JPS5891736A - 充填剤の顆粒化方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、充填剤の顆粒化方法に関する。

さらに詳しくは一充填剤、結晶性ポリオレフィン粉末及
び結合剤からなる粒径分布の狭い充填剤のＭ粒を得る方
法に関する。

従来−結晶性ポリオレフィンに充填剤および必要に応じ
て一安定剤、晒料等の配合剤を添加し、これを加熱溶＃
ｌ混線してペレットを製造し。

これを成形加工することは一般に行なわれている。

しかしながら、この方法で多１１：の充填剤を含む高充
填ペレットを得ようとする場合は、充填剤が一般に結晶
性ポリオレフィン粉末に比べ微粒であり一嵩比電も小さ
いため次のような間頌が生じる。

■　ホウパー内−或いはホッパーからホッパーへの移送
時に結晶性ポリオレフィン粉末と充填剤が分級し充填剤
の分散が不均一になる。

シ” ■　ホッパー内でブリッ＃ングをおこしたり、押出機Ｃ
或いは混練機）のスクリューへの喰い込みが悪く、可塑
化のための時間が喝くなか り造粒能力が大幅に低下する薪、造粒することが不可能
にｆ（る。

これらの欠点は充填剤の添加量が多くなる程顕著とｌζ
る。従って高充填ポリオレフィンをペレット化すること
によって得るためにはホッパーの構造、充填剤と結晶性
ポリオレフィン粉末の混合物フィーダー押出機のスクリ
ューの構造等全て特別な配慮が必要でそのため多大な設
備費用が必要となる。それに加え一充填剤量が多くなる
と−１ことえペレット化できたとしても充填剤の分散が
不均一になり、成形加工した際外商、機械的性質が不良
になる。

一ヒ記の理由により、充填剤含量の多い、特にマスター
バッチとして使用できろような一充填剤が主成分となる
。高充填剤入り顆粒を加熱溶融涙凍してペレット化する
ことによって製造することは非常に困難である。

一方上記ペレット化工程を経ず熱可塑性樹脂に固形粉末
を比較的多量に含む粒状組成物＆　ｉ構造する方法は特
公昭５１−４５６１２号及び特公昭５４−８２２８号に
提案されている。

特公昭５１−４５６１２号は、固形粉末に強い攪拌作用
をＩＪ１４え流動状態（こある帯域に一溶融した熱可塑
性樹脂を添加することを特徴とする一熱可１，１性樹脂
と固形粉末を主成分とする粒状組成物の製造方法が記載
されている。しかしながらかかる方法においては混合清
拌する設備以外に独立した熱可塑性樹脂の融解システム
および定量的ｆｆｉ’！霧手段が必要とされる。

一方、特公昭５４−８２２８号は明細書記載のごとく、
熱可塑性重合体物質粒子と粒状充填剤とを混合し熱可塑
性重合体物質粒子の表面部分を徐々に融解し、この融解
表面部分に粒状充填剤を付着混合させこうして得られた
融解表面部分と充１′１剤との混和物を重合体物質粒子
から剥離させることによる熱可塑性重合体物質と充填剤
の配合方法である。

しかしながら、かかる方法は重合体物′ａを徐々に融解
させるために適用される湿度筒器が狭く制御が非常にむ
つかしい。

又、かかる方法では明細書記載のごとく、重合体物質に
対する充填剤の飛は充填剤／重合体比で２重量倍が最ａ
であり、本発明の範囲とは大幅に異なる。これはかかる
方法で充填剤の量を多くすると、充填剤の分散が悪く一
成形した時の機械的物性が大幅に低下するためである。

さらに、上記２つの方法では粒子の粒径及び粒径分布の
制御が困難であり一粒径のそろった粒子を得ることはむ
つかしい。

本発明者らは、充填剤を主成分に、かつ該充填剤が均一
に分散され−しかも均一な粒径分布を有し、充填剤のマ
スターパッチとしても使用可能な高充填剤含有顆粒物を
得るべく鋭意検討した結果、充填剤と一結晶性ポリオレ
フィン粉末及び、該結晶性ポリオレフィン粉末よりω点
の低い結合剤、さらに必要に応じ所定の間合剤から成る
。結晶性ポリオレフィン粉末を核に一多量の充填剤から
なる充填剤の顆粒を得る方法を見出した。

すなわち本発明は一平均粒径０．０５〜１００ミクロン
の充填剤６０〜９０重量部に、顆粒の（５） 核として１５０〜１００ＯＥクロンの平均粒子径（ｄ５
ｏ）ヲ有し、９０重量％以上か２　ｄ５０〜”ｄ５０の
粒径である均一１（粒径分布を有する結晶性ポリオレフ
ィン粉末５〜３５重量部と、上記結晶性ポリオレフィン
粉末の融点よりも少７（（とも、１０℃低い融点を有す
る結合剤を５〜３５重量部庚用し一結晶性ポリオレフィ
ン粉末の融点より低く、結合剤の融点より高い潤度で混
合攪拌することにより、充填剤濃度が６０重量写以上粒
径を有するものの割合が９００重量以上である充填剤含
有剤の′噴粒を製造する方法である。

本発明により得られる充填剤の顆粒物は粒子の粒径が均
一な分布の狭いものである。又おどろくべきことにかか
る高充填剤含有顆粒物は、一般の方法で得られるポリオ
レフィン粉末と所定の割合で単に混合するだけでペレッ
ト化することなく直接成形加工することが可能であり。

かつ得られた成形品は充填剤の分散が良好なため、外観
機械的性質等において従来のペレット（６） ／已の後成形加工して得られる成形品と同等であるか、
ペレット化の熱履歴を受けないため、安定性、イ浅械的
性質はむしろすぐれている。

本発明（こついて以下に詳述する。

本発明において用いられる充填剤としては、シリカ、ケ
イ漂出、アルミナー酸化チタン、酸化鉄、酸化亜鉛、酸
化マグネシウム−・軽石粉、水ＰＲ化アルミニウム、水
酸化マグネシウム−炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム
、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、タルク、クレー、マ
イカ、ガラスピーズ−カーボンブラックなどの無機充填
剤および木粉、塗装かす。パルプ、細粉などの荷積充填
剤およびこれへの混合物が例示される。充填剤の大きさ
は、０．０５〜１００μであり、好ましくは０．０５〜
５０μである。

また、顆粒を得る際に核となる結晶性ポリオレフィン粉
末の粒径が小さい程細かい充填剤を用いるのが好ましい
ので粒状ポリオレフィンの平均粒径を前面して商宜選択
すればよい。

本発明において、顆粒化する際に核として用エチレンま
たはプロピレンの単独重合体、エチレンと他のα−オレ
フィンとのまたはプロピレンと他のα−オレフィンとの
ランダム共重合体およびブロック共重合体およびこれら
の混合物が例示される。該結晶性ポリオレフィン粉末は
の粒径を有する粒径のそろった均一な粒径分布を有する
ものである。

粒径が小さすぎると飛散し易くなり、特に１００Ｅクロ
ン以下の場合そのうえ粉塵爆発を起し易くなるので好ま
しくない。一方、粒径が大きすぎたり、粒径分布が広く
なると得られる顆粒の粒径がふぞろいになりやすく一充
填剤の分散も不十分である。

また、結晶性ポリオレフィン粉末の形状としては球形に
近い程、好ましい。

粒状ポリオレフィンの性状は基本的にはその製造時に使
用する重合触媒によって決定される。

本発明に適した好ましい性状のポリオレフィンを得る一
例としてプロピレンを主体とする重合体の製造について
示すと、四塩化チタンを有機アルミニウム化合物で還元
し、さらに活性化処理して得られる三塩化チタン組成物
と有機アルミニウム化合物と必要に応じて電子供与性化
合物からなる触媒系を用いプロピレンまたはプロピレン
と他のオレフィンを不活性溶媒中または不活性溶媒の実
質的不存在下過剰の故状プロピレン中または気相状態中
で重合させることにより得られる。

また、塩化マグネシウム等の担体にチタン化合物を担持
したいわゆる担持型触媒を用いて得られる粒状ポリオレ
フィンも使用可能である。

三塩化チタン組成物あるいは担持型触媒の製法としての
肌体例は一特開昭４７−８４４７８号公報、特開昭５１
−７６１９６号公報、特開昭５８−８８２８９号公報−
特開昭５４−１１２９７８号公報、特開昭５４−１１９
５７６号公報、特開昭５４−１１９８５号公報、特願昭
（９） ５５−１８６０６５等多く捏案されている。

結晶性ポリオレフィン粉末の１は、充填剤、結合剤伎び
該結晶性ポリ第１ノフイン粉末の種類、形状によって異
なるが充１貰剤６０〜９０重量部に対し、５〜３５爪は
部の範囲である。

結晶性ポリオレフィン粉末の贋が５重量部より少いと均
一な粒径分布を有する顆粒を得ることが困雉になる。

結合剤は一充填剤支び所定の研合剤を結晶性ポリオレフ
ィン粉末を核に強固に付着させる役割を有する。

結合剤は核となる結晶性ポリオレフィン粉末の融点より
も少なくとも１０℃低い融点を有するものが製造上およ
び、得られｔ二′頂粒の成形加工−ヒ必要であり、結晶
性ポリオレフィン粉末の融点を考慮して適宜選べばよい
。

ま１こ、結合剤としては一核となる結晶性ポリオレフィ
ン粉末及び−得られた高充填顆粒をマスターバラ千にし
て直接、成形する際に用いられる結晶性ポリオレフィン
粉末と相容性の良いも（１０） のが好ましい。

結合剤は熱可塑性相ＩＩＦ？が望ましく例としてはポリ
エチレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレンー
不飽和カルボン酸エステル共重合体（例えばエチレン−
メチルメタアクリレート共重合体等）−エチレン、不飽
和カルボン酸金属塩共重合体（例えばエチレン−アクリ
ル酸マグネシウムまたは亜鉛共重合体等）、プロピレン
と他の第１／フインとの共重合体Ｃプロピレン−エチレ
ン共重合体、プロピレン−ブテン−１共重合体等）、ポ
リエチレンまたはポリプロピレンの無水マレイン酸等の
不飽和カルボン酸変性物、エチレン−プロピレンゴム、
アタクチックポリプロピレンなどのオレフィン系共重合
体。

石油樹脂−ポリエチレングリコール、ポリプロピレング
リコール等のポリアルキレンゲリコール等が挙げられる
。特にオレフィン系重合体が好ましい。

一般に充填剤の添加されたポリオレフィンの成形品は無
添加の成形品と比較して岡１１性は高まるが耐衝撃強度
は低下する。

結合剤としてオレフィン系重合体を用いたものは耐衝撃
強度の低下が少ないかもしくは該強度が向上するので好
ましい。

例えば粒状ポリプロピレンを用いた場き、アククチツク
ポリプロピレン、ポリエチレン−プロピレン−ブテン−
１共］を合体−１チｔｚ　ンーフロピレンゴムなどを結
合剤として使用すると耐衝撃強度が向上する。特にアタ
クチックポリプロピレンはポリプロピレンとの相溶性に
優れているので好ましい。

これら結合剤は単独、併用のいす相でもよい。

結合剤の歌は光４削の種頌乃び険によって異なるのでそ
れらを考慮して適宜決めればよいが。

通常結合剤／充填剤の重量比は約０．０５／１．０〜約
０．４　／　１．０　＋好ましくは約０．０５／１〜約
０．２５／１である。

結合剤／充填剤の重量比がＯ，ｎ５／１．０以下になっ
ても充填剤を強固に付着させ顆粒化することは可能であ
るが、充填剤の分散が悪くなり好ましくない。

一方０．４／１を越えると結合剤の相対的な割合が増加
することによる物性への影響（特に剛性度）が考えられ
好ましくない。

本発明では顆粒物を製造する除に、必要に応じた安定剤
、顔料、その他各種助剤等の配合剤を同時に添加するこ
とが可能である。

安定剤としては従来、ポリオレフィンの安定性１品質向
上のため加えられる各種酸化防止剤−１″ 光安定剤等であり、１種もしくは２種以上が用いられる
。

安定剤の一例を挙げれば酸化防止剤として２゜６−ジタ
ーシャリブチルパラクレゾール、ステアリン酸カルシウ
ム、テトラ〔メチレン−３−（８，５ジターシャリブチ
ル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネートコメタン
等、光安定剤としては２−　（２’−ヒドロキシ−５′
−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−ヒドロキ
シ−４−オクチルベンゾフェノン等が挙げられるがこれ
に限定されるものではない。他の各種（１８） 助剤としては酸化アンチモン、ドデカクロロペンタシク
ロデカン等の離燃剤および滑剤等が挙げられろ。

これら安定剤のなかには低い融点を有するものもあり、
これらは結合剤と類似の作用を有するが、これのみでは
充填剤や池の安定剤、顔料等が均一かつ強固に付着し得
ない。また、顔料としてはポリオレフィンの色付けに使
用されている有機または無機の顔料である。

以下に本発明の充填剤の顆粒化方法の一例について述べ
る。

使用される装置としては、外套を備え１こ攪拌機付混合
機で高速流動させて屁合し、内容物を加熱できる混合器
で粒粉状の樹脂のトライブレンド用の高速ミキサーで例
えばヘンシェルミキサー−スーパーミキサー（商品名、
０１川田製作所製）などである。この混合機の内で所定
の充填剤、結晶性ポリ第１／フィン粉末、結晶性ポリオ
レフィン粉末より少なくとも１０℃低い融点を有する結
合剤を安定剤、顔料等の配合剤とと（１４） もに混合しながら結合剤の融点より若干高い流度まで加
熱昇温する。

これによって溶解した結合剤が結晶性ポリオレフィン粉
末を中心にして、充填剤及び配合剤を包含したかたちで
強固かつ均一に付着する。

これをそのままあるいは若干冷却して取り出すと流動性
の良好な高充填剤含有頚粒物が得られる。この方法で製
造する場合、結合剤の融点が結晶性ポリオレフィン粉末
の融点まりも少ｆζくとも１０℃低いものを使用するの
が必要である。

と融点差は大きい程好猿しい、。

充填剤の分散をよくし短時間で結合剤を溶融させろため
には御粘合剤はできるだけ小さいものが適しているがア
タクチックポリプロピレンを例にとれば０．５備の平均
粒径を有するものでも本発明では十分使用可能である。

次に充填剤、結晶性ポリオレフィン粉末−結合剤及び安
定剤、顔料等の配合剤の渥合順序加熱昇濡の時期等を適
宜変更することによって得られる顆粒の粒径、性状等を
コントロールすることも本発明では可能である。

本発明で得られる充填剤の顆粒は粒径のそろった分布の
狭いものであり、顆粒の平均粒子径す をｄ、。とじた場合−顆粒の９０重社％以上が１　ｂ　
　　　　　１〕 ｇｄ５０〜８ｄ５０　　の範囲に入る粒径を有するもの
である。

本発明の充填剤傾粒物は、ペレット化工程を経ることな
く一般に知られている射出成形、中空成形、押出成形、
シート成形等の成形加工に供せられる。

又−前述しｔコように一本発明の顆粒物は粒径がそろっ
ているため、一般の方法で得られるポリオレフィン粉末
と、所定の割合で混合するだけで、溶融ペレット化する
ことなく直接成形することが可能であり、かつ得られた
成形品は充填剤の分散が良好なため、外観機械的物性等
において従来のペレットを成形加工して得られた成形品
と同等で３）る。

このように一本発明の顆粒物をマスターバッチとして用
いればペレット化する必要もすく。

種々の充填剤含量の成形用材料を単に混合するだけで得
ることが可能であり、さらに製造時に顔料を添加するこ
とによって簡単に調色することもできる。

これら成形法によって得られる１例えば充填剤人ポリオ
レフィン成形品は充填剤の分散が良好で自動車用の部品
例えばカーヒーター、カークーラーのケース、エアーク
リーナーケース、インストルメントパネル−家庭用電気
機器、例えばふとん乾燥機、掃除機、＠気冷蔵庫、スピ
ーカー、レコードプレーヤー等の外枠や台、その他の部
品として好適に用いられる。

以下、本発明について実施例により具体的に説明するが
本発明はこれらに限定されるものではない。

実施例１ １）プロピレンの重合 内容＆ｓ　ｏ　ｏ　ｏ　ｔのかきまぜ式ステンレ（１７
） ス製オートクレーブを窒素置換し、ジエチルアルミニウ
ムクロリドｘ８ｏａｙ、Ｎ開閉５８−８８２８９号公報
明細書の実施例１５゜触媒調製法３で示される方法によ
って得られｔコ三塩化チタン固体Ｍｌ媒（Ｂｌ　５０１
を仕込み−０、５Ｋ９／ｃｒｌの分圧に相当する水素を
加えた、。

ついで、ｅ、体プロピレン８４　Ｑ　Ｋｇをオートクレ
ーブ（こ圧入し、オーＩ・クレープを６５℃に保って２
時間重合を続けた。

重合終了後、未反応モノマーをパージし、メタノール６
０〕、を加えて触媒を分解した。

生成し１こポリプロピレンを遠心濾過機で戸別し、６０
℃で減圧乾燥しＴごところ２４０にりの粒径の揃った球
状の粒状ポリプロピレンが得られた。このポリプロピレ
ンの融点を示差熱熱量計（パーキンエルマー社ｆＲ）で
測定したところ１６５℃であっ１こ。

この杓状ポリプロピレンの平均粒径は約５００ミクロン
で嵩比重は約０．５０であった。

（２〕　　充填剤の顆粒物の製造 （１８） ８００ｔのスーパーミキサー（商品名、＠川口製作所製
）にＩ　ＫｇＺｃｒｌ　Ｇのスチームを通し１、二。こ
れに（１）のプロピレンの重合で得られた粒状ポリプロ
ピレン５匂と、平均粒径が８ミクロンのタルク８８Ｋｇ
と安定剤（ターシャリブチルｐ−クレゾール’Ｘテトラ
〔メチレン−８−（８，５−ジターシャリブチル−４−
ヒドロキシフェニル）フロビオネートコメタン＝２　：
　１　（重量比））１００ｇ、結合剤としてアタクチッ
クポリプロピレン（住友化学工業■製アタクチックポリ
プロピレン：　５Ｋ１１Ａ。

溶融粘度＞　５００００Ｐ８　）７　Ｋｑを投入して７
２０ｒ、ｐ、ｍ、で攪拌した。

攪拌開始後１０分で１２５℃になったので。

攪拌をとめミキサー内を確認したところタルクの付着も
十分と思われｔコので８０℃まで冷却して内容物を抜出
したところ、粒径のそろっＴこサラサラしたタルク充填
顆粒物が得られた。タルクは均一かつ強固に付着してお
り、手のひらにのせて指先で強くこすってもタルクの剥
離はみられなかった。

内容物は、次の」：うな粒径分布を示した。

１０メソシユ　　　　以上　Ｌ７％ １０〜２８メツシュ　　　　９８．０　’ｌぎ２８メツ
シユ　　　　以下　３．８π （３）成形 この顆粒物を１−（１）で得られた粒状ポリプロピレン
と次の３つの割合でブレンドした。

ｂ）　　２７，８　　　　　７２．７　　　　　２０ｃ
）　　５４．５　　　　　４１’ｉ、５　　　　　４０
これらのブレンドし１こ材料を射出成形機（■名機製作
所製Ｍ−ｊｌ１２−８Ｊ、スクリュー径２５咽、射出量
１オンス）で直接成形した。

粒状ポリプロピレンと充填剤須粒物との分級もみられず
スクリューへのかみ込みも良好で可塑化時間は１２〜１
３秒であった。得られた成形品はシルバーストリークや
気泡のないに 良好な外観番台していた。

成形品の一部を熱プレスで薄いシートにしてタルクの分
散状態を観察したところ分散は良好であった。

実施例２ （１）配合 を、実施例１−（２）で使用したものと同様ｒ（安定剤
１００１１．アククチツクポリプロピレン７陽とともに
実施例１−（２）と同様に混合したところ、実施例１と
同様な性状の顆粒物が得られた。

１０メツシュ以上　　　　　５．２％ １０〜２８メツシユ　　　　９１．７％２８メツシユ以
下　　　　　３．１．写この顆粒物を実施例１−（１）
で得られた粒状ポリオレフィンと次の割合でブレンドし
た。

顆粒物　　　粒状ポリプロピレン　　炭カル含ｔａ）　
２Ｂ、５Ｗｊπ　　　　７１．５ｗｔ％　　　　２ｏｗ
ｔ％ｂ）５７．０　　　　　　　４８．０　　　　　　
　４０（２１） （２）成形 一ヒ記湿合物を実施例１−（８１と同じ条件で成形し１
こ。結果を表−１に示す。

実施例８ （１）配合 実施例１−（１１で得られた粒状ポリプロピレン１０Ｋ
ｇと実施例１−４２１で用いたタルク２５Ｋｇとアタク
チックポリプロピレン５に＋７を１００ｇの安定剤とと
もに実施例１−（３＋と同様な方法で混合した。

得られた顆粒物の粒径分布は １０メツシュ以上　　　　　１．８％ １０〜２８メツシユ　　　　９６．８％２８メツシユ以
下　　　　　１．９％ であった。

（２）成形 実権例８−（１１で得られた顆粒物を実施例１−（８）
と同じ条件で成形した。

得られた成形品は非常に良好な外観を示し、タルクの分
散も良好であった。

（２２） 実施例４ （１３充填剤の顆粒物の製造 実権例１−（１）で得られた粒状ポリプロピレン５　Ｋ
ｙと実権例１−（２）で用いたタルク８５Ｋｇを安定剤
１００ｇ、及び結合剤としてスミ力（拓 セン　Ｇ３０１　ｒ低密度ポリエチレン、融点１１０℃
、住友化学工業■製）の３０メツシュ通過粉末５　Ｋｆ
を実施例１−（２＋と同様な方法で混合した。

Ｍ　合ｎＰＪ　始後８分で１１５℃になったので。

１ｄ拌をとめ８０℃まで冷却して内容物７Ｘ−抜出し１
こところサラサラした顆粒が得られた。この顆粒物の粒
径分布け １０メツシュ以上　　　　　４．００イ１０〜２８メツ
シユ　　　　９２．５９に２８メツシユ以下　　　　　
３，５％ であった。

（２）成形 実施例４−（１）で得られた顆粒物と実＋１／ｌＴｉ［
ψｊ１−（１）で得られた粒状ポリプロピレンを顆粒／
ポリプロピレン＝　２５．７／７４．８の割合でブレン
ドした後、実権例１．−（８３と同様な条件で成形した
。結果を表−１に示す。

実施例５〜６ （１）充填剤顆粒の製造 実ｉ、ｆｆｆ　ＩＭＪ　１−（２）で使用したタルクの
かわりに実ｂｍ例５では平均粒径１５μのワラス）・ナ
イトを実権例６では平均粒径１０μのシリカを使用して
充填剤顆粒物を製造した。得られた顆粒物の粒径分布は
以下のとおりであった。

実施例５　　実権例６ １０メツシュ以上　３．５ｗｔ％　　　４．２　ｗｔイ
１０〜２８メ・ソシュ　９４−２９８．８２８メツシユ
以ド　２．８　　　　２．５（２）成形 これらのｈ５Ａ　粒物を実施例１−（１）で得られた粒
状ポリプロピレンと次の割合でブレンドし１こ。

顆粒物　　粒状ポリプロピレン充填剤含量笑ｍ互例　５
　　　　２７．８Ｗも％　　　　　７２．７ｗｔ％ぐ　
　　　２ＱＷｔ′Ｘ６　　　　　　　〃　　　　　　　
　　　　〃　　　　　　　　　　〃このブレンド物を実
施例１−（８）と同じ条件で成形した結果を表−１に示
す。

比較例１ （１）組成物の製造 粒状ポリプロピレンを核に用い７：ｃかった以外は実施
例１−（２）と同様な方法で組成物を製造した。

１２５℃になったところで攪拌をとめミキサー内を確認
しｔコが粒径約１１Ｍ以上の大粒径物が多量に生成され
ており分布も広＜Ｍ接成形することは困難であった。

１０メツシュ以上　　　　　５８％ １０〜２８メツシユ　　　　３２９に ２８メツシユ以下　　　　　１０９イ 比較例２ アタクチックポリプロピレンのかわりに融点１５８℃の
粒状エチレンプロピレンランダムコポリマーを使用した
以外は、実施例１−（２）と同様な方法で行なった。

１５８℃になってもタルクの付着が見られＧ２５） なかったのでそのまま沖合攪拌を続行した。

１６３℃を越えた所からタルク付着が観察さねはｂめｔ
コが−】６５℃付着で核として用い１こ粒状ポリプロピ
レンまでが溶融をはじめ。

そのためか混合機のアンペアが急上岸したので混合を１
小止した。混合機内を観察し１こところ粒径５ｍ以上の
ブロックが生成しており直接成形は不可能であった。又
混合機の壁へ大量のポリマーが付着してい１こ。

（２６）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 平均粒径０．０５〜１００Ｅクロンの充填剤を顆粒化す
   るに際し、６０〜９０重量部の充填剤に、顆粒の核とし
   て１５０〜１０００ミクロンの平均粒子径（ｄ５（１）
   を有し、９０重量％以上が　　ａ −ｄ　　〜２ｄ１５０の粒径である均一な粒径分布を有
   ５０ する結晶性ポリオレフィン粉末５〜８５重陰部と、上記
   結晶性ポリオレフィン粉末の融点よりも少なくとも１０
   ℃低い融点を有する納会剤を５〜８５重歇部使用し、結
   晶性ポリオレフィン粉末の融点より低く、結合剤の融点
   よｈｉい温間で混合攪拌することにより一充填剤濃度６
   ０である充填剤の顆粒を製造する方法。