JPH0881482A - ピロ燐酸メラミンの製造方法 - Google Patents
ピロ燐酸メラミンの製造方法Info
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- JPH0881482A JPH0881482A JP22181694A JP22181694A JPH0881482A JP H0881482 A JPH0881482 A JP H0881482A JP 22181694 A JP22181694 A JP 22181694A JP 22181694 A JP22181694 A JP 22181694A JP H0881482 A JPH0881482 A JP H0881482A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 メラミン、塩酸およびピロ燐酸塩を原料
とし、これらを混合反応させて得られた結晶を単離せし
めたのち、ジェットミルやボールミル等の粉砕機によ
り、平均粒径が１０μｍ以下になるように粉砕する。 【効果】 簡単な操作で、Ｘ線分析の最大強度ピー
クが３．２５Åである結晶質のピロ燐酸メラミンを得る
ことができる。
とし、これらを混合反応させて得られた結晶を単離せし
めたのち、ジェットミルやボールミル等の粉砕機によ
り、平均粒径が１０μｍ以下になるように粉砕する。 【効果】 簡単な操作で、Ｘ線分析の最大強度ピー
クが３．２５Åである結晶質のピロ燐酸メラミンを得る
ことができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ピロ燐酸メラミンの製
造方法に関する。さらに詳述すれば、特定の粒度以下に
粉砕することによる、特定の結晶質形のピロ燐酸メラミ
ンの製造方法に関する。
造方法に関する。さらに詳述すれば、特定の粒度以下に
粉砕することによる、特定の結晶質形のピロ燐酸メラミ
ンの製造方法に関する。
【０００２】
【背景技術】ピロ燐酸メラミンは、発泡膨張型の防火性
および耐熱性塗料に使用されている。ピロ燐酸メラミン
はこの用途に特に適しており、これは、加熱されると大
量の含窒素ガスを放出するためである。
および耐熱性塗料に使用されている。ピロ燐酸メラミン
はこの用途に特に適しており、これは、加熱されると大
量の含窒素ガスを放出するためである。
【０００３】このため、発泡膨張型の防火性および耐熱
性塗料の性能は、塗料としての性能を堅持することは使
用目的上当然であるが、これに含有されるピロ燐酸メラ
ミンの量に大きく影響される。
性塗料の性能は、塗料としての性能を堅持することは使
用目的上当然であるが、これに含有されるピロ燐酸メラ
ミンの量に大きく影響される。
【０００４】従来供給されてきた結晶形のピロ燐酸メラ
ミンは、その水性媒体中例えば水中に分散させたとき、
ピロ燐酸メラミン量を増加させると、急激に分散液の粘
性が増大するという欠点を持っていた。よって、塗料組
成物に配合する量に限界があった。その結果、この発泡
膨張型塗料はそれで被覆した基材を十分に保護できない
ことがしばしばあった。
ミンは、その水性媒体中例えば水中に分散させたとき、
ピロ燐酸メラミン量を増加させると、急激に分散液の粘
性が増大するという欠点を持っていた。よって、塗料組
成物に配合する量に限界があった。その結果、この発泡
膨張型塗料はそれで被覆した基材を十分に保護できない
ことがしばしばあった。
【０００５】この従来のピロ燐酸メラミンは、メラミン
を水に分散せしめ、塩酸、硫酸などの鉱酸と反応させて
メラミン酸を生成させる。この塩をピロ燐酸ナトリウム
と反応させ、ついでさらに酸を加えてピロ燐酸メラミン
を沈澱させることによって製造する方法が一般的であ
り、得られるピロ燐酸メラミンのＸ線回折チャートにお
ける最大強度ピークは、４．９４Åであった。
を水に分散せしめ、塩酸、硫酸などの鉱酸と反応させて
メラミン酸を生成させる。この塩をピロ燐酸ナトリウム
と反応させ、ついでさらに酸を加えてピロ燐酸メラミン
を沈澱させることによって製造する方法が一般的であ
り、得られるピロ燐酸メラミンのＸ線回折チャートにお
ける最大強度ピークは、４．９４Åであった。
【０００６】そこで、粘性を保持したままで添加量を多
くできる特定結晶形のピロ燐酸メラミン（Ｘ線回折チャ
ートにおける最大強度ピークが３．２５Å）の製造方法
が、特公昭４９−２５６７５で提案されている。好適な
実施態様として、十分量の鉱酸をピロ燐酸塩の添加の時
に水性媒体中に存在させて、２モルのメラミンおよび１
モルのピロ燐酸塩あたり総計少なくとも４の水素イオン
当量が提供されるようにする条件で製造する方法であ
る。
くできる特定結晶形のピロ燐酸メラミン（Ｘ線回折チャ
ートにおける最大強度ピークが３．２５Å）の製造方法
が、特公昭４９−２５６７５で提案されている。好適な
実施態様として、十分量の鉱酸をピロ燐酸塩の添加の時
に水性媒体中に存在させて、２モルのメラミンおよび１
モルのピロ燐酸塩あたり総計少なくとも４の水素イオン
当量が提供されるようにする条件で製造する方法であ
る。
【０００７】しかし、この方法で得られるピロ燐酸メラ
ミンは有効に使用可能であるものの、反応条件が厳しい
ためか再現性が無く、この方法で有効なピロ燐酸メラミ
ンを製造するのは非常に困難である。
ミンは有効に使用可能であるものの、反応条件が厳しい
ためか再現性が無く、この方法で有効なピロ燐酸メラミ
ンを製造するのは非常に困難である。
【０００８】そこで、本発明者らは、Ｘ線回折チャート
における最大強度ピークが３．２５Åの結晶形をもつピ
ロ燐酸メラミンの製造方法について、鋭意検討を行っ
た。
における最大強度ピークが３．２５Åの結晶形をもつピ
ロ燐酸メラミンの製造方法について、鋭意検討を行っ
た。
【０００９】
【問題を解決するための手段】その結果、前述のいかな
る方法で製造されたピロ燐酸メラミンであっても（即
ち、Ｘ線回折チャートにおける最大強度ピークが３．２
５Åでないピロ燐酸メラミンであっても）、分離、乾燥
の後、その平均粒径が１０μｍ以下になるよう粉砕する
という、簡単な操作により特定の結晶形のピロ燐酸メラ
ミンを製造できることを見出し、本発明に到った。
る方法で製造されたピロ燐酸メラミンであっても（即
ち、Ｘ線回折チャートにおける最大強度ピークが３．２
５Åでないピロ燐酸メラミンであっても）、分離、乾燥
の後、その平均粒径が１０μｍ以下になるよう粉砕する
という、簡単な操作により特定の結晶形のピロ燐酸メラ
ミンを製造できることを見出し、本発明に到った。
【００１０】即ち本発明は、メラミンとこれを水溶性の
塩酸塩とするに必要な塩酸およびピロ燐酸塩を原料と
し、これらを混合反応させて得られた結晶を単離せしめ
たのち、粉砕機により、平均粒径が１０μｍ以下になる
ように粉砕することにより得られるピロ燐酸メラミンの
製造方法である。
塩酸塩とするに必要な塩酸およびピロ燐酸塩を原料と
し、これらを混合反応させて得られた結晶を単離せしめ
たのち、粉砕機により、平均粒径が１０μｍ以下になる
ように粉砕することにより得られるピロ燐酸メラミンの
製造方法である。
【００１１】本発明を詳細に説明する。本発明では、先
ずメラミンとこれを水溶性の塩酸塩とするのに必要な塩
酸およびピロ燐酸塩を原料とし、これらを混合反応さ
せ、ピロ燐酸メラミンを生成させる。
ずメラミンとこれを水溶性の塩酸塩とするのに必要な塩
酸およびピロ燐酸塩を原料とし、これらを混合反応さ
せ、ピロ燐酸メラミンを生成させる。
【００１２】混合反応の方法は、どのような方法でも構
わない。例えば、好適な実施態様の一つとして、水性媒
体中に２モルのメラミンを分散させ、これに十分量の塩
酸を加えてメラミン酸を生成せしめたのち、１モルのピ
ロ燐酸塩を徐々に加えてピロ燐酸メラミン結晶を生成さ
せる方法である。また、他の方法として、水性媒体中に
１モルのピロ燐酸塩を溶解させておき、これに２モルの
メラミンを分散させ、更に十分量の塩酸を加えてピロ燐
酸メラミン結晶を生成させる方法が挙げられる。
わない。例えば、好適な実施態様の一つとして、水性媒
体中に２モルのメラミンを分散させ、これに十分量の塩
酸を加えてメラミン酸を生成せしめたのち、１モルのピ
ロ燐酸塩を徐々に加えてピロ燐酸メラミン結晶を生成さ
せる方法である。また、他の方法として、水性媒体中に
１モルのピロ燐酸塩を溶解させておき、これに２モルの
メラミンを分散させ、更に十分量の塩酸を加えてピロ燐
酸メラミン結晶を生成させる方法が挙げられる。
【００１３】反応温度は６５℃以上が好ましく、６５℃
未満では不明物質が析出する場合があるので好ましくな
い。
未満では不明物質が析出する場合があるので好ましくな
い。
【００１４】本発明においては、すべて適当なピロ燐酸
塩を使用することが可能である。最適なものはピロ燐酸
塩のアンモニウム塩、ナトリウム塩およびカリウム塩を
含むピロ燐酸アルカリ金属塩またはその水和物があり、
例えばピロ燐酸アンモニウム、ピロ燐酸ナトリウム、酸
性ピロ燐酸ナトリウム、ピロ燐酸カリウムおよび酸性ピ
ロ燐酸カリウムなどがある。このような、水溶性のピロ
燐酸塩が好適である。
塩を使用することが可能である。最適なものはピロ燐酸
塩のアンモニウム塩、ナトリウム塩およびカリウム塩を
含むピロ燐酸アルカリ金属塩またはその水和物があり、
例えばピロ燐酸アンモニウム、ピロ燐酸ナトリウム、酸
性ピロ燐酸ナトリウム、ピロ燐酸カリウムおよび酸性ピ
ロ燐酸カリウムなどがある。このような、水溶性のピロ
燐酸塩が好適である。
【００１５】このピロ燐酸メラミン結晶を含有したスラ
リーを常法によりピロ燐酸メラミン結晶と濾液に分離
し、ピロ燐酸メラミン結晶を得る。得られた結晶を常法
の乾燥機を用い乾燥する。約９０℃で５時間程度が好適
である。
リーを常法によりピロ燐酸メラミン結晶と濾液に分離
し、ピロ燐酸メラミン結晶を得る。得られた結晶を常法
の乾燥機を用い乾燥する。約９０℃で５時間程度が好適
である。
【００１６】この段階のピロ燐酸メラミン結晶形は、従
来使用されていた結晶形即ち、Ｘ線回折チャートにおけ
る最大強度ピークが４．９４Åのものでもかまわない。
来使用されていた結晶形即ち、Ｘ線回折チャートにおけ
る最大強度ピークが４．９４Åのものでもかまわない。
【００１７】ピロ燐酸メラミン結晶を粉砕機を用いて、
平均粒径１０μｍ以下の粒径に粉砕することにより、Ｘ
線回折チャートにおける最大強度ピークが３．２５Åに
変化し、目的のピロ燐酸メラミン結晶が得られる。好ま
しくは、２０μｍ以下の粒径のものが９０％以上とす
る。
平均粒径１０μｍ以下の粒径に粉砕することにより、Ｘ
線回折チャートにおける最大強度ピークが３．２５Åに
変化し、目的のピロ燐酸メラミン結晶が得られる。好ま
しくは、２０μｍ以下の粒径のものが９０％以上とす
る。
【００１８】最良の結果を得るには、粉砕機として、ジ
ェットミル、ボールミルなどを用いるのが好適である。
ジェットミルとしては、例えばJet-O-Miser 、Micromis
er、Blow-Knox 、Trost Jet Mill、ニューマチックジェ
ットミル、シングルトラックジェットミルなどが用いら
れる。また、ボールミルの粉砕時間としては３時間以上
の粉砕で最良の結果が得られる。
ェットミル、ボールミルなどを用いるのが好適である。
ジェットミルとしては、例えばJet-O-Miser 、Micromis
er、Blow-Knox 、Trost Jet Mill、ニューマチックジェ
ットミル、シングルトラックジェットミルなどが用いら
れる。また、ボールミルの粉砕時間としては３時間以上
の粉砕で最良の結果が得られる。
【００１９】本発明のピロ燐酸メラミンは、Ｘ線分析に
よって簡単に区別することができる。本発明によって得
られるピロ燐酸メラミンのＸ線回折チャートでは、１
０．６４Åの相互平面間隔で線または回折ピークを示
す。さらに本発明のピロ燐酸メラミンのＸ線回折チャー
トでは、より低い相対強度で他のピークがある。本発明
により提供される結晶のＸ線回折チャートにおいて、最
大強度は３．２５Åのピークにある。
よって簡単に区別することができる。本発明によって得
られるピロ燐酸メラミンのＸ線回折チャートでは、１
０．６４Åの相互平面間隔で線または回折ピークを示
す。さらに本発明のピロ燐酸メラミンのＸ線回折チャー
トでは、より低い相対強度で他のピークがある。本発明
により提供される結晶のＸ線回折チャートにおいて、最
大強度は３．２５Åのピークにある。
【００２０】本発明によって得られるピロ燐酸メラミン
は、低粘性のスラリーを得ることができる。水１００ｇ
に添加可能な量をＢ型粘度計を用い比較した。この結
果、最大強度ピークが４．９４Åの結晶形のピロ燐酸メ
ラミンは、１００ｇ添加した時、１４０Ｐｏｉｓであっ
た。これに対して、本発明の結晶形のピロ燐酸メラミン
は、１８０ｇの添加が可能であった。このように、本発
明の結晶形のピロ燐酸メラミンは、粘性を保持したまま
で添加量を多くすることができることから、より有利に
用いることができるのである。
は、低粘性のスラリーを得ることができる。水１００ｇ
に添加可能な量をＢ型粘度計を用い比較した。この結
果、最大強度ピークが４．９４Åの結晶形のピロ燐酸メ
ラミンは、１００ｇ添加した時、１４０Ｐｏｉｓであっ
た。これに対して、本発明の結晶形のピロ燐酸メラミン
は、１８０ｇの添加が可能であった。このように、本発
明の結晶形のピロ燐酸メラミンは、粘性を保持したまま
で添加量を多くすることができることから、より有利に
用いることができるのである。
【００２１】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明
するが、本発明の要旨をそれらに限定するものではな
い。以下、部および％は総て重量部および重量％を示
す。
するが、本発明の要旨をそれらに限定するものではな
い。以下、部および％は総て重量部および重量％を示
す。
【００２２】実施例１ ３ｌの攪拌機付反応器中の２０９０ｇの９０℃の水に、
１３０．６ｇのメラミンを攪拌しながら添加し、２１６
ｇの３５％塩酸を添加する。９０℃に保ち、１３７．４
ｇのピロ燐酸ナトリウムを２０ｇ／分の速度で添加す
る。添加終了から９０℃を保ち１５分熟成させる。
１３０．６ｇのメラミンを攪拌しながら添加し、２１６
ｇの３５％塩酸を添加する。９０℃に保ち、１３７．４
ｇのピロ燐酸ナトリウムを２０ｇ／分の速度で添加す
る。添加終了から９０℃を保ち１５分熟成させる。
【００２３】この得られたスラリーから常法により分
離、乾燥して２０５．７ｇのピロ燐酸メラミン結晶を得
た。ここで得られたピロ燐酸メラミンのＸ線分析では、
１０．６４Åでのピークは見られず、４．９４Åで最大
強度を示した。
離、乾燥して２０５．７ｇのピロ燐酸メラミン結晶を得
た。ここで得られたピロ燐酸メラミンのＸ線分析では、
１０．６４Åでのピークは見られず、４．９４Åで最大
強度を示した。
【００２４】このピロ燐酸メラミン結晶をシングルトラ
ックジェットミル（セイシン企業社製）で粉砕し、平均
粒径４．６μｍの微粉砕ピロ燐酸メラミンを得た。
ックジェットミル（セイシン企業社製）で粉砕し、平均
粒径４．６μｍの微粉砕ピロ燐酸メラミンを得た。
【００２５】比較例１ 実施例１の粉砕機を自由ミル（奈良機械社製）にして、
平均粒径８３μｍの粉砕ピロ燐酸メラミンを得た。
平均粒径８３μｍの粉砕ピロ燐酸メラミンを得た。
【００２６】実施例１および比較例１で得られたピロ燐
酸メラミンのＸ線分析では表１に示すの結果が得られ
た。
酸メラミンのＸ線分析では表１に示すの結果が得られ
た。
【００２７】
【表１】
【００２８】また、水１００部に比較例１のピロ燐酸メ
ラミン１００部を混合すると粘性の高いペーストを生じ
たが、実施例１のピロ燐酸メラミン１００部を混合した
場合、水様のスラリーが得られた。
ラミン１００部を混合すると粘性の高いペーストを生じ
たが、実施例１のピロ燐酸メラミン１００部を混合した
場合、水様のスラリーが得られた。
【００２９】実施例２ 実施例１の粉砕機をボールミルに替え、３時間粉砕し、
平均粒径５．６μｍ５．６μｍのピロ燐酸メラミンを得
た。得られたピロ燐酸メラミンのＸ線分析では、１０．
６４Åでピークを示し、３．２５Åで最大強度を示し
た。
平均粒径５．６μｍ５．６μｍのピロ燐酸メラミンを得
た。得られたピロ燐酸メラミンのＸ線分析では、１０．
６４Åでピークを示し、３．２５Åで最大強度を示し
た。
【００３０】比較例２ 実施例２で粉砕時間を２時間としたとき、得られたピロ
燐酸メラミンは平均粒径１００μｍであり、このＸ線分
析では、１０．６４Åでのピークは見られず、４．９４
Åで最大強度を示した。
燐酸メラミンは平均粒径１００μｍであり、このＸ線分
析では、１０．６４Åでのピークは見られず、４．９４
Åで最大強度を示した。
【００３１】実施例３ ３ｌの攪拌機付反応器中の２０９０ｇの９０℃の水を仕
込み、これに１３７．４ｇのピロ燐酸ナトリウムを添加
し溶解させた。この中に１３０．６ｇのメラミンを添加
し、続いて２１６ｇの３５％塩酸を加え、ピロ燐酸メラ
ミン結晶を生成させた。
込み、これに１３７．４ｇのピロ燐酸ナトリウムを添加
し溶解させた。この中に１３０．６ｇのメラミンを添加
し、続いて２１６ｇの３５％塩酸を加え、ピロ燐酸メラ
ミン結晶を生成させた。
【００３２】この得られたスラリーから常法により分
離、乾燥して２０５．７ｇのピロ燐酸メラミン結晶を得
た。ここで得られたピロ燐酸メラミンのＸ線分析では、
１０．６４Åでのピークは見られず、４．９４Åで最大
強度を示した。
離、乾燥して２０５．７ｇのピロ燐酸メラミン結晶を得
た。ここで得られたピロ燐酸メラミンのＸ線分析では、
１０．６４Åでのピークは見られず、４．９４Åで最大
強度を示した。
【００３３】このピロ燐酸メラミン結晶をシングルトラ
ックジェットミル（セイシン企業社製）で粉砕し、平均
粒径４．６μｍの微粉砕ピロ燐酸メラミンを得た。得ら
れたピロ燐酸メラミンのＸ線分析では、１０．６４Åで
ピークを示し、３．２５Åで最大強度を示した。
ックジェットミル（セイシン企業社製）で粉砕し、平均
粒径４．６μｍの微粉砕ピロ燐酸メラミンを得た。得ら
れたピロ燐酸メラミンのＸ線分析では、１０．６４Åで
ピークを示し、３．２５Åで最大強度を示した。
【００３４】
【発明の効果】本発明によれば、従来技術では特定の反
応条件のみでしか達成されなかった特定の結晶質形のピ
ロ燐酸メラミンの製造が、どの様な方法で製造したピロ
燐酸メラミンであってもジェットミルおよび／またはボ
ールミル等で平均粒径１０μｍ以下に粉砕するという簡
単な方法で達成できたのである。
応条件のみでしか達成されなかった特定の結晶質形のピ
ロ燐酸メラミンの製造が、どの様な方法で製造したピロ
燐酸メラミンであってもジェットミルおよび／またはボ
ールミル等で平均粒径１０μｍ以下に粉砕するという簡
単な方法で達成できたのである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 西村 健 山口県下関市彦島迫町七丁目１番１号 三 井東圧化学株式会社内
Claims (3)
- 【請求項１】 ピロ燐酸メラミンで、そのＸ線回折チ
ャートにおける最大強度ピークが３．２５Åである結晶
質物を製造する方法において、メラミンと塩酸およびピ
ロ燐酸塩を原料とし、これらを混合反応させて得られた
結晶を単離せしめたのち、粉砕機により、平均粒径が１
０μｍ以下になるように粉砕することを特徴とする特定
の結晶質形のピロ燐酸メラミンの製造方法。 - 【請求項２】 粉砕機がジェットミルおよび／または
ボールミルである請求項１記載のピロ燐酸メラミンの製
造方法。 - 【請求項３】 上記ピロ燐酸塩がピロ燐酸ナトリウム
である請求項１または２記載のピロ燐酸メラミンの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22181694A JPH0881482A (ja) | 1994-09-16 | 1994-09-16 | ピロ燐酸メラミンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22181694A JPH0881482A (ja) | 1994-09-16 | 1994-09-16 | ピロ燐酸メラミンの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0881482A true JPH0881482A (ja) | 1996-03-26 |
Family
ID=16772647
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22181694A Pending JPH0881482A (ja) | 1994-09-16 | 1994-09-16 | ピロ燐酸メラミンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0881482A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998039306A1 (en) * | 1997-03-04 | 1998-09-11 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Composite salt of polyphosphoric acid with melamine, melam, and melem and process for producing the same |
-
1994
- 1994-09-16 JP JP22181694A patent/JPH0881482A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998039306A1 (en) * | 1997-03-04 | 1998-09-11 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Composite salt of polyphosphoric acid with melamine, melam, and melem and process for producing the same |
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