JPH0891866A - 燃焼分解促進剤、および元素分析用燃焼分解促進剤の製造方法 - Google Patents

燃焼分解促進剤、および元素分析用燃焼分解促進剤の製造方法

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JPH0891866A
JPH0891866A JP7219406A JP21940695A JPH0891866A JP H0891866 A JPH0891866 A JP H0891866A JP 7219406 A JP7219406 A JP 7219406A JP 21940695 A JP21940695 A JP 21940695A JP H0891866 A JPH0891866 A JP H0891866A
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Ching-Fong Chen
フオン チエン チン
Carlos Guerra
ギユエラ カルロス
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Leco Corp
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【目的】新規な非毒性の燃焼分解促進剤と、その製造方
法を提供する。 【構成】単成分系非毒性促進剤は、ガラスフリット、五
酸化ニオブまたは無機リン酸エステル化合物からなる。
多成分系非毒性促進剤は、前記化合物を組合せて形成さ
れ、最も好ましくは(a)五酸化ニオブ、酸化タングス
テンおよびそれらの混合物のうちの1種以上、および
(b)ガラスフリット、無機リン酸エステル化合物およ
びそれらの混合物のうちの1種以上を組み合わせて形成
されるものである。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、元素燃焼分析用燃焼促
進剤、その組成物、およびその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】元素燃焼分析は、食品、医薬品、化学
品、プラスチック、石炭、コークス、セラミック、鋼鉄
など、多くの主要工業において重要である。物質に含ま
れる元素の総量は、製品の品質の評価に最も頻繁に用い
られる。多くの場合、元素定量は、製品の製造を制御し
て処理を適切に調節したり、タイムリーな製品の送り出
しを可能にするために、正確でなければならず、かつタ
イムリーに行なわれなければならない。
【0003】多くの燃焼分析装置では、試料を酸素雰囲
気下で燃焼させて、様々な形態の元素を酸化物として遊
離させる。しかしながら、物質中には、異なる結合強度
を有する様々な種類の元素が存在し、そうした元素はそ
れぞれ様々な速度で解離する。したがって、分析結果が
低下したり、あるいは分析に要する時間が非常に長くな
る。
【0004】典型的な例としては、有機および無機化合
物中におけるイオウの分析が挙げられる。分析結果の低
下や分析時間が長くSOとして遊離するのを促進する
目的で、分析試料に五酸化バナジウム(V)を混
合した。しかし、近年、五酸化バナジウムの毒性が懸念
されていることから、元素組成分析に用いうる、新規
な、非毒性の『促進剤』が望まれている。
【0005】酸化バナジウム(V)の使用が好ま
しくない場合、あるいは酸化バナジウム(V)が
入手できない場合には、燃焼助剤として、高度に生成さ
れた酸化タングステン(WO)が代わってに用いられ
てきた。[LECO社の出願報告;フォームNo.20
3−601−229(1992年8月)参照]酸化タン
グステン(WO)は、酸化バナジウム(V)と
同様に、燃焼分析プロセスにおける元素酸化を補助能が
あり、有用である。しかしながら、促進剤として酸化タ
ングステン(WO)だけを用いた場合、酸化バナジウ
ム(V)を用いた場合ほどには良好な結果は得ら
れなかった。
【0006】
【問題を解決するための手段】本発明では、物質の元素
分析における燃焼分解促進剤として、ガラスフリット、
五酸化ニオブおよび無機リン酸エステルが各々単独で、
あるいは組み合わせて用いられる。このような化合物
は、優れた、非毒性の促進剤であることを発見した。
【0007】好ましい具体例において、ガラスフリッ
ト、無機リン酸エステル化合物または五酸化ニオブ(N
)の1種またはそれらの混合物からなる非毒性
促進剤は、分析する物質と、該物質に対して該促進剤が
約2〜0.15グラム(gm)の混合比率で混合し、燃
焼容器に入れる。この比率は単に好ましい一例にすぎ
ず、分析物質に対する促進剤の比率は、当技術分野にお
いて用いられる通常の範囲内であればどのような比率で
もよい。燃焼容器は燃焼分析装置に入れ、混合物を、分
析物質や用いられる特異的試験プロトコールに応じて約
450〜1450℃の温度範囲に加熱する。所望の元素
に対してその燃焼気体を分析する。
【0008】促進剤は、ガラスフリット、無機リン酸エ
ステル化合物または五酸化ニオブからなる単一成分の化
合物であってもよく、あるいは、ガラスフリットおよび
/または無機リン酸エステル化合物のうちの少なくとも
1種を五酸化ニオブ(Nb)と混合して得られる
多成分系化合物であってもよい。促進剤は、その他の成
分を含有していてもよく、酸化タングステン(WO
をガラスフリットおよび/または無機リン酸エステルに
添加することにより、いくつかの有利点が付与される。
この好ましい具体例である促進剤は、非毒性であるばか
りでなく、有機または無機化合物の元素分解に要する時
間を、該促進剤を用いない場合に要する分析時間の少な
くとも半分に短縮する。
【0009】促進剤は、その粒径が約2mm未満、好ま
しくは約0.1〜20μmであることが好ましい。不純
物の量に関する唯一の制限は、促進剤が定量する元素を
有意量の不純物として含有してはならない、という点で
ある。用いられるガラスフリットとしては、市販されて
いるガラスフリット粉末、または特別に処方されたガラ
スフリットが挙げられる。
【0010】さらに好ましいガラスフリットとしては、
フェロ(Ferro)3249が挙げられるが、これ
は、約5重量%未満の酸化カルシウム(CaO)、約5
〜15重量%の酸化マグネシウム(MgO)、約5〜1
5重量%の酸化アルミニウム(Al)、約25〜
50重量%の三酸化ホウ素(B)、および約25
〜50重量%の二酸化ケイ素(SiO)からなる。フ
ェロ3249ガラスフリットは、フリット融点が102
4℃、フリット流れ点が1246℃、比重が2.40g
/cm、粒径が−325メッシュである。
【0011】最も好ましい無機リン酸エステル化合物
は、メタリン酸リチウム(LiPO)である。用いう
る無機リン酸エステル化合物のそれ以外の例としては、
リン酸二水素カリウム(KHPO)が挙げられる。
【0012】好ましい具体例の成分を混合して多成分系
の非毒性促進剤を得るための方法としては、いくつかの
方法が挙げられる。成分は、ボールミル法、ジェットミ
ル法、摩擦ミル法、Vブレンド法などの公知の乾式混合
法により処理できる。その他の成分混合法としては、成
分を公知の湿式混合法により処理する方法が挙げられ
る。水中における湿式混合では、成分を水に添加し、得
られた溶液を混合し、その混合物を乾燥し、乾燥した混
合物を粉砕して微粉末にする。
【0013】あるいは、成分は、溶媒溶液中における湿
式混合により処理してもよい。この方法では、成分を溶
媒に添加する。例えば、高密度ポリエチレンびんとアル
ミニウム球を用いて、分散媒としてのイソプロピルアル
コールに成分を混合する。ただし、用いられる液体分散
媒は特に限定されない。こうして得られた湿潤状態のス
ラリーを乾燥し、粉砕して微粉末にする。
【0014】最後に、成分は、乾式混合、水溶液中にお
ける湿式混合、あるいは溶媒溶液中における湿式混合を
行なった後で、約300〜1700℃、好ましくは約5
00〜700℃の高温に加熱して溶融混合する。得られ
た粉末は溶融されて一固まりのガラス状物質になり、そ
の後、例えば乳鉢や乳棒を用いて粉砕し、粒径が約2m
m未満、好ましくは約0.1〜20μmの微粉末にす
る。
【0015】酸化タングステン(WO)は、ガラスフ
リットおよび/または無機リン酸エステル化合物の一方
または両方と混合するのが有益であるが、また、酸化タ
ングステン(WO)を単一成分促進剤として用いても
よい。酸化バナジウム(V2O )は従来使用されてき
た促進剤であるが、この酸化バナジウム(V)粉
末が使用できない場合、および/または酸化バナジウム
(V)が入手不可能な場合には、酸化タングステ
ン(WO)が酸化バナジウム(V)に代わって
用いられてきた。
【0016】酸化タングステン(WO)は酸化バナジ
ウム(V)と同等の分解能を有するので、酸化バ
ナジウム(V)の代わりに酸化タングステン(W
)を用いても十分な結果が得られた。しかしなが
ら、酸化タングステン(WO)は、高温および限られ
た種類の試料の場合にのみ有効である。酸化タングステ
ン(WO)をガラスフットおよび/または無機リン酸
エステル化合物の1種と組み合わせることにより、非毒
性で、かつ広い温度範囲で適用でき、従っていろいろな
種類の試料への適用に有用な多成分系の促進剤が得られ
る。
【0017】多成分系の非毒性促進剤を形成する場合、
その促進剤同士の割合は厳密ではない。多成分系促進剤
において、各成分はいかなる重量比率であってもよい。
多成分系促進剤における各促進剤成分のより好ましい比
率は、例えば、酸化タングステンまたは五酸化ニオブ
と、メタリン酸リチウムまたはガラスフリットの重量比
率が、40:1〜10:1である。最も好ましい具体例
においては、酸化タングステンとメタリン酸リチウムを
20:1の重量比率で用いる。
【0018】酸化タングステンは、前記した混合法(乾
式混合、水中湿式混合、溶媒中湿式混合、加熱処理を伴
う混合)のいずれかを用いて、リン酸エステル成分とガ
ラスフリット成分の一方または両方と混合できる。
【0019】ある分析にどのような促進剤(単一成分系
または多成分系)を用いるかが一度決定されれば、その
促進剤を分析物質と混合する。この場合、適当な混合法
が採用される。以下に述べる実施例では、分析物質であ
るタバコを、選択した促進剤と混合し、その分析物質と
促進剤との混合物をスパーテルを用いて手業で混合す
る。
【0020】分析物質に対する促進剤の比率は厳密では
なく、当技術分野で採用される通常の範囲であれば、い
かなる比率で用いてもよい。好ましくは、約2グラムの
促進剤を約0.15グラムの分析物質と混合する。
【0021】好ましい具体例の非毒性促進剤は、被験物
質がどのようなものであっても、元素分析においていろ
いろな特定元素を検定するのに有用である。以下の実施
例では、試料であるタバコ、硫酸バリウム(BaS
)および硫酸カルシウム(CaSO)中のイオウ
含有量の検定において好ましい具体例の非毒性促進剤を
用いる。この好ましい具体例の非毒性促進剤は、リン、
炭素、フッ素、塩素、シュウ素、ヨウ素の検定にも、さ
らにはその他の元素の検定にも有用である。
【0022】好ましい具体例の非毒性促進剤は、分析機
器を用いる方法に広く適用できる。以下の実施例ではS
C−444炭素・イオウ分析装置(LECO社製)を用
いるが、好適なものであればどのような分析装置を用い
てもよい。
【0023】一般的な試験操作を以下に示す。まず、適
当量の好ましい具体例の非毒性促進剤(単一成分系また
は多成分系)を、所望量の被験物質と混合する。混合物
は適当な燃焼容器に入れる。そして、内容物の入った燃
焼容器を燃焼分析装置に入れて、約450〜1450℃
まで加熱する。光有機分析装置には、燃焼温度として約
750℃を採用するものがある。以下の実施例で用いら
れたSC−444は、燃焼温度が約450〜1450℃
であり、最も好ましくは、燃焼温度が約1450℃であ
る。試料を燃焼したら、放出される気体から、その試料
の元素組成を分析する。
【0024】
【実施例】以下の実施例において、好ましい具体例の非
毒性促進剤(単一成分系または多成分系)を適当量だけ
秤量して、0.15グラムのタバコ(または硫酸バリウ
ム、または硫酸カルシウム)の入ったセラミック製ボー
トに添加した。その促進剤とタバコ(または硫酸バリウ
ム、または硫酸カルシウム)をスパーテルを用いて手業
で混合した。次に、混合したタバコと促進剤の入ったこ
のセラミック製ボートをSC−444炭素・イオウ分析
装置(LECO社製)の燃焼管に押し入れ、所望の燃焼
温度範囲(本実施例で採用される温度は1250℃、1
350℃および1450℃)で試験し、イオウを検出し
た。
【0025】本実施例では検出される元素がイオウであ
るが、好ましい具体例の非毒性促進剤は、リン、炭素、
フッ素、塩素、臭素およびヨウ素にも有用であり、ま
た、それらに限らず、いろいろな種類の元素にも有用で
ある。この操作を用いることにより、好ましい具体例の
非毒性促進剤を使えば、(a)完全に分析された結果を
示す大きなイオウ信号、および(b)好ましい具体例の
非毒性促進剤の添加により分析が促進されたことを示
す、比較的短時間で出現したイオウ信号が、共に得られ
ることが証明される。
【0026】実施例1 2gのフェロ(Ferro)3249ガラスフリットを
セラミック製ボートに秤量し、続いて0.15gのタバ
コを秤量して添加した。タバコとガラスフリットをスパ
ーテルを用いて手業で混合した。混合したタバコとガラ
スフリットの入ったセラミック製ボートをSC−444
の燃焼管に押し入れ、1450℃でイオウを定量した。
イオウ信号の大部分が約90秒以内に出現し、わずかな
残りも約120秒までには出現した。第1図に、イオウ
信号の結果を分析時間の関数として示す。
【0027】実施例2 2gのメタリン酸リチウム(LiPO)をセラミック
製ボートに秤量し、続いて0.15gのタバコを秤量し
て添加した。タバコとメタリン酸リチウムをスパーテル
を用いて手業で混合した。混合したタバコとメタリン酸
リチウムの入ったセラミック製ボートをSC−444の
燃焼管に押し入れ、1450℃でイオウを定量した。イ
オウ信号は全て、約70秒以内に出現した。第2図に、
イオウ信号の結果を分析時間の関数として示す。
【0028】実施例3 2gの五酸化ニオブ(Nb)をセラミック製ボー
トに秤量し、続いて0.15gのタバコを秤量して添加
した。混合したタバコと五酸化ニオブの入ったセラミッ
ク製ボートをSC−444の燃焼管に押し入れ、145
0℃でイオウを定量した。イオウ信号は全て、約150
秒以内に出現した。第3図に、イオウ信号の結果を分析
時間の関数として示す。
【0029】実施例4〜比較例 0.15gのタバコを、促進剤の添加されていないセラ
ミック製ボートに秤量した。タバコの入ったセラミック
製ボートを、実施例1と同様にしてSC−444の燃焼
管に押し入れ、1450℃でイオウを定量した。イオウ
信号は約300秒にまで広がった。第4図に、イオウ信
号の結果を分析時間の関数として示す。
【0030】実施例5〜比較例 2gの酸化ジルコニウム(ZrO)をセラミック製ボ
ートに秤量し、続いて0.15gのタバコを秤量して添
加した。この混合物とセラミック製ボートを、実施例1
と同様にして処理・分析し、イオウを検出した。50秒
以内に出現した最初のイオウピークは抑えられ、イオウ
信号は300秒以上まで広がった。第5図に、イオウ信
号の結果を分析時間の関数として示す。
【0031】実施例6〜比較例 2gの酸化アルミニウム(Al)をセラミック製
ボートに秤量し、続いて0.15gのタバコを秤量して
添加した。この混合物とセラミック製ボートを、実施例
1と同様にして処理、分析し、イオウを定量した。50
秒以内に出現した最初のイオウピークは抑えられ、イオ
ウ信号は300秒以上まで広がった。第6図に、イオウ
信号の結果を分析時間の関数として示す。
【0032】実施例7 1.5gの実施例2で用いたのと同じメタリン酸リチウ
ム(LiPO)と、1.5gの実施例3で用いたのと
同じ五酸化ニオブ(Nb)を、乳鉢および乳棒で
均一に乾式混合した。この混合物をセラミック製ボート
に添加し、続いて0.15gのタバコを添加した。タバ
コと混合物とをスパーテルを用いて手業で混合した。混
合したタバコと混合物の入ったセラミック製ボートをS
C−444の燃焼管に押し入れ、1450℃でイオウを
定量した。イオウ信号は全て約75秒以内に出現した。
第7図に、イオウ信号の結果を分析時間の関数として示
す。
【0033】実施例8 1.5gの酸化タングステン(WO)と、1.8gの
施例2で用いたのと同じメタリン酸リチウム(LiPO
)を、乳鉢および乳棒で均一に乾式混合した。この混
合物をセラミック製ボートに添加し、続いて0.15g
のタバコを添加した。タバコと混合物とをスパーテルを
用いて手業で混合した。混合したタバコと混合物の入っ
たセラミック製ボートをSC−444の燃焼管に押し入
れ、1450℃でイオウを定量した。イオウ信号は全て
約100秒以内に出現した。第8図に、イオウ信号の結
果を分析時間の関数として示す。
【0034】実施例9 2gの酸化タングステン(WO)と、0.8gの実施
2で用いたのと同じメタリン酸リチウム(LiPO
を、乳鉢および乳棒で均一に乾式混合した。この混合物
をセラミック製ボートに添加し、続いて0.15gのタ
バコを添加した。タバコと混合物とをスパーテルを用い
て手業で混合した。混合したタバコと混合物の入ったセ
ラミック製ボートをSC−444の燃焼管に押し入れ、
1450℃でイオウを定量した。イオウ信号は全て約1
10秒以内に出現した。第9図に、イオウ信号の結果を
分析時間の関数として示す。
【0035】実施例10 4gの酸化タングステン(WO)と、0.8gの実施
例2で用いたのと同じメタリン酸リチウム(LiP
)を、乳鉢および乳棒で均一に乾式混合した。この
混合物をセラミック製ボートに添加し、続いて0.15
gのタバコを添加した。タバコと混合物とをスパーテル
を用いて手業で混合した。混合したタバコと混合物の入
ったセラミック製ボートをSC−444の燃焼管に押し
入れ、1450℃でイオウを定量した。イオウ信号は全
て約75秒以内に出現した。第10図に、イオウ信号の
結果を分析時間の関数として示す。
【0036】実施例11 5gの酸化タングステン(WO)と、0.25gの実
施例2で用いたのと同じメタリン酸リチウム(LiPO
)を、乳鉢および乳棒で均一に乾式混合した。この混
合物をセラミック製ボートに添加し、続いて0.15g
のタバコを添加した。タバコと混合物とをスパーテルを
用いて手業で混合した。混合したタバコと混合物の入っ
たセラミック製ボートをSC−444の燃焼管に押し入
れ、1450℃でイオウを定量した。イオウ信号は全て
約75秒以内に出現した。第11図に、イオウ信号の結
果を分析時間の関数として示す。
【0037】実施例12 5gの実施例2で用いたのと同じ酸化タングステン(W
)と、0.5gのリン酸二水素カリウム(KH
)を、乳鉢および乳棒で均一に乾式混合した。この
混合物をセラミック製ボートに添加し、続いて0.15
gのタバコを添加した。タバコと混合物とをスパーテル
を用いて手業で混合した。混合したタバコと混合物の入
ったセラミック製ボートをSC−444の燃焼管に押し
入れ、1450℃でイオウを定量した。イオウ信号は全
て約75秒以内に出現した。第12図に、イオウ信号の
結果を分析時間の関数として示す。
【0038】実施例13 2gの酸化タングステン(WO)、1gの実施例2で
いたのと同じメタリン酸チリウム(LiPO)、およ
び0.5gの四ホウ酸ナトリウム(NaBO)を、乳
鉢おび乳棒で均一に乾式混合した。この混合物をセラミ
ック製ボートに添加し、続いて0.15gのタバコを添
加した。タバコと混合物とをスパーテルを用いて手業で
混合した。混合したタバコと混合物の入ったセラミック
製ボートをSC−444の燃焼管に押し入れ、1450
℃でイオウを定量した。イオウ信号は全て約80秒以内
に出現した。第13図に、イオウ信号の結果を分析時間
の関数として示す。
【0039】実施例14〜比較例 1gの実施例5で用いたのと同じ酸化ジルコニウム(Z
rO)と、1gの実施例6で用いたのと同じ酸化アル
ミニウム(Al)を乳鉢および乳棒で均一に乾式
混合した。この混合物をセラミック製ボートに添加し、
続いて0.15gのタバコを添加した。タバコと混合物
とをスパーテルを用いて手業で混合した。混合したタバ
コと混合物の入ったセラミック製ボートをSC−444
の燃焼管に押し入れ、1450℃でイオウを定量した。
第1の主要ピークが抑えられただけでなく、イオウ信号
も300秒以上まで広がった。第14図に、イオウ信号
の結果を分析時間の関数として示す。
【0040】実施例15 90gの酸化タングステン(WO)、および4.5g
実施例2で用いられたのと同じメタリン酸リチウム(L
iPO)を、高密度ポリエチレンびんおよびアルミナ
球を用いて、分散媒としてのイソプロピルアルコールに
混合した。この湿潤状態のスラリーを70℃で24時間
乾燥し、その後で、乳鉢および乳棒を用いて粉砕し、微
粉末にした。5gの粉砕微粉末を秤量してセラミック製
ボートに入れ、続いて0.15gのタバコを添加した。
タバコと混合物とをスパーテルを用いて手業で混合し
た。混合したタバコと粉砕微粉末の入ったセラミック製
ボートをSC−444の燃焼管に押し入れ、1450℃
でイオウを定量した。イオウ信号は全て約70秒以内に
出現した。第15図に、イオウ信号の結果を分析時間の
関数として示す。
【0041】実施例16 30gの実施例8で得られた混合物をアルミナ製るつぼ
に入れて蓋をした。このるつぼを、空気雰囲気下で、4
0℃/分の加熱速度で650℃まで20分間加熱した。
得られた粉末を溶融して、緑がかった一固まりのガラス
状にし、それを乳鉢または乳棒を用いて粉砕して微粉末
にした。4gのこの粉砕微粉末を秤量してセラミック製
ボートに入れ、続いて0.15gのタバコを添加した。
このタバコと緑色ガラス粉末をスパーテルを用いて手業
で混合した。混合したタバコと粉砕微粉末の入ったセラ
ミック製ボートをSC−444の燃焼管に押し入れ、1
450℃でイオウを定量した。イオウ信号は全て約75
秒以内に出現した。第16図に、イオウ信号の結果を分
析時間の関数として示す。
【0042】実施例17 30gの実施例15で用いられたのと同じ混合物をアル
ミナ製るつぼに入れて蓋をした。このるつぼを、空気雰
囲気下で、40℃/分の加熱速度で700℃まで5分間
加熱した。得られた粉末を溶融して、緑がかった一固ま
りのガラス状にし、それを乳鉢または乳棒を用いて粉砕
して微粉末にした。5gのこの粉砕微粉末を秤量してセ
ラミック製ボートに入れ、続いて0.15gのタバコを
添加した。このタバコと緑色ガラス粉末をスパーテルを
用いて手業で混合した。混合したタバコと粉砕微粉末の
入ったセラミック製ボートをSC−444の燃焼管に押
し入れ、1450℃でイオウを定量した。イオウ信号は
全て約75秒以内に出現した。第17図に、イオウ信号
の結果を分析時間の関数として示す。
【0043】実施例18 5gの実施例2で用いたのと同じメタリン酸リチウム
(LiPO)を秤量してセラミック製ボートに入れ、
続いて0.15gの硫酸バリウム(BaSO)を加え
た。硫酸バリウムにおけるイオウの化学結合は、タバコ
の場合よりもずっと強く、したがって、より解離しにく
い。タバコの代わりに硫酸バリウムを被験試料として用
ることにより、好ましい具体例の非毒性促進剤が、分析
しにくい物質においてさえも十分機能することを証明し
た。硫酸バリウムおよびメタリン酸リチウムをスパーテ
ルを用いて手業で混合した。混合した硫酸バリウムとメ
タリン酸リチウムが添加されたセラミック製ボートをS
C−444の燃焼管に押し入れ、1450℃でイオウを
定量した。イオウ信号は全て約300秒以内に出現し
た。第18図に、イオウ信号の結果を分析時間の関数と
して示す。
【0044】実施例19 5gの酸化タングステン(WO)、および0.25g
実施例2で用いたのと同じメタリン酸リチウム(LiP
)を乳鉢および乳棒で均一に乾式混合した。この混
合物をセラミック製ボートに添加し、続いて0.15g
の硫酸バリウム(BaSO)を添加した。硫酸バリウ
ムは、セラミック製ボートに添加する前に、粉砕して微
粉末にしておいた。硫酸バリウムと混合物とをスパーテ
ルを用いて手業で混合した。混合したタバコと混合物の
入ったセラミック製ボートをSC−444の燃焼管に押
し入れ、1450℃でイオウを定量した。イオウ信号は
全て約120秒以内に出現した。第19図に、イオウ信
号の結果を分析時間の関数として示す。
【0045】実施例20〜比較例 0.15gの硫酸バリウム(BaSO)を秤量してセ
ミック製ボートに添加した。この硫酸バリウムの入った
セラミック製ボートをSC−444の燃焼管に押し入
れ、1450℃でイオウを定量した。イオウ信号は約2
00秒までは全く検出されず、600秒を過ぎてもわず
かなイオウ信号が出現するだけであった。第20図に、
イオウ信号の結果を分析時間の関数として示す。
【0046】実施例21 5gの実施例2で用いたのと同じメタリン酸リチウム
(LiPO)を秤量してセラミック製ボートに添加
し、続いて0.15gの硫酸カルシウム(CaSO
を加えた硫酸カルシウムにおけるイオウの化学結合も、
タバコの場合よりもずっと強い。硫酸カルシウムおよび
メタリン酸リチウムをスパーテルを用いて手業で混合し
た。混合した硫酸バリウムとメタリン酸リチウムの入っ
たセラミック製ボートをSC−444の燃焼管に押し入
れ、1450℃でイオウを定量した。イオウ信号は全て
約270秒以内に出現した。第21図に、イオウ信号の
結果を分析時間の関数として示す。
【0047】実施例22 5gの酸化タングステン(WO)、および0.25g
実施例2で用いたのと同じメタリン酸リチウム(LiP
)を乳鉢および乳棒で均一に乾式混合した。この混
合物をセラミック製ボートに添加し、続いて0.15g
の硫酸カルシウム(CaSO)を加えた。硫酸カルシ
ウムおよび混合物をスパーテルを用いて手業で混合し
た。混合した硫酸カルシウムと混合物の入ったセラミッ
ク製ボートをSC−444の燃焼管に押し入れ、145
0℃でイオウを定量した。イオウ信号は全て約120秒
以内に出現した。第22図に、イオウ信号の結果を分析
時間の関数として示す。
【0048】実施例23〜比較例 0.15gの硫酸カルシウム(CaSO)を秤量して
セラミック製ボートに添加した。この硫酸カルシウムの
入ったセラミック製ボートをSC−444の燃焼管に押
し入れ、1450℃でイオウを定量した。イオウ信号は
約100秒までは全く検出されず、それ以降、600秒
以上にまで広がった。第23図に、イオウ信号の結果を
分析時間の関数として示す。
【0049】実施例24 2gの実施例2で用いたのと同じメタリン酸リチウム
(LiPO)をセラミック製ボートに秤量し、続いて
0.15gのタバコを加えた。タバコとメタリン酸リチ
ウムをスパーテルを用いて手業で混合した。混合したタ
バコと混合物の入ったセラミック製ボートをSC−44
4の燃焼管に押し入れ、1350℃でイオウを定量し
た。イオウ信号は全て約90秒以内に出現した。第24
図に、イオウ信号の結果を分析時間の関数として示す。
【0050】実施例25 5gの酸化タングステン(WO)、および0.25g
の実施例2で用いたのと同じメタリン酸リチウム(Li
PO)を乳鉢および乳棒で均一に乾式混合した。この
混合物をセラミック製ボートに添加し、続いて0.15
gのタバコを加えた。タバコおよび混合物をスパーテル
を用いて手業で混合した。混合したタバコと混合物の入
ったセラミック製ボートをSC−444の燃焼管に押し
入れ、1350℃でイオウを定量した。イオウ信号は全
て約90秒以内に出現した。第25図に、イオウ信号の
結果を分析時間の関数として示す。
【0051】実施例26〜比較例 0.15gのタバコを秤量してセラミック製ボートに添
加した。このタバコの入ったセラミック製ボートをSC
−444の燃焼管に押し入れ、1350℃でイオウを定
量した。イオウ信号は約600秒まで広がった。また、
遊離したイオウの総量は、実施例11の場合と比較して
約80に減少した。第26図に、イオウ信号の結果を分
析時間の関数として示す。
【0052】実施例27 2gの実施例2で用いたのと同じメタリン酸リチウム
(LiPO)をセラミック製ボートに秤量し、続いて
0.15gのタバコを加えた。タバコとメタリン酸リチ
ウムをスパーテルを用いて手業で混合した。混合したタ
バコと混合物の入ったセラミック製ボートをSC−44
4の燃焼管に押し入れ、1250℃でイオウを定量し
た。イオウ信号は全て約125秒以内に出現した。第2
7図に、イオウ信号の結果を分析時間の関数として示
す。
【0053】実施例28 5gの酸化タングステン(WO)、および0.25g
実施例2で用いたのと同じメタリン酸リチウム(LiP
)を乳鉢および乳棒で均一に乾式混合した。この混
合物をセラミック製ボートに添加し、続いて0.15g
のタバコを加えた。タバコおよび混合物をスパーテルを
用いて手業で混合した。混合したタバコと混合物の入っ
たセラミック製ボートをSC−444の燃焼管に押し入
れ、1250℃でイオウを定量した。イオウ信号は全て
約120秒以内に出現した。第28図に、イオウ信号の
結果を分析時間の関数として示す。
【0054】実施例29〜比較例 0.15gのタバコを秤量してセラミック製ボートに添
加した。このタバコの入ったセラミック製ボートをSC
−444の燃焼管に押し入れ、1250℃でイオウを定
量した。イオウ信号は約300秒まで広がった。また、
遊離したイオウの総量は、実施例11の場合と比較して
約60%に減少した。第29図に、イオウ信号の結果を
分析時間の関数として示す。
【0055】以上の記載は、好ましい具体例の記載にす
ぎないと考えられる。当業者、および本発明を行なった
者または本発明を用いる者であれば、本発明を改変でき
るであろう。したがって、図面に示された具体例および
上記した具体例は、等価の原則を包含する特許法に基づ
いて説明されるように、特許請求の範囲に定義される本
発明を説明するためのものにすぎず、何ら本発明の範囲
を限定するものではないことが理解されよう。
【図面の簡単な説明】
【図1】第1図は、フェロ(Ferro)3249ガラ
スフリットを促進剤として用いた場合の、タバコに対す
るイオウ信号を、時間の関数として示す。
【図2】第2図は、メタリン酸リチウム(LiPO
を促進剤として用いた場合の、タバコに対するイオウ信
号を、時間の関数として示す。
【図3】第3図は、五酸化ニオブ(Nb)を促進
剤として用いた場合の、タバコに対するイオウ信号を、
時間の関数として示す。
【図4】第4図は、促進剤を全く用いない場合の、タバ
コに対するイオウ信号を、時間の関数として示す。
【図5】第5図は、酸化ジルコニウム(ZrO)を促
進剤とし用いた場合の、タバコに対するイオウ信号を、
時間の関数として示す。
【図6】第6図は、酸化アルミニウム(Al)を
促進剤として用いた場合の、タパコに対するイオウ信号
を、時間の関数として示す。
【図7】第7図は、五酸化ニオブ(Nb)とメタ
リン酸リチウム(LiPO)を2:1の重量比率で混
合してなる混合化合物を促進剤として用いた場合の、タ
バコに対するイオウ信号を、時間の関数として示す。
【図8】第8図は、酸化タングステン(WO)とメタ
リン酸リム(LiPO)を5:6の重量比率で混合し
てなる混合化合物を促進剤として用いた場合の、タバコ
に対するイオウ信号を、時間の関数として示す。
【図9】第9図は、酸化タングステン(WO)とメタ
リン酸リチウム(LiPO)を5:2の重量比率で混
合してなる混合化合物を促進剤として用いた場合の、タ
バコに対するイオウ信号を、時間の関数として示す。
【図10】第10図は、酸化タングステン(WO)と
メタリン酸リチウム(LiPO)を5:1の重量比率
で混合してなる混合化合物を促進剤として用いた場合
の、タバコに対するイオウ信号を、時間の関数として示
す。
【図11】第11図は、酸化タングステン(WO)と
メタリン酸リチウム(LiPO)を20:1の重量比
率で混合してなる混合化合物を促進剤として用いた場合
の、タバコに対するイオウ信号を、時間の関数として示
す。
【図12】第12図は、酸化タングステン(WO)と
リン酸二水カリウム(KHPO)を10:1の重量
比率で混合してなる混合化合物を促進剤として用いた場
合の、タバコに対するイオウ信号を、時間の関数として
示す。
【図13】第13図は、酸化タングステン(WO)、
メタリン酸チウム(LiPO)および四ホウ酸ナトリ
ウム(NaBO)を4:2:1の重量比率で混合して
なる混合物を促進剤として用いた場合の、タバコに対す
るイオウ信号を、時間の関数として示す。
【図14】第14図は、酸化ジルコニウム(ZrO
と酸化アルミニウム(Al)を1:1の重量比率
で混合してなる混合化合物を促進剤として用いた場合
の、タバコに対するイオウ信号を、時間の関数として示
す。
【図15】第15図は、酸化タングステン(WO)と
メタリン酸リチウム(LiPO)をイソプロピルアル
コール中で20:1の重量比率で湿式混合してなる混合
化合物を促進剤として用いた場合の、タバコに対するイ
オウ信号を、時間の関数として示す。
【図16】第16図は、酸化タングステン(WO)と
メタリン酸リチウム(LiPO)を5:6の重量比率
で混合した後、650℃で20分間反応させてなる混合
化合物を促進剤として用いた場合の、タバコに対するイ
オウ信号を、時間の関数として示す。
【図17】第17図は、酸化タングステン(WO)と
メタリン酸リチウム(LiPO)をイソプロピルアル
コール中で20:1の重量比率で湿式混合した後、70
0℃で5分間反応させてなる混合化合物を促進剤として
用いた場合の、タバコに対するイオウ信号を、時間の関
数として示す。
【図18】第18図は、メタリン酸リチウム(LiPO
)を促進剤として用いた場合の、硫酸バリウム(Ba
SO)に対するイオウ信号を、時間の関数として示
す。
【図19】第19図は、酸化タングステン(WO)と
メタリン酸リチウム(LiPO)を20:1の重量比
率で混合してなる混合化合物を促進剤として用いた場合
の、硫酸バリウム(BaSO)に対するイオウ信号
を、時間の関数として示す。
【図20】第20図は、促進剤を全く用いない場合の、
硫酸バリウム(BaSO)に対するイオウ信号を、時
間の関数として示す。
【図21】第21図は、メタリン酸リチウム(LiPO
)を促進剤として用いた場合の、硫酸カルシウム(C
aSO)に対するイオウ信号を、時間の関数として示
す。
【図22】第22図は、酸化タングステン(WO)と
メタリン酸リウム(LiPO)を20:1の重量比率
で混合してなる混合化合物を促進剤として用いた場合
の、硫酸カルシウム(CaSO)に対するイオウ信号
を、時間の関数として示す。
【図23】第23図は、促進剤を全く用いない場合の、
硫酸カルシウム(CaSO)に対するイオウ信号を、
時間の関数として示す。
【図24】第24図は、メタリン酸リチウム(LiPO
)を促進剤として用いて1350℃で試験した場合
の、タバコに対するイオウ信号を、時間の関数として示
す。
【図25】第25図は、酸化タングステン(WO)と
メタリン酸リチウム(LiPO)を20:1の重量比
率で混合してなる混合化合物を促進剤として用いて13
50℃で試験した場合の、タバコに対するイオウ信号
を、時間の関数として示す。
【図26】第26図は、促進剤を全く用いずに1350
℃で試験した場合の、タバコに対するイオウ信号を、時
間の関数として示す。
【図27】第27図は、メタリン酸リチウム(LiPO
)を促進剤として用いて1250℃で試験した場合
の、タバコに対するイオウ信号を、時間の関数として示
す。
【図28】第28図は、酸化タングステン(WO)と
メタリン酸リチウム(LiPO)を20:1の重量比
率で混合してなる混合化合物を促進剤として用いて12
50℃で試験した場合の、タバコに対するイオウ信号
を、時間の関数として示す。
【図29】第29図は、促進剤を全く用いずに1250
℃で試験した場合の、タバコに対するイオウ信号を、時
間の関数として示す。

Claims (56)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 分析する物質を、ガラスフリット、五
    酸化ニオブ、無機リン酸エステル類およびそれらの混合
    物からなる群から選ばれる物質からなる非毒性促進剤の
    存在下、少なくとも該物質の分解温度まで加熱すること
    により、該分析物質の燃焼分解を促進する方法。
  2. 【請求項2】 前記非毒性促進剤が約2mm未満の粒
    径を有することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
  3. 【請求項3】 前記非毒性促進剤が約0.1〜20μ
    mの粒径を有することを特徴とする、請求項1に記載の
    方法。
  4. 【請求項4】 前記物質が約450〜1450℃の燃
    焼温度まで加熱されることを特徴とする、請求項1に記
    載の方法。
  5. 【請求項5】 前記物質が約1250〜1450℃の
    燃焼温度まで加熱されることを特徴とする、請求項1に
    記載の方法。
  6. 【請求項6】 前記無機リン酸エステルがメタリン酸
    リチウムであることを特徴とする、請求項1に記載の方
    法。
  7. 【請求項7】 前記無機リン酸エステルがリン酸二水
    素カリウムであることを特徴とする、請求項1に記載の
    方法。
  8. 【請求項8】 前記非毒性促進剤に酸化タングステン
    をさらに添加することを特徴とする、請求項1に記載の
    方法。
  9. 【請求項9】 分析する物質を、ガラスフリットから
    なる非毒性促進剤の存在下、少なくとも該物質の分解温
    度まで加熱することにより、該物質の燃焼分解を促進す
    る方法。
  10. 【請求項10】 前記非毒性促進剤が約2mm未満の粒
    径を有することを特徴とする、請求項9に記載の方法。
  11. 【請求項11】 前記非毒性促進剤が約0.1〜20μ
    mの粒径を有することを特徴とする、請求項9に記載の
    方法。
  12. 【請求項12】 前記物質が約450〜1450℃の燃
    焼温度まで加熱されることを特徴とする、請求項9に記
    載の方法。
  13. 【請求項13】 前記物質が約1250〜1450℃の
    燃焼温度まで加熱されることを特徴とする、請求項9に
    記載の方法。
  14. 【請求項14】 分析する物質を、五酸化ニオブからな
    る非毒性促進剤の存在下、少なくとも該物質の分解温度
    まで加熱することにより、該分析物質の燃焼分解を促進
    する方法。
  15. 【請求項15】 前記非毒性促進剤が約2mm未満の粒
    径を有することを特徴とする、請求項14に記載の方
    法。
  16. 【請求項16】 前記非毒性促進剤が約0.1〜20μ
    mの粒径を有することを特徴とする、請求項14に記載
    の方法。
  17. 【請求項17】 前記物質が約450〜1450℃の燃
    焼温度まで加熱されることを特徴とする、請求項14に
    記載の方法。
  18. 【請求項18】 前記物質が約1250〜1450℃の
    燃焼温度まで加熱されることを特徴とする、請求項14
    に記載の方法。
  19. 【請求項19】 分析する物質を、無機リン酸エステル
    からなる非毒性促進剤の存在下、少なくとも該物質の分
    解温度まで加熱することにより、該物質の燃焼分解を促
    進する方法。
  20. 【請求項20】 前記非毒性促進剤が約2mm未満の粒
    径を有することを特徴とする、請求項19に記載の方
    法。
  21. 【請求項21】 前記非毒性促進剤が約0.1〜20μ
    mの粒径を有することを特徴とする、請求項19に記載
    の方法。
  22. 【請求項22】 前記物質が約450〜1450℃の燃
    焼温度まで加熱されることを特徴とする、請求項19に
    記載の方法。
  23. 【請求項23】 前記物質が約1250〜1450℃の
    燃焼温度まで加熱されることを特徴とする、請求項19
    に記載の方法。
  24. 【請求項24】 前記無機リン酸エステルがメタリン酸
    リチウムであることを特徴とする、請求項19に記載の
    方法。
  25. 【請求項25】 前記無機リン酸エステルがリン酸二水
    素カリウムであることを特徴とする、請求項19に記載
    の方法。
  26. 【請求項26】 分析すべき物質を、(a)酸化タング
    ステン、五酸化ニオブおよびそれらの混合物からなる群
    から選ばれる成分、および(b)ガラスフリット、無機
    リン酸エステルおよびそれらの混合物からなる群から選
    ばれる成分の混合物からなる非毒性促進剤の存在下、少
    なくとも該物質の分解温度まで加熱することにより、該
    物質の燃焼分解を促進する方法。
  27. 【請求項27】 前記非毒性促進剤が約2mm未満の粒
    径を有することを特徴とする、請求項26に記載の方
    法。
  28. 【請求項28】 前記非毒性促進剤が約0.1〜20μ
    mの粒径を有することを特徴とする、請求項26に記載
    の方法。
  29. 【請求項29】 前記物質が約450〜1450℃の燃
    焼温度まで加熱されることを特徴とする、請求項26に
    記載の方法。
  30. 【請求項30】 前記物質が約1250〜1450℃の
    燃焼温度まで加熱されることを特徴とする、請求項26
    に記載の方法。
  31. 【請求項31】 前記無機リン酸エステルがメタリン酸
    リチウムであることを特徴とする、請求項26に記載の
    方法。
  32. 【請求項32】 前記無機リン酸エステルがリン酸二水
    素カリウムであることを特徴とする、請求項26に記載
    の方法。
  33. 【請求項33】 前記非毒性促進剤における成分(a)
    と成分(b)の重量比が約40:1〜10:1であるこ
    とを特徴とする、請求項26に記載の方法。
  34. 【請求項34】 前記非毒性促進剤における成分(a)
    と成分(b)の重量比が約20:1であることを特徴と
    する、請求項26に記載の方法。
  35. 【請求項35】 全成分が乾式混合により混合されるこ
    とを特徴とする、請求項26に記載の方法。
  36. 【請求項36】 前記乾式混合を行なった後で、約30
    0〜1700℃で溶融混合を行なうことを特徴とする、
    請求項35に記載の方法。
  37. 【請求項37】 全成分が水溶液中における湿式混合に
    より混合されることを特徴とする、請求項26に記載の
    方法。
  38. 【請求項38】 前記した水溶液中における湿式混台を
    行なった後で、約300〜1700℃で熱処理を行なう
    ことを特徴とする、請求項37に記載の方法。
  39. 【請求項39】 全成分が溶媒溶液中における湿式混合
    により混合されることを特徴とする、請求項26に記載
    の方法。
  40. 【請求項40】 前記した溶媒溶液中における湿式混合
    を行なった後で、約300〜1700℃で熱処理を行な
    うことを特徴とする、請求項39に記載の方法。
  41. 【請求項41】 (a)酸化タングステン、五酸化ニオ
    ブおよびそれらの混合物からなる群から選ばれる成分、
    および(b)ガラスフリット、無機リン酸エステルおよ
    びそれらの混合物からなる群から選ばれる成分の混合物
    からなる非毒性燃焼分解促進剤。
  42. 【請求項42】 約2mm未満の粒径を有することを特
    徴とする、請求項41に記載の非毒性促進剤。
  43. 【請求項43】 約0.1〜20μmの粒径を有するこ
    とを特徴とする、請求項41に記載の非毒性促進剤。
  44. 【請求項44】 前記無機リン酸エステルがメタリン酸
    リチウムであることを特徴とする、請求項41に記載の
    非毒性促進剤。
  45. 【請求項45】 前記無機リン酸エステルがリン酸二水
    素カリウムであることを特徴とする、請求項41に記載
    の非毒性促進剤。
  46. 【請求項46】 前記成分(a)と前記成分(b)の重
    量比が約40:1〜10:1であることを特徴とする、
    請求項41に記載の非毒性促進剤。
  47. 【請求項47】 前記成分(a)と前記成分(b)の重
    量比が約20:1であることを特徴とする、請求項41
    に記載の非毒性促進剤。
  48. 【請求項48】 全成分が乾式混合により混合されるこ
    とを特徴とする、請求項41に記載の非毒性促進剤。
  49. 【請求項49】 前記乾式混合を行なった後で、約30
    0〜1700℃で溶融混合を行なうことを特徴とする、
    請求項48に記載の非毒性促進剤。
  50. 【請求項50】 前記乾式混合を行なった後で、約50
    0〜700℃で溶融混合を行なうことを特徴とする、請
    求項48に記載の非毒性促進剤。
  51. 【請求項51】 全成分が水溶液中における湿式混合に
    より混合されることを特徴とする、請求項41に記載の
    非毒性促進剤。
  52. 【請求項52】 前記した水溶液中における湿式混合を
    行なった後で、約300〜1700℃で熱処理を行なう
    ことを特徴とする、請求項51に記載の非毒性促進剤。
  53. 【請求項53】 前記した水溶液中における湿式混合を
    行なった後で、約500〜700℃で熱処理を行なうこ
    とを特徴とする、請求項51に記載の非毒性促進剤。
  54. 【請求項54】 全成分が溶媒溶液中における湿式混合
    により混合されることを特徴とする、請求項41に記載
    の非毒性促進剤。
  55. 【請求項55】 前記した溶媒溶液中における湿式混合
    を行なった後で、約300〜1700℃で熱処理を行な
    うことを特徴とする、請求項54に記載の非毒性促進
    剤。とを特徴とする、請求項54に記載の非毒性促進
    剤。
  56. 【請求項56】 前記した溶媒溶液中における湿式混合
    を行なった後で、約500〜700℃で熱処理を行なう
    ことを特徴とする、請求項54に記載の非毒性促進剤。
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