度で定量供給し、第２ニーディングゾ
ーン温度を120℃に設定して溶融混練した後、冷却、粉
砕、分級して体積平均粒子径８μmの着色粒子Ａを得
た。この際、分級時に微粉として回収された体積平均粒
径4.5μmの粒子をトナー分級分離微粉ａとする。この着
色粒子Ａの樹脂中の着色剤、離型剤の分散状態はほぼ均
一であった。
離型剤５部を別々のフィーダを通して第１原材料供給口
４から合計6.7kg／hr.の速度で定量供給し、スクリュー
回転数を220rpm、第１ニーディングゾーン温度を120℃
に設定して混練し、着色剤10部を第２原材料供給口６か
ら0.3kg／hr.の速度で定量供給し、第２ニーディングゾ
ーン温度を120℃に設定して溶融混練した後、冷却、粉
砕、分級して体積平均粒子径８μmの着色粒子Ａを得
た。この際、分級時に微粉として回収された体積平均粒
径4.5μmの粒子をトナー分級分離微粉ａとする。この着
色粒子Ａの樹脂中の着色剤、離型剤の分散状態はほぼ均
一であった。
【００３８】 （トナー分級分離微粉ｂ） 樹 脂；ポリエステル樹脂 （軟化点 138℃ 静嵩密度 0.60ｇ／cm3） 100部 着色剤；ファーネスブラック （数平均１次粒子径16nm 静嵩密度 0.15ｇ／cm3） 8部 離型剤；低分子量ポリエチレン （静嵩密度 0.51ｇ／cm3） 4部 図２に示すトナー製造装置を用いて、上記樹脂100部と
離型剤４部を別々のフィーダを介して第１原材料供給口
４から合計6.5kg／hr.の速度で定量供給し、スクリュー
回転数を150rpm、第１ニーディングゾーン温度を145℃
に設定して混練し、着色剤８部を第２原材料供給口から
0.2kg／hr.の速度にて供給して、第２ニーディングゾー
ン温度を130℃に設定して溶融混練した後、冷却、粉
砕、分級して体積平均粒子径８μmの着色粒子Ｂを得
た。この際、分級時に微粉として回収された体積平均粒
径4.8μmの粒子をトナー分級微粉ｂとする。この着色粒
子Ｂの樹脂中の着色剤、離型剤の分散状態はほぼ均一で
あった。
離型剤４部を別々のフィーダを介して第１原材料供給口
４から合計6.5kg／hr.の速度で定量供給し、スクリュー
回転数を150rpm、第１ニーディングゾーン温度を145℃
に設定して混練し、着色剤８部を第２原材料供給口から
0.2kg／hr.の速度にて供給して、第２ニーディングゾー
ン温度を130℃に設定して溶融混練した後、冷却、粉
砕、分級して体積平均粒子径８μmの着色粒子Ｂを得
た。この際、分級時に微粉として回収された体積平均粒
径4.8μmの粒子をトナー分級微粉ｂとする。この着色粒
子Ｂの樹脂中の着色剤、離型剤の分散状態はほぼ均一で
あった。
【００３９】 （トナー分級分離微粉ｃ） 樹 脂；ポリエステル樹脂 （軟化点 119℃ 静嵩密度 0.63ｇ／cm3） 100部 着色剤；Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド122 （数平均粒子径 100nm 静嵩密度 0.17ｇ／cm3） 7部 図１に示すトナー製造装置を用いて、上記樹脂100部を
第１原材料供給口４から、着色剤７部を第２原材料供給
口から5.7kg／hr.、0.4kg／hr.の速度にて定量供給し、
スクリュー回転数を200rpm、第１，第２ニーディングゾ
ーン温度を130℃に設定して混練した後、冷却、粉砕、
分級して体積平均粒子径9μmの着色粒子Ｃを得た。この
際、分級時に微粉として回収された体積平均粒径4.6μm
の粒子をトナー分級微粉ｃとする。この着色粒子Ｃの樹
脂中の顔料の分散性はほぼ均一であった。
第１原材料供給口４から、着色剤７部を第２原材料供給
口から5.7kg／hr.、0.4kg／hr.の速度にて定量供給し、
スクリュー回転数を200rpm、第１，第２ニーディングゾ
ーン温度を130℃に設定して混練した後、冷却、粉砕、
分級して体積平均粒子径9μmの着色粒子Ｃを得た。この
際、分級時に微粉として回収された体積平均粒径4.6μm
の粒子をトナー分級微粉ｃとする。この着色粒子Ｃの樹
脂中の顔料の分散性はほぼ均一であった。
【００４０】 （トナー分級分離微粉ｄ） 樹 脂；スチレンアクリル樹脂 （軟化点115℃ 静嵩密度 0.58ｇ／cm3） 100部 着色剤；Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー15：３ （数平均粒子径 60nm 静嵩密度 0.13ｇ／cm3） 3部 離型剤；低分子量ポリプロピレン （静嵩密度 0.50ｇ／cm3） 4部 図２に示すトナー製造装置を用いて、上記樹脂100部と
離型剤４部を別々のフィーダを介して第１原材料供給口
から6.3kg／hr.の速度で定量供給し、スクリュー回転数
を180rpm、第１ニーディングゾーン温度を120℃に設定
して混練し、着色剤３部を第２原材料供給口から0.2kg
／hr.の速度で定量供給し、第２ニーディングゾーン温
度を130℃に設定して溶融混練した後、冷却、粉砕、分
級して体積平均粒子径８μmの着色粒子Ｄを得た。この
際、分級時に微粉として回収された体積平均粒径4.8μm
の粒子をトナー分級微粉ｄとする。この着色粒子Ｄの樹
脂中の顔料、離型剤の分散状態はほぼ均一であった。
離型剤４部を別々のフィーダを介して第１原材料供給口
から6.3kg／hr.の速度で定量供給し、スクリュー回転数
を180rpm、第１ニーディングゾーン温度を120℃に設定
して混練し、着色剤３部を第２原材料供給口から0.2kg
／hr.の速度で定量供給し、第２ニーディングゾーン温
度を130℃に設定して溶融混練した後、冷却、粉砕、分
級して体積平均粒子径８μmの着色粒子Ｄを得た。この
際、分級時に微粉として回収された体積平均粒径4.8μm
の粒子をトナー分級微粉ｄとする。この着色粒子Ｄの樹
脂中の顔料、離型剤の分散状態はほぼ均一であった。
【００４１】（実施例１） 樹 脂 ；スチレンアクリル樹脂 （軟化点 125℃ 静嵩密度 0.58ｇ／cm3） 100部 着色剤 ；ファーネスブラック （数平均１次粒子径20nm 静嵩密度 0.17ｇ／cm3） 10部 離型剤 ；低分子量ポリプロピレン（静嵩密度 0.48ｇ／cm3） 5部 分級分離微粉；上記微粉ａ（静嵩密度 0.22ｇ／cm3） 30部 図４に示すトナー製造装置を用いて、上記樹脂100部と
離型剤５部を別々のフィーダを介して第１原材料供給口
から合計5.1kg／hr.の速度で定量供給し、スクリュー回
転数を220rpm、第１ニーディングゾーン温度を120℃に
設定して混練し、着色剤10部を第２原材料供給口から0.
5kg／hr.の速度で定量供給し、第２ニーディングゾーン
温度を120℃に設定して混練、更に微粉ａ30部を第３原
材料供給口から1.4kg／hr.の速度で定量供給し、第３ニ
ーディングゾーン温度を140℃に設定して溶融混練した
後、冷却、粉砕、分級して体積平均粒子径８μmの着色
粒子を得た。更に着色粒子に疎水性シリカ0.4部、酸化
チタン0.4部を添加して本発明のトナーＥを得た。この
着色粒子Ｅの樹脂中の着色剤、離型剤の分散状態はほぼ
均一であった。
離型剤５部を別々のフィーダを介して第１原材料供給口
から合計5.1kg／hr.の速度で定量供給し、スクリュー回
転数を220rpm、第１ニーディングゾーン温度を120℃に
設定して混練し、着色剤10部を第２原材料供給口から0.
5kg／hr.の速度で定量供給し、第２ニーディングゾーン
温度を120℃に設定して混練、更に微粉ａ30部を第３原
材料供給口から1.4kg／hr.の速度で定量供給し、第３ニ
ーディングゾーン温度を140℃に設定して溶融混練した
後、冷却、粉砕、分級して体積平均粒子径８μmの着色
粒子を得た。更に着色粒子に疎水性シリカ0.4部、酸化
チタン0.4部を添加して本発明のトナーＥを得た。この
着色粒子Ｅの樹脂中の着色剤、離型剤の分散状態はほぼ
均一であった。
【００４２】このトナーＥをコニカ(株)社製複写機U-BI
X 1017（フッ素樹脂被覆熱ローラー搭載、ローラークリ
ーニング機構なし、定着ローラー設定温度可変型改造）
の熱ローラー線速度を130mm／秒、線圧力を0.80kg／cm
に設定してオフセット性能評価を行った結果、オフセッ
ト現象は220℃迄発生しなかった。
X 1017（フッ素樹脂被覆熱ローラー搭載、ローラークリ
ーニング機構なし、定着ローラー設定温度可変型改造）
の熱ローラー線速度を130mm／秒、線圧力を0.80kg／cm
に設定してオフセット性能評価を行った結果、オフセッ
ト現象は220℃迄発生しなかった。
【００４３】更にこのトナーＥをコニカ(株)社製複写機
U-BIX 3135を用いて実写評価を行った結果、経時での帯
電量の変化が小さく、４万コピー迄カブリは発生しなか
った。
U-BIX 3135を用いて実写評価を行った結果、経時での帯
電量の変化が小さく、４万コピー迄カブリは発生しなか
った。
【００４４】（実施例２） 樹 脂 ；ポリエステル樹脂 （軟化点 138℃ 静嵩密度 0.60ｇ／cm3） 100部 着色剤 ；ファーネスブラック （数平均１次粒子径16nm 静嵩密度 0.15／cm3） 8部 離型剤 ；低分子量ポリエチレン （静嵩密度 0.51ｇ／cm3） 4部 分級分離微粉；上記微粉ｂ（静嵩密度 0.19ｇ／cm3） 25部 図４に示すトナー製造装置を用いて、上記樹脂100部と
離型剤４部を別々のフィーダを介して第１原材料供給口
４から合計5.1kg／hr.の速度で定量供給し、スクリュー
回転数を150rpm、第１ニーディングゾーン温度を145℃
に設定して混練し、着色剤８部を第２原材料供給口６か
ら0.4kg／hr.の速度にて供給して、第２ニーディングゾ
ーン温度を130℃に設定して混練、更に微粉ｂ30部を第
３原材料供給口12から1.2kg／hr.の速度で定量供給し、
第３ニーディングゾーン温度を150℃に設定して溶融混
練しした後、冷却、粉砕、分級して体積平均粒子径８μ
mの着色粒子を得た。更に着色粒子に疎水性シリカ1.1部
を添加して本発明のトナーＦを得た。このトナーＦの樹
脂中の着色剤、離型剤の分散状態はほぼ均一であった。
離型剤４部を別々のフィーダを介して第１原材料供給口
４から合計5.1kg／hr.の速度で定量供給し、スクリュー
回転数を150rpm、第１ニーディングゾーン温度を145℃
に設定して混練し、着色剤８部を第２原材料供給口６か
ら0.4kg／hr.の速度にて供給して、第２ニーディングゾ
ーン温度を130℃に設定して混練、更に微粉ｂ30部を第
３原材料供給口12から1.2kg／hr.の速度で定量供給し、
第３ニーディングゾーン温度を150℃に設定して溶融混
練しした後、冷却、粉砕、分級して体積平均粒子径８μ
mの着色粒子を得た。更に着色粒子に疎水性シリカ1.1部
を添加して本発明のトナーＦを得た。このトナーＦの樹
脂中の着色剤、離型剤の分散状態はほぼ均一であった。
【００４５】このトナーＦをコニカ(株)社製複写機U-BI
X 1017（フッ素樹脂被覆熱ローラー搭載、ローラークリ
ーニング機構なし、定着ローラー設定温度可変型改造）
の熱ローラー線速度を130mm／秒、線圧力を0.80kg／cm
に設定してオフセット性能評価を行った結果、オフセッ
ト現象は230℃迄発生しなかった。
X 1017（フッ素樹脂被覆熱ローラー搭載、ローラークリ
ーニング機構なし、定着ローラー設定温度可変型改造）
の熱ローラー線速度を130mm／秒、線圧力を0.80kg／cm
に設定してオフセット性能評価を行った結果、オフセッ
ト現象は230℃迄発生しなかった。
【００４６】更にこのトナーＦをコニカ(株)社製複写機
U-BIX 3135を用いて実写評価を行った結果、経時での帯
電量の変化が小さく、４万コピー迄カブリは発生しなか
った。
U-BIX 3135を用いて実写評価を行った結果、経時での帯
電量の変化が小さく、４万コピー迄カブリは発生しなか
った。
【００４７】（実施例３） 樹 脂 ；ポリエステル樹脂 （軟化点 119℃ 静嵩密度 0.63ｇ／cm3） 100部 着色剤 ；Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド122 （数平均粒子径100nm 静嵩密度 0.17ｇ／cm3） 7部 分級分離微粉；上記微粉ｃ（静嵩密度 0.27ｇ／cc） 35部 図３に示すトナー製造装置を用いて、上記樹脂100部を
第１原材料供給口４から、着色剤７部を第２原材料供給
口６から、微粉ｃ35部を第３原材料供給口から4.3kg／h
r.、0.3kg／hr.、1.5kg／hr.の速度にて定量供給し、ス
クリュー回転数を200rpm、第１，第２ニーディングゾー
ン温度を130℃、第３ニーディングゾーン温度を135℃に
設定して混練した後、冷却、粉砕、分級して体積平均粒
子径９μmの着色粒子を得た。更に着色粒子に疎水性シ
リカ0.6部、疎水性アルミナ0.2部を添加して本発明のト
ナーＧを得た。このトナーＧの樹脂中の顔料の分散性は
ほぼ均一であった。
第１原材料供給口４から、着色剤７部を第２原材料供給
口６から、微粉ｃ35部を第３原材料供給口から4.3kg／h
r.、0.3kg／hr.、1.5kg／hr.の速度にて定量供給し、ス
クリュー回転数を200rpm、第１，第２ニーディングゾー
ン温度を130℃、第３ニーディングゾーン温度を135℃に
設定して混練した後、冷却、粉砕、分級して体積平均粒
子径９μmの着色粒子を得た。更に着色粒子に疎水性シ
リカ0.6部、疎水性アルミナ0.2部を添加して本発明のト
ナーＧを得た。このトナーＧの樹脂中の顔料の分散性は
ほぼ均一であった。
【００４８】このトナーＧをコニカ(株)社製複写機U-BI
X 1017（フッ素樹脂被覆熱ローラー搭載、シリコーンオ
イル塗布装置装着、定着ローラー設定温度可変型改造）
の熱ローラー線速度を130mm／秒、線圧力を0.80kg／cm
に設定してオフセット性能評価を行った結果、オフセッ
ト現象は200℃迄発生しなかった。
X 1017（フッ素樹脂被覆熱ローラー搭載、シリコーンオ
イル塗布装置装着、定着ローラー設定温度可変型改造）
の熱ローラー線速度を130mm／秒、線圧力を0.80kg／cm
に設定してオフセット性能評価を行った結果、オフセッ
ト現象は200℃迄発生しなかった。
【００４９】更にこのトナーＧをコニカ(株)社製フルカ
ラー電子写真複写機konica9028を用いて実写評価を行っ
た結果、経時での帯電量の変化が小さく、４万コピー迄
カブリは発生しなかった。
ラー電子写真複写機konica9028を用いて実写評価を行っ
た結果、経時での帯電量の変化が小さく、４万コピー迄
カブリは発生しなかった。
【００５０】（実施例４） 樹 脂 ；スチレンアクリル樹脂 （軟化点115℃ 静嵩密度 0.58ｇ／cm3） 100部 着色剤 ；Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３ （数平均粒子径６０ｎｍ 静嵩密度 0.13ｇ／cm3）
3部 離型剤 ；低分子量ポリプロピレン（静嵩密度 0.50ｇ／cm3） 4部 分級分離微粉；上記微粉ｄ（静嵩密度 0.22ｇ／cm3） 40部 図４に示すトナー製造装置を用いて、上記樹脂100部と
離型剤４部を別々のフィーダを介して第１原材料供給口
４から4.6kg／hr.の速度で定量供給し、スクリュー回転
数を180rpm、第１ニーディングゾーン温度を120℃に設
定して混練し、着色剤３部を第２原材料供給口６から0.
1kg／hr.の速度で定量供給し、第２ニーディングゾーン
温度を130℃に設定して混練し、微粉ｄを第３原材料供
給口12から1.8kg／hr.の速度で定量供給し、第３ニーデ
ィングゾーン温度を135℃に設定して溶融混練した後、
冷却、粉砕、分級して体積平均粒子径９μmの着色粒子
を得た。更に着色粒子に疎水性シリカ0.9部を添加して
本発明のトナーＨを得た。このトナーＨの樹脂中の顔
料、離型剤の分散状態はほぼ均一であった。
3部 離型剤 ；低分子量ポリプロピレン（静嵩密度 0.50ｇ／cm3） 4部 分級分離微粉；上記微粉ｄ（静嵩密度 0.22ｇ／cm3） 40部 図４に示すトナー製造装置を用いて、上記樹脂100部と
離型剤４部を別々のフィーダを介して第１原材料供給口
４から4.6kg／hr.の速度で定量供給し、スクリュー回転
数を180rpm、第１ニーディングゾーン温度を120℃に設
定して混練し、着色剤３部を第２原材料供給口６から0.
1kg／hr.の速度で定量供給し、第２ニーディングゾーン
温度を130℃に設定して混練し、微粉ｄを第３原材料供
給口12から1.8kg／hr.の速度で定量供給し、第３ニーデ
ィングゾーン温度を135℃に設定して溶融混練した後、
冷却、粉砕、分級して体積平均粒子径９μmの着色粒子
を得た。更に着色粒子に疎水性シリカ0.9部を添加して
本発明のトナーＨを得た。このトナーＨの樹脂中の顔
料、離型剤の分散状態はほぼ均一であった。
【００５１】このトナーＨをコニカ(株)社製複写機U-BI
X 1017（フッ素樹脂被覆熱ローラー搭載、ローラークリ
ーニング機構無し、定着ローラー設定温度可変型改造）
の熱ローラー線速度を130mm／秒、線圧力を0.80kg／cm
に設定してオフセット性能評価を行った結果、オフセッ
ト現象は200℃迄発生しなかった。
X 1017（フッ素樹脂被覆熱ローラー搭載、ローラークリ
ーニング機構無し、定着ローラー設定温度可変型改造）
の熱ローラー線速度を130mm／秒、線圧力を0.80kg／cm
に設定してオフセット性能評価を行った結果、オフセッ
ト現象は200℃迄発生しなかった。
【００５２】更にこのトナーＨをコニカ(株)社製フルカ
ラー電子写真複写機konica9028を用いて実写評価を行っ
た結果、経時での帯電量の変化が小さく、４万コピー迄
カブリは発生しなかった。
ラー電子写真複写機konica9028を用いて実写評価を行っ
た結果、経時での帯電量の変化が小さく、４万コピー迄
カブリは発生しなかった。
【００５３】（比較例） （比較例１） 樹 脂 ；スチレンアクリル樹脂 （軟化点 125℃ 静嵩密度 0.58ｇ／cm3） 100部 着色剤 ；ファーネスブラック （数平均１次粒子径 20nm 静嵩密度 0.17ｇ／cm3） 10部 離型剤 ；低分子量ポリプロピレン（静嵩密度 0.48ｇ／cm3） 5部 分級分離微粉；上記微粉ａ（静嵩密度 0.22ｇ／cm3） 30部 図１に示すトナー製造装置を用いて、上記樹脂100部と
着色剤10部と離型剤５部と分級分離微粉30部を同一のフ
ィーダを介して第１原材料供給口４から一括して7.0kg
／hr.の速度にて定量供給し、スクリュー回転数を200rp
m、第１，第２ニーディングゾーン温度を120℃に設定し
て溶融混練した後、冷却、粉砕、分級して体積平均粒子
径９μmの着色粒子を得た。更に着色粒子に疎水性シリ
カ0.8部を添加して比較用のトナーＩを得た。このトナ
ーＩは着色剤の凝集体が見られ分散状態は不均一であっ
た。
着色剤10部と離型剤５部と分級分離微粉30部を同一のフ
ィーダを介して第１原材料供給口４から一括して7.0kg
／hr.の速度にて定量供給し、スクリュー回転数を200rp
m、第１，第２ニーディングゾーン温度を120℃に設定し
て溶融混練した後、冷却、粉砕、分級して体積平均粒子
径９μmの着色粒子を得た。更に着色粒子に疎水性シリ
カ0.8部を添加して比較用のトナーＩを得た。このトナ
ーＩは着色剤の凝集体が見られ分散状態は不均一であっ
た。
【００５４】このトナーＩをコニカ(株)社製複写機U-BI
X 1017（フッ素樹脂被覆熱ローラー搭載、定着ローラー
設定温度可変型改造）の熱ローラー線速度を130mm／
秒、線圧力を0.80kg／cmに設定してオフセット性能評価
を行った結果、オフセット現象は170℃で発生した。
X 1017（フッ素樹脂被覆熱ローラー搭載、定着ローラー
設定温度可変型改造）の熱ローラー線速度を130mm／
秒、線圧力を0.80kg／cmに設定してオフセット性能評価
を行った結果、オフセット現象は170℃で発生した。
【００５５】更にこのトナーＩをコニカ(株)社製複写機
U-BIX 3135を用いて実写評価を行った結果、帯電量が急
激に低下し1000コピー以降画像上のカブリが激しく実用
に耐えないものであった。
U-BIX 3135を用いて実写評価を行った結果、帯電量が急
激に低下し1000コピー以降画像上のカブリが激しく実用
に耐えないものであった。
【００５６】（比較例２） 樹 脂 ；スチレンアクリル樹脂 （軟化点 125℃ 静嵩密度 0.58ｇ／cm3） 100部 着色剤 ；ファーネスブラック （数平均１次粒子径 20nm 静嵩密度 0.17ｇ／cm3） 10部 離型剤 ；低分子量ポリプロピレン (静嵩密度 0.48ｇ／cm3） 5部 分級分離微粉；上記微粉ａ（静嵩密度 0.22ｇ／cm3） 30部 図４に示すトナー製造装置を用いて、上記樹脂100部と
分級分離微粉30部を別々のフィーダを通して第１原材料
供給口４から合計6.3kg／hr.の速度にて定量供給し、ス
クリュー回転数を200rpm、第１ニーディングゾーン温度
を120℃に設定して混練、着色剤10部を第２原材料供給
口６から0.5kg／hr.の速度にて定量供給し、第２ニーデ
ィングゾーン温度を120℃に設定して混練し、離型剤５
部を第３原材料供給口12から0.25kg／hr.の速度にて定
量供給し、第３ニーディングゾーン温度を130℃に設定
して溶融混練した後、冷却、粉砕、分級して体積平均粒
子径９μmの着色粒子を得た。更に着色粒子に疎水性シ
リカ0.8部を添加して比較用のトナーＪを得た。このト
ナーＪは離型剤の凝集体が見られ分散状態は不均一であ
った。
分級分離微粉30部を別々のフィーダを通して第１原材料
供給口４から合計6.3kg／hr.の速度にて定量供給し、ス
クリュー回転数を200rpm、第１ニーディングゾーン温度
を120℃に設定して混練、着色剤10部を第２原材料供給
口６から0.5kg／hr.の速度にて定量供給し、第２ニーデ
ィングゾーン温度を120℃に設定して混練し、離型剤５
部を第３原材料供給口12から0.25kg／hr.の速度にて定
量供給し、第３ニーディングゾーン温度を130℃に設定
して溶融混練した後、冷却、粉砕、分級して体積平均粒
子径９μmの着色粒子を得た。更に着色粒子に疎水性シ
リカ0.8部を添加して比較用のトナーＪを得た。このト
ナーＪは離型剤の凝集体が見られ分散状態は不均一であ
った。
【００５７】このトナーＪをコニカ(株)社製複写機U-BI
X 1017（フッ素樹脂被覆熱ローラー搭載、定着ローラー
設定温度可変型改造）の熱ローラー線速度を130mm／
秒、線圧力を0.80kg／cmに設定してオフセット性能評価
を行った結果、オフセット現象は160℃で発生した。
X 1017（フッ素樹脂被覆熱ローラー搭載、定着ローラー
設定温度可変型改造）の熱ローラー線速度を130mm／
秒、線圧力を0.80kg／cmに設定してオフセット性能評価
を行った結果、オフセット現象は160℃で発生した。
【００５８】更にこのトナーＪをコニカ(株)社製複写機
U-BIX 3135を用いて実写評価を行った結果、定着クリー
ニング部材の汚れが激しく実用に耐えないものであっ
た。
U-BIX 3135を用いて実写評価を行った結果、定着クリー
ニング部材の汚れが激しく実用に耐えないものであっ
た。
【００５９】（比較例３） 樹 脂 ；スチレンアクリル樹脂 （軟化点115℃ 静嵩密度 0.58ｇ／cm3） 100部 着色剤 ；Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー15：３ （数平均粒子径 60nm 静嵩密度 0.13ｇ／cm3） 3部 離型剤 ；低分子量ポリプロピレン（静嵩密度 0.50ｇ／cm3） 4部 分級分離微粉；上記微粉ｄ（静嵩密度 0.22ｇ／cm3） 40部 図４に示すトナー製造装置を用いて、上記樹脂100部と
着色剤３部を別々のフィーダにより第１原材料供給口４
から4.6kg／hr.の速度で定量供給し、スクリュー回転数
を180rpm、第１ニーディングゾーン温度を120℃に設定
して混練し、離型剤４部を第２原材料供給口６から0.1k
g／hr.の速度で定量供給し、第２ニーディングゾーン温
度を130℃に設定して混練し、微粉ｄを第３原材料供給
口から1.8kg／hr.の速度で定量供給し、第３ニーディン
グゾーン温度を135℃に設定して溶融混練した後、冷
却、粉砕、分級して体積平均粒子径９μmの着色粒子を
得た。更に着色粒子に疎水性シリカ0.9部を添加して本
発明のトナーＫを得た。このトナーＫの樹脂中の顔料は
凝集体が観察され顔料分散粒径は不均一であった。
着色剤３部を別々のフィーダにより第１原材料供給口４
から4.6kg／hr.の速度で定量供給し、スクリュー回転数
を180rpm、第１ニーディングゾーン温度を120℃に設定
して混練し、離型剤４部を第２原材料供給口６から0.1k
g／hr.の速度で定量供給し、第２ニーディングゾーン温
度を130℃に設定して混練し、微粉ｄを第３原材料供給
口から1.8kg／hr.の速度で定量供給し、第３ニーディン
グゾーン温度を135℃に設定して溶融混練した後、冷
却、粉砕、分級して体積平均粒子径９μmの着色粒子を
得た。更に着色粒子に疎水性シリカ0.9部を添加して本
発明のトナーＫを得た。このトナーＫの樹脂中の顔料は
凝集体が観察され顔料分散粒径は不均一であった。
【００６０】このトナーＫをコニカ(株)社製複写機U-BI
X 1017（フッ素被覆熱ローラー搭載、ローラークリーニ
ング機構無し、定着ローラー設定温度可変型改造）の熱
ローラー線速度を130mm／秒、線圧力を0.80kg／cmに設
定してオフセット性能評価を行った結果、オフセット現
象は180℃で発生した。
X 1017（フッ素被覆熱ローラー搭載、ローラークリーニ
ング機構無し、定着ローラー設定温度可変型改造）の熱
ローラー線速度を130mm／秒、線圧力を0.80kg／cmに設
定してオフセット性能評価を行った結果、オフセット現
象は180℃で発生した。
【００６１】更にこのトナーＫをコニカ(株)社製フルカ
ラー電子写真複写機Konica9028を用いて実写評価を行っ
た結果、１万コピー以降、帯電量が低下し始めるととも
に画像上にカブリが発生し、実用に耐えるものではなか
った。
ラー電子写真複写機Konica9028を用いて実写評価を行っ
た結果、１万コピー以降、帯電量が低下し始めるととも
に画像上にカブリが発生し、実用に耐えるものではなか
った。
【００６２】
【発明の効果】当該トナー製造方法により、樹脂、着色
剤、離型剤、トナー分級分離微粉等のトナー組成物を予
備混合工程を必要としなくとも着色剤、離型剤等の樹脂
中での良好な分散性を確保でき、かつ予備混合工程を設
けない事により製造工程の簡素化を達成でき製造効率が
上昇、トナー製造コストを大幅に低減できる。
剤、離型剤、トナー分級分離微粉等のトナー組成物を予
備混合工程を必要としなくとも着色剤、離型剤等の樹脂
中での良好な分散性を確保でき、かつ予備混合工程を設
けない事により製造工程の簡素化を達成でき製造効率が
上昇、トナー製造コストを大幅に低減できる。
【００６３】一方、トナー分級分離微粉を同時に含有す
る事による混練時の分子鎖の切断を抑制しオフセット性
能を保持できる。従って当該トナー製造方法により製造
されたトナーは着色剤、離型剤の分散性に優れる為に、
帯電量の均一性が確保されるのみならず、定着性能にも
優れ、現像剤として長期に渡る耐久性能を有する。
る事による混練時の分子鎖の切断を抑制しオフセット性
能を保持できる。従って当該トナー製造方法により製造
されたトナーは着色剤、離型剤の分散性に優れる為に、
帯電量の均一性が確保されるのみならず、定着性能にも
優れ、現像剤として長期に渡る耐久性能を有する。
【図１】本発明の混練機を有するトナー製造装置の概要
図。
図。
【図２】本発明の混練機を有するトナー製造装置の概要
図。
図。
【図３】本発明の混練機を有するトナー製造装置の概要
図。
図。
【図４】本発明の混練機を有するトナー製造装置の概要
図。
図。
１ 静嵩密度0.30〜0.70ｇ／cm3のトナー組成物投入ホ
ッパー ２ 静嵩密度0.02〜0.30ｇ／cm3のトナー組成物投入ホ
ッパー ３ フィーダ ４ 第一原材料供給口 ５ サイドフィーダ ６ 第二原材料供給口
ッパー ２ 静嵩密度0.02〜0.30ｇ／cm3のトナー組成物投入ホ
ッパー ３ フィーダ ４ 第一原材料供給口 ５ サイドフィーダ ６ 第二原材料供給口
Claims (3)
- 【請求項１】 少なくとも樹脂、着色剤、離型剤、トナ
ー分級分離微粉からなる組成物を混練し得られる静電荷
像現像剤用トナーにおいて、混練機が少なくとも２箇所
以上の原材料供給口を有しており、上記組成物中、静嵩
密度が0.30〜0.70ｇ／cm3の組成物は前記混練機の最上
流側に具備された第１の原材料供給口から供給され、少
なくもトナー分級分離微粉を含む静嵩密度が0.02〜0.30
ｇ／cm3の組成物は混練機の第１の原材料供給口よりも
下流側に具備された原材料供給口から供給されて混練さ
れた事を特徴とする静電荷像現像剤用トナー。 - 【請求項２】 少なくとも樹脂、着色剤、離型剤、トナ
ー分級分離微粉からなる組成物を２軸押出機を用いて混
練される工程を経て製造される静電荷像現像剤用トナー
において、該２軸押出機がバレル長さ方向に少なくとも
２箇所以上の原材料供給口を有しており、少なくとも樹
脂及び離型剤からなる静嵩密度が0.30〜0.70ｇ／cm3の
組成物を前記押出機の最上流側に具備された第１の原材
料供給口から供給され、少なくとも着色剤、トナー分級
分離微粉からなる静嵩密度が0.02〜0.30ｇ／cm3の組成
物を押出機の第１の原材料供給口よりも下流側に具備さ
れた原材料供給口から供給され混練される工程を経る事
を特徴とする静電荷像現像剤用トナー。 - 【請求項３】 少なくとも樹脂、着色剤、離型剤、トナ
ー分級分離微粉からなる組成物を少なくとも２軸スクリ
ュー押出機を用いて混練する静電荷像現像剤用トナー製
造法において、該２軸押出機がバレル長さ方向に少なく
とも２箇所以上の原材料供給口を有しており、少なくと
も樹脂及び離型剤からなる静嵩密度が0.30〜0.70ｇ／cm
3の組成物を前記押出機の最上流側に具備された第１の
原材料供給口から供給し、少なくとも着色剤、トナー分
級分離微粉からなる静嵩密度が0.02〜0.30ｇ／cm3の組
成物を押出機の第１の原材料供給口よりも下流側に具備
された原材料供給口から供給し混練する事を特徴とする
静電荷像現像剤用トナーの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6200999A JPH0862892A (ja) | 1994-08-25 | 1994-08-25 | 静電荷像現像剤用トナー及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6200999A JPH0862892A (ja) | 1994-08-25 | 1994-08-25 | 静電荷像現像剤用トナー及びその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0862892A true JPH0862892A (ja) | 1996-03-08 |
Family
ID=16433829
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6200999A Pending JPH0862892A (ja) | 1994-08-25 | 1994-08-25 | 静電荷像現像剤用トナー及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0862892A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007072886A1 (ja) * | 2005-12-20 | 2007-06-28 | Mitsui Chemicals, Inc. | トナー用樹脂組成物及びトナー用樹脂組成物の製造方法 |
| JP2020164684A (ja) * | 2019-03-29 | 2020-10-08 | 日清オイリオグループ株式会社 | ワックス用粉末油脂組成物およびワックス組成物 |
| JP2021091885A (ja) * | 2019-12-06 | 2021-06-17 | コペリオン ゲーエムベーハー | 粉体塗装融解物を製造する方法及び装置 |
-
1994
- 1994-08-25 JP JP6200999A patent/JPH0862892A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007072886A1 (ja) * | 2005-12-20 | 2007-06-28 | Mitsui Chemicals, Inc. | トナー用樹脂組成物及びトナー用樹脂組成物の製造方法 |
| JP2020164684A (ja) * | 2019-03-29 | 2020-10-08 | 日清オイリオグループ株式会社 | ワックス用粉末油脂組成物およびワックス組成物 |
| JP2021091885A (ja) * | 2019-12-06 | 2021-06-17 | コペリオン ゲーエムベーハー | 粉体塗装融解物を製造する方法及び装置 |
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