JPH09111440A - スプラッシュ発生を抑制した蒸発方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 蒸気の漏洩やスプラッシュの発生を抑制し、
安定条件下で金属蒸気を蒸発させる。 【解決手段】 シュノーケル１を介して溶解槽から蒸発
槽２に送り込まれた蒸発材料３を加熱し、蒸気としてダ
クト６を経て基板に輸送する際、蒸発槽２の上方に加熱
放射体７を介して設けられたヒータ４により、蒸発材料
３を上方から加熱する。加熱手段には抵抗発熱体，誘導
加熱装置等が使用され、蒸気流出口を除く蒸発槽２の上
部開口が加熱放射体７で閉じられている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、スプラッシュや蒸気漏
れの発生を防止しながら蒸発槽から蒸着用の金属蒸気を
安定して蒸発させる方法に関する。

【従来の技術】Ｚｎ，Ｍｇ，Ｃｄ等の比較的低い温度で
高い蒸気圧が得られる材料では、閉じた構造をもつ蒸発
槽を使用し、蒸発槽からシャッターを介して金属蒸気を
蒸発させ、流出した金属蒸気をダクトによって基板まで
輸送し、基板表面に蒸着させている。このとき、シャッ
ター部分を蒸気流速が音速となるチョーキング条件に設
定すると、シャッター開度に応じて蒸気が流出するため
蒸気流量の制御が容易になる。蒸発材料の供給方法とし
ては、大気中の溶解槽で蒸発材料を溶解し、大気圧によ
って蒸発槽に金属蒸気を送り込む方式が日新技報第５６
巻（１９８７）第４１頁で紹介されている。この方式で
は、溶解槽の上下動により蒸発面の高さが調整される。

【０００２】溶融状態にある物質が蒸気になる場合、多
量の熱が気化熱として消費されるため、溶融物質の表面
温度が内部温度より低下する。表面温度の低下は、蒸発
速度が大きいほど顕著になる。表面温度の低下によって
蒸発速度が小さくなることから加熱が必要となるが、表
面温度が内部温度より下がったままの状態で昇温する
と、溶融物質内部の蒸気圧が高くなり、内部で蒸気が発
生するようになる。内部で蒸気が発生すると、気泡にな
って溶融物質の表面まで浮上し、沸騰現象を引き起こ
す。溶融物質浴中を上昇してきた気泡が表面で破裂する
と、表面の溶融物質が弾き飛ばされ、小さな液滴、すな
わちスプラッシュとなって飛散する。スプラッシュの発
生は、実質的な蒸発面積を急激に大きくするので、蒸発
速度を不安定化させる。スプラッシュがシャッターを通
過した場合、多量の蒸発材料がシャッターの開度に関係
なく通過することから、蒸着速度も不安定になる。ま
た、ダクトを経て基板までスプラッシュが持ち込まれる
と、形成された蒸着膜に欠陥を発生させる原因となる。

【０００３】たとえば、溶解槽（図示せず）からシュノ
ーケル１を経て蒸発槽２に送り込まれたＺｎ，Ｍｇ等の
蒸発材料３、図１に示すようにヒータ４で蒸発槽２の底
面から加熱すると、溶融した蒸発材料３は、原理的に表
面層より内部の温度が高くなる温度勾配をもつ。この状
態で蒸発材料３の蒸発が始まると、蒸発によって表面層
の温度が低下し、温度勾配が一層大きくなり、スプラッ
シュが加速される。図２に示すように蒸発槽２の側面か
ら加熱する方式では、上下を同時に加熱しているため、
蒸発材料３の表面温度が内部温度より低くなる現象を本
質的に修正することはできない。また、ヒータ４から離
れた蒸発槽２の中央部には、熱エネルギーを効率よく供
給できず、水平方向に関する温度勾配も大きくなり、こ
れによってもスプラッシュの抑制が困難になる。

【０００４】そのため、何れの加熱方式にあっても、ス
プラッシュの発生を抑制できない。スプラッシュは、シ
ャッター５を通過して、ダクト６により基板まで輸送さ
れるものもあり、蒸着膜に欠陥を発生させ易い。また、
蒸発槽２を底面又は側面から加熱するとき、蒸発槽２と
蒸発材料３が接する部分が高温になるため、蒸発槽２が
侵食され易く、蒸発槽２の寿命が短くなる。そこで、日
新技報第５６巻（１９８７）第４１頁では、図３に示す
ように、ヒータ４を蒸発槽２の上方に配置することを紹
介している。蒸発槽２の上方に配置したヒータ４は、上
面から蒸発材料３を加熱するので、表層部から内部に掛
けて高温となる温度勾配が修正され、スプラッシュの発
生が抑制される。また、加熱される部分が蒸発材料緒３
の表面のみであるため、蒸発槽２と蒸発材料３が接する
部分の温度が比較的低く、蒸発槽２の長寿命化も図られ
る。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかし、蒸発槽２の上
方にヒータ４を配置する場合、蒸発槽２の内部にヒータ
４を挿入する必要があるため、蒸発槽２にヒータ挿通孔
を形成し、また挿入されたヒータ４に通電する回線にも
工夫を要する。蒸発槽２に形成されたヒータ挿通孔は、
その隙間から蒸気を漏洩させる原因となる。蒸発槽２か
ら蒸気が漏れると、真空槽の内部が汚染されるだけでな
く、給電部の絶縁不良や給電部でのアーク放電が発生す
る。漏電が発生するとヒータ４に電力が供給されず、蒸
発を継続して行うことができなくなる。アーク放電が発
生すると放電箇所が過熱されるため、電極の溶融が生じ
る。アーク放電が真空槽との間で生じた場合は、真空槽
が溶融して孔が開く。その結果、真空が破れ、大気が侵
入し、蒸発が不可能になる。本発明は、このような問題
を解消すべく案出されたものであり、蒸発槽を蒸気流出
口を除き密閉構造として、上方から蒸発材料を加熱する
ことにより、スプラッシュの発生や蒸気の漏洩を抑制
し、安定して蒸発を継続させることを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明の蒸発方法は、そ
の目的を達成するため、シュノーケルを介して溶解槽か
ら蒸発槽に送り込まれた蒸発材料を加熱し、蒸気として
ダクトを経て基板に輸送する際、蒸発槽の上方に加熱放
射体を介して設けられたヒータにより、蒸発槽に収容さ
れている蒸発材料を上方から加熱することを特徴とす
る。この場合、加熱手段としては抵抗発熱体等のヒータ
が使用され、蒸気流出口を除く蒸発槽の上部開口を加熱
放射体で閉じることが好ましい。加熱手段として誘導加
熱装置を使用するときには、蒸発槽の上方に加熱放射体
を介して設けられた誘導加熱装置により、蒸発槽に収容
されている蒸発材料を上方から加熱する。加熱放射体に
代えて仕切り板を蒸発槽の上部に配置し、仕切り板の内
側に誘導加熱板を配置することもできる。

【０００７】具体的には、図４に示すように、蒸発槽２
の上方にヒータ４を配置し、加熱放射体７を介して蒸発
槽２に収容されている蒸発材料３を間接加熱する。加熱
放射体は、黒鉛等の放射率が高い材料で作られており、
ヒータ４からの放射熱を受け易く、蒸発材料３に向けて
多量の放射熱を発散させる。加熱手段としては、図５に
示すように、加熱の応答速度が早く、蒸発量の迅速な制
御が可能な誘導加熱装置８をヒータ４に代えて使用する
ことができる。また、図６に示すようにアルミナや窒化
硼素等の誘電率の高い仕切り板９を蒸発槽２と誘導加熱
装置８との間に配置し、仕切り板９の内側に誘導加熱放
射体１０を配置してもよい。誘導加熱放射体１０には、
黒鉛，ステンレス鋼，モリブデン等のように誘導加熱さ
れ易い材料が使用される。誘導加熱放射体１０は、誘導
加熱装置８により加熱され、蒸発材料３に向けて放射熱
を発散させる。

【０００８】このように蒸発材料３を上部から加熱する
とき、蒸気発生に伴って温度が下がり易い蒸発材料３の
表面に熱が供給され、蒸発材料３の表面温度が内部温度
より低くなることがなくなり、蒸発材料内部に沸騰現象
が生じることが抑制される。その結果、蒸発材料３の内
部から気泡が表面まで上昇して弾けるスプラッシュがな
くなり、表面からの蒸発が安定化する。また、蒸発槽２
の上方に配置した放射加熱体７又は蒸発材料３の上方に
配置した誘導加熱板１０を蒸発槽２の外部から加熱して
いるので、図３で説明したヒータ挿通孔を形成する必要
がなく、しかも蒸発槽２の器壁が過度に加熱されない。
したがって、蒸発槽２の密閉構造が破壊されることな
く、蒸気漏れが防止される。その結果、給電部の絶縁不
良やアーク放電の発生がなくなり、また真空槽内部の汚
染も少なくなる。また、蒸発槽２の上部の熱負荷が減
り、蒸発材料３との反応による蒸発槽２の侵食や変形等
が回避され、蒸発槽２の寿命が長くなる。

【０００９】

【実施例】サイズが３５０ｍｍ×５５０ｍｍで鉄製の蒸
発槽２に、シャッター５を備えたダクト６を取り付け、
真空槽の内部に配置した。シュノーケル１を経て蒸発槽
２の内部に蒸発材料３を送り込み、図１〜３の方式で加
熱した。加熱放射体７には黒鉛を、仕切り板９には窒化
硼素を、誘導加熱放射体１０には黒鉛を使用した。ま
た、図４のヒータ４には黒鉛ヒータを使用し、図５，図
６の誘導加熱装置８の周波数は３００Ｈｚに設定した。
下部の溶解槽（図示せず）からシュノーケル１を経て蒸
発材料３を蒸発槽２に供給し、蒸発槽２内で蒸発材料３
の表面高さが一定になるように調整した。蒸発材料３の
温度は、蒸発槽１の中央部で表面から５ｍｍ下の位置で
測定した。発生した蒸気は、シャッター５を通過させ、
ダクト６を経て基板まで輸送した。このとき、蒸発槽２
の側方に設けた覗き窓からスプラッシュを観察した。な
お、覗き窓には、曇りを防止するためＡｒガスを吹き付
けた。

【００１０】比較のため、図１〜３で説明した従来の加
熱方式による蒸発も行った。この場合の蒸発槽２及びヒ
ータ４には、前述したものを同じ鉄製蒸発槽及び黒鉛ヒ
ータを使用した。真空槽の真空度０．０５トールの減圧
窒素雰囲気に維持し、各蒸発槽からＺｎ及びＭｇを蒸発
させた。Ｚｎの蒸発結果を表１に、Ｍｇの蒸発結果を表
２に示す。外部から蒸発槽の上部を加熱する本発明に従
った方式では、表１及び表２にみられるように、蒸発材
料が高温になってもスプラッシュの発生がみられなかっ
た。また、蒸発槽が閉じられた構造となるため、蒸気の
漏洩に起因した絶縁不良，アーク放電の発生等のトラブ
ルがなく、安定した蒸着を継続できた。これに対し、従
来の加熱方式では、スプラッシュの発生や蒸気の漏洩が
みられ、蒸発が不安定であった。

【００１１】

【００１２】

【００１３】

【発明の効果】以上に説明したように、本発明において
は、蒸気流出口を除き蒸発槽を密閉構造とし、蒸発槽の
上方から蒸発材料を加熱しているので、蒸発槽内部にヒ
ータを挿入した場合のように蒸気の漏洩をきたす隙間が
なく、また蒸発材料の内部よりも表面の温度が高く維持
されることから、蒸発材料内部での沸騰現象に起因する
スプラッシュの発生が抑制される。このようにして、本
発明によるとき、安定条件下での蒸発を継続させること
ができ、品質安定性に優れた蒸着めっきが行われる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 蒸発槽の底面から加熱する従来の加熱方式

【図２】 蒸発槽の側部から加熱する従来の加熱方式

【図３】 蒸発槽の上方から加熱する従来の加熱方式

【図４】 放射加熱体を介して蒸発槽の上方にヒータを
配置した本発明に従った加熱方式

【図５】 放射加熱体を介して蒸発槽の上方に誘導加熱
装置を配置した本発明に従った加熱方式

【図６】 仕切り板を介して誘導加熱装置を蒸発槽の上
方に配置し、仕切り板の内側に誘導加熱体を配置した本
発明に従った加熱方式

【符号の説明】

１：シュノーケル ２：蒸発槽 ３：蒸発材料
４：ヒータ ５：シャッター ６：ダクト ７：加熱放射体
８：誘導加熱装置 ９：仕切り板 １０：誘導加熱板

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 樋口 威彦 大阪府堺市石津西町５番地 日新製鋼株式 会社堺製造所 (72)発明者 愛甲 琢哉 大阪府堺市石津西町５番地 日新製鋼株式 会社堺製造所

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 シュノーケルを介して溶解槽から蒸発槽
   に送り込まれた蒸発材料を加熱し、蒸気としてダクトを
   経て基板に輸送する際、蒸発槽の上方に加熱放射体を介
   して設けられたヒータにより、蒸発槽に収容されている
   蒸発材料を上方から加熱することを特徴とする蒸発方
   法。
2. 【請求項２】 シュノーケルを介して溶解槽から蒸発材
   料が送り込まれる蒸発槽と、蒸発した蒸気を蒸発槽から
   送り出すシャッターを備えたダクトと、蒸発槽の上部を
   閉じる加熱放射体と、該加熱放射体の上方に配置された
   ヒータとを備えている蒸発装置。
3. 【請求項３】 シュノーケルを介して溶解槽から蒸発槽
   に送り込まれた蒸発材料を加熱し、蒸気としてダクトを
   経て基板に輸送する際、蒸発槽の上方に加熱放射体を介
   して設けられた誘導加熱装置により、蒸発槽に収容され
   ている蒸発材料を上方から加熱することを特徴とする蒸
   発方法。
4. 【請求項４】 シュノーケルを介して溶解槽から蒸発材
   料が送り込まれる蒸発槽と、蒸発した蒸気を蒸発槽から
   送り出すシャッターを備えたダクトと、蒸発槽の上部を
   閉じる加熱放射体と、該加熱放射体の上方に配置された
   誘導加熱装置とを備えている蒸発装置。
5. 【請求項５】 シュノーケルを介して溶解槽から蒸発材
   料が送り込まれる蒸発槽と、蒸発した蒸気を蒸発槽から
   送り出すシャッターを備えたダクトと、蒸発槽の上部を
   閉じる仕切り板と、該仕切り板の上方に配置された誘導
   加熱装置と、前記仕切り板の内側に配置された誘導加熱
   板とを備えている蒸発装置。