JPH0891876A - 紫外線遮蔽ガラスの製造方法 - Google Patents
紫外線遮蔽ガラスの製造方法Info
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- JPH0891876A JPH0891876A JP6248456A JP24845694A JPH0891876A JP H0891876 A JPH0891876 A JP H0891876A JP 6248456 A JP6248456 A JP 6248456A JP 24845694 A JP24845694 A JP 24845694A JP H0891876 A JPH0891876 A JP H0891876A
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- C03C17/22—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with other inorganic material
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 Ｔｉ、Ｚｎ、Ｃｅ、Ｆｅ、Ｖ から選択され
る金属の有機酸金属塩溶液を単独、あるいは予め２種以
上を混合したものをガラス板に塗布し、その後熱分解し
て、ガラス板表面に透明な金属酸化物薄膜を形成する紫
外線遮蔽ガラスの製造方法。 【効果】 有機酸金属塩は化学的に安定であるため、そ
の有機溶剤溶液は取扱いが簡単である。そのことにより
面積の大小に関係なく、紫外線遮蔽性に優れた単独の金
属酸化物薄膜、または異種金属の複合酸化物薄膜を、ガ
ラス表面に経済的に形成することが可能になった。
る金属の有機酸金属塩溶液を単独、あるいは予め２種以
上を混合したものをガラス板に塗布し、その後熱分解し
て、ガラス板表面に透明な金属酸化物薄膜を形成する紫
外線遮蔽ガラスの製造方法。 【効果】 有機酸金属塩は化学的に安定であるため、そ
の有機溶剤溶液は取扱いが簡単である。そのことにより
面積の大小に関係なく、紫外線遮蔽性に優れた単独の金
属酸化物薄膜、または異種金属の複合酸化物薄膜を、ガ
ラス表面に経済的に形成することが可能になった。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、建築用や、各種乗り物
用等の紫外線遮蔽性に優れたガラス板の製造方法に関す
るものである。
用等の紫外線遮蔽性に優れたガラス板の製造方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】近年自動車用や建築用ガラスとして紫外
線遮蔽ガラスが多く用いられている。そのガラスの製法
としては、大きく分けて紫外線吸収性能に優れた酸化チ
タン、酸化セリュウム、酸化亜鉛などをガラスの組成と
する方法と、ガラス表面に紫外線吸収剤の膜を形成する
二つの方法がある。そのガラス表面に紫外線吸収膜を形
成する方法としては、イオンプレーティング法、スパッ
タリング法、ＣＶＤ法、蒸着法等の方法、金属アルコキ
シドを原料にしたゾルを塗布し、その後熱分解する方
法、金属アセチルアセトネートの有機溶剤液を噴霧し、
その後熱分解する方法、及び有機紫外線吸収剤を含んだ
透明フイルムを貼り付ける方法などが知られている。
線遮蔽ガラスが多く用いられている。そのガラスの製法
としては、大きく分けて紫外線吸収性能に優れた酸化チ
タン、酸化セリュウム、酸化亜鉛などをガラスの組成と
する方法と、ガラス表面に紫外線吸収剤の膜を形成する
二つの方法がある。そのガラス表面に紫外線吸収膜を形
成する方法としては、イオンプレーティング法、スパッ
タリング法、ＣＶＤ法、蒸着法等の方法、金属アルコキ
シドを原料にしたゾルを塗布し、その後熱分解する方
法、金属アセチルアセトネートの有機溶剤液を噴霧し、
その後熱分解する方法、及び有機紫外線吸収剤を含んだ
透明フイルムを貼り付ける方法などが知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】以上のような方法の
内、紫外線吸収性能に優れた酸化チタン、酸化セリュウ
ム、酸化亜鉛などをガラスの組成とする方法は特殊なガ
ラス組成になるためコストが高くなり、さらに紫外線吸
収性能も劣る。ガラス表面に紫外線吸収性に優れた二酸
化チタン、酸化セリュウム、酸化亜鉛、、酸化バナジュ
ウム、酸化鉄等の薄膜を形成するスパッタリング法や、
蒸着法等の方法は、高価な設備が必要であり、平面で小
面積のもしか処理出来ない欠点がある。また、金属アル
コキシドゾルを用いる塗布熱分解法は、目的とする紫外
線吸収膜を形成することは可能であるが、金属アルコキ
シドは化学的に不安定であり、危険性の高いものが多
く、そのものを生成してから使用するまでの取扱いに制
約が多い。また金属アセチルアセトネートは固体粉末状
であるため、使用前に有機溶剤に溶解しなければならな
い。また一旦溶解すると変質するので使用時の管理が難
しい等の欠点がある。さらに、有機紫外線吸収剤を練り
込んだ透明フイルムを貼り付ける方法は、フイルムの強
度が弱く、有機系紫外線吸収剤の耐久性に問題があるた
め実用的でない。
内、紫外線吸収性能に優れた酸化チタン、酸化セリュウ
ム、酸化亜鉛などをガラスの組成とする方法は特殊なガ
ラス組成になるためコストが高くなり、さらに紫外線吸
収性能も劣る。ガラス表面に紫外線吸収性に優れた二酸
化チタン、酸化セリュウム、酸化亜鉛、、酸化バナジュ
ウム、酸化鉄等の薄膜を形成するスパッタリング法や、
蒸着法等の方法は、高価な設備が必要であり、平面で小
面積のもしか処理出来ない欠点がある。また、金属アル
コキシドゾルを用いる塗布熱分解法は、目的とする紫外
線吸収膜を形成することは可能であるが、金属アルコキ
シドは化学的に不安定であり、危険性の高いものが多
く、そのものを生成してから使用するまでの取扱いに制
約が多い。また金属アセチルアセトネートは固体粉末状
であるため、使用前に有機溶剤に溶解しなければならな
い。また一旦溶解すると変質するので使用時の管理が難
しい等の欠点がある。さらに、有機紫外線吸収剤を練り
込んだ透明フイルムを貼り付ける方法は、フイルムの強
度が弱く、有機系紫外線吸収剤の耐久性に問題があるた
め実用的でない。
【０００４】金属アルコキシドは、一般式Ｍ（ＯＲ）n
（Ｍは金属、n は金属の原子価、Ｒはアルキル基）のよ
うな化合物であり、低沸点のものが多く、化学的に活性
が強く水分により簡単に加水分解する。そのため金属酸
化物薄膜前駆体として使用するときは、蒸着法や水、ア
ルコール及び酸を加えて加水分解してゾル状態にしたも
のを塗布後ゲル化させ、熱分解する方法に用いられる。
（Ｍは金属、n は金属の原子価、Ｒはアルキル基）のよ
うな化合物であり、低沸点のものが多く、化学的に活性
が強く水分により簡単に加水分解する。そのため金属酸
化物薄膜前駆体として使用するときは、蒸着法や水、ア
ルコール及び酸を加えて加水分解してゾル状態にしたも
のを塗布後ゲル化させ、熱分解する方法に用いられる。
【０００５】また金属アセチルアセトネートはＭ（Ｏ2
Ｃ5 Ｈ7 ）n （Ｍは金属、n は金属の原子価）のような
化合物であり、化学的に活性が強く水分により簡単に加
水分解するが、その傾向は金属アルコキシドより弱く、
通常は粉末または結晶状態であるため、ガラス表面の金
属酸化物薄膜形成に用いる場合は、キシレンなどの有機
溶剤に溶かしたものに有機過酸化物を添加した溶液を、
加熱したガラスに噴霧して用いるが知られている。（特
開平５ー１９５２３２号公報)金属アルコキシドや金属
アセチルアセトネートを用いる方法は、最も広く知られ
ている方法であるが、いずれも高価で化学的に不安定で
あり、取扱いに制限が多い。さらに金属アルコキシドに
は危険なものが多いといった問題がある。
Ｃ5 Ｈ7 ）n （Ｍは金属、n は金属の原子価）のような
化合物であり、化学的に活性が強く水分により簡単に加
水分解するが、その傾向は金属アルコキシドより弱く、
通常は粉末または結晶状態であるため、ガラス表面の金
属酸化物薄膜形成に用いる場合は、キシレンなどの有機
溶剤に溶かしたものに有機過酸化物を添加した溶液を、
加熱したガラスに噴霧して用いるが知られている。（特
開平５ー１９５２３２号公報)金属アルコキシドや金属
アセチルアセトネートを用いる方法は、最も広く知られ
ている方法であるが、いずれも高価で化学的に不安定で
あり、取扱いに制限が多い。さらに金属アルコキシドに
は危険なものが多いといった問題がある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、鋭意研究の結
果紫外線遮蔽ガラスの製造において、ガラス表面の金属
酸化物薄膜形成に、有機酸金属塩溶液が有用であること
を見いだたものである。すなわち有機酸金属塩は、金属
アルコキシドや金属アセチルアセトネートに比較して、
化学的に安定で、安全性が高く、取扱いに制限が無いた
め、それらをガラス表面に塗布し、それを熱分解するこ
とにより簡単に、紫外線遮蔽性に優れたガラスを製造出
来ることを見いだし完成したものである。すなわち本発
明はＴｉ、Ｚｎ、Ｃｅ、Ｆｅ、Ｖから選択される金属の
有機酸金属塩溶液を単独、あるいは予め２種以上を混合
したものをガラス板に塗布し、その後熱分解して、ガラ
ス板表面に透明な金属酸化物薄膜を形成する紫外線遮蔽
ガラスの製造方法である。
果紫外線遮蔽ガラスの製造において、ガラス表面の金属
酸化物薄膜形成に、有機酸金属塩溶液が有用であること
を見いだたものである。すなわち有機酸金属塩は、金属
アルコキシドや金属アセチルアセトネートに比較して、
化学的に安定で、安全性が高く、取扱いに制限が無いた
め、それらをガラス表面に塗布し、それを熱分解するこ
とにより簡単に、紫外線遮蔽性に優れたガラスを製造出
来ることを見いだし完成したものである。すなわち本発
明はＴｉ、Ｚｎ、Ｃｅ、Ｆｅ、Ｖから選択される金属の
有機酸金属塩溶液を単独、あるいは予め２種以上を混合
したものをガラス板に塗布し、その後熱分解して、ガラ
ス板表面に透明な金属酸化物薄膜を形成する紫外線遮蔽
ガラスの製造方法である。
【０００７】本発明に用いる有機酸金属塩は、化学的、
熱的に安定な一般式（ＲＣＯＯ）nＭ（Ｍは金属、n は
金属の原子価、Ｒはアルキル基）で示される化合物であ
り、従来から塗料用乾燥剤、燃料添加剤、反応用触媒、
潤滑油添加剤、防水剤などに使用されている。しかし紫
外線遮蔽ガラス用として用いるのは本発明が始めてであ
る。
熱的に安定な一般式（ＲＣＯＯ）nＭ（Ｍは金属、n は
金属の原子価、Ｒはアルキル基）で示される化合物であ
り、従来から塗料用乾燥剤、燃料添加剤、反応用触媒、
潤滑油添加剤、防水剤などに使用されている。しかし紫
外線遮蔽ガラス用として用いるのは本発明が始めてであ
る。
【０００８】本発明に用いる有機酸金属塩の有機溶剤溶
液は、Ｔｉ．Ｚｎ．Ｃｅ．Ｆｅ．Ｖ．から選ばれる金属
と、有機酸例えばナフテン酸、オクチル酸、トール油脂
肪酸、バーサチック酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸等の脂
肪族モノカルボン酸からなる有機酸金属塩を、脂肪族炭
化水素系溶剤や芳香族炭化水素系溶剤、例えばミネラル
ターペンやキシレン等に溶解させた溶液である。金属酸
化物の紫外線吸収性能により、金属の種類は限定される
が、有機酸の種類は生成した有機酸金属塩が有機溶剤に
溶けるものであれば特に限定はない。本発明の有機酸金
属塩は、熱安定性、貯蔵安定性がよく、多量の水、酸ま
たはアルカリに接触しない限り安定であり、これらの点
がアルコキシドやアセチルアセトネートと大きく異な
る。
液は、Ｔｉ．Ｚｎ．Ｃｅ．Ｆｅ．Ｖ．から選ばれる金属
と、有機酸例えばナフテン酸、オクチル酸、トール油脂
肪酸、バーサチック酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸等の脂
肪族モノカルボン酸からなる有機酸金属塩を、脂肪族炭
化水素系溶剤や芳香族炭化水素系溶剤、例えばミネラル
ターペンやキシレン等に溶解させた溶液である。金属酸
化物の紫外線吸収性能により、金属の種類は限定される
が、有機酸の種類は生成した有機酸金属塩が有機溶剤に
溶けるものであれば特に限定はない。本発明の有機酸金
属塩は、熱安定性、貯蔵安定性がよく、多量の水、酸ま
たはアルカリに接触しない限り安定であり、これらの点
がアルコキシドやアセチルアセトネートと大きく異な
る。
【０００９】ガラス板への塗布方法に制限はなく、スプ
レー、ディピング、スピンコート、又はスクリーン印刷
法等いずれの方法でも可能であり、塗布に際しそれら有
機酸金属塩溶液は、単独、あるいは予め２種以上を混合
して用いることが出来る。塗布後常温〜２００℃で５〜
３０分予備乾燥させた後、約４００℃以上の温度で５分
以上熱分解することにより、ガラス板表面に目的とする
金属酸化物薄膜を形成することができる。また４０℃以
上に加熱したガラス板に、有機酸金属塩溶液を噴霧し、
その後４００℃以上に加熱する方法も可能である。
レー、ディピング、スピンコート、又はスクリーン印刷
法等いずれの方法でも可能であり、塗布に際しそれら有
機酸金属塩溶液は、単独、あるいは予め２種以上を混合
して用いることが出来る。塗布後常温〜２００℃で５〜
３０分予備乾燥させた後、約４００℃以上の温度で５分
以上熱分解することにより、ガラス板表面に目的とする
金属酸化物薄膜を形成することができる。また４０℃以
上に加熱したガラス板に、有機酸金属塩溶液を噴霧し、
その後４００℃以上に加熱する方法も可能である。
【００１０】本発明の金属酸化物薄膜の膜厚は、有機酸
金属塩の濃度を変えることにより、簡単に調製すること
が出来るが、塗布、乾燥、熱分解を複数回行う方法でも
可能である。さらにこららに限定されるものでないが、
金属酸化物薄膜の着色あるいは薄膜硬度の向上、紫外線
遮蔽性能向上等の目的でＺｒ、Ａｌ，Ｃｏ、Ｍｎ、Ｃ
ｒ、Ｎｉ等の有機酸金属塩、またはそれら金属酸化物の
超微粒子を分散させて用いたり、異種の金属塩溶液を塗
り重ねて異なる金属酸化物を層状にすることも可能であ
る。さらに金属酸化物薄膜の膜質改良、または熱分解時
間の短縮などの目的で、酸素雰囲気で焼成したりするこ
とも可能である。
金属塩の濃度を変えることにより、簡単に調製すること
が出来るが、塗布、乾燥、熱分解を複数回行う方法でも
可能である。さらにこららに限定されるものでないが、
金属酸化物薄膜の着色あるいは薄膜硬度の向上、紫外線
遮蔽性能向上等の目的でＺｒ、Ａｌ，Ｃｏ、Ｍｎ、Ｃ
ｒ、Ｎｉ等の有機酸金属塩、またはそれら金属酸化物の
超微粒子を分散させて用いたり、異種の金属塩溶液を塗
り重ねて異なる金属酸化物を層状にすることも可能であ
る。さらに金属酸化物薄膜の膜質改良、または熱分解時
間の短縮などの目的で、酸素雰囲気で焼成したりするこ
とも可能である。
【００１１】
実施例１ ナフテン酸Ｔｉ５重量％溶液、オクチル酸Ｃｅ８重量％
溶液、バーサチック酸Ｚｎ８重量％溶液、ナフテン酸Ｖ
２重量％溶液を表１に示したとおり調整した。その溶液
を５ｃｍ角、厚み２ｍｍの石英ガラスに、２０００回転
で２０秒スピンコートし、１００℃で５分間乾燥した。
その後電気炉へ入れ、空気中で６００℃で１５分間焼成
熱分解した。その結果０．１８〜２．２μｍの透明な薄
膜が得られた。その膜の可視光線及び紫外線の透過率
は、表２のとおり、紫外線の遮蔽効果が認められた。
溶液、バーサチック酸Ｚｎ８重量％溶液、ナフテン酸Ｖ
２重量％溶液を表１に示したとおり調整した。その溶液
を５ｃｍ角、厚み２ｍｍの石英ガラスに、２０００回転
で２０秒スピンコートし、１００℃で５分間乾燥した。
その後電気炉へ入れ、空気中で６００℃で１５分間焼成
熱分解した。その結果０．１８〜２．２μｍの透明な薄
膜が得られた。その膜の可視光線及び紫外線の透過率
は、表２のとおり、紫外線の遮蔽効果が認められた。
【００１２】実施例２ ナフテン酸Ｔｉ５重量％溶液とオクチル酸Ｃｅ８重量％
溶液を重量比で１対１の割合で混合し、キシレンで重量
で２倍に希釈したものを、実施例１と同じ方法で塗布、
乾燥し、さらに焼成熱分解した。その結果０．２μｍの
透明な薄膜が得られた。その膜の可視光線及び紫外線の
透過率は、表２のとおり紫外線の遮蔽効果が認められ
た。
溶液を重量比で１対１の割合で混合し、キシレンで重量
で２倍に希釈したものを、実施例１と同じ方法で塗布、
乾燥し、さらに焼成熱分解した。その結果０．２μｍの
透明な薄膜が得られた。その膜の可視光線及び紫外線の
透過率は、表２のとおり紫外線の遮蔽効果が認められ
た。
【００１３】実施例３ バーサチック酸Ｚｎ８重量％溶液とナフテン酸Ｖ２重量
％溶液を重量比で１対１の割合で混合し、キシレンで重
量で２倍に希釈したものを、実施例１と同じ方法で塗
布、乾燥し、さらに８００℃で焼成熱分解した。その結
果０．２１μｍの透明な薄膜が得られた。その膜の可視
光線及び紫外線の透過率は、表２のとおり、紫外線の遮
蔽効果が認められた。
％溶液を重量比で１対１の割合で混合し、キシレンで重
量で２倍に希釈したものを、実施例１と同じ方法で塗
布、乾燥し、さらに８００℃で焼成熱分解した。その結
果０．２１μｍの透明な薄膜が得られた。その膜の可視
光線及び紫外線の透過率は、表２のとおり、紫外線の遮
蔽効果が認められた。
【００１４】実施例４ ナフテン酸Ｔｉ５重量％溶液をキシレンンで２倍（重量
比）に希釈したものを、実施例１と同じ方法で塗布、乾
燥し、焼成熱分解したガラス板に、オクチル酸Ｃｅ８重
量％溶液をキシレンで２倍（重量比）に希釈したもの
を、実施例１と同様の方法で塗布・乾燥後、焼成熱分解
した結果、０．５μｍの薄膜が得られた。その膜の可視
光線及び紫外線の透過率は、表２のとおり、紫外線の遮
蔽効果が認められた。
比）に希釈したものを、実施例１と同じ方法で塗布、乾
燥し、焼成熱分解したガラス板に、オクチル酸Ｃｅ８重
量％溶液をキシレンで２倍（重量比）に希釈したもの
を、実施例１と同様の方法で塗布・乾燥後、焼成熱分解
した結果、０．５μｍの薄膜が得られた。その膜の可視
光線及び紫外線の透過率は、表２のとおり、紫外線の遮
蔽効果が認められた。
【００１５】比較例１ オクチル酸Ｚｒ１２重量％溶液をキシレンで２倍（重量
比）に希釈したものを、実施例１と同じ方法で塗布、乾
燥し、焼成熱分解した結果、０．２μｍの透明な薄膜が
得られた。その膜の可視光線及び紫外線の透過率は、表
２のとおり、紫外線の遮蔽効果が認められなかった。
比）に希釈したものを、実施例１と同じ方法で塗布、乾
燥し、焼成熱分解した結果、０．２μｍの透明な薄膜が
得られた。その膜の可視光線及び紫外線の透過率は、表
２のとおり、紫外線の遮蔽効果が認められなかった。
【００１６】比較例２ ナフテン酸Ｃｏ６重量％溶液をキシレンで２倍（重量
比）に希釈したものを、実施例１と同じ方法で塗布、乾
燥し、焼成熱分解した結果、０．２μｍの暗黒色薄膜が
得られた。その膜の可視光線及び紫外線の透過率は、表
２のとおり、紫外線の遮蔽効果が認めらたが、可視光線
の透過率が劣っていた。
比）に希釈したものを、実施例１と同じ方法で塗布、乾
燥し、焼成熱分解した結果、０．２μｍの暗黒色薄膜が
得られた。その膜の可視光線及び紫外線の透過率は、表
２のとおり、紫外線の遮蔽効果が認めらたが、可視光線
の透過率が劣っていた。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【表２】
【００１９】
【発明の効果】有機酸金属塩は化学的に安定であるた
め、その有機溶剤溶液は取扱いが簡単である。そのこと
により面積の大小に関係なく、紫外線遮蔽性に優れた単
独の金属酸化物薄膜、または異種金属の複合酸化物薄膜
を、ガラス表面に経済的に形成することが可能になっ
た。
め、その有機溶剤溶液は取扱いが簡単である。そのこと
により面積の大小に関係なく、紫外線遮蔽性に優れた単
独の金属酸化物薄膜、または異種金属の複合酸化物薄膜
を、ガラス表面に経済的に形成することが可能になっ
た。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｅ０６Ｂ 5/00 Ｚ
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｔｉ、Ｚｎ、Ｃｅ、Ｆｅ、Ｖから選択さ
れる金属の有機酸金属塩溶液を単独、あるいは予め２種
以上を混合したものをガラス板に塗布し、その後熱分解
して、ガラス板表面に透明な金属酸化物薄膜を形成する
紫外線遮蔽ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6248456A JPH0891876A (ja) | 1994-09-16 | 1994-09-16 | 紫外線遮蔽ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6248456A JPH0891876A (ja) | 1994-09-16 | 1994-09-16 | 紫外線遮蔽ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0891876A true JPH0891876A (ja) | 1996-04-09 |
Family
ID=17178411
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6248456A Pending JPH0891876A (ja) | 1994-09-16 | 1994-09-16 | 紫外線遮蔽ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0891876A (ja) |
-
1994
- 1994-09-16 JP JP6248456A patent/JPH0891876A/ja active Pending
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