JPH088144A - コンデンサ素子の製造方法 - Google Patents
コンデンサ素子の製造方法Info
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- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 弁作用金属を使用した電解コンデンサの焼結
体素子中の酸素濃度を低減させることにより、弁作用金
属ワイヤ−の機械強度の改善、誘電体酸化皮膜の欠陥部
を減少させて漏れ電流を低減し、耐電圧の改善、寿命試
験の信頼性向上を図ることを目的とする。 【構成】 弁作用金属で成形した素子を真空中で焼結し
た後、焼結体素子をマグネシウムで、弁作用金属の焼結
体素子の酸素を還元する。
体素子中の酸素濃度を低減させることにより、弁作用金
属ワイヤ−の機械強度の改善、誘電体酸化皮膜の欠陥部
を減少させて漏れ電流を低減し、耐電圧の改善、寿命試
験の信頼性向上を図ることを目的とする。 【構成】 弁作用金属で成形した素子を真空中で焼結し
た後、焼結体素子をマグネシウムで、弁作用金属の焼結
体素子の酸素を還元する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、タンタル、ニオブ等弁
作用金属を使用した電解コンデンサに用いる焼結体素子
の製造方法に関するものである。
作用金属を使用した電解コンデンサに用いる焼結体素子
の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】コンデンサの高容量化の為には、弁作用
金属の微粒子化が最も有効で、弁作用金属の表面積を増
大させる方法が知られている。
金属の微粒子化が最も有効で、弁作用金属の表面積を増
大させる方法が知られている。
【０００３】弁作用金属の表面積増大に伴い、弁作用金
属表面の自然酸化皮膜及び吸着酸素が増加する為、焼結
体素子の全体の酸素濃度が増大する。
属表面の自然酸化皮膜及び吸着酸素が増加する為、焼結
体素子の全体の酸素濃度が増大する。
【０００４】焼結体素子の酸素濃度が増加すると、電極
引出用の弁作用金属ワイヤ−の機械強度の劣化、誘電体
酸化皮膜の欠陥部が増加し、コンデンサを製造した時、
漏れ電流が高くなることが知られている。
引出用の弁作用金属ワイヤ−の機械強度の劣化、誘電体
酸化皮膜の欠陥部が増加し、コンデンサを製造した時、
漏れ電流が高くなることが知られている。
【０００５】また、上記ワイヤ−埋込部の強度が弱いと
漏れ電流が高くなる問題があり、一旦焼結した後にワイ
ヤ−を溶接した後、再度焼結することにより、焼結体と
ワイヤ−の結合力を向上させる技術が知られている。
漏れ電流が高くなる問題があり、一旦焼結した後にワイ
ヤ−を溶接した後、再度焼結することにより、焼結体と
ワイヤ−の結合力を向上させる技術が知られている。
【０００６】ワイヤ−を溶接するコンデンサ素子は、ワ
イヤ−溶接時に酸素濃度が増加し、上述の様に弁作用金
属の微粒子化が進むと大幅に漏れ電流が上昇する為、ワ
イヤ−を溶接することは特性面から出来なかった。
イヤ−溶接時に酸素濃度が増加し、上述の様に弁作用金
属の微粒子化が進むと大幅に漏れ電流が上昇する為、ワ
イヤ−を溶接することは特性面から出来なかった。
【０００７】
【発明が解決しょうとする課題】上記した欠陥部の数
と、漏れ電流との間には図１に示すような正の相関関係
があり、欠陥部が多い程、漏れ電流が高い。また、欠陥
部の数が多い程、寿命試験でも漏れ電流の増加等、悪い
結果を示す。
と、漏れ電流との間には図１に示すような正の相関関係
があり、欠陥部が多い程、漏れ電流が高い。また、欠陥
部の数が多い程、寿命試験でも漏れ電流の増加等、悪い
結果を示す。
【０００８】焼結体素子の酸素濃度と漏れ電流、酸素濃
度と弁作用金属ワイヤ−の機械強度は、図２、図３に示
すような相関関係がある。即ち、焼結体素子の酸素濃度
が高いと、漏れ電流の増加、弁作用金属ワイヤ−の機械
強度の劣化が起こる。
度と弁作用金属ワイヤ−の機械強度は、図２、図３に示
すような相関関係がある。即ち、焼結体素子の酸素濃度
が高いと、漏れ電流の増加、弁作用金属ワイヤ−の機械
強度の劣化が起こる。
【０００９】一方、焼結体素子の酸素濃度は、弁作用金
属粉末の表面積又は、焼結体素子の表面積に比例する
為、高容量値粉末、即ち微粒子化粉末を使用した素子
程、焼結体素子の酸素濃度が高くなる。
属粉末の表面積又は、焼結体素子の表面積に比例する
為、高容量値粉末、即ち微粒子化粉末を使用した素子
程、焼結体素子の酸素濃度が高くなる。
【００１０】本発明は、このような問題点を解決する
為、焼結体素子の酸素濃度を低減させることにより、弁
作用金属ワイヤ−の機械的強度の改善、誘電体酸化皮膜
の欠陥部を減少させて、漏れ電流を低減し、耐電圧の改
善、寿命試験の信頼性向上を目的とする。
為、焼結体素子の酸素濃度を低減させることにより、弁
作用金属ワイヤ−の機械的強度の改善、誘電体酸化皮膜
の欠陥部を減少させて、漏れ電流を低減し、耐電圧の改
善、寿命試験の信頼性向上を目的とする。
【００１１】
【課題を解決する為の手段】上記目的を達成する為に、
本発明の焼結体素子の製造方法は、弁作用金属粉末で成
形した素子を必要に応じ成形時のバインダ−を真空中で
除去した後、真空中で焼結する。その後、焼結体素子を
マグネシウムで還元し、その後弁作用金属ワイヤ−を溶
接し、再度真空中で還元時の温度よりも高い温度で焼結
することを特徴としている。また、焼結体素子をマグネ
シウムを使用して還元した後、酸洗浄し、その後電極引
出用の弁作用金属ワイヤーを該素子に溶接することを特
徴としている。
本発明の焼結体素子の製造方法は、弁作用金属粉末で成
形した素子を必要に応じ成形時のバインダ−を真空中で
除去した後、真空中で焼結する。その後、焼結体素子を
マグネシウムで還元し、その後弁作用金属ワイヤ−を溶
接し、再度真空中で還元時の温度よりも高い温度で焼結
することを特徴としている。また、焼結体素子をマグネ
シウムを使用して還元した後、酸洗浄し、その後電極引
出用の弁作用金属ワイヤーを該素子に溶接することを特
徴としている。
【００１２】
【作用】上記したように本発明の還元処理を実施するこ
とにより、酸素濃度の少ない焼結体素子を得ることがで
き、その結果弁作用金属ワイヤ−の機械強度の向上、コ
ンデンサの漏れ電流特性の向上が図れるものである。ま
た、還元処理を行った後に酸洗浄を行い、マグネシウム
を除去するので、不純物の少ない焼結体素子が作れ、よ
り漏れ電流特性の良いコンデンサが得られる。
とにより、酸素濃度の少ない焼結体素子を得ることがで
き、その結果弁作用金属ワイヤ−の機械強度の向上、コ
ンデンサの漏れ電流特性の向上が図れるものである。ま
た、還元処理を行った後に酸洗浄を行い、マグネシウム
を除去するので、不純物の少ない焼結体素子が作れ、よ
り漏れ電流特性の良いコンデンサが得られる。
【００１３】
【実施例１】以下、本発明の一実施例について説明す
る。
る。
【００１４】タンタルパウダ−150mgを3.0mmφ×4.5mm
の円柱型に加圧成形し、この成形素子を0.0133Pa以下の
真空中で1350℃で10分間焼結した後、焼結素子重量に対
し、2WT% 重量のマグネシウムと焼結素子を焼結皿に入
れ、0.133Pa以下の真空中で1000℃で60分間熱処理し、
焼結素子中の酸素を還元させた。
の円柱型に加圧成形し、この成形素子を0.0133Pa以下の
真空中で1350℃で10分間焼結した後、焼結素子重量に対
し、2WT% 重量のマグネシウムと焼結素子を焼結皿に入
れ、0.133Pa以下の真空中で1000℃で60分間熱処理し、
焼結素子中の酸素を還元させた。
【００１５】その後、焼結素子を硫酸で酸洗浄した後、
タンタルワイヤ−を抵抗溶接し、再度0.0133Pa以下の真
空中で1350℃で10分間焼結した。
タンタルワイヤ−を抵抗溶接し、再度0.0133Pa以下の真
空中で1350℃で10分間焼結した。
【００１６】その焼結素子を、EIAJ RC-2361（日本電子
機械工業会規格）に示された方法で50Vで2時間保持し
て、陽極酸化を行い誘電体酸化皮膜を形成した。そして
このように構成されたコンデンサ素子に35Vの電圧を印
加して、2分間充電した後、漏れ電流を測定した。ま
た、タンタルワイヤ−の曲げ強さと焼結素子の酸素濃度
との関係を測定した。
機械工業会規格）に示された方法で50Vで2時間保持し
て、陽極酸化を行い誘電体酸化皮膜を形成した。そして
このように構成されたコンデンサ素子に35Vの電圧を印
加して、2分間充電した後、漏れ電流を測定した。ま
た、タンタルワイヤ−の曲げ強さと焼結素子の酸素濃度
との関係を測定した。
【００１７】その結果を表１に示す。
【００１８】
【表１】
【００１９】表１の結果から明らかな様に、本発明の還
元処理を実施した焼結体素子は、従来法に比べて液中の
漏れ電流特性及び、タンタルワイヤ−の曲げ強さが改善
した。また、焼結素子の酸素濃度も低減している。
元処理を実施した焼結体素子は、従来法に比べて液中の
漏れ電流特性及び、タンタルワイヤ−の曲げ強さが改善
した。また、焼結素子の酸素濃度も低減している。
【００２０】この後、誘電体酸化皮膜の上に、半導体
層、カ−ボン層、銀層を順次形成した後、外部引出し用
の陰極リ−ド及び、陽極リ−ドを引出した後、外装樹脂
を施してタンタル電解コンデンサを構成した。
層、カ−ボン層、銀層を順次形成した後、外部引出し用
の陰極リ−ド及び、陽極リ−ドを引出した後、外装樹脂
を施してタンタル電解コンデンサを構成した。
【００２１】そして、このタンタル電解コンデンサを12
5℃ 16V印加の高温負荷寿命試験に1000時間供した。そ
の結果を図４に示す。この図４から明らかなように、10
00時間後においては、従来の焼結体素子を使用したタン
タル電解コンデンサは、漏れ電流が10倍に増加している
が本発明の実施例の焼結体素子を使用したタンタル電解
コンデンサは、漏れ電流の増加がほとんどなく、これに
より、高温負荷寿命試験の信頼性が改善されることが証
明された。
5℃ 16V印加の高温負荷寿命試験に1000時間供した。そ
の結果を図４に示す。この図４から明らかなように、10
00時間後においては、従来の焼結体素子を使用したタン
タル電解コンデンサは、漏れ電流が10倍に増加している
が本発明の実施例の焼結体素子を使用したタンタル電解
コンデンサは、漏れ電流の増加がほとんどなく、これに
より、高温負荷寿命試験の信頼性が改善されることが証
明された。
【００２２】上述の実施例では、成形素子を製作する
際、タンタルパウダ−にバインダ−を混合しなかった
が、成形性を向上させる為にバインダ−を混合した場合
は、加圧成形後に上記バインダ−を真空中で除去した後
で焼結を行った上、還元を行うと良い。また、酸洗浄に
は硫酸を用いたが、硝酸、塩酸を用いてもよい。また、
還元後の温度と同じ温度または低い温度で焼結すると、
タンタルワイヤー溶接時に発生する不純物が残存し、漏
れ電流特性が悪くなるので、還元時の温度より高い温度
で還元すると良い。
際、タンタルパウダ−にバインダ−を混合しなかった
が、成形性を向上させる為にバインダ−を混合した場合
は、加圧成形後に上記バインダ−を真空中で除去した後
で焼結を行った上、還元を行うと良い。また、酸洗浄に
は硫酸を用いたが、硝酸、塩酸を用いてもよい。また、
還元後の温度と同じ温度または低い温度で焼結すると、
タンタルワイヤー溶接時に発生する不純物が残存し、漏
れ電流特性が悪くなるので、還元時の温度より高い温度
で還元すると良い。
【００２３】
【発明の効果】以上に述べた様に、本発明のコンデンサ
は従来の製造方法に比べ、タンタルワイヤ−の機械強度
や、漏れ電流特性の大幅な改善を行うことができ、実際
の製品における高温負荷試験に供した場合の信頼性も著
しい改善が計れるものである。
は従来の製造方法に比べ、タンタルワイヤ−の機械強度
や、漏れ電流特性の大幅な改善を行うことができ、実際
の製品における高温負荷試験に供した場合の信頼性も著
しい改善が計れるものである。
【図１】コンデンサ素子の誘電体酸化皮膜の欠陥個数と
漏れ電流の関係
漏れ電流の関係
【図２】焼結体素子の酸素濃度とコンデンサ素子の漏れ
電流の関係
電流の関係
【図３】焼結体素子の酸素濃度と弁作用金属ワイヤ−の
折曲回数の関係
折曲回数の関係
【図４】高温負荷試験での漏れ電流特性結果
Claims (2)
- 【請求項１】 弁作用金属粉末を加圧成形し、真空中で
焼結して焼結体素子を得た後、前記焼結体素子をマグネ
シウムを使用して還元し、その後電極引出用の弁作用金
属ワイヤ−を溶接した後、真空中で且つ、上記還元時の
温度よりも高い温度で再度焼結することを特徴とするコ
ンデンサ素子の製造方法。 - 【請求項２】 焼結体素子をマグネシウムを使用して還
元した後、酸洗浄し、その後電極引出用の弁作動金属ワ
イヤーを該素子に溶接することを特徴とする請求項１の
コンデンサ素子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13897494A JP3547484B2 (ja) | 1994-06-21 | 1994-06-21 | コンデンサ素子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13897494A JP3547484B2 (ja) | 1994-06-21 | 1994-06-21 | コンデンサ素子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH088144A true JPH088144A (ja) | 1996-01-12 |
| JP3547484B2 JP3547484B2 (ja) | 2004-07-28 |
Family
ID=15234528
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13897494A Expired - Fee Related JP3547484B2 (ja) | 1994-06-21 | 1994-06-21 | コンデンサ素子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3547484B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000049633A1 (en) * | 1999-02-16 | 2000-08-24 | Showa Denko K.K. | Niobium powder, niobium sintered body, capacitor comprised of the sintered body, and method for manufacturing the capacitor |
| JP2002231583A (ja) * | 2000-12-01 | 2002-08-16 | Showa Denko Kk | コンデンサ用ニオブ粉と該ニオブ粉を用いた焼結体および該焼結体を用いたコンデンサ |
| WO2004004952A1 (ja) * | 2002-07-08 | 2004-01-15 | Jfe Mineral Company, Ltd. | ニオブ粉末、固体電解コンデンサ用アノード及び固体電解コンデンサ |
| CN100423143C (zh) * | 1999-02-16 | 2008-10-01 | 昭和电工株式会社 | 铌粉烧结体、使用了该烧结体的电容器及其制作方法 |
| JP2009099706A (ja) * | 2007-10-16 | 2009-05-07 | Nichicon Corp | 固体電解コンデンサ用陽極素子の製造装置および固体電解コンデンサ用陽極素子の製造方法 |
-
1994
- 1994-06-21 JP JP13897494A patent/JP3547484B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000049633A1 (en) * | 1999-02-16 | 2000-08-24 | Showa Denko K.K. | Niobium powder, niobium sintered body, capacitor comprised of the sintered body, and method for manufacturing the capacitor |
| US6387150B1 (en) | 1999-02-16 | 2002-05-14 | Showa Denko K.K. | Powdered niobium, sintered body thereof, capacitor using the sintered body and production method of the capacitor |
| US6884277B2 (en) | 1999-02-16 | 2005-04-26 | Showa Denko K.K. | Powdered niobium, sintered body thereof, capacitor using the sintered body and production method of the capacitor |
| CN100423143C (zh) * | 1999-02-16 | 2008-10-01 | 昭和电工株式会社 | 铌粉烧结体、使用了该烧结体的电容器及其制作方法 |
| JP2010062580A (ja) * | 1999-02-16 | 2010-03-18 | Showa Denko Kk | ニオブ粉、ニオブ焼結体、該焼結体を用いたコンデンサおよびそのコンデンサの製造方法 |
| JP2002231583A (ja) * | 2000-12-01 | 2002-08-16 | Showa Denko Kk | コンデンサ用ニオブ粉と該ニオブ粉を用いた焼結体および該焼結体を用いたコンデンサ |
| WO2004004952A1 (ja) * | 2002-07-08 | 2004-01-15 | Jfe Mineral Company, Ltd. | ニオブ粉末、固体電解コンデンサ用アノード及び固体電解コンデンサ |
| JP2009099706A (ja) * | 2007-10-16 | 2009-05-07 | Nichicon Corp | 固体電解コンデンサ用陽極素子の製造装置および固体電解コンデンサ用陽極素子の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3547484B2 (ja) | 2004-07-28 |
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