JPH0892424A - ポリオレフィンフィルム用マスターバッチ及びポリオレフィンフィルム用組成物 - Google Patents
ポリオレフィンフィルム用マスターバッチ及びポリオレフィンフィルム用組成物Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ポリオレフィンのフイルムが本来有する好ま
しい特徴を損なうことなく、分散性が良好で、外観、耐
傷付き性などのフイルム物性の良好なフイルム用として
有用な無機系微粒子の高濃度マスターバッチを得る。 【構成】 平均粒子径が５０〜５００μで１００μ以下
の微粒子の割合が１０重量％以上のオレフィン重合体粒
子に、平均粒子径が１．０〜４．０μ、嵩比重が０．２
５〜０．５０の無機系微粉末３．０〜２５．０重量％を
配合し、混合した後、混練機を用いて溶融混練したこと
を特徴とするポリオレフィンフィルム用マスターバッチ
及びそれを使用したポリオレフィンフィルム用組成物。
しい特徴を損なうことなく、分散性が良好で、外観、耐
傷付き性などのフイルム物性の良好なフイルム用として
有用な無機系微粒子の高濃度マスターバッチを得る。 【構成】 平均粒子径が５０〜５００μで１００μ以下
の微粒子の割合が１０重量％以上のオレフィン重合体粒
子に、平均粒子径が１．０〜４．０μ、嵩比重が０．２
５〜０．５０の無機系微粉末３．０〜２５．０重量％を
配合し、混合した後、混練機を用いて溶融混練したこと
を特徴とするポリオレフィンフィルム用マスターバッチ
及びそれを使用したポリオレフィンフィルム用組成物。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はポリオレフィンフィルム
用マスターバッチ、及びそれを使用したポリオレフィン
フィルム用組成物に関する。詳しくはオレフィン重合体
と耐ブロッキング剤としての無機系微粉末を高濃度に含
有したマスターバッチ組成からなり、これをポリオレフ
ィンに配合した際に無機系微粉末の分散性が良好でフィ
ルムの外観、透明性、耐ブロッキング性、耐傷付き性の
良好なポリオレフィンフィルム用組成物を提供するもの
である。
用マスターバッチ、及びそれを使用したポリオレフィン
フィルム用組成物に関する。詳しくはオレフィン重合体
と耐ブロッキング剤としての無機系微粉末を高濃度に含
有したマスターバッチ組成からなり、これをポリオレフ
ィンに配合した際に無機系微粉末の分散性が良好でフィ
ルムの外観、透明性、耐ブロッキング性、耐傷付き性の
良好なポリオレフィンフィルム用組成物を提供するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】ポリオレフィンのフイルムは、広範な用
途に供されている。例えば、食品包装をはじめとする種
々の物品の包装用素材として広く使用されている。特に
ポリプロピレンのフイルムは、機械的な諸特性および透
明性、光沢などの光学的性質さらには水蒸気遮断性、無
臭性等の食品衛生性などが優れていることから、食品包
装用分野を中心に広く用いられている。しかしながらポ
リオレフィンのフイルム自体は、耐ブロッキング性に劣
るために、フイルムを重ねるとフイルムが互いに密着す
るブロッキングを起こし、包装等の作業性を著しく低下
させる欠点を有している。このため、ポリオレフィンフ
イルムのブロッキングを防止する方法として、フイルム
中にいわゆるアンチブロッキング剤として、二酸化珪素
に代表される無機系の微粉末、または架橋高分子などの
有機系の微粒子を配合する方法、さらには脂肪酸アマイ
ドなどの滑り剤を併用する方法が一般に実施されてい
る。ポリオレフィン中にアンチブロッキング剤、滑り剤
を配合する方法は、工業的には重合によって得られたオ
レフィン重合体粒子にアンチブロッキング剤、滑り剤を
添加して、あらかじめ ポリオレフィンの融点以下の温
度で混合機で混合して分散系とし、その後、ポリオレフ
ィンの融点以上の温度で溶融混練して得られる。また場
合によっては、アンチブロッキング剤、滑り剤を高濃度
に含有したいわゆるマスターバッチとして配合する方法
もとられる。
途に供されている。例えば、食品包装をはじめとする種
々の物品の包装用素材として広く使用されている。特に
ポリプロピレンのフイルムは、機械的な諸特性および透
明性、光沢などの光学的性質さらには水蒸気遮断性、無
臭性等の食品衛生性などが優れていることから、食品包
装用分野を中心に広く用いられている。しかしながらポ
リオレフィンのフイルム自体は、耐ブロッキング性に劣
るために、フイルムを重ねるとフイルムが互いに密着す
るブロッキングを起こし、包装等の作業性を著しく低下
させる欠点を有している。このため、ポリオレフィンフ
イルムのブロッキングを防止する方法として、フイルム
中にいわゆるアンチブロッキング剤として、二酸化珪素
に代表される無機系の微粉末、または架橋高分子などの
有機系の微粒子を配合する方法、さらには脂肪酸アマイ
ドなどの滑り剤を併用する方法が一般に実施されてい
る。ポリオレフィン中にアンチブロッキング剤、滑り剤
を配合する方法は、工業的には重合によって得られたオ
レフィン重合体粒子にアンチブロッキング剤、滑り剤を
添加して、あらかじめ ポリオレフィンの融点以下の温
度で混合機で混合して分散系とし、その後、ポリオレフ
ィンの融点以上の温度で溶融混練して得られる。また場
合によっては、アンチブロッキング剤、滑り剤を高濃度
に含有したいわゆるマスターバッチとして配合する方法
もとられる。
【０００３】ポリオレフィンが三塩化チタン−有機アル
ミニウム化合物で代表される触媒の存在下にオレフィン
を重合して得られることは公知である。しかし、従来工
業的に使用された固体触媒は粒度分布が広く、重合活性
が低いものであり、このため重合により得られるポリオ
レフィン粉末は比較的平均粒子径が小さく、粒度分布も
比較的広いものであった。このようなポリオレフィン粉
末に於ては、アンチブロッキング剤の含有量が１重量％
以下の低濃度領域では分散性が良好であった。
ミニウム化合物で代表される触媒の存在下にオレフィン
を重合して得られることは公知である。しかし、従来工
業的に使用された固体触媒は粒度分布が広く、重合活性
が低いものであり、このため重合により得られるポリオ
レフィン粉末は比較的平均粒子径が小さく、粒度分布も
比較的広いものであった。このようなポリオレフィン粉
末に於ては、アンチブロッキング剤の含有量が１重量％
以下の低濃度領域では分散性が良好であった。
【０００４】その後、ポリオレフィンの重合触媒の改良
が進み、いくつかの高活性触媒の開発がされてきたが、
これらの高活性触媒を使用して得られるポリオレフィン
の重合体は、平均粒子径が大きく、粒径分布が狭く、微
粉含有量が少ないものである。この重合体粒子は、取り
扱いのし易さ、粉塵爆発の危険が少ないなどの利点が有
るものの、前記のアンチブロッキング剤の分散性が著し
く劣り、このためアンチブロッキング剤が不均一分散し
た外観が不良なフイルムしか得ることができなかった。
このような欠点を解消する試みとしては、特開昭５７−
３８４０号公報、特開昭５８−２２５１４２号公報が公
知である。特開昭５７−３８４０号公報においては、商
品名サイロイド２４４、商品名アエロジル３８０の二酸
化珪素粉末をアンチブロッキング剤として使用して、特
定の温度条件下であらかじめポリオレフィン粒子とアン
チブロッキング剤を混合した後、次いで該混合物に有機
アマイドを混合することを特徴とする方法が提案されて
いる。さらに、特開昭５８−２２５１４２号公報におい
ては、特定の粒度分布のプロピレン重合体にアンチブロ
ッキング剤として商品名サイロイド２４４、商品名エア
ロジル２００の二酸化珪素とマグネシウム塩及び／又は
アルミニウム塩からなる特定の脂肪酸塩を併用すること
からなる組成物が提案されている。この方法では、複雑
な混合方法を行ったり、分散剤としてアンチブロッキン
グ剤に特定の脂肪酸塩を併用する必要がある。前記の方
法を回避する方法として、アンチブロッキング剤を高濃
度に均一に分散したマスターバッチの存在が重要になっ
てきた。アンチブロッキング剤のマスターバッチの製造
方法としては、オレフィン重合体粒子を使用して、商品
名サイロイド２４４などを適応して製造する方法が知ら
れているが、これらの方法では、アンチブロッキング剤
の濃度が２重量％を越えた領域から極端に分散性が悪化
し、３〜４重量％になると歩留まりが大幅に低下して安
定生産が困難であった。
が進み、いくつかの高活性触媒の開発がされてきたが、
これらの高活性触媒を使用して得られるポリオレフィン
の重合体は、平均粒子径が大きく、粒径分布が狭く、微
粉含有量が少ないものである。この重合体粒子は、取り
扱いのし易さ、粉塵爆発の危険が少ないなどの利点が有
るものの、前記のアンチブロッキング剤の分散性が著し
く劣り、このためアンチブロッキング剤が不均一分散し
た外観が不良なフイルムしか得ることができなかった。
このような欠点を解消する試みとしては、特開昭５７−
３８４０号公報、特開昭５８−２２５１４２号公報が公
知である。特開昭５７−３８４０号公報においては、商
品名サイロイド２４４、商品名アエロジル３８０の二酸
化珪素粉末をアンチブロッキング剤として使用して、特
定の温度条件下であらかじめポリオレフィン粒子とアン
チブロッキング剤を混合した後、次いで該混合物に有機
アマイドを混合することを特徴とする方法が提案されて
いる。さらに、特開昭５８−２２５１４２号公報におい
ては、特定の粒度分布のプロピレン重合体にアンチブロ
ッキング剤として商品名サイロイド２４４、商品名エア
ロジル２００の二酸化珪素とマグネシウム塩及び／又は
アルミニウム塩からなる特定の脂肪酸塩を併用すること
からなる組成物が提案されている。この方法では、複雑
な混合方法を行ったり、分散剤としてアンチブロッキン
グ剤に特定の脂肪酸塩を併用する必要がある。前記の方
法を回避する方法として、アンチブロッキング剤を高濃
度に均一に分散したマスターバッチの存在が重要になっ
てきた。アンチブロッキング剤のマスターバッチの製造
方法としては、オレフィン重合体粒子を使用して、商品
名サイロイド２４４などを適応して製造する方法が知ら
れているが、これらの方法では、アンチブロッキング剤
の濃度が２重量％を越えた領域から極端に分散性が悪化
し、３〜４重量％になると歩留まりが大幅に低下して安
定生産が困難であった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来
の技術において認められる特定の温度条件下であらかじ
めポリオレフィン重合体粒子とアンチブロッキング剤を
混合した後、次いで該混合物に有機アマイドを混合する
ような複雑な混合方法を行うこと無く、また、アンチブ
ロッキング剤とマグネシウム塩及び／又はアルミニウム
塩からなる特定の脂肪酸塩などの分散剤を併用すること
無く、オレフィン重合体とアンチブロッキング剤からな
り、アンチブロッキング剤の濃度が３．０〜２５．０重
量％であり、かつアンチブロッキング剤の分散性が良好
でフィルムの外観、透明性、耐ブロッキング性、耐傷付
き性の良好なポリオレフィンフィルム用マスターバッチ
及びそれを使用したポリオレフィンフィルム組成物に関
する。
の技術において認められる特定の温度条件下であらかじ
めポリオレフィン重合体粒子とアンチブロッキング剤を
混合した後、次いで該混合物に有機アマイドを混合する
ような複雑な混合方法を行うこと無く、また、アンチブ
ロッキング剤とマグネシウム塩及び／又はアルミニウム
塩からなる特定の脂肪酸塩などの分散剤を併用すること
無く、オレフィン重合体とアンチブロッキング剤からな
り、アンチブロッキング剤の濃度が３．０〜２５．０重
量％であり、かつアンチブロッキング剤の分散性が良好
でフィルムの外観、透明性、耐ブロッキング性、耐傷付
き性の良好なポリオレフィンフィルム用マスターバッチ
及びそれを使用したポリオレフィンフィルム組成物に関
する。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、前述の課
題を達成するための方法について研究を続けてきた。そ
の結果、特定の範囲のオレフィン重合体粒子に、平均粒
子径、見掛比重が特定の範囲の無機系微粉末を特定量配
合し、溶融混練することにより目的が達成されることを
を見出し本発明を完成させるに至った。
題を達成するための方法について研究を続けてきた。そ
の結果、特定の範囲のオレフィン重合体粒子に、平均粒
子径、見掛比重が特定の範囲の無機系微粉末を特定量配
合し、溶融混練することにより目的が達成されることを
を見出し本発明を完成させるに至った。
【０００７】すなわち、本発明は、平均粒子径が５０〜
５００μで１００μ以下の微粒子の割合が１０重量％以
上のオレフィン重合体粒子（Ｉ）に、平均粒子径が１．
０〜４．０μ、見掛比重が０．２５〜０．５０ｇ／ｃｍ
3 の無機系微粉末（II）３．０〜２５．０重量％を配合
し、混練機を用いて溶融混練したことを特徴とするポリ
オレフィンフィルム用マスターバッチ、および上記マス
ターバッチをポリオレフィン１００重量部に対して０．
１〜１０重量部配合してなるポリオレフィンフィルム用
組成物に係るものである。
５００μで１００μ以下の微粒子の割合が１０重量％以
上のオレフィン重合体粒子（Ｉ）に、平均粒子径が１．
０〜４．０μ、見掛比重が０．２５〜０．５０ｇ／ｃｍ
3 の無機系微粉末（II）３．０〜２５．０重量％を配合
し、混練機を用いて溶融混練したことを特徴とするポリ
オレフィンフィルム用マスターバッチ、および上記マス
ターバッチをポリオレフィン１００重量部に対して０．
１〜１０重量部配合してなるポリオレフィンフィルム用
組成物に係るものである。
【０００８】本発明の特徴は、特定の範囲の平均粒子
径、微粒子含有量を有するオレフィン重合体粒子にアン
チブロッキング剤として特定の範囲の平均粒子径、見掛
比重の無機系微粉末を特定量配合し、混練機を用いて溶
融混練することにある。以下、本発明について詳細に説
明する。
径、微粒子含有量を有するオレフィン重合体粒子にアン
チブロッキング剤として特定の範囲の平均粒子径、見掛
比重の無機系微粉末を特定量配合し、混練機を用いて溶
融混練することにある。以下、本発明について詳細に説
明する。
【０００９】本発明で用いられるオレフィン重合体粒子
は、平均粒子径が５０〜５００μで、１００μ以下の微
粒子の割合が１０重量％以上の、例えばポリプロピレ
ン、ポリエチレンなどのオレフィン重合体の粒子であ
る。重合体の平均粒子径が５００μを越えたものでは、
前記の無機系微粉末を適用しても分散性が悪く、本願の
目的が達成出来ない。５０μ未満の重合体粒子では微粉
の飛散などによるトラブルや粉塵爆発の危険性などの点
で難があり、工業的に安定生産を達成できず使用できな
い。重合体の平均粒子径は、７０μ以上、３００μ未満
のものがより好ましい。なお、重合体の平均粒子径は、
重合体粒子をレーザー回折式粒度分布測定装置により重
量分布を測定し、５０％径で表示した。また、本発明で
用いるオレフィン重合体粒子は、１００μ以下の微粒子
の割合が１０重量％以上のものである。該微粒子が１０
重量％未満のものでは、前記の無機系微粉末を適用して
も分散性が悪く、本願の目的が達成出来ない。１００μ
以下の微粒子の割合は、１５重量％以上のものが好まし
い。オレフィン重合体としては、ポリプロピレンが好ま
しく、プロピレンの単独重合体、プロピレン−α−オレ
フィンランダム共重合体が特に好適に使用される。
は、平均粒子径が５０〜５００μで、１００μ以下の微
粒子の割合が１０重量％以上の、例えばポリプロピレ
ン、ポリエチレンなどのオレフィン重合体の粒子であ
る。重合体の平均粒子径が５００μを越えたものでは、
前記の無機系微粉末を適用しても分散性が悪く、本願の
目的が達成出来ない。５０μ未満の重合体粒子では微粉
の飛散などによるトラブルや粉塵爆発の危険性などの点
で難があり、工業的に安定生産を達成できず使用できな
い。重合体の平均粒子径は、７０μ以上、３００μ未満
のものがより好ましい。なお、重合体の平均粒子径は、
重合体粒子をレーザー回折式粒度分布測定装置により重
量分布を測定し、５０％径で表示した。また、本発明で
用いるオレフィン重合体粒子は、１００μ以下の微粒子
の割合が１０重量％以上のものである。該微粒子が１０
重量％未満のものでは、前記の無機系微粉末を適用して
も分散性が悪く、本願の目的が達成出来ない。１００μ
以下の微粒子の割合は、１５重量％以上のものが好まし
い。オレフィン重合体としては、ポリプロピレンが好ま
しく、プロピレンの単独重合体、プロピレン−α−オレ
フィンランダム共重合体が特に好適に使用される。
【００１０】本発明で用いる無機系微粉末は、平均粒子
径が１．０〜４．０μ、かつ見掛比重０．２５〜０．５
０ｇ／ｃｍ3 のものである。平均粒子径、見掛比重のい
ずれかがこの範囲を外れるものでは本願発明の目的は達
成されない。平均粒子径が１．０μ未満ではフイルムの
耐ブロッキング性が不足し、４．０μを越えると外観、
透明性が悪化する。また、見掛比重が０．２５ｇ／ｃｍ
3 未満では外観が悪化し、０．５０ｇ／ｃｍ3 を越える
耐傷付き性が悪化し使用できない。無機系微粉末として
は、二酸化珪素、珪酸マグネシウム、珪酸アルミニウ
ム、炭酸カルシウムなどが例示されるが、平均粒子径が
１．５〜４．０μ、見掛比重が０．２５〜０．４５ｇ／
ｃｍ3 の二酸化珪素が好適に使用される。オレフィン重
合体粒子１００重量部に対する無機系微粉末の配合量
は、３．０〜２５．０重量％である。３．０重量％未満
の低濃度のものは、マスターバッチの多量添加が必要で
あり、コスト面で不利であるため本発明の目的とすると
ころではない。２５．０重量％越えると製造上の安定性
が悪化する。無機系微粉末の配合量は、コスト面、分散
性や製造上の安定性の点から、４．０〜２０．０重量％
好ましい。無機系微粉末として平均粒子径が１．５〜
４．０μ、見掛比重が０．２５〜０．４５ｇ／ｃｍ3 の
二酸化珪素を使用して、配合量を４．０〜２０．０重量
％とした系が更に好ましい。
径が１．０〜４．０μ、かつ見掛比重０．２５〜０．５
０ｇ／ｃｍ3 のものである。平均粒子径、見掛比重のい
ずれかがこの範囲を外れるものでは本願発明の目的は達
成されない。平均粒子径が１．０μ未満ではフイルムの
耐ブロッキング性が不足し、４．０μを越えると外観、
透明性が悪化する。また、見掛比重が０．２５ｇ／ｃｍ
3 未満では外観が悪化し、０．５０ｇ／ｃｍ3 を越える
耐傷付き性が悪化し使用できない。無機系微粉末として
は、二酸化珪素、珪酸マグネシウム、珪酸アルミニウ
ム、炭酸カルシウムなどが例示されるが、平均粒子径が
１．５〜４．０μ、見掛比重が０．２５〜０．４５ｇ／
ｃｍ3 の二酸化珪素が好適に使用される。オレフィン重
合体粒子１００重量部に対する無機系微粉末の配合量
は、３．０〜２５．０重量％である。３．０重量％未満
の低濃度のものは、マスターバッチの多量添加が必要で
あり、コスト面で不利であるため本発明の目的とすると
ころではない。２５．０重量％越えると製造上の安定性
が悪化する。無機系微粉末の配合量は、コスト面、分散
性や製造上の安定性の点から、４．０〜２０．０重量％
好ましい。無機系微粉末として平均粒子径が１．５〜
４．０μ、見掛比重が０．２５〜０．４５ｇ／ｃｍ3 の
二酸化珪素を使用して、配合量を４．０〜２０．０重量
％とした系が更に好ましい。
【００１１】また、本発明のマスターバッチは、オレフ
ィン重合体粒子に無機系微粉末を配合した後、溶融混練
することによって得られる。配合の方法は、タンブラー
ミキサー、スーパーミキサー、ヘンシェルミキサー、ス
クリューブレンダー、リボンブレンダーなど公知の方法
が適応できるが、回転子先端の周速度が５ｍ／ｓｅｃ以
上となる方法が分散性の点で好ましい。溶融混練の方法
は、例えば溶融押出機、バンバリーミキサーなどオレフ
ィン重合体粒子の融点以上の温度で混練機で溶融混練す
る方法であれば特に限定されないが、生産性の点から溶
融押出機を用いる方法が好ましく、安定生産の点から二
軸以上の多軸混練機を用いる方法が特に好ましい。
ィン重合体粒子に無機系微粉末を配合した後、溶融混練
することによって得られる。配合の方法は、タンブラー
ミキサー、スーパーミキサー、ヘンシェルミキサー、ス
クリューブレンダー、リボンブレンダーなど公知の方法
が適応できるが、回転子先端の周速度が５ｍ／ｓｅｃ以
上となる方法が分散性の点で好ましい。溶融混練の方法
は、例えば溶融押出機、バンバリーミキサーなどオレフ
ィン重合体粒子の融点以上の温度で混練機で溶融混練す
る方法であれば特に限定されないが、生産性の点から溶
融押出機を用いる方法が好ましく、安定生産の点から二
軸以上の多軸混練機を用いる方法が特に好ましい。
【００１２】次に、本願発明のポリオレフィンフィルム
用組成物について説明する。ポリオレフィンは、例えば
ポリプロピレン、ポリエチレンの粉末及び／又はペレッ
トであり、特にプロピレンの単独重合体、プロピレンと
α−オレフィンとの共重合体が好ましい。α−オレフィ
ンとしては、エチレンや炭素数４以上のブテン−１、ペ
ンテン−１、ヘキセン−１、４−メチル−ペンテン−１
等が挙げられる。ポリオレフィンと上記マスターバッチ
との配合割合はポリオレフィン１００重量部に対して
０．１〜１０重量部、好ましくは０．３〜５重量部であ
る。配合方法はタンブラーミキサー、スーパーミキサ
ー、リボンブレンダーなどが一般的に使用できる。
用組成物について説明する。ポリオレフィンは、例えば
ポリプロピレン、ポリエチレンの粉末及び／又はペレッ
トであり、特にプロピレンの単独重合体、プロピレンと
α−オレフィンとの共重合体が好ましい。α−オレフィ
ンとしては、エチレンや炭素数４以上のブテン−１、ペ
ンテン−１、ヘキセン−１、４−メチル−ペンテン−１
等が挙げられる。ポリオレフィンと上記マスターバッチ
との配合割合はポリオレフィン１００重量部に対して
０．１〜１０重量部、好ましくは０．３〜５重量部であ
る。配合方法はタンブラーミキサー、スーパーミキサ
ー、リボンブレンダーなどが一般的に使用できる。
【００１３】本発明のポリオレフィンフィルム用組成物
は、最終組成物中の無機系微粉末の含有量が０．０５〜
１重量％、好ましくは０．１〜０．５重量％になるよう
に配合し、溶融押出しして得られるフィルムの製造に好
適に使用される。中でもポリプロピレンのＴダイ法、チ
ューブラー法による未延伸フィルムの製造に特に好適に
使用される。
は、最終組成物中の無機系微粉末の含有量が０．０５〜
１重量％、好ましくは０．１〜０．５重量％になるよう
に配合し、溶融押出しして得られるフィルムの製造に好
適に使用される。中でもポリプロピレンのＴダイ法、チ
ューブラー法による未延伸フィルムの製造に特に好適に
使用される。
【００１４】本発明のポリオレフィンフィルム用マスタ
ーバッチは、特殊な分散剤を使用することなく、また、
分散効果がある中和剤、滑剤等も配合することなく、少
量の酸化防止剤のみを配合した系においても良好な分散
状態が達成される。このため、中和剤、滑剤などの混入
で悪影響の発生する金属蒸着用のフィルムの製造にも好
適に使用される。
ーバッチは、特殊な分散剤を使用することなく、また、
分散効果がある中和剤、滑剤等も配合することなく、少
量の酸化防止剤のみを配合した系においても良好な分散
状態が達成される。このため、中和剤、滑剤などの混入
で悪影響の発生する金属蒸着用のフィルムの製造にも好
適に使用される。
【００１５】本発明のポリオレフィンフィルム用マスタ
ーバッチおよびポリオレフィンフィルム用組成物には、
常用される酸化防止剤、中和剤、滑剤、帯電防止剤など
を必要に応じて配合することができる。
ーバッチおよびポリオレフィンフィルム用組成物には、
常用される酸化防止剤、中和剤、滑剤、帯電防止剤など
を必要に応じて配合することができる。
【００１６】
【実施例】以下に本発明の実施例を示すが、本発明はこ
れに限定されるものではない。なお発明の詳細な説明な
らびに実施例中の各項目の測定法は次の通りである。 （１） メルトフローレイト （ＭＦＲ） ＪＩＳ Ｋ７２１０に従い、条件−１４の方法で測定し
た。 （２） エチレン含有量、ブテン−１含有量 エチレン含有量：高分子分析ハンドブック（１９８５
年、朝倉書店発行）の２５６ページ “（ｉ）ランダム
共重合体”の項記載の方法のよってＩＲスペクトル法で
決定した。 ブテン−１含有量：ＩＲスペクトル法により次式から決
定した。 ブテン−１含有量（重量％）＝１．２０８Ｋ′767 （３） オレフィン重合体粒子の平均粒子径 日本電子（株）製レーザー回折式粒度分布測定装置（Ｈ
ＥＬＯＳ- Ｅ／ＬＡ）により重量分布を測定し、５０％
で表示した。 （４） 無機系微粉末の平均粒子径 コールター・カウンターマルチサイザーで重量分布を測
定し、５０％径で表示した。 （５） 無機系微粉末の見掛比重 ＪＩＳ Ｋ６２２０の試験方法６．８項に記載の方法に
より測定した。
れに限定されるものではない。なお発明の詳細な説明な
らびに実施例中の各項目の測定法は次の通りである。 （１） メルトフローレイト （ＭＦＲ） ＪＩＳ Ｋ７２１０に従い、条件−１４の方法で測定し
た。 （２） エチレン含有量、ブテン−１含有量 エチレン含有量：高分子分析ハンドブック（１９８５
年、朝倉書店発行）の２５６ページ “（ｉ）ランダム
共重合体”の項記載の方法のよってＩＲスペクトル法で
決定した。 ブテン−１含有量：ＩＲスペクトル法により次式から決
定した。 ブテン−１含有量（重量％）＝１．２０８Ｋ′767 （３） オレフィン重合体粒子の平均粒子径 日本電子（株）製レーザー回折式粒度分布測定装置（Ｈ
ＥＬＯＳ- Ｅ／ＬＡ）により重量分布を測定し、５０％
で表示した。 （４） 無機系微粉末の平均粒子径 コールター・カウンターマルチサイザーで重量分布を測
定し、５０％径で表示した。 （５） 無機系微粉末の見掛比重 ＪＩＳ Ｋ６２２０の試験方法６．８項に記載の方法に
より測定した。
【００１７】フイルム物性 （６） 外観 目視により、直径が２００μ以上のフィッシュアイ（Ｆ
Ｅ）を観測して、フイルムの面積１０００ｃｍ2 当たり
ＦＥ個数が１０個未満のものを「良好」、２０個を越え
るものを「不良」とした。ＦＥ個数が１０〜２０個程度
の範囲にあるものは、直径が１００μ前後の小ＦＥを観
測して、実用上使用可能であると判断できるものを「ほ
ぼ良」とした。 （７） ヘイズ ＪＩＳ Ｋ７１０５に従い測定した。 （８） 耐ブロッキング性 ２２５ｍｍ×５０ｍｍのフィルムを用いて、フィルム同
志を重ね合わせ、１００ｍｍ×５０ｍｍの範囲を４０ｇ
／ｃｍ2 の荷重下で６０℃、３時間状態調整を行った。
その後、２３℃、湿度５０％雰囲気下に３０分以上放置
し、島津製作所製ブロッキングテスターを用いて２０ｇ
／分のはく離荷重速度で、試料の剥離に要する強度を測
定した。数値が小さい方が耐ブロッキング性が優れる。 （９） 耐傷付き性 製膜した後、２３℃で１日経時させたフィルムを使用
し、フィルム同志を重ね合わせ、一方をフイルムが傷付
かないような軟質材の上に弛みやしわのないように取り
付け、シェーカー上に固定する（フイルムＡ）。他方を
金属パイプにシリコンゴムを貼り付けた棒を介して固定
し、振幅４０ｍｍ、振とう速度１２０回／分の条件で１
分間フイルム同志を擦り合わせた。フイルムＡの擦り合
わせ前後のヘイズをＪＩＳ Ｋ７１０５に従い測定し、
その差を△ヘイズとしフイルムの耐傷付き性の尺度とし
た。数値が小さい方が耐傷付き性が優れる。 △ヘイズ＝擦り合わせ後のヘイズ−擦り合わせ前のヘイ
ズ
Ｅ）を観測して、フイルムの面積１０００ｃｍ2 当たり
ＦＥ個数が１０個未満のものを「良好」、２０個を越え
るものを「不良」とした。ＦＥ個数が１０〜２０個程度
の範囲にあるものは、直径が１００μ前後の小ＦＥを観
測して、実用上使用可能であると判断できるものを「ほ
ぼ良」とした。 （７） ヘイズ ＪＩＳ Ｋ７１０５に従い測定した。 （８） 耐ブロッキング性 ２２５ｍｍ×５０ｍｍのフィルムを用いて、フィルム同
志を重ね合わせ、１００ｍｍ×５０ｍｍの範囲を４０ｇ
／ｃｍ2 の荷重下で６０℃、３時間状態調整を行った。
その後、２３℃、湿度５０％雰囲気下に３０分以上放置
し、島津製作所製ブロッキングテスターを用いて２０ｇ
／分のはく離荷重速度で、試料の剥離に要する強度を測
定した。数値が小さい方が耐ブロッキング性が優れる。 （９） 耐傷付き性 製膜した後、２３℃で１日経時させたフィルムを使用
し、フィルム同志を重ね合わせ、一方をフイルムが傷付
かないような軟質材の上に弛みやしわのないように取り
付け、シェーカー上に固定する（フイルムＡ）。他方を
金属パイプにシリコンゴムを貼り付けた棒を介して固定
し、振幅４０ｍｍ、振とう速度１２０回／分の条件で１
分間フイルム同志を擦り合わせた。フイルムＡの擦り合
わせ前後のヘイズをＪＩＳ Ｋ７１０５に従い測定し、
その差を△ヘイズとしフイルムの耐傷付き性の尺度とし
た。数値が小さい方が耐傷付き性が優れる。 △ヘイズ＝擦り合わせ後のヘイズ−擦り合わせ前のヘイ
ズ
【００１８】実施例１ オレフィン重合体粒子として平均粒子径１８０μ、１０
０μ以下の微粒子含有量が３２重量％のプロピレン・エ
チレン共重合体粉末（ＰＰ−１と略す；エチレン含有量
４．５重量％、メルトフローレイト ８．０ｇ／１０
分）９５．０重量％と無機系微粉末としてサイロイド５
５（富士デヴイソン社製 二酸化珪素粉末；平均粒子径
２．７μ、見掛比重０．３３ｇ／ｃｍ3 ）５．０重量％
との配合物１００重量部に対してイルガノックス１０１
０（チバガイギー社製）０．１５重量部を配合して２０
Ｌのスーパーミキサー（羽根先端の周速度 ８ｍ／ｓｅ
ｃ）で混合した後、東洋精機製作所社製２Ｄ２５−Ｓタ
イプ２０ｍｍφ二軸押出機で２２０℃にて溶融押出しを
行いペレット（マスターバッチ）とした。このペレット
を住友ノーブレンＦＭ３２１（プロピレン・エチレン共
重合体：エチレン含有量 ３．７重量％、メルトフロー
レイト ７．２ｇ／１０分、尚、配合剤として滑り剤；
エルカ酸アミド０．０８重量部、無機系微粉末；サイロ
イド２４４０．１重量部を含む。）に２．０重量％配合
して５０ｍｍφＴダイ押出機でダイ温度２５０℃で溶融
押出しを行い、表面温度３０℃の冷却ロールで冷却し
て、厚み３０μの単層フイルムを得た。このフイルムの
物性を表２に示したが、外観、ヘイズ、耐ブロッキング
性、耐スクラッチ性ともに良好であった。なお、住友ノ
ーブレンＦＭ３２１単味のフイルム物性は次の通りであ
る。 外観 良好 ヘイズ ０．９ ％ 耐ブロッキング性 ９０ ｇ／１００ｃｍ2 耐傷付き性 １．２ ％
０μ以下の微粒子含有量が３２重量％のプロピレン・エ
チレン共重合体粉末（ＰＰ−１と略す；エチレン含有量
４．５重量％、メルトフローレイト ８．０ｇ／１０
分）９５．０重量％と無機系微粉末としてサイロイド５
５（富士デヴイソン社製 二酸化珪素粉末；平均粒子径
２．７μ、見掛比重０．３３ｇ／ｃｍ3 ）５．０重量％
との配合物１００重量部に対してイルガノックス１０１
０（チバガイギー社製）０．１５重量部を配合して２０
Ｌのスーパーミキサー（羽根先端の周速度 ８ｍ／ｓｅ
ｃ）で混合した後、東洋精機製作所社製２Ｄ２５−Ｓタ
イプ２０ｍｍφ二軸押出機で２２０℃にて溶融押出しを
行いペレット（マスターバッチ）とした。このペレット
を住友ノーブレンＦＭ３２１（プロピレン・エチレン共
重合体：エチレン含有量 ３．７重量％、メルトフロー
レイト ７．２ｇ／１０分、尚、配合剤として滑り剤；
エルカ酸アミド０．０８重量部、無機系微粉末；サイロ
イド２４４０．１重量部を含む。）に２．０重量％配合
して５０ｍｍφＴダイ押出機でダイ温度２５０℃で溶融
押出しを行い、表面温度３０℃の冷却ロールで冷却し
て、厚み３０μの単層フイルムを得た。このフイルムの
物性を表２に示したが、外観、ヘイズ、耐ブロッキング
性、耐スクラッチ性ともに良好であった。なお、住友ノ
ーブレンＦＭ３２１単味のフイルム物性は次の通りであ
る。 外観 良好 ヘイズ ０．９ ％ 耐ブロッキング性 ９０ ｇ／１００ｃｍ2 耐傷付き性 １．２ ％
【００１９】実施例２ オレフィン重合体粒子として平均粒子径２５０μ、１０
０μ以下の微粒子含有量が１６重量％のプロピレン・エ
チレン共重合体粉末（エチレン含有量 ３．２重量％、
メルトフローレイト ８．２ｇ／１０分）を用い、実施
例１記載の方法と同様に実施した。得られたフイルムの
物性を表２に示した。
０μ以下の微粒子含有量が１６重量％のプロピレン・エ
チレン共重合体粉末（エチレン含有量 ３．２重量％、
メルトフローレイト ８．２ｇ／１０分）を用い、実施
例１記載の方法と同様に実施した。得られたフイルムの
物性を表２に示した。
【００２０】実施例３ オレフィン重合体粒子として、実施例１で使用したＰＰ
−１を目開き３５０μのＪＩＳ標準網篩を用いてふるい
分け、篩下の粒子（平均粒子径７５μ、１００μ以下の
微粒子含有量５８重量％）を用い、実施例１記載の方法
と同様に実施した。得られたフイルムの物性を表２に示
した。
−１を目開き３５０μのＪＩＳ標準網篩を用いてふるい
分け、篩下の粒子（平均粒子径７５μ、１００μ以下の
微粒子含有量５８重量％）を用い、実施例１記載の方法
と同様に実施した。得られたフイルムの物性を表２に示
した。
【００２１】比較例１ オレフィン重合体粒子として平均粒子径３３０μ、１０
０μ以下の微粒子含有量が２重量％（３００μ以下の微
粒子含有量３５重量％）のプロピレン・エチレン共重合
体粉末（エチレン含有量 ３．７重量％、メルトフロー
レイト ５．７ｇ／１０分）を用い、実施例１記載の方
法と同様に実施した。得られたフイルムの物性を表２に
示した。無機系微粉末の分散性が不良であり、このため
ＦＥが多発し、外観が不良なものであった。
０μ以下の微粒子含有量が２重量％（３００μ以下の微
粒子含有量３５重量％）のプロピレン・エチレン共重合
体粉末（エチレン含有量 ３．７重量％、メルトフロー
レイト ５．７ｇ／１０分）を用い、実施例１記載の方
法と同様に実施した。得られたフイルムの物性を表２に
示した。無機系微粉末の分散性が不良であり、このため
ＦＥが多発し、外観が不良なものであった。
【００２２】実施例４ オレフィン重合体粒子として実施例１で用いたＰＰ−１
を使用して、無機系微粉末をサイロイド５５（富士デヴ
イソン社製 二酸化珪素粉末）として、配合量を重合体
粒子９０重量％、無機系微粉末１０重量％とした。この
配合物１００重量部に対して、イルガノックス１０１０
（チバガイギー社製）０．１５重量部を配合し、５００
Ｌのスーパーミキサー（羽根先端の周速度２５ｍ／ｓｅ
ｃ）で混合した後、池貝鉄工社製ＰＣＭ８３二軸押出機
で２３０℃で溶融押出しを行いペレットとした。このペ
レット２．０重量％とプロピレン・エチレン・ブテン−
１共重合体粉末（エチレン含有量１．０重量％、ブテン
−１含有量 ９．５重量％、メルトフローレイト６．５
ｇ／１０分）９８重量％との配合物１００重量部に対し
て、ステアリン酸カルシウム ０．０５重量部、イルガ
ノックス１０１０（チバガイギー社製）０．２重量部、
エルカ酸アミド０．０８重量部を配合して２０Ｌのスー
パーミキサーで混合した後、４０ｍｍ単軸造粒機で２２
０℃で溶融押出しを行いペレットとした。このペレット
を用いて実施例１記載の方法と同様にフイルムの製膜を
実施した。得られたフイルムの物性を表３に示した。
を使用して、無機系微粉末をサイロイド５５（富士デヴ
イソン社製 二酸化珪素粉末）として、配合量を重合体
粒子９０重量％、無機系微粉末１０重量％とした。この
配合物１００重量部に対して、イルガノックス１０１０
（チバガイギー社製）０．１５重量部を配合し、５００
Ｌのスーパーミキサー（羽根先端の周速度２５ｍ／ｓｅ
ｃ）で混合した後、池貝鉄工社製ＰＣＭ８３二軸押出機
で２３０℃で溶融押出しを行いペレットとした。このペ
レット２．０重量％とプロピレン・エチレン・ブテン−
１共重合体粉末（エチレン含有量１．０重量％、ブテン
−１含有量 ９．５重量％、メルトフローレイト６．５
ｇ／１０分）９８重量％との配合物１００重量部に対し
て、ステアリン酸カルシウム ０．０５重量部、イルガ
ノックス１０１０（チバガイギー社製）０．２重量部、
エルカ酸アミド０．０８重量部を配合して２０Ｌのスー
パーミキサーで混合した後、４０ｍｍ単軸造粒機で２２
０℃で溶融押出しを行いペレットとした。このペレット
を用いて実施例１記載の方法と同様にフイルムの製膜を
実施した。得られたフイルムの物性を表３に示した。
【００２３】実施例５ 実施例１と同一のオレフィン重合体粉末、無機系微粉末
を用い、無機系微粉末の配合量を２０．０重量％とし
て、実施例１と同様の方法でマスターバッチペレットを
得た。このペレット０．５重量％を住友ノーブレンＦＭ
３２１ ９９．５重量％に配合して、実施例１記載の方
法と同様にフイルムの製膜を実施した。得られたフイル
ムの物性を表３に示した。
を用い、無機系微粉末の配合量を２０．０重量％とし
て、実施例１と同様の方法でマスターバッチペレットを
得た。このペレット０．５重量％を住友ノーブレンＦＭ
３２１ ９９．５重量％に配合して、実施例１記載の方
法と同様にフイルムの製膜を実施した。得られたフイル
ムの物性を表３に示した。
【００２４】実施例６ 無機系微粉末をサイロイド５７（富士デヴイソン社製
二酸化珪素粉末）とし、その配合量を１０．０重量％と
した以外は実施例１と同様の方法でマスターバッチペレ
ットを得た。このペレット１．０重量％を住友ノーブレ
ンＦＭ３２１９９．０重量％に配合して、実施例１記載
の方法と同様にフイルムの製膜を実施した。得られたフ
イルムの物性を表３に示した。
二酸化珪素粉末）とし、その配合量を１０．０重量％と
した以外は実施例１と同様の方法でマスターバッチペレ
ットを得た。このペレット１．０重量％を住友ノーブレ
ンＦＭ３２１９９．０重量％に配合して、実施例１記載
の方法と同様にフイルムの製膜を実施した。得られたフ
イルムの物性を表３に示した。
【００２５】実施例７ 無機系微粉末をサイロホービック５０７（富士デヴイソ
ン社製 表面処理タイプ二酸化珪素粉末）として、実施
例６と同様に実施した。得られたフイルムの物性を表３
に示した。フイルムの耐傷付き性のレベルがやや悪化し
たが、実用上使用可能な範囲である。
ン社製 表面処理タイプ二酸化珪素粉末）として、実施
例６と同様に実施した。得られたフイルムの物性を表３
に示した。フイルムの耐傷付き性のレベルがやや悪化し
たが、実用上使用可能な範囲である。
【００２６】実施例８ 実施例１と同一のオレフィン重合体粉末、無機系微粉末
を用い、押出機を田辺プラスチック社製４０ｍｍ単軸押
出機とした以外は実施例１と同様に実施した。得られた
フィルムの物性を表３に示した。無機系微粉末の分散性
がやや悪化したが、実用上使用可能な範囲である。
を用い、押出機を田辺プラスチック社製４０ｍｍ単軸押
出機とした以外は実施例１と同様に実施した。得られた
フィルムの物性を表３に示した。無機系微粉末の分散性
がやや悪化したが、実用上使用可能な範囲である。
【００２７】比較例２〜５ オレフィン重合体粒子として実施例１で用いたＰＰ−１
を使用して、無機系微粉末の種類、配合量（重量部）を
表１の通り変更した以外は実施例１記載の方法と同様に
実施した。得られたフイルムの物性を表３に示した。
を使用して、無機系微粉末の種類、配合量（重量部）を
表１の通り変更した以外は実施例１記載の方法と同様に
実施した。得られたフイルムの物性を表３に示した。
【００２８】
【表１】 無機系微粉末の平均粒子径、見掛比重のいずれかの項目
が本発明の範囲をはずれた場合は、外観またはフイルム
物性が悪化する。
が本発明の範囲をはずれた場合は、外観またはフイルム
物性が悪化する。
【００２９】比較例６ 無機系微粉末をサイロイド５５（富士デヴイソン社製
二酸化珪素粉末）として、その配合量を３０．０重量％
として実施例１と同様に混合し、同様な押出機で溶融混
練を試みた。この結果、押出機での押出しができず、マ
スターバッチペレットを得ることができなかった。
二酸化珪素粉末）として、その配合量を３０．０重量％
として実施例１と同様に混合し、同様な押出機で溶融混
練を試みた。この結果、押出機での押出しができず、マ
スターバッチペレットを得ることができなかった。
【００３０】
【表２】
【００３１】
【表３】
【００３２】
【発明の効果】本発明によれば、オレフィン重合体粒子
を用いて、特殊な混合方法を適用すること無く、または
特定の脂肪酸塩のような分散剤を併用すること無く、ポ
リオレフィン、中でもポリプロピレンのフイルムが本来
有する好ましい特性である外観を阻害することなく、か
つ、透明性と耐ブロッキング性、耐傷付き性のバランス
の優れたフイルムを与える無機系微粒子の高濃度マスタ
ーバッチを安定に製造することができる。
を用いて、特殊な混合方法を適用すること無く、または
特定の脂肪酸塩のような分散剤を併用すること無く、ポ
リオレフィン、中でもポリプロピレンのフイルムが本来
有する好ましい特性である外観を阻害することなく、か
つ、透明性と耐ブロッキング性、耐傷付き性のバランス
の優れたフイルムを与える無機系微粒子の高濃度マスタ
ーバッチを安定に製造することができる。
Claims (5)
- 【請求項１】平均粒子径が５０〜５００μで１００μ以
下の微粒子の割合が１０重量％以上のオレフィン重合体
粒子（Ｉ）１００重量部に、平均粒子径が１．０〜４．
０μ、見掛比重が０．２５〜０．５０ｇ／ｃｍ3 の無機
系微粉末（II）３．０〜２５．０重量％を配合し、混練
機を用いて溶融混練したことを特徴とするポリオレフィ
ンフィルム用マスターバッチ。 - 【請求項２】オレフィン重合体粒子（Ｉ）が、平均粒子
径が７０〜３００μで１００μ以下の微粒子の割合が１
５重量％以上のプロピレン重合体であることを特徴とす
る請求項１記載のポリオレフィンフィルム用マスターバ
ッチ。 - 【請求項３】無機系微粉末（II）が、平均粒子径が１．
５〜４．０μ、見掛比重が０．２５〜０．４５ｇ／ｃｍ
3 の二酸化珪素であり、オレフィン重合体粒子（Ｉ）に
対する配合量が４．０〜２０．０重量％であることを特
徴とする請求項１記載のポリオレフィンマスターバッ
チ。 - 【請求項４】ポリオレフィン１００重量部に対し、請求
項１、２又は３記載のいずれかのポリオレフィンフィル
ム用マスターバッチを０．１〜１０重量部配合してなる
ことを特徴とするポリオレフィンフィルム用組成物。 - 【請求項５】ポリオレフィンがポリプロピレン又はプロ
ピレンとα−オレフィンとの共重合体であることを特徴
とする請求項４記載のポリオレフィンフィルム用組成
物。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22788694A JP3396303B2 (ja) | 1994-09-22 | 1994-09-22 | ポリオレフィンフィルム用マスターバッチ及びポリオレフィンフィルム用組成物 |
| SG1995001357A SG32498A1 (en) | 1994-09-22 | 1995-09-14 | Process for producing polyolefin composition and process for producing composition for polyolefin film |
| EP95306594A EP0703269A1 (en) | 1994-09-22 | 1995-09-19 | Process for producing polyolefin composition and process for producing composition for polyolefin film |
| CA002158825A CA2158825A1 (en) | 1994-09-22 | 1995-09-21 | Process for producing polyolefin composition and process for producing composition for polyolefin film |
| KR1019950031145A KR960010748A (ko) | 1994-09-22 | 1995-09-21 | 폴리올레핀 조성물의 제조방법 및 폴리올레핀 필름용 조성물의 제조방법 |
| CN95102594A CN1121517A (zh) | 1994-09-22 | 1995-09-22 | 生产聚烯烃组合物的方法和生产用于聚烯烃薄膜的组合物的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22788694A JP3396303B2 (ja) | 1994-09-22 | 1994-09-22 | ポリオレフィンフィルム用マスターバッチ及びポリオレフィンフィルム用組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0892424A true JPH0892424A (ja) | 1996-04-09 |
| JP3396303B2 JP3396303B2 (ja) | 2003-04-14 |
Family
ID=16867880
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22788694A Expired - Fee Related JP3396303B2 (ja) | 1994-09-22 | 1994-09-22 | ポリオレフィンフィルム用マスターバッチ及びポリオレフィンフィルム用組成物 |
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| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0703269A1 (ja) |
| JP (1) | JP3396303B2 (ja) |
| KR (1) | KR960010748A (ja) |
| CN (1) | CN1121517A (ja) |
| CA (1) | CA2158825A1 (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH115852A (ja) * | 1997-06-17 | 1999-01-12 | Grand Polymer:Kk | パール光沢を有するポリプロピレン二軸延伸フィルム |
| JP2005313600A (ja) * | 2004-03-31 | 2005-11-10 | Dainippon Printing Co Ltd | 化粧シート |
| JP2006096938A (ja) * | 2004-09-30 | 2006-04-13 | Sumitomo Chemical Co Ltd | ポリプロピレンフィルム用マスターバッチおよびポリプロピレンフィルム用組成物 |
| JP2006096939A (ja) * | 2004-09-30 | 2006-04-13 | Sumitomo Chemical Co Ltd | アンチブロッキング剤マスターバッチおよびポリプロピレンフィルム用組成物およびその製造方法 |
| JP2006123495A (ja) * | 2004-09-30 | 2006-05-18 | Dainippon Printing Co Ltd | 化粧シート |
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