JPH0891951A - アルミニウムと窒化ケイ素の接合体およびその製造方法 - Google Patents

アルミニウムと窒化ケイ素の接合体およびその製造方法

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JPH0891951A
JPH0891951A JP6228221A JP22822194A JPH0891951A JP H0891951 A JPH0891951 A JP H0891951A JP 6228221 A JP6228221 A JP 6228221A JP 22822194 A JP22822194 A JP 22822194A JP H0891951 A JPH0891951 A JP H0891951A
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aluminum
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Hisao Takeuchi
久雄 竹内
Koichi Sogabe
浩一 曽我部
Takao Nishioka
隆夫 西岡
Takashi Matsuura
尚 松浦
Akira Yamakawa
晃 山川
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 アルミニウムと窒化ケイ素とが強固に接合さ
れた接合体を安価に提供し、それにより自動車等の内燃
機関の機械部品として軽量の摺動特性に優れた部品を提
供する。 【構成】 接合体は、アルミニウムを主成分とする母材
とその母材に実質的に直接接合された窒化ケイ素系焼結
体からなる部材とを備える。アルミニウムを主成分とす
る粉末状またはバルク状の母材と、窒化ケイ素系焼結体
からなる部材とを型内に充填し、加圧下で加熱すること
により、両者を接合する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、アルミニウムと窒化
ケイ素の接合体およびその製造方法に関し、特に機械部
品として利用可能な摺動特性に優れた、アルミニウムを
母材とする接合体およびその製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】近
年、排ガス、オゾン層破壊等の地球環境問題が注目され
るようになり、自動車等の内燃機関においては、エネル
ギ効率の向上が急務となっている。エネルギ効率を向上
させる方法の１つとして、内燃機関を構成する部品の軽
量化が検討されている。すなわち、従来は鉄基の金属で
作製されていた部品をアルミニウム基の部品で置換える
ことが検討されている。
【０００３】しかしながら、アルミニウム基の材料は、
一般に摺動特性の面で劣るため、アルミニウム基の部品
の一部分をより耐摩耗性に優れたセラミックスで構成す
る必要がある。
【０００４】セラミックスとしては、表１に示すよう
に、多くの材料が知られている。アルミニウム基の材料
の軽量という長所を損なうことなく、摺動特性に優れ、
強度や靱性等の機械部品として必要な特性を備えた材料
としては、窒化ケイ素が最も有望である。このため、ア
ルミニウム基の材料と窒化ケイ素系焼結体とを接合する
方法が多方面で検討されてきた。
【０００５】
【表１】
【０００６】たとえば、特開平６−１７２０５２号公報
には、セラミックス部品とアルミニウム基の材料とを嵌
合する方法が開示されている。このような機械的な接合
方法によれば、一般的に接合強度が小さいため、接合さ
れる部材が外部からの負荷によって剥がれるという問題
がある。また、セラミックス部品とアルミニウム基の材
料との間の両者の熱膨張係数（ほとんどの場合、セラミ
ックスの方が小さい）の差によって、昇温時に、その嵌
合部に隙間が発生し、剥がれがさらに拡張されるととも
に、セラミックス部品がアルミニウム基の材料に対して
ずれることになり、位置精度を確保することができなく
なるという問題があった。
【０００７】このような問題を解決するため、セラミッ
クスとアルミニウム基の材料の間に化学的な結合を形成
することが検討された。最も一般的なセラミックスと金
属の接合方法としては、セラミックスの表面を、いわゆ
るＭｏ−Ｍｎ法によりメタライズした後、貴金属のろう
材を用いてろう付する方法、あるいはメタライズを省略
して、貴金属ろう材にチタン（Ｔｉ）等の活性金属を添
加してセラミックスとの反応性を向上させた、いわゆる
活性金属ろう材によってろう付する方法がある。これら
の方法は、いずれも、７００℃以上の高温に加熱する必
要があり、融点の低いアルミニウム基の材料には適用す
ることはできない。また、さらに低温で溶融する、いわ
ゆるはんだによって接合することも考えられる。しかし
ながら、この方法によれば、アルミニウム基の材料の表
面の強固な酸化皮膜を除去することは困難であり、セラ
ミックスとアルミニウム基の材料とを接合することは不
可能であった。
【０００８】このような技術的な背景により、たとえ
ば、特開昭６１−２０９９６５号公報には、窒化ケイ素
焼結体の表面に反応性の高い金属（Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，
Ｐｔなど）を配置して、好ましくは１２００℃以上の真
空雰囲気中でメタライズした後、アルミニウムまたはそ
の合金と接触させてその共晶温度以下で加熱して接合す
る方法が開示されている。しかし、このメタライズ工程
が金属の塗布や真空中での高温処理等の煩雑な処理を含
むため、この方法は製造コストの上昇に繋がるという問
題点があった。
【０００９】また、金属表面の耐摩耗性を向上させる方
法として、ＣＶＤ法やＰＶＤ法によるセラミックコーテ
ィングが考えられる。しかしながら、このような方法に
よれば、コーティング層が剥離するという問題や、基材
をアルミニウム基の材料にした場合には、コーティング
面の剛性が不足するという問題があった。
【００１０】以上のように、従来の技術によれば、アル
ミニウムを主成分とする母材または基材に窒化ケイ素か
らなる部材を接合することは困難であった。
【００１１】そこで、この発明の目的は、上述の問題点
を解消するとともに、アルミニウムを主成分とする母材
と窒化ケイ素系焼結体からなる部材とが強固に接合され
た接合体を安価に提供することである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】この発明においては、上
記の課題を解決するために以下の（１）〜（２０）に示
されるように、アルミニウムと窒化ケイ素の接合体と、
その製造方法が提供される。
【００１３】（１） 接合体は、アルミニウムを主成分
とする母材と、その母材に実質的に直接接合された窒化
ケイ素系焼結体からなる部材とを備える（請求項１）。
【００１４】ここで、「実質的」とは、アルミニウムを
主成分とする母材と窒化ケイ素系焼結体からなる部材と
の間に積極的に介在層を導入しないことを意味する。た
とえば、母材と部材との間の界面には、他の元素（Ｔ
ｉ，Ｎｉ，Ｆｅなど）の被覆層、またはそれらの板材を
介在させない。また、その界面には接着剤等が用いられ
ない。しかし、窒化ケイ素系焼結体の熱処理によって生
じる表面酸化層がその界面に存在する場合は、母材と部
材とが実質的に直接接合したものとみなす。
【００１５】（２） 母材は、純アルミニウム金属、ア
ルミニウム合金、またはアルミニウム基の複合材料（た
とえば、ウィスカで強化されたもの、セラミックスを分
散させたもの等）から構成される（請求項２）。
【００１６】（３） 一方、部材を構成する窒化ケイ素
系焼結体として、本発明の接合体の用途によっては、焼
結体全体に窒素（Ｎ）と結合していないシリコン（Ｓ
ｉ）を含む焼結体を用いてもよい（請求項３）。
【００１７】（４） アルミニウムを主成分とする母材
と窒化ケイ素系焼結体からなる部材とが実質的に直接接
合された界面は、主としてシリコン（Ｓｉ）と結合した
酸素を含む層からなる（請求項４）。
【００１８】（５） 特に上記（３）の窒化ケイ素系焼
結体を用いる場合には、シリコン（Ｓｉ）がアルミニウ
ム側に拡散するため、母材と部材との間の接合界面の近
傍には、シリコン（Ｓｉ）あるいはシリコン（Ｓｉ）化
合物を含む層が形成されている（請求項５）。
【００１９】上記のような本発明の接合体を製造するた
めには以下のような製造方法が採用される。
【００２０】（６） アルミニウムを主成分とする粉末
状またはバルク状の母材と、窒化ケイ素系焼結体からな
る部材とを型内に充填し、加圧下で加熱することによ
り、母材と部材とを接合する（請求項６）。
【００２１】（７） 型は、０以上７×１０-6Ｋ-1以下
の熱膨張係数を有するものが望ましい（請求項７）。
【００２２】熱膨張係数が０のものにはＣ−Ｃコンポジ
ットがある。この場合、Ｃ−Ｃコンポジットは、特定結
晶方位では、ほとんど熱膨張係数が０になり、この方向
性を活かした型の設計をすることが可能である。
【００２３】（８） 型は、必要に応じて最終製品に近
い形状を有するのが望ましい（請求項８）。
【００２４】（９） 型の素材としては、通電による急
速加熱が可能な導電性を有する型を用いるのが望ましい
（請求項９）。
【００２５】ここで、導電性とは、主たる特性として絶
縁性を示さないということを意味し、好ましくは抵抗率
が１０3 Ωｃｍ以下である。
【００２６】（１０） 以上のような型を用いて接合が
行なわれるが、接合の生産方式としては、生産性を向上
させるために多数個の型を準備し、同時に多数個の母材
と部材の組の処理を行ない、型への供給、接合、取外し
のサイクルを連続して一定のタクトで行なうのが望まし
い。また、それらを状況に応じて組合せることも可能で
ある。すなわち、複数個の母材と部材の組を同時に処理
することが可能な接合用型または接合用治具を用いても
よい（請求項１０）。
【００２７】次に、接合の加熱条件としては以下のもの
が望ましい。 （１１） 加熱時間は、その最高温度での保持時間を１
０分以内とするのが望ましい（請求項１１）。
【００２８】また、加熱の温度としては、５００〜８０
０℃とするのが好ましい。加熱方式としては以下の方法
が望ましい。
【００２９】（１２） プラズマを利用した加熱方法
（請求項１２）。 （１３） 誘導電流によって加熱する方法（請求項１
３）。
【００３０】（１４） マイクロ波によって加熱する方
法（請求項１４）。 （１５） また、上記の（１３）（１４）の加熱手段を
採用する場合において、特にアルミニウムを主成分とす
る母材のみを加熱するのがより好ましい（請求項１
５）。
【００３１】以上述べた上記（１２）〜（１４）の加熱
手段では、被接合体の両方またはいずれかに通電し、何
らかの通電電流を流すことによって加熱が行なわれる。
【００３２】また、上記（１）〜（５）の接合体を製造
するための別の方法としては以下のものが挙げられる。
【００３３】（１６） アルミニウムを主成分とする母
材と、窒化ケイ素系焼結体からなる部材とを接合用型ま
たは接合用治具内に配置し、熱間鍛造によって母材の焼
結と、母材と部材との接合とを同時に行なう（請求項１
６）。
【００３４】この場合のアルミニウムを主成分とする母
材の型内への供給形態としては、粉末状または粉末成形
体とする。また、鍛造の温度は、５５０〜６５０℃とす
るのが好ましい。
【００３５】さらに上記鍛造の他には以下の製造方法が
挙げられる。 （１７） 窒化ケイ素系焼結体からなる部材を接合用型
内または接合用治具内に配置し、アルミニウムを主成分
とする母材を溶湯の形態で接合用型内または接合用治具
内に供給し、成形と接合を同時に行なうことも可能であ
る（請求項１７）。
【００３６】以上、上記（１）〜（５）の接合体を製造
するための方法として、まず、上記（６）の製造方法が
あり、その手段として上記（７）〜（１５）のものがあ
り、さらに同様に前記（１）〜（５）の接合体を製造す
るための別の方法として上記（１６），（１７）の方法
がある。
【００３７】本発明においては、さらに、（６），（１
６），（１７）の製造方法に供給される被接合体の窒化
ケイ素系焼結体からなる部材としては、上記（３）のも
のとは別に以下のものを用いるのが適切である。
【００３８】（１８） 予め、窒化ケイ素系焼結体を８
００℃以上１２００℃以下の温度で加熱処理したものを
用いる（請求項１８）。
【００３９】加熱処理の雰囲気は、不活性ガス、酸素ガ
スを含む雰囲気、または真空中とする。
【００４０】（１９） この場合、特に酸素を含む雰囲
気で加熱処理を行なうのが好ましい（請求項１９）。
【００４１】（２０） 焼結後未加工の焼結肌を有する
窒化ケイ素系焼結体をそのまま用いる（請求項２０）。
【００４２】
【発明の作用効果】本発明の接合体では、従来の同じ組
合せの接合体とは異なり、上記（１）で記載されたよう
に、アルミニウムを主成分とする母材と、その母材に実
質的に直接接合された窒化ケイ素系焼結体からなる部材
とから構成される。本発明の接合体においては、母材と
部材とが直接接合されているため、介在層の準備や、そ
の介在層を挿入する作業等を省略することができ、製造
コストの低減を図ることができる。また、母材と部材と
が直接接合されているので、介在層によって生じる接合
界面での母材と部材の特性の劣化や、界面での接合欠陥
の発生が回避され得る。したがって、本発明の接合体に
よれば、より信頼性の高いアルミニウムと窒化ケイ素の
複合体を提供することができる。
【００４３】接合される母材の材料としては、用途や使
用条件の変化に応じて、種々のものが挙げられる。その
中でも、アルミニウムを主成分とする材料として、上記
（２）で記載されたように、純アルミニウム金属、アル
ミニウム合金またはアルミニウム基の複合材料が主に用
いられる。
【００４４】この中で、特にアルミニウム基の複合材料
を用いる理由は以下のように列挙される。
【００４５】たとえば、シリコン（Ｓｉ）を含有するア
ルミニウム基の複合材料は、より高い剛性、耐摩耗性を
必要とする場合に用いられる。また、金属またはセラミ
ックスのウィスカを分散させたアルミニウム基の複合材
料は、より高い強度、靱性を必要とする場合に用いられ
る。さらに、セラミックス硬質粒子を分散させたアルミ
ニウム基の複合材料は、耐摩耗性を必要とする場合に用
いられる。
【００４６】母材は、溶製材や粉末冶金法で製造された
材料が用いられる。このような母材の製造方法の選択
は、用途や使用条件の変化に応じて適宜なされる。
【００４７】本発明の接合体において部材を構成する窒
化ケイ素系焼結体も、用途に応じて適宜選択され得る。
【００４８】まず、接合強度を高めるために、上記
（３）に記載されるように、焼結体全体が窒素（Ｎ）と
結合していないシリコン（Ｓｉ）を一部含む、いわゆる
シリコンを主体とする原料から窒化反応焼結して得られ
た窒化ケイ素系焼結体を用いる。
【００４９】このような窒化ケイ素系焼結体を用いる
と、上記（５）に記載されるように、母材と部材の加圧
加熱接合によって接合界面の近傍にシリコン（Ｓｉ）ま
たはシリコン（Ｓｉ）化合物を含む層が形成される。こ
れにより、接合界面の接合強度が向上する。後述の実施
例７で説明されるように、図３にその場合の断面の元素
分析結果の一例が示されている。
【００５０】また、接合強度を高めるためには、上記
（４）に記載されるように、接合界面が、主としてシリ
コン（Ｓｉ）と結合した酸素（Ｏ）を含む層から形成さ
れてもよい。この場合、アルミニウムを主成分とする母
材側、または窒化ケイ素系焼結体からなる部材側の界面
となる部分に酸素が存在すれば、後述の実施例３で説明
される図２の断面の元素分析結果のように、接合界面に
酸素が局在することがわかる。これにより、接合界面の
接合強度が向上する。
【００５１】図２で示されるように、酸素が局在する接
合界面が形成されるのは、アルミニウムを主成分とする
母材側の表面からの酸素供給に起因することも考えられ
るが、窒化ケイ素系焼結体からなる部材の表面から酸素
が供給されることによるものが優先的である。
【００５２】上述のように、窒化反応焼結して得られた
窒化ケイ素系焼結体を母材として用いた場合、それ以外
の窒化ケイ素系焼結体を用いる場合に比べて、シリコン
またはシリコン化合物を含む拡散層が接合界面に形成さ
れるため、接合強度はより高くなる。
【００５３】しかしながら、このような反応焼結した窒
化ケイ素系焼結体では、現在、通常のもので６００ＭＰ
ａ程度の曲げ強度のものしか得られない。そのため、こ
れ以上の曲げ強度を必要とする部材として用いる場合に
は、たとえ接合強度が高くても、本発明の接合体を利用
することができないという制約が存在する。
【００５４】そこで、高い強度が要求される用途では、
窒素と未結合のシリコンを含まない窒化ケイ素系焼結体
が本発明の接合体の部材に用いられる。特に高い耐摩耗
性、曲げ強度、疲労特性を必要とする過酷な条件下で用
いられる部材として利用する場合には、少なくとも１２
００ＭＰａ以上の常温曲げ強度を有する窒化ケイ素系焼
結体を用いることが望ましい。
【００５５】次に、本発明の接合体の製造方法について
述べる。上記（６）に記載されるように、アルミニウム
を主成分とする母材と窒化ケイ素系焼結体からなる部材
とを型内に充填し、加圧下で加熱することにより、両者
が接合される。
【００５６】アルミニウムを主成分とする母材を形成す
る素材は、粉末状でもよく、バルク状でもよい。この選
択は、母材を構成する材料の種類によって最も適した安
価な供給形態を考慮すればよい。
【００５７】たとえば、母材を構成する材料が溶製材で
あれば、バルク状のものが用いられる。シリコンの含有
量が２０重量％以上のアルミニウム−シリコン合金を母
材として用いる場合には、アトマイズ粉末の形態で準備
する方が経済的に有利である。また、ウィスカが分散さ
れたアルミニウム基の複合材料や、硬質セラミックスの
粒子を分散したアルミニウム基の複合材料を母材の材料
として用いる場合には、それぞれの原料粉末を供給して
接合と同時に焼結してもよく、予めバルク状のものを形
成した後、型内に供給してもよい。
【００５８】窒化ケイ素系焼結体は、予め接合用の型に
配置し、その後、型内に以上のいずれかの形態でアルミ
ニウムを主成分とする母材を充填し、所望の形状と用途
を考慮した特性を有する接合体が得られる条件下で加圧
加熱処理し、母材と部材を接合する。
【００５９】本発明の製造方法で用いられる型として
は、上記（７）で記載されるように、型の熱膨張係数は
０以上７×１０-6Ｋ-1のものが望ましい。熱膨張係数が
０未満（すなわち負）の型を用いると、加熱時に窒化ケ
イ素系焼結体が膨張することにより、型が破損するおそ
れがある。また、型の熱膨張係数が７×１０-6Ｋ-1を超
えると、接合後、冷却したときに型が収縮することによ
り、接合体の取外しが困難となったり、型が接合体の取
外しによって損傷する。
【００６０】さらに、型の形状としては、上記の（８）
に記載されたように、最終製品の形状に近い形状のもの
を用いることにより、後加工での加工代を減らすことが
でき、製造歩留りを向上させることができる。また、用
途によっては、製造された接合体の寸法精度が所望の範
囲内であれば、後加工を省略することができる。
【００６１】型が導電性を有することは、加熱方式によ
っては必ずしも必須条件ではない。たとえば、型の外周
から加熱する外熱式では、別に導電性（たとえば、抵抗
率が１０3 Ωｃｍ以下の半導体または導体）のものを用
いる必要はない。外熱式では、型の導電性如何にかかわ
らず、窒化ケイ素系焼結体からなる部材とアルミニウム
を主成分とする母材とが直接接合されて、所定の接合強
度を有する接合体を得ることができる。
【００６２】また、加熱時間についても、同様に母材と
部材とが直接接合されて所定の接合強度が得られれば、
必ずしも制約されるものではない。
【００６３】しかしながら、本発明の接合体を高い効率
でかつ安価に生産するより好ましい方法としては、上記
の（１２）〜（１４）に記載されたプラズマ加熱、誘導
電流加熱、マイクロ波加熱のいずれかの方式によって、
上記の（１１）で記載された最高温度における保持時間
が１０分以内の接合方法、すなわち生産性の高い製造方
法を行なうためには、上記の（９）に記載された導電性
を有する接合用の型を用いることが必要となる。
【００６４】また、本発明の接合体の製造方法において
は、高い生産性を得るために、上記の（１０）に記載さ
れるように、量産生産システムを接合リードタイムに合
せ、また前後の工程との接続において適宜コントロール
して採用することが好ましい。特に、導電性の型を用
い、プラズマ加熱、誘導加熱、マイクロ波加熱のいずれ
かの高い効率の加熱手段を採用すれば、最高温度での保
持時間が１０分以内の条件でも、上記の生産システムを
構成することは可能である。
【００６５】加熱温度は５００℃以上８００℃以下であ
るのが好ましい。５００℃未満では、加熱されるアルミ
ニウムを主成分とする母材の形状加工が困難であるから
である。また、アルミニウムの溶融温度以上で８００℃
を超えると、アルミニウムが揮発し、母材の変質または
欠陥が生じるからである。
【００６６】導電性の型を用いて、１０分以内の加熱保
持時間で接合体を製造する場合には、加熱手段としては
上記の（１２）〜（１４）の方式を採用することができ
る。
【００６７】プラズマ加熱では、通電によって接合界面
でプラズマが発生し、その表面の清浄化が行なわれる。
これにより、緻密なシリコンの拡散層や酸素の局在層を
短時間で形成することができる。
【００６８】誘導加熱では、型の種類を選択することに
より、型全体の加熱、被接合材のみの加熱のいずれも可
能である。誘導加熱においても、プラズマ加熱と同様に
緻密な接合界面を短時間で形成することができる。
【００６９】マイクロ波加熱も誘導加熱と同様の効果を
達成することができる。以上の加熱方式において、上記
の（１５）で記載されたように、導電性の被接合部であ
るアルミニウムを主成分とする母材のみを加熱するのが
好ましい。このような加熱によれば、熱効率がよく、よ
り急速な加熱を行なうことができる。
【００７０】以上に記載された製造方法は、接合用型内
に部材と母材を配置して、加熱加圧する方法であるが、
その応用手段として、上記の（１６）で記載されるよう
に、熱間鍛造によって接合することもできる。この場合
の鍛造温度は５５０℃以上６５０℃以下とするのが望ま
しい。５５０℃未満では、アルミニウムを主成分とする
母材自体の塑性変形による緻密化が困難である。６５０
℃を超えると、アルミニウムを主成分とする母材の軟化
が激しくなり、形状の精度が劣化する。
【００７１】さらに、上述の製造方法以外に、上記の
（１７）で記載されたように、窒化ケイ素系焼結体を接
合用型内または接合用治具内に配置し、アルミニウムを
主成分とする部材を溶湯の形態で供給して鋳込み、接合
と同時に成形する方法を採用してもよい。この場合に
は、上述の種々の窒化ケイ素系焼結体、または予め前処
理をした窒化ケイ素系焼結体を用いることにより、鋳込
みの保持時間、冷却時間を適宜制御する。それにより、
接合界面においてアルミニウムを主成分とする母材と窒
化ケイ素系焼結体が直接接合した接合体を得ることがで
きる。
【００７２】さらに、本発明の接合体の接合界面の強度
を向上させるためには、予め、以下の処理が窒化ケイ素
系焼結体になされる。
【００７３】上記の（１８）で記載されたように、窒化
ケイ素系焼結体からなる部材をアルミニウムを主成分と
する母材に接合する前に、窒化ケイ素系焼結体を８００
℃以上１２００℃以下で加熱処理し、その表面を予め改
質する。
【００７４】本発明の接合体においては、その接合界面
には上述のように少なくとも酸素が局在する層が形成さ
れている。この酸素成分は、上述のようにアルミニウム
を主成分とする母材側の表面から供給されるものもある
が、その大部分は窒化ケイ素系焼結体からなる部材側の
表面から供給されるものである。この酸素局在層の酸素
量を十分確保するための手段として、上記（１８）に記
載された熱処理を行なう。
【００７５】この熱処理を行なうと、未処理のものより
も接合強度は改善され得る。これは、その処理によって
表面に酸化物を主成分とする焼結助剤の成分が窒化ケイ
素系焼結体の接合表面に浮上し、酸素成分に富む表面が
形成されるからである。
【００７６】さらに、上記の（１９）に記載されたよう
に、その加熱処理の雰囲気を酸素含有雰囲気にすること
により、接合界面の表面に積極的に二酸化シリコン（Ｓ
ｉＯ 2 ）を形成することができる。
【００７７】上記の加熱処理において温度を８００℃以
上１２００℃以下とするのは、８００℃未満では窒化ケ
イ素の酸化が進まず、１２００℃を超えると窒化ケイ素
の表面酸化が進みすぎ、窒化ケイ素の特性が劣化するか
らである。
【００７８】また、上記の（２０）に記載されたよう
に、窒化ケイ素系焼結体からなる部材の接合前の状態と
して、接合面を加工仕上げする方法もあるが、焼結体の
表面を敢えて加工仕上げする必要のない場合には、焼結
肌のまま（未加工のまま）にして部材を準備してもよ
い。これにより、製造コストを低く抑えることができ
る。この焼結肌を有する窒化ケイ素系焼結体に予め、上
記の（１８）または（１９）に記載の熱処理を施しても
よい。
【００７９】以下、本発明の実施例を説明するが、本発
明はこれらの実施例によって何ら制限されるものではな
い。
【００８０】
【実施例】
（実施例１）６ｍｍ×６ｍｍ×３ｍｍの直方体からなる
窒化ケイ素焼結体と、純度９９％のアルミニウム粉末と
を、図１に示すようにカーボン製の型にセットした。６
ｍｍ×６ｍｍの正方形の面を接合面とした。窒化ケイ素
焼結体は、焼結助剤として５重量％のＹ2 Ｏ3 −３重量
％のＡｌ2 Ｏ3 が添加されて製造されたものが用いられ
た。窒化ケイ素焼結体の常温における曲げ強度は、１３
００ＭＰａ（ＪＩＳＲ１６０１に準拠した３点曲げ強
度）であった。窒化ケイ素焼結体の表面は研削加工され
た。
【００８１】窒化ケイ素焼結体とアルミニウム粉末は図
１に示されるように充填された。型４の中に配置された
型３の上に窒化ケイ素焼結体１がセットされた。この窒
化ケイ素系焼結体１の上にアルミニウム粉末２が充填さ
れた。アルミニウム粉末２の上に杵５が置かれた。
【００８２】アルミニウム粉末の型内の充填高さは１８
ｍｍであった。このカーボン製の型を、機械的な加圧と
パルス状の電流による急速加熱が可能な炉内に設置し、
真空中、荷重２００ｋｇを印加しながら、６７０℃に加
熱し、２分間保持した。なお、昇温時間は４分、冷却時
間は１５分であった。また、パルス状の電流はプラズマ
を発生するために用いた。カーボン製の型とカーボン製
の杵との間の隙間には、若干、溶融したと推定されるア
ルミニウムがみられたが、ほとんどのアルミニウムは残
留し、窒化ケイ素とアルミニウムの接合体が得られた。
【００８３】接合体の側面を研削加工して、側面に付着
しているアルミニウムを除去し、せん断強度測定用の試
験片を作製した。接合体には、接合時によくみられる熱
応力に起因するクラックはみられなかった。
【００８４】この接合体のアルミニウムの部分を固定し
てせん断強度を測定したところ、２１０ＭＰａであり、
良好な接合が形成されることが判明した。
【００８５】（実施例２）実施例１において、アルミニ
ウム粉末の代わりに一辺６ｍｍの立方体のアルミニウム
バルク（純度９９％）を用いた他は、実施例１と同様の
方法で接合と評価を行なった。同様に良好な接合体が得
られ、そのせん断強度は１７０ＭＰａであった。
【００８６】（実施例３）実施例１において、研削加工
後の窒化ケイ素焼結体の試料を表２に示す条件（雰囲
気、温度）で１時間加熱処理し、実施例１と同様の条件
で接合と評価を行ない、表２に示される結果を得た。な
お、真空雰囲気の圧力は１０-2ｔｏｒｒであり、それ以
外のガスはすべて１気圧とした。
【００８７】
【表２】
【００８８】また、大気中、１０００℃で加熱処理した
窒化ケイ素焼結体を用いた接合体を接合面に垂直に切断
し、ＥＰＭＡを用いて接合面近傍の元素の分布状況を調
べた。その結果は図２に示される。図２に示すように、
接合界面に酸素濃度の高い層が存在することが判明し
た。
【００８９】（実施例４）実施例１で用いた、研削加工
した窒化ケイ素焼結体の代わりに、この焼結体を大気中
で１０００℃で１時間加熱処理した試料を用い、純度９
９％のアルミニウム粉末の代わりに、シリコンを２０重
量％含有する急冷凝固アルミニウム合金粉末を用いた。
接合条件は、表３に示される条件で行なわれた。このよ
うにして得られた窒化ケイ素とアルミニウム合金の接合
体の評価結果は、表３に併わせて示されている。
【００９０】
【表３】
【００９１】（実施例５）実施例４において、加熱処理
した窒化ケイ素焼結体の代わりに、焼結後処理していな
い試料を用いて実施例１と同様の条件で接合と評価を行
なった。良好な接合体が得られ、その接合強度は１８０
ＭＰａであった。
【００９２】（実施例６）実施例４で用いた加熱処理し
た窒化ケイ素焼結体とアルミニウム合金粉末を表４に示
される材質の型にセットした。表４に示す加熱方法・接
合条件（温度、印加荷重）で接合し、その評価を行なっ
た。その評価結果は表４に示されている。なお、型と試
料の付着を防止するため、試料を充填する前に型の内壁
にカーボン製のシートを巻いた。
【００９３】
【表４】
【００９４】表４で示される型材質と加熱方法の組合せ
のうち、窒化ケイ素製の型を誘導炉中で使用した場合に
は、アルミニウムの誘導加熱で加熱が行なわれたものと
推定される。また、熱膨張係数の高い鋼製の型を使用し
た場合には、冷却後の収縮によって接合体を取出すのが
困難であった。
【００９５】（実施例７）実施例１における窒化ケイ素
焼結体の代わりに、窒素と結合していないシリコンを２
重量％含む窒化ケイ素焼結体（焼結体の曲げ強度は５５
０ＭＰａ）を用い、実施例１と同じ条件で接合体を作製
した。ただし、熱応力の緩和に配慮して、冷却時間を１
時間とした。得られた接合体にはクラックは観察され
ず、その接合強度は２１０ＭＰａであった。
【００９６】得られた接合体の試料を、接合面に垂直に
切断し、接合面近傍の元素分布を測定した。図３に示す
ように、アルミニウム側にシリコンが徐々に拡散した領
域がみられ、それが接合強度の向上に寄与したものと推
定される。
【００９７】（実施例８）実施例３で用いた、大気中１
０００℃で１時間加熱処理した窒化ケイ素焼結体と、純
度９９％のアルミニウム粉末を、図１に示すように、ア
ルミナ製の型にセットした。なお、型と試料との付着を
防ぐため、カーボンシートを型と試料の間に介在させ
た。この型を、カーボンヒータ（外熱式）を有する、い
わゆるホットプレス炉内に設置し、真空中で２００ｋｇ
の荷重を印加しながら６６０℃に加熱した。昇温に要し
た時間は３０分であった。保持時間は５分、２０分、６
０分とした。冷却後、クラック等の欠陥のない接合体が
得られた。実施例１と同様のせん断強度を測定した結
果、それぞれ、保持時間に対して、３１０ＭＰａ、２０
０ＭＰａ、１５０ＭＰａであった。
【００９８】（実施例９）実施例１で用いた窒化ケイ素
焼結体と同じ素材を、直径２５ｍｍ厚み３ｍｍの形状に
研削加工した後、大気中９００℃で１時間加熱処理した
窒化ケイ素焼結体の試料と、シリコンを２５重量％含有
した急冷凝固アルミニウム合金粉末とを、図４に示され
るようにセットした。図４に示されるように、凸形状の
カーボン製の杵６を用いて５トンの荷重を印加しなが
ら、アルゴン雰囲気中でパルス状電流によって加熱し、
２分間保持した。保持温度は、６２０℃と６８０℃とし
た。
【００９９】いずれの保持温度においても、図５に示さ
れる形状の接合体が得られた。図５に示すように、アル
ミニウム合金７が窒化ケイ素焼結体１に接合されてい
る。接合体にクラック等の欠陥はみられなかった。
【０１００】（実施例１０）実施例９と同じ形状の試料
を同時に３個セットすることが可能な、孔の３箇所開い
たカーボン製の型を用いて、同一形状のカーボン製の杵
３個で同時に接合を行なった。印加荷重を１５トンとし
た他は、実施例９と同じ接合条件であった。良好な接合
体が３個、同時に得られた。
【０１０１】（実施例１１）実施例１で用いた窒化ケイ
素焼結体と同じ素材を、１５ｍｍ×１５ｍｍ×３ｍｍの
直方体に研削加工した後、大気中９００℃で１時間加熱
処理した窒化ケイ素焼結体の試料を、自動車エンジンの
ロッカーアーム形状のカーボン製の型内にセットした。
型を３００℃に予熱した後、型の上部から、シリコンを
１５重量％含むアルミニウム合金の溶湯を流し込み、凝
固するまで５気圧で加圧した。型を分解して試料を取出
したところ、摺動部に窒化ケイ素焼結体が接合されたロ
ッカーアームが得られた。同じ方法で、実施例１と同形
状の試料を作製し、せん断強度を測定したところ、３２
０ＭＰａであった。
【０１０２】得られたロッカーアームを用いてエンジン
回転試験を行なった。煤を混入させた潤滑油を用いて高
速回転による加速試験を１２０時間実施した。試験後の
ロッカーアームには接合部やその他の部分に破損は観察
されなかった。また、摺動面の摩耗量は、５μｍであっ
た。現在、主として用いられている、摺動面を焼結合金
（Ｃｒ−Ｍｏ鋼）で形成したロッカーアームでは、上記
と同じ条件で１５０μｍの摩耗量が観測されている。し
たがって、本発明の接合体から形成されたロッカーアー
ムによれば、大幅に耐摩耗性が向上することがわかる。
【０１０３】（実施例１２）実施例９で用いた窒化ケイ
素焼結体と、シリコンを２５重量％含有する急冷凝固ア
ルミニウム合金粉末成形体（相対密度６５％、高さ２０
ｍｍ）を、図１に示すように鋼製の鍛造の型にセットし
た。温度５８０℃、荷重４０トンで鍛造したところ、良
好な接合体が得られた。
【０１０４】（実施例１３）実施例９で用いた窒化ケイ
素焼結体と、表５に示されるアルミニウム基の複合材料
を、図１に示されるように炭化ケイ素製の型にセット
し、真空中で１０トンの荷重を印加しながら、パルス状
電流によって６１０℃まで加熱し、５分間保持した。ア
ルミニウム基の複合材料は直径２５ｍｍ、厚み６ｍｍの
寸法形状を有するものを型にセットした。表５に示され
るいずれのアルミニウム基の複合材料を用いても、良好
な接合体が得られた。得られた接合体から、断面形状が
６ｍｍ×６ｍｍの試料を切出し、せん断強度を測定した
ところ、表５に示される結果を得た。
【０１０５】
【表５】
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の実施例で用いられる接合用型の一例
を示す断面図である。
【図２】この発明の接合体における接合界面の元素分布
の分析結果を示す図である。
【図３】この発明の別の実施例の接合体における接合界
面での元素分布の分析結果を示す図である。
【図４】この発明の接合体を製造するために用いられる
型の別の実施例を示す断面図である。
【図５】図４で示される接合用型を用いて得られた接合
体を示す図である。
【符号の説明】
１ 窒化ケイ素焼結体 ２ アルミニウム粉末 ３，４ 型 ５，６ 杵 ７ アルミニウム合金
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松浦 尚 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 山川 晃 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 アルミニウムを主成分とする母材と、 その母材に実質的に直接接合された窒化ケイ素系焼結体
    からなる部材とを備えた、アルミニウムと窒化ケイ素の
    接合体。
  2. 【請求項２】 前記母材が、純アルミニウム、アルミニ
    ウム合金およびアルミニウム基の複合材料からなる群よ
    り選ばれた少なくとも１つからなる、請求項１に記載の
    接合体。
  3. 【請求項３】 前記窒化ケイ素系焼結体が、窒素（Ｎ）
    と結合していないシリコン（Ｓｉ）を含む焼結体からな
    る、請求項１に記載の接合体。
  4. 【請求項４】 前記母材と前記部材との間の接合界面
    が、主としてシリコン（Ｓｉ）と結合した酸素（Ｏ）を
    含む層からなる、請求項１ないし３のいずれかに記載の
    接合体。
  5. 【請求項５】 前記母材と前記部材との間の接合界面近
    傍には、シリコン（Ｓｉ）またはシリコン（Ｓｉ）化合
    物を含む層が形成されている、請求項３に記載の接合
    体。
  6. 【請求項６】 アルミニウムを主成分とする粉末状また
    はバルク状の母材と、窒化ケイ素系焼結体からなる部材
    とを型内に充填し、加圧下で加熱することにより、前記
    母材と前記部材を接合する、請求項１ないし５のいずれ
    かに記載のアルミニウムと窒化ケイ素の接合体の製造方
    法。
  7. 【請求項７】 前記型は、０以上７×１０-6Ｋ-1の熱膨
    張係数を有する、請求項６に記載の接合体の製造方法。
  8. 【請求項８】 前記型は、最終製品に近い形状を有す
    る、請求項６に記載の接合体の製造方法。
  9. 【請求項９】 前記型は、導電性を有する、請求項６に
    記載の接合体の製造方法。
  10. 【請求項１０】 前記型は、複数個の前記母材と前記部
    材の組を同時に処理することが可能な接合用型または接
    合用治具を含む、請求項６に記載の接合体の製造方法。
  11. 【請求項１１】 前記加熱時間は、最高温度における保
    持時間が１０分以内である、請求項６に記載の接合体の
    製造方法。
  12. 【請求項１２】 前記加熱は、プラズマを利用して行な
    われる、請求項１１に記載の接合体の製造方法。
  13. 【請求項１３】 前記加熱は、誘導電流によって行なわ
    れる、請求項１１に記載の接合体の製造方法。
  14. 【請求項１４】 前記加熱は、マイクロ波によって行な
    われる、請求項１１に記載の接合体の製造方法。
  15. 【請求項１５】 前記加熱は、前記母材のみを加熱す
    る、請求項１３または１４に記載の接合体の製造方法。
  16. 【請求項１６】 アルミニウムを主成分とする母材と、
    窒化ケイ素系焼結体からなる部材とを接合用型または接
    合用治具内に配置し、熱間鍛造によって前記母材の焼結
    と、前記母材と前記部材との接合とを同時に行なう、請
    求項１ないし５のいずれかに記載のアルミニウムと窒化
    ケイ素の接合体の製造方法。
  17. 【請求項１７】 窒化ケイ素系焼結体からなる部材を接
    合用型内または接合用治具内に配置し、アルミニウムを
    主成分とする母材を溶湯の形態で前記接合用型内または
    前記接合用治具内に供給することにより、接合体を形成
    する、請求項１ないし５のいずれかに記載のアルミニウ
    ムと窒化ケイ素の接合体の製造方法。
  18. 【請求項１８】 前記窒化ケイ素系焼結体は、８００℃
    以上１２００℃以下の温度で加熱処理された焼結体であ
    る、請求項６ないし１７のいずれかに記載の接合体の製
    造方法。
  19. 【請求項１９】 前記窒化ケイ素系焼結体は、酸素含有
    雰囲気中において８００℃以上１２００℃以下の温度で
    加熱酸化処理された焼結体である、請求項６ないし１７
    のいずれかに記載の接合体の製造方法。
  20. 【請求項２０】 前記窒化ケイ素系焼結体は、焼結後未
    加工の焼結肌を有する、請求項６ないし１７のいずれか
    に記載の接合体の製造方法。
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