JPH0873280A

JPH0873280A - 接合体およびその製造方法

Info

Publication number: JPH0873280A
Application number: JP6230213A
Authority: JP
Inventors: Hiromichi Kobayashi; 小林　　廣道
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 1994-09-01
Filing date: 1994-09-01
Publication date: 1996-03-19
Anticipated expiration: 2013-08-06
Also published as: EP0699643A2; KR0148432B1; EP0699643A3; DE69516772T2; US6071465A; JP2783980B2; KR960010589A; US5721062A; EP0699643B1; DE69516772D1

Abstract

(57)【要約】【目的】セラミックス体の新たな接合方法を提供し、セ
ラミックス体を接合するのに際して、その接合部分の強
度を、従来の接合体よりも向上させること。【構成】複数のセラミックス体１Ａ、１Ｂを固相接合す
る。各セラミックス体１Ａ、１Ｂの各接合面２Ａ、２Ｂ
の中心線平均粗さ（Ｒａ）を０．２μｍ以下（好ましく
は０．１μｍ以下）とし、平面度を０．２μｍ以下（好
ましくは０．１μｍ以下）とし、接合面２Ａと２Ｂとの
少なくとも一方の上に、接合助剤の溶液を塗布し、次い
で各接合面２Ａと２Ｂとを当接させた状態で各セラミッ
クス体１Ａ、１Ｂを熱処理することによって、接合体を
製造する。これにより接合体３が得られる。接合体３の
接合界面４に沿って接合助剤の原子の豊富な層が存在し
ており、接合界面４の両側に延びるようにセラミックス
粒子が粒成長する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、複数のセラミックス体
を固相接合する方法およびその接合体に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】本出願人は、半導体製造用熱ＣＶＤ装置
に用いる加熱装置として、例えば特願平３─３０１８９
７号明細書において、後述するようなセラミックスヒー
ターを開示した。そして、このセラミックスヒーターを
製造するためには、タングステン抵抗体を埋設した窒化
珪素セラミックスからなる円盤状基体と、窒化珪素から
なる管状部材とを接合する必要が生じた。しかし、こう
したセラミックス部材同士を強固に接合することは困難
であった。例えば、上記した円盤状基体と管状部材とを
酸化物系ガラスで接合してみたが、接合部分の機械的強
度が小さかった。更に、これらの接合体からなる加熱装
置を半導体製造装置内に設置し、装置内に腐食性ガスや
半導体膜を形成するための成膜用ガスを流すと、上記し
た円盤状基体と管状部材との接合部分からガスが漏れる
可能性がある。更に、この加熱装置を繰り返して使用す
る間に、接合部分においてクラックが生ずる可能性があ
る。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明者は、前記した
ように、窒化珪素や窒化アルミニウムからなる部材同士
を、強固に接合するための研究を更に進めていた。しか
し、これらのセラミックスの焼成温度が非常に高いこと
などから、適当な接合方法は見つからなかった。例え
ば、粉末を両者の間に介在させて熱処理し、粉末の成分
を拡散させる方法なども試みたが、接合部分の強度を高
くすることは困難であった。

【０００４】本発明の課題は、セラミックス体の新たな
接合方法を提供することである。また、本発明の課題
は、セラミックス体を接合するのに際して、その接合部
分の強度を、従来の接合体よりも向上させることであ
る。また、本発明の課題は、セラミックス体を接合する
のに際して、その接合部分の強度を、接合部分以外の部
分と同等以上にできるようにすることである。また、本
発明の課題は、セラミックス体を接合するのに際して、
接合部分の気密性を向上させて接合部分からのガス漏れ
を防止できるようにし、また接合部分でのクラック発生
を防止できるようにすることである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明に係る接合体は、
セラミックス体の固相接合によって得られた接合体であ
って、この接合体の接合界面に沿って接合助剤の原子の
豊富な層が存在しており、前記接合界面の両側に延びる
ようにセラミックス粒子が粒成長していることを特徴と
する。

【０００６】また、本発明に係る接合体の製造方法は、
複数のセラミックス体を固相接合する方法であって、接
合すべき各セラミックス体の各接合面の中心線平均粗さ
（Ｒａ）を０．２μｍ以下とし、平面度を０．２μｍ以
下とし、前記接合面の少なくとも一方の上に接合助剤の
溶液を塗布し、次いで各接合面を当接させた状態で各セ
ラミックス体を熱処理することによって、接合体を製造
することを特徴とする。

【０００７】

【作用】本発明者は、窒化アルミニウムや窒化珪素から
なる細長い試料を準備し、これらの各試料の各表面に対
して超精密加工を施し、これと共に、この超精密加工面
に対して、接合助剤を含有する溶液を塗布した。そし
て、各加工面同士を隙間なく接触させ、この状態で一対
の試料を高温に加熱することで、接合体を得た。そし
て、得られた接合体について、四点曲げ強度を測定し
た。この結果、驚くべきことに、接合体試料の四点曲げ
強度が、一体焼結体とほぼ同等のレベルにまで向上する
ことが判明した。しかも、この曲げ強度試験において、
試料の接合界面では破断が起こらず、焼結体の内部で破
断が生じた。即ち、接合体の接合界面の破断強度が、も
との焼結体と同等以上であるという、驚くべき効果を確
認し、本発明に到達した。

【０００８】こうした接合の機構について、本発明者は
更に検討した。例えば、図１（ａ）に模式的に示すよう
に、曲げ強度試験用の四角柱形状のセラミックス体１Ａ
と１Ｂとを準備する。セラミックス体１Ａの接合面２Ａ
とセラミックス体１Ｂの接合面２Ｂとを、それぞれ超精
密加工する。この際、加工後において、各接合面２Ａ、
２Ｂの中心線平均粗さ（Ｒａ）を０．２μｍ以下とし、
平面度を０．２μｍ以下とする必要がある。次いで、接
合面２Ａおよび／または２Ｂの上に、接合助剤の溶液１
０を塗布する。図１（ａ）の例においては、両方の接合
面２Ａ、２Ｂに対して溶液１０を塗布している。次い
で、図１（ｂ）に示すように、接合面２Ａと２Ｂとを隙
間無く当接させる。

【０００９】この時点においては、図２（ａ）に模式的
断面図として示すような状態になる。即ち、各セラミッ
クス体１Ａと１Ｂとの微構造を検討すると、多結晶構造
であり、セラミックス粒子７が多数存在しており、粒子
７の間に粒界層１１が存在している。ここで、接合面２
Ａ、２Ｂにおいては、粒子７Ａが切断され、切断面８が
露出する。ここで、切断面２Ａ、２Ｂにおいて、平面度
および中心線平均粗さ（Ｒａ）を前記のように小さくす
ることで、切断面２Ａと２Ｂとが完全に密着する。

【００１０】そして、前記溶液１０を切断面２Ａと２Ｂ
との間に介在させて熱処理すると、互いに接触する粒子
７Ａ同士が、接合助剤の拡散に応じて接合し、図２
（ｂ）に示すように成長し、接合粒子９が生成する。こ
の接合粒子９は、接合界面４をまたぐように、接合界面
４の両側に向かって延びる。

【００１１】このように、本発明においては、切断され
た粒子７Ａ同士を密着させ、接合助剤の拡散の助けによ
って、粒子７Ａ同士を接合および成長させるという、新
しい接合方法を提供する。この結果、例えば図３に示す
ように、接合界面に沿って接合助剤の豊富な層１２が生
成すると共に、この接合助剤の豊富な層１２において、
接合粒子９が発生して成長し、接合界面の両側に向かっ
て延びる。この過程において、接合助剤を多量に含む粒
界部分が、粒子９の成長によって排除され、分散してく
る。しかし、この接合助剤の豊富な層１２は、電子顕微
鏡によって、明瞭に確認することができる。

【００１２】ここで、中心線平均粗さが前記の値よりも
大きいと、切断された粒子７Ａの間に微小な隙間が生じ
るために、粒子の接合が生じないものと思われる。ま
た、平面度が上記の値よりも大きい場合にも、全体とし
て加工面同士が隙間無く密着しないために、粒子の接合
が生じないものと思われる。しかも、接合助剤は溶解さ
せることが必要であり、接合助剤の粒子を含む分散液な
いしスラリーを使用した場合には、両者を良好に接合さ
せることはできなかった。

【００１３】なお、中心線平均粗さ（Ｒａ）とは、粗さ
断面曲線を中心線から折り返し、その粗さ曲線と中心線
とによって得られた面積（折り返し部分を含む）を、長
さＬで除した値である。平面度とは、平面部分の幾何学
的平面からの狂いの大きさを言い、ＪＩＳでは、平面部
分を２つの平行な幾何学的平面で挟んだとき、これらの
両平面の間隔が最小となるときの、両幾何学的平面の間
隔で表す。中心線平均粗さと平面度とは、表面粗さ計お
よびレーザー干渉計で測定することができる。

【００１４】

【実施例】前記接合面の中心線平均粗さは、０．１μｍ
以下とすることが一層好ましく、平面度を０．１μｍ以
下とすることが一層好ましい。これらは、切断された粒
子同士の接合を更に容易にするためには、できるだけ小
さくすることが好ましいので、下限を限定する必要はな
い。しかし、本出願時点における加工精度は、中心線平
均粗さが０．０５μｍ程度であり、平面度が０．０７μ
ｍ程度である。

【００１５】セラミックス体の接合面の平面度および中
心線平均粗さを、前記の値の範囲内にするには、接合面
を平面研削盤および高速ラップ盤で加工することが好ま
しい。

【００１６】各セラミックス体を、その内部のセラミッ
クス粒子が成長する温度以上で熱処理することによっ
て、接合界面の両側に延びるようにセラミックス粒子を
成長させることが好ましい。

【００１７】この粒子の成長は、比較的に低温でも、あ
る程度は生ずる。しかし、セラミックス体の焼結温度を
Ｔとしたとき、（Ｔ−５０）℃以上の温度で熱処理する
ことが、接合強度を特に高くするという観点から見て好
ましい。これによって、一体焼結によって製造した焼結
体とほぼ同等の強度を備えた接合体を、製造できること
を確認した。

【００１８】また、作成した接合体を破断試験に供した
ときに、接合界面以外の断面に沿って接合体が破断する
ことを発見した。例えば、図１（ｃ）に示すように、接
合体３に力を加えたときに、接合界面４では破断せず、
接合界面４以外の焼結体内部の領域の破断面５に沿って
破断する。これは、接合界面４において、焼結時と同様
に強固な微構造が形成されたことを意味している。

【００１９】前記熱処理の温度が、焼結温度以下である
ときに、接合体の強度を最大にすることができる。これ
が焼結温度よりも高くなると、接合界面における粒子の
成長が十分に行われる間に、他の部分で生ずる異常粒成
長によって、欠陥が発生し、接合界面以外の部分におけ
る強度が低下してくるためである。この意味で、セラミ
ックス体の焼結温度をＴとしたとき、（Ｔ＋５０）℃以
下の温度で熱処理することが好ましい。

【００２０】また、セラミックス体を焼結する際に焼結
助剤を使用している場合、その焼結助剤と同一の焼結助
剤を使用することが好ましい。

【００２１】セラミックス粒子７が窒化アルミニウムま
たは窒化珪素からなる場合には、イットリウム化合物お
よびイッテルビウム化合物からなる群より選ばれた一種
以上の接合助剤が好ましく、イットリウム化合物が特に
好ましい。この場合に、特に顕著な接合強度の増大を確
認することができた。この場合には、水溶性の塩化イッ
トリウム、塩化イットリウム水和物、硫酸イットリウ
ム、酢酸イットリウムの水溶液や、塩化イットリウム、
塩化イットリウム水和物、酢酸イットリウムのエチルア
ルコール溶液を、使用することが好ましい。

【００２２】特に、半導体製造装置に用いられる加熱装
置に、本発明を適用する場合には、汚染源となるような
不純物として特に嫌われるＫ、Ｎａ、Ｃａ等のアルカリ
金属およびアルカリ土類金属等は、接合助剤として不適
当であるため、イットリウム化合物およびイッテルビウ
ム化合物からなる群より選ばれた一種以上の接合助剤が
好ましく、イットリウム化合物が特に好ましい。

【００２３】本発明においては、接合すべきセラミック
ス体に対して荷重をかけることなく、両者を強固に接合
することが可能である。しかし、荷重をかけることもで
きる。加熱方法としては、常圧での熱処理、ホットプレ
ス法、プラズマ活性化焼結、レーサーによる局部加熱法
等がある。加熱処理の時間は、焼結体の大きさや熱処理
温度等に応じて、変化させることができる。

【００２４】以下、更に具体的な実験結果について述べ
る。〔実験Ａ〕セラミックス体の試料として、寸法が２０ｍ
ｍ×４０ｍｍ×２０ｍｍ、重量が５３グラムの試料を使
用した。試料の材質は、共に窒化アルミニウムとした。
この試料は１９００℃で焼結させた。また、この試料自
体の室温における四点曲げ強度は、約４００ＭＰａであ
った。

【００２５】各試料の接合面を、それぞれ平面研削盤お
よび高速ラップ盤で加工し、接合面の中心線平均粗さお
よび平面度を０．１μｍとした。イットリウム濃度が
２．６１×１０^-4ｍｏｌ／ｃｃの硝酸イットリウム溶液
水和物：Ｙ（ＮＯ₃）₂・６Ｈ₂Ｏ水溶液を各接合面に
塗布し、表１に示す各温度で１時間熱処理した。この熱
処理の際には、各試料の位置が大幅にずれることがない
ように、治具によって各試料を保持し、固定した。接合
時には、各試料に対して圧力を加えず、試料の自重のみ
を負荷した。熱処理時の雰囲気は、窒素ガスとした。

【００２６】表１において、実験Ａ６においては、酸化
イットリウムの粉末を、接合面の間に介在させた。表１
において、超音波探傷試験は、接合体の寸法２０ｍｍ×
４０ｍｍ×２０ｍｍ、プローブ周波数２５ＭＨｚ、プロ
ーブ径０．２５秒、焦点距離４秒の条件下において、接
合面に対して実施した。欠陥があった場合には、「不
良」と表示した。また、四点曲げ強度については、ＪＩ
ＳＲ１６０１に準じ、接合面が内側スパン間のほぼ
中央に、垂直に位置するようにして、測定した。室温で
の値と６００℃における値とを測定した。これらの測定
結果を、表１に示す。

【００２７】

【表１】

【００２８】実験Ａ１、Ａ２、Ａ３においては、接合界
面に欠陥がなく、四点曲げ強度が非常に高かった。特
に、実験Ａ２におけるように、１９００℃で接合する
と、室温における四点曲げ強度が４００ＭＰａとなり、
もとの試料と同じ強度が得られた。また、接合体の破断
は、接合界面では生じなかった。また、実験Ａ１におい
ても、３３０ＭＰａの室温強度と、３００ＭＰａの高温
強度とを得ることができた。この場合には、接合界面で
破断が生じた。実験Ａ３においても、高い四点曲げ強度
が得られた。また、破断が接合界面以外の部位で生じて
おり、かつ強度の大きさは、もとの試料に比べると少し
低いが、これは粒子の成長によるものであろう。

【００２９】実験Ａ４においては、熱処理温度が１８０
０℃であり、接合には不十分であった。また、接合体を
次の機械加工に供しようとすると、接合体が剥離したの
で、「四点曲げ強度」の項目に「─」と示した。実験Ａ
５においては、接合界面の状態は良好であり、１００Ｍ
Ｐａの接合強度が得られた。ただし、試料全体の焼結が
更に進行しているので、実験Ａ１〜３に比べると接合強
度が低くなったし、高温での四点曲げ強度は測定不能で
あった。実験Ａ６では、粉末拡散接合法を実施したが、
接合しなかった。

【００３０】〔実験Ｂ〕実験Ａとまったく同様にして、
接合実験を実施した。ただし、接合すべき試料の材質
は、一方の試料を窒化珪素とし、他方の試料を窒化アル
ミニウムとした。窒化アルミニウムからなる試料は１９
００℃で焼結させ、窒化珪素からなる試料は１８５０℃
で焼結させた。接合面の中心線平均粗さおよび平面度を
０．１μｍとした。表２において、実験Ｂ６において
は、酸化イットリウムの粉末を、接合面の間に介在させ
た。各特性の測定結果を、表２に示す。

【００３１】

【表２】

【００３２】実験Ｂ１、Ｂ２、Ｂ３においては、接合界
面に欠陥がなく、四点曲げ強度が非常に高かった。特
に、実験Ｂ３におけるように、１９００℃で接合する
と、室温における四点曲げ強度が４００ＭＰａとなり、
もとの試料と同じ強度が得られたし、高温強度の低下
も、僅か５％であった。また、接合体の破断は、接合界
面では生じなかった。また、実験Ｂ１、Ｂ２において
も、３３０ＭＰａの室温強度と、３００ＭＰａの高温強
度とを得ることができた。

【００３３】実験Ｂ４においては、熱処理温度が１７０
０℃であり、接合には不十分であった。また、接合体を
次の機械加工に供しようとすると、接合体が剥離した。
実験Ｂ５においては、熱処理温度が高すぎており、特に
窒化珪素の方で成分の蒸発が発生し、劣化した。実験Ｂ
６では、粉末拡散接合法を実施したが、１９００℃の高
温で熱処理しても、まったく接合しなかった。

【００３４】〔実験Ｃ〕実験Ａ、Ｂとまったく同様にし
て、接合実験を実施した。ただし、接合すべき両方の試
料を、共に窒化珪素によって製造した。窒化珪素からな
る試料は１８５０℃で焼結させた。この試料の室温にお
ける四点曲げ強度は、約９００ＭＰａであった。接合面
の中心線平均粗さおよび平面度を０．１μｍとした。表
３において、実験Ｃ６においては、酸化イットリウムの
粉末を、接合面の間に介在させた。各特性の測定結果
を、表３に示す。

【００３５】

【表３】

【００３６】実験Ｃ１、Ｃ２、Ｃ３においては、接合界
面に欠陥がなく、四点曲げ強度が非常に高かった。特
に、実験Ｃ３におけるように、１９００℃で接合する
と、室温における四点曲げ強度が９００ＭＰａとなり、
もとの試料と同じ強度が得られたし、高温強度も８７０
ＭＰａであった。また、接合体の破断は、接合界面では
生じなかった。また、実験Ｃ１においても、８５０ＭＰ
ａの強度が得られていたが、接合界面で破断した。実験
Ｃ２においても、８７０ＭＰａの強度が得られたし、高
温強度の低下もほとんどない。

【００３７】実験Ｃ４においては、熱処理温度が１７０
０℃であり、接合には不十分であった。実験Ｃ５におい
ては、接合状態が良好であり、３００ＭＰａの強度が得
られた。ただし、窒化珪素において焼結が進行したの
で、実験Ｃ１〜３に比べて、強度自体は低下した。実験
Ｃ６では、粉末拡散接合法を実施したが、１８５０℃の
高温で熱処理しても、まったく接合しなかった。

【００３８】次に、前述した実験Ａ２において、試料を
切断し、切断した界面のセラミックス組織について、顕
微鏡写真で観察した。図４は、このセラミックス組織の
二次電子像の電子顕微鏡写真である。中央部に接合界面
が存在しているが、この写真からは、認識することはで
きない。

【００３９】図５は、このセラミックス組織の反射電子
像の電子顕微鏡写真である。白い像は、イットリウムを
示している。中央部に接合界面があるが、この接合界面
に沿って、白い線が存在しているのが判る。これは、接
合界面に塗布した接合助剤が、熱処理後において、接合
界面付近に残留した状態を示している。図６は、図５の
中央部分を拡大して撮影した、反射電子像の電子顕微鏡
写真である。写真の中央部からやや左側に、白い線が連
続しているのが見える。これは、接合助剤であるイット
リウムが接合界面に沿って残留しているからである。図
７は、図６において、接合界面付近を更に拡大して撮影
した、反射電子像の電子顕微鏡写真である。

【００４０】図５〜図７、特に図７に示す微構造は、窒
化アルミニウム粒子と、イットリウムを含む粒界とから
なっている。図７において、白色部分はイットリウムを
示している。粒界には、イットリウム以外の金属原子
は、ほとんど存在していない。濃い灰色に着色した粒子
は、窒化アルミニウム粒子を示している。窒化アルミニ
ウム粒子の間に、黒色部分が見えるが、これは開気孔を
示している。電子顕微鏡による観察を実施するときに、
試料の表面を研磨加工したために、試料内部の閉気孔
が、表面に開気孔として現れている。図３に模式的に示
したのは、図７における左下の中央部分である。このよ
うに図７を見ると、接合助剤を含む粒界層が、成長した
粒子によって、移動し、分断されているのがわかる。

【００４１】〔実験Ｄ〕実験Ａとまったく同様にして、
試料の接合実験を実施した。ただし、実験Ａにおいて、
各試料の接合面の中心線平均粗さを０．２μｍとし、平
面度を０．５μｍ、１．０μｍまたは２．０μｍとし
た。この加工の段階では、接合面の中心線平均粗さが
０．２μｍであるので、当然、接合面の平面度を０．２
μｍ以下とすることはできない。実験Ａで使用したもの
と同じ硝酸イットリウム水溶液を各接合面に塗布し、１
９００℃で１時間熱処理した。しかし、いずれの場合
も、実験Ａ６と同様に、試料同士が接合しなかった。

【００４２】本発明に係る接合体およびその製造方法
を、腐食性ガスまたは膜形成用ガスに対して曝される加
熱装置に対して適用することができる。この場合には、
一方のセラミックス体が、電力によって発熱する発熱体
であり、他方のセラミックス体が、発熱体に対して接合
された管状部材であり、この管状部材の内側空間に金属
部材が露出していることを特徴とする。

【００４３】この場合において、更に、腐食性ガスがハ
ロゲン系腐食性ガスであり、上記の各セラミックス体が
窒化アルミニウムである場合には、特に、ハロゲン系腐
食性ガスに対して、前記の発熱体および管状部材の耐蝕
性を大きくすることができるので、特に好ましい。ただ
し、窒化アルミニウムからなる部材同士を強固に接合す
ることは、従来技術で述べた理由から特に困難である
が、本発明によって、強固にこれらの部材を接合するこ
とができる。

【００４４】図８は、こうした加熱装置を、半導体製造
装置に取り付けた状態を概略的に示す断面図であり、図
９は図８の要部拡大断面図である。

【００４５】半導体製造装置の容器１５の内側にケース
１４が取り付けられており、半導体ウエハー加熱用の円
盤状のセラミックスヒーター２１が、ケース１４によっ
て保持されている。ウエハー加熱面２２ａの大きさは、
半導体ウエハーを設置できる大きさにする。腐食性ガス
や膜形成用ガスが、ガス供給孔１７から、容器１５の内
部に対して供給されており、吸引孔１６から真空ポンプ
によって容器内の空気が排出されている。円盤状セラミ
ックスヒーター２１においては、緻密でガスタイトな円
盤状セラミックス基体２２の内部に、抵抗発熱体２４が
埋設されている。

【００４６】基体２２の背面２２ｂ側には一対の塊状端
子２３が設けられ、これら塊状端子２３が抵抗発熱体２
４に接続されている。棒状の電極部材２９の一端はそれ
ぞれ塊状端子２３に連結されている。各電極部材２９の
他端にはそれぞれリード線３１が接続され、一対のリー
ド線３１が交流電源３０に接続されている。一対の電極
部材２９を通して抵抗発熱体２４に電力を供給し、円盤
状セラミックスヒーター２１を、例えば最高１１００℃
程度にまで加熱する。水冷ジャケット１９を設けたフラ
ンジ１８によってケース１４の上面を覆い、Ｏリング３
３によってフランジ１８と容器本体１５の壁面とを気密
にシールし、フランジ１８によって容器の天井壁面を構
成する。ステンレスシース付きの熱電対２８の先端が、
基体２２に接合されている。

【００４７】管状部材２６の底部にあるフランジ部２６
ａが、ヒーター背面２２ｂに接合されており、円盤状セ
ラミックス基体２２と接合され、一体化されている。本
例では、フランジ部１８に三箇所で円形貫通孔が設けら
れ、各円形貫通孔に各管状部材２６がそれぞれ挿通され
ている。各管状部材２６の上端面は容器外に露出し、各
管状部材２６の筒内空間は、容器外の雰囲気によって満
たされている。各管状部材２６の底部と円盤状セラミッ
クス基体２２とは気密にシールされており、各管状部材
２６とフランジ１８との間はＯリング３３によって気密
シールされ、かつ電気的にも絶縁されている。

【００４８】各電極部材２９は、それぞれ塊状端子２３
に連結されている。管状部材２６の筒内空間には電極部
材２９が固定されている。また、本実施例では、温度測
定器として熱電対２８を用い、熱電対２８を管状部材２
６の筒内空間に固定する。これにより、一対の電極部材
２９、一対の塊状端子２３、熱電対２８は、いずれも容
器外の雰囲気に曝される。

【００４９】この加熱装置によれば、ヒーター背面２２
ｂに導電性の堆積膜２５が生成しても、この堆積膜２５
が各管状部材２６によって遮断され、電極部材２６同士
が短絡することはない。また、各電極部材２９と容器１
５との間で、放電、漏電が発生するおそれもない。更
に、各電極部材２９が容器内空間に露出しないので、各
電極部材２９や塊状端子２３の腐食やこれによる容器内
の汚染も生じない。

【００５０】また、本発明者の研究によれば、特に真空
中の場合、熱電対の周囲のガス分子の挙動は、大気圧〜
１torrの真空状態においては粘性流域にあるが、真空度
が高まると分子流域に移行し、これに伴って熱電対の周
囲における熱移動の態様が大幅に変化するため、正確な
温度測定ができなくなることが判っている。また、粘性
流域においても、圧力変動が大きい場合は温度測定誤差
が存在することが判っている。この点、本実施例では、
温度測定器である熱電対２８と、円盤状セラミックス基
体２２との接合部分が、圧力の変化しない容器外雰囲気
に面している。従って、上記したような圧力変動に伴う
測定誤差は生じない。

【００５１】ここで、各管状部材や各基体は、窒化珪素
や窒化アルミニウムによって、形成することが好ましい
が、各管状部材２６と円盤状セラミックス基体２２とを
接合する必要がある。即ち、セラミックスヒーター２１
を常圧焼結又はホットプレス焼結し、その際、塊状端子
２３と抵抗発熱体２４とは、予め成形体中に埋設してお
く。また、射出成形、押し出し成形、プレス成形、静水
圧プレス成形によって円筒状の成形体を作製し、これを
常圧焼結して各管状部材２６を作製する。本発明に従っ
て、各管状部材２６を、円盤状セラミックス基体２２の
所定位置に、気密に接合することができる。

【００５２】また、更に他の加熱装置の製造に対して
も、本発明を適用した。まず、この加熱装置について、
図１０を参照しつつ説明する。図１０において、図８に
示す部材と同一機能の部材には同一符号を付し、その説
明は省略する。

【００５３】この加熱装置３４においては、円盤状の基
体３７の中に抵抗発熱体２４が埋設されており、ウエハ
ー加熱面３７ａにウエハーを設置する。管状部材３５を
基体３７の背面３７ｂに対して気密に接合し、管状部材
３５と容器１５との間をＯリング３３を介して気密にシ
ールする。管状部材３５の端部にフランジ部３５ａを設
け、フランジ部３５ａのフランジ面３２を、背面３７ｂ
に対して接合する。電力供給部材２９の一端を端子へと
結合し、熱電対２８の一端を円盤状セラミックス基体３
７に接合する。電力供給部材２９、熱電対２８および端
子２３を、筒内空間２７へと取り出す。

【００５４】ここで、管状部材３５と基体３７とは、前
記したように、窒化珪素および／または窒化アルミニウ
ムによって形成することが好ましい。この際に、管状部
材３５のフランジ面３２と、基体３７の背面３７ｂとを
接合する際に、本発明の接合方法を適用することができ
る。

【００５５】図８および図９に示す各加熱装置を製造し
た。ただし、抵抗発熱体２４としてモリブデン線を使用
し、直径２３５ｍｍの窒化アルミニウム製ヒーター２１
を１９００℃でのホットプレスによって製造した。一
方、外径６０ｍｍ、内径５０ｍｍ、長２０ｍｍの窒化ア
ルミニウム製の管状部材２６を、１９００℃での常圧焼
結によって製造した。

【００５６】この管状部材２６と基体との各接合面を、
それぞれ平面研削盤および高速ラップ盤で加工し、接合
面の中心線平均粗さおよび平面度を０．１μｍとした。
イットリウム濃度が２．６１×１０^-4ｍｏｌ／ｃｃの硝
酸イットリウム溶液水和物の水溶液を各接合面に塗布
し、１９００℃で１時間熱処理した。この熱処理の際に
は、各試料の位置が大幅にずれることがないように、治
具によって各試料を保持し、固定した。接合時には、各
試料に対して圧力を加えず、試料の自重のみを負荷し
た。熱処理時の雰囲気は、窒素ガスとした。

【００５７】この結果、管状部材２６と基体２２とは、
きわめて強固に接合し、剥離等は生じなかった。しか
も、抵抗発熱体の抵抗値の上昇は、２０％以下であり、
実用上問題のない範囲内であった。しかも、この加熱装
置について、室温と８００℃との間での熱サイクルを４
００回かけたところ、４００回の熱サイクル後での抵抗
値の上昇は２０％以下であった。また、接合部分からの
ガス漏れも発生しなかった。

【００５８】一方、ヒーター２１を管状部材と接合する
ことなく、室温と８００℃との間での熱サイクルを４０
０回かけたところ、４００回の熱サイクル後での抵抗値
の上昇は２０％以下であり、上記と同程度であった。

【００５９】

【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、セ
ラミックスの新たな接合方法を提供することができる。
そして、セラミックス体を接合するのに際して、その接
合部分の強度を、従来の接合体よりも向上させることが
できる。また、セラミックス体を接合するのに際して、
その接合部分の強度を、接合部分以外の部分と同等以上
とすることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】（ａ）、（ｂ）、（ｃ）は、セラミックス体１
Ａと１Ｂとを接合する手順を示す正面図である。

【図２】（ａ）は、セラミックス体１Ａと１Ｂとの間
に、接合助剤を含む水溶液１０を介在させた状態を模式
的に示す断面図であり、（ｂ）は、熱処理の後における
接合界面の状態を模式的に示す断面図である。

【図３】接合助剤の豊富な層１２において、セラミック
ス粒子９の成長によって接合助剤が移動した状態を示す
断面図である。

【図４】接合体のセラミックス組織の電子顕微鏡写真
（二次電子像）である。

【図５】図４の接合体のセラミックス組織の電子顕微鏡
写真（反射電子像）である。

【図６】図５の接合体の中央部分を拡大して撮影した、
セラミックス組織の電子顕微鏡写真（反射電子像）であ
る。

【図７】図６において、接合界面付近を更に拡大して撮
影した、セラミックス組織の電子顕微鏡写真（反射電子
像）である。

【図８】セラミックスヒーター２１と管状部材２６とを
接合して加熱装置を製造し、この加熱装置を半導体製造
装置の容器１５に取り付けた状態を概略的に示す断面図
である。

【図９】図８の加熱装置において、各管状部材２６と基
体２２の背面２２ｂとの接合部の周辺を拡大して示す断
面図である。

【図１０】セラミックスヒーターと管状部材３４とを接
合して加熱装置を製造し、この加熱装置を半導体製造装
置の容器１５に取り付けた状態を概略的に示す断面図で
ある。

【符号の説明】

１Ａ、１Ｂセラミックス体２Ａ、２Ｂ各セラミ
ックス体の接合面３接合体４接合界面
５破断部分６接合体の端面７セラミック
ス粒子７Ａ接合面において切断されているセラ
ミックス粒子８セラミックス粒子の露出した切断
面９接合界面４を挟むように成長した後のセラミ
ックス粒子１０接合助剤を含有する溶液１１粒界層１２接合助剤が豊富な層２１
セラミックスヒーター２２円盤状セラミックス基体２４抵抗発熱体
２５導電膜２６、３５管状部材２９電
力供給部材３２管状部材の接合面（フランジ面）

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】セラミックス体の固相接合によって得られ
た接合体であって、この接合体の接合界面に沿って接合
助剤の原子の豊富な層が存在しており、前記接合界面の
両側に延びるようにセラミックス粒子が粒成長している
ことを特徴とする、接合体。
【請求項２】前記接合体を破断試験に供したときに、前
記接合界面以外の断面に沿って前記接合体が破断するこ
とを特徴とする、請求項１記載の接合体。
【請求項３】前記接合助剤が前記セラミックス体の焼結
助剤と同一であることを特徴とする、請求項１または２
記載の接合体。
【請求項４】前記セラミックス粒子が窒化アルミニウム
または窒化珪素からなり、前記接合助剤がイットリウム
化合物およびイッテルビウム化合物からなる群より選ば
れた一種以上の接合助剤であることを特徴とする、請求
項１〜３のいずれか一つの請求項に記載の接合体。
【請求項５】前記接合体が、腐食性ガスまたは膜形成用
ガスに対して曝される加熱装置であり、一方の前記セラ
ミックス体が、電力によって発熱する発熱体であり、他
方の前記セラミックス体が、前記発熱体に対して接合さ
れた管状部材であり、この管状部材の内側空間に金属部
材が露出していることを特徴とする、請求項１〜４のい
ずれか一つの項に記載の接合体。
【請求項６】複数のセラミックス体を固相接合する方法
であって、接合すべき各セラミックス体の各接合面の中
心線平均粗さ（Ｒａ）を０．２μｍ以下とし、平面度を
０．２μｍ以下とし、前記接合面の少なくとも一方の上
に前記接合助剤の溶液を塗布し、次いで各接合面を当接
させた状態で各セラミックス体を熱処理することによっ
て、接合体を製造することを特徴とする、接合体の製造
方法。
【請求項７】前記中心線平均粗さ（Ｒａ）を０．１μｍ
以下とし、前記平面度を０．１μｍ以下とすることを特
徴とする、請求項６記載の接合体の製造方法。
【請求項８】前記の各セラミックス体を、このセラミッ
クス体中のセラミックス粒子が成長する温度以上で熱処
理することによって、各セラミックス体の接合界面の両
側に延びるようにセラミックス粒子を成長させることを
特徴とする、請求項６または７記載の接合体の製造方
法。
【請求項９】前記セラミックス体の焼結温度をＴとした
とき、（Ｔ−５０）℃以上の温度で前記熱処理すること
を特徴とする、請求項８記載の接合体の製造方法。
【請求項１０】前記セラミックス体の焼結温度をＴとし
たとき、（Ｔ＋５０）℃以下の温度で前記熱処理するこ
とを特徴とする、請求項９記載の接合体の製造方法。
【請求項１１】前記セラミックス体の焼結温度以下の温
度で前記熱処理することを特徴とする、請求項１０記載
の接合体の製造方法。
【請求項１２】前記セラミックス体の焼結助剤と同一の
接合助剤を用いることを特徴とする、請求項６〜１１の
いずれか一つの請求項に記載の接合体の製造方法。
【請求項１３】前記セラミックス粒子が窒化アルミニウ
ムまたは窒化珪素からなり、前記接合助剤がイットリウ
ム化合物およびイッテルビウム化合物からなる群より選
ばれた一種以上の接合助剤であることを特徴とする、請
求項６〜１２のいずれか一つの項に記載の接合体の製造
方法。