JPH0881240A - カーボン被覆光ファイバの製造方法 - Google Patents
カーボン被覆光ファイバの製造方法Info
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- JPH0881240A JPH0881240A JP6216805A JP21680594A JPH0881240A JP H0881240 A JPH0881240 A JP H0881240A JP 6216805 A JP6216805 A JP 6216805A JP 21680594 A JP21680594 A JP 21680594A JP H0881240 A JPH0881240 A JP H0881240A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C25/00—Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
- C03C25/10—Coating
- C03C25/12—General methods of coating; Devices therefor
- C03C25/22—Deposition from the vapour phase
- C03C25/223—Deposition from the vapour phase by chemical vapour deposition or pyrolysis
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- Surface Treatment Of Glass Fibres Or Filaments (AREA)
- Optical Fibers, Optical Fiber Cores, And Optical Fiber Bundles (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 シール室から熱ＣＶＤ反応炉へ流れ込むシー
ルガスの量を最小にすることによりカーボン膜の強度及
びハーメチック特性のすぐれたカボーン被覆光ファイバ
の製造方法を提供する。 【構成】 線引直後の光ファイバを熱ＣＶＤ反応炉を備
えた炭素膜被覆装置を通過させて前記光ファイバの表面
にカーボン膜を被覆するカーボン被覆光ファイバの製造
方法において、炭素膜被覆装置は光ファイバ挿入側に熱
ＣＶＤ反応炉と外部雰囲気を遮断する為のシールガスを
充填する上部シール室を設けるとともに、熱ＣＶＤ反応
炉の光ファイバ送出側に熱ＣＶＤ反応炉と外部雰囲気を
遮断する為のシールガスを充填する下部シール室を設
け、少なくとも上部シール室と熱ＣＶＤ反応炉の圧力差
を測定して前記上部シール室に最適なシールガスを供給
する。 【効果】 シールガスの熱ＣＶＤ反応炉への流入を最小
限にすることができる。
ルガスの量を最小にすることによりカーボン膜の強度及
びハーメチック特性のすぐれたカボーン被覆光ファイバ
の製造方法を提供する。 【構成】 線引直後の光ファイバを熱ＣＶＤ反応炉を備
えた炭素膜被覆装置を通過させて前記光ファイバの表面
にカーボン膜を被覆するカーボン被覆光ファイバの製造
方法において、炭素膜被覆装置は光ファイバ挿入側に熱
ＣＶＤ反応炉と外部雰囲気を遮断する為のシールガスを
充填する上部シール室を設けるとともに、熱ＣＶＤ反応
炉の光ファイバ送出側に熱ＣＶＤ反応炉と外部雰囲気を
遮断する為のシールガスを充填する下部シール室を設
け、少なくとも上部シール室と熱ＣＶＤ反応炉の圧力差
を測定して前記上部シール室に最適なシールガスを供給
する。 【効果】 シールガスの熱ＣＶＤ反応炉への流入を最小
限にすることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はカーボン被覆光ファイバ
の製造方法に関するもので、更に詳しくは裸光ファイバ
の周囲にカーボン膜を被覆する方法に関するものであ
る。
の製造方法に関するもので、更に詳しくは裸光ファイバ
の周囲にカーボン膜を被覆する方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】ハーメチック被覆光ファイバの製造方法
としては、線引直後の裸光ファイバの表面に熱ＣＶＤ法
を用いて２００〜１０００Åの無機材料層を合成するも
のが一般的に行われている。このような方法で製造され
るハーメチックの無機材料層としてはカーボン及びカー
ボン化合物膜のものがよく知られいる。このカーボン膜
はＨ2 の侵入をほぼ完全に防ぐため、光ファイバの耐水
素特性は著しい改善をみせる。同時に、Ｈ2 Ｏの侵入を
防ぐので、石英ガラスに見られるＨ2 Ｏに起因する応力
腐食が起こらず、当然疲労特性も著しく改善される。更
にカーボン被覆光ファイバの初期強度も通常の光ファイ
バと同等あるいはそれ以上の初期強度を有するファイバ
が製造可能となっており、現在通信線路、光学部品等の
分野で使われ始めている。
としては、線引直後の裸光ファイバの表面に熱ＣＶＤ法
を用いて２００〜１０００Åの無機材料層を合成するも
のが一般的に行われている。このような方法で製造され
るハーメチックの無機材料層としてはカーボン及びカー
ボン化合物膜のものがよく知られいる。このカーボン膜
はＨ2 の侵入をほぼ完全に防ぐため、光ファイバの耐水
素特性は著しい改善をみせる。同時に、Ｈ2 Ｏの侵入を
防ぐので、石英ガラスに見られるＨ2 Ｏに起因する応力
腐食が起こらず、当然疲労特性も著しく改善される。更
にカーボン被覆光ファイバの初期強度も通常の光ファイ
バと同等あるいはそれ以上の初期強度を有するファイバ
が製造可能となっており、現在通信線路、光学部品等の
分野で使われ始めている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来の光ファイバのカ
ーボン膜の合成方法は、原料ガスを熱分解させて石英か
らなる光ファイバのクラッド上にカーボン膜を成膜させ
ている。カーボン膜を成膜したカーボン被覆光ファイバ
の破断強度やハーメチック特性等のカーボン被覆光ファ
イバの諸特性を決める要因として、原料ガスの組成、原
料ガスの濃度、熱分解反応時の温度等が挙げられる。
ーボン膜の合成方法は、原料ガスを熱分解させて石英か
らなる光ファイバのクラッド上にカーボン膜を成膜させ
ている。カーボン膜を成膜したカーボン被覆光ファイバ
の破断強度やハーメチック特性等のカーボン被覆光ファ
イバの諸特性を決める要因として、原料ガスの組成、原
料ガスの濃度、熱分解反応時の温度等が挙げられる。
【０００４】通常行われている光ファイバの線引過程で
のオンラインでカーボン膜を合成するカーボン膜被覆装
置は原料ガスを熱分解反応させカーボン膜を被覆する熱
ＣＶＤ反応炉とシール室を備えている。前記シール室内
にはＡｒ、Ｈｅ、Ｎ2 等の不活性ガスあるいは高温にお
いても原料ガスとほとんど反応しないガスによって満た
され熱ＣＶＤ反応炉内に外部雰囲気が流入しないように
なっている。
のオンラインでカーボン膜を合成するカーボン膜被覆装
置は原料ガスを熱分解反応させカーボン膜を被覆する熱
ＣＶＤ反応炉とシール室を備えている。前記シール室内
にはＡｒ、Ｈｅ、Ｎ2 等の不活性ガスあるいは高温にお
いても原料ガスとほとんど反応しないガスによって満た
され熱ＣＶＤ反応炉内に外部雰囲気が流入しないように
なっている。
【０００５】従来はシール室へ流すシールガスであるＡ
ｒ、Ｈｅ、Ｎ2 等の不活性ガスの適切な流量を決定する
手段がなく、熱ＣＶＤ反応炉へ流す原料ガスの量に係わ
らずシールガスが一定である場合が多かった。熱ＣＶＤ
反応炉内へ外部雰囲気の流入を防ぐ目的で、また熱ＣＶ
Ｄ反応炉内の原料ガス或いは反応生成ガス或いは煤等の
反応生成物が外部に漏れ周りの環境に悪影響を与えるこ
とを防ぐ目的で、かなり多量のシールガスを流してい
た。
ｒ、Ｈｅ、Ｎ2 等の不活性ガスの適切な流量を決定する
手段がなく、熱ＣＶＤ反応炉へ流す原料ガスの量に係わ
らずシールガスが一定である場合が多かった。熱ＣＶＤ
反応炉内へ外部雰囲気の流入を防ぐ目的で、また熱ＣＶ
Ｄ反応炉内の原料ガス或いは反応生成ガス或いは煤等の
反応生成物が外部に漏れ周りの環境に悪影響を与えるこ
とを防ぐ目的で、かなり多量のシールガスを流してい
た。
【０００６】このような状態のときにはシール室の圧力
が熱ＣＶＤ反応炉に比べ高くなりすぎており多量のシー
ルガスが熱ＣＶＤ反応炉内へ流れ込むことになる。シー
ルガスが熱ＣＶＤ反応炉内へ流れ込むと熱ＣＶＤ反応炉
内の特にシール室開口部鉛直方向にあるファイバ近傍の
原料ガス濃度が低下してしまい、原料ガスの熱分解速度
が低下し、その結果十分な膜厚及び膜質の炭素膜を短時
間で合成する事が困難となり、カーボン膜の強度及びハ
ーメチック特性を悪化させる原因となっていた。また、
長尺のカーボン被覆光ファイバを線引する際に線引に伴
って熱ＣＶＤ反応炉内に煤が堆積する。この堆積した煤
は熱ＣＶＤ反応炉内での原料ガスの流れを変化させる。
この原料ガスの流れの変化はシール室と熱ＣＶＤ反応炉
間の開口部圧力差を変化させるので、シール室から熱Ｃ
ＶＤ反応炉へ流れこむシールガスの量が反応炉内の煤の
堆積量に伴って変化する。こうした影響で熱ＣＶＤ反応
炉内の原料ガス濃度が長手で変化し長尺のカーボン被覆
光ファイバの長手での特性変化の１つの原因となってい
た。
が熱ＣＶＤ反応炉に比べ高くなりすぎており多量のシー
ルガスが熱ＣＶＤ反応炉内へ流れ込むことになる。シー
ルガスが熱ＣＶＤ反応炉内へ流れ込むと熱ＣＶＤ反応炉
内の特にシール室開口部鉛直方向にあるファイバ近傍の
原料ガス濃度が低下してしまい、原料ガスの熱分解速度
が低下し、その結果十分な膜厚及び膜質の炭素膜を短時
間で合成する事が困難となり、カーボン膜の強度及びハ
ーメチック特性を悪化させる原因となっていた。また、
長尺のカーボン被覆光ファイバを線引する際に線引に伴
って熱ＣＶＤ反応炉内に煤が堆積する。この堆積した煤
は熱ＣＶＤ反応炉内での原料ガスの流れを変化させる。
この原料ガスの流れの変化はシール室と熱ＣＶＤ反応炉
間の開口部圧力差を変化させるので、シール室から熱Ｃ
ＶＤ反応炉へ流れこむシールガスの量が反応炉内の煤の
堆積量に伴って変化する。こうした影響で熱ＣＶＤ反応
炉内の原料ガス濃度が長手で変化し長尺のカーボン被覆
光ファイバの長手での特性変化の１つの原因となってい
た。
【０００７】本発明は上記の課題を解決し、シール室か
ら熱ＣＶＤ反応炉へ流れ込むシールガスの量を必要最小
量にすることによりカーボン膜の強度及びハーメチック
特性のすぐれたカーボン被覆光ファイバの製造方法を提
供することを目的とするものである。
ら熱ＣＶＤ反応炉へ流れ込むシールガスの量を必要最小
量にすることによりカーボン膜の強度及びハーメチック
特性のすぐれたカーボン被覆光ファイバの製造方法を提
供することを目的とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は上記の課題を解
決するために以下のような手段を有している。
決するために以下のような手段を有している。
【０００９】本発明のうち請求項１のカーボン被覆光フ
ァイバの製造方法は、線引直後の光ファイバを熱ＣＶＤ
反応炉を備えた炭素膜被覆装置を通過させて前記光ファ
イバの表面にカーボン膜を被覆するカーボン被覆光ファ
イバの製造方法において、少なくとも前記炭素膜被覆装
置は光ファイバ挿入側に前記熱ＣＶＤ反応炉と外部雰囲
気を遮断する為のシールガスを充填する上部シール室を
設け、該上部シール室と前記熱ＣＶＤ反応炉の圧力差を
測定して前記上部シール室に最適な量のシールガスを供
給することを特徴とする。
ァイバの製造方法は、線引直後の光ファイバを熱ＣＶＤ
反応炉を備えた炭素膜被覆装置を通過させて前記光ファ
イバの表面にカーボン膜を被覆するカーボン被覆光ファ
イバの製造方法において、少なくとも前記炭素膜被覆装
置は光ファイバ挿入側に前記熱ＣＶＤ反応炉と外部雰囲
気を遮断する為のシールガスを充填する上部シール室を
設け、該上部シール室と前記熱ＣＶＤ反応炉の圧力差を
測定して前記上部シール室に最適な量のシールガスを供
給することを特徴とする。
【００１０】本発明のうち請求項２のカーボン被覆光フ
ァイバの製造方法は、線引直後の光ファイバを熱ＣＶＤ
反応炉を備えた炭素膜被覆装置を通過させて前記光ファ
イバの表面にカーボン膜を被覆するカーボン被覆光ファ
イバの製造方法において、前記炭素膜被覆装置は光ファ
イバ挿入側に前記熱ＣＶＤ反応炉と外部雰囲気を遮断す
る為のシールガスを充填する上部シール室を設けるとと
もに、前記熱ＣＶＤ反応炉の光ファイバ送出側に前記熱
ＣＶＤ反応炉と外部雰囲気を遮断する為のシールガスを
充填する下部シール室を設け、少なくとも前記下部シー
ル室と前記熱ＣＶＤ反応炉の圧力差を測定して前記下部
シール室に最適な量のシールガスを供給することを特徴
とする。
ァイバの製造方法は、線引直後の光ファイバを熱ＣＶＤ
反応炉を備えた炭素膜被覆装置を通過させて前記光ファ
イバの表面にカーボン膜を被覆するカーボン被覆光ファ
イバの製造方法において、前記炭素膜被覆装置は光ファ
イバ挿入側に前記熱ＣＶＤ反応炉と外部雰囲気を遮断す
る為のシールガスを充填する上部シール室を設けるとと
もに、前記熱ＣＶＤ反応炉の光ファイバ送出側に前記熱
ＣＶＤ反応炉と外部雰囲気を遮断する為のシールガスを
充填する下部シール室を設け、少なくとも前記下部シー
ル室と前記熱ＣＶＤ反応炉の圧力差を測定して前記下部
シール室に最適な量のシールガスを供給することを特徴
とする。
【００１１】本発明のうち請求項３のカーボン被覆光フ
ァイバの製造方法は、シール室の圧力と熱ＣＶＤ反応炉
の圧力をモニターしながら前記シール室と前記熱ＣＶＤ
反応炉の圧力差が一定となるように前記シール室にシー
ルガスを供給することを特徴とする。
ァイバの製造方法は、シール室の圧力と熱ＣＶＤ反応炉
の圧力をモニターしながら前記シール室と前記熱ＣＶＤ
反応炉の圧力差が一定となるように前記シール室にシー
ルガスを供給することを特徴とする。
【００１２】本発明のうち請求項４のカーボン被覆光フ
ァイバの製造方法は、光ファイバの表面に被覆されたカ
ーボン膜の電気抵抗等のカーボン膜質をオンラインでモ
ニターし、カーボン膜質が一定となるようにシール室に
シールガスを供給することを特徴とする。
ァイバの製造方法は、光ファイバの表面に被覆されたカ
ーボン膜の電気抵抗等のカーボン膜質をオンラインでモ
ニターし、カーボン膜質が一定となるようにシール室に
シールガスを供給することを特徴とする。
【００１３】
【作用】本発明のうち請求項１ないし請求項４のカーボ
ン被覆光ファイバの製造方法によれば、線引直後の光フ
ァイバを熱ＣＶＤ反応炉を備えた炭素膜被覆装置を通過
させて光ファイバの表面にカーボン膜を被覆するカーボ
ン被覆光ファイバの製造方法において、少なくとも炭素
膜被覆装置は光ファイバ挿入側に熱ＣＶＤ反応炉と外部
雰囲気を遮断する為のシールガスを充填する上部シール
室を設けるとともに、熱ＣＶＤ反応炉の光ファイバ送出
側に熱ＣＶＤ反応炉と外部雰囲気を遮断する為のシール
ガスを充填する下部シール室を設け、少なくとも一方の
シール室と前記熱ＣＶＤ反応炉の圧力差を測定して、測
定したシール室に最適な量のシールガスを供給すること
により、熱ＣＶＤ反応炉に余分なシールガスを流入させ
ることがなくなる。その結果、熱ＣＶＤ反応炉内のシー
ル室開口部鉛直方向にある光ファイバ近傍の原料ガス濃
度を低下させることがなくなるので、熱ＣＶＤ反応炉内
の原料ガスの熱分解速度が保証され十分な膜厚及び膜質
のカーボン膜を合成することができ、カーボン膜の強度
及びハーメチック特性を向上させる。
ン被覆光ファイバの製造方法によれば、線引直後の光フ
ァイバを熱ＣＶＤ反応炉を備えた炭素膜被覆装置を通過
させて光ファイバの表面にカーボン膜を被覆するカーボ
ン被覆光ファイバの製造方法において、少なくとも炭素
膜被覆装置は光ファイバ挿入側に熱ＣＶＤ反応炉と外部
雰囲気を遮断する為のシールガスを充填する上部シール
室を設けるとともに、熱ＣＶＤ反応炉の光ファイバ送出
側に熱ＣＶＤ反応炉と外部雰囲気を遮断する為のシール
ガスを充填する下部シール室を設け、少なくとも一方の
シール室と前記熱ＣＶＤ反応炉の圧力差を測定して、測
定したシール室に最適な量のシールガスを供給すること
により、熱ＣＶＤ反応炉に余分なシールガスを流入させ
ることがなくなる。その結果、熱ＣＶＤ反応炉内のシー
ル室開口部鉛直方向にある光ファイバ近傍の原料ガス濃
度を低下させることがなくなるので、熱ＣＶＤ反応炉内
の原料ガスの熱分解速度が保証され十分な膜厚及び膜質
のカーボン膜を合成することができ、カーボン膜の強度
及びハーメチック特性を向上させる。
【００１４】炭素膜被覆装置のシール室から熱ＣＶＤ反
応炉に流れるシールガスは、シール室及び熱ＣＶＤ反応
炉間の圧力差よりシール室開口部全体から流れるシール
ガスと、特に上部シールガスにおいては光ファイバ近傍
の境界層付近を光ファイバに伴われて熱ＣＶＤ反応炉に
流れ込むシールガスに分けられる。シール室及び熱ＣＶ
Ｄ反応炉間の開口部面積は光ファイバの断面積に比べ遥
かに大きいので熱ＣＶＤ反応炉へ流れ込むシールガスの
大部分は開口部圧力差と開口部面積によって決まること
になる。
応炉に流れるシールガスは、シール室及び熱ＣＶＤ反応
炉間の圧力差よりシール室開口部全体から流れるシール
ガスと、特に上部シールガスにおいては光ファイバ近傍
の境界層付近を光ファイバに伴われて熱ＣＶＤ反応炉に
流れ込むシールガスに分けられる。シール室及び熱ＣＶ
Ｄ反応炉間の開口部面積は光ファイバの断面積に比べ遥
かに大きいので熱ＣＶＤ反応炉へ流れ込むシールガスの
大部分は開口部圧力差と開口部面積によって決まること
になる。
【００１５】光ファイバ線引中の光ファイバの揺れ等の
問題回避等のための光ファイバ線引上の際には多くの制
約を受ける。このような制約から開口部面積を必要以上
に小さくすることは困難なので、シール室と熱ＣＶＤ反
応炉間の圧力差を小さくすることがシールガスの熱ＣＶ
Ｄ反応炉への流入を最小限にする方法になり、原料ガス
の流量に係わることなくシールガスによる原料ガス濃度
の低下を最小限にする唯一の方法となる。
問題回避等のための光ファイバ線引上の際には多くの制
約を受ける。このような制約から開口部面積を必要以上
に小さくすることは困難なので、シール室と熱ＣＶＤ反
応炉間の圧力差を小さくすることがシールガスの熱ＣＶ
Ｄ反応炉への流入を最小限にする方法になり、原料ガス
の流量に係わることなくシールガスによる原料ガス濃度
の低下を最小限にする唯一の方法となる。
【００１６】また、線引中光ファイバの長手に渡って圧
力差を一定に制御することによりシールガスの熱ＣＶＤ
反応炉への流入を一定にすることができ、原料ガス濃度
を光ファイバの線引中常に一定とするできる。ただし上
記の方法を用いてシールガス流量を制御すると、シール
室でシールガス流量が変化することになり熱分解反応時
のファイバ表面温度に微妙な変化が生じることになる。
そこで、カーボン膜の電気抵抗等のカーボン膜質を測定
しながらシール機能を果たす範囲でシール室のシールガ
スを制御すると、シールガスの熱ＣＶＤ反応炉への流入
量の変化によるカーボン膜生成条件の１つである原料ガ
ス濃度と、カーボン膜生成条件の１つであるファイバ表
面の温度とを同時に変化させることになる。
力差を一定に制御することによりシールガスの熱ＣＶＤ
反応炉への流入を一定にすることができ、原料ガス濃度
を光ファイバの線引中常に一定とするできる。ただし上
記の方法を用いてシールガス流量を制御すると、シール
室でシールガス流量が変化することになり熱分解反応時
のファイバ表面温度に微妙な変化が生じることになる。
そこで、カーボン膜の電気抵抗等のカーボン膜質を測定
しながらシール機能を果たす範囲でシール室のシールガ
スを制御すると、シールガスの熱ＣＶＤ反応炉への流入
量の変化によるカーボン膜生成条件の１つである原料ガ
ス濃度と、カーボン膜生成条件の１つであるファイバ表
面の温度とを同時に変化させることになる。
【００１７】カーボン膜質の測定手段として電気抵抗測
定を選択した場合、カーボン膜の電気抵抗を大きくした
い（カーボン膜の膜厚を薄くしたい）際には原料ガス濃
度を低下せることと反応温度を低くすることがともに有
効であり、またカーボン膜の電気抵抗を小さくしたい
（カーボン膜の膜厚を厚くしたい）際には原料ガス濃度
を上げることと反応温度を高くすることがともに有効で
あるため、シールガス流量によりカーボン膜の特性を光
ファイバの長手に渡って一定に保つことができ、原料ガ
ス濃度を変化させることによりカーボン膜の強度及びハ
ーメチック特性の光ファイバ長手の変化をより抑えるこ
とができる。
定を選択した場合、カーボン膜の電気抵抗を大きくした
い（カーボン膜の膜厚を薄くしたい）際には原料ガス濃
度を低下せることと反応温度を低くすることがともに有
効であり、またカーボン膜の電気抵抗を小さくしたい
（カーボン膜の膜厚を厚くしたい）際には原料ガス濃度
を上げることと反応温度を高くすることがともに有効で
あるため、シールガス流量によりカーボン膜の特性を光
ファイバの長手に渡って一定に保つことができ、原料ガ
ス濃度を変化させることによりカーボン膜の強度及びハ
ーメチック特性の光ファイバ長手の変化をより抑えるこ
とができる。
【００１８】
【実施例】以下に本発明を実施例により詳細に説明す
る。光ファイバのカーボン膜の合成は図１の装置を用い
て行った。コア部にＧｅＯ 2 がドーパントとして添加さ
れたシングルモード光ファイバ母材１をヒーター２を内
包する線引炉３で外径１２５μｍの光ファイバ４に線引
きする。この線引き直後の光ファイバ４を線引炉３の直
下に設置された炭素膜被覆装置５に導入する。この炭素
膜被覆装置５内には原料ガス供給口６より原料ガスが供
給され、この原料ガスの熱分解により線引き直後の光フ
ァイバ４の表面にカーボン膜を形成してカーボン被覆光
ファイバ８が製造される。
る。光ファイバのカーボン膜の合成は図１の装置を用い
て行った。コア部にＧｅＯ 2 がドーパントとして添加さ
れたシングルモード光ファイバ母材１をヒーター２を内
包する線引炉３で外径１２５μｍの光ファイバ４に線引
きする。この線引き直後の光ファイバ４を線引炉３の直
下に設置された炭素膜被覆装置５に導入する。この炭素
膜被覆装置５内には原料ガス供給口６より原料ガスが供
給され、この原料ガスの熱分解により線引き直後の光フ
ァイバ４の表面にカーボン膜を形成してカーボン被覆光
ファイバ８が製造される。
【００１９】該カーボン被覆光ファイバ８は、しかる後
その表面にＵＶ樹脂を施すダイス９に導かれて、ＵＶ樹
脂を塗布され、その後ＵＶ灯を有する硬化装置１０にお
いてＵＶ樹脂を硬化される。カーボン被覆及びＵＶ樹脂
被覆を施された光ファイバは引取機により引き取られ図
示しない巻取機に巻き取られる。なお、図において符号
７はガス排気口であり、符号１１はカーボン膜電気抵抗
測定機である。
その表面にＵＶ樹脂を施すダイス９に導かれて、ＵＶ樹
脂を塗布され、その後ＵＶ灯を有する硬化装置１０にお
いてＵＶ樹脂を硬化される。カーボン被覆及びＵＶ樹脂
被覆を施された光ファイバは引取機により引き取られ図
示しない巻取機に巻き取られる。なお、図において符号
７はガス排気口であり、符号１１はカーボン膜電気抵抗
測定機である。
【００２０】本発明に用いた炭素膜被覆装置５について
図２を参照してより詳細に説明する。炭素膜被覆装置５
は上部に上部シール室２１、中央部に熱ＣＶＤ反応炉２
２及び下部に下部シール室２３を有している。上部シー
ル室２１へのシールガスの供給は導入口２４より行われ
る。また、下部シール室２３へのシールガスの供給は導
入口２７より行われる。上部シール室２１と熱ＣＶＤ反
応炉２２の圧力差の測定を圧力測定部２８、２９により
行う。図において、符号３１は冷却水供給口、３０は冷
却水排水口である。
図２を参照してより詳細に説明する。炭素膜被覆装置５
は上部に上部シール室２１、中央部に熱ＣＶＤ反応炉２
２及び下部に下部シール室２３を有している。上部シー
ル室２１へのシールガスの供給は導入口２４より行われ
る。また、下部シール室２３へのシールガスの供給は導
入口２７より行われる。上部シール室２１と熱ＣＶＤ反
応炉２２の圧力差の測定を圧力測定部２８、２９により
行う。図において、符号３１は冷却水供給口、３０は冷
却水排水口である。
【００２１】なお、以下に説明する実施例、比較例と
も、樹脂被覆外径は２５０μｍ、線引炉３の温度は約２
０００℃、紡糸速度は３５０ｍ毎分であり、原料ガス供
給口６より供給する原料ガスの組成も同じである。
も、樹脂被覆外径は２５０μｍ、線引炉３の温度は約２
０００℃、紡糸速度は３５０ｍ毎分であり、原料ガス供
給口６より供給する原料ガスの組成も同じである。
【００２２】（実施例１）上記に説明した図１および図
２の装置により以下の方法によりカーボン被覆光ファイ
バを製造した。 実施例１−１：圧力測定部２８、２９を用いて上部シー
ル室２１の圧力を熱ＣＶＤ反応炉２２の圧力より0.80 m
mH2O分高くなるようにして上部シール室２１へシールガ
スを流し、上部シールガス流量を０．３５ l／min とし
た。 実施例１−２：圧力測定部２８、２９を用いて上部シー
ル室２１の圧力を熱ＣＶＤ反応炉２２の圧力より0.81 m
mH2O分高くなるようにして上部シール室２１へシールガ
スを流し、上部シールガス流量を０．９０ l／min とし
た。
２の装置により以下の方法によりカーボン被覆光ファイ
バを製造した。 実施例１−１：圧力測定部２８、２９を用いて上部シー
ル室２１の圧力を熱ＣＶＤ反応炉２２の圧力より0.80 m
mH2O分高くなるようにして上部シール室２１へシールガ
スを流し、上部シールガス流量を０．３５ l／min とし
た。 実施例１−２：圧力測定部２８、２９を用いて上部シー
ル室２１の圧力を熱ＣＶＤ反応炉２２の圧力より0.81 m
mH2O分高くなるようにして上部シール室２１へシールガ
スを流し、上部シールガス流量を０．９０ l／min とし
た。
【００２３】比較例１−１：圧力測定部２８、２９を用
いて上部シール室２１の圧力を熱ＣＶＤ反応炉２２の圧
力より18.0 mmH2O分高くなるようにして上部シール室２
１へシールガスを流し、上部シールガス流量を１．５０
l／min とした。 比較例１−２：圧力測定部２８、２９を用いて上部シー
ル室２１の圧力を熱ＣＶＤ反応炉２２の圧力より20.0 m
mH2O分高くなるようにして上部シール室２１へシールガ
スを流し、上部シールガス流量を４．３５ l／min とし
た。
いて上部シール室２１の圧力を熱ＣＶＤ反応炉２２の圧
力より18.0 mmH2O分高くなるようにして上部シール室２
１へシールガスを流し、上部シールガス流量を１．５０
l／min とした。 比較例１−２：圧力測定部２８、２９を用いて上部シー
ル室２１の圧力を熱ＣＶＤ反応炉２２の圧力より20.0 m
mH2O分高くなるようにして上部シール室２１へシールガ
スを流し、上部シールガス流量を４．３５ l／min とし
た。
【００２４】実施例１−１、実施例１−２、比較例１−
１及び比較例１−２の上部シールガスとして、光ファイ
バ４の表面温度が変化する事を防ぐ為に熱分解反応温度
である１５００℃に加熱したＡｒを使用した。実施例、
比較例の原料ガス流量及び上部シールガス流量とカーボ
ン膜諸特性の測定結果を表１に示す。
１及び比較例１−２の上部シールガスとして、光ファイ
バ４の表面温度が変化する事を防ぐ為に熱分解反応温度
である１５００℃に加熱したＡｒを使用した。実施例、
比較例の原料ガス流量及び上部シールガス流量とカーボ
ン膜諸特性の測定結果を表１に示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】なお、表１において５０％破断強度測定条
件は評点間距離１０ｍ、歪速度５％毎分、ｎ＝４９とし
た。耐水素特性測定条件は温度８５℃、Ｈ2 分圧１ａｔ
ｍの条件に１４４ｈｒ暴露後、λ=1.24 μｍにおける伝
送損失増加量とした。実施疲労特性測定条件は評点間距
離３００ｍｍ、歪速度０．１％毎分、０．３％毎分、
１．０％毎分、３．３％毎分、１０．０％毎分で各速度
水準ｎ＝１９測定後破断強度中央値よりｎ値を計算し
た。
件は評点間距離１０ｍ、歪速度５％毎分、ｎ＝４９とし
た。耐水素特性測定条件は温度８５℃、Ｈ2 分圧１ａｔ
ｍの条件に１４４ｈｒ暴露後、λ=1.24 μｍにおける伝
送損失増加量とした。実施疲労特性測定条件は評点間距
離３００ｍｍ、歪速度０．１％毎分、０．３％毎分、
１．０％毎分、３．３％毎分、１０．０％毎分で各速度
水準ｎ＝１９測定後破断強度中央値よりｎ値を計算し
た。
【００２７】（実施例２）上記に説明した図１および図
２の装置により以下の方法によりカーボン被覆光ファイ
バを製造した。 実施例２：上部シール室２１と熱ＣＶＤ反応炉２２の圧
力差が一定となるように上部シール室２１にシールガス
を充填しながら５００分間線引を行った。なお、本実施
例ではカーボン膜を被覆した直後にカーボン膜電気抵抗
測定機１１を用いてカーボン膜の電気抵抗を測定した。
このときの上部シール室２１と熱ＣＶＤ反応炉２２の圧
力差の長手変化を図３に示す。また、線引中に流したシ
ールガス量を図４に、カーボン膜の電気抵抗の長手変化
を図５に示す。
２の装置により以下の方法によりカーボン被覆光ファイ
バを製造した。 実施例２：上部シール室２１と熱ＣＶＤ反応炉２２の圧
力差が一定となるように上部シール室２１にシールガス
を充填しながら５００分間線引を行った。なお、本実施
例ではカーボン膜を被覆した直後にカーボン膜電気抵抗
測定機１１を用いてカーボン膜の電気抵抗を測定した。
このときの上部シール室２１と熱ＣＶＤ反応炉２２の圧
力差の長手変化を図３に示す。また、線引中に流したシ
ールガス量を図４に、カーボン膜の電気抵抗の長手変化
を図５に示す。
【００２８】比較例２：上部シール室２１に一定（０．
５ｌ／min の一定）のシールガスを流しながら５００分
間線引を行った。なお、本比較例においても実施例２と
同様に、カーボン膜を被覆した直後にカーボン膜電気抵
抗測定機１１を用いてカーボン膜の電気抵抗を測定し
た。このときの上部シール室２１と熱ＣＶＤ反応炉２２
の圧力差の長手変化を図６に、カーボン膜の電気抵抗の
長手変化を図７に示す。実施例２と比較例２の線引した
カーボン被覆光ファイバの線引始め部、中間部、線引終
わり部のカーボン膜諸特性の測定結果を表２に記載す
る。
５ｌ／min の一定）のシールガスを流しながら５００分
間線引を行った。なお、本比較例においても実施例２と
同様に、カーボン膜を被覆した直後にカーボン膜電気抵
抗測定機１１を用いてカーボン膜の電気抵抗を測定し
た。このときの上部シール室２１と熱ＣＶＤ反応炉２２
の圧力差の長手変化を図６に、カーボン膜の電気抵抗の
長手変化を図７に示す。実施例２と比較例２の線引した
カーボン被覆光ファイバの線引始め部、中間部、線引終
わり部のカーボン膜諸特性の測定結果を表２に記載す
る。
【００２９】
【表２】
【００３０】なお、表２において５０％破断強度測定条
件、耐水素特性測定条件及び実施疲労特性測定条件は表
１と同じ条件である。
件、耐水素特性測定条件及び実施疲労特性測定条件は表
１と同じ条件である。
【００３１】（実施例３）上記に説明した図１および図
２の装置により以下の方法によりカーボン被覆光ファイ
バを製造した。 実施例３：カーボン膜電気抵抗測定機１１で測定した電
気抵抗が一定となるよう５００分間線引を行った。カー
ボン膜電気抵抗を小さくするためには上部シール室２１
に供給するシールガスを若干減らし、反対にカーボン膜
電気抵抗を大きくするためには上部シール室２１に供給
するシールガスを若干増やした。このときの上部シール
室２１と熱ＣＶＤ反応炉２２の圧力差の長手変化を図８
に示す。また、線引中に流したシールガス量を図９に、
カーボン膜電気抵抗の長手変化を図１０に示す。なお、
本実施例では冷却水供給口３１より冷却水を供給して、
熱ＣＶＤ反応炉２２の内壁の冷却を行った。
２の装置により以下の方法によりカーボン被覆光ファイ
バを製造した。 実施例３：カーボン膜電気抵抗測定機１１で測定した電
気抵抗が一定となるよう５００分間線引を行った。カー
ボン膜電気抵抗を小さくするためには上部シール室２１
に供給するシールガスを若干減らし、反対にカーボン膜
電気抵抗を大きくするためには上部シール室２１に供給
するシールガスを若干増やした。このときの上部シール
室２１と熱ＣＶＤ反応炉２２の圧力差の長手変化を図８
に示す。また、線引中に流したシールガス量を図９に、
カーボン膜電気抵抗の長手変化を図１０に示す。なお、
本実施例では冷却水供給口３１より冷却水を供給して、
熱ＣＶＤ反応炉２２の内壁の冷却を行った。
【００３２】本発明のカーボン被覆光ファイバの製造方
法は、実施例１からわかる通り、原料ガスの流量に応じ
たシールガスを上部シール室２１に充填することによ
り、上部シール室２１と熱ＣＶＤ反応炉２２間の圧力差
が適正に保たれ、シールガスによる原料ガスの希釈が抑
えられるので原料ガスの熱分解反応速度の低下が少なく
十分な強度と良好なハーメチック特性を兼ね備えたカー
ボン被覆光ファイバ８が製造可能となる。
法は、実施例１からわかる通り、原料ガスの流量に応じ
たシールガスを上部シール室２１に充填することによ
り、上部シール室２１と熱ＣＶＤ反応炉２２間の圧力差
が適正に保たれ、シールガスによる原料ガスの希釈が抑
えられるので原料ガスの熱分解反応速度の低下が少なく
十分な強度と良好なハーメチック特性を兼ね備えたカー
ボン被覆光ファイバ８が製造可能となる。
【００３３】実施例１においては、上部シール室２１と
熱ＣＶＤ反応炉２２間の圧力差が0.8mmH2O程度にしたと
きに良好な特性のカーボン被覆光ファイバが得られた。
熱ＣＶＤ反応炉２２及び上部シール室２１部分の形状に
大きく影響されるが、これ以上圧力差を減らすと熱ＣＶ
Ｄ反応炉２２内に線引きされた光ファイバに伴われて外
部雰囲気が熱ＣＶＤ反応炉に流入し、その結果カーボン
膜の特性が損なわれるので好ましくない。外部雰囲気の
熱ＣＶＤ反応炉内への流入がない限り上部シール室２１
と熱ＣＶＤ反応炉２２の圧力差の値が小さくなるに従っ
てシールガスの熱ＣＶＤ反応炉内への流入量が減少する
ので原料ガス濃度の管理が容易になりカーボン被覆光フ
ァイバの特性低下を防ぎ易い傾向にある。
熱ＣＶＤ反応炉２２間の圧力差が0.8mmH2O程度にしたと
きに良好な特性のカーボン被覆光ファイバが得られた。
熱ＣＶＤ反応炉２２及び上部シール室２１部分の形状に
大きく影響されるが、これ以上圧力差を減らすと熱ＣＶ
Ｄ反応炉２２内に線引きされた光ファイバに伴われて外
部雰囲気が熱ＣＶＤ反応炉に流入し、その結果カーボン
膜の特性が損なわれるので好ましくない。外部雰囲気の
熱ＣＶＤ反応炉内への流入がない限り上部シール室２１
と熱ＣＶＤ反応炉２２の圧力差の値が小さくなるに従っ
てシールガスの熱ＣＶＤ反応炉内への流入量が減少する
ので原料ガス濃度の管理が容易になりカーボン被覆光フ
ァイバの特性低下を防ぎ易い傾向にある。
【００３４】なお、実施例に示した適正な圧力差は図２
に示した形状の炭素膜被覆装置５における値であり、炭
素膜被覆装置５の形状の変化に伴いシールガスあるいは
熱ＣＶＤ反応炉２２内で原料ガスや煤などの生成物の流
れの影響で適正値が代わり得る。更に、圧力測定部の位
置によりシールガスあるいは熱ＣＶＤ反応炉２２内でガ
スや煤などの生成物の流れの影響の度合いが違うので、
なるべく開口部直近で圧力を測定することが好ましい。
に示した形状の炭素膜被覆装置５における値であり、炭
素膜被覆装置５の形状の変化に伴いシールガスあるいは
熱ＣＶＤ反応炉２２内で原料ガスや煤などの生成物の流
れの影響で適正値が代わり得る。更に、圧力測定部の位
置によりシールガスあるいは熱ＣＶＤ反応炉２２内でガ
スや煤などの生成物の流れの影響の度合いが違うので、
なるべく開口部直近で圧力を測定することが好ましい。
【００３５】実施例２、実施例３から明かなように、長
尺のカーボン被覆光ファイバ８を製造する際に比較例で
は長手で２０％程度強度が低下しておりハーメチック特
性もかなり悪化しているが、本発明を用いることにより
ハーメチック特性の低下が大きく抑えられている。特に
実施例３に於いては強度、ハーメチック特性の低下は認
められなかった。
尺のカーボン被覆光ファイバ８を製造する際に比較例で
は長手で２０％程度強度が低下しておりハーメチック特
性もかなり悪化しているが、本発明を用いることにより
ハーメチック特性の低下が大きく抑えられている。特に
実施例３に於いては強度、ハーメチック特性の低下は認
められなかった。
【００３６】また、実施例３のように電気抵抗等のカー
ボン膜質を測定しその測定結果からシールガス流量を制
御する場合はシールガスが減少して熱ＣＶＤ反応炉２２
からガスや煤等が洩れるのを防ぐため上部シール室２１
と熱ＣＶＤ反応炉２２間の圧力差をモニターしながら圧
力差の最低値も設けそれ以上にシールガス流量を減らさ
ないようにすると良い。
ボン膜質を測定しその測定結果からシールガス流量を制
御する場合はシールガスが減少して熱ＣＶＤ反応炉２２
からガスや煤等が洩れるのを防ぐため上部シール室２１
と熱ＣＶＤ反応炉２２間の圧力差をモニターしながら圧
力差の最低値も設けそれ以上にシールガス流量を減らさ
ないようにすると良い。
【００３７】以上説明した実施例に於いては上部シール
室２１と熱ＣＶＤ反応炉２２の圧力差を測定して上部シ
ール室２１の上部シールガスの流量についてのみ述べた
が、下部シール室と熱ＣＶＤ反応炉２２の圧力差を測定
して下部シール室の下部シールガスの流量を制御しても
本発明の効果は得られる。特に原料ガスを熱ＣＶＤ反応
炉２２下部から導入しながらカーボン被覆光ファイバを
製造する際に下部シールガスの流量制御に本発明を用い
ると効果は絶大である。また、両シール室と熱ＣＶＤ反
応炉２２の圧力差を測定して両シール室のシールガスの
流量を制御しても本発明の効果は得られる。
室２１と熱ＣＶＤ反応炉２２の圧力差を測定して上部シ
ール室２１の上部シールガスの流量についてのみ述べた
が、下部シール室と熱ＣＶＤ反応炉２２の圧力差を測定
して下部シール室の下部シールガスの流量を制御しても
本発明の効果は得られる。特に原料ガスを熱ＣＶＤ反応
炉２２下部から導入しながらカーボン被覆光ファイバを
製造する際に下部シールガスの流量制御に本発明を用い
ると効果は絶大である。また、両シール室と熱ＣＶＤ反
応炉２２の圧力差を測定して両シール室のシールガスの
流量を制御しても本発明の効果は得られる。
【００３８】
【発明の効果】以上述べたように、本発明のカーボン被
覆光ファイバの製造方法によれば、線引直後の光ファイ
バを熱ＣＶＤ反応炉を備えた炭素膜被覆装置を通過させ
て光ファイバの表面にカーボン膜を被覆するカーボン被
覆光ファイバの製造方法において、少なくとも炭素膜被
覆装置は光ファイバ挿入側に熱ＣＶＤ反応炉と外部雰囲
気を遮断する為のシールガスを充填する上部シール室２
１を設け、熱ＣＶＤ反応炉の光ファイバ送出側に熱ＣＶ
Ｄ反応炉と外部雰囲気を遮断する為のシールガスを充填
する下部シール室を設け、少なくとも一方のシール室と
熱ＣＶＤ反応炉の圧力差を測定して、測定したシール室
に最適なシールガスを供給することにより、シールガス
の熱ＣＶＤ反応炉への流入を最小限にすることができ
る。
覆光ファイバの製造方法によれば、線引直後の光ファイ
バを熱ＣＶＤ反応炉を備えた炭素膜被覆装置を通過させ
て光ファイバの表面にカーボン膜を被覆するカーボン被
覆光ファイバの製造方法において、少なくとも炭素膜被
覆装置は光ファイバ挿入側に熱ＣＶＤ反応炉と外部雰囲
気を遮断する為のシールガスを充填する上部シール室２
１を設け、熱ＣＶＤ反応炉の光ファイバ送出側に熱ＣＶ
Ｄ反応炉と外部雰囲気を遮断する為のシールガスを充填
する下部シール室を設け、少なくとも一方のシール室と
熱ＣＶＤ反応炉の圧力差を測定して、測定したシール室
に最適なシールガスを供給することにより、シールガス
の熱ＣＶＤ反応炉への流入を最小限にすることができ
る。
【００３９】その結果、熱ＣＶＤ反応炉内の原料ガスの
熱分解速度が保証され十分な膜厚及び膜質のカーボン膜
を合成することができ、カーボン膜の強度及びハーメチ
ック特性のすぐれたカーボン被覆光ファイバの製造が可
能となる。
熱分解速度が保証され十分な膜厚及び膜質のカーボン膜
を合成することができ、カーボン膜の強度及びハーメチ
ック特性のすぐれたカーボン被覆光ファイバの製造が可
能となる。
【図１】本発明のカーボン被覆光ファイバの製造方法に
使用する装置の説明図である。
使用する装置の説明図である。
【図２】（ａ）は図１のカーボン被覆光ファイバの製造
方法に使用する炭素膜被覆装置の一例を示す縦断面の説
明図、（ｂ）は同装置の上部から見た横断面の説明図で
ある。
方法に使用する炭素膜被覆装置の一例を示す縦断面の説
明図、（ｂ）は同装置の上部から見た横断面の説明図で
ある。
【図３】実施例２における上部シール室２１と熱ＣＶＤ
反応炉の圧力差の長手変化の図である。
反応炉の圧力差の長手変化の図である。
【図４】実施例２における線引中に流した上シールガス
流量の長手変化の図である。
流量の長手変化の図である。
【図５】実施例２におけるカーボン膜電気抵抗の長手変
化の図である。
化の図である。
【図６】比較例２における上部シール室と熱ＣＶＤ反応
炉の圧力差の長手変化の図である。
炉の圧力差の長手変化の図である。
【図７】比較例２におけるカーボン膜電気抵抗の長手変
化の図である。
化の図である。
【図８】実施例３における上部シール室と熱ＣＶＤ反応
炉の圧力差の長手変化の図である。
炉の圧力差の長手変化の図である。
【図９】実施例３における線引中に流した上シールガス
流量の長手変化の図である。
流量の長手変化の図である。
【図１０】実施例３におけるカーボン膜電気抵抗の長手
変化の図である。
変化の図である。
１ シングルモード光ファイバ母材 ３ 線引炉 ４ 光ファイバ ５ 炭素膜被覆装置 ６ 原料ガス供給口 ８ カーボン被覆光ファイバ ２１ 上部シール室 ２２ 熱ＣＶＤ反応炉 ２３ 下部シール室 ２７ シールガス導入口 28,29 圧力測定部
Claims (4)
- 【請求項１】 線引直後の光ファイバを熱ＣＶＤ反応炉
を備えた炭素膜被覆装置を通過させて前記光ファイバの
表面にカーボン膜を被覆するカーボン被覆光ファイバの
製造方法において、少なくとも前記炭素膜被覆装置は光
ファイバ挿入側に前記熱ＣＶＤ反応炉と外部雰囲気を遮
断する為のシールガスを充填する上部シール室を設け、
該上部シール室と前記熱ＣＶＤ反応炉の圧力差を測定し
て前記上部シール室に最適な量のシールガスを供給する
ことを特徴とするカーボン被覆光ファイバの製造方法。 - 【請求項２】 線引直後の光ファイバを熱ＣＶＤ反応炉
を備えた炭素膜被覆装置を通過させて前記光ファイバの
表面にカーボン膜を被覆するカーボン被覆光ファイバの
製造方法において、前記炭素膜被覆装置は光ファイバ挿
入側に前記熱ＣＶＤ反応炉と外部雰囲気を遮断する為の
シールガスを充填する上部シール室を設けるとともに、
前記熱ＣＶＤ反応炉の光ファイバ送出側に前記熱ＣＶＤ
反応炉と外部雰囲気を遮断する為のシールガスを充填す
る下部シール室を設け、少なくとも前記下部シール室と
前記熱ＣＶＤ反応炉の圧力差を測定して前記下部シール
室に最適な量のシールガスを供給することを特徴とする
カーボン被覆光ファイバの製造方法。 - 【請求項３】 シール室の圧力と熱ＣＶＤ反応炉の圧力
をモニターしながら前記シール室と前記熱ＣＶＤ反応炉
の圧力差が一定となるように前記シール室にシールガス
を供給することを特徴とする請求項１又は請求項２記載
のカーボン被覆光ファイバの製造方法。 - 【請求項４】 光ファイバの表面に被覆されたカーボン
膜の電気抵抗等のカーボン膜質をオンラインでモニター
し、カーボン膜の膜質が一定となるようにシール室にシ
ールガスを供給することを特徴とする請求項１ないし請
求項３記載のカーボン被覆光ファイバの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21680594A JP3282925B2 (ja) | 1994-09-12 | 1994-09-12 | カーボン被覆光ファイバの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21680594A JP3282925B2 (ja) | 1994-09-12 | 1994-09-12 | カーボン被覆光ファイバの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0881240A true JPH0881240A (ja) | 1996-03-26 |
| JP3282925B2 JP3282925B2 (ja) | 2002-05-20 |
Family
ID=16694172
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21680594A Expired - Fee Related JP3282925B2 (ja) | 1994-09-12 | 1994-09-12 | カーボン被覆光ファイバの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3282925B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8118087B2 (en) | 2007-05-16 | 2012-02-21 | Honda Motor Co., Ltd. | Vehicle air conditioning device |
-
1994
- 1994-09-12 JP JP21680594A patent/JP3282925B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8118087B2 (en) | 2007-05-16 | 2012-02-21 | Honda Motor Co., Ltd. | Vehicle air conditioning device |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3282925B2 (ja) | 2002-05-20 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |