JPH09110429A - ビスマス層状強誘電体薄膜の製造方法 - Google Patents
ビスマス層状強誘電体薄膜の製造方法Info
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- JPH09110429A JPH09110429A JP29631395A JP29631395A JPH09110429A JP H09110429 A JPH09110429 A JP H09110429A JP 29631395 A JP29631395 A JP 29631395A JP 29631395 A JP29631395 A JP 29631395A JP H09110429 A JPH09110429 A JP H09110429A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 不揮発メモリーなどに用いられるビスマス層
状強誘電体薄膜ＡＢｉ２Ｂ２Ｏ９（ここでＡはＳｒまた
はＢａを、ＢはＮｂまたはＴａを表す）を化学気相成長
法で形成する方法を提供する。 【構成】 熱ＣＶＤ装置において、ＡとＢの原料として
Ａ〔Ｂ（ＯＲ）６〕２で表されるダブルエトキシドある
いはダブルイソプロポキシドを蒸発または昇華させて導
入し、Ｂｉの原料として、ビスマスターシャリブトキシ
ドまたはビスマスターシャリペントキシドを昇華させて
導入し、加熱した基板上にこれらの原料ガスを導き分解
堆積させ、次いでオゾンを含有する雰囲気で熱処理す
る。 【効果】 本発明によれば、上記の方法を用いることに
より、膜の組成、膜中の残留炭素の低減、結晶構造の制
御が容易になり、半導体装置製造において電気特性歩が
向上する効果がある。
状強誘電体薄膜ＡＢｉ２Ｂ２Ｏ９（ここでＡはＳｒまた
はＢａを、ＢはＮｂまたはＴａを表す）を化学気相成長
法で形成する方法を提供する。 【構成】 熱ＣＶＤ装置において、ＡとＢの原料として
Ａ〔Ｂ（ＯＲ）６〕２で表されるダブルエトキシドある
いはダブルイソプロポキシドを蒸発または昇華させて導
入し、Ｂｉの原料として、ビスマスターシャリブトキシ
ドまたはビスマスターシャリペントキシドを昇華させて
導入し、加熱した基板上にこれらの原料ガスを導き分解
堆積させ、次いでオゾンを含有する雰囲気で熱処理す
る。 【効果】 本発明によれば、上記の方法を用いることに
より、膜の組成、膜中の残留炭素の低減、結晶構造の制
御が容易になり、半導体装置製造において電気特性歩が
向上する効果がある。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ビスマス層状強誘電体
薄膜の製造方法に関する。さらに詳しくは、原料とし
て、特定のダブルアルコキシドおよびビスマスターシャ
リアルコキシドを用いて、気相成長法で、該薄膜を製造
する方法に関する。
薄膜の製造方法に関する。さらに詳しくは、原料とし
て、特定のダブルアルコキシドおよびビスマスターシャ
リアルコキシドを用いて、気相成長法で、該薄膜を製造
する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ビスマス層状強誘電体薄膜は、近年その
自発分極を利用した不揮発メモリーなどに使われる。特
にＳｒＢｉ２Ｔａ２Ｏ９は分極反転を繰り返すと膜の特
性が劣化してしまうというこれまでの強誘電体メモリー
の最大の問題点すなわち疲労（ｆａｔｉｇｕｅ）を解決
した優れた薄膜である。
自発分極を利用した不揮発メモリーなどに使われる。特
にＳｒＢｉ２Ｔａ２Ｏ９は分極反転を繰り返すと膜の特
性が劣化してしまうというこれまでの強誘電体メモリー
の最大の問題点すなわち疲労（ｆａｔｉｇｕｅ）を解決
した優れた薄膜である。
【０００３】該薄膜を通常の化学気相成長法（以下ＣＶ
Ｄ法と略す）で作る技術としては、１９９５年春季第４
２回応用物理学関係連合講演会講演予稿集ｐ５２２「３
１ａ−Ｄ−１ ＭＯＣＶＤ法によるＢｉ層状強誘電体の
薄膜成長 ソニー中央研究所磯部千春ら」で初めて開示
された。この中では、タンタルエトキシドＴａ（ＯＣ２
Ｈ５）５とトリフェニルビスマスＢｉ（Ｃ６Ｈ５）３と
ストロンチウムビス（ジピバロイルメタナート）テトラ
エン錯体Ｓｒ（ｄｐｍ）２．ｔｅｔｒａｅｎ２の三種の
原料を用い、酸素ガスを導入し、減圧ＣＶＤ法により、
圧力、基板温度、ガス供給量などを最適化し、Ｐｔ／Ｔ
ｉ／ＳｉＯ２／Ｓｉ基板上に、膜厚２００ｎｍ、組成比
Ｓｒ／Ｂｉ／Ｔａ＝１／２．２／２．５なるＳｒＢｉ２
Ｔａ２Ｏ９膜を得ている。基板温度６００−７５０℃で
分解堆積し、次いで８００℃で酸素雰囲気中でアニール
している。該方法は三種原料の供給量を最適化し制御す
ることが必要である。
Ｄ法と略す）で作る技術としては、１９９５年春季第４
２回応用物理学関係連合講演会講演予稿集ｐ５２２「３
１ａ−Ｄ−１ ＭＯＣＶＤ法によるＢｉ層状強誘電体の
薄膜成長 ソニー中央研究所磯部千春ら」で初めて開示
された。この中では、タンタルエトキシドＴａ（ＯＣ２
Ｈ５）５とトリフェニルビスマスＢｉ（Ｃ６Ｈ５）３と
ストロンチウムビス（ジピバロイルメタナート）テトラ
エン錯体Ｓｒ（ｄｐｍ）２．ｔｅｔｒａｅｎ２の三種の
原料を用い、酸素ガスを導入し、減圧ＣＶＤ法により、
圧力、基板温度、ガス供給量などを最適化し、Ｐｔ／Ｔ
ｉ／ＳｉＯ２／Ｓｉ基板上に、膜厚２００ｎｍ、組成比
Ｓｒ／Ｂｉ／Ｔａ＝１／２．２／２．５なるＳｒＢｉ２
Ｔａ２Ｏ９膜を得ている。基板温度６００−７５０℃で
分解堆積し、次いで８００℃で酸素雰囲気中でアニール
している。該方法は三種原料の供給量を最適化し制御す
ることが必要である。
【０００４】本発明者等は、該薄膜をＭＯＣＶＤ法で作
る場合、Ａ，Ｂ二元素が、膜と同じ組成比からなる特定
のダブルアルコキシドを原料として用いる方法を発明し
特許出願した（特願平７−１２０３５０号および出願日
平成７年９月１４日整理番号Ｐ９５０９−０６５）。そ
の中では、Ｂｉ原料としてビスマスターシャリブトキシ
ドあるいはビスマスターシャリペントキシドを用いるこ
とも開示している。これらの前特許出願によれば二種原
料の供給量を制御すればよく、優れた性能の薄膜を作る
ことができる。
る場合、Ａ，Ｂ二元素が、膜と同じ組成比からなる特定
のダブルアルコキシドを原料として用いる方法を発明し
特許出願した（特願平７−１２０３５０号および出願日
平成７年９月１４日整理番号Ｐ９５０９−０６５）。そ
の中では、Ｂｉ原料としてビスマスターシャリブトキシ
ドあるいはビスマスターシャリペントキシドを用いるこ
とも開示している。これらの前特許出願によれば二種原
料の供給量を制御すればよく、優れた性能の薄膜を作る
ことができる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】これらの前特許出願に
よって該薄膜を製造するに際しては、原料として用いる
ダブルアルコキシドのＡ／Ｂ元素比と膜のＡ／Ｂ元素比
が同じになるようにするには基板温度が５００℃以下が
好ましいことがわかった。温度が５００℃より高いと原
料ダブルアルコキシドガスが基板に到達前に解離してし
まうため分解堆積のＡ／Ｂの比率が原料の比率と異なっ
てしまうと推定される。さらにもう一つの原料であるビ
スマスターシャリアルコキシドは、２５０−４００℃で
分解堆積する。よって二つの原料とも、基板到達前に基
板からの熱により高温に加熱されることを避けるのが望
ましい。すなわちできるだけ基板の温度を低くしてＣＶ
Ｄ法を行うことが好ましい。
よって該薄膜を製造するに際しては、原料として用いる
ダブルアルコキシドのＡ／Ｂ元素比と膜のＡ／Ｂ元素比
が同じになるようにするには基板温度が５００℃以下が
好ましいことがわかった。温度が５００℃より高いと原
料ダブルアルコキシドガスが基板に到達前に解離してし
まうため分解堆積のＡ／Ｂの比率が原料の比率と異なっ
てしまうと推定される。さらにもう一つの原料であるビ
スマスターシャリアルコキシドは、２５０−４００℃で
分解堆積する。よって二つの原料とも、基板到達前に基
板からの熱により高温に加熱されることを避けるのが望
ましい。すなわちできるだけ基板の温度を低くしてＣＶ
Ｄ法を行うことが好ましい。
【０００６】そこで両原料により３００−５００℃の基
体上に分解堆積し製膜する工程と該膜を目的の擬ペロブ
スカイト構造に転化するために７００−８００℃で熱処
理する工程をとることが好ましい。しかし３００−５０
０℃での分解堆積であるためか、膜中にやや残留炭素が
多かった。
体上に分解堆積し製膜する工程と該膜を目的の擬ペロブ
スカイト構造に転化するために７００−８００℃で熱処
理する工程をとることが好ましい。しかし３００−５０
０℃での分解堆積であるためか、膜中にやや残留炭素が
多かった。
【０００７】本発明の目的は、ビスマス層状強誘電体薄
膜をＣＶＤ法で製造する方法を提供することである。
膜をＣＶＤ法で製造する方法を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、金属アル
コキシドの製法およびその物性ならびにＣＶＤ法による
ビスマス層状強誘電体薄膜の製法について鋭意検討して
きた。その結果、Ａ，Ｂ二元素が膜と同じ組成比からな
る特定のダブルアルコキシドおよびビスマスターシャリ
アルコキシドの分解堆積により形成された膜をオゾンを
含有する雰囲気で、熱処理すれば残留炭素の少ない擬ペ
ロブスカイト構造の膜ができることを見いだし本発明を
完成するに至った。
コキシドの製法およびその物性ならびにＣＶＤ法による
ビスマス層状強誘電体薄膜の製法について鋭意検討して
きた。その結果、Ａ，Ｂ二元素が膜と同じ組成比からな
る特定のダブルアルコキシドおよびビスマスターシャリ
アルコキシドの分解堆積により形成された膜をオゾンを
含有する雰囲気で、熱処理すれば残留炭素の少ない擬ペ
ロブスカイト構造の膜ができることを見いだし本発明を
完成するに至った。
【０００９】本発明のダブルアルコキシドとしては、Ｓ
ｒ〔Ｔａ（ＯＥｔ）６〕２，Ｓｒ〔Ｔａ（ＯｉＰ
ｒ）６〕２，Ｓｒ〔Ｎｂ（ＯＥｔ）６〕２，Ｓｒ〔Ｎｂ
（ＯｉＰｒ）６〕２，Ｂａ〔Ｔａ（ＯＥｔ）６〕２，Ｂ
ａ〔Ｔａ（ＯｉＰｒ）６〕２，Ｂａ〔Ｎｂ（ＯＥ
ｔ）６〕２，Ｂａ〔Ｎｂ（ＯｉＰｒ）６〕２の８種とそ
れらの混合物である（上記において、ＯＥｔはエトキシ
基、ＯｉＰｒはイソプロポキシ基を表す）。またビスマ
スターシャリアルコキシドとしては、ビスマスターシャ
リブトキシドあるいはビスマスターシャリペントキシド
である。
ｒ〔Ｔａ（ＯＥｔ）６〕２，Ｓｒ〔Ｔａ（ＯｉＰ
ｒ）６〕２，Ｓｒ〔Ｎｂ（ＯＥｔ）６〕２，Ｓｒ〔Ｎｂ
（ＯｉＰｒ）６〕２，Ｂａ〔Ｔａ（ＯＥｔ）６〕２，Ｂ
ａ〔Ｔａ（ＯｉＰｒ）６〕２，Ｂａ〔Ｎｂ（ＯＥ
ｔ）６〕２，Ｂａ〔Ｎｂ（ＯｉＰｒ）６〕２の８種とそ
れらの混合物である（上記において、ＯＥｔはエトキシ
基、ＯｉＰｒはイソプロポキシ基を表す）。またビスマ
スターシャリアルコキシドとしては、ビスマスターシャ
リブトキシドあるいはビスマスターシャリペントキシド
である。
【００１０】そこで本発明者等は、通常のＣＶＤ装置を
用いて、基板温度３００−５００℃で分解堆積で製膜
し、次いで該膜をオゾンを含有する酸素雰囲気に保ち、
３００℃から７００℃ないし８００℃まで熱処理してみ
た。その結果、膜の結晶型は擬ペロブスカイトとなり、
膜中の残留炭素は極微量になることを見いだし本発明を
完成するに至った。
用いて、基板温度３００−５００℃で分解堆積で製膜
し、次いで該膜をオゾンを含有する酸素雰囲気に保ち、
３００℃から７００℃ないし８００℃まで熱処理してみ
た。その結果、膜の結晶型は擬ペロブスカイトとなり、
膜中の残留炭素は極微量になることを見いだし本発明を
完成するに至った。
【００１１】本発明におけるオゾンを含有する雰囲気と
は、オゾン、オゾンと酸素、オゾンと酸素と不活性ガ
ス、オゾンと不活性ガスなどである。
は、オゾン、オゾンと酸素、オゾンと酸素と不活性ガ
ス、オゾンと不活性ガスなどである。
【００１２】オゾンは酸化力が強いので分解堆積した膜
中に存在した有機残基と反応して二酸化炭素や水の揮発
性化合物に変える。その結果、膜中に炭素としてとりこ
まれる量が極微量となる。
中に存在した有機残基と反応して二酸化炭素や水の揮発
性化合物に変える。その結果、膜中に炭素としてとりこ
まれる量が極微量となる。
【００１３】分解堆積の製膜工程は、紫外線を照射しな
がら行ってもよいし、プラズマＣＶＤ法で行ってもよ
い。
がら行ってもよいし、プラズマＣＶＤ法で行ってもよ
い。
【００１４】以下に本発明の実施例を説明する。なお当
然のことであるが、以下の実施例は本発明の一例を示す
ものであって、本発明はこの実施例にのみ限定されるも
のではない。
然のことであるが、以下の実施例は本発明の一例を示す
ものであって、本発明はこの実施例にのみ限定されるも
のではない。
【００１５】
【実施例１】減圧熱ＣＶＤ装置系（全圧５Ｔｏｒｒ）の
原料容器にＳｒ〔Ｔａ（ＯｉＰｒ）６〕２１０ｇを充填
し、該容器を１８０℃の恒温に保ち、アルゴンを９０ｍ
ｌ／ｍｉｎ導入し、Ｓｒ〔Ｔａ（ＯｉＰｒ）６〕２の昇
華した蒸気を同伴させ、熱分解炉に送った。同時に別の
原料容器にＢｉ〔ＯＣ（ＣＨ３）２Ｃ２Ｈ５〕３１０ｇ
を充填し、該容器を８０℃の恒温に保ち、アルゴンを３
０ｍｌ／ｍｉｎ導入し、昇華した蒸気を同伴させ、熱分
解炉に送った。熱分解炉中では、Ｐｔ／ＳｉＯ２／Ｓｉ
基板を３２０℃に加熱しており、この基板上に上記の二
種のガスを混合して導き、２０分間分解堆積をおこさし
めた。次いで、２０ｖｏｌ％オゾンと８０ｖｏｌ％酸素
の混合ガスを流しながら、昇温して行き、７５０℃、３
０分間の熱処理を施した。こうして基板上に２５０ｎｍ
の厚さの薄膜を得た。この結晶構造をＸＲＤで分析した
結果、ＳｒＢｉ２Ｔａ２Ｏ９であった。膜中の残留炭素
分を分析したところ検出感度以下であった。
原料容器にＳｒ〔Ｔａ（ＯｉＰｒ）６〕２１０ｇを充填
し、該容器を１８０℃の恒温に保ち、アルゴンを９０ｍ
ｌ／ｍｉｎ導入し、Ｓｒ〔Ｔａ（ＯｉＰｒ）６〕２の昇
華した蒸気を同伴させ、熱分解炉に送った。同時に別の
原料容器にＢｉ〔ＯＣ（ＣＨ３）２Ｃ２Ｈ５〕３１０ｇ
を充填し、該容器を８０℃の恒温に保ち、アルゴンを３
０ｍｌ／ｍｉｎ導入し、昇華した蒸気を同伴させ、熱分
解炉に送った。熱分解炉中では、Ｐｔ／ＳｉＯ２／Ｓｉ
基板を３２０℃に加熱しており、この基板上に上記の二
種のガスを混合して導き、２０分間分解堆積をおこさし
めた。次いで、２０ｖｏｌ％オゾンと８０ｖｏｌ％酸素
の混合ガスを流しながら、昇温して行き、７５０℃、３
０分間の熱処理を施した。こうして基板上に２５０ｎｍ
の厚さの薄膜を得た。この結晶構造をＸＲＤで分析した
結果、ＳｒＢｉ２Ｔａ２Ｏ９であった。膜中の残留炭素
分を分析したところ検出感度以下であった。
【００１６】
【比較例】２０ｖｏｌ％オゾンと８０ｖｏｌ％酸素の混
合ガスに代えて、１００ｖｏｌ％酸素とした以外は、実
施例１と同様な操作を行い、厚さ２５０ｎｍのＳｒＢｉ
２Ｔａ２Ｏ９膜を得た。膜中の残留炭素が微量認められ
た。
合ガスに代えて、１００ｖｏｌ％酸素とした以外は、実
施例１と同様な操作を行い、厚さ２５０ｎｍのＳｒＢｉ
２Ｔａ２Ｏ９膜を得た。膜中の残留炭素が微量認められ
た。
【００１７】
【発明の効果】本発明によれば、Ｂｉ層状強誘電体薄膜
を、原料として特定のダブルアルコキシドおよび特定の
ビスマスアルコキシドを用い、ＣＶＤ法で製造する際、
分解堆積する工程と次いでオゾンを含有する雰囲気で熱
処理する工程により残留炭素の少ない膜を作ることがで
きる。半導体装置製造において、電気特性の優れた強誘
電体薄膜の形成を実現できる。
を、原料として特定のダブルアルコキシドおよび特定の
ビスマスアルコキシドを用い、ＣＶＤ法で製造する際、
分解堆積する工程と次いでオゾンを含有する雰囲気で熱
処理する工程により残留炭素の少ない膜を作ることがで
きる。半導体装置製造において、電気特性の優れた強誘
電体薄膜の形成を実現できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｇ 4/33 Ｈ０１Ｇ 4/06 １０２
Claims (1)
- 【請求項１】 ＡＢｉ２Ｂ２Ｏ９（ただし、式中Ａ＝Ｓ
ｒ，Ｂａ，Ｂ＝Ｎｂ，Ｔａのいずれかを表す）で表され
るビスマス層状強誘電体の薄膜を、ＡとＢの原料として
Ａ〔Ｂ（ＯＲ）６〕２（ここでＲは、Ｃ２Ｈ５またはＣ
Ｈ（ＣＨ３）２を表す）で表されるダブルアルコキシド
を用い、Ｂｉの原料としてビスマスターシャリブトキシ
ドあるいはビスマスターシャリペントキシドを用いて気
相成長法で製造する場合において、両原料の分解堆積に
より膜を形成する工程と次いでオゾンを含有する雰囲気
で熱処理する工程を有することを特徴とするビスマス層
状強誘電体薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29631395A JPH09110429A (ja) | 1995-10-06 | 1995-10-06 | ビスマス層状強誘電体薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29631395A JPH09110429A (ja) | 1995-10-06 | 1995-10-06 | ビスマス層状強誘電体薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09110429A true JPH09110429A (ja) | 1997-04-28 |
Family
ID=17831937
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29631395A Pending JPH09110429A (ja) | 1995-10-06 | 1995-10-06 | ビスマス層状強誘電体薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09110429A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008211206A (ja) * | 2001-01-18 | 2008-09-11 | Watanabe Shoko:Kk | 強誘電体薄膜・金属薄膜又は酸化物薄膜及びその製造方法・製造装置並びに該薄膜を用いた電子・電気デバイス |
-
1995
- 1995-10-06 JP JP29631395A patent/JPH09110429A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008211206A (ja) * | 2001-01-18 | 2008-09-11 | Watanabe Shoko:Kk | 強誘電体薄膜・金属薄膜又は酸化物薄膜及びその製造方法・製造装置並びに該薄膜を用いた電子・電気デバイス |
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