JP2003103152A - 液体又は溶液の混合方法及び装置 - Google Patents
液体又は溶液の混合方法及び装置Info
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Landscapes
- Mixers With Rotating Receptacles And Mixers With Vibration Mechanisms (AREA)
- Accessories For Mixers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】ハロゲン化銀粒子等の写真乳剤粒子の製造にお
いて、より細かく粒径の揃った超微粒子を定常的に安定
且つ連続的に生成させることができる。 【解決手段】内側面に取り付けられたフィン翼４２と供
に高速回転する回転空洞体４４内に、混合される複数の
液体又は溶液をそれぞれの供給管４６のノズル口４６Ａ
から吐出してフィン翼４２により攪拌混合すると共に、
攪拌混合された混合液を回転空洞体４４内から排出管４
８を介して排出する際に、供給管４６から回転空洞体４
４内に吐出される液体又は溶液に超音波振動エネルギー
を付与すると供に、排出管４８を流れる混合液に超音波
振動エネルギーを付与する。
いて、より細かく粒径の揃った超微粒子を定常的に安定
且つ連続的に生成させることができる。 【解決手段】内側面に取り付けられたフィン翼４２と供
に高速回転する回転空洞体４４内に、混合される複数の
液体又は溶液をそれぞれの供給管４６のノズル口４６Ａ
から吐出してフィン翼４２により攪拌混合すると共に、
攪拌混合された混合液を回転空洞体４４内から排出管４
８を介して排出する際に、供給管４６から回転空洞体４
４内に吐出される液体又は溶液に超音波振動エネルギー
を付与すると供に、排出管４８を流れる混合液に超音波
振動エネルギーを付与する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は液体又は溶液の混合
方法及び装置に係り、特に、ハロゲン化銀粒子からなる
感光性微粒子を製造するための混合方法及び装置であっ
て、さらに詳しくは、均一性が高く微細なハロゲン化銀
粒子を安定かつ連続的に製造するための液体又は溶液の
混合方法及び装置に関する。
方法及び装置に係り、特に、ハロゲン化銀粒子からなる
感光性微粒子を製造するための混合方法及び装置であっ
て、さらに詳しくは、均一性が高く微細なハロゲン化銀
粒子を安定かつ連続的に製造するための液体又は溶液の
混合方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】ハロゲン化銀粒子は、２つの主過程、即
ち核形成と成長からなっている。ジェームス（Ｔ．Ｈ．
Ｊａｍｅｓ）ザ・セオリー・オブ・ザー・フォトグラフ
ィック・プロセス第４版（マクミラン社、１９７７年発
行）には、「核形成は全く新しい結晶が生成し、結晶の
数の急激な増加が起こる過程である。成長は、既に存在
している結晶に新たな層が付加される過程である。また
上記の核形成と成長の他に写真乳剤粒子の粒子形成のあ
る条件下では、更にもう２つの過程、即ちオストワルド
熟成と再結晶が起こる。オストワルド熟成は、比較的高
い温度とハロゲン化銀溶剤下で粒子サイズ分布が広い場
合に起こりやすい。再結晶化は、結晶組成が変化する過
程である」と記載されている。つまり、ハロゲン化銀粒
子の形成においては、その初期に核が形成され、その後
の成長においてはもっぱら既に存在する核でのみ成長が
起こる為、成長過程中の粒子の数は増加することがな
い。
ち核形成と成長からなっている。ジェームス（Ｔ．Ｈ．
Ｊａｍｅｓ）ザ・セオリー・オブ・ザー・フォトグラフ
ィック・プロセス第４版（マクミラン社、１９７７年発
行）には、「核形成は全く新しい結晶が生成し、結晶の
数の急激な増加が起こる過程である。成長は、既に存在
している結晶に新たな層が付加される過程である。また
上記の核形成と成長の他に写真乳剤粒子の粒子形成のあ
る条件下では、更にもう２つの過程、即ちオストワルド
熟成と再結晶が起こる。オストワルド熟成は、比較的高
い温度とハロゲン化銀溶剤下で粒子サイズ分布が広い場
合に起こりやすい。再結晶化は、結晶組成が変化する過
程である」と記載されている。つまり、ハロゲン化銀粒
子の形成においては、その初期に核が形成され、その後
の成長においてはもっぱら既に存在する核でのみ成長が
起こる為、成長過程中の粒子の数は増加することがな
い。
【０００３】一般的にハロゲン化銀粒子は反応容器中の
コロイド水溶液において、銀塩水溶液とハライド水溶液
を反応させることにより製造される。反応容器中にゼラ
チンのような保護コロイド及びハライド塩水溶液を添加
し、強く攪拌しながらこれに銀塩水溶液をある時間かけ
て添加するシングルジェット法や、反応容器中にゼラチ
ン水溶液を添加して、銀塩水溶液とハライド水溶液をそ
れぞれある時間同時に添加するダブルジェット法が知ら
れている。両者を比較すると、ダブルジェット法の方が
粒子径分布の狭いハロゲン化銀粒子が得られ、さらに粒
子の成長に伴って、そのハライド組成を自由に変えるこ
とができる。
コロイド水溶液において、銀塩水溶液とハライド水溶液
を反応させることにより製造される。反応容器中にゼラ
チンのような保護コロイド及びハライド塩水溶液を添加
し、強く攪拌しながらこれに銀塩水溶液をある時間かけ
て添加するシングルジェット法や、反応容器中にゼラチ
ン水溶液を添加して、銀塩水溶液とハライド水溶液をそ
れぞれある時間同時に添加するダブルジェット法が知ら
れている。両者を比較すると、ダブルジェット法の方が
粒子径分布の狭いハロゲン化銀粒子が得られ、さらに粒
子の成長に伴って、そのハライド組成を自由に変えるこ
とができる。
【０００４】またハロゲン化銀粒子の核形成或いは成長
は、反応溶液中の銀イオン（ハライド）濃度、ハロゲン
化銀溶剤の濃度、過飽和度、温度などにより大きく変化
することが知られている。特に反応容器に添加される銀
塩水溶液とハライド水溶液によって作り出される銀イオ
ン濃度或いはハライドイオン濃度の不均一は、各々の不
均一分布により反応容器内に過飽和度及び溶解度の分布
を生ぜしめ、その為に核形成速度或いは粒子成長速度が
容器内で分布を生じ、結果として生じたハロゲン化銀結
晶に不均一が生じる。
は、反応溶液中の銀イオン（ハライド）濃度、ハロゲン
化銀溶剤の濃度、過飽和度、温度などにより大きく変化
することが知られている。特に反応容器に添加される銀
塩水溶液とハライド水溶液によって作り出される銀イオ
ン濃度或いはハライドイオン濃度の不均一は、各々の不
均一分布により反応容器内に過飽和度及び溶解度の分布
を生ぜしめ、その為に核形成速度或いは粒子成長速度が
容器内で分布を生じ、結果として生じたハロゲン化銀結
晶に不均一が生じる。
【０００５】このハロゲン化銀結晶の不均一を減少させ
る為には、ハロゲン化銀粒子形成中の反応容器中の銀イ
オン濃度或いはハライドイオン濃度を均一にすべく、コ
ロイド溶液に供給する銀塩水溶液とハライド塩水溶液を
迅速に均一混合して反応させることが必要である。この
均一混合を実現する為にこれまで多くの研究がなされて
きた。
る為には、ハロゲン化銀粒子形成中の反応容器中の銀イ
オン濃度或いはハライドイオン濃度を均一にすべく、コ
ロイド溶液に供給する銀塩水溶液とハライド塩水溶液を
迅速に均一混合して反応させることが必要である。この
均一混合を実現する為にこれまで多くの研究がなされて
きた。
【０００６】例えば、米国特許第３４１５６５０号、英
国特許第１３２３４６４号、米国特許第３６９２２８３
号、特公昭５５−１０５４５号公報、特開昭５７−９２
５２８号公報には、上記の問題を解決する為の混合器の
工夫が開示されている。これらに開示されている混合器
は、反応容器中に設けられた開放部を有するケーシング
と、そのケーシング内部に回転体をもった構造を有し、
銀塩水溶液とハライド水溶液をその混合器内に添加し、
両者を反応容器内のコロイド水溶液で希釈しながら、迅
速に混合するものである。
国特許第１３２３４６４号、米国特許第３６９２２８３
号、特公昭５５−１０５４５号公報、特開昭５７−９２
５２８号公報には、上記の問題を解決する為の混合器の
工夫が開示されている。これらに開示されている混合器
は、反応容器中に設けられた開放部を有するケーシング
と、そのケーシング内部に回転体をもった構造を有し、
銀塩水溶液とハライド水溶液をその混合器内に添加し、
両者を反応容器内のコロイド水溶液で希釈しながら、迅
速に混合するものである。
【０００７】しかし、これらの装置によれば、確かに反
応容器中における銀イオンの濃度及びハライドイオンの
濃度の局所的な不均一は解消できるが、混合器内には依
然として濃度の不均一は存在する。特に、銀塩水溶液及
びハライド水溶液を供給するノズルの近傍及び攪拌羽根
部分にはかなり大きな濃度分布が存在する。保護コロイ
ドと共に混合器に供給されたハロゲン化銀粒子は、この
様な不均一部分を通過し、さらに注目すべきことは、ハ
ロゲン化銀粒子はこれらの不均一な部分において急速に
成長することである。これはハロゲン化銀粒子の成長が
濃度不均一部分で起こることを意味し、この結果ハロゲ
ン化銀粒子を均一に成長させることはできない。
応容器中における銀イオンの濃度及びハライドイオンの
濃度の局所的な不均一は解消できるが、混合器内には依
然として濃度の不均一は存在する。特に、銀塩水溶液及
びハライド水溶液を供給するノズルの近傍及び攪拌羽根
部分にはかなり大きな濃度分布が存在する。保護コロイ
ドと共に混合器に供給されたハロゲン化銀粒子は、この
様な不均一部分を通過し、さらに注目すべきことは、ハ
ロゲン化銀粒子はこれらの不均一な部分において急速に
成長することである。これはハロゲン化銀粒子の成長が
濃度不均一部分で起こることを意味し、この結果ハロゲ
ン化銀粒子を均一に成長させることはできない。
【０００８】さらにより完全な混合によって、この銀イ
オン、ハライドイオンの濃度の不均一分布を解消すべ
く、反応容器と混合器をそれぞれ独立させた製造法が、
特開昭５９−３７４１４号公報、特公昭４８−２１０４
５号公報、米国特許第３８９７９３５号に開示されてい
る。しかし、これらも反応容器内のコロイド水溶液か混
合器に循環されており、ハロゲン化銀粒子は同様に不均
一部分を通過して粒子成長することになり、前述したと
同様に、ハロゲン化銀粒子を均一に成長させることはで
きない。
オン、ハライドイオンの濃度の不均一分布を解消すべ
く、反応容器と混合器をそれぞれ独立させた製造法が、
特開昭５９−３７４１４号公報、特公昭４８−２１０４
５号公報、米国特許第３８９７９３５号に開示されてい
る。しかし、これらも反応容器内のコロイド水溶液か混
合器に循環されており、ハロゲン化銀粒子は同様に不均
一部分を通過して粒子成長することになり、前述したと
同様に、ハロゲン化銀粒子を均一に成長させることはで
きない。
【０００９】また、反応容器中に添加注入された銀塩水
溶液及びハロゲン化物水溶液が迅速かつ均一に混合され
ないと、反応容器内における銀イオンまたはハロゲンイ
オン濃度に分布が生じ過飽和および溶解度が変化するこ
とにより粒子核生成速度が変化し不均一となる。このこ
とから、特開平８−３３２３６４号公報には溶液を混合
するための混合装置が開示されている。この混合装置
は、内部空間を有する本体部と、本体部の内部空間に連
結された複数の入口を有し、混合反応される溶液が該入
口を通して添加注入される。そして、添加注入された溶
液を混合するための混合手段が本体部に設けられている
と共に、本体部の内部空間をその外部に連結する出口を
有し、混合された溶液が該出口を通して混合装置から排
出される。また、前記複数の入口が、混合される溶液を
混合手段に方向付ける複数の同心オリフィスの各々に連
結されるように構成されている。
溶液及びハロゲン化物水溶液が迅速かつ均一に混合され
ないと、反応容器内における銀イオンまたはハロゲンイ
オン濃度に分布が生じ過飽和および溶解度が変化するこ
とにより粒子核生成速度が変化し不均一となる。このこ
とから、特開平８−３３２３６４号公報には溶液を混合
するための混合装置が開示されている。この混合装置
は、内部空間を有する本体部と、本体部の内部空間に連
結された複数の入口を有し、混合反応される溶液が該入
口を通して添加注入される。そして、添加注入された溶
液を混合するための混合手段が本体部に設けられている
と共に、本体部の内部空間をその外部に連結する出口を
有し、混合された溶液が該出口を通して混合装置から排
出される。また、前記複数の入口が、混合される溶液を
混合手段に方向付ける複数の同心オリフィスの各々に連
結されるように構成されている。
【００１０】しかし、本体部に設けられた混合手段は、
本体部を貫通する駆動軸により回転する単なる回転空洞
体であり、回転方向に層流的な流動パターンを形成する
のみであるので、添加注入された溶液は、混合領域で充
分均一に混合されずショートパスして出口より排出され
てしまうという欠点がある。この結果、均一な微粒子を
生成することが困難であった。また、この構造の混合装
置の場合には、本体部内の液体が外部に漏出しないよう
に本体部と駆動軸との間の軸シールを行うことが必要で
ある。しかし、より均一な混合を達成するためには、回
転空洞体を高速回転させる必要があり、この高速回転に
よってシール部材が激しく磨耗しシールが不完全となる
ので、この構造の混合装置での高速回転混合は実用的に
は不可能である。
本体部を貫通する駆動軸により回転する単なる回転空洞
体であり、回転方向に層流的な流動パターンを形成する
のみであるので、添加注入された溶液は、混合領域で充
分均一に混合されずショートパスして出口より排出され
てしまうという欠点がある。この結果、均一な微粒子を
生成することが困難であった。また、この構造の混合装
置の場合には、本体部内の液体が外部に漏出しないよう
に本体部と駆動軸との間の軸シールを行うことが必要で
ある。しかし、より均一な混合を達成するためには、回
転空洞体を高速回転させる必要があり、この高速回転に
よってシール部材が激しく磨耗しシールが不完全となる
ので、この構造の混合装置での高速回転混合は実用的に
は不可能である。
【００１１】この対策として、高速回転に必要な潤滑性
を付与するために液封シールをすることが考えられる
が、液封されたシール液が混合器内に不純物として漏出
することが避けられず、形成されるハロゲン化銀粒子の
品質低下を招くと共に、安定した均一な微粒子を得るこ
とが困難である。
を付与するために液封シールをすることが考えられる
が、液封されたシール液が混合器内に不純物として漏出
することが避けられず、形成されるハロゲン化銀粒子の
品質低下を招くと共に、安定した均一な微粒子を得るこ
とが困難である。
【００１２】この高速混合回転の軸シールを解消する手
段として、特開平１０−４３５７０号公報では、図３に
示すように、混合対象の液体を流入させる所定数の供給
口１、２、３と攪拌処理を終えた液体を排出する排出口
４とを備えた攪拌槽５と、該攪拌槽５内の相対向する２
箇所に離間して配置されてお互いに逆向きに回転駆動さ
れることで該攪拌槽内の液体の攪拌状態を制御する一対
の攪拌羽根６、６と、各攪拌羽根６、６と近接した攪拌
槽壁外側に配列されて貫通軸を持たない磁気カップリン
グと各攪拌羽根とで形成する外部磁石７、７を攪拌槽外
に配備して、外部磁石７、７を回転駆動させて各攪拌羽
根６、６を回転させる駆動手段８、８とを備えた攪拌装
置が示されている。この攪拌装置では、貫通軸をもたい
ないので、攪拌槽５内の液体が外部に漏出することなく
攪拌を行うことができるが、攪拌羽根６、６がシールプ
レート９、９に接触しているため、攪拌羽根６、６が高
速回転すると摩擦熱の発生で生成物の性能変化が生じた
り、攪拌羽根６、６及びシールプレート９、９の摩耗が
おこり削れ屑が不純物として混入し品質上好ましい状態
が発生するという欠点がある。また、供給口１、２、３
より槽５本体の側壁面に添加注入された液体の一部は、
攪拌羽根６、６の回転による遠心力で槽５本体の壁面に
おいやられ槽壁面に沿って充分に混合されない状態で、
未反応状態の液が排出口４から排出され、均一な極微粒
子を生成することが困難であった。
段として、特開平１０−４３５７０号公報では、図３に
示すように、混合対象の液体を流入させる所定数の供給
口１、２、３と攪拌処理を終えた液体を排出する排出口
４とを備えた攪拌槽５と、該攪拌槽５内の相対向する２
箇所に離間して配置されてお互いに逆向きに回転駆動さ
れることで該攪拌槽内の液体の攪拌状態を制御する一対
の攪拌羽根６、６と、各攪拌羽根６、６と近接した攪拌
槽壁外側に配列されて貫通軸を持たない磁気カップリン
グと各攪拌羽根とで形成する外部磁石７、７を攪拌槽外
に配備して、外部磁石７、７を回転駆動させて各攪拌羽
根６、６を回転させる駆動手段８、８とを備えた攪拌装
置が示されている。この攪拌装置では、貫通軸をもたい
ないので、攪拌槽５内の液体が外部に漏出することなく
攪拌を行うことができるが、攪拌羽根６、６がシールプ
レート９、９に接触しているため、攪拌羽根６、６が高
速回転すると摩擦熱の発生で生成物の性能変化が生じた
り、攪拌羽根６、６及びシールプレート９、９の摩耗が
おこり削れ屑が不純物として混入し品質上好ましい状態
が発生するという欠点がある。また、供給口１、２、３
より槽５本体の側壁面に添加注入された液体の一部は、
攪拌羽根６、６の回転による遠心力で槽５本体の壁面に
おいやられ槽壁面に沿って充分に混合されない状態で、
未反応状態の液が排出口４から排出され、均一な極微粒
子を生成することが困難であった。
【００１３】そこで、本出願人は、高速攪拌により短時
間な混合を可能とし、その混合の際に槽内の液体の流れ
が定常化して混合が不十分なままで排出されることを防
止でき、更に高速攪拌時の磨耗による削れ屑が不純物と
して混合液に混入したり、磨耗による発熱のために品質
を損なうことを防止でき、更に混合液が槽外に漏出する
のを防止できる混合装置として、特願２０００−１０３
４２８を出願した。
間な混合を可能とし、その混合の際に槽内の液体の流れ
が定常化して混合が不十分なままで排出されることを防
止でき、更に高速攪拌時の磨耗による削れ屑が不純物と
して混合液に混入したり、磨耗による発熱のために品質
を損なうことを防止でき、更に混合液が槽外に漏出する
のを防止できる混合装置として、特願２０００−１０３
４２８を出願した。
【００１４】特願２０００−１０３４２８の混合装置
は、図４に示すように、高速回転する内槽１６と共に回
転する攪拌羽根２８が形成する内槽１６内の回転領域
に、複数のノズル管３０、３０から液体又は溶液を吐出
して攪拌混合するようにして、短時間での攪拌混合と混
合液の高度な乱流状態が形成されるようにした。また、
混合液は攪拌羽根２８によって形成される内槽１６内か
ら隙間２４への流れにのって、内槽１６内から直ちに隙
間２４に流出され、隙間２４を流れてから外槽２２の底
面に形成された排出口３１から排出管２９に排出される
ように構成した。
は、図４に示すように、高速回転する内槽１６と共に回
転する攪拌羽根２８が形成する内槽１６内の回転領域
に、複数のノズル管３０、３０から液体又は溶液を吐出
して攪拌混合するようにして、短時間での攪拌混合と混
合液の高度な乱流状態が形成されるようにした。また、
混合液は攪拌羽根２８によって形成される内槽１６内か
ら隙間２４への流れにのって、内槽１６内から直ちに隙
間２４に流出され、隙間２４を流れてから外槽２２の底
面に形成された排出口３１から排出管２９に排出される
ように構成した。
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ノズル
管３０から内槽１６内に供給される液体又は溶液の流量
が少なくなり、ノズル管３０出口の吐出流速が約５０ｃ
ｍ／分以下になると、吐出される液体又は溶液が反応物
を形成する場合には、ノズル管３０出口で反応生成され
た反応物がノズル管３０の出口近傍に析出し、これが凝
集粒子となり易い。これにより、生成された粒子中に粒
子サイズの大きい粒子が混在し、均一な超微粒子を生成
することが困難な場合がある。
管３０から内槽１６内に供給される液体又は溶液の流量
が少なくなり、ノズル管３０出口の吐出流速が約５０ｃ
ｍ／分以下になると、吐出される液体又は溶液が反応物
を形成する場合には、ノズル管３０出口で反応生成され
た反応物がノズル管３０の出口近傍に析出し、これが凝
集粒子となり易い。これにより、生成された粒子中に粒
子サイズの大きい粒子が混在し、均一な超微粒子を生成
することが困難な場合がある。
【００１６】また、攪拌回転による混合のみでは、混合
によって形成される流体のミクロ混合渦の最小の大きさ
にも限界がある。従って、攪拌回転数を上げても攪拌エ
ネルギーが熱となって発散し、反応系の温度が上がって
しまうので、ナノメータ（ｎｍ）オーダーの粒径を有す
る超微粒子を、定常的に安定且つ連続的に生成させるこ
とが困難であった。
によって形成される流体のミクロ混合渦の最小の大きさ
にも限界がある。従って、攪拌回転数を上げても攪拌エ
ネルギーが熱となって発散し、反応系の温度が上がって
しまうので、ナノメータ（ｎｍ）オーダーの粒径を有す
る超微粒子を、定常的に安定且つ連続的に生成させるこ
とが困難であった。
【００１７】かかる事情に鑑みてなされたもので、従来
の欠点を解消し、均一且つ瞬間的なミクロ混合を行うこ
とができるので、特に、ハロゲン化銀粒子等の写真乳剤
粒子の製造に使用すれば、より細かく粒径の揃った超微
粒子を定常的に安定且つ連続的に生成させることのでき
る混合方法及び混合装置を提供することを目的とする。
の欠点を解消し、均一且つ瞬間的なミクロ混合を行うこ
とができるので、特に、ハロゲン化銀粒子等の写真乳剤
粒子の製造に使用すれば、より細かく粒径の揃った超微
粒子を定常的に安定且つ連続的に生成させることのでき
る混合方法及び混合装置を提供することを目的とする。
【００１８】
【課題を解決するための手段】本発明は前記目的を達成
するために、内側面に取り付けられた攪拌羽根と共に高
速回転する回転空洞体内に、混合される複数の液体又は
溶液をそれぞれの供給管のノズル口から吐出して前記攪
拌羽根により攪拌混合すると共に、攪拌混合された混合
液を前記回転空洞体内から排出管を介して排出する液体
又は溶液の混合方法において、前記供給管から前記回転
空洞体内に吐出される液体又は溶液、及び前記排出管を
流れる混合液に超音波振動エネルギーを付与することを
特徴とする。
するために、内側面に取り付けられた攪拌羽根と共に高
速回転する回転空洞体内に、混合される複数の液体又は
溶液をそれぞれの供給管のノズル口から吐出して前記攪
拌羽根により攪拌混合すると共に、攪拌混合された混合
液を前記回転空洞体内から排出管を介して排出する液体
又は溶液の混合方法において、前記供給管から前記回転
空洞体内に吐出される液体又は溶液、及び前記排出管を
流れる混合液に超音波振動エネルギーを付与することを
特徴とする。
【００１９】また、本発明は前記目的を達成するため
に、複数の液体又は溶液を混合する混合装置において、
内側に設けられた攪拌羽根と共に高速回転して該攪拌羽
根により前記複数の液体又は溶液を攪拌混合する回転空
洞体と、前記複数の液体又は溶液をそれぞれ前記回転空
洞体内に吐出するノズル口を備えた複数の供給管と、前
記回転空洞体内で攪拌混合された混合液を前記回転空洞
体内から排出する排出管と、前記供給管から前記回転空
洞体内に吐出される液体又は溶液、及び前記排出管を流
れる混合液に超音波振動エネルギーを付与する超音波振
動発生手段と、を備えたことを特徴とする。
に、複数の液体又は溶液を混合する混合装置において、
内側に設けられた攪拌羽根と共に高速回転して該攪拌羽
根により前記複数の液体又は溶液を攪拌混合する回転空
洞体と、前記複数の液体又は溶液をそれぞれ前記回転空
洞体内に吐出するノズル口を備えた複数の供給管と、前
記回転空洞体内で攪拌混合された混合液を前記回転空洞
体内から排出する排出管と、前記供給管から前記回転空
洞体内に吐出される液体又は溶液、及び前記排出管を流
れる混合液に超音波振動エネルギーを付与する超音波振
動発生手段と、を備えたことを特徴とする。
【００２０】本発明によれば、それぞれの供給管のノズ
ル口から回転空洞体内に吐出された液体又は溶液は、回
転空洞体で攪拌羽根により攪拌混合される。このとき、
供給管から回転空洞体内に吐出される液体又は溶液に超
音波振動エネルギーが付与される。これにより、回転空
洞体内に吐出された液体又は溶液は、攪拌羽根による攪
拌混合と超音波振動エネルギーによるミクロ混合とによ
り、均一且つ瞬間的な混合が行なわれる。また、超音波
振動エネルギーは、供給管のノズル口から吐出される液
体又は溶液の分散性を向上させるので、吐出流量が少な
くなって供給口での供給流速が約５０ｃｍ／分以下にな
っても混合によって形成される反応物がノズル口近傍に
析出して凝集粒子となることがない。そして、回転空洞
体内で混合された混合液は排出管から排出されるが、こ
の排出管で排出される途中でも混合液に超音波振動エネ
ルギーが付与されるので、ミクロ混合を行いながら混合
液を排出させることができる。これにより、それぞれの
供給管から回転空洞体内に吐出された液体又は溶液の混
合により反応物が生じる場合には、反応系の温度が上が
るほど攪拌羽根を高速回転しなくても流体のミクロ混合
渦の大きさを小さくできるので、混合性能を良くするこ
とができる。また、それぞれの供給管から液体又は溶液
を回転空洞体内に吐出したときから、回転空洞体内での
混合して得られた混合液を排出管から排出するまでに、
濃度分布のない均一な混合液を維持することができるの
で、特に、写真乳剤粒子として、より細かく粒径の揃っ
た超微粒子を定常的に安定且つ連続的に生成させること
ができる。
ル口から回転空洞体内に吐出された液体又は溶液は、回
転空洞体で攪拌羽根により攪拌混合される。このとき、
供給管から回転空洞体内に吐出される液体又は溶液に超
音波振動エネルギーが付与される。これにより、回転空
洞体内に吐出された液体又は溶液は、攪拌羽根による攪
拌混合と超音波振動エネルギーによるミクロ混合とによ
り、均一且つ瞬間的な混合が行なわれる。また、超音波
振動エネルギーは、供給管のノズル口から吐出される液
体又は溶液の分散性を向上させるので、吐出流量が少な
くなって供給口での供給流速が約５０ｃｍ／分以下にな
っても混合によって形成される反応物がノズル口近傍に
析出して凝集粒子となることがない。そして、回転空洞
体内で混合された混合液は排出管から排出されるが、こ
の排出管で排出される途中でも混合液に超音波振動エネ
ルギーが付与されるので、ミクロ混合を行いながら混合
液を排出させることができる。これにより、それぞれの
供給管から回転空洞体内に吐出された液体又は溶液の混
合により反応物が生じる場合には、反応系の温度が上が
るほど攪拌羽根を高速回転しなくても流体のミクロ混合
渦の大きさを小さくできるので、混合性能を良くするこ
とができる。また、それぞれの供給管から液体又は溶液
を回転空洞体内に吐出したときから、回転空洞体内での
混合して得られた混合液を排出管から排出するまでに、
濃度分布のない均一な混合液を維持することができるの
で、特に、写真乳剤粒子として、より細かく粒径の揃っ
た超微粒子を定常的に安定且つ連続的に生成させること
ができる。
【００２１】
【発明の実施の形態】以下、添付図面により本発明の液
体又は溶液の混合方法及び装置の好ましい実施の形態に
ついて詳説する。
体又は溶液の混合方法及び装置の好ましい実施の形態に
ついて詳説する。
【００２２】図１は本発明の混合装置の実施の形態を示
した断面図であり、図２は混合装置の要部を拡大した要
部拡大断面図である。
した断面図であり、図２は混合装置の要部を拡大した要
部拡大断面図である。
【００２３】これらの図に示すように、本発明の混合装
置４０は、主として、内側に配設された複数（２〜４
枚）のフィン翼４２と共に高速回転して該フィン翼４２
により複数の液体又は溶液を攪拌混合する回転空洞体５
８と、前記複数の液体又は溶液をそれぞれ回転空洞体５
８内に吐出する複数（２〜４本）の供給管４６と、回転
空洞体５８内で攪拌混合された混合液を回転空洞体５８
内から排出する排出管４８と、供給管４６の吐出４６Ａ
から回転空洞体５８内に吐出される液体又は溶液、及び
排出管４８を流れる混合液に超音波振動エネルギーを付
与する超音波振動発生手段５０と、で構成される。
置４０は、主として、内側に配設された複数（２〜４
枚）のフィン翼４２と共に高速回転して該フィン翼４２
により複数の液体又は溶液を攪拌混合する回転空洞体５
８と、前記複数の液体又は溶液をそれぞれ回転空洞体５
８内に吐出する複数（２〜４本）の供給管４６と、回転
空洞体５８内で攪拌混合された混合液を回転空洞体５８
内から排出する排出管４８と、供給管４６の吐出４６Ａ
から回転空洞体５８内に吐出される液体又は溶液、及び
排出管４８を流れる混合液に超音波振動エネルギーを付
与する超音波振動発生手段５０と、で構成される。
【００２４】回転空洞体５８内には次のようにして混合
室６４が形成される。即ち、上部に鍔部５２を有すると
共に該鍔部５２より上の上端部５４が円柱状に形成され
た支持体ブロック５６（鍔部５２より下側は円柱状でも
矩形柱状でもよい）と、下側が凹状に形成された回転空
洞体５８とを、上側が凹状に形成されると共に中央部に
支持体ブロック５６の上端部５４が嵌入される孔６０を
有する外部ブロック６２を介してそれぞれ嵌合すること
により形成される。即ち、外部ブロック６２の孔６０を
支持体ブロック５６の上端部５４に挿入して鍔部５２に
当接させ、支持体ブロック５６の上端部５４が外部ブロ
ック６２の孔６０から突出するようにする。この状態
で、回転空洞体５８の外側を外部ブロック６２の凹状部
に嵌合させると共に、回転空洞体５８の凹状部を支持体
ブロック５６の上端部５４に嵌合する。この場合、回転
空洞体５８の凹状部の深さ寸法が支持体ブロック５６の
上端部５４の突出寸法よりも少しだけ長く形成されてお
り、これにより回転空洞体５８と支持体ブロック５６と
の間に狭隘な混合室６４が形成される。また、支持体ブ
ロック５６、外部ブロック６２、回転空洞体５８の嵌合
隙間は、それぞれシール部材６６、６６…により液密状
態にシールされる。これにより、内側にフィン翼４２を
有すると共に、底面が支持体ブロック５６により塞がれ
た液密状態の回転空洞体４４が形成される。混合室６４
の容積としては、混合された混合液が混合室６４で滞留
することなく直ちに排出管４８から排出される程度の狭
隘なスペースにすることが好ましい。
室６４が形成される。即ち、上部に鍔部５２を有すると
共に該鍔部５２より上の上端部５４が円柱状に形成され
た支持体ブロック５６（鍔部５２より下側は円柱状でも
矩形柱状でもよい）と、下側が凹状に形成された回転空
洞体５８とを、上側が凹状に形成されると共に中央部に
支持体ブロック５６の上端部５４が嵌入される孔６０を
有する外部ブロック６２を介してそれぞれ嵌合すること
により形成される。即ち、外部ブロック６２の孔６０を
支持体ブロック５６の上端部５４に挿入して鍔部５２に
当接させ、支持体ブロック５６の上端部５４が外部ブロ
ック６２の孔６０から突出するようにする。この状態
で、回転空洞体５８の外側を外部ブロック６２の凹状部
に嵌合させると共に、回転空洞体５８の凹状部を支持体
ブロック５６の上端部５４に嵌合する。この場合、回転
空洞体５８の凹状部の深さ寸法が支持体ブロック５６の
上端部５４の突出寸法よりも少しだけ長く形成されてお
り、これにより回転空洞体５８と支持体ブロック５６と
の間に狭隘な混合室６４が形成される。また、支持体ブ
ロック５６、外部ブロック６２、回転空洞体５８の嵌合
隙間は、それぞれシール部材６６、６６…により液密状
態にシールされる。これにより、内側にフィン翼４２を
有すると共に、底面が支持体ブロック５６により塞がれ
た液密状態の回転空洞体４４が形成される。混合室６４
の容積としては、混合された混合液が混合室６４で滞留
することなく直ちに排出管４８から排出される程度の狭
隘なスペースにすることが好ましい。
【００２５】また、回転空洞体５８は、ブロック内部に
被駆動磁石６８が埋め込まれると共に、駆動磁石７０が
埋め込まれた外部磁石ブロック７２を回転自在に収納す
る収納機枠７４の円柱軸７６に軸受７８を介して連結保
持される。軸受７８はオールセラミック製のものが好適
である。そして、外部磁石ブロック７２は、混合装置４
０を支持する壁面８０等に支持された駆動モータ８２の
駆動軸８４に連結される。駆動モータ８２は回転数が可
変可能なものが使用される。これにより、回転空洞体５
８の被駆動磁石６８と、外部磁石ブロック７２の駆動磁
石７０とは磁気カップリング構造が形成される。従っ
て、駆動モータ８２を所望の速度で高速回転駆動する
と、回転空洞体５８がそれに応じた速度で高速回転す
る。これにより、回転軸の挿通部をもたない密閉構造の
回転空洞体４４を形成することができる。
被駆動磁石６８が埋め込まれると共に、駆動磁石７０が
埋め込まれた外部磁石ブロック７２を回転自在に収納す
る収納機枠７４の円柱軸７６に軸受７８を介して連結保
持される。軸受７８はオールセラミック製のものが好適
である。そして、外部磁石ブロック７２は、混合装置４
０を支持する壁面８０等に支持された駆動モータ８２の
駆動軸８４に連結される。駆動モータ８２は回転数が可
変可能なものが使用される。これにより、回転空洞体５
８の被駆動磁石６８と、外部磁石ブロック７２の駆動磁
石７０とは磁気カップリング構造が形成される。従っ
て、駆動モータ８２を所望の速度で高速回転駆動する
と、回転空洞体５８がそれに応じた速度で高速回転す
る。これにより、回転軸の挿通部をもたない密閉構造の
回転空洞体４４を形成することができる。
【００２６】支持体ブロック５６のブロック内には、混
合する複数の液体又は溶液を供給する複数（２〜４本）
の供給管４６が配設され、供給管４６の一方端が回転空
洞体５８内に連通し、他方端が支持体ブロック５６の側
部から外部に延設される。また、支持体ブロック５６の
ブロック内には、回転空洞体５８内で混合された混合液
を排出する排出管４８が配設され、排出管４８の一方端
が回転空洞体５８内に連通し、他方端が支持体ブロック
５６の側部から外部に延設される。
合する複数の液体又は溶液を供給する複数（２〜４本）
の供給管４６が配設され、供給管４６の一方端が回転空
洞体５８内に連通し、他方端が支持体ブロック５６の側
部から外部に延設される。また、支持体ブロック５６の
ブロック内には、回転空洞体５８内で混合された混合液
を排出する排出管４８が配設され、排出管４８の一方端
が回転空洞体５８内に連通し、他方端が支持体ブロック
５６の側部から外部に延設される。
【００２７】超音波振動発生手段５０は、超音波振動子
を内蔵した本体部５０Ａと、排出管４８内に挿入された
棒状部５０Ｂとで構成され、棒状部５０Ｂの太さは排出
管４８の径の半分程度に形成される。また、棒状部５０
Ｂの先端５０Ｃは、混合室６４内に突出される。そし
て、棒状部５０Ｂが貫通する排出管４８の貫通部はシー
ル部材８６によりシールされる。これにより、回転空洞
体５８内に吐出される液体又は溶液と、排出管４８内を
流れる混合液とに超音波振動エネルギーが付与される。
この場合、支持体ブロック５６に配設される供給管４６
と排出管４８との配置は、支持体ブロック５６の中心線
位置に排出管４８を配置し、その周囲に供給管４６を配
置することが好ましい。これにより、複数の供給管４６
のノズル口４６Ａ近傍に均等に超音波振動エネルギーを
付与し易くなる。超音波振動の周波数は、１０ＫHz〜１
０ＭHzの範囲であることが好ましい。また、超音波振動
発生手段の超音波振動子入力強度は、０．１〜１０Ｗ／
ｃｍ2 の範囲であることが好ましい。
を内蔵した本体部５０Ａと、排出管４８内に挿入された
棒状部５０Ｂとで構成され、棒状部５０Ｂの太さは排出
管４８の径の半分程度に形成される。また、棒状部５０
Ｂの先端５０Ｃは、混合室６４内に突出される。そし
て、棒状部５０Ｂが貫通する排出管４８の貫通部はシー
ル部材８６によりシールされる。これにより、回転空洞
体５８内に吐出される液体又は溶液と、排出管４８内を
流れる混合液とに超音波振動エネルギーが付与される。
この場合、支持体ブロック５６に配設される供給管４６
と排出管４８との配置は、支持体ブロック５６の中心線
位置に排出管４８を配置し、その周囲に供給管４６を配
置することが好ましい。これにより、複数の供給管４６
のノズル口４６Ａ近傍に均等に超音波振動エネルギーを
付与し易くなる。超音波振動の周波数は、１０ＫHz〜１
０ＭHzの範囲であることが好ましい。また、超音波振動
発生手段の超音波振動子入力強度は、０．１〜１０Ｗ／
ｃｍ2 の範囲であることが好ましい。
【００２８】次に上記の如く構成された本発明の混合装
置４０の作用について、ゼラチン水溶液、銀塩溶液、ハ
ロゲン塩溶液を導入してハロゲン化銀粒子を製造する例
で説明する。
置４０の作用について、ゼラチン水溶液、銀塩溶液、ハ
ロゲン塩溶液を導入してハロゲン化銀粒子を製造する例
で説明する。
【００２９】ゼラチン水溶液、銀塩溶液、ハロゲン塩溶
液の溶液は、支持体ブロック５６内に配設された複数の
供給管４６を通って、フィン翼４２と共に高速回転する
狭隘なスペースの回転空洞体５８内、即ち混合室６４に
吐出される。この吐出の際に超音波振動発生手段５０の
棒状部先端５０Ｃからの超音波振動エネルギーが溶液に
直接付与される。これにより、複数の溶液がフィン翼４
２による攪拌混合と、超音波振動発生手段５０の超音波
振動エネルギーによるミクロ混合とにより、均一且つ瞬
間的に混合反応されて粒子核が形成される。この場合、
超音波振動エネルギーは、供給管４６のノズル口４６Ａ
にも付与される。これにより、ノズル口４６Ａから吐出
される液体又は溶液の流量が少なくなってノズル口４６
Ａでの供給流速が約５０ｃｍ／分以下になったり、溶液
の濃度が高くなっても、ノズル口４６Ａから吐出された
溶液は、直ちに分散される。また、混合反応により形成
された粒子核がノズル口４６Ａに付着することも防止さ
れる。従って、混合によって形成される粒子核がノズル
口４６Ａ近傍に析出して凝集粒子となることを防止でき
る。
液の溶液は、支持体ブロック５６内に配設された複数の
供給管４６を通って、フィン翼４２と共に高速回転する
狭隘なスペースの回転空洞体５８内、即ち混合室６４に
吐出される。この吐出の際に超音波振動発生手段５０の
棒状部先端５０Ｃからの超音波振動エネルギーが溶液に
直接付与される。これにより、複数の溶液がフィン翼４
２による攪拌混合と、超音波振動発生手段５０の超音波
振動エネルギーによるミクロ混合とにより、均一且つ瞬
間的に混合反応されて粒子核が形成される。この場合、
超音波振動エネルギーは、供給管４６のノズル口４６Ａ
にも付与される。これにより、ノズル口４６Ａから吐出
される液体又は溶液の流量が少なくなってノズル口４６
Ａでの供給流速が約５０ｃｍ／分以下になったり、溶液
の濃度が高くなっても、ノズル口４６Ａから吐出された
溶液は、直ちに分散される。また、混合反応により形成
された粒子核がノズル口４６Ａに付着することも防止さ
れる。従って、混合によって形成される粒子核がノズル
口４６Ａ近傍に析出して凝集粒子となることを防止でき
る。
【００３０】回転空洞体５８内で混合された混合液は、
直ちに排出管４８を流れて外部に排出されるが、この排
出管４８を流れる途中でも混合液にも超音波振動エネル
ギーが直接付与されるので、効果的なミクロ混合を行い
ながら混合液を排出させることができる。即ち、混合液
を排出する過程で更にミクロ混合の機会が付与される。
これにより、それぞれの供給管４６から溶液を回転空洞
体５８内に吐出したときから、回転空洞体５８内での混
合して得られた混合液を排出管４８から排出するまで
に、濃度分布のない均一な混合液を維持することができ
る。従って、ハロゲン化銀粒子を製造する際に重要な均
一且つ瞬間的なミクロ混合を行うことができるので、従
来の攪拌羽根のみによる攪拌混合のように、反応系の温
度が上がるほど攪拌羽根を高速回転しなくても混合性能
を良くできる。
直ちに排出管４８を流れて外部に排出されるが、この排
出管４８を流れる途中でも混合液にも超音波振動エネル
ギーが直接付与されるので、効果的なミクロ混合を行い
ながら混合液を排出させることができる。即ち、混合液
を排出する過程で更にミクロ混合の機会が付与される。
これにより、それぞれの供給管４６から溶液を回転空洞
体５８内に吐出したときから、回転空洞体５８内での混
合して得られた混合液を排出管４８から排出するまで
に、濃度分布のない均一な混合液を維持することができ
る。従って、ハロゲン化銀粒子を製造する際に重要な均
一且つ瞬間的なミクロ混合を行うことができるので、従
来の攪拌羽根のみによる攪拌混合のように、反応系の温
度が上がるほど攪拌羽根を高速回転しなくても混合性能
を良くできる。
【００３１】更に、回転空洞体５８は、セラミック製の
軸受７８により回転自在に支持されているので、高速回
転しても磨耗による削り屑や発熱がなく、更には液体や
溶液が酸やアルカリであっても耐食性がある。これによ
り、高速攪拌時の磨耗による削れ屑が不純物として混合
液に混入したり、磨耗による発熱のために品質を損なう
ことがないので、良質なハロゲン化銀粒子を製造するこ
とができる。
軸受７８により回転自在に支持されているので、高速回
転しても磨耗による削り屑や発熱がなく、更には液体や
溶液が酸やアルカリであっても耐食性がある。これによ
り、高速攪拌時の磨耗による削れ屑が不純物として混合
液に混入したり、磨耗による発熱のために品質を損なう
ことがないので、良質なハロゲン化銀粒子を製造するこ
とができる。
【００３２】以上の特徴を備えた本発明の混合装置４０
は、ハロゲン化銀粒子等の写真感光材料の製造工程等
で、希釈や感光材料成分を溶解した溶液相互の均質な混
合等を瞬時に実現することができるので、例えば以下の
ことを行うのに用いるとよい。 （１）本発明の混合装置４０にゼラチン水溶液もしくは
水溶性保護コロイドポリマー溶液、銀塩溶液、ハロゲン
塩溶液を導入してハロゲン化銀粒子の形成を行うことが
できる。この際、ゼラチン水溶液をメイン流として混合
装置４０に導入して、銀塩溶液とハロゲン塩溶液をダブ
ルジェット方式で導入しても良い。この混合装置４０を
用いて粒子形成することで、従来よりさらに小さな極微
粒子を調製できることはもとより、粒径分布の狭い微粒
子、およびハロゲン組成分布の均一な微粒子を調製でき
る。また、双晶を有する結晶核形成を行うこともでき
る。 （２）本発明の混合装置４０にハロゲン化銀粒子を含ん
だ写真乳剤を写真添加剤（分光増感色素、化学増感剤
等）を導入することで該写真用添加剤をハロゲン化銀剤
をハロゲン化銀粒子に均一に吸着させることができる。 （３）本発明の混合装置４０にハロゲン化銀粒子を含ん
だ写真乳剤をハロゲン塩、もしくはハロゲン化銀粒子を
導入することで該ハロゲン化銀のハロゲンコンバージョ
ンを行うことができる。また、この混合装置４０を用い
ることでハロゲン化銀粒子に均一にハロゲンコンバージ
ョンを行うことができる。 （４）本発明の混合装置４０にハロゲン化銀粒子を含ん
だ写真乳化剤と銀塩水溶液、ハロゲン塩水溶液、および
金属錯体水溶液を導入することで該金属錯体をハロゲン
化銀粒子にドープすることができる。この際、金属錯体
は銀塩またはハロゲン塩に溶解しておいてもよい。その
際に、この混合装置４０を用いることで、金属錯体をハ
ロゲン化銀粒子に均一にドープすることができる。 （５）本発明の混合装置４０にゼラチン水溶液（もしく
は、保護コロイドポリマー水溶液）、銀塩溶液、ハロゲ
ン塩溶液を導入してハロゲン化銀粒子の形成を行う際
に、同時に写真用添加剤を導入することで該写真用添加
剤のハロゲン化銀への吸着を強化・増加させることがで
き、また該写真用添加剤の吸着で更にサイズの小さい微
粒子の調製も可能である。その際に、この混合装置４０
を用いることで該写真用添加剤をハロゲン化銀粒子に均
一に吸着させることができる。 （６）本発明の混合装置４０に複数の写真用添加剤を導
入して該写真添加剤を混合することができる。その際
に、この混合装置４０を用いることで迅速かつ均一に該
写真用添加剤を混合することができる。
は、ハロゲン化銀粒子等の写真感光材料の製造工程等
で、希釈や感光材料成分を溶解した溶液相互の均質な混
合等を瞬時に実現することができるので、例えば以下の
ことを行うのに用いるとよい。 （１）本発明の混合装置４０にゼラチン水溶液もしくは
水溶性保護コロイドポリマー溶液、銀塩溶液、ハロゲン
塩溶液を導入してハロゲン化銀粒子の形成を行うことが
できる。この際、ゼラチン水溶液をメイン流として混合
装置４０に導入して、銀塩溶液とハロゲン塩溶液をダブ
ルジェット方式で導入しても良い。この混合装置４０を
用いて粒子形成することで、従来よりさらに小さな極微
粒子を調製できることはもとより、粒径分布の狭い微粒
子、およびハロゲン組成分布の均一な微粒子を調製でき
る。また、双晶を有する結晶核形成を行うこともでき
る。 （２）本発明の混合装置４０にハロゲン化銀粒子を含ん
だ写真乳剤を写真添加剤（分光増感色素、化学増感剤
等）を導入することで該写真用添加剤をハロゲン化銀剤
をハロゲン化銀粒子に均一に吸着させることができる。 （３）本発明の混合装置４０にハロゲン化銀粒子を含ん
だ写真乳剤をハロゲン塩、もしくはハロゲン化銀粒子を
導入することで該ハロゲン化銀のハロゲンコンバージョ
ンを行うことができる。また、この混合装置４０を用い
ることでハロゲン化銀粒子に均一にハロゲンコンバージ
ョンを行うことができる。 （４）本発明の混合装置４０にハロゲン化銀粒子を含ん
だ写真乳化剤と銀塩水溶液、ハロゲン塩水溶液、および
金属錯体水溶液を導入することで該金属錯体をハロゲン
化銀粒子にドープすることができる。この際、金属錯体
は銀塩またはハロゲン塩に溶解しておいてもよい。その
際に、この混合装置４０を用いることで、金属錯体をハ
ロゲン化銀粒子に均一にドープすることができる。 （５）本発明の混合装置４０にゼラチン水溶液（もしく
は、保護コロイドポリマー水溶液）、銀塩溶液、ハロゲ
ン塩溶液を導入してハロゲン化銀粒子の形成を行う際
に、同時に写真用添加剤を導入することで該写真用添加
剤のハロゲン化銀への吸着を強化・増加させることがで
き、また該写真用添加剤の吸着で更にサイズの小さい微
粒子の調製も可能である。その際に、この混合装置４０
を用いることで該写真用添加剤をハロゲン化銀粒子に均
一に吸着させることができる。 （６）本発明の混合装置４０に複数の写真用添加剤を導
入して該写真添加剤を混合することができる。その際
に、この混合装置４０を用いることで迅速かつ均一に該
写真用添加剤を混合することができる。
【００３３】尚、本発明の混合装置４０を上記（１）〜
（６）に用いる場合、混合装置４０を１基で構成しても
よく、混合装置４０を複数直列又は並列に接続して用い
てもよい。
（６）に用いる場合、混合装置４０を１基で構成しても
よく、混合装置４０を複数直列又は並列に接続して用い
てもよい。
【００３４】
【実施例】（比較例１）図４の特願２０００−１０３４
２８に示した従来の混合装置を用いて行った。混合槽の
実質液容量（内槽容量＋外槽と内槽とで形成される隙間
容量）を５．２ｃｃとし、内槽を２０００ｒｐｍの回転
速度で回転させて内槽と共に攪拌羽根を回転させた。そ
して、一方のノズル管から２モル／ｌの硝酸銀水溶液を
１２．５ｃｃ／分の流量で吐出すると共に、他方のノズ
ル管から低分子量ゼラチン２．３％を溶解した０．２８
６モル／ｌの臭化カリウム水溶液を９２．５ｃｃ／分の
流量で吐出して混合反応を行った。そして、混合反応さ
れた混合液を排出口から排出し、これによりハロゲン化
銀粒子乳剤を製造した。即ち、特願２０００−１０３４
２８での実施例１の溶液濃度を２倍にして、送液流量を
１／２として、吐出流速を小さくしてハロゲン化銀粒子
の生成を行った。
２８に示した従来の混合装置を用いて行った。混合槽の
実質液容量（内槽容量＋外槽と内槽とで形成される隙間
容量）を５．２ｃｃとし、内槽を２０００ｒｐｍの回転
速度で回転させて内槽と共に攪拌羽根を回転させた。そ
して、一方のノズル管から２モル／ｌの硝酸銀水溶液を
１２．５ｃｃ／分の流量で吐出すると共に、他方のノズ
ル管から低分子量ゼラチン２．３％を溶解した０．２８
６モル／ｌの臭化カリウム水溶液を９２．５ｃｃ／分の
流量で吐出して混合反応を行った。そして、混合反応さ
れた混合液を排出口から排出し、これによりハロゲン化
銀粒子乳剤を製造した。即ち、特願２０００−１０３４
２８での実施例１の溶液濃度を２倍にして、送液流量を
１／２として、吐出流速を小さくしてハロゲン化銀粒子
の生成を行った。
【００３５】その結果、得られたハロゲン化銀粒子の平
均粒径は０．０１８μｍであり、粒径変動係数は３６％
であった。 （実施例１）図１及び図２で説明した本発明の混合装置
を用いて行った。フィン翼と共に回転する回転空洞体内
の実質液容量を比較例１の半分の２．６ｃｃと小さく
し、回転体ブロックを２０００ｒｐｍの回転速度で回転
させた。そして、一方のノズル管から２モル／ｌの硝酸
銀水溶液を１２．５ｃｃ／分の流量で吐出すると共に、
他方のノズル管から低分子量ゼラチン２．３％を溶解し
た０．２８６モル／ｌの臭化カリウム水溶液を９２．５
ｃｃ／分の流量で吐出して混合反応を行った。そして、
混合反応された混合液を排出口から排出し、これにより
ハロゲン化銀粒子乳剤を製造した。この混合・排出過程
において、超音波振動発生手段の棒状部によって、供給
管のノズル部から回転空洞体内に吐出される溶液に周波
数４０ＫHz、０．５Ｗ／ｃｍ2 の超音波振動エネルギー
を付与すると共に、回転空洞体内で混合反応されて排出
管を流れる混合液に超音波振動エネルギーを付与した。
均粒径は０．０１８μｍであり、粒径変動係数は３６％
であった。 （実施例１）図１及び図２で説明した本発明の混合装置
を用いて行った。フィン翼と共に回転する回転空洞体内
の実質液容量を比較例１の半分の２．６ｃｃと小さく
し、回転体ブロックを２０００ｒｐｍの回転速度で回転
させた。そして、一方のノズル管から２モル／ｌの硝酸
銀水溶液を１２．５ｃｃ／分の流量で吐出すると共に、
他方のノズル管から低分子量ゼラチン２．３％を溶解し
た０．２８６モル／ｌの臭化カリウム水溶液を９２．５
ｃｃ／分の流量で吐出して混合反応を行った。そして、
混合反応された混合液を排出口から排出し、これにより
ハロゲン化銀粒子乳剤を製造した。この混合・排出過程
において、超音波振動発生手段の棒状部によって、供給
管のノズル部から回転空洞体内に吐出される溶液に周波
数４０ＫHz、０．５Ｗ／ｃｍ2 の超音波振動エネルギー
を付与すると共に、回転空洞体内で混合反応されて排出
管を流れる混合液に超音波振動エネルギーを付与した。
【００３６】その結果、得られたハロゲン化銀粒子の平
均粒径は０．０１１μｍであり、粒径変動係数は２３％
であった。
均粒径は０．０１１μｍであり、粒径変動係数は２３％
であった。
【００３７】比較例１と実施例１との対比から分かるよ
うに、本発明の混合装置を用いることにより、従来の混
合装置を用いた場合に比べて、高濃度反応溶液を用いた
粒子生成反応においてもハロゲン化銀粒子の平均粒子径
を小さくでき、且つ、粒径分布を狭くすることができ
た。
うに、本発明の混合装置を用いることにより、従来の混
合装置を用いた場合に比べて、高濃度反応溶液を用いた
粒子生成反応においてもハロゲン化銀粒子の平均粒子径
を小さくでき、且つ、粒径分布を狭くすることができ
た。
【００３８】尚、ハロゲン化銀粒子の平均粒子径の測定
方法については、実施例及び比較例を同じ方法で測定す
ることで、実施例と比較例の対比を行うことができるの
で詳細な説明を省略するが、参考までに記載すると、J.
Imag.Sci.Tech.第37巻272 〜280 頁に記載の方法に基づ
いて光散乱強度を基に計算した。そして、計算は、波長
６００ｎｍでの光散乱強度を基に行った。
方法については、実施例及び比較例を同じ方法で測定す
ることで、実施例と比較例の対比を行うことができるの
で詳細な説明を省略するが、参考までに記載すると、J.
Imag.Sci.Tech.第37巻272 〜280 頁に記載の方法に基づ
いて光散乱強度を基に計算した。そして、計算は、波長
６００ｎｍでの光散乱強度を基に行った。
【００３９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の液体又は
溶液の混合方法及び装置によれば、羽根による攪拌混合
と超音波振動エネルギーによるミクロ混合を併用するこ
とにより、従来よりも均一且つ瞬間的な混合を行うこと
ができる。従って、本発明の混合方法及び装置をハロゲ
ン化銀粒子等の写真乳剤粒子の製造に使用すれば、より
細かく粒径の揃った超微粒子を定常的に安定且つ連続的
に生成させることができる。
溶液の混合方法及び装置によれば、羽根による攪拌混合
と超音波振動エネルギーによるミクロ混合を併用するこ
とにより、従来よりも均一且つ瞬間的な混合を行うこと
ができる。従って、本発明の混合方法及び装置をハロゲ
ン化銀粒子等の写真乳剤粒子の製造に使用すれば、より
細かく粒径の揃った超微粒子を定常的に安定且つ連続的
に生成させることができる。
【図１】本発明の液体又は溶液の混合装置の断面図
【図２】本発明の液体又は溶液の混合装置の要部を拡大
した要部拡大断面図
した要部拡大断面図
【図３】従来の混合装置の断面図
【図４】従来の別の混合装置の断面図
４０…混合装置、４２…フィン翼、４６…供給管、４８
…排出管、５０…超音波振動発生手段、５６…支持体ブ
ロック、５８…回転空洞体、６２…外部ブロック、６４
…混合室、６６、８６…シール部材、６８…被駆動磁
石、７０…駆動磁石、７２…外部磁石ブロック、７４…
機枠、７６…円柱軸、７８…軸受、８２…駆動モータ、
８４…駆動モータの駆動軸
…排出管、５０…超音波振動発生手段、５６…支持体ブ
ロック、５８…回転空洞体、６２…外部ブロック、６４
…混合室、６６、８６…シール部材、６８…被駆動磁
石、７０…駆動磁石、７２…外部磁石ブロック、７４…
機枠、７６…円柱軸、７８…軸受、８２…駆動モータ、
８４…駆動モータの駆動軸
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｇ０３Ｃ 1/015 Ｇ０３Ｃ 1/015
Claims (6)
- 【請求項１】内側面に取り付けられた攪拌羽根と共に高
速回転する回転空洞体内に、混合される複数の液体又は
溶液をそれぞれの供給管のノズル口から吐出して前記攪
拌羽根により攪拌混合すると共に、攪拌混合された混合
液を前記回転空洞体内から排出管を介して排出する液体
又は溶液の混合方法において、 前記供給管から前記回転空洞体内に吐出される液体又は
溶液、及び前記排出管を流れる混合液に超音波振動エネ
ルギーを付与することを特徴とする液体又は溶液の混合
方法。 - 【請求項２】前記超音波振動エネルギーは、前記液体又
は溶液、及び前記混合液に直接付与されることを特徴と
する請求項１の液体又は溶液の混合方法。 - 【請求項３】複数の液体又は溶液を混合する混合装置に
おいて、 内側面に取り付けられた攪拌羽根と共に高速回転して該
攪拌羽根により前記複数の液体又は溶液を攪拌混合する
回転空洞体と、 前記複数の液体又は溶液をそれぞれ前記回転空洞体内に
吐出するノズル口を備えた複数の供給管と、 前記回転空洞体内で攪拌混合された混合液を前記回転空
洞体内から排出する排出管と、 前記供給管から前記回転空洞体内に吐出される液体又は
溶液、及び前記排出管を流れる混合液に超音波振動エネ
ルギーを付与する超音波振動発生手段と、 を備えたことを特徴とする液体又は溶液の混合装置。 - 【請求項４】前記超音波振動発生手段は、前記排出管内
に挿入された棒状部を有し、該棒状部の先端を前記回転
空洞体内に突出させたことを特徴とする請求項３に記載
の液体又は溶液の混合装置。 - 【請求項５】前記超音波振動の周波数は、２０ＫHz〜１
０ＭHzであることを特徴とする請求項３又は４に記載の
液体又は溶液の混合装置。 - 【請求項６】超音波振動発生手段の超音波振動子入力強
度は、０．１〜１０Ｗ／ｃｍ2 であることを特徴とする
請求項３、４又は５に記載の液体又は溶液の混合装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001299398A JP2003103152A (ja) | 2001-09-28 | 2001-09-28 | 液体又は溶液の混合方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001299398A JP2003103152A (ja) | 2001-09-28 | 2001-09-28 | 液体又は溶液の混合方法及び装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003103152A true JP2003103152A (ja) | 2003-04-08 |
Family
ID=19120158
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001299398A Pending JP2003103152A (ja) | 2001-09-28 | 2001-09-28 | 液体又は溶液の混合方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003103152A (ja) |
Cited By (22)
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-
2001
- 2001-09-28 JP JP2001299398A patent/JP2003103152A/ja active Pending
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