JPH088188A - Ａｃ ｔｆｅｌ装置用の青色放射リン光物質層のマルチソース反応性堆積方法 - Google Patents

Ａｃ ｔｆｅｌ装置用の青色放射リン光物質層のマルチソース反応性堆積方法

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JPH088188A
JPH088188A JP7025408A JP2540895A JPH088188A JP H088188 A JPH088188 A JP H088188A JP 7025408 A JP7025408 A JP 7025408A JP 2540895 A JP2540895 A JP 2540895A JP H088188 A JPH088188 A JP H088188A
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Karl-Otto Velthaus
ヴェルタウス カルル−オットー
Achim T Oberacker
アヒム オベラッカー ティー
Sun Sey-Shing
サン セイ−シン
Richard T Tuenge
ティー トゥエング リチャード
Reiner H Mauch
ハー マッハ ライナー
Hans Werner Schock
ショック ハンス−ヴェルナー
Randall C Wentross
シー ウェントロース ランデール
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 フラットパネルホウケイ酸塩ガラス基板上へ
のＡＣ ＴＦＥＬ装置用の結晶性青色放射リン光物質層
の改良製造方法を提供する。 【構成】 次の一般式： ＭIIＭIII 2 Ｘ4 ：ＲＥ （式中、ＭIIはマグネシウム、カルシウム、ストロンチ
ウム及びバリウムより成る群から選ばれる第II族の金
族；ＭIII は、アルミニウム、ガリウム及びインジウム
から成る群より選ばれる第III 族の金属；Ｘはセレン及
びイオウから成る群より選ばれ；ＲＥはセリウム及びユ
ーロピウムから成る群より選ばれる希土類活性剤ドーパ
ントを含む）で表わされるリン光物質層を含むＡＣ Ｔ
ＦＥＬ装置用のリン光物質層を製造するにあたり、上記
基板を４００℃〜８００℃の温度に加熱し、上記第II族
の金属又は上記第III 族の金属の堆積ソース化学物質の
少なくとも１種が化合物である堆積ソース化学物質の１
種以上を堆積させることにより上記加熱基板上に上記リ
ン光物質層を結晶体の形態で形成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、エレクトロルミネセン
ス薄膜の製造方法に関し、特に青色放射リン光物質薄膜
のマルチソース反応性堆積方法に関する。
【０００２】
【従来技術及び発明が解決しようとする課題】フルカラ
ーの薄膜エレクトロルミネセンスフラットパネルディス
プレイに用いるのに適切な青色放射リン光物質は、従来
においても開示されているものがある。サン（Sun)らの
米国特許出願第０７／６６８，２０１号には、スパッタ
リング堆積法により製造された青色放射リン光物質膜、
ＣａＧａ2 Ｓ4 ：Ｃｅが開示されている。しかし、堆積
されたフィルムはアモルファスフィルムであり、従って
後堆積高温熱アニールが、当該堆積フィルムを結晶化す
るために不可欠である。前記の必要不可欠なアニール条
件下では、高価な高温ガラス−セラミック基板のみが寸
法安定性を維持することができる。従って、スパッタリ
ング−堆積法は、従来のフラットパネルディスプレイ基
板である、あまり高価でないホウケイ酸塩ガラス基板を
用いることができない。
【０００３】堆積したフィルムの結晶構造は、基板温度
により影響され、比較的高い基板温度が望ましい。しか
し基板温度を高温にすることにより、該フィルムを単一
ソースから堆積させた場合には、フィルム中にある元素
の不足を生ぜしめることとなる。従って、約３００℃よ
り高い基板温度で、単一の堆積源を用いるスパッタリン
グ堆積により形成されたＭIIＧａ2 Ｓ4 ：Ｃｅフィルム
は、ガリウム及びイオウが不足している。
【０００４】Ｅｕ−又はＥｕＣｌ3 −ドープトＣａＳリ
ン光物質を製造するための低温蒸発法は、マウチ（Mauc
h)らによる“Ｅｕ−又はＥｕＣｌ3 −ドープトＣａＳを
基体とする薄膜エレクトロルミネセンス装置の製造”、
アクタ ポリテクニカ スカンジナビカ（Acta Polytec
hnica Scandinavica) 、アプライド フィジックスシリ
ーズ（Appied Physics Series)１７０、２２７（１９９
０）に開示されている。このドープトリン光物質層は、
クラファイトを基体とするエフュージョンソースから、
カルシウム、イオウ及びドーパントを同時蒸発させるこ
とにより堆積される。ニール（T. Nire)らによる“Ｚｎ
Ｓ及びＳｒＳ薄層エレクトロルミネセンス装置用のマル
チソース堆積方法”、エレクトロルミネセンス、スプリ
ンガープロシーディングズ イン フィジックス（Sp
ringer Proceedings in Physics)３８巻、１８０（１９
８９）に、青色放射リン光物質ＳｒＳ：Ｃｅの堆積に関
するマルチソース堆積方法が開示されている。このＳｒ
Ｓ：Ｃｅのリン物質層は、３種のソース：Ｓｒ，Ｓ，Ｃ
ｅ又はＳｒ，Ｓ，ＣｅＣｌ3 を用いることにより；及び
４種のソース：Ｓｒ，Ｓ，Ｃｅ，ＫＣｌ又はＳｒ，Ｓ，
Ｃｅ，Ｋ2 Ｓを用いることにより製造できる。しかし、
Ｓｒ，Ｇａ，Ｓ及びＣｅＣｌ3 ソースを用いるマルチソ
ース反応性堆積方法においてＳｒＧａ2 Ｓ4 ：Ｃｅフィ
ルムを堆積することは、不可能であった。その理由は、
過剰のガリウムがフィルム上で液滴に分離し、得られる
エレクトロルミネセンス装置の信頼性を劣すからであ
る。
【０００５】従って、従来のフラットパネルホウケイ酸
ガラス基板上にＡＣ ＴＦＥＬ装置用の結晶性青色放射
リン光物質層の改良製造方法が所望されている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】青色放射リン光物質の製
造に関する上記課題は、次の一般式ＭIIＭIII 2 Ｘ4：
ＲＥ（式中、ＭIIはマグネシウム、カルシウム、ストロ
ンチウム及びバリウムから成る群より選ばれる第II族の
金属、ＭIII はアルミニウム、ガリウム及びインジウム
から成る群より選ばれる第III 族の金属、Ｘはイオウ及
びセレンから成る群より選ばれ、ＲＥはセリウム及びユ
ーロピウムから成る群より選ばれる希土類活性剤ドーパ
ントを含む）で表わされるＡＣ ＴＦＥＬ装置用のリン
光物質層を製造するマルチソース反応性堆積方法を提供
する本発明により解決される。このリン光物質フィルム
は、第II族の金属又は第III 族の金属の堆積ソース化学
物質の少なくとも１種が化合物である、１種以上の堆積
ソース化学物質を堆積することにより、４００°〜８０
０℃の温度に加熱した基板上に結晶体の形態で堆積され
る。
【０００７】従って、本発明の方法においては、高い結
晶化度を有するリン光物質薄膜を基板上に形成し、これ
により後堆積熱アニールの必要性を削減し、従って従来
のホウケイ酸塩ガラス基板の使用を可能にする。更に、
第II族の金属又は第III 族の金属のソース化学物質の１
種を化合物として提供することにより、過剰の第II族又
は第III 族の金属の液滴が全くない化学量論のフィルム
が形成される。更に、第II族の金属又は第III 族の金属
のソース化学物質の１種が化合物である場合には、全て
の元素が不足していることのない化学量論のフィルム
を、各成分元素又は化合物のフラックスを制御すること
により、高温の基板温度で製造することができる。
【０００８】
【実施例】本発明を図面を参照しながら次の好適な実施
例により説明する。図１において、ＴＦＥＬパネルはガ
ラス基板を含み、該ガラス基板は、例えば図示するよう
に透明なインジウムすず酸化物（ＩＴＯ）電極層又はＺ
ｎＯ：Ａｌ電極層を支持する。ＩＴＯ電極層の上部に、
窒化シリコン（Ｓｉ3 Ｎ4)層又は、他の適切な絶縁誘電
層を堆積する。かかる他の適切な絶縁誘電層には、シリ
コンオキシ窒化物（ＳｉＯＮ）、アルミニウム−チタン
酸化物（ＡＴＯ）又はバリウム−タンタル酸化物（ＢＴ
Ｏ）がある。図示はされていないが、核形成層又はバリ
ア層を、ＳｒＧａ2 Ｓ4 ：Ｃｅのリン光物質層を堆積す
る前に、前記誘電層の次に堆積することもできる。第２
誘電層を、頂部のアルミニウム電極を堆積する前に、前
記リン光物質層の上部に堆積することもできる。
【０００９】図１に示すように、ストロンチウム金属が
ストロンチウム反応体用のソースとなる場合には、ＴＦ
ＥＬ装置中に窒化ケイ素絶縁体を使用することが望まし
い。その理由は、ストロンチウム金属が酸化物絶縁層と
反応することができるからであり、その結果退色フィル
ム及びルミネセンス特性に乏しいフィルムを得ることに
なるからである。他のＡｌＮ，ＧａＮ又はＢＮのような
非酸化物絶縁体は、ストロンチウム蒸気と反応すること
はなく、これらも良好なエレクトロルミネセンス特性を
提供する。窒化物層を、リン光物質層及び絶縁酸化物誘
電体との間に、バリア層として代わりに用いることも可
能である。
【００１０】図２は、化学量論のＭIIＭIII 2 Ｘ4 ：Ｒ
Ｅ（式中、ＭIIはマグネシウム、カルシウム、ストロン
チウム及びバリウムから成る群より選ばれる第II族の金
属、ＭIII はアルミニウム、ガリウム及びインジウムか
ら成る群より選ばれる第III族の金属、Ｘはイオウ又は
セレンを示し、ＲＥはＣｅ3+又はＥｕ2+を含む。）で表
わされるリン光物質フィルムを製造するのに用いること
ができるマルチソース反応性堆積方法の概略を示す。図
２に示したように、基板及び堆積ソース化学物質を、当
該基板及び堆積ソース化学物質を加熱するためのヒータ
ーとともに減圧チャンバ内に設置する。これらのソース
化学物質を、例えばエフュージョンソースで設置し、こ
れにより同時に蒸発させることができる。各エフュージ
ョンソースの温度は個々に制御され、従って各堆積ソー
ス化学物質のフラックスは個々に制御される。例えばエ
フュージョンソースからの、化合物若しくは元素のフラ
ックス又は蒸発の速度を変化させることによりエフュー
ジョンソースの温度を変化させることが可能である。
【００１１】基板の温度は別に制御され、所望する場合
には、該温度は例えば堆積フィルムの結晶構造に影響が
及ぶ約４００℃〜約８００℃程度、又は基板が軟化若し
くは変形する温度にまで変化させることができる。基板
及び各ソース化学物質の温度を別々に制御するため、化
学量論の結晶性フィルムを堆積するのに最適な条件を得
ることができる。ＭII又はＭIII ソースが化合物の場
合、過剰のＭIII はフィルム上で液滴を形成することな
く、また、得られるフィルムはいかなる元素をも不足と
することもない。
【００１２】減圧チャンバは排気されており、基板及び
ソースは各々の選定された温度に各々加熱されている。
例えばＳｒＧａ2 Ｓ4 ：Ｃｅのようなリン光物質層を、
クヌーセン（Knudsen)セルのようなエフュージョンソー
スから、堆積ソース化学物質Ｓｒ，Ｓ，Ｇａ2 Ｓ3 及び
ＣｅＣｌ3 を同時に蒸発させることにより堆積する。図
２に概略的に示されるように、Ｃｅ活性剤ドーパントの
＋３価を補償してチャージするために、例えばＮａ，
Ｋ，Ｚｎ，Ｃｌ又はＦのような補助活性剤ドーパントを
含むことが望ましい。リン光物質フィルム層の結晶化度
及び形態性を制御するために、過剰のイオウを用いてリ
ン光物質層を堆積させることも望ましい。
【００１３】かかるマルチソース反応性堆積法は、各堆
積ソース化学物質の個々の温度及びフラックスの制御を
可能にする。前記制御は、高温の基板温度で化学量論の
リン光物質フィルムを製造するために必要である。リン
光物質フィルムの成分のフラックス制御が可能である他
のマルチプルソース堆積法、例えばマルチソーススパッ
タリング法及び化学蒸着法も堆積法として許容できる。
【００１４】例えばＩｎ2 Ｓ3 ，Ｉｎ2 Ｓｅ3 ，Ｇａ2
Ｓｅ3 ，Ａｌ2 Ｓ3 及びＡｌ2 Ｓｅ 3 のような他の第II
I 族の金属硫化物及びセレン化物ソースを、Ｇａ2 Ｓ3
の代わりに使用して、ＳｒＩｎ2 Ｓ4 ：Ｃｅ，ＳｒＩｎ
2 Ｓｅ4 ：Ｃｅ，ＳｒＧａ2Ｓｅ4 ：Ｃｅ，ＳｒＡｌ2
Ｓ4 ：Ｃｅ及びＳｒＡｌ2 Ｓｅ4 ：Ｃｅリン光物質フィ
ルムを各々堆積することもできる。例えばＣａ及びＢａ
のような他の第II族の金属ソースをＳｒの代わりに使用
して、対応するアルカリ土類チオガレート、チオアルミ
ネート又はチオンインデートリン光物質フィルムを堆積
することもできる。代わりに、ＣａＳ，ＳｒＳ，Ｂａ
Ｓ，ＣａＳｅ，ＳｒＳｅ，ＢａＳｅのような第II族の金
属硫化物又はセレン化物ソースを、その金属元素の金属
ソースに代替して使用することができる。これらのフィ
ルムのユーロピウムドーピングは、ホスト格子の結晶域
作用に依存して緑色又は青色のエミッションを形成する
ことができる。
【００１５】次いで更に他の好適例を記載する。ストロンチウムチオガレート：セリウムフィルムの製造 ストロンチウム金属、イオウ、ＣｅＣｌ3 及びＧａ2 Ｓ
3 の堆積ソース化学物質を、不活性雰囲気下、各々クヌ
ーセンセルに装入して重量を測定した。当該クヌーセン
セルを、減圧チャンバに移行させる。該チャンバには、
リン光物質フィルムが堆積されるガラス基板と、各ソー
ス及び前記基板を加熱する抵抗加熱ヒーター又はランプ
ヒーターが内蔵されている。
【００１６】このチャンバを圧力１×１０-7ミリバール
にまで減圧する。該基板を、温度６００℃〜６５０℃に
加熱する。この温度は、前記基板に接触している熱電対
により測定する。
【００１７】上記クヌーセンセルソースを、約１０分間
で次に示す温度に加熱する。 イオウ ：２６０℃ ストロンチウム：６２０℃ ＣｅＣｌ3 ：７４０℃ Ｇａ2 Ｓ3 ：９１０℃ 上記各温度は、各クヌーセンセルに接触している熱電対
を用いて測定する。全てのソースの温度は、上記した各
所望温度で約１５分間安定させ、各セルのシャッターを
開口する。堆積する間の上記チャンバ圧力は、５×１０
-6〜５×１０-5ミリバールである。
【００１８】当該シャッターを、上記条件での３０分間
の蒸発の後、閉鎖する。基板と堆積源用のヒーターを止
める。基板及び堆積源温度が≦５０℃になった際、減圧
チャンバを大気圧に換気して開口する。
【００１９】上記したように製造したストロンチウムチ
オガレート：セリウムフィルムは、駆動周波数１ＫＨｚ
で、２０ｃｄ／m2のＬ80ルミナンス及び１０ｃｄ／m2の
Ｌ40ルミナンスを示した。青色放射ＳｒＧａ2 Ｓ4 ：Ｃ
ｅ ＥＬ装置のＣＩＥ座標は、Ｘ＝０．１４，ｙ＝０．
１３であった。
【００２０】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法により製造した青色放射リン光物
質層を示すＡＣ ＴＦＥＬ装置の側面断面図である。
【図２】本発明を用いたマルチソース堆積法の概略を示
す概略図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ティー アヒム オベラッカー ドイツ連邦共和国 71116 ゲルトリンゲ ン シェーンバッハシュトラーセ １ (72)発明者 セイ−シン サン アメリカ合衆国 オレゴン州 97007 ビ ーバートン エスダブリュー ナイティン ゲール シーティ 15375 (72)発明者 リチャード ティー トゥエング アメリカ合衆国 オレゴン州 97123 ヒ ルスボロー エスダブリュー エッガー ロード 30336 (72)発明者 ライナー ハー マッハ ドイツ連邦共和国 70197 シュトゥット ガルト ルシュトラーセ 63 (72)発明者 ハンス−ヴェルナー ショック ドイツ連邦共和国 70563 シュトゥット ガルト アム ヴァルグラーベン 18 (72)発明者 ランデール シー ウェントロース アメリカ合衆国 オレゴン州 97201 ポ ートランド エスダブリュー トゥエルブ ス アヴェニュー 3405

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 透明な基板及び次の一般式： ＭIIＭIII 2 Ｘ4 ：ＲＥ （式中、ＭIIはマグネシウム、カルシウム、ストロンチ
    ウム及びバリウムより成る群から選ばれる第II族の金
    族；ＭIII は、アルミニウム、ガリウム及びインジウム
    から成る群より選ばれる第III 族の金属；Ｘはセレン及
    びイオウから成る群より選ばれ；ＲＥはセリウム及びユ
    ーロピウムから成る群より選ばれる希土類活性剤ドーパ
    ントを含む）で表わされるリン光物質層を含むＡＣ Ｔ
    ＦＥＬ装置用のリン光物質層を製造するにあたり、上記
    基板を４００℃〜８００℃の温度に加熱し、上記第II族
    の金属又は上記第III 族の金属の堆積ソース化学物質の
    少なくとも１種が化合物である堆積ソース化学物質の１
    種以上を堆積させることにより上記加熱基板上に上記リ
    ン光物質層を結晶体の形態で形成する工程を含むことを
    特徴とするＡＣ ＴＦＥＬ装置用のリン光物質層の製造
    方法。
  2. 【請求項２】 上記ＭIIの上記堆積ソース化学物質がＭ
    IIＸであることを特徴とする請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 上記ＭIII の上記堆積ソース化学物質が
    ＭIII 2 Ｘ3 であることを特徴とする請求項１記載の方
    法。
  4. 【請求項４】 各上記堆積ソース化学物質が蒸発ソース
    であることを特徴とする請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 各上記堆積ソース化学物質を同時に蒸発
    させるのにエフュージョンセルを用いることを特徴とす
    る請求項２又は３記載の方法。
  6. 【請求項６】 各上記エフュージョンセルはクヌーセン
    セルであることを特徴とする請求項５記載の方法。
  7. 【請求項７】 各上記クヌーセンセルはオリフィスを形
    成し、前記オリフィスを選択的に開口及び閉鎖するシャ
    ッターを有し、各上記クヌーセンセルを予め決定された
    温度にまで加熱し、その後上記シャッターを予め決定さ
    れた時間の間開口することを特徴とする請求項６記載の
    方法。
  8. 【請求項８】 各上記堆積ソース化学物質はスパッタリ
    ングソースであることを特徴とする請求項１記載の方
    法。
  9. 【請求項９】 透明な基板及び次の一般式： ＭIIＭIII 2 Ｘ4 ：ＲＥ （式中、ＭIIはマグネシウム、カルシウム、ストロンチ
    ウム及びバリウムより成る群から選ばれる第II族の金
    族；ＭIII は、アルミニウム、ガリウム及びインジウム
    から成る群より選ばれる第III 族の金属；Ｘはセレン及
    びイオウから成る群より選ばれ；ＲＥはセリウム及びユ
    ーロピウムから成る群より選ばれる希土類活性剤ドーパ
    ントを含む）で表わされるリン光物質層を含むＡＣ Ｔ
    ＦＥＬ装置用のリン光物質層を製造するにあたり、 (a) 上記第II金属又は上記第III 金属の堆積ソース化
    学物質の少なくとも１種が化合物である多数の堆積ソー
    ス化学物質の各々を、不活性ガス雰囲気下で選択的に開
    閉し得るシャッターを有する各エフュージョンソースと
    して設置し、前記シャッターを閉鎖し； (b) 次いで上記基板と、各上記エフュージョンソース
    を減圧チャンバ内に設置し、上記減圧チャンバを排気
    し； (c) 次いで上記基板と各上記エフュージョンソース
    を、各々予め決定された温度に加熱して加熱基板と各上
    記エフュージョンソース中に化学物質蒸気を形成し、 (d) 次いで各上記エフュージョンソースのシャッター
    を予め決定された時間の間、開口して、上記化学物質蒸
    気が上記加熱基板上にリン光物質層を形成することを可
    能とし、上記予め決定された時間後に、上記シャッター
    を閉鎖し； (e) 次いで上記基板を冷却し、上記チャンバを大気圧
    に通気することを特徴とするＡＣ ＴＦＥＬ装置用のリ
    ン光物質層の製造方法。
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