JPH0892799A - 電解研磨用電解液及び電解研磨法 - Google Patents
電解研磨用電解液及び電解研磨法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25F—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC REMOVAL OF MATERIALS FROM OBJECTS; APPARATUS THEREFOR
- C25F3/00—Electrolytic etching or polishing
- C25F3/16—Polishing
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、フェライト系ステンレス鋼やアル
ミニウム合金等酸化皮膜を形成し易い金属の電解研磨方
法及び電解研磨用電解液を提供することを目的とする。 【構成】 ＰＨ６〜１０の電解質溶液であって、溶存す
る酸素を不活性ガスまたは水素ガスで置換したことを特
徴とする。また、該電解研磨用電解液を用いて、金属を
電解研磨することを特徴とする電解研磨法である。
ミニウム合金等酸化皮膜を形成し易い金属の電解研磨方
法及び電解研磨用電解液を提供することを目的とする。 【構成】 ＰＨ６〜１０の電解質溶液であって、溶存す
る酸素を不活性ガスまたは水素ガスで置換したことを特
徴とする。また、該電解研磨用電解液を用いて、金属を
電解研磨することを特徴とする電解研磨法である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電解研磨液及び電解研
磨法に係わり、特にアルミニウムやフェライト系ステン
レス鋼等酸化皮膜ができ易い金属の電解研磨方法に関す
る。
磨法に係わり、特にアルミニウムやフェライト系ステン
レス鋼等酸化皮膜ができ易い金属の電解研磨方法に関す
る。
【０００２】
【関連技術】半導体集積回路の一層の高密度化、高機能
化に伴い、その製造プロセス雰囲気は更なる清浄化が要
求され、用いられるガス、超純水等は一層の高純度化と
ともに、成膜・処理室、ガス供給系、超純水供給系にお
いても、耐食性が高く且つ不純物の吸着の少ないものが
求められている。
化に伴い、その製造プロセス雰囲気は更なる清浄化が要
求され、用いられるガス、超純水等は一層の高純度化と
ともに、成膜・処理室、ガス供給系、超純水供給系にお
いても、耐食性が高く且つ不純物の吸着の少ないものが
求められている。
【０００３】本発明者らは、ガス等の吸着が少なく、脱
着特性に優れ、且つ耐食性に優れた材料として、例えば
オーステナイト系ステンレス鋼の表面を平滑化した後、
弱酸化性雰囲気中で酸化クロムからなる不動態膜を形成
した材料を開発した。しかしながら、様々な構造の装
置、配管系を構成するには溶接が不可欠であり、これら
ステンレス鋼の溶接部は、十分な酸化クロム膜が形成さ
れず、溶接部において前記特性が低下することが分かっ
た。
着特性に優れ、且つ耐食性に優れた材料として、例えば
オーステナイト系ステンレス鋼の表面を平滑化した後、
弱酸化性雰囲気中で酸化クロムからなる不動態膜を形成
した材料を開発した。しかしながら、様々な構造の装
置、配管系を構成するには溶接が不可欠であり、これら
ステンレス鋼の溶接部は、十分な酸化クロム膜が形成さ
れず、溶接部において前記特性が低下することが分かっ
た。
【０００４】そこで、更に材料及び不動態膜形成方法を
検討した結果、フェライト系ステンレス鋼は溶接部でも
クロム酸化膜の不動態膜が形成でき優れた脱ガス特性等
が得られることが分かり、種々の形状、寸法の容器、配
管を作製することが可能となった。しかしながら、オー
ステナイト系ステンレス鋼の場合には不動態膜形成前の
平滑化手段として電解研磨法が非常に有効であるが、フ
ェライト系ステンレス鋼では従来の電解研磨法では電解
研磨中に酸化皮膜が形成されて十分な平滑化がなされ
ず、またその後に形成される不動態膜も十分な特性が得
られなかった。
検討した結果、フェライト系ステンレス鋼は溶接部でも
クロム酸化膜の不動態膜が形成でき優れた脱ガス特性等
が得られることが分かり、種々の形状、寸法の容器、配
管を作製することが可能となった。しかしながら、オー
ステナイト系ステンレス鋼の場合には不動態膜形成前の
平滑化手段として電解研磨法が非常に有効であるが、フ
ェライト系ステンレス鋼では従来の電解研磨法では電解
研磨中に酸化皮膜が形成されて十分な平滑化がなされ
ず、またその後に形成される不動態膜も十分な特性が得
られなかった。
【０００５】オーステナイト系ステンレス鋼の場合、通
常、例えば燐酸系の溶液を用い２０Ｖ程度の電圧を印加
して電解研磨を行うが、このような条件でフェライト系
ステンレス鋼を電解研磨すると、部分的に酸化皮膜が形
成されて電解エッチングが起こり難くなったり、化学的
なエッチングによる微細なクラックが発生したりする。
またこのような酸化皮膜が形成されると酸化クロム不動
態膜ができ難くなるという問題がある。
常、例えば燐酸系の溶液を用い２０Ｖ程度の電圧を印加
して電解研磨を行うが、このような条件でフェライト系
ステンレス鋼を電解研磨すると、部分的に酸化皮膜が形
成されて電解エッチングが起こり難くなったり、化学的
なエッチングによる微細なクラックが発生したりする。
またこのような酸化皮膜が形成されると酸化クロム不動
態膜ができ難くなるという問題がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、係る状況に
鑑み、フェライト系ステンレス鋼やアルミニウム合金等
酸化皮膜を形成し易い金属の電解研磨方法及び電解研磨
用電解液を提供することを目的とする。
鑑み、フェライト系ステンレス鋼やアルミニウム合金等
酸化皮膜を形成し易い金属の電解研磨方法及び電解研磨
用電解液を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の電解研磨液は、
ＰＨ６〜１０の電解質溶液であって、溶存する酸素を不
活性ガスまたは／及び水素ガスで置換したことを特徴と
する。
ＰＨ６〜１０の電解質溶液であって、溶存する酸素を不
活性ガスまたは／及び水素ガスで置換したことを特徴と
する。
【０００８】前記電解質は、ＮａＮＯ3またはＮａ2ＳＯ
4を含むのが好ましく、前記不活性ガスは窒素ガスであ
るのが好ましい。また、前記電解質溶液のＰＨは６〜８
が好ましい。
4を含むのが好ましく、前記不活性ガスは窒素ガスであ
るのが好ましい。また、前記電解質溶液のＰＨは６〜８
が好ましい。
【０００９】本発明の電解研磨法は、上記電解液を用い
て、金属を電解研磨することを特徴とする。また、不活
性ガス雰囲気中で行うのが好ましい。
て、金属を電解研磨することを特徴とする。また、不活
性ガス雰囲気中で行うのが好ましい。
【００１０】本発明は、フェライト系ステンレス鋼また
はＡｌ（またはＡｌ合金）に好適に適用される。
はＡｌ（またはＡｌ合金）に好適に適用される。
【００１１】
【作用】被処理金属の化学的エッチングの起こらない弱
酸性及び弱アルカリ性の電解質溶液を用い、酸素ガスが
発生しない電圧で電気分解させることにより、酸化膜の
形成を抑え平滑な金属表面を形成することが可能とな
る。
酸性及び弱アルカリ性の電解質溶液を用い、酸素ガスが
発生しない電圧で電気分解させることにより、酸化膜の
形成を抑え平滑な金属表面を形成することが可能とな
る。
【００１２】さらに、酸素ガスによる酸化を防止するた
めに、電解液に溶解している酸素等をＮ2ガスやＨ2ガス
等の非酸化性ガスで置換することにより、さらには電解
質溶液を不活性ガス雰囲気に置き、より低い電圧で均一
な電解研磨が達成され、平滑な金属表面が得られる。
めに、電解液に溶解している酸素等をＮ2ガスやＨ2ガス
等の非酸化性ガスで置換することにより、さらには電解
質溶液を不活性ガス雰囲気に置き、より低い電圧で均一
な電解研磨が達成され、平滑な金属表面が得られる。
【００１３】本発明において、電解質溶液としては弱酸
性あるいは弱アルカリ性の溶液が用いられ、ＰＨとして
は６〜１０程度であり、６〜８が好ましい。また、電解
質はＮａＮＯ3，Ｎａ2ＳＯ4が好適に用いられる。
性あるいは弱アルカリ性の溶液が用いられ、ＰＨとして
は６〜１０程度であり、６〜８が好ましい。また、電解
質はＮａＮＯ3，Ｎａ2ＳＯ4が好適に用いられる。
【００１４】本発明電解研磨法は、酸化しやすい金属、
合金等に対して有効であり、特にＡｌ及びＡｌ合金、フ
ェライト系ステンレスに好適に適用されるものである。
合金等に対して有効であり、特にＡｌ及びＡｌ合金、フ
ェライト系ステンレスに好適に適用されるものである。
【００１５】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明をより詳細に説
明するが、本発明がこれら実施例に限定されることはな
い。
明するが、本発明がこれら実施例に限定されることはな
い。
【００１６】（実施例１）本実施例では表１の（Ａ）に
示す組成のフェライト系ステンレスを用いて電解研磨を
行った。
示す組成のフェライト系ステンレスを用いて電解研磨を
行った。
【００１７】まず、Ｎ2ガスにＨ2ガスを１０％添加した
ガスで４．４ｍｏｌ／ｌＮａＮＯ3溶液をバブリングし
て溶存する酸素ガスを取り除いた電解質溶液を準備し
た。
ガスで４．４ｍｏｌ／ｌＮａＮＯ3溶液をバブリングし
て溶存する酸素ガスを取り除いた電解質溶液を準備し
た。
【００１８】長さ２ｍ、外径３／８インチのステンレス
管内部に、ワイヤーの陰極を挿入し、管内部に上記電解
質溶液を流しながら電解電圧２０Ｖで電解研磨を行っ
た。その後、超純水で洗浄し、Ｎ2ガスで乾燥した。
管内部に、ワイヤーの陰極を挿入し、管内部に上記電解
質溶液を流しながら電解電圧２０Ｖで電解研磨を行っ
た。その後、超純水で洗浄し、Ｎ2ガスで乾燥した。
【００１９】続いて、酸化不動態膜形成装置に設置し、
弱酸化性ガス（Ｈ2：１０％、Ｏ2：５ｐｐｍを含むＡｒ
ガス）を流しながら、５５０℃で酸化して不動態膜を形
成した。
弱酸化性ガス（Ｈ2：１０％、Ｏ2：５ｐｐｍを含むＡｒ
ガス）を流しながら、５５０℃で酸化して不動態膜を形
成した。
【００２０】
【表１】
【００２１】（比較例１）比較のため、電解質溶液とし
て１５ｍｏｌ／ｌＨ3ＰＯ4溶液を用い、電解電圧１０Ｖ
とした従来の方法でフェライト系ステンレス管の電解研
磨を行い、その後実施例１と同様にして酸化不動態膜を
形成した。
て１５ｍｏｌ／ｌＨ3ＰＯ4溶液を用い、電解電圧１０Ｖ
とした従来の方法でフェライト系ステンレス管の電解研
磨を行い、その後実施例１と同様にして酸化不動態膜を
形成した。
【００２２】実施例１及び比較例１の電解研磨後のステ
ンレス管を切断し、内表面を顕微鏡観察するとともに平
滑度を測定した。
ンレス管を切断し、内表面を顕微鏡観察するとともに平
滑度を測定した。
【００２３】比較例１のステンレス管の平滑度Ｒｚは
０．３μｍ程度であったのに対し、本実施例の平滑度Ｒ
ｚは０．１μｍと極めて優れた鏡面が得られた。また、
比較例１のスレンレス管の内表面には多数のクラックが
観測されたが、本実施例のステンレス管では全く観測さ
れなかった。
０．３μｍ程度であったのに対し、本実施例の平滑度Ｒ
ｚは０．１μｍと極めて優れた鏡面が得られた。また、
比較例１のスレンレス管の内表面には多数のクラックが
観測されたが、本実施例のステンレス管では全く観測さ
れなかった。
【００２４】また、酸化膜形成後に管を切断し、内表面
に形成された酸化膜の深さ方向の組成分布をＥＳＣＡで
分析したところ、実施例１のステンレス管はいずれも全
面にわたりＣｒ2Ｏ3からなる不動態膜が形成されている
ことが確認された。一方、比較例の１のステンレス管で
は、Ｆｅ2Ｏ3からなる酸化膜、Ｃｒ2Ｏ3からなる酸化膜
あるいはＦｅ2Ｏ3とＣｒ2Ｏ3とからなる酸化膜とが形成
させている部分が混在しているのが分かった。
に形成された酸化膜の深さ方向の組成分布をＥＳＣＡで
分析したところ、実施例１のステンレス管はいずれも全
面にわたりＣｒ2Ｏ3からなる不動態膜が形成されている
ことが確認された。一方、比較例の１のステンレス管で
は、Ｆｅ2Ｏ3からなる酸化膜、Ｃｒ2Ｏ3からなる酸化膜
あるいはＦｅ2Ｏ3とＣｒ2Ｏ3とからなる酸化膜とが形成
させている部分が混在しているのが分かった。
【００２５】なお、表１のＢに示す組成のフェライト系
ステンレスについても、同様な電解研磨、酸化膜形成を
行って評価した結果、電解研磨後の平滑度Ｒｚは０．１
２μｍとなり、クラックは全く観測されなかった。ま
た、酸化不動態膜も、Ｃｒ2Ｏ3であることが確認され
た。
ステンレスについても、同様な電解研磨、酸化膜形成を
行って評価した結果、電解研磨後の平滑度Ｒｚは０．１
２μｍとなり、クラックは全く観測されなかった。ま
た、酸化不動態膜も、Ｃｒ2Ｏ3であることが確認され
た。
【００２６】（実施例２）長さ１ｍ、外径３／８インチ
のフェライト系ステンレス管（表１のＡ）２本を実施例
１と同様にして電解研磨した後、Ｃｒ2Ｏ3の酸化不動態
膜を形成した。
のフェライト系ステンレス管（表１のＡ）２本を実施例
１と同様にして電解研磨した後、Ｃｒ2Ｏ3の酸化不動態
膜を形成した。
【００２７】続いて、タングステンイナートガス溶接法
により、バックシールガスとして、Ａｒに５ｐｐｍの酸
素を含有させたガスを流しながら、配管の溶接を行っ
た。
により、バックシールガスとして、Ａｒに５ｐｐｍの酸
素を含有させたガスを流しながら、配管の溶接を行っ
た。
【００２８】管を切断し、内表面に形成された酸化膜の
深さ方向の組成分布をＥＳＣＡで分析したところ、溶接
部においてもＣｒ2Ｏ3を主成分とする酸化不動態膜が形
成されていることが確認された。
深さ方向の組成分布をＥＳＣＡで分析したところ、溶接
部においてもＣｒ2Ｏ3を主成分とする酸化不動態膜が形
成されていることが確認された。
【００２９】オーステナイト系ステンレス管（ＳＵＳ３
１６Ｌ）についても、比較例１の方法で電解研磨し、そ
の後酸化不動態膜を形成し、溶接後の溶接部酸化膜の組
成を調べたところ、酸化膜はＦｅ2Ｏ3を主成分とするも
のであることが分かった。
１６Ｌ）についても、比較例１の方法で電解研磨し、そ
の後酸化不動態膜を形成し、溶接後の溶接部酸化膜の組
成を調べたところ、酸化膜はＦｅ2Ｏ3を主成分とするも
のであることが分かった。
【００３０】（実施例３）電解質溶液のＰＨを種々の値
に変えた以外は実施例１と同様にして電解研磨を行い、
表面を観察した。
に変えた以外は実施例１と同様にして電解研磨を行い、
表面を観察した。
【００３１】ＰＨが６より小さくするとあるいは１０よ
り大きくすると、平滑度にはそれほど影響はないが処理
表面に微細なクラックのようなものが現れはじめ、ＰＨ
６〜８の範囲で特に表面状態の良好な処理ができること
が分かった。
り大きくすると、平滑度にはそれほど影響はないが処理
表面に微細なクラックのようなものが現れはじめ、ＰＨ
６〜８の範囲で特に表面状態の良好な処理ができること
が分かった。
【００３２】（実施例４）実施例１と同様にして、１／
４インチ径Ａｌ管の電解研磨を行った。なお、電解質溶
液には、４．４ｍｏｌ／ｌＮａ2ＳＯ4溶液をＮ2ガスあ
るいはＮ2ガスにＨ 2ガスを１０％添加したガスでバブリ
ングし溶存酸素をＮ2ガスあるいはＨ2ガスで置換した溶
液を用いた。また、電圧２０Ｖで電解研磨を行った。
４インチ径Ａｌ管の電解研磨を行った。なお、電解質溶
液には、４．４ｍｏｌ／ｌＮａ2ＳＯ4溶液をＮ2ガスあ
るいはＮ2ガスにＨ 2ガスを１０％添加したガスでバブリ
ングし溶存酸素をＮ2ガスあるいはＨ2ガスで置換した溶
液を用いた。また、電圧２０Ｖで電解研磨を行った。
【００３３】超純水洗浄及びＮ2ガス乾燥後、管を切断
し、表面観察及び平滑度の測定を行った。バブリングガ
スとして、Ｎ2ガスを用いた場合及びＮ2ガスにＨ2ガス
を１０％添加したガスを用いた場合のいずれもＲｚ＝
０．１５μｍと高い平滑性が得られたが、後者の場合
（Ｎ2ガスにＨ2ガスを１０％添加したガスを用いた場
合）に比べて、前者の表面にわずかな白濁が観られた。
し、表面観察及び平滑度の測定を行った。バブリングガ
スとして、Ｎ2ガスを用いた場合及びＮ2ガスにＨ2ガス
を１０％添加したガスを用いた場合のいずれもＲｚ＝
０．１５μｍと高い平滑性が得られたが、後者の場合
（Ｎ2ガスにＨ2ガスを１０％添加したガスを用いた場
合）に比べて、前者の表面にわずかな白濁が観られた。
【００３４】
【発明の効果】本発明の電解研磨法により、酸化し易い
金属でも極めて平滑度の高い表面を形成することが可能
となり、フェライト系ステンレス鋼に適用できるように
なったため、溶接部も耐食性、脱ガス特性の高いＣｒ2
Ｏ3からなる不動態膜を形成することが可能となる。
金属でも極めて平滑度の高い表面を形成することが可能
となり、フェライト系ステンレス鋼に適用できるように
なったため、溶接部も耐食性、脱ガス特性の高いＣｒ2
Ｏ3からなる不動態膜を形成することが可能となる。
Claims (6)
- 【請求項１】 ＰＨ６〜１０の電解質溶液であって、溶
存する酸素を不活性ガスまたは水素ガスで置換したこと
を特徴とする電解研磨用電解液。 - 【請求項２】 前記電解質は、ＮａＮＯ3またはＮａ2Ｓ
Ｏ4を含むことを特徴とする請求項１に記載の電解研磨
用電解液。 - 【請求項３】 前記不活性ガスは窒素ガスであることを
特徴とする請求項１または２に記載の電解研磨用電解
液。 - 【請求項４】 請求項１〜３のいずれか１項に記載の電
解研磨用電解液を用いて、金属を電解研磨することを特
徴とする電解研磨法。 - 【請求項５】 前記金属は、フェライト系ステンレス鋼
またはＡｌ（またはＡｌ合金）であることを特徴とする
請求項４に記載の電解研磨法。 - 【請求項６】 不活性ガスの雰囲気中で行うことを特徴
とする請求項５に記載の電解研磨法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23119894A JPH0892799A (ja) | 1994-09-27 | 1994-09-27 | 電解研磨用電解液及び電解研磨法 |
| PCT/JP1995/001957 WO1996010104A1 (en) | 1994-09-27 | 1995-09-27 | Electrolytic solution for electrolytic polishing and method of electrolytic polishing |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23119894A JPH0892799A (ja) | 1994-09-27 | 1994-09-27 | 電解研磨用電解液及び電解研磨法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0892799A true JPH0892799A (ja) | 1996-04-09 |
Family
ID=16919886
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23119894A Pending JPH0892799A (ja) | 1994-09-27 | 1994-09-27 | 電解研磨用電解液及び電解研磨法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0892799A (ja) |
| WO (1) | WO1996010104A1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001032100A (ja) * | 1999-04-06 | 2001-02-06 | Crucible Materials Corp | 不動態処理表面層を有するオーステナイト系ステンレス鋼製物品 |
| JP2012214878A (ja) * | 2011-03-28 | 2012-11-08 | Fujifilm Corp | 平版印刷版原版の製造方法及びアルミニウム支持体表面の粗面化方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW555880B (en) * | 2002-11-22 | 2003-10-01 | Univ Feng Chia | Oxygen removal method of copper wire replacement deposition |
Family Cites Families (3)
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1994
- 1994-09-27 JP JP23119894A patent/JPH0892799A/ja active Pending
-
1995
- 1995-09-27 WO PCT/JP1995/001957 patent/WO1996010104A1/ja not_active Ceased
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001032100A (ja) * | 1999-04-06 | 2001-02-06 | Crucible Materials Corp | 不動態処理表面層を有するオーステナイト系ステンレス鋼製物品 |
| JP2012214878A (ja) * | 2011-03-28 | 2012-11-08 | Fujifilm Corp | 平版印刷版原版の製造方法及びアルミニウム支持体表面の粗面化方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO1996010104A1 (en) | 1996-04-04 |
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