JPH0889774A

JPH0889774A - 乳化分散方法及び乳化分散装置

Info

Publication number: JPH0889774A
Application number: JP22994494A
Authority: JP
Inventors: Kyosuke Matagawa; 恭輔俣川; Hirotaka Mitsuzuka; 広貴三塚; Tokumitsu Kadota; 徳光門田
Original assignee: Nittetsu Mining Co Ltd
Current assignee: Nittetsu Mining Co Ltd
Priority date: 1994-09-26
Filing date: 1994-09-26
Publication date: 1996-04-09

Abstract

(57)【要約】【目的】粒径が小さく且つ粒度範囲も狭い良質な乳化
分散産物が連続的に製造できるようにするとともに、混
合の比率調整も容易とし、且つ反応の起きる前での素早
い処理を可能とする。【構成】乳化分散方法は、所定の高圧力、せん断力及
びズリ応力が加えられる処理空間に主液を供給するとと
もに、この処理空間に副液を直接供給しながら連続処理
して乳化分散液を作る。乳化分散装置２１は、スリット
を有する多段リング状固定子３１と、この多段リング状
固定子３１と組み合う多段リング状回転子４９とを同軸
上に設け、固定子３１と回転子４９との組み合せによっ
て形成された処理空間に混合液毎に別々の供給路２７、
４５を接続した。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、２種類以上の液体の乳
化、或いは１種類以上の液体とそれとは別の液体と混合
された固体懸濁液との分散における乳化分散方法及び乳
化分散装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来より２種類以上の液体の乳化分散方
法や乳化分散装置は各種の分野において利用されてい
る。そして、最近、乳化分散方法を利用する分野とし
て、例えばオイルサンド油、石油アスファルト等の重質
油を利用する分野がある。これらの重油は、もともと世
界各地域に広く分布し、石油以上の埋蔵量を有している
ことが知られている。また、石油自体も今後重質油化す
る傾向にあるとともに、原油精製工程から発生するアス
ファルトも増加していることから、その需要拡大が求め
られている。

【０００３】ところが、これら重質油は、軟化点が常温
以上で、常温では固体ないしは半固体となり、取り扱い
が困難であるために、その用途が制限されている。一
方、これら重質油は、乳化により水中油滴型の乳化物と
することで、粘度が下がり、常温での取り扱いが容易と
なる。このような、相互に溶解性が低い２種類以上の液
体を乳化させて、１相からなる乳化物を製造する場合、
もしくは１種類以上の液体とそれとは別の液体と混合さ
れた固定懸濁液とから分散産物を製造する場合、従来で
は、槽型攪拌機や、ハレル型ホモジナイザーやコロイド
ミル等の乳化機が用いられていた。

【０００４】図７は槽型攪拌機を用いた場合の乳化産物
製造方法の説明図である。この従来例では、原料となる
溶解性の低い２種類以上の液体Ａ、Ｂ等が攪拌槽１に投
入され、回転子羽３で長時間攪拌した後、産物Ｃが攪拌
槽１から抜き出される。

【０００５】図８は乳化機を用いた場合の乳化産物製造
方法の説明図である。この従来例では、固定子と回転子
とを備えた高速回転式乳化分散機５の原料供給口にＴ型
分岐管（又はＹ型分岐管）７が接続され、Ｔ型分岐管７
は所定比率の主液Ｄと副液Ｅとを別々に仕込んだタンク
９ａ、９ｂに接続される。そして、タンク９ａ、９ｂか
らの供給配管にそれぞれ設けられたポンプ１１ａ、１１
ｂで、所定量の原料を同時に高速回転式乳化分散機５に
供給し、吐出産物Ｆを再度いずれかのタンク９ａ、９ｂ
へ戻すことによって、原料が循環処理されていた。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た槽型攪拌機を用いた乳化産物の製造方法では、常温で
の攪拌が一般的であるとともに、開放系であって圧力が
加えられないため、微粒子が得にくく、しかも粒度範囲
が広いという欠点があった。また、一回づつ原料を攪拌
する、所謂回分式であるため、原料が連続処理できない
という問題があった。

【０００７】一方、上述した高速回転式乳化分散機５を
用いた乳化産物の製造方法では、加温・加圧は容易であ
るものの、原料比率が１対１から大きく外れると、分岐
管（Ｔ型又はＹ型分岐管）７での原料の急速且つ均一な
混合が困難となり、粒度が期待した程細かくならないと
いう欠点があった。また、この製造方法も、吐出産物Ｆ
を再度いずれかのタンク９ａ、９ｂへ戻す循環処理が行
われるため、基本的には回分式であり、上述の方法と同
様、原料が連続処理できない問題があった。更に、この
場合、高速回転式乳化分散機５への供給前に、分岐管７
によって原料Ｄ、Ｆが合流するため、原料の物性によっ
ては、合流後から高速回転式乳化分散機５へ流入するま
での接触時間が長すぎ、反応が起きることで粒径が大き
くなり、その結果、必要な粒度を持った産物が得られな
くなる問題もあった。

【０００８】本発明は上記状況に鑑みてなされたもの
で、粒径が小さく且つ粒度範囲も狭い良質な乳化分散産
物が連続的に製造できるとともに、混合の比率調整も容
易で、しかも、反応の起きる前での素早い処理が可能と
なる乳化分散方法及び乳化分散装置の提供を目的とす
る。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
の本発明に係る乳化分散方法は、所定の高圧力、せん断
力及びズリ応力が加えられる特定の処理空間に主液を供
給するとともに、この処理空間に副液を直接供給しなが
ら連続処理して乳化分散液を作ることを特徴とするもの
である。また、乳化分散装置は、スリットを有する多段
リング状固定子と、この多段リング状固定子のスリット
に対して補完的に組み合う同じくスリットを有する構造
の多段リング状回転子とが同軸上に設けられ、固定子と
回転子との組み合せによって形成された処理空間に混合
液毎に別々の供給路が接続されたことを特徴とするもの
である。

【００１０】

【作用】乳化分散方法では、特定の処理空間において、
所定の高圧力、せん断力及びズリ応力を加えられている
主液に、直接副液が供給され、混合と同時に両者の混合
液がせん断力、ズリ応力によって連続処理され、乳化分
散される。これによって、短い接触時間でも反応が起き
る原料においても、混合前での接触時間がなくなり、反
応が起きなくなる。乳化分散装置では、多段リング状固
定子と多段リング状回転子とで形成される処理空間に、
混合液毎に別々の供給路が接続され、処理空間において
始めて混合されることになり、処理前での混合液同士の
接触がなくなる。

【００１１】

【実施例】以下、本発明に係る乳化分散方法及び乳化分
散装置の好適な実施例を図面を参照して説明する。図１
は本発明による乳化分散装置の要部断面図、図２は固定
子の断面図、図３は固定子の処理面側の平面図、図４は
固定子の裏面側の平面図、図５は乳化分散装置の要部拡
大図である。乳化分散装置２１にはケーシング２３が設
けられ、ケーシング２３は内部に円筒状の収容室２５を
有している。収容室２５の一方の円形内壁中心には原料
入口（供給口）２７が設けられ、原料入口２７は外部か
ら収容室２５へ貫通する。二つの円形内壁に挟まれた収
容室２５の周側壁には産物出口２９が設けられ、産物出
口２９は収容室２５から外部へ貫通する。

【００１２】収容室２５の一方の円形内壁には多段リン
グ状固定子（以下、「固定子」という）３１が同一中心
で固着され、固定子３１は中心が原料入口２７と連通す
る主液入口３３となって開口している。図２に示すよう
に、一方の円形内壁と反対側となる固定子３１の円形面
（処理面）には固定子３１と同心円の円環突起ＳＩ、Ｓ
ＩＩ、ＳＩＩＩが多段状（本実施例では、３段）に突設
され、円環突起ＳＩ、ＳＩＩ、ＳＩＩＩ同士の間隙は周
溝３５、３７を形成している。それぞれの円環突起Ｓ
Ｉ、ＳＩＩ、ＳＩＩＩには半径方向に横断する複数のス
リット３９が形成され、スリット３９による空間は所謂
チャンバーとなる。

【００１３】円環突起ＳＩ、ＳＩＩの間隙である周溝３
５の底面には複数の副液噴出孔４１（本実施例では、６
個）が円周を等分して穿設され、副液噴出孔４１は図４
に示す固定子３１の処理面と反対側の面（裏面）に形成
された円環状の副液分配溝４３と連通している。副液分
配溝４３は、固定子３１が収容室２５の円形内壁に固着
された際閉塞されるとともに、ケーシング２３に設けら
れた副液入口（供給路）４５と一致して外部と連通す
る。また、この副液噴出孔４１は、任意の個数が閉鎖自
在となっている。副液噴出孔４１を閉鎖する手段として
は、図示は省略するが、副液分配溝４３側からニードル
ピンを挿入するニードル弁構造のもの、或いは、略同一
径の孔が穿設されたシャッターを副液噴出孔４１に相対
摺動させて副液噴出孔４１の開度を可変させるもの等が
考えられる。

【００１４】一方、収容室２５の他方の円形内壁中心に
は駆動軸４７が軸支され、駆動軸４７は図示しない駆動
部に接続されて高速回転される。駆動軸４７の先端には
多段リング状回転子（以下、「回転子」という）４９が
固定され、回転子４９は固定子３１と平行且つ同一中心
軸上に配置されている。図５に示すように、固定子３１
と対向する回転子４９の対向面には回転子４９と同心円
の円環突起ＲＩ、ＲＩＩ、ＲＩＩＩ、ＲＩＶが多段状
（本実施例では、４段）に突設され、円環突起ＲＩ、Ｒ
ＩＩ、ＲＩＩＩ、ＲＩＶ同士の間隙は周溝５１、５３、
５５を形成している。また、それぞれの円環突起ＲＩ、
ＲＩＩ、ＲＩＩＩ、ＲＩＶには、固定子３１と同様に、
半径方向に横断する複数のスリット５７が形成されてい
る。

【００１５】この固定子３１と回転子４９とは、円環突
起ＳＩ、ＳＩＩ、ＳＩＩＩ及び周溝３５、３７と、円環
突起ＲＩ、ＲＩＩ、ＲＩＩＩ、ＲＩＶ及び周溝５１、５
３、５５とを互いに挿入した状態（相補的）に組み合わ
される。従って、固定子３１と回転子４９との組み合わ
せによって、円環突起ＳＩ、ＳＩＩ、ＳＩＩＩと、円環
突起ＲＩ、ＲＩＩ、ＲＩＩＩ、ＲＩＶとの間には、小さ
な間隙である処理空間５９が形成されている。

【００１６】図６は本発明における原料の流れを説明す
る図である。以上のように構成された乳化分散装置２１
の原料入口２７には主液タンク６１からの主液Ｇが、主
液ポンプ６３によって供給される。また、乳化分散装置
２１の副液入口４５には副液タンク６５からの副液Ｈ
が、副液ポンプ６７によって供給される。そして、乳化
分散装置２１に供給された主液Ｇ及び副液Ｈは、後述す
る作用により乳化分散され、産物Ｊとなって産物出口２
９から取り出される。

【００１７】次に、このように構成された乳化分散装置
２１の作用を説明する。図５に示すように、回転子４９
が高速回転されるとともに、固定子３１の主液入口３３
に主液が供給されると、主液入口３３から回転子４９の
スリット５７に入った主液Ｇは、遠心力により、円環突
起ＲＩの外周から吐出され、固定子３１の内側１段目の
円環突起ＳＩに押し付けられた後、円環突起ＳＩのスリ
ット３９に入り込む。スリット３９に入った主液Ｇは、
遠心力により円環突起ＲＩの外周から順次吐出される主
液Ｇに押されて、更に、周溝３５と円環突起ＲＩＩの間
隙である処理空間５９に吐出される。

【００１８】同時に、周溝３５の底面に開口した副液噴
出孔４１からは、副液分配溝４３を介して副液Ｈが供給
され、処理空間５９の主液Ｇは、この副液Ｈと合流して
混合液となる。この時、混合液は、固定子３１の円環突
起ＳＩ、ＳＩＩと回転子４９の円環突起ＲＩＩとによっ
て強いせん断力が加えられるとともに、固定子３１と回
転子４９との軸方向及び半径方向の間隙を通過するに伴
って、ズリ応力が加えられる。つまり、混合液には、合
流と同時に、強いせん断力及びズリ応力が加えられるの
である。

【００１９】なお、副液Ｈの流入速度の調節は、複数開
口された副液噴出孔４１の幾つかを閉鎖するか、或いは
面積を縮小させることにより、容易に達成される。これ
は、従来のように、分岐管へ供給する副液を、ポンプの
吐出圧力又は流量制御で調節するのに比べ、一定圧力の
もとで副液噴出孔４１の開閉個数制御、或いは開度制御
を行う方が安定した流速が得られるためである。

【００２０】せん断力及びズリ応力が加えられた後、混
合液は後発の混合液に押されて、円環突起ＳＩＩのスリ
ット３９に入り開放される。これによって、混合液は、
高周波レベルの圧力変化も受けることになる。円環突起
ＳＩＩのスリット３９に入った混合液は、同様のせん断
力、ズリ応力及び高周波レベルの圧力変化を、外側の円
環突起ＳＩＩ、ＳＩＩＩ及び円環突起ＲＩＩ、ＲＩＩ
Ｉ、ＲＩＶとの処理空間５９で繰り返して受けながら、
外側に移動され、最終的に乳化分散が完了され、産物Ｊ
となって産物出口２９から取り出されるのである。

【００２１】上述の乳化分散装置２１を用いた乳化分散
方法によれば、副液噴出孔４１を処理空間５９に直接開
口させ、主液Ｇと副液Ｈとの合流と同時に、強いせん断
力及びズリ応力が加えられるようにしたので、粒径が小
さく且つ粒度範囲も狭い良質な乳化分散産物が連続的に
製造できる。また、反応の起きない素早い処理が可能と
なり、原料の接触時間が長いと反応を起こしてしまうよ
うな困難な原料においても、粒径が小さく且つ粒範囲の
狭い産物を得ることができる。更に、副液噴出孔４１の
うち幾つかを閉鎖或いは面積を縮小することにより、副
液流入速度を容易且つ正確に調節できるので、主液と副
液の比率が１対１から大きく外れる少量の副液であって
も、素早く均一に混合することができ、瞬時に乳化分散
させて良質の産物を得ることができる。

【００２２】次に、上述した乳化分散装置２１を用い、
平均粒径５μｍ程度の微粒子樹脂分散産物を得ることを
目的として行った実験結果を示す。

【００２３】なお、樹脂液は、樹脂を油に溶解したもの
で、樹脂と油との比率は、半々とした。乳化液は、イオ
ン交換純水の中へ界面活性剤を純分濃度で１％になるよ
うに溶解した。

【００２４】また、乳化液、樹脂液のそれぞれの液流量
は、１時間当たり３６０リットル、２４リットルとし、
産物量は１時間当たり３８４リットルとなるようにし
た。従って、この場合の容積混合比率は、乳化液１５に
対して、樹脂液１となる。また、界面活性剤は、副液に
対して純分１５％、樹脂に対しては純分３０％の添加量
となる。

【００２５】この処理においては、樹脂は、まず乳化液
中の界面活性剤の作用と乳化分散装置２１から与えられ
るせん断力とによって微粒子化されるが、樹脂そのもの
は水に溶けないため、水中では固定微粒子として存在
し、産物は分散液として得られる。

【００２６】また、乳化分散装置２１としては、日鉄鉱
業（株）のキャビトロン（商品名）ＣＤ１０１０型を用
いた。以下にその具体的な仕様を示す。回転子は、４段
で外径３５〜７４ｍｍ、スリット数１２〜７２、スリッ
ト幅３．０〜０．６ｍｍである。固定子は、３段で外径
４６〜６８ｍｍ、スリット数２４〜７２、スリット幅
２．０〜０．６ｍｍである。

【００２７】（実験１）乳化液１５リットルを容積２０
リットルの乳化液槽に仕込み、乳化液ポンプからキャビ
トロンＣＤ１０１０型（以下、「乳化分散装置」とい
う）の原料入口へ供給した。一方、樹脂液２リットルを
容積５リットルの樹脂液槽に仕込み、樹脂液ポンプで副
液入口へ供給した。乳化分散装置の回転子を１１２００
ｒｐｍで運転した後、乳化液ポンプから毎分６リットル
の割合で乳化液を送り、樹脂液ポンプからは毎分０．４
リットルで樹脂液を送り、産物を別の２０リットルの産
物容器に受けた。従って、この場合には、原料は乳化分
散装置を１回通過したのみとなる。この実験１では、副
液噴出孔を固定子の内側から１段目と２段目の円環突起
の間で開口させた場合と、２段目と３段目の円環突起の
間でさせた場合との比較も行った。なお、この場合の副
液噴出孔は、直径２ｍｍのものを１個とした。比較は、
産物を取り出し、レーザー回析式粒度測定機（マイクロ
トラックＦＲＡ型）によって粒度を測定した。その結果
を、通過分１０％、５０％、９０％、１００％に当たる
代表粒径（それぞれｄ₁₀、ｄ₅₀、ｄ₉₀、ｄ₁₀₀と書き、
単位はμｍ）で整理し、表１に示した。

【００２８】

【表１】

【００２９】（実験２）乳化分散装置の固定子のうち、
内側から１段目と２段目の円環突起の間へ、直径２ｍｍ
の副液噴出孔を６個等間隔で開口させ、それら副液噴出
孔の幾つかを閉鎖するか、或いは面積を縮小させること
により、同一の副液流入量に対して、副液噴出孔からの
流入速度Ｕを可変させた。この場合、固定子における１
段目の円環突起の主液通過断面積は１２０ｍｍ²であ
り、主液通過速度Ｖは、０．８３ｍ／ｓとなる。計算例
で示せば、Ｖ＝360 l/h/1000/(3600s/hx120mm²/1000000)=0.83m/s
である。また、毎時２４リットルの副液流入量に対し
て、副液噴出孔の幾つかを閉鎖した場合の副液流入速度
Ｕは、副液噴出孔の通過断面積が３．１４ｍｍ²である
ことから、２．１ｍ／ｓとなる。計算例で示せば、Ｕ＝24 l/h/1000/(3600s/hx3.14mm²/1000000)=2.1m/s
である。以上により、副液噴出孔の通過断面積と副液流
入速度の関係を表２に示し、副液流入速度と粒度の関係
を表３に示した。

【００３０】

【表２】

【００３１】

【表３】

【００３２】以上の実験結果から、原料比率が１対１か
ら大きく外れる場合においても、上述の実施例の乳化分
散装置２１に基づく構造を用いれば、主液入口、副液噴
出孔から、主液及び副液をそれぞれのポンプで定量供給
して処理する方法により、産物の粒度として、表１のｄ
₉₀＝４．９μｍ（１−２段目）に示すように、期待通り
のものが得られることが確認できた。また、その際に
は、副液噴出孔を固定子の１段目と２段目の間に開口さ
せることが望ましいことが分かった。更に、主液通過速
度Ｖに対して、副液流入速度Ｕをある範囲に設定すると
良い結果が得られること、そして、その速度比率Ｕ／Ｖ
は、表３に示すように、０．９から１．９の間が望まし
いこと、副液流入速度をこの範囲に設定する手段として
複数の副液噴出孔のうち幾つかを閉鎖或いは面積を調節
して使うことのできることが確認された。

【００３３】なお、上述の実施例による乳化分散装置２
１では、複数の副液噴出孔４１を一つの副液分配溝４３
で連通させ、一種類の副液を副液分配溝４３を介して副
液噴出孔４１から供給する場合を例に説明したが、乳化
分散装置２１は、副液分配溝４３を分割し、分割された
それぞれの副液分配溝４３から別々の副液を供給するも
のであってもよい。また、この場合の副液分配溝４３
は、円周方向に分割しても、或いは、同心円状の多段溝
として分割してもよい。

【００３４】

【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明に係
る乳化分散方法によれば、所定の高圧力、せん断力及び
ズリ応力が加えられる特定の処理空間に主液を供給する
とともに、この処理空間に副液を直接供給しながら連続
処理することとしたので、混合前での接触時間がなくな
り、短い接触時間でも反応が起きる原料においても、反
応が起きず、粒径が小さく且つ粒度範囲も狭い良質な乳
化分散産物を連続的に製造することができる。乳化分散
装置によれば、スリットを有する多段リング状固定子
と、同じくスリットを有する多段リング状回転子とを同
軸上に設け、この固定子と回転子との組み合せによって
形成された処理空間に混合液毎に別々の供給路を接続し
たので、処理前での混合液同士の接触がなくなり、反応
の起きる前での原料の素早い処理が可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による乳化分散装置の要部断面図であ
る。

【図２】固定子の断面図である。

【図３】固定子の処理面側の平面図である。

【図４】固定子の裏面側の平面図である。

【図５】乳化分散装置の要部拡大図である。

【図６】本発明における原料の流れを説明する図であ
る。

【図７】槽型攪拌機を用いた場合の乳化産物製造方法の
説明図である。

【図８】乳化機を用いた場合の乳化産物製造方法の説明
図である。

【符号の説明】

２１乳化分散装置２７原料入口（供給路）３１多段リング状固定子３３主液入口３９、５７スリット４１噴出孔４３分配溝４５副液入口（供給路）４９多段リング状回転子５９処理空間

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】所定の高圧力、せん断力及びズリ応力が
加えられる特定の処理空間に主液を供給するとともに、
該処理空間に副液を直接供給しながら連続処理して乳化
分散液を作ることを特徴とする乳化分散方法。
【請求項２】スリットを有する多段リング状固定子
と、該多段リング状固定子のスリットに対して補完的に
組み合う同じくスリットを有する構造の多段リング状回
転子とが同軸上に設けられ、前記固定子と前記回転子と
の組み合せによって形成された処理空間に混合液毎に別
々の供給路が接続されたことを特徴とする乳化分散装
置。
【請求項３】少なくとも一つの液供給路につながった
分配溝が前記処理空間に沿って前記固定子に形成され、
該分配溝と前記処理空間を連通する副液噴出孔が前記固
定子に形成されたことを特徴とする請求項２記載の乳化
分散装置。
【請求項４】主液入口が前記固定子の中心近傍に設け
られ、前記副液噴出孔が該主液入口より固定子の半径方
向外側に配設されたことを特徴とする請求項３記載の乳
化分散装置。
【請求項５】複数個のうち任意の個数の前記副液噴出
孔が閉鎖自在に設けられたことを特徴とする請求項３又
は４記載の乳化分散装置。